TW201132716A - Coating composition containing polysilazane - Google Patents

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Description

201132716 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於在半導體之製程中用於使氧化矽質膜形 成之被覆組成物者。更具體而言，係關於在半導體之製程 作爲絕緣膜使用之用於使氧化矽質膜形成之含聚矽氮烷被 覆組成物。 【先前技術】 近來，於半導體裝置係開始要求更高的積體密度，同 時可相應之製造技術正被改良。並且，在該等半導體裝置 的製造過程之一的使絕緣膜形成之步驟，係變得有必要埋 設窄隙。 要埋設如此之窄隙，已知使用含全氫聚矽氮烷被覆組 成物。全氫聚矽氮烷係基本骨架由Si-N ' Si-H、N-H鍵所 構成之聚合物，具有藉由在含氧及/或水蒸氣之氣體環境 燒製而Si-N鍵被Si-O鍵取代，得到純度高之氧化矽質膜 這樣的特徵。 然而，隨著半導體所被要求之積體密度變得更高，間 隙開始變得更窄。以往所知之全氫含聚矽氮烷被覆組成物 —般而言，雖道是埋設性優良，但爲了要達成近來所要求 之高積體密度，係開始有改良之必要。具體而言，在以往 之被覆組成物，要使埋設性與塗布性兼顧開始變得困難。 如此問題的原因之一，已知有全氫聚矽氮烷的分子量 分布。例如，於專利文獻1係揭示有使用重量平均分子量 爲4000至8000，重量平均分子量及數量平均分子量之比 201132716 爲3.0至4.0之全氫聚矽氮烷的旋轉塗布玻璃（spino 組成物。此外，於專利文獻2，係揭示有重量平均 爲3000至6000之含聚矽氮烷旋轉塗布玻璃。再者 利文獻3係揭示有聚苯乙烯換算分子量爲700以下 氮烷量爲總聚矽氮烷量之1 〇%以下的氧化矽系被覆 用塗布液。該等係皆爲欲控制聚矽氮烷之分子量分 良塗布性等者。 根據本發明人等之探討，若使用重量平均分子 全氫聚矽氮烷則埋設性有提升之傾向，但塗布時變 產生條紋，相對地若使用重量平均分子量大的全氫 烷，則條紋的產生受抑制且塗布性改良，但埋設性 之傾向。結果未充分埋設至窄隙的深部，容易發生 燒製使氧化矽質膜形成時，間隙深部的氫氟酸所致 率變大這樣的問題而有如此之問題點。如此之問題 僅有專利文獻1至3所記載之分子量分布之控制時 分，期望更進一步的改良。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本特開2001-319927號說明書 [專利文獻2]日本特開2005-150702號說明書 [專利文獻3]日本特開平8 -2 693 99號說明書 [專利文獻4]日本專利第1474685號說明書 [專利文獻5 ]日本專利第2 6 1 3 7 8 7號說明書 n glass) 分子量 ，於專 之聚矽 膜形成 布，改 量小的 得谷易 聚矽氮 有劣化 塗布後 之蝕刻 點係在 則不充 201132716 【發明内容】 [發明欲解決之課題] 如上所述，以往之被覆組成物係在近來所要求之於欲 對具有窄隙之基板使氧化矽質膜形成時，無法充分地兼顧 埋設性與塗布性。本發明之目的係有鑒於如此之問題點， 而提供可充分地埋設窄隙，換言之爲縱橫比大的間隙、且 塗布時不產生條紋，用於使半導體裝置之氧化矽質膜形成 的被覆組成物。 [爲解決課題之手段] 本發明所致之被覆組成.物，其爲含全氫聚矽氮烷與溶 劑而成之被覆組成物，其特徵爲該全氫聚矽氮烷之分子量 分布曲線在分子量800至2,500之範圍、與分子量3,000 至8，000之範圍各具有極大値，且重量平均分子量Mw與 數量平均分子量Μη之比Mw/Mn爲6至1 2。 此外，本發明所致之氧化矽質膜之形成方法，其特徵 爲含有以下步驟：於具有凹凸之基板的表面上塗布被覆組 成物之塗布步驟，該被覆組成物爲含全氫聚矽氮烷與溶劑 而成之被覆組成物，其中該全氫聚矽氮烷之分子量分布曲 線在分子量800至2,500之範圍、與分子量3,000至8,000 之範圍各具有極大値，且重量平均分子量Mw與數量平均 分子量Μη之比Mw/Mn爲6至12;及將完成塗布之基板在 小於1 〇〇〇 °C之氧氣環境或含水蒸氣之氧化氣體環境進行加 熱處理使前述組成物轉化爲二氧化矽膜之硬化步驟。 [發明的效果] 201132716 根據本發明之被覆組成物，可兼顧含聚矽氮烷化合物 被覆組成物之塗布性與埋設性，更且亦可改善所得之氧化 矽質膜的膜物性。 【實施方式】 [實施發明之形態] 以下，就本發明的實施形態詳細地説明。 被覆組成物 本發明所致之被覆組成物，係含全氫聚矽氮烷與可將 其全氫聚矽氮烷溶解之溶劑而成。 用於本發明之全氫聚矽氮烷，係如後述一般需要具有 特定之分子量及分子量分布，但其結構並無特別限定，只 要不損及本發明之效果可選擇任意結構者。爲無機化合物 之全氫聚矽氮烷，係具有僅由矽、氮、及氫構成，藉由燒 製而使氧化矽質膜形成時不純物不易混入之特徵。如此之 全氫聚矽氮烷的具體結構係可以下述一般式（I)表示。 -(SiH2-NH)„- (I) 式中，η係表示聚合度之數。 另外在不損及本發明之效果的範圍，亦可少量含有（I) 式之氫的部分或全部被取代成烷基、烯基、環烷基、芳基、 烷矽基、烷胺基或烷氧基等之聚矽氮烷化合物。 