TW202134349A - 導熱性聚矽氧凝膠組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物係使包含下述A～F之成分硬化而成者：（A）1個分子中具有2個烯基之有機聚矽氧烷；（B）1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷；（C）1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷；（D）選自下述D1及D2中之至少一種化合物，（D1）1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷、（D2）1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷；（E）鉑觸媒；（F）導熱性填充劑，於將上述A～E總量設為100 vol%時，將上述F設為100～600 vol%。藉此，提供一種為凝膠狀硬化物並且低滲油之導熱性聚矽氧凝膠組成物。

Description

導熱性聚矽氧凝膠組成物
本發明係關於一種適合介存於電氣、電子零件等之發熱部與散熱體之間之導熱性聚矽氧凝膠組成物。
近年來，隨著CPU等半導體之性能顯著地提高，發熱量亦變得龐大。因此，於如發熱之電子零件安裝有散熱體，為了改善半導體與散熱體之密接性而使用導熱性聚矽氧凝膠。習知之導熱性聚矽氧之凝膠狀硬化物係藉由使組成物中之烯基與Si-H基之比率變得不均，而使未反應部分殘留，實現凝膠狀之硬化物。然而，當使烯基與Si-H基之比率變得不均而製成凝膠狀之硬化物時，原料之未反應油殘留於硬化物中，導致滲油。於專利文獻1中，揭示有一種散熱材料，其包含：1個分子中具有1個以上之鍵結有矽原子之烯基的有機聚矽氧烷、1個分子中具有2個以上之鍵結有矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷、以及鉑系觸媒及導熱性填充劑。於專利文獻2中，揭示有一種使如下組合物硬化並成形而成之導熱性聚矽氧橡膠成形物，上述組合物包含：一個分子中含有烯基之有機聚矽氧烷、導熱性填充劑、一個分子中具有平均1個以上且未達3個之直接鍵結有矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷、及鉑族系硬化觸媒。於專利文獻3中，揭示有一種使如下加成反應硬化型聚矽氧凝膠組成物硬化而成之散熱材料，上述加成反應硬化型聚矽氧凝膠組成物包含：1個分子中具有平均0.1～2個鍵結有矽原子之烯基的有機聚矽氧烷、1個分子中具有2個以上之鍵結有矽原子之氫原子的有機氫化聚矽氧烷、以及鉑系觸媒及導熱性填充劑。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-184549號公報 [專利文獻2]日本特開2008-160126號公報 [專利文獻3]日本專利第4993611號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，習知之導熱性聚矽氧凝膠組成物依然存在滲油較多之問題。
為了解決上述習知之問題，本發明提供一種為凝膠狀硬化物並且低滲油之導熱性聚矽氧凝膠組成物。 [解決課題之技術手段]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物之特徵在於其係使包含下述A～F之成分硬化而成。 A   1個分子中具有2個烯基之有機聚矽氧烷； B   1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； C   1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； D   選自下述D1及D2中之至少一種化合物； D1 1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷； D2 1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； E   鉑觸媒； F   導熱性填充劑；於將上述A～E總量設為100 vol%時，將上述F設為100～600 vol%。 [發明之效果]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物係藉由使包含上述A～F之成分硬化，可提供一種為凝膠狀硬化物並且低滲油之導熱性聚矽氧凝膠組成物。
本發明藉由使用選自1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷及1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷中之至少一種化合物作為分子量調節劑，可實現如下低滲油性散熱性聚矽氧凝膠，該低滲油性散熱性聚矽氧凝膠係即便以極力消除未反應之烯基及Si-H基之方式硬化，亦提供成為凝膠狀且滲油較少之聚矽氧凝膠硬化物。若自硬化物產生滲油，則可能導致污染周圍構件。由此，可能導致構件產生異常。因此，若製成低滲油性散熱性聚矽氧凝膠，則解決此種問題。
