CN108191258B - 一种dlc薄膜增硬玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种dlc薄膜增硬玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种DLC薄膜增硬玻璃及其制备方法。该DLC薄膜增硬玻璃包括玻璃基片以及依次设置于所述玻璃基体表面的缓冲层和DLC层，所述缓冲层依次包括SiO2层和SiC层。该DLC薄膜增硬玻璃的制备方法包括以下步骤：1)对玻璃基片进行表面处理；2)先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后的璃基片表面制备SiO2，得到基片/SiO2层，然后利用磁控溅射方法在SiO2层上制备SiC层，得到基片/SiO2/SiC缓冲层；3)制备SiO2/SiC/DLC层：利用磁控溅射方法在SiC层制备DLC层。本发明的制备方法可以在低温环境下，得到性能良好的DLC薄膜，显著提高玻璃的表面硬度和抗划伤性能。本发明的DLC薄膜增硬玻璃可以在显示器件保护玻璃盖板、玻璃台面、室内玻璃装饰立面领域有广泛的应用。

Description

一种DLC薄膜增硬玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种DLC薄膜增硬玻璃及其制备方法，属于玻璃表面镀膜增加玻璃表面硬度和硬质薄膜材料领域。
背景技术
类金刚石(Diamon Like Carbon，DLC)具有石墨结构sp2键和金刚石结构sp3键，具有一些与金刚石薄膜相似的优良特性，如高硬度和高热导性，宽的光学透过范围(折射率一般为1.5-2.6)、良好的电学性能(电阻率可达1000Ω·cm)和生物相容性；同时具有不同于金刚石薄膜的性能，比如成膜温度低(可低至室温)，表面光洁度高，良好的摩擦磨损性能(摩擦系数低至0.2以下)等特点。
类金刚石薄膜具有高的硬度和弹性模量、优异的耐磨性能、良好的光学透过性、宽带隙、高热导率、低介电常数以及优异的化学惰性和生物相容性等一系列优异的功能特性，在汽车、微电子机械、光学薄膜、声学器件、计算机信息存储、生物医学防护、装饰美化等很多领域均得到了广泛的应用，包括各种工模具耐磨涂层、光学保护膜、高频扬声器、医学人工关节保护膜、计算机磁盘保护膜、微电子器件、高档手表外壳等。DLC膜高的硬度和良好的耐磨性将解决玻璃在使用、加工、物流等过程中的划伤问题，提高成品率，而且免除繁琐复杂的包装程序，如贴膜、密封、加干燥剂等。低的摩擦系数使灰尘不易粘附在玻璃表面，防止玻璃被污染，易于清洁。但是，如何将DLC膜应用在玻璃表面并提高玻璃表面硬度及抗划伤能力是本领域人员研究的热点。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种DLC薄膜增硬玻璃及其制备方法，该方法在玻璃表面制备DLC薄膜时产生较大应力，提高玻璃表面硬度、提高玻璃的抗划伤能力。
本发明的技术方案如下：
一种DLC薄膜增硬玻璃，所述DLC薄膜增硬玻璃包括玻璃基片以及依次设置于所述玻璃基体表面的缓冲层和DLC层，所述缓冲层依次包括SiO2层和SiC层。
上述方案中，所述缓冲层的厚度为70～100nm。
上述方案中，所述DLC层的厚度为300～600nm。
所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)对玻璃基片进行表面处理；
2)制备SiO2/SiC缓冲层：先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后的璃基片表面制备SiO2，得到基片/SiO2层，然后利用磁控溅射方法在SiO2层上制备SiC层，得到基片/SiO2/SiC缓冲层；
3)制备SiO2/SiC/DLC层：利用磁控溅射方法在SiC层制备DLC层。
上述方案中，步骤1)中对玻璃基片进行表面处理的步骤包括先对玻璃基片进行清洗，然后对玻璃基片进行离子刻蚀。
上述方案中，玻璃基片进行清洗的步骤为：将玻璃基片先用丙酮为清洗剂超声清洗，然后以无水乙醇为清洗剂超声清洗，最后以去离子水为清洗剂超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片。
上述方案中，对玻璃基片进行离子刻蚀的步骤为：利用Ar离子对玻璃基片进行离子刻蚀清洗。
上述方案中，在基片上制备SiO2层步骤如下：用SiO2做靶材，Ar气气压为0.3～1.0Pa，工作偏压40～120V，溅射功率100～300W，溅射时间为3～10min，得到基片/SiO2层。
