TWI502024B - Sheet and adhesive sheet - Google Patents

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TWI502024B
TWI502024B TW099131152A TW99131152A TWI502024B TW I502024 B TWI502024 B TW I502024B TW 099131152 A TW099131152 A TW 099131152A TW 99131152 A TW99131152 A TW 99131152A TW I502024 B TWI502024 B TW I502024B
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Hironobu Fujimoto
Tsutomu Iida
Tomohide Fukuzaki
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Lintec Corp
Arakawa Chem Ind
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Description

板片及黏著板片
本發明係關於板片及使用該板片之黏著板片。
於黏著板片之基材，使用光聚合性的聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物聚合．硬化之樹脂膜。聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，係例如，專利文獻1(日本專利第3739570號)等所揭示，以聚醚型或聚酯型等的多元醇化合物，與多元異氰酸酯化合物等反應而得。此外，於專利文獻2(日本專利第3177149號)，作為聚酯型多元醇化合物所構成之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，揭示有，具有由聚酯二醇所衍生之構成單位之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物。
但是，可得具有由聚酯二醇所衍生之構成單位聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之材料種類很少，且有價格較高的傾向。此外，將硬化具有由聚酯二醇所衍生之構成單位之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之樹脂膜，用於表面保護膠帶、切割膠帶、或晶粒黏著膠帶等半導體加工用板片時，由於加工時有伴隨著高溫處理之情形，故隨著熱分解性的脫氣而基材的重量減少，使基材惡化，而失去原有的性能。再者，因脫氣的產生，而有汙染週邊裝置等之虞。
[專利文獻1]日本專利第3739570號公報
[專利文獻2]日本專利第3177149號公報
本發明係為解決如上所述伴隨先前技術之問題者。
即，本發明之目的係在於提供，具有耐熱性，可抑制產生脫氣之廉價的板片及使用該板片之黏著板片。
以解決如上課題為目的之本發明之要旨如下。
(1)一種板片，其係硬化包含聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物及於分子內具有硫醇基之化合物之能量線硬化型組合物而成。
(2)如(1)所述的板片，其中上述含有硫醇基之化合物之含量，對聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物100g，為2mmol以上。
(3)如(1)或(2)所述的板片，其中上述聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，包含由聚酯二醇所衍生之構成單位。
(4)如(1)~(3)之任何一項所述的板片，其中於空氣氣氛下以180℃放置60分鐘後的熱重量減少率為6%以下。
(5)如(1)~(4)之任何一項所述的板片，其中斷裂伸長率為50%以上。
(6)如(1)~(5)之任何一項所述的板片，其中抗拉彈性率為10~1000MPa。
(7)一種黏著板片，其係至少在(1)~(6)之任何一項所述的板片之單面具有黏著劑層。
根據本發明，藉由使包含聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物及 於分子內具有硫醇基之化合物之能量線硬化型組合物硬化，即使使用於伴隨加熱之半導體裝置之製造步驟，可提供可抑制產生脫氣之廉價的板片及使用該板片之黏著板片。
以下，進一步具體說明關於本發明之較佳的態樣，及其最佳的形態。關於本發明之板片，係硬化包含聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物及於分子內具有硫醇基之化合物(以下亦稱為「含有硫醇基之化合物」)之能量線硬化型組合物而成之板片。以下，詳述關於聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，及含有硫醇基之化合物。
聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，係具有(甲基)丙烯醯基，具有聚氨酯鍵結之化合物。如此之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，例如可使聚異氰酸酯類、具有羥基之(甲基)丙烯酸酯及按照需要多元醇類反應而得。再者，作為聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，使用於1分子中具有2個以上的(甲基)丙烯醯基者，則可抑制板片之黏性。
