TWI442942B - 毛髮化妝料及其製造方法 - Google Patents

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Description

毛髮化妝料及其製造方法
本發明係關於一種穩定地配合有植物油及聚矽氧油之毛髮化妝料及其製造方法。
於毛髮化妝料中，自濕潤時至乾燥時為止，有必要改良其對毛髮之柔軟性、光滑性、乾燥後之濕潤感或順滑性等性能。通常，以洗髮精洗髮後，使用潤絲精、潤髮乳、護髮素等之毛髮化妝料，藉此，改善於整髮時引起之如毛髮乾糙、光滑度降低或梳理性變差之不便。作為如此之毛髮化妝料，提出有以陽離子性界面活性劑作為主成分，且於其中含有聚矽氧油或烴系油成分等調節成分者等各種毛髮化妝料。
例如，於專利文獻1中，揭示有含有部分交聯型聚矽氧與聚矽氧油或酯油等液狀油、及揮發性油劑，且對毛髮之附著性以及調節效果優異之毛髮化妝料。又，揭示有一種毛髮化妝料，其為提昇觸感或防止乾燥，而於陽離子性界面活性劑中，併用支鏈脂肪酸酯及聚矽氧類(專利文獻2)；且為提昇調節效果或濕潤感，而於陽離子性界面活性劑中，併用聚矽氧油、及二甘油與羧酸之酯與二羧酸之縮合生成物(專利文獻3)。進而，為了使自濕潤時至乾燥後為止之光滑性良好，且獲得柔軟性或濕潤感，亦可於動植物油或烴油中，併用醚型陽離子性界面活性劑(專利文獻4)。
然而，近年來，由於對髮型之關注有所提昇，故大量應用藉由脫色處理或燙髮處理等化學處理，或大量使用乾燥機或熨斗等，因而加深毛髮表皮損傷，毛髮內部結構變化，毛髮通指性或光澤、柔軟性受損之傾向，其結果為，髮梢部分損傷或伴隨其之乾糙、擴大、手感變差等毛髮損害尤其顯著。
因此，謀求一種毛髮化妝料，其即使對受到過度損害之毛髮，亦可於乾燥後之修飾時，實現光滑且濕潤之濕潤感的修飾感。
[專利文獻1]日本專利特開平2－172906號公報[專利文獻2]日本專利特開平5－262624號公報[專利文獻3]日本專利特開2000－159637號公報[專利文獻4]日本專利特開2003－327513號公報
本發明係提供一種毛髮化妝料，該毛髮化妝料即使對受到損害之毛髮亦可賦予達到柔軟且濕潤之修飾感，其於保持毛髮健康狀態效果優異之基礎上，具有良好使用感。
本發明者發現：可藉由另外混合植物油與揮發性聚矽氧，且將其添加於含有油性成分及水之凝膠狀乳化液中，而形成獨立之植物油的油滴粒子，有效發揮來自植物油之調節效果。
即，本發明係提供一種毛髮化妝料，於含有至少1種高級醇、陽離子性界面活性劑、以及水性載體之凝膠狀乳化液中，含有植物油及揮發性聚矽氧之油劑相(A)係以油滴粒子之狀態存在。進而，本發明係關於一種毛髮化妝料之製造方法，其使含有植物油之油滴粒子以獨立粒子之形式存在於凝膠狀乳化液中。
本發明之毛髮化妝料即使對受到損害之毛髮亦可賦予柔軟且濕潤之修飾感，且保持毛髮健康狀態之效果優異。
本發明中之凝膠狀乳化液含有至少1種高級醇、陽離子性界面活性劑、及水性載體。作為此處所使用之高級醇，包括具有碳數為8~30之直鏈或支鏈之烷基或烯基的高級醇類。尤佳為具有碳數為10~26之直鏈或支鏈之烷基或烯基的高級醇類。具體可列舉：十六醇、十八醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇等，尤佳為十六醇、十八醇、二十二醇。
可併用2種以上之高級醇，其含量較佳為於總組成物中含有0.5~15質量%，就使用感、作為化妝料之質感(黏度)及保存穩定性方面而言，尤佳為1~10質量%、更佳為2~7質量%。
於凝膠狀乳化液中，可含有除高級醇以外之油劑或油脂類，例如烴類、蠟類、高級脂肪酸、酯類或醚類等。具體可列舉：鯊烷、鯊烯、液態石蠟、液態異石蠟、環狀石蠟等烴類；蜂蠟、羊毛脂、棕櫚蠟等蠟類；十四酸、十六酸、十八酸、二十二酸、油酸、椰子油脂肪酸、異十八酸、異十六酸等高級脂肪酸；十六酸異丙酯、十四酸異丙酯、十四酸辛基十二酯、十二酸己酯、十八酸十八酯、乳酸十六酯、單十八酸丙二醇酯、油酸油醇酯、2－乙基己酸十六酯、異壬酸異壬酯、異壬酸異十三酯等酯類；異十八烷基甘油醚等醚類。
進而，為提昇自毛髮外部之修補效果，可使之含有兩親媒性醯胺脂質。作為兩親媒醯胺脂質，可列舉自以下述通式(Ⅱ)表示之二醯胺化合物及腦醯胺類中選擇者。
通式(Ⅱ)中，作為R4 ，較佳為無取代之碳數1~12之烷基、或羥基為1~2個，碳數1~6之烷氧基為1個，或者各取代1個羥基及碳數1~6之烷氧基之碳數2~12之烷基；作為R5 ，較佳為碳數2~5、進而碳數2~3之直鏈或支鏈伸烷基，作為R6 ，較佳為碳數11~22之直鏈或支鏈伸烷基、及具有1~4個雙鍵之伸烯基。
