KR101864534B1 - 방열 겔형 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

방열 겔형 실리콘 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 오르가노폴리실록산을 포함하는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물로서, 상기 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부를 기준으로, 오르가노수소폴리실록산 0.1 내지 25 중량부, 필러 1100 내지 2000 중량부, 필러 표면처리제 5 내지 50 중량부, 및 촉매 0.1 내지 5 중량부를 더 포함하고, 상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내에 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하로 포함하는 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물을 제공한다.

Description

방열 겔형 실리콘 고무 조성물 {HEAT-RELEASING GEL TYPE SILICONE RUBBER COMPOSITION}
본 발명은 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 방열용 실리콘 고무는 전자기기에 사용되는 열전도성 시트 및 LSI(Large-Scale Integration) 또는 CPU(Central Processing Unit) 등의 집적 회로 소자의 방열용으로 사용되어 열을 효율적으로 방산 시키는 역할을 하고 있다.
종래에는, 주된 성분으로서 실리콘유를 사용하고, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화붕소, 탄화실리콘, 수산화알루미늄, 산화아연 분말과 같은 무기 충전제를 함유하는 열전도성 실리콘 조성물 등이 있었으나, 효과적인 필러 분산의 어려움으로 인해 기계적 물성 및 열전도성이 충분하지 못한 문제가 있었다. 또한 다량의 필러의 존재로 인해 투롤밀 작업시 가공성이 용이하지 않았다.
또한, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 특정의 열전도성 필러 및 열전도성 향상 표면처리제를 사용하여 열전도성 필러의 효과적인 표면처리를 통해 알루미늄 브릿지를 형성함으로써, 용이한 가공성 및 우수한 기계적 물성 및 열전도성을 보유할 수 있는 실리콘 고무 조성물이 다양하게 개발되었다. 하지만 만족 할 만한 조성물의 기계적 물성, 및 내열성을 충족시키는데 여전히 문제가 있다.
따라서, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 보완하는 실리콘 고무 조성물로서, 열전도성이 우수하고, 특히 내열성이 향상되어 장기 신뢰성을 확보할 수 있는 실리콘 고무 조성물의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
미국 출원번호 제 08/654493호 유럽 출원번호 제 19960303759호
본 발명은 내열성이 향상되어 장기 신뢰성을 확보할 수 있는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
본 발명은 오르가노폴리실록산을 포함하는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물로서, 상기 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부를 기준으로, 오르가노수소폴리실록산 0.1 내지 25 중량부, 필러 1100 내지 2000 중량부, 필러 표면처리제 5 내지 50 중량부, 및 촉매 0.1 내지 5 중량부를 더 포함하고, 상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내에 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하로 포함하는 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 오르가노폴리실록산을 포함하는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내의 사이클릭 실록산을 1000 ppm 이하의 함량으로 포함함으로써, 경화 과정 동안 조성물로부터 휘발하는 저분자 실록산의 양을 감소시킬 수 있고, 열전도성이 우수할 뿐만 아니라, 내열성을 향상시킬 수 있어 장기 신뢰성을 확보할 수 있으므로, 방열 시장에서 다양한 응용이 가능하다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 오르가노폴리실록산을 포함하는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은, 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부를 기준으로, 오르가노수소폴리실록산 0.1 내지 25 중량부, 필러 1100 내지 2000 중량부, 필러 표면처리제 5 내지 50 중량부, 및 촉매 0.1 내지 5 중량부를 더 포함하고, 상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내에 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하로 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내의 사이클릭 실록산을 1000 ppm 이하의 함량으로 포함함으로써, 경화 과정 동안 조성물로부터 휘발하는 저분자 실록산의 양을 감소시킬 수 있고, 열전도성이 우수할 뿐만 아니라, 특히 내열성을 향상시킬 수 있어 장기 신뢰성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 각각의 성분을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
오르가노폴리실록산
본 발명의 일 실시예에 따라 사용되는 오르가노폴리실록산은 실리콘 고무 조성물이 경화 후 실리콘 겔의 골격을 형성하는 역할을 수행하기 위해 포함되는 실리콘 폴리머로서, 양 말단 또는 양 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 제1 오르가노폴리실록산과 편 말단 또는 편 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 제2 오르가노폴리실록산의 혼합물을 포함하는, 2종 이상의 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 오르가노폴리실록산에 포함되는 제1 오르가노폴리실록산은 양 말단 또는 양 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 폴리실록산이다. 상기 제1 오르가노폴리실록산 중의 실리콘-결합 비닐기는 0.08 내지 0.4몰로 포함될 수 있다. 상기 범위를 갖는 경우 수득된 조성물이 충분히 경화될 수 있고, 시간에 따른 물성 변화를 방지할 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 양 말단 또는 양 말단과 측쇄에 포함되는 비닐기 이외의 실리콘-결합 유기기는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 등과 같은 알킬기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 나프틸 등과 같은 아릴기; 벤질, 페네틸 등과 같은 아르알킬기; 및 클로로메틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등과 같은 할로겐화 알킬기로 예시될 수 있고, 구체적으로 메틸기, 페닐기 또는 이들 둘 다를 포함할 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 직쇄, 부분적으로 분지된 직쇄, 분지쇄로 예시될 수 있으며, 구체적으로는 직쇄일 수 있다
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 상기 제1 오르가노폴리실록산은 예를 들면, 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시 기로 엔드블록된 디메틸폴리실록산; 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시 기로 엔드블록된 메틸비닐폴리실록산; 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시 기로 엔드블록된 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코폴리머; 분자 사슬 양 말단에서 디메틸비닐실록시 기로 엔드블록된 디메틸실록산, 메틸비닐실록산 및 메틸페닐실록산의 코폴리머; 및 2 이상의 상기 제1 오르가노폴리실록산의 혼합물로 예시될 수 있다.
