TW202017666A - 清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體 - Google Patents

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Abstract

本發明對處理容器內進行清潔之後，可不使生產性降低地進行後續之基板處理。 藉由進行如下步驟而對處理容器內進行清潔：(a)向設為已對基板進行處理後之第1溫度的處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於處理容器內的物質去除的步驟；(b)向設為較已進行(a)後之第1溫度為高之第2溫度的處理容器內以較第1流量及第3流量之各者為高的第2流量供給在第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟；及(c)向設為較已進行(a)後之第1溫度為高之第3溫度的處理容器內以第3流量供給在第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的步驟。

Description

清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體
本發明係關於一種清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理裝置及記錄媒體。
作為半導體裝置之製造步驟之一步驟，有向於基板上形成膜之基板處理後的處理容器內供給包含氟系氣體的氣體，而對處理容器內進行清潔之情形(例如參照專利文獻1)。於該情形時，若於清潔後之處理容器內進行後續之基板處理時，則其生產性會降低。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-311929號公報
(發明所欲解決之問題)
本發明之目的在於提供一種對處理容器內進行清潔之後可不使生產性降低地進行後續之基板處理的技術。 (解決問題之技術手段)
根據本發明之一態樣，提供一種技術，其藉由進行如下步驟而對處理容器內進行清潔：(a)向設為已對基板進行處理後之第1溫度的處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於上述處理容器內的物質去除的步驟；(b)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第2溫度的上述處理容器內以較上述第1流量及第3流量之各者為高的第2流量供給在上述第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟；及(c)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第3溫度的上述處理容器內以上述第3流量供給在上述第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的步驟。 (對照先前技術之功效)
根據本發明，對處理容器內進行清潔之後可不使生產性降低地進行後續之基板處理。
＜本發明之一實施形態＞ 以下，一面參照圖1～圖4，一面對本發明之一實施形態進行說明。
(1)基板處理裝置之構成 如圖1所示，處理爐202包含作為加熱機構(溫度調整部)的加熱器207。加熱器207呈圓筒形狀，其藉由支撐於保持板而垂直地被安裝。加熱器207亦作為利用熱使氣體活化(激發)的活化機構(激發部)而發揮功能。
於加熱器207之內側，與加熱器207呈同心圓狀而配設有反應管203。反應管203例如以石英(SiO2 )或碳化矽(SiC)等之耐熱性材料所構成，且形成為上端封閉而下端開口的圓筒形狀。於反應管203之下方，與反應管203呈同心圓狀而配設有歧管209。歧管209例如以不鏽鋼(SUS)等之金屬材料所構成，且形成為上端及下端呈開口的圓筒形狀。歧管209之上端部構成為卡合於反應管203之下端部，且支撐反應管203。於歧管209與反應管203之間設置有作為密封構件的O形環220a。反應管203係與加熱器207同樣垂直地被安裝。主要藉由反應管203與歧管209而構成處理容器(反應容器)。於處理容器之筒中空部形成有處理室201。處理室201構成為可收納作為基板的晶圓200。於該處理室201內進行對於晶圓200的處理。
於處理室201內，以貫通歧管209之側壁之方式分別設置有作為第1、第2供給部的噴嘴249a、249b。亦將噴嘴249a、249b稱為第1、第2噴嘴。噴嘴249a、249b例如以石英或SiC等之耐熱性材料所構成。於噴嘴249a、249b分別連接有氣體供給管232a、232b。噴嘴249a、249b係分別相異之噴嘴。
於氣體供給管232a、232b，自氣體流之上游側起依序分別設置有作為流量控制器(流量控制部)的質量流量控制器(MFC)241a、241b及作為開關閥的閥243a、243b。於氣體供給管232a之較閥243a更靠下游側，分別連接有氣體供給管232c、232e。於氣體供給管232b之較閥243b更靠下游側分別連接有氣體供給管232d、232f。於氣體供給管232c～232f，自氣體流之上游側起依序分別設置有MFC241c～241f、閥243c～243f。氣體供給管232a～232f例如以不鏽鋼(SUS)等之金屬材料所構成。
如圖2所示，噴嘴249a、249b係以自反應管203之內壁之下部沿向上部朝向晶圓200之排列方向上方豎立之方式分別設置於反應管203之內壁與晶圓200之間的於俯視下呈圓環狀的空間。即，噴嘴249a、249b係以沿著晶圓排列區域之方式分別設置於晶圓200所被排列的晶圓排列區域之側方的水平地包圍晶圓排列區域的區域。於噴嘴249a、249b之側面，分別設置有供給氣體的氣體供給孔250a、250b。氣體供給孔250a、250b可朝向晶圓200供給氣體。氣體供給孔250a、250b係自反應管203之下部遍及至上部而設置有複數個。
自氣體供給管232a，作為原料(原料氣體)，例如包含有作為構成膜之既定元素(主元素)的Si、及鹵素元素的鹵矽烷系氣體經由MFC241a、閥243a、噴嘴249a而被供給至處理室201內。所謂原料氣體係氣體狀態之原料、例如藉由將於常溫常壓下為液體狀態的原料汽化而所獲得的氣體、於常溫常壓下為氣體狀態的原料等。所謂鹵矽烷係具有鹵基的矽烷。在鹵基中包含氯代基、氟基、溴基、碘基等。即，在鹵基中包含有氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等之鹵素元素。作為鹵矽烷系氣體，例如可使用包含有Si及Cl的原料氣體、即氯矽烷系氣體。氯矽烷系氣體作為Si源而發揮作用。作為氯矽烷系氣體，例如可使用六氯乙矽烷(Si2 Cl6 、簡稱：HCDS)氣體。HCDS氣體係包含有在後述處理條件下其在單獨下成為固體之元素(Si)的氣體、即在後述處理條件下其在單獨下可使膜堆積的氣體。
自氣體供給管232b，作為反應體(反應氣體)，例如作為含氮(N)氣體的氮化氫系氣體經由MFC241b、閥243b、噴嘴249b而被供給至處理室201內。氮化氫系氣體作為氮化氣體、即N源而發揮作用。作為氮化氫系氣體，例如可使用氨氣(NH3 )。NH3 氣體係包含有在後述處理條件下其在單獨下不成為固體之元素(N)的氣體、即在後述處理條件下其在單獨下無法使膜堆積的氣體。
自氣體供給管232c，氟系氣體經由MFC241c、閥243c、氣體供給管232a、噴嘴249a而被供給至處理室201內。作為氟系氣體，例如可使用氟氣(F2 )。
