TW305895B

TW305895B -

Info

Publication number: TW305895B
Application number: TW084100828A
Authority: TW
Original assignee: Dow Corning
Priority date: 1993-12-30
Filing date: 1995-01-28
Publication date: 1997-05-21
Also published as: KR950018921A; US5514418A; EP0661400A1; US5413724A; US5665471A; JPH07252775A

Description

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _B7____ 五、發明说明（丨）本發明係有關處理纖維之组合物及其製法。更特定士之，本發明係揭示矽酮乳液及其給與基質（如織維及織物）有利的特性（如光滑、柔軟性、耐壓性及抗水性）之能力 9 一般都知道以有機聚矽氧烷處理紡織纖維可提供該織維各種重要的性質、如抗水性、柔軟性、潤滑性、抗起球、良洗澈性及軟洗耐久性等等。雖然達成這類性質之有機聚矽氧烷的用途已廣被確認，但是改進該織維的這些及其它所欲的性質，仍然有其必要。尤其需要的是由已經處理的纖維製成之織物的抗起球性質β特別是’改進該纖維的性質-同時也能夠改進已經存在的該製法（其中應用該有機聚矽氧烷組合物）之要求。加速該纖維的加工之要求是最迫切需要的。用來達成該所欲加工及目的用途之性質的先前技藝組合物及製法之代表專利有：美國專利-Α 3,876,45 9號 :美國專利- A4,177,176號；美國專利- A4,098,701號；英國專利-A 0 358 329號；美國專利-A 5,063,260號；英國專利-A 0 415 254號；美國專利-Α4,954·401號；美國專利· A4,954,597號及美國專利-A5,082,735號。然而，這些專利中一個也沒有揭示一種含一個不飽和醋酸酯，至少一個有機氫矽氧烷，一種金屬催化劑及選自一種或多種溶劑或界面活性劑的分散劑之處理组分纖維的乳液，其可提供織物纖維如文中所述的有利特性。本發明介紹用來處理如纖維及織物之基質以增強其特性之組合物及改良方法。更準確地説，本發明是一種處理纖本紙張又度逋用中國國家橾準（CNS ) M规格（210X297公釐） ---------------IT------j.:. -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（>) 維的組合物，其含：⑷一種不飽和醋酸酯；⑻至少一種有機氩矽氧烷；（C) 一種金屬催化劑；及（D) —種選自包括一個或多個界面活性劑及一個或多個溶劑之分散劑。我們頃發現可以使用一種含一個不飽和醋酸酯，一個有機氫矽氧烷，一種金屬催化劑及一種或多種界面活性劑之混合物的熱活化交聯组合物處理纖維及織物可提供光滑、柔款性、耐壓性及抗水性。我們的组合物可維持流體狀直到達到交聯發生的活化溫度爲止。我們的發明之目標是提供一種處理纖維之組合物，其可給予纖維及織物光滑、柔軟性、耐壓性及抗水性。本組合物是一種組份安定乳液，其具非毒性並且於低溫時可固化〇在我們的處理纖維組合物之組份（A)可以是烯丙酯或乙烯酯、如丁酸烯丙酯、醋酸烯丙酯，醋酸沈香酯，烯丙基甲基丙晞酸酯，醋酸乙烯酯 '烯丙基丙稀酸酯，丁酸乙烯酯，醋酸異丙烯酯，三氟醋酸乙烯酯，2 -曱基-1-醋酸丁晞酯，2 -乙基己酸乙烯酯，3,5,5 -三甲基己酸乙烯酯，3 - 丁烯酸烯丙酯，雙-(2 -甲基烯丙基）破酸酯’ 丁二酸二烯丙酯，二烯丙基胺基甲酸乙酯及其他已知的烯丙基醋。較佳是該不飽和醋酸酯選自含醋酸烯丙酯，醋酸沈香醋及醋酸異丙晞醋。組份（A)的量随所使用的有機氫矽氧烷’金屬催化劑及界面活性劑或溶劑之量而不同。較佳是使用01至5 0重量百分比的（A)。最佳是使用2至1 〇重量百分比的⑷’該重 -5 - 本紙张尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨〇乂297公瘦） ---------(裝------訂------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) · 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（3) - 量百分比係以該組合物的總重量爲基準。本發明的組份（B)是至少一種有機氣硬化合物，其不含脂膀族不飽和現象並且其含2個或多個由二價基連接的矽原子’每個矽原子平均1至2個矽-鏈結的單價基及每個分子平均至少1個及較佳是2個或多個矽-鏈結的氫原子。最佳是’該有機氫矽氧烷含平均3個或多個矽-鍵結的氫原子，如 5，10，20，40，70 或 100 個。該有機氫聚矽氧烷較佳是一種具平均單位化學式RalHb_ Si〇(4-a-b)/2之化合物，其中Rl表示不含脂肪族不飽和現象的單價基。