TWI440712B - 垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物 - Google Patents

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Description

垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物
本發明係關於一種垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物、以及使用其之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法。
於近年來之記憶硬碟驅動機中，為了提高記錄密度以實現高容量．小徑化之目的，而要求降低磁頭之浮起高度，而減小單位記錄面積。隨之，於硬碟之製造步驟中，將研磨對象物進行研磨而得之研磨面所要求的表面品質亦會變高。即，為了因應於磁頭之低浮起化，而必須減小藉由研磨而得之研磨面之表面粗糙度或微小起伏，並且必須減少滾邊(端面壓陷)及突起的數量。又，為了因應於單位記錄面積之減少，而必須減少研磨面之劃痕(scratch)數量，且亦必須減小劃痕之大小及深度。
至於硬碟之記錄方式，隨著大容量化之要求，而自水平磁性記錄方式(亦稱為面內磁性記錄方式)轉變成垂直磁性記錄方式。
於水平磁性記錄方式之硬碟的製造過程中，包含有基板形成步驟以及媒體步驟。於基板形成步驟中，依序對基材進行複數次研磨處理以及清潔處理，藉此而製作硬碟基板。於上述媒體步驟中，藉由研磨而於硬碟基板之兩主面上形成淺凸凹後(紋理化(texture)步驟)，進行清潔(清潔步驟)，繼而，於基板之兩主面側分別形成磁性層(磁性層形 成步驟)。於紋理化步驟中，藉由研磨而除去在基板形成步驟中附著於硬碟基板的粒子。於上述硬碟基板為例如具有Ni－P含有層作為兩最外層的鋁基板(以下，亦簡稱為「具有Ni－P含有層之基板」)時，若使用酸性度高的清潔劑組合物，則Ni－P含有層過度溶解(腐蝕)，根據此理由，於上述清潔步驟中，僅使用水或使用鹼性非離子界面活性劑進行清潔(例如，參照專利文獻1)。
專利文獻1：日本專利特開2001－003081號公報
另一方面，於垂直磁性記錄方式之硬碟的製造過程中，在基板形成步驟後，不經過紋理化步驟即可進行清潔步驟。在不經過紋理化步驟之具有Ni－P含有層之基板上，附著有在基板形成步驟中所產生之粒子，但利用在水平磁性記錄方式之硬碟的製造過程中所進行之使用水或鹼性非離子界面活性劑之清潔，無法除去上述粒子，因而難以獲得高度潔淨化之表面。
於本發明中，提供一種抑制Ni－P含有層之腐蝕、且具有高清潔能力之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物、以及使用其之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法。
本發明之具有Ni－P含有層之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物含有選自由下述(式1)所示之陽離子性界面活性劑、下述(式2)所示之兩性界面活性劑、下述(式 3)所示之兩性界面活性劑、下述(式4)所示之兩性界面活性劑、下述(式5)所示之兩性界面活性劑、以及下述(式6)所示之兩性界面活性劑所組成群的1種以上界面活性劑，且於25℃下之pH值為5以下：
其中，於上述(式1)中，R1 為碳數10~16之烷基；X為鹵素原子；
其中，於上述(式2)中，R2 為碳數10~16之烷基；
其中，於上述(式3)中，R3 為碳數10~16之烷基；
其中，於上述(式4)中，R4 為碳數10~16之烷基；
其中，於上述(式5)中，R5 為碳數10~16之烷基；
其中，於上述(式6)中，R6 為碳數10~16之烷基。
本發明之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法係用於製造垂直磁性記錄方式硬碟者，該垂直磁性記錄方式硬碟包含：具有Ni－P含有層作為兩最外層之垂直磁性記錄方式硬碟基板、配置於上述硬碟基板之一主面側之磁性層或分別配置於兩主面側之磁性層；且上述製造方法包括：形成上述硬碟基板之基板形成步驟、清潔上述硬碟基板之清潔步驟、形成一個以上之上述磁性層之步驟；其中於上述清潔步驟中，使用本發明之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物清潔上述硬碟基板。
