TW591138B - Polyketone fiber and process for producing the same - Google Patents

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經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 591138 A7 B7 五、發明説明（彳） 技術領域 本發明爲關於聚酮纖維及該聚酮纖維之製造方法。更 詳言之’關於輪胎織布、皮帶、軟管、繩索等要求高度耐 疲勞性之領域中亦可應用的聚酮纖維、及製造該聚酮纖維 之方法。 背景技術 已知將一氧化碳和乙烯、丙烯等之烯烴，使用細和鎳 等之過渡金屬錯合物做爲觸媒進行聚合，則可取得—氧化 碳與烯烴爲實質上完全交互共聚之聚酮（工業材料、1 2 月號、第5頁、1 9 9 7年）。又，許多硏究者進行將聚 酮使用做爲產業材料用纖維的檢討，期待活用聚酮之高強 度及商彈性率、及局溫下及尺寸安定性、接黏性、耐螺變 性優良之特性，特作成撚絲繩索型態之聚酮纖維應用做爲 輪胎織布和皮帶等之加固纖維的複合材料用纖維。 聚酮若熔融則易熱交聯，故於纖維化時，應用濕式紡 紗爲佳。特別，具有優良力學特性之實質上僅由一氧化碳 和乙烯所構成之聚酮（聚（1 -氧基伸丙基）之纖維爲易 熱交聯，故熔融紡紗極爲困難，實質上，僅可以濕式紡紗 〇 將聚酮予以濕式紡紗時，所使用之溶劑己知有六氟異 丙醇和間-甲苯酚、間苯二酚/水等酚系溶劑、間苯二酚 /碳酸酯等有機溶劑（特開平2 - 1 1 2 4 1 3號公報、 特開平4 一 2286 1 3號公報、特表平7 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-4- 591138 A7 _ B7 五、發明説明（2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 0 8 3 1 7號公報）。但是，使用此些溶劑經由濕式紡 紗所得之纖維爲易原纖化，且使用做爲產業材料上之耐疲 勞性及加工性不夠充分。又，此些溶劑爲毒性和可燃性高 ，於作成工業規模之紡紗設備上，具有對於溶劑之毒性和 可燃性必須進行龐大對策之缺點。 又，提案使用於特定濃度之氯化鋅、溴化鋅等之鹵化 鋅或溴化鋰、碘化鋰、硫代氰酸鋰等之含鋰鹽之水溶液中 溶解聚酮之聚酮溶液予以紡紗之方法（W 0 9 9 / 1 8 1 43、USP5955019)。此些水溶液爲較廉價且 毒性亦少，爲優良之非可燃性聚酮溶劑。又，此文獻中， 揭示實驗室之單絲纖維爲達成所謂1 . 5 G P a之強度。 但是，當本發明者等人追試時，將使用此溶劑所得之纖維 作成產業材料用所必要的多絲纖維型態時，難以達成超過 1·5GPa的強度，更且使用做爲產業材料上之耐疲勞 性及加工性不夠充分。又，亦難於毛茸和H紗少之狀態下 安定紡紗。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 檢討公知之紡紗方法所得之聚酮纖維的耐疲勞性及加 工性不充分之原因，結果得知先前的聚酮纖維爲具有皮芯 構造，表面部雖爲緻密，但中心部爲稀疏。即，纖維內部 稀疏之構造難以纖維型式表現高度之強度、彈性率，於捻 轉、熱處理、編織等之加工時，和實際使用做爲產業材料 用時之壓縮和伸長之重覆上纖維無法承受，引起強度和伸 度降低且疲勞性和加工性變成不充分。因此，若根據本發 明者等人其後之檢討，則得知此類皮芯構造爲於凝固階段 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ' -5 - 591138 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 _五、發明説明（3 ) 中之纖維表面和內部之凝固速度不同。於凝固階段中，凝 固浴之液爲由纖維表面往內部滲透且令纖維固化，故於纖 維之表面部和中心部之凝固速度產生差異。 因此，若可製造具有均勻且緻密內部構造之聚酮纖維 ，則成爲耐疲勞性和加工性優良物質之可能性高，但以往 幾乎完全未進行此類檢討，而具有均勻且緻密內部構造之 纖維則仍未取得。 本發明之第一目的爲在於提供具有均勻且緻密構造之 聚酮纖維，藉此，提供高強度、高彈性率、耐疲勞性、加 工性、耐熱性、尺寸安定性優良且特別適於產業材料用之 聚酮纖維。又，本發明之第二目的爲在於提供製造此類聚 酮纖維之方法。 發明之揭示 即，本發明之聚酮纖維爲由含有下述式（1 )所示之 酮單位做爲主要重覆單位之聚酮所構成，極限粘度爲 0·5dΙ/g以上、結晶定向度爲90%以上、密度爲 1 · 3 0 0 g / c m 3以上、彈性率爲2 0 0 cN/d t ex以上、熱收縮率爲一 1〜3%。 c=〇 1 2 Η c 2 Η c 又 將 爲 維 纖 画 聚 之 明 發 本

圍 範 度 溫 之 OC ο 5 IX (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -6- 591138 A7 B7 五、發明説明（4) 中具有相分離溫度之聚酮溶液予以濕式紡紗則可製造。 用以實施發明之最佳型態 首先，說明關於構成本發明聚酮纖維之聚酮。此類聚 酮爲含有上述式（1 )所示之酮單位做爲主要的重覆單位 。尙，於本發明中，式（1 )以外之重覆單位，例如下述 式（2 )所示之酮單位相對於全重覆單位亦可含有未滿 1 5莫耳％。 一 R— C — ...（2)

II 〇 式（2)中，R爲乙烯以外之碳數1〜3 0個之有機基， 可例示例如丙烯、丁烯、1-苯基乙烯等。此些氫原子之 一部分或全部亦可經鹵素基、酯基、醯胺基、羥基、醚基 所取代。當然，R亦可由二種以上之有機基所構成，例如 ’亦可由丙烯與1 -苯基乙烯混合存在。 但，若增加式（1 )以外之重覆單位之份量，則聚酮 纖維之強度、彈性率、標度安定性、耐熱性降低，故較佳 爲式（1 )之酮單位相對於全重覆單位爲9 7莫耳％以上 ’且更佳爲9 8莫耳％以上，再佳爲9 9莫耳％。本發明 中，聚酮纖維僅由式（1 )所示之酮單位（相對於全M覆 單位1 0 0莫耳％ )所構成爲最佳。 又，此些聚酮視需要亦可含有抗氧化劑、自由基抑制 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） . Mm |丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