또한, 상기 제1 오르가노폴리실록산의 점도는 25℃에서, 양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산의 경우 50 내지 10,000 cP, 또는 양 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 폴리실록산의 경우 1800 내지 22000 cP 범위일 수 있다. 달리 표시되지 않는다면, 모든 점도 측정은 브룩필드(Brookfield) LV DV-E 점도계를 사용하여 25℃에서 행하였다. 25℃에서의 점도가 상기 범위의 하한 이상일 때, 수득된 실리콘 고무의 물성이 우수하고, 한편, 생성되는 조성물은 상기 표시된 범위의 상한 이하에서 더 좋은 취급 특성을 나타낼 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 오르가노폴리실록산 총 100 중량부에 대해 40 내지 60 중량부의 양으로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 오르가노폴리실록산에 포함되는 제2 오르가노폴리실록산은 편 말단 또는 편 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 폴리실록산이다. 상기 제2 오르가노폴리실록산 중의 실리콘-결합 비닐기는 0.04 내지 0.07몰로 포함될 수 있다. 상기 범위를 갖는 경우 수득된 조성물이 충분히 경화될 수 있고, 시간에 따른 물성 변화를 방지할 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 편 말단 또는 편 말단과 측쇄에 포함되는 비닐기 이외의 실리콘-결합 유기기는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 등과 같은 알킬기; 페닐, 톨릴, 자일릴, 나프틸 등과 같은 아릴기; 벤질, 페네틸 등과 같은 아르알킬기; 및 클로로메틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필 등과 같은 할로겐화 알킬기로 예시될 수 있고, 구체적으로 메틸기, 페닐기 또는 이들 둘 다를 포함할 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 직쇄, 부분적으로 분지된 직쇄, 분지쇄로 예시될 수 있으며, 구체적으로는 직쇄일 수 있다
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 상기 제2 오르가노폴리실록산은 저분자 실록산 함량이 조절된 폴리실록산으로서, 편 말단 또는 편 말단과 측쇄에 비닐기를 가지며, 구체적으로 하기 일반식 1로 나타내어지는 화합물을 이용할 수 있다.
[일반식 1]
(R1 cR2 3-cSiO1/2)p(SiO2)q
상기 일반식 1에서,
R1은 비닐기이고,
R2는 동일 또는 이종의 탄소수 1-20의 탄화수소기이며,
c는 1-3에서 선택되는 정수이고,
p 및 q는 각각 1-1000에서 선택되는 정수이다.
상기 제2 오르가노폴리실록산의 비제한적인 예로서는, (ViMe2SiO1/2)30(SiO2)10, (ViMe2SiO1 / 2)40(SiO2)20을 이용하는 것일 수 있다. 여기서 Vi는 비닐기, Me는 메틸기를 나타내는 것이다.
또한, 상기 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산은 각각 저분자 실록산 함량이 조절된(controlled volatile) 오르가노폴리실록산으로서, 점도 또는 분자량이 다른 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있으며, 각각의 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산 내에 3 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 사이클릭 실록산, 구체적으로는 5 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하, 구체적으로 100 내지 800ppm 이하의 양으로 포함한다. 더 구체적으로 100 내지 700ppm 이하의 양으로 포함하며, 보다 더 구체적으로는 100 내지 600ppm 이하의 양으로 포함한다. 상기 사이클릭 실록산의 함량이 1000ppm 이하일 때, 경화 과정 동안 수득된 조성물로부터 휘발하는 저비점 분획물(저분자 실록산)이 보다 현저하게 감소될 수 있으며, 내열성을 향상시킬 수 있다. 만일, 사이클릭 실록산의 함량이 1000ppm을 초과하는 경우, 저분자 실록산의 함량이 증가할 수 있으며, 내열성이 열악해지는 문제가 있을 수 있다. 여기서, 사이클릭 실록산은 사이클릭 디메틸실록산 올리고머, 사이클릭 메틸비닐실록산 올리고머, 사이클릭 메틸페닐실록산 올리고머 및 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코올리고머로 예시될 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산 내의 3 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 사이클릭 실록산의 함량은 예를 들면, 기체 크로마토그래피에 의한 분석으로 측정될 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 오르가노폴리실록산 총 100 중량부에 대해 40 내지 60 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 만일, 제2 오르가노폴리실록산의 함량이 40 중량부 미만이면 경도 및 내열성 등이 열악해질 수 있는 문제가 있을 수 있고, 제2 오르가노폴리실록산의 함량이 60 중량부 초과이면 실리콘 조성물의 초기경도가 낮아지고, 경화 후 쉽게 찢어짐이나 상처가 발생하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산의 중량비는 40:60 내지 60:40 중량비일 수 있으며, 상기 범위를 만족하는 범위 내에서 각각 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 혼합범위를 만족하는 오르가노폴리실록산을 만족하는 경우 점도 및 경도 내열성 등 물성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 제2 오르가노폴리실록산의 점도는 25℃에서 900 내지 1100 cP 범위일 수 있다. 25℃에서의 점도가 상기 범위를 만족하는 경우, 수득된 실리콘 고무의 물성이 우수하고, 우수한 취급 특성을 나타낼 수 있다.