具體可列舉如下所述之結構之二醯胺化合物。
又，作為腦醯胺類，可列舉藉由合成或自天然物萃取而獲得之N－醯化神經胺醇類、N－醯化植物神經胺醇類、N－醯化二氫神經胺醇類等。將神經胺醇、二氫神經胺醇、植物神經胺醇進行醯化之脂肪酸殘基具有碳數8~22之直鏈或支鏈，該基之1~5個氫原子可被羥基取代。具體而言，可使用：腦醯胺1、腦醯胺2、腦醯胺3、腦醯胺1A、腦醯胺6 Ⅱ、羥己醯基植物神經胺醇(例如，J.Lipid Res.,24：759(1983)之圖2、及J.Lipid Res.,35：2069(1994)之圖4所揭示之豬及人類的腦醯胺類)、進而該等之N－烷基體(例如N－甲基體)等天然型腦醯胺類；日本專利特開平11－209248號公報、日本專利特公平01－042934號公報等所揭示之合成擬似腦醯胺、以下述式所表示之合成擬似腦醯胺類。
該等兩親媒性醯胺脂質之含量，於毛髮化妝料中較佳為0.01~5質量%左右，尤其若考慮到來自外部之對毛髮之充分修補效果，則更佳為0.05~2質量%、尤佳為0.1~1質量%。
於本發明中，作為陽離子性界面活性劑，例如可較佳地使用如下(i)~(iv)所示者。
(i)烷基三甲銨鹽R7 －N＋ (CH3 )3 X－ [式中，R7 表示碳數12~22之烷基，X－ 表示鹵素(氯或溴)離子]。
具體可列舉，氯化十六烷基三甲銨、氯化十八烷基三甲銨、氯化二十二烷基三甲銨等。
(ii)烷氧基三甲銨鹽R8 －O－R9 －N(CH3 )3 X－ [式中，R8 表示碳數12~22之烷基，R9 表示伸乙基或伸丙基、羥基伸丙基，X－ 與上述相同]。
具體可列舉，氯化十八烷氧基丙基三甲銨、氯化十八烷氧基乙基三甲銨、氯化十八烷氧基羥丙基三甲銨等。
(iii)二烷基二甲銨鹽R1 0 2 N＋ (CH3 )2 X－ [式中，R1 0 表示碳數12~22之烷基或苄基，X－ 與上述相同]。
具體可列舉，氯化二－十八烷基二甲銨等。
(iv)烷基二甲胺及其鹽R1 1 －N(CH3 )2 [式中，R1 1 表示碳數12~22之烷基]。
具體可列舉，二十二烷基二甲胺或十八烷基二甲胺之有機酸鹽。
(v)烷氧基二甲胺及其鹽R1 2 －O－R1 3 －N(CH3 )2 [式中，R1 2 表示碳數12~22之烷基，R1 3 表示伸乙基或伸丙基、羥基伸丙基]。
例如可列舉，十八烷氧基丙基二甲胺、十八烷氧基羥丙基二甲胺等之有機酸鹽。
(vi)烷基醯胺二甲胺及其鹽R1 4 －C(＝O)NH－R1 5 －N(CH3 )2 [式中，R1 4 表示碳數11~21之烷基，R1 5 表示伸乙基或伸丙基]。
例如，可列舉十八酸二甲胺基丙醯胺、二十二酸二甲胺基丙醯胺等之有機酸鹽。
又，作為用以中和上述陽離子性界面活性劑之酸，可使用無機酸或碳數10以下之有機酸，可列舉：烷基磷酸、烷基磺酸、烷基硫酸等具有碳數10以下之短鏈烷基之酸，L－麩胺酸、L－天冬胺酸、焦麩胺酸等酸性胺基酸，苯甲酸、對甲苯磺酸等芳香族酸，羥酸、二羧酸等。作為羥酸，可列舉乙醇酸、乳酸、甘油酸、葡萄糖酸、泛酸等單羥基羧酸，蘋果酸、酒石酸等羥基二羧酸，檸檬酸等羥基三羧酸。作為二羧酸，可列舉草酸、丙二酸、順丁烯二酸、琥珀酸、戊二酸等。其中尤佳為羥酸、二羧酸、L－麩胺酸、L－天冬胺酸、焦麩胺酸，特佳為乙醇酸、乳酸、蘋果酸、L－麩胺酸、L－天冬胺酸、焦麩胺酸。
尤其，於本發明中，上述陽離子界面活性劑，相對於其胺基當量，較佳為使用1~10倍莫耳之量，尤佳為1.5~10倍莫耳、更佳為1.5~6倍莫耳。
尤其，可藉由使用過量羥酸或二羧酸，其中，尤其是乙醇酸、乳酸、蘋果酸，而期待修復．抑制毛髮損傷(毛髮內部之空洞)之效果。
於毛髮化妝料中，該等酸之含量較佳為0.1~10質量%，更佳為0.1~5質量%。
陽離子性界面活性劑可將2種以上併用，就賦予良好柔軟性及光滑性之方面而言，其含量較佳為0.1~10質量%，更佳為0.1~5質量%，尤佳為0.3~3質量%。
作為構成凝膠狀乳化液之水性載體，除精製水以外，亦可含有低級醇等。作為低級醇，可列舉乙醇、丙醇、丁醇等。水性載體可單獨或將2種以上組合使用，又其含量於本發明之毛髮化妝料中較佳為30~98質量%、更佳為50~95質量%、尤佳為75~95質量%。
於該凝膠狀乳化液中，可更含有有機溶劑或聚合物類等。該等成分於形成凝膠狀乳化液時，可視需要與油相、水性載體之任一者混合，或與該等分開添加。
