TWI518202B - 使介電膜鈍化的製程 - Google Patents

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Description

使介電膜鈍化的製程 【相關申請的參考】
本申請案主張2009年10月20日申請之美國臨時申請案第61/253,444號的優先權，所述申請案之全文在此以引用的方式併入本文中。
本申請案是關於超高k膜之鈍化。特定言之，本發明是關於用於在超高k膜之上沈積電極的新穎製程。
原子層沈積(Atomic layer deposition,ALD)大體上為自限制製程，藉此反應前驅體之交替脈衝使基板表面飽和且每一脈衝僅留下一個材料單層(monolayer)。選擇沈積條件以及前驅體以大體上提供自飽和反應，以使得吸收層在一個脈衝中留下表面終止劑(surfce termination)，所述表面終止劑與相同脈衝之氣相反應物不反應。不同反應物之後續脈衝與先前終止劑反應以實現繼續沈積。因此，交替脈衝之每一循環通常僅留下所要材料之約一個分子層。ALD型製程之原理已由T. Suntola呈現於(例如)Handbook of Crystal Growth 3,Thin Films and Epitaxy,Part B: Growth Mechanisms and Dynamics，第14章，Atomic Layer Epitaxy，第601至663頁，Elsevier Science B.V. 1994，所述文獻之揭露內容以引用的方式併入本文中。
根據一個態樣，提供用於在反應腔室中使基板上之高k層鈍化的製程。在一些實施例中，所述製程包含：將具有高k層之基板提供於反應腔室中，其中所述高k層包括對與包括氯、溴或碘之化合物之反應敏感的材料；以及將含氟化學品以氣相提供至所述反應腔室中，以使得所述含氟化學品與所述高k層反應以形成鈍化層。
根據另一態樣，提供用於在反應腔室中在基板上形成用於高k層之鈍化層膜的製程。在一些實施例中，所述製程包含提供具有高k材料之基板，其中所述高k層包括Sr或Ba；以及使所述高k材料與含氟化學品之氣相脈衝接觸。
根據另一態樣，提供用於在反應腔室中在基板上形成含氮化鈦薄膜的製程，所述製程包括多個氮化鈦沈積循環。在一些實施例中，所述沈積循環包含：將氟化鈦之脈衝以氣相提供至所述反應腔室中以在所述基板上僅形成所述氟化鈦之約單一分子層；將過量氟化鈦自所述反應腔室移除；將含氮氣相反應物之脈衝提供至所述反應腔室，以使得所述含氮氣相反應物與所述基板上之所述氟化鈦反應以形成含氮化鈦薄膜；以及若有的話，則將過量含氮氣相反應物以及反應副產物自所述反應腔室移除。
根據另一態樣，提供用於在反應腔室中在基板上形成含氮化鈦薄膜之化學氣相沈積(chemical vapor deposition,CVD)製程的製程。在一些實施例中，所述沈積循環包含：將具有高k層之基板提供於反應腔室中，其中所述高k層包括對與包括氯之化合物之反應敏感的材料；將氣相氟化鈦提供至所述反應腔室；將包括氮之氣相反應物提供至所述反應腔室，以使得所述含氮氣相反應物與所述氟化鈦反應以形成包括氮化鈦之薄膜。
根據另一態樣，提供一種電容器結構。在一些實施例中，所述電容器結構包含導電底部電極層；包括Sr或Ba之高k介電層；直接在所述高k介電層之上的包括氟之鈍化層；以及導電頂部電極層。
為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
本文中描述用於使高k膜表面鈍化(例如)以實現自以鹵化物為主之化學物質(特定言之，以TiCl4為主之化學物質)沈積電極的製程。本文中另外描述用以藉由ALD、CVD或脈衝CVD使用TiF4作為源化學品來沈積TiN的方法。
在一些實施例中，使用ALD型製程。ALD型製程基於前驅體化學品之受控的自限制表面反應。大體上藉由交替地且順序地將前驅體饋送至反應腔室中來避免氣相反應。(例如)藉由在反應物脈衝之間將過量反應物及/或反應物副產物自反應腔室移除來使氣相反應物在反應腔室中彼此分離。
簡言之，將基板裝載至反應腔室中且大體上在低壓下將基板加熱至合適沈積溫度。沈積溫度維持低於反應物之熱分解溫度，但處於足夠高之位準以避免反應物縮合且提供用於所要表面反應之活化能。當然，用於任一給定ALD反應之適當溫度窗將取決於所涉及之表面終止劑以及反應物質。
將第一反應物以氣相脈衝之形式引導或用脈衝輸送至腔室中且使其與基板之表面接觸。條件較佳經選擇以使得以自限制方式在基板表面上僅吸收第一反應物之約一個單層。熟習此項技術者將容易基於特定環境確定適當脈衝輸送時間。(例如)藉由用惰性氣體進行淨化來將過量第一反應物以及反應副產物(若有的話)自反應腔室移除。
淨化反應腔室意謂：(諸如)藉由用真空泵將腔室抽空及/或藉由用諸如氬氣或氮氣之惰性氣體替換反應器內之氣體來將氣相前驅體及/或氣相副產物自反應腔室移除。典型淨化時間為約0.05秒至20秒，更佳在約1秒與10秒之間，且再更佳在約1秒與2秒之間。然而，當需要極高縱橫比結構或具有複雜表面形態之其他結構上的高保形步階覆蓋時，必要時可利用其他淨化時間。
將第二氣體反應物用脈衝輸送至腔室中，在腔室中，第二氣體反應物與結合至表面之第一反應物反應。較佳藉由利用惰性氣體來淨化及/或抽空來將過量第二反應物以及表面反應之氣體副產物(若有的話)自反應腔室移除。重複用脈衝輸送以及淨化之步驟，直至在基板上形成所要厚度之薄膜為止，其中每一循環僅留下分子單層。可包含包括供應反應物以及淨化反應空間之額外步驟，以形成更複雜材料(諸如，三元材料)。
如上文所敍述，每一脈衝或每一循環之相較佳為自限制的。在每一階段供應過量反應物前驅體以使易受影響之結構表面飽和。表面飽和確保所有可用反應性位點之反應物佔據(例如，經受實體大小或“位阻”約束)且因此確保極佳步階覆蓋。通常，每一循環沈積小於一個分子層之材料，然而，在一些實施例中，在所述循環期間沈積一個以上分子層。
移除過量反應物可包含將反應空間之一些內含物抽空及/或用氦氣、氮氣或另一惰性氣體淨化反應空間。在一些實施例中，淨化可包括切斷反應性氣體之流動而使惰性運載氣體繼續流動至反應空間。
用於ALD型製程中之前驅體可能為標準條件(室溫以及大氣壓)下之固體、液體或氣體材料，其限制條件為：前驅體在引導至反應腔室中並與基板表面接觸之前為氣相的。將汽化前驅體“用脈衝輸送”至基板上意謂：在有限時段內將前驅體蒸氣引導至腔室中。通常，脈衝輸送時間是約0.05秒至10秒。然而，取決於基板類型以及其表面積，脈衝輸送時間可甚至高於10秒。在一些狀況下，脈衝輸送時間可為約數分鐘。熟習此項技術者可基於特定環境確定最佳脈衝輸送時間。
熟習此項技術者亦可確定前驅體之質量流動速率。在一些實施例中，金屬前驅體之流動速率較佳在約1標準立方公分/分鐘與1000標準立方公分/分鐘之間，但不限於此，更佳在約100標準立方公分/分鐘與500標準立方公分/分鐘之間。
反應腔室中之壓力通常為約0.01毫巴至約20毫巴，更佳約1毫巴至約10毫巴。然而，在一些狀況下，壓力將高於或低於此範圍，如熟習此項技術者可在給定特定環境下所確定。
在開始沈積膜之前，通常將基板加熱至合適之成長溫度。成長溫度取決於所形成之薄膜之類型、前驅體之物理特性等而變化。下文參考所形成之每一類型之薄膜更詳細地論述成長溫度。成長溫度可小於所沈積之材料之結晶溫度以至於形成非晶形薄膜，或成長溫度可高於結晶溫度以至於形成結晶薄膜。較佳沈積溫度可取決於諸如(但不限於)以下各者之若干因素而變化：反應物前驅體、壓力、流動速率、反應器之配置、所沈積之薄膜之結晶溫度，以及基板之組成(包含待沈積於基板上之材料之性質)。熟習此項技術者可選擇特定成長溫度。
可使用的合適之反應器的實例包含可購得之ALD設備，諸如可自Arizona之Phoenix之ASM America,Inc以及Netherlands之Almere之ASM Europe B.V.購得之F-反應器、反應器以及 400系列反應器。除此等ALD反應器之外，可使用能夠進行薄膜之ALD生長的許多其他種類之反應器，包含裝備有用於用脈衝輸送前驅體之適當設備以及部件的CVD反應器。較佳地，保持反應物分離直至到達反應腔室為止，以使得用於前驅體之共用線路得以最小化。然而，其他配置是可能的，諸如使用預反應腔室，如2004年8月30日申請之美國申請案第10/929,348號以及2001年4月16日申請之美國申請案第09/836,674號中所描述，所述申請案之揭露內容以引用的方式併入本文中。
