JP6172270B2 - 乳化系毛髪化粧料 - Google Patents
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Description
本発明は、毛髪内部の補修性及び乳化安定性に優れた乳化系毛髪化粧料に関するものである。
パーマネントウェーブ処理、カラーリング処理、加齢等によって、毛髪内が空洞化し、パサツキやうねりといった問題が顕著になる。従来、洗い流すタイプのヘアコンディショナーやヘアトリートメント等の乳化系毛髪化粧料では、毛髪内部に低分子量のアミノ酸を浸透させることで、毛髪にうるおいを提供する技術、パサツキを抑制する技術が知られている(特開2007−8884号公報、特開2011−84584号公報、特開2011−195553号公報)。
しかしながら、アミノ酸の毛髪内部への浸透のためには、アミノ酸の配合量を多くする必要があり、一方、アミノ酸の配合量が多すぎると乳化安定性が悪くなる。以上のことから、アミノ酸を含有する乳化系毛髪化粧料において、乳化安定性とアミノ酸の毛髪内部への浸透性との両立が困難であった。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、乳化安定性が得られ、かつアミノ酸の毛髪内部への浸透を高め、毛髪補修効果が得られる乳化系毛髪化粧料を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、(E)水溶性高分子化合物が、アミノ酸を含有する乳化組成物において、乳化安定性を向上させることを知見し、(C)L−ヒスチジン、(D)L−アルギニンを併用することで、アミノ酸の配合量が少なくても、それぞれ単独の場合と比較し、アミノ酸の毛髪内部への浸透が増大して、毛髪補修効果が得られることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
従って、本発明は乳化系毛髪化粧料を提供する。
[1].(A)カチオン性界面活性剤、
(B)高級アルコール、
(C)L−ヒスチジン、
(D)L−アルギニン、及び
(E)ヒドロキシエチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースから選ばれる水溶性高分子化合物0.1〜0.5質量%を含有し、
上記(C),(D)成分の配合量及び質量比が、
(C)0.01〜0.5質量%
(D)0.01〜0.5質量%
(C)+(D)=0.05〜0.6質量%、(C)/(D)=0.2〜5
である、乳化系毛髪化粧料。
[2].さらに、(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油を含有する[1]記載の乳化系毛髪化粧料。
[3].シャンプー組成物前に使用する、プレシャンプー型である[1]又は[2]記載の乳化系毛髪化粧料。
[1].(A)カチオン性界面活性剤、
(B)高級アルコール、
(C)L−ヒスチジン、
(D)L−アルギニン、及び
(E)ヒドロキシエチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースから選ばれる水溶性高分子化合物0.1〜0.5質量%を含有し、
上記(C),(D)成分の配合量及び質量比が、
(C)0.01〜0.5質量%
(D)0.01〜0.5質量%
(C)+(D)=0.05〜0.6質量%、(C)/(D)=0.2〜5
である、乳化系毛髪化粧料。
[2].さらに、(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油を含有する[1]記載の乳化系毛髪化粧料。
[3].シャンプー組成物前に使用する、プレシャンプー型である[1]又は[2]記載の乳化系毛髪化粧料。
本発明によれば、アミノ酸を含有する乳化系毛髪化粧料において、乳化安定性が良好で、かつアミノ酸の毛髪内部への浸透を高め、毛髪補修効果を向上させることができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の乳化系毛髪化粧料は、(A)カチオン性界面活性剤、(B)高級アルコール、(C)L−ヒスチジン、(D)L−アルギニン、及び(E)水溶性高分子化合物0.1〜0.5質量%を含有し、上記(C),(D)成分の配合量及び質量比が、(C)0.01〜0.5質量%、(D)0.01〜0.5質量%、(C)+(D)=0.05〜0.6質量%、(C)/(D)の配合質量比は0.2〜5であるものである。
本発明の乳化系毛髪化粧料は、(A)カチオン性界面活性剤、(B)高級アルコール、(C)L−ヒスチジン、(D)L−アルギニン、及び(E)水溶性高分子化合物0.1〜0.5質量%を含有し、上記(C),(D)成分の配合量及び質量比が、(C)0.01〜0.5質量%、(D)0.01〜0.5質量%、(C)+(D)=0.05〜0.6質量%、(C)/(D)の配合質量比は0.2〜5であるものである。
(A)カチオン性界面活性剤