作為有機溶劑，可含有：苄醇、桂皮醇、苯乙醇、對大茴香醇、對甲基苄醇、苯氧乙醇、2－苄氧乙醇等芳香族醇；乙二醇、丙二醇、1,3－丁二醇、甘油等多元醇類；N－甲基吡咯啶酮、N－辛基吡咯啶酮、N－十二基氫吡咯啶酮等氮原子上鍵結碳數為1~18之烷基的N－烷基吡咯啶酮，碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等伸烷基之碳數為2~4之碳酸伸烷酯；分子量200~5000、較佳為200~1000、尤佳為約400之聚丙二醇；γ－丁內酯、γ－己內酯、γ－戊內酯、δ－戊內酯、δ－己內酯、δ－庚內酯等內酯類，及環戊酮、環己酮、環庚酮、4－甲基環庚酮等環狀酮類等等。於該等有機溶劑中，尤佳為芳香族醇、多元醇、碳酸伸烷酯、聚丙二醇。
該等有機溶劑可將2種以上併用，又，就提昇修飾感、例如毛髮之光澤、有形性、柔韌性、彈性等方面而言，其含量於本發明之毛髮化妝料中較佳為0.1~20.0質量%，更佳為0.1~10.0質量%，尤佳為0.1~7質量%。
於本發明之毛髮化妝料中，可再配合非離子性界面活性劑、兩性界面活性劑等界面活性劑。該等界面活性劑可配合於該凝膠狀乳化液中，但視需要若為少量，則可配合於下述油劑相(A)或(B)中。作為非離子性界面活性劑，可列舉：聚氧化烯山梨糖醇酐脂肪酸酯類、聚氧化烯山梨醇脂肪酸酯類、聚氧化烯甘油脂肪酸酯類、聚氧化烯脂肪酸酯類、聚氧化烯烷基醚類、聚氧化烯烷基苯基醚類、聚氧化烯(硬化)蓖麻油類、蔗糖脂肪酸酯類、聚甘油烷基醚類、聚甘油脂肪酸酯類、脂肪酸烷醇醯胺、烷基糖苷類等。
於該等中，較佳為烷基糖苷類、聚氧化烯(C8 ~C2 0 )脂肪酸酯、聚氧化伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧化伸乙基硬化蓖麻油、脂肪酸烷醇醯胺。作為脂肪酸烷醇醯胺，較佳為具有碳數8~18、尤其是碳數10~16之醯基者。又，作為脂肪酸烷醇醯胺，可為單烷醇醯胺、二烷醇醯胺之任一者，較佳為具有碳數2~3之羥烷基者，例如可列舉：油酸二乙醇醯胺、棕櫚仁油脂肪酸二乙醇醯胺、椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、十二酸二乙醇醯胺、聚氧化伸乙基椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、十二酸異丙醇醯胺、十二酸單乙醇醯胺等。作為兩性界面活性劑，可列舉甜菜系界面活性劑等。
於毛髮化妝料中，界面活性劑之含量，包括上述陽離子界面活性劑，較佳為0.05~20質量%、更佳為0.1~10質量%、尤佳為0.1~5質量%。
作為聚合物，可含有陽離子性聚合物、非離子性聚合物、兩性聚合物等。作為陽離子性聚合物，例如可列舉：陽離子化纖維素衍生物、陽離子化澱粉、陽離子化古亞膠衍生物、二烯丙基二烷基第四級銨鹽/丙烯醯胺共聚物、四級化聚乙烯吡咯啶酮衍生物、聚乙二醇－聚胺縮合物等。
作為該等陽離子性聚合物之更具體之例，可列舉：分子量約100,000~3,000,000之陽離子化纖維素、陽離子化度約0.01~1之陽離子化澱粉、陽離子化度約0.01~1之陽離子化古亞膠、分子量30,000~2,000,000之二烯丙基二烷基第四級銨鹽/丙烯醯胺共聚物、分子量為10,000~2,000,000且乙烯系聚合物中之陽離子性氮含量為1.8~2.4%的四級化聚乙烯吡咯啶酮/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物等四級化聚乙烯吡咯啶酮衍生物、具有碳數6~20之烷基之聚乙二醇/聚胺縮合物、己二酸/二甲胺基羥丙基二伸乙基三胺共聚物、日本專利特開昭53－139734號公報第14頁右上欄第18行~第33頁左下欄第2行以及日本專利特開昭60－36407號公報第8頁右上欄第17行~第10頁右上欄第6行所揭示之陽離子聚合物、烷基丙烯醯胺/丙烯酸酯/烷基胺基烷基丙烯醯胺/聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物等，進而作為市售品，可列舉：LUVIQUAT FC370、FC550、FC905、HM552、Mono CP(以上，BASF公司)(三氯化乙烯咪唑鎓/乙烯吡咯啶酮共聚物)，CELQUAT H－100(黏度1000 cP)、L－200(黏度100 cP)(以上，National Starch公司)(羥乙基纖維素/氯化二甲基二烯丙基銨)，GAFQUAT 734、755N、755(以上，GAF公司)(乙烯吡咯啶酮/四級化甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物)，Luviflex(BASF公司)，共聚物845、937、958(以上，GAF公司)(聚乙烯吡咯啶酮/丙烯酸烷基胺基酯共聚物)，共聚物VC－713(GAF公司)(聚乙烯吡咯啶酮/丙烯酸烷基胺基酯/乙烯基己內醯胺共聚物)，GAFQUAT HS－100(ISP公司)(乙烯吡咯啶酮/甲基丙烯醯胺丙基氯化三甲銨共聚物)等。
