TW201410601A - 軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構 - Google Patents

軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構 Download PDF

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Abstract

本揭露提供一種軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構。該軟性石墨紙之製造方法包含下列步驟：塗佈一無機質溶液於一第一薄膜而形成一增厚結構；以及加熱該增厚結構，使得該第一薄膜及該無機質溶液形成該軟性石墨紙，其中該軟性石墨紙的傳熱截面積大於該第一薄膜之傳熱截面積，且該軟性石墨紙的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。

Description

軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構
本揭露係關於一種軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構，尤其係關於一種用於維持高導熱係數的軟性石墨紙及其製造方法及其增厚結構。
傳統的石墨紙製程如果要增加厚度不外乎是使用較厚的聚醯亞胺(PI)膜進行燒結而石墨化。但如果PI膜厚度過厚時，在高溫燒結石墨化的製程中，常因PI膜燒結所產生的氣體而導致石墨紙在石墨化的階段溶液脆裂。因此傳統石墨紙增厚製程普遍以膠材當作媒介而將石墨紙堆疊增厚，然而由於膠材的導熱係數非常低，因而利用膠材增厚的石墨紙的整體導熱係數也會隨著降低。
另一種傳統的石墨紙增厚的製程則是利用人造石墨紙或天然膨脹石墨片透過高壓壓合製程使石墨紙與人造石墨紙或天然膨脹石墨片一體成形，然而由於天然膨脹石墨片的導熱係數較低，是故由此製程軟性石墨紙雖然增厚，但其導熱係數也隨之下降。
為了改善上述習用缺失，本揭露提供一種具有增厚效果的軟性石墨紙的製造方法。
鑑於先前技術所存在的問題，因此，本揭露係提供一 種軟性石墨紙的製造方法，其包含下列步驟：塗佈一無機質溶液於一第一薄膜而形成一增厚結構；以及加熱該增厚結構，使得該第一薄膜及該無機質溶液形成該軟性石墨紙，其中該軟性石墨紙的傳熱截面積大於該第一薄膜之傳熱截面積，且該軟性石墨紙的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。
此外，本揭露亦提供一種增厚結構其包含第一薄膜以及增厚層。該第一薄膜係選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨。此外，增厚層係設置於該第一薄膜上，該增厚層係選自聚醯亞胺溶液、含碳溶液及片狀石墨烯。
再者，本揭露另提供一種軟性石墨紙，其包含石墨紙本體，其中，該石墨紙本體厚度介於23微米至300微米之間，且該石墨紙本體的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。
本揭露之其他目的，部分將在後續說明中陳述，而部分可由內容說明中輕易得知，或可由本揭露之實施而得知。本揭露之各方面將可利用後附之申請專利範圍中所特別指出之元件及組合而理解並達成。需了解，先述的一般說明及下列詳細說明均僅作舉例之用，並非用以限制本揭露。
上文已相當廣泛地概述本揭露之技術特徵及優點，俾使下文之本揭露詳細描述得以獲得較佳瞭解。構成本揭露之申請專利範圍標的之其它技術特徵及優點將描述於下文 。本揭露所屬技術領域中具有通常知識者應瞭解，可相當容易地利用下文揭示之概念與特定實施例可作為修改或設計其它結構或製程而實現與本揭露相同之目的。本揭露所屬技術領域中具有通常知識者亦應瞭解，這類等效建構無法脫離後附之申請專利範圍所界定之本揭露的精神和範圍。
本揭露在此所探討的方向為軟性石墨紙之製造方法。為了能徹底地瞭解本揭露，將在下列的描述中提出詳盡的步驟及結構。顯然地，本揭露的施行並未限定於相關領域之技藝者所熟習的特殊細節。另一方面，眾所周知的結構或步驟並未描述於細節中，以避免造成本揭露不必要之限制。本揭露的較佳實施例會詳細描述如下，然而除了這些詳細描述之外，本揭露還可以廣泛地施行在其他實施例中，且本揭露的範圍不受限定，其以之後的專利範圍為準。
