TWI286567B - Cerium salt and fabricating method thereof, cerium oxide and cerium polishing agent - Google Patents

Description

I2865&76pin 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 制&本發明是有關於降低不純物粒子的高純度鈽鹽及其 ^方法’以及㈣鹽經高溫處理而得到之氧化鈽，且& ’、米用氧化鈽的鈽系研磨劑。 【先前技術】 财7材料表面進行精密研磨加卫的諸如：光碟基板、 用作杏t面顯示器用的玻璃基板、錶板、照相機光學鏡片、 材料的各種光學鏡片的玻璃材料及過濾類的結晶 中开料#的基㈣及製造半導體元件製程 料轉層等°上述這些材 程，诵=精度的研磨製程，而為了進行此研磨製 以上的用，化矽、氧化鍅及氧化鋁等-種或兩種 狀態，通常包括將研磨粒子分;在=其中’研磨劑的 子盘心B “ 放在液體中之槳狀、研磨粒 及其“合劑合成的凝固 子或者與#合劑—起把研磨从僅用4粒 樹脂及金屬等基材表面上 ❹，在纖維、 特別是將二氧，使用的狀'％。 化石夕系的研磨劑，由於^石:作研磨粒子使用的二氧 被廣泛用於半i二少產生擦痕，因此已 的含氧化_氧化_研磨=’近年來研磨速度快 本特開赛_號公報及(參照日 不知'開2002-371267號公 Ι286506^6ρίη 報）但疋，與二氧化石夕系 磨劑仍具有擦痕多的問題。…劑相比較，氧化鈽系的研 主要用於鈽系研磨劑叙 燒鈽鹽，然後根據先是經過高溫鍛 鈽鹽的製造方法為，首先'r f刀級等製程製造的。 (氟碳酸鈽鑭礦石、重砂及要把含鈽的稀土類礦石 選礦處理（選礦、酸浸法），=:雲石等）等鈽化合物進行 脈石，得到稀土類精礦 除其他有價物及不需要的 中國複雜精礦等）。然後^夂：鑭精礦、碟酸鈽处精礦、 分解、硫酸分解、氫氧化物頰的礦石進行化學處理（鹼 等的不溶成分。接以減少不純物 土類的敛，得到含丄心 酸氫錢、氨水、碳酸氫納、碳_以及ΐ1將沉殿劑（碳 述含鈽的稀土鹽溶液中， 二及早馱等）添加到上 稀土以及草酸稀土），谁而π生沉澱（碳酸稀土、氫氧化 日本特開2002-371267號錦鹽（具體例子可參閱上述 另外’由於含鈽的稀土鹽溶液 因此使用時往往會把稀土次儲職的成本南， 卻、固化，變成氯化稀土等但後’經輻射冷 再用水或稀酸溶解，以使I、:二過搬運_^<後， 另外，如Jiiii 0 ”再久成為έ鈽的稀土類溶液。 上I日本特開2002-371267號公報 > 干& 樣，以其方法得到的鈽鹽（碳酸稀土、氫氧化t =二 稀土等），有時候，根據 W化稀土及卓酸 理及氟化—化⑨/ 進㈣遽、粉碎、無機酸處 理及亂化處理钱子處理，以及斷水處理及乾燥等處理。 6pifl 鹽）的ϋ方、ίτ，的製造方法，除了上述碳酸稀土（錦 子投入二、’外，有許多種。普通的方法是對稀土類離 〇+ ( 、上的叙酸根，而得到微細的碳酸鹽粉末的方 二2 =本特開昭53侧⑽公報）。另外，更高純度化 ❺如為減少驗土類金屬不溶成分，把粗製稀土類 I /谷解於無機酸水溶液，在很難精製鹼土類全屬沉、, 氧化物後，再把=^金屬作為草酸鹽沉殿，把它鍛燒成 碳酸鹽沉殿的方、^谷=鹽酸、硝酸等無機酸之中，作為 稀土類元料二二有f奸交換法及溶劑抽出法等，使 酸鹽水溶液中'產生;^素分離的方法；以及有把從鈽無機 2圍的PH值㈣行的方 J二 平7-144915號公報）。 妝例于了翏閱曰本特開 【發明内容】 造氧方，的錦鹽’經高溫處理來製 研磨劑，报難減少被研磨 領域磨㈣材表面的 提供擦痕產生少的;磨石f等研磨領域， ，粒子的氧•製造:一 == 行了研磨劑時減少擦痕進 取後發現靠減少用作鈽系研磨劑的氧化 I2865647s6pm 鈽粒子以及減少其原料鈽鹽粒子中 ^ 就能減少擦痕，於是就產生了本於明、、物等微粒子的數量 也就是說，本發明是有關上月； 的内容。 、）〜]1)中介紹 ⑴在6當量濃度的確酸12化鱼 卜 12·5的混合液裏，當溶解20g日士，冷;；、/()的過氧化虱水 的、/辰度為質量比5ppm以下的鈽趟。〃、中存在的不溶成分 (2 )上述（1 )所述的鈽鹽 (3)藉由#化合物得到—種1多數=是含石夕物質。 程，並加入沉澱劑，以得到 锚 3鈽中間體的製 ^ ^ ^ 才鈽鹽的鈽鹽劁、生七土廿 中至〉、包括—個把不溶成分從溶液狀態的^ 離、去除製程的鈽鹽製造方法。 '布中間脰中为 ⑷包括在含鈽稀土鹽溶液裏加入沉 鈽鹽的製程，其係把預先除去不溶成分的沉二 飾稀土鹽溶縣使其㈣，其如上述⑴所述⑽鹽製 1 方法。 、。

