KR101611707B1 - 실리콘 단결정 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

CZ법에 의해, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에 바람직하게 이용할 수 있는 저탄소 농도의 실리콘 단결정 및 그 제조 방법을 제공한다. 탄소 농도 1.0×1015 atoms/㎤ 이하의 폴리실리콘을 원료로 하고, 원료 융액(2)에 횡자장을 인가하고, 석영 도가니(3)의 회전수를 5.0 rpm 이하로 하고, 원료 융액 표면으로부터 하기 Y의 20∼50%의 위치에서 하기 식 (1)에 의해 표시되는 유속 A[m/sec]로 불활성 가스를 흘리고,
Figure 112014063681373-pat00003

Q : 불활성 가스의 유량[L/min]
P : 노 내 압력[Torr]
X : 복사 실드의 개구부 직경[mm]
Y : 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리[mm]
α : 보정 계수
결정 고화율 30%의 시점까지는, 유속 A를 0.2∼5000/d[m/sec](d : 결정 직통부 직경[mm])로 하고, 또한, 사이드 히터(4)와 보텀 히터(5)의 합계 파워의 저하율을 3∼30%, 사이드 히터(4)의 파워의 저하율을 5∼45%로 한다.

Description

실리콘 단결정 및 그 제조 방법{SILICON SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은, 고내압용 IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)용 실리콘 기판에 적합한 쵸크랄스키(Czochralski; 이하, CZ로 약칭)법에 의해 제조되는 저탄소 농도의 실리콘 단결정 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 1 kV 이상의 고내압용 IGBT용 실리콘 기판으로는, 산소 석출핵 등의 캐리어의 재결합 중심이 되는 결정 결함이 적고, 캐리어의 라이프타임이 긴 것이 요구되고 있다.
실리콘 단결정 중에서의 산소 석출핵의 형성은 주로 탄소 불순물에서 기인하고, 형성된 산소 석출핵의 성장은 결정 중의 산소 농도의 영향을 받는다.
실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법에는, CZ법과 FZ(Floating Zone)법이 있으며, FZ법에 의해 제조된 실리콘 단결정(이하, FZ 실리콘 결정으로 약칭)은 산소 농도가 매우 낮아, 산소 석출핵이 성장하기 어렵기 때문에, IGBT용 실리콘 기판에는, 종래 FZ 실리콘 결정이 이용되었다.
한편, CZ법에서는, 원료를 석영 도가니에 충전하기 때문에, 석영 도가니로부터의 산소의 혼입이 매우 많아 FZ 실리콘 결정과 동등 레벨까지 산소 농도를 저감시키는 것은 어렵고, 캐리어의 재결합 중심이 되는 산소 석출핵의 성장이 촉진되기 쉬워 캐리어의 라이프타임이 짧기 때문에, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에는 부적합했다.
그러나, FZ 실리콘 결정은 기술적으로 대구경화가 어렵기 때문에, 양산성이나 비용면에서의 과제가 있어, 금후의 파워 디바이스 시장의 급속한 성장에 대한 대응이 어렵다.
그래서, 최근 양산성이 우수한 CZ법에 의해 제조된 실리콘 단결정(이하, CZ 실리콘 결정으로 약칭)을 고내압용 IGBT용 실리콘 기판으로서 이용하는 것이 검토되고 있다.
전술한 바와 같이, CZ 실리콘 결정은 산소 농도의 저감에는 한계가 있기 때문에, IGBT용으로 하기 위해서는, 결정 중의 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로까지 저감하여, 산소 석출핵의 형성 자체를 억제하는 것이 요구된다. 결정 중의 탄소 농도는 원료의 탄소 농도를 저감함으로써 저감될 수 있다고 생각된다.
그러나, 편석의 영향에 의해, 실리콘 단결정의 인상이 진행됨에 따라 탄소 농도가 증가하여, 결정 전체 길이에서 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 억제하는 것은 어렵다. 예컨대, 원료로 탄소 농도가 5.0×1014 atoms/㎤로 저농도인 폴리실리콘을 이용한 경우, 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 5%인 직통부 인상 개시 시점의 탄소 농도는 편석의 영향에 의해(탄소의 평형 편석 계수 0.07) 3.5×1013 atoms/㎤ 정도이며, 고화율 90%의 직통부 인상 종료 시점의 탄소 농도는 3.0×1014 atoms/㎤이 된다.