圖1為本揭露一實施例之流程圖，此軟性石墨紙之製造方法包含下列步驟。步驟1010塗佈無機質溶液於第一薄膜而形成增厚結構。步驟1040加熱增厚結構。
請參考圖2至圖3所示之軟性石墨紙製程的剖面圖及圖1所示之流程圖而詳盡說明如下。
如圖2配合步驟1010所示，提供第一薄膜110。在此實施例中，第一薄膜110可各別選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)。
如圖3配合步驟1010所示，本揭露在此實施例中係塗佈無機質溶液130於第一薄膜110而形成一增厚結構140。在此實施例中，無機質溶液130係選自聚醯亞胺溶液、含碳溶液及其混合物之群組。若無機質溶液130為聚醯亞胺溶液時，聚醯亞胺溶液的溶質重量百分比介於10至50%，亦可介於15至25%。若無機質溶液130為含碳溶液時，含碳溶液可為石墨烯溶液，其溶質重量百分比介於0.01至50%。
如圖4配合步驟1040所示，增厚結構140放置於兩個平坦板狀物150(例如碳板或石墨板)之間，平坦板狀物150可施加一力量於增厚結構140而使平坦板狀物150所受之壓力介於0.025至0.1kg/cm2。同時，增厚結構140則進行加熱步驟1040。
如圖4配合步驟1040所示之實施例中，增厚結構140可藉由使用加熱高溫感應爐(圖未示)利用上述的平坦板狀物150進行緊壓。增厚結構140係由室溫加熱至2800℃。在此實施例中，增厚結構140係，但不限於，由階段加熱方式進行加熱，亦可直接由室溫加熱至溫度2400℃至2800℃之間。階段加熱方式，具體而言，可由室溫加熱至1000℃以下(包含1000℃)時，每分鐘加熱不超過2℃，由1000℃以上加熱至2800℃以下(包含2800℃)時，每分鐘加熱不超過10℃，此階段加熱方式可使增厚結構140於石墨化的過程中不致於產生皺摺及破裂。若第一薄膜110為聚醯亞胺膜時，於階段加熱時，由室溫加熱至1000℃以下(包含1000℃)的情況下 需要利用平坦板狀物150進行加壓，然而由1000℃以上加熱至2800℃以下(包含2800℃)的情況時，增厚結構140可選擇加壓或不加壓。若第一薄膜110為碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨時，係由室溫加熱至溫度2400℃至2800℃之間，且增厚結構140可選擇加壓或不加壓。
具體而言，增厚結構140之石墨化溫度介於2400℃至2800℃之間，因此當溫度介於2400℃至2800℃之間時，包含第一薄膜110及無機質溶液130的增厚結構140將使高分子薄膜形成軟性石墨紙190，如圖5所示。此外，上述實施例係以單一增厚結構140介紹，然而在如圖6及圖7所示之實施例中，增厚結構140與平坦板狀物150可堆疊或增厚結構140本身可堆疊而進行上述加熱步驟。
如圖5所示之此軟性石墨紙190之傳熱截面積大於第一薄膜110之傳熱截面積的總合，換言之，軟性石墨紙190之厚度較第一薄膜110的總厚度要更厚。本揭露之軟性石墨紙190厚度係介於23微米至300微米之間。由於傳統增厚石墨紙的方法若厚度達到25微米以上時，軟性石墨紙190常因為石墨化時所產生的氣體而脆裂。但由於本揭露之第一薄膜110均已成形，因為內應力與厚度成正比，是故無機質溶液130只是幫助增厚第一薄膜110，因此不會增加內應力，所以可以克服傳統增厚方法所容易造成的軟性石墨紙190脆裂現象。
此外，傳統增厚方法係利用膠材或天然石墨片使石墨紙增厚，因而會造成整體的導熱係數下降。本揭露利用無 機質溶液130結合第一薄膜110。無機質溶液130於石墨化溫度(例如2400℃至2800℃之間)時，會產生石墨化的現象，由於無機質溶液130石墨化後的導熱係數與膠材或天然石墨片的導熱係數相比要較高，因此本揭露之方法利用無機質溶液石墨化所產生的軟性石墨紙190之整體的導熱係數不會下降。由傳統增厚方法產生的軟性石墨紙之整體導熱係數會下降至低於1200 W/m℃，但由本揭露的製造方法所製造軟性石墨紙190之導熱係數範圍係介於1200至6000 W/m℃之間，因此軟性石墨紙190的導熱係數並不會因為石墨紙增厚而下降。該軟性石墨紙190其厚度介於23微米至300微米之間，且軟性石墨紙190的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。