本發明所致之聚矽氮烷組成物，雖係含前述之全氫聚 矽氮烷而成者，但其全氫聚矽氮烷之分子量分布曲線係在 分子量800至2,500之區域、與分子量3,000至8，000之區 域具有極大値者。此時，於這兩個極大値之間係存在一個 201132716 以上，較佳爲一個的極小値。 具有如此之分子量分布曲線的全氫聚矽氮烷，雖係可 用任意方法進行調製’但最簡單係可藉由混合分子量相對 地大的全氫聚矽氮烷、與分子量相對地小的全氫聚矽氮院 而獲得。更具體地說，較佳爲藉由將重量平均分子量800 至2,500，尤其1，000至2，200的全氫聚砂氮院（以下，爲 簡單化以低分子量聚矽氮烷稱之）、與重量平均分子量 3,000至8,000，尤其3,500至7,000的全氫聚矽氮烷（以 下’爲簡單化以高分子量聚矽氮烷稱之）混合而獲得。此 係雖無特別限定混合前的全氫聚矽氮烷之合成方法，但可 藉由例如專利文獻4或5所記載之方法而合成。 不僅全氫聚矽氮烷，高分子化合物由於在分子量分布 具有範圍，在將分子量不同的兩種高分子化合物混合時、 混合前後，有時分子量分布的極大値之位置會變化。此係 尤其在兩種高分子化合物之分子量分布的極大値分子量相 近時容易發生，藉由混合，具極大値的分子量有接近的傾 向。視情形極大値亦可能變成一個。然而，將具有如前所 述之重量平均分子量的兩種全氫聚砍氮院混合時，因分子 量差爲大，一般而言極大値係不變成一個。此外，在本案 發明中，由於認爲藉由使具有二個極大値之間的分子量之 成分減少而展現本發明的效果，故有必要至少混合兩種全 氫聚矽氮烷使兩個極大値之間具有極小値。 本發明中，爲了達成目的分子量分布而混合兩種全氫 聚矽氮烷時，各全氫聚矽氮烷的分子量分布係以窄者爲 201132716 佳。此係因所混合之任一者、或兩者的全氫聚矽氮烷之分 子量分布若廣，則分布曲線的兩個極大値之間不易顯出極 小値，此外本發明的效果亦有變小之傾向之故。具體而言， 就進行混合前的兩種全氫聚 量Mw與數量平均分子量Μη 要使全氫聚矽氮烷的分 矽氮烷所含之高分子量成分 係爲簡便。以如此之除去高 成分的簡單方法而言，舉出 方法。亦即，全氫聚矽氮烷 解度越低、分子量越小溶解 解度差，使該全氫聚矽氮烷 氮烷之一部分的程度的溶解 性成分，而可分別成當作不 量成分、與溶解於溶劑中之 被過濾分離之不溶性成分則 溶解之成分則係除去低分子 在此，全氫聚矽氮烷之 因此以某溶劑除去高分子量 的另一溶劑除去低分子量， 窄。在如此之方法，雖常有 或低分子量成分之情況，但 聚合度的化合物之混合物即 窄，係簡便且有效的方法。Β 矽氮烷之各者，重量平均分子 之比Mw/Mn較佳爲1.1至1.8。 子量分布狹窄，由除去全氫聚 、及/或低分子量成分而進行 分子量成分、及/或低分子量 利用溶解度的分子量依存性之 ，一般而言係有分子量越大溶 度越高之傾向。利用如此之溶 溶解於具有可溶解該全氫聚矽 性之溶劑，藉由過濾分離不溶 溶性成分被過濾分離之高分子 低分子量成分。亦即，若除去 係除去高分子量成分，若除去 量成分。 溶解性係視使用之溶劑而異， 成分後，亦可使用溶解性不同 進一步使分子量分布的寬度狹 不能完全地除去高分子量成分 爲了使不同分子量，亦即不同 高分子化合物的分子量分布狹 I用於如此之用途的溶劑而言， 201132716 例如以碳氫化合物爲合適。例如若爲院類，隨著碳數變多 有可溶解分子量更大的全氫聚矽氮烷之傾向。一般而言， 可使用碳數5至10左右的碳氫化合物。 此外’爲使高分子化合物之分子量分布狹窄，亦可藉 由一般所用之層析法等而分離成全氫聚矽氮烷之各分子 量。但是，若使用層析法則處理時間可能會變長，從生產 效率的觀點看來以利用對前述溶劑之溶解性差的方法爲 佳。 還有’不僅進行用於使全氫聚矽氮烷之分子量分布狹 窄的處理，藉由進行合成方法或合成原料的調整而合成分 子量分布窄的全氫聚矽氮烷亦爲有效。 另外，在混合兩種全氫聚矽氮烷前，於除去各全氫聚 矽氮烷所含之高分子量成分或低分子量成分時，較佳爲將 低分子量全氫聚砍氮院之局分子量成分，又，高分子量全 氫聚矽氮烷之低分子量成分除去。藉由如此地減少對應於 分子量分布曲線的兩個極大値之中間區域之成分，更強烈 地展現本發明之效果。 以如上之方法準備具有不同分子量之全氫聚矽氮烷， 混合該等時，其混合比較佳爲低分子量聚矽氮烷與高分子 量聚矽氮烷之重量比爲3:7至6:4，更佳爲4:6至6:4。混 合比若在此範圍外，則有時塗布性與埋設性之平衡會因而 變差。 本發明中具有特定分子量分布之全氫聚矽氮烷，係如 前所述一般，以藉由混合分子量不同的兩種全氫聚矽氮烷 -10- 201132716 而獲得爲簡便，但亦可藉由其他方法而獲得。例如，藉由 準備具有較廣之分子量分布的全氣聚砂氮院，然後以層析 法除去分子量在2,500至3，000附近之中間區域成分，而可 達成期望之分子量分布。 此外，用於本發明之全氫聚矽氮烷係需要其重量平均 分子量Mw與數量平均分子量Μη之比Mw/Mn爲6至12, 較佳爲7至1 0。如此之比Mw/Mn係如前所述一般，在混 合兩種全氫聚矽氮烷的情形，在將低分子量全氫聚矽氮 烷、與高分子量全氫聚矽氮烷以3:7至6:4之重量比混合 時可達成。 本發明所致之被覆組成物，係含有前述之可溶解全氫 聚矽氮烷的溶劑而成。