又，作為非離子性聚合物，可列舉羥乙基纖維素、聚乙二醇、高聚合聚乙二醇、聚乙烯吡咯啶酮等。具體而言，可使用Daicel(股)銷售之SE 900、SE 850、SE 600、SE 550、SE 400等羥乙基纖維素，作為高聚合聚乙二醇，可使用Polyox WSRN－12K、WSRN－60K、WSR－301(以上，Amerchol公司)、PEO－27、PEO－18Z，PEO－15Z、PEO－8Z(以上，住友精化(股))，作為聚乙烯吡咯啶酮，可使用Luviskol K90、K80、K30等(以上，BASF公司)，作為聚乙烯醇，可使用Gohsenol NH－26、NH－20、AH－26、AH－22等(以上，日本合成化學(股))。
進而，作為兩性聚合物，例如可列舉：Plasize L401(互應化學(股))、Yucaformer AM－75、AM75S/SM(以上，三菱化學(股))等羧基甜菜型單體之聚合物或共聚物，Marquardtplus 3330(CALGON公司)、Anformer 28－4910、LV－71(以上，National Starch公司)等丙烯酸/二烯丙基第四級銨鹽/丙烯醯胺共聚物等。
上述聚合物可使用單獨1種，或將2種以上組合使用。又，於毛髮化妝料中，上述聚合物較佳為0.05~5質量%之範圍，就適度之黏著性及外觀性等使用感方面而言，更佳為0.05~1質量%之範圍。
上述凝膠狀乳化液，於溫度25℃下之黏度較佳為7×103 ~7×104 mPa．s。若該黏度在上述範圍內，則下述油滴粒子不會合併而確保良好之分散性，並且可容易地製造。再者，黏度之測定係以B型黏度計，於30℃之條件下，且以轉子No.4、12 rpm/分鐘或轉子T－C、10 rpm/分鐘而測定者。
本發明之毛髮化妝料，其係於上述凝膠狀乳化液中，含有植物油及揮發性聚矽氧之油劑相(A)以油滴粒子之形式而存在者。即，本發明之毛髮化妝料，其植物油並不溶解於凝膠狀乳化液中，因其以油滴粒子之形式而存在，故可將植物油有效地賦予毛髮。獨立存在於凝膠狀乳化液以外之油滴粒子，可藉由將植物油與揮發性聚矽氧均勻混合，將該均勻混合油層(A)添加於凝膠狀乳化液中，再進行攪拌混合而製造。再者，油滴粒子可藉由光學顯微鏡確認。
作為可用於本發明之植物油，可列舉：葵花油、酪梨油、茶樹油、澳洲胡桃油、橄欖油、荷荷巴油、玉米油、菜籽油、芝麻油、蓖麻油、亞麻子油、貂油等，該等可單獨使用1種，或將2種以上組合使用。
植物油於油劑相(A)中之含量較佳為5~50質量%之範圍。若為該範圍則易於與聚矽氧均勻化，進而易於以油滴粒子之形式穩定存在於凝膠狀乳化液中。又，於本發明之毛髮化妝料中，植物油之含量較佳為0.01~5質量%，尤其，就賦予充分之修復毛髮之損傷等效果，且就柔軟性、濕潤感及光澤感之方面而言，較佳為0.05~5質量%，尤佳為0.05~3質量%。
作為此處所使用之揮發性聚矽氧，包括含有鏈狀或環狀之聚矽氧油。作為鏈狀聚矽氧及環狀聚矽氧，例如可列舉，如下述通式(Ⅲ)所表示之鏈狀聚矽氧、或如下述通式(Ⅳ)所表示之環狀聚矽氧。
[式中，x表示1~5之整數]
[式中，y表示3~6之整數]其中，就於油劑(A)中使之與植物油一同均勻化，而使油滴粒子穩定存在於凝膠狀乳化液中之觀點而言，尤佳為矽原子數4~6之環狀聚矽氧，尤佳為八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷、或八甲基三矽氧烷、十甲基四矽氧烷及十二甲基五矽氧烷，最佳為矽原子數為5之環狀聚矽氧的十甲基環五矽氧烷。
於本發明中，油劑相(A)中之揮發性聚矽氧油，易於與植物油均勻化，又，就於凝膠狀乳化液中之油滴粒子的穩定性而言，較佳為揮發性聚矽氧油：植物油為10：1~2：1。
又，揮發性聚矽氧，於本發明之毛髮化妝料組成物中為0.1~10質量%，更佳為0.1~5質量%，尤佳為0.2~3質量%。
又，較佳的是，於油劑相(A)中含有下述通式(I)所表示之胺基改質聚矽氧。
式中，R1 互相獨立表示氫原子或碳數為1~6之1價烴基，尤佳為烷基或苯基，更佳為甲基、乙基，最佳為甲基。