오르가노수소폴리실록산
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 오르가노수소폴리실록산은 경화제로서 사용될 수 있으며, 상기 오르가노수소폴리실록산은 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 0.1 내지 25 중량부의 양으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 오르가노폴리실록산 중의 실리콘-결합 비닐기 1몰 당 오르가노수소폴리실록산 중의 실리콘-결합 수소 원자(H/Vi)는 0.2 내지 1.0몰, 구체적으로 0.3 내지 0.6몰일 수 있다. 상기 범위를 갖는 경우 수득된 조성물이 충분히 경화될 수 있고, 시간에 따른 물성 변화를 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 오르가노수소폴리실록산은 수소 원자를 분자 말단 또는 측쇄에 갖는 폴리실록산을 포함할 수 있으며, 구체적으로 점도와 구조가 상이한 제1 오르가노수소폴리실록산과 제2 오르가노수소폴리실록산을 혼합하여 포함할 수 있고, 상기 오르가노수소폴리실록산은 측쇄에 수소 원자를 갖는 제1 오르가노수소폴리실록산과 분자 말단에 수소 원자를 갖는 제2 오르가노수소폴리실록산을 혼합하여 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 제1 오르가노수소폴리실록산과 제2 오르가노수소폴리실록산은 모두 휘발분 함량이 조절된 오르가노수소폴리실록산이다.
본 발명의 일 실시예에 따라 오르가노수소폴리실록산에 포함되는 제1 오르가노수소폴리실록산은 하기 일반식 2로 나타내지는 측쇄에 수소원자를 갖는 화합물을 이용할 수 있다.
[일반식 2]
R2 3SiO-(R2 2SiO)r(R2HSiO)s-SiR2 3
상기 일반식 2에서,
R2는 동일 또는 이종의 탄소수 1-20의 탄화수소기이고,
r은 0-1000의 정수이며,
s는 3-1000에서 선택되는 정수이다.
상기 제1 오르가노수소폴리실록산의 점도는 25℃에서 190 내지 230 cP 범위일 수 있다. 25℃에서의 점도가 상기 범위를 만족하는 경우, 수득된 실리콘 고무의 물성이 우수하고, 우수한 취급 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따라 오르가노수소폴리실록산에 포함되는 제2 오르가노수소폴리실록산은 하기 일반식 3으로 나타내지는 분자말단에 수소원자를 갖는 화합물을 이용할 수 있다.
[일반식 3]
HR2 2SiO-(R2 2SiO)ｎ-SiR2 2H
상기 일반식 3에서,
R2는 동일 또는 이종의 탄소수 1-20의 탄화수소기이고,
n은 3-1000에서 선택되는 정수이다.
상기 제2 오르가노수소폴리실록산의 점도는 25℃에서 100 내지 1020 cP 범위일 수 있다. 25℃에서의 점도가 상기 범위를 만족하는 경우, 수득된 실리콘 고무의 물성이 우수하고, 우수한 취급 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기와 같이, 점도 및 구조가 상이한 2종의 오르가노수소폴리실록산이 조성물 내에서 공존하는 형태일 수 있다. 비제한적인 예로서는, 제1 오르가노수소폴리실록산으로서, Me3SiO(Me2SiO)85(MeHSiO)17SiMe3, Me3SiO(Me2SiO)20(MeHSiO)10SiMe3 등을 이용하는 것일 수 있고, 제2 오르가노수소폴리실록산으로서 HMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2H, HMe2SiO(Me2SiO)50SiMe2H, HMe2SiO(Me2SiO)220SiMe2H을 이용하고, 여기서, Me는 메틸기를 나타내는 것이다.
또한, 상기 제1 오르가노수소폴리실록산 및 제2 오르가노수소폴리실록산은 각각 저분자 실록산 함량이 조절된(controlled volatile) 오르가노폴리실록산으로서, 각각에 대해 점도 또는 분자량이 다른 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 각각의 제1 오르가노수소폴리실록산 및 제2 오르가노수소폴리실록산 내에 3 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 사이클릭 실록산, 구체적으로는 5 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하, 구체적으로 100 내지 800ppm 이하의 양으로 포함한다. 더 구체적으로 100 내지 700ppm 이하의 양으로 포함하며, 보다 더 구체적으로는 100 내지 600ppm 이하의 양으로 포함한다. 상기 사이클릭 실록산의 함량이 1000ppm 이하일 때, 경화 과정 동안 수득된 조성물로부터 휘발하는 저비점 분획물이 보다 현저하게 감소될 수 있으며, 우수한 경도 내열성을 구현할 수 있다. 만일, 사이클릭 실록산의 함량이 1000ppm을 초과하는 경우, 경도 내열성이 열악해질 수 있고 저비점 분획물이 증가할 수 있다. 여기서, 사이클릭 실록산은 사이클릭 디메틸실록산 올리고머, 사이클릭 메틸비닐실록산 올리고머, 사이클릭 메틸페닐실록산 올리고머 및 디메틸실록산과 메틸비닐실록산의 코올리고머로 예시될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 오르가노수소폴리실록산은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 0.05 내지 5 중량부의 양, 구체적으로 0.5 내지 3 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 만일, 상기 제1 오르가노수소폴리실록산의 함량이 상기 범위 미만이면 실리콘 고무 조성물이 경화되지 않을 수 있으며, 제1 오르가노수소폴리실록산의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 너무 지나친 경화밀도가 형성되어 기계적 물성의 저하가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 오르가노수소폴리실록산은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 0.05 내지 20 중량부의 양, 구체적으로 1 내지 10 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 만일, 상기 제2 오르가노수소폴리실록산의 함량이 상기 범위 미만이면 너무 지나친 경화밀도가 형성되어 기계적물성의 저하가 발생하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 있어서, 상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산의 중량비가 1:0.01 내지 0.2, 구체적으로 1:0.03 내지 0.1일 수 있다. 만일, 오르가노폴리실록산에 대해 오르가노수소폴리실록산의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 수득된 실리콘 고무의 물성이 저하될 수 있고, 상기 범위 미만인 경우 경화가 충분히 일어나지 않을 수 있다.