以如此之溶劑而言，只要係可溶解 前述之各成分者則無特別限定，但以較佳之溶劑的具體例 而言，舉出下列者： (a)芳香族化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二 乙苯、三甲苯、三乙苯等，（b)飽和烴化合物，例如正戊烷、 異戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷、正辛烷、異 辛烷、正壬烷、異壬烷、正癸烷、異癸烷等，（c)脂環式 烴化合物，例如乙基環己烷、甲基環己烷、環己烷.、環己 烯、對薄荷烷、十氫萘、雙戊烯、檸檬烯等，（d)醚類’例 如二丙醚、二丁醚、二***、甲基三級丁基醚、苯甲醚等’ 及（e)酮類、例如甲基異丁基酮）等。該等之中，更佳爲（b) 飽和烴化合物、（c)脂環式烴化合物（d)醚類、及（Ο酮類。 該等之溶劑，爲調整溶劑的蒸發速度、爲降低對人體 -11 - 201132716 之有害性、或爲調製各成分之溶解性，而係亦可使用經混 合適當之兩種以上者。 用於本發明之被覆組成物，係視需要亦可含有其他之 添加劑成分。如此之成分，可舉出例如黏度調整劑、交聯 促進劑等。此外，以用於半導體裝置時，鈉之聚集（gathering) 效果等爲目的，亦可含有磷化合物，例如參（三甲基矽基） 磷酸酯等。 此外，前述之各成分的含有量，雖係視目的組成物的 用途而改變，但全氫聚矽氮烷的含有率較佳爲10至25重 量％，更佳爲設爲12至22重量％。一般而言全氫聚矽氮烷 的含量若過高則被覆組成物的黏度變高、埋設性或塗布性 有劣化之傾向，又若過低則所形成之氧化矽質膜的厚度有 不足之傾向。 氧化矽質膜之製造法 根據本發明之氧化矽質膜之製造法，可於具有溝或孔 洞等之縫隙的基板上，形成充分地埋設至縫隙之深部、膜 面平坦、膜質亦均勻的被覆膜。因此，電子裝置的電晶體 部分或電容器部分的作爲平坦化絕緣膜（前金屬（pre-metal) 絕緣膜）而形成，再於帶有溝之基板上使氧化矽質膜形成 並將溝埋封，亦可形成槽隔離（trench isolation)結構。以下 基於使槽隔離結構形成之方法說明本發明。 (A)塗布步驟 本發明所致之被覆組成物，係適於形成基板上的槽隔 離結構者。於使槽隔離結構形成時，準備具有期望之溝圖 -12- 201132716 案的矽等之基板。要形成此溝’雖可使用任意方 由例如以下所示之方法可使其形成。 首先，於矽基板表面藉由例如熱氧化法使 膜。在此，使其形成之二氧化矽膜的厚度一般爲5 視需要於所形成之二氧化矽膜上藉由例如減 使氮化矽膜形成。該氮化矽膜係可作爲之後的蝕 之光罩、或後述之硏磨步驟中之終止層而使其 者。氮化矽膜，於使其形成時，一般係以1 〇〇至 厚度使其形成。 於如此使其形成之二氧化矽膜或氮化矽膜之 阻。視需要使光阻膜乾燥或硬化後，以期望的圖 光及顯影使圖案形成。曝光的方法係可以光罩曝 曝光等任意的方法來進行。此外，光阻從解析度 來看，亦可選擇任意者使用。 將所形成之光阻膜當作光罩，依序蝕刻氮化 其下之二氧化矽膜。藉此操作而於氮化矽膜及二 形成期望之圖案。 將經形成圖案之氮化矽膜及二氧化矽膜作爲 蝕刻矽基板，使槽隔離溝形成。 所形成之槽隔離溝的寬度，係由將光阻膜曝 所決定。半導體元件中槽隔離溝雖係視目的之半 而不同，但寬度係一般爲0.02至10 μηι，較佳爲 μιη，深度係200至1000 nm，較佳爲300至700 明所致之方法，與以往之槽隔離結構的形成方法 法，但藉 二氧化矽 至 3 0 nmo 壓CVD法 刻步驟中 發揮功能 400 nm 的 上塗布光 案進行曝 光、掃描 等之觀點 矽膜及在 氧化矽膜 光罩，乾 光的圖案 導體元件 〇.〇5 至 5 nm。本發 相比，由 -13- 201132716 於可均勻地埋設至更窄、更深的部分，故係適於使更窄、 更深的槽隔離結構形成的情況者。尤其，在以往之氧化矽 質膜形成用組成物或氧化矽質膜的形成方法，係難以形成 均勻的氧化矽質膜至溝的深部分，溝的寬度一般爲0.5 μπι 以下，尤其〇 . 1 μιη以下，於形成縱橫比爲5以上之槽隔離 結構時，藉由使用本發明所致之氧化矽質膜形成用組成物 而可使其均一地形成溝內的氧化矽質膜。 接著，於如此所準備之矽基板上，使氧化矽質膜的材 料所成之前述被覆組成物的塗膜形成。 被覆組成物係可以任意的方法塗布於基板上。具體而 言，舉出旋轉塗布、簾式塗布、浸漬塗布、及其他。該等 之中，從塗膜面的均一性等之觀點來看特佳爲旋轉塗布。 爲兼顧氧化矽質膜形成用組成物塗布後之槽溝埋設性 及塗布性，所塗布之塗膜的厚度一般爲10至l,000nm，較 佳爲50至800 nm。 塗布的條件雖視組成物的濃度、溶劑、或塗布方法等 而改變，但舉出以旋轉塗布爲例則係如以下所述。 最近係爲了改善製造之產率，常於大型基板使元件形 成，但爲了要於8吋以上的矽基板均一地使氧化矽質膜形 成用組成物的塗膜形成，組合多個階段的旋轉塗布係爲有 效。 首先，於矽基板的中心部、或基板整面，以平均地形 成塗膜的方式，於含中心部之數處，一般係每一塊矽基板 滴下0.5至20cc的組成物。 -14- 201132716 接著，爲了將經滴下之組成物擴展至矽基板整面，以 較低速且短時間，例如旋轉速度50至5 00r pm、0.5至10 秒鐘而使其旋轉（預旋轉）。 接著，爲了使塗膜成爲期望之厚度，以較高速，例如 旋轉速度5 00至4500rpm、0.5至8 00秒鐘而使其旋轉（主 旋轉）。 