JP2000311336A - 磁気ディスク用基板の作製方法、その方法により得られた磁気ディスク用基板及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 アスペリティのない微小凹凸を安定して形成
することができ、基板を再現性良く作製することができ
るとともに、磁気ディスクを製造する際の歩留まりを向
上させることができる磁気ディスク用基板の作製方法、
その方法により得られた磁気ディスク用基板及び磁気記
録媒体を提供する。 【解決手段】 磁気ディスク用基板は、ガラス等の無機
材料からなる基板に対し、酸性溶液を用いて異なる処理
条件下で浸漬処理又はスクラブ処理を複数回行うことに
よって作製される。さらに、酸性溶液による処理の間又
は酸性溶液による処理の後に、中性溶液又はアルカリ性
溶液を用いた処理が行われる。これらの処理により作製
された磁気ディスク用基板は、その表面の平均面粗さＲ
ａが０．４〜３．０ｎｍで、かつ基板表面の平均面粗さ
（Ｒａ）に対する基板表面の１０点平均面粗さ（Ｒｚ）
の比が１４以下である微小凹凸を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、情報記録装置、
特にハードディスク等のような磁気記録媒体に用いられ
る磁気ディスク用基板の作製方法、その方法により得ら
れた磁気ディスク用基板及び磁気記録媒体に関するもの
である。さらに詳しくは、いわゆるＣＳＳ方式、ランプ
ロード方式及びコンタクト方式等の種々のヘッド、ディ
スク、インターフェイスを有するハードディスク装置に
使用される磁気ディスク用基板の作製方法、その方法に
より得られた磁気ディスク用基板及び磁気記録媒体に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＣＳＳ方式やランプロード方式のような
駆動時に磁気ヘッドが浮上するタイプのハードディスク
や、駆動時及び停止時に磁気ヘッドが磁気ディスクの表
面と常に接触しているコンタクト方式と呼ばれるハード
ディスクにおいては、磁気ヘッドと磁気ディスクの粘着
の発生を防ぎつつ磁気記録の密度を上げるために、従来
よりもさらに微小な凹凸（表面粗さＲａで０．４から３
ｎｍ程度）を磁気ディスク表面に形成することが必要と
なってきた。

【０００３】このような、より微小な凹凸を磁気ディス
ク表面に形成することは、現在商用ベースで実用化され
ている磁気ディスク表面に凹凸を形成する種々の方法、
例えばガラス基板上に凹凸を形成するフィルムテクスチ
ャー法やアルミニウム基板上に凹凸を形成するメカニカ
ルテクスチャー法などでは困難である。

【０００４】一方、エッチング処理によりガラス等の無
機材料からなる基板表面に凹凸を形成する技術は過去に
幾つか検討されている。例えば、特開平５−３１４４５
６号公報では、ガラス基板をフッ酸とフッ化カリウムの
混合溶液にてエッチングすることにより凹凸を形成する
技術が開示されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの従
来技術によれば、形成される平均的な凹凸は本発明者ら
が目標とする平均的な微小凹凸よりもかなり大きい。そ
こで、本発明者らはエッチング条件を再検討することに
より、前記従来技術以外のエッチング条件によって目標
とする微小凹凸の検討を行った。

【０００６】しかしながら、本発明者らが微小凹凸をエ
ッチング処理によってガラス基板表面に形成した場合に
は、アスペリティと呼ばれる平均的な凸部の高さよりも
飛び抜けて高い凸部が離散的又は部分的に発生する場合
があった。このようなアスペリティを有する微小凹凸が
表面に形成されたガラス基板を用いて磁気ディスクを作
製した場合、ヘッドクラッシュを引き起こしたり、磁気
ディスクを製造する際の歩留まりが低下する問題を引き
起こす。

【０００７】また、同じ組成のガラス基板を同じ条件で
エッチング処理しても、微小凹凸の粗さ及び形状が再現
性よく形成できない場合もあった。このような微小凹凸
の粗さ及び形状の再現性の不安定さは、微小凹凸の粗さ
や形状の揃ったガラス基板を安定して量産することを困
難にする。

【０００８】さらに、近年に於いてはＣＳＳ方式以外に
ランプロード方式や、コンタクト方式のようなヘッドと
ディスク間のハードディスク装置停止時のヘッドの格納
方法やハードディスク装置駆動時のヘッドとディスクの
接触の有無、また種々のスライダ形状、浮上と走行特性
を有するヘッド等、ヘッド、ディスク及びインタフェー
イスの構成が多様化してきている。

【０００９】このことは、磁気ディスクを用いてハード
ディスクを組み立てるメーカーによって各々のヘッド、
ディスク及びインターフェイスの設計が異なるため、必
要とされる磁気ディスク表面の粗さが各々のハードディ
スクの組立メーカーによって微妙に異なってくることを
示唆しているものと考えられる。それ故、基板表面に形
成される微小凹凸は、その粗さを微妙、かつ正確に制御
できることが望ましい。