作為聚異氰酸酯類，可舉四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯等的脂肪族系聚異氰酸酯類；異佛爾酮二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯、4,4’-二異氰酸酯二環己基甲烷、2,4’-二異氰酸酯二環己基甲烷、ω,ω’-二異氰酸酯二甲基環己烷等的脂環族系二異氰酸酯類；4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、 甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、二甲基聯苯二異氰酸酯、四亞甲基二甲苯二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯等的芳香族二異氰酸酯類等。該等之中，由於使用異佛爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯，可維持聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之低黏度，使操作性良好而佳。
具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，只要是1分子中具有羥基及(甲基)丙烯醯基之化合物，並無特別限定，可使用習知者。具體而言，可舉例如， (甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基環己酯、(甲基)丙烯酸5-羥基環辛酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧丙酯、異戊四醇三丙烯酸酯等的(甲基)丙烯酸羥基烷酯；N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等的含有羥基之丙烯醯胺；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸α-羥基甲酯等的丙烯酸α-羥基烷基酯、使雙酚A的二縮水甘油醚與(甲基)丙烯酸反應而得之反應物等。
作為多元醇類，只要是具有2個以上的羥基之化合物，並無特別限定，可使用習知者。具體而言，可舉例如， 乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、己二醇、辛二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、1,4-環己二甲醇、雙酚A之乙二醇或丙二醇加成等的習知之各種二醇類及三羥甲基丙烷、甘油等的多官能 多元醇、n-丁基縮水甘油醚等的烷基縮水甘油醚類、叔碳酸二縮水甘油醚等的單羧酸縮水甘油酯等。此外，使上述二醇類與多元酸成分反應而得之聚酯多醇類之外，亦可使用聚醚多醇類、聚碳酸酯多醇類等的高分子量多醇類，惟使用聚醚多醇類為佳。
用於製造聚酯多醇類之多元酸成分，可使用一般已知作為聚醚之多元酸成分之各種習知者。具體而言，可舉例如，己二酸、馬來酸、琥珀酸、草酸、富馬酸、丙二酸、戊二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、辛二酸等的二元酸、芳香族多元酸、對應該等之酸酐或其衍生物及二聚酸、加氫二聚酸等。再者，為賦予塗膜適度的硬度，使用芳香族多元酸為佳。作為該當芳香族多元酸，可舉例如，鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等的二元酸，或偏苯三甲酸、均苯四甲酸等的多元酸及對應該等之酸酐或其衍生物。再者，於該當酯化反應，亦可按照需要使用各種習知之觸媒。觸媒，可舉例如，二丁基氧化錫或辛酸亞錫等的錫化合物或鈦酸四丁酯、鈦酸四丙酯等的烷氧基鈦。使用觸媒時，其使用量並無特別限定，由反應速度或反應控制之面，以10~500ppm左右較合理。該當酯化反應的反應溫度並無特別限定，由反應速度或反應控制之面以150~300℃較合理。
聚酯多醇類，並無特別限定，可使用習知者。聚醚多醇之代表例之聚醚二醇，一般可以HO-(-R-O-)n-H表示。在此，R係2價的烴基，以亞烷基為佳，以碳數1~6之亞 烷基更佳，以碳數2或3之亞烷基特別佳。此外，碳數1~6之亞烷基之中，以亞乙基、亞丙基、或亞丁烯為佳，以亞乙基或亞丙基特別佳。此外，n以2~200為佳，以10~100更佳。因此，特別佳的聚醚二醇，可舉聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚四亞甲基二醇，進一步特別佳的聚醚二醇，可舉聚乙二醇、聚丙二醇。
聚醚二醇，藉由與多元異氰酸酯化合物之反應，衍生醚鍵結部(-(-R-O-)n-)，生成末端異氰酸酯聚氨酯預聚合物。如此之醚鍵結部，可為藉由環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃等環醚之開環反應衍生之結構。藉由使用如此之聚醚二醇，聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，含有由聚醚二醇所衍生之構成單位。
聚碳酸酯多醇類，並無特別限定，可使用習知者。具體而言，可舉例如，上述二醇類與碳酸亞烴酯知反應物等。
高分子量多醇類之分子量，並無特別限定，通常以500~10000程度為佳。
具有聚異氰酸酯類及羥基之(甲基)丙烯酸酯之使用量，並無特別限定，通常，使(聚異氰酸酯類之異氰酸酯基之當量)/(具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之羥基之當量)以0.5~1左右為佳。再者，使用多元醇類時，使(聚異氰酸酯類之異氰酸酯基之當量)/(具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之羥基之當量與多元醇類之羥基之當量的總和)以0.5~1左右為佳。
