TWI480335B - 可固化組成物 - Google Patents

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Description

可固化組成物
本申請案係關於可固化組成物和其用途。
發光二極體(LED)，特別是發射波長約250至550奈米的藍光或紫外光(UV)LED，係高亮度產品，其使用以GaN為基礎的化合物半導體，如GaN、GaAlN、InGaN或InAlGaN。此外，可藉由合併紅光和綠光LED與藍光LED之方法，形成高品質全色影像。例如，已經知道藉由令藍光或UV LED與螢光材料合併而製造白光LED的技術。此等LED廣泛應用作為液晶顯示器(LCD)的背光或一般照明。
廣泛使用具有高黏合性和極佳的機械耐久性之環氧樹脂作為LED封裝劑。但是，環氧樹脂的藍光或UV射線區域的透光率較低及耐光性低。據此，例如，專利文件1至3提出解決前述問題的技術。但是，前述參考資料中所提出的封裝劑未具有足夠的耐熱性和耐光性。
已經知道聚矽氧樹脂作為對於低波長範圍之耐光性和耐熱性極佳的材料。但是，聚矽氧樹脂的經固化表面發黏。此外，欲有效地使用聚矽氧樹脂作為LED的封裝劑，則須確保特性，如高折射性、耐破裂性、表面硬度，黏合強度及耐熱和耐衝擊性。
[以前技術文件] [專利文件]
專利文件1：日本專利公告第H11-274571號
專利文件2：日本專利公告第2001-196151號
專利文件3：日本專利公告第2002-226551號
本申請案提出可固化組成物及其用途。
一個例示的可固化組成物可包括(A)具有脂族不飽和鍵的有機聚矽氧烷(稱為“有機聚矽氧烷(A)”)和(B)包括烯基和環氧基但不包括芳基的有機聚矽氧烷(稱為“有機聚矽氧烷(B)”)。
有機聚矽氧烷(A)可以式1表示：[式1]R1 3 SiO(R1 2 SiO)a SiR1 3
式1中，R1 係單價烴基，至少一個R1 係烯基及至少一個R1 係芳基；而a是3至1000的數字。
式1中，a可為，例如，10至500或10至300的數字。
此處所謂之“以某些平均組成式表示的有機聚矽氧烷”是指該有機聚矽氧烷係以某些平均組成式表示的單一組份，或至少兩種組份之混合物或反應產物，且混合物或反 應產物中的各組份之組成的平均以某些平均組成式表示。
此處所謂的“單價烴基”是指自由碳和氫所構成之有機化合物或其衍生物所衍生的單價基團。此單價烴基包括一或至少兩個碳原子，且可為，例如，具1至25或2至25個碳原子的單價烴基。此單價烴基可為，例如，烷基、烯基或芳基。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“烷基”可以是指具1至20，1至16，1至12，1至8或1至4個碳原子的烷基。此烷基可具有直鏈、支鏈或環狀結構，且可以任意地經至少一個取代基取代。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“烯基”是指具2至20，2至16，2至12，2至8或2至4個碳原子的烯基。此烯基可具有直鏈、支鏈或環狀結構，且可以任意地經至少一個取代基取代。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“芳基”是指具有苯環的單價基團或自所包括的結構中具有至少兩個苯環相連或縮合之化合物或其衍生物衍生的單價基團。即，在芳基的範圍內，除了習慣稱為芳基者之芳基外，可使用芳烷基或芳基烷基。此芳基可為具有6至25，6至21，6至18或6至13個碳原子的芳基。此芳基可為苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基，及較佳地，在一個例子中，是苯基。
此說明書中，可以使用烷基、烯基或芳基、鹵素、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異氰酸基、巰基或前述 單價烴基作為可經任意取代單價烴基的取代基，但本申請案不限於此。
式1中，至少一個R1 可為烯基。一個例子中，此烯基的存在量可以使得有機聚矽氧烷(A)中含括的烯基(Ak)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ak/Si)為0.02至0.2或0.02至0.15。莫耳比(Ak/Si)控制於0.02或更低時，可適當地維持與另一組份的反應性，且可防止未反應的組份自固化產物表面漏出的現象。此外，莫耳比(Ak/Si)控制於0.2或更低時，可以極佳地維持固化產物的耐破裂性。
式1的有機聚矽氧烷可包括至少一個結合至矽原子的芳基。例示有機聚矽氧烷中，有機聚矽氧烷中之結合至矽原子的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)可為0.3，0.5或0.7或更高。在此範圍中，有機聚矽氧烷可維持極佳的特性，如折射指數、光提取效能、耐破裂性、硬度和黏度。同時，莫耳比(Ar/Si)的上限可為，例如，1.5或1.3。