따라서, 결정 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 하기 위해서는, 원료 중의 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤보다 낮은 것이 바람직하지만, 이러한 폴리실리콘 원료를 얻기 위해서는 비용이 많이 든다.
또한, 결정 중의 탄소 농도는 노(爐) 내의 히터, 흑연 도가니, 단열재 등의 고온 탄소 부재로부터 원료 융액 중에 혼입되는 CO의 오염 속도(혼입량)와 원료 융액으로부터의 CO의 증발 속도(증발량)를 제어함으로써 저감할 수 있는 것이 알려져 있다. 또, 상기 고온 탄소 부재로부터의 CO의 발생은, 원료 융액으로부터 증발하는 SiO의 SiO(gas)+2C(solid)→CO(gas)+SiC(solid)의 반응에 의한 것이다.
이 때문에, 저탄소 농도의 CZ 실리콘 결정을 제조하는 방법으로서, 예컨대 일본 특허 공개 평7-89789호 공보(특허문헌 1)에는, 고온 탄소 부재로부터의 CO의 발생량을 저감하기 위해, 히터나 흑연 도가니 등의 탄소 부재 표면에 SiC 등의 코팅을 실시하는 방법이 개시되어 있다.
또한, 일본 특허 공개 평5-339093호 공보(특허문헌 2)에는, 결정 성장 개시전에, 실리콘 융액을 SiO2의 존재하에 실리콘의 융점보다 높은 온도로 승온시켜 30분 이상 유지함으로써, CO를 융액 중으로부터 증발시키는 공정(탈탄 공정)을 실시하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 방법은, 고온 탄소 부재에 대한 SiC 등의 코팅이 매우 고비용이다. 또한, 도가니 주위의 사이드 히터는 매우 고온이 되기 때문에, 수회 정도의 인상으로 코팅된 SiC가 박리될 우려가 있어, 양산에는 부적합하다.
또한, 이 방법에서는, 결정의 고화율 55% 이상에서 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이상이 되어, 고내압용 IGBT용으로서 사용할 수 있는 결정의 수율이 나쁘다. 또한, 산소 농도가 1.3×1018 atoms/㎤ 이상이면, 산소 석출핵이 성장하기 때문에, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에는 적합하지 않다.
한편, 상기 특허문헌 2에 기재된 바와 같은 방법에서는, 실리콘 융액을 승온시켜 고온으로 유지하기 위해 히터 파워를 증가시킬 필요가 있고, 이에 따라, 실리콘 융액으로부터의 CO의 증발 속도보다, 실리콘 융액에 CO가 혼입되는 오염 속도가 우세해져, 인상되는 결정 중의 탄소 농도는 오히려 증가한다고 생각된다.
또한, 실리콘 융액으로부터의 CO의 증발 속도는, 실리콘 융액으로부터의 SiO의 증발 속도와 비교해서 매우 작기 때문에, 실리콘 융액에서의 CO의 증발 속도가 오염 속도보다 우세해졌다 하더라도, 결정 중의 탄소 농도를 1×1014 atoms/㎤ 이하로까지 저하시키기 위해서는 탈탄 공정을 매우 장시간 행할 필요가 있어, 생산성의 저하를 초래한다.
본 발명은 상기 기술적 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, CZ법에 의해, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에 바람직하게 이용할 수 있는 저탄소 농도의 실리콘 단결정 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조 방법은, 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 인상에 있어서, 탄소 농도가 1.0×1015 atoms/㎤ 이하인 폴리실리콘을 원료로 하고, 원료 융액에 횡자장을 인가하고, 상기 원료 융액이 충전된 석영 도가니의 회전수를 5.0 rpm 이하로 하고, 상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y의 20∼50%의 범위 내의 위치에서 하기 식 (1)에 의해 표시되는 유속 A[m/sec]로 불활성 가스를 흘리고,
[식 1]
Figure 112014063681373-pat00001
Q : 불활성 가스의 유량[L/min]
P : 노 내 압력[Torr]
X : 복사 실드의 개구부 직경[mm]
Y : 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리[mm]
α : 보정 계수
인상된 결정의 직통부 직경을 d[mm]로 했을 때, 적어도 상기 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지는, 유속 A를 0.2∼5000/d[m/sec]의 범위 내로 하고, 또한, 종결정과 상기 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 3∼30%의 범위 내, 사이드 히터의 파워의 저하율을 5∼45%의 범위 내로 하는 것을 특징으로 한다.
