TWI462120B - 含微小金屬粒子之組成物、其製造方法以及使用方法 - Google Patents

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Description

含微小金屬粒子之組成物、其製造方法以及使用方法
本發明是有關於一種含微小金屬粒子之組成物以及其製造方法及使用方法。
於電子設備之印刷基板的製造中，印刷將元件連結的圖案(pattern)。此印刷中使用導電性漿料(conductive paste)。導電性漿料含有微小金屬粒子、黏合劑(binder)及液狀有機化合物(溶劑)。導電性漿料需要具備優異的印刷特性。導電性漿料亦需要具備優異的導電性。為了獲得這些特性，於導電性漿料中使用極小的粒子(所謂奈米粒子)。
典型的金屬粒子為銀粒子。日本專利特開2008-517153公報中揭示有一種由草酸銀獲得微小銀粒子之製造方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2008-517153公報
金屬粒子由於微小，故難以操作。導電性漿料的生產性不充分。
微小金屬粒子容易凝聚。凝聚後的金屬粒子必須於漿料製造時再分散。此再分散無法容易地實現。凝聚有損導電性漿料之品質。
本發明之目的在於改善微小金屬粒子之操作性。本發 明之其他目的在於防止微小金屬粒子的凝聚。
本發明之含微小金屬粒子之組成物含有多數個微小金屬粒子、以及塗佈於各粒子的表面的有機化合物。有機化合物相對於此組成物的總量之重量比率為2%以上、15%以下。
較佳為粒子之材質為銀。較佳為有機化合物結合於粒子的表面。較佳為粒子為鱗片狀。
本發明的含微小銀粒子之組成物之製造方法包括以下步驟：使銀化合物分散於作為液體之載體中而獲得分散液；於上述分散液中，使表面上結合有第一有機化合物的微小之銀粒子析出，將上述銀粒子與載體分離；將上述銀粒子投入至第二有機化合物之液體中，使此第二有機化合物附著於銀粒子的表面；以及將上述銀粒子與第二有機化合物的液體分離。
本發明的含微小粒子之組成物的使用方法包括以下步驟：準備含微小粒子之組成物，此含微小粒子之組成物含有多數個微小粒子、以及塗佈於各粒子的表面的有機化合物，且有機化合物相對於總量之重量比率為2%以上、15%以下；以及將與上述有機化合物之親和力高的溶劑與上述組成物混合，獲得漿料。
[發明的效果]
本發明之組成物中，於有機化合物的基質(matrix)中分散著金屬粒子。因此，儘管金屬粒子微小，此組成物亦是操作性優異。有機化合物進一步抑制粒子的凝聚。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
以下，一邊適當參照圖式，一邊根據較佳實施形態對本發明加以詳細說明。
圖1中示出微小銀粒子2。如圖2所示，此銀粒子2為鱗片狀。此銀粒子2的尺寸為200 nm以上、10 μm以下。此銀粒子2是所謂的奈米粒子。
圖1中，示出銀粒子2且亦一併示出塗層4。銀粒子2是由塗層4所覆蓋。塗層4是由有機化合物構成。此有機化合物是單體，於常溫常壓下為液體。
含有多數個銀粒子2以及有機化合物的組成物較佳為呈現糕餅(cake)狀。此處所謂糕餅狀，是指漿料與粉末之間的狀態。因此，此組成物的流動性低於漿料之流動性。此組成物不會如粉末般飛散。此組成物儘管銀粒子2微小，亦是操作性優異。再者，此組成物亦可呈現漿料的狀態。
於銀粒子2與其他銀粒子2之間存在有機化合物。此有機化合物抑制銀粒子2之凝聚。
此組成物的典型的用途為導電性漿料的材料。於此組成物中添加溶劑、黏合劑、分散劑等，而獲得導電性漿料。由於組成物中銀粒子2不凝聚，故導電性漿料中亦是銀粒子2充分地分散。因此，此漿料的導電性及印刷特性優異。製造導電性漿料時，不需要用以使凝聚粒子再分散的特殊裝置。
有機化合物相對於此組成物的總量之重量比率為2%以上。此組成物不易發生凝聚。就此觀點而言，此比率更佳為4%以上，特佳為5%以上。若有機化合物過剩，則導電性漿料的成分調整的自由度受阻。就此觀點而言，此比率較佳為15%以下。
以下，對此組成物之製造方法之一例加以說明。此製造方法中，使銀化合物分散於作為液體的載體中。典型的銀化合物為草酸銀。草酸銀是藉由銀化合物的水溶液與草酸化合物(oxalate compound)的反應而獲得。典型的銀化合物為硝酸銀(AgNO3 )。作為草酸化合物，可例示草酸及草酸鈉。自藉由反應所得的沈澱物中去除雜質，獲得草酸銀的粉末。
作為載體，可使用親水性的液體。作為載體的具體例，可列舉水及醇。較佳的醇為乙醇、甲醇及丙醇。載體亦可併用兩種以上的液體。
草酸銀實質上不溶解於載體中。使草酸銀分散於載體中。藉由超音波處理可促進分散。
此分散液受到加熱。藉由加熱而引起下述式所示的反應。換言之，草酸銀藉由熱而分解。
Ag2 C2 O4 =2Ag+2CO2
於此分散液中，銀以微小粒子之形式析出。
於此銀粒子2之表面，附著有草酸銀或來源於載體的有機化合物(以下稱為「第一有機化合物」)。此第一有機化合物以化學方式與銀粒子2結合。
將此銀粒子2投入至離心分離器中。藉由離心分離器自銀粒子2去除載體。視需要，亦可將銀粒子2投入至其他液體中，再次投入至離心分離器中。藉由使用其他液體，可自銀粒子2幾乎完全去除載體。