(5)包括把鈽鹽與6當量濃度的硝酸混合得到溶液的 製程，把溶液的不溶成分分離去除的製程以及在去除製程 後加入沉澱劑精製後使鈽鹽沉澱的製程的上述（3)戋者 所述的鈽鹽製造方法。 3 J (6) 沉澱劑是預先溶解於溶劑，分離、去除不溶成八 後的溶液狀態的那種上述（3)至（5)之中任何一 的鈽鹽製造方法。 坏处 (7) 把通過上述（1)或者（2)記錄的鈽鹽或者上述 86ρ“Ί 1286563 、(3)至（6)其中之一所述的製造方法得到的鈽鹽，用2刈它 以上的向溫處理而製成的氧化鈽。 (8) 在6當量濃度的硝酸12 5§與3〇%的過氧化氕水 ===合液中’當2〇g溶解時，溶液中存在的不i成 刀的浪度貝量比為10ppm以下的上述⑺所述的氧化飾。 (9) 在6當量濃度的石肖酸12 5§與3〇%的過氧化氣水 分液中，當聊溶解時，溶液中存在的不溶成 的/辰度貝I比為l〇PPm以下的氧化鈽。 鈽系：i丨含上述⑺至⑼其中之-所述的氧化鈽的 (η)在6當量濃度的俩125g與3〇%的過氧化氣 二，的混合液*，#溶解2Gg時，溶液巾存在的稀 成刀的浪度質量比為IGppm以下的鈽㈣磨劑。 為讓本發日狀上述和其他目的、職(構件)和優點能 ，，易k，下文特舉較佳實施例，

【實施方式】 P 以下，詳細說明本發明的實施例。 有關本發明之錦鹽的製造方法可例如下面所述。 ⑴首先’作為原料的鈽化合物，至少要準備好含 鈽的稀土類糾。然後，_礦、㈣法⑽料理 除其他有價物以及不需要的脈石，以得到第一的鈽 含有中間體的豨土類精礦。 ’、 其中，含鋪的稀土類礦石例如有氣碳酸飾鋼石廣石、重 I2865%pifl 礦、‘酸::1卜:稀土類精礦例如有氟碳酸鈽鑭精 鈽处精礦與中國複雜精礙等。