필러
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 필러는 열전도도 향상 충진재로서, 산화마그네슘, 산화알루미늄(알루미나), 질화알루미늄, 질화붕소, 탄화실리콘, 수산화알루미늄 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물 등을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 필러는 산화알루미늄, 수산화알루미늄 또는 산화마그네슘 등을 포함할 수 있으며, 더욱 구체적으로 산화알루미늄을 들 수 있다.
상기 필러에 있어서 결정형은 구형 또는 각형일 수 있으며, 구체적으로는 평균입경이 1 내지 60㎛인 구형, 더욱 구체적으로는 평균입경이 1 내지 10㎛의 구형인 산화알루미늄 및 평균입경이 40 내지 60㎛의 구형의 산화알루미늄을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이 경우 필러 로딩을 효과적으로 함으로써 우수한 기계적물성 및 열전도성을 가질 수 있다. 상기 평균입경은 예를 들면 orsfield’s Packing Model에 의해 부피 기준의 누적 평균 직경으로서 구할 수 있다.
상기 2종류의 필러를 혼합하여 사용할 경우, 그 혼합비율에는 특별히 제한은 없으나, 평균입경이 40 내지 60㎛인 필러와 평균입경이 1 내지 10㎛인 필러의 혼합비가 1:0.1 내지 1일 수 있다. 만일, 평균입경이 40 내지 60㎛인 필러와 평균입경이 1 내지 10㎛인 필러의 혼합비율이 상기 범위를 벗어날 경우 효과적인 열전도성을 나타내지 않을 수 있으며, 필러 로딩에 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 필러의 함량은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 1100 중량부 내지 2000 중량부, 구체적으로 1300 중량부 내지 1600 중량부일 수 있다.
만일, 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해, 1100 중량부 미만이면 열전도성이 현저하게 떨어질 수 있고, 2000 중량부를 초과하면 유동성이 큰 폭으로 저하하는 문제점이 있을 수 있다.
필러 표면처리제
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물에 포함되는 표면처리제는 필러 표면처리제로서, 분자사슬의 편 말단 또는 양 말단에 메틸기, 디메틸기, 트리메틸기, 메톡시 또는 디메톡시기를 포함할 수 있다. Me3SiO, (Me2SiO)30 및 SiMe(OMe)2 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상(여기서, Me는 메틸기를 나타낸다)을 들 수 있다.
상기 필러 표면처리제의 함량은 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 5 중량부 내지 50 중량부, 구체적으로 5 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 만일, 상기 필러 표면처리제의 함량이 5 중량부 미만이면 분산성이 떨어질 수 있으며, 50 중량부를 초과하면 방열성능이 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.
상기 필러 표면처리제의 점도는 25℃에서 25 내지 35 cP 범위이고, 휘발분의 함량이 0.35 내지 0.65%일 수 있다.
촉매
또한, 본 발명의 방열 겔형 실리콘 고무 조성물의 경화를 촉진하는 가교 촉진제로서 백금족 유기금속계 착화합물을 사용할 수 있는데, 구체적인 예로서는 염화 백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화 백금산과 올레핀류, 비닐 실록산 또는 아세틸렌 화합물과의 배위 화합물, 테트라키스(트리페닐 포스핀) 팔라듐, 클로로트리스(트리페닐 포스핀) 로듐 등의 백금족금속 화합물, 1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸-다이실록산-플라티늄(0)-콤플렉스, 및 H2PtCl6(Speier catalyst)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 들 수 있다. 상기 백금족 촉매의 함유량은 오르가노폴리실록산 100 중량부에 대해 0.1 내지 5 중량부의 양으로 사용할 수 있는데, 촉매의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우에는 가교반응이 늦어 경화가 완료되지 않는 문제점이 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하면 경화 속도가 너무 빨라져 작업성이 좋지 않을 수 있으며, 고가의 백금을 많이 사용하게 되어 경제적이지 못한 문제점이 있다.