R2 表示R1 或E之任一者，E表示－R3 －W。此處，R3 為直接鍵結鍵或碳數1~20之2價烴基，尤佳為碳數1~6之直鏈或支鏈伸烷基鏈，可列舉亞甲基、伸乙基、三亞甲基(trimethylene)、四亞甲基等，更佳為三亞甲基(trimethylene)。W表示含有第1~3級胺基之基或含有銨基之基，較佳為含有以通式(V)或(Ⅵ)所表示之胺基之基或含有銨基之基。
此處，式中，R1 6 表示下述式，R1 7 及R1 8 表示氫原子或1價烴基，各自R1 7 及R1 8 可相同亦可不同。e及f分別表示0~6之整數。T－ 表示鹵素離子或有機陰離子，具體而言，為氯、碘、溴等鹵素離子，硫酸甲酯、硫酸乙酯、磷酸甲酯、磷酸乙酯等有機陰離子。
E基較佳為－(CH2 )3 －NH2 、－(CH2 )3 －N(CH3 )2 、－(CH2 )3 －NH－(CH2 )2 －NH2 、－(CH2 )2 －NH－(CH2 )2 －N(CH3 )2 、－(CH2 )3 －N＋ －(CH3 )3 Cl－ ，更佳為－(CH2 )3 －NH－(CH2 )2 －NH2 。
Z為含有碳原子之2價有機基，其藉由碳－矽鍵而鍵結於鄰接矽原子上，經由氧原子而鍵結於聚氧化烯嵌段鏈。尤佳為伸烷基或伸芳基，尤佳之例為伸乙基、伸丙基三亞甲基、正伸丁基或異伸丁基，最佳為正伸丁基或異伸丁基。
又，n表示2~10之數，c個n可相同亦可不同。a表示2以上之數，較佳為2~1000，b表示1以上之數，較佳為1~50，c表示4以上之數，較佳為4~200，d表示2以上，較佳為2~100之數。
以通式(I)所表示之嵌段共聚物中，矽氧烷嵌段之比例，於共聚物總體中，較佳為25~97質量%，更佳為35~90質量%，尤佳為50~80質量%，該嵌段共聚物較佳為具有至少1200之平均分子量。再者，本說明書中之平均分子量，均係使用GPC，且藉由使用以氯仿作為溶析液、以聚苯乙烯作為標準物質的通常方法而測定之值。
作為如此之胺基改質聚矽氧烷－聚氧化烯嵌段共聚物之較佳的例子，可列舉下述通式(Ⅶ)。
式中，a、b及d表示與上述相同之意。g表示4以上之數。h表示0~30之數。於通式(Ⅶ)中，較佳的是，a表示2~1,000之數、b表示1~50之數、g表示4~200之數、h表示2~100之數。又，－O(C2 H4 O)g (C3 H6 O)h －可為嵌段共聚物及無規共聚物之任一者。又，該共聚物例如可藉由日本專利特開平9－183854號公報所揭示之方法而製造。進而，作為市售品，可列舉Toray．Dowcorning．Silicon(股)之FZ－3789、Silicon SS－3588。
以通式(I)所表示之胺基改質聚矽氧之動黏度，較佳為具有10 mm2 /s以上之黏度，更佳為100 mm2 /s以上，尤佳為1,000 mm2 /s以上，最佳為5,000 mm2 /s以上。又，較佳為100萬mm2 /s以下，更佳為10萬mm2 /s以下。若於該範圍內，則油劑相(A)於毛髮上之殘留性較高，故為較佳。再者，黏度之測定，係以B型黏度計、於25℃之條件下、藉由轉子No.2、6 rpm/分鐘而測定者。
以通式(I)所表示之胺基改質聚矽氧之胺當量較佳為300 g/mol以上，更佳為600 g/mol以上。又，較佳為10,000 g/mol以下，更佳為5,000 g/mol以下，尤佳為2,500 g/mol以下。於該範圍內，可減少洗滌時毛髮之刮擦感，且提昇柔軟度，故為較佳。再者，胺當量(g/mol)可藉由以已知濃度之鹽酸滴定嵌段共聚物之乙醇溶液而求得。
該胺基改質聚矽氧(胺基改質聚二甲基聚矽氧烷－聚氧化烯嵌段共聚物)，與植物油及揮發性聚矽氧一同預先均勻混合於油劑相(A)中後，添加於凝膠狀乳化液中，藉此，提昇組成物中之油滴粒子的穩定性、及提昇其對毛髮表面之吸附性，可使護髮效果更加顯著。認為其原因為：藉由將共聚物均勻混合，而使油滴粒子表面帶正電，形成經時穩定性良好之油滴，且亦變得易於吸附在毛髮上受到損傷而成為親水性之部分上。
藉由使油劑相(A)中含有上述胺基改質聚矽氧，可使油劑相(A)之油滴於凝膠狀乳化液中變得更加穩定。
該等胺基改質聚矽氧於油劑相(A)中之含量較佳為1~40質量%之範圍。若於該範圍內，則可使油劑相(A)之油滴更穩定地存在於凝膠狀乳化液中。
進而，就降低洗滌時之毛髮的刮擦感之觀點而言，毛髮化妝料中之含量為0.01~10質量%之範圍，較佳為0.02~5質量%，更佳為0.03~2質量%。
油劑相(A)之油滴粒子之粒徑較佳為1~20 μ m之範圍。若於該範圍內，則可獲得使用感及穩定性優異之化妝料。