聚異氰酸酯類及具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，按照需 要使多醇類反應之條件，係將聚異氰酸酯類及具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，按照需要將多醇，按照需要於溶劑、觸媒的存在下，以60~100℃左右，反應1~4小時左右即可。再者，亦可將聚異氰酸酯類及多元醇類，使異氰酸酯基殘存地，按照需要於溶劑、觸媒的存在下，以60~100℃左右，反應1~4小時左右後，追加具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以60~100℃左右，反應1~4小時左右。
如此所得之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之重量平均分子量，並無特別限定，通常，重量平均分子量以1000~30000左右為佳，以2000~10000更佳。藉由使重量平均分子量為1000以上，可提升板片的破裂伸度，藉由使之為30000以下，可使抑制板片之黏著性。
作為含有硫醇基之化合物，可使用於分子中至少具有1個硫醇基之化合物，可特別限定地使用習知者。具體而言，可舉例如，壬基硫醇、1-十二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、三嗪硫醇、三嗪二硫醇、三嗪三硫醇、1,2,3-丙三硫醇、四乙二醇二(3-胇基丙酸酯)、三羥甲基丙烷三(3-胇基丙酸酯)、異戊四醇基四(3-胇基丙酸酯)、異戊四醇基四胇基乙酸酯、二異戊四醇基六(3-胇基丙酸酯)、三[(3-胇基丙醯氧基)-乙基]-異氰酸酯、1,4-二(3-胇基丁醯氧基)丁烷、異戊四醇四(3-胇基丁酸酯)、1,3,5-三(3-胇基丁醯氧基乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮等。
含有硫醇基之化合物之含量，對聚氨酯丙烯酸酯系寡 聚物100g(固形分)，以2mmol以上為佳，以3~100mmol更佳，以4~85mmol特別佳。藉由使含有硫醇基之化合物之含量為2mmol以上，可顯著地抑制板片被加熱時產生脫氣而佳。因此，於板片的單面具有黏著劑層之黏著板片，用於伴隨加熱之半導體裝置之製造步驟時，可減少板片重量因產生脫氣而減少，防止板片之惡化。此外，藉由使含有硫醇基之化合物之含量為100mmol以下，可抑制該化合物以未硬化物殘存而佳。超過100mmol則殘存未硬化物而有降低板片製膜性之虞。
含有硫醇基之化合物之分子量，以200~3000為佳，以300~2000更佳。含有硫醇基之化合物之分子量超過3000，則與聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之相溶性降低，有降低板片製膜性之虞。
以如上所述之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物與硫醇化合物，難以製膜之情形為多，通常以能量線聚合性單體稀釋製膜之後，將此硬化而得板片。
用於稀釋如此之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之能量線聚合性單體之具體例，可舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲 基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等烷基之碳數為1~30之(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸雙環戊二烯酯、(甲基)丙烯酸雙環戊酯、(甲基)丙烯酸雙環戊氧基酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸金剛烷酯等具有脂環構造之(甲基)丙烯酸酯，丙烯酸苯基羥基丙酯、丙烯酸苄基酯等具有芳香族構造之(甲基)丙烯酸酯，或者(甲基)丙烯酸四氫糠基酯、丙烯酸嗎啉、N-乙烯基乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基己內醯胺等具有多環構造之(甲基)丙烯酸酯。此外，按照需要亦可使用多官能(甲基)丙烯酸酯。
該等之中，由與聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物之相溶性之點，以具有體積相對較大的基之具有脂環構造之(甲基)丙烯酸酯、具有芳香族構造(甲基)丙烯酸酯，具有多環構造之(甲基)丙烯酸酯為佳。
該能量線聚合性單體之使用量，對聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物100質量部(固形分)，以10~500質量部為佳，以30~300質量部更佳。
板片，係將包含聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物，及含有硫醇基之化合物之能量線硬化型組合物製膜、硬化而得。此時，藉由於該組合物混入光聚合起始劑，可減少以能量線照射之聚合硬化時間及能量線照射量。作為如此之光聚合起始劑並無特別限制，可舉例如，2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮、1-羥基-環己基-苯基-酮、2-羥基-2-甲基-1- 苯基-1-丙-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-丙-1-酮、2-羥基-1-[4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙烯基)-苄基]苯基]-2-甲基-1-丙-1-酮、2-甲基-1-(4-甲基硫苯基)-2-嗎啉基丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1,2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮等的烷基酮系光聚合起始劑；2,4,6-三甲基苯甲醯-二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯)-苯基氧化膦等的醯基氧化膦系光聚合起始劑；雙(η 