將此銀粒子2投入至其他有機化合物(以下稱為「第二有機化合物」)的液體中。藉由投入，第二有機化合物利用表面張力等而附著於第一有機化合物。換言之，第二有機化合物經由第一有機化合物而附著於銀粒子2之表面。第二有機化合物包括：脂肪族醇類、脂環族醇類、芳香脂肪族醇類及多元醇類之類的醇類；(聚)烷二醇單烷基醚及(聚)烷二醇單芳基醚之類的二醇醚類；(聚)烷二醇乙酸酯之類的二醇酯類；(聚)烷二醇單烷基醚乙酸酯之類的二醇醚酯類；脂肪族烴及芳香族烴之類的烴類；酯類；四氫呋喃及二***之類的醚類；以及二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAC)及N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)之類的醯胺類。亦可併用兩種以上的第二有機化合物。
脂肪族醇類可例示：庚醇；1-辛醇、2-辛醇及松油醇(terpineol)之類的辛醇；1-癸醇之類的癸醇；月桂醇；十四烷醇；鯨蠟醇(cetyl alcohol)；2-乙基-1-己醇；十八烷醇；十六烯基；以及油醇(oleyl alcohol)。較佳為碳數為6以上、30以下的飽和脂肪族醇或不飽和脂肪族醇。特佳為碳數為8以上、24以下的飽和脂肪族醇或不飽和脂肪族醇。
脂環族醇類可例示：環己醇之類的環烷醇類；以及松油醇及二氫松油醇之類的萜烯醇類。
芳香脂肪族醇類可例示苄醇及苯乙醇。
多元醇類可例示乙二醇、丙二醇、二乙二醇及二丙二醇之類的二醇類。較佳為碳數為2以上、4以下的烷二醇。甘油之類的具有3個以上之羥基的醇亦較佳。
(聚)烷二醇單烷基醚可例示乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單***、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚及三丙二醇丁醚。(聚)烷二醇單芳基醚可例示2-苯氧基乙醇。
(聚)烷二醇乙酸酯可例示乙酸卡必醇。
(聚)烷二醇單烷基醚乙酸酯可例示乙二醇單***乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單***乙酸酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。
脂肪族烴可例示十四烷、十八烷、七甲基壬烷及四甲基十五烷，可使用飽和脂肪族烴及不飽和脂肪族烴。
芳香族烴可例示甲苯及二甲苯。
酯類可例示乙酸苄酯、乙酸異冰片酯(isoborneol)、苯甲酸甲酯及苯甲酸乙酯。
將此銀粒子2投入至離心分離器中。藉由離心分離器自銀粒子2去除多餘的第二有機化合物。未被去除的第二有機化合物形成圖1所示的塗層4。利用離心分離器的去除後，無需對此組成物進行乾燥。藉由不進行乾燥，而保持組成物的濕潤狀態。視需要亦可對此組成物進行適度乾燥。
如上所述，於此組成物中添加溶劑等，獲得導電性漿料。關於第二有機化合物而例示的上述有機化合物可用作溶劑。藉由使用與第二有機化合物的親和力高的溶劑，可獲得高品質的漿料。就品質的觀點而言，較佳的是考慮導電性漿料欲使用的溶劑的性質來選擇適當的第二有機化合物。亦可添加與第二有機化合物相同的溶劑。
此組成物中可使用銀以外的金屬的粒子。銀以外的金屬可例示金、銅、氧化鋅及氧化鈦。
[實例]
以下，藉由實例來說明本發明的效果，但不應根據此實例的記載而限定性地解釋本發明。
[實例1]
於300 cm3 的蒸餾水中投入2.8 g的草酸銀粉末。實施10分鐘超音波處理，使草酸銀粉末分散於蒸餾水中。將此分散液加熱至130℃，反應15分鐘而獲得沈澱物。取出此沈澱物，利用離心分離器去除水。將此沈澱物投入至甲醇中，進行攪拌。取出沈澱物，利用離心分離器去除甲醇。將此沈澱物投入至乙二醇單***乙酸酯(ECA)中，進行攪拌。取出沈澱物，利用離心分離器去除多餘的乙二醇單***乙酸酯。對此沈澱物實施特定時間的熱乾燥，獲得圖1所示的含微小銀粒子之組成物。此組成物是由銀粒子及塗層構成。銀粒子為鱗片狀。銀粒子的粒徑為約1 μm。此組成物含有97.9 wt%的銀粒子、以及2.04 wt%的乙二醇單***乙酸酯。組成物為糕餅狀。
[實例2-實例3及比較例1-比較例2]
除了變更離心分離的時間以外，與實例1同樣地獲得實例2-3及比較例1-2的含微小銀粒子之組成物。各組成物中的乙酸-2-乙氧基乙酯的量是示於下述表1中。
[參考例]
準備粉末狀的銀粒子。
[實例4-實例6及比較例3-比較例4]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為卡必醇乙酸酯(CA)，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的卡必醇乙酸酯(CA)的量如下述表2所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例4-實例6及比較例3-比較例4的含微小銀粒子之組成物。