本發明者等人發現，藉由Ni－P含有層之表面在空氣中氧化而於硬碟基板上形成氧化鎳層，於基板形成步驟中所產生之粒子為氧化鎳層之研磨屑(氧化物微粒子)或Ni－P含有 層之研磨屑的氧化物(氧化物微粒子)，氧化物微粒子固著於氧化鎳層。並且，本發明者等人根據Ni－P含有層過度溶解(腐蝕)之理由，而對如下進行研究：大膽地使用先前以來之使用所避免之酸性度高的清潔劑組合物，來溶解氧化鎳層，藉此緩和氧化物微粒子之固著狀態，並除去氧化物微粒子。
酸性度高的清潔劑組合物之一例，例如包含：(a)濁點為30~70℃之非離子界面活性劑、(b)分子內具有酯鍵並藉由水解而可生成脂肪酸之陽離子界面活性劑、(c)兩性界面活性劑、以及(d)水(日本專利特開2005－97432號公報)。該清潔劑組合物於20℃下之pH值例如為0.5~6，較好的是1~4，更好的是2~4。
酸性度高的清潔劑組合物之其他一例，例如為市售之乙酸與氨水之混合液(80℃、pH＝5)(日本專利特開平11－28431號公報)。
並且，本發明者等人反覆進行試驗，結果發現，藉由使清潔劑組合物含有選自由日本專利特開2005－97432號公報或日本專利特開平11－28431號公報中未揭示的特定陽離子界面活性劑以及特定兩性界面活性劑所組成之群的至少1種界面活性劑，而可與進行在水平磁性記錄方式之硬碟的製造過程之紋理化步驟中所進行之處理相同的處理時，可同等程度以上地除去氧化鎳層以及氧化物微粒子，並可抑制Ni－P含有層之腐蝕。
本發明之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合 物(以下亦簡稱為「清潔劑組合物」)中所含之上述特定陽離子界面活性劑係以下述(式1)表示：
於(式1)中，R1 為碳數10~16之烷基，但就提高氧化鎳之溶解性且有效地抑制Ni－Pi含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12；X為鹵素原子，例如可列舉Cl、Br、I等。
(式1)所示之陽離子界面活性劑具體可列舉：癸基三甲基氯化銨(C10)、十一烷基三甲基氯化銨(C11)、十二烷基三甲基氯化銨(C12)、十三烷基三甲基氯化銨(C13)、十四烷基三甲基氯化銨(C14)、十五烷基三甲基氯化銨(C15)、十六烷基三甲基氯化銨(C16)等，該等陽離子界面活性劑既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是癸基三甲基氯化銨(C10)、十二烷基三甲基氯化銨(C12)、十四烷基三甲基氯化銨(C14)，就同樣觀點而言，更好的是癸基三甲基氯化銨(C10)、十二烷基三甲基氯化銨(C12)。
上述特定兩性界面活性劑之一例，例如以(式2)表示：
於(式2)中，R2 為碳數10~16之烷基，就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12。
(式2)所示之兩性界面活性劑為烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼，具體可列舉：癸基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十一烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十二烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十三烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十四烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十五烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十六烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼等。該等烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是癸基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十二烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十四烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼，就同樣觀點而言，更好的是癸基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、十二烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼。