【００１０】この発明は、上記のような従来技術に存在
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、アスペリティのない微小凹凸を安定して
形成することができ、基板を再現性良く作製することが
できるとともに、磁気ディスクを製造する際の歩留まり
を向上させることができる磁気ディスク用基板の作製方
法、その方法により得られた磁気ディスク用基板及び磁
気記録媒体を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１に記載の発明の磁気ディスク用基板の作
製方法は、ガラス、結晶化ガラス、セラミックス、アル
ミニウム等の無機材料からなる基板又はその基板上にニ
ッケル−リン（ＮｉＰ）等の合金膜を予め成膜した基板
に対し、酸性溶液を用いて異なる処理条件下で浸漬処理
又はスクラブ処理を複数回行い、基板表面の平均面粗さ
Ｒａが０．４〜３．０ｎｍで、かつ基板表面の平均面粗
さ（Ｒａ）に対する基板表面の１０点平均面粗さ（Ｒ
ｚ）の比が１４以下である微小凹凸を形成することを特
徴とするものである。

【００１２】請求項２に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法は、請求項１に記載の発明において、前記
酸性溶液を用いた処理の間又は酸性溶液を用いた処理の
後に、中性溶液又はアルカリ性溶液を用いた処理を行う
ことを特徴とするものである。

【００１３】請求項３に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法は、請求項１又は請求項２に記載の発明に
おいて、前記無機材料は、５０℃の０．１重量％フッ酸
水溶液に２．５分間浸漬処理を行ったときのエッチング
深さが５０〜１０, ０００ｎｍの範囲のガラス基板であ
る。

【００１４】請求項４に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法は、請求項３に記載の発明において、前記
ガラス基板は、酸化カルシウム（ＣａＯ）の含有量が１
０重量％以下で、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の含有量
が１５重量％以下のガラスであるものである。

【００１５】請求項５に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法は、請求項１から請求項４のいずれかに記
載の発明において、前記微小凹凸を有する基板表面の特
定領域に対し、さらにレーザ光の照射等の処理手段を施
して新たな凹凸を形成するものである。

【００１６】請求項６に記載の発明の磁気ディスク用基
板は、請求項５に記載の作製方法により作製されたもの
である。請求項７に記載の発明の磁気記録媒体は、請求
項６に記載の磁気ディスク用基板の表面に、下地層、磁
性層、保護層等の記録媒体用の層を形成したものであ
る。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施形態につ
いて詳細に説明する。磁気ディスク用基板は、ガラス、
結晶化ガラス、セラミックス、アルミニウム等の無機材
料からなる基板又はその基板上にニッケル−リン（Ｎｉ
Ｐ）等の合金膜を予め成膜した基板を酸性溶液を用い
て、異なる処理条件下で浸漬処理又はスクラブ処理を複
数回行うことにより作製される。作製された磁気ディス
ク用基板は、その表面の平均面粗さＲａが０．４〜３．
０ｎｍで、かつ基板表面の平均面粗さ（Ｒａ）に対する
基板表面の１０点平均面粗さ（Ｒｚ）の比が１４以下で
ある微小凹凸を有している。

【００１８】基板を形成する材料は無機材料であって、
ガラスをはじめガラス以外の結晶化ガラス、セラミック
ス、さらにアルミニウム等の金属が使用される。基板の
表面処理に用いられる酸性溶液としては、例えばフッ
酸、硫酸、硝酸、リン酸、塩酸等の水溶液が挙げられ
る。この酸性溶液による処理は、浸漬処理又はスクラブ
処理である。浸漬処理は基板を所定の条件下で酸性溶液
中に浸漬する方法である。スクラブ処理（又はスクラブ
エッチング）は、基板材料表面を基板材料よりも硬度の
小さいパッドで摩擦しながらエッチングする方法であ
る。

【００１９】ところで、固体表面（含む薄膜表面）に於
いては、その最表面層と最表面層よりも深いバルク層と
で、化学的、物理的あるいは機械的に何らかの組成や構
造等が異なることが知られている。一般的には、深さ方
向及び面方向に対して、最表面層は不均一な組成及び構
造を有するのに対し、バルク層では均一な組成及び構造
を有することが多い。

【００２０】従って、固体表面をエッチングしたとき
に、同じ薬液を用いてエッチング深さを変えた場合や、
同じ薬液を用いて同一条件でエッチングしても、エッチ
ング条件やエッチングされる固体表面の状態に何らかの
微妙なバラツキがある場合に於いて、新しく生成された
エッチング面の凹凸形状に何らかの差異が発生する。

【００２１】前述したようなガラス基板のエッチングに
よるアスペリティの発生や粗さ再現性の不安定性は、エ
ッチング深さが浅い場合に顕著である。その場合、ガラ
ス基板表面に微小凹凸を形成する際にアスペリティが発
生したり、粗さ再現性が不安定になる原因はガラス基板
最表面層付近の組成や構造の不均一性に起因するものと
考えられる。また、前記ガラス基板における組成や構造
の不均一を有すると考えられる最表面層の厚みは、少な
くとも５０ｎｍ程度の厚みを有するものと考えられる。

【００２２】従って、固体表面をエッチングしたとき
に、同じ薬液を用いてエッチング深さを変えた場合や、
同じ薬液を用いて同一条件でエッチングしても、エッチ
ング条件やエッチングされる固体表面の状態に何らかの
微妙なバラツキがある。このため、新しく生成されたエ
ッチング面の凹凸形状がばらついたり、アスペリティが
発生したりする可能性がある。

【００２３】一方、固体表面のバルク層のように深さ方
向に対して化学的、物理的あるいは機械的に均一かつ同
一の組成及び構造を有する固体表面であっても、エッチ
ングする際の処理剤の種類が異なったり、同一の処理剤
でも濃度や温度が異なったりすると、固体表面でのエッ
チングメカニズムやエッチングレートが異なってくる場
合がある。また、多くの無機材料に於いては、何らかの
２相ないし多相構造を有することが多い。