一個例子中，式1的有機聚矽氧烷的25℃黏度可為2,000，3,000，4,000，5,000，7,000，9,000或9,500 cP或更高。在此範圍內，可以適當地維持有機聚矽氧烷的加工性和硬度。未特別限制黏度的上限，且例如，黏度可為100,000，90,000，80,000，70,000或65,000 cP或更低。
式1的有機聚矽氧烷的重量平均分子量(Mw)可為1,500，2,000，3,000，4,000或5,000或更高。此處所謂 的“重量平均分子量”是指藉凝膠穿透層析法(GPC)，相對於標準聚苯乙烯測得的轉化值。此外，除非說明書中的他處特定地定義，否則所謂的“分子量”是指重量平均分子量。在此範圍內，有機聚矽氧烷可適當地維持模製性、硬度和強度。同時，未特別限制分子量的上限，且可為14,000，12,000或10,000或更低。
此有機聚矽氧烷可為包括環狀矽氧烷化合物之混合物的反應產物，例如，開環聚合反應產物。
此處，此環狀矽氧烷化合物的例子可為式2表示的化合物：
式2中，Rc 和Rd 各自獨立地為單價烴基和o是3至6。式2中，Rc 和Rd 的特定種類和o的範圍可由具有所欲結構的有機聚矽氧烷決定。
此混合物可為環狀矽氧烷化合物，其可包括式3化合物和/或式4化合物。
式3和4中，Rf 和Rg 各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基，Rh 和Ri 各自獨立地為具6至25個碳原子的芳基，p是3至6的數字，和q是3至6的數字。式3和/或4中，Rf 和Rg 的特定種類及p和q的範圍可由具有所欲結構的有機聚矽氧烷決定。
使用環狀矽氧烷化合物時，具有所欲結構的有機聚矽氧烷可以足夠的分子量合成得到。前述混合物反應時，結合至合成的有機聚矽氧烷中之矽原子的官能基(如烷氧基或羥基)可最小化，藉此製造所欲之具有極佳物理性質的產物。
一個例子中，此混合物可以另包括式5所示化合物。
[式5](R3 Si)2 O
式5中，R是單價烴基。式5中，R的特定種類及在混合物中的混合比可由所欲有機聚矽氧烷的結構決定。
一個例子中，混合物中之各組份之反應可以在適當觸媒存在下進行。因此，此混合物可以另包括觸媒。可以使用可含括於混合物中的觸媒，例如，鹼觸媒。適當的鹼觸媒可為，但不限於，金屬氫氧化物，如KOH、NaOH或 CsOH；金屬矽烷醇化物，包括鹼金屬化合物和矽氧烷；或四級銨化合物，如四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四丙基氫氧化銨。
可以考慮所欲反應性，適當地選擇在混合物中的觸媒比，且例如，相對於100重量份混合物中的反應產物總重，可為0.01至30重量份或0.03至5重量份。此說明書中，除非特定地定義，否則單位“重量份”是指組份之間的重量比。
一個例子中，此反應可在適當溶劑存在下進行。作為溶劑，混合物中之反應產物(即，二矽氧烷或有機聚矽氧烷)可以適當地與觸媒混合，及可以使用不會干擾反應性之任何種類的溶劑。此溶劑可為，但不限於，以脂族烴為基礎的溶劑，如正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、2,2,4-三甲基戊烷、環己烷或甲基環己烷：芳族烴，如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯或甲基乙苯；以酮為基礎的溶劑，如甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、環己酮、甲基環己酮或乙醯丙酮；以醚為基礎的溶劑，如四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、***、正丙醚、異丙醚、二甘醇二甲醚(diglyme)、二噁(dioxine)、二甲基二噁、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、丙二醇單甲醚或丙二醇二甲醚；以酯為基礎的溶劑，如碳酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯；或以醯胺為基礎的 溶劑，如N-甲基吡咯啉酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N-乙基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺或N,N-二乙基乙醯胺。
此反應可藉由將觸媒加至反應產物中而進行。此處，反應溫度可控制在，例如，0至150℃或30至130℃的範圍內。此外，反應時間可控制在，例如，1小時至3天的範圍內。