上述特定兩性界面活性劑之其他一例，例如以(式3)表示：
於(式3)中，R3 為碳數10~16之烷基，就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12。
(式3)所示之兩性界面活性劑為烷基二甲基氧化胺，具體可列舉：癸基二甲基氧化胺、十一烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十三烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十五烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺等。該等烷基二甲基氧化胺既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是癸基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺，就同樣觀點而言，更好的是癸基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺。
上述特定兩性界面活性劑之其他一例，例如以(式4)表示：
於(式4)中，R4 為碳數10~16之烷基，就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12。
(式4)所示之兩性界面活性劑為烷基羧甲基羥乙基咪唑 鎓甜菜鹼，具體可列舉：2－癸基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十一烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十二烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十三烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十四烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十五烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十六烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼等。該等烷基羧甲基羥乙基咪唑鎓甜菜鹼既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是2－癸基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十二烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十四烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼，就同樣觀點而言，更好的是2－癸基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼、2－十二烷基－N－羧甲基－N－羥乙基咪唑鎓甜菜鹼。
上述特定兩性界面活性劑之其他一例，例如以(式5)表示：
於(式5)中，R5 為碳數10~16之烷基，就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12。
(式5)所示之兩性界面活性劑為烷基醯胺丙基甜菜鹼， 具體可列舉：癸醯胺丙基甜菜鹼、十一烷醯胺丙基甜菜鹼、十二烷醯胺丙基甜菜鹼、十三烷醯胺丙基甜菜鹼、十四烷醯胺丙基甜菜鹼、十五烷醯胺丙基甜菜鹼、十六烷醯胺丙基甜菜鹼等。該等烷基醯胺丙基甜菜鹼既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是癸醯胺丙基甜菜鹼、十二烷醯胺丙基甜菜鹼、十四烷醯胺丙基甜菜鹼，就同樣觀點而言，更好的是癸醯胺丙基甜菜鹼、十二烷醯胺丙基甜菜鹼。
上述特定兩性界面活性劑之其他一例，例如以(式6)表示：
於(式6)中，R6 為碳數10~16之烷基，就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，碳數較好的是10~14，更好的是10~12。