*1T 線«'· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -7- 591138 A7 _B7 __ 五、發明説明（5 ) 劑、其他聚合物、消光劑、紫外線吸收劑、難燃劑、金屬 肥皂等之添加劑。 本發明之聚酮纖維爲極限粘度爲0 · 5 d 1 / g以上 、較佳爲1〜2〇d 1/g、更佳爲2〜1 〇d 1/ g、 特佳爲3〜8 d 1 / g。極限粘度未滿Ο · 5 d 1 / g則 分子量過低，且聚酮纖維之強度和耐疲勞性不能稱爲充分 。又，因爲凝固紗之物性（強度、伸度）爲變低，故於紡 紗時和乾燥時，延拉時多發生毛茸和斷紗等之工程上之麻 煩。另一方面，關於極限粘度之上限雖無特別限制，但極 限粘度若超過2 0 d 1 / g，則聚合反應耗費時間，或者 於纖維製造時難令聚酮均勻溶解，對於紡絲性和纖維物性 亦造成不良影響。 本發明之聚酯纖維爲結晶定向度爲9 0 %以上、較佳 爲9 5 %以上，更佳爲9 7 %。結晶定向度爲未滿9 0 % 時，分子鏈之定向不夠充分，且纖維之強度、彈性率、耐 疲勞性及尺寸安定性不能稱爲充分。 本發明之聚酮纖維爲密度爲1 · 3 0 0 g / c m 3以 上，較佳爲1 . 3 1 0 g / c m 3以上、更佳爲 1 · 320g/cm3以上。密度爲未滿1 · 300 g / c m 3之聚酮纖維爲纖維中具有空隙，並且進行皮芯 構造，故缺乏緻密性，且耐疲勞性差。關於密度之上限， 由耐疲勞性之觀點而言以1 · 3 5 0 g / c m 3以下爲佳 〇 本發明之聚酮纖維爲彈性率爲2 0 0 0 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】0X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 591138 Μ Β7 五、發明説明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) c N / d t e X以上。由產業材料、尤其是必須具有剛性 之輪胎織布、皮帶、軟管 '繩索等用途中可表現充分性會g 之觀點而言，則以具有2 5 0 c N / d t e X以上之彈性 率爲佳，且較佳爲300 cN/d t e X以上，最佳爲 4 0 0 c N / d t e X以上。關於彈性率之上限，由耐疲 勞性之觀點而言以1 0 0 0 c N / d t e X以下爲佳。 本發明之聚酮纖維爲於1 5 0 °C中之熱收縮率爲- 1 〜3%，較佳爲—1〜1 · 5%、更佳爲〇〜1 · 5%以 下、特佳爲0〜1 %。熱收縮.率若超過3 %則加工時和使 用時之製品尺寸變化變大，引起製品品位和品質之降低。 另一方面，於熱收縮率未滿- 1 %之情形中亦發生同樣之 問題。 本發明之聚酮纖維爲最大熱收縮應力爲0 . 0 1〜 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 0 · 7cN/d t ex爲佳，且較佳爲〇 · 01〜〇 · 6 cN/dtex，更佳爲〇.〇2〜0.5 cN/ dt ex，最佳爲 〇 . 〇3 〜0 · 3 c N / d t e X。熱收縮應力若過高，則捲取時易引起彎 曲，且由捲線機拔取筒子困難，於加工時和使用時受熱時 ，收縮且於製品型態上產生歪斜，且有時視情況而變形造 成製品性能顯著降低。另一方面，若最大熱收縮應力過低 ，則加工時無法以熱定型進行型態固定，且於製品成形時 具有易發生鬆弛之問題。 本發明之聚酮纖維爲纖維之單紗膠著率爲3 0 %以下 爲佳，且較佳爲2 0 %以下，更佳爲1 0 %以下。此處， 本紙張尺度適用中國標準（CNS ) A4規格（210X297公楚 -9- 591138 ΚΊ ___Β7_. 五、發明説明（7 ) 所謂「單紗膠著率」爲依下述式定義之値。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 單紗膠著率（％ )=丨1 -（表現之單紗數/單絲數 )丨X 1 0 0式中，所謂「表現之單紗數」爲指於黑色硬 紙板上將聚酮纖維以粉筆輕輕磨擦2 0回令纖維解開，並 以1 0 0倍之放大鏡計數纖維數，並將膠著且無法分開者 視爲1根單紗並且計數單紗數。評估爲進行3回，並以其 平均値視爲（表現之單紗數）。若以具體例說明，例如， 使用具有1 〇個孔數之噴紗頭所製造之纖維中，若以2根 單紗膠著者有2組，則單紗數爲1 0，表現之單紗根數爲 8，單紗膠著率爲2 0 %，單紗膠著率若變大，則纖維加 捻時之強度保持率（捻紗後之強度除捻紗前之強度之値） 之降低大，且多發生單紗斷紗等之使用做爲輪胎織布等產 業材料用之纖維時，無法充分發揮纖維本來之性能。 本發明.之聚酮纖維由改善耐疲勞性之方面而言，則以 3 9 0 T /m之捻轉時的強度保持率爲5 0 %以上爲佳。 更佳爲6 0%以上，再佳爲70%以上。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於本發明之聚酮纖維中，纖維中所含之P d、Ζ η元 素量之和相對於纖維重量爲5 0 p p m以下爲佳。聚酮纖 維中存在各種來自聚合纖維和溶劑之金屬殘留物，特別以 P d和Ζ η爲對於強度、彈性率之表現、耐疲勞性和耐熱 性造成不良影響，故減少其總和爲佳。P d、Ζ η元素量 之和爲3 0 p p m以下爲更佳，且再佳爲1 〇 p p m以下 〇 本發明之聚酮纖維由充分表現做爲產業材料之觀點而 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -10- 591138 A7 _____ B7_ 五、發明説明（8 ) 言’以具有7 c N/ d t e X以上之強度爲佳，較佳爲 14cN/dtex以上，更佳爲i7cN/dtex。 若使用後述本發明之製造方法，則亦可表現所謂超強纖維 強度之1 7 · 6 cN/d t e X以上之強度。 關於本發明聚酮纖維之纖度並無特別限制，但單紗纖 度通常爲0 · 0 1〜1 〇 d t e X爲佳。聚酮纖維由保持 高度力學物性之觀點而言，單紗纖度爲〇 · 5〜i 〇 d t ex爲較佳，且更佳爲〇 · 7〜3d t ex，特佳爲 0 · 7〜1 · 8 d t e X。又，關於總纖度亦無特別限制 ，但通常爲5〜3 OOOOd t e X，於使用做爲產業資 材用上，以1 00〜5000d t e X爲佳。 本發明之聚酮纖維於形狀亦無任何限制，可爲長纖維 (絲纖維）、短纖維、紙漿狀之纖維等之任一形狀。長纖 維中，視需要亦可加入交纏和捻轉，且由捲繞之捲裝的解 舒性和加工之容易度而言，交纏度爲1〜1 〇 〇 〇爲佳。 又’於短纖維中之纖維長度雖無特別限制，但由紡紗之加 工性的好處而言，通常爲〇 . 5〜3 0 0 m m，視需要可 爲每3 0 m m捲縮1個以上、較佳爲1〜3 0個。又，截 面形狀爲圓、三角、橢圓、飯糰狀，且異形度（截面之外 接圓與內接圓之比）可爲1 . 1以上之任意的異形截面。 本發明之聚酮纖維爲纖維-纖維間動摩擦係數（以下 ’簡述爲μ)爲0 · 01〜3 · 0爲佳，較佳爲0 . 1〜 2 · 7，更佳爲〇 . 1〜2 · 5。μ未滿0 . 0 1 ，則纖 維-纖維間之動摩擦過小且於捻轉工程中引起滑動，無法 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ29?公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 線·! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -11 - 591138 μ ___Β7_ 五、發明説明（9 ) 對纖維賦與充分的捻轉數。又，μ若大於3 · 0，則即使 賦與下列所述之整理劑亦令纖維-纖維間之動摩擦過大， 於捻轉工程中易對纖維造成損傷，其結果易令耐疲勞性降 低。 於本發明之聚_纖維中，爲了令μ作成上述範圍， 可於纖維表面附著整理劑。整理劑之附著量相對於纖維重 量爲以0 · 2〜7重量％爲佳，更佳爲0 · 5〜3 . 5重 量％，更佳爲0 . 7〜1 . 5重量％。整理劑對於纖維上 之附著量未滿0 · 2重量％，則提高耐摩損性之效果變小 。又，若超過7重量％，則纖維行走時之阻力變成過大， 且整理劑爲附著至輥、熱板、導桿等並且將其污染。當然 ，整理劑亦可一部分滲入纖維內部。 此處所謂之整理劑爲指將纖維表面、或纖維表面及纖 維表層部附著之液狀或固體狀之纖維表面狀態予以改質之 藥劑。關於本發明所使用之整理劑種類並無特別限制，但 可由下列化合物（i )〜（i i i )所組成群中選出至少 一種做爲必須成分，且必須成分之合計量爲整理劑全體之 30〜100重量％爲佳。 (i )分子量300〜2000之酯化合物 (i i )礦物油 (ill) R1-0-(CH2CH2〇)n-(CH(CH3)CH2〇)m.R2 此處，R1、R2爲氫原子、碳數1〜5 〇個之有機 基，n、m爲1〜5〇〇。環氧乙烷單位與環氧丙焼單位 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） " ' "~ -12- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 ___B7 _ 五、發明説明（1〇) 可爲嵌段共聚或爲無規共聚。 令此類整理劑附著至聚酮纖維，則可於聚酮纖維表面 形成強固的油膜，且因爲此油膜使得纖維表面光滑，故即 使進行捻轉亦不會令纖維於短時間磨損。 更且，爲了對纖維賦與制電性，亦可令加工劑含有 0·5〜20重量％範圍之公知磷酸鹽、亞磷酸鹽、磺酸 鹽、羧酸鹽。 其後，說明本發明聚酮纖維之製造方法。 本發明者等人發現不使用凝固浴液由纖維表面開始滲 透令纖維固化之先前凝固方法，而爲使用將高溫下爲一相 但於低溫下則成爲二相之特定溫度範圍中具有相分離溫度 之聚酮溶液，首先放置於比相分離溫度更高溫度，其後對 • 相分離溫度以下之低溫凝固浴吐出之方法，令聚酮膠化， 取得至內部爲止具有緻密且均勻構造之聚嗣纖維。 即，本發明之聚酮纖維爲含有上述式（1 )所示之酮 單位做爲主要的重覆單位，且分子量分佈爲1 . 6、P d 量爲5 0 p p m以下之聚酮及溶解聚酮之溶劑所構成，將 0〜1 5 0 °C溫度範圍中具有相分離溫度之聚酮溶液予以 濕式紡紗則可製造。更具體而言，將此類聚酮溶液作成比 相分離溫度更高之溫度，其次押出至比相分離溫度更低溫 度之凝固浴中，形成纖維狀物後，由該纖維狀物中將溶解 聚酮之一部分或全部之溶劑除去，延拉後，捲取則可製造 〇 首先’說明紡紗所用之聚酮（以下，稱爲「原料聚酮 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X 297公釐）'~~' 一 ---- -13- (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

591138 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（^) j ) 〇 原料聚酮之化學構造（單體組成）爲如上說明。 又，原料聚酮之極限粘度由所得聚酮纖維之強度、耐 疲勞性方面而言，以1 d 1 / g以上爲佳，由兼具延拉性 而3 ’則以2〜2 0 d Ι/g爲佳。更佳爲4〜2 0 01/§，最佳爲4〜10(11/运。 原料聚酮；分子量分佈必須爲1〜6。若大於6，貝[J 即使急冷至比相分離溫度更低溫度亦令溶液狀態至凝膠狀 態、爲止之時間變長，其結果因凝固液而產生部分的相分離 ’故纖維內部之構造難充分均勻，所得纖維之強度和彈性 率 '耐疲勞性無法充分提高。較佳爲1〜4，更佳爲1〜 3，最佳爲1〜2。 原料聚酮中所含之P d元素量爲相對於纖維重量必須 爲5 0 p p m以下。若超過5 0 ρ p m，則聚_溶液之熱 安定性降低。較佳爲3 0 p p m以下，更佳爲1 〇 p p m 以下，於本發明中，期望儘可能接近〇 p p m。 關於原料聚酮之製造方法可使用公知之方法，或將其 予以修正使用。例如，令一氧化碳與乙烯和丙烯等之烯烴 ’於含有第9、10族過渡金屬化合物、下述式（3)所 示之磷系二座配位基、及p K a爲4以下之酸於觸媒下聚 合、合成。 R3R4p_R5_pR6R7 ".(3) 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（2】0X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-14- 591138 A7 B7 五、發明説明（12) (式中，R3、R4、r6、尺7分別獨立爲碳數1〜3〇 個之有機基’ R5爲碳數2〜5個之有機基） 第9、1 0族過渡金屬化合物可列舉鈀、鎳、鈷等， 但由聚合活性之觀點而言則以鈀爲特佳。爲了使用做爲觸 媒，可使用羧酸鹽、特別爲醋酸鹽爲佳。 又，關於磷系二座配位基爲上述式（3 )之R3、 R 4、R 6、R 7之至少一個爲經取代苯基，此苯基爲對於 結合之磷元素之鄰位置含有1個以上烷氧基爲佳。具體而 言，以鄰-甲氧苯基、鄰-乙氧苯基爲佳。若使用未取代 苯基，則分子量分佈有時變大。又，連結2個磷原子之 R 5爲伸丙基爲佳。 P K a爲4以下之酸可列舉硫酸、三氟醋酸、二氟醋 酸、三氯醋酸、對一甲苯磺酸等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -----；—---— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j 於甲醇、乙醇等等低級醇中，添加第9、1 0族過渡 金屬化合物、上述式（3 )所示之磷系二座配位基、及 P K a爲4以下之酸之陰離子所構成之觸媒，並於此溶液 中導入一氧化碳和烯烴則可進行聚合。一氧化碳和烯烴之 莫耳比爲5 : 1〜1 ·· 5爲佳。使用做爲觸媒之第9、 1 〇族過渡化合物由觸媒活性之觀點而言，聚合所用之烯 烴每1莫耳以相當1 〇_8〜〇 · 1莫耳量之金屬元素量 爲佳。尤其，相對於所得聚酮總重量之P d量爲5 0 p pm以下，設定第9、；[ 〇族過渡金屬化合物之裝入量 ’則可達成本發明目的爲佳。又，由聚合活性之觀點而言 ’則磷系二座配位基爲第9、1 0族過渡金屬化合物每1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -15- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 _ _B7 五、發明説明（13) 莫耳以0·1〜20莫耳爲佳，且更佳爲1〜3莫耳。更 且’ PK a爲4以下之酸爲第9、1 〇過渡金屬化合物每 1克原子以〇 · 0 1〜150當量爲佳，且特佳爲1〜 5 0當量。 聚合時之溫度爲6 0〜2 0 0 °c、壓力爲4〜2 0 Μ P a爲佳。聚合溫度未滿6 0 °C，或超越2 〇 〇 °C則分 子量分佈爲超出本發明之範圍。 又’維持聚合中之觸媒活性，又，爲了提高所得聚酮 之耐熱性，亦可令1 ，4 一苯醒、1 ，4 -萘醌等之醌類 相對於觸媒金屬元素之莫耳數添加〇.1〜5〇〇倍。 聚酮爲將上述所示之觸媒，以聚合物、無機粉體等予 以承載，且根據氣相聚合予以製造。氣相聚合因爲難令聚 酮中殘留觸媒，故對於本發明而言爲較佳之方法’。 所得之聚酮爲進行過濾及洗淨，將殘存之觸媒和醌、 或微量存在之低聚物流洗，令P d量及分子量分佈爲較佳 之範圍後，予以乾燥爲佳。此時洗淨所用之溶劑可列舉甲 醇 '乙醇、丙醇等等醇類、二鳄烷、四氫呋喃、二***等 之醚類、丙酮、甲基乙基酮、2，4 一戊二酮等之酮類、 戊烷、己烷、石油醚等之烴類等。洗淨溫度並無特別限制 ’例如爲0〜8 0 t，洗淨時間亦無限制，例如每一回以 1 0秒〜1小時。 如此處理所得之原料聚酮可經由溶解於特定之溶劑， 作成聚酮溶液。 製造本發明聚酮纖維所用之聚酮溶液必須於0〜 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-16- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 _ B7_ 五、發明説明（14) 1 5 0 °C之溫度範圍中具有相分離溫度。聚酮溶液爲於〇 〜1 5 0 °C之範圍具有相分離溫度，且將比相分離溫度g 高溫度之聚酮溶液由噴紗嘴壓出，且若以相分離溫度以下 之凝固浴予以凝固，則吐出之聚酮溶液爲立即膠化至纖維 內部，成爲緻密且均質之構造。其後由此膠狀纖維中除去 溶劑，且延拉，則可成爲緻密且均質的聚酮纖維，纖維之 單紗膠著率亦變低。因此，可取得高強度、高彈性率且耐 疲勞性及尺寸安定性優良之纖維。 相分離溫度高於1 5 0 t時，作成聚酮溶液時引起聚 合物之化學交聯和分解，且有時令聚酮纖維之物性降低。 又，於0 °C以下，僅可取得皮芯構造之纖維，且強度、耐 疲勞性不夠充分。 於本發明中，相分離溫度爲2 0〜1 2 0 °C爲更佳， 且再佳爲30〜lOOt。 此處，所謂相分離溫度爲指將實質上均勻溶解之聚酮 溶液慢慢冷卻時，聚酮開始於溶劑中變成不溶且溶液變成 不均勻狀態之溫度。此不均勻狀態可依溶液之光穿透性予 以判斷。本發明中所謂之相分離溫度可根據下列所述之二 個方法求出，使用任一方法於實質上均爲相同値，故任一 方法均可使用。最簡便方法爲於直徑2 5 m m X長度 8 0 0 m m之玻璃容器中裝滿高溫且均勻的聚酮溶液，並 將此溶液冷卻，且於特定溫度下放置至少3 0分鐘後，·將 對於玻璃容器無法通過直徑方向光時之溫度視爲相分離溫 度之方法。另一方法爲由激光之穿透度所求出之方法。聚 本&張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格(2】OX 297公釐） ^ -17- f請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