更具體而言，係使包含下述A～F之成分硬化而成之導熱性聚矽氧凝膠組成物。 A   1個分子中具有2個烯基之有機聚矽氧烷； B   1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； C   1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； D   選自下述D1及D2中之至少一種化合物； D1 1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷； D2 1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； E   鉑觸媒； F   導熱性填充劑，於將上述A～E總量設為100 vol%時，將上述F設為100～600 vol%。
藉由添加D成分，可減小硬化反應後之聚矽氧凝膠之分子量。D成分只有一個反應點，因此例如當D成分與具有2個反應基之聚合物進行兩個反應時，其分子無法進一步增加分子量。又，若分子量變得過大，則硬化物變硬，因此為了降低硬化物之硬度而添加D成分。於習知技術中，藉由使原料之未反應部分殘留來調整成分子量不會變大，但本發明利用D成分進行調整。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠用組成物較佳為Asker C硬度60以下，更佳為40以下，進而較佳為10～25。若硬度過低，則散熱材料之強度變低，操作性變差。若硬度過高，則片材之密接性變差，散熱性能降低。此外，若硬度過高，則於壓縮散熱材料時對周邊構件施加過大應力，而構件容易變形。 又，本發明之導熱性聚矽氧凝膠用組成物較佳為利用聚四氟乙烯（PTFE）濾紙夾住寬度25 mm、長度25 mm、厚度3.0 mm之成形物，以厚度成為1.8 mm之方式進行壓縮，於80℃環境下放置24小時，此時之滲油率為0.5 wt%以下，更佳為0.45 wt%以下。若高於0.5 wt%，則於使用時容易自組成物產生滲油。
上述A-D成分於將A成分設為100重量份時，較佳為下述。 B   1～300重量份 C   0.1～20重量份 D   0.1～50重量份 其中，A～D成分整體之Si-H基與烯基之比率較佳為Si-H基/烯基＝0.5～2.0。更佳為0.7～1.5。若小於或大於該範圍，則原料之未反應油殘留於硬化物中，而導致滲油。
以下，對各成分進行說明。 （1）A成分 本發明之A成分係1個分子中具有2個烯基之有機聚矽氧烷，為本發明之聚矽氧凝膠組成物中之主劑（基礎聚合物成分）。該有機聚矽氧烷於一個分子中具有2個乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8、尤其是2～6之鍵結有矽原子之烯基作為烯基。該有機聚矽氧烷可為直鏈狀，亦可於分子鏈中含有少量支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）。作為烯基之位置，較理想為分子鏈之兩末端。就作業性、硬化性等而言，黏度較理想為於25℃為10～100,000 mm2 /s，尤其為100～10,000 mm2 /s。黏度記載於產品目錄等中，為利用烏氏黏度計所測得之25℃中之動黏度。
A成分中之烯基以外之取代基係不具有相同或異種之脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，例如，較佳為碳原子數1～10、尤佳是1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；以及該等基之氫原子之一部分或全部被取代為氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等而成者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等經鹵素取代之烷基、氰乙基等。
A成分中之烯基例如較佳為碳原子數2～6、尤其是2～3者，具體而言，可列舉乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、己烯基、環己烯基等，較佳為乙烯基。
（2）B成分 本發明之B成分係1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷，分子結構較理想為直鏈狀，作為Si-H基之位置，較理想為分子鏈之兩末端。可使用一個分子中之矽原子之數量（即聚合度）為2～1,000、尤其是2～300左右者。
（3）C成分 本發明之C成分係1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷，分子結構可為直鏈狀，亦可於分子鏈中含有少量之支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）。
作為C成分之有機氫化聚矽氧烷，可例示下述結構者。
[化1]
Figure 02_image001
