TWI429770B - Translucent hard film - Google Patents

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Description

透光性硬質薄膜
本發明是關於適用於特別是透光性的硬質薄膜，其需要透明、高膜強度，並形成於玻璃等構成的基材的表面。
將矽系化合物(Si3 N4 、SiC及SiO2 )的混合物構成的耐磨耗膜形成於基材(金屬、瓷器、塑膠等)的表面之技術為已知(專利文獻1)。
【先行技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】特開昭60-221562號公報
然而，在專利文獻1形成於基材表面的耐磨耗膜的透光率低，無法使用於要求透明性的用途。
根據本發明的一個面向，是提供高透光率及膜強度高的透光性硬質薄膜。
根據本發明，是提供一種透光性硬質薄膜，形成於基材的表面，其是由層積膜構成，此層積膜具有超晶格構造，此超晶格構造是將SiO2 層與SiC層作交互複數層層積而成；每一層的膜厚為SiO2 層：5nm以上且30nm以下、SiC層：SiO2 層的30%以上且60%以下；以及此透光性硬質薄膜的全體膜厚為3000nm以上。
在本發明中，SiC層較好是藉由以下的方法形成於該基材或已形成的SiO2 層的表面。
此方法為薄膜的成膜方法，其使用一成膜裝置朝向移動中的基材成膜，此成膜裝置(激化輔助濺鍍裝置)中，是將反應製程區域與複數個成膜製程區域以各自在空間上分離的形式配置在單一的真空容器內，將在各區域的處理予以獨立、並構成為可控制，其中：在非活性的氣氛下，濺擊分別位在各成膜製程區域之材質不同的複數個靶材中的任一個，而形成含碳與矽的中間薄膜後；在上述反應製程區域，使上述中間薄膜曝露(或者使其接觸)於以非活性氣體與氫的混合氣氛下產生的電漿，改質為超薄膜；之後，對上述超薄膜重複操作上述中間薄膜之形成與改質成上述 超薄膜。
根據本發明，亦提供一種光學基板，是將上述透光性硬質薄膜形成在以玻璃構成的基材上而成。此光學基板由於具有上述透光性硬質薄膜，而被賦予以下特性：在波長650nm~700nm的透光率為70%以上、薄膜側的維式硬度為1500以上、動摩擦係數為0.5以下。
憑藉本發明的透光性硬質薄膜，其是由層積膜構成，此層積膜具有超晶格構造，此超晶格構造是將SiO2 層與SiC層作交互複數層層積而成，因此可提高透光率及膜強度。 由於憑藉本發明的薄膜的透光率與膜強度高，而有效地作為噴砂裝置的窗材，而對用於其他需要透光率與膜強度的光學用途是極為有用。
 【用以實施發明的最佳形態】
如第1圖所示，本例的光學基板100是具有用以賦予透光性與膜強度的基板S，在基板S的表面被覆有透光性且硬質的層積膜102。
作為構成基板S的材料者，可列舉例如結晶體(水晶、鈮酸鋰、藍寶石等)、玻璃(BK7、石英、低熔點玻璃等)、塑膠等。在本例中，特別以較軟的原材料之玻璃(6H~7H)、塑膠等構成基板S時，容易發揮本發明的效果。另外，括號內的數字是以遵循JIS-K5600-5-4的方法測定的鉛筆硬 度的值。
作為本發明相關的透光性硬質薄膜的一例之層積膜102具有超晶格構造，此超晶格構造是將SiO2 層104與SiC層106作交互複數層層積而成，全體膜厚為5000nm以上、較好為7000nm以上。在全體膜厚為5000nm之下，即使以玻璃等較軟的原材料來構成基板S時，仍可賦予充分的膜強度。另外，以藍寶石等高硬度原材料構成基板S時，即使形成全體膜厚為2000nm左右的層積膜102仍可得到與前述同樣充分的強度，但由於藍寶石原材料價格昂貴，故希望對價格較低廉的玻璃等的軟的原材料構成的基板S賦予充分的膜強度。
另外，在本例中，「超晶格構造(super lattice構造)」指的是將不同的材料控制在奈米單位的膜厚而層積的結構。
在本例中，構成層積膜102的各層104、106的膜厚是如下所述。SiO2 層104的每一層厚度為5nm以上、較好為10nm以上、且為30nm以下、較好為25nm以下、更好為20nm以下。SiO2 層104的膜厚若過薄，則有無法構成超晶格結構之虞；另外若過厚，則維式硬度可能會降低。SiC層106的每一層厚度為SiO2 層104的30%以上、較好為40%以上、更好為45%以上、且為60%以下、較好為55%以下、更好為50%以下。以相對於SiO2 層104的膜厚來規範SiC層106的原因是為了保持薄膜的維式硬度。SiC層106的膜厚若過低，則有無法構成超晶格構造之虞；另外若過高，則透 光率可能會降低。