591138 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（15) 酮溶液若不均勻則光散亂增加，故比實質上均勻溶解之聚 酮溶液直線穿透之光量變小。將實質上均勻溶解之聚酮溶 液（此時溶液中之光穿透度爲丁 1 )於1小時中以1 〇 °C 之速度慢慢冷卻，並且一邊測定聚酮溶液之溫度及光穿透 率（此時溶液中之光穿透度爲丁2)，由下式求出光穿透 率之減少率。 光穿透率之減少率（％) = {(TVT2；)/Ti丨X 100 將光穿透率之減少率爲1 0 %時之聚酮溶液溫度視爲相分 離溫度。尙’試料長爲1 0 m m、光穿透度爲光源使用波 長爲6 3 2 · 8 n m之激光進行測定。 聚酮溶液之溶劑，即，溶解原料聚酮之溶劑若其相分 離溫度爲上述之溫度範圍即可，並無特別限制，可爲水溶 液，或爲有機溶劑。 但，由所得聚酮纖維之強度、耐疲勞性及加工性之方 面而言，則溶解原料聚酮之溶劑使用含有鋅鹽、鈣鹽、鋰 鹽、硫代氰酸鹽及鐵鹽所組成群中選出至少一種金屬鹽之 溶液爲佳。具體而言，鋅鹽可列舉氯化鋅、溴化鋅、碘化 鋅等，鈣鹽可列舉氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣等，硫代氰酸 鹽可列舉硫代氰酸鈣、硫代氰酸鋇等，鋰鹽可列舉氯化鋰 、溴化鋰、碘化鋰等，鐵鹽可列舉溴化鐵、碘化鐵等。此 些金屬鹽內，由原料聚酮之溶解性、費用、所得聚酮溶液 之安定性觀點而言，則以使用氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅等 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】0X：Z97公釐） I .---Φ----^--1T------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -18- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 _ _B7_ 五、發明説明（16) 之鹵化鋅、氯化鈣、溴化鈣、氯化鋰、溴化鋰、溴化鐵所 組成群中選出之至少一種爲特佳。 溶解上述金屬鹽之溶劑可使用水、甲醇、乙醇、苄醇 等之醇類、丙酮、甲基乙基酮、醋酸乙酯、醋酸甲酯、二 甲基亞硕、N —甲基吡咯烷酮、N，N -二甲基乙醯胺、 N ‘，N —二甲基甲醯胺。此些溶劑視需要可混合二種以上 。由原料聚酮之溶解性觀點而言，以水、甲醇爲佳，且特 別爲使用不燃、無毒、廉價之水。 關於水，若爲工業上可使用者即可，並無特別限制， 可使用飲用水、河川水、離子交換處理水等之任意水。更 且，含有上述金屬鹽之水溶液中，不阻礙聚酮溶解力之範 圍通常爲在水之3 0重量％以內，亦可含有甲醇、乙醇、 乙二醇、丙酮、二甲基亞硕、N -甲基吡咯烷酮等之有機 溶劑。 又，爲了控制聚酮溶液之相分離溫度、提高溶解性、 降低粘度、提高安定性，對於溶解上述金屬鹽之溶劑，更 佳將相對於5 0 t之水溶解1重量％以上之鹽加至上述之 金屬鹽爲特佳之方法。此處，對於所添加之鹽種類可根據 各種用途等而適當選擇，可列舉例如鹵化鹽、硫酸鹽、磷 酸鹽、硝酸鹽等之無機鹽、醋酸鹽、草酸鹽、磺酸鹽等之 有機金屬鹽等。當然，亦可將前述之鋅鹽、鈣鹽、鋰鹽、 硫代氰酸鹽、鐵鹽混合使用二種以上。具體例可列舉氯化 鈣、氯化鋰、硫代氰酸鈣、氯化鈉、氯化鋇、氯化鎂、溴 化鈉、溴化鋇、溴化鎂、碘化鈉、碘化鋇、氯化鐵等之金 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-19- 591138 A7 _B7__ 五、發明説明（17) 屬鹽，且亦可使用氯化三烷基鱗、溴化三烷基鳞等之有機 鹽。 此處，鋅鹽、鈣鹽、硫代氰酸鹽、鋰鹽及鐵鹽所組成 群中選出至少一種金屬鹽之濃度爲1 5〜7 7重量％爲佳 。於低於1 5重量％之情形中，於紡紗工程中，由溶中拉 起時之纖維狀物具有易切斷之傾向。又，金屬鹽濃度若高 於7 7重量％，則於凝固浴中之膠化速度變慢，由凝固浴 中拉起時具有易切斷之傾向。更佳爲3 0〜7 7重量％， 且以4 0〜7 0重量％爲最佳。尙，此處所謂之溶液中之 金屬鹽濃度爲下式所定義之値。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 金屬鹽濃度（重量％乂 金屬鹽之重量 金屬鹽之重量+溶解金屬鹽之溶劑重量 100 此處，「溶解金屬鹽之溶劑重量」爲上述說明之水、 甲醇等之重量，不含原料聚酮之重量。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，上述金屬鹽加上更加添加之鹽濃度，相對於溶解 .上述金屬鹽之溶劑重量和全鹽量之和（金屬鹽與更加添加 之鹽的總重量）爲以0 . 1〜6 0重量％，特佳爲1〜 4 0重量％，最佳爲1〜3 0重量％。 聚酮溶液中之原料聚酮濃度爲1〜4 0重量％爲佳。 原料聚酮濃度未滿1重量％則濃度過低，除了於紡紗工程 中，聚酮溶液膠化且難形成纖維狀以外，纖維之製造費用 變高。另一方面，若超過4 0重量％，則仍令原料聚酮不 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -20- 591138 A7 ______ B7 五、發明説明（18) 會於溶劑中溶解。由溶解性、紡紗之容易度、纖維之製造 ’費用之觀點而言，則原料聚酮濃度爲1〜3 〇重量％爲更 佳’且再佳爲3〜2 0重量％。尙，此處所謂之原料聚酮 濃度爲下式所定義之値。 原料聚酮濃度（重量％)= 100 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 原料聚酮之重量 原料聚酮之重量+溶解原料聚酮之溶劑重量 尙’溶解原料聚酮之溶劑爲含有上述金屬鹽、及再添 加之鹽之溶液時，「溶解原料聚酮之溶劑重量」中亦包含 此類金屬鹽、及再添加之鹽之重量。 於0〜1 5 0 °C溫度範圍中具有相分離溫度之聚酮溶 液可經由調整上述原料聚酮之化學構造（單體組成）、極 限粘度、於溶解原料聚酮之溶劑中所添加之金屬鹽種類和 濃度、溶解原料聚酮及金屬鹽之溶劑種類、原料聚酮之濃 度等則可達成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 例如，令聚酮溶液之相分離溫度爲〇〜1 5 0它之溫 度範圍’決定金屬鹽濃度之順序爲如下。首先，於溶解原 料聚酮之溶劑中，預先添加一定量之金屬鹽，其次，於其 中添加指定量之原料聚酮並混合，並且將溫度上升攪拌溶 解成爲實質上均勻且透明的聚酮溶液。其後，根據上述方 法測定相分離溫度。此時之相分離溫度高於目標値時，溶 劑金屬鹽濃度增加，低時則減少金屬鹽濃度。經由重覆此 類操作，則可決定具有目標相分離溫度之聚酮濃度的金屬 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -21 - 591138 A7 B7 五、發明説明（19) 鹽濃度。 具體而言’將.分子量分佈爲2、極限粘度爲5 . 〇 d 1 /g之聚（1 一氧基伸丙基）於含有氯化鋅及氯化錦 做爲金屬鹽之水溶液（氯化鋅和氯化鈉之重量比爲 4 5/5 5〜5 5/4 5)中，以原料聚酮濃度爲 5〜1 5重量％溶解時，取得相分離溫度爲〇〜1 5 0 °C範圍之聚酮溶液的金屬鹽濃度範圍爲5 5〜6 7重量％ 〇 又，將同樣之聚（1 -氧基伸丙基）於含有氯化鋅及 氯化鈉做爲金屬鹽之水溶液（氯化鋅和氯化鈉之重量比爲 7 5/2 5〜9 5/5)中，以原料聚酮濃度爲5〜1 5 重量％溶解時，取得相分離溫度爲〇〜1 5 0 °C範圍之聚 酮溶液的金屬鹽濃度範圍爲6 5〜7 0重量％。 上述所述之使用做爲溶解原料聚酮之溶解之含有上述 特定金屬鹽之溶液種類、及該溶液所含之金屬鹽種類、組 成中，取得具有高強度、高彈性率，且具有良好之耐疲勞 性、尺寸安定性之聚酮纖維上，以下列所示之四種溶劑爲 佳。 (a )含有氯化鋅及氯化鈣之水溶液：氯化鋅和氯化 鈣之重量比爲29/71〜44/56、更佳爲 3 2/6 8〜3 9/6 1。氯化鋅及氯化鈣合計之金屬鹽 濃度爲5 8〜6 4重量％、更佳爲6 0〜6 3重量％。 (b )含有氯化鋅、氯化鈣及氯化鋰之水溶液：氯化 鋅與氯化鈣及氯化鋰合計之重量比爲2 9 / 7 1〜 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） "~ -22- J— n J·——I— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-!! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 B7 五、發明説明（20) 44/56、更佳爲32/68〜41/59，此時之氯 化鈣與氯化鋰之重量比爲4 9 / 5 1〜9 1 / 9、較佳爲 6 4/3 7〜8 8/1 8。氯化鋅、氯化鈣及氯化鋰合計 之金屬鹽濃度爲5 8〜6 4重量％、更佳爲6 0〜6 3重 量％。 (c )含有氯化鋅、氯化鈣及硫代氰酸鈣之水溶液： 氯化鋅與氯化鈣及硫代氰酸鈣之合計重量比爲2 9 / 7 1 〜44/56、更佳爲32/68〜41/59 ，此時之 氯化鈣與硫代氰酸鈣之重量比爲76/24〜99.5/ 〇· 5、更佳爲85/1 5〜98 · 5/1 . 5。氯化鋅 、氯化鈣及硫代氰.酸鈣之合計金屬鹽濃度爲5 8〜6 4重 量％、更佳爲60〜63重量％。 (d )含有氯化鋅及硫代氰酸鈣之水溶液··氯化鋅與 硫代氰酸鈣金屬鹽之重量比爲3 2/6 8〜4 9 /5 1、 更佳爲3 5/6 5〜46/54。氯化鋅及硫代氰酸鈣之 合計金屬鹽濃度爲5 7〜6 5重量％、更佳爲6 0〜6 3 重量％。 上述聚酮溶液之製造方法並無特別限制，以下說明較 佳之製造例。 於溶解機中放入原料聚酮及溶解原料聚酮之溶劑，以 目的聚酮溶液之相分離溫度更高溫度、較佳爲比相分離溫 度更高3 0 °C以上之溫度下攪拌，則可取得實質上均勻的 聚酮溶液。但，攪拌溫度若高於2 0 0 °C則有時引起聚酮 之變性，故以2 0 0 °C以下爲佳，且更佳爲；[2 〇 °c以下 本紙張尺度適财關家標準（CNS ) A4規格（21GX297公着) "~ -23- 丨— I 1-1 I 纗 =1 HJ In 1-1 1 I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 591138 A7 B7 五、發明説明（21) 0 聚酮溶液於抑制斷紗下，較佳進行脫泡。若將聚酮溶 液於減壓下或大氣壓下放置，則可脫泡，但於聚酮溶液之 粘度高之情形中，耗費許多時間。因此，視情況，於上述 攪拌混合工程前，以相分離溫度更低之溫度、較佳爲比相 分離溫度更低3 0 °C以上之溫度下，將原料聚酮與溶解原 料聚酮之溶劑混合，一邊攪拌一邊減壓爲佳。因爲原料聚 酮之溶解進行慢，故抑制粘度上升且脫泡容易。但，混合‘ 攪拌溫度爲- 5 0 °C以下則反而令粘度變高，故比- 5 0 °C更高之溫度爲佳。此脫泡工程接著進行同前述比相分離 溫度更高之溫度下抑制空氣之進入，並且一邊攪拌，則可 取得無氣泡且實質上均勻的聚酮溶液。 更且，於溶解機中放入原料聚酮，較佳爲1 〇 k P a 以下' 更佳爲1 k P a以下之後，將溶解原料聚酮之溶劑 予以脫泡注入，抑制空氣之混入並如前述於相分離溫度更 高溫度下攪拌，則亦可取得無氣泡且實質上均勻的聚酮溶 液。若使用此方法，則可令更高粘度之聚酮溶液脫泡。 溶解機可使用具有單軸或雙軸攪拌翼且攪拌效率優良 之公知的溶解機。單軸攪拌之溶解機以具有螺旋和雙螺旋 翼者爲合適。雙軸攪拌之溶解機例如以具有自轉和公轉鈎 做爲攪拌翼之行星式攪拌器、雙腕型捏和機和班伯利混合 器爲適於使用，雙軸攪拌之連續溶解機例如可應用螺桿擠 壓機和共捏和機。任何溶解機均以密閉度高之方式爲佳。 如此處理所得之聚酮溶液視需要以過濾器過濾，除去 ^氏張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） — — " -24 - (請先M.讀背面之注意事項再填寫本頁)

