TW201348296A - 感放射線性樹脂組成物、絕緣膜及有機ｅｌ元件 - Google Patents

感放射線性樹脂組成物、絕緣膜及有機ｅｌ元件 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種感放射線性樹脂組成物、絕緣膜及有機EL元件，感放射線性樹脂組成物不使用NMP來製備、可形成特性良好的有機EL元件的絕緣膜。感放射線性樹脂組成物包括：(A)含聚醯亞胺結構、聚醯亞胺前驅物結構及聚醯胺酸酯結構的至少1種的樹脂；(B)二疊氮醌化合物；(C)作為溶劑的二乙二醇二烷基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯、二乙二醇單烷基醚乙酸酯、丙二醇單烷基醚乙酸酯及丙二醇單烷基醚丙酸酯的至少1種與γ-丁內酯。由感放射線性樹脂組成物形成有機EL顯示元件1的TFT 3上的第1絕緣膜10及成為有機發光層14的隔離壁的第2絕緣膜13。

Description

感放射線性樹脂組成物、絕緣膜及有機EL顯示元件
本發明是有關於一種感放射線性樹脂組成物、絕緣膜及有機電致發光(Electro Luminescence，EL)元件。
利用由有機化合物所產生的電場發光的有機EL元件除作為顯示器等顯示元件以外，作為下一代的照明技術亦受到期待。
作為使用有機EL元件的顯示元件的有機EL顯示元件為自發光型而無需背光源，能夠以廣視角進行高速響應的圖像顯示。而且，消耗電力低，具有薄型、輕量等優異的特徵。因此，近年來正積極地進行有機EL顯示元件的開發。
此種有機EL顯示元件通常藉由如下的方法來製造。首先，於基板上形成包含摻銦氧化錫(Indium Tin Oxide，ITO)等的陽極(電洞注入電極)及電洞傳輸層的圖案。繼而，於被動型有機EL顯示元件中，在形成絕緣膜的圖案及陰極隔離壁的圖案後，例如藉由蒸鍍來將有機發光層、電子傳輸層及陰極(電子注入電極)加以圖案化。另外，於主動型有機EL顯示元件中，在形 成ITO圖案、亦成為有機發光層的隔離壁的絕緣膜的圖案後，藉由掩蔽法(masking method)或噴墨法等來形成有機發光層的圖案，繼而形成電子傳輸層及陰極(電子注入電極)。此處，成為隔離壁的絕緣膜可使用能夠藉由光微影法(photolithography)而進行圖案化的樹脂來構成(例如，參照專利文獻1及專利文獻2)。而且，作為有機發光層，例如可使用將喹吖啶酮或香豆素摻雜至Alq3、BeBq3等基材母體中而成的材料。
近年來，顯示元件正被要求高精細化，於有機EL顯示元件方面亦正進行提高開口率的研究。
例如，於主動型有機EL顯示元件中，為了可實現更高的開口率，正研究除形成隔離壁的絕緣膜以外，導入如專利文獻1及專利文獻2中所記載的具備平坦化功能的絕緣膜。此種主動型有機EL顯示元件例如藉由如下的方法來製造。首先，於呈矩陣狀地設置於玻璃等基板上的多個畫素的每個畫素上形成作為主動元件的薄膜電晶體(Thin Film Transistor，TFT)。於該TFT上形成兼作平坦化膜的第一絕緣膜。繼而，於該第一絕緣膜上形成陽極的圖案。此時的圖案形成通常使用濕式蝕刻法。進而，藉由掩蔽法而於該陽極的圖案上形成電洞傳輸層的圖案。繼而，藉由掩蔽法或噴墨法等來形成陽極及成為有機發光層的隔離壁的第二絕緣膜的圖案、以及有機發光層的圖案，繼而，依次形成電子傳輸層及陰極。此時，為了使陽極與TFT連接，必須於第一絕緣膜中形成1μm~15μm左右的通孔。
雖然是採用以上的構造與製造方法的有機EL顯示元件，但作為有機發光層的隔離壁或TFT上的平坦化膜發揮功能的絕緣膜較佳為使用容易進行所期望的圖案化的樹脂。於此情況下，構成絕緣膜的樹脂需要耐熱性或機械強度等各種特性良好。進而，於形成絕緣膜時，為了可進行簡便的被膜形成、及例如利用光微影法的簡便的圖案化，較佳為可使用液狀的感放射線性的樹脂組成物。就此種觀點而言，於專利文獻3中揭示有將聚醯亞胺用於有機EL元件的絕緣膜的技術。
聚醯亞胺的耐熱性或機械強度等各種特性良好，於形成聚醯亞胺膜時，可使用液狀的樹脂組成物。而且，可使用具有感放射線性的樹脂組成物來形成。於此情況下，作為該樹脂組成物的樹脂成分，可使用作為聚醯亞胺前驅物的聚醯胺酸、聚醯胺酸酯、及聚醯亞胺等。
當於用以形成聚醯亞胺的樹脂組成物的成分中使用聚醯亞胺前驅物或聚醯亞胺等時，首先，通常進行該聚醯亞胺前驅物或聚醯亞胺等的合成。
當進行聚醯亞胺前驅物或聚醯亞胺等的合成時，由於聚醯胺酸或聚醯亞胺等的溶解性低，因此經常使用N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone：NMP)等非質子性的溶劑作為用於合成的聚合溶劑。而且，聚醯胺酸或聚醯亞胺等較佳為於合成後，在其NMP溶液的狀態下，作為樹脂組成物而用於絕緣膜的形成。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-107476號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-237310號公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-9934號公報
但是，於有機EL元件中，當進行作為有機發光層的隔離壁或TFT上的平坦化膜發揮功能的絕緣膜的形成時，N-甲基吡咯啶酮(NMP)的吸濕性的高低有時會成為問題。
於有機EL顯示元件等有機EL元件中，已知有機發光層不論是使用低分子系材料的低分子-有機發光層，還是使用高分子系材料的高分子-有機發光層，若與水分接觸，則均迅速劣化，且其發光狀態受到妨礙。一般認為此種水分存在如下兩種情況：自外部環境浸入的情況、及絕緣膜形成材料中所含有的微量的水分以吸附水等的形態緩慢地浸入至有機發光層中的情況。
因此，關於N-甲基吡咯啶酮(NMP)，根據其吸濕性的高低，不論是低分子-有機發光層，還是高分子-有機發光層，均存在使有機EL元件的有機發光層劣化的情況。其結果，NMP有時會妨礙有機EL元件的發光狀態，而不適合用於有機EL元件的絕緣膜的形成。即，含有NMP作為形成有機EL元件的絕緣膜的樹脂組成物的溶劑等不佳。形成有機EL元件的絕緣膜的樹脂組成物較佳為含有NMP以外的溶劑作為溶劑等。
因此，聚醯亞胺雖然耐熱性或機械強度等各種特性良好 而較佳，但於應用於有機EL元件中時有時會使製造步驟變得繁雜。即，當將聚醯亞胺用於有機EL元件的絕緣膜時，該絕緣膜的形成用的樹脂組成物中含有聚醯胺酸或聚醯亞胺作為成分。於此情況下，必須於將NMP作為聚合溶劑來合成所期望的聚醯胺酸或聚醯亞胺後，使該些成分沈澱，然後使聚醯胺酸或聚醯亞胺離析。然後，對經離析的聚醯胺酸或聚醯亞胺進行精製來去除NMP，其後，再次溶解於不存在使有機發光層劣化的擔憂的溶劑中來調整成分，從而製成絕緣膜形成用的感放射線性的樹脂組成物。
當如以上般，為了使有機EL元件的絕緣膜變成耐熱性等特性良好的絕緣膜而使用聚醯亞胺時，必須經過於合成聚醯胺酸或聚醯亞胺等後進行離析，然後再次溶解於其他溶劑中的製程。因此，擔憂有機EL元件的製造中的步驟數增加，而使生產性下降。
因此，需要一種不使用NMP而由樹脂組成物形成、可進行所期望的圖案化、耐熱性或機械強度等各種特性良好的絕緣膜，且需要一種適合於該絕緣膜的形成的感放射線性樹脂組成物。而且，需要一種具有該絕緣膜的有機EL元件。
本發明是鑒於如上所述的問題而完成的發明。即，本發明的目的在於提供一種感放射線性樹脂組成物，其不使用NMP來製備、且可用於特性良好的有機EL元件的絕緣膜的形成。
另外，本發明的目的在於提供一種有機EL元件的絕緣膜，其利用不使用NMP所製備的感放射線性樹脂組成物來形成、 且特性良好。
進而，本發明的目的在於提供一種有機EL元件，其具有利用不使用NMP所製備的感放射線性樹脂組成物來形成、且特性良好的絕緣膜。
本發明的第1形態是有關於一種感放射線性樹脂組成物，其用於有機EL元件的絕緣膜的形成，且包括：(A)含有選自由聚醯亞胺結構、聚醯亞胺前驅物結構及聚醯胺酸酯結構所組成的群組中的至少1種的樹脂；(B)二疊氮醌(quinonediazide)化合物；以及(C)溶劑，感放射線性樹脂組成物的特徵在於：(C)溶劑含有選自由二乙二醇二烷基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯、二乙二醇單烷基醚乙酸酯、丙二醇單烷基醚乙酸酯及丙二醇單烷基醚丙酸酯所組成的群組中的至少1種與γ-丁內酯。
於本發明的第1形態中，(A)成分的聚醯亞胺結構較佳為含有由下述式(1)所表示的重複單元。
(式(1)中，R1為含有碳數為1~12的烷基及苯基的至少一 者的二價的基，R2為具有羥基的二價的基)
於本發明的第1形態中，上述式(1)中的R2較佳為由下述式的任一個所表示的二價的基。
於本發明的第1形態中，(A)成分的聚醯亞胺結構較佳為含有由下述通式(2)所表示的重複單元。
(式(2)中，R3為具有羥基的二價的基，X為由下述式的任一個所表示的四價的基)
於本發明的第1形態中，上述式(2)中的R3較佳為由下述式的任一個所表示的二價的基。
於本發明的第1形態中，(C)溶劑較佳為含有20質量%~40質量%的γ-丁內酯。
本發明的第2形態是有關於一種絕緣膜，其特徵在於：使用本發明的第1形態的感放射線性樹脂組成物來形成，並用於有機EL元件。
本發明的第3形態是有關於一種有機EL元件，其特徵在於：包括本發明的第2形態的絕緣膜。
根據本發明的第1形態，可獲得一種感放射線性樹脂組成物，其不使用NMP來製備、且可用於特性良好的有機EL元件的絕緣膜的形成。