藉前述反應製造的反應產物可包括低分子量組份，例如，包括式6化合物的低分子量組份及直鏈有機聚矽氧烷。
式6中，Rf 和Rg 各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基，Rh 和Ri 各自獨立地為具6至25個碳原子的芳基，p是0至10或3至10的數字，和q是0至10或3至10的數字。
式6化合物係含括於反應產物中的低分子量組份。此處所謂“低分子量組份”可以是指含括於反應產物中的組份，即，分子量為800或更低的組份。
此包括直鏈有機聚矽氧烷的反應產物可包括低分子量組份，例如，包括其量為10、8或6重量%或更低之式6化合物的低分子量組份。具有所欲物理性質的此反應產物 可經由前述操作製造。例如，可藉相關技術中已知的慣用純化法控制低分子量組份的比。
可固化組成物中含括的有機聚矽氧烷(B)包括至少一個烯基和至少一個環氧基。此外，有機聚矽氧烷(B)不包括芳基。包括有機聚矽氧烷(B)的可固化組成物或其固化產物可具有增進的黏合性。特別地，由於有機聚矽氧烷(B)不包括芳基，例如，與另一有機聚矽氧烷組份(如有機聚矽氧烷(A)或下文將描述的有機聚矽氧烷(C))的相容性會降低，有機聚矽氧烷(B)可以輕易地自固化產物擴散至表面上，並因此而可以小量的方式具有極佳的效果。
除非他處特定地聲明，否則此處所謂的“環氧基”是指自具有三個成環原子的環狀醚或包括環狀醚的化合物衍生的單價基團。此環氧基可為環氧丙基、環氧烷基、縮水甘油醚基(glycidoxy)或脂環族環氧基。環氧基中的烷基可為具1至20、1至16、1至12、1至8或1至4個碳原子的直鏈、支鏈或環狀烷基。此外，此脂環族環氧基可以是指具有脂族烴環結構的單價基團，且可以衍生自其結構中有兩個碳原子形成脂族烴環亦形成環氧基的化合物。此脂環族環氧基可為具6至12個碳原子的脂環族環氧基，例如，3,4-環氧基環己基乙基。
可以使用具有式7的平均組成式之有機聚矽氧烷作為有機聚矽氧烷(B)。
[式7](R3 SiO1/2 )l (R2 SiO2/2 )m (RSiO3/2 )r (SiO4/2 )s
式7中，R各自獨立地為非芳基的單價烴基或環氧基，至少一個R係烯基，至少一個R係環氧基，l、m、r和s各自為0或正數，r和s不同時為0，(r+s)/(l+m+r+s)是0.2至0.7。
式7中，至少一或兩個R可為烯基。一個例子中，烯基的存在量使得化合物(B)中含括的烯基(Ak)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ak/Si)為0.05至0.35或0.05至0.3。上述莫耳比(Ak/Si)中，提供的固化產物具有與可固化組成物的另一組份之極佳反應性，並於固化之後具有極佳的黏合強度及耐熱性和耐衝擊性。
式7中，至少一個R亦為環氧基。據此，由於環氧基，有機聚矽氧烷(B)可適當地維持固化產物的強度和耐刮性，並具有對於基板的極佳黏合性。一個例子中，此環氧基的存在量使得有機聚矽氧烷(B)中含括的環氧基(Ep)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ep/Si)為0.05，0.15，0.2，0.3或0.5或更高。在此莫耳比(Ep/Si)中，可適當地維持固化產物的交聯結構，並極佳地維持特性(如耐熱性和黏合性)。莫耳比(Ep/Si)的上限可為，但未特別限於，例如，0.7。
式7的平均組成式中，l、m、r和s係各矽氧烷單元的莫耳比，當其和為1時，l是0.01至0.3，m是0至0.7，r是0至0.7，和s是0至0.7。此處，r和s不同時 為0，且例如，至少一個s不是0。欲使固化產物的強度、耐破裂性及耐熱性和耐衝擊性最大化，及欲提供對於基板具有極佳的黏合強度之固化產物，此處，(r+s)/(l+m+r+s)可為0.2至0.7或0.3至0.7。有機聚矽氧烷(B)的25℃黏度可為100，300，500，1,000，2,000，3,000，4,000，5,000，6,000，7,000，8,000，9,000或100,000 cP或更高，並因此可適當地維持固化之前的加工性及固化之後的硬度。
有機聚矽氧烷(B)的分子量可為，例如，1,000或更高。分子量控制於1,000或更高時，所提供的固化產物於固化之前具有極佳的加工性和操作性，並於固化之後具有極佳的耐破裂性、耐熱性和耐衝擊性及黏合性。分子量的上限可為，但未特別限於，例如，5,000。此處，化合物(B)的分子量可為重量平均分子量，或慣用的化合物之分子量。
未特別限制製造有機聚矽氧烷(B)之方法，且可為，例如，習知之製造有機聚矽氧烷的方法或類似於製造有機聚矽氧烷(A)的方法。
相對於100重量份固化的共聚物的有機聚矽氧烷總量(不含有機聚矽氧烷(B))，有機聚矽氧烷(B)的含量可為，例如，0.5至10或0.5至5重量份。在此範圍內，組成物具有極佳的黏合性、透光性、耐水性、耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性或可賦予其固化產物這些性質。