此外如圖8所示，本揭露另包含設置一第二薄膜120設置於無機質溶液130上，進而形成一增厚結構140'。然而在其他實施例(圖未示)中，亦可將無機質溶液130注入第一薄膜110及第二薄膜120間的空間，而使增厚結構140'形成。具體而言，第一薄膜110可不受第二薄膜120的影響而獨立選自為聚醯亞胺膜時，第二薄膜120亦可不受第一薄膜110的影響獨立選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨三者其中之一。
如圖9配合步驟1040所示，增厚結構140'放置於兩個平坦板狀物150之間，平坦板狀物150可施加一力量於增厚結構140而使平坦板狀物150所受之壓力介於0.025至0.1kg/cm2。在其他實施例中，平坦板狀物150可施加不同的 力量來緊壓增厚結構140'，例如分別以500磅及2700磅的力量而緊壓增厚結構140'。這種差別力量緊壓的方式可使無機質溶液130的密實度受到控制並可使第一薄膜110及第二薄膜120的受力面複製平坦板狀物150之表面粗糙度。為了使平坦板狀物150與第一薄膜110及第二薄膜120順利剝離，平坦板狀物150需要具有本徵性良好脫模表面(例如非黏接鋁箔)，因而使增厚結構140'能夠由板狀物150之間分離。此外，在此實施例中，平坦板狀物150可為碳板或石墨板。
如圖10配合步驟1040所示之實施例中，增厚結構140'可藉由使用加熱高溫感應爐並利用上述的平坦板狀物150進行緊壓。增厚結構140'係由室溫加熱至2800℃。在此實施例中，增厚結構140'係，但不限於，由上述階段加熱方式進行加熱，亦可直接由室溫加熱至溫度2400℃至2800℃之間。具體而言，增厚結構140'之石墨化溫度介於2400℃至2800℃之間，因此當溫度介於2400℃至2800℃之間時，包含第一薄膜110、第二薄膜120及無機質溶液130的增厚結構140'將使高分子薄膜形成軟性石墨紙200，如圖10所示。
此軟性石墨紙200之傳熱截面積大於第一薄膜110及第二薄膜120之傳熱截面積的總合，換言之，軟性石墨紙200之厚度較第一薄膜110及第二薄膜120的總厚度要更厚。本揭露之軟性石墨紙200包含石墨紙本體，其中該石墨紙本體厚度係介於23微米至300微米之間，且該石墨紙本體的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。由於傳統增厚石墨紙的方法若厚度達到25微米以上時，軟性石墨紙常因為石 墨化時所產生的氣體而脆裂。但由於本揭露之第一薄膜110及第二薄膜120均已成形，因為內應力與厚度成正比，是故無機質溶液130只是幫助結合第一薄膜110及第二薄膜120，因此不會增加內應力，所以可以克服傳統增厚方法所容易造成的石墨紙脆裂現象。此外，增厚結構140'亦可經由上述方式加熱而形成軟性石墨片。再者，增厚結構140'亦可以由複數個相同的增厚結構140'堆疊或混合增厚結構140進行複數個堆疊的方式進行上述加熱的步驟。此外，上述實施例係以單一增厚結構140'介紹，然而增厚結構140'以可取代在圖6及圖7所示之增厚結構140，而使增厚結構140'與平坦板狀物150可堆疊或增厚結構140'本身可堆疊而進行上述加熱步驟。
如圖11所示之軟性石墨紙製造方法的其他實施例中，製造方法除了圖1所述的步驟外另包含步驟1020、步驟1030、步驟1050、步驟1060及步驟1070。然而在其他複數種實施例(圖未示)中，軟性石墨紙製造方法係可由步驟1050、步驟1060及步驟1070的任一步驟或各別步驟之組合步驟與圖1之實施例所述之步驟組合而成各種製造方法。例如包含步驟1010至1050的製造方法或包含步驟1010至1040、步驟1060及步驟1070的製造方法。