根據本發明的第2形態，可獲得一種有機EL元件的絕緣膜，其利用不使用NMP所製備的感放射線性樹脂組成物來形成、且特性良好。
根據本發明的第3形態，可獲得一種有機EL元件，其具有利用不使用NMP所製備的感放射線性樹脂組成物來形成、且特性良好的絕緣膜。
1‧‧‧有機EL顯示元件
2‧‧‧基板
3‧‧‧TFT
4‧‧‧閘極電極
5‧‧‧閘極絕緣膜
6‧‧‧半導體層
7‧‧‧第1源極-汲極電極
8‧‧‧第2源極-汲極電極
10‧‧‧第1絕緣膜
11‧‧‧陽極
12‧‧‧通孔
13‧‧‧第2絕緣膜
14‧‧‧有機發光層
15‧‧‧陰極
16‧‧‧鈍化膜
17‧‧‧密封層
19‧‧‧無機絕緣膜
20‧‧‧密封基板
圖1是示意性地說明本實施形態的有機EL顯示元件的主要部分的構造的剖面圖。
以下，對本發明的實施形態進行說明。
再者，於本發明中，曝光時所照射的「放射線」是包含可見光線、紫外線、遠紫外線、X射線、荷電粒子束等的概念。
<感放射線性樹脂組成物>
本實施形態的感放射線性樹脂組成物是用於有機EL元件的絕緣膜的形成的感放射線性的樹脂組成物，其含有(A)樹脂、(B)二疊氮醌化合物、及(C)溶劑。以下，對各成分的詳細情況進行說明。
[(A)樹脂]
本實施形態的感放射線性樹脂組成物中所含有的(A)樹脂只要是其分子結構中含有選自由聚醯亞胺結構、聚醯亞胺前驅物結構及聚醯胺酸酯結構所組成的群組中的至少1種的聚合物(樹脂)，則並無特別限定。由於含有此種結構，因此本實施形態的感放射線性樹脂組成物中所含有的(A)樹脂可具備低吸水結構。而且，(A)樹脂較佳為鹼可溶性的樹脂。再者，此處所述的聚醯亞胺前驅物包含聚醯胺酸。
(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為含有由下述式(1)所表示的重複單元。
上述式(1)中的R1為含有碳數為1~12的烷基及苯基的至少一者的二價的基，R2為具有羥基的二價的基。
上述式(1)中的R2較佳為由下述式(3)所表示的二價的基。
上述式(3)中的R4為選自由單鍵、氧原子、硫原子、碸基、羰基、亞甲基、二甲基亞甲基、及雙(三氟甲基)亞甲基所組成的群組中的至少一種基。另外，上述式(3)中的R5彼此獨立，表示氫原子、醯基或烷基。作為較佳的醯基，例如可列舉甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基等，作為較佳的烷基，例如可列舉甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、正戊基、正己基、正辛基、正癸基、正十二烷基等。再者，R5的至少一個為氫原子。另外，上述式(3)中的n1及n2為0~2的整數，n1與n2的至少一個為1以上。
而且，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(1)中的R2具體為具有1個如下的羥基的二價的基。
[化8]
另外，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(1)中的R2為具有2個如下的羥基的二價的基。
另外，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(1)中的R2為具有3個如下的羥基的二價的基。
進而，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(1)中的R2為具有4個如下的羥基的二價的基。
而且，於(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構中，更佳為上述式(1)中的R2為具有2個上述羥基的二價的基。
另外，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構含有由下述式(2)所表示的重複單元者與上述聚醯亞胺結構同樣佳。
上述式(2)中，R3為具有羥基的二價的基，X為由下述式的任一個所表示的四價的基。
[化13]
而且，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(2)中的R3為具有羥基的二價的基，且為由上述式(3)所表示的基。更具體而言，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺結構較佳為上述式(1)中的R1及R2的至少一者為具有1個上述羥基的二價的基、具有2個上述羥基的二價的基、具有3個上述羥基的二價的基及具有4個羥基的二價的基中的任一個。
上述式(2)中的R3特佳為具有2個上述羥基的二價的基。
(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺前驅物結構並無特別限定，但較佳為成為含有由上述式(1)所表示的重複單元的聚醯亞胺結構的前驅物的結構。而且，該聚醯亞胺前驅物結構為成為含有由上述式(2)所表示的重複單元的聚醯亞胺結構的前驅物的結構同樣佳。
例如，(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺前驅物結構較佳為含有由下述式(1-1)所表示的重複單元的結構。
[化14]
上述式(1-1)中，R1及R2的含義與上述式(1)的R1及R2相同。
另外，例如(A)樹脂中可含有的聚醯亞胺前驅物結構較佳為含有由下述式(2-1)所表示的重複單元的結構。
上述式(2-1)中，X及R3的含義與上述式(2)的X及R3相同。
(A)樹脂中可含有的聚醯胺酸酯結構並無特別限定，但較佳為於成為含有由上述式(1)所表示的重複單元的聚醯亞胺結構的前驅物的聚醯胺酸結構中，其羧基經酯化，且表示聚醯胺酸的酯衍生物結構者。而且，於成為含有由上述式(2)所表示的重複單元的聚醯亞胺結構的前驅物的聚醯胺酸結構中，其羧基經酯化，且表示聚醯胺酸的酯衍生物結構者同樣佳。
例如，(A)樹脂中可含有的聚醯胺酸酯結構較佳為含有 由下述式(1-2)所表示的重複單元的結構。
上述式(1-2)中，R1及R2的含義與上述式(1)的R1及R2相同。R4為碳數為1~5的烷基。
另外，例如(A)樹脂中可含有的聚醯胺酸酯結構較佳為含有由下述式(2-2)所表示的重複單元的結構。
上述式(2-2)中，X及R3的含義與上述式(2)的X及R3相同。R5為碳數為1~5的烷基。
含有選自由以上的聚醯亞胺結構、聚醯亞胺前驅物結構及聚醯胺酸酯結構所組成的群組中的至少1種的(A)樹脂具備低吸水結構而顯示低吸水性，並且具有優異的溶解性。因此，亦溶解於NMP以外的低吸濕性的溶劑中。例如，亦溶解於後述的(C) 溶劑中。因此，可使用NMP以外的溶劑作為用以獲得(A)樹脂的聚合溶劑，進而，該(A)樹脂成為適合於提供使用NMP以外的溶劑來製備、液狀且低吸濕性的本實施形態的感放射線性樹脂組成物的成分。
含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂例如可藉由如下方式而獲得：使用由下述式(4-1)所表示的單體(以下，亦稱為單體(4-1))、及由下述式(5-1)所表示的單體(以下，亦稱為單體(5-1))，於聚合溶劑中進行反應來合成聚醯胺酸，進而進行醯亞胺化反應，藉此合成聚醯亞胺。
上述式(4-1)及式(5-1)中的R1及R2的含義與上述式(1)的R1及R2相同。
此時，中途合成的聚醯胺酸可作為含有上述聚醯亞胺前驅物結構的(A)樹脂。另外，根據公知的方法將上述聚醯胺酸加以酯化而獲得的聚醯胺酸酯可作為含有上述聚醯胺酸酯結構的(A)樹脂。
同樣地，含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂例如可藉由如下方式而獲得：使用由下述式(4-2)所表示的單體(以下，亦稱為單體(4-2))、及由下述式(5-2)所表示的單體(以下，亦稱為單體(5-2))，於聚合溶劑中進行反應來合成聚醯胺酸，進而進行醯亞胺化反應，藉此合成聚醯亞胺。
上述式(4-2)中的X及式(5-2)中的R3的含義與上述式(2)的X及R3相同。
此時，中途合成的聚醯胺酸可作為含有上述聚醯亞胺前驅物結構的(A)樹脂。另外，根據公知的方法將上述聚醯胺酸加以酯化而獲得的聚醯胺酸酯可作為含有上述聚醯胺酸酯結構的(A)樹脂。
進而，含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂可藉由如下方式而獲得：使用單體(4-1)及單體(4-2)與單體(5-1)或單體(5-2)，於聚合溶劑中進行反應來合成聚醯胺酸，進而進行醯 亞胺化反應，藉此合成聚醯亞胺。而且，中途合成的聚醯胺酸可作為含有上述聚醯亞胺前驅物結構的(A)樹脂。另外，根據公知的方法將上述聚醯胺酸加以酯化而獲得的聚醯胺酸酯可作為含有上述聚醯胺酸酯結構的(A)樹脂。
用以獲得含有聚醯亞胺結構的(A)樹脂的聚醯胺酸的合成程序可應用以下的兩種方法，可藉由任一種方法來合成。即，(i)使單體(5-1)溶解於聚合溶劑中後，使單體(4-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(5-2)溶解於聚合溶劑中後，使單體(4-2)進行反應的方法；(ii)使單體(4-1)溶解於聚合溶劑中後，使單體(5-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(4-2)溶解於聚合溶劑中後，使單體(4-2)進行反應的方法。