再者，爲了減低在矽基板之周邊部分的塗膜之遽增、 且將塗膜中之溶劑盡可能地乾燥，以相對於前述主旋轉之 旋轉速度快5 00rPin以上之旋轉速度，例如旋轉速度1000 至5000 rpm、5至300秒鐘而使其旋轉（終旋轉）。 該等之塗布條件係視使用之基板的大小、或目的之半 導體素子的性能等而適當調整。 (B)硬化步驟 塗布被覆組成物後，可視需要付諸預烘焙步驟。在預 烘焙步驟，係以塗膜中所含溶劑之完全除去、與塗膜之前 硬化爲目的者。尤其在使用含聚矽氮烷組成物之本發明的 氧化矽質膜之形成方法中，係藉由進行預烘焙處理，提升 所形成之氧化矽質膜的緻密性，因此較佳爲組合預烘焙步 驟。 通常，在預烘焙步驟係於實質上採取以固定溫度進行 加熱之方法。此外，於硬化時係爲了防止塗膜收縮、縫隙 部分變成凹痕、於縫隙內部產生空隙，而較佳爲控制預烘 焙步驟中之溫度、經時地使其上升同時進行預烘焙。預烘 焙步驟中之溫度通常係在50 °C至400 °C，較佳爲在1〇〇至 -15- 201132716 3 0 (TC之範圍內。預烘焙步驟之需要的時間一般係10秒鐘 至30分鐘，較佳爲30秒鐘至10分鐘。 要使預烘焙步驟中之溫度經時地上升，舉出使基板所 被放置之氣體環境的溫度階段性地上升之方法、或使溫度 單調增加地上升之方法。在此，預烘焙步驟中之最高預烘 焙溫度，由從被覆膜除去溶劑之觀點來看，一般設定成比 用於氧化矽質膜形成用組成物之溶劑的沸點更高的溫度。 另外，本發明所致之方法中，於組合預烘焙步驟時， 將變得比預烘焙更高溫的基板降低溫度前，以將較佳爲 5 〇 °C以上、預烘焙時之最高溫度以下的溫度之基板付諸硬 化步驟爲佳。由將降低溫度前之基板付諸硬化步驟，可節 省再度使溫度上升之能量與時間。 接著，爲了使含聚矽氮烷塗膜轉化成氧化矽質膜使其 硬化，將基板整體進行加熱，付諸硬化步驟。通常，一般 係將基板整體投入硬化爐等並進行加熱。 硬化係較佳爲使用硬化爐或加熱板，在含水蒸氣之惰 性氣體或氧氣體環境下進行。水蒸氣於使聚矽氮烷充分轉 化成氧化矽質膜（亦即二氧化矽）係爲重要，較佳爲設爲 3 0 %以上、更佳爲50%以上、最佳爲70%以上。尤其水蒸氣 濃度若爲80%以上，則有機化合物對氧化矽質膜之轉化變 得容易進行，空隙等缺陷產生變少，氧化矽質膜之特性改 良故佳。於使用惰性氣體作爲氣體環境氣體時，使用氮、 氬、或氦等。 爲使其硬化之溫度條件，係視使用之氧化矽質膜形成 -16- 201132716 用組成物的種類、或步驟的組合方式而改變。然而 高者，聚矽氮烷轉化成氧化矽質膜之速度有變快之 此外，溫度低者，矽基板之氧化或結晶結構之改變 對裝置特性之不良影響有變小之傾向。由如此之 言，在本發明中之硬化步驟，係通常以1 00 0 °c以下 爲400至700°c進行加熱。在此，至目標溫度之昇 一般係1至100 °C /分鐘，到達目標溫度之後的硬化 般係1分鐘至1 〇小時，較佳爲1 5分鐘至3小時。 亦可使硬化溫度或硬化氣體環境的組成階段性地改 由此加熱，聚矽氮烷轉化成二氧化矽而成爲氧化矽 本發明所致之氧化矽質膜的形成方法，雖係以 各步驟爲必要者，但視需要亦可組合硏磨步驟或蝕 等之進一步的步驟。 若使用各例說明本發明則係如以下所述。 含成例1 低分子量聚矽氮烷之合成 將400g純度99 %以上之二氯矽烷一邊攪拌一邊 5 k g 0 °C的無水吡啶。將此混合物的溫度維持於0 °C 一邊攪拌1.22kg純度99.9%的氨氣一邊注入至混合 一邊將混合物的溫度維持於〇°C —邊繼續攪拌: 小時反應。將乾燥氮吹入反應後之混合物30分鐘， 剩的氨，其後從漿體狀之反應混合物過濾分離氯化 到濾液A。將二甲苯混合至所得之濾液A中加熱至 在20mmHg之減壓下進行蒸餾除去吡啶，作成含重 分子量1450的聚合物之20重量％濃度之溶液。 ，溫度 傾向， 所致之 觀點而 ，較佳 溫時間 時間一 視需要 變。藉 質膜。 前述之 刻步驟 注入至 ，同時 物。 隹行1 2 除去過 銨，得 5 0°C， 量平均 -17- 201132716 將所得之 20重量％的二甲苯溶液加熱至 50°C，在 lOmmHg之減壓下進行蒸餾除去二甲苯。將正戊院力卩入至 所得之無色透明液體中，作成1 〇重量％濃度的白色溶液。 將此溶液以過濾精度〇·2 μιη的過濾器進行過濾得到聚合物 溶液。將二丁醚混合於此聚合物溶液且加熱至50°C，在 2 OmmHg之減壓下進行蒸餾除去正戊烷，作成含重量平均 分子量1100、重量平均分子量Mw與數量平均分子量Μη 之比Mw/Mn爲1.45之聚合物的20重量％濃度之聚合物溶 液1。 合成例2 高分子量聚砂氮垸之合成 與合成例1同樣地進行而調製濾液A，進一步在密閉 系統以1 5 0 °C加熱3小時。冷卻至室溫後，回到常壓，將 二甲苯混合至所得之溶液並加熱至50°C，在20 mmHg之減 壓下進行蒸餾除去吡啶，並作成含重量平均分子量6000之 聚合物的20重量％濃度之溶液。 將所得之20重量％的二甲苯溶液加熱至50°C，並在 10 mmHg之減壓下進行蒸餾除去二甲苯。加入正庚烷至所 得之白色粉末，作成1 〇重量％濃度之分散液。使用玻璃過 濾器（ADVANTEC東洋.股份有限公司製：GF-75 (商品名）） 減壓過濾該分散液，並除去溶劑。