構成層積膜102的各層104、106的層數，是藉由層積膜102的設定膜厚、各層104、106的每一層的膜厚而變動，例如層積膜102的總厚度為7000nm時、且SiO2 層104的膜厚為5~30nm左右、SiC層106的厚度為1.5~19nm左右，則較好為將各層104、106以分別為300~800層左右作交互重複層積，而形成層積膜102。
本例的層積膜102具有高的透光率與高的膜強度。具體而言，在基板S上具有層積膜102的狀態下，在波長650nm~700nm的透光率為70%以上、較好為75%以上，薄膜側的維式硬度HV為1500以上、較好為1700以上、更好為1800以上。另外，亦可使動摩擦係數μk為0.5以下。這樣的在基板S上形成層積膜102的光學基板100，可用於例如噴砂裝置的窗材。
維式硬度HV是押痕硬度的一種，是一般用於表示物體的硬度的數值的一種。測定方法是使用相對面夾角136°的鑽石的正四角錐作為壓頭，求出以一定得荷重將此壓頭壓入試片時所產生的四角形凹痕的對角線的長度。由此對角線的長度求出凹痕的表面積，將荷重除以表面積的值即得到維式硬度。此維氏硬度並無單位，僅以數值表示。
在本例中，各層104、106可藉由例如激化輔助濺鍍(radical assisted sputtering；RAS)法在基板S上成膜。特別在SiC層106的成膜時，如後文敘述，對於在一面將氫導入成膜氣氛、一面成膜之下最終得到的層積膜102， 可賦予充分的透光率與膜強度。
如第2圖及第3圖所示，作為可實現RAS法的一例織成膜裝置1(以下僅簡稱「蒸鍍裝置1」)，是具有大致直方體狀的中空體之真空容器11。真空容器11是連接於排氣用的管路15a，此管路則連接於用來作容器11內排氣的真空泵15。真空泵15是以例如旋轉泵(rotary pump)、渦輪分子泵(turbo molecular pump)等所構成。在真空容器11內裝設有基板托座13。基板托座13是由在真空容器11內可將作為成膜對象的基板S固定在其外圈面的筒狀構件所構成。本例的基板托座13是以在筒方向延伸的旋轉軸線Z指向真空容器11的鉛直方向(Y方向)的方式，裝設於真空容器11內。基板托座13是藉由將馬達17驅動，而以軸線Z為中心旋轉。
在本例中，在配置於真空容器11內的基板托座13的周圍，是裝設二個濺鍍源與一個電漿源80。
在各濺鍍源的前表面，分別形成有成膜製程區域20、40。各區域20、40是四面被從真空容器11的內壁面向基板托座13突出的隔間壁12、14所包圍，而被區劃成在真空容器11的內部可分別確保有獨立的空間。同樣地，在電漿源80的前表面，形成有反應製程區域60。此反應製程區域60亦與區域20、40同樣地四面被從真空容器11的內壁面向基板托座13突出的隔間壁16所包圍，藉此對於區域60亦可確保其在真空容器11的內部有與區域20、40獨立的空間。在本例中，在各區域20、40、60的處理，是被 構成為各自獨立且可控制。
本例的各濺鍍源，是以具有二個磁控濺鍍電極21a、21b(或41a、41b)的雙陰極式所構成。在成膜時(後文敘述)，由磁控濺鍍電極21a、21b(或41a、41b)的一端側表面以可自由裝卸的方式分別固定靶材29a、29b(或49a、49b)。各電極21a、21b(或41a、41b)的另一端側，則經由作為調整電力量的電力控制器之變壓器24(或44)，連接作為電力供應器的交流電源23(或43)，而構成為對各電極21a、21b(或41a、41b)施加例如1k~100kHz左右的交流電壓。
在各濺鍍源，是連接濺鍍用氣體供應器。本例的濺鍍用氣體供應器是包含儲存濺鍍用氣體的儲氣瓶26(或46)、與調整由儲氣瓶26(或46)供應的濺鍍用氣體的流量之流量控制器25(或45)。濺鍍用氣體是經由管路而分別導入至區域20(或40)。流量控制器25(或45)是調節濺鍍用氣體的流量之裝置。來自儲氣瓶26(或46)的濺鍍氣體，是藉由流量控制器25(或45)調節流量而被導入至區域20(或40)。