可固化組成物可以另包括(C)具有交聯結構的有機 聚矽氧烷。
此處所謂的“交聯結構”是指有機聚矽氧烷包括至少一個T單元及四官能性矽氧烷單元(下文中稱為“Q單元”)可能和常規地以(SiO2 )表示，即，有機聚矽氧烷非對應於具有部分交聯結構者。
一個例子中，有機聚矽氧烷(C)可以式8的平均組成式表示。
[式8](R3 SiO1/2 )d (R2 SiO2/2 )e (RSiO3/2 )r (SiO4/2 )g
式8中，R各自獨立地為單價烴基或環氧基。但是，至少一個R係烯基，至少一個R係芳基；及，當d+e+f+g為1時，d是0.05至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，和g是0至0.2。此處，(d+e)/(d+e+f+g)是0.2至0.7，e/(e+f+g)是0.3或更低，和f/(f+g)是0.8或更高。
式8中，一或至少兩個R可為烯基。一個例子中，此烯基的量使得有機聚矽氧烷(C)中含括的烯基(Ak)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ak/Si)為0.05至0.4或0.05至0.35。莫耳比(Ak/Si)控制於0.05或更高時，可以適當地維持與另一組份的反應性，並可防止未反應的組份自固化產物表面漏出的現象。此外，莫耳比(Ak/Si)控制於0.4或0.35或更低時，可以極佳地維持固化產物的硬度、耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
式8中，至少一個R可為芳基。據此，可以有效地控 制固化產物的折射指數和硬度。此芳基的存在量使得有機聚矽氧烷(C)中含括的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)為0.5至1.5或0.5至1.2。莫耳比(Ar/Si)控制於0.5或更高時，固化產物的折射指數和硬度可被最大化，莫耳比(Ar/Si)控制於1.5或1.2或更低時，可適當地維持組成物的黏度和耐熱性及耐衝擊性。
式8的平均組成式中，d、e、f和g是指各矽氧烷單元的莫耳比，當其和為1時，d是0.05至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，和g是0至0.2。但是，f和g不同時為0。欲使固化產物的強度、耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性最大化，此處，(d+e)/(d+e+f+g)可控制於0.2至0.7，e/(e+f+g)可控制於0.3或更低，而f/(f+g)可控制於0.8或更高。此處，e/(e+f+g)的下限可為，但未特別限於，例如，超過0。此外，此處，f/(f+g)的上限可為，但未特別限於，例如，1.0。
有機聚矽氧烷(C)的25℃黏度可為5,000或10,000 cP或更高，並因此而可適當地維持固化之前的加工性和固化之後的硬度。
有機聚矽氧烷(C)的分子量為，例如，800至20,000或800至10,000。分子量控制於800或更高時，可以有效地維持固化之前的模製性或固化之後的強度，當分子量控制於20,000或10,000或更低時，黏度可維持於適當值。
未特別限制製造有機聚矽氧烷(C)之方法，但可使 用相關技術中已知的慣用製法，或類似於製造有機聚矽氧烷(A)的方法。
例如，相對於100重量份有機聚矽氧烷(A)，有機聚矽氧烷(C)可以50至1,000或50至700重量份的量混合。有機聚矽氧烷(C)的重量比控制於50重量份或更高時，可以極佳地維持固化產物的強度，有機聚矽氧烷(C)的重量比控制於1,000或700重量份或更低時，可以極佳地維持耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
此可固化組成物可包括(D)具有一或至少兩個氫原子結合至矽原子的有機聚矽氧烷(稱為“化合物(D)”)。
此化合物(D)可作為交聯劑，用以交聯可固化組成物。可以使用包括氫原子結合至矽原子(Si-H)的各種化合物作為化合物(D)。化合物(D)可為直鏈、支鏈、環狀或可交聯的有機聚矽氧烷，並可具有2至1,000或3至300個矽原子。
一個例子中，此化合物(D)可為式9化合物或式10的平均組成式表示的化合物。
[式9]R3 SiO(R2 SiO)n SiR3
式9中，R各自獨立地為氫或單價烴基，一或至少兩個R係氫原子，至少一個R是芳基，和n是1至100。
[式10](R3 SiO1/2 )h (R2 SiO2/2 )i (RSiO3/2 )j (SiO2 )k