지연제
본 발명의 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 지연제를 포함할 수 있으며, 상기 지연제는 상온에서 경화속도를 늦추는 역할을 할 수 있다. 상기 지연제는 일반적으로 도막 자체의 기능에 필수적인 것은 아니지만, 상온과 같은 비교적 저온에서 촉매가 실리콘 조성물의 경화를 개시하거나 촉매화하는 것을 지연할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라 사용 가능한 지연제는 백금족 금속 함유 촉매의 촉매활성을 지연하기 위해 사용할 수 있는 특정 물질로서, 메틸비닐사이클릭([MeViSiO]n, 여기서 n은 3 내지 100의 정수이다. 에티닐사이클로헥산올, 페닐부틴올, 및 서피놀로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용할 수 있다. 상기 경화 지연제의 함유량은 0.001 중량부 내지 1 중량부를 사용할 수 있고, 0.001 중량부 미만을 사용할 경우에는 경화속도가 너무 빨라져서 작업성이 좋지 않을 수 있고, 1 중량부를 초과하면 가교속도가 늦어 경화가 완료되지 않을 수 있는 문제가 있을 수 있다.
기타 첨가제
그 밖에도, 본 발명의 조성물에는, 착색제를 첨가할 수 있으며, 예를 들어 무기 안료로서, 예컨대 이산화티타늄, 울트라마린 블루, 산화철 및 카본 블랙, 및 유기 안료로서, 예컨대 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌 등을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 임의 성분으로서 통상적으로 사용되는 첨가제, 예를 들면 안료, 산화 방지제, 습윤제, 소포제 또는 난연제 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은, 상술한 성분들을 도우 믹서(니이더), 게이트 믹서, 유선형 믹서, 플랜터리(planetary) 믹서 등의 혼합 기기를 이용하여 혼합함으로써 제조될 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 상기 조성물은, 현저한 열전도율 및 내열성의 향상과 양호한 작업성, 내구성, 신뢰성을 갖는다.
구체적으로, 본 발명의 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 예를 들어, 비중은 ASTM D792로 측정시 2.9 내지 3.1이며, 조성물의 25℃에서의 점도는, ASTM D4287로 측정시 150 내지 250Paㆍs 일 수 있다. 점도가 상기 범위 내에 있으면, 얻어지는 조성물은 유동성이 양호해지기 쉽기 때문에 디스펜스성, 스크린 인쇄성 등의 작업성이 향상되기 쉽고, 상기 조성물을 기재에 얇게 도포하는 것이 용이해질 수 있다. 또한, 열전도도는 예를 들어 JIS R 2616로측정시 3W/m.K이상일 수 있다. 또한, -40 내지 175℃에서 약 3000 사이클 이상 수행할 경우에도 열 충격없이 장기 안정성을 유지할 수 있다.
상기 물성을 갖는 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 경화 과정 동안 조성물로부터 휘발하는 저분자 실록산의 양을 약 200 ppm 이하로 현저히 감소시킬 수 있고, 열전도성이 우수하며, 특히 내열성이 향상된 방열겔로서, 자동차 전장과 LED 조명 등의 방열 시장에서 내열 안정성을 바탕으로 장기 신뢰성을 확보할 수 있으므로 다양한 적용 및 응용 확산이 가능할 수 있다.
이하, 본 발명을 다음 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
하기에 나타낸 성분과 함량을 사용하여 다음과 같은 방법으로 방열 겔형 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
용기에 휘발분 함량이 조절된 3 내지 10개의 실록산 단위를 갖는 사이클릭 실록산을 포함하는 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산을 첨가하고, RPM 70/300 및 상압 1013mbar 하에 교반하였다. 이후 필러 및 첨가제를 투입한 후, 상압하에 교반을 30분 동안 유지한 다음, 헤라 작업을 진행하였다. 이후, 상기 혼합물을 RPM 70/300, 압력 0 내지 50mbar 하에서 120℃까지 가열하면서 2시간 동안 감압교반하였다. 이 후, 혼합물을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 반응 혼합물을 RPM 50/70 및 상압 1013mbar 하에서 약 20분간 교반한 후, 미분산 컴파운드 위주로 헤라작업을 진행하였다. 그 다음, 상기 반응기에 휘발분 함량이 조절된 3내지 10개의 실록산 단위를 갖는 사이클릭실록산을 포함하는 제1 오르가노수소폴리실록산 및 제2 오르가노수소폴리실록산, 지연제 및 촉매를 투입한 후, RPM 50/70 및 상압 1013mbar 하에서 약 5분간 교반한 후, RPM 60/150 및 압력 0 내지 50 mbar하에 약 10분간 감압교반하여, 반응 겔형 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
상기 실시예 및 비교예의 각각의 성분 및 함량은 하기 표 1 내지 표 5에 나타내었다.
