CN107804843B - 一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于电子终端如电脑、手机、液晶电视等领域的导热膜材料，特别是一种大尺寸高性能的均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺。其步骤如下：将聚酰亚胺膜绕卷，经预碳化、碳化、碳化硅/氧化石墨烯分散液喷涂、石墨化与压延工艺处理，得到连续大尺寸的人造均匀高导热石墨膜卷材。本发明可以制备平面导热率可以达到1400~1900W/(m·k)、厚度为10~50um的超薄人造导热石墨膜。本发明改善了现阶段卷材石墨膜制备过程中的折皱变形与受热收缩不均造成的缺陷与不平整问题，保障性能的同时降低了石墨化温度与时间；并且由于无需石墨纸相互贴合烧结，减少了烧结前后石墨纸的转移工序，极大的简化了压延、模切与终端贴膜工艺，提高了石墨膜卷材的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于电子终端如电脑、手机与液晶电视等领域的散热膜材料，特别是一种大尺寸高性能的均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺。
背景技术
目前，各种类型的电子终端，比如笔记本电脑、液晶电视、平板电脑、智能手机等，这些设备的功能越来越强大，尺寸越来越小导致难以回避的散热问题越来越显著，这主要在于电子终端的发热量越来越大或者发热点越来越集中。如何解决散热问题，是所有电子终端生产厂商所面临的技术难题。以聚酰亚胺膜为原材料制备的人工石墨膜导热材料，因其特有的低密度和高导热系数成为现代电子类产品解决散热导热技术的首选材料。但是，由于现有技术工艺的限制，人工石墨膜主要集中在片状石墨膜的研发与生产，产能低、不利于后期的模切与贴膜工序，生产效率与实际利用率一直处于低下状态，因此如何高效地生产出连续的石墨膜卷材成了当下热门的课题。聚酰亚胺膜在碳化烧结过程中会发生三种尺寸变化，主要分为平面尺寸的收缩、厚度方向的尺寸收缩与石墨化过程厚度方向的膨胀，尤其是碳化阶段聚酰亚胺膜由于受热收缩不均很容易出现自由翘曲与褶皱变形以及破洞等其他缺陷，导致整体石墨膜的平整度非常低而降低产品优良率，影响到后续工序的操作与产能的提升。并且由于聚酰亚胺膜石墨化过程主链结构取向性比较复杂，因此石墨化温度很高，一般需要达到3000~3300℃，在一定程度上增加了制造成本与设备损耗，限制了人造石墨膜的快速发展。
现阶段也陆续有相关研究团队与生产厂家开始集中于卷材人造石墨膜的研究与生产，例如中石、苏州格优、上海弘枫与东莞鸿亿等。虽已取得了一定的成绩，但大部分厂家在石墨膜制备中都需要与柔性石墨纸相互贴合进行碳化与石墨化，然而柔性石墨纸往往会在石墨化过程受到巨大张力而断裂，难以做到有效的重复利用，这种制备方式无疑增加了烧结前后石墨纸转移的工序与材料及人工成本。目前卷材石墨膜大部分都会在碳化与石墨化中产生不同程度的折皱变形与平整度低下、石墨化不完全及其他缺陷的问题，导致压延过程无法避免不良品的出现，列如闪电纹、气泡、晶点、破口与断裂的问题时常出现，影响最终的性能与外观而报废。这也是大部分厂家仍未从工艺上解决的问题，从而限制了高导热性能人造石墨膜的连续性与幅宽尺寸的提升，制约了人造石墨膜产能的进一步发展。
针对以上背景与问题，迫切需要一种能够解决现有石墨膜制造方法中存在产能低、工序复杂成本高、收缩不均平整度差、连续性与幅宽尺寸受限制等问题的一种均匀高导热石墨膜卷材的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，能够有效降低石墨化温度与石墨化时间，降低石墨化炉的损耗。
为达到此目的，本发明具体采用以下技术方案。
一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，包括如下步骤。
步骤（1）将聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以2~3℃/min升温到200~250℃时保温0.5~1h，再以1~2℃/min升温到300~450℃时保温2~4h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的环境中，以5~7℃/min的升温速率从室温升温到500~550℃时保温0.5~1h，然后以0.5~1.5℃/min升温到650~750℃时保温0.5~1.5h，再以1~2℃/min升温到900℃~1200℃时保温1~2h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液的碳化卷材在氩气保护环境，以4~8℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以3~4℃/min升温至1700~1800℃保温0.5~1h，再以1~2℃/min升温到2000~2200℃保温0.5h~1h、2300~2400℃保温0.5h~1h，最后以1~2℃/min升温到2650~2850℃时保温1~3h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
作为上述均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺的一种优选方案：所述的线摆绕卷方式为采用直径0.1~0.5mm的软质细线，随着绕卷机附着在聚酰亚胺膜上绕卷，绕卷完成之后取出软线。
作为上述均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺的一种优选方案：在进行步骤（1）时同步进行静电消除与除尘处理。
作为上述均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺的一种优选方案：所述的碳化硅/氧化石墨烯分散液浓度为1wt%~5wt%。
作为上述均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺的一种优选方案：碳化硅分散液为经高温预氧化处理与硅烷偶联剂修饰的碳化硅纳米粒子经过超声处理分散于DMAC溶剂中，氧化石墨烯分散液为氧化石墨烯超声分散于DMAC溶剂中。
本发明的有益效果为。