將所得之白色粉末溶解 於二丁醚，作成含重量平均分子量爲64〇0、重量平均分子 量Mw與數量平均分子量Μη之比Mw/Mn爲1.22之聚合物 的20重量％濃度之聚合物溶液2。 合成例3 超高分子量聚矽氮烷之合成 -18 - 201132716 與合成例1同樣地進行而調製濾液A，在密閉系統以 1 5 0 °c加熱6小時。冷卻至室溫後，回到常壓，將二丁醚混 合至所得之溶液並加熱至5(TC，在20 mmHg之減壓下進行 蒸餾除去吡啶，並作成含重量平均分子量9200之聚合物的 2〇重量％濃度之聚合物溶液3。 實施例1 混合60g之聚合物溶液1與40g之聚合物溶液2。混 合後之聚合物溶液，於分子量分布曲線之分子量爲6300之 位置與650之位置具有極大値，又Mw/Mn爲10。 準備形成有深度0.5 μιη且具有0.05、0.1、0.2、及0.5 μπι之寬度的溝、表面被氮化矽內襯層所被覆之基板作爲矽 墓板。於此基板藉由旋轉塗布將所調製之聚合物溶液塗布 作爲被覆組成物。塗布條件係設爲，預旋轉：3 00rpm/5秒 鐘、主旋轉：1 000rpm/20秒鐘、終旋轉：1500rpm/10秒鐘。 觀察塗布後之膜面後，可確認沒有產生條紋、可達成優良 之塗布性。 進一步將此塗布後之基板在加熱板上150 °C預烘焙3 分鐘，繼續不使其冷卻而導入至純氧氣體環境下之燒製 爐。在燒製爐內以昇溫速度10 °C/分鐘至加熱800 °C，進一 步在水蒸氣濃度80%之氧氣體環境下燒製30分鐘。測定所 得之燒製膜的FT-IR後，觀測到歸屬於Si-Ο鍵之波數1080 cnT 1之吸收，確認得到氧化矽質膜。另一方面，觀測不到 歸屬於N-H鍵及Si-H鍵之波數3380 cm·1及2200 cm·1之 吸收，確認全氫聚矽氮烷已轉化成氧化矽。 -19- 201132716 此外，使用含0.5重量％之氫氟酸與30重量％之氟化 銨的水溶液作爲蝕刻溶液，在2 3 °C進行蝕刻而測定對於熱 氧化氧化矽膜之相對蝕刻率後，爲1 ·48。 將燒製後之基板以相對溝之長度方向爲直角之方向切 斷後，浸漬於含0.5重量％之氫氟酸與30重量％之氟化銨 的水溶液30秒鐘，進一步用純水充分地洗淨而後使其乾 燥。 將基板之截面，藉由掃描型電子顯微鏡，以50,000倍 而從痢直於截面之方向的仰角30°上方觀察各溝之最深 部，評估蝕刻量。即使溝寬度改變，鈾刻量之改變亦僅有 一點點，可確認即使在寬0.05 μηι之溝的最深部中亦充分 地形成有緻密的氧化矽質膜。 實施例2 混合40g之聚合物溶液1與60g之聚合物溶液2。混 合後之聚合物溶液，係於分子量分布曲線之分子量爲6250 的位置與680之位置具有極大値，又Mw/Mn爲10。 將所調製之聚合物溶液當作被覆組成物，與實施例1 同樣地進行，並塗布於矽基板上。觀察塗布後之膜面後， 可確認沒有產生條紋、可達成優良之塗布性。 進一步將此塗布後之基板與實施例1同樣地進行燒 製。測定所得之燒製膜的FT-IR後，觀測到歸屬於Si-Ο鍵 之波數1 080 cnT1之吸收，確認得到氧化矽質膜。另一方 面，觀測不到歸屬於N-H鍵及Si-H鍵之波數3 3 8 0 cm·1及 2 2 00 cnT1之吸收，確認全氫聚矽氮烷已轉化成氧化矽。此 -20- 201132716 外，與實施例1同樣地測定對於熱氧化氧化矽膜之相胃 刻率後，爲1 . 5 0。 將燒製後之基板的截面藉由與實施例1同樣的方 觀察，並評估蝕刻量。即使溝寬度改變，蝕刻量之改變# 僅有一點點，可確認即使在寬0.05 μηι之溝的最深部中亦 充分地形成有緻密的氧化矽質膜。 比較例1 將聚合物溶液1當作被覆組成物，與實施例1同樣地 進行，並塗布於矽基板上。觀察塗布後之膜面後’確認從 中心部分朝向周邊部分產生複數條紋，同時塗布性不充分。 進一步將此塗布後之基板以與實施例1同樣的方法燒 製，並以電子顯微鏡觀察截面。在寬〇. 1 μιη以上之溝，係 蝕刻量之改變僅有一點點，可確認即使在最深部中亦充分 地形成有緻密的氧化矽質膜。但是，在寬〇.〇5 μηι之溝的 最深部中，蝕刻量大，確認於該部分係未形成緻密的氧化 矽質膜。 比較例2 將聚合物溶液2當作被覆組成物，與實施例〗同樣地 進行，並塗布於矽基板上。觀察塗布後之膜面後，確認沒 有產生條紋，可達成優良之塗布性。 進一步將此塗布後之基板，以與實施例1同樣的方法 進行燒製，以電子顯微鏡觀察截面。在寬0·2μιη以上之溝， 係蝕刻量之改變僅有一點點，可確認即使在最深部中亦充 分地形成有緻密的氧化矽質膜。然而，在寬0.05μηι與〇.】 -21- 201132716 μπι之溝的最深部中，係蝕刻量大，可確認於該部分係未形 成緻密的氧化矽質膜。 比較例3 · 將聚合物溶液3當作被覆組成物，與實施例1同樣地 進行，並塗布於矽基板上。觀察塗布後之膜面後，可確認 沒有產生條紋、可達成優良之塗布性。 進一步將此塗布後之基板以與實施例1同樣的方法燒 製，並以電子顯微鏡觀察截面。在寬0.2μιη以下之溝，係 辨識出空隙，可確認埋設性有改良的空間》 【圖式簡單說明】 ^ΙΊΓ 無。 【主要元件符號說明】 4nt 挑。 •22-

Claims (1)