<제1 오르가노폴리실록산>
오르가노폴리실록산-１ (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 2000 cP, 비닐기 함량은 0.088몰, 사이클릭 실록산 함량은 400ppm)
오르가노폴리실록산-２ (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 450 cP, 비닐기 함량은 0.16몰, 사이클릭 실록산 함량은 350ppm)
오르가노폴리실록산-３ (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 100 cP, 비닐기 함량은 0.4몰, 사이클릭 실록산 함량은 350ppm)
오르가노폴리실록산-4 (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 2000cP, 비닐기 함량은 0.088몰, 사이클릭 실록산 함량은 650ppm)
오르가노폴리실록산-5 (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 2000cP, 비닐기 함량은 0.088몰, 사이클릭 실록산 함량은 750ppm)
오르가노폴리실록산-6 (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 2000cP, 비닐기 함량은 0.088몰, 사이클릭 실록산 함량은 850ppm)
오르가노폴리실록산-7 (양 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 2000cP, 비닐기 함량은 0.088몰, 사이클릭 실록산 함량은 1100ppm)
<제2 오르가노폴리실록산>
오르가노폴리실록산-8 (편 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 1000 cP, 비닐기 함량은 0.065몰, 사이클릭 실록산 함량은 380ppm)
오르가노폴리실록산-9 (편 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 1000cP, 비닐기 함량은 0.065몰, 사이클릭 실록산 함량은 650ppm)
오르가노폴리실록산-10 (편 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 1000cP, 비닐기 함량은 0.065몰, 사이클릭 실록산 함량은 750ppm)
오르가노폴리실록산-11 (편 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 1000cP, 비닐기 함량은 0.065몰, 사이클릭 실록산 함량은 850ppm)
오르가노폴리실록산-12 (편 말단에 비닐기를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 1000cP, 비닐기 함량은 0.065몰, 사이클릭 실록산 함량은 1100ppm)
<제1 오르가노수소폴리실록산>
오르가노수소폴리실록산-1 (측쇄에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 210cP, 사이클릭 실록산 함량은 200ppm)
오르가노수소폴리실록산-2 (측쇄에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 210cP, 사이클릭 실록산 함량은 650ppm)
오르가노수소폴리실록산-3 (측쇄에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 210cP, 사이클릭 실록산 함량은 750ppm)
오르가노수소폴리실록산-4 (측쇄에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 210cP, 사이클릭 실록산 함량은 850ppm)
오르가노수소폴리실록산-5 (측쇄에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 210cP, 사이클릭 실록산 함량은 1100ppm)
<제2 오르가노수소폴리실록산>
오르가노수소폴리실록산-6 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 150cP, 사이클릭 실록산 함량은 200ppm)
오르가노수소폴리실록산-7 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 920cP, 사이클릭 실록산 함량은 320ppm)
오르가노수소폴리실록산-8 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 920cP, 사이클릭 실록산 함량은 650ppm)
오르가노수소폴리실록산-9 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 920cP, 사이클릭 실록산 함량은 750ppm)
오르가노수소폴리실록산-10 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 920cP, 사이클릭 실록산 함량은 850ppm)
오르가노수소폴리실록산-11 (양말단에 수소 원자를 갖는 폴리실록산, 점도는 25℃에서 920cP, 사이클릭 실록산 함량은 1100ppm)
<필러>
Al2O3, Daw-45, 평균입경 45㎛ (Denka)
Al2O3, Daw-03, 평균입경 3㎛ (Denka)
Al2O3, AL-43-M, 평균입경 1.5㎛ (Showa Denko)
<지연제>
메틸비닐사이클릭스(Methylvinylcyclics, [MeViSiO]4) (95%)
<경화 촉매>
1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸-다이실록산-플라티늄(0)-복합체, Pt-VTSC 1.0PS
* 본 명세서에서, Vi는 비닐기를 Me는 메틸기를 나타낸다.
* 이하의 표에서 H/Vi는 오르가노폴리실록산(A) 중의 실리콘-결합 비닐기 1몰 당 오르가노수소폴리실록산 중의 실리콘-결합 수소원자를 나타낸다.
　 성분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
제1 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-1 43.6 　 29.6 33.5 32.1
오르가노폴리실록산-2 　 15.2 11.8 　 4.3
오르가노폴리실록산-3 　 37.9 9.9 11.2 10.7
오르가노폴리실록산-4 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-5 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-6 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-7 　 　 　 　 　
제2 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-8 56.4 46.9 48.7 55.3 52.9
오르가노폴리실록산-9 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-10 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-11 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-12 　 　 　 　 　
합계(중량부) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
제1 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-1 1.7 1.9 1.4 1.6 1.6
오르가노수소폴리실록산-2 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-3 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-4 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-5 　 　 　 　 　
제2 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-6 　 　 4.6 　 5.0
오르가노수소폴리실록산-7 6.5 7.0 　 7.5 　
오르가노수소폴리실록산-8 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-9 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-10 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-11 　 　 　 　 　
H/Vi 0.6 0.3 0.6 0.4 0.6
필러 Al2O3, Daw-45 799.0 695.8 723.2 820.2 785.1
Al2O3, Daw-03 508.0 316.0 328.7 372.8 499.6
Al2O3, AL-43-M 　 126.5 131.5 149.1 　
필러 표면처리제 Me3SiO (Me2SiO)30 SiMe(OMe)2 7.3 6.3 6.6 7.5 7.1
첨가제 Fe3O4, KN-320 0.6 0.5 0.5 0.6 0.6
지연제 [MeViSiO]4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
촉매 Pt-VTSC 1.0PS 1.5 1.3 1.5 1.5 1.4
합계(phr) 1425.4 1255.8 1298.8 1461.4 1401.2
　 성분 실시예6 실시예7 실시예8
제1 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-1 　 43.6 　
오르가노폴리실록산-2 　 　 　
오르가노폴리실록산-3 　 　 　
오르가노폴리실록산-4 43.6 　 43.6
오르가노폴리실록산-5 　 　 　
오르가노폴리실록산-6 　 　 　
오르가노폴리실록산-7 　 　 　
제2 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-8 56.4 　 　
오르가노폴리실록산-9 　 56.4 56.4
오르가노폴리실록산-10 　 　 　
오르가노폴리실록산-11 　 　 　
오르가노폴리실록산-12 　 　 　
합계(중량부) 100.0 100.0 100.0