カチオン性界面活性剤は、毛髪化粧料に配合されるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、ベンゼトニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩、脂肪酸アミドアミン等が挙げられる。これらカチオン性界面活性剤の対イオンとしては、ハロゲンイオン、硫酸メチルイオン(CH3OSO3 -)、硫酸エチルイオン(CH3CH2OSO3 -)等が挙げられる。中でも、乳化安定性の点から、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましい。
カチオン性界面活性剤は、毛髪化粧料に配合されるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルアンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、ベンゼトニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩、脂肪酸アミドアミン等が挙げられる。これらカチオン性界面活性剤の対イオンとしては、ハロゲンイオン、硫酸メチルイオン(CH3OSO3 -)、硫酸エチルイオン(CH3CH2OSO3 -)等が挙げられる。中でも、乳化安定性の点から、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましい。
カチオン性界面活性剤の配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、パサツキ抑制効果の点から、通常1〜4質量%であり、1.2〜3質量%が好ましい。
(B)高級アルコール
高級アルコールは、毛髪化粧料に配合されるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。高級アルコールとしては、炭素数12〜22のものが好ましく、18〜22のものがより好ましい。例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール等が挙げられる。中でも乳化安定性の点から、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールが好ましい。
高級アルコールは、毛髪化粧料に配合されるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。高級アルコールとしては、炭素数12〜22のものが好ましく、18〜22のものがより好ましい。例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール等が挙げられる。中でも乳化安定性の点から、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールが好ましい。
高級アルコールの配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、パサツキ抑制効果の点から、通常2〜10質量%であり、3〜8質量%が好ましい。
本発明においては、(C)L−ヒスチジン及び(D)L−アルギニンを併用し、かつ特定量、特定比率で用いることにより、乳化安定性を図ると共に、単独では得られない顕著な毛髪内部へのアミノ酸浸透効果が得られ、顕著な毛髪補修効果が発揮される。
(C)L−ヒスチジンの配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から、0.01〜0.5質量%であり、0.02〜0.3質量%が好ましい。0.01質量%未満では、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果及びパサツキ抑制効果が不十分であり、0.5質量%を超えると、乳化安定性が悪く、離水が起こる。
(D)L−アルギニンの配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から、0.01〜0.5質量%であり、0.02〜0.3質量%が好ましい。0.01質量%未満では、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果及びパサツキ抑制効果が不十分であり、0.5質量%を超えると、乳化安定性が悪く、離水が起こる。
(C)+(D)の合計配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から、0.05〜0.6質量%であり、0.1〜0.4質量%が好ましく、0.3〜0.4質量%がより好ましい。合計配合量が0.05質量%未満だと、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果及びパサツキ抑制効果が不十分であり、0.6質量%を超えると、乳化安定性が悪く、離水が起こる。
(C)/(D)の配合質量比は毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果の点から、0.2〜5であり、0.5〜2が好ましい。0.2〜5の範囲外だと、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果及びパサツキ抑制効果が不十分となる。
(E)水溶性高分子化合物