591138 A7 ___ B7 五、發明説明（22) 碎屑、未溶解聚合物、觸媒殘渣等。又，視需要，於聚酮 溶液中亦可添加抗氧化劑、耐光安定劑、消光劑等。 以下，說明所得聚酮溶液之紡紗方法。 將本發明之聚酮溶液由噴紗嘴中押出時之溫度，必須 比相分離溫度更高。於相分離溫度以下，聚酮溶液呈現不 均勻’發生斷紗和噴嘴阻塞。更且，若考慮押出之長期安 定性’則在比相分離溫度更高2 0 °C以上之溫度下押出爲 佳。但，若高於1 8 0 t則因聚酮之變性而令押出不安定 ’押出溫度爲1 8 0 °C以下爲佳。又，將聚酮溶液由噴紗 嘴中往凝固浴押出時，押出時之聚酮溶液溫度與凝固浴溫 度之差爲大時，以噴嘴放置於空氣中且由噴紗嘴中所擠出 之纖維狀物爲經過空氣相進入凝固浴之方法，所謂的空氣 間隙法爲佳。 於本發明中，將聚酮溶液由噴紗嘴押出時之溫度爲 60〜150 °C爲更佳，且再佳爲60〜100 °C。 凝固浴液之溫度必須比相分離溫度更低。於相分離溫 度更低溫度之凝固浴液中所押出之聚酮溶液爲全體性或部 分地形成膠化之纖維狀物。經由此類膠化之纖維狀物，則 可於延拉時抑制缺陷之發生，結果，取得高強度、具有優 良的耐疲勞性之聚酮纖維。凝固浴液之溫度由加速形成膠 化纖維狀物之速度、且令紡紗速度可高速化之觀點而言， 比相分離溫度更低2 0 °C以上爲佳，且比相分離溫度更低 3 0 °C以上爲更佳。但，凝固浴液之溫度若低於一 5 0 t ，則相反由減少形成膠化纖維狀物之速度、冷卻費用之觀 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210X297公釐) ,----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -25- 591138 A 7 B7 五、發明説明（23) 點而言，凝固浴液之溫度爲- 5 0 t以上爲佳。 凝固浴液若於使用溫度中爲液狀者即可，對於聚酮溶 液之溶解性高者、或溶解性低者均無妨。 例如，溶劑爲金屬鹽水溶液之情況，溶解性高者可列 舉甲醇、丙酮、醋酸、乙腈、吡啶、N，N. -二甲基甲醯 胺、N，N —二甲基乙醯胺、N —甲基吡咯烷酮等等對於 水之溶解性高之有機溶劑、和混合前述有機溶劑之水溶液 、硫酸、鹽酸、磷酸、將金屬鹽等之無機物溶解之水溶液 、水等。將其使用於凝固浴液時，因爲與溶解原料聚酮之 溶劑的總和性高，故溶劑之一部分爲由膠化纖維狀物擴散 至凝固浴液中。因此，往凝固浴外拉起之纖維狀物中，有 一部分之溶劑爲被除去且經由加溫而再變成溶液狀之情況 ，和僅部分呈現溶液狀之情況，或完全不爲溶液狀之情況 。往凝固浴外拉起之纖維狀物強度爲強、且紡紗可高速化 之方面而言，則凝固浴液爲與溶劑之溶解性高者爲佳，且 爲含有水3 0重量％以上之水溶液爲更佳。特別，於降低 溶劑回收費用之觀點下，以含有原料聚酮溶劑所用金屬鹽 之溶液，且其金屬鹽濃度爲未溶解聚酮之低濃度溶液使用 做爲凝固浴液爲最佳。 另一方面，溶解性低者可列舉戊烷、乙烷、庚烷、辛 烷、壬烷、甲苯、乙基苯、十氫化萘等之烴類、二氯甲烷 、二氯乙院、三氯乙院、氯苯、1，1一二氯一1一氟乙 烷、1 ，1 ，2 -三氯—1 ’ 2，2 -三氟乙烷、2，2 —二氯一 1 ，1 ，1—三氟乙院等之鹵化烴類。將其使用 本纳^尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ -26 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 B7五、發明説明（24) 於凝固溶液時，因爲對於聚酮溶液之溶解性低，故溶解原 料聚酮之溶劑幾乎完全未由膠化纖維狀物擴散至浴中。因 此，往凝固浴外拉起之纖維狀物爲與押出時之聚酮溶液大 約爲相同組成，經由加溫劑則再變成溶液。 通過凝固浴之纖維狀物爲由凝固浴外拉起，但由取得 具有高強度、高彈性率之聚酮纖維之觀點而言，往凝固浴 外拉起之速度與噴嘴所吐出之塗佈油的吐出線速度比，即 凝固拉伸以0 . 2〜2爲佳。凝固拉伸之較佳範圍爲 0 · 5〜1 · 5，以0 · 8〜1 · 2爲更佳。尙，凝固拉 伸爲依下式計算之値。 凝固拉伸 往凝固浴外拉起之速度分） 吐出線速度㈣/分) 經濟部智慧財產局w工消贫合作社印製 往 全部除 醇、乙 ，可以 用鹽酸 爲0 · 以上述 制，但 可爲對 維狀物 凝固浴 去，必 醇、己 酸性溶 、硫酸 0 1重 洗淨液. 以2 0 放入洗 之上和 外拉起之纖 須以洗淨劑 烷等之有機 劑洗淨除去 、磷酸等之 量％以上， 予以淸洗。 °c爲佳，且 淨劑之浴中 /或下吹入 維狀物 予以洗 溶劑。 殘留的 含酸水 爲了除 洗淨液 特別以 令纖維 洗淨劑 ，爲了 淨。洗 又，於 金屬鹽 溶液。 去此酸 及酸性 5 0〜 狀物鑽 之方法 將溶劑之一 淨劑可使用 洗淨前後， 等。酸性溶 此時之酸濃 ，可於酸洗 溶劑之溫度 9 5 V。'洗 入之方法、 等，當然亦 部分或 水和甲 視需要 劑可使 度通常 淨後再 並無限 淨方法 和由纖 可組合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 27- 591138 A7 B7 五、發明説明（25) 此些方法。 如此除去一部分或全部溶劑之纖維狀物爲加熱，較佳 爲於5 0 °C以上之溫度下乾燥令溶劑之一部分或全部除去 爲佳。乾燥方法爲一邊延拉，一邊以定長、或收縮進行乾 燥。乾燥時之溫度可根據目標之乾燥程度，任意設定，但 通常爲50〜260 t，較佳爲1 50〜245。(：。乾燥 用之裝置可使用隧道型乾燥機、輥加熱機、Net process 型乾燥機等公知之設備。 尙’由取得具有高強度、高彈性率之聚酮纖維之觀點 而言，乾燥時之乾燥拉伸以〇 · 5〜1 · 5爲佳。於本發 明中，乾燥拉伸以0 · 7〜1 _ 3爲更佳，且以〇 · 7〜 1 · 2爲再佳。所謂乾燥拉伸爲乾燥機之入口與出口紗速 之比，依下式計算之値。 乾燥拉伸=乾燥機之出口紗速(〃;/分) _ 1燥機之入口紗速(m/分） 聚酮纖維之延拉法爲以高於1 〇 〇 °c之溫度將紗加熱 且引拉之熱延拉法爲佳，且可爲一段或二段以上之多段延 拉。此類加熱延拉方法可採用在加熱輥上和平板上、或加 熱氣體中行走之方法、和對行走紗照射激光和微波、遠紅 外線之方法等之先前公知之裝置、方法或者將其改良使用 。由傳熱效率、紗溫度之均勻性觀點而言，以加熱輥、於 加熱平板上之延拉爲佳，且以倂用輥和平板之延拉法亦可 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -28- 591138 A7 ____B7_ 五、發明説明（26) 。又若將輥和平板之周圍密閉，且於密閉空間內充塡加熱 氣體，則更可以溫度均勻延拉故爲佳。 較佳之延伸溫度範圍爲1 1 0〜2 9 0 t，較佳爲 2 0 0 °C〜2 8 0 °C之範圍。又，於進行多段延拉之情形 中，隨著延拉倍率之增加而令延拉溫度慢慢變高之升溫延 拉爲佳。具體的升溫延拉條件例如爲第1段以2 2 0〜 250 QC、第2段以250〜260 °C、第3段以260 〜2 6 5 °C、第4段以2 6 5 t〜熔點之根據延拉狀況而 適當選擇。尙，聚酮纖維之熔點爲依延拉倍率而變化，故 由測定熔點決定延拉溫度爲佳。 較佳之延拉倍率爲總延拉倍率爲5倍以上、較佳爲 1 0倍以上、特佳爲1 5倍以上。 如此處理所得之聚酮纖維於延拉終了後，以_ 0 · 005〜0 · 5cN/d t ex之張力捲繞爲佳。捲 繞聚酮纖維時之張力爲未滿0 . 005 cN/d t e X時 ，於處理時發生紗的鬆弛問題、紗品質偏差之問題、捲裝 (package )形成不良等問題。另一方面，熱處理時之 張力爲超過0 · 5 c N / d t e X時，熱處理時於纖維內 部發生新的殘留應力，且無法充分抑制捲緊和熱收縮應力 。較佳爲0 . 01〜0 · 3 cN/dt ex之範圍。 又，拉伸至1 0倍以上倍率爲止之聚酮纖維爲具有非 常高的殘留應力，捲繞時引起捲裝的捲緊，於加工時和使 用時受熱時發生強力的收縮應力。因此，爲了抑制承受此 類高度延拉之聚酮纖維中所發生的捲緊和熱收縮應力’乃 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） ---------Γ---0 II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -29- 591138 A7 ____ B7 五、發明説明（27) 於延拉終了後，較佳爲於1 〇 〇〜2 8 0 °C、特佳爲 150〜250 t：熱處理後或於熱處理一邊以〇 · 005 〜0 · 5 cN/d t e X之張力予以捲繞爲佳。 尙’由抑制延拉工程後纖維之散毛所造成之纖維毛茸 之减點而曰’亦可施以父纏處理。交纏數爲1〜1 Q Q個 /m、較佳爲1〜1 〇個/m。 於以上之紡紗工程中，爲了抑制纖維與延拉機之摩擦 、靜電發生且令延拉順利，可在乾燥開始延拉之任意階段 中，於一處以上施以加工劑亦爲較佳方法。 如上述處理所得之聚酮纖維可就其原樣，或視需要施 以捻紗、假捻、膨鬆加工、捲縮加工、回捲加工等加工， 作成加工紗，再加工成織物和編物、或非織造織物之纖維 製品型式供使用◊特別，將本發明之聚酮纖維予以捻紗之 捻紗物（捻紗繩）爲顯不優良的尺寸安定性，且於加工和 使用時受熱之用途，例如輪胎、皮帶、軟管等之加固材料 用途中極爲有用。 關於捻紗之種類、方法、合捻根數並無特別限制，且 本發明聚酮纖維之捻紗種類可列舉例如單捻紗、雙股紗、 不等股合股紗、強捻紗等。合捻根數亦無特別限制，可爲 1根捻轉、2根捻轉、3根捻轉、4根捻轉、5根捻轉之 任一者，且亦可6根以上之合捻。此時，亦可與聚酮纖維 以外之纖維，例如，尼龍纖維' P E T纖維、芳醯胺纖維 、人造纖維等予以合捻。 捻紗數亦因根據單紗纖度和總纖度而變化，故無特別 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- 591138 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（28) 限制，可根據加工條件，使用環境而任意選擇捻紗數。例 如’單紗纖維爲〇 . 〇 1〜1 〇 d t e X、總纖度爲3 0 〜1 0 0 0 0 〇 d t e X之聚酮多絲纖維所構成之捻紗繩 之情形中，以下式所示之捻轉·係數k爲1〇〇〇〜 3 0 〇 〇 0範圍所捻紗者，由纖維強度及耐疲勞性方面而 旨爲佳。 κ = Y X D 0 · 5 ( T / m · d t e X 0 · 5 )

