TW202248033A - 層壓複合薄膜結構 - Google Patents

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雪蘭德拉阿蕭克 納戈特卡
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美商陶氏全球科技有限責任公司
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Abstract

一種用於生產多層層壓複合薄膜結構之方法，其包括以下步驟： (a)將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物施加於至少第一薄膜基材；其中該黏著劑組合物施加於該第一薄膜基材之至少一個側表面的至少一部分上，以將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材之該至少一個側表面的至少一部分上；(b)使步驟(a)之第一薄膜基材與至少第二薄膜基材接觸；其中含有該黏著劑組合物之該第一薄膜基材的該至少一個側表面與該第二薄膜基材的至少一個側表面連通，使得該聚胺酯黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材與該第二薄膜基材之間；及(c)固化該黏著劑組合物以將該第一基材及該第二基材黏結在一起，以形成多層層壓複合薄膜結構；以及藉由上述方法生產之多層層壓複合薄膜結構製品。

Description

層壓複合薄膜結構
本發明係關於一種層壓複合薄膜結構；且更具體而言，本發明係關於一種層壓複合薄膜結構，其係藉由使用具有增強特性之二組分無溶劑聚胺酯黏著劑組合物將各種基材黏結在一起而製造。
迄今為止，已製造出各種二組分（2K）型聚胺酯（PU）黏著劑組合物用於各種應用。如此項技術中已知，2K PU組合物係基於多元醇組分及聚異氰酸酯組分之反應混合物；且長期用作黏著劑。當兩種組分混合時，聚異氰酸酯及多元醇反應形成固化的聚胺酯黏著劑；且該反應可形成強黏著劑黏結以將多種類型之基材黏著在一起。舉例而言，以下參考文獻揭示具有良好黏著力之2K黏著劑：美國專利第8,716,427B2號；CN104228210(A)；CN107614648A；US20140242333 (A1)；US20150380695 (A1)；US20160204395 (A1)；及WO 2015/168670。
雖然2K PU黏著劑組合物用於各種應用，但對於特定的最終應用，並非所有已知的黏著劑均具有相同的作用，或甚至根本沒有作用。黏著劑必須表現出適當組合之增強特性，諸如黏結強度及耐熱性，以便黏著劑用於特定的最終應用。舉例而言，用於將兩個或更多個基材黏結在一起以形成黏結的層壓複合薄膜結構之適當的層壓黏著劑組合物必須仔細選擇，以便在黏結的層壓複合薄膜結構之最終應用中適當地發揮作用。舉例而言，在屋頂行業中，已嘗試藉由將各種已知的不同薄膜基材黏結在一起以形成用作屋頂材料之面板結構而製造的層壓複合薄膜結構，僅取得有限的成功。波紋金屬及水泥板仍為全世界中低收入社區及農村地區使用最廣泛的屋頂材料。然而，此等材料具有不適性及危險性。舉例而言，該等材料在雨季易出現滲漏，在夏季易出現極端高溫，且易出現破損，需要耗時維修，及時修復，以免造成人身傷害。因此，希望取代波紋金屬及水泥板用作屋頂材料。
然而，迄今為止，製造適合的層壓面板作為已知的波紋金屬及水泥板屋頂材料之替代物一直具有挑戰性。為了製造避免目前已知屋頂材料所表現出之上述問題的層壓面板，必須選擇不同薄膜基材之適當組合及適當黏著劑將數種不同薄膜基材黏結在一起，以形成將很好地充當屋頂用品之層壓面板結構。特定言之，黏著劑需要具有適當特性，諸如高黏結強度、防水性及耐熱性，以將層壓基材固持在一起且防止層壓面板結構內分層及/或起泡。特別是當層壓面板結構將用作暴露於不同天氣因素之屋頂材料時。
舉例而言，聚氯乙烯（PVC）薄膜面膠合板與PVC膜之組合為可用於屋頂應用之材料，因為此類材料可抵禦外部天氣條件，諸如雨水、高溫及陽光中之紫外（UV）射線。然而，用於黏結此等類型之材料的已知黏著劑通常不具有將層壓體固持在一起所需之黏結強度、防水性及耐熱性；且當面板長期暴露於惡劣天氣時，已知黏著劑不能防止層壓體分層及/或層壓體面板內起泡。通常，已知的面板結構係藉由使用表現出1.5 Kg/25 mm之適當初始黏結強度的水基丙烯酸黏著劑來製備，但該黏著劑未能在較長時間內達到所需的防水、耐熱及抗UV光之效能。
其他層壓結構及製備此類結構之方法揭示於例如美國專利第5,637,171A號；第5,449,559A號及第5,872,203A號；CN107856380A；DE4343468A1；及DE102004051074A1中。然而，上述參考文獻均未揭示具有增加的防水性、耐熱性及抗UV性之層壓結構；且上述參考文獻均未揭示沒有視覺上可觀察到的層壓體變形諸如分層及/或起泡之層壓體。