上述之式中，R6 為彼此相同或異種之氫、烷基、苯基、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、烷氧基，且至少3個為氫。L為0～1,000之整數，尤其為0～300之整數，M為1～200之整數。
（4）D成分 本發明之D成分係選自下述D1及D2中之至少一種化合物。
（5）D1成分 本發明之D1成分係1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷。本發明之D1成分係一個分子中具有乙烯基、烯丙基等碳原子數2～8、尤其是2～6之鍵結有矽原子之烯基作為能夠進行加成反應之反應基，且除此以外之矽原子被一價烴基封端之有機聚矽氧烷，分子結構可為直鏈狀，亦可於分子鏈中含有少量之支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）。就作業性、硬化性等而言，黏度較理想為於25℃為10～100,000 mm2 /s，尤其為100～10,000 mm2 /s。D1成分只具有1個反應基，因此可將硬化物之分子量抑制得較低。藉此，可極力使未反應部分不殘留而獲得柔軟之硬化物。
（6）D2成分 本發明之D2成分係1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷。本發明之D2成分係一個分子中具有1個Si-H基作為能夠進行加成反應之反應基，且除此以外之矽原子被一價烴基封端之有機氫化聚矽氧烷，分子結構可為直鏈狀，亦可於分子鏈中含有少量之支鏈狀結構（三官能性矽氧烷單位）。就作業性、硬化性等而言，黏度較理想為於25℃為10～100,000 mm2 /s，尤其為100～10,000 mm2 /s。D2成分只有1個反應基，因此可將硬化物之分子量抑制得較低。藉此，可極力使未反應部分不殘留而獲得柔軟之硬化物。
作為D1及D2成分中之一價烴基，例如較佳為碳原子數1～10、尤其是1～6者，具體而言，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基；以及該等基之氫原子之一部分或全部被取代為氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等而成者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等經鹵素取代之烷基、氰乙基等。
（5）觸媒成分（E成分） E成分係促進本組成物之硬化之觸媒成分。作為E成分，可使用用於矽氫化反應之觸媒。例如，可列舉：鉑黑、四氯鉑(II)酸、氯鉑酸、氯鉑酸與一元醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類或乙烯基矽氧烷之錯合物、雙乙醯乙酸鉑等鉑系觸媒、鈀系觸媒、銠系觸媒等鉑族金屬觸媒。E成分之摻合量只要為硬化所需之量即可，可根據所需之硬化速度等進行適當調整。較佳為相對於本組成物中之含烯基之成分，以金屬原子重量計添加0.01～1,000 ppm。
（8）F成分之導熱性粒子較佳為氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氫氧化鋁、親水性發煙二氧化矽以外之二氧化矽等無機粒子。該等無機粒子可單獨添加，亦可組合多種而添加。導熱性粒子之形狀可使用球狀、鱗片狀、多面體狀等各種形狀。導熱性粒子之比表面積較佳為0.06～15 m2 /g之範圍。比表面積係BET比表面積，測定方法依據JIS R1626。於使用平均粒徑之情形時，較佳為0.1～100 μm之範圍。粒徑之測定係藉由雷射繞射光散射法而測定基於體積基準之累積粒度分佈之D50（中值粒徑）。作為其測定器，例如有掘場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
導熱性粒子亦可併用平均粒徑不同之至少兩種無機粒子。其原因在於：若採用以上方式，則於較大粒徑之間嵌埋較小粒徑之導熱性無機粒子，可以接近最密填充之狀態進行填充，而導熱性變高。上述平均粒徑不同之至少兩種無機粒子較佳為平均粒徑為10 μm以下之粒子與超過10 μm之粒子的組合。
本發明中所使用之導熱性粒子可利用矽烷偶合劑對其一部分或全部進行表面處理。矽烷偶合劑可預先與導熱性粒子混合並進行預處理，亦可於混合基質樹脂與導熱性粒子時添加（整體摻合法）。於整體摻合法之情形時，較佳為相對於導熱性粒子100重量份，添加0.01～10重量份之矽烷偶合劑。藉由進行表面處理，導熱性填充劑容易填充至基質樹脂中，並且鉑觸媒不易被吸附至導熱性填充劑，藉此不易發生硬化抑制。
導熱性粒子可利用如下矽烷偶合劑進行表面處理：Ra Si(OR')4 － a （R為碳數1～20之未經取代或經取代之有機基，較佳為R為碳數8～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物、或其部分水解物、或含烷氧基之聚矽氧等。作為一例，上述烷氧基矽烷化合物（以下，簡稱為「矽烷」）有如下矽烷化合物：甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、十六烷基三乙氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、十八烷基三乙氧基矽烷等。上述矽烷化合物可使用一種，或混合兩種以上而使用。作為表面處理劑，可併用烷氧基矽烷與單末端矽烷醇矽氧烷。此處所述之表面處理亦包含共價鍵結及吸附等。