本例的電漿源80是具有箱體81與介電質板83，箱體81是以塞住形成於真空容器11的壁面的開口的方式而被固定，介電質板83是被此箱體81固定。而介電質板83是被此箱體81固定，而被構成為在箱體81與介電質板83圍起的區域形成天線收容室。天線收容室是經由管路15a而連通於真空泵15，以真空泵15引發真空而可以使天線收容室內部排氣而成為真空狀態。
電漿源80除了箱體81及介電質板83外，還包含天線85a、85b。天線85a、85b是經由收容匹配電路(matching circuit)的匹配箱87而連接高頻電源89。天線85a、85b是接受來自高頻電源89的電力的供應而在真空容器11的內部(區域60)引發感應電場，而在區域60產生電漿。在本例中，是構成為從高頻電源89高頻電源89對天線85a、85b施加頻率1~27MHz的交流電壓，而在區域60產生反應處理用氣體的電漿。在匹配箱87內設有可變電容，而可以變更從高頻電源89供應至天線85a、85b的電力。
電漿源80是連接著反應處理用氣體供應器。本例的反應處理用氣體供應器是包含儲存反應處理用氣體的儲氣瓶68、與調整由此儲氣瓶68供應的反應處理用氣體的流量之流量控制器67。反應處理用氣體是經由管路而分別導入至區域60。流量控制器67是調節反應處理用氣體的流量之裝置。來自儲氣瓶68的反應處理用氣體，是藉由流量控制器67調節流量而被導入至區域60。
另外，反應處理用氣體供應器，並不限於上述構成(也就是含一個儲氣瓶與一個流量控制器的構成)，亦可以是包含複數個儲氣瓶與流量控制器的構成(若以後文敘述的本例為例，為包含分開儲存非活性氣體、氧與氫的三個儲氣瓶、與調整從各儲氣瓶供應的各氣體的流量之三個流量控制器)。
接下來，說明使用濺鍍裝置1的層積膜的成膜方法之一例。
(1)首先，作成膜的前置準備。具體而言，在電極21a、21b(或41a、41b)之上設置靶材29a、29b(或49a、49c)。在此同時，在真空容器11之外將作為成膜對象的基板S設置在基板托座13，收容於真空容器11的裝載室內。
複數個基板S，是沿著基板托座13的旋轉方向(橫方向)，斷續性地排列在基板托座13的外圈面，而且沿著與基板托座13的軸線Z平行的方向(縱方向、Y方向)作複數個斷續性排列。
靶材29a、29b(或49a、49b)是將膜原料物質形成為平板狀，以其長邊方向與基板托座13的旋轉軸線Z成平行、且此平行方向的面與基板托座13的側面對向的方式，固定於各電極21a、21b(或41a、41b)的表面。在本例中，使用以矽(Si)構成的靶材29a、29b，另外使用碳(C)構成的靶材49a、49b。
另外，亦有使用以複數個元素的化合物之碳化矽(SiC)構成者來取代以碳(C)構成者，作為靶材49a、49b之情況。可使用例如以下的方法所獲得的產品，作為碳化矽靶材。首先，在碳化矽粉末添加分散劑、結合劑(例如有機質黏結劑(binder))、水並予以攪拌而調製成SiC的漿料，將此SiC的漿料成形(例如鑄造成形、沖壓成形、擠製成形等)而獲得成形體。接下來，將獲得的成形體在例如真空中或非氧化氣氛中以1450~2300℃左右(較好為1500~2200℃、更好為1600~1800℃)的溫度作燒製而使其燒結。接下來，使得到的燒結體在真空中或減壓非氧化氣氛中、1450~2200 ℃左右(較好為1500~2200℃、更好為1500~1800℃)，含浸熔融的Si，以Si填滿燒結體的氣孔。在本例中，可使用如此而獲得之密度3g/cm3 以上的SiC靶材。若是這樣的高密度且均一的SiC靶材，在濺鍍成膜時可以進行高輸入功率且穩定的放電，可對成膜速率的提高有貢獻。
接下來，將基板托座13移動至真空容器11的成膜室後，在與裝載室之間的門扉關閉的狀態將真空容器11內密閉，使用真空泵15使真空容器11內成為10-5 ~0.1Pa左右的高真空狀態。此時，將閥門開放，使電漿源80的天線收容室亦同時排氣。
接下來，開始馬達17的驅動，使基板托座13以軸線Z為中心旋轉。如此一來，固定在基板托座13的外圈面的基板S就以基板托座13的自轉軸之軸線Z為中心公轉，在面向區域20、40的位置與面向區域60的位置之間反覆移動。本例中基板托座13的轉速在10rpm以上即可，但較好為50rpm以上、更好為80rpm以上。在本例中，基板托座13的轉速的上限例如為150rpm左右、較好為100rpm左右。