自氣體供給管232d，氧化氮系氣體經由MFC241d、閥243d、氣體供給管232b、噴嘴249b而被供給至處理室201內。氧化氮系氣體係以其在單體下不發揮清潔作用，而以如下方式發揮作用，即，藉由與氟系氣體發生反應，生成例如氟自由基、氟化亞硝基化合物等之活性種，使氟系氣體之清潔作用提高。作為氧化氮系氣體，例如可使用一氧化氮(NO)氣體。
自氣體供給管232e、232f，作為惰性氣體，例如氮氣(N2 )分別經由MFC241e、241f、閥243e、243f、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b而被供給至處理室201內。N2 氣體作為沖洗氣體、載體氣體、稀釋氣體等而發揮作用。
主要藉由氣體供給管232a、MFC241a、閥243a而構成原料供給系統。主要藉由氣體供給管232b、MFC241b、閥243b而構成反應體供給系統。主要藉由氣體供給管232c、MFC241c、閥243c而構成氟系氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232d、MFC241d、閥243d而構成氧化氮系氣體供給系統。主要藉由氣體供給管232e、232f、MFC241e、241f、閥243e、243f而構成惰性氣體供給系統。
再者，於後述步驟A中，氟系氣體供給系統作為向處理容器內供給包含有氟系氣體之第1氣體的第1氣體供給系統而發揮功能。於步驟A中，作為第1氣體，亦可使氟系氣體與氧化氮系氣體於處理容器內混合而使用。因此，亦可將氧化氮系氣體供給系統包含於第1氣體供給系統中而進行考慮。又，於後述步驟B中，惰性氣體供給系統作為供給於後述第2溫度下不與氟發生化學反應之第2氣體的第2氣體供給系統而發揮功能。又，於後述步驟C中，氧化氮系氣體供給系統作為供給於後述第3溫度下與氟發生化學反應之第3氣體的第3氣體供給系統而發揮功能。
上述各種供給系統中之任一個或所有供給系統亦可構成為將閥243a～243f、MFC241a～241f等所集積而成的集積型供給系統248。集積型供給系統248連接於氣體供給管232a～232f之各者，且構成為向氣體供給管232a～232f內之各種氣體之供給動作、即閥243a～243f之開關動作、藉由MFC241a～241f所進行之流量調整動作等藉由後述控制器121被控制。集積型供給系統248構成為一體型或分割型之集積單元，可相對於氣體供給管232a～232f等以集積單元為單位進行裝卸，構成為可以集積單元為單位進行集積型供給系統248之維護、更換、增設等。
於反應管203之側壁下方，設置有將處理室201內之環境氣體排氣的排氣口231a。排氣口231a亦可自反應管203之側壁之下部沿向上部、即沿著晶圓排列區域進行設置。於排氣口231a連接有排氣管231。排氣管231例如以SUS等之金屬材料所構成。於排氣管231，經由作為檢測處理室201內之壓力之壓力檢測器(壓力檢測部)的壓力感測器245及作為壓力調整器(壓力調整部)的自動壓力控制器(APC，Auto Pressure Controller)閥244連接有作為真空排氣裝置的真空泵246。APC閥244構成為可藉由在使真空泵246作動之狀態下對閥進行開關而進行處理室201內之真空排氣及真空排氣停止，進而，可藉由在使真空泵246作動之狀態下基於利用壓力感測器245所檢測出的壓力資訊進行調節閥開度而調整處理室201內之壓力。主要藉由排氣管231、APC閥244、壓力感測器245而構成排氣系統。亦可將真空泵246包含於排氣系統中而進行考慮。
於歧管209之下方，設置有可將歧管209之下端開口氣密地封閉之作為爐口蓋體的密封蓋219。密封蓋219例如以SUS等之金屬材料所構成，且形成為圓盤狀。於密封蓋219之上表面，設置有與歧管209之下端抵接之作為密封構件的O形環220b。於密封蓋219之下方，設置有使後述晶舟217旋轉的旋轉機構267。旋轉機構267之旋轉軸255以SUS等之金屬材料所構成，且貫通密封蓋219而連接於晶舟217。旋轉機構267係以藉由使晶舟217旋轉而使晶圓200旋轉之方式所構成。密封蓋219構成為藉由被設置於反應管203之外部之作為升降機構的晶舟升降機115而於垂直方向上升降。晶舟升降機115構成為藉由使密封蓋219升降而將晶圓200向處理室201內外進行搬入及搬出(搬送)的搬送裝置(搬送機構)。於歧管209之下方，設置有於使密封蓋219下降並將晶舟217自處理室201內搬出之狀態下可將歧管209之下端開口氣密地封閉之作為爐口蓋體的擋板219s。擋板219s例如以SUS等之金屬材料所構成，且形成為圓盤狀。於擋板219s之上表面，設置有與歧管209之下端抵接之作為密封構件的O形環220c。擋板219s之開關動作(升降動作、旋動動作等)係藉由擋板開關機構115s進行控制。
再者，亦可利用耐熱性、耐蝕性優異的合金構成排氣管231、歧管209、密封蓋219、旋轉軸255、擋板219s等。作為合金，除了SUS以外，例如可較佳地使用藉由向鎳(Ni)中添加鐵(Fe)、鉬(Mo)、鉻(Cr)等而提高耐熱性、耐蝕性的赫史特合金(註冊商標)、藉由向Ni中添加Fe、Cr、鈮(Nb)、Mo等而提高耐熱性、耐蝕性的鎳鉻合金(註冊商標)等。
作為基板支撐件的晶舟217係以將複數片例如25～200片晶圓200以水平姿勢且以中心相互對齊之狀態於垂直方向上整齊排列而支撐成多層的方式，即以隔開間隔地排列之方式所構成。晶舟217例如以石英、SiC等之耐熱性材料所構成。於晶舟217之下部，呈多層地支撐有例如以石英、SiC等之耐熱性材料所構成的隔熱板218。
於反應管203內，設置有作為溫度檢測器的溫度感測器263。基於利用溫度感測器263所檢測出的溫度資訊，調整對加熱器207之通電情況，藉此處理室201內之溫度成為所期望之溫度分佈。溫度感測器263係沿著反應管203之內壁所設置。
如圖3所示，作為控制部(控制手段)的控制器121構成為具備有中央處理單元(CPU，Central Processing Unit)121a、隨機存取記憶體(RAM，Random Access Memory)121b、記憶裝置121c、輸入/輸出(I/O，Input/Output)埠121d的電腦。RAM121b、記憶裝置121c、I/O埠121d構成為可經由內部匯流排121e而與CPU121a交換資料。於控制器121連接有例如構成為觸控面板等的輸入輸出裝置122。
記憶裝置121c例如以快閃記憶體、硬碟驅動器(HDD，Hard Disk Drive)等所構成。於記憶裝置121c內，可讀出地儲存有控制基板處理裝置之動作的控制程式、記載有後述基板處理之程序、條件等的製程配方、及記載有後述清潔處理之程序、條件等的清潔配方等。製程配方係以可使控制器121執行後述基板處理中之各程序而獲得既定之結果之方式所組合者，作為程式而發揮功能。清潔配方係以可使控制器121執行後述清潔處理中之各程序而獲得既定之結果之方式所組合者，作為程式而發揮功能。以下，亦將製程配方、清潔配方、控制程式等進行統稱而簡稱為程式。又，亦將製程配方、清潔配方簡稱為配方。於本說明書中使用所謂程式之用語之情形時，存在有僅包含有配方之情形、僅包含有控制程式之情形、或包含有其等之兩者之情形。RAM121b構成為藉由CPU121a所讀出的程式、資料等暫時地被保存的記憶區域(工作區)。
I/O埠121d連接於上述之MFC241a～241f、閥243a～243f、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、溫度感測器263、加熱器207、旋轉機構267、晶舟升降機115、擋板開關機構115s等。