이러한 조건하에서 결정을 인상함으로써, 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 저농도인 CZ 실리콘 결정을 저비용으로 간편하고 생산성 좋게 제조할 수 있다.
상기 실리콘 단결정의 제조 방법에서는, 상기 불활성 가스의 유량 Q가 50∼200 L/min, 상기 노 내 압력 P가 5∼100 Torr, 상기 복사 실드의 개구부 직경 X가 d+20∼d+50[mm], 상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y가 10∼40 mm인 것이 바람직하다.
이러한 조건으로 함으로써, 원료 융액에서의 CO의 증발 속도가 오염 속도보다 더욱 우세해지기 쉽고, 또한, 무전위 결정을 보다 생산성 좋게 육성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실리콘 단결정은, 상기 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정으로서, 적어도 인상된 결정의 고화율이 90%까지의 결정 직통부에서의 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하이고, 또한, 상기 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 매우 작은 것을 특징으로 한다.
이러한 실리콘 단결정은, 캐리어의 재결합 중심이 되는 산소 석출핵이 저감되고, 상기 산소 석출핵의 성장도 억제되기 때문에, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에 바람직하게 적용할 수 있다.
상기 실리콘 단결정의 산소 농도는 1.0×1018 atoms/㎤ 이하인 것이 바람직하다.
IGBT용 실리콘 기판에 적용하기 위해서는, 실리콘 단결정의 산소 농도는 가능한 한 낮은 것이 바람직하다.
또한, 상기 실리콘 단결정은, 상기 고화율이 30%가 되는 시점까지, 상기 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 매우 작은 것이 바람직하다.
이러한 실리콘 단결정은 결정의 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도가 더욱 저감되게 된다.
상기 탄소 농도는 광발광(photoluminescence, PL)법에 의해 정량된 것인 것이 바람직하다.
PL법에 의하면, 1.0×1014 atoms/㎤ 이하의 저탄소 농도에서도 정밀하게 정량하는 것이 가능하다.
본 발명에 의하면, CZ법에 의해, 원료 용융시 및 결정 육성중에 원료 융액에서의 CO의 증발량을 혼입량보다 우세하게 할 수 있어, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도 1.0×1014 atoms/㎤ 이하인 실리콘 단결정을 저비용으로 생산성 좋게 얻을 수 있는 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정은, 상기와 같이 저탄소 농도이므로, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에 바람직하게 적용할 수 있다.
도 1은 CZ법에 의한 단결정 인상 장치의 일례의 개략 단면도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 결정의 고화율과 탄소 농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 2에 따른 결정의 고화율과 탄소 농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1 및 2에 따른 결정의 고화율과 산소 농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5는 비교예 1에 따른 결정의 고화율과 탄소 농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예 3에 따른 결정의 고화율과 탄소 농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 관해서, 도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 1에, 본 발명에 따른 제조 방법에 적용되는 CZ법에 의한 단결정 인상 장치의 일례의 개략을 나타낸다. 도 1에 나타내는 인상 장치는 일반적인 구조이며, 노(1) 내 중앙에는 원료 융액(2)이 충전된 석영 도가니(3)가 회전 가능하게 설치되고, 그 주위에는, 그 도가니(3)를 측둘레로부터 가열하기 위한 사이드 히터(4) 및 바닥부로부터 가열하기 위한 보텀 히터(5)가 설치되어 있다. 또한, 도가니의 상측에는, 석영 도가니(3) 내의 원료 융액면이나 인상되는 결정의 온도 제어 등을 위한 복사 실드(6)가 설치되어 있다. 불순물의 혼입 방지 등을 위해, 노(1) 내부는 불활성 가스 분위기로 한다.
