JP7055255B1 - 熱伝導性シリコーン組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記熱伝導性無機フィラーは、下記式(1)で示されるBET比表面積と平均粒子径の比:Xが0.1以上であり、
X=ABET/d50 (1)
但し、ABETはBET比表面積(m2/g)、d50は熱伝導性無機フィラーの平均粒子径(μm)
前記熱伝導性無機フィラーは、R11SiR12 x(OR13)3-x(但し、R11は炭素数1~4の1価の脂肪族炭素水素基、炭素数6~30の1価の芳香族炭化水素基、下記化学式(1)、化学式(2)、化学式(3)、又は化学式(4)で表される1価の置換基である。
R14 yR15 3-ySiOR16(CnH2n)p (1)
[(R13O)3-zR12 zSi](CnH2n)pR16(CnH2n)p (2)
[(R13O)3-zR12 zSiO]R16 (3)
[(R13O)3-zR12 zSi]R17 (4)
但し、
R12はメチル基又はフェニル基であり、同じであっても異なっていても良い。
R13は炭素数1~4の炭化水素基であり、同じであっても異なっていても良い。
R14は炭素数1~4の炭化水素基又はフェニル基であり2重結合を含んでも良い。
R15はメチル基又はフェニル基である。
R16は(R18 2SiO)mの2価のポリシロキサンであり。
R17は炭素数1~4の2価の脂肪族炭素水素基、又は炭素数6~30の2価の芳香族炭化水素基である。
R18はメチル基及びフェニル基から選ばれる少なくとも一つである。
x=0~2、y=1~3、z=0~3、n=1~4の整数、m=1~20の整数、p=0又は1
で表される有機シラン化合物を含む第1の表面処理剤により表面処理し、
動粘度が1000mm2/s以下の加水分解性基を有しないシリコーンポリマーを含む第2の表面処理剤により表面処理し、
次に、マトリックス樹脂であるシリコーンポリマーと前記第1と第2の表面処理後の熱伝導性無機フィラーを混合し、必要により硬化させたことを特徴とする。
X=ABET/d50 (1)
但し、ABETはBET比表面積(m2/g)、d50は熱伝導性無機フィラーの平均粒子径(μm)
前記式(1)で示されるBET比表面積と平均粒子径の比:Xは、熱伝導性無機フィラーの表面の凹凸を加味している。Xが0.1以上は、無機フィラーの比表面積が大きく、平均粒径が小さく、本発明の多重表面処理が効果を奏する。Xは500以下が好ましく、より好ましくは0.1~100であり、さらに好ましくは0.1~50である。なお、マトリックス樹脂と第2の表面処理剤のシリコーンポリマーは、同一であってもよいし、別であってもよい。
また、異なったX値の無機フィラーを複数種類併用することもできる。この場合は、Xの平均値が0.1以上であればよい。
A マトリックス樹脂成分
下記(A1)(A2)を含む。(A1)+(A2)で100質量部とする。
(A1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)架橋成分:1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、前記A1成分及び第1、第2の表面処理剤に含まれるアルケニル基1モルに対して、0.5~2.0モルの量。
第2の表面処理剤にケイ素原子に結合した水素原子を含む場合はその量も本計算に入れる事が好ましい。
前記(A1)(A2)成分以外に反応基を持たないオルガノポリシロキサンを含んでもよい。
B 熱伝導性無機フィラー
前記第1と第2の表面処理をした熱伝導性無機フィラー:100~10000質量部
C 硬化触媒
硬化触媒は、(1)付加反応触媒の場合は白金系金属触媒:マトリックス樹脂成分に対して質量単位で0.01~1000ppmの量、(2)有機過酸化物触媒の場合はマトリックス樹脂成分に対して質量単位で0.5~30質量部である。
D その他添加剤:硬化遅延剤、着色剤等;任意量
(1)ベースポリマー成分(A1成分)
ベースポリマー成分は、一分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンであり、アルケニル基を2個以上含有するオルガノポリシロキサンは本発明のシリコーンゴム組成物における主剤(ベースポリマー成分)である。このオルガノポリシロキサンは、アルケニル基として、ビニル基、アリル基等の炭素原子数2~8、特に2~6の、ケイ素原子に結合したアルケニル基を一分子中に2個有する。粘度は25℃で10~1000000mPa・s、特に100~100000mPa・sであることが作業性、硬化性などから望ましい。
本発明のA2成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋剤として作用するものであり、この成分中のSiH基とA成分中のアルケニル基とが付加反応(ヒドロシリル化)することにより硬化物を形成するものである。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、SiH基)を2個以上有するものであればいずれのものでもよく、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中のケイ素原子の数(即ち、重合度)は2~1000、特に2~300程度のものを使用することができる。
C成分の触媒成分はヒドロシリル化反応に用いられる触媒を用いることができる。例えば白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属触媒が挙げられる。
前記のとおりである。
(5)その他添加剤