舉例而言，美國專利第5,449,559A號揭示一種用於將PVC黏結至活動房屋傢俱及鑲板之層壓黏著劑組合物。用於黏結之黏著劑為以下之組合：PVOH穩定之乙酸乙烯酯/乙烯共聚物乳液（例如50 wt%至95 wt%）、水性聚胺酯-丙烯酸分散液（例如5wt % - 50 wt%）及聚異氰酸酯材料（例如3 wt% - 15 wt%）。上述專利中所揭示之黏著劑系統在形成混合物後變成水基。上述專利之目標為提供一種黏著劑，其具有：(1) 1.3 Kg/25 mm至3.1 Kg/25 mm之黏結強度，(2)在71℃至93℃下不會引起乙烯基蠕變的1.8 Kg重量之搭接剪切力，及(3)在93℃下最大移動量為0.0254 mm之橫縫收縮率。上述專利未揭示一種黏著劑，其提供在防水性、耐熱性及抗UV性方面有所改良之層壓結構。此外，上述專利並未提及觀察層壓體以確定層壓體在生產後是否出現任何層壓體變形，諸如分層及/或起泡。而且，上述專利並未提供層壓體變形諸如分層及/或起泡（若發生此類變形）之解決方案。
因此，期望製造複合多層層壓面板結構，以避免由已知層壓結構所表現出之上述問題。特定言之，期望藉由用表現出適當有利特性之黏著劑將各種已知的不同薄膜基材黏結在一起來製造層壓結構，以形成面板結構，使得該面板結構可用於屋頂材料。舉例而言，期望製造複合層壓面板結構，諸如具有PVC膜之PVC薄膜面膠合板。而且，期望使用無溶劑黏著劑製造包含PVC薄膜面膠合板及PVC膜之組合的層壓面板結構，該黏著劑表現出適當及有利的特性，諸如：(1)防水性；(2)耐熱性；(3)對陽光中之UV射線的抗性；(4)初始黏結強度；(5)暴露於水、熱及UV射線後之黏結強度保持；及(6)對諸如分層及起泡之缺陷的抗性。
本發明之一個實施例係關於一種用於生產多層層壓複合薄膜結構之方法，其包括以下步驟：(a)將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物施加於至少第一薄膜基材；其中該黏著劑組合物施加於該第一薄膜基材之至少一個側表面的至少一部分上，以將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材之該至少一個側表面的至少一部分上；(b)使步驟(a)之第一薄膜基材與至少第二薄膜基材接觸；其中含有該黏著劑組合物之該第一薄膜基材的該至少一個側表面與該第二薄膜基材的至少一個側表面黏著連通，使得該聚胺酯黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材與該第二薄膜基材之間；及(c)固化該黏著劑組合物以將該第一基材及該第二基材黏結在一起，以形成多層層壓複合薄膜結構。
本發明之另一個實施例係關於一種多層層壓複合薄膜結構製品，其係藉由上述方法製成。
在再另一個實施例中，本發明係關於一種無溶劑及無水2K PU層壓黏著劑組合物之用途，該組合物用於將不同基材黏結在一起以形成多層層壓複合薄膜結構，諸如層壓面板結構。本發明之2K PU層壓黏著劑組合物為兩部分系統，其包括：(1)異氰酸酯封端之胺酯混合物部分（NCO-組分）及(2)羥基封端之多元醇混合物部分（OH-組分）。可用於本發明之無溶劑PU黏著劑組合物係基於聚酯多元醇，其係基於己二酸與二乙二醇（DEG）及新戊二醇（NPG）；分子量（Mw）為約2,000；且為交聯的。
在又另一個實施例中，本發明包括一種無溶劑2K PU黏著劑組合物之用途，該組合物表現出優異的黏結強度及在防水、耐熱及抗陽光中之UV射線方面的無缺陷效能。舉例而言，在一些實施例中，2K PU黏著劑組合物與用於形成本發明之面板結構的第一及第二薄膜基材組合提供例如以下效能特性或屬性：(1)藉由浸漬測試之防水性長達24小時；(2)在以下條件下之耐熱性：以8小時/天暴露於80℃，持續30天；(3)在以下條件下之抗UV性：以8小時/天暴露於陽光，持續30天；(4)初始黏結強度≥ 1.5 Kg/25 mm；(5)在暴露於防水性、耐熱性及抗UV性測試後，保持初始黏結強度或更大；及(6)在暴露於防水性、耐熱性及抗UV性測試後，藉由目視觀察確定沒有分層或起泡。
在一些較佳實施例中，本發明包括一種2K PU黏著劑組合物之用途，該組合物用於將PVC薄膜面膠合板與PVC膜黏結，形成PVC薄膜面膠合板與PVC膜之黏結層壓面板結構。
在其他較佳實施例中，PVC薄膜面膠合板與PVC膜之黏結層壓面板結構用作住宅、學校、醫院及其他結構之模組化屋頂系統；且因此，本發明之黏結面板能夠承受惡劣天氣，即當面板暴露於外部天氣條件諸如雨水、高溫及陽光中之UV射線時。
在再其他較佳實施例中，用於製造層壓面板之材料（亦即膠合板、PVC薄膜及PVC膜）可由回收的包裝材料及農業廢料製造。
本文中之溫度以攝氏度（℃）為單位。
除非另外規定，否則本文中之「室溫（RT）」及「環境溫度」意謂23℃與27℃之間的溫度。
本文中之術語「黏結強度」意謂剝離/分離進行黏結強度測試之測試件之兩個「腿」所需的平均力。
本文中之術語「分層」意謂一種失效模式，其中複合/層壓材料斷裂或分離成層。
本文中之術語「起泡」意謂在層壓體之某些點處因濕氣積聚而導致壓力增加的結果，而氣泡通常由於層壓複合物內之氣體及蒸汽壓力而形成。
術語「包含」、「包括」、「具有」及其衍生詞並不意欲排除任何額外組分、步驟或程序之存在，無論其是否具體地揭示。為避免任何疑問，除非相反陳述，否則通過使用術語「包含」所主張之所有組合物均可包括任何額外添加劑、佐劑或化合物，無論聚合或以其他方式。相比之下，術語「基本上由……組成」自任何隨後列舉之範圍中排除任何其他組分、步驟或程序，除了對可操作性而言並非必不可少之彼等之外。術語「由……組成」排除並未特定敍述或列出的任何組分、步驟或程序。除非另外陳述，否則術語「或」係指個別地以及呈任何組合形式之所列成員。單數之使用包含使用複數，且反之亦然。