式10中，R各自獨立地為氫或單價烴基，一或至少兩個R係氫原子，至少一個R是芳基，當h+i+j+k為1時，h是0.1至0.8，i是0至0.5，j是0.1至0.8，和k是0至0.2。
式9化合物可為具有至少兩個氫原子結合至矽原子的直鏈有機聚矽氧烷，式9中，n可為1至100，1至50，1至25，1至10或1至5。
一個例子中，化合物(D)含括之結合至矽原子的氫原子(H)對矽原子總數(Si)之莫耳比(H/Si)可為0.2至0.8或0.3至0.75。莫耳比控制於0.2或0.3或更高時，可以極佳地維持組成物的固化性，且莫耳比控制於0.8或0.75或更低時，可以極佳地維持耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
此外，化合物(D)可包括至少一個芳基，因此，式9中的至少一個R或式10中的至少一個R可為芳基。據此，可以有效地控制固化產物的折射指數和硬度。芳基的存在量使得化合物(D)中含括的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)為0.5至1.5或0.5至1.3。莫耳比(Ar/Si)控制於0.5或更高時，固化產物的折射指數和硬度可最大化，莫耳比(Ar/Si)控制於1.5或1.3或更低時，可適當地維持組成物的黏度和耐破裂性。
化合物(D)的25℃黏度可為0.1至100,000，0.1至10,000，0.1至1,000或0.1至300 cP。化合物(D)具有前述黏度時，可以極佳地維持組成物的加工性及固化產物 的硬度。
化合物(D)的分子量可為，例如，低於2,000，1,000或800。化合物(D)的分子量為1,000或更高時，固化產物的強度會降低。未特別限制化合物(D)的分子量下限，且可為，例如，250。化合物(D)中，分子量是指重量平均分子量，或化合物的常規分子量。
作為化合物(D)之製法，例如，可以使用相關技術中習知的製法，或類似於製造有機聚矽氧烷(A)之方法，但本申請案不限於此。一個例子中，可以根據可固化組成物如有機聚矽氧烷(A)中含括之具有不同組成的烯基量決定化合物(D)的含量。一個例子中，選擇化合物(D)，使得化合物(D)中含括之結合至矽原子的氫原子(H)對可固化組成物中含括之烯基總量(Ak)之莫耳比(H/Ak)為0.5至2.0或0.7至1.5。此外，可固化組成物中含括的烯基可為，例如，組份(A)、(B)和/或(C)中含括的烯基。在莫耳比(H/Ak)中，所提供的組成物在固化之前，具有極佳的加工性和操作性，在固化之後，具有極佳的耐破裂性、硬度、耐熱性和耐衝擊性及黏合性，且在嚴苛條件下不會白化或表面發黏。相對於100重量份的化合物(A)，化合物(D)的含量可為，例如，50至500或50至400重量份。
一個例子中，可固化組成物中含括的組份可以皆包括結合至矽原子的芳基。此情況中，可固化組成物中含括的芳基總數(Ar)對可固化組成物中含括的矽原子總數 (Si)之莫耳比(Ar/Si)可為0.5或更高。可固化組成物中含括的矽原子或芳基總數可為組份(A)、(B)、(C)和/或(D)中含括的矽原子或芳基。莫耳比(Ar/Si)控制於0.5或更高時，可使得固化產物的透光性、折射指數、黏度、耐破裂性和硬度最大化。此處，未特別限制芳基之莫耳比(Ar/Si)的上限，且可為，例如，2.0或1.5。
可固化組成物可包括粒子，例如，無機粒子。此無機粒子的折射指數可以使得組成物和其固化產物之間的折射指數差的絕對值為0.15或更低。
螢光材料混入組成物中時，此粒子可避免螢光材料在固化操作中沉澱的問題，並藉增進耐熱性、熱輻射性質和耐破裂性而改良總可靠性。此外，此粒子可以因為折射指數在上述範圍內而以前述者提供，維持此組成物或其固化產物的透光性，並藉此而於施於裝置時，增進裝置的亮度。
所用的粒子可為相關技術中所用之所有種類的各種粒子，其介於不含該粒子之組成物和其固化產物的折射指數之間的差之絕對值為0.15或更低。此粒子使得介於不含該粒子之組成物和其固化產物的折射指數之間的差之絕對值為0.1或0.07或更低。例如，此粒子可為氧化矽(SiO2 )、有機氧化矽、氧化鋁、鋁氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化銫、氧化鉿、五氧化鈮、五氧化鉭、氧化銦、氧化錫、氧化銦錫、氧化鋅、矽、硫化鋅、碳酸鈣、硫酸 鋇、矽酸鋁或氧化鎂，且可為多孔或中空粒子。
此粒子的平均直徑為，例如，1奈米至50微米或2奈米至10微米。平均直徑是1奈米或更高時，粒子可均勻地分散於其組成物或固化產物中，平均直徑為50微米或更低時，可以有效地進行粒子之分散，並可避免粒子沉澱。
相對於100重量份化合物(A)，此粒子的含量為0.1至30或0.2至10重量份。粒子含量為0.1重量份或更高時，極佳地抑制螢光材料的沉澱或可確保增進裝置的可靠性，當粒子含量為30重量份或更低時，可極佳地維持加工性。