CPU121a以如下方式構成，即，自記憶裝置121c讀出並執行控制程式，並且根據來自輸入輸出裝置122之操作指令之輸入等而自記憶裝置121c讀出配方。CPU121a以如下方式構成，即，以按照所讀出之配方之內容之方式，控制藉由MFC241a～241f所進行之各種氣體之流量調整動作、閥243a～243f之開關動作、APC閥244之開關動作及基於壓力感測器245之藉由APC閥244所進行之壓力調整動作、真空泵246之啟動及停止、基於溫度感測器263之加熱器207之溫度調整動作、藉由基於旋轉機構267所進行之晶舟217之旋轉及旋轉速度調節動作、藉由晶舟升降機115所進行之晶舟217之升降動作、藉由擋板開關機構115s所進行之擋板219s之開關動作等。
控制器121可藉由將被儲存於外部記憶裝置123的上述程式安裝至電腦而所構成。外部記憶裝置123例如包含有HDD等之磁碟、CD(Compact Disc)等之光碟、MO(Magneto Optical)等之磁光碟、通用串列匯流排(USB，Universal Serial Bus)記憶體等之半導體記憶體等。記憶裝置121c、外部記憶裝置123構成為可由電腦讀取的記錄媒體。以下，亦將該等進行統稱而簡稱為記錄媒體。於本說明書中使用所謂記錄媒體之用語之情形時，存在有僅包含有記憶裝置121c之情形、僅包含有外部記憶裝置123之情形、或包含有其等兩者之情形。再者，對電腦提供程式亦可不使用外部記憶裝置123而使用網際網路、專用線路等之通信手段進行。
(2)基板處理步驟 對使用上述基板處理裝置，作為半導體裝置之製造步驟之一步驟，在作為基板的晶圓200上形成膜的基板處理順序例、即成膜順序例進行說明。於以下之說明中，構成基板處理裝置的各部分之動作係藉由控制器121進行控制。
於本實施形態之成膜順序中，藉由將不同時地進行步驟1與步驟2的循環進行既定次數，而於晶圓200上形成包含有Si及N的膜即氮化矽膜(SiN膜)作為膜，步驟1係對處理容器內之晶圓200供給HCDS氣體作為原料，步驟2係對處理容器內之晶圓200供給NH3 氣體作為反應體。
於本說明書中，亦存在方便起見而將上述成膜順序如下表示之情況。於以下之變形例等之說明中，亦使用同樣之表述。
Figure 02_image001
於本說明書中使用所謂「晶圓」之用語之情形時，存在有意味晶圓本身之情形、或意味晶圓與被形成於其表面之既定之層、膜的積層體之情形。於本說明書中使用所謂「晶圓之表面」之用語之情形時，存在有意味晶圓本身之表面之情形、或意味被形成於晶圓上之既定之層等之表面之情形。於本說明書中記載為「在晶圓上形成既定之層」之情形時，存在有意味在晶圓本身之表面上直接形成既定之層之情形、或意味在被形成於晶圓上之層等之上形成既定之層之情形。於本說明書中使用所謂「基板」之用語之情形時，亦與使用所謂「晶圓」之用語之情形同義。
(晶圓裝載及晶舟載入) 當將複數片晶圓200裝填(晶圓裝載)至晶舟217時，藉由擋板開關機構115s使擋板219s移動，將歧管209之下端開口打開(擋板打開)。其後，如圖1所示，支撐複數片晶圓200的晶舟217藉由晶舟升降機115提昇而被搬入(晶舟載入)至處理室201內。於該狀態下，密封蓋219成為經由O形環220b將歧管209之下端密封的狀態。
(壓力調整及溫度調整) 以處理室201內、即晶圓200所存在的空間成為所期望之壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，處理室201內之壓力以壓力感測器245測定，基於該被測定出的壓力資訊對APC閥244進行反饋控制。又，以處理室201內之晶圓200成為所期望之溫度之方式，藉由加熱器207進行加熱。此時，以處理室201內成為所期望之溫度分佈之方式，基於溫度感測器263所檢測出的溫度資訊對加熱器207之通電情況進行反饋控制。又，開始藉由旋轉機構267所進行之晶圓200之旋轉。處理室201內之排氣、晶圓200之加熱及旋轉均至少於對於晶圓200之處理結束之前之期間持續地進行。
(成膜步驟) 其後，依序執行以下之步驟1、2。
[步驟1] 於該步驟中，對處理容器內之晶圓200供給HCDS氣體(HCDS氣體供給步驟)。具體而言，將閥243a打開，使HCDS氣體流向氣體供給管232a內。HCDS氣體藉由MFC241a調整流量，經由噴嘴249a被供給至處理室201內，並自排氣口231a排氣。此時，對晶圓200供給HCDS氣體。此時，亦可將閥243e、243f打開，經由噴嘴249a、249b向處理室201內供給N2 氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下： HCDS氣體供給流量：0.01～2 slm、較佳為0.1～1 slm N2 氣體供給流量(每一氣體供給管)：0～10 slm 各氣體供給時間：1～120秒、較佳為1～60秒 處理溫度：250～800℃、較佳為400～700℃ 處理壓力：1～2666 Pa、較佳為67～1333 Pa。
再者，本說明書中之如「250～800℃」般之數值範圍之表述係意味下限值及上限值被包含於其範圍。因此，例如，所謂「250～800℃」係意味「250℃以上800℃以下」。關於其他數值範圍亦同樣。
藉由在上述條件下對晶圓200供給HCDS氣體，而於晶圓200之最表面上形成包含有Cl的含Si層作為第1層。包含有Cl的含Si層係藉由HCDS進行物理吸附、HCDS之一部分所分解的物質(以下，Six Cly )進行化學吸附、藉由HCDS熱分解而Si進行堆積等而形成於晶圓200之最表面。包含有Cl的含Si層可為HCDS、Six Cly 之吸附層(物理吸附層、化學吸附層)，亦可為包含有Cl的Si層(Si堆積層)。本說明書中，亦將包含有Cl的含Si層簡稱為含Si層。
形成有第1層之後，將閥243a關閉，停止向處理室201內供給HCDS氣體。繼而，將處理室201內真空排氣，將殘留於處理室201內的氣體等自處理室201內排除(沖洗步驟)。此時，將閥243e、243f打開，向處理室201內供給N2 氣體。N2 氣體作為沖洗氣體發揮而作用。
作為原料，除了HCDS氣體以外，可使用單氯矽烷(SiH3 Cl、簡稱：MCS)氣體、二氯矽烷(SiH2 Cl2 、簡稱：DCS)氣體、三氯矽烷(SiHCl3 、簡稱：TCS)氣體、四氯矽烷(SiCl4 、簡稱：STC)氣體、八氯丙矽烷(Si3 Cl8 、簡稱：OCTS)氣體等之氯矽烷系氣體。該等氣體係與HCDS氣體同樣，於上述處理條件下其單獨地可使膜堆積的氣體。
作為惰性氣體，除了N2 氣體以外，可使用Ar氣體、He氣體、Ne氣體、Xe氣體等之稀有氣體。該方面係於後述步驟2及清潔處理步驟中亦同樣。
[步驟2] 步驟1結束之後，對處理容器內之晶圓200、即形成於晶圓200上的第1層供給NH3 氣體(NH3 氣體供給步驟)。具體而言，將閥243b打開，使NH3 氣體流向氣體供給管232b內。NH3 氣體藉由MFC241b調整流量，經由噴嘴249b被供給至處理室201內，並自排氣口231a排氣。此時，對晶圓200供給NH3 氣體。此時，亦可將閥243e、243f打開，經由噴嘴249a、249b向處理室201內供給N2 氣體。
作為本步驟中之處理條件，例示如下： NH3 氣體供給流量：0.1～10 slm N2 氣體供給流量(每一氣體供給管)：0～2 slm NH3 氣體供給時間：1～120秒、較佳為1～60秒 處理壓力：1～4000 Pa、較佳為1～3000 Pa。 其他處理條件設為與步驟1中之處理條件相同的處理條件。
藉由在上述條件下對晶圓200供給NH3 氣體，使被形成於晶圓200上之第1層之至少一部分氮化(改質)。藉由使第1層改質，而於晶圓200上形成包含有Si及N的第2層、即SiN層。形成第2層時，被包含在第1層中的Cl等之雜質係於藉由NH3 氣體所進行之第1層之改質反應之過程中，構成至少包含有Cl的氣體狀物質，並自處理室201內被排出。藉此，第2層成為與第1層相比Cl等之雜質較少的層。