再者，當獲得含有聚醯亞胺結構的(A)樹脂時，於無損本發明的效果的範圍內，視需要可使單體(5-1)及單體(5-2)以外的二胺化合物進行反應。作為可進行反應的二胺化合物，例如可列舉：對苯二胺、間苯二胺、4,4'-二胺基二苯基甲烷、4,4'-二胺基二苯基乙烷、4,4'-二胺基二苯硫醚、4,4'-二胺基二苯基碸、3,3'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺、4,4'-二胺基二苯醚、1,5-二胺基萘、2,2'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯、5-胺基-1-(4'-胺基苯基)-1,3,3-三甲基茚滿、6-胺基-1-(4'-胺基苯基)-1,3,3-三甲基茚滿、3,4'-二胺基二苯醚、3,3'-二胺基二苯基酮、3,4'-二胺基二苯基酮、4,4'-二胺基二苯基酮、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙(4-胺基苯基)六氟 丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、9,9-雙(4-胺基苯基)-10-氫蒽、2,7-二胺基茀、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、4,4'-亞甲基-雙(2-氯苯胺)、2,2',5,5'-四氯-4,4'-二胺基聯苯、2,2'-二氯-4,4'-二胺基-5,5'-二甲氧基聯苯、3,3'-二甲氧基-4,4'-二胺基聯苯、1,4,4'-(對伸苯基異亞丙基)雙苯胺、4,4'-(間伸苯基異亞丙基)雙苯胺、2,2'-雙[4-(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4'-二胺基-2,2'-雙(三氟甲基)聯苯、4,4'-雙[(4-胺基-2-三氟甲基)苯氧基]-八氟聯苯等芳香族二胺；間苯二甲胺、對苯二甲胺、1,3-丙二胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、4,4-二胺基七亞甲基二胺、1,4-二胺基環己烷、1,4-雙(胺基甲基)環己烷、異佛爾酮二胺、四氫二環戊二烯二胺、六氫-4,7-橋亞甲基(methano)伸茚滿基二亞甲基二胺、三環[6.2.1.02,7]-伸十一烷基二甲基二胺、4,4'-亞甲基雙(環己胺)等脂肪族二胺及脂環式二胺。
另外，當獲得含有聚醯亞胺結構的(A)樹脂時，於無損本發明的效果的範圍內，視需要可使單體(4-1)及單體(4-2)以外的四羧酸二酐等四羧酸衍生物進行反應。可進行反應的四羧酸衍生物為單體(4-1)及單體(4-2)以外的化合物，例如上述式(4-2)中的X為四價的芳香族烴基或四價的脂肪族烴基的化合物。作為四價的芳香族烴基，具體而言，可列舉芳香族烴的母骨架的4 個氫經取代的四價的基。
作為四價的脂肪族烴基，可列舉鏈狀烴基、脂環式烴基、烷基脂環式烴基等。更具體而言，可列舉鏈狀烴基，脂環式烴、或烷基脂環式烴的母骨架的4個氫經取代的四價的基。再者，該些四價的脂肪族烴基亦可為其結構中的至少一部分含有芳香族環的基。此處，作為鏈狀烴，可列舉：乙烷、正丙烷、正丁烷、正戊烷、正己烷、正辛烷、正癸烷、正十二烷等。另外，作為脂環式烴，具體而言，可列舉：單環式烴基、二環式烴基、三環式以上的烴等。
使用上述二胺化合物時的用以獲得含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂的聚醯胺酸的合成程序例如可為以下的兩種方法，可藉由任一種方法來合成。即，(i)使單體(5-1)與上述二胺化合物溶解於聚合溶劑中後，使單體(4-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(5-2)與上述二胺化合物溶解於聚合溶劑中後，使單體(4-2)進行反應的方法；(ii)使單體(4-1)溶解於聚合溶劑中後，使上述二胺化合物與單體(5-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(4-2)溶解於聚合溶劑中後，使上述二胺化合物與單體(5-2)進行反應的方法。
使用上述四羧酸衍生物時的用以獲得含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂的聚醯胺酸的合成程序例如可為以下的兩種方法，可藉由任一種方法來合成。即，(i)使單體(5-1)溶解於聚合溶劑中後，使上述四羧酸衍生物與單體(4-1)進行反應的方法， 及同樣地使單體(5-2)溶解於聚合溶劑中後，使上述四羧酸衍生物與單體(4-2)進行反應的方法；(ii)使單體(4-1)及上述四羧酸衍生物溶解於聚合溶劑中後，使單體(5-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(4-2)及上述四羧酸衍生物溶解於聚合溶劑中後，使單體(5-2)進行反應的方法。
使用上述二胺化合物及上述四羧酸衍生物時的用以獲得含有上述聚醯亞胺結構的(A)樹脂的聚醯胺酸的合成程序例如可為以下的兩種方法，可藉由任一種方法來合成。即，(i)使單體(5-1)與上述二胺化合物溶解於聚合溶劑中後，使上述四羧酸衍生物與單體(4-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(5-2)與上述二胺化合物溶解於聚合溶劑中後，使上述四羧酸衍生物與單體(4-2)進行反應的方法；(ii)使單體(4-1)及上述四羧酸衍生物溶解於聚合溶劑中後，使上述二胺化合物與單體(5-1)進行反應的方法，及同樣地使單體(4-2)及上述四羧酸衍生物溶解於聚合溶劑中後，使上述二胺化合物與單體(5-2)進行反應的方法。
另外，當使用單體(4-1)及單體(4-2)與單體(5-1)或單體(5-2)，於聚合溶劑中進行反應來合成聚醯胺酸時，可為如下的方法：先使單體(4-1)及單體(4-2)與視需要而添加的上述四羧酸衍生物溶解於聚合溶劑中，其後使用單體(5-1)或單體(5-2)與視需要而添加的上述二胺化合物進行反應。而且，與其相反，可先使單體(5-1)或單體(5-2)與視需要而添加的上述二胺化合物溶解於聚合溶劑中，其後使用單體(4-1)及單體(4-2) 與視需要而添加的上述四羧酸衍生物進行反應。
作為聚合溶劑，選擇可使(A)樹脂的合成時的原料及產物溶解的溶劑。即，作為聚合溶劑，較佳為使用選自由二乙二醇二烷基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯、二乙二醇單烷基醚乙酸酯、丙二醇單烷基醚乙酸酯及丙二醇單烷基醚丙酸酯所組成的群組中的至少1種。該些化合物可單獨作為用於聚合的溶劑來使用，亦可將2種以上混合使用。
作為該些溶劑的具體例，作為二乙二醇二烷基醚，可列舉二乙二醇二甲醚、二乙二醇二***、二乙二醇乙基甲基醚等；作為乙二醇單烷基醚乙酸酯，可列舉乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單***乙酸酯、乙二醇單丁醚乙酸酯；作為二乙二醇單烷基醚乙酸酯，可列舉二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單***乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯；作為丙二醇單烷基醚乙酸酯，可列舉丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單***乙酸酯、丙二醇單丙醚乙酸酯、丙二醇單丁醚乙酸酯等；作為丙二醇單烷基醚丙酸酯，可列舉丙二醇單甲醚丙酸酯、丙二醇單***丙酸酯、丙二醇單丙醚丙酸酯、丙二醇單丁醚丙酸酯等；作為酮類，可列舉甲基乙基酮、環己酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、甲基異戊基酮、甲基-3-甲氧基丙酸酯等。
該些溶劑之中，特佳為丙二醇單甲醚乙酸酯(以下，有時簡稱為PGMEA)、二乙二醇乙基甲基醚(以下，有時簡稱為EDM)等。
另外，作為較佳的聚合溶劑，可列舉γ-丁內酯(以下， 有時簡稱為BL)。γ-丁內酯例如可與上述作為較佳的聚合溶劑所列舉的溶劑混合使用。
而且，視需要可添加甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇等醇溶劑；二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚等醚溶劑；甲苯、二甲苯等芳香族烴溶劑、N-甲基吡咯啶酮(NMP)。但是，NMP根據其吸濕性的高低，存在使有機EL元件的有機發光層劣化的可能性，因此理想的是不使用NMP。
當視需要而使用NMP時，理想的是以相對於(C)溶劑的總量成為5質量%以下的方式使用。
用以獲得含有聚醯亞胺結構的(A)樹脂的醯亞胺化反應可應用加熱醯亞胺化反應與化學醯亞胺化反應等公知的方法。當藉由加熱醯亞胺化反應來合成(A)樹脂時，較佳為藉由以120℃~210℃對聚醯胺酸的合成溶液進行1小時~16小時加熱來進行。再者，視需要亦可使用甲苯、二甲苯等共沸溶劑一面去除系統內的水一面進行反應。
關於(A)樹脂，藉由凝膠滲透層析法(Gel Permeation Chromatography，GPC)所測定的聚苯乙烯換算重量平均分子量(以下，亦稱為「Mw」)較佳為2000~500000左右，更佳為3000~300000左右。若Mw未滿2000，則存在作為絕緣膜無法獲得充分的機械特性的傾向。另一方面，若Mw超過500000，則存在使用該(A)樹脂所獲得的感光性樹脂組成物對於溶劑或顯影液的溶解 性變得欠缺的傾向。