以U、⑺接下來，對上述之駐賴礦進行化學處理， 之類等的不溶成分。並且，板據需:L 中間體的含鈽稀土臨㈣^付到弟—的鈽，其為含有 如以入八Γ 其中，上述之化學處理方法例 疋料、硫酸分解法或氫氧化㈣取殿法等。 的铺臨纟3鈽稀土鹽〉谷液裏添加沉澱齊卜以得到沉澱 並根據需要’對它進行過濾及乾燥處理Γ二Γ 以r^rrf有碳酸氫錢、氨水、碳酸氫納、碳酸納 氣\化^ w J，上述所指的鈽鹽有碳酸稀土（碳酸飾）、 乳化稀土（祕㈣）以及草酸稀土（草酸鈽）等。 再者，鈽鹽還可以例如是水合物。 在本發明之鈽鹽的製造方 間體以獲取㈣的㈣的製 ;^城經含鈽中 那据」衣运方法晨，在上述步驟（3)的 那t添加沉殿劑獲取職飾鹽的製程前，至少設置― 用固液分離法，把不純物粒子耸 分離去除的製程，這是本成分從含飾中間體中 …在上述分離去除不溶成ϋ子的製程裏，含料間體 =谷液狀態，其例如是麵稀与紐。理想 綱製程⑴前，進行—從含_ 土鹽溶液中分 離去除上述不溶成分的製程。 、以固液分射式絲不料分粒子的方法，例如為離 心刀離法以及H轉。_心分離法时離去除不溶成 10 pifl · 1286561 轉速 分的方法是採用離心分離機，例如在離心半徑1〇Cl 土曰 為2,000rpm的條件下，離心分離時間為5分鐘’棘4 ' 10分鐘，更佳的是30分鐘，更較佳的是12Q分鐘。 離心分離時間不滿5分鐘，則往往會造成不溶成勿^刀 不充分。另外，因轉速可適當調節，以調整離心分離时間！ 例如，如果提高離心機的轉速以及增加離心分離時間’則 去除的不溶成分的數量就會增加。 另外，在採用過遽法以分離去除不溶成分時’ ^心 的孔直徑例如是1〇μηι，較值的是b111 ’更佳的是〇·# >、 更較佳的是〇·〇5μΓη。如果過濾器的孔直徑大於就 有可能不能充分捕捉0β05μΐη以上的大粒子。如果過滤為 的孔直徑小，則去除的不溶成分的數量就多。另外，也可 以把包括1〇μιη以上孔直徑的多數個過濾器組合在〆起使 用，先用大孔直徑過濾器捕捉大粒子，然後用小孔直徑過 濾器捕捉小粒子，以進行多級過濾，採用這種多級過濾方 法就有可能去除更多的不溶成分。 .、容要是不會溶解於被過濾物^ 入，劑的含鈽稀土鹽溶液，分離去除不溶成=將要放 在本發明巾，分離去除轉齡後的 彳別有效。 的是含鈽稀土鹽溶液，且在其中添加沉澱劑，體較佳 在’恭加前 I28656Z>_ 預先分離去除不溶成分。 一沉澱劑例如有碳酸氫銨、氨水、碳酸氳鈉、碳酸鈉以 及草酸等。當沉澱劑為固體時，為了分離去除不溶成分， 首先要把固體沉澱劑溶解於溶劑中，以製成沉澱劑溶液， 其中上述之溶媒例如是純水。 