(2)然後開始成膜。在形成SiO2 層104(氧化矽構成的薄膜)時，以在區域20進行的濺鍍處理、在區域60進行的電漿曝露處理的順序重複操作。此時，藉由在區域20的濺鍍處理，在基板S或已形成的SiC層106的表面形成中間薄膜，藉由其後在區域60的電漿曝露處理，對此中間薄膜作膜改質而成為超薄膜。然後，重複進行濺鍍處理與電漿曝露處理，一直在超薄膜之上沉積下一個超薄膜，重複此 操作到最終SiO2 層104達到既定膜厚。另外，在此處的「中間薄膜」，指的是通過區域20而形成的薄膜。
在形成SiC層106(碳化矽構成的薄膜)時，亦開始在區域40的處理，以在連續二個區域20、40進行的濺鍍處理、在區域60進行的電漿曝露處理的順序重複操作。此時，藉由在區域20、40的連續二道濺鍍處理，在基板S或已形成的SiO2 層104的表面形成中間薄膜，藉由其後在區域60的電漿曝露處理，對此中間薄膜作膜改質而成為超薄膜。然後，重複進行二道濺鍍處理與電漿曝露處理，一直在超薄膜之上沉積下一個超薄膜，重複此操作到最終SiC層106達到既定膜厚。另外，在此處的「中間薄膜」，指的是通過區域20及區域40的二個區域而形成的薄膜。
另外，在本例中的「超薄膜」，由於沉積複數次超薄膜會成為最終的薄膜(目標膜厚的薄膜)，而是為了防止與此最終的「薄膜」混淆所使用的詞彙，以遠較最終的「薄膜」還薄的意義來使用。
(3)在本例中，藉由將後文敘述的SiO2 層104的成膜、SiC層106的成膜重複需要的次數，而可以在基板S上披覆由SiO2 層104與SiC層106而成的週期構造的層積膜102。
<SiO2 層104的成膜>
確認真空容器11內的壓力的穩定後，將區域20內的壓力調整為例如0.05~0.2Pa，其後，經由流量控制器25將既定流量的濺鍍用氣體從儲氣瓶26導入至區域20。
在本例中，單獨使用非活性氣體作為濺鍍用氣體，而未並用氮、氧等的反應性氣體。因此，與同時導入反應性氣體的反應性濺鍍法的情況比較，成膜速率並未降低。在本例的非活性氣體的導入流量，是以例如100~600sccm、較好為400~550sccm左右之比一般條件還多的流量作導入。如此一來，靶材29a、29b的周邊成為非活性氣體氣氛。在此狀態，經由變壓器22從交流電源23對各電極21a、21b施加交流電壓，使交流電場(alternating electric field)籠罩靶材29a、29b。藉由導入量多於一般條件(例如150sccm左右)，可期待各膜的各項特性(密接性、膜應力、機械特性等)的提升，可對最終的層積膜102的膜強度提升作出貢獻。
在本例中，對於靶材29a、29b，是以使濺鍍功率密度較好為7.0W/cm2 以上、更好為8.0W/cm2 以上、且較好為10.0W/cm2 以下、更好為9.0W/cm2 以下的方式，供應電力(濺鍍電力)。「功率密度」是意指在靶材29a、29b(或者49a、49b)的每單位面積(cm2 )供應的電力(W)(以下皆同)。
藉由對靶材29a、29b供應電力，在某個時間點靶材29a會成為陰極(負極)，此時靶材29b必定成為陽極(正極)。一旦在下一個時間點交流的方向發生變化，此次靶材29b就成為陰極(負極)，靶材29a則成為陽極(正極)。如此藉由使一對的靶材29a、29b交互成為陽極與陰極，各靶材29a、29b周邊的濺鍍用氣體(非活性氣體)的一部分釋出電子而離子化。藉由配置在各電極21a、21b的磁鐵而在各 靶材29a、29b的表面形成洩漏磁場(leakage magnetic field)，因此此電子在發生於各靶材29a、29b的表面附近的磁場中，描繪螺旋狀的曲線並旋轉。沿著此電子的軌道產生強電漿，將在此電漿中的濺鍍用氣體的離子向負電位狀態(陰極側)的靶材加速，而撞擊在各靶材29a、29b，而將各靶材29a、29b表面的原子、粒子等(Si原子、Si粒子等)擊出(濺擊)。此原子、粒子等是薄膜原料之膜原料物質，其附著於基板S或已形成的SiC層106的表面，形成中間薄膜。以上是在區域20的矽靶材的濺鍍。
在本例中，在區域20的作動的同時，亦開始區域60的作動。具體而言，經由流量控制器67從儲氣瓶68將既定流量的反應處理用氣體導入至區域60，使天線85a、85b的周邊成為既定氣體氣氛。