[其他樹脂]
於本實施形態的感放射線性樹脂組成物中，在無損本發明的效果的範圍內，視需要可進而含有上述(A)樹脂以外的其他樹脂。可含有的「其他樹脂」並無特別限定，但較佳為鹼可溶性的樹脂，進而，含有具有酚性羥基的鹼可溶性樹脂(以下，亦稱為酚樹脂)因解析性變得良好而更佳。
作為可含有的酚樹脂，可列舉：酚醛清漆樹脂、聚羥基苯乙烯及其共聚物、苯酚-苯二甲醇二甲醚縮合樹脂、甲酚-苯二甲醇二甲醚縮合樹脂、苯酚-二環戊二烯縮合樹脂等。
作為酚醛清漆樹脂，具體而言，可列舉：苯酚/甲醛縮合酚醛清漆樹脂、甲酚/甲醛縮合酚醛清漆樹脂、苯酚-萘酚/甲醛縮合酚醛清漆樹脂等。
酚醛清漆樹脂可藉由在觸媒的存在下使酚類與醛類進行縮合而獲得。作為此時所使用的酚類，例如可列舉：苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚、鄰乙基苯酚、間乙基苯酚、對乙基苯酚、鄰丁基苯酚、間丁基苯酚、對丁基苯酚、2,3-二甲酚、2,4-二甲酚、2,5-二甲酚、2,6-二甲酚、3,4-二甲酚、3,5-二甲酚、2,3,5-三甲基苯酚、3,4,5-三甲基苯酚、兒茶酚、間苯二酚、鄰苯三酚、α-萘酚、β-萘酚等。另外，作為醛類，可列舉：甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛等。
構成聚羥基苯乙烯的共聚物的羥基苯乙烯以外的單體 並無特別限定，具體而言，可列舉：苯乙烯、茚、對甲氧基苯乙烯、對丁氧基苯乙烯、對乙醯氧基苯乙烯、對羥基-α-甲基苯乙烯等苯乙烯衍生物；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯等(甲基)丙烯酸衍生物等；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、第三丁基乙烯基醚等乙烯基醚類；順丁烯二酸酐、衣康酸酐等酸酐衍生物。
酚樹脂的含有比例相對於(A)樹脂與酚樹脂的合計100質量份，較佳為設為0質量份~90質量份，更佳為設為5質量份~80質量份，進而更佳為設為10質量份~70質量份。若未滿5質量份，則存在難以發揮含有該酚樹脂的效果的傾向。另一方面，若超過90質量份，則存在膜的機械強度下降的傾向。
進而，於本實施形態的感放射線性樹脂組成物中，除上述酚樹脂以外，可含有酚性低分子化合物。作為可含有的酚性低分子化合物的具體例，可列舉：4,4'-二羥基二苯基甲烷、4,4'-二羥基二苯醚、三(4-羥苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥苯基)-1-苯基乙烷、三(4-羥苯基)乙烷、1,3-雙[1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基]苯、1,4-雙[1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基]苯、4,6-雙[1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基]-1,3-二羥基苯、1,1-雙(4-羥苯基)-1-[4-{1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基}苯基]乙烷、1,1,2,2-四(4-羥苯基)乙烷等。
酚性低分子化合物的含有比例相對於(A)樹脂100質 量份(其中，當進而含有(A)樹脂以外的其他聚合物時，相對於(A)樹脂與其他聚合物的合計100質量份)，較佳為設為0質量份~100質量份，更佳為設為1質量份~60質量份，進而更佳為設為5質量份~40質量份。若未滿1質量份，則存在難以發揮含有該酚性低分子化合物的效果的傾向。另一方面，若超過100質量份，則存在膜的機械強度下降的傾向。
[(B)二疊氮醌化合物]
本實施形態的感放射線性樹脂組成物含有上述(A)樹脂與(B)二疊氮醌化合物作為必需成分。藉此，本實施形態的感放射線性樹脂組成物可用作正型的感放射線性樹脂組成物。
(B)二疊氮醌化合物是藉由放射線的照射而產生羧酸的二疊氮醌化合物。作為(B)二疊氮醌化合物，可使用酚性化合物或醇性化合物(以下，稱為「母核」)與1,2-萘二疊氮醌磺醯鹵的縮合物。
作為上述母核，例如可列舉：三羥基二苯基酮、四羥基二苯基酮、五羥基二苯基酮、六羥基二苯基酮、(聚羥苯基)烷烴、其他母核等。
作為三羥基二苯基酮，例如可列舉：2,3,4-三羥基二苯基酮、2,4,6-三羥基二苯基酮等。
作為四羥基二苯基酮，例如可列舉：2,2',4,4'-四羥基二苯基酮、2,3,4,3'-四羥基二苯基酮、2,3,4,4'-四羥基二苯基酮、2,3,4,2'-四羥基-4'-甲基二苯基酮、2,3,4,4'-四羥基-3'-甲氧基二苯基 酮等。
作為五羥基二苯基酮，例如可列舉：2,3,4,2',6'-五羥基二苯基酮等。
作為六羥基二苯基酮，例如可列舉：2,4,6,3',4',5'-六羥基二苯基酮、3,4,5,3',4',5'-六羥基二苯基酮等。
作為(聚羥苯基)烷烴，例如可列舉：雙(2,4-二羥苯基)甲烷、雙(對羥苯基)甲烷、三(對羥苯基)甲烷、1,1,1-三(對羥苯基)乙烷、雙(2,3,4-三羥苯基)甲烷、2,2-雙(2,3,4-三羥苯基)丙烷、1,1,3-三(2,5-二甲基-4-羥苯基)-3-苯基丙烷、4,4'-[1-{4-(1-[4-羥苯基]-1-甲基乙基)苯基}亞乙基]雙酚、雙(2,5-二甲基-4-羥苯基)-2-羥苯基甲烷、3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺雙茚-5,6,7,5',6',7'-己醇、2,2,4-三甲基-7,2',4'-三羥基黃烷等。
作為其他母核，例如可列舉：2-甲基-2-(2,4-二羥苯基)-4-(4-羥苯基)-7-羥基色滿(chroman)、1-[1-{3-(1-[4-羥苯基]-1-甲基乙基)-4,6-二羥苯基}-1-甲基乙基]-3-[1-{3-(1-[4-羥苯基]-1-甲基乙基)-4,6-二羥苯基}-1-甲基乙基]苯、4,6-雙{1-(4-羥苯基)-1-甲基乙基}-1,3-二羥基苯等。
該些母核之中，可較佳地使用2,3,4,4'-四羥基二苯基酮、1,1,1-三(對羥苯基)乙烷、4,4'-[1-{4-(1-[4-羥苯基]-1-甲基乙基)苯基}亞乙基]雙酚。
作為1,2-萘二疊氮醌磺醯鹵，較佳為1,2-萘二疊氮醌磺醯氯。作為1,2-萘二疊氮醌磺醯氯，例如可列舉：1,2-萘二疊氮醌 -4-磺醯氯、1,2-萘二疊氮醌-5-磺醯氯等。該些之中，更佳為1,2-萘二疊氮醌-5-磺醯氯。
於酚性化合物或醇性化合物(母核)與1,2-萘二疊氮醌磺醯鹵的縮合反應中，可使用相對於酚性化合物或醇性化合物中的OH基數，較佳為相當於30莫耳%~85莫耳%，更佳為相當於50莫耳%~70莫耳%的1,2-萘二疊氮醌磺醯鹵。縮合反應可藉由公知的方法來實施。
另外，作為二疊氮醌化合物，亦可適宜地使用將上述所例示的母核的酯鍵變更成醯胺鍵的1,2-萘二疊氮醌磺醯胺類，例如2,3,4-三胺基二苯基酮-1,2-萘二疊氮醌-4-磺醯胺等。
該些二疊氮醌化合物可單獨使用、或將2種以上組合使用。相對於樹脂100質量份，本實施形態的感放射線性樹脂組成物中的二疊氮醌化合物的使用比例較佳為5質量份~100質量份，更佳為10質量份~50質量份。藉由將二疊氮醌化合物的使用比例設為上述範圍，可增大放射線的照射部分與未照射部分對於成為顯影液的鹼性水溶液的溶解度的差，而提昇圖案化性能。另外，亦可使利用該感放射性樹脂組成物所獲得的保護膜的耐溶劑性變得良好。
[(C)溶劑]
本實施形態的感放射線性樹脂組成物含有上述(A)樹脂及(B)二疊氮醌化合物，並且含有(C)溶劑。藉由含有(C)溶劑，可使本實施形態的感放射線性樹脂組成物變成液狀的樹脂組成物。
作為(C)溶劑，可使用作為用以獲得上述(A)樹脂的聚合溶劑所列舉的溶劑。即，可使用選自由二乙二醇二烷基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯、二乙二醇單烷基醚乙酸酯、丙二醇單烷基醚乙酸酯及丙二醇單烷基醚丙酸酯所組成的群組中的至少1種。而且，可使用γ-丁內酯。該些化合物可單獨用作(C)溶劑，亦可將2種以上混合使用。
當使用γ-丁內酯作為(C)溶劑時，(C)溶劑較佳為含有20質量%~40質量%的γ-丁內酯。藉由將γ-丁內酯的含量設為該範圍，可適宜地維持本實施形態的感放射線性樹脂組成物中的(A)樹脂的溶解狀態，並謀求塗佈性的提昇。
此處，當使用上述化合物作為(C)溶劑時，與NMP相比，該些化合物為低吸濕性。因此，本實施形態的感放射線性樹脂組成物可不使用吸濕性高的NMP，而使用低吸濕性的溶劑來製備。其結果，本實施形態的感放射線性樹脂組成物可顯示低吸濕性。另外，上述(C)溶劑的安全性高，而可提供安全性高的本實施形態的感放射線性樹脂組成物。
而且，當使用與上述聚合溶劑相同的(C)溶劑時，於合成(A)樹脂後，可不進行使該些化合物沈澱等後使(A)樹脂離析，而用於本實施形態的感放射線性樹脂組成物的製備。即，當使用上述化合物作為(C)溶劑時，可不需要於合成(A)樹脂後進行離析，然後再次溶解於其他溶劑中的製程。其結果，有機EL元件的製造中的步驟數的增加、及伴隨於此的生產性的下降的 擔憂得以減少。
[其他添加劑]