(式6)所示之兩性界面活性劑為烷基羥基磺基甜菜鹼，具體可列舉：癸基羥基磺基甜菜鹼、十一烷基羥基磺基甜菜鹼、十二烷基羥基磺基甜菜鹼、十三烷基羥基磺基甜菜鹼、十四烷基羥基磺基甜菜鹼、十五烷基羥基磺基甜菜鹼、十六烷基羥基磺基甜菜鹼等。該等烷基羥基磺基甜菜鹼既可單獨使用1種，亦可使用2種以上。其中，就提高氧 化鎳之溶解性，有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕，且工業上獲得性良好之觀點而言，較好的是癸基羥基磺基甜菜鹼、十二烷基羥基磺基甜菜鹼、十四烷基羥基磺基甜菜鹼，就同樣觀點而言，更好的是癸基羥基磺基甜菜鹼、十二烷基羥基磺基甜菜鹼。
本發明之清潔劑組合物中的選自由上述(式1)~(式6)所示之界面活性劑所組成之群的1種以上之界面活性劑的含量，就有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，較好的是0.0005重量%以上，更好的是0.001重量%以上，尤其好的是0.005重量%以上。就提高沖洗性之觀點而言，較好的是0.5重量%以下，更好的是0.3重量%以下，尤其好的是0.1重量%以下。因此，上述含量較好的是0.0005~0.5重量%，更好的是0.001~0.3重量%，尤其好的是0.005~0.1重量%。
本發明之清潔劑組合物中所含之水系媒體可列舉水，水係包括例如超純水、純水、離子交換水、蒸餾水等之概念。該等之中，較好的是超純水、純水以及離子交換水，更好的是超純水以及純水，尤其好的是超純水。此處，所謂純水以及超純水，係指將自來水通過活性炭，進行離子交換處理，進而進行蒸餾，視需要對所得者照射特定紫外線殺菌燈之光或通過過濾器而得者。例如於25℃下之導電係數於多數情況下，於純水為1 μS/cm以下，於超純水為0.1 μS/cm以下。
至於本發明之清潔劑組合物中的水系媒體之含量，就清 潔劑組合物之穩定性、作業性、以及廢液處理性等考慮到環境的觀點而言，較好的是99.5重量%以上，更好的是99.7重量%以上，尤其好的是99.9重量%以上。就提高氧化鎳之溶解性，且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的觀點而言，較好的是99.9995重量%以下，更好的是99.999重量%以下，尤其好的是99.995重量%以下。因此，上述含量較好的是99.5~99.9995重量%，更好的是99.7~99.999重量%，尤其好的是99.9~99.995重量%。
本發明之清潔劑組合物於25℃下之pH值為5以下，就氧化鎳層之高溶解性的觀點而言，較好的是4.5以下，更好的是4以下，尤其好的是3以下。本發明之清潔劑組合物於25℃下之pH值較好的是1以上，更好的是1.5以上。因此，上述pH值較好的是1~4.5，更好的是1~4，尤其好的是1.5~4，特別好的是1.5~3。此處，25℃下之pH值可使用pH計(東亞電波工業股份有限公司、HM－30G)進行測定。
清潔劑組合物之pH值視需要可使用pH調節劑進行調節。pH調節劑中例如可使用蘋果酸、乙酸或草酸等有機酸，硫酸或硝酸等無機酸，胺基醇或烷基胺等胺類，氨等，根據強酸可容易調節至低pH值的理由，與有機酸相比，較好的是無機酸。
於本發明之清潔劑組合物中，在不損及本發明之效果的範圍內，可含有非離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、矽系消泡劑、EDTA、有機膦酸等螯合劑、醇類、防腐劑、抗氧化劑等作為任意成分。
若將清潔劑組合物中除水之外的成分之總計含量設為100重量%，則選自由上述(式1)~(式6)所示之界面活性劑所組成之群的1種以上界面活性劑的含量與無機酸之含量的總計，就可充分發揮提高氧化鎳之溶解性、且有效地抑制Ni－P含有層之腐蝕的本發明之效果的理由而言，較好的是90~100重量%，更好的是95~100重量%，尤其好的是98~100重量%，特別好的是100重量%。
由於清潔劑組合物對pH值具有緩衝作用，因此較好的是不過多含有難以調節所需pH值的清潔劑組合物、且必須利用廢水處理設備進行處理的例如含氟化合物，更好的是不含有含氟化合物。
本實施形態之清潔劑組合物的製備方法並無特別限定。例如，將選自由上述(式1)~(式6)所示之界面活性劑所組成之群的1種以上界面活性劑、與任意成分添加至水中進行混合即可。並且視需要添加pH值調節劑調節至所需pH值即可。混合方法亦採用公知之方法即可。各成分溶解於水中之順序等亦無特別限定。
再者，上述所說明之各成分的調配比例係使用時(基板之清潔時)之調配比例，本實施形態之清潔劑組合物可於不損及其穩定性的範圍內以濃縮之狀態下製造、保存及供給至清潔步驟。
製造、保存及供給時之清潔劑組合物中的選自由上述(式1)~(式6)所示之界面活性劑所組成之群的1種以上之界面活性劑的含量，就確保清潔劑組合物為水溶性以及良好 的保存穩定性之觀點而言，於清潔劑組合物總量中較好的是0.05~50重量%，更好的是0.1~25重量%，尤其好的是0.5~10重量%，特別好的是1~10重量%，最好的是3~7重量%。