區域60的壓力是維持在例如0.07~1Pa。另外，至少在區域60產生電漿之時的全程，將天線收容室的內部壓力保持在0.001Pa以下。在從儲氣瓶68導入反應處理用氣體的狀態下，若從高頻電源89對天線85a、85b施加頻率100k~50MHz(較好為1M~27MHz)的電壓，便在區域60內的面向天線85a、85b的區域產生電漿。從高頻電源89供應的電力(電漿處理電力)，在以玻璃材料構成基板S時，可以是例如3kW以上、較好為4kW以上、更好為4.5kW以上的大電力，以樹脂材料構成基板S時，可以是例如1kW以下、較好為0.8kW以下、更好為0.5kW以下的小電力。
在SiO2 層104的成膜時，使用氧作為反應處理用氣 體。其結果，將產生的氧氣的電漿導引至區域60。然後，一旦基板托座13旋轉並將基板S導入至區域60，在區域20形成於基板S或已形成的SiC層106的表面之中間薄膜會受到電漿曝露處理，則膜改質為所欲組成的未完全氧化矽(SiOx2 (x1<x2<2))或二氧化矽(SiO2 )而形成超薄膜。以上是在區域60對中間薄膜進行的電漿曝露。
在本例中，重複上述濺鍍與電漿曝露，直到形成於基板S或已形成的SiC層106的表面之超薄膜達成既定的膜厚，而生成目的膜厚的氧化矽構成的薄膜(SiO2 層104)。
<SiC層106的成膜>
與SiO2 層104的成膜同樣，確認真空容器11內的壓力的穩定後，將區域20內的壓力調整為例如0.05~0.2Pa，其後，經由流量控制器25將既定流量的濺鍍用氣體從儲氣瓶26導入至區域20。
單獨使用非活性氣體作為濺鍍用氣體。非活性氣體的導入流量，例如為100~600sccm、較好為150~500sccm左右。靶材29a、29b的周邊成為非活性氣體氣氛後，從交流電源23藉由變壓器22對各電極21a、21b施加交流電壓，使交流電場(alternating electric field)籠罩靶材29a、29b。
在本例中，對於靶材29a、29b，是以使濺鍍功率密度為1.2W/cm2 以上、較好為1.4W/cm2 以上、特別好為1.5W/cm2 以上、且為5.0W/cm2 以下、較好為3.5W/cm2 以下、特別好為3.0W/cm2 以下的方式，供應濺鍍電力。
藉由對靶材29a、29b供應電力，如上所述，使一對的靶材29a、29b交互成為陽極與陰極。藉此，各靶材29a、29b周邊的濺鍍用氣體(非活性氣體)的一部分釋出電子而離子化。釋出的電子在發生於各靶材29a、29b的表面附近的洩漏磁場中，描繪螺旋狀的曲線並旋轉。沿著此電子的軌道產生強電漿，將在此電漿中的濺鍍用氣體的離子向負電位狀態(陰極側)的靶材加速，而撞擊在各靶材29a、29b，而將各靶材29a、29b表面的原子、粒子等(Si原子、Si粒子等)擊出(濺擊)。此原子、粒子等是薄膜原料之膜原料物質，其附著於基板S或已形成的SiO2 層104的表面，形成中間薄膜。以上是在區域20的矽靶材的濺鍍。
在SiC層106的成膜時，與上述SiO2 層104的成膜時不同，在區域20的作動(濺鍍用氣體的供應、來自交流電源23的電力的供應)的同時，亦使區域40作動。具體而言，將區域40內的壓力調整為例如0.05~0.2Pa，其後，經由流量控制器45將既定流量的濺鍍用氣體從儲氣瓶46導入至區域40。
在本例中，與上述同樣，單獨使用非活性氣體作為濺鍍用氣體。非活性氣體的導入流量，例如為100~600sccm、較好為150~500sccm左右。如此一來，靶材49a、49b的周邊亦成為非活性氣體氣氛。在此狀態，經由變壓器42從交流電源43對各電極41a、41b施加交流電壓，使交流電場籠罩靶材49a、49b。
在本例中，對於靶材49a、49b，較好為供應的電力是 成濺擊靶材29a、29b的功率密度的既定倍數(例如2倍~5倍、較好為2.3倍~4.5倍、特別好為2.5倍~4倍左右)的濺鍍功率密度。在這樣之下，可以有效率地形成透光率與膜強度高的碳化矽構成的薄膜(SiC層106)。其結果，亦提升最終的層積膜102的透光率與膜強度。對靶材49a、49b的功率密度在對上述靶材29a、29b的功率密度為1.5~2.0W/cm2 時，例如為3.0~10.0W/cm2 、較好為3.5~9.0W/cm2 、特別好為4.0~8.0W/cm2 左右。