5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]鈦等的二茂鈦系光聚合起始劑；1,2-辛二酮-1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲醯)肟]、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)等的肟酯系光聚合起始劑；二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、苯甲醯苯甲酸、鄰-苯甲醯苯甲酸甲酯、4-甲基二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4-苯甲醯-4’-甲基-二苯硫醚、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-(13-丙烯醯-1,4,7,10,13-五氧十三烷基)-二苯甲酮等的二苯甲酮系光聚合起始劑；噻吨酮、2-氯噻吨酮、3-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二異丙氧基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、1-氯-4-丙氧基噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-異丙基噻吨酮、4-異丙基噻吨酮等的噻吨酮系光聚合起始劑等。
該等光聚合起始劑，可以單獨1種，亦可組合2種以上使用。此外，於上述光聚合起始劑，亦可併用例如三異 丙醇胺、或4,4’-二乙基胺二苯甲酮等的光聚合起始助劑等。
光聚合起始劑的使用量，對能量線硬化型組合物100質量部(固形分)，以0.05~10質量部為佳，以0.1~5.0質量部更佳，以0.5~2.0質量部特別佳。
此外，於上述硬化型組合物中，亦可添加碳酸鈣、二氧化矽、雲母等無機填充劑；鐵、鉛等的金屬填充劑；聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、苯乙烯-丁二烯橡膠等的有機填充劑。再者，於上述成分之外，於板片亦可含有顏料或染料等的著色劑等的添加物。
製膜方法，可良好地採用被稱為流延製膜(澆鑄製膜)之手法。具體而言，將液狀的能量線硬化型組合物(硬化前之樹脂、樹脂之溶液等)，例如於工程板片上澆鑄成薄膜狀後，對塗膜照射活性能量線使之聚合硬化膜化而可製造板片。此外，亦可照射活性能量線使能量線硬化型組合物半硬化後，於硬化型組合物上進一步重疊工程板片，照射活性能量線使之硬化膜化而製造板片。根據如此之製法，於製膜時樹脂所受應力少，可較少形成魚眼。
此外，膜厚之均勻性高，厚度精度通成為2%以內。如此地製造之板片，破裂伸度大，而抗拉彈性率會變小。
其他的製膜方法，亦可以T模具或吹膨法之押出成形或簾幕法製造。於本發明所得之板片設置黏著層時，為提升與黏著層之密著性，亦可施以電暈處理或設底漆等其他層。
活性能量線，通常使用紫外線、電子線等。活性能量線之照射量，雖依活性能量線的種類而異，例如以紫外線時，以光量10~2000mJ/cm2左右為佳，以電子線時，以10~1000krad左右為佳。紫外線照射，可藉由高壓水銀燈、Fusion H燈、氙燈等進行。
此外，關於本發明之板片，係於加熱環境下所產生的脫氣少，具體而言，於空氣氣氛下以180℃放置60分鐘後的熱重量減少率以6%以下為佳，以4%以下更佳。即使將使用本發明之板片之黏著板片，使用於伴隨加熱之半導體裝置之製造步驟，由於幾乎不會產生脫氣，故板片不會惡化。此外，由於幾乎不會產生脫氣，故在於半導體裝置之製造之各步驟，並不會汙染裝置及半導體晶圓或者半導體晶片。
此外，關於本發明之板片之斷裂伸長率，以50%以上為佳，以60~300%更佳。斷裂伸長率在於上述範圍之板片，使用於作為半導體加工用切割板片時，於進行切割後拉伸切割板片時不易破斷，容易使切斷被加工物而形成之晶片分開而佳。
此外，關於本發明之板片之抗拉彈性率，以10~1000MPa為佳，以100~500MPa更佳。抗拉彈性率在上述範圍之板片，使用於作為半導體加工用表面保護板片時，可良好地追隨形成於被著體表面之凹凸狀之電極元件之形狀吸收凹凸差，即使進行背面研磨亦不會影響表面之凹凸，可平滑地進行背面研磨。
此外，關於本發明之板片厚度，並無特別限定，以 30~1000μm為佳，以80~500μm更佳。
關於本發明之板片，可作為在板片的單面具有黏著劑層之黏著板片普遍地使用於半導體裝置之製造步驟，例如，用於半導體晶圓的背面研磨步驟或切割步驟時，不會使半導體晶圓產生反曲地，不會使板片撕裂地將黏著板片由半導體晶圓剝離。
此外，如後所述，將黏著劑層以紫外線硬化型黏著劑形成，為使黏著劑硬化而使用紫外線作為照射之能量線時，以對紫外線透明之板片為佳。再者，使用電子線作為能量線時無須透明。上述板片之外，可使用將該等著色之透明板片、不透明板片等。
此外，於設有黏著劑層之側之板片面為提高與黏著劑之密著性，亦可施以電暈處理，設底漆層。此外，亦可於與黏著劑層相反之板片面，塗層各種塗膜。黏著板片，係於如上所述之板片之上設置黏著劑層而製造。再者，黏著板片亦可於板片之雙面設黏著劑層。
黏著劑層，可以先前所習知之各種黏著劑所形成。如此之黏著劑，並無任何限定，可使用例如橡膠系、丙烯酸系、矽膠系、聚乙烯基醚等的黏著劑。此外，亦可使用能量線硬化型、加熱發泡型或水膨潤型之黏著劑。能量線硬化(紫外線硬化、電子線硬化等)型黏著劑，以紫外線硬化型黏著劑特別佳。再者，於黏著劑層，亦可層積在使用前保護黏著劑層之剝離板片。
剝離板片，並無特別限定，可使用於膜或紙等的板片， 以剝離劑做剝離處理者。膜，可舉例如，聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯等樹脂所構成之膜或該等之發泡膜。紙，可舉例如，玻璃紙、塗紙、層壓紙等紙。剝離劑，可舉例如矽膠系、氟系、含有長鏈烷基之氨基甲酸酯等的剝離劑。