上述方案中，在SiO2层表面制备SiC层步骤如下：用Si做靶材，按Ar气体流量与C2H2气体流量比为8:1通入Ar气与C2H2气，控制气压为0.3～1.0Pa，工作偏压40～120V，溅射功率100～300W，溅射时间为3～10min，在SiO2层上制备SiC层，得到基片/SiO2/SiC过渡层。
上述方案中，制备DLC膜层的步骤为：是以石墨为靶源，其放电气体为乙炔和氩气混合气体或纯氩气在过渡层上沉积DLC膜层，所述氩气和乙炔气体流量比为4:1～10:1，溅射气压0.5～3.0Pa，溅射功率100～300W，溅射时间为20～60min，得到基片/SiO2/SiC/DLC层。
本发明的有益效果为：
一、本发明是采用直流-射频磁控溅射沉积技术制备DLC薄膜，便于大规模量产；制备的DLC镀膜玻璃的硬度比玻璃基体高25％。
二、本发明玻璃基片-SiO2/SiC薄膜-DLC薄膜间具有明显的具有呈梯度的元素扩散(玻璃中含有Si，DLC中含有C，可以与SiO2/SiC缓冲层形成浓度梯度)；同时也具有明显的热膨胀系数梯度(普通玻璃的线膨胀系数为7.1*10-6/℃，金刚石的线膨胀系数为1～4*10-6/℃，石墨的线膨胀系数为2*10-6/℃，SiC的线膨胀系数为4.7*10-6/℃)，从而使薄膜和基体的物理及力学性能处于渐变状态，形成很好的界面结合，使得薄膜不易脱落。
三、本发明具有安全、无污染等特点，设备简单、操作方便，为绿色环保表面处理技术。
四、本发明的玻璃具有如下功能：1)良好的耐磨性；2)高硬度，硬度可达850HV，比玻璃基片的硬度增加25.9％。
附图说明
图1为本发明的玻璃基体上DLC薄膜的结构示意图。
图2为DLC薄膜的硬度测试图，a：有镀制SiO2/SiC缓冲层的DLC薄膜 b：没有镀制SiO2/SiC缓冲层的DLC薄膜 c：只镀有SiO2/SiC缓冲层的薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明的限定。
用Ar离子对洁净玻璃基片进行离子刻蚀清洗。在洁净玻璃基片上镀膜。溅射室背底真空度为3.8*10-3Pa，玻璃基片温度为室温。玻璃基片的硬度为675HV。
实施例1
1.在基片上沉积SiO2层溅射阴极材料选用高纯二氧化硅靶，工作气体氩气，溅射功率150W，溅射气压0.56Pa，施加到基片上的偏压为50V，溅射时间5min；
2.在SiO2缓冲层上沉积SiC层溅射阴极材料选用高纯硅靶，溅射功率200W，溅射气压0.78Pa，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝8:1)，施加到基片上的偏压为40V，溅射时间5min；
3.在SiC层上沉积DLC层，石墨靶材，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝4:1)，溅射功率200W，溅射气压1.6Pa，溅射温度为室温，溅射时间30min。得到玻璃/SiO2/SiC/DLC层，厚度为500nm，其中缓冲层的厚度为75nm，DLC层的厚度为425nm。
4.得到的硬度指标：在玻璃表面制备DLC薄膜的玻璃硬度为850HV。
实施例2
1.在玻璃基片上沉积SiO2层溅射阴极材料选用高纯二氧化硅靶，工作气体氩气，溅射功率150W，溅射气压0.56Pa，施加到基片上的偏压为50V，溅射时间8min；
2.在SiO2缓冲层上沉积SiC层溅射阴极材料选用高纯硅靶，溅射功率200W，溅射气压0.78Pa，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝8:1)，施加到基片上的偏压为40V，溅射时间5min；
3.在SiC层上沉积DLC层，石墨靶材，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝8:1)，溅射功率175W，溅射气压1.6Pa，溅射温度为室温，溅射时间30min。得到玻璃基片/SiO2/SiC/DLC层，厚度为520nm，其中缓冲层的厚度为90nm，DLC层的厚度为430nm。
4.得到的硬度指标：在玻璃表面制备DLC薄膜的玻璃硬度为740HV。
实施例3
1.在玻璃基片上沉积SiO2层溅射阴极材料选用高纯二氧化硅靶，工作气体氩气，溅射功率150W，溅射气压0.56Pa，施加到基片上的偏压为50V，溅射时间8min；
2.在SiO2缓冲层上沉积SiC层溅射阴极材料选用高纯硅靶，溅射功率200W，溅射气压0.78Pa，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝8:1)，施加到基片上的偏压为40V，溅射时间5min；