形成第2層之後，將閥243b關閉，停止向處理室201內供給NH3 氣體。繼而，藉由與步驟1之沖洗步驟同樣之處理程序，將殘留於處理室201內的氣體等自處理室201內排除(沖洗步驟)。
作為反應體，除了NH3 氣體以外，例如可使用二亞胺(N2 H2 )氣體、肼(N2 H4 )氣體、N3 H8 氣體等之氮化氫系氣體。
[實施既定次數] 藉由將不同時地即不同步地進行上述步驟1、2的循環進行既定次數(m次，m為1以上之整數)，可於晶圓200上形成既定組成及既定膜厚之SiN膜。上述循環較佳為反覆複數次。即，較佳為使將上述循環進行1次時所形成的第2層之厚度薄於所期望之膜厚，將上述循環反覆複數次直至藉由將第2層積層而所形成之SiN膜之膜厚成為所期望之膜厚為止。
(後沖洗及大氣壓恢復) 成膜步驟結束之後，自噴嘴249a、249b之各者將作為沖洗氣體的N2 氣體供給至處理室201內，並自排氣口231a排氣。藉此，對處理室201內進行沖洗，將殘留於處理室201內之氣體、反應副產物自處理室201內被去除(後沖洗)。其後，將處理室201內之環境氣體置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，使處理室201內之壓力恢復為常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟卸載及晶圓卸下) 藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，而使歧管209之下端開口。繼而，將已處理過之晶圓200以被支撐於晶舟217之狀態自歧管209之下端向反應管203之外部被搬出(晶舟卸載)。晶舟卸載之後，使擋板219s移動，歧管209之下端開口經由O形環220c利用擋板219s被密封(擋板關閉)。已處理過之晶圓200被搬出至反應管203之外部之後，自晶舟217取出(晶圓卸下)。
(3)清潔處理步驟 若進行上述基板處理，則包含有SiN膜等之薄膜的堆積物累積於處理容器之內部、例如反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面、晶舟217之表面等。即，包含有該薄膜的堆積物附著並累積於已被加熱至成膜溫度的處理室201內之構件之表面等。因此，於本實施形態中，累積於處理容器內的堆積物之量、即累積膜厚到達至堆積物產生剝離或掉落前的既定之量(厚度)時，對處理容器內進行清潔。
於本實施形態之清潔處理中進行：步驟A，其係向設為對作為基板的晶圓200進行處理後之第1溫度的處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於處理容器內的物質、即上述堆積物去除；步驟B，其係向進行步驟A後之設為高於第1溫度之第2溫度的處理容器內以較第1流量及後述第3流量之各者高的第2流量供給於第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除；及步驟C，其係向進行步驟A後之設為高於第1溫度之第3溫度的處理容器內以第3流量供給於第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除。
以下，利用圖4對清潔處理之一例進行說明，該清潔處理係使用F2 氣體及NO氣體(F2 氣體+NO氣體)作為第1氣體，使用N2 氣體作為第2氣體，使用NO氣體作為第3氣體。於以下之說明中，構成基板處理裝置之各部分之動作係藉由控制器121進行控制。
(晶舟載入) 藉由擋板開關機構115s使擋板219s移動，將歧管209之下端開口打開(擋板打開)。其後，空的晶舟217、即未裝有晶圓200的晶舟217藉由晶舟升降機115提昇而被搬入至處理室201內。於該狀態下，密封蓋219成為經由O形環220b將歧管209之下端密封的狀態。
(壓力調整及溫度調整) 以處理室201內成為所期望之壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣。又，以處理室201內成為所期望之第1溫度之方式，藉由加熱器207進行加熱。此時，處理室201內之構件、即反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面、晶舟217之表面等亦被加熱至第1溫度。又，開始藉由旋轉機構267所進行之晶舟217之旋轉。真空泵246之運轉、處理室201內之加熱、晶舟217之旋轉係於後述之步驟A～C完成之前之期間持續地被進行。晶舟217亦可不旋轉。
(步驟A：供給F2 氣體+NO氣體) 處理室201內之壓力、溫度分別穩定之後，開始步驟A。於本步驟中，向設為第1溫度的處理容器內以第1流量供給F2 氣體及NO氣體並進行排氣。具體而言，將閥243c、243d打開，分別使F2 氣體流向氣體供給管232c內，使NO氣體流向氣體供給管232d內。F2 氣體、NO氣體分別藉由MFC241c、241d調整流量，經由氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b被供給至處理室201內。此時，同時地打開閥243e、243f，經由噴嘴249a、249b向處理室201內供給N2 氣體。
作為步驟A中之處理條件，例示如下： F2 氣體供給流量(第1流量)：0.5～10 slm NO氣體供給流量(第1流量)：0.5～10 slm N2 氣體供給流量：0.01～20 slm 各氣體供給時間：1～60分、較佳為10～20分 處理溫度(第1溫度)：100～500℃、較佳為250～350℃ 處理壓力(第1壓力)：1333～40000 Pa、較佳為1333～16665 Pa。
藉由在上述處理條件下將F2 氣體及NO氣體供給至處理室201內，可向F2 氣體中添加NO氣體，可使該等氣體於處理室201內混合而發生反應。藉由該反應，可於處理室201內生成例如氟自由基(F＊ )、氟化亞硝基(FNO)等之活性種(以下，亦將該等統稱地稱為FNO等)。其結果，於處理室201內存在向F2 氣體中添加有FNO等而成的混合氣體。向F2 氣體中添加有FNO等而成的混合氣體與處理室201內之構件、例如反應管203之內壁、噴嘴249a、249b之表面、晶舟217之表面等接觸。此時，可藉由熱化學反應(蝕刻反應)將附著於處理室201內之構件的堆積物去除。FNO等係以促進藉由F2 氣體所進行之蝕刻反應而使堆積物之蝕刻速率增大之方式，即以輔助蝕刻之方式而發揮作用。
作為氟系氣體，除了F2 氣體以外，可使用氟化氫(HF)氣體、氟化氮(NF3 )氣體、氟化氯(ClF3 )、或其等之混合氣體。作為向氟系氣體中添加的氣體，除了NO氣體以外，可使用氫氣(H2 )、氧氣(O2 )、一氧化二氮(N2 O)氣體、異丙醇((CH3 )2 CHOH、簡稱：IPA)氣體、甲醇(CH3 OH)氣體、水蒸氣(H2 O氣體)。
(沖洗及升溫步驟) 經過既定之時間，堆積物自處理容器內之去除完成之後，將閥243c、243d關閉，分別停止向處理室201內供給F2 氣體、NO氣體。繼而，藉由與步驟1之沖洗步驟同樣的處理程序，將殘留於處理室201內的氣體等自處理室201內排除(沖洗步驟)。
但，即便長時間實施該沖洗步驟，亦難以自處理容器內將氟完全地去除。其原因在於，於步驟A結束時，氟物理吸附或化學吸附於處理容器內之構件之表面。吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟有如下傾向：即便於第1溫度下長時間(例如5～10小時)實施上述步驟1之沖洗步驟、與後沖洗同樣的步驟，亦不自構件之表面脫離，而繼續殘留於處理容器內。殘留於處理容器內的氟成為使於清潔處理後所實施之後續之基板處理(批次處理)之生產性降低的一因素。具體而言，於清潔處理後反覆實施上述基板處理時，存在有如下情形，即，因處理容器內之殘留氟之影響而導致至少在最初至數次之基板處理中，被形成於晶圓200上的SiN膜之成膜速率大幅度降低。