水溶性高分子化合物としては、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、及びこれらの塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース系高分子化合物が好ましい。中でも乳化安定性の点から、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースが好ましい。
水溶性高分子化合物としては、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、及びこれらの塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース系高分子化合物が好ましい。中でも乳化安定性の点から、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースが好ましい。
水溶性高分子化合物の配合量は、乳化安定性の点から、乳化系毛髪化粧料全量に対し0.1〜0.5質量%であり、0.2〜0.4質量%が好ましい。
(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油
本発明の乳化系毛髪化粧料には、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から、(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油を1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて配合することが好ましい。アミノ酸を含む脂肪酸エステル油としては、アミノ酸の毛髪内部への浸透量を増加させるという点から、アミノ酸誘導体が好ましく、例えば、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイルサルコシンイソプロピル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジオクチルドデシル等が挙げられる。中でも、毛髪内部へのアミノ酸浸透向上効果、パサツキ抑制向上効果の点から、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)が好ましい。
本発明の乳化系毛髪化粧料には、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から、(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油を1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて配合することが好ましい。アミノ酸を含む脂肪酸エステル油としては、アミノ酸の毛髪内部への浸透量を増加させるという点から、アミノ酸誘導体が好ましく、例えば、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイルサルコシンイソプロピル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジオクチルドデシル等が挙げられる。中でも、毛髪内部へのアミノ酸浸透向上効果、パサツキ抑制向上効果の点から、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・2−オクチルドデシル)、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2−オクチルドデシル)が好ましい。
アミノ酸を含む脂肪酸エステル油の配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し、毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性の点から0.1〜1質量%が好ましく、0.2〜0.8質量%がより好ましい。0.1質量%以上とすることで、アミノ酸を含む脂肪酸エステル油配合の効果である毛髪内部へのアミノ酸浸透効果、パサツキ抑制効果、乳化安定性効果がより発揮され、1質量%を超えると、乳化安定性に影響を及ぼすおそれがある。
なお、(F)成分により毛髪内部へのアミノ酸浸透効果が促進されるため、(C)+(D)の合計配合量は、乳化系毛髪化粧料全量に対し0.05〜0.6質量%であり、0.1〜0.4質量%が好ましい。
乳化系毛髪化粧料は常法により調製することができ、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分の他に、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント等に通常用いられる成分を1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて、適量用いることができる。