【００２４】このような複数の相の組成及び構造の差異
や相の大きさのスケールは様々であるが、例えばガラス
ではスピノーダル分解による分相、結晶化ガラスでは結
晶相とガラス相、多結晶からなるセラミックスでは結晶
粒とそれを囲む粒界、合金のような金属では２相以上か
らなる多結晶相の存在などが挙げられる。従って、固体
材料がある酸処理条件に対して、エッチングレートが大
きく異なるような２つないしは複数の相から構成される
ような場合、前記の酸処理条件で固体表面を処理する
と、エッチングレートの差によって固体表面が不均一に
エッチングされるために凹凸が形成されることになる。

【００２５】それ故、このような処理剤と固体表面のエ
ッチングメカニズムやエッチングレートの違いと固体材
料そのものが有する２相ないし多相構造を利用すれば異
なる粗さや形状を有する凹凸面が形成できる。

【００２６】ガラスを例にとれば、組成が多成分からな
るガラスを酸性溶液にて処理すると、一般的にガラス中
の酸に弱い成分が優先的に溶解しやすい傾向がある。こ
の性質を利用して、ガラスと酸の反応性をガラスの酸に
強い部分と酸に弱い部分の溶解速度の差が大きくなるよ
うに選択すれば、ガラス表面が不均一に溶解するため、
ガラス基板表面に凹凸を形成及び成長させることができ
る。一方、この性質を逆に利用して、ガラスと酸の反応
性をガラスの酸に強い部分と酸に弱い部分の溶解速度の
差が小さくなるように選択すれば、ガラス表面が均一か
つ一様に溶解するために、平坦ないしは非常に小さい微
小凹凸をガラス基板表面に形成させることができる。

【００２７】以上に述べてきたように、固体表面と酸の
反応性の違いによる異なったエッチングメカニズムを選
択すれば異なる粗さや形状を有する凹凸面を形成するこ
とができる。

【００２８】ここで、前記のように酸処理を少なくとも
２回以上に分割して実施する目的は２つある。第１の目
的は、アスペリティの発生や凹凸粗さの再現性の不安定
化の原因となる基板最表面の不均一な組成及び構造を有
する層を、ほぼ均一かつ一様にエッチングして除去した
り、後述する第２の酸処理工程に於いて凹凸の形成や制
御を容易にするために基板表面に酸処理による変質層を
形成したり、あるいは両者を同時に実施したりすること
にある。このような第１の目的を満たすために、組成、
濃度、温度等の酸処理条件が設定される。

【００２９】この酸処理条件としては、一旦平滑に研磨
してＲａを１ｎｍ以下とした基板をＸ〜Ｘ＋Ｙｎｍ（但
し、Ｘ＞０、５０＜Ｙ＜１０, ０００）の範囲にエッチ
ングしたときに、平均面粗さＲａ値が０．１〜２．６ｎ
ｍの範囲内で特定の値に収束するような条件であること
が望ましい。これは下記第２の目的において微小凹凸の
形状及び粗さの制御を容易にすることができるからであ
る。

【００３０】第２の目的は、凹凸粗さを所望の粗さに制
御するために基板表面を不均一にエッチングすることに
ある。このような第２の目的を満たすために、組成、濃
度、温度等の酸処理条件が設定される。

【００３１】この酸処理条件としては、一旦平滑に研磨
してＲａを１ｎｍ以下とした基板、あるいは第１の目的
を満たす酸処理によって特定のＲａ値に収束したエッチ
ング面を有する基板を５ｎｍ以上エッチングした際の任
意のエッチング深さに於けるＲａ値が、第２の目的のエ
ッチング前のＲａ値＋０．４ｎｍ以上であることが望ま
しい。これは、この発明が目的とするＲａが０．４〜３
ｎｍの範囲に於いて所望の粗さを有する微小凹凸を形成
することができるからである。

【００３２】上述した第１及び第２の目的を満たす酸処
理に用いられる酸の種類、濃度及び温度は基板の耐酸性
と第１の目的のための酸処理か第２の目的のための酸処
理かによって適切な条件を選択する必要がある。

【００３３】第１及び第２の目的を有する酸処理は、第
１の目的を有する酸処理を少なくとも１回実施した後、
第２の目的を有する酸処理を実施することが、形成され
る微小凹凸の形状や粗さを制御する上では最も望ましい
が、前述の逆の順序や、第１と第２の目的を有する酸処
理を交互に複数回組み合わせて実施してもよい。

【００３４】ガラス製の基板に対してエッチング作用が
顕著であるフッ酸を用いる場合、その濃度は好ましくは
０．００１〜１重量％の範囲である。この場合、第１の
目的のための酸処理のとき、その濃度は０．０１〜１重
量％の範囲が望ましく、第２の目的のための酸処理の場
合、０．００１〜０．５重量％の範囲が望ましい。特
に、アルミノシリケートガラスをフッ酸によってエッチ
ングする場合には、第１の目的のための酸処理のとき、
その濃度は０．０２〜１重量％の範囲が望ましく、第２
の目的のための酸処理の場合、０．００５〜０．１重量
％の範囲が望ましい。また、フッ酸に比べてエッチング
作用が小さい硫酸、硝酸、リン酸等を用いる場合には、
フッ酸ほどエッチング作用が顕著でないため、酸濃度は
０．０１〜５重量％の範囲で設定される。