如圖11所示之製造方法中，在步驟1020中，含有第二薄膜120之增厚結構140'於步驟1030施加力量並加壓後，可於加熱步驟1040前執行步驟1050而將增厚結構140'所處之空間(圖未示)抽真空，此時的真空度介於0.3至0.6 torr之間 ，亦可為0.5 torr。接著執行步驟1060將增厚結構140'所處之空間灌入氮氣，此時氮氣的氣壓介於0.8至1.2大氣壓力之間，亦可為一大氣壓的氮氣。在此實施例中，步驟1050及1060可為單一循環，然而在其他實施例(圖未示)中，步驟1050及1060可為複數個循環。此外，在加熱步驟1040時亦可同時執行步驟1070而維持增厚結構140'所處之空間於第一氣壓範圍，此第一氣壓範圍係介於0.02至0.04 MPa之間，以避免漏氣時外部氣體擴散至增厚結構140'所處之空間內。
此外，在其他實施例中，步驟1040與步驟1030可「部分」同時執行，例如將室溫加熱至1000℃時，平坦板狀物150可為金屬製具，而壓合增厚結構140'並使壓合的力量介於0.025至0.1kg/cm2。然而當加熱至1000℃至2800℃之間時，增厚結構140'可解除增厚結構140'所受金屬製具之該力量，因此才定義為「部分」同時執行步驟1040與步驟1030。由於解除該力量後(例如移除金屬製具)，在高溫感應爐內的相同容置空間內可置入更多增厚結構140'，因此可使產能大幅提升。此外，由於利用金屬製具壓合增厚結構140'可減緩增厚結構140'石墨化所產生的氣體，進而避免石墨紙脆裂。然而此實施例雖移除金屬製具，卻可採用將增厚結構140'置於第一氣壓範圍(0.02至0.04 MPa之間)下，以致於亦可減緩增厚結構140'石墨化所產生的氣體，進而避免軟性石墨紙脆裂，同時大幅提升產能。
此外，如圖12所示，本揭露亦提供一種增厚結構300，包含上述第一薄膜310及增厚層330。第一薄膜310係選自 聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨。該增厚層330設置該第一薄膜310上。增厚層330係選自聚醯亞胺溶液、含碳溶液及片狀石墨烯。換言之，增厚層330可為無機質溶液或片狀石墨烯。
如圖12之實施例中，該第一薄膜310為高配向熱解石墨。該增厚層330為片狀石墨烯。在此實施例中，第一薄膜310及增厚層330係由壓合方式形成增厚結構300，而非由塗佈方式形成。此外，此增厚結構300一旦經由壓合製成處理後，即可形成軟性石墨紙而不需經由任何上述加熱的步驟，此軟性石墨紙包含石墨紙本體，其厚度介於23微米至300微米之間，且該石墨紙本體的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。而壓合製程可參閱美國公開案US 2011/0045300說明書所揭露的技術內容，上述技術內容亦可整合於本揭露中。此外，在其他實施例(圖未示)中，高配向熱解石墨之第二薄膜可設置於增厚層上，而形成一類似兩層高配向熱解石墨夾合一層片狀石墨烯之三明治結構的增厚結構。再者，上述三明治式之增厚結構亦可再壓合一片狀石墨烯層於第二薄膜上以增加增厚結構或石墨紙本體的厚度。
據上所述，本揭露之軟性石墨紙製造方法，不但製程簡易，更能有效避免整體導熱係數下降及脆裂，同時增厚石墨紙，適合於提升產能用。雖然本揭露已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何熟習此技藝者，在不脫離本揭露之精神範圍內，當可做些許之更動與潤 飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
本揭露之技術內容及技術特點已揭示如上，然而本揭露所屬技術領域中具有通常知識者應瞭解，在不背離後附申請專利範圍所界定之本揭露精神和範圍內，本揭露之教示及揭示可作種種之替換及修飾。例如，上文揭示之許多元件可以不同之結構實施或以其它相同功能的結構予以取代，或者採用上述二種方式之組合。
此外，本案之權利範圍並不侷限於上文揭示之特定實施例的裝置、元件或結構。本揭露所屬技術領域中具有通常知識者應瞭解，基於本揭露教示及揭示裝置、元件或結構，無論現在已存在或日後開發者，其與本案實施例揭示者係以實質相同的方式執行實質相同的功能，而達到實質相同的結果，亦可使用於本揭露。因此，以下之申請專利範圍係用以涵蓋此類裝置、元件或結構。
110‧‧‧第一薄膜
120‧‧‧第二薄膜
130‧‧‧無機質溶液
140‧‧‧增厚結構
140'‧‧‧增厚結構
150‧‧‧平坦板狀物
190‧‧‧軟性石墨紙
200‧‧‧軟性石墨紙
300‧‧‧增厚結構
310‧‧‧第一薄膜