例えば、炭化水素油、エステル油、ワックス類、シリコーン油(例えば、乳化系毛髪化粧料全量に対し0.1〜3質量%)、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤(例えば、乳化系毛髪化粧料全量に対し0.05〜2質量%)、両性界面活性剤、半極性界面活性剤、多価アルコール(例えば、乳化系毛髪化粧料全量に対し3〜20質量%)、紫外線吸収剤、増粘剤、有機塩類、糖類、低級アルコール等の水性成分、水(例えば、乳化系毛髪化粧料全量に対し40〜96質量%)、ピロクトンオラミン、ジンクピリチオン等のフケ防止剤、グリチルリチン酸ジカリウム等の抗炎症剤、パラベン、ケーソンCG等の防腐剤、pH調整剤、エチレングリコールジ脂肪酸エステル等のパール化剤、乳濁剤、清涼剤、ビタミン、植物抽出物や植物エキス等の美容成分、香料、粉体、多価アルコール以外のハイドロトロープ等が挙げられる。pH調整剤に関しては、リン酸、クエン酸、リンゴ酸、乳酸、アミノ酸、クエン酸三ナトリウム、乳酸アンモニウム等適宜利用でき、3〜5(25℃)に調整することができる。なお、pHはpHメーター HM-30G(東亜ディーケーケー(株))により測定した値である。
本発明の乳化系毛髪化粧料の乳化系とは、互いに溶解しない液相の一方が他方に微細な液滴として分散したものであり、本発明では特に分散層が油相、連続相が水相のO/Wエマルションを指すものである。
本発明の乳化系毛髪化粧料は、(A)カチオン性界面活性剤、(B)高級アルコールを含有するもので、シャンプー組成物及び染毛剤を除く塗布処理剤である。塗布処理剤の分類としては、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント等が挙げられる。
本発明の乳化系毛髪化粧料は、ダメージ毛、例えば、パーマネントウェーブ処理、カラーリング処理、加齢等によるダメージ毛に対してより顕著な効果が得られるため、ダメージ毛用として好適である。
本発明の乳化系毛髪化粧料は、シャンプー組成物で洗髪した後に、毛髪に適用してもよく、シャンプー組成物で洗髪する前に使用する、プレシャンプー型乳化系毛髪化粧料として使用してもよい。乳化系毛髪化粧料で毛髪を処理した後は、水又はお湯で洗い流してもよく、洗い流さなくてもよいが、お湯で洗い流すことが好ましい。プレシャンプー型乳化系毛髪化粧料として使用した場合は、乳化安定性が良好な範囲で、アミノ酸の毛髪内部への浸透を高め、毛髪補修効果を向上させる効果が得られると共に、これらの効果を損なうことなく、さらに頭頂部のふんわり感付与効果を得ることができる。また、プレシャンプー型乳化系毛髪化粧料とシャンプー組成物とのセットとしてもよい。
シャンプー組成物は洗髪が可能であれば特に限定されないが、(a)アニオン性界面活性剤を含有することが好ましい。
(a)アニオン性界面活性剤
本発明で用いられるアニオン性界面活性剤は、頭皮や毛髪の洗浄用として用いられるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。アニオン性界面活性剤としては、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アシル化アミノ酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、N−アシル−N−メチルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、アルキルエーテル酢酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、脂肪酸石ケン、アルキルリン酸エステル塩、N−ラウロイルグルタミン酸塩、N−パルミトイルグルタミン酸塩、N−ラウロイル−N−エチルグリシン塩、N−ラウロイルサルコシン塩、N−ミリストイル−β−アラニン塩等が挙げられる。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩(AES)が好ましく、塩としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、アルカノールアミン又は塩基性アミノ酸が例示され、泡量、低温安定性の点から、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属が好ましく、特に、ナトリウムがより好ましい。ベタツキのなさ、頭頂部のふんわり感の点から、ポリオキシエチレン(E.O.)の平均付加モル数が1〜5が好ましく、1〜3のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩がより好ましい。具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(3E.O.)が好ましい。
本発明で用いられるアニオン性界面活性剤は、頭皮や毛髪の洗浄用として用いられるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。アニオン性界面活性剤としては、アルキルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アシル化アミノ酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、N−アシル−N−メチルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、アルキルエーテル酢酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、脂肪酸石ケン、アルキルリン酸エステル塩、N−ラウロイルグルタミン酸塩、N−パルミトイルグルタミン酸塩、N−ラウロイル−N−エチルグリシン塩、N−ラウロイルサルコシン塩、N−ミリストイル−β−アラニン塩等が挙げられる。