【００３５】一方、上述したような酸処理条件下にて、
様々な粗さを有する凹凸面を形成するに適したガラス
は、酸処理によって特定成分の選択的溶解が起こりやす
いことが必要である。このような条件を満たすガラスと
しては、耐酸性の指標である５０℃に於ける０．１重量
％フッ酸水溶液中に２．５分間浸漬処理時のエッチング
深さが５０ｎｍ以上１０, ０００ｎｍ以下であることが
望ましい。このエッチング深さが５０ｎｍ未満では酸処
理によってガラス中の酸に弱い特定成分の選択溶解が起
こりにくくなる。従って、第２の目的を有する酸処理を
実施しても、この発明が目的とする粗さの範囲内で凹凸
を形成し、成長させることが難しくなる。一方、１０,
０００ｎｍを越える酸処理によってガラス中の酸に弱い
特定成分の選択的溶解が非常に容易に起こりやすくな
る。従って、第１の目的を有する酸処理を実施しても、
この発明が目的とする平坦な面あるいは微小な凹凸面が
得られなかったり、第２の目的を有する酸処理を実施し
てもこの発明が目的とする粗さの範囲内で凹凸を形成
し、制御することが難しくなる。

【００３６】前記のようなエッチングレートが５０ｎｍ
以上の一般的なガラスの化学成分としては、ガラスを構
成する主成分であるＳｉＯ₂ 、Ｒ₂ Ｏ（Ｒ＝Ｌｉ、Ｎ
ａ、Ｋ）、ＭＯ（Ｍ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ等の２価の金属
イオン）の成分を重量分率で示してＳｉＯ₂ が４０〜７
５重量％、Ｒ₂ Ｏ（Ｒ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）が５〜２５重
量％、ＭＯ（Ｍ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ等の２価の金属イオ
ン）が０〜３５重量％であることが望ましく、前記の主
成分以外に必要に応じてその他の成分が含まれていても
よい。

【００３７】なお、前述の成分を有するガラス基板表面
に微小凹凸を形成する際にフッ酸ないしはフッ酸を含む
多成分からなる酸性溶液を用いる場合、前述の溶液中に
難溶性又は不溶性の異物が析出し、ガラス基板の表面を
汚染する場合がある。このような異物の発生はグライド
エラー等の原因となるため、望ましくない。従って、フ
ッ酸と反応した際に溶解度の非常に小さいフッ化物を形
成しやすいＣａＯやＭｇＯのようなガラス中の成分は少
ない方がよい。それ故、前述した成分を有するガラスを
フッ酸を含む酸で処理することを前提とする場合、Ｃａ
Ｏは１０重量％以下、ＭｇＯは１５重量％以下であるこ
とが望ましい。

【００３８】さらに、アルミノシリケートガラスを用い
る場合には、下記に示す組成（重量％）が好ましい。こ
の組成のアルミノシリケートガラスを、以下アルミノシ
リケートガラス（１）という。

【００３９】 二酸化ケイ素（ＳｉＯ₂ ） ５８〜７０％、 酸化アルミニウム（Ａｌ₂ Ｏ₃ ） ９〜２２％、 酸化リチウム（Ｌｉ₂ Ｏ） ２〜１０％、 酸化ナトリウム（Ｎａ₂ Ｏ） ４〜１３％、 酸化カリウム（Ｋ₂ Ｏ） ０〜 ５％、 酸化マグネシウム（ＭｇＯ） ０〜 ４％、 酸化カルシウム（ＣａＯ） ０〜 ７％、 酸化ストロンチウム（ＳｒＯ） ０〜 ２％、 酸化バリウム（ＢａＯ） ０〜 ２％、 二酸化チタン（ＴｉＯ₂ ） ０〜 ２％、 酸化セリウム（ＣｅＯ₂ ） ０〜 ２％、 酸化鉄（Ｆｅ₂ Ｏ₃ ） ０〜 ２％、 二酸化マンガン（ＭｎＯ） ０〜 １％、 二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂ ） ０〜 ７％ このようなアルミノシリケートガラスは、例えばフロー
ト法によって製造される。このフロート法は溶融スズを
収容し、上部空間を還元性雰囲気とした高温のバス中
へ、一端から溶融ガラスを流入し、他端からガラスを引
き延ばして板状のガラスを製造する方法である。フロー
ト法により得られたガラスは、溶融温度が低く、化学強
化処理後の耐水性や耐候性が良好で、しかも金属製品と
組合せて使用可能な膨張係数を有している。

【００４０】前述したような組成を有するガラス基板及
びアルミノシリケートガラス基板は、その表面がカリウ
ム、ナトリウム又はその両者を含む溶融塩中でイオン交
換することによって、表面に圧縮応力を発生させて化学
強化処理を施したものであってもよい。化学強化処理を
施すことにより基板表面に形成される微小凹凸の耐久性
を向上させることができる。また、そのような化学強化
処理が施されていなくてもよい。さらに、化学強化処理
が施されていない基板を前述の方法によって微小凹凸を
形成後に化学強化処理を施してもよい。