於本實施形態的感放射線性樹脂組成物中，在無損本發明的效果的範圍內，視需要可含有密接助劑及界面活性劑等其他添加劑。
(密接助劑)
於本實施形態的感放射線性樹脂組成物中，為了提昇與基板的密接性，亦可含有密接助劑。作為密接助劑，有效的是官能性矽烷偶合劑。此處，所謂官能性矽烷偶合劑，是指具有羰基、甲基丙烯醯基、異氰酸酯基、環氧基等反應性取代基的矽烷偶合劑。作為具體例，可列舉：三甲氧基矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等。相對於(A)樹脂100質量份，密接助劑的含量較佳為設為10質量份以下。
(界面活性劑)
於本實施形態的感放射線性樹脂組成物中，為了提昇塗佈性、消泡性、勻平性等各種特性，亦可含有界面活性劑。作為界面活性劑，例如可使用以如下的商品名所銷售的氟系界面活性劑：BM-1000、BM-1100(以上，BM化學(BM Chemie)公司製造)，Megafac(註冊商標)F142D、Megafac F172、Megafac F173、 Megafac F183(以上，迪愛生(DIC)公司製造)，Fluorad FC-135、Fluorad FC-170C、Fluorad FC-430、Fluorad FC-431(以上，住友3M公司製造)，Surflon(註冊商標)S-112、Surflon S-113、Surflon S-131、Surflon S-141、Surflon S-145(以上，AGC清美化學(AGC Seimi Chemical)公司製造)，SH-28PA、SH-190、SH-193、SZ-6032、SF-8428(以上，東麗道康寧矽酮(Dow Corning Toray Silicone)公司製造)等。相對於(A)樹脂100質量份，界面活性劑的含量較佳為設為5質量份以下。
本實施形態的感放射線性樹脂組成物含有以上的各成分，(C)溶劑以外的成分(即，(A)樹脂及(B)二疊氮醌化合物、以及其他添加劑的合計量)的比例可對應於使用目的或所期望的膜厚等而任意地設定，但較佳為5質量%~50質量%，更佳為10質量%~40質量%，進而更佳為15質量~35質量%。以上述方式製備的感放射線性樹脂組成物亦可於使用孔徑為0.2μm左右的微孔過濾器等進行過濾後，供於使用。
<絕緣膜的形成>
其次，對使用上述本實施形態的感放射線性樹脂組成物，形成本實施形態的絕緣膜的方法進行敍述。形成本實施形態的絕緣膜的方法可將以下的步驟作為主要的步驟，包含以下的順序來構成。
(1)於基板上形成本實施形態的感放射線性樹脂組成物的塗膜的步驟(以下，有時僅稱為塗膜形成步驟)； (2)對步驟(1)中所形成的塗膜的至少一部分照射放射線的步驟(以下，有時僅稱為放射線照射步驟)；(3)對在步驟(2)中照射了放射線的塗膜進行顯影的步驟(以下，有時僅稱為顯影步驟)；以及(4)對在步驟(3)中進行了顯影的塗膜進行加熱的步驟(以下，有時僅稱為加熱步驟)。
以下對(1)~(4)的各步驟進行更詳細的說明。
(1)塗膜形成步驟
於上述(1)塗膜形成步驟中，將本實施形態的感放射線樹脂組成物塗佈於基板表面，較佳為進行預烘烤，藉此將用作溶劑的成分去除，而形成感放射線性樹脂組成物的塗膜。作為可使用的基板的種類，例如可列舉樹脂基板及玻璃基板、或矽晶圓。而且，可列舉用於有機EL顯示元件的形成的例如形成有TFT或其配線的基板。
作為本實施形態的感放射線樹脂組成物的塗佈方法，並無特別限定，例如可採用噴霧法、輥塗法、旋轉塗佈法(亦稱為旋塗法)、狹縫模具塗佈(Slit Die Coating)法、棒塗法、噴墨法等適宜的方法。該些塗佈方法之中，特佳為旋塗法、狹縫模具塗佈法。作為預烘烤的條件，亦根據各成分的種類、使用比例等而不同，例如可於60℃~110℃的加熱溫度下將加熱時間設為30秒鐘~15分鐘左右。作為所形成的塗膜的膜厚，可設為1μm~10μm作為預烘烤後的值。
(2)放射線照射步驟
於上述(2)放射線照射步驟中，隔著具有規定的圖案的遮罩對所形成的塗膜照射放射線。作為此時所使用的放射線，例如可列舉：紫外線、遠紫外線、X射線、荷電粒子束等。
作為上述紫外線，例如可列舉g射線(波長為436nm)、i射線(波長為365nm)等。作為遠紫外線，例如可列舉KrF準分子雷射等。作為X射線，例如可列舉同步加速器放射線等。作為荷電粒子束，例如可列舉電子束等。該些放射線之中，較佳為紫外線，紫外線之中，特佳為包含g射線及/或i射線的放射線。作為曝光量，較佳為設為50J/m2~1500J/m2。
(3)顯影步驟
於(3)顯影步驟中，可對在上述(2)放射線照射步驟中照射了放射線的塗膜進行顯影，將放射線的照射部分去除，而形成所期望的圖案。作為顯影處理中所使用的顯影液，例如可使用：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨、乙胺、正丙胺、二乙胺、二乙胺基乙醇、二-正丙胺、三乙胺、甲基二乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、吡咯、哌啶、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]-7-十一烯、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-5-壬烷等鹼(鹼性化合物)的水溶液。另外，可將向上述鹼的水溶液中添加適量的甲醇、乙醇等水溶性有機溶劑或界面活性劑而成的水溶液，或含有少量的溶解本實施形態的感放射線樹脂組成物的各種有機溶劑的鹼性水溶液用作顯影液。作為該有 機溶劑，可使用作為用以獲得上述(A)樹脂的聚合溶劑所列舉的溶劑。
進而，作為顯影方法，例如可利用：水坑法(puddle method)、浸漬法、搖動浸漬法、噴淋法等適宜的方法。顯影時間根據感放射線樹脂組成物的組成而不同，例如可設為30秒~120秒。
(4)加熱步驟
於(4)加熱步驟中，可在上述(3)顯影步驟後，較佳為對經圖案化的塗膜進行利用流水清洗的淋洗處理。另外，亦可使用作為用以獲得上述(A)樹脂的聚合溶劑所列舉的低吸濕性的溶劑，進行清洗塗膜的淋洗處理。
繼而，較佳為對整個面照射由高壓水銀燈等所產生的放射線(後曝光)，藉此進行殘存於塗膜中的1,2-二疊氮醌化合物的分解處理。繼而，使用加熱板、烘箱等加熱裝置，對該塗膜進行加熱處理(後烘烤處理)，藉此進行塗膜的硬化處理，而獲得本實施形態的絕緣膜。上述後曝光中的曝光量較佳為2000J/m2~5000J/m2左右。另外，該硬化處理中的加熱溫度例如為120℃~250℃。加熱時間根據加熱機器的種類而不同，例如當於加熱板上進行加熱處理時，可設為5分鐘~30分鐘，當於烘箱中進行加熱處理時，可設為30分鐘~90分鐘。此時，亦可使用進行2次以上的加熱步驟的階段式烘烤法等。如此，可於基板上形成作為目標的圖案的絕緣膜。
如上述般形成的絕緣膜的構成材料具備低吸水結構而為低吸水性，於製造步驟中，亦可進行使用低吸濕性的化合物的處理，且具有較佳的吸濕特性(吸水性)。此外，於使利用PGMEA溶劑的清洗變得可能的PGMEA清洗性、透過性、耐熱性、圖案化性、圖案化形狀特性、顯影裕度(development margin)特性、耐溶劑性、放射線靈敏度、解析度等方面，顯示良好的特性，除形成有機EL元件的隔離壁的絕緣膜以外，亦可適宜地用作上述具備平坦化功能的絕緣膜。
<有機EL元件>
作為本實施形態的有機EL元件，使用本實施形態的有機EL顯示元件的例子，並利用圖式對其進行說明。
圖1是示意性地說明本實施形態的有機EL顯示元件的主要部分的構造的剖面圖。
本實施形態的有機EL顯示元件1是具有形成為矩陣狀的多個畫素的主動矩陣型的有機EL顯示元件。有機EL顯示元件1可為頂部發光型、底部發光型的任一種。有機EL顯示元件1於基板2上的各畫素部分中，配置而具有作為主動元件的薄膜電晶體(以下，亦稱為TFT)3。
關於有機EL顯示元件1的基板2，當有機EL顯示元件1為底部發光型時，要求基板2為透明，因此作為基板2的材料的例子，可使用聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate，PET)或聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate，PEN)、聚 醯亞胺(Polyimide，PI)等透明樹脂或無鹼玻璃等玻璃等。另一方面，當有機EL顯示元件1為頂部發光型時，基板2無需為透明，因此可使用任意的絕緣體作為基板2的材料。亦可與底部發光型同樣地使用無鹼玻璃等玻璃材料。
TFT 3是於基板2上具有如下者來構成：形成掃描信號線(未圖示)的一部分的閘極電極4、包覆閘極電極4的閘極絕緣膜5、隔著閘極絕緣膜5而配置於閘極電極4上的半導體層6、形成影像信號線(未圖示)的一部分並連接於半導體層6的第1源極-汲極電極7、以及連接於半導體層6的第2源極-汲極電極8。
可於基板2上，藉由蒸鍍法或濺鍍法等來形成金屬薄膜，然後進行利用蝕刻製程的圖案化來形成閘極電極4。另外，亦可對金屬氧化物導電膜、或有機導電膜進行圖案化來使用。
作為構成閘極電極4的金屬薄膜的材料，例如可列舉：鋁(Al)、銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、金(Au)、鎢(W)及銀(Ag)等金屬，該些金屬的合金，以及Al-Nd及APC合金(銀、鈀、銅的合金)等合金。而且，作為金屬薄膜，亦可使用Al與Mo的積層膜等包含不同材料的層的積層膜。