그리고, 석영 도가니(3) 내의 원료 융액(2)의 액면에 와이어(7)의 하단에 유지된 종결정(8)을 착액시키고, 석영 도가니(3) 및 종결정(8)을 각각 회전시키면서 와이어(7)를 인상해 가는 것에 의해 결정(9)을 육성한다.
또, 본 발명에서는, 인상되는 결정(9)은 직통부 직경 d가 150∼450 mm인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조 방법은, 상기와 같은 CZ법에 의한 실리콘 단결정을 인상하는 방법에 관한 것이다. 그 인상 조건으로서, 탄소 농도가 1.0×1015 atoms/㎤ 이하인 폴리실리콘을 원료로 하고, 원료 융액에 횡자장을 인가하고, 상기 원료 융액이 충전된 석영 도가니의 회전수를 5.0 rpm 이하로 하고, 상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y의 20∼50%의 범위 내의 위치에서의 불활성 가스의 유속 A를 정해진 범위 내에서 상기 식 (1)로 표시된 바와 같이 설정하고, 또한, 사이드 히터 및 보텀 히터의 파워를 정해진 비율로 저하시키는 것을 특징으로 한다.
이러한 제조 방법에 의하면, 단결정 인상 장치의 노 내의 고온 탄소 부재의 코팅 등의 비용이 필요한 설비 개량을 하지 않고, 또한, 원료 용융시 및 결정 인상중에 원료 융액으로부터 CO의 증발이 재촉됨으로써, 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 저농도인 CZ 실리콘 결정을 저비용으로 간편하고 생산성 좋게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에서는, 상기 원료 융액 표면 상측에서의 불활성 가스의 유속 A는, 불활성 가스의 유량 Q, 노 내 압력 P, 복사 실드의 개구부 직경 X, 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y, 및 보정 계수 α에 의해, 상기 식 (1)로 표시된다. 또, 보정 계수 α는 온도나 노 내 구조의 영향을 보정하기 위한 계수이다.
그리고, 적어도 상기 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지는, 상기 유속 A를 0.2∼5000/d[m/sec](d : 결정의 직통부 직경[mm])의 범위 내가 되도록, 불활성 가스의 유량 Q, 노 내 압력 P, 복사 실드의 개구부 직경 X, 및 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y를 제어한다.
노 내의 불활성 가스의 유속을 이와 같이 제어함으로써, 히터나 흑연 도가니, 단열재 등의 노 내의 고온 탄소 부재로부터 발생하여 확산되는 CO가 원료 융액에 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
또, 불활성 가스로는, 헬륨, 아르곤 등을 들 수 있지만, 통상 아르곤이 이용된다.
상기 불활성 가스의 유속 A는, 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y의 20∼50%의 범위 내의 위치에서의 가스의 유속으로 하며, 특히, 복사 실드 하단의 바로 아래에서의 유속인 것이 바람직하다.
이러한 위치에서의 유속을 상기와 같이 제어함으로써, 고온 탄소 부재로부터 확산되는 CO가 원료 융액에 혼입되는 것을 보다 효과적으로 방지할 수 있고, 또한, 융액으로부터 증발하는 CO를 신속하게 배출할 수 있기 때문에, 증발 속도를 오염 속도보다 우세하게 할 수 있다.
상기 유속 A를 규정하는 위치가 원료 융액 표면으로부터 Y의 20% 미만 또는 50% 초과이면, 융액으로부터 증발하는 CO의 배출 효율이 저하되기 때문에, CO의 오염 속도(혼입량)나 증발 속도(증발량)를 제어하는 것이 어려워진다.
상기 유속 A가 0.2 m/sec 미만인 경우, 원료 융액에서의 CO의 오염 속도(혼입량)가 증발 속도(증발량)보다 우세해지기 때문에, 탄소 농도가 증가한다. 한편, 5000/d[m/sec] 초과인 경우는, 원료 융액 바로 위에서의 불활성 가스의 유속이 지나치게 커, 진동 등의 인상되는 결정에 미치는 영향이 커져, 무전위 결정의 육성이 어려워진다.
상기 불활성 가스의 유량 Q는 50∼200 L/min인 것이 바람직하다.