【００４１】酸処理される直前の基板は、基板を構成す
る材料を問わず、Ｒａが１ｎｍ以下となるように平滑に
研磨されている方が、酸処理によって微小凹凸を形成す
る際に、酸処理前の基板表面の凹凸履歴が影響しにくく
なるため、形成する微小凹凸の粗さや形状制御が容易に
なるので望ましい。しかしながら、酸処理前の基板のＲ
ａが１ｎｍ以上であっても、エッチング深さを大きくす
れば、酸処理前の基板表面の凹凸履歴を小さくすること
ができるため、酸処理前の基板表面のＲａが１ｎｍ以上
の粗面を有していてもよい。

【００４２】次に、前記の複数回の各々の酸処理工程の
間及び最終酸処理工程の後には、中性やアルカリ性の溶
液にて浸漬洗浄やスクラブ洗浄する工程が複数回含まれ
てもよい。これは、酸処理工程で基板表面に析出した反
応生成物やその他の汚れ、異物の除去、酸処理工程で基
板の最表面層に生成したバルク層とは異なる変質層の除
去、あるいはａ回目の酸処理工程によって基板表面に付
着したままの酸溶液がａ回目の酸溶液と異なる組成や濃
度を有するａ＋１回目の酸処理工程に持ち込まれてａ＋
１回目の酸溶液がａ回目の酸溶液で汚染されるのを防ぐ
ためである（但し、ａは１以上の整数）。

【００４３】なお、基板材料がガラス又は結晶化ガラス
である場合、最終回目の酸処理工程の後に少なくとも１
回以上、アルカリ性の溶液にて浸漬洗浄あるいはスクラ
ブ洗浄することが望ましい。

【００４４】このアルカリ処理の目的は、酸処理によっ
てガラス基板又は結晶化ガラス基板表面に残存するリー
チング層（ガラス中のガラス骨格成分を保持したまま、
酸に溶解しやすい成分が選択的に溶出した層）を除去す
ることにある。このようなアルカリ処理によって、酸処
理した基板及び前記基板を用いて作製した磁気ディスク
の耐候性が劣化することを防止することができる。すな
わち、時間の経過と共にガラス基板又は結晶化ガラス基
板表面や磁気ディスクの表面上にアルカリ金属塩からな
る異物の析出防止や、ガラス基板又は結晶化ガラス基板
上に成膜される多層膜中へのアルカリ金属の拡散を抑え
ることができる。このような処理を施すことにより、微
小凹凸を形成したガラス基板又は結晶化ガラス基板及び
そのガラス基板又は結晶化ガラス基板を用いて作製した
磁気ディスクの表面にグライドエラー等の原因となるア
ルカリ金属の炭酸塩等からなるアスペリティや異物の発
生を抑えることができる。

【００４５】上述したような中性やアルカリ性の溶液は
特に限定されないが、例えば市販されている中性洗剤や
アルカリ洗剤から選ぶことができる。そのような洗剤は
アルカリ性の場合には、アルカリ成分、界面活性剤及び
キレート剤を主成分とし、中性の場合には界面活性剤及
びキレート剤を主成分とする水溶液が用いられる。

【００４６】アルカリ成分としては、例えば水酸化ナト
リウム（苛性ソーダ）、水酸化カリウム（苛性カリ）、
テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、炭酸ナ
トリウム、炭酸カリウム等が用いられる。

【００４７】界面活性剤としては、例えばポリオキシエ
チレンアルキルエーテルのほかポリオキシエチレン誘導
体のような非イオン界面活性剤、ラウリルトリメチルア
ンモニウムクロライドのような第４級アンモニウム塩、
硬化牛脂アミンのような高級アミンハロゲン酸塩、塩化
ドデシルピリジウム等の陽イオン界面活性剤、アルキル
硫酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、、アルキ
ルアリールスルホン酸塩等の陰イオン界面活性剤、ラウ
リルアミノプロピオン酸ナトリウムのようなアミノ酸塩
等の両性界面活性剤が用いられる。

【００４８】キレート剤としては、例えばジメチルグリ
オキシム、ジチゾン、オキシン、アセチルアセトン、グ
リシン、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ四酢酸等が
用いられる。

【００４９】アルカリ成分、界面活性剤及びキレート剤
の濃度は特に限定されないが、例えばアルカリ成分０．
００１〜５重量％、界面活性剤０．００１〜１重量％及
びキレート剤０．００１〜１重量％で用いられる。

【００５０】上記のようにして表面にアスペリティの無
い微小凹凸が形成された基板の特定領域に対し、さらに
レーザ光の照射等の処理手段を施すことによって新たな
凹凸を形成することができる。レーザ光としては、ＹＡ
Ｇレーザをそのままの波長で、又は２分の１や４分の１
の波長に波長変換して得られたものが、容易に大出力が
得られ、装置が比較的安価であることから望ましい。

【００５１】また、基板を構成するガラスとしては、レ
ーザ光の波長２６６ｎｍにおけるガラスの光の吸収係数
が２０〜２０００ｍｍ^-1の範囲のものが新たな凹凸を精
度良く形成することができることから好ましい。レーザ
光の照射によって形成される凸部は平面円形状のもので
ほぼ規則的に配置される。この凸部は、例えば高さが５
〜１００ｎｍ、直径が１〜２０μｍ、間隔が１〜１００
μｍの範囲である。

【００５２】次に、上記のようにして得られたガラス基
板等の基板表面に、例えばスパッタリングによって下地
層、磁性層、保護層等が順に形成され、磁気記録媒体が
作製される。具体的には、下地層としてはクロム（Ｃ
ｒ）−モリブデン（Ｍｏ）の層、磁性層としてはコバル
ト（Ｃｏ）−白金（Ｐｔ）−クロム（Ｃｒ）−タンタル
（Ｔａ）の層、保護層としては炭素（Ｃ）の層等が挙げ
られる。さらに、その上に潤滑剤としてパーフルオロポ
リエーテル系のものによる潤滑層を形成してもよい。