作為構成閘極電極4的金屬氧化物導電膜的材料，可列舉：氧化錫、氧化鋅、氧化銦、摻銦氧化錫(Indium Tin Oxide，ITO)及氧化銦鋅(Indium Zinc Oxide，IZO)等的金屬氧化物導電膜。
另外，作為有機導電膜的材料，可列舉：聚苯胺、聚噻吩及 聚吡咯等導電性的有機化合物，或該些的混合物。
閘極電極4的厚度較佳為設為10nm~1000nm。
以覆蓋閘極電極4的方式配置的閘極絕緣膜5可藉由濺鍍法或化學氣相沈積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法、蒸鍍法等來使氧化膜或氮化膜成膜而形成。例如，可使用SiO2等金屬氧化物或SiN等金屬氮化物，使該些化合物單獨形成閘極絕緣膜5、或將該些化合物積層來形成閘極絕緣膜5。另外，亦可包含高分子材料等有機材料。閘極絕緣膜5的膜厚較佳為10nm~10μm，尤其，當使用金屬氧化物等無機材料時，較佳為10nm~1000nm，當使用有機材料時，較佳為50nm~10μm。
與半導體層6連接的第1源極-汲極電極7及第2源極-汲極電極8可藉由如下方式形成：於除印刷法或塗佈法以外，使用濺鍍法或CVD法、蒸鍍法等方法來形成構成該些電極的導電膜後，實施利用光微影法等的圖案化。作為第1源極-汲極電極7及第2源極-汲極電極8的構成材料，例如可列舉：Al、Cu、Mo、Cr、Ta、Ti、Au、W及Ag等金屬，該些金屬的合金，以及Al-Nd及APC等合金。另外，可列舉：氧化錫、氧化鋅、氧化銦、ITO、氧化銦鋅(IZO)、摻鋁氧化鋅(Aluminium-doped Zinc Oxide，AZO)及摻鎵氧化鋅(Gallium-doped Zinc Oxide，GZO)等導電性的金屬氧化物，或聚苯胺、聚噻吩及聚吡咯等導電性的有機化合物。而且，作為構成該些電極的導電膜，亦可使用Ti與Al的積層膜等包含不同材料的層的積層膜。
第1源極-汲極電極7及第2源極-汲極電極8的厚度較佳為設為10nm~1000nm。
半導體層6例如可藉由使用如下的矽(Si)材料來形成：非晶質狀態的a-Si(非晶矽)、或藉由準分子雷射或固相成長等來使a-Si結晶化而獲得的p-Si(多晶矽)等。
另外，TFT 3的半導體層6可使用氧化物來形成。作為可應用於該半導體層6的氧化物，可列舉：單晶氧化物、多晶氧化物、及非晶氧化物、以及該些的混合物。作為多晶氧化物，例如可列舉氧化鋅(ZnO)等。
作為可應用於半導體層6的非晶氧化物，可列舉包含銦(In)，鋅(Zn)及錫(Sn)的至少1種元素而構成的非晶氧化物。
作為可應用於半導體層6的非晶氧化物的具體例，可列舉：Sn-In-Zn氧化物、In-Ga-Zn氧化物(IGZO：氧化銦鎵鋅)、In-Zn-Ga-Mg氧化物、Zn-Sn氧化物(ZTO：氧化鋅錫)、In氧化物、Ga氧化物、In-Sn氧化物、In-Ga氧化物、In-Zn氧化物(IZO：氧化銦鋅)、Zn-Ga氧化物、Sn-In-Zn氧化物等。再者，於以上的情況下，構成材料的組成比未必需要為1：1，可選擇實現所期望的特性的組成比。
使用非晶氧化物的半導體層6例如於使用IGZO或ZTO來形成該半導體層6的情況下，以如下方式來形成：使用IGZO靶材或ZTO靶材並藉由濺鍍法或蒸鍍法來形成半導體層，然後利用光微影法等，以抗蝕製程與蝕刻製程來進行圖案化。使用非晶 氧化物的半導體層6的厚度較佳為設為1nm~1000nm。
當將上述氧化物用於TFT 3的半導體層6時，較佳為於半導體層6的上表面的未形成第1源極-汲極電極7及第2源極-汲極電極8的區域中，設置例如厚度為5nm~80nm的包含SiO2的保護層(未圖示)。該保護層有時亦被稱為蝕刻停止層、或終止層等。
藉由使用以上所例示的氧化物，可於低溫下形成遷移率高的半導體層6，而可提供性能優異的TFT 3。
而且，作為對於形成本實施形態的半導體元件1的半導體層2而言特佳的氧化物，可列舉：氧化鋅(ZnO)、氧化銦鎵鋅(IGZO)、氧化鋅錫(ZTO)及氧化銦鋅(ZIO)。
藉由使用該些氧化物，TFT 3可於更低的溫度下形成而具有遷移率高的半導體層6，且可顯示高開關比(ON/OFF Ratio)。
於TFT 3上，能夠以包覆TFT 3的方式設置無機絕緣膜19。例如，可使用SiO2等金屬氧化物或SiN等金屬氮化物，使該些化合物單獨形成無機絕緣膜19、或將該些化合物積層來形成無機絕緣膜19。無機絕緣膜19是為了保護半導體層6，例如為了防止半導體層6受到濕度的影響而設置。再者，於本實施形態的有機EL顯示元件1中，亦可設為如下的構造：不設置無機絕緣膜19，而於TFT 3上配置後述的作為包含有機材料的絕緣膜的第1絕緣膜10。
繼而，於有機EL顯示元件1中，以包覆基板2上的TFT 3的上方的方式，於無機絕緣膜19上配置有第1絕緣膜10。該第1絕緣膜10具有使由形成於基板2上的TFT 3所產生的凹凸平坦化的功能。第1絕緣膜10是使用上述本實施形態的感放射線性樹脂組成物所形成的絕緣性的硬化膜，且為使用有機材料所形成的有機絕緣膜。第1絕緣膜10較佳為具有作為平坦化膜的優異的功能，就該觀點而言，較佳為形成得厚。例如，第1絕緣膜10能夠以1μm~6μm的膜厚來形成。第1絕緣膜10是根據上述絕緣膜的形成方法來形成。
於第1絕緣膜10上配置形成畫素電極的陽極11。陽極11包含導電性的材料。陽極11的材料較佳為根據有機EL顯示元件1是底部發光型還是頂部發光型而選擇不同特性的材料。於底部發光型的情況下，要求陽極11為透明，因此選擇ITO(Indium Tin Oxide)或IZO(Indium Zinc Oxide)、氧化錫等作為陽極11的材料。另一方面，於有機EL顯示元件1為頂部發光型的情況下，對陽極11要求光反射性，而選擇APC合金(銀、鈀、銅的合金)或ARA(銀、銣、金的合金)、MoCr(鉬與鉻的合金)、NiCr(鎳與鉻的合金)等作為陽極11的材料。陽極11的厚度較佳為設為100nm~500nm。
因配置於第1絕緣膜10上的陽極11與第2源極-汲極電極8連接，故於第1絕緣膜10中形成有貫穿第1絕緣膜10的通孔12。通孔12是以亦貫穿位於第1絕緣膜10的下層的無機絕緣膜19的方式來形成。第1絕緣膜10可使用上述本實施形態的感 放射線性樹脂組成物來形成。因此，根據上述絕緣膜的形成方法，對感放射線性樹脂組成物的塗膜照射放射線來形成具有所期望形狀的貫穿孔的第1絕緣膜10後，將該第1絕緣膜10作為遮罩來對無機絕緣膜19進行乾式蝕刻，藉此可形成通孔12。再者，於未將無機絕緣膜19配置在TFT 3上的構造的情況下，對第1絕緣膜10照射放射線而形成的貫穿孔構成通孔12。其結果，陽極11可覆蓋第1絕緣膜10的至少一部分，並且經由以貫穿第1絕緣膜10的方式設置於第1絕緣膜10中的通孔12，與連接於TFT 3的第2源極-汲極電極8連接。
於有機EL顯示元件1中，在第1絕緣膜10上的陽極11上形成有成為規定有機發光層14的配置區域的隔離壁的第2絕緣膜13。第2絕緣膜13可使用上述本實施形態的感放射線性樹脂組成物，根據上述絕緣膜的形成方法對塗膜進行圖案化而作為硬化膜來製造，例如，於俯視下可具有格子狀的形狀。於由該第2絕緣膜13所規定的區域內，配置有進行電場發光的有機發光層14。於有機EL顯示元件1中，第2絕緣膜13成為包圍有機發光層14的周圍的障壁，並對相互鄰接的多個畫素的各畫素進行劃分。
於有機EL顯示元件1中，第2絕緣膜13的高度(第2絕緣膜13的上表面與有機發光層14的配置區域中的陽極11的上表面的距離)較佳為0.1μm~2μm，更佳為0.8μm~1.2μm。於第2絕緣膜13的高度為2μm以上的情況下，存在第2絕緣膜13的上方與密封基板20碰撞之虞。另外，於第2絕緣膜13的高度 為0.1μm以下的情況下，當欲在由第2絕緣膜13所規定的區域內，藉由噴墨法來塗佈油墨狀的發光材料組成物時，發光材料組成物有可能自第2絕緣膜13中漏出。
有機EL顯示元件1的第2絕緣膜13可使用上述本實施形態的感放射線性樹脂組成物，根據上述絕緣膜的形成方法，藉由對其塗膜實施圖案化等而作為硬化膜來形成。即，第2絕緣膜13可包含樹脂來構成。第2絕緣膜13於藉由噴墨法來塗佈油墨狀的發光材料組成物的情況下，因規定塗佈包含有機發光材料的油墨狀的發光材料組成物的區域，故較佳為潤濕性低。當將第2絕緣膜13的潤濕性控制得特別低時，可利用氟氣對第2絕緣膜13進行電漿處理，另外，亦可使形成第2絕緣膜13的本實施形態的感放射線性樹脂組成物含有撥液劑。由於電漿處理有時會對有機EL顯示元件1的其他構成構件造成不良影響，因此存在使形成第2絕緣膜13的本實施形態的感放射線性樹脂組成物含有撥液劑較佳的情況。
於由第2絕緣膜13所規定的區域內，配置有被施加電場而發光的有機發光層14。有機發光層14是包含進行電場發光的有機發光材料的層。
有機發光層14中所含有的有機發光材料可為低分子有機發光材料，亦可為高分子有機發光材料。例如，可使用將喹吖啶酮或香豆素摻雜至Alq3、BeBq3等基材母體中而成的材料。另外，當 使用藉由噴墨法的有機發光材料的塗佈法時，較佳為適合該塗佈法的高分子有機發光材料。作為高分子有機發光材料，例如可選擇聚伸苯乙炔(polyphenylene vinylene)及其衍生物，聚乙炔(Poly acetylene)及其衍生物、聚苯(Poly phenylene)及其衍生物、聚對苯乙烯(Poly para phenylene ethylene)及其衍生物、聚3-己基噻吩(Poly 3-hexyl thiophene(P3HT))及其衍生物、聚茀(Poly fluorene(PF))及其衍生物等來使用。