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩(AES)が好ましく、塩としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、アルカノールアミン又は塩基性アミノ酸が例示され、泡量、低温安定性の点から、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属が好ましく、特に、ナトリウムがより好ましい。ベタツキのなさ、頭頂部のふんわり感の点から、ポリオキシエチレン(E.O.)の平均付加モル数が1〜5が好ましく、1〜3のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩がより好ましい。具体的には、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(3E.O.)が好ましい。
アニオン性界面活性剤の配合量は、シャンプー組成物全量に対し、洗髪の洗浄力及び頭頂部のふんわり感の点から3〜20質量%が好ましく、12〜20質量%がより好ましい。
シャンプー組成物は常法により調製することができ、本発明の効果を損なわない範囲で、上記必須成分の他に、通常のシャンプー組成物に用いられる成分を1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて、適量用いることができる。例えば、可溶化剤として、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、プロピレングリコール、ソルビトール等の多価アルコール、カチオン性界面活性剤、ポリオキシエチレン(24E.O.)ポリオキシプロピレン(24E.O.)グリセリルエーテル、ラウリン酸ポリグリセリル等の非イオン性界面活性剤、油分、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等の増粘剤、クエン酸、EDTA等のキレート剤、ジイソステアリン酸エチレングリコールや魚鱗、雲母片等の乳白化剤、色素、防腐・防黴剤、清涼剤、植物エキス、香料・香料組成物等が挙げられる。pH調整剤に関しては、リン酸、クエン酸、リンゴ酸、乳酸、アミノ酸、クエン酸三ナトリウム、乳酸アンモニウム等適宜利用でき、4.5〜9(25℃)に調整することができる。なお、pHはpHメーター HM-30G(東亜ディーケーケー(株))により測定した値である。
各組成物の容器は特に限定されず、アルミニウムラミネートチューブ、EVALチューブ、アルミチューブ、ガラス蒸着プラスチックチューブ等のチューブの他、機械的又は差圧によるディスペンサー容器及びスクイズ容器、ラミネートフィルム容器、スポイト容器、スティック容器、ボトル容器等が挙げられる。アルミニウムラミネートチューブのラミネートフィルムは、通常2層以上の多層を有し、その材質はポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、二軸延伸ポリプロピレン、無延伸ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、エチレン酢酸ビニル共重合体等の合成樹脂、紙、アルミ蒸着プラスチック等によって構成される。強度、柔軟性、耐候性等を考慮し、一般的には2〜5層のものを用いる。ボトルの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−ビニルアルコール樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、ABS樹脂、ポリアミド等及びガラス等を単層ないし2層以上組み合わせて用いることができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において特に明記のない場合は、組成の「%」は質量%、比率は質量比を示す。植物エキス、加水分解エキスを除く実施例及び比較例の各成分の量は、純分換算量であり(なお、シリコーンミックスオイルはジメチルポリシロキサン量、アモジメチコンは、アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体の量を示す)、植物エキス、加水分解エキスは有姿の配合量を示した。
[実施例1〜65及び比較例1〜23]
下記表に示す組成の乳化系毛髪化粧料(実施例4〜5はヘアトリートメント、その他の実施例及び比較例はヘアコンディショナー)(pH3.8)、シャンプー組成物(pH4.5〜9)を常法に基づき調製し、以下の評価を行った。使用順序は、実施例57〜65以外は、シャンプー組成物→乳化系毛髪化粧料であり、実施例57〜65は、乳化系毛髪化粧料→シャンプー組成物である。
下記表に示す組成の乳化系毛髪化粧料(実施例4〜5はヘアトリートメント、その他の実施例及び比較例はヘアコンディショナー)(pH3.8)、シャンプー組成物(pH4.5〜9)を常法に基づき調製し、以下の評価を行った。使用順序は、実施例57〜65以外は、シャンプー組成物→乳化系毛髪化粧料であり、実施例57〜65は、乳化系毛髪化粧料→シャンプー組成物である。