成長製程可視情況在連接至集束型工具(cluster tool)之反應器或反應空間中執行。在集束型工具中，因為每一反應空間專用於一種類型之製程，所以每一模組中之反應空間之溫度可保持恆定，此舉與在每一製程執行之前將基板加熱直至製程溫度之反應器相比會改良輸送量。
本文中所描述之鈍化製程可在與先前及/或後續沈積製程相同之反應器中執行。在一些狀況下，鈍化製程可在相同集束型工具中之不同反應器中或位於不同集束型工具中之反應器中執行。
氧化物膜表面之鈍化
在一些實施例中，使氧化物膜表面鈍化。可藉由此項技術中已知之任何方法來形成氧化物膜。在一些實施例中，藉由CVD來形成氧化物膜。在一些實施例中，藉由ALD來形成氧化物膜。在一些實施例中，藉由氧化來形成氧化物表面。
在用於沈積薄膜之典型ALD製程中，一個沈積循環包括將基板暴露至第一前驅體，將未反應之第一反應物以及反應副產物自反應腔室移除，將基板暴露至第二前驅體，繼之進行第二移除步驟。通常，使用鹵化物前驅體(諸如，TiCl4)作為ALD沈積中之前驅體，此舉是因為此等前驅體廉價且相對穩定，但同時與不同類型之表面基團反應。H2O以及NH3分別作為第二前驅體以廣泛用於氧化物以及氮化物沈積。且，金屬有機以及有機金屬前驅體通常用於超高k膜沈積，此舉是因為對於用於超高k膜(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)中之金屬中的許多者(諸如，Sr以及Ba)而言，合適之鹵化物前驅體並不存在。結合金屬有機以及有機金屬第一前驅體使用之典型第二前驅體為O3、氧原子、以氧為主之電漿、以氧為主之自由基以及水。超高k膜之ALD之描述可見於(例如)美國專利第7,108,747號以及美國專利申請案第20060219157號中，所述兩個專利文獻以引用的方式併入本文中。
用於半導體工業中之典型電容器結構為金屬-絕緣體-半導體(metal-insulator-semiconductor,MIS)以及金屬-絕緣體-金屬(metal-insulator-metal,MIM)。其他類型之電容器包含金屬-絕緣體-金屬-絕緣體-金屬(metal-insulator-metal-insulator-metal,MIMIM)以及金屬-絕緣體-金屬-絕緣體-半導體(metal-insulator-metal-insulator-semiconductor,MIMIS)。記憶體電容器以及解耦電容器僅為半導體工業中之電容器之應用中的一些。
氮化鈦為用於半導體工業中之電容器的廣泛使用之電極材料。可藉由若干不同沈積製程(諸如，ALD、脈衝CVD或CVD)來沈積氮化鈦。用於TiN沈積之典型且最適用的前驅體為TiCl4，此情形主要是因為TiCl4為具有相對高之蒸氣壓的液體。氮化鈦沈積之描述可見於(例如)美國專利申請案第20060060137號中，所述專利申請案以引用的方式併入本文中。
然而，絕緣體-金屬結構中的SrTiO3與以氯化鈦為主之金屬電極製程(CVD或ALD)之整合證明是有挑戰性的，此情形是歸因於材料之基本特性。已發現：以TiCl4為主之化學物質不適用於頂部電極沈積，此情形是歸因於以氯化物為主之化學物質與下伏SrTiO3嚴重反應，從而導致絕緣體-金屬界面以及結構之完全毀壞。
已成功地結合超高k膜(諸如，SrTiO3)使用氮化鈦電極，但在此等狀況下，藉由物理氣相沈積(physical vapor deposition,PVD)來沈積氮化鈦頂部電極，或僅藉由ALD或CVD來沈積底部電極。藉由在SrTiO3介電質上使用TiN底部電極以及PVD鉑頂部電極而獲得的優良結果描述於(例如)Menou,N.等人之“0.5nm EOT Low Leakage ALD SrTiO 3 on TiN MIM Capacitors for DRAM Applications IEDM 2008,San Francisco,USA”中。然而，ALD或CVD沈積方法由於較少損壞以及對厚度以及均勻性之較準確控制以及較佳步階覆蓋而在未來裝置之頂部電極沈積中為較佳的。
在一些實施例中，本文中所揭露之製程實現將以氯化物為主之前驅體(諸如，以TiCl4為主之化學物質)用於沈積超高k膜堆疊(諸如，MIM電容器堆疊)中之電極。
在(例如)SrTiO3膜之上自以TiCl4為主之化學物質(或其他以Cl為主之化學物質、以I為主之化學物質或以Br為主之化學物質)沈積氮化鈦膜之問題在於：TiCl4腐蝕介電質且破壞電容器之電氣特性。可能發生腐蝕，此情形是因為：在自TiCl4沈積電極期間將形成SrCl2之固相。此可見於圖1的a)以及圖2中。
包括Sr以及Ba之至少一些超高k材料(諸如，SrTiO3)容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。TiCl4化學物質破壞堆疊(亦即，SrTiO3介電質)特性。在不遵守理論之情況下，咸信，此情形很可能歸因於固體SrCl2之形成，固體SrCl2在室溫下比STO穩定。不同鹵化物化學物質用於頂部電極沈積(TiI4、TiCl4、TiF4)。TiI4與TiCl4兩者會不利地影響介電材料之特性。令人驚訝的是，TiF4並不會不利地影響介電材料之特性。此情形有些令人驚訝，此是因為預期SrI2不如SrO穩定(參見表1)。
令人驚訝的是，雖然事實為SrF2比SrO2穩定得多，但TiF4有成效。理論上，所有Sr鹵化物將最有利形成SrF2。因為以Cl為主之化學物質、以Br為主之化學物質、以I為主之化學物質破壞SrTiO3，所以熟習此項技術者預期以F為主之化學物質亦應是有問題的(基於生成能)。然而，令人驚訝的是：TiF4並不腐蝕高k介電層。並不束縛於特定理論，咸信，TiF4形成使表面鈍化之超薄SrF2層。
本文中所描述之以氯化物為主之化學物質、以溴化物為主之化學物質或以碘化物為主之化學物質意謂：前驅體在前驅體分子中含有至少一個氯原子、溴原子或碘原子。在一些狀況下，在金屬氯化物、溴化物或碘化物前驅體之狀況下的所有配位體分別為氯原子、溴原子或碘原子。舉例而言，在鹵化鈦TiX4(其中X為金屬氯化物、溴化物或碘化物)之狀況下，所有四個X為氯化物、溴化物或碘化物，較佳為氯化物。本文中所描述的以氯化物為主之化學物質、以溴化物為主之化學物質或以碘化物為主之化學物質亦可使用具有有機配位體但在前驅體分子中具有至少一個氯原子、溴原子或碘原子之前驅體。
在一些實施例中，基板表面容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。表面較佳對氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)敏感或容易受到氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)。容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕之基板表面較佳為包括介電材料之表面，更佳為包括具有比二氧化矽之介電常數高之介電常數的材料的表面，且最佳為具有Sr或Ba原子之材料(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)。如本文中所使用之氯化物、溴化物或碘化物侵蝕意謂：氯化物、溴化物或碘化物將改變、降級或破壞下伏基板或膜之所要特性，以至於所述特性不再為理想的且在一些狀況下不再適用於其預期用途。另一方面，氟化物亦可與基板表面反應，但並不降級下伏基板或膜之所要特性，而是氟化物形成鈍化層，所述鈍化層可保護下伏基板或膜免受後續處理中的進一步氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。
可藉由使用含氟化物化學品來使高k膜(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)表面鈍化或保護所述表面。藉由在合適反應器中(例如，在上文所列舉之ALD反應器中之一者中)用含氟化物前驅體來處理高k膜表面。製程較佳為氣相製程。較佳藉由使用一或多種過渡金屬氟化物(諸如，TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx、VFx)來進行鈍化。最佳使用TiF4來進行鈍化。然而，亦可使用其他含氟化物化學品，諸如，NF3、NH4F、F2、CF4、SF6、含F化學品或所敍述之化學品之電漿以及自由基或氟化物原子。在其他實施例中，可使用揮發性貴金屬氟化物(諸如，RuFx以及IrFx)。