本文所揭示之數值範圍包含來自較低值及較高值之所有值，且包含較低值及較高值。對於含有確切值之範圍（例如1或2或3至5或6或7之範圍），任何兩個確切值之間的任何子範圍均包括在內（例如以上範圍1至7包含子範圍1至2；2至6；5至7；3至7；5至6；及其類似者）。
如本說明書通篇所用，除非上下文另有明確說明，否則下面給出的縮寫具有以下含義：「=」意謂「相等」或「等於」；「＜」意謂「小於」；「＞」意謂「大於」；「≤」意謂「小於或等於」；「≥」意謂「大於或等於」；「@」意謂「在」；「~」意謂「大約」；「MT」 = 公噸；g = 公克；mg = 毫克；Kg = 公斤；Kg/25 mm = 公斤/25毫米；g/L = 公克/公升；「g/cm 3」或「g/cc」 = 公克/立方厘米；「Kg/m 3」 = 公斤/立方米；ppm = 重量百萬分率；pbw = 重量份；min = 分鐘；rpm = 轉/分；m = 米；mm = 毫米；cm = 厘米；μm = 微米，min = 分鐘；s = 秒；ms = 毫秒；hr = 小時；Pa = 帕斯卡；MPa = 兆帕斯卡；kPa = 千帕斯卡；Pa-s = 帕斯卡秒；mPa-s = 毫帕斯卡秒；g/mol = 公克/莫耳；g/eq = 公克/當量；Mn = 數目平均分子量；Mw = 重量平均分子量；pts = 重量份；1/s或sec -1= 倒數秒[s -1]；℃ = 攝氏度；psi = 磅/平方吋；g/m 2或gsm = 公克/平方米；% = 百分比；vol% = 體積百分比；mol% = 莫耳百分比；及wt% = 重量百分比。
除非另有說明，否則所有百分比、份數、比率及其類似量均以重量定義。舉例而言，除非另外指明，否則本文所說明之所有百分比均為重量百分比（wt%）。
下面描述本發明之具體實施例。提供此等實施例以使得本揭示案為透徹且完整的；且向熟習此項技術者充分傳達本發明之主題的範疇。
本發明之一個目標為使用無溶劑2K PU層壓黏著劑組合物生產黏結的多層複合層壓面板結構，該組合物具有優異的黏結強度、防水性及耐熱性；且在使用無溶劑2K PU層壓黏著劑組合物時不會產生可觀察的層壓變形，諸如分層或起泡。舉例而言，在一個實施例中，本發明之PU黏著劑可用於製造PVC薄膜面膠合板與PVC膜之多層層壓面板結構。
在一個一般實施例中，可用於本發明之第一基材可為任何聚合物薄膜，包括例如PVC、聚酯、鋁的薄膜或膜及兩種或更多種第一基材之組合。
在另一個一般實施例中，可用於本發明之第二基材可為不同於第一基材之任何聚合物薄膜，包括例如PVC薄膜面膠合板、普通膠合板及其組合。
在再另一個一般實施例中，本發明包括使用無溶劑2K PU層壓黏著劑組合物。本發明中使用之黏著劑組合物可為黏著劑領域技術人員已知的任何習知無溶劑2K PU層壓黏著劑組合物。一般而言，2K PU黏著劑包括以下之反應混合物：(A)至少一種含異氰酸酯基之組分；及(B)至少一種多元醇組分（或含羥基之組分）。
在一個實施例中，可用於本發明之2K PU層壓黏著劑可藉由混合、混配或摻合含異氰酸酯基之組分，亦即組分(A)；及多元醇組分，亦即組分(B)；及任何其他視情況選用之組分，亦即組分(C)（若需要）來調配。
在另一個實施例中，可用於製造本發明之黏著劑的含異氰酸酯基之組分，亦即組分(A)可選自例如由以下組成之群：異氰酸酯單體、聚異氰酸酯（例如二聚體、三聚體及其類似物）、異氰酸酯預聚物及其兩者或更多者之混合物。在一個實施例中，黏著劑調配物中異氰酸酯化合物(A)之量，以調配物中各組分之總重量計，可一般在60 wt%至80 wt%範圍內；在另一個實施例中為65 wt%至75 wt%；在再另一個實施例中為68 wt%至70 wt%；在又另一個實施例中為66 wt%至68 wt%；及在甚至再另一個實施例中為70 wt%至72 wt%。
可用於製造本發明之黏著劑的多元醇組分，亦即組分(B)可選自例如由以下組成之群：至少一種聚酯多元醇化合物（例如分子量＞8,000之聚酯多元醇）；至少一種磷酸酯多元醇化合物；至少一種預聚物-多元醇-增鏈劑化合物結構，諸如以二醇或三醇為主之基於環氧乙烷（EO）及/或環氧丙烷（PO）之亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI）封端之預聚物，其在黏著劑之異氰酸酯組分中的當量分子量為500 g/mol至1,600 g/mol；及乙二醇；及其混合物。在一個實施例中，黏著劑調配物中多元醇化合物(B)之量，以調配物中各組分之總重量計，可一般在20 wt%至40 wt%範圍內；在另一個實施例中為25 wt%至35 wt%；在再另一個實施例中為30 wt%至32 wt%；在又另一個實施例中為29 wt%至31 wt%；及在甚至再另一實施例中為31 wt%至33 wt%。
作為本發明之一個說明，當組分(A)與組分(B)混合時，在一個較佳實施例中，(A):(B)之比率，即OH/NCO乾重指數可為63至100；在另一個實施例中為65至100；且在再另一個實施例中為67至100。