又，本發明之毛髮化妝料可含有獨立於包含上述油劑相(A)之第1油滴粒子而存在之含有非揮發性聚矽氧之油劑相(B)的油滴粒子。可藉由使該第2油滴粒子獨立存在，而進一步提高賦予乾燥後之乾爽的光滑感或柔軟性、或光澤性等毛髮保護效果。此處，2種獨立存在之油滴粒子，可藉由使用共焦拉曼顯微鏡進行成像而確認。成像係藉由來自聚矽氧之甲基的波長(650~750 cm－ 1 )及來自植物油之烷基鏈的波長(950~1150 cm－ 1 )兩者而進行。
第2油滴粒子，可藉由進而將含有非揮發性聚矽氧之油劑相與上述油劑相(A)分別添加於凝膠狀乳化液中，進行攪拌混合，而使第1及第2油滴粒子獨立共存。油劑層(A)及(B)之添加順序為，先添加任一者皆可。
作為用於油劑相(B)之非揮發性聚矽氧，例如可列舉以下述通式所表示之二甲基聚矽氧烷。
式中，k表示10以上之整數，較佳為10~100000。尤其，聚合度較高的二甲基聚矽氧烷可使用溶解於液狀油(例如揮發性聚矽氧、低黏度聚矽氧或烴油等)而進行配合的，或預先於陽離子性界面活性劑或聚氧化伸乙基烷醚等非離子性界面活性劑水溶液中製備的乳化液或分散液。作為如此之二甲基聚矽氧烷，例如可使用SH200C系列、10cs、50cs、200cs、1000cs、5000cs、BY11－003、BY11－026、BY22－019(Toray．Dowcorning．Silicon(股))，KF－96系列、1000cs、5000cs、KF－9008、KF－9013(以上，信越化學工業(股))中之市售者。
其他，可列舉：於二甲基環聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、八甲基環五矽氧烷、十甲基環五矽氧烷等聚矽氧油中之非揮發性者。
進而，作為非揮發性之矽，亦可使用下述通式之胺基改質聚矽氧、氟改質聚矽氧、烷基改質聚矽氧等。
式中，R1 9 表示甲基，R2 0 表示與R2 1 相同之基或甲基或羥基，R2 1 表示以－R2 2 －Y(此處，R2 2 表示碳數3~6之2價烴基，Y表示含有第1~3級胺基之基或含有銨基之基)所表示之反應性官能基，i及j為正整數，i＋j取決於分子量。較佳的平均分子量為3000~100000。具體而言，可列舉市售之SS－3551、BY22－079、SF8452C、DC8500、DC929(以上，Toray．Dowcorning．Silicon(股))，KF－8004(信越化學工業(股))，KT 1989(GE東芝聚矽氧)。進而，亦可使用製成含有20~60質量%、尤其是30~50質量%之胺基改質聚矽氧的水性乳濁液而經調節者，例如，SM8904C(Toray．Dowcorning．Silicon(股))等。
於本發明之毛髮化妝料中，就賦予毛髮以良好之觸感方面而言，該等較佳為含有0.05~15質量%、尤佳為0.1~10質量%、更佳為0.1~5質量%。若為0.05質量%以上，則可充分發揮本發明中所期待之效果，若為15質量%以下，則雖取決於其他成分、凝膠狀乳化液之構成，亦不會產生毛髮根部黏結等毛髮化妝料之使用感變重之情況。
油劑相(B)之油滴粒子之粒徑較佳為0.1~100 μ m之範圍。若於該範圍內，則可賦予毛髮以使用感，尤其是光滑感或爽滑感。
本發明之毛髮化妝料中，除上述成分外，亦可視需要更含有用於通常之毛髮化妝料的成分。該等成分可根據各成分之特性，而添加於如下所述之任一步驟中。例如可列舉：胺基酸或胺基酸衍生物、維生素類等毛髮修補成分；吡啶硫酮鋅、苯基氯卡銨等抗頭屑劑，桉樹之極性溶劑萃取物、高麗蔘萃取物、米胚芽萃取物、石衣藻萃取物、蘆薈萃取物、月桃葉萃取物、綠藻萃取物等萃取物類；螯合劑；紫外線吸收劑；抗氧化劑；防腐劑；著色劑；香料等。
作為胺基酸，可列舉：精胺酸、離胺酸、組胺酸、脯胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、酪胺酸、麩醯胺、異白胺酸等。尤佳為精胺酸、離胺酸。作為胺基酸衍生物，除三甲基甘胺酸以外，可列舉：經醯化之胺基酸、醯烷基胺基酸、二胜肽及三胜肽等胜肽類等。進而亦含有：角蛋白、彈性蛋白、膠蛋白、乳鐵蛋白、酪蛋白、α(β)－乳白蛋白、球蛋白類、卵白蛋白等來自動物之蛋白質或該等之水解物，來自小麥、麥芽、大豆、蠶絲等植物之蛋白質或該等之水解物。其中，較佳為角蛋白、彈性蛋白、膠蛋白、酪蛋白及該等之水解物，小麥蛋白質、大豆蛋白質、蠶絲蛋白質及該等之水解物。作為維生素類，可列舉乙酸生育酚酯、抗壞血酸、維生素B1、維生素B5、維生素D、維生素A、煙鹼醯胺、泛醇、泛醯***等，其中，較佳為乙酸生育酚酯、泛醇、泛醯***。