寫在底下的文字b具有0.001至1之値並且寫在底下的a加上b之總和具有從1至3的値，例如1.2，1.9及2.5。該有機氫聚矽氧烷的矽氧烷單位具有化學式R33si〇i/2、、Rj Si〇2/2、R3HSi〇M、R3Si〇3/2、HSiOs/2 及 Si〇4/2。這些碎氧燒單位可以經由任何分子排列（如直線、支鏈、環狀及其化合 )化合以提供本發明中用來做組份（B)的有機氫聚矽氧烷。本發明的組合物之較佳有機氫聚矽氧烷實質上是具有化學式XRJiCXXRSiO^SiRaX之直線有機氫聚矽氧烷，其中各個R 表示一個不含脂肪族不飽和現象的單價烴或由素基烴基並且具有從1至20個碳原子。單價煙基包括坑基，如甲基，乙基，丙基，丁基，己基及辛基’環脂肪族基’如環己基；芳基，如苯基，曱苯基及二甲苯基；芳统基，如节基及苯乙基。本發明的最佳單價烴基是甲基及苯基。不含脂肪族不飽和現象的單價由素基烴基包括上述任何單價烴基（其不含脂肪族不飽和現象本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 A7 B7 3Q5895 五、發明説明（4) 並且具有至少一個它的氫原子經如氣，氣或漢之鹵素取代 )。較佳的單價鹵素基烴基具有化學式C„F2n+1CH2CH2-其中寫在底下的η具有1至10的値，例如，CF3CH2CH2-及C4F9CH2CH2-。該R基如所欲可以相同或不同。另外，各個X表示一個氫原子或R基》至少有兩個组份（B)的X基必需是氫原子。正確的c値取決於該R基的數字及同一性；然而，對只含如 R基之甲基的有機氩聚矽氧烷而言，c具有從0至1000的値〇本發明的有機氫矽氧烷之範例包括HMezSiCKMeSiOXSiMeiH ， _e2SiO)4Si，環（MeHSiO)c ， (CF3CH2CH2)MeHSiO{Me(CF3CH2CH2)Si〇VSiHMe (CF3CH2CF3) ， Me3SiO(MeHSiO)cSiMe3 ， HMe2SiO(Me2SiO)〇.5c(MeHSiO)〇.5c- SiMeaH » HMeJiOiMeJiOVWMePhSiCOaeMeHSiCOoASiMeaH， Me2SiO- (MezSiOVscCMeHSiO^cSiMes及 MeSi(OSiMe2H)3。本發明的最佳直線有機氫聚矽氧烷具有化學式Y Me2SiO-(Me2SiO)P(MeYSiO)qSiMe2Y其中Y表示一個氩原子或甲基。每分子平均至少2個Υ基必需是氫原子。寫在底下的ρ及q可具有零或更多的平均値，並且P加上q的總和具有等於c或0 至1000的値。美國專利-A4，154,714號的揭示内容顯示最佳的有機氫聚矽氧烷。尤佳的組份（B)是選自含雙（三甲基曱矽烷氧基）二甲基二氫二矽氧烷，二苯基二甲基二矽氧烷，二苯基四（二甲基甲矽坑氧基）二矽氧恍，七甲基氫三矽氧烷，六甲基二氫三矽氧烷，甲基氫環矽氧烷，甲基三（二曱基氫曱矽烷氧本紙浪尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4规格（210X297公羡）裝訂 ^ ^ .· (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝經濟部中央標準扃負工消費合作社印製 A7 _B7___ 五、發明説明（-Ο 基）矽烷，五甲基五氳環五矽氧烷，五曱基氫二矽氧烷，苯基三（二甲基氫甲矽烷氧基）矽烷，聚甲基氩矽氧烷，四 (一甲基氮甲碎拔•氧基）碎燒，四甲基四氫環四碎氧坑，四甲基二氫二碎氧烷及甲基氫二甲基矽氧烷共聚物。在我們的组合物裡所使用的组份（Β)之量取決於所使用的不飽和醋酸醋’金屬催化劑及界面活性劑的量而不同。就本發明的目的而言’較佳是使用4〇至99.9重量百分比的組份（Β)並且最佳是使用70至90重量百分比（該重量百分比係以該組合物的總重量爲基準）。本發明的組份（C)是一種金屬催化劑。較佳的金屬催化劑是第VIII族金屬催化劑及其混合物^ yjjj族金屬催化劑即鐵，鈷，鎳，釕，铑，鈀，餓，銥及鉑。组分（c)的金屬催化劑可以是一種含舶的催化劑組份（由於鉑是最廣泛使用及最易得到的）。含鉑的催化劑可以是鉑金屬（視需要沉積在載體上’如碎膠或粉末狀木炭）；或銘族金屬的化合物或錯合物。本發明的較佳含始之催化劑組份如美國專利-A 2,823,218 號所述是氣鉑酸的一種，如一般可得的六水合物形式或無水形式。特別有用的氣鉑酸是當它和脂族系不飽和有機矽化合物（如二乙烯基四甲基二矽氧烷）反應時，由於其在有機梦系裡很容易分散所以可得到組合物（如美國專利_ A 3,419.593號所揭示）。其它使用在本發明的鉑催化劑包括那些在美國專利- A(S)3，159,601 號；3，159,6〇2 號；3,220,972 號； 3,296,291 號；3,516，，946 號；3,814,730 號及 3,928,629 號所揭示者。本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項鼻填寫本貰) 装·