此處，Y爲捻紗繩，每1 m之捻轉數（τ /m ) 、D 爲捻紗織布之總纖度（d t e x )。此總纖度爲捻紗所用 之全聚酮纖維纖度的和。例如，將1 6 6 0 d t e X之聚. 酮纖維予以3根合捻時，捻紗物之總表示纖度爲4 9 8 0 dtex (1660x3)。將複數之聚酮纖維合捻、且 加以下檢、上捻等多段捻轉之情況，最後將所加的撿轉回 數視爲捻轉數Y，算出捻轉係數K。 將此類聚酮捻紗繩，以1 〇〜3 0重量％之間苯二酚 一甲醛膠乳（以下，簡述爲「R F L」）液處理，至少加 以1 0 0 °C之熱令捻紗織布附著R F L樹脂下，則可取得 熱特性優良之聚酮處理繩。R F L樹脂對於聚酮捻紗繩的 附著量，相對於纖維重量以2〜7重量％爲佳。關於 R F L液之組成並無特別限定，可爲先前公知的組成，或 者加以修改使用。R F L液之較佳組成爲間苯二酚〇 ·工 〜10重量％、甲醛0 · 1〜10重量％、膠乳1〜28 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇X；297公釐） 遂》----Ί——、·ιτ------舞 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -31 - 591138 A7 B7 五、發明説明（29) 重星％ ’更佳爲間本一酌0 · 5〜3重量％、甲酉荃〇 .5 〜3重量％、膠乳1 0〜2 5重量％、RFL液之乾燥溫 度較佳爲1 20〜250 °C、更佳爲1 30〜200 °c， 且期望至少處理1 0秒鐘、較佳爲2 0〜1 2 0秒鐘。又 ，乾燥後之附著R F L之繩索期望繼續令繩索可維持於定 長下進行一定時間之熱處理。此類熱處理條件爲處理溫度 較佳爲聚酮捻紗繩索之最大熱收縮溫度土 5 0 °C，更佳爲 最大熱收縮溫度± 1 0 °C、最佳爲最大熱收縮溫度± 5 ，處理時間較佳爲1 0〜3 0 〇秒鐘，更佳爲3 〇〜 1 2 0秒鐘。又，於熱處理時較佳令繩維持於定長，具體 而言，令熱處理前後之繩索尺寸變化爲3 %以下爲佳，且 更佳爲1 %以下，最佳爲0 %。 實施例 根據下述之實施例更詳細說明本發明，但其並非限定 本發明之範圍。尙，實施例說明中所用之各測定値的測定 方法爲如下。 (1 )極限粘度 原料聚酮及聚酮纖維之極限粘度〔7?〕爲根據下列定 義式所求出。 [η] ==1 im (T-t) / (t ·〇 c—ο 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） ----«---Ί----- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 -32- 591138 A7 B7 五、發明説明（30) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 式中，t爲純度9 8 %以上之六氟異丙醇於2 5 °C粘 度管的流下時間，T爲純度9 8 %以上之六氟異丙醇中溶 解之聚酮稀釋溶液於2 5 t粘度管的流下時間。又…，C爲 上述1 0 0毫升中之克單位的溶質重量値。 (2 )分子量分佈 於含有0 · 0 1 N三氟醋酸鈉之六氟異丙醇溶液中， 將聚酮以聚酮濃度爲0 . 0 1重量％地溶解，且依下列條 件測定。 裝置：SHIMADZU LC-10 Advp 柱：將下述柱以①、②、③之順序連結使用。

① ： Shodex GPC HFIP-G

② ·· Shodex HFIP-606M

© : Shodex HFIP-606M

柱溫：4 0 °C 移動相：含有0 · 0 1 N三氟醋酸鈉之六氟異丙醇溶 液 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 流量：0 · 5毫升/分 檢測器：差示折射率 注入量：3 0微升 尙’標準§式料爲使用具有單分散分子量分佈之聚甲基 丙烯酸甲酯（PMMA)(濃度〇.〇iwt%)，以上 述測定條件同樣條件下所得之Ρ Μ Μ A檢量線，求出所測 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】〇X297公釐） -33- 591138 Α7 Β7 五、發明説明（31) 定之聚酮換算成PMMA的重量平均分子量（Mw)和數 平均分子量（Μη)，並求出Mw/Mn視爲分子量分佈 〇 (3 )鈀元素量 根據高周波等離子體發光分光分析進行測定。 (4 )結晶定向度 使用株式會社 Ligacu製Imaging Plate X射線繞 射裝置R I N T 2 0 0 0，以下述條件攝取纖維的繞射 像。 X射線源：C u Κ α射線 輸出功率：4 Ο Κ V 1 5 2 m V 照相機長：9 4 . 5 m m 測定時間：3分鐘 將所得畫像2 Q = 2 1 °附近所觀察（1 1 〇 )之面 於圓周方向上掃描所得之強度分佈之半値寬Η，依據下式 算出結晶定向度。 結晶定向度（％) = {(180-Η)/180)χ100 (5 )密度 聚酮纖維之密度爲使用密度梯度管（重液··四氯化碳 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） - -- - !- 1 -和 ί I— I I! I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁}

、1T 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 -34- 591138 A7 B7 五、發明説明（32) '輕液：正庚烷）進行測定。 (6 )強度、伸度、彈性率 聚酮纖維之強度、伸度、彈性率爲根據j丨S 一 L 一 1 〇 1 3予以測定。 (7 )熱收縮率 於烤爐中以1 5 0°C進行3 0分鐘、聚酮纖維之乾熱

處理’且處理則後之纖維長爲加以纖維總纖度（d t e X )X 1/3 0之何m (克數）$以計積!j，並依據下式求出 熱收縮率。 m. i ml *1 - 1^1 Hi I II I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 熱收縮率（％)={(Lb-La)/Lb}x 1〇〇 式中，Lb爲熱處理前之纖維長，^ 纖維長 爲熱處理後之 # 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 述條件於一定 (8 )最大熱收縮應力 使用東洋精機製作所（株）公司製C n h