有機發光層14於由第2絕緣膜13所規定的區域內配置在陽極11上。有機發光層14的厚度較佳為50nm~100nm。此處，有機發光層14的厚度是指自陽極11上的有機發光層14的底面，至陽極11上的有機發光層14的上表面為止的距離。
再者，亦可在陽極11與有機發光層14之間配置電洞注入層及/或中間層。當在陽極11與有機發光層14之間配置電洞注入層及中間層時，於陽極11上配置電洞注入層，於電洞注入層上配置中間層，然後於中間層上配置有機發光層14。另外，只要可自陽極11有效率地朝有機發光層14傳輸電洞，則亦可省略電洞注入層及中間層。
於有機EL顯示元件1中，覆蓋有機發光層14，並覆蓋用於劃分畫素的第2絕緣膜13而形成有陰極15。陰極15是將多個畫素共通地覆蓋來形成，從而形成有機EL顯示元件1的共通電極。
本實施形態的有機EL顯示元件1於有機發光層14上具 有陰極15，陰極15包含導電性構件。用於陰極15的形成的材料根據有機EL顯示元件1是底部發光型還是頂部發光型而不同。於頂部發光型的情況下，陰極15較佳為構成可見光透過性的電極的ITO電極或IZO電極等。另一方面，於有機EL顯示元件1為底部發光型的情況下，陰極15無需為可見光透過性。於此情況下，陰極15的構成材料只要是導電性，則並無特別限定，例如亦可選擇鋇(Ba)、氧化鋇(BaO)、鋁(Al)及包含Al的合金等。
再者，在陰極15與有機發光層14之間，亦可配置例如包含鋇(Ba)、氟化鋰(LiF)等的電子注入層。
可於陰極15上設置鈍化膜16。可使用SiN或氮化鋁(AlN)等金屬氮化物等，使該些化合物單獨形成鈍化膜16、或將該些化合物積層來形成鈍化膜16。藉由鈍化膜16的作用，可抑制水分或氧朝有機EL顯示元件1內的浸入。
以上述方式構成的基板2的配置有有機發光層14的主面較佳為利用塗佈於外周端部附近的密封劑(未圖示)，並隔著密封層17而由密封基板20來密封。密封層17可設為經乾燥的氮氣等惰性氣體的層、或設為接著劑等填充材料的層。另外，可使用無鹼玻璃等玻璃基板作為密封基板20。
具有以上的構造的本實施形態的有機EL顯示元件1中，作為構成要素的第1絕緣膜10與第2絕緣膜13使用低吸濕性的本實施形態的感放射線性樹脂組成物來形成，具有低吸水結構。另外，於其形成步驟中，可進行使用低吸濕性的材料的清洗 等處理。因此，可減少絕緣膜形成材料中所含有的微量的水分以吸附水等的形態緩慢地浸入至有機發光層中的情況，並可減少有機發光層的劣化與發光狀態的妨礙。
[實施例]
以下，根據實施例對本發明的實施形態進行詳述，但不由該實施例來限定地解釋本發明。
合成例中的各樹脂溶液的溶液黏度及聚醯亞胺樹脂的醯亞胺化率藉由以下的方法來測定。
[樹脂溶液的溶液黏度]
樹脂溶液的溶液黏度(mPa．s)是針對使用該樹脂的良溶劑將樹脂濃度調整成10質量%的溶液，利用E型旋轉黏度計於25℃下進行測定。
[聚醯亞胺的醯亞胺化率]
將聚醯亞胺的溶液投入至純水中，於室溫下對所獲得的沈澱物充分地進行減壓乾燥後，溶解於氘化二甲基亞碸中，將四甲基矽烷作為基準物質並於室溫下測定1H-NMR。根據所獲得的1H-NMR光譜，利用由下述數學式(1)所表示的式子求出醯亞胺化率。
醯亞胺化率(%)=(1-A1/A2×α)×100…(1)
(數學式(1)中，A1為化學位移10ppm附近所出現的源自 NH基的質子的峰面積，A2為源自其他質子的峰面積，α為其他質子對於聚醯亞胺的前驅物(聚醯胺酸)中的NH基的1個質子的個數比例)
<樹脂的合成> (合成例1)
進行作為含有聚醯亞胺結構等的樹脂的聚醯亞胺的合成。
向反應容器中添加作為聚合溶劑的丙二醇單***乙酸酯(PGMEA)80g後，以相對於聚合溶劑的合計80g，固體成分濃度變成20質量%的方式，將二胺化合物及作為四羧酸衍生物的四羧酸二酐添加至聚合溶劑中。此時，於該例中，使用2,2'-雙(3-胺基-4-羥苯基)六氟丙烷(BAHF)作為二胺化合物，使其溶解後，以四羧酸二酐的組成變成TCA：TMHQ=95：5(莫耳比)的方式投入作為四羧酸二酐的2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐(TCA)、及1,3-二氫-1,3-二氧代-5-異苯并呋喃羧酸-1,4-伸苯酯(TMHQ)。而且，相對於二胺化合物的總量100莫耳份，添加四羧酸二酐90莫耳份。其後，使該混合物於60℃下反應3小時。藉此，獲得固體成分濃度為20質量%、溶液黏度為100mPa．s的聚醯胺酸溶液約100g。
繼而，為了醯亞胺化，相對於四羧酸二酐的總量100莫耳份，添加吡啶900莫耳份，並添加乙酸酐400莫耳份，然後於110℃下進行4小時脫水閉環。醯亞胺化反應後，藉由蒸發器來將用於醯亞胺化反應的吡啶、乙酸酐去除至反應系統外。藉此，獲 得含有醯亞胺化率為70%的聚醯亞胺(樹脂(A-1))，且固體成分濃度為20質量%、溶液黏度為28mPa．s的樹脂溶液約100g。
(合成例2~合成例20及比較合成例1)
關於合成例2~合成例20，除使所使用的聚合溶劑、二胺化合物及四羧酸衍生物的種類及調配比變成如下述表1般這一點以外，以與合成例1相同的方式分別製備含有聚醯亞胺(樹脂(A-2)~樹脂(A-20))的溶液。
另外，關於比較合成例1，除使所使用的聚合溶劑、二胺化合物及四羧酸衍生物的種類及調配比變成如下述表1般這一點以外，以與合成例1相同的方式製備含有聚醯胺酸(樹脂(A-21))的樹脂溶液。
再者，表1中，關於四羧酸衍生物的「莫耳比」表示相對於合成中所使用的四羧酸衍生物的總量的含有比率(莫耳比)。
下述表1中的符號所表示的調配成分分別如下。
[聚合溶劑]
PGMEA：丙二醇單***乙酸酯
EDM：二乙二醇乙基甲基醚
BL：γ-丁內酯
NMP：N-甲基吡咯啶酮
[二胺]
BAHF：2,2'-雙(3-胺基-4-羥苯基)六氟丙烷
[四羧酸二酐]
TCA：2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐
TMHQ：1,3-二氫-1,3-二氧代-5-異苯并呋喃羧酸-1,4-伸苯酯
BT-100：1,2,3,4-丁烷四羧酸酐
BTA：雙環[2,2,2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐
PMDA-HS：
CB：環丁烷四羧酸二酐
PMDA：均苯四甲酸二酐
[化21]
<感放射線性樹脂組成物的製備> (實施例1)
以相當於含有樹脂100質量份(固體成分)的量(樹脂(A-1)與樹脂(A-2)的質量比為80：20)使用含有合成例1的樹脂(A-1)的樹脂溶液、及含有合成例2的樹脂(A-2)的樹脂溶液作為[A]成分，並混合作為[B]成分的4,4'-[1-{4-(1-[4-羥苯基]-1-甲基乙基)苯基}亞乙基]雙酚(1.0莫耳)與1,2-萘二疊氮醌-5-磺醯氯(2.0莫耳)的縮合物20質量份、作為[C]成分的三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚5質量份、作為[D]成分的3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷0.5質量份、作為[E]成分的東麗道康寧公司製造的SH8400 0.01質量份，且使用γ-丁內酯(BL)及丙二醇單***乙酸酯(PGMEA)作為[F]成分來進行製備，使固體成分濃度變成28質量%，並且使含有的BL與PGMEA的質量比變成30：70，然後利用口徑為0.2μm的薄膜過濾器進行過濾，而製成感放射線性樹脂組成物(S-1)。
(實施例2~實施例10及比較例1)
以如表2中所記載的種類與量來使用[A]成分與[F]成分，並以如表2中所記載的量來使用[B]成分、[C]成分、[D]成分及[E]成分，與實施例1同樣地製備感放射線性樹脂組成物(S-2)~感放射線性樹脂組成物(S-10)。
而且，以表2中所記載的量使用作為[A]成分的含有比較合成例1的樹脂(A-21)的樹脂溶液、及作為[F]成分的N-甲基吡咯啶酮(NMP)，並以如表2中所記載的量使用[B]成分、[C]成分、[D] 成分及[E]成分，與實施例1同樣地製備感放射線性樹脂組成物(S-11)。
<作為絕緣膜的性能評價> (實施例11)
使用如上述般製備的實施例及比較例的感放射線性樹脂組成物，如以下般評價作為絕緣膜的各種特性。
[吸水性的評價]
針對表2中所記載的感放射線性樹脂組成物，使用旋轉器將表2中所記載的各感放射線性樹脂組成物塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤，然後於潔淨烘箱中以250℃進行45分鐘後烘烤，而形成膜厚為3.0μm的作為硬化膜的絕緣膜。針對所形成的絕緣膜，藉由質量分析計來檢測利用熱脫附質譜法(Thermal Desorption Spectroscopy，TDS)自常溫昇溫至200℃時的自絕緣膜試樣表面及絕緣膜試樣中脫離的氣體，並測定水的峰值M/z=18的檢測值，然後評價吸水性。當總的峰值強度為7.0×10-9以下時，將吸水性設為「良好」。當總的峰值強度高於7.0×10-9時，將吸水性設為「不良」。
[PGMEA清洗性的評價]
針對表2中所記載的感放射線性樹脂組成物，使用旋轉器將表2中所記載的各感放射線性樹脂組成物塗佈於矽基板上後，確認利用PGMEA溶劑進行80秒噴淋顯影後的矽基板上的塗佈液狀態。當塗膜全部溶解，且以目視無法確認時，將PGMEA清洗性設為「￮」，當塗膜的一部分未溶解而殘留時，將PGMEA清洗性設為「△」，當塗膜全部未溶解時，將PGMEA清洗性設為「×」。
[透過性的評價]