為了解決上述問題，於本實施形態中，實施步驟A之後，分別實施後述之步驟B、C。藉由進行步驟B，可使即便長時間進行上述沖洗步驟亦難以去除之處理容器內之殘留氟自處理容器內之構件之表面物理性地脫離而自處理容器內去除。又，藉由進行步驟C，可使即便長時間進行上述沖洗步驟亦難以去除之處理容器內之殘留氟自處理容器內之構件之表面化學性地脫離而自處理容器內去除。再者，如下所述，為了將處理容器內之殘留氟有效率地去除，較佳為於進行步驟B之後進行步驟C。即，較佳為於進行步驟A之後進行步驟B，於進行步驟B之後進行步驟C。即，較佳為依序連續地進行步驟A、步驟B及步驟C。
為了於步驟B中發揮上述作用，必須將處理容器內之溫度設為較上述第1溫度高的第2溫度。又，為了於步驟C中發揮上述作用，必須將處理容器內之溫度設為較上述第1溫度高的第3溫度。如上所述，於本實施形態中，依序進行步驟A、B、C，因此，此處，調整加熱器207之輸出，使處理室201內首先以設為適當地進行步驟B所需之溫度條件、即較上述第1溫度高的第2溫度之方式升溫(升溫步驟)。再者，較佳為於處理室201內之溫度到達至第2溫度並穩定化之後開始後述步驟B。藉由等待處理室201內之溫度在第2溫度進行穩定化，可將處理容器內之整個區域均勻地以第2溫度加熱，從而可於該狀態下進行後述步驟B，因此，可於處理容器內之整個區域均勻地獲得使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的後述步驟B之作用。
(步驟B：大流量N2 沖洗) 於本步驟中，向設為高於第1溫度之第2溫度的處理容器內以較上述第1流量及後述第3流量之各者高的第2流量供給在第2溫度下不與氟發生化學反應的N2 氣體並進行排氣。具體而言，將閥243e、243f打開，使N2 氣體分別流向氣體供給管232e、232f內。N2 氣體係藉由MFC241e、241f調整流量，經由氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b供給至處理室201內(大流量N2 沖洗)。再者，此處言及之第2流量係向處理容器內所供給的N2 氣體之總流量、即經由噴嘴249a、249b被供給的N2 氣體之合計流量。
作為步驟B中之處理條件，例示如下： N2 氣體供給流量(第2流量)：5～50 slm N2 氣體供給時間：1～300分、較佳為30～120分 處理溫度(第2溫度)：500～800℃ 處理壓力(第2壓力)：13～1333 Pa。
藉由在高於第1溫度的第2溫度下且以較第1流量及第3流量之各者高的第2流量向處理容器內供給N2 氣體，可於對處理容器內之殘留氟賦予較高之熱能之狀態下使以大流量所供給的N2 氣體與該殘留氟碰撞。即，可使N2 氣體之分子以較高之流速且以較高之概率與藉由賦予較高之熱能而吸附力降低的殘留氟碰撞。藉此，可有效率且有效地進行自處理容器內使殘留氟物理性地脫離而去除。所脫離之殘留氟自排氣口231a排出。
藉由進行本步驟，可使物理吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟之大部分或全部自處理容器內物理性地脫離而去除。又，於本步驟中，不僅可將物理吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟物理性地脫離而去除，亦可使化學吸附於該構件之表面的殘留氟之一部分物理性地脫離而去除。但，即便長時間實施本步驟，亦難以使化學吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟之全部完全地脫離。因此，於將本步驟實施既定時間之後，實施後述步驟C。
作為第2氣體，除了N2 氣體以外，可使用He氣體、Ar氣體、Ne氣體、Xe氣體等之稀有氣體。
(步驟C：NO沖洗) 於本步驟中，向設為高於第1溫度之第3溫度的處理容器內以第3流量供給在第3溫度下與氟發生化學反應的NO氣體並進行排氣。具體而言，將閥243d打開，使NO氣體流向氣體供給管232d內。NO氣體係藉由MFC241d調整流量，經由氣體供給管232b、噴嘴249b被供給至處理室201內(NO沖洗)。
作為步驟C中之處理條件，例示如下： NO氣體供給流量(第3流量)：0.01～10 slm NO氣體供給時間：1～120分、較佳為30～60分 處理溫度(第3溫度)：500～750℃ 處理壓力(第3壓力)：13～2000 Pa。
藉由在高於第1溫度的第3溫度下供給NO氣體，可對化學吸附於處理容器內的殘留氟供給NO氣體而使其等發生化學反應。其結果，可促進處理容器內之殘留氟之化學性之脫離。所脫離的殘留氟自排氣口231a排出。
藉由進行本步驟，可將化學吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟之大部分或全部自處理容器內去除。如此，於步驟C中，可使在步驟B中未完全被去除的殘留氟化學性地脫離而去除。再者，於本步驟中，不僅可使化學吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟脫離，亦可使物理吸附於該構件之表面的殘留氟之一部分化學性地脫離而去除。但，為了將物理吸附於處理容器內之構件之表面的殘留氟去除，若考慮去除效率、氣體成本，則上述步驟B較步驟C更有利。因此，較佳為如本實施形態般，先於步驟C進行步驟B，於步驟C中，將在步驟B中未完全被去除的殘留氟去除。
如以上所敍述般，藉由依序進行使殘留氟物理性地脫離而去除的步驟B與使殘留氟化學性地脫離而去除的步驟C，可有效率地且低成本地將處理容器內之殘留氟自處理容器內排出。
再者，本步驟中之處理壓力(第3壓力)較佳為設定為較上述第2壓力大的壓力(第3壓力＞第2壓力)。藉由如此設定本步驟中之處理壓力，可提高處理容器內之殘留氟與NO氣體的反應性而促進其等之反應。其結果，可進一步促進殘留氟自處理容器內化學性地脫離而有效率且有效地將處理容器內之殘留氟自處理容器內去除。又，藉由將本步驟中之處理壓力(第3壓力)如上述般設定為較大之壓力，可延長處理容器內之NO氣體之停留時間，而可使NO氣體遍佈至處理容器內之各處。藉此，可將殘留氟自處理容器內之整個區域均勻地去除。即，可於處理容器內之整個區域均勻地獲得使處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的上述步驟C之作用。
又，本步驟中之處理溫度(第3溫度)較佳為設為與步驟B中之處理溫度(第2溫度)相同的溫度(第3溫度=第2溫度)。亦可將第3溫度進而設為與成膜溫度(進行對於晶圓200之處理時的處理溫度)相同的溫度(第3溫度=第2溫度=成膜溫度)。藉由如此設定本步驟中之處理溫度，無須設置變更處理容器內之溫度的步驟，可節省處理容器內之升降溫所需之時間，相應地，可縮短處理時間。藉此，可縮短基板處理裝置之停工時間。再者，亦可使第3溫度大於第2溫度(第3溫度＞第2溫度)，於該情形時，於步驟C中，可進一步促進處理容器內之殘留氟與NO氣體的反應，可進一步提高使殘留氟化學性地脫離而去除的作用。又，亦可使第2溫度大於第3溫度(第2溫度＞第3溫度)，於該情形時，於步驟B中，可設為更容易使處理容器內之殘留氟脫離的狀態，可進一步提高使殘留氟物理性地脫離而去除的作用。