,1T 305895 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（6) 我們的組合物之組份（C)的較佳VIII族金屬催化劑是RhCU， RhBr3，Rhl3及其錯合物；其它適合的催化劑系如ClRh(PPli3 )3 及其混合物；HJtCU ; 1,3-二烯基四甲基二矽氡烷及KbPtCle 之錯合物；及H2PtCl6之块錯合物。可以使用來當做組分（C) 的催化劑系之更徹底的名單在美國專利-A 4,746.750號有陳述。該VIII族金屬催化劑可以和如T H F (四氫呋喃）的溶劑錯合。在本發明裡也適合用來做組份（C)的催化劑是新穎的铑催化劑錯合物（揭示在同在申請中的美國專利申請書，USSN 08/176,168，1993年12月30日提出並且指定給如同本專利申請書的一樣讓受人）。這些新穎的铑催化劑錯合物通常是含铑催化劑，不飽和醋酸酯（如醋酸沈香酯）及具有3個或多個破原子的醇類，包含二元醇，具有每分子至少一個 0Η基的呋喃及具有每分子至少一個〇Η基的吡喃。使用在本發明的VIII族金屬催化劑，组份（C)之量並沒有嚴格的限制並且可以輕易的由熟諳本行技藝者藉由例行實驗來決定。然而，頃發現最有效的金屬催化劑之濃度爲與組份（Α)的不飽和醋酸酯有關的重量基礎計每百萬份之1份至每百萬份之2000份。也適合做爲金屬催化劑组份（C)的是包封金屬催化劑。該封裝金屬催化劑可以是一種微囊包封的液體或增溶的固化催化劑，該微囊包封的液體或增溶的固化催化劑係經由至少一種含羥基的增溶性乙烯系不飽和有機化合物，在有能使該化合物產生聚合作用的光引起劑之存在下和一種視需 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張又度適用中國國家橾隼（CMS ) Α4规格（21〇'乂297公釐） A7 B7 五、發明説明（y) 要的界面活性劑及一種液體或用來將有機矽氧烷組合物固化之增溶性固化催化劑（如美國專利-A(S) 5,066,699號及 5,077,249號所述及的催化劑）產生光引發的聚合作用而製備。最佳是該包封的金屬催化劑是微囊包封的並且係經由使用UV光（在300至400納米的波長範圍）輻照含⑴至少一種衍生自含末端芳香族烴基的羧酸之块丙基酯及至少兩個乙締系不飽和碳原子及（2) —種液體或增溶性梦氫化用催化劑（如美國專利-A 5，194,460號及美國專利-a 5,279,898號所述及的催化劑）之溶液而製備。在本發明之該處理纖維組合物的微囊包封固化催化劑之量只要足夠加速组份（A)及（B)間的固化反應，通常是不加限制。由於微囊固化催化劑的粒予小，所以有可能使用濃度相當於1重量百分比那麼小至1 〇重量百分比那麼多的組分（C)。經濟部中央標準局員工消費合作社印製在本發明的組合物之組份（D)是一種選自包括一種或多種界面活性劑及一種或多種溶劑的分散劑。該（乳化劑）界面活性劑較佳是具有非離子性或具有陰離子型並且可以分開或混合兩個或多個使用。用來製備安定的水乳狀液之適合的乳化劑在本行技藝爲人所熟知。適合做爲本發明的組份 (D)之非離子界面活性劑的範例包括聚氧化乙晞烷基謎，聚氧化乙烯烷基酚醚，聚氧化乙烯月桂醚及聚氧化乙烯山梨糖醇肝 monoleates 如 Brij 35L，Brij 3〇及 Tween go ( ICI 公司，威明頓（Wilmington)，DE 19897 )，聚氧化乙烯烷基酯，聚氧化乙烯山梨糖醇酐烷基酯’聚乙二醇，聚丙二醇，乙氡 -1 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) M規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（$ ) 化三甲基壬醇如Tergitol ® TMN-6 (永業（Union Carbide )化學及塑膠公司，工業化學品區，丹伯里（Danbuiy )，CT 〇6817_〇〇〇1 ) 及聚氧化晞烴基二醇改良的聚矽氧烷界面活性劑。適合做爲本發明的組份（D)之暘離子界面活性劑之範例包括第四銨盤如燒基三曱基氫氧化銨，二烷基二甲基氩氧化銨，甲基聚氧化乙晞氣化椰子油銨及羥乙基銨曱基硫酸二棕櫊酯。較佳是使用兩個或3個非離子界面活性劑之混合或一種陽離子界面活性劑及一種或兩種非離子界面活性劑之混合以製備本發明的乳液。做爲組份（D)之較佳界面活性劑的範例是醇類及酚類與環氧乙：fe的反應產物，如壬基酚及辛基酚的聚乙氧醚，聚乙二醇’醇類的單酯及脂肪酸（如單硬脂酸甘油酯及單月桂酸山梨糖醇酐酯）的三羥甲基醚以及乙氧化胺類如那些由該通式表示者