此組成物可以另包括氫矽化反應(hydrosilylation)觸媒。可以使用相關技術中已知的所有慣用組份作為氫矽化觸媒。可以使用以鉑、鈀或銠為基礎的觸媒作為此觸媒。此說明書中，考慮觸媒效能，可以使用以鉑為基礎的觸媒，且可為，但不限於，氯鉑酸、四氯化鉑、鉑的烯烴錯合物、鉑的烯基矽氧烷錯合物或鉑的羰基錯合物。
未特別限制氫矽化觸媒的含量，只要氫矽化觸媒以催化量(即，能夠作為觸媒的量)含括即可。習慣上，以鉑、鈀或銠的原子量計，此氫矽化觸媒的用量為0.1至500 ppm或0.2至100 ppm。
就另增進對於各種底材的黏合性的觀點，此組成物可以另包括發黏劑。發黏劑係能夠改良對於組成物或固化產物之自身黏合性的組份，其可特別地改良對於金屬和有機 樹脂的自身黏合性。
此發黏劑可為，但不限於，具有至少一或兩個官能基(選自烯基(如乙烯基)、(甲基)丙烯醯氧基、氫矽基(SiH基)、環氧基、烷氧基、烷氧矽基、羰基和苯基)的矽烷；或有機的有機聚矽氧烷(如具2至30或4至20個矽原子的環狀或直鏈矽氧烷)。可以另混合一或至少兩種發黏劑。
相對於100重量份化合物(A)、(C)和(B)的總重，發黏劑在組成物中之含量為0.1至20重量份。可以考慮黏合性的所欲改良，適當地改變此含量。
必要時，此組成物可以另包括一或至少兩種添加劑，包括反應抑制劑，如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-in、3,5-二甲基-3-己烯-1-in、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷或乙炔基環己烷；無機填料，如氧化矽、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈦；具有環氧基和/或烷氧矽基的碳官能性矽烷、其部分水解-縮合產物或有機聚矽氧烷；觸變劑，如能夠用以與聚醚合併的濁相氧化矽；提供傳導性的試劑，如銀、銅或鋁的金屬粉末或各種碳材料；或顏色調整劑，如顏料或染料。
一個例子中，此可固化組成物可以另包括螢光材料。此情況中，未特別限制可用的螢光材料，且例如，可用以實現白光之施於LED包裝之慣用種類的螢光材料。
本申請案的另一方面提供半導體裝置。例示半導體裝置可經包括可固化組成物之固化產物的封裝劑封裝。
經封裝劑封裝的半導體裝置的例子包括二極體、電晶體、閘流體(thyristor)、光偶合劑、CCD、固相影像截取二極體、單塊IC、混合IC、LSI、VLSI或LED。
一個例子中，此半導體裝置可為發光二極體。
此發光二極體可為藉由將半導體材料堆疊在基板上而形成者。此半導體材料可為，但不限於，GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AlN、InGaAlN或SiC。此外，可以使用藍寶石、尖晶石、SiC、Si、ZnO或GaN單晶作為基板。
此外，欲製造此發光二極體，必要時，可以在基板和半導體材料之間形成緩衝層。可以使用GaN或AlN作為緩衝層。將半導體材料堆疊在基板上的方法可為，但未特別限於，MOCVD，HDVPE或液體生長。此外，發光二極體的結構可為，例如，包括MIS接點、PN接點、和PIN接點的單接點、雜接點或雙重雜接點。此外，發光二極體可以使用單或多重量子壁結構形成。
一個例子中，發光二極體的發射波長可為，例如，250至550奈米，300至500奈米或330至470奈米。此發射波長是指主要發射峰波長。發光二極體的發射波長設定在前述範圍內時，可得到具有較長壽命、高能量效能和高顏色表現的白光發光二極體。
此發光二極體可使用此組成物封裝。此外，發光二極體的封裝可以僅使用此組成物進行，且在一些情況中，另一封裝劑可以與此組成物併用。兩種封裝劑併用時，使用 此組成物封裝之後，經封裝的發光二極體亦可經另一封裝劑封裝，或發光二極體可以另一封裝劑封裝及之後再度以此組成物封裝。另一封裝劑可為環氧樹脂、聚矽氧樹脂、丙烯醯基樹脂、脲樹脂、醯亞胺樹脂或玻璃。
欲以組成物封裝此發光二極體，例如，可以使用包括事先將組成物注入模具型的模具中，浸泡已有發光二極體固定於其中的鉛框及固化該組成物之方法，或者包括將組成物注入已有發光二極體插置於其中的模具中及固化該組成物之方法。作為注入組成物之方法，可以使用藉分佈器注入、轉移模製或射出模製。此外，可以含括將組成物滴在發光二極體上，藉網版印刷或使用遮罩塗覆組成物，及固化該組成物之方法，及藉由分佈器將組成物注入已有發光二極體置於其底部的杯中並固化該組成物之方法作為其他封裝法。
此外，必要時，組成物可作為模具接合材料，將發光二極體固定至鉛末端或封裝物，或發光二極體上的鈍化層或封裝基板。
須固化此組成物時，未特別限制此固化，且可為，例如，藉由使組成物維持於60至200℃ 10分鐘至5小時的方式進行，或於適當溫度和適當時間以至少二步驟進行。
未特別限制封裝劑的形狀，且例如，可為子彈型鏡、平板或薄膜形。