50 L/min 미만인 경우는, 고온 탄소 부재로부터 발생하는 CO가 원료 융액 표면으로 많이 확산되어, 원료 융액에서의 CO의 오염 속도가 증발 속도보다 항상 우세해지기 쉽다. 한편, 200 L/min 초과인 경우는, 결정의 제조 비용이 증대되고, 또한, 결정 육성중의 액면 진동이나 결정의 요동이 커져, 무전위 상태에서의 결정 육성이 어려워질 우려가 있다.
상기 노 내 압력 P는 5∼100 Torr인 것이 바람직하다.
5 Torr 미만인 경우는, 원료 융액 바로 위의 가스 유속이 커져, 액면 진동이나 결정의 요동이 커지기 때문에, 무전위 상태에서의 결정 육성이 어려워질 우려가 있다. 한편, 100 Torr 초과인 경우는, CO가 원료 융액 표면으로 많이 확산되어, 원료 융액에서의 CO의 오염 속도가 증발 속도보다 우세해지기 쉽다.
상기 복사 실드의 개구부 직경 X는, d+20∼d+50[mm]인 것이 바람직하다.
d+20[mm] 미만인 경우는, 결정 표면과 복사 실드의 간극을 통과하는 가스 유속이 커져, 육성시에 결정의 요동이 생겨, 복사 실드와 결정이 접촉할 우려가 있다. 한편, d+50[mm] 초과인 경우는, 결정 육성시의 열환경이 불안정해져, 무전위 상태에서의 결정 육성이 어려워질 우려가 있다.
상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y는 10∼40 mm인 것이 바람직하다.
10 mm 미만인 경우는, 원료 융액 바로 위의 가스 유속이 커져, 액면 진동이나 결정의 요동이 커지기 때문에, 무전위 상태에서의 결정 육성이 어려워질 우려가 있다. 한편, 40 mm 초과인 경우는, 원료 융액 바로 위의 가스 유속이 작아지기 때문에, CO가 원료 융액 표면으로 많이 확산되어, 원료 융액에서의 CO의 오염 속도가 증발 속도보다 우세해지기 쉽다.
본 발명에 따른 제조 방법에서는, 또한 히터 가열을 제어한다. 구체적으로는, 종결정과 상기 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 3∼30%의 범위 내, 사이드 히터의 파워의 저하율을 5∼45%의 범위 내로 한다.
노 내 및 원료 융액을 가열하는 히터 파워를 이와 같이 제어함으로써, 결정 육성중에 원료 융액에서의 CO의 증발 속도를 오염 속도보다 우세하게 할 수 있고, 융액에 CO가 혼입되는 것이 억제되기 때문에, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 할 수 있다.
사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율이 3% 미만 또는 사이드 히터의 파워의 저하율이 5% 미만인 경우는, 원료 융액에 대한 CO에 의한 오염 속도(혼입량)가 저하되지 않고, 원료 융액에서의 CO의 증발 속도(증발량)가 오염 속도(혼입량)보다 우세해지지 않는다. 한편, 상기 합계 파워의 저하율이 30% 초과 또는 사이드 히터의 파워의 저하율이 45% 초과인 경우는, 원료 융액의 온도가 지나치게 저하되고, 결정 변형 등이 생겨, 무전위 결정의 육성이 어려워진다.
전술한 불활성 가스의 유속 A의 제어 및 히터 파워의 제어는 적어도 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지 행한다.
결정의 고화율이 30% 미만인 시점에서, 전술한 바와 같은 불활성 가스의 유속 A의 제어 및 히터 파워의 제어를 종료한 경우, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 저감하는 것은 어렵다.
또한, 원료의 폴리실리콘의 탄소 농도는 1.0×1015 atoms/㎤ 이하로 한다.
이러한 원료를 이용함으로써, 원료 용융시 및 결정 육성시에 있어서 CO의 증발이 우세해져, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로 할 수 있다.
원료 폴리실리콘의 탄소 농도가 1.0×1015 atoms/㎤ 초과인 경우는, 원료 융액에서의 CO의 증발 속도가 오염 속도보다 우세하다 하더라도, CO의 증발 속도는 SiO의 증발 속도와 비교하여 매우 작기 때문에, 원료 융액의 탄소 농도를 1.0×1014 atoms/㎤ 이하로까지 저감시키기 위해서는 매우 장시간이 필요하여 생산성이 저하된다.