另外，亦可使用以矽(Si)構成的靶材29a、29b，而且使用碳化矽(SiC)構成的靶材49a、49b。此時，對於靶材49a、49b，供應的電力是可以成濺擊靶材29a、29b的功率密度的既定倍數(例如2~3倍、較好為2.3~2.8倍、特別好為2.5前後)的濺鍍功率密度。此時對靶材49a、49b的功率密度在對上述靶材29a、29b的功率密度為3.0~4.0W/cm2 (較好為3.3~3.7W/cm2 、特別好為3.5W/cm2 前後)時，例如為7.5~10W/cm2 、較好為8.2~9.3W/cm2 以上、特別好為8.8W/cm2 前後。
藉由對靶材49a、49b供應電力，與上述同樣，在某個時間點靶材49a會成為陰極，此時靶材49b必定成為陽極。一旦在下一個時間點交流的方向發生變化，此次靶材49b就成為陰極，靶材49a則成為陽極。如此藉由使一對的靶材49a、49b交互成為陽極與陰極，各靶材49a、49b周邊的濺鍍用氣體(非活性氣體)的一部分釋出電子而離子化。藉由配置在各電極41a、41b的磁鐵而在各靶材49a、49b 的表面形成洩漏磁場，因此此電子在發生於各靶材49a、49b的表面附近的磁場中，描繪螺旋狀的曲線並旋轉。沿著此電子的軌道產生強電漿，將在此電漿中的濺鍍用氣體的離子向負電位狀態(陰極側)的靶材加速，而撞擊在各靶材49a、49b，而將各靶材49a、49b表面的原子、粒子等(C原子、C粒子等)擊出。此原子、粒子等是薄膜原料之膜原料物質，在本例中其在基板S或已形成的SiO2 層104上，對附著於此的Si原子、Si粒子等作附著，形成中間薄膜。以上是在區域40的碳靶材(或碳化矽靶材)的濺鍍。另外，在此處的中間薄膜是由各元素(Si原子或Si粒子、C原子或C粒子)的混合物，推測尚未成為堅固的化學鍵結狀態。
在本例中，在區域20、40的作動的同時，與上述SiO2 層104的成膜時同樣，亦開始區域60的作動。
在SiC層106的成膜時，較好為使用非活性氣體與氫的混合氣體，作為反應處理用氣體。其結果，在本例產生的電漿中，是存在氫分子(H2 )的離子(H2 + )及/或氫的活性物質，並將這些導引至區域60。然後，一旦使基板托座13旋轉並將基板S導入至區域60，在區域20、40形成於基板S或已形成的SiO2 層104的表面之Si與C的混合物構成的中間薄膜，會受到電將曝露處理，而膜改質為位在化學性地堅固鍵結狀態的Si與C的化合物，形成超薄膜。以上是在區域60對中間薄膜進行的電漿曝露。
在本例中，重複二道的上述濺鍍與電漿曝露處理，直到形成於基板S或已形成的SiO2 層104的表面之超薄膜達 成既定的膜厚，而生成目的膜厚的碳化矽構成的薄膜(SiC層106)。
本案諸位發明人，是已藉由實驗證實以下事實：在非活性氣體與氫的混合氣體的氣氛下產生的電漿，使其接觸上述中間薄膜而膜改質為超薄膜，其後累積超薄膜到既定膜厚，而可以形成高透光率與膜強度高的碳化矽構成的薄膜，其結果，對最終的層積膜102的透光率與膜強度的提升有貢獻。在施作這樣的處理之下，獲得膜質優異的碳化矽構成的薄膜，其結果，對最終的層積膜102的透光率與膜強度的提升有貢獻之理由未完全明朗。在碳化矽構成的薄膜成膜之時，中間薄膜的沉積與在電漿的曝露是分別在時間上獨立，且在週期性地重複作這些處理這一點，與一般的連續成膜比較，在架構上有很大的不同。而且在本例中，對沉積的中間薄膜，曝露特定的電漿，此特定的電漿是在非活性氣體中含氫的混合氣體氣氛下產生。試想，使這樣特定的電漿接觸中間薄膜，將此中間薄膜作膜改質而成為超薄膜之時，此中間薄膜從氫分子的離子(H2 + )、氫的活性物質有效率地吸取能量，推測其結果是藉由高強度的原子間鍵結的達成，提高碳化矽構成的薄膜的透光率與膜強度，而對最終的層積膜102的透光率與膜強度的提升有貢獻。本案諸位發明人是推測：特別是電漿中的氫分子的離子(H2 + )，是具有促進中間薄膜中的原子的鍵結的作用。
SiC層106的成膜時之非活性氣體與氫的混合比，以體積換算，較好為97：3~80：20(也就是氫濃度為3~20%)、 更好為97：3~90：10(氫濃度為3~10%)、再更好為97：3~94：6(氫濃度為3~6%)、特別好為95：5前後(氫濃度為5%前後)。隨著氫濃度的變高，獲得的碳化矽構成的薄膜的透光率有變高的傾向，但若超果某種程度的高濃度(例如若超過20%)，在製程上可能會出現安全管理上的妨礙之同時，形成的碳化矽構成的薄膜的透光率與膜強度的均衡有惡化的傾向，亦可能對最終的層積膜102造成影響。另一方面若氫濃度過低，獲得的碳化矽構成的薄膜的透光率變低，同樣地亦可能對最終的層積膜102造成影響。