分離去除不溶成分粒子的方法，與處理含鈽中間體中 奋成分粒子的情況一樣，例如有離心分離法以及過濾法 荨、’各種分離去除方法的理想條件也是一樣的。這樣得到 的溶液狀態的沉澱劑就可用了。 本發明的鈽鹽，在6當量濃度的硝酸12.5g與30%的 ^氧^氫水12·5§的混合液裏，當於混合液溶解20g铈鹽 、、☆ ’合液中存在的不溶成分（以下，也會介紹鈽鹽中的不 曰、刀）的/辰度為與溶解於上述混合液前的鈽鹽的質量比 fee ^ 、下如果這種不溶成分的濃度超過，鋪鹽 ^ έ有的不純物專的微粒子量就會增加，而會產生許 的鈽。?述錦鹽中不溶成分的濃度娜 以下ϋ 的是1ppm以τ，更佳的是〇· _ 、/明介紹的鈽鹽能夠如上述介紹的那樣 及重ΐίί鹽中不溶成分的濃度測量方法例如有體積j 合液Γ豆積解於石肖酸與過氧化氯水溶液的湛 祭過遽器上的不溶粒子’並測定其體積的方 12 pi Π 128656^ 才粒子體積的方法，例如有用定向直 方等分直經（他如直徑）、二軸平均;^絲）、定 直徑等方法求得，把上 工^及軸幾何平均 近似球體求得的方法。伙心；奸的*度作為直握的 化氫水溶液，、、::：：用過濾益，過濾鈽鹽的硝酸和過氧 方法。另外，也有採用原子吸光 /子貝置是別的 子發射光譜分析儀以 Y感應耦合電漿原 方法。 ^场線分析儀錢器分析的 本發日核不料分濃度啦時 Ϊ 為基準，計算不溶成分粒子溶解前鈽 〆生也就疋祝，把不溶成分的各個粒貝里斤占比例的方 積的平方根作為直徑的近似球體，以、長轴與短軸的乘 把不溶成分假定為二氧化石夕 衣出總體積。接下來， 溶成分的總質量。 匕的比重2.6,求出不 上述鈽鹽令的不溶成分，數 例如，從上述溶液狀態含鈽中二，直徑越小越 成分’以及從沉;殿劑分離去除 ^/刀4去除的不溶 於〇·〇5_。而且，得到的錦鹽中^^的粒直徑最好大 以下，粒直經為0.05_町二成分最好是〇·〇5μηΐ 磨中擦痕的產生。 哈成分，不大會影響研 在本發明中，不溶成分的粒子 法一樣，長輛與短軸乘積的平方=，與上述濃度測定 粒子近似值。 X f為直徑球體，求出各 13 Ι286561_ 上述鈽鹽中的不溶成分 說，因為有像二氧化石夕那樣的八子疋g石夕的物質。也就另 面容易產生擦痕，所以矽是否3矽物質，研磨時在被岍屋 作為評定鈽鹽研磨劑是否良好=〈，直徑是否更小，能爹 的物質例如有人造的氮化软山指標。其中，上述之含石j 橄欖石、錯石、石權石以及„ ’天然的有二氧化石夕 汽玉寺。 另外，把市場上構買來的 硝酸後，與前述一樣，把溶 办解灰6 辰度㈤