(CH2CH20)aH

R .· ·. N \

(CH2CH20)bH 其中R’是一個具12至18個碳原子的烷基並且a&b的總和從2至15。矽酮界面活性劑也適合做爲本發明的組份（〇)。較佳的碎酮界面活性劑包括矽酮聚醚（如聚烷基聚越硬氧燒）及碎酮二醇界面活性劑（包括矽酮二醇聚合物及共聚物’如那些在美國專利· A 4,933,002號所揭示者）。該乳化劑可以以矽氧烷的乳化作用所習知的比例來使用，— 本紙張尺度適财朗家料（CNS ) ( 2歌297公羞） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

J 、νδ 305895 A7 B7 五、發明説明（經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 1至30重量百分比（以該組人 v成，且《物的總重量爲基準）。溶劑也可以使用來做爲我們的組合物之組份⑼。用來做爲組份⑼的較佳溶劑包括蛵溶劑，如：氣甲燒㈤邮咖 chloride )及乙腈。最佳是組财（D)(該刀散劑）是水及一種或多種上述界面活性劑之混人仏 .y X TJ物。也較佳疋本發明的組合物之乳化作用係經由添加—種或多種乳化劑，水及㈧，⑻ 及（C)來進行。然後’該所得組合物易受高切變以達完全乳化。使用在本發明的組份（D)之量按照所使用的有機氫矽氧烷 ’金屬催化劑及不飽和醋酸酯之量而變化。最佳是使用從 0.25至99,5重量百分比的①）（該分散劑）^最佳是使用1至95 重量百分比的分散劑（該重量百分比係以該組合物的總重量爲基準）。當使用界面活性劑時，較佳是使用〇 25至20 重量百分比。當使用溶劑時，最佳是使用8〇至99.5重量百分比（該重量百分比係以該組合物的總重量爲基準）。本發明更進一步係有關一種處理基質的方法。本方法包含下述步驟：（I)混合：（A)—種不飽和醋酸醋，（B)至少一種有機氫矽氧烷，（C) 一種金屬催化劑及（D) —種選自包括一種或多種界面活性劑及一種或多種溶劑之分散劑；卯將得自（I)的混合物應用至基質；㈣將該基質加熱。組份（A) ，（:B)，（C)及（D)如上述（包括較佳數量及其具體實例）。本發明也提供一種製造處理纖維組合物之方法’其包含 (I)混合（A) —種不飽和醋酸酯；⑼至少一種有機氫碎氧坑 ;(C) 一種金屬催化劑；及（D) —種選自包括一種或多種界

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2L0X297公釐） ---------(裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 订