SiC層106的成膜時之混合氣體的導入流量例如為300~1000sccm、較好為400~600sccm左右。若混合氣體的導入流量少，形成的碳化矽構成的薄膜的透光率與膜強度均有變差的傾向；相反地若導入流量過多，則有安全上的問題。
另外，上述濺鍍處理及電漿曝露處理，通常均可考慮以例如氬、氦等作為非活性氣體。在本例中，是例示使用氬作為非活性氣體的情況。
以上說明的實施形態，是為了容易理解上述發明所為記載，並非用以限定上述發明。因此，揭露於上述的實施形態的各元件，其意義亦包含屬於上述發明的技術範圍的所有設計變更、均等物等。
在上述實施形態中，是例示使用濺鍍裝置來作成膜的情況，濺鍍裝置1是可實現磁控濺鍍法來進行層積膜102的濺鍍之一例的磁控濺鍍，但不限於此，亦可使用其他濺 鍍法來作成膜，此其他濺鍍法使用的成膜裝置是進行未使用磁控放電之二極濺鍍等其他的已知的濺鍍。然而，濺鍍時的氣氛無論在任何情況均為非活性氣體氣氛。
【實施例】
以下，列舉出比上述發明的實施形態更加具體化的實施例，以更詳細地說明本發明。
<實驗例1~23>
使用第2圖及第3圖所示的濺鍍裝置1，以玻璃性基板之BK7(但在實驗例1-1為藍寶石基板)作為基板S而在基板托座13設置複數片，以下列的條件交互重複SiO2 層104的成膜與SiC層106的成膜，獲得在基板S上形成具超晶格構造的層積膜102之各實驗例試樣。另外，任何的試樣均是在層積膜102的第一層與最後一層形成SiO2 層104。
<SiO2 層104的成膜>
．成膜速率：0.4nm/sec；．基板溫度：室溫。
<<在區域20的濺鍍>>
．濺鍍用氣體：Ar；．濺鍍用氣壓：0.1Pa；．濺鍍用氣體的導入流量：500sccm；．靶材29a、29b：矽(Si)；．濺鍍功率密度：8.5W/cm2 ；．施加於電極21a、21b的交流電壓的頻率：40kHz。
<<在區域60的電漿曝露>>
．反應處理用氣體：O2 ；．反應處理用氣體的導入流量：200sccm；．從高頻電源89供應至天線85a、85b的電力(電漿處理電力)：2kW；．施加於天線85a、85b的交流電壓的頻率：13.56MHz。
<<其他>>
．每一層的膜厚：4nm~35nm(請參考表1)；．層積數：100層~1120層(請參考表1)。
<SiC層106的成膜>
．成膜速率：0.09nm/sec；．基板溫度：室溫。
<<在區域20的濺鍍>>
．濺鍍用氣體：Ar；．濺鍍用氣壓：0.1Pa；．濺鍍用氣體的導入流量：150sccm；．靶材29a、29b：矽(Si)；．濺鍍功率密度：1.5W/cm2 ；．施加於電極21a、21b的交流電壓的頻率：40kHz。
<<在區域40的濺鍍>>
．濺鍍用氣體：Ar；．濺鍍用氣壓：0.1Pa；．濺鍍用氣體的導入流量：150sccm；．靶材49a、49b：碳(C)； ．濺鍍功率密度：4.3W/cm2 ；(相當於矽(Si)構成的靶材29a、29b的濺鍍能量密度的2.9倍)．施加於電極41a、41b的交流電壓的頻率：40kHz。
<<在區域60的電漿曝露>>
．反應處理用氣體：Ar+H2 ；．反應處理用氣體中的氫濃度：請參考表1；．反應處理用氣體的氣壓：0.3Pa；．反應處理用氣體的導入流量：500sccm；．電漿處理電力：2kW；．施加於天線85a、85b的交流電壓的頻率：13.56MHz。
<<其他>>
．每一層的膜厚：1.25nm~21nm(請參考表1)；．層積數：100層~1120層(請參考表1)。
<層積膜102>
膜厚：2000nm~7000nm(請參考表1)。
<<評量>>
針對獲得的各試樣，以下列方法作物性的評量，將其結果示於表1。
(1)膜強度的評量
使用微硬度試驗機(MMT-X7；Matsuzawa Co.,Ltd.製)，以下列的測定條件，測定實驗例試樣的層積膜表面的硬度。
．壓頭形狀：維氏壓頭(a=136°)； ．測定環境：溫度20℃、相對溼度60%；．試驗荷重：25gf；．荷重速率：10μ/s；．最大負荷下潛變(creep under load)時間：15秒。
(2)透光率的評量
使用分光光度計(商品名：U-4000；日立公司製)測定在波長650nm~700nm的透光率。
(3)滑動性的評量
使用憑藉水平直線來回滑動方式的自動摩擦磨耗解析裝置(Triboster TS501：協和界面科學公司製)，以荷重：50g、速率：60mm/分、測定次數：10個來回之條件，測定試樣的層積膜側的動摩擦係數(μk)。