儘管可用於本發明之黏著劑為如前所述之二組分黏著劑系統，但黏著劑調配物可用多種視情況選用之添加劑來調配，以便在維持本發明黏著劑產品之極佳益處/特性的同時，實現特定功能的發揮。聚胺酯黏著劑之視情況選用之組分，亦即組分(C)可添加至第一含異氰酸酯基之組分(A)中；或聚胺酯黏著劑之視情況選用之組分可添加至第二多元醇組分(B)中；或聚胺酯黏著劑之視情況選用之組分可添加至第一組分(A)及第二組分(B)中。舉例而言，在一個實施例中，可用於調配物中之視情況選用之添加劑，亦即組分(C)可包括黏著促進劑，諸如矽烷、環氧樹脂及酚醛樹酯；增鏈劑，諸如甘油、三羥甲基丙烷、二乙二醇、丙二醇及2-甲基-1,3-丙二醇；及催化劑，諸如胺及羧酸鹽；及其混合物。
在一個實施例中，當使用時，可用於製造黏著劑調配物之視情況選用之添加劑，亦即組分(C)之量，以調配物中各組分之總重量計，可一般為0 wt%至≤1 wt%；在另一個實施例中為0.1 wt%至1 wt%；在再另一個實施例中為0.1 wt%至0.5 wt%；及在又另一個實施例中為0.1 wt%至0.3 wt%。
在其他實施例中，可用於本發明之無溶劑2K PU層壓黏著劑可選自市售黏著劑產品。舉例而言，無溶劑2K PU層壓黏著劑可為MOR-FREE™ 899A/C-99、PACACEL™ 968/C-108及MOR-FREE™ 698AG/C-411；所有無溶劑聚胺酯黏著劑（可購自陶氏化學公司）。
本發明中使用之黏著劑調配物在與第一基材及第二基材組合使用且將第一基材及第二基材黏結在一起時具有若干有利特性及益處。舉例而言，黏著劑調配物所表現出的一些特性可包括：(1)足夠的防水性；(2)足夠的耐熱性；(3)足夠的抗UV性；(4)在聚胺酯黏著劑組合物進行防水性浸漬測試、耐熱性測試及抗UV性測試後，初始黏結強度增加（亦即，自黏著劑之初始黏結強度增加黏著劑之黏結強度）；(5)在聚胺酯黏著劑組合物暴露於防水性浸漬測試、耐熱性測試及抗UV性測試後，黏結強度保持（亦即，維持黏著劑之黏結強度儘可能接近黏著劑之初始黏結強度）；及/或(6)在具有聚胺酯黏著劑組合物之多層層壓複合薄膜結構暴露於防水性測試、耐熱性測試及抗UV性測試後，沒有目視觀察到多層層壓複合薄膜結構之分層或起泡。
舉例而言，在一個一般實施例中，聚胺酯黏著劑組合物之初始黏結強度一般≥ 1.5 Kg/25 mm。初始黏結強度值低於1.5 Kg/25 mm可能會導致層壓複合薄膜結構之缺陷，諸如分層及/或起泡。黏著劑之初始黏結強度值沒有上限，因為初始黏結強度愈高，層壓複合薄膜結構各層之黏著性愈好。有利地，在聚胺酯黏著劑組合物/複合層壓體暴露於長達24小時之防水性浸漬測試、8小時/天80℃之耐熱性測試30天及8小時/天暴露於陽光30天之抗UV性測試後，本發明之複合薄膜結構中的黏著劑繼續維持1.5 Kg/25 mm或更大的黏結強度。黏著劑之黏結強度值的降低可導致複合薄膜結構之缺陷，諸如分層及/或起泡。
在其他實施例中，在具有聚胺酯黏著劑組合物之多層層壓複合薄膜結構暴露於防水性測試、耐熱性測試及抗UV性測試後，本發明之多層層壓複合薄膜結構不易出現層壓體損壞，諸如分層、起泡或兩者兼而有之。舉例而言，在具有聚胺酯黏著劑組合物之多層層壓複合薄膜結構暴露於防水性浸漬測試、耐熱性測試及抗UV性測試後，如藉由肉眼目視觀察所確定，本發明之多層層壓複合薄膜結構不會分層及/或起泡。
在一個一般實施例中，本發明之用於生產多層層壓複合薄膜結構的方法包括以下步驟： (a)將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物施加於至少第一薄膜基材；其中該黏著劑組合物施加於該第一薄膜基材之至少一個側表面的至少一部分上，以將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材之該至少一個側表面的至少一部分上； (b)使步驟(a)之第一薄膜基材與至少第二薄膜基材接觸；其中含有該黏著劑組合物之該第一薄膜基材的該至少一個側表面與該第二薄膜基材的至少一個側表面接觸，使得該聚胺酯黏著劑組合物與該第二薄膜基材的該至少一個側表面黏著連通，且將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材與該第二薄膜基材之間；及 (c)固化該黏著劑組合物以將該第一基材及該第二基材黏結在一起，以形成多層層壓複合薄膜結構。
在上述方法之施加步驟(a)中，將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物在例如23℃至27℃之溫度下施加至第一薄膜基材，使得黏著劑組合物安置於第一薄膜基材之至少一個側表面的至少一部分上。
在步驟(a)中將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物施加於第一薄膜基材後，在該方法之接觸步驟(b)中，使第一薄膜基材之黏著劑側與第二薄膜基材在例如23℃至27℃之溫度下接觸，以將聚胺酯黏著劑組合物安置於第一薄膜基材與第二薄膜基材之間，使得黏著劑組合物包夾於兩個（第一及第二）基材之間。兩個基材之間包夾的黏著劑層形成多層複合薄膜結構。
隨後使步驟(b)後所得的具有黏著劑層之複合薄膜結構在該方法之固化步驟(c)中在例如23℃至27℃之溫度下固化。固化黏著劑組合物進而將第一基材及第二基材黏結在一起以形成多層層壓複合薄膜結構。