在一些實施例中，由高k材料經由含氟化物前驅體與基板之表面的反應形成鈍化層。較佳由高k膜形成鈍化層，更佳由SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz或SrBixTayOz層形成鈍化層。在一些實施例中，鈍化層較佳不沈積於基板材料之上，而是經由含氟化物前驅體與高k材料本身之交換反應形成，此舉形成超薄氟化物鈍化層。然而，在其他實施例中，可使用氟前驅體來沈積導電金屬氮化物鈍化層，如下文所描述。將形成鈍化層之高k材料中的許多者(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)具有鈣鈦礦型結構，所述鈣鈦礦型結構在處於非晶相時具有相對低之k值，但在結晶時可具有高k值。在一些實施例中，高k材料具有較佳在約50至約1000之範圍內、更佳為約60至約500且最佳為約70至約350的k值。然而，取決於材料本身以及高k材料之厚度，用於電容器堆疊中之高k介電質的計算之k值可更小或更大。
在一些實施例中，鈍化層之厚度較佳在約1埃與50埃之間，更佳小於20埃，且最佳小於約15埃。
取決於所使用之氟化物化學品，鈍化處理可在約20℃至約500℃之基板溫度下進行。在反應腔室中進行鈍化處理期間之壓力通常為約0.01毫巴至約20毫巴，更佳約1毫巴至約10毫巴。然而，在一些狀況下，溫度及/或壓力將高於或低於此範圍，如熟習此項技術者可在給定特定環境下確定。以氟為主之化學品之一個脈衝(較佳為約0.05秒至120秒，更佳在約1秒與60秒之間，且再更佳在約1秒與30秒之間)通常足以使表面鈍化，但在一些狀況下，必要時可利用其他脈衝時間，諸如在分批處理反應器之狀況下或在需要極高縱橫比結構或具有複雜表面形態之其他結構上的高保形步階覆蓋的情況下。
在一些實施例中，可與沈積後退火(post deposition anneal)同時或在沈積後退火之後立即執行(亦即，在與執行沈積後退火之工具相同之工具處就地執行)氟化物處理或鈍化。
在一個實施例中，在介電質沈積之後的蝕刻步驟期間形成氟化物鈍化層。在頂部電極沈積步驟之前，可圖案化並蝕刻介電層，或在不進行圖案化之情況下蝕刻介電層。在蝕刻步驟中使用含氟化學品可形成鈍化層。
在一個實施例中，在頂部電極沈積之後的蝕刻步驟期間形成氟化物鈍化層。圖案化並蝕刻頂部電極，或在不進行圖案化之情況下蝕刻頂部電極。在蝕刻步驟中使用含氟化學品在高k層中形成鈍化層。
在一個實施例中，在鈍化處理之後用含氮化學品來處理氟化物表面。含氮化學品較佳是選自由以下各者組成之群組：NH3、N2H2、含氮電漿、含氮自由基或含氮原子。含氮化學品最佳為NH3。含氮化學品亦可選自諸如以下各者之含氮化學品：含胺基矽烷、含胺基矽氮烷、含胺基鍺烷或含胺基硼烷。藉由使用TiF4作為鈍化化學品且使用NH3作為含氮化學品，在高k介電層之上形成導電TiN層。可在藉由使用本文中所揭露之氟化物前驅體沈積ALD或CVD氮化物的實例之後，繼續藉由使用氟化物前驅體(諸如，TiF4)沈積導電氮化物層(諸如，TiN)。因此，可在氟化物鈍化層之上形成導電氮化物鈍化層。藉由使用以氟化物為主之化學物質製造的導電氮化物鈍化層之厚度較佳小於約100埃，更佳小於30埃且最佳小於15埃。可使用多個ALD循環(例如，TiF4脈衝/NH3脈衝)來將層沈積至所要厚度。舉例而言，在一些實施例中，執行約2個至約10個ALD沈積循環。熟習此項技術者將瞭解，可基於所沈積之薄膜之所要厚度而選擇循環之數目。
在一些實施例中，可在經鈍化之表面之上沈積通常用於製造積體電路中的任何類型之層。
在一些實施例中，可在經鈍化之介電表面之上或在使用以TiF4為主之化學物質製造的導電TiN層之上使用TiCl4以及NH3沈積TiN電極。在一些實施例中，可藉由ALD(或CVD)使用包括氟之前驅體來沈積頂部電極，如下文所論述。
在一些實施例中，在經鈍化之層之上沈積金屬氧化物層(諸如，高k介電層)。使用鹵化物前驅體(諸如，藉由使用以氯化物為主之化學物質、以溴化物為主之化學物質或以碘化物為主之化學物質，較佳使用以氯化物為主之化學物質)藉由使用任何化學沈積方法(諸如，ALD或CVD以及此等化學沈積方法之變化)來沈積此金屬氧化物層。舉例而言，可藉由在經鈍化之氧化物層之上藉由使用HfCl4以及H2O作為前驅體進行ALD來沈積HfO2。類似地，可藉由在經鈍化之氧化物層之上藉由使用ZrCl4以及H2O作為前驅體進行ALD來沈積ZrO2。存在使用金屬氯化物、金屬溴化物或金屬碘化物作為前驅體的用於金屬氧化物之許多ALD以及CVD沈積製程，且熟習此項技術者可取決於特定應用以及其需要而選擇恰當的金屬氧化物製程以及沈積於經鈍化之氧化物層之上的恰當的金屬氧化物材料。
在一些實施例中，藉由使用以氯化物為主之化學物質藉由使用任何化學沈積方法(諸如，ALD或CVD)在經鈍化之氧化物層之上沈積半導體層。
藉由ALD或CVD在經鈍化之表面之上進行的沈積
在一些實施例中，在經鈍化之介電表面之上或在使用含氟化合物製造的導電TiN層之上沈積一或多個膜。
較佳使用包括氯、溴或碘之前驅體來沈積經鈍化之表面之上所沈積的膜。圖5為說明一種用於在基板上形成半導體結構之方法的示意性流程圖。在一些實施例中，使用TiCl4以及NH3前驅體藉由ALD或CVD沈積TiN膜。
藉由使用氟化物前驅體進行的ALD氮化物之沈積
在一些實施例中，可使用包括氟之化合物在高k介電質之上形成頂部電極。在一些實施例中，並不將鈍化層與頂部電極分離地形成，此情形是因為可使用包括氟之化合物來沈積頂部電極。
在本文中所揭露的各種ALD氮化物或含碳氮化物製程中，可使用以下前驅體中之任一者。熟習此項技術者將顯而易見其他前驅體。特定言之，利用包括過渡金屬氟化物之前驅體。
在一些實施例中，基板表面容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。表面較佳對氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)敏感或容易受到氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)。容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕之基板表面較佳為包括介電材料之表面，更佳為包括具有比二氧化矽之介電常數高之介電常數的材料的表面，且最佳為具有Sr或Ba原子之材料(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)。如本文中所使用之氯化物、溴化物或碘化物侵蝕意謂：氯化物、溴化物或碘化物將改變、降級或破壞下伏基板或膜之所要特性，以至於所述特性不再為理想的且在一些狀況下不再適用於其預期用途。另一方面，氟化物亦可與基板表面反應，但並不降級下伏基板或膜之所要特性，而是氟化物形成鈍化層，所述鈍化層可保護下伏基板或膜免受後續處理中的氯化物、溴化物或碘化物進一步侵蝕。
在一些實施例中，可使用氟化物前驅體以及氮前驅體來沈積金屬氮化物。在此等實施例中，可不進行鈍化，此情形是因為包括氟之前驅體用以沈積金屬氮化物。
在一些實施例中，氟化物前驅體包含揮發性過渡金屬氟化物，諸如TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx、VFx。
用於氮化物膜之ALD沈積之第二前驅體可包含(例如)NH3、N2H2、含氮電漿、含氮自由基或含氮原子，諸如為N2/H2電漿、自由基或原子之混合物。含氮化學品較佳為NH3。含氮化學品亦可選自諸如以下各者之含氮化學品：含胺基矽烷、含胺基矽氮烷、含胺基鍺烷或含胺基硼烷。
取決於所使用之氟化物化學品，藉由使用氟化物前驅體進行的氮化物之ALD可在約20℃至約700℃之溫度下進行。沈積溫度較佳為約250℃至約500℃。當使用熱活化氮反應物(其並不含有含氮電漿、N自由基或N原子)作為第二前驅體時，沈積溫度更佳為約300℃至約450℃。在反應腔室中進行氮化物沈積期間之壓力通常為約0.01毫巴至約20毫巴，更佳約1毫巴至約10毫巴。然而，在一些狀況下，壓力將高於或低於此範圍，如熟習此項技術者可在給定特定環境下所確定。化學品之一個脈衝(較佳為約0.05秒至20秒，更佳在約1秒與10秒之間，且再更佳在約1秒與2秒之間)通常足以使表面鈍化，但在一些狀況下，必要時可利用其他淨化時間，諸如在分批處理反應器之狀況下或在需要極高縱橫比結構或具有複雜表面形態之其他結構上的高保形步階覆蓋的情況下。