本發明之毛髮化妝料之pH值若於pH1~7之範圍內，則可無問題地使用。尤其，就提昇毛髮之光澤、提昇毛髮之順滑性方面而言，較佳的是於低pH值區域中使用，以水稀釋至20重量倍時之25℃下的pH值較佳為1.5~5.0、更佳為2.5~4.5、尤佳為2.8~4.2之範圍。pH之調節，除可使用上述各酸成分或其以外之酸之外，可使用氫氧化鈉、有機胺等無機、有機鹼性物質。
本發明之毛髮化妝料之製造方法可藉由第1步驟以及第2步驟進行製造，第1步驟係形成將含有至少1種高級醇之油相與，陽離子性界面活性劑以及水性載體混合而獲得之凝膠狀乳化液，第2步驟係藉由另外混合含有植物油及揮發性聚矽氧之油劑相(A)，將其添加於凝膠狀乳化液中，進行攪拌混合而形成油滴粒子。
進而，於毛髮化妝料含有包含非揮發性聚矽氧之油劑相(B)的油滴粒子之情況下，可藉由如下方法而製造：於上述第1步驟後，藉由分別添加另外混合之油劑相(A)、油劑相(B)，並進行攪拌混合，而使上述油劑相(A)及油劑相(B)以油滴粒子之形式共存。
本發明之製造方法中，關於向凝膠狀乳化液中添加油劑相(A)及油劑相(B)之順序，若在形成凝膠狀乳化液的第1步驟之後，則先添加任一者均可。又，可將任一者添加於凝膠狀乳化液中，進行攪拌混合後，再添加另一者，進行攪拌混合。
又，可同時添加油劑相(A)與油劑相(B)而進行攪拌混合。進而，油劑相(B)為分散液(乳化液)之情況下，可於油劑相(B)中添加油劑相(A)後，再添加於凝膠狀乳化液中，進行攪拌混合。
本發明之毛髮化妝料較佳的是用作潤絲精、潤髮乳、護髮素、護髮膜、護髮霜等產品。進而，除將經步驟1及2而獲得之化妝料用作修護保養霜(修護保養泡沫)、慕絲(泡沫整髮劑)、噴髮劑、洗髮精、非即洗護髮劑、蠟、補劑、護髮液等產品形態外，亦可用作添加有染料等之染髮劑或矯正劑等。
[實施例]
[毛髮之評價]由10名專業人員使用市售之洗髮精進行清洗後，使用各實施例及比較例所製備之毛髮化妝料後，進行沖洗處理，1日1次，重複2週。
根據下述標準對塗佈時之伸展性之優劣、洗滌時之光滑度，及乾燥後有無黏著、有無乾糙、濕潤感、光滑度、光澤度進行評價。
A：8人以上回答有效果B：6~7人回答有效果C：4~5人回答有效果D：3人以下回答有效果
[實施例1]於含有乳酸之水相(60℃)中，於攪拌下添加包含十八醇、十八烷氧基丙基二甲胺之油相(75℃)而製備凝膠狀乳化液(第1步驟)後，添加另外預先混合之包含十甲基環五矽氧烷及高油酸葵花油之油劑相(A)，攪拌混合而於凝膠狀乳化液中形成油劑相(A)之油滴粒子(第2步驟)，以獲得毛髮化妝料。以上述方法對該毛髮化妝料進行評價。將其結果示於表1。
[實施例2]除於混合油劑相(A)時混合胺基改質聚矽氧，於形成油滴粒子後添加剩餘成分以外，依據實施例1進行製備。以上述方法進行評價。將其結果示於表1。
[實施例3]除於第1步驟中更添加二丙二醇，於混合油劑相(A)時混合胺基改質聚矽氧，於形成油滴粒子後添加剩餘成分以外，依據實施例1進行製備。以上述方法進行評價。將其結果示於表1。
[實施例4~10]於第1步驟後，形成油劑相(A)之油滴粒子的第2步驟前，更添加油劑相(B)進行攪拌混合，進而形成第2油滴粒子。繼而，添加構成油劑相(A)之成分，進行攪拌混合而於凝膠狀乳化液中形成油劑相(A)之油滴粒子，以獲得毛髮化妝料。依據上述方法進行評價。將其結果示於表1。
[比較例1及2]除將植物油溶解混合於第1步驟之高級醇、陽離子界面活性劑等而形成凝膠狀乳化液以外，以與實施例1相同之操作進行製備。依據上述方法進行評價。將其結果示於表1。
* 1 Toray．Dowcorning．silicon公司SH245 Fluid * 2 Toray．Dowcorning．silicon公司SH200 C Fluid * 3 Toray．Dowcorning．silicon公司SS－3588 * 4 Toray．Dowcorning．silicon公司BY22－060
實施例11 <潤髮乳組成(pH3.3)>十八烷氧基丙基二甲胺 1.7%十八醇 5.8%高油酸葵花油 0.2%聚矽氧(SH245)＊ 1 0.5%乳酸 1.6%乙醇酸 0.2%N,N’－雙(3－甲氧基丙基)異二十二烷二醯胺 0.1%苄醇 0.5%二丙二醇 2.5%聚矽氧(BY11－003)＊ 5 1.0%聚矽氧(KHS－3)＊ 6 2.0%胺基改質聚矽氧(SM8704C)＊ 7 0.5%胺基改質聚矽氧－聚氧化烯嵌段共聚物＊ 8 0.2%羥乙基纖維素(SE－850K)＊ 9 0.3%高聚合聚乙二醇 0.1%乾果李(prune)萃取液 0.02%香料 適量精製水 剩餘* 1：Toray．Dowcorning．silicon公司* 5：Toray．Dowcorning．silicon公司* 6：信越化學工業(股)* 7：Toray．Dowcorning．silicon公司* 8：Toray．Dowcorning．silicon公司* 9：Daicel化學工業(股)