該方法之施加/接觸步驟(a)可藉由熟習此項技術者已知的習知程序及設備進行，包括例如K-Bar塗佈機/刷子。將一定量的黏著劑施加於第一基材以形成黏著劑塗層，其塗佈重量例如在一個一般實施例中為10 gsm至70 gsm，在另一個實施例中為20 gsm至60 gsm，且在再另一個實施例中為30 gsm至50 gsm。
在該方法之接觸/施加步驟(b)中，藉由按壓經黏著劑塗佈之PVC薄膜，使黏著劑塗層側與第二基材之表面接觸，亦即覆蓋薄膜面膠合板而將基材合在一起。舉例而言，在複合層壓體上滾動2 Kg重量之滾筒以對層壓體施加均勻的壓力，且經由安置於第一基材與第二基材之間的黏著劑產生黏結強度。
在進行該方法之接觸步驟(b)後，使形成層壓體之黏結的基材在室溫（25℃ ± 2℃）下固化。黏著劑之固化通常在72小時後完成。一旦黏著劑固化72小時且將基材黏結在一起，就可測試所得多層層壓複合薄膜結構之黏結強度。為了測試所得多層層壓複合薄膜結構之防水性、耐熱性及抗UV性，使黏著劑固化7天；且一旦黏著劑在7天後完成固化，就可對薄膜結構進行防水性、耐熱性及抗UV性測試。
藉由本發明之方法製造之多層層壓複合薄膜結構包含黏結的層壓面板結構，諸如PVC薄膜面膠合板及PVC膜用2K PU黏著劑組合物黏結在一起形成PVC薄膜面膠合板與PVC膜之黏結的層壓面板結構；且此類黏結的層壓面板結構可用於各種應用。在一些實施例中，PVC薄膜面膠合板與PVC膜之黏結的層壓面板結構可用作例如住宅、學校、醫院及其他建築或其他結構之模組化屋頂系統。當面板用於屋頂應用時，黏結的面板有利地表現出足夠的初始黏結強度、防水性、耐熱性、抗UV性，及當面板暴露於外部天氣條件，諸如雨水、高溫及陽光中之UV射線時，黏結強度保持。另外，在具有聚胺酯黏著劑組合物之多層層壓複合薄膜結構暴露於外部天氣條件，諸如雨水、高溫及陽光中之UV射線後，用作屋頂材料之多層層壓複合薄膜結構有利地顯示出沒有分層或起泡的視覺跡象。在其他實施例中，藉由本發明之方法製造的多層層壓複合薄膜結構可用於其他需要具有強黏結力之結構的應用中。
在再其他實施例中，藉由本發明之方法製造的多層層壓複合薄膜結構可使用包含回收的包裝材料及農業廢料之材料（亦即膠合板、PVC薄膜及PVC膜）來製造。因此，藉由採用回收材料來製造本發明之多層層壓複合薄膜結構，可減少環境廢料。 實例
本文中呈現以下發明實例（Inv. Ex.）及比較實例（Comp. Ex.）（統稱為「實例」）以進一步說明本發明之特徵，但並不意欲以明確或暗示之方式解釋為限制申請專利範圍之範疇。本發明之發明實例用***數字表示，且比較實例用字母表中之字母表示。以下實驗分析本文所述之組合物之實施例的效能。除非另外說明，否則所有份數及百分比均以基於總重量之重量計。 製備基材之一般程序
使用表I中所述之黏著劑（Adh.1 - Adh.7）將包含PVC膜之第一基材黏結至包含PVC薄膜面膠合板基材之第二基材，其中每種黏著劑均安置於第一基材與第二基材之間。在將第一基材施加於第二基材之前，用金剛砂紙將PVC薄膜面膠合板第二基材略微擦傷（在第二基材之PVC薄膜表面上），以使第二基材之表面更容易接受與擦傷的表面接觸的黏著劑，以便與PVC膜第一基材更好地黏著。此後，首先將每種黏著劑（表I中所述）施加於PVC膜，且隨後，將含有黏著劑塗層之PVC膜藉由第一基材之黏著劑塗層側（表面）與第二基材之擦傷表面接觸而施加於第二基材之擦傷表面。 表I - 黏著劑
黏著劑（Adh.）編號 黏著劑產品 黏著劑之簡單說明 供應商
Adh.1 水基壓敏黏著劑 水基丙烯酸 Astra
Adh.2 ROBOND™ PS-90 水基丙烯酸 陶氏化學公司（陶氏）
Adh.3 ADCOTE™ 548-81R/共反應物F-854 溶劑基PU 陶氏
Adh.4 LOCTITE LIOFOL LA7728/ LOCTITE LIOFOL LA 6028 無溶劑PU 漢高
Adh.5 MOR-FREE™ 899A/MOR-FREE™ C-99 無溶劑PU 陶氏
Adh.6 PACACEL™968/ PACACEL™C-108 無溶劑PU 陶氏
Adh.7 MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411 無溶劑PU 陶氏
塗佈第一基材之一般程序
使用實驗室規模的K-Bar塗佈機且使用表II中所述之塗佈製程參數，將表I中所述之黏著劑（Adh.1 - Adh.7）塗佈於PVC膜一側之表面上。 表II - 塗佈製程參數
黏著劑編號： Adh.1 Adh.2 Adh.3 Adh.4 Adh.5 Adh.6 Adh.7
黏著劑： 水基壓敏黏著劑（現有） ROBOND™PS-90 ADCOTE™ 548-81R/ 共反應物F-854 LOCTITE LIOFOL LA7728/ LOCTITE LIOFOL LA6028 MOR-FREE™ 899A/ MOR-FREE™ C-99 PACACEL™ 968/ PACACEL ™ C-108 MOR-FREE™ 698AG/ MOR-FREE™ C-411
混合比率： N.A.* N.A. 100:11:136 100:80 100:50 100:45 100:40
用於稀釋之溶劑： N.A. N.A. 乙酸乙酯 N.A. N.A. N.A. N.A.