상기 원료 융액에는 횡자장을 인가한다.
자장에 의해 원료 융액의 대류가 억제되기 때문에, 석영 도가니로부터의 산소의 용출이 억제되고, 결정 중의 산소 농도를 저감시켜, 1.0×1018 atoms/㎤ 이하로 할 수 있다.
또한, 상기 원료 융액이 충전된 석영 도가니의 회전수를 5.0 rpm 이하로 한다.
석영 도가니의 회전수가 5.0 rpm 초과인 경우는, 석영 도가니로부터의 산소의 용출이 많아져, 산소 농도가 1.0×1018 atoms/㎤ 이하인 결정을 얻는 것이 어려워진다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 제조 방법은, 저비용으로 생산성 좋게, 원료 용융시 및 결정 육성중에 융액에서의 CO의 증발량을 혼입량보다 우세하게 할 수 있고, 이에 따라, 결정의 고화율 90%까지의 직통부 전체 길이에 걸쳐, 탄소 농도 1.0×1014 atoms/㎤ 이하이고, 또한, 인상된 결정의 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 매우 작으며, 또한, 산소 농도 1.0×1018 atoms/㎤ 이하인 CZ 실리콘 단결정을 제공할 수 있다.
이러한 실리콘 단결정은, 캐리어의 재결합 중심이 되는 산소 석출핵을 저감할 수 있고, 그 후의 핵의 성장도 억제할 수 있는 것으로, 고내압용 IGBT용 실리콘 기판에 바람직하게 적용할 수 있다.
상기 실리콘 단결정은, 상기 고화율이 30%가 되는 시점까지, 상기 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 매우 작은 것이 바람직하다.
이러한 탄소 농도 분포라면, 결정의 직통부 전체 길이에 걸쳐, 탄소 농도가 보다 저감된 것으로 할 수 있다.
본 발명에서는, 실리콘 단결정 중의 탄소 농도는 광발광(PL)법에 의해 정량되는 것이 바람직하다.
실리콘 단결정 중의 탄소 농도를 분석하는 방법으로는, FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)법이 주류이지만, FT-IR법에 의한 탄소의 검출 하한은 2.0×1015 atoms/㎤ 정도이며, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 탄소 농도를 정밀하게 평가하는 것은 어렵다.
또한, FT-IR법보다 저농도의 탄소 농도를 평가할 수 있는 방법으로는, 하전 입자 방사화 분석법이 알려져 있지만, 이 방법의 검출 하한은 2.0×1014 atoms/㎤ 정도이며, 이 방법에서도, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 저농도의 탄소 농도를 평가하는 방법으로는 적합하지 않다.
본 발명에서는, 저탄소 농도의 실리콘 단결정을 얻기 위해, 1.0×1014 atoms/㎤ 이하의 탄소 농도를 정밀하게 정량할 필요가 있기 때문에, 그 평가 방법으로는, 실리콘 단결정 중의 1.0×1013 atoms/㎤ 정도의 극저탄소 농도의 평가 방법으로서 보고되어 있는 PL법을 바람직하게 이용할 수 있다(S. Nakagawa, K. Kashima, M. Tajima, Proceedings of the Forum on the Science and Technology of Silicon Materials 2010 (2010) 326 참조).
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 제한되지 않는다.
[실시예 1]
도 1에 나타낸 바와 같은 CZ법에 의한 단결정 인상 장치에 있어서, 직통부 결정 직경 200 mm, 직통부 인상 종료 시점이 결정의 고화율 90%가 되는 실리콘 단결정을 10개 인상했다.
원료로는, 탄소 농도가 약 5.0×1014 atoms/㎤인 폴리실리콘을 이용했다.
인상 조건으로는, 결정 인상중에는 원료 융액에 횡자장을 인가하고, 상기 원료 융액이 충전된 석영 도가니의 회전수를 0.1∼1.0 rpm, 결정 회전수를 15∼25 rpm의 범위 내에서 제어하고, 결정 직통부의 인상 속도는 1.0∼1.3 mm/min으로 했다. 또, 이러한 동작 조건을 고려하여 계산한 실행 편석 계수는 0.082였다.