在一些實施例中，可使用多個ALD循環來將氮化物層沈積至所要厚度。舉例而言，在一些實施例中，執行約2個至約1000個ALD沈積循環。熟習此項技術者將瞭解，可基於所沈積之薄膜之所要厚度而選擇循環之數目。
在較佳實施例中，藉由ALD藉由使用TiF4作為氟化物前驅體且使用NH3作為氮前驅體來沈積TiN。此實施例之一個實例描述於實例1中。TiF4在室溫以及壓力下為固體。TiF4之較佳源溫度範圍為約100℃至約300℃，更佳為約150℃至約200℃。用於沈積之較佳反應溫度範圍為約250℃至約700℃，且更佳為約300℃至約450℃。當需要高功函數時，可執行沈積，其中反應溫度範圍為約250℃至約350℃。
在其他較佳實施例中，藉由ALD藉由使用TiF4作為氟化物前驅體且使用N2/H2電漿、自由基或原子之混合物作為氮前驅體來沈積TiN。TiF4之較佳源溫度範圍為約100℃至約300℃，更佳為約150℃至約200℃。較佳反應溫度範圍可由於較具反應性之氮前驅體而降低，從而使得較佳反應溫度範圍之下限有些降低。對於使用N2/H2電漿、自由基或原子之混合物作為氮前驅體進行的沈積，較佳反應溫度為約100℃至約700℃，更佳為約200℃至約450℃。
在一些實施例中，使用TiF4而沈積之TiN膜具有小於約20奈米、較佳小於約10奈米且更佳小於約5奈米之厚度，且具有小於約1000微歐姆公分、較佳小於約750微歐姆公分、更佳小於約500微歐姆公分且最佳小於約400微歐姆公分之電阻率。可注意，在厚度低於10奈米之極薄膜中，厚度可增加膜之電阻率。
在一些實施例中，使用TiF4而沈積之TiN膜具有作為所要雜質之氟，此情形是因為氟可增加功函數。藉由TiF4而沈積之TiN膜可具有較佳高於0.5原子%、更佳高於2原子%的氟含量，且需要時，甚至高於5原子%的氟可併入至TiN膜中。
在又一實施例中，可藉由ALD藉由使用TaF5或NbF5作為氟化物前驅體且使用六甲基二矽氮烷(hexamethyldisilazane,HMDS)、四甲基二矽氮烷(tetramethyldisilazane,TMDS)以及雙二乙基胺基矽烷(bisdiethylaminosilane,BDEAS)作為氮前驅體來沈積TaCN或NbCN。此等製程之細節可見於美國專利申請案第20080317955號中，所述申請案以引用的方式併入本文中。此實施例之一個實例描述於實例2中。
在金屬電極沈積步驟中使用含氟化學品之又一益處為留於所形成之金屬膜中之氟雜質。氟為已知的最具負電性的原子且將增加所形成之金屬層之功函數，如(例如)在參考文獻Appl. Phys. Lett. 96,053506(2010)中所論證。金屬層之功函數為確定MIM電容器之漏電流密度的最重要之參數中之一者，且因此極需要金屬層之高功函數。金屬閘極之功函數在很大程度上亦確定電晶體應用中之臨限電壓，且高功函數材料為PMOS所青睞。PMOS之合適之功函數範圍在5.0電子伏特至5.2電子伏特之範圍中。金屬閘極應用以及功函數調整亦揭露於美國專利第7045406號以及美國專利第6858524號中，所述兩個專利以引用的方式併入本文中。
藉由CVD或脈衝CVD使用氟化物前驅體進行的氮化物之沈積
在本文中所揭露的各種CVD氮化物或含碳氮化物製程中，可使用以下前驅體中之任一者。特定言之，揭露包括過渡金屬氟化物之前驅體。氮化鈦沈積之脈衝CVD之描述可見於(例如)美國專利申請案第20060060137號中，且藉由用本文中所描述之氟化物前驅體替換美國專利申請案第20060060137號中之金屬前驅體，可以類似方式進行任何金屬氮化物之脈衝CVD。
在一些實施例中，基板表面容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。表面較佳對氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)敏感或容易受到氯化物侵蝕(諸如，TiCl4侵蝕)。容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕之基板表面較佳為包括介電材料之表面，更佳為包括具有比二氧化矽之介電常數高之介電常數的材料的表面，且最佳為具有Sr或Ba原子之材料(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)。如本文中所使用之氯化物、溴化物或碘化物侵蝕意謂：氯化物、溴化物或碘化物將改變、降級或破壞下伏基板或膜之所要特性，以至於所述特性不再為理想的且在一些狀況下不再適用於其預期用途。另一方面，氟化物亦可與基板表面反應，但並不降級下伏基板或膜之所要特性，而是氟化物形成鈍化層，所述鈍化層可保護下伏基板或膜免受後續處理中的進一步氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。
在一些實施例中，可使用氟化物前驅體以及氮前驅體來沈積金屬氮化物。在此等實施例中，可不進行鈍化，此情形是因為包括氟之前驅體用以沈積金屬氮化物。
在一些實施例中，氟化物前驅體包含揮發性過渡金屬氟化物，諸如TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx、VFx。
用於氮化物膜之CVD沈積之第二前驅體包含(例如)NH3、N2H2、含氮電漿、含氮自由基或含氮原子，諸如為N2/H2電漿、自由基或原子之混合物。含氮化學品較佳為NH3。含氮化學品亦可選自諸如以下各者之含氮化學品：含胺基矽烷、含胺基矽氮烷、含胺基鍺烷或含胺基硼烷。
取決於所使用之氟化物化學品，藉由使用氟化物前驅體進行的氮化物之CVD可在約20℃至約700℃之溫度下進行。沈積溫度較佳為約250℃至約500℃。當使用熱活化氮反應物(其並不含有含氮電漿、N自由基或N原子)作為第二前驅體時，沈積溫度更佳為約300℃至約450℃。在具有含氮電漿、N自由基或N原子之實施例中，較佳反應溫度範圍由於較具反應性之氮前驅體而降低，從而使得較佳反應溫度範圍之下限有些降低。對於使用含氮電漿、N自由基或N原子之混合物作為氮前驅體進行的沈積，較佳反應溫度為約20℃至約700℃，更佳為約100℃至約450℃。
在反應腔室中進行氮化物沈積期間之壓力通常為約0.01毫巴至約20毫巴，更佳約1毫巴至約10毫巴。然而，在一些狀況下，壓力將高於或低於此範圍，如熟習此項技術者可在給定特定環境下所確定。在脈衝CVD之狀況下，第二前驅體(亦即，含氮前驅體)可以連續方式流動至反應腔室中，同時氟化物化學品以脈衝形式引入至反應腔室中。在脈衝CVD之一些狀況下，兩個前驅體可同時以脈衝流動至反應腔室中。脈衝彼此可部分或完全重疊。在CVD之狀況下，兩個前驅體可同時以連續方式流動至反應腔室中。
在較佳實施例中，藉由CVD或脈衝CVD藉由使用TiF4作為鈦前驅體且使用NH3作為氮前驅體來沈積TiN。此實施例之一個實例描述於實例3中。TiF4之較佳源溫度範圍為約100℃至約300℃，更佳為約150℃至約200℃。用於沈積之較佳反應溫度範圍為約250℃至約700℃，更佳為約300℃至約450℃。
在又一實施例中，藉由脈衝CVD藉由使用TiF4作為鈦前驅體且使用NH3作為氮前驅體來沈積TiN。在較佳實施例中，NH3脈衝比TiF4脈衝長。在其他實施例中，流動至反應器之NH3流保持恆定且TiF4脈衝引入於反應器中。在其他實施例中，在TiF4脈衝期間，NH3流保持恆定但減少，較佳減少約50%以上，更佳減少約75%以上。
在其他較佳實施例中，藉由CVD或脈衝CVD藉由使用TiF4作為氟化物前驅體且使用N2/H2電漿、自由基或原子之混合物作為氮前驅體來沈積TiN。TiF4之較佳源溫度範圍為約100℃至約300℃，更佳為約150℃至約200℃。較佳反應溫度範圍由於較具反應性之氮前驅體而降低，從而使得較佳反應溫度範圍之下限有些降低。對於使用N2/H2電漿、自由基或原子之混合物作為氮前驅體進行的沈積，較佳反應溫度為約100℃至約700℃，更佳為約200℃至約450℃。