J Λ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（（〇) 面活性劑及一種或多種溶劑之分散劑。同樣情形，組份（a) ’（B) ’（C)及（D)如上述。可以經由使用任何適合的應用技術（例如浸軋或噴灑或經由浴器）將含組份㈧，⑻，（c)，（d)之組合物應用至該纖維對本發明而s，該組合物可以從溶劑被應用，但是最佳是該組合物從介質水溶液（例如水乳狀液）應用。所以，可以使用任何有機溶劑以製備以溶劑爲主的組合物，已瞭解這些溶劑較佳是能輕易於室溫至低於丨〇(rc的溫度揮發。運些溶劑可以包括如上述的二氣曱烷（伽出咖加cfai〇ride ) ，乙腈以及甲苯，二甲苯，石油溶劑，氣化烴及其類似物。該處理的溶液可以經由僅將這些組分和該溶劑—起混合而製備該處理溶液的濃度取決於碎氧院應用至該纖維的所欲程度及所使用的應用方法。然而，我們相信該组合物的最有效量之範圍應該是在能夠使該纖維（或織物）以其重量之0.05%至ί ο。/。得到該矽酮組合物。根據本處理方法 ’該纖維通常呈絲束，針織或機織織物的形式◊這些纖維浸在我們的組合物之水乳狀液裡，藉此組合物可選擇性的沉積在纖維上。該組合物在織維上的沉積也可以由增加該水乳狀液的溫度（通常較佳是2〇0至6〇0的溫度範圍）來促成〇該水乳狀液的製備可以經由任何習知的技術進行。我們的組合物可以經由均勻的將組份⑷，洱），（c)，（D)及任何視需要選用的組份以任何順序混合而製成。所以，有可能在使用本發明的處理纖維組合物之前立即在一個混合步驟 -1 3 _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )从祕（21()χ297公董j I-------W 東-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂

經濟部中央標準局員工消費合作社印I A7 B7五、發明説明（丨丨）裡，將所有组份混合。最方便的（A)，（B)及（C)各別的乳化，並且在其後將這兩種乳液混合。本發明的乳液可以是粗粒乳液或微粒乳液，並且也可含視需要選用的成份，例如阻來添加物，殺生物劑，有機軟化劑，抗靜電劑，防腐劑，染料及阻燃劑。較佳的防腐劑包括Kathon ® L X ( 5 -氣-2 -曱基-4-異唼唑啉-3-酮，得自羅（Rohm )及哈斯（Haas )、費城（Philadelphia )，PA 19106 ) ，Giv-gard® DXN ( 6 -醋酸基- 2,4 -二甲基-間-二呤烷，得自幾符登（Givaudan )公司，克里夫頓（Clifton)NJ 07014 )，Yektamer® A.D.(得自卡爾贡（Calgon ) 公司，匹滋堡（Pittsburgh )，PA 152300 )，Nuosept ® 91,95 (得自-哈爾斯（Huls )美國公司，匹斯訊特威（Piscataway)，NJ 〇8854) ，Germaben® ( diazolidinyl 尿素及幾苯甲醋酸 g旨（parabens )，得自薩頓（Sutton )實驗室，古丹（Chatham )，NJ 07928 )，Proxel® (得自ICI美國公司，威明頓（Wilmington )，DE 1兇97 )，羥苯甲酸甲自旨，經苯甲酸丙醋，山梨酸，苯曱酸及lauricidin。在我們的矽氧烷組合物之應用之後，該矽氧烷接著固化。較佳是，經由將該已處理的纖維曝露至高溫（較佳是從 5 0至200°C )來促成固化。可以使用本發明的組合物處理各種基質，如羊毛的動物纖維，纖維素纖維如綿；合成纖維如耐綸（nylon )，聚酯及丙烯腈系纖維；或這些物質的混合，例如聚酯/綿混合物。它們也可以使用來處理皮革，紙及石膏板。該纖維可以以任何形式（例如針織，機織織物及如零件貨物）被處理。它們也可以像用來做枕頭的塡充材料及諸如此類（如填 -1 4 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝.