作為第3氣體，除了NO氣體以外，可使用N2 O氣體、二氧化氮(NO2 )氣體等之氧化氮氣體。再者，於使用H2 氣體、NH3 氣體作為第3氣體之情形時，亦可使殘留氟與第3氣體發生反應而自處理容器內去除殘留氣體。但，於使用該等氣體作為第3氣體之情形時，存在有如下情形，即，因處理容器內之殘留氟與第3氣體發生反應而產生HF等，因所產生之HF等而處理容器內之構件(尤其是石英構件)受到蝕刻損傷。藉由如本實施形態般使用不含有氫的氧化氮系氣體作為第3氣體，可解決上述問題。
(後沖洗及大氣壓恢復) 步驟A～C結束之後，藉由與上述基板處理步驟中之後沖洗同樣的處理程序，對處理室201內進行沖洗(後沖洗)。其後，將處理室201內之環境氣體置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，使處理室201內之壓力恢復為常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟卸載) 藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，使歧管209之下端開口。繼而，將空的晶舟217自歧管209之下端向反應管203之外部搬出(晶舟卸載)。該等一連串之步驟結束時，重新開始上述基板處理步驟。
(預塗佈) 再者，較佳為於重新開始上述基板處理步驟之前，於進行步驟C後之設為第4溫度的處理容器內進行對於晶圓200之處理、即與上述基板處理步驟之成膜步驟同樣的處理，於處理容器內之構件之表面形成包含有Si及N的預塗佈層(SiN層)(預塗佈)。該處理較佳為於將實施清潔處理後之空的晶舟217被收納於處理容器內的狀態下進行。
第4溫度可設為與第2溫度、第3溫度相同的溫度。例如，可將第4溫度設為與第2溫度及第3溫度相同的溫度(第4溫度=第3溫度=第2溫度)。又，亦可將第4溫度進而設為與成膜溫度(進行對於晶圓200之處理時的處理溫度)相同的溫度(第4溫度=第3溫度=第2溫度=成膜溫度)。藉由將第4溫度設定為此種溫度，無須設置變更處理容器內之溫度的步驟，可節省處理容器內之升降溫所需之時間，相應地，可縮短處理時間。藉此，可縮短基板處理裝置之停工時間。再者，預塗佈較佳為於進行步驟C之後且進行上述晶舟卸載之前的期間中進行。
(4)本實施形態之效果 根據本實施形態，可獲得以下所示之1個或複數個效果。
(a)進行步驟A之後，進行向設為高於第1溫度之第2溫度的處理容器內以較第1流量及第3流量之各者高的第2流量供給N2 氣體並進行排氣的步驟B，藉此，可使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除。
又，進行步驟A之後，進行向設為高於第1溫度之第3溫度的處理容器內以第3流量供給NO氣體並進行排氣的步驟C，藉此，可使處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除。
藉由該等步驟B、C之作用，可將即便長時間實施上述步驟1之沖洗步驟、與後沖洗同樣之步驟亦難以自處理容器內去除的殘留氟而自處理容器內去除。藉由自處理容器內去除殘留氟，可於進行清潔處理之後不使基板處理之生產性降低而重新開始基板處理。藉此，可縮短基板處理裝置之停工時間。
(b)藉由在處理室201內之溫度到達至第2溫度並穩定化之後開始步驟B，使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟B之作用可在處理容器內之整個區域均勻地獲得。再者，若於處理室201內之溫度到達至第2溫度並穩定化之前開始步驟B，則存在有使處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟B之作用因處理容器內之溫度差而不均勻地進行的情形。
(c)藉由使步驟C中之處理容器內之壓力(第3壓力)大於步驟B中之處理容器內之壓力(第2壓力)(第3壓力＞第2壓力)，可相較設為第3壓力≦第2壓力之情形而於步驟C中促進處理容器內之殘留氟之化學性之脫離。其結果，可進一步縮短上述停工時間。
(d)藉由在步驟B之後進行步驟C，可自處理容器內將殘留氟有效率地去除。藉此，可進一步縮短上述停工時間。又，可抑制自處理容器內去除殘留氟時的氣體成本之增加。
(e)藉由將步驟C中之處理溫度(第3溫度)設為與步驟B中之處理溫度(第2溫度)相同的溫度(第3溫度=第2溫度)，無須設置變更處理容器內之溫度的步驟，可節省處理容器內之升降溫所需的時間，相應地，可縮短處理溫度。藉此，可進一步縮短上述停工時間。
(f)藉由將步驟C中之處理溫度(第3溫度)設為較步驟B中之處理溫度(第2溫度)高的溫度(第3溫度＞第2溫度)，可相較設為第3溫度≦第2溫度之情形而於步驟C中促進處理容器內之殘留氟之化學性之脫離。又，藉由將步驟B中之處理溫度(第2溫度)設為較步驟C中之處理溫度(第3溫度)高的溫度(第2溫度＞第3溫度)，可相較設為第2溫度≦第3溫度之情形而於步驟B中促進處理容器內之殘留氟之物理性之脫離。
(g)藉由在實施步驟C之後且實施基板處理步驟之前進行預塗佈，可使實施後續之成膜處理時之成膜速率、基板處理之品質穩定化。
(h)於無電漿之環境氣體下進行步驟A、B及C，即，藉由對處理容器內之環境氣體不附加電漿能量而附加熱能來進行該等步驟，藉此可避免處理容器內之構件因電漿而受到損傷。
(i)上述效果係於在步驟A中使用F2 氣體+NO氣體以外的上述第1氣體之情形、在步驟B中使用N2 氣體以外的上述第2氣體之情形、在步驟C中使用NO氣體以外的上述第3氣體之情形時亦同樣地可獲得。
(5)變形例 清潔處理並不限定於上述態樣，可以下所示之變形例般進行變更。該等變形例可任意地組合。只要無特別說明，則各變形例之各步驟中的處理程序、處理條件可設為與上述態樣所示之各步驟中的處理程序、處理條件同樣。
(變形例1) 於步驟B中，亦可將向處理容器內供給N2 氣體的步驟與在停止向處理容器內供給N2 氣體之狀態下將處理容器內排氣(真空排氣、抽真空)的步驟交替地反覆複數次。即，於步驟B中，亦可向處理容器內間歇地供給大流量之N2 氣體而對處理容器內進行循環沖洗。
作為此時之步驟B中之處理條件，例示如下： N2 氣體供給時間：10～300秒/循環、較佳為60～120秒/循環 真空排氣時間：10～300秒/循環、較佳為60～120秒/循環 循環數：1～300次、較佳為30～120次 最小壓力：13～30 Pa 最大壓力：30～1333 Pa。 其他處理條件可設為與上述態樣之步驟B中之處理條件同樣。
於本變形例中，亦可獲得與利用圖4所說明之上述清潔處理同樣的效果。又，根據本變形例，可於步驟B中進一步促進處理容器內之殘留氟之物理性之脫離而自處理容器內更有效地去除殘留氟。其結果，可進一步縮短上述停工時間。
(變形例2) 亦可將步驟B及步驟C交替地反覆複數次。於本變形例中，亦可獲得與利用圖4所說明之上述清潔處理同樣的效果。又，根據本變形例，可將處理容器內之殘留氟更有效地去除，其結果，可進一步縮短上述停工時間。
(變形例3) 亦可將步驟B及步驟C交替地反覆複數次，並且於將該等步驟交替地反覆複數次時，使步驟C之實施時間相對於步驟B之實施時間的比例產生變化。例如，亦可於將步驟B及步驟C交替地反覆複數次時，使步驟C之實施時間TC 相對於步驟B之實施時間TB 的比例(TC /TB )逐漸增加。即，亦可於將步驟B及步驟C交替地反覆複數次時，逐漸增加使殘留氟化學性地脫離而去除的比例。
於本變形例中，亦可獲得與利用圖4所說明之上述清潔處理同樣的效果。又，根據本變形例，可將在步驟B中未完全被去除的殘留氟更有效率且有效地去除。其結果，可進一步縮短上述停工時間。又，可使無助於處理容器內之殘留氟之脫離而自排氣管231被排氣的N2 氣體之量適當地減少而降低氣體成本。