3.在SiC层上沉积DLC层，石墨靶材，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝10:1)，溅射功率200W，溅射气压1.6Pa，溅射温度为室温，溅射时间30min。得到玻璃基片/SiO2/SiC/DLC层，厚度为490nm，其中缓冲层厚度为90nm，DLC层的厚度为400nm。
4.得到的硬度指标：在玻璃表面制备DLC薄膜的玻璃硬度为720HV。
对比例1
1.在玻璃基片上沉积DLC层：用高纯石墨靶，作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝4:1)，溅射功率200W，溅射气压1.6Pa，溅射时间30min。得到玻璃基片/DLC层，厚度为450nm。
2.得到的硬度指标：在玻璃表面制备DLC薄膜的玻璃硬度为680HV。
对比例2
1.在基片上沉积SiO2层溅射阴极材料选用高纯二氧化硅靶，工作气体氩气，溅射功率150W，溅射气压0.56Pa，施加到基片上的偏压为50V，溅射时间5min；
2.在SiO2缓冲层上沉积SiC层溅射阴极材料选用高纯硅靶，溅射功率200W，溅射气压0.78Pa，工作气体氩气和乙炔(Ar：C2H2＝8:1)，施加到基片上的偏压为40V，溅射时间5min。得到玻璃基片/SiO2/SiC层，厚度为75nm。
3.得到的硬度指标：在玻璃表面制备SiO2/SiC缓冲层的玻璃硬度为630HV。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种DLC薄膜增硬玻璃，其特征在于，所述DLC薄膜增硬玻璃包括玻璃基片以及依次设置于所述玻璃基体表面的缓冲层和DLC层，所述缓冲层依次包括SiO2层和SiC层，所述缓冲层的厚度为70～100nm。
2.如权利要求1所述的DLC薄膜增硬玻璃，其特征在于，所述DLC层的厚度为300～600nm。
3.如权利要求1或2所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对玻璃基片进行表面处理；
2)制备SiO2/SiC缓冲层：先利用磁控溅射方法在离子刻蚀清洗后的璃基片表面制备SiO2，得到基片/SiO2层，然后利用磁控溅射方法在SiO2层上制备SiC层，得到基片/SiO2/SiC缓冲层；
3)制备SiO2/SiC/DLC层：利用磁控溅射方法在SiC层制备DLC层。
4.如权利要求3所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1)中对玻璃基片进行表面处理的步骤包括先对玻璃基片进行清洗，然后对玻璃基片进行离子刻蚀。
5.如权利要求4所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，玻璃基片进行清洗的步骤为：将玻璃基片先用丙酮为清洗剂超声清洗，然后以无水乙醇为清洗剂超声清洗，最后以去离子水为清洗剂超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片。
6.如权利要求4所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，对玻璃基片进行离子刻蚀的步骤为：利用Ar离子对玻璃基片进行离子刻蚀清洗。
7.如权利要求3所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，在基片上制备SiO2层步骤如下：用SiO2做靶材，Ar气气压为0.3～1.0Pa，工作偏压40～120V，溅射功率100～300W，溅射时间为3～10min，得到基片/SiO2层。
8.如权利要求3所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，在SiO2层表面制备SiC层步骤如下：用Si做靶材，按Ar气体流量与C2H2气体流量比为8:1通入Ar气与C2H2气，控制气压为0.3～1.0Pa，工作偏压40～120V，溅射功率100～300W，溅射时间为3～10min，在SiO2层上制备SiC层，得到基片/SiO2/SiC过渡层。
9.如权利要求3所述的DLC薄膜增硬玻璃的制备方法，其特征在于，制备DLC膜层的步骤为：是以石墨为靶源，其放电气体为乙炔和氩气混合气体或纯氩气在过渡层上沉积DLC膜层，所述氩气和乙炔气体流量比为4:1～10:1，溅射气压0.5～3.0Pa，溅射功率100～300W，溅射时间为20～60min，得到基片/SiO2/SiC/DLC层。
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