、1T 4 本紙伕尺度適用中國國家搮準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） 305695 A7 B7 經濟部中央搮準局貝工消費合作社印製五、發明説明（丨v) 充用纖維）一樣的不規則纖維之附聚被處理。組份（A)，（B) ’（c)，（D)之組合物應該在吸淨方法應用的最终浴液裡以0.05至25重量百分比被應用，在應用的浸軋法裡以5克/升至600克/升的量被應用，在噴灑應用裡以5 克/升至80克/升的量被應用。使用在本方法的該組合物尤其適合來自載體水溶液的織維及織物之應用。該組合物可以使該纖維具有很高的實質性。當如含水乳狀液被應用時，這些組合物可以選擇性的沉積在這些纖維上。追種性質使我們的組合物特別適合吸淨程序的水溶液分批處理。這些程序廣爲熟請本行技藝者所熟知。本發明的組合物可提供具有適合纖維或織物的廣固化溫度之快速固化。該先前技藝的組合物具有5 0。(：至200。(：之較高的溫度固化範圍。此外’該纖維具有優越的光滑性及在固化之後不會有油滑的感覺。本發明的組合物可提供一致的特性，於4〇具有超過24小時的良好染浴壽命’具有良好的洗滌或乾洗耐用性並旦經由嘴激應用時，具有很好的適用性。爲了評估本發明的矽酮乳液，使用杜邦（DuP〇nt)⑻非光滑性填充用纖維產物（如Hollofil ® T-808 )來測試纖維光滑性。將一片Hollofil ® T-808浸在相關的稀釋乳液，然後通過滚筒以得到100%濕-吸液率，亦即該成品填充用纖維的重量是該初塡充用纖維重量的兩倍。於室溫乾燥之後，於l75〇C將該成品試樣加熱2-25分鐘。所以所製成的該成品填充用纖維通常含和相關乳液約相同之矽酮含量。該填充用纖維之光滑性經由定長纖維墊摩擦（其係由需 ----------f本衣-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂本紙張又度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（i》）要在填充用纖維定長纖維墊上拉某重錘之力來決定）測量。該定長纖維墊摩擦被定義爲該力對所應用的重鍾之比。在該摩擦測量裡，使用4.5公斤（1〇磅）重錘。一般的儀器裝置包括摩擦台安裝在Instr〇nTM張力試驗機的十字頭上面。以剛砂紙（Emerypaper)#320 (得自3M公司）覆蓋該摩擦台及該重錘的底部以致使該定長纖維與該台上之重錘之間只有極少相對移動。本質上所有的移動是纖維互相滑動的結果。該重鐘附加在不銹鋼金屬線（其穿過安裝在該 InstronTM試驗機的底部之滑輪。該不銹鋼金屬線的另一端繫在該Instron™試驗機的載荷傳感器。以下是例證説明本發明的組合物及方法之範例。在下文之範例’ THF表示四氫呋喃，THFA表示四氫糠醇，丁_ PRh表示（Ph3P)RhCU (三-(三苯基膦）三氣化铑）。範例1 - 2 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 {，私-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

爲了例證説明本發明的組合物之有效性、進行下述試驗。製備兩種催化劑（铑催化劑及微囊包封的固化催化劑）。由溶解1克RhCU . 6H；20 (三氣化铑六水合物）或TpRh在 120克THF，THFA或醋酸沈香酯裡製備〇〇3莫耳铑催化劑。由分別溶解1 0克及1克的舶催化劑（根據美國專利-A 5,194,460號之範例3製備）在分別爲90克及99克的醋酸沈香酯來製備1 0 %及1 %鉑催化劑溶液。添加該不飽和醋酸酯在波璃容器裡。使用圓緣，三翼片滑輸式混合葉輪溫和的混合，將上述製備的鉑或铑催化劑 16 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 五、發明説明（#) 溶液添加至該不飽和酷酸酯，並經混合直到該混合物均勻爲止。其次’將於25 °C溫度具30毫米2/秒（厘斯）黏度的 100克三曱基甲矽烷基末端的聚曱基氫矽氧烷（具化學式 Me3SiO(MeHSiO)™SiMe〇添加至該混合物並且溫和的攪拌直到該昆合物再均勻爲止。繼而添加1.78克聚氧乙烯月桂基醚界面活性劑或二氣曱烷溶劑（在範例9 - 1 5，1 8，1 9以溶劑取代該界面活性劑）及含達〇22克防腐劑（山梨酸）之水 3 8克至該混合物。然後以中級速度重新開始混合2 〇至3 〇分鐘。接著該混合物經由高切變裝置加工以產生本申請專利發明的乳液。該乳液的平均粒子大小範圍從〇.7至3.〇微米並且該乳液的p Η値範圍從3.0至4.5。使用已知的商業磨光（根據使用上述定長纖維墊摩擦試驗所得之光滑値）訂定從i至1 〇的相對等級。沒有磨光得到等級1，商品磨光等級爲6，特優磨光等級爲1 〇。醋酸酯的量，醋酸酯種類，催化劑的量，催化劑種類，該試樣固化所需的時間（分鐘）及各範例的特性報告在表I裡。 ---------产於-1 ----訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) . 經濟部中央標隼局員工消費合作.社印製本紙張尺度咖中韻家縣（CNS ) A4規格（21G X 297公羡 A7 B7五、發明説明（/C )