本発明の組成物には、必要に応じて前記以外の成分を配合することができる。例えばベンガラ、酸化チタン、酸化セリウムなどの耐熱向上剤、難燃助剤、硬化遅延剤などを添加してもよい。着色、調色の目的で有機或いは無機顔料を添加しても良い。
動粘度はメーカーカタログ等に記載されているが、ウベローデ粘度計により測定した25℃における動粘度である。
<BET比表面積>
熱伝導性フィラーの各メーカーのカタログ値を使用した。なお、比表面積とは、ある物体について単位質量あたりの表面積または単位体積あたりの表面積のことである。比表面積分析は、粉体粒子表面に吸着占有面積の判った分子を液体窒素の温度で吸着させ、その量からBETの式を用いて試料の比表面積を求める。
<平均粒子径>
平均粒子径は、レーザー回折光散乱法による粒度分布測定において、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)とした。この測定器としては、例えば堀場製作所製社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA-950S2がある。
<せん断粘度>
せん断粘度はレオメーターHAAKE MARSIII(サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製)を用いて、直径(φ)10mmのパラレルプレート、ギャップ:1.0mm、温度:23℃、せん断速度:1.0(1/s)の条件で測定した。
<熱伝導率>
熱伝導性グリースおよび熱伝導性シリコーンシートの熱伝導率はDynTIM(メンター・ジャパン(株)製)を用いて25℃で測定した。
<熱伝導性シリコーングリースの耐熱性試験>
2枚のスライドガラスに厚さ1.0mmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)のスペーサーを入れ、熱伝導性シリコーングリースの試料約1.0gを挟み、クリップで固定する。所定の温度の恒温オーブン中に保持し、一定時間後に試料の状態を観察した。グリース状を保っているものをA、粘性が上がって流れにくくなっているものをB、硬化して流れなくなっているものをCとした。試験数3で行った。
<熱伝導性シリコーンシートの耐熱性試験:屈曲性試験>
図1に示すように、長さ100mm、幅20mm、厚さ2mmのシリコーン樹脂シート1を作製し、所定の温度、時間で熱処理した後、このシリコーン樹脂シート1を水平にして保持部2で保持する。シリコーン樹脂シート1のL1=40mm部分は出し、L2=60mm部分は保持する。シリコーン樹脂シート1’は保持部2から垂れた状態を示す。保持部2の先端から自重で垂れたシリコーン樹脂シート1’の先端部分を通る漸近線と、保持部2からの水平線との屈曲角度θを測定する。熱処理の初期は直角に垂れるので90°曲がるが、硬化劣化が進むと曲がらなくなるので0°に近づく。すなわち、角度θの高いほうが耐熱性は高い。屈曲性試験は試験数3の平均値とした。耐熱性は空気中所定の温度で一定時間処理した後の屈曲角度θ(°)とした。
図2は同、耐熱性試験(屈曲性試験)の測定写真である。
実施例、比較例で使用した原料は次のとおりである。
A マトリックス樹脂(ベースオイル)
(A-1)ポリ(フェニルメチルジメチル)シロキサン:粘度125mm2/s
(A-2)両末端トリメチルシリルポリジメチルシロキサン:粘度300mm2/s
(A-3a)2液付加硬化型ジメチルシリコーン(a液):白金触媒を添加したビニル官能性ジメチルシリコーンポリマー:粘度1000mPa・s
(A-3b)2液付加硬化型ジメチルシリコーン(b液):ビニル官能性ジメチルシリコーンポリマーとSiH官能性ジメチルシリコーンポリマーの混合物:粘度1000mPa・s
B 熱伝導性無機フィラー
(B-1)破砕状αアルミナ:BET比表面積5.2m2/g、平均粒径2.10μm、X=2.476
(B-2)微粉αアルミナ:BET比表面積6.7m2/g、平均粒径0.27μm、X=24.815
(B-3)真球状溶融アルミナ:BET比表面積0.2m2/g、平均粒径38.0μm、X=0.005
C 第1の表面処理剤
(C-1)メチルトリメトキシシラン:分子量136.2
(C-2)フェニルトリメトキシシラン:分子量198.29
(C-3)デシルトリメトキシシラン:分子量262.5
D 第2の表面処理剤
(D-1)ポリ(フェニルメチルジメチル)シロキサン:粘度125mm2/s
(D-2)両末端トリメチルシリルポリジメチルシロキサン:粘度300mm2/s
<熱伝導性無機フィラーの第1表面処理>
破砕状アルミナLS243(BET比表面積(ABET)5.2m2/g、平均粒子径(d50)2.2μm、X=2.476(B-1)を150.0g、第1の表面処理剤としてメチルトリメトキシシラン(分子量=136.2)(C-1)1.0gを用いて、ワンダークラッシャーWC-3(大阪ケミカル株式会社製)により乾式表面処理を行った。
<熱伝導性無機フィラーの第2表面処理>
前記第1の表面処理後の熱伝導性無機フィラーに、第2の表面処理剤としてポリ(フェニルメチルジメチル)シロキサン:粘度125mm2/s(D-1)を1.0g添加し、ワンダークラッシャーWC-3(大阪ケミカル株式会社製)を用いて表面処理を行った。この2重処理粉体を120℃、6時間加熱処理を行い、2重表面処理熱伝導性フィラーを得た。
<熱伝導性コンパウンド実施例>
上記実施例に従い調整した熱伝導性フィラーを使用し、表1に示す組成で、自転公転ミキサー(マゼルスターKK-400W、クラボウ(株)製)を用いて混合することにより、熱伝導性コンパウンドを得た。得られた熱伝導性コンパウンドのせん断粘度、熱伝導率を測定した。耐熱試験の結果も示す。