제1 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-1 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-2 1.7 1.7 1.7
오르가노수소폴리실록산-3 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-4 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-5 　 　 　
제2 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-6 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-7 6.5 　 　
오르가노수소폴리실록산-8 　 6.5 6.5
오르가노수소폴리실록산-9 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-10 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-11 　 　 　
H/Vi 0.6 0.6 0.6
필러 Al2O3, Daw-45 799.0 799.0 799.0
Al2O3, Daw-03 508.0 508.0 508.0
Al2O3, AL-43-M 　 　 　
필러 표면처리제 Me3SiO (Me2SiO)30 SiMe(OMe)2 7.3 7.3 7.3
첨가제 Fe3O4, KN-320 0.6 0.6 0.6
지연제 [MeViSiO]4 0.2 0.2 0.2
촉매 Pt-VTSC 1.0PS 1.5 1.5 1.5
합계(phr) 1425.4 1425.4 1425.4
　 성분 실시예9 실시예10 실시예11
제1 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-1 　 43.6 　
오르가노폴리실록산-2 　 　 　
오르가노폴리실록산-3 　 　 　
오르가노폴리실록산-4 　 　 　
오르가노폴리실록산-5 43.6 　 43.6
오르가노폴리실록산-6 　 　 　
오르가노폴리실록산-7 　 　 　
제2 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-8 56.4 　 　
오르가노폴리실록산-9 　 　 　
오르가노폴리실록산-10 　 56.4 56.4
오르가노폴리실록산-11 　 　 　
오르가노폴리실록산-12 　 　 　
합계(중량부) 100.0 100.0 100.0
제1 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-1 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-2 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-3 1.7 1.7 1.7
오르가노수소폴리실록산-4 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-5 　 　 　
제2 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-6 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-7 6.5 　 　
오르가노수소폴리실록산-8 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-9 　 6.5 6.5
오르가노수소폴리실록산-10 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-11 　 　 　
H/Vi 0.6 0.6 0.6
필러 Al2O3, Daw-45 799.0 799.0 799.0
Al2O3, Daw-03 508.0 508.0 508.0
Al2O3, AL-43-M 　 　 　
필러 표면처리제 Me3SiO (Me2SiO)30 SiMe(OMe)2 7.3 7.3 7.3
첨가제 Fe3O4, KN-320 0.6 0.6 0.6
지연제 [MeViSiO]4 0.2 0.2 0.2
촉매 Pt-VTSC 1.0PS 1.5 1.5 1.5
합계(phr) 1425.4 1425.4 1425.4
　 성분 실시예12 실시예13 실시예14
제1 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-1 　 43.6 　
오르가노폴리실록산-2 　 　 　
오르가노폴리실록산-3 　 　 　
오르가노폴리실록산-4 　 　 　
오르가노폴리실록산-5 　 　 　
오르가노폴리실록산-6 43.6 　 43.6
오르가노폴리실록산-7 　 　 　
제2 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-8 56.4 　 　
오르가노폴리실록산-9 　 　 　
오르가노폴리실록산-10 　 　 　
오르가노폴리실록산-11 　 56.4 56.4
오르가노폴리실록산-12 　 　 　
합계(중량부) 100.0 100.0 100.0
제1 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-1 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-2 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-3 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-4 1.7 1.7 1.7
오르가노수소폴리실록산-5 　 　 　
제2 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-6 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-7 6.5 　 　
오르가노수소폴리실록산-8 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-9 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-10 　 6.5 6.5
오르가노수소폴리실록산-11 　 　 　
H/Vi 0.6 0.6 0.6
필러 Al2O3, Daw-45 799.0 799.0 799.0
Al2O3, Daw-03 508.0 508.0 508.0
Al2O3, AL-43-M 　 　 　
필러 표면처리제 Me3SiO (Me2SiO)30 SiMe(OMe)2 7.3 7.3 7.3
첨가제 Fe3O4, KN-320 0.6 0.6 0.6
지연제 [MeViSiO]4 0.2 0.2 0.2
촉매 Pt-VTSC 1.0PS 1.5 1.5 1.5
합계(phr) 1425.4 1425.4 1425.4
　 성분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
제1 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-1 　 　 43.6 　 　 100.0
오르가노폴리실록산-2 15.2 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-3 37.9 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-4 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-5 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-6 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-7 　 43.6 　 43.6 43.6 　
제2 오르가노폴리실록산 오르가노폴리실록산-8 46.9 56.4 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-9 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-10 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-11 　 　 　 　 　 　
오르가노폴리실록산-12 　 　 56.4 56.4 56.4 　
합계(중량부) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
제1 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-1 　 　 　 　 　 6.5
오르가노수소폴리실록산-2 　 1.7 1.7 1.7 　 　
오르가노수소폴리실록산-3 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-4 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-5 1.9 　 　 　 1.7 　
제2 오르가노수소폴리실록산 오르가노수소폴리실록산-6 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-7 　 6.5 　 　 　 1.5
오르가노수소폴리실록산-8 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-9 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-10 　 　 　 　 　 　
오르가노수소폴리실록산-11 7.0 　 6.5 6.5 6.5 　
H/Vi 0.3 0.6 0.6 0.6 0.6 1.7
필러 Al2O3, Daw-45 695.8 799.0 799.0 799.0 799.0 798.7
Al2O3, Daw-03 316.0 508.0 508.0 508.0 508.0 508.3
Al2O3, AL-43-M 126.5 　 　 　 　 　
필러 표면처리제 Me3SiO (Me2SiO)30 SiMe(OMe)2 6.3 7.3 7.3 7.3 7.3 7.3
첨가제 Fe3O4, KN-320 0.5 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
지연제 [MeViSiO]4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
촉매 Pt-VTSC 1.0PS 1.3 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
합계(phr) 1255.8 1425.4 1425.4 1425.4 1425.4 1426.3
시험예
경화된 실리콘 방열 겔에 대한 비중, 점도, 경도, 열전도도, 체적저항, 경도 내열성을 다음과 같은 방법으로 측정하였다.