加入沉殿劑，得到精製後的;J :溶成分分離去除後， 過渡乾燥，這種錦鹽製造二 =;，再根據需要’進句 溶液，製造飾鹽的方Π = 分的沉殿舞 鹽也屬於本發日㈣翻。柄认過程得到的精製匈 搞㈣氧化上述㈣能得職化#，而鈽鹽能通過使用上域 ^鹽製造方法得到。其中，氧化方法例如有加熱（锻燒） 法，而且在進行加熱處理時，較佳是採用25旳以上的高 溫，更佳是300°c〜l〇〇〇°c之間。

為了減少擦痕，本發明的氧化鈽在6當量濃度的硝醆 12.5g與30%過氧化氫水12 5g的混合液中，當溶解2〇g氧 化鈽日寸’ /谷液中存在的不溶成分濃度與上述溶解混合液前 的氧化鈽的質量比較佳為10ppm以下。 如果不溶成分的濃度超過lOppm，就有產生許多擦痕 的問另外’不溶成分的濃度測定方法及理想粒子直經 與上述鈽鹽的情況一樣。 14 I2865]42pin 用於研磨由四乙基切蹄 (TEOS-C VD )等方法形成的;^化學乳相沉積法 由於初級粒子直徑大，且結晶 無的氧化飾研磨劍， 就可能進行高速研磨，但有容少，則結晶性越好， 本發明的氧化鈽的粒子，並不限定磨^傷的問題。因此， 級粒子直徑的平均值最好為5nm^^上製造方法，氧化鈽初 裏所謂的初級粒子是指用掃 =::。在這 與觀Ϊ的’相她界包圍的微晶子^ :了使彳木用上述方法製造的氧 佳是採《械科料。料料較 等’進行乾式粉碎及用行星碾磨機 ==^機 上述之喷龍磨射㈣化學 帛二其中， ⑽0) 527〜532頁上的說明。菜明文木弟6卷弟5號 藉由使含上述氧化飾粒子的組成 得到飾，。氧化鈽可採用上述方 1此 姉糸研磨劑中，可根據需要適當含有水以外溶劑= 高分子添加劑及pH調整劑等。這_ = 祕铺法（如細咖細1⑽isi麵CMP= 。 鈽系研磨劑中氧化鈽粒子的濃度並無限制，作為了 於分散液的處理，較歧在Q 5重量％以上2Q重量％ 的範圍内，1重量％以上10重量％以下的範圍内為更佳 重量％以上5重量％以下的範圍内則更較佳。 _ 鈽系研磨劑可如以下那樣製造。作為分散劑，也能用 l28656JePin 二件的研磨，因此 ;，的含有率最好控制在10ppm::子寺鹼金屬以及 有作為共平士八 ΡΡ1Ώ从下，例如最好是含 分散㈣烯酸胺鹽的高分子分散劑。 防沉降有關，里與浆狀的研磨劑中粒子的分散性以及 分來說最好磨傷㈣’對於氧化筛粒子_重量 内。响工制在_重量分以上5.0重量分以下的範圍 佳的重量平均分子量例如為100〜50，咖，而較 研磨氧化石夕膜〜^〇〇。分散劑的分子量在不到100時，在 在分散^ ㈣會難於龍充分的研磨速度， 會變大it子添加劑的分子量超過哪⑽時，枯度就 、才、 曰有牛低鈽系研磨劑保存穩定性的傾向。其中，上 量是用凝膠滲透層析儀測定並換算成標 、另外，使氧化鈽粒子分散在水中的方法，除了可 通的攪拌機進行分散處理的方法以外，還可使用均化哭7 超聲波分散機、濕式球磨機等。 鈽系研磨劑中氧化鈽粒子的次級粒子直徑的中間值 幻士為0.01〜1·〇μ1Ή’較佳的是〇 〇3〜〇.5pm，更佳的是〇 〇5 〜〇·3μηι。這是因為次級粒子直徑的中間值如果不到 〇·〇1μηι就會降低研磨速度，如果超過]〇畔就會容易在被 研磨表面產生研磨傷的緣故。