於本發明之組成物中，可視需要摻合上述以外之成分。例如亦可添加鐵丹、氧化鈦、氧化鈰等耐熱提高劑、阻燃劑、阻燃助劑等。亦可為了著色、調色而添加有機或無機粒子顏料。 [實施例]
以下，使用實施例進行說明。本發明並不限於實施例。關於各種參數，利用下述方法而測定。
＜滲油率＞ 關於導熱性聚矽氧凝膠用組成物之滲油率，利用PTFE濾紙夾住寬度25 mm、長度25 mm、厚度3.0 mm之成形物，以厚度成為1.8 mm之方式進行壓縮，於80℃環境下放置24小時，將吸附於PTFE濾紙之油作為滲出油，藉由下述式而算出。 滲油率＝（試驗後濾紙重量－試驗前濾紙重量）÷試驗前聚矽氧凝膠重量×100 ＜硬度＞ 使用JIS K 7312標準之ASKER橡膠硬度計C型而測定。 ＜導熱率＞ 導熱性聚矽氧凝膠片材之導熱率係藉由Hot Disk（ISO/CD 22007-2標準）而測定。該導熱率測定裝置1如圖1A所示，利用2個試樣3a、3b夾住聚醯亞胺膜製造之感測器2，向感測器2施加定電力，使其固定發熱，基於感測器2之溫度上升值對熱特性進行解析。感測器2之前端4之直徑為7 mm，如圖1B所示，為電極之雙螺旋構造，下部配置有施加電流用電極5及電阻值用電極（溫度測定用電極）6。導熱率係利用以下之式（數1）算出。 [數1]
Figure 02_image003
＜黏度＞ 黏度記載於產品目錄等中，為藉由烏氏黏度計所測得之25℃中之動黏度。
（實施例1～4、比較例1） 1.原料成分 （1）作為A成分，使用動黏度為350 mm2 /s且1個分子中具有2個乙烯基之有機聚矽氧烷：Dow Toray公司製造，商品名''RBL-9117''。 （2）作為B成分，使用1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷：KCC公司製造，商品名''HP12''。 （3）作為C成分，使用1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷：Elkem Silicones公司製造，商品名''BS FLD 626V30H2.5''。 （4）作為D1成分，使用動黏度為100 mm2 /s且1個分子中具有1個乙烯基之有機聚矽氧烷：Gelest公司製造，商品名''MCR-V21''。 （5）作為D2成分，使用動黏度為1 mm2 /s且1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷：Gelest公司製造，商品名''SIT8721.0''。 （6）作為E成分之鉑觸媒，使用Dow Toray公司製造之商品名''SRX212''。 （7）作為硬化延遲劑，使用乙炔基環己醇。 （8）如表1所示般使用F成分之導熱性填充劑。 再者，關於F成分之平均粒徑2.1 μm之氧化鋁，使用每100重量份氧化鋁利用1.1重量份之癸基三甲氧基矽烷進行表面處理而成者。 2.混合、成形、硬化方法 混合上述A-F成分，夾入至PET膜，壓延為厚度3.0 mm，藉此使片材成形，於溫度100℃硬化10分鐘。 對藉由以上方式所獲得之硬化片材進行評價。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1
A成分（g） 67.86 67.86 68.07 78.06 92.2
B成分（g） 6.77 6.77 6.47 5.85 5.53
C成分（g） 0.79 0.79 0.79 0.49 2.31
D1成分（g） 24.59 24.59 24.66 - -
D2成分（g） - - - 15.61 -
E成分、鉑觸媒（g） 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
硬化延遲劑（g） 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
F成分 導熱性填充劑（g） 粉碎狀氧化鋁 平均粒徑2.1 μm 550 - - - -
球狀氧化鋁 平均粒徑2.0 μm - 150 20 150 150
球狀氧化鋁 平均粒徑35 μm - - - - -
球狀氧化鋁 平均粒徑75 μm - 400 - 400 400
六方晶系氮化硼 平均粒徑30 μm - - 100 - -
硬度（Asker C） 14 20 14 17 22
滲油率（wt%） 0.22 0.45 0.44 0.35 0.99
導熱率（W/m･K） 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4
自以上結果，可確認實施例1～4係為凝膠狀硬化物並且低滲油之導熱性聚矽氧凝膠組成物。 [產業上之可利用性]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物適合於電氣、電子零件等之發熱部與散熱體之間介存。