  1. 201132716 七、申請專利範圍： 1. 一種被覆組成物’其係含全氫聚砂氮院與溶劑而成之被 覆組成物，其中該全氫聚砂氮院之分子量分布曲線在分 子量800至2,500之範圍、與分子量3,000至8，000之範 圍各具有極大値，且重量平均分子量Mw與數量平均分 子量Μη之比Mw/Mn爲6至12。 2 .如申請專利範圍第1項之被覆組成物，其中以被覆組成 物的總重量作爲基準，全氫聚矽氮烷之含有率爲1〇至25 重量％。 3 .如申請專利範圍第1或2項之被覆組成物，其中該全氫 聚矽氮烷係重量平均分子量爲8 00至2,500之低分子量聚 矽氮烷、與重量平均分子量爲3,000至8,000之高分子量 聚矽氮烷之混合物。 4. 如申請專利範圍第3項之被覆組成物，其中該低分子量 聚矽氮烷與該高分子量聚矽氮烷之重量比爲3:7至6:4。 5. —種氧化矽質膜之形成方法，其特徵爲含以下步驟而成： 塗布被覆組成物之塗布步驟，其係於具有凹凸之基 板的表面上’塗布含全氫聚矽氮烷與溶劑而成之被覆組 成物’其中該全氫聚矽氮烷之分子量分布曲線在分子量 800至2,500之範圍、與分子量3,000至8,000之範圍各 具有極大値’且重量平均分子量Mw與數量平均分子量 Μη之比Mw/Mn爲6至12;及 硬化步驟’其將完成塗布之基板在小於i〇〇〇r之氧 氣體環境或含水蒸氣之氧化氣體環境進行加熱處理使前 -23- 201132716 述組成物轉化成二氧化矽膜。 6.如申請專利範圍第5項之氧化矽質膜之形成方法，其中 於塗布步驟與硬化步驟之間進一步含有將完成塗布之基 板在50 °C至400 °C加熱10秒鐘至30分鐘之預烘焙步驟。 -24- 201132716 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：無。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 〇 /\\s 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 201132716 I 〇 J ^ , ' 2011年5月5日修正頁 與合成例1同樣地進行而調製濾液A，在密閉系統以 1 5 0°C加熱6小時。冷卻至室溫後，回到常壓，將二丁醚混 合至所得之溶液並加熱至50°C，在20 mmHg之減壓下進行 蒸餾除去吡啶，並作成含重量平均分子量9200之聚合物的 20重量％濃度之聚合物溶液3。 實施例1 混合60g之聚合物溶液1與40g之聚合物溶液2。混 合後之聚合物溶液，於分子量分布曲線之分子量爲63 00之 〇 位置與650之位置具有極大値，又Mw/Mn爲10。 準備形成有深度0.5 μηι且具有0.05、0.1、0_2、及0.5 μπι之寬度的溝、表面被氮化矽內襯層所被覆之基板作爲矽 基板。於此基板藉由旋轉塗布將所調製之聚合物溶液塗布 作爲被覆組成物。塗布條件係設爲，預旋轉：300rpm/5秒 鐘、主旋轉：1000rpm/20秒鐘、終旋轉：1500rpm/10秒鐘。 觀察塗布後之膜面後，可確認沒有產生條紋、可達成優良 之塗布性。 ^ 進一步將此塗布後之基板在加熱板上150°C預烘焙3 分鐘，繼續不使其冷卻而導入至純氧氣體環境下之燒製 爐。在燒製爐內以昇溫速度lot/分鐘至加熱800 °c，進一 步在水蒸氣濃度80%之氧氣體環境下燒製30分鐘。測定所 得之燒製膜的FT-IR後，觀測到歸屬於Si-Ο鍵之波數1080 cm_1之吸收，確認得到氧化矽質膜。另一方面，觀測不到 歸.屬於N-H鍵及Si-H鍵之波數3380 cnT1及2200 cm·1之 吸收，確認全氫聚矽氮烷已轉化成氧化矽。 -19- 201132716 , 2011年5月5曰修正頁 此外，使用含0.5重量％之氫氟酸與30重量％之氟化 銨的水溶液作爲蝕刻溶液，在23 t進行蝕刻而測定對於熱 氧化氧化矽膜之相對蝕刻率後，爲1.48。 將燒製後之基板以相對溝之長度方向爲直角之方向切 斷後，浸漬於含〇 · 5重量％之氫氟酸與3 0重量％之氟化銨 的水溶液3 0秒鐘，進一步用純水充分地洗淨而後使其乾 燥。 將基板之截面，藉由掃描型電子顯微鏡，以50,0 00倍 〇 而從垂直於截面之方向的仰角30°上方觀察各溝之最深 部，評估蝕刻量。即使溝寬度改變，飩刻量之改變亦僅有 一點點，可確認即使在寬〇.〇5 μιη之溝的最深部中亦充分 地形成有緻密的氧化矽質膜。 實施例2 混合40g之聚合物溶液1與60g之聚合物溶液2。混 合後之聚合物溶液，係於分子量分布曲線之分子量爲6250 的位置與6 8 0之位置具有極大値，又Mw/Mn爲10。 iJ 將所調製之聚合物溶液當作被覆組成物，與實施例1 同樣地進行，並塗布於矽基板上。觀察塗布後之膜面後’ 可確認沒有產生條紋、可達成優良之塗布性。 進一步將此塗布後之基板與實施例1同樣地進行燒 製。測定所得之燒製膜的FT-IR後，觀測到歸屬於Si-Ο鍵 之波數1 〇 8 0 cm —1之吸收，確認得到氧化矽質膜。另一方 面，觀測不到歸屬於N-H鍵及Si-H鍵之波數3380 cnT1及 2 2 00 cm·1之吸收，確認全氫聚矽氮烷已轉化成氧化矽。此 -20 -
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI586715B (zh) * 2014-12-19 2017-06-11 三星Sdi 股份有限公司 用於形成二氧化矽類層的組成物、二氧化矽類層及電子裝置
TWI620798B (zh) * 2014-12-19 2018-04-11 三星Sdi 股份有限公司 用於形成二氧化矽類層的組成物、用於製造二氧化矽類層的方法以及電子裝置