鈽系研磨劑中的氧化鈽粒子 的次級粒子直徑的中間值能用光子關聯法例如可用粒度分 佈儀（例如Malvern Instruments Ltd·製造的，品名雷射粒 16 12865636pm 徑分析儀測定）來測定。 鈽系研磨劑的pH例如為3以上9以下，較佳的是5 以上8以下。如果pH小於3，則化學作用力就會變小，往 往會引起研磨速度的降低，另外，如果pH大於9,化學作 用過強’就要擔心被研磨面會產生盤狀的溶解（凹狀變 形）。為了減少擦痕，把鈽系研磨劑，6當量濃度的硝酸 12.5g與30%的過氧化氫水i2.5g的混合液裏，當溶解2〇g 氧化鈽後，溶液中存在的不溶成分的質量比的濃度最好是 1〇Ppm以下，理想的是5PPm以下，更理想的是ippm以 下，特別理想的是〇.lppm以下。這種不溶成分的濃度如 超過lOppm就會造成產生許多擦痕的問題。這種鈽系研磨 劑中不溶成分的濃度測定方法及理想粒餘，除了用使飾 系研磨劑乾燥得到的含氧化鈽粒子的乾燥物測定以外，與 上述鈽鹽的情況一樣。 /、 、在這裏，使用含氧化鈽粒子以外的成分的乾燥物是因 2考慮到在乾秌後把氧化鈽粒子與其他成分分開有困 難/，且其他成分的含量與氧化鈽粒子的含量相比較，是 極微量的不會有問題的緣故。 弟一實施例 以下，通過舉實施例來具體解釋本發明，但本發明並 不限於這些實施例範圍。 (碳酸鈽的精製） 把從市場上購得的碳酸鈽6當量濃度水合物24〇g溶 I28656676pin 解於6當量濃度的硝酸150g中，得到碳酸鈽溶解液390g。 把此溶液以l，000rpm的轉速，進行120分鐘的離心分離。 離心機停轉後迅速提取上面的純液350g。 把碳酸氫氨50g溶解於250g純水中，用Ο.ίμηι的過 濾器過渡。把濾液加入到上述提取的上面純液350g之中， 得到碳酸鈽的沉澱物。把這些沉澱物回收、洗淨、乾燥後 鈽的回收率約是100%。 反覆進行上述操作，製造出共計6Kg的碳酸鈽6水合 物（以下把它稱作碳酸#)。 ® 把這種精製好的碳酸鈽20g加入到6當量濃度的硝酸 12.5g與濃度為30%的過氧化氫12.5g的混合液中，在常溫 條件下放置170小時，使其完全溶解，然後用孔徑0.05μηι 的過據器進行吸入過渡，捕捉不溶成分。用掃描式電子顯 微鏡觀察過濾器，在放大200倍的視野内觀察，把全部的 不溶成分的長軸與短軸的乘積的平方根作為直徑的近似球 體，求出總體積。然後，把不溶成分假定為二氧化矽，乘 以其比重2.6，求出不溶成分的總重量。以用於溶解的碳 馨 酸鈽的重量20g為基準，計算出上述不溶成分的質量所占 的比例是O.lppm。 (氧化鈽的製造） 接下來，把所得的碳酸鈽約6Kg放入到用氧化鋁製成 的容器裏，經過800°C在空氣中2小時的鍛燒，得到大約 3Kg的黃白色粉末。用X射線衍射法對粉末進行相同定後 結果確認是氧化鈽。鍛燒粉末粒子直徑是30〜ΙΟΟμίΉ。接 18 12865^, 下來’把得到的氧化鈽粉末用喷射碾磨機進行乾式粉 碎，得到氧化鈽粒子。 (鈽系研磨劑的調製） 把上述製作好的氧化鈽粒子lOOOg與聚丙烯酸銨鹽水 /合，（40重量％) 4〇g及脫離子水8,960g混合，在攪拌的 同#進仃」0分鐘的超聲波分散，調製出鈽系研磨劑。把得 到的研磨创用】_的過濾器過濾、。用雷射衍射式粒度分佈 儀（MalvernInstrumentsLtd•製造的，品名：雷射粒握分