本发明中采用线摆绕卷方式绕卷为层与层之间均匀空隙的卷材，能够保障聚酰亚胺膜卷材在碳化阶段径向收缩具有足够收缩空间的同时，不产生较大变形与断裂，还可以减少石墨化阶段由于聚酰亚胺石墨膜膨化发泡造成的挤压粘结或断裂，提高了整体膜的平整度与优良品率，减少了与石墨纸相互绕卷及转移的工序及成本。
本发明中碳化之前对聚酰亚胺膜卷材进行预碳化处理，能够有效去除原膜可能含有的水分及杂质等，进一步提高聚酰亚胺膜的酰亚胺化程度，使得碳化阶段受热收缩更加均匀，能够获得石墨化有序度高、缺陷少的石墨膜。
本发明中对聚酰亚胺碳化膜喷涂碳化硅/氧化石墨烯，能够提供聚酰亚胺石墨化度，增加碳含量，起到诱导石墨化作用，获得缺陷少性能佳的人造石墨膜，并且能够降低石墨化温度与石墨化时间，从而降低石墨化炉的损耗。
综上所述，本发明工艺能够减缓碳化阶段石墨膜的折皱、翘曲变形与平整度低下的问题，提高了人造石墨膜压延的质量与效率；能够减少石墨化阶段的温度与时间，提高聚酰亚胺膜石墨化度，制备出更佳完善的均匀高导热石墨膜卷材，可以在很大程度上提高最终石墨膜产品的幅宽，满足客户更多的项目需求。
具体实施方式
实施例1。
步骤（1）将厚度25um的聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材，同步进行静电消除与除尘处理。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以3℃/min升温到200℃时保温0.5h，再以2℃/min升温到400℃时保温2h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的碳化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到500℃时保温0.5h，然后以1.5℃/min升温到650℃时保温0.5h，再以2℃/min升温到900℃时保温1h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；喷涂经过预氧化处理的碳化硅分散液浓度为1.5wt%。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅的碳化卷材在氩气保护环境的石墨化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以4℃/min升温至1800℃保温0.5h，再以2℃/min升温到2000℃保温0.5h、2300℃保温0.5h，最后以2℃/min升温到2800℃时保温1h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
上述工艺得到的导热石墨膜经测量其平均导热系数为1805W/(m·k)，平均密度达到2.1g/cm3，厚度为10um±1um。
实施例2。
步骤（1）将厚度38um的聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材，同步进行静电消除与除尘处理。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以3℃/min升温到200℃时保温0.5h，再以2℃/min升温到380℃时保温2h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的碳化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到500℃时保温0.5h，然后以1.5℃/min升温到650℃时保温0.5h，再以2℃/min升温到900℃时保温1h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；喷涂经过预氧化处理的碳化硅分散液浓度为1wt%。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅的碳化卷材在氩气保护环境的石墨化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以4℃/min升温至1800℃保温0.5h，再以2℃/min升温到2200℃保温0.5h、2400℃保温0.5h，最后以2℃/min升温到2650℃时保温1h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
上述工艺得到的导热石墨膜经测量其平均导热系数为1705W/(m·k)，平均密度达到2.05g/cm3，厚度为17um±1um。
实施例3。
步骤（1）将厚度38um的聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材，同步进行静电消除与除尘处理。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以3℃/min升温到250℃时保温0.5h，再以2℃/min升温到380℃时保温2h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的碳化炉中，以4℃/min的升温速率从室温升温到500℃时保温0.5h，然后以1.5℃/min升温到650℃时保温1h，再以2℃/min升温到1000℃时保温1h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；喷涂经过预氧化处理的碳化硅分散液浓度为2.5wt%。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅的碳化卷材在氩气保护环境的石墨化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以4℃/min升温至1800℃保温0.5h，再以2℃/min升温到2200℃保温0.5h、2400℃保温0.5h，最后以2℃/min升温到2850℃时保温1h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
上述工艺得到的导热石墨膜经测量其平均导热系数为1905W/(m·k)，平均密度达到2.12g/cm3，厚度为17um±1um。
实施例4。