黏著劑gsm（乾） 2個樣品 32, 26 23, 29 69, 87 72, 85 81, 68 78, 62 65, 73
表II之註釋：*「N.A.」 = 不適用。 比較實例A-E及發明實例1及2 製備層壓面板之一般程序
將如上所述製備之經黏著劑塗佈之PVC膜中之每一者按壓於薄膜面膠合板基材之頂部表面上，以形成包含塗佈薄膜面膠合板/PVC膜之面板。將經塗佈面板堆疊在一起，且將額外的重物（重達5 Kg之物體）置於堆疊面板之頂部上，以便在經塗佈面板上維持足夠的壓力長達24小時。隨後使經塗佈面板在室溫下固化24小時。
如上所述在室溫下固化經塗佈面板24小時後，使固化的經塗佈面板經受以下測試方法。 測試方法
進行以下測試以檢查黏結面板之效能。在以下每種測試方法中使用的黏結面板樣品之尺寸為長200 mm × 寬150 mm，厚度為12.7 mm。黏結面板之12.7 mm的厚度為12 mm厚的薄膜面膠合板之厚度與0.7 mm厚的PVC膜之厚度的組合。對於防水性、耐熱性及抗UV性測試中之每一者，在對黏結面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試之後，使用評級系統對黏結面板在出現諸如分層及/或起泡之表面缺陷方面的效能進行評級。
評級系統係基於在對黏結面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，用肉眼目視觀察黏結面板之分層/起泡的存在/程度；所使用之評級系統如下：評級為「1」意謂面板表現出「無」表面缺陷（亦即無分層及無起泡），評級為「2」意謂面板表現出「輕微」表面缺陷（亦即有一些分層及/或一些起泡，且面板不能完全發揮作用），評級為「3」意謂面板表現出「重大」表面缺陷（亦即觀察到過量分層及起泡，因此黏結面板失效且沒有用）。 黏結強度測試
Instron材料測試機用於面板之黏結強度測試。打開機器及其軟體圖標MERLIN（黏結強度測試資料儲存）。藉由手動按下緊鄰每個夾具之開關或按下腳踏板來釋放機器上之夾具螺釘。使用切割機，在面板表面上（在PVC膜側之表面上）標出一個直切口。切口之長度為200 mm且切口之寬度為25 mm。將黏結面板分層至50 mm之長度；且隨後將面板安裝於機器上之兩個夾具之間，薄膜面膠合板固定於下夾具上，PVC膜固定於上夾具上。此形成180°之角度。機器上之延伸及負載設置為「零」。隨後啟動機器且設置為50 mm/min之速度。記錄機器之讀數且以Kg/25 mm為單位報告。
上述黏結測試方法之期望結果為生產一種黏著劑，其提供≥ 1.5 Kg/25 mm之所需最小初始黏結強度；及在暴露於本揭示內容下文描述之防水性、耐熱性及抗UV性測試後保持良好的黏結強度。 防水性測試
將水添加至塑膠桶中達到桶容積的3/4。使用浸漬測試，將黏結面板浸入水中，使面板的所有側面均由水包圍，持續24小時。24小時後，用肉眼目視觀察面板是否有任何出現諸如分層及起泡之缺陷的跡象。測試溫度為25℃。
上述防水性測試方法之期望結果為生產一種黏著劑，其在暴露於本揭示內容所述之防水性測試後保持良好的黏結強度；且在面板暴露於防水性測試後，應在黏結面板上目視觀察到無分層及無起泡。 耐熱性測試
熱風烘箱設置為80℃；將黏結面板置於烘箱內且在烘箱中保持30天。以8小時/天暴露於80℃高溫30天後，用肉眼目視觀察面板在上述高溫暴露後是否出現任何缺陷。在面板中尋找的缺陷包括例如分層及/或起泡。
上述耐熱性測試方法之期望結果為生產一種黏著劑，其在暴露於本揭示內容所述之耐熱性測試後保持良好的黏結強度；且在暴露於耐熱性測試後無分層及無起泡。 抗UV性測試
黏結面板在外部環境中保持在戶外且暴露於陽光中之UV射線。以8小時/天暴露於陽光30天後，用肉眼目視觀察面板在上述UV暴露後是否出現任何缺陷。在面板中尋找的缺陷包括例如分層及/或起泡。
上述抗UV性測試方法之期望結果為生產一種黏著劑，其在暴露於本揭示內容所述之抗UV性測試後保持良好的黏結強度；且在暴露於抗UV性測試後無分層及無起泡。 測試結果
黏結面板之效能結果係藉由在黏著劑之各個塗佈重量下對黏結面板進行上述測試而獲得。初始黏結強度之測試結果描述於表III中，且對面板進行之測試的總體結果描述於表IV中。 表III - 初始黏結強度結果
實例編號： 比較 實例A 比較 實例B 比較 實例C 比較 實例D 比較 實例E 發明實例 1 發明實例 2
黏著劑編號： Adh.1 Adh.2 Adh.3 Adh.4 Adh.5 Adh.6 Adh.7
所用黏著劑： 水基壓敏黏著劑（現有） ROBOND™ PS-90 ADCOTE™ 548-81R/ 共反應物 F-854 LOCTITE LIOFOL LA7728/ LOCTITE LIOFOL LA6028 MOR-FREE™ 899A/ MOR-FREE™ C-99 PacAcel™ 968/ PacAcel™ C-108 MOR-FREE™ 698AG/ MOR-FREE™ C-411
第一黏著劑濃度下之結果
黏著劑，gsm（乾） 2個樣品： 32, 26 23, 29 28.34 40, 32 30, 36 35, 40 32, 38
黏結強度（初始）， Kg/25 mm: 1.5 - 1.6 0.4 - 0.5 0.4 - 0.6 0.5 - 0.7 0.4 - 0.6 1.1 - 1.3 1.2 - 1.4