表I 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝範例醋酸酯 (克）醋酸酯種類催化劑 (克）催化劑種類固化 (時間）等級 1 10 烯丙基 0.3 RhCU, THF 3 9 2 10 異丙烯基 0.3 RhCl3, THF 3 9 3 10 沈香基 0.3 RhCU, THF 3 9 4 10 沈香基 0.3 RhCl3, THF 5 9 5 10 沈香基 0.3 RhCl3, THF 8 8 6 10 沈香基 0.1 RhCh, THF 5 9 7 5 沈香基 0.1 RhCl3, THF 5 11 8 2 沈香基 0.1 RhCl3, THF 5 10 9 10 沈香基 0.2 RhCl3, THF 3 9 10 10 沈香基 0.1 RhCl3, THF 6 9 11 10 沈香基 0.05 RhCl3, THF 6 9 12 2 沈香基 0.05 RhCl3, THF 6 10 13 3 沈香基 0.3 RhCl3, THFA 3 10 14 2 沈香基 0.2 RhCh, THFA 3 10 15 3 沈香基 0.1 RhCl3, THFA 3 10 16 10 沈香基 .0.3 10%Pt, Linallyl 8 7 17 0 沈香基 0.3 10%Pt, Linallyl 8 8 18 2 沈香基 0.2 l%Pt, Linallyl 10 8 19 0 沈香基 0.2 1 %Pt, Linallyl 10 8 20 4 沈香基 0.2 TPRh, Linallyl 5 10 ---------{，衣— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 範例〗，2，3表示可以使用在本發明的組合物之不同重量的各種醋酸晞丙酯並且仍然可維持良好的光滑性。所有 —18 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 305895 A7 B7 五、發明説明（丨〇範例都表示’具有良好結果的固化時間之範圍（在該情況下從3 - 1 0分鐘）及具有從7 _丨〇的光滑性等級。這些範例也表示本發明的催化劑及使用來製備該催化劑 (THF，THFA，沈香基）的錯合溶劑對光滑性没有影響。也很清楚的知道催化劑濃度可以不同並具良好結果（甚至如從3-7ppm(每百萬份之份數）那樣低的量。

比較範例I 根據美國專利-As4,954,4〇1號’ 4 954 597號及NSW號的揭示内容來製備矽酮組合物。經由溶解1克· 6H2〇 (三氣化錄六水合物）在丨2 0克τ H F製備0.03莫耳的鍺催化劑溶液。添加5克醋酸稀丙酿在玻璃容器裡。使用範例1_1〇之上述混合葉輪溫和混合，將上述製備之催化劑溶液添加至該醋酸酿’並經混合直到該混合物均勻爲止。其次，將於2 5 C溫度具有30毫米2/秒（厘斯）黏度之1〇〇克三甲基曱矽烷基末端的聚甲基氫矽氧烷（具化學式Me3SiO(MeHSiO)7()SiMe3) 添加至該混合物，並經溫和攪拌直到該混合物再均勻爲止。其次，將4克本混合物添加至9 6克水。然後將本混合物攪拌20至30分鐘。經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用上述的定長纖維墊摩擦將該試樣分等級。該試樣需要1 〇分鐘固化，並且具2的光滑値。當和我們的發明之組合物比較時，不含分散劑（如由我們申請專利説明之溶劑或界面活性劑）之該比較組合物產生的結果比本發明的組合物差很多。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公着） 305S95 A7 B7 五經濟部中央標準局員工消費合作杜印製、發明説明（I?) 比較範例I Τ 按美國專利-Α 4,954,401號的範例2製備矽酮組合物。按美國專利-A4,954,401號的範例1，於室溫經由攪拌1〇克的 • 3氏0在1200克THF裡製備催化劑。便於25°C溫度具有3〇毫米2/秒（厘斯）黏度之2.0克三甲基甲矽烷基末端的聚甲基氫矽氧烷混合物，3.5克醋酸烯丙酯及0.02克催化劑化合，並經溫和攪拌直到該混合物均勻爲止。如上述將該試樣分等級，並且該等級係由使用該定長纖維摩擦試驗得到。該試樣需要1〇分鐘固化，並且該試樣織維被一起熔融、變得很易碎，所以妨礙光滑値的偵測（亦即該試樣不合格）。與本發明的組合物比較時，不含分散劑（如我們中請專利説明的溶劑或界面活性劑）的組合物產生的結果比本發明的組合物差的很多。比較範例ΠΙ 按美國專利-A 4,954,401號之範例2再製備矽酮組合物。按美國專利-A4,9H4〇1號之範例1，於室溫攪拌丨〇克灿以. 3H20在1200克T H F 12小時，再製備催化劑。然而，在本範例的成份量可不、同。户斤以’於25r溫度具有3〇毫米2,秒（厘斯）黏度之100克三甲某甲 ' 甲硬燒基末知的聚甲基氫碎氧貌之混合物，10弟錯祕，路$ & s曰及o.i克催化劑被化合，並經溫和攪拌直到該混合物均句爲止。 ’ 該试樣再接受上述之4_ 心Α驗。再者，該試樣需要1 0分鐘固本紙張尺度適财關家縣 f ΐ衣------IT------/Λ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 305S95 A7 B7 五、發明説明（ίί ) 化，並且該試樣纖維被一起熔融，變得很易碎，所以妨礙光滑値的偵測（亦即該試樣不合格）。再者，和我們的發明之組合物比較時，不含分散劑（如申請專利説明之溶劑或界面活性劑）之組合物產生的結果比我們的組合物差的很多。 ( 裝訂 * · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -21- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）須蹐委員明示，本案修正後是否變更原實質内容經濟部中央標準局貝工消费合作社印裴