US10020185B2 (en) 2014-10-07 2018-07-10 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, silica layer, and electronic device
US10106687B2 (en) 2015-07-31 2018-10-23 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, method for manufacturing silica layer and silica layer

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5970197B2 (ja) 2012-02-08 2016-08-17 メルクパフォーマンスマテリアルズマニュファクチャリング合同会社 無機ポリシラザン樹脂
JP6107188B2 (ja) * 2012-03-13 2017-04-05 セントラル硝子株式会社 防曇膜形成材料、防曇膜形成用塗布液、防曇性物品、及びそれらの製法
KR101556672B1 (ko) 2012-12-27 2015-10-01 제일모직 주식회사 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
JP2014213318A (ja) * 2013-04-30 2014-11-17 チェイル インダストリーズインコーポレイテッド 改質シリカ膜の製造方法、塗工液、及び改質シリカ膜
US20140322486A1 (en) * 2013-04-30 2014-10-30 Shigeto Kobori Method for preparing modified silica film, coating liquid for the same and modified silica film prepared from the same
JP6104785B2 (ja) 2013-12-09 2017-03-29 アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ ペルヒドロポリシラザン、およびそれを含む組成物、ならびにそれを用いたシリカ質膜の形成方法
JP6198685B2 (ja) * 2014-07-01 2017-09-20 国立大学法人東京工業大学 ポリベンゾオキサジン−シリカ複合体およびその製造方法
KR101806328B1 (ko) * 2014-10-07 2017-12-07 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용　조성물, 실리카계 막, 및 전자 디바이스
KR102066271B1 (ko) * 2017-04-18 2020-01-14 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 정전척 실링방법
CN111148804B (zh) * 2017-09-27 2022-05-17 信越化学工业株式会社 含氟涂布剂组合物、表面处理剂和物品
CN108329506A (zh) * 2018-03-01 2018-07-27 苏州维洛克电子科技有限公司 含全氢聚硅氮烷-尿素涂层的聚酯薄膜的制备方法
KR102432933B1 (ko) 2019-05-17 2022-08-12 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 그로부터 형성된 실리카 막, 및 상기 실리카 막을 포함하는 전자 소자
KR102094647B1 (ko) * 2019-10-31 2020-03-31 화성이엔씨(주) 상온포장 가능한 이액형 미끄럼방지 차열포장재 및 이의 제조방법
CN110925779A (zh) * 2019-12-11 2020-03-27 大连东泰产业废弃物处理有限公司 一种含有全氢聚硅氮烷废有机溶剂用于焚烧炉的利用方法
JP7222948B2 (ja) 2020-04-23 2023-02-15 信越化学工業株式会社 高硬度皮膜形成用コーティング剤組成物
KR102253483B1 (ko) * 2021-01-13 2021-05-20 (주)에스케이솔라에너지 건축물에 적용 가능하고 효율이 개선된 컬러태양광모듈
KR102265267B1 (ko) * 2021-01-13 2021-06-17 (주)에스케이솔라에너지 건축물에 적용 가능한 컬러태양광모듈

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2613787B2 (ja) 1987-08-13 1997-05-28 財団法人石油産業活性化センター 無機シラザン高重合体、その製造方法及びその用途
JPH03232709A (ja) * 1990-02-09 1991-10-16 Tonen Corp 窒化珪素繊維用ポリシラザン及びその製法