0 R D TESTER ( Goodrich Type )，以卞 變位下測定聚酮纖維之最大熱收縮應力

Temperature Program ·· E X P 型 Θ Μ : 2 5 0 °C 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -35、 591138 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（33) T 1 ·· 3 分 初荷重 ：1/8.〇(cN/dtex) 初期試料長 ：2 5 0 ni m 由所計測之溫度-收縮力曲線，讀取最大之收縮力 F m a X ( c N )，並將F m a x除以試料纖度（d t e x ) ，求出最大收縮應力amax(cN/"dtex)。 (9 )纖維一纖維間動摩擦係數 於圓筒之周圍，將約6 9 0 m之聚酮纖維A，以綾角 1 5 °下加以約1 〇克之張力並且捲繞。再將聚酮纖維B (種類：與聚酮纖維A相同，長度：3 〇 · 5公分），對 捲繞聚酮纖維A之圓筒，與聚酮纖維A之捲繞方向平行地 掛上。以克數表示之荷重値爲圓筒上懸掛之聚酮纖維B總 旦數之0 · 1倍之砝碼，於聚酮纖維B之單一端連結，且 另一端爲連結應變儀。其次，令圓筒以1 8 m/ m i η之 周速迴轉，且以應變儀測定張力。由如此測定之張力，根 據下式求出纖維-纖維間動摩擦係數μ。 μ=(1/^)χ1η(Τ2/Τι) 此處，T i爲纖維上懸掛之砝碼重量、Τ 2爲測定時 之張力、1 n自然對數、；^爲表示圓周率。 本紙張尺度適用中.國國家標準（CNS ) Α4規格（2】0Χ 297公釐） I----*-------Φ------^------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -36- 591138 A7 __ B7_ 五、發明説明（34) (1 0 )捻紗繩及處理繩之作成方法和物性評估、使用處 理繩做爲加固纖維之複合材料的耐疲勞性評估 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將所得之聚酮纖維予以合紗，作成總纖度1 6 6 0 d t e X。將所得之聚酮纖維以上捻、下捻均爲3 9 0 T /m予以合捻（捻轉係數：2 2 5 0 )作成捻紗繩後， 附著間苯二酚一甲醛一膠乳液（間苯二酚2 2份、3 0重 量％甲醛水溶液3 0重量份、1 〇重量％氫氧化鈉水溶液 1 4重量份、水5 7 0重量份、乙烯基吡啶膠乳4 1重量 份），作成R F L處理繩（浸漬繩）。捻紗繩之強度、處 理繩之強度及熱收縮率依據上述方法測定。 又，將所得之處理繩於配合天然橡膠7 0重量％、 S BR 1 5重量％及碳黑1 5重量％之未加硫橡膠中， 以2 5根/吋將上下2層排列，進行加硫（加硫條件： 135°C、35kg/cm2、40 分鐘），取得厚度 8 m m之皮帶。使用此皮帶，依據J I s - L 1 0 1 7 -2.1 (費爾斯通法），進行壓縮、彎曲疲勞試驗（荷重 :50公斤、皮帶行走速度·· lOOrpm、試驗回數： 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 2 0 0 0 0回、壓縮率8 5 % )。試驗後，取出壓縮側之 繩，由相對於疲勞試驗前之繩的強度保持率（％ )，評估 耐疲勞性。 (參考例1 ) 於5 5公升之壓熱鍋中加入甲醇2 7公升，再加入將 醋酸鈀1 . 8毫莫耳、1 ，3 -雙（二（2 —甲氧苯基） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -37- 591138 A7 B7 五、發明說明（35) 膦基）丙烷2 · 2毫莫耳、三氟醋酸3 6毫莫耳預先於丙 酮1公升中攪拌調製的觸媒液。其後，充塡含有莫耳比 1 ·· 1之一氧化碳及乙燒的混合氣體，並且維持5MP a 之懕力’一邊連續追加此混合氣體，且一邊於8 〇 °C下進 行5小時反應。 反應後，解開壓力，所得之白色聚合物以加熱之甲醇 、1 ’ 3 -戊二酮重覆洗淨後，單離。產量爲5 . 4公斤 。所ί辱之聚酮根據核磁共振光譜、紅外線吸收光譜等之分 析可知爲聚（1 -氧基伸丙基）。又，其分子量分佈爲 3 · 〇、極限粘度爲5 · Od 1/g、Pd含量爲30 ppm。 (參考例2 ) 於5 5公升之壓熱鍋中加入甲醇2 7公升，再加入將 醋酸鈀2 · 〇毫莫耳、1 ，3 -雙（二（2 -甲氧苯基） 膦基）丙烷2 · 4毫莫耳、三氟醋酸4 0毫莫耳預先於丙 酮1公升中攪拌調製的觸媒液。其後，充塡含有莫耳比 1 : 1之一氧化碳及乙烯的混合氣體，並且維持5 Μ P a 之壓力’一邊連續追加此混合氣體，且一邊於8 0 °C下進 行5小時反應。 反應後，解開壓力，所得之白色聚合物以加熱之甲醇 、1 ’ 3 -戊二酮重覆洗淨後，單離。產量爲3 · 9公斤 。所得之聚酮根據核磁共振光譜、紅外線吸收光譜等之分 析可知爲聚（1 -氧基伸丙基）。又，其分子量分佈爲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I. I 11- - I*— . -- - /J n - - - I I «I. I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、tT 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -38- 591138 A7 ___B7____ 五、發明説明（36) 6 · 2、極限粘度爲5 · Odl/g、Pd含量爲52 p p m 〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (實施例1 ) 於含有氯化鋅及氯祀鈣之水溶液（氯化鋅/氯化鈣之 重量比：35 · 5/64 · 5、金屬鹽濃度：62重量％ )中，將參考例1所得之聚酮以7 · 5重量％於3 0 °C下 混合，減壓至1 · 3 k P a爲止。無氧泡發生後，依舊以 減壓密閉，且於8 5 °C下攪拌2小時則可取得均勻且透明 的聚酮溶液。此聚酮溶液之相分離溫度爲3 5 °C。將所得 之聚酮溶液通過2 Ο μ m之濾紙後，由具有5 0個直徑 0 · 1 5 m m孔穴之噴紗嘴，使用柱塞型擠壓機，以8 0 °C、5 m /分之速度擠壓，通過空氣間隙長1 〇 m m，且 就其原樣於凝固浴（凝固浴液：2 °C之水）中通過後，以 6 m /分之速度使用第一納爾遜（Nelson )輥予以拉 起（凝固拉伸=1 · 2 )。其次。於第一納爾遜輥上吹水 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 洗淨，再通過1 %鹽酸浴且以6 m /分之速度使用第二納 爾遜輥拉起後，於第二納爾遜輥上吹水洗淨，且通過 2 2 0 t之熱板上乾燥後，以5 . 4 m/分捲取（乾燥拉 伸=0 · 9 )。將此纖維，以2 2 5 t、2 4 0 t、 2 5 0 °C、2 5 7 °C慢慢提高溫度進行4段延拉後，附著 1 · 5重量％整理劑（油酸山梨糖醇酐酯/聚環氧乙烷 10莫耳加成蓖麻油/雙酚A月桂酸酯/聚環氧乙烷硬化 蓖麻油順丁烯二酸酯/聚醚（環氧丙烷/環氧乙烷=3 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -39- 591138 A7 B7 五、發明説明（37) / 6 5 :分子量2 0 0 0 0 )/硬脂基磺酸鈉/二辛基磷 酸鈉=30/30/20/1 3/5/1/1 (重量比） )’且以張力0 · 1 N/ d t e X捲繞\取得聚酮纖維。 所得聚酮纖維之物性示於表1。又，此纖維之·截面以光學 顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的 物質構造。此纖維爲高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺 寸安定性、耐疲勞性及加工性均優良。又，此纖維中之 P d 含量爲 2 5 ppm、Zn 量爲 1 〇ppm。 (實施例2 ) 於含有氯化鋅及氯化鈣之水溶液（氯化鋅/氯化鈣之 重量比·· 35 . 5/64 · 5、金屬鹽濃度·· 62重量％ )中，將分子量分佈1 · 5、極限粘度7 · 0 d 1 / g、 Pd殘量5ppm之聚（1 一氧基伸丙基）以6 · 5重量 %於30°(：下混合，減壓至1.31^?3爲止。無氧泡發 生後，依舊以減壓密閉，且於8 5 t下攪拌2小時則可取 得均勻且透明的聚酮溶液。此聚酮溶液之相分離溫度爲 3 0 °C。將所得之聚酮溶液通過2 0 μ m之濾紙後’由具 有5 0個直徑0 · 1 5 m m孔穴之噴紗嘴，使用柱塞型擠 壓機，以8 0°C、5 m/分之速度擠壓，通過空氣間隙長 1 0 m m，且就其原樣於凝固浴（凝固浴液：2 °C之水） 中通過後，以5 m /分之速度使用第一納爾遜（Nelson )輥予以拉起（凝固拉伸=1 · 〇 )。其次。於第一納爾 遜輥上吹水洗淨，再通過1 %鹽酸浴且以5 m /分之速度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） m· immt * «1_1 j-w- ml In me n (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -40- 591138 A7 B7 五、發明説明（38) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用第二納爾遜輥拉起後，於第二納爾遜輥上吹水洗淨， 且通過2 2 0 °C之熱板上乾燥後，以5 · 4 m /分捲取（ 乾燥拉伸=1 · 0 )。將此纖維’以2 2 5 °C以7 · 5倍 、於2 4 0 °C以1 . 5倍、於2 5 0 °C以1 · 4倍、於 2 5 7 °C以1 . 3 5倍進行4段延拉（總熱延拉倍率= 2 1.3)，且附著實施例1之整理劑1 · 6重量％，以 張力0 · 1 N / d t e X捲繞，取得聚酮纖維。所得聚酮 纖維之物性示於表1。又，此纖維之截面以光學顯微鏡和 掃描型電子顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的物質構造 。此纖維爲高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性 、耐疲勞性及加工性均優良。又，此纖維中之P cl含量爲 2 5ppm、Zn 量爲 lOppm。 (實施例3 ) 除了令氯化鋅/氯化鈣之重量比爲3 8 · 0 / 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 2 · 0以外，根據實施例2相同之條件，取得聚酮纖維 。尙，聚酮溶液之相分離溫度爲1 2 °C。所得聚酮纖維之 物性示於表1。此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子 顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的均質構造。此纖維爲 高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性、耐疲勞性 及加工性均優良。又，此纖維中之P d含量爲2 5 p p m 、Zn量爲l〇ppm。 (實施例4 ) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X；297公釐） -41 - 591138 A7 五、發明説明（39) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 除了凝固浴爲使用氯化鋅和氯化錦之水溶液（氯化鋅 /氯化鈣之重量比；35 · 5/64 · 5、金屬鹽濃度： 6 2重量％ )，凝固浴液使用1 0重量％之氯化鋅和氯化 鈣之水溶液（金屬鹽比爲與溶劑相同），且凝固浴液之溫 度爲- 3 °C以外，根據實施例2相同之條件，取得聚酮纖 維。此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察 時，爲不顯示皮芯構造的均質構造。此纖維爲高強度、高 彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性 '耐疲勞性及加工性均 優良。又，此纖維中之Pd含量爲25ppm、Zn量爲 1 0 p p m 〇 (實施例5 ) 於含有氯化鋅、氯化鈣及氯化鋰之水溶液（氯化鋅/ 氯化鈣/氧化鋰之重量比：3 5 · 5 / 4 8 . 4 / 經濟部智葸財產局8工消費合作社印製 1 6 · 1 、金屬鹽濃度：62重量％)中，將參考例1所 得之聚酮以7 · 5重量％於3 0°(：下混合，減壓至1 . 