Claims

輪*5 *號專利申請案 bS •利範11紅滅5 车9 a、 C| 六、中請專利範圍丨「择汪1 * 1胳9·0讷充丨一種處理纖維的组合物，其包含： (Α)—種烯丙酯，一種乙晞酯或一種不飽和醋酸酯； (Β)至少一種有機氫珍氧燒； (C)VIII族金屬催化劑；及 (D ) —種選自界面活性劑及水的分散劑；經濟部中央標準局工消费合作社印製 {請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 其中（A)是選自醋酸烯丙酯，醋酸沈香酯及醋酸異丙稀醋，（B)是選自雙（三甲基甲矽烷氧基）二甲基二氫二矽氧烷，二苯基二甲基二矽氧烷，二苯基四（二甲基甲妙規氧基）二矽氧烷，七甲基氫三矽氧烷，六甲基二氫三矽氧烷，曱基氫環矽氧烷，甲基三（二甲基氫甲矽烷氧基）矽烷，五甲基五氫環五矽氧烷，五甲基氫二矽氧燒’苯基三（二曱基氫甲矽燒氧基）珍燒，聚甲基氫珍氧烷，四（二甲基氫甲矽烷氧基）矽烷，四曱基四氳環四矽氧烷，四曱基二氫二矽氧烷及甲基氫二甲基矽氧烷共聚物，（D)是選自聚氧化乙烯烷基醚，聚氧化乙烯烷基酚醚，聚氧化乙烷烷基酯，聚氧化乙烯山梨糖醇酐烷基酯，聚乙二醇，聚丙二醇，聚氧烯烴基二醇改良的聚矽氧烷’烷基三曱基氫氧化銨，二烷基二曱基氫氧化銨，甲基聚氧化乙烯氣化椰子油銨及羥乙基銨甲基硫酸二椋搁醋，壬基驗及辛基齡'的聚乙氧醚，聚乙二醇的三短甲基醚，醇類及脂肪酸的單酯，乙氧化胺，二氣甲烷及乙腈 t 各成份相對於1 0 0份（B)之比例爲：2 - 1 0份之（A)， 0 · 0 5到0.3份之(〇及4 0份之(〇。 —I — 本紙張尺度逍用中國國家梂準（CNS〉A4规格（210X297公釐） ~ P啥本 A8 B8 C8 D8 六' 申請專利範圍将二二 2. 根據申請專利範圍第i項之組合物，其中（c)是選自 RhCl3，ClRh(PPh3)3 ’ H2PtCi6，、13_二=晞基四甲基二矽氧烷及H2PtCl6i錯合物，及HytCk之炔錯合物。 3. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中（c)是一種微囊包封的固化催化劑。 4. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其中（d )是選自二氣甲娱* ’乙骑’甲苯’ ·一曱苯’石油溶劑及氣化煙類。 5. 根據申請專利範圍第1項之組合物，係用於一種處理基質的方法中，該方法包含步驟（I)將該組合物施用至基質上；（Π)將該基質於50到200 °C下加熱2到25分鐘。 6. 根據申請專利範園第5項之組合物，其中該基質係選自纺織纖維或織物。 (請先閱讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 裝. 訂經濟部中央梯準局貝工消費合作社印製 2 本紙张尺度逋用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210x297公兼）