또한, 아르곤 가스의 유량 Q를 150 L/min, 노 내 압력 P를 30 Torr, 복사 실드의 개구부 직경 X를 240 mm, 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y를 20 mm로 하고, 원료 융액 표면으로부터 상측 4∼10 mm의 위치에서 식 (1)에 의해 표시되는 유속 A로 아르곤 가스를 흘리고, 적어도 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의 유속 A는 0.2∼20 m/sec의 범위 내가 되도록 제어했다.
또한, 종결정과 상기 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 22%, 사이드 히터의 파워의 저하율을 36%로 했다.
상기에 의해 인상한 결정에 관해, 고화율 1%, 5% 및 10∼90%의 범위에서 10%마다의 각 부위로부터 총 11장의 평가 측정용 샘플을 절취했다. 각 샘플에 관해, 광발광법(photoluminescence method)에 의해 탄소 농도를 측정했다. 이 탄소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 2에 나타낸다. 또, 실효 편석 계수에 기초하는 고화율에 대한 탄소 농도의 변화도 이론 곡선으로서 함께 나타낸다.
인상한 결정 10개 모두, 고화율 5∼30%의 범위에서, 원료 융액으로부터의 CO의 증발에서 기인하는 탄소 농도의 저하 거동이 관측되고, 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 고화율 약 30%에서 매우 작아졌다. 또한, 고화율 90%의 결정 직통부 인상 종료 시점에서의 탄소 농도는 4.1×1013∼5.6×1013 atoms/㎤의 범위 내이며, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하가 되었다.
또한, 탄소 농도의 측정과 동일 개소에서, 산소 농도를 FT-IR법에 의해 측정했다. 이 산소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 4에 나타낸다.
산소 농도는 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 4.4×1017∼5.0×1017 atoms/㎤의 범위 내였다.
[실시예 2]
원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y를 40 mm로 하고, 아르곤 가스의 유량 Q를 80 L/min, 노 내 압력 P를 50 Torr, 복사 실드의 개구부 직경 X를 250 mm로 하고, 원료 융액 표면으로부터 상측 8∼20 mm의 위치에서, 적어도 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의 아르곤 가스의 유속 A를 0.2∼25 m/sec로 하고, 또한, 종결정과 상기 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 9%, 사이드 히터의 파워의 저하율을 13%로 하고, 그것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 실리콘 단결정을 10개 인상하고, 탄소 농도를 측정했다. 이 탄소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 3에 나타낸다. 또, 실효 편석 계수에 기초하는 고화율에 대한 탄소 농도의 변화도 이론 곡선으로서 함께 나타낸다.
인상한 결정 10개 모두, 고화율 5∼30%의 범위에서, 원료 융액으로부터의 CO의 증발에서 기인하는 탄소 농도의 저하 거동이 관측되고, 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 고화율 약 30%에서 매우 작아졌다. 또한, 고화율 90%의 결정 직통부 인상 종료 시점에서의 탄소 농도는 7.1×1013∼9.6×1013 atoms/㎤의 범위 내이며, 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하가 되었다.
또한, 탄소 농도의 측정과 동일 개소에서, 산소 농도를 FT-IR법에 의해 측정했다. 이 산소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 4에 나타낸다.
산소 농도는 결정 직통부 전체 길이에 걸쳐 2.2×1017∼4.0×1017 atoms/㎤의 범위 내였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 원료 융액 표면으로부터 상측 4∼10 mm의 위치에서, 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의 유속 A를 0.2 m/sec 미만으로 하여 아르곤 가스를 흘리고, 그것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 실리콘 단결정을 10개 인상하고, 탄소 농도를 측정했다. 이 탄소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 5에 나타낸다. 또, 비교를 위해 실시예 1의 측정치도 함께 나타냈다.