儀測定）_研磨劑中的粒子，在折射率：1 9285，光源··

He-N匕雷射，吸收為〇 #條件下測定原液(過濾後的研 劑），得出次級粒子直徑的平均值是2〇〇nm。 把㈣㈣研磨劑乾燥而得的含氧化_子 物柳，㈣上述精製碳酸飾時一樣的條件，溶解= 及過氧化虱水中。以與上述精製碳酸鈽時的同樣停件，用文 分析用過心過纽液’用掃描式電子顯微鏡觀 上的不溶成分，導出其重量，社果导必 ’、’慮口口

的重量™，不溶成分==耻飾 另外，把研磨劑，以下面的方法進行研ΐ ’·用 微鏡觀察試樣表面，不能見到明顯的傷疳。 九干頒 (研磨試驗方法） / 研磨負載：30kPa 研磨試樣：發泡聚胺酯樹脂（r 〇匕 生產，型號IC-1000) H a a

Co, 轉速··上盤75rpm，研磨試樣75γ帅 19 1286561， 研磨劑供給速度：200mL/分 研磨對象：P-TEOS成型膜矽晶圓（2〇〇mm直徑） 第二實施例 (碳酸鈽的精製） 用與第一實施例相同的條件，把調製好的碳酸鈽溶解 液 390g 用孔直徑 1〇·〇μηι、5·0μιη、1〇,與 〇1_ 的過^ 器進行多級吸入過濾，提取濾液390g。 以與第一實施例相同的條件，把溶解過濾而得到的碳鲁 酸氫銨濾液加入到390g濾液裏，而得到沉澱的碳酸鈽。^ 沉澱物回收、洗淨、乾燥後，鈽的回收率大約為1〇〇%。 反覆進行上述操作，製作出共計6Kg的碳酸鈽。 以第一實施例記錄的精製碳酸鈽時的相同條件，把精 製好的碳酸鈽20g溶解於硝酸及過氧化氫水溶液裏，用^ 析用過濾器過濾，用掃描式電子顧微鏡觀察，導出不溶: 分的總重量。相對於碳酸鈽的重量2〇g，計算出不溶^分 的重量所占的比例為〇· 1 ppm。 (氧化飾的製作） 鲁 把得到的碳酸鈽約6Kg放入氧化鋁製成的容器裏，用 _°C在空氣中鍛燒2小時，就可得到取黃白色的粉末。 用X光衍射法，進行相同定後，確認是氧化鈽。鍛燒粉末 粒T的直徑為30〜100μιη。接下來，用噴射碾磨機二 的乳化鈽粉末3Kg進行乾式粉碎，得到氧化鈽粒子。 (鈽系研磨劑的調製） 20 I2865ttpin 以與第—實施例相同的條件，從上述製作好的 粒^心調製鈽系研磨劑，粒子败的結果是次級极^ 直控的平均值為200nm。 予 以與上述精製碳酸鈽時採用的相同條件，把含有 鈽系研磨劑經乾燥處理而得到的氧轉粒子的乾燥物°重 =於硝酸及過氧化氫水中。然後，以與上述精製碳^ Γ採用的相同條件，用分_過濾器過濾、這種溶解液，用 知描式電子顯微鏡觀察過濾器上的不溶成分，導出复重及 ^相對於重量，個於溶解的氧化鈽，不溶成分的= 里:斤t的比例為〇.2ppm。另外，以與第一實施例相同條件 的忒驗方法給這種研磨劑做研磨試驗，用光學顯微鏡觀疼 試件表面，結果無明顯傷痕。 ⑦ [比較例1] (碳酸鈽的不溶成分） >把從市場上購得的碳酸鈽20g放入到6當量濃度的硝 酸^2.5g與濃度3〇%的過氧化氫12 5g的混合液中，在常 溫常壓的條件下放置17〇小時使之完全溶解，然後用孔徑 帝μηι的過;慮态進行吸入過滤，捕捉不溶成分。用掃描式 =子顯微鏡觀察該過濾器，以與第一實施例相同的條件， f出不/合成分的總重量。相對於用於溶解的碳酸鈽的重 里二计异出不溶成分重量所占的比例為7.8ppm。 (氧化錦的製造） 把上述市場購得的碳酸鈽6Kg放入用氧化鋁製成的 j2 8 65 636pm 容器内，用80(Tc，a处与士， 色的粉末約3T<P。i ί 中燒2 /J、時，結果得到黃白 果確切θ n “末用x—射法進行相同定後結 果確W疋虱化鈽。鍛燒好的粉 接下來，把得到的氧化鈽来J千直,為30〜10_。 式粉碎，得到氧化飾粒子Kg，用前礙磨機進行乾 (鋪系研磨劑的調製） ^以與第-實施例相同的條件，從上述製作好 =鈽’調製鈽系研磨劑，測定研磨劑粒子。但是， 给射何射式粒度分佈儀採用Ma]vera Inst職⑽s⑽譽造 的雷射粒好析儀測定3_HS型號 粒子直徑的平均值為200nm。 〕、、。果為-人、.及 以f上述第—實施例記錄的精製碳酸鈽時同樣的條 件，把§鈽糸研磨劑經乾燥處理而得到的氧化錦粒 燥物驹溶解於雜及過氧化氫水溶液中。並以 製碳酸剌的同樣條件，用分翻過濾器贼溶解液用 掃描式電子賴鏡觀察過⑼上的不溶成分，峡其重量 為相對於用於溶解的氧化錦重量20g，不溶成分的重量所 占比f為广·0ppm。用與第-實施例相同條件的試驗方 法，^研磨翁彳T研磨試驗’用光學顯微鏡觀察試件表面， 可觀察到平均每個試件有30個研磨傷痕。 【產業上利用的可能性】 & 本發明可降低不純物粒子等的不溶成分，能夠提 純度的1。士另外，採用從鈽鹽中製造出來的氧化飾的研 磨劍，研磨日守在被研磨膜上不會產生研磨傷痕，在要求精 22 I28656^6pif! 密研磨的半導體領域内，其利用價值被認為是極高的。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神 和範圍内，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 【主要元件符號說明】