保存及供給時(即，濃縮狀態)之清潔劑組合物中的水含量，就確保清潔劑組合物為水溶性以及良好的保存穩定性之觀點而言，於清潔劑組合物總量中較好的是40~99.9重量%，更好的是50~97重量%，尤其好的是60~95重量%。
(垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法)
本發明之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法係用於製造垂直磁性記錄方式硬碟者，該垂直磁性記錄方式硬碟包含：垂直磁性記錄方式硬碟基板(以下亦稱為「硬碟基板」)、配置於硬碟基板上之磁性層；且上述製造方法包括如下步驟：形成硬碟基板之基板形成步驟、清潔硬碟基板之清潔步驟、於硬碟基板上形成磁性層之磁性層形成步驟。
於基板形成步驟中，例如首先將鋁板等金屬板切斷成碟狀，並進行去角。其次，對碟狀金屬板進行熱處理後，對兩主面進行研削，並再次進行熱處理。繼而，對金屬板之整面進行例如鍍敷Ni－P處理，繼而進行熱處理，而形成金屬板被鍍敷Ni－P被膜覆蓋的基材。其後，使用含有氧化鋁等研磨劑之研磨劑組合物，對基材之一主面或兩主面進行第1次之化學機械研磨處理後，使用例如本發明之清潔劑組合物或水進行清潔處理。繼而，使用含有二氧化矽等研 磨劑之研磨劑組合物進行第2次之化學機械研磨後，使用例如本發明之清潔劑組合物進行清潔處理。進而視需要亦有時進行鹼清潔處理。如後所述，本發明之清潔劑組合物用於在基板形成步驟與磁性層形成步驟之間所進行的清潔步驟中，但如上所述，亦可在基板形成步驟中所進行的清潔處理時使用。
本發明之清潔劑組合物使用於上述清潔步驟中。於該清潔步驟中，例如(a)將作為清潔對象的硬碟基板浸漬於本發明之清潔劑組合物中，及/或(b)射出本發明之清潔劑組合物，而將本發明之清潔劑組合物供給至硬碟基板上。
於上述方法(a)中，作為硬碟基板浸漬於清潔劑組合物中之條件，並無特別限定，例如就安全性以及操作性之觀點而言，清潔劑組合物之溫度較好的是20~100℃，就清潔性以及生產效率之觀點而言，浸漬時間較好的是10秒~30分鐘。又，就提高粒子之除去性以及粒子之分散性的觀點而言，較好的是對清潔劑組合物施加超音波振動。作為超音波之頻率，較好的是20~2000 kHz，更好的是100~2000 kHz，尤其好的是1000~2000 kHz。
於上述方法(b)中，就促進粒子之清潔性或油分之溶解性的觀點而言，較好的是：將施加了超音波振動之清潔劑組合物射出，使硬碟基板之一主面或兩主面與清潔劑組合物接觸而進行清潔；或者藉由將清潔劑組合物射出供給至硬碟基板之一主面上或兩主面上，利用清潔用刷擦洗一主面或兩主面，藉此進行清潔。進而較好的是：藉由將施加 了超音波振動之清潔劑組合物射出供給至一主面或兩主面上，並利用清潔用刷擦洗供給有清潔劑組合物之一主面或兩主面，藉此進行清潔。
作為將清潔劑組合物供給至硬碟基板之一主面上或分別供給至兩主面上的機構，可使用噴霧嘴(spray nozzle)等公知之機構。又，作為清潔用刷，並無特別限定，例如可使用尼龍刷或PVA海棉刷等公知之刷。作為超音波之頻率，可採用與上述方法(a)中所較好採用的值相同之值。
使用本發明之清潔劑組合物之清潔方法，除了上述方法(a)及/或上述方法(b)外，亦可含有1種以上之使用摇動清潔、利用回旋等旋轉之清潔、攪拌(puddle)清潔等公知清潔方法之步驟。
作為形成於硬碟基板之一主面側之磁性層或分別形成於兩主面側之磁性層的材料，例如可列舉：鐵、鋯、鈮、鉻、鉭、或鉑等與鈷之合金的鈷合金等。磁性層之形成方法並無特別限定，採用先前公知之形成方法、例如濺鍍法等即可。
於使用本發明之清潔劑組合物之清潔中，可逐片清潔硬碟基板，亦可將複數片應清潔之基板一次性匯總清潔。又，清潔時所用之清潔槽的數量可為1個亦可為複數個。
實施例
1.清潔劑組合物之製備
以表1及表2之組成之方式調配及混合各成分，藉此獲得實施例1~20及比較例1~23之清潔劑組合物的濃縮液。
2.評價項目
用水稀釋所得清潔劑組合物之濃縮液使其濃度達到1重量%，使用該稀釋液(清潔劑組合物)按下述方法而獲得NiO之溶解量(ppm)以及NiP之腐蝕量()，進而獲得NiO與NiP之溶解選擇比(NiO溶解量/NiP腐蝕厚度)。若NiO與NiP之溶解選擇比(NiO溶解量/NiP腐蝕厚度)較大，則表示氧化鎳層與氧化物微粒子之除去性良好(即清潔性良好)，且NiP之腐蝕量較少，若(NiO溶解量/NiP腐蝕厚度)為30以上，則清潔性更好，因此較好。結果示於表1及表2。
3. NiO溶解量之測定