第二黏著劑濃度下之結果
黏著劑，gsm 2個樣品： 32, 26 23, 29 69, 87 72, 85 81, 68 78, 62 65, 73
黏結強度（初始）， Kg/25 mm: 1.5 - 1.6 0.4 - 0.5 0.6 - 0.8 0.8 - 1.0 0.7 - 0.9 1.8 - 2.0 1.5 - 1.8
表 IV - 面板之總體測試結果
實例編號： 比較實例A 比較實例B 比較實例C 比較實例D 比較實例E 發明實例1 發明實例2
黏著劑編號： Adh.1 Adh.2 Adh.3 Adh.4 Adh.5 Adh.6 Adh.7
所用黏著劑： 水基壓敏黏著劑（現有） ROBOND™ PS-90 ADCOTE™ 548-81R/共反應物F-854 LOCTITE LIOFOL LA7728 /LOCTITE LIOFOL LA6028 MOR-FREE™ 899A /MOR-FREE™ C-99 PacAcel™ 968 /PacAcel™ C-108 MOR-FREE™ 698AG /MOR-FREE™ C-411
黏結強度（初始），Kg/25 mm： 1.5 - 1.6 0.4 - 0.5 0.6 - 0.8 0.8 - 1.0 0.7 - 0.9 1.8 - 2.0 1.5 - 1.8
防水性：    觀察及評級*： 有分層 /有起泡 3 有分層/有起泡 3 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 2 無分層 /無起泡 2 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1
防水性測試後之黏結強度，Kg/25 mm： 0.1 - 0.2 0.2 - 0.3 0.4 - 0.5 0.2 - 0.3 0.2 - 0.3 1.5 - 1.6 1.4 - 1.6
耐熱性：    觀察及評級*： 無分層 /無起泡 2 無分層 /無起泡 2 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1
耐熱性測試後之黏結強度，Kg/25 mm： 0.6 - 0.8 0.3 - 0.4 0.5 - 0.6 0.3 - 0.4 0.3 - 0.4 1.6 - 1.8 1.7 - 2.0
抗UV性：    觀察及評級*： 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1 無分層 /無起泡 1
抗UV性測試後之黏結強度，Kg/25 mm： 0.3 - 0.4 0.1 - 0.2 0.2 - 0.3 0.2 - 0.3 0.2 - 0.3 1.7 - 1.8 1.5 - 1.8
表IV之註釋：*在對層壓薄膜結構（亦即黏結面板）進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，基於層壓薄膜結構之分層/起泡之存在/程度的目視觀察進行評級：「1」= 好，「2」= 滿意，「3」= 差。 結果論述 初始黏結強度
如表III及表IV中所示，所有黏著劑/面板（除了比較實例A之黏著劑/面板）之初始黏結強度在約30 gsm至40 gsm之黏著劑塗佈重量下未達到1.5 Kg/25 mm之最低要求初始黏結強度。因此，增加比較實例C-E及發明實例1及2之黏著劑/面板的黏著劑塗佈重量；且重新測試黏著劑/面板以檢查初始黏結強度是否發生任何變化。發明實例1中製備之黏著劑/面板（PACACEL™ 968/ PACACEL™ C-108，Adh.6）及發明實例2中製備之黏著劑/面板（MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411，Adh.7）達到1.5 Kg/25 mm之最低要求水準。 防水性
如表III及表IV中所示，在對黏著劑/面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，比較實例A之現有已知水基黏著劑/面板（Adh.1）及比較實例B之水基黏著劑/面板（ROBOND™ PS-90，Adh.2）表現出較差防水性，而比較實例D之水基黏著劑/面板（LOCTITE LIOFOL LA 7728/LOCTITE LIOFOL LA 6028，Adh.4）及比較實例E之水基黏著劑/面板（MOR-FREE™ 899A/MOR-FREE™ C-99，Adh.5）顯示出一些中等/令人滿意的防水性，而比較實例C之水基黏著劑/面板（ADCOTE™ 548-81R/共反應物F，Adh.3）顯示出良好的防水性，面板中無自動分層/起泡。發明實例1之水基黏著劑/面板（PACACEL™968/PACACEL™C-108，Adh.6）及發明實例2之水基黏著劑/面板（MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411，Adh.7）也顯示出良好的防水性，面板中無自動分層/起泡。 耐熱性