使用表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)，並使用玻璃基板「Corning 7059(康寧(Corning)公司製造)」來代替矽基板，除此以外，與上述[吸水性的評價]同樣地於玻璃基板上形成作為硬化膜的絕緣膜。使用分光光度計「150-20型雙光束(日立製作所(股份)製造)」，於380nm~780nm的範圍的波長下測定具有該絕緣膜的玻璃基板的全光線透過率。測定全400nm透過率。將結果作為「透過率%」而示於下述的表3中。
[耐熱性的評價]
使用表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)，以與上述[吸水性的評價]相同的方式形成絕緣膜，使用熱重量測定裝置(TA儀器(TA Instruments)公司製造的TGA2950)對所獲得的絕緣膜進行熱重分析(Thermal Gravimetric Analysis，TGA)測定(空氣下，昇溫速度為10℃/min)。當自10℃至300℃的重量減少為5%以內時，將耐熱性設為「良好」，當重量減少超過5%時，將耐熱性設為「不良」。
[圖案化性評價]
使用旋轉器將表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚為3.0μm的塗膜。使用佳能(股份)製造的PLA-501F曝光機(超高壓水銀燈)，隔著具有規定的圖案的圖案遮罩並使曝光時間變化來對所獲得的塗膜進行曝光後，利用2.38%氫氧化四甲 基銨水溶液於25℃下以水坑式顯影法進行80秒顯影。繼而，利用超純水進行1分鐘流水清洗，然後進行乾燥而於晶圓上形成圖案。確認20.0μm的線與空間(10：1)的空間、圖案是否完全溶解。將顯影殘膜率為60%以上、且圖案未剝落而形成圖案的情況判斷為「良好」，將顯影後殘膜率未滿60%、或圖案剝落而未形成圖案的情況設為「不良」。
[圖案形狀評價(錐角的測定)]
使用表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)，並使用20μm線與空間圖案(1：1)的遮罩，除此以外，以與上述[圖案化性評價]相同的方式於基板上形成圖案。於潔淨烘箱中以250℃對所獲得的圖案進行45分鐘加熱來使其硬化，而獲得膜厚為3μm的絕緣膜。於以上述方式所獲得的絕緣膜中，利用掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)來觀察20μm線圖案的剖面形狀。測定此時剖面形狀對於基板的角度(錐角)。將錐角的測定結果作為「錐角(度)」而示於下述的表3中。
[顯影裕度的評價]
使用旋轉器將表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚為3.0μm的塗膜。使用佳能(股份)製造的PLA-501F曝光機(超高壓水銀燈)，隔著具有3.0μm的線與空間(10：1)的圖案的遮罩，以相當於後述的[放射線靈敏度的評價]中所測定的放射線靈敏度的值的曝光量對所獲得的塗膜進行曝光，然後利用 2.38%氫氧化四甲基銨水溶液，於25℃下使顯影時間變化而以水坑式顯影法進行顯影。繼而，利用超純水進行1分鐘流水清洗，然後進行乾燥而於晶圓上形成圖案。此時，將線線寬變成3.0μm所需的顯影時間評價為最佳顯影時間。繼而，測定自最佳顯影時間至進而繼續顯影時3.0μm的線圖案剝落為止的時間，並將該時間作為顯影裕度(顯影時間的容許範圍)進行評價。當該值為30秒以上時，將顯影裕度設為「良好」。
[耐溶劑性的評價]
使用旋轉器將表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚為3.0μm的塗膜。於潔淨烘箱內以220℃對所獲得的塗膜進行1小時加熱，而獲得作為硬化膜的絕緣膜。測定所獲得的絕緣膜的膜厚(T1)。而且，使形成有該絕緣膜的矽基板於將溫度控制成70℃的二甲基亞碸中浸漬20分鐘後，測定矽基板上的絕緣膜的膜厚(t1)，並算出由浸漬所引起的膜厚變化率{| t1-T1 |/T1}×100[%]。當膜厚變化率的值為4%以下時，將耐溶劑性設為「良好」。再者，於耐溶劑性的評價中不需要所形成的膜的圖案化，因此省略放射線照射步驟及顯影步驟，僅進行塗膜形成步驟及加熱步驟來供於評價。
[放射線靈敏度的評價]
使用旋轉器將表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤 而形成膜厚為3.0μm的塗膜。使用佳能(股份)製造的PLA-501F曝光機(超高壓水銀燈)，隔著具有規定的圖案的圖案遮罩並使曝光時間變化來對所獲得的塗膜進行曝光後，利用2.38%氫氧化四甲基銨水溶液於25℃下以水坑式顯影法進行80秒顯影。繼而，利用超純水進行1分鐘流水清洗，然後進行乾燥而於晶圓上形成圖案。測定為了使20.0μm的線與空間(10：1)的空間、圖案完全溶解所需的曝光量。將該值作為放射線靈敏度(曝光靈敏度)進行評價，並示於下述的表3中。當該值為300J/m2以下時，將靈敏度設為「良好」。
[解析度的評價]
使用旋轉器將表2中所記載的感放射線性樹脂組成物(S-11除外)塗佈於矽基板上後，於加熱板上以120℃進行2分鐘預烘烤而形成膜厚為3.0μm的塗膜。使用佳能(股份)製造的PLA-501F曝光機(超高壓水銀燈)，隔著具有規定的圖案的圖案遮罩並使曝光時間變化來對所獲得的塗膜進行曝光後，利用2.38%氫氧化四甲基銨水溶液於25℃下以水坑式顯影法進行80秒顯影。繼而，利用超純水進行1分鐘流水清洗，然後進行乾燥而於晶圓上形成圖案。對所形成的圖案的寬度的下限進行評價，將該下限示於表3中。如下述的表3所示，下限的值均為顯示優異的解析度的值。
將以上的使用表2中所記載的感放射線性樹脂組成物所形成的絕緣膜的性能評價的結果匯總並示於下述的表3中。再者，表3中，於明示實施例一欄中，將實施例1~實施例10及比較例1的 各感放射線性樹脂組成物一併記載為「(組成物)」。
如上述表3所示，使用實施例1~實施例10的感放射線性樹脂組成物((S-1)~(S-10))所形成的絕緣膜具有良好的吸水性。此外，可知於PGMEA清洗性、透過性、耐熱性、圖案化性、圖案化形狀特性、顯影裕度特性、耐溶劑性、放射線靈敏度、解析度等方面，顯示良好的特性，並可適宜地用作形成有機EL元 件的隔離壁的絕緣膜、及具備平坦化功能的絕緣膜。
本發明的有機EL元件可增大畫素內的有機發光層的有效面積，另外，能夠以高生產性來製造。而且，可減少由水分等雜質所引起的性能下降。因此，本發明的有機EL元件可適宜地用於要求優異的顯示品質與可靠性的大型平面電視機或可攜式資訊裝置的顯示元件。
1‧‧‧有機EL顯示元件
2‧‧‧基板
3‧‧‧TFT
4‧‧‧閘極電極
5‧‧‧閘極絕緣膜
6‧‧‧半導體層
7‧‧‧第1源極-汲極電極
8‧‧‧第2源極-汲極電極
10‧‧‧第1絕緣膜
11‧‧‧陽極
12‧‧‧通孔
13‧‧‧第2絕緣膜
14‧‧‧有機發光層
15‧‧‧陰極
16‧‧‧鈍化膜
17‧‧‧密封層
19‧‧‧無機絕緣膜
20‧‧‧密封基板

Claims (9)

  1. 一種感放射線性樹脂組成物，其用於有機EL元件的絕緣膜的形成，且包括：(A)含有選自由聚醯亞胺結構、聚醯亞胺前驅物結構及聚醯胺酸酯結構所組成的群組中的至少1種的樹脂；(B)二疊氮醌化合物；以及(C)溶劑，上述感放射線性樹脂組成物的特徵在於：上述(C)溶劑含有選自由二乙二醇二烷基醚、乙二醇單烷基醚乙酸酯、二乙二醇單烷基醚乙酸酯、丙二醇單烷基醚乙酸酯及丙二醇單烷基醚丙酸酯所組成的群組中的至少1種與γ-丁內酯。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的感放射線性樹脂組成物，其中上述(A)成分的上述聚醯亞胺結構含有由下述式(1)所表示的重複單元： (式(1)中，R1為含有碳數為1~12的烷基及苯基的至少一者的二價的基，R2為具有羥基的二價的基)。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的感放射線性樹脂組成物，其 中上述式(1)中的R2為由下述式的任一個所表示的二價的基：
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的感放射線性樹脂組成物，其中上述(A)成分的上述聚醯亞胺結構含有由下述通式(2)所表示的重複單元： (式(2)中，R3為具有羥基的二價的基，X為由下述式的任一個所表示的四價的基)
  5. 如申請專利範圍第4項所述的感放射線性樹脂組成物，其中上述式(2)中的R3為由下述式的任一個所表示的二價的基：
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的感放射線性樹脂組成物，其中上述(C)溶劑含有20質量%~40質量%的γ- 丁內酯。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的感放射線性樹脂組成物，其中進而上述(C)溶劑的N-甲基吡咯啶酮的含量為5質量%以下。
  8. 一種絕緣膜，其特徵在於：使用如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的感放射線性樹脂組成物來形成，並用於有機EL元件。
  9. 一種有機EL元件，其特徵在於：包括如申請專利範圍第8項所述的絕緣膜。
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