在一些實施例中，使用TiF4而沈積之TiN膜具有小於約20奈米、較佳小於約10奈米且更佳小於約5奈米之厚度，且具有小於約1000微歐姆公分、較佳小於約750微歐姆公分、更佳小於約500微歐姆公分且最佳小於約400微歐姆公分之電阻率。可注意，在厚度低於10奈米之極薄膜中，厚度可增加膜之電阻率。
在一些實施例中，使用TiF4而沈積之TiN膜具有作為所要雜質之氟，此情形是因為氟可增加功函數。藉由TiF4而沈積之TiN膜可具有較佳高於0.5原子%、更佳高於2原子%的氟含量，且需要時，甚至高於5原子%的氟可併入至TiN膜中。
在又一實施例中，藉由CVD或脈衝CVD藉由使用TaF5或NbF5作為氟化物前驅體且使用六甲基二矽氮烷(HMDS)、四甲基二矽氮烷(TMDS)以及雙二乙基胺基矽烷(BDEAS)作為氮前驅體或藉由美國專利申請案第2008031795號中所描述之其他前驅體來沈積TaCN或NbCN。
在金屬電極沈積步驟中使用含氟化學品之又一益處為留於所形成之金屬膜中之氟雜質。氟為已知的最具負電性的原子且將增加所形成之金屬層之功函數，如(例如)在參考文獻Appl. Phys. Lett. 96,053506(2010)中所論證。金屬層之功函數為確定MIM電容器之漏電流密度的最重要之參數中之一者，且因此極需要金屬層之高功函數。金屬閘極之功函數在很大程度上亦確定電晶體應用中之臨限電壓，且高功函數材料為PMOS所青睞。PMOS之最需要的有效功函數範圍在5.0電子伏特至5.2電子伏特之範圍中。
藉由使用含氟化學品而沈積之材料的功函數
使用含氟化學品而沈積之材料的功函數較佳導致閘極或電容器堆疊之有效功函數高於4.8電子伏特、更佳高於4.9電子伏特且最佳高於5.0電子伏特，且在電晶體中之金屬閘極應用中，最佳範圍為約5.0電子伏特至約5.2電子伏特。可能較佳的是，電容器應用具有更高之功函數，其中功函數高於5.2電子伏特或在一些狀況下高於5.3電子伏特可能為較佳的。
用於高k電容器堆疊之沈積的方法流程
可結合本文中先前所揭露之各種ALD、CVD氮化物或含碳氮化物製程以及氟化物處理來使用以下方法流程中之任一者或所述方法流程或製程中之部分。
在一個實施例中，本文中先前所描述之製程用於較佳藉由利用矽晶圓來製造電容器結構或電容器結構之部分，所述矽晶圓具有大致約50毫米至約675毫米之直徑、較佳具有大致約100毫米至約450毫米之直徑，且最佳具有大致約200毫米至約450毫米之直徑。
用於可使用之ALD、CVD氮化物或含碳氮化物製程以及氟化物處理之製程條件以及參數較佳與先前所揭露之條件以及參數相同。
在一些實施例中，高k材料容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。表面較佳對氯化物侵蝕敏感(更佳，對TiCl4侵蝕敏感)或容易受到氯化物侵蝕(更佳，容易受到TiCl4侵蝕)。容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕之基板表面較佳為包括介電材料之表面，更佳為包括具有比二氧化矽之介電常數高之介電常數的材料的表面，且最佳為具有Sr或Ba原子之材料(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)。如本文中所使用之氯化物、溴化物或碘化物侵蝕或侵蝕意謂：氯化物、溴化物或碘化物將侵蝕基板表面且改變、降級或破壞下伏基板或膜之所要特性，以至於所述特性不再為理想的且在一些狀況下不再適用於其預期用途。氟化物亦可與基板表面反應，但並不改變下伏基板或膜之所要特性，而是氟化物形成鈍化層，所述鈍化層可保護下伏基板或膜免受進一步氯化物、溴化物或碘化物侵蝕。
高k材料中的許多者(諸如，SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz)具有鈣鈦礦型結構，所述鈣鈦礦型結構在處於非晶相時具有相對低之k值，但在結晶時可具有高k值，較佳在約50至約1000、更佳約60至約500且最佳約70至約350之範圍內。然而，取決於材料本身以及高k材料之厚度，用於電容器堆疊中之高k介電質的計算之k值可更小或更大。對於此等膜之結晶，通常執行沈積後退火。然而，在一些狀況下，在沈積之後在沈積後退火步驟之前，高k膜可能完全或部分結晶，在此狀況下，可能未必需要沈積後退火，但可執行沈積後退火以便得到膜之較佳電氣特性。
沈積後退火(亦即，在高k層沈積之後的某一步驟中執行的退火，較佳在高k沈積之後的下一步驟中或在頂部電極沈積之後的下一步驟中，最佳在高k沈積之後且在氟化物鈍化之前的下一步驟中)較佳在約300℃至約800℃、更佳約400℃至約700℃且最佳約500℃至約650℃之溫度下進行。沈積後退火之氛圍可(例如)包括N2、N2/H2(合成氣體)、O2、Ar、He。在一些狀況下，可與沈積後退火同時或在沈積後退火之後立即執行(亦即，在與執行沈積後退火之工具相同之工具處就地執行)氟化物處理。
在一個實施例中，用於製造本文中所描述之結構之方法流程或方法流程之部分如下：在一個實施例中，藉由任何沈積方法(諸如，PVD、CVD或ALD)來沈積底部電極材料。較佳藉由CVD或ALD來沈積底部電極。在一些實施例中，材料可為(例如)TiN、TaCN、NbCN、Pt、SrRuO3、RuTiN或Ru。在一些實施例中，亦可藉由使用本文中所描述之製程來沈積底部電極。
在一些實施例中，接著藉由使用本文中所描述之任何方法來沈積容易受到氯化物、溴化物或碘化物侵蝕或需要鈍化層之高k介電質(諸如，含Ba或Sr介電質，比如，SrTixOy、BaTixOy、BaSrxTiyOz、SrBixTayOz)。較佳使用ALD或CVD來沈積高k介電質。可使用Ba或Sr之Cp化合物來沈積高k介電質，(例如)如美國專利第US710874號以及美國專利公開案第20060219157號中所描述。用於沈積高k層之方法亦描述於美國專利第7108747號以及美國專利申請案第20060219157號中。在一些實施例中，可使用包括氟之化合物來沈積高k介電質。
在一些實施例中，在高k沈積之後，可進行沈積後退火(PDA)以使高k結晶。若無法在高k沈積之後立即進行沈積後退火，則亦可在頂部電極沈積之後進行退火。較佳在約300℃至約800℃下，更佳在約400℃至約700℃下，且最佳在約500℃至約650℃下進行沈積後退火。用於沈積後退火之氛圍可(例如)包括N2、N2/H2(合成氣體)、O2、Ar、He。在一些狀況下，可與沈積後退火同時或在沈積後退火之後立即執行(亦即，在與執行沈積後退火之工具相同之工具處就地執行)氟化物處理。
在一些實施例中，藉由氟化物處理使高k層鈍化。較佳藉由使用形成鈍化層之氟化物化學品來進行鈍化。較佳藉由使用過渡金屬氟化物(諸如，TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx、VFx)且最佳藉由使用TiF4來進行鈍化。在一些實施例中，亦可使用其他含氟化物化學品，諸如NF3、NH4F、F2、CF4、SF6、含F化學品或所敍述之化學品之電漿以及自由基或氟化物原子。氟化物前驅體亦可選自揮發性貴金屬氟化物(諸如，RuFx以及IrFx)。在一些實施例中，亦可使用HfF4以及ZrF4。
在一些實施例中，氟化物化學品之一個脈衝足以形成鈍化層。在其他實施例中，可(例如)藉由使用對應氟化物化學品(諸如，TiF4)以及氮化學品(諸如，NH3)且藉由如本文中先前所描述沈積許多個循環來沈積鈍化層膜。另外，在一個實施例中，可在針對高k層進行之蝕刻步驟(諸如，使用含氟化學品進行之電漿蝕刻步驟)期間形成鈍化層。鈍化層膜厚度較佳小於約100埃，更佳小於30埃且最佳小於15埃。
接著，可藉由使用TiCl4化學物質或會在缺乏鈍化層之情況下侵蝕高k層的其他化學物質來沈積頂部電極。較佳藉由使用以TiCl4為主之化學物質使用CVD或ALD來製造頂部電極。製程更佳為脈衝CVD或ALD，如(例如)美國專利公開案第2006006013號中所描述。在一些實施例中，可使用本文中所揭露的包括氟之化合物中之任一者來沈積頂部電極。
若藉由不會腐蝕下伏高k層之方法來沈積頂部電極，則可視情況在頂部電極沈積步驟之後進行氟化物鈍化。在頂部電極沈積步驟之後，使用含氟化學品之蝕刻步驟用來圖案化MIM堆疊。在蝕刻步驟期間形成高k層之氟化物鈍化。在形成頂部電極之後進行的鈍化可保護高k層免受與後續處理材料之不良反應，例如，免受與高k材料之側壁之不良反應。
方法流程之一些部分描述於實例4至實例7中。在一個實施例中，廣義方法流程描述於圖5中。