JP3015104B2 (ja) * 1991-07-16 2000-03-06 触媒化成工業株式会社 半導体装置およびその製造方法
JPH05148720A (ja) * 1991-11-22 1993-06-15 Honda Motor Co Ltd ポリシラザン繊維、その製造方法及びセラミツク繊維
WO1994012448A1 (en) * 1992-11-26 1994-06-09 Tonen Corporation Process for producing ceramic product
JP3208040B2 (ja) 1995-04-04 2001-09-10 触媒化成工業株式会社 シリカ系被膜形成用塗布液および被膜付基材
JP5020425B2 (ja) * 2000-04-25 2012-09-05 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 微細溝をシリカ質材料で埋封する方法
KR100362834B1 (ko) 2000-05-02 2002-11-29 삼성전자 주식회사 반도체 장치의 산화막 형성 방법 및 이에 의하여 제조된 반도체 장치
JP3479648B2 (ja) * 2001-12-27 2003-12-15 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
CN100444331C (zh) * 2003-11-11 2008-12-17 三星电子株式会社 旋涂玻璃组合物和在半导体制造工序中使用该旋涂玻璃形成氧化硅层的方法
DE102004011212A1 (de) * 2004-03-04 2005-09-29 Clariant International Limited Perhydropolysilazane enthaltende Beschichtungen für Metall- und Polymeroberflächen
JP2006054353A (ja) * 2004-08-13 2006-02-23 Az Electronic Materials Kk フラットバンドシフトの少ないシリカ質膜およびその製造法
JP4578993B2 (ja) * 2005-02-02 2010-11-10 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
JP2009158887A (ja) * 2007-12-28 2009-07-16 Jgc Catalysts & Chemicals Ltd 半導体装置およびその製造方法
JP5306669B2 (ja) * 2008-02-29 2013-10-02 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 シリカ質膜の形成方法およびそれにより形成されたシリカ質膜
JP5692736B2 (ja) * 2009-10-05 2015-04-01 株式会社Adeka 絶縁膜形成用塗布液、それを用いた絶縁膜

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10020185B2 (en) 2014-10-07 2018-07-10 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, silica layer, and electronic device
TWI586715B (zh) * 2014-12-19 2017-06-11 三星Sdi 股份有限公司 用於形成二氧化矽類層的組成物、二氧化矽類層及電子裝置
TWI620798B (zh) * 2014-12-19 2018-04-11 三星Sdi 股份有限公司 用於形成二氧化矽類層的組成物、用於製造二氧化矽類層的方法以及電子裝置
US10093830B2 (en) 2014-12-19 2018-10-09 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming a silica based layer, method for manufacturing silica based layer, and electronic device including the silica based layer
US10427944B2 (en) 2014-12-19 2019-10-01 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming a silica based layer, silica based layer, and electronic device
US10106687B2 (en) 2015-07-31 2018-10-23 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, method for manufacturing silica layer and silica layer

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