[시험방법]
1) 비중
25 ℃에서 ASTM D 792을 이용하여 측정하였다.
2) 점도
ASTM D 4287을 이용하여 25에서의 점도를 측정하였다.
3) 경도
JIS K7321을 이용하여 초기 경도를 측정하였다.
5) 열전도도
JIS R2616을 이용하여 조성물의 열전도도를 측정하였다.
6) 체적저항
실시예 및 비교예에서 얻은 조성물을 실제 적용 되는 CPU에 도포하고, ASTM D257을 이용하여 25 ℃에서 체적저항을 측정하였다.
7) 경도 내열성
상기 평가용 샘플을 160℃의 열풍순환식 건조기에서 3000시간 경과 후, JIS K 7321에 의거하여 경도를 측정하여 내열성을 평가하였다.
상기 실험예의 결과를 하기 표 6 내지 표 8에 나타내었다.
항목명 단위 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
비중 - 3.03 3.00 3.00 3.07 3.02 3.01 3.02 3.05
점도 Pa.s 220 90 110 180 170 220 205 205
경도 Asker C 19 20 18 22 19 19 18 18
열전도도 W/m.K 3.2 3.1 3.1 3.5 3.2 3.2 3.2 3.1
체적저항 Ωm 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11
경도내열성(160℃*3000hrs경과후, 측정 경도값) Asker C 23 25 25 24 25 30 29 30
경도 상승폭 + 4 5 7 2 6 11 11 12
저분자 실록산 ppm 50 55 60 35 55 85 90 95
항목명 단위 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14
비중 - 3.02 3.00 3.03 3.01 3.02 3.03
점도 Pa.s 210 205 200 205 210 205
경도 Asker C 18 18 19 18 19 21
열전도도 W/m.K 3.2 3.2 3.1 3.1 3.2 3.2
체적저항 Ωm 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11
경도내열성(160℃*3000hrs경과후, 측정 경도값) Asker C 32 33 33 38 38 39
경도 상승폭 + 14 15 14 20 19 18
저분자 실록산 ppm 115 120 130 185 180 195
항목명 단위 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
비중 - 3.00 3.05 3.05 3.06 3.07 3.03
점도 Pa.s 70 205 200 205 210 335
경도 Asker C 17 19 19 21 19 19
열전도도 W/m.K 3.1 3.2 3.2 3.2 3.2 3.2
체적저항 Ωm 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11 10^11
경도내열성(160℃*3000hrs경과후, 측정 경도값) Asker C 46 45 45 47 50 35
경도 상승폭 + 29 26 26 26 31 16
저분자 실록산 ppm 250 300 360 420 435 65
상기 표 6 내지 8에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 경도 상승폭이 낮아, 경도 내열성이 비교예 보다 우수한 것을 확인할 수 있고, 특히, 실시예 1 내지 5의 경우가 낮은 경도 상승폭을 가져서 가장 우수한 경도 내열성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 오르가노폴리실록산을 포함하는 방열 겔형 실리콘 고무 조성물로서,
    상기 방열 겔형 실리콘 고무 조성물은 상기 오르가노폴리실록산 100 중량부를 기준으로,
    오르가노수소폴리실록산 0.1 내지 25 중량부,
    필러 1100 내지 2000 중량부,
    필러 표면처리제 5 내지 50 중량부, 및
    촉매 0.1 내지 5 중량부를 더 포함하고,
    상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산 내에 사이클릭 실록산을 질량 단위로 1000ppm 이하로 포함하고,
    상기 오르가노폴리실록산은 양 말단 또는 양 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 제1 오르가노폴리실록산과 편 말단 또는 편 말단과 측쇄에 비닐기를 갖는 제2 오르가노폴리실록산의 혼합물을 포함하는, 2종 이상의 오르가노폴리실록산을 포함하는 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 사이클릭 실록산은 3 내지 10개의 실록산 단위를 가지는 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 오르가노폴리실록산 및 오르가노수소폴리실록산의 혼합 중량비는 1:0.01 내지 0.2인 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 오르가노폴리실록산 중의 실리콘-결합 비닐기 1몰 당 상기 오르가노수소폴리실록산 중의 실리콘-결합 수소 원자(H/Vi)는 0.2 내지 1.0 몰인 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 오르가노수소폴리실록산은 측쇄에 수소 원자를 갖는 제1 오르가노수소폴리실록산과 분자 말단에 수소 원자를 갖는 제2 오르가노수소폴리실록산을 혼합하여 포함하는 것인 방열 겔형 실리콘 고무 조성물.
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