330‧‧‧增厚層
1010‧‧‧步驟
1020‧‧‧步驟
1030‧‧‧步驟
1040‧‧‧步驟
1050‧‧‧步驟
1060‧‧‧步驟
1070‧‧‧步驟
1080‧‧‧步驟
圖1為根據本揭露之一實施例之軟性石墨紙之製造方法之流程圖；圖2為根據本揭露之一實施例之提供第一薄膜步驟之剖面圖；圖3為根據本揭露之一實施例之塗佈無機質溶液於第一薄膜步驟之剖面圖；圖4為根據本揭露之一實施例之增厚結構進行加壓及 加熱步驟之剖面圖；圖5為根據本揭露之一實施例之完成後軟性石墨紙之剖面圖；圖6為根據本揭露之又一實施例之增厚結構堆疊之剖面圖；圖7為根據本揭露之另一實施例之增厚結構堆疊之剖面圖；圖8為根據本揭露之另一實施例之增厚結構之剖面圖；圖9為根據本揭露之另一實施例之增厚結構進行加壓及加熱步驟之剖面圖；圖10為根據本揭露之另一實施例之完成後軟性石墨紙之剖面圖；圖11為根據本揭露之又一實施例之軟性石墨紙之製造方法之流程圖；以及圖12為根據本揭露之再一實施例之增厚結構壓合後之示意圖。
110‧‧‧第一薄膜
120‧‧‧第二薄膜
130‧‧‧無機質溶液
140'‧‧‧增厚結構
150‧‧‧平坦板狀物

Claims (16)

  1. 一種軟性石墨紙之製造方法，包含下列步驟：塗佈一無機質溶液於一第一薄膜而形成一增厚結構；以及加熱該增厚結構，使得該第一薄膜及該無機質溶液形成該軟性石墨紙，其中該軟性石墨紙的傳熱截面積大於該第一薄膜之傳熱截面積，且該軟性石墨紙的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。
  2. 如請求項1所述之製造方法，其中該第一薄膜之材質係選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)。
  3. 如請求項2所述之製造方法，進一步包含施加一力量於該增厚結構。
  4. 如請求項1所述之製造方法，進一步包含下列任一步驟或下列步驟之各別組合步驟：將該增厚結構所處之一空間抽真空的步驟；將該增厚結構所處之該空間灌入氮氣；以及維持該增厚結構所處之該空間於第一氣壓範圍。
  5. 如請求項1所述之製造方法，另包含設置一第二薄膜於該無機質溶液上，該第二薄膜係選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨。
  6. 如請求項1所述之製造方法，其中該無機質溶液選自聚醯亞胺溶液、含碳溶液及其混合物之群組。
  7. 如請求項6所述之製造方法，其中該聚醯亞胺溶液的溶質重量百分比介於10至50%。
  8. 如請求項6所述之製造方法，其中該含碳溶液為石墨烯溶液，且該石墨烯溶液的溶質重量百分比介於0.01至50%。
  9. 如請求項1、2、3、4、5、6、7或8所述之製造方法，其中該軟性石墨紙的厚度介於23微米至300微米之間。
  10. 如請求項3所述之製造方法，進一步包含階段加熱步驟，其中由室溫加熱至1000℃以下(包含1000℃)時，每分鐘加熱不超過2℃，由1000℃以上加熱至2800℃以下(包含2800℃)時，每分鐘加熱不超過10℃。
  11. 如請求項1或3所述之製造方法，其中該增厚結構加熱步驟之石墨化溫度升溫至介於2400℃至2800℃之間。
  12. 如請求項3或10所述之製造方法，其中該增厚結構加熱介於1000℃至2800℃之間時，該增厚結構解除該力量。
  13. 如請求項3或10所述之製造方法，其中該增厚結構加熱介於室溫至1000℃之間時，該增厚結構所受之該力量介於0.025至0.1 kg/cm2。
  14. 一種增厚結構，包含：一第一薄膜，該第一薄膜係選自聚醯亞胺膜、碳化聚醯亞胺膜以及高配向熱解石墨；以及一增厚層，設置於該第一薄膜上，該增厚層係選自聚醯亞胺溶液、含碳溶液及片狀石墨烯。
  15. 如請求項14所述之增厚結構，另包含一第二薄膜，設置於該增厚層上，其中該第二薄膜係選自聚醯亞胺膜、碳化聚 醯亞胺膜以及高配向熱解石墨。
  16. 一種軟性石墨紙，包含：一石墨紙本體，其中該石墨紙本體厚度介於23微米至300微米之間，且該石墨紙本體的導熱係數範圍介於1200至6000 W/m℃之間。
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