可如所描述般使用所描述之方法流程，或可將所描述之方法流程之部分用於沈積電容器結構。熟習此項技術者可針對感興趣的特定類型之電容器結構作出對正確方法流程或方法流程之部分的恰當選擇。舉例而言，在一些狀況下，在需要時，有可能在底部電極與高k材料之間自過渡金屬氟化物以及含氮化學品(較佳自TiF4以及NH3)使用本文中所描述之製程來沈積鈍化層膜。
另外，本文中所描述之鈍化製程亦可用於其他表面或方法流程，而不僅僅用於製造MIM堆疊以及本文中所揭露之其他結構。
高k電容器堆疊之結構
本文中所描述之製程可用於沈積電容器堆疊，所述電容器堆疊具有在高k層30與電極層之間(較佳在高k層30與頂部電極層21之間)的包括氟或氟化物界面層之層40，如圖6中所繪示。在一些實施例中，包括氟之層亦可包括來自高k層之材料或來自上覆頂部電極之金屬。包括氟之層40亦可在底部電極20與高k層30之間，如圖7中所繪示，或在底部電極21與高k層30之間以及在頂部電極21與高k層30之間，如圖8中所繪示。導電氮化物鈍化層41可在包括氟之層40之上，如圖9中所繪示。導電氮化物鈍化層41之厚度較佳小於約100埃，更佳小於30埃且最佳小於15埃。另外，金屬氧化物層31可在氟化物鈍化層之上，如圖10中所繪示。電容器堆疊較佳沈積於矽晶圓10上。
包括氟之層40之厚度較佳在約1埃至約50埃之間，更佳為約2埃至約20埃，且最佳為約3埃至約15埃。熟習此項技術者將認識到，超薄膜(諸如，厚度為1埃至3埃之膜)可能不連續且因此可能不被視為膜。然而，此處為簡單起見而使用字“膜”。
高k介電膜49較佳包括(但不限於)SrTixOy、BaTixOy、SrxBa(1-x)TiyOz以及SrBixTayOz或其混合物，且具有鈣鈦礦型之結晶結構。
底部電極層20較佳包括Si、SiGe、TiN、TaCN、NbCN、Pt、SrRuO3、RuTiN或Ru。底部電極層厚度較佳為約1奈米至約50奈米，更佳為約3奈米至約30奈米，最佳為約5奈米至約20奈米。
頂部電極層21較佳包括TiN、TaCN、NbCN、Pt、SrRuO3、RuTiN或Ru。頂部電極層厚度較佳為約1奈米至約50奈米，更佳為約3奈米至約30奈米，最佳為約5奈米至約20奈米。
電容器堆疊可包括非平面結構，諸如包括渠溝、孔以及堆疊膜之三維結構。
雖然在電容器堆疊之情況下揭露本文中所描述之堆疊之結構，但熟習此項技術者可將本文中所描述之實施例用於其他類型之結構，諸如，電容器結構，比如，類似NMOS以及PMOS結構。
實例1
藉由使用TiF4以及NH3作為反應物在395℃之反應溫度下在二氧化矽與SrTiO3基板兩者上沈積ALD TiN膜。TiF4之源溫度為170℃。TiF4之脈衝時間為6秒且淨化時間為5秒。NH3脈衝時間為2秒且淨化時間為10秒。
當藉由使用TiF4以及NH3作為反應物(例如)在SrTiO3表面上沈積ALD TiN膜時，未觀測到損壞或腐蝕。在 SrTiO3無損壞或腐蝕之情況下，亦可藉由使用以TiCl4為主之化學物質來繼續TiN之沈積。
比較實例1
使用TiI4以及NH3作為反應物在SrTiO3基板上沈積ALD TiN膜。亦使用TiCl4以及NH3作為反應物在SrTiO3基板上沈積TiN膜。使用TiCl4與TiI4之ALD製程均導致SrTiO3表面之損壞以及腐蝕。參見圖1的a)以及圖2。
實例2
藉由使用TaF5以及四甲基二矽氮烷(TMDS)、美國專利申請案第20080317955號中所描述之製程在400℃下在分批處理ALD反應器中於200毫米以及300毫米矽晶圓上的SrTiO3膜之上沈積TaCN。未觀測到SrTiO3膜之損壞。
類似地，藉由使用NbF5作為TaF5之替換來沈積NbCN，且未觀測到SrTiO3膜之損壞。
在SrTiO3無損壞或腐蝕之情況下，在需要時，很可能使用以TiCl4為主之化學物質來繼續TiN之沈積。
實例3
可藉由使用TiF4以及NH3作為反應物在400℃至600℃之反應溫度下沈積CVD TiN膜。TiF4之源溫度可為約170℃至約200℃。將在約50標準立方公分/分鐘至約5000標準立方公分/分鐘之範圍內的NH3連續流引入至反應腔室中。將TiF4以連續方式或較佳以脈衝形式引入至反應腔室中，同時亦使NH3連續地流入至反應腔室中。
當藉由使用TiF4以及NH3作為反應物(例如)在SrTiO3表面上沈積CVD TiN膜時，很可能不發生高k材料之損壞或腐蝕。在SrTiO3無損壞或腐蝕之情況下，亦可藉由使用以TiCl4為主之化學物質來繼續TiN之沈積。
實例4
在250℃下在ASM Pulsar® 2000反應器中沈積ALD SrTiO3。(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr用作Sr前驅體，加熱至170℃之溫度。Ti(OMe)4用作Ti前驅體，加熱至145℃之溫度。室溫21℃下之H2O用作氧化劑。藉由按以下方式在反應器中順序地用脈衝輸送前驅體來進行ALD沈積：x．[(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化、H2O脈衝、H2O淨化]、y．[Ti(OMe)4脈衝、Ti(OMe)4淨化、H2O脈衝、H2O淨化]。使用x=2以及y=1，從而產生稍微富有Sr之膜(slightly Sr rich film)。脈衝時間以及淨化時間如下：(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝5秒、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒、Ti(OMe)4脈衝4秒、Ti(OMe)4淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒。
重複脈衝輸送順序175次，此舉產生具有約30奈米之平均厚度的SrTiO3膜。
接著，將以先前段落中所解釋之方式沈積之SrTiO3膜傳送至另一ASM Pulsar® 2000反應器且在395℃下在SrTiO3膜上沈積ALD TiN頂部電極。按以下方式沈積頂部電極：將6秒TiF4(保持在170℃下)脈衝引入至反應器， 接著進行5秒淨化，接著進行2秒NH3脈衝，且接著進行10秒淨化。此後，藉由將TiCl4+NH3循環500次而在395℃下沈積ALD TiN。TiCl4以及NH3處於室溫21℃下。脈衝時間以及淨化時間為：TiCl4脈衝0.1秒，TiCl4淨化3秒，NH3脈衝2秒，NH3淨化4秒。圖1的b)繪示晶圓之相片且圖2繪示TiN頂部電極之薄層電阻。
實例5
在250℃下在ASM Pulsar® 2000反應器中沈積ALD SrTiO3。(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr用作Sr前驅體，加熱至170℃之溫度。Ti(OMe)4用作Ti前驅體，加熱至145℃之溫度。室溫21℃下之H2O用作氧化劑。藉由按以下方式在反應器中順序地用脈衝輸送前驅體來進行ALD沈積：x．[(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化、H2O脈衝、H2O淨化]、y．[Ti(OMe)4脈衝、Ti(OMe)4淨化、H2O脈衝、H2O淨化]。使用x=2以及y=1，從而產生稍微富有Sr之膜。脈衝時間以及淨化時間如下：(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝5秒、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒、Ti(OMe)4脈衝4秒、Ti(OMe)4淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒。
重複脈衝輸送順序175次，此舉產生具有約30奈米之平均厚度的SrTiO3膜。
接著，將以先前段落中所解釋之方式沈積之SrTiO3膜傳送至另一ASM Pulsar® 2000反應器且在395℃下在SrTiO3膜上沈積ALD TiN頂部電極。按以下方式沈積頂部 電極：將1秒WF6(保持在室溫21℃下)脈衝引入至反應器，接著進行3秒淨化。此後，藉由將TiCl4+NH3循環500次而在395℃下沈積ALD TiN。TiCl4以及NH3處於室溫21℃下。脈衝時間以及淨化時間為：TiCl4脈衝0.1秒，TiCl4淨化3秒，NH3脈衝2秒，NH3淨化4秒。圖3的a)繪示晶圓之相片。