3 k P a爲止。無氧泡發生後，依舊以減壓密閉，且於8 5 °C下攪拌2小時則可取得均勻且透明的聚酮溶液。此聚酮 溶液之相分離溫度爲4 7 °C。將所得之聚酮溶液通過2 0 μ m之濾紙後，由具有5 0個直徑0 . 1 5 m m孔穴之噴 紗嘴，使用柱塞型擠壓機，8 0 °C、5 m /分之速度擠壓 ，通過空氣間隙長1 0 m m，且就其原樣於凝固浴（凝固 浴液：2 °C之水）中通過後，以6 m /分之速度使用第一 納爾遜（Nelson )輥予以拉起（凝固拉伸=1 · 2 ) 1紙張尺^適用中國國家標準（€奶）六4規格（21(^ 297公釐―、 ~ -42- 591138 Μ Β7___ 五、發明説明（40) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 。其次。於第一納爾遜輥上吹水洗淨，再通過1 %鹽酸浴 且以6 m/分之速度使用第二納爾遜輥拉起後，於第二納 爾遜輥上吹水洗淨，且通過2 2 0 °C之熱板上乾燥後，以 5 · 4 m/分捲取（乾燥拉伸=〇 · 9 )。同實施例1處 理，將此纖維予以4段延拉，且以張力〇 · 1 N / d t e X捲繞，取得聚酮纖維。所得聚酮纖.維之物性 示於表1。又，此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子 顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的均質構造。此纖維爲 高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性、耐疲勞性 及加工性均優良。又，此纖維中之P d含量爲2 3 P P m 、Zn 量爲 7ppm。 (實施例6 ) 經濟部智慧財產局g(工消費合作社印製 於含有氯化鋅、氯化鈣及硫代氰酸鈣之水溶液（氯化 鋅/氯化鈣/硫代氰酸鈣之重量比：3 5 · 5 / 6 1 · 3 /3 · 2、金屬鹽濃度：62重量％)中，將參考例1所 得之聚酮以7 · 5重量％於3 0 °C下混合，減壓至1 · 3 k P a爲止。無氧泡發生後，依舊以減壓密閉，且於8 5 °C下攪拌2小時則可取得均勻且透明的聚酮溶液。此聚酮 溶液之相分離溫度爲4 3 t。將所得之聚酮溶液通過2 0 μ m之濾紙後，由具有5 0個直徑0 · 1 5 m m孔穴之噴 紗嘴，使用柱塞型擠壓機，8 0 °C、5 m /分之速度擠壓 ，通過空氣間隙長1 〇 m m，且就其原樣於凝固浴（凝固 浴液：2 °C之水）中通過後，以6 m /分之速度使用第一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） -43- 591138 A7 __ B7_ _ 五、發明説明（41) 納爾遜（Nelson )輥予以拉起（凝固拉伸=1 . 2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 。其次。於第一納爾遜輥上吹水洗淨，再通過1 %鹽酸浴 且以6 m /分之速度使用第二納爾遜輥拉起後，於第二納 爾遜輥上吹水洗淨，且通過2 2 0 °C之熱板上乾燥後，以 5 · 4 m/分捲取（乾燥拉伸=〇 · 9 )。同實施例1處 理，將此纖維予以4段延拉，且以張力0 · 1 N / d t e X捲繞，取得聚酮纖維。所得聚酮纖維之物性 示於表1。又，此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子 顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的物質構造。此纖維爲 高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性、耐疲勞性 及加工性均優良。又，此纖維中之P d含量爲2 5 ρ p m 、Zn量爲6ppm。 (實施例7 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於實施例1中，.除了令捲繞前之纖維，使用2 0 0 °C 之熱板、以張力0 · 0 3 cN/d t e X予以熱處理並捲 繞以外，同實施例1處理取得聚酮纖維。所得聚酮纖維之 物性示於表1。所得延拉紗中之熱收縮率、最大熱收縮應 力爲更加降低，且尺寸安定性更加提高。又，此纖維中之 P d 含量爲 2 5 ppm、Zn 量爲 1 Oppm。 (比較例1 ) 於含有氯化鋅及氯化鈣之水溶液（氯化鋅/氯化鈣之 重量比：86 · 7/13 · 3、金屬鹽濃度·· 75重量％ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -44- 591138 A7 B7 五、發明説明（42) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} )中，將參考例1所得之聚酮以7 . 5重量％於3 0 r下 混合，減壓至1 · 3 k P a爲止。無氧泡發生後，依舊以 減壓密閉，且於8 5 t下擾·拌2小時則可取得均勻且透明 的聚酮溶液。此聚酮溶液即使冷卻至- 5 °C亦無法觀測到 相分離溫度，依舊爲均勻的溶液。使用此聚酮溶液，同實 施例1處理取得聚酮纖維。所得聚酮纖維之物性示於表2 。此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察時 ，顯示出皮芯構造，且於纖維內部存在微細的空隙。又， 進行捻轉時多發生毛茸，且耐疲勞性不夠充分。 (比較例2 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 除了使用參考例2之聚酮代替參考例1之聚酮以外， 同實施例1處理取得聚酮纖維。此聚合物溶液爲著色激烈 ，即使於- 3 °C以下亦難凝固成膠狀，無法決定相分離溫 度。所得聚酮纖維之物性示於表2。此纖維之截面以光學 顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察時，顯示出皮芯構造，且 於纖維內部存在微細的空隙。又，進行捻轉時多發生毛茸 ，且耐疲勞性不夠充分。又，此纖維中之P d含量爲5 1 ppm、Zn 量爲 lOppm。 (比較例3 ) 將實施例1之聚酮溶液於1 〇 0 t中加熱，且於高於 相分離溫度5 0 °C之凝固浴中擠出以外，同實施例1處理 取得聚酮纖維。所得聚酮纖維之物性示於表2。此纖維之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -45- 591138 A7 B7 五、發明説明（43) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 截面以光學顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察時，顯示出皮 芯構造，且於纖維內部存在微細的空隙。又，進行捻轉時 多發生毛茸，且耐疲勞性不夠充分。 (比較例4 ) 於金屬鹽濃度7 5重量％之氯化鋅水溶液中，將參考 例1所得之聚酮以7 · 5重量％於3 0 °C下混合，減壓至 1 . 3 k P a爲止。無氧泡發生後，依舊以減壓密閉，且 於8 5 °C下攪拌2小時則可取得均勻且透明的聚酮溶液。 此聚酮溶液即使冷卻至- 5 °C亦無法觀測到相分離溫度， 依舊爲均勻的溶液。使用此聚酮溶液，同實施例1進行紡 紗實驗。所得聚酮纖維之物性示於表2。此纖維之截面以 光學顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察時，顯示出皮芯構造 ，且於纖維內部存在微細的空隙。又，進行捻轉時多發生 毛茸，且耐疲勞性不夠充分。 (比較例5 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於六氟異丙醇中，將參考例1所得之聚酮以6 · 5重 量％於2 5°(：下混合，減壓至1 · 3kPa爲止。無氧泡 發生後，依舊以減壓密閉，且於5 0 °C下攪拌2小時則可 取得均勻且透明的聚酮溶液。此聚酮溶液即使冷卻至一 5 °C亦無法觀測到相分離溫度，依舊爲均勻的溶液。將此聚 酮溶液對凝固浴（凝固浴液：2 5 °C之丙酮）中擠出，同 實施例1處理取得聚酮纖維。所得聚酮纖維之物性示於表 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） '~' -46- 591138 B7_ 五、發明説明（44) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2。此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描型電子顯微鏡觀察 時，顯示出皮芯構造，且於纖維內部存在微細的空隙。又 ，進行捻轉時多發生毛茸，且耐疲勞性不夠充分。 (實施例8 ) 將實施例1方法所得之1 5 0 0 d t e X / 7 5 0 f 之聚酮纖維以下捻、上捻均爲3 9 Ο T /m予以合捻，取 得捻紗繩。此捻紗繩以j 0重量％之R F L處理，以樹脂 附著率爲5重量％通過1 3 0°C、2 2 5 t之乾燥機。將 如此處理所得之處理繩使用做爲輪胎織布，作成徑向輪胎 〇 將如此所得之徑向輪胎，一邊加以與1 t之小汽車以 2 0 0 k m / h r於柏油面行走時相同之接壓，一邊接觸 3 5 °C之柏油面，且一邊以2 0 0 km/h r行走時相同 之迴轉數予以迴轉，進行9 6小時的迴轉試驗。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 9 6小時後，由輪胎中取出輪胎織布，並測定強度保 持率。使用實施例1之聚酮纖維時，比r F L處理後之輪 胎織布幾乎未引起強度降低。雖使用比較例5之聚酮纖維 做爲比較，進行同樣之實驗，但實驗後之輪胎織布強度降 低約1 2 %。 (實施例9 ) 將實施例1方法所得之1 5 0 0 d t e X / 7 5 0 f 之纖維切斷成5 0 m m之短纖維。將此短纖維2份、紙漿 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -47- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A7 _ B7 五、發明説明（45) 3份、波特蘭水泥5 7份、矽石3 8份混合後，予以濕式 抄漿且於壓熱鍋中以1 2 0 °C成型作成石棉瓦板。如此處 理所得之石棉瓦板爲強度優良，觀察截面時，聚酮纖維爲 均勻分散。測定由此石棉瓦板所取出之聚酮纖維之溶液粘 度時，未察見粘度降低。雖使用比較例5之聚酮纖維做爲 比較，進行同樣之實驗，但實驗後之聚酮纖維的粘度爲降 低約6 %。認爲於壓熱鍋成型之階段中，引起粘度降低。 (實施例1 0 ) 將實施例1同樣方法所得之1 5 0 0 d t e X / 7 5 0 f之聚酮纖維以下捻、上捻均爲3 9 Ο T /m予以 合捻，取得捻紗繩。將此捻紗繩以環氧樹脂進行處理，且 以樹脂附著量爲5重量％通過2 3 0 °C之乾燥機。使用如 此處理所得之處理繩，依常法，作成由上帆布、氯丙烯所 構成之壓縮橡膠層及下帆布之構成所形成之長度1 〇 1 6 m m附有B型搖槳之V皮帶。將此V皮帶通過2個滑輪間 ，且以2 0 0 0 r p m迴轉2 4小時。試驗後，將聚酮纖 維由V皮帶取出且測定強度時，相對於環氧處理後之強度 幾乎完全未引起強度降低。雖使用比較例5之聚酮纖維做 爲比較，進行同樣之實驗，但試驗後之聚酮纖維強度爲降 低約7 %。 產業上之可利用性 本發明之聚酮纖維爲高強度、高彈性率，並且耐疲勞 i紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X 297公釐) I----1------9----Ί--、玎------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -48- 591138 A7 B7 五、發明説明（46) 性、加工性、耐熱性、尺寸安定性、及接粘性優良。因此 本發明之聚酮纖維爲就其原樣之型態下，或，以聚酮纖維 繩型式，或加工成纖維製品，於衣料用、產業用、生活材 料等之寬泛用途中可適用。特別，本發明之聚酮纖維可於 輪胎織布和軟管、皮帶等之橡膠加固材料、混凝土加固材 料、光纖之拉伸族群過濾器和家用棉布等之非織造織物、 及、氣袋和薄片等之織物、漁網等之編物、釣線、縫線、 繩索等之產業用材料、女用衣料、運動用衣料、制服、工 作衣等之衣料用纖維、生活用材料等中大幅使用。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） -49- 591138 經濟部智慧財產局R工消費合作社印製