於板片設黏著劑層之方法，可將以既定膜厚塗佈形成於剝離板片上之黏著劑層轉印到板片，亦可直接對板片塗佈形成黏著劑層。
黏著劑層之厚度並無特別限定，一般為5~200μm左右，以10~120μm為佳。
關於本發明之板片，並不限於用在上述半導體裝置之製造步驟之黏著板片之板片，亦可使用於標記膜、窗膜、或保護膜等。特別是以使用於高溫環境下之用途為佳。
[實施例]
以下，以實施例說明本發明，惟本發明並非受限於該等實施例者。再者，在於以下之實施例及比較例，板片之熱重量減少率測定、板片之斷裂伸長率測定．抗拉彈性率測定及板片之收縮力測定如下進行。
<板片之熱重量減少率測定>
使用熱重量分析裝置((股)島津製作所：DTG60)，以升溫速度20℃/分升溫至180℃，測定以該溫度保持60分鐘時之熱重量減少率。
<板片之斷裂伸長率測定．抗拉彈性率>
遵照JIS K7161：1994及JIS K7127：1999測定之試 驗片，不具降伏點時將拉伸斷裂應變，具有降伏點時以斷裂標稱應變，作為斷裂伸長率，測定斷裂伸長率。此時，試驗片(寬15mm、長140mm、厚100μm)之兩端20mm之部分黏貼試驗片拉張用標籤，使用啞鈴型的樣品(寬15mm、長100mm)，以萬能試驗機((股)島津製作所：Autograph AG-IS 500N)以拉張速度200mm/分，測定抗拉彈性率。
(實施例1)
使33g重量平均分子量4000之聚丙二醇(以下記述為PPG4000)，與5g異佛爾酮二異氰酸酯(以下記述為IPDI)聚合而得之粉末異氰酸酯聚氨酯預聚合物，與10g異戊四醇三丙烯酸酯(以下記述為PETA)反應，得到重量平均分子量17350之聚氨脂丙烯酸系寡聚物。
對所得聚氨脂丙烯酸系寡聚物100g(固形分)，添加66.7g作為稀釋單體之丙烯酸降冰片酯，及0.83g作為光聚合起始劑之2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(Ciba Specialty Chemicals公司製：Darocur 1173，固形分濃度100質量%)，3.3g(8.9mmol)作為具有硫醇基之化合物之四乙二醇雙(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：EGMP-4，固形分濃度100質量%)，得到常溫液體之能量線硬化型組合物(黏度η=3940mPa．s，25℃)。
澆鑄用工程板片之聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(三菱化學聚酯公司製：T-100，厚度38μm)上，將上述能量線硬化型組合物，以模池刮刀方式使厚度呈100μm地塗佈形成硬化型組合物層，之後，由硬化型組合物層側照射紫 外線。紫外線照射裝置，使用輸送帶式紫外線照射裝置(Eygraphics公司製：ECS-401GX)，紫外線源使用高壓水銀燈(Eyegraphics公司製：H04-L41){照射條件：燈高150mm，燈輸出3kW(換算功率120mW/cm)，光線波長365nm之照度271mW/cm2，光量177mJ/cm2(Orc製作所製紫外線光量計：UV-351)}。之後，於照射後馬上於硬化型組合物層上，層壓相同的PET膜，由層壓之PET膜側進一步進行2次紫外線照射，使組合物架橋．硬化{照射條件：燈高150mm，燈輸出3kW(換算功率120mW/cm)，光線波長365nm之照度271mW/cm2，光量600mJ/cm2(Orc製作所製紫外線光量計：UV-351)}。之後，將PET膜剝離得到厚度100μm之紫外線硬化物之板片。對該板片，進行板片之熱重量減少率測定、板片之斷裂伸長率測定及抗拉彈性率測定。將結果示於表1。
(實施例2)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加4.6g(8.8mmol)三[(3-胇基丙烯醯氧基)-乙基]-異氰酸酯(堺化學工業公司製：TEMPIC，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例3)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加4.3g(8.8mmol)異戊四醇四(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：PEMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化 合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例4)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加7.0g(8.9mmol)二異戊四醇六(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：DPMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例5)
使33g重量平均分子量1000之聚丙二醇，與9gIPDI聚合而得之末端異氰酸酯聚氨酯預聚合物，與8gPETA反應，得到重量平均分子量20690之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物。