이들 결정의 탄소 농도는, 결정 직통부가 인상 개시 당초부터 1.0×1014 atoms/㎤를 상회해, 인상이 진행되더라도, 원료 융액으로부터의 CO의 증발에서 기인하는 탄소 농도의 저하 거동은 보이지 않고, 실효 편석 계수의 이론 곡선보다 항상 높은 값으로 추이했다. 이것은, 원료 용융시 및 결정 인상시의 가스 유속이 매우 약한 것에 의해, CO가 융액에 항상 혼입되었기 때문이라고 생각된다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 원료 융액 표면으로부터 상측 4∼10 mm의 위치에서, 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의 유속 A를 25 m/sec 초과로 하여 아르곤 가스를 흘리고, 그것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 실리콘 단결정을 10개 인상했지만, 인상중의 액면 진동이 매우 커져, 모두 고화율 50% 이하의 시점에서 결정 변형이 생겨, 무전위 결정을 육성할 수는 없었다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 종결정과 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 3% 미만, 사이드 히터의 파워의 저하율을 5% 미만으로 하고, 그것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 실리콘 단결정을 10개 인상하고, 탄소 농도를 측정했다. 이 탄소 농도와 고화율의 관계의 그래프를 도 6에 나타낸다. 또, 비교를 위해 실시예 1의 측정치도 함께 나타냈다.
이들 결정의 탄소 농도는, 결정 직통부의 인상 개시 당초는, 실시예 1의 결정과 동등했지만, 고화율 90%의 결정 직통부 인상 종료 시점까지 증발 거동은 보이지 않고, 고화율 60% 부근에서 1.0×1014 atoms/㎤를 상회했다. 이것은, 종결정과 원료 융액의 접촉시부터 고화율 30%까지의 사이에 사이드 히터의 출력을 거의 저하시키지 않은 것에 의해, 결정 육성중의 원료 융액에서의 CO의 증발 속도가 혼입 속도보다 우세해지지 않았기 때문으로 추측된다.
[비교예 4]
실시예 1에 있어서, 종결정과 원료 융액의 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 30% 초과, 사이드 히터의 파워의 저하율을 45% 초과로 하고, 그것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 실리콘 단결정을 10개 인상했지만, 모두 고화율 30% 부근의 시점에서 결정 변형이 생겨, 무전위 결정을 육성할 수는 없었다.

Claims (6)

  1. 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 인상에 있어서,
    탄소 농도가 1.0×1015 atoms/㎤ 이하인 폴리실리콘을 원료로 하고, 원료 융액에 횡자장을 인가하고, 상기 원료 융액이 충전된 석영 도가니의 회전수를 5.0 rpm 이하로 하고, 상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y의 20∼50%의 범위 내의 위치에서 하기 식 (1)에 의해 표시되는 유속 A[m/sec]로 불활성 가스를 흘리고,
    [식 1]
    Figure 112015100225718-pat00002

    Q : 불활성 가스의 유량[L/min]
    P : 노 내 압력[Torr]
    X : 복사 실드의 개구부 직경[mm]
    Y : 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리[mm]
    α : 보정 계수
    인상된 결정의 직통부 직경을 d[mm]로 했을 때, 적어도 상기 원료 용융 개시시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지는, 유속 A를 0.2∼5000/d[m/sec]의 범위 내로 하고,
    또한, 종결정과 상기 원료 융액의 접촉시를 기준으로, 상기 접촉시부터 인상된 결정의 고화율이 30%가 되는 시점까지의, 사이드 히터와 보텀 히터의 합계 파워의 저하율을 3∼30%의 범위 내, 사이드 히터의 파워의 저하율을 5∼45%의 범위 내로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스의 유량 Q가 50∼200 L/min, 상기 노 내 압력 P가 5∼100 Torr, 상기 복사 실드의 개구부 직경 X가 d+20∼d+50[mm], 상기 원료 융액 표면으로부터 복사 실드 하단까지의 거리 Y가 10∼40 mm인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  3. 제1항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 실리콘 단결정으로서, 적어도 인상된 결정의 고화율이 90%까지의 결정 직통부에서의 탄소 농도가 1.0×1014 atoms/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정.
  4. 제3항에 있어서, 산소 농도가 1.0×1018 atoms/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정.
  5. 제3항에 있어서, 상기 고화율이 30%가 되는 시점까지, 상기 고화율에 대한 탄소 농도 분포가 감소하는 구간을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정.
  6. 제3항에 있어서, 상기 탄소 농도는 광발광법(photoluminescence method)에 의해 정량된 것인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정.
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