(變形例4) 亦可於步驟C之後進行步驟B。即，亦可依序連續地進行步驟A、C及B。於本變形例中，亦可獲得與利用圖4所說明之上述清潔處理大致相同的效果。但，如上所述，依序進行步驟A、B及C係殘留氟之自處理容器內的去除效率較高，又，在可抑制氣體成本增加之方面上為有利。
＜其他實施形態＞ 以上，對本發明之實施形態具體地進行說明。但，本發明並不限定於上述實施形態，可於不脫離其主旨之範圍內進行各種變更。
於上述實施形態中，對在處理容器內之晶圓上形成SiN膜之後對處理容器內進行清潔之例進行了說明。然而，本發明並不限定於此種態樣。例如，上述清潔處理係於在處理容器內之晶圓上形成矽膜(Si膜)、氧化矽膜(SiO膜)、氧碳氮化矽膜(SiOCN膜)、碳氧化矽膜(SiOC膜)、氮氧化矽膜(SiON膜)、碳氮化矽膜(SiCN膜)、硼氮碳化矽膜(SiBCN膜)、硼氮化矽膜(SiBN膜)等之後對處理容器內進行清潔之情形時亦可較佳地應用。又，作為成膜方法，不限於對晶圓200交替地供給原料與反應體之方法，亦可使用對晶圓200同時且連續地供給原料與反應體的方法、或同時且間歇地供給原料與反應體的方法。又，亦可使用連續地供給原料及反應體中之一者並且間歇地供給另一者的方法。即便於該等情形時，亦可獲得與上述實施形態同樣的效果。
用於基板處理、清潔處理的配方較佳為配合處理內容而個別地準備，且經由電氣通信線路、外部記憶裝置123預先儲存於記憶裝置121c內。而且，較佳為於開始基板處理、清潔處理時，CPU121a配合基板處理、清潔處理之內容，自被儲存於記憶裝置121c內的複數個配方中適當選擇適當之配方。藉此，可利用1台基板處理裝置再現性較佳地形成各種膜種、組成比、膜質、膜厚之膜。又，可配合附著於處理容器(處理室201)內的包含有各種膜的堆積物進行適當之清潔處理。又，可減輕操作員之負擔，可避免操作失誤並且可迅速地開始處理。
上述配方不限於新製作之情形，例如亦可變更已經被安裝於基板處理裝置的既有之配方而藉此準備。於變更配方之情形時，亦可將變更後之配方經由電氣通信線路、記錄有該配方的記錄媒體安裝至基板處理裝置。又，亦可操作既有之基板處理裝置所具備有的輸入輸出裝置122，直接變更已經被安裝於基板處理裝置的既有之配方。
於上述實施形態中，對使用一次處理複數片基板的批次式基板處理裝置而形成膜且對處理容器內進行清潔之例進行了說明。本發明並不限定於上述實施形態，例如亦可較佳地應用於使用一次處理1片或數片基板的單片式基板處理裝置而形成膜並對處理容器內進行清潔之情形。又，於上述實施形態中，對使用包含有熱壁型處理爐的基板處理裝置而形成膜並對處理容器內進行清潔之例進行了說明。本發明並不限定於上述實施形態，亦可較佳地應用於使用包含有冷壁型處理爐的基板處理裝置而形成膜並對處理容器內進行清潔之情形。
於使用該等基板處理裝置之情形時，亦可在與上述實施形態、變形例同樣的順序、處理條件下進行基板處理、清潔處理，可獲得與上述實施形態、變形例同樣的效果。
又，上述實施形態、變形例等可適當組合使用。該時之處理程序、處理條件例如可設為與上述實施形態之處理程序、處理條件相同。 [實施例]
以下，利用圖5、圖6對實施例及比較例進行說明。
將使用圖1所示之基板處理裝置在晶圓上形成SiN膜的基板處理、即在複數片晶圓上同時地形成SiN膜的批次處理(BAT)進行既定次數之後，作為比較例，依序實施使用F2 氣體+NO氣體將處理容器內之堆積物去除的步驟(F2 +NO_CLN)與對處理容器內進行後沖洗的步驟(After_PRG)(清潔X)。其後，進行處理容器內之預塗佈(Pre_CT)之後，反覆實施BAT。After_PRG、Pre_CT、各BAT之實施時間依序設為2小時、2小時、4小時。其他處理條件設為與後述實施例之各步驟中之處理條件相同。
於清潔X後反覆實施上述BAT之後，作為實施例，依序實施如下步驟：使用F2 氣體+NO氣體將處理容器內之堆積物去除(F2 +NO_CLN)；升溫步驟(Ramp_Up)；使用大流量之N2 氣體對處理容器內進行循環沖洗而使殘留氟物理性地脫離(N2 _cycle_PRG)；使用NO氣體對處理容器內進行沖洗而使殘留氟化學性地脫離(NO_PRG)；及對處理容器內進行後沖洗(After_PRG)(清潔Y)。其後，進行處理容器內之預塗佈(Pre_CT)之後，反覆實施BAT。Ramp_Up、N2 _cycle_PRG、NO_PRG之實施時間依序設為0.5小時、1小時、0.5小時。After_PRG、Pre_CT、各BAT之實施時間係與比較例之其等同樣，依序設為2小時、2小時、4小時。其他處理條件設為記載於上述實施形態之處理條件範圍內之既定之條件。
於實施清潔X、Y之後，每當進行上述BAT時，便測定被形成於晶圓上的SiN膜之晶圓面內平均膜厚(以下，面內平均膜厚)。於圖5中表示SiN膜之面內平均膜厚之測定結果。圖5之橫軸表示清潔X、Y後之基板處理次數、即批次處理次數(BAT次數)，圖5之縱軸表示被形成於晶圓上的SiN膜之面內平均膜厚(Å)。圖中之中空之柱形表示在被配置於晶圓排列區域之上部(Top)的晶圓上所形成的SiN膜之面內平均膜厚，陰影之柱形表示在被配置於晶圓排列區域之下部(Btm)的晶圓上所形成的SiN膜之面內平均膜厚。
如圖5所示，於實施清潔X後之BAT(第1～3次)中，與之後之BAT(第4次以後)相比，被形成於晶圓上的SiN膜之面內平均膜厚變薄，於清潔處理後之BAT中，成膜速率暫時地降低。與此相對，於實施清潔Y後之BAT中，於緊接著之BAT(第1次)與之後之BAT(第2次以後)中，被形成於晶圓上的SiN膜之面內平均膜厚不存在有差異，於清潔處理後之BAT中，未產生有暫時性之成膜速率之降低。
如圖6所示，於比較例中，於F2 +NO_ CLN之後且可開始對於製品晶圓的基板處理、即於複數片製品晶圓上同時地形成SiN膜的批次處理(製品BAT)之前，必須實施3次成膜速率較小且不穩定的測試BAT，產生16小時左右之停工時間。與此相對，於實施例中，於F2 +NO_ CLN之後，可將第1次進行之BAT設為成膜速率較大且穩定的製品BAT(不需要測試BAT)，其結果，可將停工時間控制為6小時左右。如此，於實施例中，對處理容器內進行清潔之後，可不使生產性降低而進行後續之基板處理，可使基板處理裝置之停工時間大幅度地縮短。
115:晶舟升降機 115s:擋板開關機構 121:控制器 121a:CPU 121b:RAM 121c:記憶裝置 121d:輸入/輸出埠 121e:內部匯流排 122:輸入輸出裝置 123:外部記憶裝置 200:晶圓(基板) 201:處理室 202:處理爐 203:反應管 207:加熱器 209:歧管 217:晶舟 218:隔熱板 219:密封蓋 219s:擋板 220a、220b、220c:O形環 231:排氣管 231a:排氣口 232a～232f:氣體供給管 241a～241f:質量流量控制器 243a～243f:閥 244:自動壓力控制器閥 245:壓力感測器 246:真空泵 248:集積型供給系統 249a、249b:噴嘴 250a、250b:氣體供給孔 255:旋轉軸 263:溫度感測器 267:旋轉機構
圖1係本發明之實施形態中可合適地被使用之基板處理裝置之立式處理爐之概略構成圖，且係以縱剖面圖表示處理爐部分之圖。 圖2係本發明之實施形態中可合適地被使用之基板處理裝置之立式處理爐之一部分之概略構成圖，且係以圖1之A-A線剖面圖表示處理爐之一部分之圖。 圖3係本發明之實施形態中可合適地被使用之基板處理裝置之控制器之概略構成圖，且係以方塊圖表示控制器之控制系統之圖。 圖4係表示本發明之一實施形態之清潔處理之順序之圖。 圖5係將於實施例及比較例中對處理容器內進行清潔之後反覆實施基板處理、即同時地處理複數片基板(晶圓)的批次處理(BAT)時之被形成於基板上之膜之膜厚針對每一BAT所表示之圖。 圖6係例示於實施例及比較例中對處理容器內進行清潔之後至開始對於製品基板之基板處理、即同時地處理複數片製品基板(製品晶圓)的批次處理(製品BAT)之前之期間的圖。