1:導熱率測定裝置 2:感測器 3a,3b:試樣 4:感測器之前端 5:施加電流用電極 6:電阻值用電極（溫度測定用電極）
[圖1A-B]係表示本發明之一實施例中之試樣之導熱率之測定方法的說明圖。

Claims (15)

  1. 一種導熱性聚矽氧凝膠組成物，其係使包含下述A～F之成分硬化而成， A：1個分子中具有2個烯基之有機聚矽氧烷； B：1個分子中具有2個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； C：1個分子中具有3個以上之Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； D：選自下述D1及D2中之至少一種化合物； D1：1個分子中具有1個烯基之有機聚矽氧烷； D2：1個分子中具有1個Si-H基之有機氫化聚矽氧烷； E：鉑觸媒； F：導熱性填充劑，於將上述A～E總量設為100 vol%時，將上述F設為100～600 vol%。
  2. 如請求項1之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述導熱性聚矽氧凝膠用組成物之利用JIS K 7312標準之ASKER橡膠硬度計C型所得之硬度為60以下。
  3. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，對於上述導熱性聚矽氧凝膠用組成物，利用聚四氟乙烯（PTFE）濾紙夾住寬度25 mm、長度25 mm、厚度3.0 mm之成形物，以厚度成為1.8 mm之方式進行壓縮，於80℃環境下放置24小時，此時之滲油率為0.5 wt%以下。
  4. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，當上述A-D成分中將A成分設為100重量份時， B為1～300重量份； C為0.1～20重量份； D為0.1～50重量份； 其中，A～D成分整體之Si-H基與烯基之比率為Si-H基/烯基＝0.5～2.0。
  5. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述A成分之烯基存在於有機聚矽氧烷分子鏈之兩末端。
  6. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述A成分之有機聚矽氧烷之黏度之25℃中之動黏度為10～100,000 mm2 /s。
  7. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述B成分之分子結構為直鏈狀。
  8. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述B成分之Si-H基存在於分子鏈之兩末端。
  9. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述B成分之數量平均聚合度為2～1,000。
  10. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述C成分之有機氫化聚矽氧烷係下述（化1）： [化1]
    Figure 03_image001
    ， 其中，R6 為彼此相同或異種之氫、烷基、苯基、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、烷氧基，且至少3個為氫，L為0～1,000之整數，M為1～200之整數。
  11. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述D1及D2成分之動黏度於25℃為10～100,000 mm2 /s。
  12. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述F成分之導熱性粒子係選自氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氫氧化鋁及親水性發煙二氧化矽以外之二氧化矽中之至少一種無機粒子。
  13. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述F成分之導熱性粒子係平均粒徑為10 μm以下之無機粒子與超過10 μm之無機粒子的組合。
  14. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述F成分之導熱性粒子經選自Ra Si(OR')4 － a （R為碳數1～20之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物、其部分水解物、及含烷氧基之聚矽氧中之至少一種矽烷偶合劑表面處理。
  15. 如請求項14之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，相對於上述F成分之導熱性粒子100重量份，添加0.01～10重量份之上述矽烷偶合劑進行表面處理。
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