JP5534837B2 - 熱伝導性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
(A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有し、ケイ素原子結合の水酸基およびアルコキシ基を有さない、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量が質量単位で1,000ppm以下であるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有し、ケイ素原子結合のアルケニル基、水酸基およびアルコキシ基を有さないオルガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.5〜10モルとなる量}、
(C)接着性付与剤 少なくとも0.05質量部、
(D)熱伝導性充填剤 100〜2,000質量部、および
(E)ヒドロシリル化反応用触媒 触媒量
からなり、上記(B)成分および上記(C)成分の合計量が、上記(A)成分、上記(B)成分および上記(C)成分の合計量に対して0.5〜10質量%であることを特徴とする。
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマー;一般式:
で示されるオルガノシロキサンオリゴマーが挙げられる。
熱伝導性シリコーンゴム組成物を150℃で1時間加熱してシリコーンゴムブロック(10cm×5cm×1.5cm)を作製した。このシリコーンゴムの熱伝導率を、迅速熱伝導率計QTM−500(京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。
オルガノポリシロキサン中の4量体〜20量体の環状シロキサンをアセトンにより抽出した後、その抽出量をガスクロマトグラフのFID法により測定した。この抽出量から、オルガノポリシロキサン中の環状シロキサンの含有量を求めた。
JIS K 6253-1997「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」で規定の方法に従い、上記で作製したシリコーンゴムの硬さをタイプAデュロメータにより測定した。
熱伝導性シリコーンゴム組成物の引張りせん断接着強さをJIS K 6850:1999「接着剤−剛性被着材の引張りせん断接着強さ試験方法」で規定の方法に従い測定した。
すなわち、100mm×20mm×1.6mmのアルミニウム製被着材を用いて、シリコーンゴム組成物からなる接着層が10mm×20mm×1mmとなるように調整し、これを150℃で1時間加熱して前記組成物を硬化してなる試験片を作製した。この試験片の引張りせん断接着強さを引張り速度50mm/分で測定した。また、その際の、接着材の破壊の様式をJIS K 6866:1999「接着剤−主要破壊様式の名称」に従い、観察した。
また、この試験片を85℃/85%RHの雰囲気下で250時間静置した後、上記と同様に引張りせん断接着強さの測定、および破壊の様式を観察した。
アルミ製カップに約5gの熱伝導性シリコーンゴム組成物を採り、該組成物の質量を小数点以下第4位までの精秤した後、このアルミ製カップを150℃の熱風循環式オーブン中で1時間加熱して、該組成物を硬化させる。その後、室温で30分間放冷し、シリコーンゴムの質量を小数点以下第4位までの精秤し、加熱減量(質量%)を求める。
熱伝導性シリコーンゴム組成物の硬化途上のオイル成分の滲み出し(オイルブリード)を図1に示した試験体で評価した。すなわち、すりガラス板A上に熱伝導性シリコーンゴム組成物を0.1cc載せ、他のすりガラス板Cで該組成物の厚さが1mmとなるように挟みこみ、試験体を作製した。この試験体を室温で2時間で静置した後、150℃の熱風循環式オーブンで1時間加熱することにより、該組成物を硬化させた。得られたシリコーンゴムBの周囲からガラス板上に滲みだしたオイル分Dの滲みだし幅aを測定し、その面積を求めた。
ロスミキサーにより、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量200ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100質量部、メチルトリメトキシシラン4.3質量部、および平均粒子径2.7μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子330質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
ロスミキサーにより、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量200ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100質量部、メチルトリメトキシシラン3.7質量部、および平均粒子径2.7μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子270質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
ロスミキサーにより、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量200ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100質量部、メチルトリメトキシシラン4.3質量部、および平均粒子径2.7μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子330質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
ロスミキサーにより、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量200ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン46質量部、粘度400mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量200ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン54質量部、メチルトリメトキシシラン13.5質量部、および平均粒子径3.6μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子1,230質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
ロスミキサーにより、粘度9,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量10ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン70質量部、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量13,000ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン30質量部、メチルトリメトキシシラン4質量部、および平均粒子径2.7μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子310質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
ロスミキサーにより、粘度2,000mPa・s、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量220ppmの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100質量部、メチルトリメトキシシラン3.7質量部、および平均粒子径2.7μmの不定形状酸化アルミニウム微粒子280質量部を室温で混合した。その後、減圧下、150℃で1時間加熱混合してシリコーンゴムベースを調製した。
B シリコーンゴム
C すりガラス
D オイル分
a オイルの滲み出し幅
Claims (3)
- (A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有し、ケイ素原子結合の水酸基およびアルコキシ基を有さない、4量体〜20量体の環状シロキサンの含有量が質量単位で1,000ppm以下であるオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有し、ケイ素原子結合のアルケニル基、水酸基およびアルコキシ基を有さないオルガノポリシロキサン{(A)成分中のアルケニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.5〜10モルとなる量}、
(C)(i)沸点が100℃以上であるケイ素原子結合アルコキシ基を有する有機ケイ素化合物と(ii)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子結合アルケニル基を有し、ケイ素原子結合水酸基を有するジオルガノシロキサンオリゴマーの混合物、または前記(i)成分と(ii)成分との縮合反応物である接着性付与剤 少なくとも0.05質量部、
(D)熱伝導性充填剤 100〜2,000質量部、および
(E)ヒドロシリル化反応用触媒 触媒量
からなり、上記(B)成分および上記(C)成分の合計量が、上記(A)成分、上記(B)成分および上記(C)成分の合計量に対して0.5〜10質量%であり、
上記(D)成分が、(A)成分と(D)成分の混合物中にメチルトリメトキシシランを配合して(D)成分の表面を処理する方法により表面処理されている、熱伝導性シリコーンゴム組成物。 - (D)成分が、金属系粉末、金属酸化物系粉末、または金属窒化物系粉末である、請求項1記載の熱伝導性シリコーンゴム組成物。
- (D)成分が、銀粉末、アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、または窒化アルミニウム粉末である、請求項1記載の熱伝導性シリコーンゴム組成物。
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