此外，發光二極體的效能之額外增進可藉相關技術中已知的慣用方法增進。欲增進效能，例如，可以使用將反 射層或集光層置於發光二極體的背層上之方法、在其底部形成補色零件之方法、將所吸收的光之波長比主要發射波長為短的層置於發光二極體上之方法、封裝發光二極體及進一步以輕質材料模製發光二極體之方法、將發光二極體***用以固定的穿透孔之方法，或藉覆晶(flip-chip)接觸而令發光二極體與讀取元件接觸而自基板方向提取光之方法。
此發光二極體可以有效地用於，例如，液晶顯示器(LCD)的背光、照明設備、各種感知器、印表機和影印機的光源、行動量規、訊號燈、領航燈、顯示裝置的光源、平面型發光二極體、顯示器、裝飾或各種類型的照明之光源。
例示可固化組成物具有極佳的加工性和操作性。此外，可固化組成物在固化之後，具有極佳的光提取效能、耐破裂性、硬度、耐熱性和耐衝擊性和黏合性。此外，此組成物所提供的封裝劑可以在長時間嚴苛條件下提供具有安定的耐久性和可靠性且不會白化和表面發黏。
下文中，將以參考實例和比較例的方式，進一步詳細描述可固化組成物，但可固化組成物之範圍未限於以下實例。
下文中，縮寫“Vi”是指乙烯基，縮寫“Ph”是指苯基，縮寫“Me”是指甲基，而縮寫“Ep”是指3-縮水甘油醚基。
1.透光率之測定
可固化組成物注於彼此間隔1毫米放置的兩層玻璃基板之間，組成物於維持150℃ 2小時的同時固化。之後，移開玻璃基板，使用UV-VIS光譜儀，於波長450毫米測定透光率。
<評估標準>
○：透光率為98%或更高
×：透光率為98%或更低
2.裝置的特性之評估
使用以聚酞醯胺(PPA)製造的6020 LED封裝評估裝置的特性。特別地，可固化組成物分佈於PPA杯中，維持於70℃ 30分鐘，於150℃固化1小時，藉此製得經表面封裝的LED。之後，根據以下方法，進行熱和衝擊試驗和長期可靠性試驗。
(1)熱和衝擊試驗
製得的LED維持於-40℃ 30分鐘，之後維持於100℃ 30分鐘，此設定為一次循環，之後重複此循環10次。LED維持於室溫，之後藉由檢視剝離狀態地評估其耐熱性 和耐衝擊性。此評估中，以相同的可固化組成物製得的10個LED各者接受前述試驗，剝離的LED數示於表1(剝離的LED數/LED總數(10))。
(2)長期可靠性試驗
製得的LED於85℃和相對濕度85%的條件下，以施以30毫安培200小時的方式操作。之後，測定操作之後的亮度對操作之前的亮度之降低比，並根據以下標準評估。
<評估標準>
○：亮度對初亮度的降低比為10%或更低
×：亮度對初亮度的降低比超過10%
實例1
藉由混合藉已知方法製得之以式A至D表示的化合物而製造可固化組成物，藉氫矽化反應加以固化(混合量：式A化合物：50克，式B化合物：100克，式C化合物：30克，式D化合物：4克)。之後，觸媒(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)加至此組成物中，使得Pt(0)含量為5 ppm，並均勻混合，並以消泡劑移除氣泡。
[式A](ViMe2 SiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )40
[式B](ViMe2 SiO1/2 )2 (PhSiO3/2 )7
[式C](HMe2 SiO1/2 )2 (HMeSiO2/2 )0.5 (Ph2 SiO2/2 )1.5
[式D](ViMe2 SiO1/2 )(Me2 SiO2/2 )5.5 (EpSiO3/2 )2.8
實例2
藉已知方法，藉由令式A和E至H所示的化合物混合(混合量：式A化合物：50克，式E化合物：100克，式F化合物：30克，式G化合物：5克，和式H化合物：4克)製造能夠藉氫矽化反應加以固化的可固化組成物。之後，觸媒(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)混入此組成物中，使得Pt(0)含量為5ppm，均勻混合此混合物，並使用消泡劑移除氣泡，藉此完成可固化組成物。
[式A](ViMe2 SiO1/2 )(MePhSiO2/2 )40
[式E](ViMe2 SiO1/2 )(MePhSiO2/2 )(PhSiO3/2 )8
[式F](HMe2 SiO1/2 )2 (Ph2 SiO2/2 )1.5
[式G](HMe2 SiO1/2 )3 (PhSiO3/2 )3
[式H](ViMe2 SiO1/2 )(EpMeSiO2/2 )5 (MeSiO3/2 )4
比較例1
藉此與實例1中所述之相同的方法製造可固化組成物，但未使用式D化合物。
比較例2
藉此與實例1中所述之相同的方法製造可固化組成物，但未使用式D化合物，且使用4克式I化合物代替式D化合物。
[式I](ViMe2 SiO1/2 )3 (EpSiO3/2 )1.5 (Me2 SiO2/2 )8
比較例3