實例6
在250℃下在ASM Pulsar® 2000反應器中沈積ALD SrTiO3。(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr用作Sr前驅體，加熱至170℃之溫度。Ti(OMe)4用作Ti前驅體，加熱至145℃之溫度。室溫21℃下之H2O用作氧化劑。藉由按以下方式在反應器中順序地用脈衝輸送前驅體來進行ALD沈積：x．[(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化、H2O脈衝、H2O淨化]、y．[Ti(OMe)4脈衝、Ti(OMe)4淨化、H2O脈衝、H2O淨化]。脈衝時間以及淨化時間如下：(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝5秒、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒、Ti(OMe)4脈衝4秒、Ti(OMe)4淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒。
重複脈衝輸送順序175次，此舉產生具有約30奈米之平均厚度的SrTiO3膜。
接著，將以先前段落中所解釋之方式沈積之SrTiO3膜傳送至另一ASM Pulsar® 2000反應器且在395℃下在SrTiO3膜上沈積ALD TiN頂部電極。按以下方式沈積頂部 電極：將1秒WF6(保持在室溫21℃下)脈衝引入至反應器，接著進行3秒淨化，接著進行2秒NH3脈衝，且接著進行10秒淨化。此後，藉由將TiCl4+NH3循環500次而在395℃下沈積ALD TiN。TiCl4以及NH3處於室溫21℃下。脈衝時間以及淨化時間為：TiCl4脈衝0.1秒，TiCl4淨化3秒，NH3脈衝2秒，NH3淨化4秒。圖3的b)繪示晶圓之相片。
實例7
在250℃下在ASM Pulsar® 2000反應器中沈積ALD SrTiO3。(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr用作Sr前驅體，加熱至170℃之溫度。Ti(OMe)4用作Ti前驅體，加熱至145℃之溫度。室溫21℃下之H2O用作氧化劑。藉由按以下方式在反應器中順序地用脈衝輸送前驅體來進行ALD沈積：x．[(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化、H2O脈衝、H2O淨化]、y．[Ti(OMe)4脈衝、Ti(OMe)4淨化、H2O脈衝、H2O淨化]。脈衝時間以及淨化時間如下：(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr脈衝5秒、(1,2,4-第三丁基-Cp)2Sr淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒、Ti(OMe)4脈衝4秒、Ti(OMe)4淨化10秒、H2O脈衝0.5秒、H2O淨化5秒。
重複脈衝輸送順序175次，此舉產生具有約30奈米之平均厚度的SrTiO3膜。
接著，將以先前段落中所解釋之方式沈積之SrTiO3膜傳送至另一ASM Pulsar® 2000反應器且在395℃下在SrTiO3膜上沈積ALD TiN頂部電極。藉由將TiF4+NH3循環500次而在395℃下沈積ALD TiN。TiF4保持在170℃下且NH3處於室溫21℃下。脈衝時間以及淨化時間為：TiF4脈衝6秒，TiF4淨化5秒，NH3脈衝2秒，NH3淨化10秒。圖4繪示晶圓之相片。
實例8
藉由任何方法(較佳藉由ALD或CVD)在基板上沈積SrTiO3膜。SrTiO3處於非晶相或處於鈣鈦礦相(如所沈積)，或視情況藉由沈積後退火處理(PDA)使SrTiO3結晶。接著，將SrTiO3膜暴露至含氟化物前驅體(例如，TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx或VFx)。最佳藉由使用TiF4來進行鈍化。然而，亦可使用其他含氟化物化學品，諸如NF3、NH4F、F2、CF4、SF6、含F化學品或所敍述之化學品之電漿以及自由基或氟化物原子。在其他實施例中，氟化物前驅體包含揮發性貴金屬氟化物，諸如，RuFx以及IrFx。接著，藉由ALD技術使用含氯化物、溴化物或碘化物前驅體(較佳藉由使用TiCl4)在經鈍化之SrTiO3上沈積頂部電極。
實例9
藉由任何方法(較佳藉由ALD或CVD)在基板上沈積SrTiO3膜。SrTiO3處於非晶相或處於鈣鈦礦相(如所沈積)，或視情況藉由沈積後退火處理(PDA)使SrTiO3結晶。接著，將SrTiO3膜暴露至含氟化物前驅體(例如，TiF4、TaF5、NbF5、WFx、MoFx或VFx)。最佳藉由使用TiF4來進行鈍化。然而，亦可使用其他含氟化物化學品，諸如NF3、NH4F、F2、CF4、SF6、含F化學品或所敍述之化學品之電漿以及自由基或氟化物原子。在其他實施例中，氟化物前驅體包含揮發性貴金屬氟化物，諸如，RuFx以及IrFx。接著，藉由CVD或脈衝CVD技術使用含氯化物、溴化物或碘化物前驅體(較佳藉由使用TiCl4)在經鈍化之SrTiO3上沈積頂部電極。
實例10
藉由任何方法(較佳藉由ALD或CVD)在基板上沈積SrTiO3膜。SrTiO3處於非晶相或處於鈣鈦礦相(如所沈積)，或視情況藉由沈積後退火處理(PDA)使SrTiO3結晶。接著，將SrTiO3膜暴露至使用含氟前驅體之蝕刻步驟，含氟前驅體例如為NF3、NH4F、F2、CF4、SF6、含F化學品或所敍述之化學品之電漿以及自由基或氟化物原子。接著，藉由ALD技術使用含氯化物、溴化物或碘化物前驅體(較佳藉由使用TiCl4)在經鈍化之SrTiO3上沈積頂部電極。
實例11
藉由任何方法(較佳藉由ALD或CVD)在基板上沈積SrTiO3膜。SrTiO3處於非晶相或處於鈣鈦礦相(如所沈積)，或視情況藉由沈積後退火處理(PDA)使SrTiO3結晶。接著，藉由不會破壞下伏SrTiO3層之方法(例如，藉由PVD，或藉由ALD或CVD)使用金屬有機前驅體在SrTiO3層上沈積頂部電極。接著，藉由在SrTiO3膜中形成氟化物鈍化層之含氟化學品來圖案化並蝕刻頂部電極。
實例12
在各種溫度(300℃、350℃以及425℃)下藉由TiF4+NH3化學物質在Si/HfO2基板上沈積TiN。在沈積之後，量測所形成之TiN層之有效功函數且發現其為5.25電子伏特(300℃)、5.25電子伏特(350℃)、4.97電子伏特(425℃)。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧矽晶圓
20‧‧‧底部電極
21‧‧‧頂部電極層
30‧‧‧高k層
31‧‧‧金屬氧化物層
40‧‧‧包含氟或氟化物界面層之層
41‧‧‧導電氮化物鈍化層
49‧‧‧高k介電膜
圖1為當在TiN/SrTiO3界面處使用TiF4+NH3化學物質之不同數目個循環且將TiCl4+NH3用於主體TiN電極沈積時的TiN/SrTiO3/Si MIS結構的相片。晶圓之不同色彩是由於下伏SrTiO3層之不同厚度引起：(b)30奈米，以及(c)50奈米。
圖2為在藉由兩階段製程沈積ALD TiN之後的Si/ALD-SrTiO3/30奈米/ALD-TiN晶圓的薄層電阻量測結果。
圖3為在藉由WF6將表面氟化之後在TiN沈積之前的晶圓之外觀。在WF6脈衝之情況下，薄層電阻為約350歐姆/□(歐姆/平方)。
圖4為在SrTiO3上自TiF4+NH3沈積TiN 500個循環之後的晶圓之相片。平均薄層電阻為483.00歐姆/□。
圖5為根據一個實施例之用於電容器堆疊之沈積的方法流程。
圖6為根據一個實施例之電容器堆疊的示意圖，所述電容器堆疊具有在高k層與頂部電極層之間的氟化物界面層。
圖7為根據一個實施例之電容器堆疊的示意圖，所述電容器堆疊具有在底部電極與高k層之間的氟化物界面層。
圖8為根據一個實施例之電容器堆疊的示意圖，所述電容器堆疊具有在底部電極與高k層之間以及在頂部電極與高k層之間的氟化物界面層。
圖9為根據一個實施例之電容器堆疊的示意圖，所述電容器堆疊具有在高k層與頂部電極之間的氟化物界面層以及導電氮化物鈍化層。