115:晶舟升降機
115s:擋板開關機構
121:控制器
200:晶圓(基板)
201:處理室
202:處理爐
203:反應管
207:加熱器
209:歧管
217:晶舟
218:隔熱板
219:密封蓋
219s:擋板
220a、220b、220c:O形環
231:排氣管
231a:排氣口
232a~232f:氣體供給管
241a~241f:質量流量控制器
243a~243f:閥
244:自動壓力控制器閥
245:壓力感測器
246:真空泵
248:集積型供給系統
249a、249b:噴嘴
250a、250b:氣體供給孔
255:旋轉軸
263:溫度感測器
267:旋轉機構

Claims (20)

  1. 一種清潔方法，其係處理容器內之清潔方法，其具有如下步驟： (a)向設為已對基板進行處理後之第1溫度的處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於上述處理容器內的物質去除的步驟； (b)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第2溫度的上述處理容器內以較上述第1流量及第3流量之各者為高的第2流量供給在上述第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟；及 (c)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第3溫度的上述處理容器內以上述第3流量供給在上述第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的步驟。
  2. 如請求項1之清潔方法，其中，使(c)中之上述處理容器內之壓力大於(b)中之上述處理容器內之壓力。
  3. 如請求項1之清潔方法，其中，於 (b) 已進行之後進行(c)。
  4. 如請求項3之清潔方法，其中，於上述處理容器內之溫度穩定化為上述第3溫度之後進行(c)。
  5. 如請求項1之清潔方法，其中，於(c)中，使在(b)中未被完全去除的殘留氟脫離而去除。
  6. 如請求項1之清潔方法，其中，將上述第2溫度與上述第3溫度設為相同溫度。
  7. 如請求項1之清潔方法，其進而具有如下步驟，即，對設為已進行(d)(c)後之第4溫度的上述處理容器內進行與對於上述基板之處理同樣的處理的步驟，且將上述第2溫度、上述第3溫度及上述第4溫度設為相同溫度。
  8. 如請求項1之清潔方法，其中，於(b)中，將向上述處理容器內供給上述第2氣體的步驟與將上述處理容器內排氣的步驟交替地重覆複數次。
  9. 如請求項1之清潔方法，其中，上述第2氣體包含有惰性氣體，上述第3氣體包含有氧化氮系氣體。
  10. 如請求項9之清潔方法，其中，上述第1氣體進而包含有氧化氮系氣體。
  11. 如請求項9之清潔方法，其中，上述氧化氮系氣體包含有一氧化氮氣體。
  12. 如請求項10之清潔方法，其中，上述氧化氮系氣體包含有一氧化氮氣體。
  13. 如請求項1之清潔方法，其中，將(b)及(c)交替地重覆複數次。
  14. 如請求項13之清潔方法，其中，將(b)及(c)交替地重覆複數次時，使(c)之實施時間相對於(b)之實施時間的比例產生變化。
  15. 如請求項13之清潔方法，其中，將(b)及(c)交替地重覆複數次時，使(c)之實施時間相對於(b)之實施時間的比例逐漸地增加。
  16. 如請求項1之清潔方法，其中，於無電漿之環境氣體下進行(a)、(b)及(c)。
  17. 如請求項1之清潔方法，其中，藉由對上述處理容器內之環境氣體不附加電漿能量而附加熱能來進行(a)、(b)及(c)。
  18. 一種半導體裝置之製造方法，其具有如下步驟： 於處理容器內進行對基板處理的步驟；及 對上述處理容器內進行清潔的步驟； 對上述處理容器內進行清潔的步驟具有如下步驟： (a)向設為已對上述基板進行處理後之第1溫度的處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於上述處理容器內的物質去除的步驟； (b)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第2溫度的上述處理容器內以較上述第1流量及第3流量之各者為高的第2流量供給在上述第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的步驟；及 (c)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第3溫度的上述處理容器內以上述第3流量供給在上述第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的步驟。
  19. 一種基板處理裝置，其具有： 處理容器，其處理基板； 加熱器，其將上述處理容器內加熱； 第1氣體供給系統，其向上述處理容器內供給第1氣體； 第2氣體供給系統，其向上述處理容器內供給第2氣體； 第3氣體供給系統，其向上述處理容器內供給第3氣體； 排氣系統，其將上述處理容器內排氣；及 控制部，其構成為可以藉由進行如下處理而對上述處理容器內進行清潔之方式控制上述加熱器、上述第1氣體供給系統、上述第2氣體供給系統、上述第3氣體供給系統及上述排氣系統：(a)向設為已對基板進行處理後之第1溫度的上述處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的上述第1氣體並進行排氣，將附著於上述處理容器內的物質去除的處理；(b)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第2溫度的上述處理容器內以較上述第1流量及第3流量之各者為高的第2流量供給在上述第2溫度下不與氟發生化學反應的上述第2氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的處理；(c)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第3溫度的上述處理容器內以上述第3流量供給在上述第3溫度下與氟發生化學反應的上述第3氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的處理。
  20. 一種記錄媒體，其記錄有程式且可由電腦讀取，上述程式利用電腦使基板處理裝置執行藉由進行如下程序而對上述處理容器內進行清潔的程序： (a)向設為已對基板進行處理後之第1溫度的基板處理裝置之處理容器內以第1流量供給包含有氟系氣體的第1氣體並進行排氣，將附著於上述處理容器內的物質去除的程序； (b)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第2溫度的上述處理容器內以較上述第1流量及第3流量之各者為高所構成第2流量供給在上述第2溫度下不與氟發生化學反應的第2氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟物理性地脫離而去除的程序；及 (c)向設為較已進行(a)後之上述第1溫度為高之第3溫度的上述處理容器內以上述第3流量供給在上述第3溫度下與氟發生化學反應的第3氣體並進行排氣，使上述處理容器內之殘留氟化學性地脫離而去除的程序。
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