1)於容積為100 ml之聚乙烯容器中，加入清潔劑組合物之濃縮液的1重量%水溶液(清潔劑組合物)20 g，並於25℃之恆溫槽中進行恆溫化。
2)繼而，將氧化鎳粉末(氧化鎳(Ⅱ)、奈米粉末純度99.8重量%、Aldrich製造)0.1 g添加於上述清潔劑組合物中，並用攪拌器充分攪拌10分鐘。
3)用注射器採集上清液10 g，用注射過濾器(DISMIC 25HP020AN、孔徑0.2 μm、ADVANTEC製造)進行過濾，並採集濾液。
4)將3)中所採集之濾液用超純水稀釋10~50倍，藉由ICP發光分析裝置((股)Perkin Elmer製造、商品名「Optima5300」)測定鎳之發光強度。
5)根據使用ICP發光分析裝置所測定之Ni溶解量、以及用超純水稀釋已知濃度之NiO水溶液(原子吸光分析用)並使 用其稀釋液而製作之校準曲線，求出NiO之溶解量。
4. NiP腐蝕厚度之測定
1)於容積為2 L之聚乙烯容器中，加入清潔劑組合物之濃縮液的1重量%水溶液(清潔劑組合物)70 g，並於25℃之恆溫槽中進行恆溫化，而製成試驗液。
2)繼而，在室溫下將鍍敷Ni－P之硬碟基板於0.1重量%HF水溶液中浸漬10秒鐘，繼而，用水淋洗，其後，利用吹氮儀進行乾燥，藉此進行預清潔。
3)將進行預清潔之硬碟基板於試驗液中浸漬10分鐘。
4)取出硬碟基板後，藉由ICP發光分析裝置((股)Perkin Elmer製造、商品名「Optima5300」)對試驗液測定鎳之發光強度。
5)將使用ICP發光分析裝置所測定之Ni溶解量代入下式，而獲得NiP腐蝕厚度。
NiP之腐蝕厚度[]＝[(A＋A×B)/1000000]×C/D/E/0.00000001 A：Ni溶解量[ppm]B：鍍敷中之P/Ni比率[0.12/0.88]C：試驗藥液量[70 g]D：P/Ni比重[8.4 g/cm3 ]E：基板面積[131.88 cm2 ]
就提昇使用清潔劑組合物所清潔之被清潔基板的良率之觀點而言，NiP之腐蝕厚度越薄越好。
5.被清潔基板之清潔性試驗
5－1.被清潔基板之製備
進而按下述研磨條件對藉由含有氧化鋁研磨劑之漿料預先進行粗研磨而得鍍敷Ni－P之基板(外徑：95 mmΦ、內徑：25 mmΦ、厚度：1.27 mm、表面粗糙度(Ra)：1 nm)進行研磨，將所得基板作為被清潔基板。
<研磨條件>
研磨機：雙面9B研磨機(Speedfam(股)製造)研磨墊：麂皮型(厚度：0.9 mm、平均開孔徑：30 μm、Fujibo(股)製造)研磨液：膠體二氧化矽漿料(料號：Memolead 2P－2000、花王(股)製造)主研磨：負荷100 g/cm2 、時間300秒、研磨液流量100 mL/min水淋洗：負荷30 g/cm2 、時間20秒、淋洗水流量約2 L/min
5－2.清潔試驗
藉由清潔裝置按以下條件將被清潔基板進行清潔。
(1)清潔：將清潔劑組合物之濃縮液稀釋成1%，將研磨後之被清潔基板浸漬於所得之清潔劑組合物中5分鐘進行清潔。
(2)沖洗：將被清潔基板安放於清潔機中，輸送至滾筒刷部(第1階段)，繼而，將旋轉之滾筒刷抵壓於被清潔基板之兩主面的各面上，以每1分鐘1.2 L射出常溫超純水至被清潔基板之兩主面的各面上並清潔20秒鐘。進而將被清潔基板輸送至另外的滾筒刷部(第2階段)，繼而，以與第1階段之 滾筒刷部相同之方式，將旋轉之滾筒刷抵壓於被清潔基板之兩主面的各面上，以每1分鐘1.2 L射出常溫超純水至被清潔基板之兩主面的各面上並沖洗20秒鐘。其後，將被清潔基板輸送至超音波沖洗部，以每1分鐘2.7 L射出施加了950 kHz之超音波的常溫超純水至被清潔基板之兩主面的各面上並沖洗20秒鐘。
(3)乾燥：使保持於旋轉夾頭(spin－chuck)之沖洗後的基板進行高速旋轉(3000 rpm)並進行1分鐘之除液乾燥。
5－3.粒子之清潔性評價
按以下方法評價經過5－2.(1)~(3)之基板表面的微粒子之清潔性。
使用掃描電子顯微鏡在1000倍(視野範圍：約100 μm見方)之倍率下，觀察乾燥後之基板，計數殘存於在觀察視野內所觀察到的基板表面之微粒子數。在5片基板的每片基板之兩主面上隨機各設10點，總計100點(10點×2×5片＝100點)，再進行上述觀察。基於所觀察到的100點中之微粒子總個數及下述評價基準，用4個等級來評價微粒子之清潔性。
<微粒子之清潔性評價基準>
◎：微粒子總個數為0個。
○：微粒子總個數為1~2個。
△：微粒子總個數為3~5個。
×：微粒子總個數為6個以上。
再者，硬碟之記錄密度變得越高，則所要求之清潔精度越 提昇，若為△者，則有時可使用，若為○者，則可滿足現今之要求水準。今後，在所要求的清潔精度進一步提昇時，◎者亦可滿足此種要求。