對所得聚氨脂丙烯酸系寡聚物100g(固形分)，添加96g作為稀釋單體之丙烯酸降冰片酯，及1.0g作為光聚合起始劑之2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(Ciba Specialty Chemicals公司製：Darocur TPO，固形分濃度100質量%)，4.0g(10.0mmol)作為具有硫醇基之化合物之三羥甲基丙烷三(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：TMMP，固形分濃度100質量%)，得到常溫液體之能量線硬化型組合物(黏度η=4480mPa．s，25℃)，以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例6)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加 2.2g(10.8mmol)1-十二硫醇(Aldrich公司製，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例7)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加4.2g(5.4mmol)二異戊四醇六(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：DPMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例8)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加14.6g(29.8mmol)異戊四醇四(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：PEMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例9)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加39.2g(80.2mmol)異戊四醇四(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業公司製：PEMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(實施例10)
取代使用於實施例1之具有硫醇基之化合物，添加43.2g(88.3mmol)異戊四醇四(3-胇基丙酸酯)(堺化學工業 公司製：PEMP，固形分濃度100質量%)作為具有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(比較例1)
未添加含有硫醇基之化合物以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(比較例2)
使52gPPG4000與6gIPDI聚合而得之末端異氰酸酯聚氨酯預聚合物，與12gPETA反應，得到重量平均分子量為18920之聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物。
使用對所得聚氨脂丙烯酸系寡聚物100g(固形分)，調合作為稀釋單體之丙烯酸降冰片酯28.4g、三羥甲基丙烷丙烯酸酯(Daicel化學公司製，TMPTA，固形分濃度100質量%)14.2g，及0.71g作為光聚合起始劑之2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(Ciba Specialty Chemicals公司製：Darocur 1173，固形分濃度100質量%)之能量線硬化型樹脂組合物(黏度η=8390mPa．s，25℃)，以外，以與實施例1同樣的方法得到板片，進行評估。結果示於表1。
(比較例3)
取代硬化能量線硬化型組合物而成之板片，使用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)(東洋紡績公司製：Cosmoshine A4300，厚度188μm)，進行評估。
(比較例4)
取代硬化能量線硬化型組合物而成之板片，使用聚萘 二甲酸乙二醇酯(PEN)(帝人杜邦公司製：Teonex Q83，厚度25μm)，進行評估。
由表1可知，相較於實施例1~10之板片，比較例1~4之板片，熱重量減少率、斷裂伸長率及抗拉彈性率之任一以上為不良。
再者，由於本發明之板片具有耐熱性，使用該板片之本發明之黏著板片亦同樣地顯示耐熱性。

Claims (7)

  1. 一種板片，係使包含聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物、及於分子內具有硫醇基之化合物之能量線硬化型組合物硬化而成，上述含有硫醇基之化合物之含量，相對於聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物100g，為2mmol以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的板片，其中上述聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物包含由聚酯二醇所衍生之構成單位。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的板片，其中於空氣氣氛下以180℃放置60分鐘後的熱重量減少率為6%以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的板片，其中斷裂伸長率為50%以上。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的板片，其中抗拉彈性率為10~1000MPa。
  6. 一種黏著板片，其至少在申請專利範圍第1項所述的板片之單面具有黏著劑層。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的黏著板片，其中上述含有硫醇基之化合物之含量，相對於聚氨酯丙烯酸酯系寡聚物100g，為2mmol以上。
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