如表III及表IV中所示，在對黏著劑/面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，比較實例A之現有已知水基黏著劑/面板（Adh.1）及比較實例B之水基黏著劑/面板（ROBOND™ PS-90，Adh.2）表現出一些中等/令人滿意的耐熱性，而比較實例C（ADCOTE™ 548-81R/共反應物F，Adh.3）、比較實例D（LOCTITE LIOFOL LA 7728/LOCTITE LIOFOL LA 6028，Adh.4）及比較實例E（MOR-FREE™ 899A/MOR-FREE™ C-99，Adh.5）之水基黏著劑/面板顯示出良好的耐熱性，面板中無自動分層/起泡。發明實例1之水基黏著劑/面板（PACACEL™968/PACACEL™C-108，Adh.6）及發明實例2之水基黏著劑/面板（MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411，Adh.7）也顯示出良好的耐熱性，面板中無自動分層/起泡。 抗UV性
如表III及表IV中所示，在對黏著劑/面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，比較實例A-E及發明實例1及2中製備之所有黏著劑/面板均顯示出良好的抗UV性，面板中無分層/起泡。 防水性/耐熱性/抗UV性測試後之黏結強度保持
如表III及表IV中所示，在對黏著劑/面板進行防水性、耐熱性及抗UV性測試後，量測所有實例之所有黏著劑/面板的黏結強度保持。發明實例1中製備之黏著劑/面板（PACACEL™968/PACACEL™C-108，Adh.6）及發明實例2中製備之黏著劑/面板（MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411，Adh.7）與比較實例A-E之所有其他黏著劑/面板相比，顯示出優異的黏結強度保持特性。 總體效能
使用無溶劑（亦即水基）黏著劑，諸如PACACEL™968/PACACEL™C-108（發明實例1）及MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411（發明實例2）製備面板，提供在初始黏結強度發明表現出優異效能的黏著劑/面板結構。而且，在暴露於防水性、耐熱性及抗UV性測試後，在發明實例1及2之面板中沒有可觀察到的分層/起泡。黏結強度保持測試之結果表明，在發明實例1及2之黏著劑/面板暴露於防水性、耐熱性及抗UV性測試後，發明實例1及2之黏著劑/面板的黏結強度良好且維持接近於初始黏結強度。表III及表IV中所述之結果表明，用發明實例1（PACACEL™968/PACACEL™C-108，Adh.6）及發明實例2（MOR-FREE™ 698AG/MOR-FREE™ C-411，Adh.7）之黏著劑構築的面板在所有三項抗性測試（水、熱、UV）中之評級為「1」，而比較實例A-E在三項抗性測試中之至少一者的評級為「2」及/或「3」。基於表III及表IV中所述之結果，用發明實例1及發明實例2之黏著劑構築的面板令人驚訝地區別於比較實例A-E之所有其他黏著劑/面板產品。
無
無

Claims (10)

  1. 一種用於生產多層層壓複合薄膜結構之方法，其包含以下步驟： (a)將無溶劑聚胺酯黏著劑組合物施加於至少第一薄膜基材；其中該黏著劑組合物施加於該第一薄膜基材之至少一個側表面的至少一部分上，以將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材之該至少一個側表面的至少一部分上； (b)使步驟(a)之第一薄膜基材與至少第二薄膜基材接觸；其中含有該黏著劑組合物之該第一薄膜基材的該至少一個側表面與該第二薄膜基材的至少一個側表面接觸，使得該聚胺酯黏著劑組合物與該第二薄膜基材的該至少一個側表面連通，且將該黏著劑組合物安置於該第一薄膜基材與該第二薄膜基材之間；及 (c)固化該黏著劑組合物以將該第一基材及該第二基材黏結在一起，以形成多層層壓複合薄膜結構。
  2. 如請求項1之方法，其中該聚胺酯黏著劑組合物具有：(1)大於或等於1.5公斤/25毫米之初始黏結強度。
  3. 如請求項1之方法，其中在該聚胺酯黏著劑組合物暴露於長達24小時的防水性浸漬測試、每天8小時在80℃之溫度下持續30天的耐熱性測試及每天8小時在陽光曝露下持續30天的抗UV性測試後，該聚胺酯黏著劑組合物具有大於或等於1.5公斤/25毫米之黏結強度保持。
  4. 如請求項1之方法，其中在具有該聚胺酯黏著劑組合物之該多層層壓複合薄膜結構暴露於長達24小時的防水性浸漬測試、每天8小時在80℃之溫度下持續30天的耐熱性測試及每天8小時在陽光曝露下持續30天的抗UV性測試後，該聚胺酯黏著劑組合物沒有目視觀察到該多層層壓複合薄膜結構之分層或起泡。
  5. 如請求項1之方法，其中該聚胺酯黏著劑組合物為基於己二酸與二乙二醇及新戊二醇之聚酯多元醇。
  6. 如請求項1之方法，其中該第一薄膜基材為聚氯乙烯膜基材。
  7. 如請求項1之方法，其中該第二薄膜基材為聚氯乙烯薄膜面膠合板基材。
  8. 如請求項1之方法，其中接觸步驟(a)、接觸步驟(b)及固化步驟(c)在23℃至27℃之溫度下進行。
  9. 一種多層層壓複合薄膜結構，其係藉由如請求項1之方法製成。
  10. 如請求項9之多層層壓複合薄膜結構；其中該多層層壓複合薄膜結構為用於屋頂應用之層壓面板製品。
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