如表1及表2所示，為了使上述清潔性為○或◎，NiO之溶解量為80 ppm以上即可，為了使上述清潔性為◎，NiO之溶解量為200 ppm以上，較好的是250 ppm以上，更好的是300 ppm以上，尤其好的是350 ppm以上，特別好的是400 ppm以上即可。如以上所述可知，若使用含有選自由上述(式1)~(式6)所示之界面活性劑所組成之群的1種以上界面活性劑、且於25℃下之pH值為5以下的清潔劑組合物，則可抑制Ni－P含有層之腐蝕，並可獲得高度潔淨化之基板。
以上，根據本發明，可提供一種抑制Ni－P含有層之腐蝕、且具有高清潔能力之垂直磁性記錄方式硬碟基板用清潔劑組合物，以及使用其之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法。
[產業上之可利用性]
藉由使用本發明之清潔劑組合物清潔垂直磁性記錄方式硬碟基板，可抑制Ni－P含有層之腐蝕，並可除去氧化鎳層以及氧化物微粒子。因此，本發明可有助於產品良率之提昇。

Claims (10)

  1. 一種具有Ni－P含有層之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其含有選自由下述(式1)所示之陽離子性界面活性劑、下述(式2)所示之兩性界面活性劑、下述(式3)所示之兩性界面活性劑、下述(式4)所示之兩性界面活性劑、下述(式5)所示之兩性界面活性劑、以及下述(式6)所示之兩性界面活性劑所組成群的1種以上之界面活性劑，且於25℃下之pH值為5以下： 其中，於上述(式1)中，R1 為碳數10~16之烷基；X為鹵素原子； 其中，於上述(式2)中，R2 為碳數10~16之烷基； 其中，於上述(式3)中，R3 為碳數10~16之烷基； 其中，於上述(式4)中，R4 為碳數10~16之烷基； 其中，於上述(式5)中，R5 為碳數10~16之烷基； 其中，於上述(式6)中，R6 為碳數10~16之烷基。
  2. 如請求項1之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其不含有含氟化合物。
  3. 如請求項1之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其含有水以及無機酸；若將上述水以外之成分的含量之總計設為100重量%，則上述界面活性劑之含量與上述無機酸之含量的總計為90~100重量%。
  4. 如請求項2之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其含有水以及無機酸； 若將上述除水外之成分的含量之總計設為100重量%，則上述界面活性劑之含量與上述無機酸之含量的總計為90~100重量%。
  5. 如請求項1之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其中上述界面活性劑之含量為0.0005~0.5重量%。
  6. 如請求項2之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其中上述界面活性劑之含量為0.0005~0.5重量%。
  7. 如請求項3之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其中上述界面活性劑之含量為0.0005~0.5重量%。
  8. 如請求項4之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物，其中上述界面活性劑之含量為0.0005~0.5重量%。
  9. 一種垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法，其係用於製造包含具有Ni－P含有層作為兩最外層的垂直磁性記錄方式硬碟基板、配置於上述硬碟基板之一主面側的磁性層或分別配置於兩主面側的磁性層之垂直磁性記錄方式硬碟者；且上述製造方法包括：形成上述硬碟基板之基板形成步驟、清潔上述硬碟基板之清潔步驟、形成一個以上之上述磁性層之步驟； 其中於上述清潔步驟中，使用如請求項1至8中任一項之垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物清潔上述硬碟基板。
  10. 如請求項9之垂直磁性記錄方式硬碟之製造方法，其於上述基板形成步驟中，對硬碟基板之基材的一主面或兩主面依序進行研磨處理以及清潔處理，並使用上述垂直磁性記錄方式硬碟基板用水系清潔劑組合物進行上述清潔處理。
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