步骤（1）将厚度60um的聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材，同步进行静电消除与除尘处理。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以3℃/min升温到250℃时保温1h，再以2℃/min升温到400℃时保温2.5h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的碳化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到500℃时保温0.5h，然后以1℃/min升温到650℃时保温0.5h，750℃时保温0.5h，再以1.5℃/min升温到1100℃时保温1h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；喷涂经过预氧化处理的碳化硅分散液浓度为3wt%。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅的碳化卷材在氩气保护环境的石墨化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以3℃/min升温至1800℃保温0.5h，再以2℃/min升温到2200℃保温1h、2400℃保温1h，最后以2℃/min升温到2800℃时保温1.5h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
上述工艺得到的散热石墨膜经测量其平均导热系数为1510W/(m·k)，平均密度达到1.89 g/cm3，厚度为32um±1um。
实施例5。
步骤（1）将厚度75um的聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材，同步进行静电消除与除尘处理。
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以3℃/min升温到250℃时保温1h，再以2℃/min升温到450℃时保温2.5h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材。
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa的碳化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到550℃时保温0.5h，然后以1℃/min升温到650℃时保温0.5h，750℃时保温0.5h，再以1.5℃/min升温到1200℃时保温1h，自然冷却至室温，得到碳化卷材。
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；喷涂经过预氧化处理的碳化硅分散液浓度为5wt%。
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅的碳化卷材在氩气保护环境的石墨化炉中，以6℃/min的升温速率从室温升温到1000℃，然后以3℃/min升温至1800℃保温0.5h，再以2℃/min升温到2200℃保温1h、2400℃保温1h，最后以2℃/min升温到2800℃时保温2h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材。
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸高导热石墨膜卷材。
上述工艺得到的散热石墨膜经测量其平均导热系数为1405W/(m·k)，密度达到1.79 g/cm3，厚度为50um±1um。
以上结合实际案例具体描述了本发明的基本原理与关键特征。本行业的技术人员理应了解，本发明不受上述实施方式限制，上述实施方式与说明书中描述的只是说明本发明的基本原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化与改进均将纳入本发明要求保护范围内，本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，包括如下步骤：
步骤（1）将聚酰亚胺膜分条成指定幅宽，通过线摆绕卷方式绕卷为层与层之间预留均匀空隙的聚酰亚胺膜卷材；
步骤（2）将步骤（1）中聚酰亚胺膜卷材以2~3℃/min 升温到200~250℃时保温0.5~1h，再以1~2℃/min 升温到300~450℃时保温2~4h，自然冷却至室温，得到预碳化卷材；
步骤（3）将步骤（2）中预碳化卷材在绝对压强为10~30pa 的环境中，以5~7℃/min 的升温速率从室温升温到500~550℃时保温0.5~1h，然后以0.5~1.5℃/min 升温到650~750℃时保温0.5~1.5h，再以1~2℃/min 升温到900℃~1200℃时保温1~2h，自然冷却至室温，得到碳化卷材；
步骤（4）将步骤（3）中碳化卷材表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液；
步骤（5）将步骤（4）中表面喷涂碳化硅/氧化石墨烯分散液的碳化卷材在氩气保护环境，以4~8℃/min 的升温速率从室温升温到1000℃，然后以3~4℃/min 升温至1700~1800℃保温0.5~1h，再以1~2℃/min 升温到2000~2200℃保温0.5h~1h、2300~2400℃保温0.5h~1h，最后以1~2℃/min 升温到2650~2850℃时保温1~3h，自然冷却至室温，得到石墨化卷材；
步骤（6）将步骤（5）中石墨化卷材经冷压钢辊压延后获得厚薄均匀的连续性大尺寸卷装高导热石墨膜；
所述的线摆绕卷方式为采用直径0.1~0.5mm 的软质细线，随着绕卷机附着在聚酰亚胺膜上绕卷，绕卷完成之后取出软线。
2.根据权利要求1 所述的一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，其特征在于：在进行步骤（1）时同步进行静电消除与除尘处理。
3.根据权利要求1 所述的一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，其特征在于：所述的碳化硅/氧化石墨烯分散液浓度为1wt%~5wt%。
4.根据权利要求1 或3 所述的一种均匀高导热石墨膜卷材的制备工艺，其特征在于：碳化硅分散液为经高温预氧化处理与硅烷偶联剂修饰的碳化硅纳米粒子经过超声处理分散于DMAC 溶剂中，氧化石墨烯分散液为氧化石墨烯超声分散于DMAC 溶剂中。
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