[實例7-實例9及比較例5-比較例6]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為甲醇，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的甲醇的量如下述表3所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例7-實例9及比較例5-比較例6的含微小銀粒子之組成物。
[實例10-實例12及比較例7-比較例8]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為二丙二醇甲醚(DPGME)，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的二丙二醇甲醚(DPGME)的量如下述表4所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例10-實例12及比較例7-比較例8的含微小銀粒子之組成物。實例12及比較例8的組成物為漿料狀。
[實例13-實例15及比較例9-比較例10]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的量如下述表5所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例13-實例15及比較例9-比較例10的含微小銀粒子之組成物。實例13-實例15及比較例10的各組成物為漿料狀。
[實例16-實例18及比較例11-比較例12]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為松油醇，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的松油醇的量如下述表6所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例16-實例18及比較例11-比較例12的含微小銀粒子之組成物。
[實例19-實例21及比較例13-比較例14]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為異丙醇(IPA)，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的異丙醇(IPA)的量如下述表7所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例19-實例21及比較例13-比較例14的含微小銀粒子之組成物。
[實例22-實例24及比較例15-比較例16]
將乙二醇單***乙酸酯(ECA)變更為乙二醇單苯醚，並且變更離心分離的時間，使各組成物中的乙二醇單苯醚的量如下述表8所示，除此以外，與實例1同樣地獲得實例22-實例24及比較例15-比較例16的含微小銀粒子之組成物。
[導電性的評價]
於含微小銀粒子之組成物中添加溶劑、黏合劑及分散劑，進行攪拌，獲得導電性漿料。使用此導電性漿料印刷配線。使此配線燒結。對此配線的導電率進行測定。其結果是以指數形式示於下述表1至表8中。
如表1至表8所示，由實例的含微小銀粒子之組成物所得的配線的導電性優異。其原因在於銀粒子的凝聚少。根據此評價結果，本發明的優越性明顯。
[產業上之可利用性]
本發明的含微小金屬粒子之組成物可用於印刷電路用漿料、電磁波遮蔽膜用漿料、導電性黏著劑用漿料、固晶用漿料等之用途。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
2．．．銀粒子
4．．．塗層
圖1是表示本發明的一實施形態的組成物所含的銀粒子及有機化合物的剖面圖。
圖2是表示圖1的銀粒子的斜視圖。
2‧‧‧銀粒子
4‧‧‧塗層

Claims (5)

  1. 一種含微小金屬粒子之組成物，含有多數個微小金屬粒子、以及塗佈於各微小金屬粒子的表面的有機化合物，且上述有機化合物相對於總量之重量比率為2%以上、15%以下，其中上述微小金屬粒子為鱗片狀。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中上述微小金屬粒子的材質為銀。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中上述有機化合物結合於上述微小金屬粒子的表面。
  4. 一種含微小銀粒子之組成物之製造方法，包括以下步驟：使銀化合物分散於作為液體的載體中而獲得分散液；於上述分散液中，使表面上結合有第一有機化合物的微小的銀粒子析出；將上述銀粒子與上述載體分離；將上述銀粒子投入至第二有機化合物的液體中，使上述第二有機化合物附著於上述銀粒子的表面；以及將上述銀粒子與上述第二有機化合物的液體分離。
  5. 一種含微小粒子之組成物的使用方法，包括以下步驟：準備含微小粒子之組成物，其含有多數個微小粒子、以及塗佈於各上述微小粒子的表面的有機化合物，且上述有機化合物相對於總量之重量比率為2%以上、15%以下；以及 將與上述有機化合物的親和力高的溶劑與上述組成物混合，獲得漿料。
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