23

Claims (1)

1286565^1 十、申請專利範圍： 1.一種鈽鹽，其係在6當量濃度的硝酸 1過氧化氫水i2.5g的—混合液中，當溶g J : 0: 時’該混合液中存在的-不溶成分的濃度H鈽鹽 以下。 只里比馮5ρρηι 2.如申請專利範圍第丨項所述之 分係含矽物質。 一中遠不溶成 3·-種鈽鹽的製造方法，其係藉 或多數種含錦中間體的製程，並加入一沉㈣種 飾鹽，其中至少包括一從溶液狀態的 1 ;到:： 去除不溶成分的製程。 間肢中’分離 4. 如申凊專利範圍第3項所述之鈽鹽的掣 包括把該㈣劑加人到—含_ 土鹽溶液中，^ ^ j 鈽鹽的製程’其係預先把去除不溶成分的該沉澱；加二= 该含鈽稀土鹽溶液中以形成沉澱。 Θ 到 5. 如申請專利範㈣3項或第4項所述之㈣的制生 2 ’更^括把㈣與6 #量濃度的硝酸混合“Ϊ =衣Ί離去_溶_不溶成分的製初及在分 示製程後加入沉澱劑使精製好的鈽鹽沉澱的製程。 二的衣4法，其巾該㈣劑為縣鱗於 二 除不溶成分的溶液狀態。 77離去 7.如申請專利範圍第5項所述之鈽鹽的製造 中該沉澱劑為預先溶解於溶劑以分離去除不溶成分=溶液 24 12865667啊 狀態。 8. —種氧化鈽的製造方法，包括：將申請專利範圍第 1項或第2項所述之鈽鹽，或以申請專利範圍第3項至第7 項任何一項所述之鈽鹽的製造方法而得到的鈽鹽，用 250°C以上的高溫進行處理。 9. 一種氧化鈽，其係在6當量濃度硝酸12.5g與30% 的過氧化氫水12.5g的一混合液中，當溶解20g的該氧化 鈽時，該混合液中存在的不溶成分的濃度質量比為lOppm 以下。 10. —種鈽系研磨劑，包括申請專利範圍第9項所述之 氧化鈽。 11. 一種鈽系研磨劑，其係在6當量濃度硝酸12.5g與 30%的過氧化氫水12Jg的一混合液中，當溶解20g的鈽 系研磨劑時，該混合液中存在的不溶成分的濃度質量比是 1 Oppm以下。

25