【００５３】以上のような実施形態によれば、次のよう
な効果が発揮される。 ・ 酸性溶液を用いて、異なる処理条件下で浸漬処理又
はスクラブ処理を複数回行うことにより、基板表面の平
均面粗さＲａが０．４〜３．０ｎｍで、かつ基板表面の
平均面粗さ（Ｒａ）に対する基板表面の１０点平均面粗
さ（Ｒｚ）の比が１４以下でアスペリティのない微小凹
凸を安定して形成することができる。しかも、そのよう
な基板を再現性良く作製することができる。

【００５４】・ また、上記のような酸性溶液を用いた
処理を行って得られた基板を使用して磁気ディスクを作
製すれば、グライドエラーがなく、歩留まりも向上させ
ることができる。

【００５５】・ さらに、基板の微小凹凸の粗さを微妙
かつ正確に制御できるため、近年多様化しつつあるヘッ
ド・ディスク・インターフェイスの設計仕様の違いに応
じて、様々な粗さの微小凹凸を有する磁気ディスクない
しは磁気ディスク用の基板を作製することができる。

【００５６】・ 中性溶液又はアルカリ性溶液を用いた
処理を併用することによって、酸処理工程で基板表面に
析出した反応生成物やその他の汚れ、異物の除去、さら
には基板の最表面層に生成したバルク層とは異なる変質
層の除去、あるいは基板表面が酸溶液で汚染されるのを
防止することができる。

【００５７】・ 無機材料として５０℃の０．１重量％
のフッ酸水溶液に２．５分間浸漬処理を行ったときのエ
ッチング深さが５０ｎｍ以上１０，０００ｎｍ以下のエ
ッチング深さを有するガラス基板を使用することによ
り、酸処理に基づいて様々な粗さを有する凹凸面を形成
することができる。

【００５８】・ ガラス基板として酸化カルシウム（Ｃ
ａＯ）の含有量が１０重量％以下で酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）の含有量が１５重量％以下のガラスを使用す
れば、難溶性又は不溶性の異物の析出を抑制し、ガラス
基板表面の汚染を防止して、グライドエラー等が発生す
るのを回避することができる。

【００５９】・ 前記の微小凹凸を有する基板表面の特
定領域に対し、さらにレーザ光の照射等の処理手段を施
して新たな凹凸を形成することによって、前記微小凹凸
の粗さの範囲に限定されないより大きな凹凸を形成する
ことができる。

【００６０】・ 前記のような作製方法により表面に所
望の凹凸を有する磁気ディスク用基板を作製することが
でき、その表面に下地層、磁性層、保護層等の記録媒体
用の層を形成することによりハードディスク等として有
用な磁気記録媒体とすることができる。

【００６１】

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げ、前記実施形
態をさらに具体的に説明する。なお、この発明はそれら
の実施例に限定されるものではない。 （実施例１） ＜プロセスＡ＞前述したアルミノシリケートガラス
（１）製の基板を化学強化した２．５インチのガラス基
板を用いた。そして、ガラス基板表面を精密研磨し、そ
の表面のＲａを０．３〜０．６ｎｍとした後、純水を用
いてスクラブ洗浄した。 ＜プロセスＢ＞次に、０．１重量％で５０℃のフッ酸
（ＨＦ）水溶液中に２．５分間、ガラス基板を揺動しな
がら浸漬した後、温純水でリンスして薬液を除去した。 ＜プロセスＣ＞続いて、０．０３重量％で５０℃のフッ
酸水溶液中に２０分間、ガラス基板を揺動しながら浸漬
した後、温純水でリンスして薬液を除去した。 ＜プロセスＤ＞その後、ｐＨ１１に調整した水酸化カリ
ウム水溶液中にて３０秒間、超音波を照射しながら浸漬
洗浄し、続いてスクラブ洗浄を行った。次に、再度ｐＨ
１１に調整した水酸化カリウム水溶液中にて１６０秒
間、超音波を照射しながら浸漬洗浄した。次いで、純水
浴に浸漬してリンスする操作を数回繰り返し、次にイソ
プロピルアルコールの浴に超音波を照射しながらガラス
基板を浸漬洗浄し、最後にイソプロピルアルコール蒸気
中で１分間乾燥させ、実施例１の試料とした。 （実施例２）実施例１と同様にプロセスＡ及びＢを実施
した。次に、０．０３重量％で５０℃のフッ酸水溶液中
に４０分間、ガラス基板を揺動しながら浸漬した後、温
純水でリンスして薬液を除去した。その後、実施例１と
同様にプロセスＤを実施した。この試験を３回繰り返し
（＃１、＃２、＃３）、平均値及び標準偏差を求めた。
これを実施例２の試料とした。 （実施例３）実施例１と同様にプロセスＡ及びＢを実施
した。次に、０．０１重量％で５０℃のフッ酸水溶液中
に３０分間、基板を浸漬した後、温純水でリンスして薬
液を除去した。