圖10為根據一個實施例之電容器堆疊的示意圖，所述電容器堆疊具有在高k層與頂部電極之間的氟化物界面層以及金屬氧化物層。
圖11為根據一個實施例之用於電容器堆疊之沈積的方法流程。

Claims (41)

  1. 一種製程，用於在反應腔室中使基板上之高k層鈍化，其包括：將具有高k層之基板提供於反應腔室中；以及將含氟化學品以氣相提供至所述反應腔室中，以使得所述含氟化學品與所述高k層反應以形成包括氯以及來自所述高k材料之金屬的鈍化層。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其中所述含氟化學品包括金屬。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之製程，其中所述金屬包括Ti、Ta、Nb、W、Mo、V、Ru或Ir。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之製程，其中所述含氟化學品是選自由以下各者組成之群組：TiF4、TaF5、NbF5、氟化鎢、氟化鉬、氟化釩、氟化釕以及氟化銥。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其更包括在所述鈍化層上沈積電極。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之製程，其中使用ALD或CVD而形成所述電極。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之製程，其中使用包括Cl、I或Br之前驅體而形成所述電極。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之製程，其中所述電極包括鈦。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之製程，其中使用TiCl4來沈積所述電極。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其中所述高k層包括Sr或Ba。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之製程，其中所述高k層包括鈦酸鍶、鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇或鉭酸鍶鉍。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其中所述含氟化學品包括NF3、F2、氫氟碳化合物、HF、CF4、SF6、電漿激發氟化合物或原子氟。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其中提供含氟化合物包括將所述高k層在包括氟之氛圍中退火。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之製程，其更包括在所述鈍化層上沈積包括金屬氧化物之層。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之製程，其中使用包括溴、氯或碘之前驅體而沈積所述包括金屬氧化物之層。
  16. 如申請專利範圍第10項所述之製程，其中所述鈍化層包括Sr以及氟。
  17. 如申請專利範圍第5項所述之製程，其中所述電極包括TiN，且使用包括氟之化合物而沈積所述電極。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之製程，其中所述TiN電極包括大於2原子%之氟。
  19. 如申請專利範圍第17項所述之製程，其中所述TiN電極具有小於10奈米之厚度且具有小於500微歐姆公分之電阻率。
  20. 一種製程，用於在反應腔室中在基板上形成用於高k層之鈍化層膜，其包括： 提供具有高k材料之基板，其中所述高k材料包括Sr或Ba；將所述高k材料與含氟化學品之氣相脈衝接觸以形成鈍化層；以及將所述基板與包括氮之氣相反應物之脈衝接觸，以使得所述包括氮之氣相反應物與所述基板上之所述含氟化學品反應以形成包括氮之層。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之製程，其中重複所述接觸步驟少於10次。
  22. 如申請專利範圍第20項所述之製程，其中所述包括氮之氣相反應物包括NH3。
  23. 如申請專利範圍第20項所述之製程，其中所述含氟化學品包括金屬。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之製程，其中所述金屬包括Ti、Ta、Nb、W、Mo、V、Ru或Ir。
  25. 如申請專利範圍第23項所述之製程，其中所述含氟化學品是選自由以下各者組成之群組：TiF4、TaF5、NbF5、氟化鎢、氟化鉬、氟化釩、氟化釕以及氟化銥。
  26. 如申請專利範圍第20項所述之製程，其中所述高k材料包括鈦酸鍶、鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇或鉭酸鍶鉍。
  27. 如申請專利範圍第20項所述之製程，其更包括使用包括氯、溴或碘之化合物在所述鈍化層上沈積材料。
  28. 一種原子層沈積製程，用於在反應腔室中在基板上形成含氮化鈦薄膜，所述製程包括多個氮化鈦沈積循 環，每一循環包括：將氟化鈦之脈衝以氣相提供至所述反應腔室中，以在所述基板上僅形成所述氟化鈦之單一分子層；將過量氟化鈦自所述反應腔室移除；將含氮氣相反應物之脈衝提供至所述反應腔室，以使得所述含氮氣相反應物與所述基板上之所述氟化鈦反應以形成含氮化鈦薄膜；以及若有的話，將過量含氮氣相反應物以及反應副產物自所述反應腔室移除。
  29. 如申請專利範圍第28項所述之原子層沈積製程，其中所述含氮化鈦薄膜形成於包括Sr或Ba之介電膜之上。
  30. 如申請專利範圍第28項所述之原子層沈積製程，其中執行少於10個氮化鈦沈積循環。
  31. 如申請專利範圍第28項所述之原子層沈積製程，其中將所述含氮化鈦薄膜沈積至小於15埃之厚度。
  32. 一種化學氣相沈積製程，用於在反應腔室中在基板上形成含氮化鈦薄膜，其包括：將具有高k層之基板提供於反應腔室中；將氣相氟化鈦提供至所述反應腔室；將包括氮之氣相反應物提供至所述反應腔室，以使得所述含氮氣相反應物與所述氟化鈦反應以形成包括氮化鈦之薄膜。
  33. 一種電容器結構，其包括： 導電底部電極層；包括Sr或Ba之高k介電層；直接在所述高k介電層之上的包括氟之鈍化層；以及導電頂部電極層。
  34. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中所述高k介電層包括鈦酸鍶、鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇或鉭酸鍶鉍。
  35. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中所述鈍化層包括氟化鍶。
  36. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中使用TiF4而沈積所述鈍化層。
  37. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中所述導電頂部電極包括TiN。
  38. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中所述導電頂部電極含有氯雜質。
  39. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其中所述鈍化層之厚度小於5埃。
  40. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其更包括導電氮化物鈍化層，其中所述導電氮化物鈍化層在所述鈍化層與所述導電頂部電極層之間。
  41. 如申請專利範圍第33項所述之電容器結構，其更包括金屬氧化物層，其中所述金屬氧化物在所述鈍化層與所述導電頂部電極層之間。
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