表1に示す組成とした以外は実施例1と同様に実施した。条件と結果を表1にまとめて示す。なお質量は、マトリックス樹脂を100gとしたときの質量(g)とした。
<熱伝導性シリコーンシート実施例・比較例>
表2に示す組成に従い混合物を作成した。離型処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムで上記混合組成物を挟み込み、ロールプレス機にて厚み2.0mmのシート状に成形し、100℃、30分加熱硬化し、シリコーンゲルシートを成形した。得られた熱伝導性シリコーンゲルシートの硬化後のアスカーC硬度、熱伝導率を測定した。屈曲性に関する耐熱試験の結果も示す。
表2に示す組成とした以外は実施例7と同様に実施した。条件と結果を表2にまとめて示す。なお質量は、マトリックス樹脂を100gとしたときの質量(g)とした。
以上の結果から、各実施例の粘弾性及び耐熱性が高いことが確認できた。
2 保持部
θ 屈曲角度
Claims (10)
- マトリックス樹脂であるシリコーンポリマーと熱伝導性無機フィラーを含む熱伝導性シリコーン組成物の製造方法であって、
前記熱伝導性無機フィラーは、下記式(1)で示されるBET比表面積と平均粒子径の比:Xが0.1以上であり、
X=ABET/d50 (1)
但し、ABETはBET比表面積(m2/g)、d50は熱伝導性無機フィラーの平均粒子径(μm)
前記熱伝導性無機フィラーは、R11SiR12 x(OR13)3-x(但し、R11は炭素数1~4の1価の脂肪族炭素水素基、炭素数6~30の1価の芳香族炭化水素基、下記化学式(1)、化学式(2)、化学式(3)、又は化学式(4)で表される1価の置換基である。
R14 yR15 3-ySiOR16(CnH2n)p (1)
[(R13O)3-zR12 zSi](CnH2n)pR16(CnH2n)p (2)
[(R13O)3-zR12 zSiO]R16 (3)
[(R13O)3-zR12 zSi]R17 (4)
但し、
R12はメチル基又はフェニル基であり、同じであっても異なっていても良い。
R13は炭素数1~4の炭化水素基であり、同じであっても異なっていても良い。
R14は炭素数1~4の炭化水素基又はフェニル基であり2重結合を含んでも良い。
R15はメチル基又はフェニル基である。
R16は(R18 2SiO)mの2価のポリシロキサンであり。
R17は炭素数1~4の2価の脂肪族炭素水素基、又は炭素数6~30の2価の芳香族炭化水素基である。
R18はメチル基及びフェニル基から選ばれる少なくとも一つである。
x=0~2、y=1~3、z=0~3、n=1~4の整数、m=1~20の整数、p=0又は1
で表される有機シラン化合物を含む第1の表面処理剤により表面処理し、
動粘度が1000mm2/s以下の加水分解性基を有しないシリコーンポリマーを含む第2の表面処理剤により表面処理し、
次に、マトリックス樹脂であるシリコーンポリマーと前記第1と第2の表面処理後の熱伝導性無機フィラーを混合し、必要により硬化させたことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。 - 前記第1の表面処理剤の処理工程において、80~180℃で1~24時間加熱する工程を含み、更に第2の表面処理剤の処理工程において、80~180℃で1~24時間加熱する工程を含む請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記混合と硬化の間に成形工程を含む請求項1又は2に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記マトリックス樹脂のシリコーンポリマー100質量部に対して、前記第1と第2の表面処理をした熱伝導性無機フィラーは100~10000質量部含む請求項1~3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記熱伝導性無機フィラー100質量部に対し、前記第1の表面処理剤は0.1~50質量部付与されている請求項1~4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記熱伝導性無機フィラー100質量部に対し、前記第2の表面処理剤は0.1~50質量部付与されている請求項1~5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記式(1)で示されるXの上限値は500以下である請求項1~6のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記第1の表面処理剤のR11は炭素数1~4の脂肪族炭素水素基又は炭素数6~30 の芳香族炭化水素基である請求項1~7のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記熱伝導性無機フィラーは、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、及び水酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも一つの無機粒子である請求項1~8のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物は、グリース、パテ、ゲル及びゴムから選ばれる少なくとも一つである請求項1~9のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
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