藉此與實例1中所述之相同的方法製造可固化組成物，但未使用式D化合物，且使用4克式J化合物代替式D化合物。
[式J](ViMe2 SiO1/2 )2 (EpSiO3/2 )4 (MePhSiO2/2 )40
比較例4
藉此與實例1中所述之相同的方法製造可固化組成物，但式D化合物的含量改為30克。
比較例5
藉此與實例1中所述之相同的方法製造可固化組成物，但未使用式A化合物。
以各種可固化組成物測得的物理性質示於表1。

Claims (13)

  1. 一種可固化組成物，包含：(A)包含脂族不飽和鍵的有機聚矽氧烷；和(B)以式7的平均組成式表示的有機聚矽氧烷，其包含烯基和環氧基，且不包含芳基，且相對於100重量份組成物中的有機聚矽氧烷總量，其含量為0.5至10重量份：[式7](R3 SiO1/2 )l (R2 SiO2/2 )m (RSiO3/2 )r (SiO4/2 )s 其中R各自獨立地為非芳基的單價烴基或環氧基，先決條件在於至少一個R係烯基及至少一個R係環氧基；l、m、r和s各自為0或正數，先決條件在於r和s不同時為0且(r+s)/(l+m+r+s)是0.2至0.7；且其中該有機聚矽氧烷(A)係式1化合物：[式1]R1 3 SiO(R1 2 SiO)a SiR1 3 其中R1 係單價烴基，先決條件在於至少一個R1 係烯基及至少一個R1 係芳基；而a是3至1000的數字。
  2. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)中的烯基對該有機聚矽氧烷(A)的矽原子之莫耳比(Ak/Si)為0.02至0.2。
  3. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)中的芳基對該有機聚矽氧烷(A)中的矽原子之莫耳比(Ar/Si)為0.3或更高。
  4. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(B)中的烯基對該有機聚矽氧烷(B)的矽原子之莫耳比(Ak/Si)為0.05至0.35。
  5. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(B)中的環氧基(Ep)對該有機聚矽氧烷(B)中的矽原子之莫耳比(Ep/Si)為0.05或更高。
  6. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中相對於100重量份組成物中的有機聚矽氧烷總量，該有機聚矽氧烷(B)含量為0.5至5重量份。
  7. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其另包含：具有式8的平均組成式之有機聚矽氧烷：[式8](R14 3 SiO1/2 )d (R14 2 SiO2/2 )e (R14 SiO3/2 )f (SiO4/2 )g 其中R14 各自獨立地為單價烴基或環氧基，先決條件在於至少一個R14 係烯基及至少一個R14 係芳基；及，當d+e+f+g為1時，d是0.05至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，和g是0至0.2，先決條件在於f和g不同時為0，(d+e)/(d+e+f+g)是0.2至0.7，e/(e+f+g)是0.3或更低，和f/(f+g)是0.8或更高。
  8. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其另包含：式9化合物或具有式10的平均組成式之化合物：[式9]R15 3 SiO(R15 2 SiO)n SiR15 3 其中R15 各自獨立地為氫或單價烴基，先決條件在於一或至少兩個R15 是氫原子且至少一個R15 是芳基；和n是1至100，和[式10](R16 3 SiO1/2 )h (R16 2 SiO2/2 )i (R16 SiO3/2 )j (SiO2 )k 其中R16 各自獨立地為氫或單價烴基，先決條件在於一或至少兩個R16 是氫原子及至少一個R16 是芳基；且當h+i+j+k為1時，h是0.1至0.8，i是0至0.5，j是0.1至0.8，和k是0至0.2，先決條件在於i和k不同時為0。
  9. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其另包含觸媒。
  10. 一種半導體裝置，其經如申請專利範圍第1項之可固化組成物之經固化產物封裝。
  11. 一種發光二極體，其經如申請專利範圍第1項之可固化組成物之經固化產物封裝。
  12. 一種液晶顯示器，其包含如申請專利範圍第11項之發光二極體。
  13. 一種照明設備，其包含如申請專利範圍第11項之發光二極體。
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