[アミノ酸の毛髪内部浸透量:評価方法及び基準]
<方法>
(1)ダメージ毛束の作製方法
ダメージ毛束として、個人毛髪(10g,15cm)にパーマ処理1回、ブリーチ処理2回を施した。
(i)パーマ処理:個人毛髪(10g,15cm)にパーマ剤1剤を10g塗布し、室温で15分放置した。毛束を水洗した後、パーマ剤2剤10gを塗布し、室温で10分放置した。最後に27%ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)1gで洗浄、水洗後室温にて風乾した。
(ii)ブリーチ処理:パーマ処理毛髪(10g,15cm)にブリーチ剤1剤2.5g、2剤7.5g混合液を塗布し、室温で15分放置した。その後、27%ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)1gで洗浄、水洗後室温にて風乾した後、再度ブリーチ処理を施した。
使用した毛髪処理剤は以下の通りである。
i.ブリーチ(イリヤコスメティックス製)
1剤:ビビッド ホイップ ハイブリーチ ファインシルキーパウダー
2剤:ビビッド ホイップ ハイブリーチ オキシジェントクリーム
ii.パーマ(日本ロレアル株式会社製)
1剤:デュルシア トニカ AHA パーマネントウェーブ エクストラ 特にかかりにくい髪に
2剤:デュルシア トニカ AHA パーマネントウェーブ エクストラ 特にかかりにくい髪に
iii.シャンプー(ライオン製)
植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド(アニオン界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)15.0質量%)
<方法>
(1)ダメージ毛束の作製方法
ダメージ毛束として、個人毛髪(10g,15cm)にパーマ処理1回、ブリーチ処理2回を施した。
(i)パーマ処理:個人毛髪(10g,15cm)にパーマ剤1剤を10g塗布し、室温で15分放置した。毛束を水洗した後、パーマ剤2剤10gを塗布し、室温で10分放置した。最後に27%ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)1gで洗浄、水洗後室温にて風乾した。
(ii)ブリーチ処理:パーマ処理毛髪(10g,15cm)にブリーチ剤1剤2.5g、2剤7.5g混合液を塗布し、室温で15分放置した。その後、27%ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)1gで洗浄、水洗後室温にて風乾した後、再度ブリーチ処理を施した。
使用した毛髪処理剤は以下の通りである。
i.ブリーチ(イリヤコスメティックス製)
1剤:ビビッド ホイップ ハイブリーチ ファインシルキーパウダー
2剤:ビビッド ホイップ ハイブリーチ オキシジェントクリーム
ii.パーマ(日本ロレアル株式会社製)
1剤:デュルシア トニカ AHA パーマネントウェーブ エクストラ 特にかかりにくい髪に
2剤:デュルシア トニカ AHA パーマネントウェーブ エクストラ 特にかかりにくい髪に
iii.シャンプー(ライオン製)
植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド(アニオン界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2E.O.)15.0質量%)
(2)ダメージ毛束の処理方法
i.シャンプー組成物→乳化系毛髪化粧料の順に使用する場合
ダメージ毛束(15cm)を温水で30秒濡らした後、10gの毛髪に対しシャンプー1gを均一塗布し、1回/秒の速さで60回くし通しを行い、1回/2秒の速さで25回くし通しをしながらすすいだ。その後、乳化系毛髪化粧料1gを均一塗布し、1回/秒の速さで60回くし通しを行った後、1分間静置した。静置後、1回/2秒の速さで20回くし通しをしながらすすいだ後、乾燥させた。この作業を7回繰り返した毛束を毛髪試料とした。
ii.乳化系毛髪化粧料→シャンプー組成物の順に処理をする場合
ダメージ毛束(15cm)を30秒間温水で濡らし、10gの毛髪に対し乳化系毛髪化粧料1gを塗布し、1回1秒の速さで60回くし通しを行った後、1分間静置し、1回2秒の速さで20回くし通しをしながらすすいだ。その後、シャンプー1gを塗布し、1回1秒の速さで60回くし通しを行い、1回2秒の速さで25回くし通しをしながらすすぎ、乾燥させた。この作業を7回繰り返した毛束を毛髪試料とした。
i.シャンプー組成物→乳化系毛髪化粧料の順に使用する場合
ダメージ毛束(15cm)を温水で30秒濡らした後、10gの毛髪に対しシャンプー1gを均一塗布し、1回/秒の速さで60回くし通しを行い、1回/2秒の速さで25回くし通しをしながらすすいだ。その後、乳化系毛髪化粧料1gを均一塗布し、1回/秒の速さで60回くし通しを行った後、1分間静置した。静置後、1回/2秒の速さで20回くし通しをしながらすすいだ後、乾燥させた。この作業を7回繰り返した毛束を毛髪試料とした。
ii.乳化系毛髪化粧料→シャンプー組成物の順に処理をする場合