【００６２】その後、０．１Ｎの水酸化カリウム水溶液
中にて、２．５分間浸漬洗浄し、続いて温純水、純水に
てリンスした。次に、イソプロピルアルコール中にて超
音波を照射しながら浸漬洗浄し、最後にイソプロピルア
ルコール蒸気中にて１分間乾燥させ、実施例３の試料と
した。 （実施例４）前述したアルミノシリケートガラス（１）
製の２．５インチガラス基板を用いた。なお、このガラ
ス基板は化学強化されていない。そして、ガラス基板の
表面を精密研磨し、その表面のＲａを０．３〜０．６ｎ
ｍとした後、純水を用いてスクラブ洗浄した。

【００６３】次に、実施例１のプロセスＢと同様の酸処
理を実施した。その後、０．０３重量％で５０℃のフッ
酸水溶液中に３０分間、ガラス基板を浸漬した後、温純
水でリンスして薬液を除去した。その後の水酸化カリウ
ム水溶液中での洗浄は実施例３と同様に実施し、これを
実施例４とした。 （比較例１）実施例１と同様にしてプロセスＡ及びＢを
実施した。その後、プロセスＣは実施せずに、プロセス
Ｄを実施した。 （比較例２）実施例１と同様にしてプロセスＡを実施し
た。次に、０．０１重量％で５０℃のフッ酸水溶液中に
０．３分間、ガラス基板を揺動しながら浸漬した後、温
純水でリンスして薬液を除去した。その後プロセスＣは
実施せずに、プロセスＤを実施した。 （比較例３）実施例１と同様にしてプロセスＡを実施し
た。次に、０．０１重量％で５０℃のフッ酸水溶液中に
３０分間、ガラス基板を浸漬した後、温純水でリンスし
て薬液を除去した。その後の水酸化カリウム水溶液中で
の洗浄は実施例３と同様に実施し、これを比較例３とし
た。 （比較例４）実施例１と同様にしてプロセスＡを実施し
た。次に、０．００５重量％で５０℃のフッ酸水溶液中
に２．５分間、ガラス基板を揺動しながら浸漬した後、
温純水でリンスして薬液を除去し、さらにスクラブ洗浄
を行った。その後、実施例１と同様にプロセスＤを実施
した。この試験を３回繰り返し（＃１、＃２、＃３）、
平均値及び標準偏差を求めた。これを比較例４とした。 （微小凹凸形状の評価）上記実施例１〜４及び比較例１
〜４を、走査プローブ型顕微鏡（デジタル・インスツル
メント社製、ナノスコープIII ）にて１０μｍ×１０μ
ｍの視野で観察し、平均面粗さＲａ及び１０点平均面粗
さを平均面粗さで割った値であるアスペリティレシオ
（Ｒｚ／Ｒａ）を求め、表１及び表２にまとめた。な
お、測定した全てのサンプルの微小凹凸は等方的かつ凹
部又は凸部の間に実質的に平坦な部分を有さない連続的
な凹凸形状を有していた。

【００６４】

【表１】

【００６５】

【表２】 表１及び表２に示したように、実施例１〜４ではいずれ
もアスペリティレシオ（Ｒｚ／Ｒａ）が１０前後と小さ
く、かつ様々なＲａ値を有するガラス基板を作製するこ
とができた。

【００６６】これに対し、比較例１ではＲａ値は小さい
が、アスペリティレシオは１４よりも若干大きくなっ
た。比較例２では比較例１と同様にＲａ値は小さいが、
アスペリティレシオは１９. ４で、比較例１よりも大き
くなった。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の鳥瞰図か
らも明らかにアスペリティが離散的に存在しているのが
確認された。このようなアスペリティの発生は、比較例
１に比べて比較例２の方がエッチング深さが浅く、ガラ
ス基板の最表面の不均一な組成及び構造を有する変質層
が十分に除去できなかったためと考えられる。

【００６７】比較例３では、ガラス基板表面が不均一に
エッチングされるため凹凸が成長してＲａ値が大きくな
っているが、アスペリティレシオは１５. ５で１４を越
えていた。

【００６８】比較例４では、Ｒａ値は１．５〜２．２で
あるが、アスペリティレシオは１５〜１８程度で１４を
越えていた。なお、前記実施形態を次のように変更して
構成してもよい。

【００６９】・ 前記中性溶液又はアルカリ性溶液によ
る処理を、スクラブ処理によって行ってもよい。この方
法によれば、中性溶液又はアルカリ性溶液による洗浄処
理を確実に行うことができる。

【００７０】・ 前記酸性溶液による複数回の処理を、
浸漬処理とスクラブ処理とを組合せて行ってもよい。さ
らに、前記実施形態より把握される技術的思想について
以下に記載する。

【００７１】・ 前記基板はガラスであり、酸性溶液は
フッ酸の溶液であり、かつフッ酸の濃度が０．０１〜１
重量％の酸性溶液を用いて浸漬処理又はスクラブ処理を
行った後に、フッ酸の濃度が０．００１〜０．５重量％
の酸性溶液を用いて浸漬処理又はスクラブ処理を行うこ
とを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載
の磁気ディスク用基板の作製方法。

【００７２】この方法によれば、基板表面に形成される
微小凹凸の形状や粗さを好適に制御することができる。 ・ 前記酸性溶液を用いて浸漬処理又はスクラブ処理を
行う前における基板の平均面粗さ（Ｒａ）は１ｎｍ以下
である請求項１から請求項５のいずれかに記載の磁気デ
ィスク用基板の作製方法。