ϋϋ· 11_11 §ί ί^Μ9 ιϋ_·1 ϋ^— H·— ϋ Hal II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 591138 A7 B7 五、發明説明（抑) K Ο <Ν 1¾

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Claims (1)

1. 591138 92

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 π、申請專利把圍 第9 1 1 03661號專利申請案 中文.申請專利範圍修正本 民國9 2年6月I9日修正 1 ·—種聚酮纖維，其爲由全重覆單位之97 %以上的 下述式（1 )所示之酮單位所構成，且滿足下記（a )〜 (e)之要件者，（a)極限粘度爲2〜7dl/g，（ b)結晶定向度爲90〜99.9%、 （c)密度爲 1 · 3 0 0 〜1 · 3 5 0 g / c m 3，（ d )彈性率爲 2〇0〜800 cN/dt ex，且（e)熱收縮率爲 - 1 〜3 % ; —C Η 2 C Η 2 — C 一 ·，·（1) II 〇 ο 2 ·如申I靑專利範圍第1項記載之聚酮纖維，其中最 大熱收縮應力爲0.01〜〇.7cN/dtex。 3 ·如申請專利範圍第1或2項記載之聚酮纖維，其 中密度爲1 . 3 10〜1 · 35〇g/cm3。 4 ·如申請專利範圍第1或2項記載之聚酮纖維，其 中下述式所示之單紗膠著率爲〇〜20%: 單紗膠著率= (表觀單紗數/單紗數）}χ 1〇〇 。 5 ·如申請專利範圍第1或2項記載之聚酮纖維，其 中纖維一纖維間動摩擦係數爲〇 · 1〜2 · 7。 本紙張尺度適财關家標準（CNS ) Α術Μ 210X297公釐) 一 0^------訂------ (請先閲#背面之注意事項再填寫本頁) 591138 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 .如申請專利範圍第5項記載之聚酮纖維，其中於 纖維表面相對於纖維.重量附著〇 · 5〜3 · 5重量％之整 理劑。 7 · —種聚酮溶液，其爲由全重覆單位之9 7%以上 的下述式（1 )所示之酮單位所構成，且分子量分佈爲1 〜6，P d量爲〇〜5 O p pm以下之聚酮及溶解聚酮之 溶劑所構成，於0〜1 5 0 °C溫度範圍中具有相分離溫度 y —CH2CH2— C— ···(]_) II 〇 0 8 ·如申請專利範圍第7項記載之聚酮溶液，其中溶 液爲含有由鋅鹽、鈣鹽、鋰鹽及硫代氰酸鹽中所選出至少 一種金屬鹽之水溶液。 9 .如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中溶 液中之金屬鹽濃度爲15〜77重量％。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 〇 ·如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中 溶液除了前述金屬鹽以外，並且，含有0·1〜60重量 %範圍的相對於5 0 °C水溶解有1重量％以上.之鹽。 1 1 .如申請專利範圍第9項記載之聚酮溶液，其中 溶液除了前述金屬鹽以外，並且，含有0 .1〜6 0重量 %範圍的相對於5 0 °C水溶解有1重量％以上之_鹽。 1 2 .如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格(210X297公釐） ： -2- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 591138 A8 B8 C8 ___ D8 六、申請專利範圍 溶液爲含有氯化鋅及氯化鈣之水溶液，氯化鋅和氯化鈣之 重量比爲2 9 / 7 1〜4 4 / 5 6，氯化鋅及氯化鈣之合 計金屬鹽濃度爲5 8〜6 4重量％。 1 3 ·如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中 溶液爲含有氯化鋅、氯化鈣及氯化鋰之水溶液，氯化鋅與 氯化鈣及氯化鋰之合計重量比爲2 9/7 1〜4 4/5 6 ，氯化鈣與氯化鋰之重量比爲4 9/5 1〜9 1/9，氯 化鋅、氯化鈣及氯化鋰之合計金屬鹽濃度爲5 8〜6 4重 量％ 〇 1 4 ·如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中 溶液爲含有氯化鋅、氯化鈣及硫代氰酸鈣之水溶液，氯化 鋅和氯化鈣及硫代氰酸鈣之合計重量比爲2 9 / 7 1〜 4 4 / 5 6，氯化鈣和硫代氰酸鈣之重量比爲7 6 / 2 4 〜9 9 · 5 / 0 · 5，氯化鋅、氯化鈣及硫代氰酸鈣之合 計金屬鹽濃度爲5 8〜6 4重量％。 1 5 .如申請專利範圍第8項記載之聚酮溶液，其中 溶液爲含有氯化鋅及硫代氰酸鈣之水溶液，氯化鋅和硫代 氰酸鈣之重量比爲3 2/6 8〜4 9/5 1 ，氯化鋅及硫 代氰酸鈣之合計金屬鹽濃度爲5 7〜6 5重量％。 1 6 ·如申請專利範圍第7〜‘1 5項中任一項記載之 聚酮溶液，其中聚酮溶液中之聚酮濃度爲1〜4 0重量％ 〇 1 7 · —種聚酮纖維之製造方法，其特徵爲令如申請 專利範圍第7〜1 6項任一項記載之聚酮溶液爲比相分離 本^尺度適用中國國家標準（〇奶）六4規格（210父297公釐） ： "' ------IT------φ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) -3- 591138 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 溫度更高之溫度，其次於比相分離溫度更低溫度之凝固浴 中押出形成纖維狀物·後，由該纖維狀物中將一部分或全部 溶解聚酮之溶劑除去，經延拉後、予以捲取。 1 8 · —種聚酮纖維之製造方法，其特徵爲令如申請 專利範圍第7〜1 6項任一項記載之聚酮溶液爲比相分離 溫度更高之溫度，其次於比相分離溫度更低溫度之凝固浴 中押出形成纖維狀物後，以凝固拉伸〇 . 2〜2拉起，其 後由該纖維狀物中將一部分或全部溶解聚酮之溶劑除去， 或一邊除去、一邊以乾燥拉伸〇 · 5〜1 . 5乾燥，且延 拉後將所得之纖維予以捲取。 1 9 .如申請專利範圍第1 7或1 8項記載之聚酮纖 維之製造方法，其爲於延拉終了後，以〇 · 〇 〇 5〜 0 · 5 cN/d t e X之張力予以捲取。 2 0 ·如申請專利範圍第1 7或1 8項記載之聚酮纖 / · 維之製造方法，其爲將延拉後所得之纖維，再以1 0 0〜 2 8 0 °C熱處理後，或一邊熱處理、一邊以 0·005〜〇·5cN/dtex之張力予以捲取。. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 1 · —種捻紗繩，其爲由如申請專利範圍第1〜4 項任一項記載之聚酮纖維所構成的捻紗繩，且於下述式所 示捻轉係數K爲1000〜30000之範圍應行捻紗； κ = γ X D 0 · 5 (式中’ Y爲捻紗繩每1 m之捻轉數（T / m ) ，D爲捻 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ： -4- 591138 A8 B8 C8 ___D8 六、申請專利範圍 紗繩之總纖度（d t e X ))。 2 2 · —種聚酮纖維處理繩，其爲對如申請專利範圍 第2 1項記載之捻紗繩’附著間苯二酸一甲醒一乳膠樹脂 〇 2 3 · —種纖維強化複合材料，其爲含有如申請專利 範圍第1〜4項中任一項記載之聚酮纖維。 2 4 ·如申請專利範圍第2 3項記載之纖維強化複合 材料’其中纖維強化複合材料爲輪胎、皮帶或建材之任一 種。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） *- -5-

   第9 1 1 03 66 1號補充實施例 (實施例A ) 於含有鹽濃度62重量％之氯化鈣、氯化鋅及氯化鋰 混合鹽之水溶液（氯化鈣/氯化鋅/氯化鋰之重量比： 48 · 4/35 . 5/16 . 1)中，將表1所得之聚酮 以4 . 3重量％於3 0 °C下混合，減壓至1 . 3 k P a爲 止。無氣泡發生後，依舊以減壓密閉，且於8 5 t下攪拌 2小時則可取得均勻且透明的聚酮溶液。此聚酮溶液之相 分離溫度爲2 。將所得之聚酮溶液通過2 0 μηι之過 濾器後，由具有5 0個直徑0 · 1 5 m m孔穴之噴紗嘴， 使用柱塞型擠壓機，以8 0 t、5 m /分之速度擠壓，通 過空氣間隙長1 0 m m，且就其原樣於凝固浴（凝固浴液 :2 t之水）中通過後，以6 m /分之速度使用第一納爾 遜（Nelson )輥予以拉起（凝固拉伸二1 . 〇 )。其 次。於第一納爾遜輥上吹水洗淨，再通過1 %鹽酸浴且以 6 in /分之速度使用第一納爾遜輕拉起後，於第—納爾遜 輥上吹水洗淨，且通過2 2 0 °C之熱板上乾燥後，以 5 · 4 m /分捲取（乾燥拉伸二1 · 0 )。將此纖維，以 2 2 5 °C、2 4 0 °C、2 5 0 °C、2 5 7 °C 慢慢提高溫度 進行5段延拉後，附著整理劑（油酸山梨糖醇酐酯/聚環 氧乙烷10莫耳加成蓖麻油酯/雙酚A月桂酸酯/聚環氧 乙烷硬化蓖麻油順丁烯二酸酯/聚醚（環氧丙烷/環氧乙 烷二35/65 :分子量20000)/硬脂基磺酸鈉/ 二辛基磷酸鈉=30/30/20/13/5/1/1( 591138 重量比）），且以張力O.lN/dtex捲繞，取得聚 酮纖維（表A )。又，此纖維之截面以光學顯微鏡和掃描 型電子顯微鏡觀察時，爲不顯示皮芯構造的均質構造。此 纖維爲高強度、高彈性率，並且耐熱性、尺寸安定性、耐 疲勞性及加工性均優良。又，此纖維中之P d含量爲2 5 p p m、Ζ η 量爲 1 2 p p m。 (實施例B ) 除了令熱拉伸爲2 2 5 、6 . 5 5倍，2 4 0 °C、 1 · 45 倍，250°C、1 · 35 倍，257 °C、 1 . 2 5倍以外，其他根據實施例2相同之條件，取得聚 酮纖維。尙’聚酮溶液之相分離溫度爲1 2 °C。所得聚酮 纖維之物性示於表A。此纖維爲高強度、高彈性率，並旦 尺寸安定性、耐疲勞性及加工性均優良。

   -2- 591138 表A 實施例A 實施例B 溶齊IJ ZnCl2/CaCl2/LiCl ZnCl2/CaCl2 水溶液 水溶液 金屬鹽重量比 ZnCl2/CaCl2/LiCl ZnCl2/CaCl2 35.5/48.1/16.1 35.5/64.5 金屬鹽濃度（重量％) 62 62 聚酮之極限粘度（dl/g) 9.9 7.0 聚酮之分子量分佈 4.2 2.3 聚酮之Pd含有量（ppm) 5 5 聚酮濃度（重量％) 4.3 6.5 相分離溫度（°C ) 20 30 押出溫度（°C ) 80 80 凝固浴液之溫度（°C ) 2 2 凝固拉伸 1.0 1.0 乾燥拉伸 1 .0 1.0 捲取前之張力（cN/dtex) 0.1 0· 1 聚酮纖維物性 纖維之極限粘度（dl/g) 6.8 3.2 結晶定向度（％) 99 94 密度（g/cm3) 1.35 1.300 熱收縮率（％) 2.3 0.8 最大熱收縮應力（cN/dtex) 0.65 0.50 纖度（d t e X ) 50.4 62.3 強度（cN/dtex) 20.0 16.7 伸度（％) 4.1 7.9 彈性率（cN/dtex) 800 372 單紗膠著率（％) 3 4 油劑附著量（％) 1.8 1.6 纖維-纖維間動摩擦係數 1.8 2.0 捻紗繩、處理繩物性 捻紗繩強度（cN/dtex) 14.8 12.3 處理繩強度（cN/dtex) 14.7 12.6 處理繩之熱收縮率（％) 0.6 0.2 強度保持率（％) 64 64