實施例12<潤髮乳組成(pH3.5)>十八烷氧基丙基二甲胺 1.5%二十二醯胺基丙基二甲胺 0.5%十八醇 4.0%十六醇 2.0%茶樹油 0.2%聚矽氧(SH245)＊ 1 0.5%二季戊四醇脂肪酸酯(Cosmall 168AR)＊ 1 0 0.2%乳酸(90%) 1.5%蘋果酸(50%) 0.1%苄氧乙醇 0.5%二丙二醇 2.5%聚矽氧(KHS－3)＊ 6 2.5%胺基改質聚矽氧(SM8704C)＊ 7 1.0%胺基改質聚矽氧－聚氧化烯嵌段共聚物＊ 8 0.2%羥乙基纖維素(SE－850K)＊ 9 0.3%桉樹萃取物 0.02%大豆萃取物 0.02%焦糖 0.03%香料 適量精製水 剩餘* 1：Toray．Dowcorning．silicon公司* 6：信越化學工業(股)* 7：Toray．Dowcorning．silicon公司* 8：Toray．Dowcorning．silicon公司* 9：Daicel化學工業(股)* 10：Nisshin OilliO Group(股)
該潤髮乳可抑制毛髮護理中的黏滑/黏著，並且於塗佈時、洗滌時之柔軟性、平滑性，以及乾燥後之柔軟感、梳理感亦良好。

Claims (8)

  1. 一種毛髮化妝料，其特徵為，於包含至少1種高級醇、陽離子性界面活性劑、以及水性載體之凝膠狀乳化液中，含有植物油、揮發性聚矽氧及下述通式(I)之胺基改質聚矽氧之油劑相(A)係以油滴粒子之形式存在； [式中，R1 表示氫原子或碳數1~6之1價烴基；R2 表示R1 或E之任一者；E表示-R3 -W(此處，R3 為直接鍵結鍵或碳數1~20之2價烴基，W為含有1~3級胺基之基或含有銨基之基)；Z為含有碳之2價有機基，係藉由碳-矽原子之鍵結而鍵結於鄰接矽原子上，經由氧原子而鍵結於聚氧化烯嵌段鏈上；n表示2~10之數，c個n可相同亦可不同，a表示2以上之數、b表示1以上之數、c表示4以上之數、d表示2以上之數]。
  2. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，油劑相(A)中之植物油之含量為5~50質量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，胺基改質聚矽氧為下述通式(Ⅶ)之胺基改質聚矽氧： [式中，a表示2以上之數、b表示1以上之數、d表示2以上之數、g表示4以上之數；h表示0~30之數]。
  4. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，揮發性聚矽氧油與植物油之質量比以揮發性聚矽氧油：植物油計為10：1~2：1。
  5. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，油劑相(A)中之胺基改質聚矽氧之含量為1~40質量%。
  6. 如申請專利範圍第1項之毛髮化妝料，其中，於凝膠狀乳化液中進一步含有包含非揮發性聚矽氧之油劑相(B)，油劑相(A)及油劑相(B)之油滴粒子係共存。
  7. 一種毛髮化妝料之製造方法，其特徵為，於混合至少1種高級醇、陽離子性界面活性劑、以及水性載體而獲得之凝膠狀乳化液中，添加包含植物油、揮發性聚矽氧及下述通式(I)之胺基改質聚矽氧之油劑相(A)，藉此，於凝膠狀乳化液中使上述油劑相(A)以油滴粒子之形式存在； [式中，R1 表示氫原子或碳數為1~6之1價烴基；R2 表示R1 或E之任一者；E表示-R3 -W(此處，R3 為直接鍵結鍵或碳數為1~20之2價烴基，W為含有1~3級胺基之基或含有銨基之基)；Z為含有碳之2價有機基，藉由碳-矽原子之鍵結而鍵結於鄰接矽原子上，經由氧原子而鍵結於 聚氧化烯嵌段鏈上；n表示2~10之數，c個n可相同亦可不同；a表示2以上之數、b表示1以上之數、c表示4以上之數、d表示2以上之數]。
  8. 如申請專利範圍第7項之毛髮化妝料之製造方法，其中，於凝膠狀乳化液中，進一步添加含有非揮發性聚矽氧之油劑相(B)，使油劑相(A)及油劑相(B)之油滴粒子各自獨立而存在。
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