【００７３】このように構成した場合、処理前の基板表
面の凹凸履歴が影響しにくく、微小凹凸の形状や粗さの
制御を容易にすることができる。 ・ 前記中性溶液又はアルカリ性溶液は、界面活性剤及
びキレート剤を主成分とする水溶液である請求項２から
請求項５のいずれかに記載の磁気ディスク用基板の作製
方法。

【００７４】このように構成した場合、酸性溶液による
処理後に基板表面に析出した反応生成物や異物等を効果
的に除去することができる。

【００７５】

【発明の効果】この発明は以上のように構成されている
ため、次のような効果を奏する。請求項１に記載の発明
の磁気ディスク用基板の作製方法によれば、アスペリテ
ィのない微小凹凸を形成することができ、基板を再現性
良く作製することができるとともに、磁気ディスクを製
造する際の歩留まりを向上させることができる。

【００７６】請求項２に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法によれば、中性溶液又はアルカリ性溶液を
用いた処理が行われる。このため、請求項１に記載の発
明の効果に加え、酸処理工程で基板表面に析出した反応
生成物やその他の汚れ、異物の除去、さらには基板の最
表面層に生成したバルク層とは異なる変質層の除去、あ
るいは基板表面が酸溶液で汚染されるのを防止すること
ができる。

【００７７】請求項３に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法によれば、請求項１又は請求項２に記載の
発明の効果に加え、無機材料として５０℃の０．１重量
％のフッ酸水溶液に２．５分間浸漬処理を行ったときの
エッチング深さが５０〜１０，０００ｎｍのエッチング
深さを有するガラス基板を使用することにより、酸処理
に基づいて様々な粗さを有する凹凸面を形成することが
できる。

【００７８】請求項４に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法によれば、ガラス基板として酸化カルシウ
ム（ＣａＯ）の含有量が１０重量％以下で酸化マグネシ
ウム（ＭｇＯ）の含有量が１５重量％以下のガラスが使
用される。このため、請求項３に記載の発明の効果に加
え、難溶性又は不溶性の異物の析出を抑制し、ガラス基
板表面の汚染を防止して、グライドエラー等が発生する
のを回避することができる。

【００７９】請求項５に記載の発明の磁気ディスク用基
板の作製方法によれば、前記微小凹凸を有する基板表面
の特定領域に対し、さらにレーザ光の照射等の処理手段
を施して新たな凹凸が形成される。このため、請求項１
から請求項４に記載のいずれかの発明の効果に加え、前
記微小凹凸の粗さの範囲に限定されないより大きな凹凸
を形成することができる。

【００８０】請求項６に記載の発明の磁気ディスク用基
板によれば、請求項５に記載の作製方法により表面に所
望の凹凸を有する磁気ディスク用基板を作製することが
できる。

【００８１】請求項７に記載の発明の磁気記録媒体によ
れば、請求項６に記載の磁気ディスク用基板の表面に、
下地層、磁性層、保護層等の記録媒体用の層を形成する
ことにより、ハードディスク等として有用な磁気記録媒
体とすることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G059 AA08 AA09 AC01 BB04 BB14 4K057 WA05 WB03 WB05 WB11 WB15 WC03 WD10 WE02 WE03 WE04 WE07 WE08 WG03 WK10 WN01 5D006 CB04 CB07 DA03 DA04 5D112 AA02 AA24 BA03 BA09 GA09 GA28 5F043 AA40 BB27 BB30 DD02 DD12

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガラス、結晶化ガラス、セラミックス、
   アルミニウム等の無機材料からなる基板又はその基板上
   にニッケル−リン（ＮｉＰ）等の合金膜を予め成膜した
   基板に対し、酸性溶液を用いて異なる処理条件下で浸漬
   処理又はスクラブ処理を複数回行い、基板表面の平均面
   粗さＲａが０．４〜３．０ｎｍで、かつ基板表面の平均
   面粗さ（Ｒａ）に対する基板表面の１０点平均面粗さ
   （Ｒｚ）の比が１４以下である微小凹凸を形成すること
   を特徴とする磁気ディスク用基板の作製方法。
2. 【請求項２】 前記酸性溶液を用いた処理の間又は酸性
   溶液を用いた処理の後に、中性溶液又はアルカリ性溶液
   を用いた処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の
   磁気ディスク用基板の作製方法。
3. 【請求項３】 前記無機材料は、５０℃の０．１重量％
   フッ酸水溶液に２．５分間浸漬処理を行ったときのエッ
   チング深さが５０〜１０, ０００ｎｍの範囲のガラス基
   板である請求項１又は請求項２に記載の磁気ディスク用
   基板の作製方法。
4. 【請求項４】 前記ガラス基板は、酸化カルシウム（Ｃ
   ａＯ）の含有量が１０重量％以下で、酸化マグネシウム
   （ＭｇＯ）の含有量が１５重量％以下のガラスである請
   求項３に記載の磁気ディスク用基板の作製方法。
5. 【請求項５】 前記微小凹凸を有する基板表面の特定領
   域に対し、さらにレーザ光の照射等の処理手段を施して
   新たな凹凸を形成する請求項１から請求項４のいずれか
   に記載の磁気ディスク用基板の作製方法。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の作製方法により作製さ
   れた磁気ディスク用基板。
7. 【請求項７】 請求項６に記載の磁気ディスク用基板の
   表面に、下地層、磁性層、保護層等の記録媒体用の層を
   形成した磁気記録媒体。