從表1可理解以下事項。將每一層的SiO2 層104與SiC層106的膜厚固定而改變兩層的重複層積數而變動層積膜102的膜厚時，與此層積膜102的膜厚較小的試樣(實驗例1)比較，藉此可確認具有大膜厚的試樣(實驗例2~5)的有用性。
將層積膜102全體與SiO2 層104的膜厚固定而使SiC層106的膜厚變動時，與每一層的SiC層106的膜厚為SiO2 層104的30~60%的範圍以外的試樣(實驗例6、9、11、14、15、18)比較，可確認每一層的SiC層106的膜厚在上述範圍內的試樣(實驗例7、8、12、13、16、17)的有用性。
即使加大層積膜102、且使每一層的SiC層106的膜厚為SiO2 層104的30~60%的範圍內，每一層的SiO2 層104的膜厚為5~30nm的範圍以外的試樣(實驗例10、19)，與每一層的SiO2 層104的膜厚在上述範圍內的試樣(實驗例8、17等)比較，確認其無法得到上述比較之下的有用性。
根據表2可理解以下事項。隨著在SiC層106的成膜時之進入區域60的氫導入量(氫濃度)的增加，與未導入氫的試樣(實驗例20、參考例)比較，確認其在上述比較之下的有用性。
1‧‧‧蒸鍍裝置
11‧‧‧真空容器
12‧‧‧隔間壁
13‧‧‧基板托座
14‧‧‧隔間壁
15‧‧‧真空泵
15a‧‧‧管路
16‧‧‧隔間壁
17‧‧‧馬達
20‧‧‧成膜製程區域
21a‧‧‧磁控濺鍍電極
21b‧‧‧磁控濺鍍電極
23‧‧‧交流電源
24‧‧‧變壓器
25‧‧‧流量控制器
26‧‧‧儲氣瓶
29a‧‧‧靶材
29b‧‧‧靶材
40‧‧‧成膜製程區域
41a‧‧‧磁控濺鍍電極
41b‧‧‧磁控濺鍍電極
43‧‧‧交流電源
44‧‧‧變壓器
45‧‧‧流量控制器
46‧‧‧儲氣瓶
49a‧‧‧靶材
49b‧‧‧靶材
60‧‧‧反應製程區域
67‧‧‧流量控制器
68‧‧‧儲氣瓶
80‧‧‧電漿源
81‧‧‧箱體
83‧‧‧介電質板
85a‧‧‧天線
85b‧‧‧天線
87‧‧‧匹配箱
89‧‧‧高頻電源
100‧‧‧光學基板
102‧‧‧層積膜
104‧‧‧SiO2 層
106‧‧‧SiC層
S‧‧‧基板
Z‧‧‧旋轉軸線
第1圖是一剖面圖，顯示本發明相關的透光性硬質薄膜的構造。
第2圖是一局部橫剖面圖，顯使實現RAS法的成膜裝置之一例。
第3圖是沿著第2圖的III-III線的局部縱剖面圖。
100‧‧‧光學基板
102‧‧‧層積膜
104‧‧‧SiO2 層；
106‧‧‧SiC層
S‧‧‧基板

Claims (4)

  1. 一種透光性硬質薄膜，形成於基材的表面，其中該透光性硬質薄膜是由層積膜構成，該層積膜具有超晶格構造，該超晶格構造是將SiO2 層與SiC層作交互複數層層積而成；每一層的膜厚為SiO2 層：5nm以上且30nm以下、SiC層：SiO2 層的30%以上且60%以下；以及該透光性硬質薄膜的全體膜厚為3000nm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之透光性硬質薄膜，其中該SiC層是由以下的方法形成於該基材或已形成的SiO2 層的表面，該方法為：薄膜的成膜方法，其使用一成膜裝置朝向移動中的基材成膜，該成膜裝置中，是將反應製程區域與複數個成膜製程區域以各自在空間上分離的形式配置在單一的真空容器內，將在各區域的處理予以獨立、並構成為可控制，其中在非活性的氣氛下，濺擊分別位在各成膜製程區域之材質不同的複數個靶材中的任一個，而形成含碳與矽的中間薄膜後；在該反應製程區域，使該中間薄膜曝露於以非活性氣體與氫的混合氣氛下產生的電漿，改質為超薄膜；之後，對該超薄膜重複操作上述中間薄膜之形成與改質成上述超薄膜。
  3. 一種光學基板，是將申請專利範圍第1或2項記載 之透光性硬質薄膜形成在玻璃製的該基材上而成。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之光學基板，其中該光學基板在波長650nm~700nm的透光率為70%以上、該薄膜側的維式硬度為1500以上、動摩擦係數為0.5以下。
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