ダメージ毛束(15cm)を30秒間温水で濡らし、10gの毛髪に対し乳化系毛髪化粧料1gを塗布し、1回1秒の速さで60回くし通しを行った後、1分間静置し、1回2秒の速さで20回くし通しをしながらすすいだ。その後、シャンプー1gを塗布し、1回1秒の速さで60回くし通しを行い、1回2秒の速さで25回くし通しをしながらすすぎ、乾燥させた。この作業を7回繰り返した毛束を毛髪試料とした。
(3)毛髪内部に浸透したアミノ酸の定量方法
i.毛髪試料を秤量後、2mL振とう破砕チューブに毛髪試料とジルコニアビーズ(直径5mm×2個、直径3mm×4個)を入れ、メタノール500μLを加えて、振とう破砕(1,500rpm、5分間、Shake Master neo;bms社)を行った。破砕後、水200μLとクロロホルム500μLとを加えて、ボルテックスミキサーで30秒間攪拌し、卓上遠心分離機で1分間遠心分離を行った(液液抽出操作)。上層(水・メタノール層)を1.5mLエッペンドルフチューブに回収した後、残りの下層(クロロホルム層)に水200μLを加えて、上記の液液抽出操作を2回繰り返した。回収した水層にメタノールを400μL加えて、45℃、減圧下で溶媒留去した。残渣を水100μLに再溶解し、フィルターろ過(φ0.45μL,水系)した溶液を試料溶液とした。
ii.LC条件
装置:SHIMADZU prominence system
カラム:Discovery HS F5(4.6×250mm,5μL,lot 071012BOP)
移動相:A;0.1体積%ギ酸水溶液、B;アセトニトリル
グラジエント:
0分以上15分未満:移動相A;100体積%、移動相B;0体積%
15分以上20分未満:移動相A;100〜0体積%まで減少、移動相B;0〜100体積%まで増大
20分以上30分未満:移動相A;0体積%、移動相B;100体積%
30分以上50分未満:移動相A;100体積%、移動相B;0体積%
流量:0.4mL/min
オーブン温度:40℃
注入量:10μL
iii.MS条件
装置:SHIMADZU LCMS2020
イオン化:ESI positive
検出器電圧:1.2kV
脱溶媒温度:250℃
ネブライザーガス:1.5L/min
ヒートブロック温度:450℃
ドライイングガス:15L/min
検出:SIM(L−ヒスチジン;m/z 156.1,L−アルギニン;m/z 175.1)
i.毛髪試料を秤量後、2mL振とう破砕チューブに毛髪試料とジルコニアビーズ(直径5mm×2個、直径3mm×4個)を入れ、メタノール500μLを加えて、振とう破砕(1,500rpm、5分間、Shake Master neo;bms社)を行った。破砕後、水200μLとクロロホルム500μLとを加えて、ボルテックスミキサーで30秒間攪拌し、卓上遠心分離機で1分間遠心分離を行った(液液抽出操作)。上層(水・メタノール層)を1.5mLエッペンドルフチューブに回収した後、残りの下層(クロロホルム層)に水200μLを加えて、上記の液液抽出操作を2回繰り返した。回収した水層にメタノールを400μL加えて、45℃、減圧下で溶媒留去した。残渣を水100μLに再溶解し、フィルターろ過(φ0.45μL,水系)した溶液を試料溶液とした。
ii.LC条件
装置:SHIMADZU prominence system
カラム:Discovery HS F5(4.6×250mm,5μL,lot 071012BOP)
移動相:A;0.1体積%ギ酸水溶液、B;アセトニトリル
グラジエント:
0分以上15分未満:移動相A;100体積%、移動相B;0体積%
15分以上20分未満:移動相A;100〜0体積%まで減少、移動相B;0〜100体積%まで増大
20分以上30分未満:移動相A;0体積%、移動相B;100体積%
30分以上50分未満:移動相A;100体積%、移動相B;0体積%
流量:0.4mL/min
オーブン温度:40℃
注入量:10μL
iii.MS条件
装置:SHIMADZU LCMS2020
イオン化:ESI positive
検出器電圧:1.2kV
脱溶媒温度:250℃
ネブライザーガス:1.5L/min
ヒートブロック温度:450℃
ドライイングガス:15L/min
検出:SIM(L−ヒスチジン;m/z 156.1,L−アルギニン;m/z 175.1)
<評価基準>
上記方法にて各3サンプル定量を行い、平均値を算出した。評価は平均値を用いて行った。
5:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり45ng以上
4:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり20ng以上45ng未満
3:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり10ng以上20ng未満
2:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり5ng以上10ng未満
1:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり5ng未満
上記方法にて各3サンプル定量を行い、平均値を算出した。評価は平均値を用いて行った。
5:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり45ng以上
4:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり20ng以上45ng未満
3:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり10ng以上20ng未満
2:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり5ng以上10ng未満
1:内部に浸透したL−ヒスチジン、L−アルギニンの合計が1mgの毛髪当たり5ng未満
[パサツキのなさ、頭頂部のふんわり感の評価方法及び基準]
<方法>
40〜60才の女性パネラー30名について、実使用評価を行った。評価は、予洗いした後、シャンプーでの洗髪後もしくは洗髪前に、実施例及び比較例の乳化系毛髪化粧料を通常使用量頭髪に塗布し、すすぎを行い、通常通りの洗髪活動を行った。各実施例・比較例を3日間使用した後の、パサツキのなさ、頭頂部のふんわり感について、以下の評価基準に従い評価を行った。
<評価基準>
5:良好と答えた者が30名中25名以上30名以下
4:良好と答えた者が30名中19名以上24名以下
3:良好と答えた者が30名中10名以上18名以下
2:良好と答えた者が30名中1名以上9名以下
1:良好と答えた者が30名中0名
<方法>
40〜60才の女性パネラー30名について、実使用評価を行った。評価は、予洗いした後、シャンプーでの洗髪後もしくは洗髪前に、実施例及び比較例の乳化系毛髪化粧料を通常使用量頭髪に塗布し、すすぎを行い、通常通りの洗髪活動を行った。各実施例・比較例を3日間使用した後の、パサツキのなさ、頭頂部のふんわり感について、以下の評価基準に従い評価を行った。
<評価基準>
5:良好と答えた者が30名中25名以上30名以下
4:良好と答えた者が30名中19名以上24名以下
3:良好と答えた者が30名中10名以上18名以下
2:良好と答えた者が30名中1名以上9名以下
1:良好と答えた者が30名中0名
[乳化安定性の評価方法及び基準]
(1)乳化安定性(実使用)
<方法>
容量200gの楕円型正立及び倒立容器(口内径6mm)に、試料200gを充填した。正立及び倒立容器は1ヶ月間の実使用評価を行い、以下の評価基準に従い評価を行った。なお、正立の容器とは、吐出口を上にした状態で保管するもので、使用時に吐出口を下に向け、製剤を出すタイプの容器であり、倒立の容器とは、吐出口を下にした状態で保管するもので、使用時に吐出口を下に向け、製剤を出すタイプの容器である。倒立の容器では、容器をスクイズした際に製剤中に空気が入りやすく、正立容器と比較して乳化系組成においては不安定である場合がある。
<評価基準>
◎:正立及び倒立ボトルで離水しない
○:正立ボトルで離水しない
×:いずれの容器でも離水する
(1)乳化安定性(実使用)
<方法>
容量200gの楕円型正立及び倒立容器(口内径6mm)に、試料200gを充填した。正立及び倒立容器は1ヶ月間の実使用評価を行い、以下の評価基準に従い評価を行った。なお、正立の容器とは、吐出口を上にした状態で保管するもので、使用時に吐出口を下に向け、製剤を出すタイプの容器であり、倒立の容器とは、吐出口を下にした状態で保管するもので、使用時に吐出口を下に向け、製剤を出すタイプの容器である。倒立の容器では、容器をスクイズした際に製剤中に空気が入りやすく、正立容器と比較して乳化系組成においては不安定である場合がある。
<評価基準>
◎:正立及び倒立ボトルで離水しない
○:正立ボトルで離水しない
×:いずれの容器でも離水する
(2)乳化安定性(凍結復元)
<方法>
容量50mLのガラスバイアルに、試料40mLを充填した。−20℃保存と室温保存を一日おきに繰り返し、以下の評点に従い評価を行った。
<評価基準>
◎:5回の繰り返しで離水しない
○:3回〜4回の繰り返しで離水しない
×:2回以下の繰り返しで離水する
<方法>
容量50mLのガラスバイアルに、試料40mLを充填した。−20℃保存と室温保存を一日おきに繰り返し、以下の評点に従い評価を行った。
<評価基準>
◎:5回の繰り返しで離水しない
○:3回〜4回の繰り返しで離水しない
×:2回以下の繰り返しで離水する
上記例で使用した原料を下記に示す。
Claims (3)
- (A)カチオン性界面活性剤、
(B)高級アルコール、
(C)L−ヒスチジン、
(D)L−アルギニン、及び
(E)ヒドロキシエチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースから選ばれる水溶性高分子化合物0.1〜0.5質量%を含有し、
上記(C),(D)成分の配合量及び質量比が、
(C)0.01〜0.5質量%
(D)0.01〜0.5質量%
(C)+(D)=0.05〜0.6質量%、(C)/(D)=0.2〜5
である、乳化系毛髪化粧料。 - さらに、(F)アミノ酸を含む脂肪酸エステル油を含有する請求項1記載の乳化系毛髪化粧料。
- シャンプー組成物前に使用する、プレシャンプー型である請求項1又は2記載の乳化系毛髪化粧料。
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