200925113 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關耐濕信賴性高之鋁氧粉末，其製 及使用該鋁氧粉末之組成物之用途。 【先前技術】 近年來，伴隨1C等之發熱性電子零件之高機 ® 高速化之進展’其所搭載之電子機器發熱量大增， 導體密封材料亦被期待高度散熱特性。爲提高半導 材料之散熱特性，只要於橡膠或樹脂中含有導熱性 氧粉末即可，而一般於拜耳法鋁氧粉末中存在多量 ’因此，明顯損及半導體密封材料的耐濕信賴性。 爲解決此，被揭示將鋁氧粉末於離子交換樹脂 下’進行水洗，去除離子性雜質（專利文獻1 )。 例中，被記載有藉由95 °C下100小時之超純水萃取 Na +之量爲2PPm。惟，車輛等之半導體密封材料中 步要求更高的信賴性，150 °C下100小時之更嚴格 水萃取試驗中，被期待Na+之溶解析出少之鋁氧粉 利文獻1所記載之例中，如此嚴格之萃取試驗條 ^a+的溶解析出量爲30ppm。 專利文獻1 :特開2005-28 1 063號公報 【發明內容】 本發明之目的係提供一種進一步改善耐濕信賴 造方法 能化與 對於半 體密封 高之鋁 之 Na + 之存在 該實施 試驗之 被進一 之超純 末。專 件中之 性之鋁 -5- 200925113 氧粉末與其製造方法及使用其之組成物，特別是半導體密 封材料。 本發明者爲解決該課題，進行精密硏討後，發現使電 熔鋁氧粉碎物進行火焰處理，較佳者，使火焰處理經由水 洗後，可達成提供進一步改善耐濕信賴性之鋁氧粉末。 亦即，本發明係具有如下之重點。 本發明係用下方法所測定之Na+量爲20ppm以下之鋁 φ 氧粉末。 [Na+量之測定方法] 使鋁氧粉末與超純水以質量比1 : 2之比例下封入不 鏽鋼製之耐壓密閉容器中，於溫度150°C之環境下，靜置 100小時後，於2(TC下放涼30分鐘，利用纖維素濾器進 行過濾，以原子吸光分光光度計測定其濾液中之Li+、Na + 、K+之量時之Na+之量（Na+之溶解析出量）。另外，純 Q 水中使用ADV ANTEC公司製之商品名「RFD 250NB」， 原子吸光光度計中使用島津製作所公司製之商品名「AA- 6 8 0 0 j 。 又，本發明係以上述方法所測定之Li+、Na+、Κ +之總 量爲20ppm以下，平均粒徑未達45μιη之粒子之平均圓形 度0.95以上，特別是0.97以上，平均粒徑1 ΟΟμιη以下， 特別是10〜95 μιη之鋁氧粉末。 又，本發明之鋁氧粉末中，其經由化學分析之鹼金屬 含量，以R2〇 ( R代表Li、Na、Κ )換算下爲1質量％ ( 200925113 含0質量％ )以下者宜。又，平均粒徑45〜200μηι之粒子 的平均圓形度爲0.95以上者宜。 又，本發明係將電熔鋁氧粉碎物於火焰中進行熱處理 者爲其特徵之鋁氧粉末之製造方法。本發明中，將火焰處 理物進行水洗者宜。 又，將經由化學分析之鹼金屬含量以R2〇 ( R代表Li 、Na、K )換算下爲3質量％以下（含0質量％ )之電熔鋁 〇 氧粉碎物進行火焰處理者宜。 又，本發明係由橡膠或樹脂中含有本發明鋁氧粉末所 成之組成物，特別是由環氧樹脂中含有本發明鋁氧粉末所 成之半導體密封材料。 本發明鋁氧粉末之製造方法可取得耐濕信賴性高之鋁 氧粉末，如：可使具有鋁配線之半導體元件即使曝露於 140 °c、3氣壓之水蒸氣環境下，350小時以上仍不斷線之 組成物，特別是可製造半導體密封材料。 〇 【實施方式】 [發明實施之最佳形態] 鋁氧粉末之Na +量（溶解析出量）若超過20ppm則明 顯降低耐濕信賴性。N a +量愈少者宜，特別是1 〇 p p m以下 者最佳。該鋁氧粉末可使電熔鋁氧粉碎物經由火焰處理製 造之。爲實現更高度耐濕信賴性，其Li+、Na+、K+之總量 爲20ppm以下者宜。 鋁氧粉末中之Li+、Na+、K +含量（溶解析出量）可依 200925113 電熔鋁氧粉碎物中之其含有率進行增減。電熔鋁氧粉碎物 中之Na +含量可使如：原料之拜耳法鋁氧粉末藉由浸漬（ 如：24小時）於硫酸水溶液（如濃度15質量％ )而降低 。又，使拜耳法鋁氧粉末於電弧爐進行熔融時，藉由添加 Li20、Na20、K20 後，可增加 Li+、Na+、K +之含量。 鋁氧粉末之平均粒徑係依其用途進行各種選擇。藉由 後記之本發明製造方法可輕易製造平均粒徑ΙΟΟμιη以下’ Q 特別是10〜95 μιη之鋁氧粉末。平均粒徑可依電熔鋁氧粉 碎物之平均粒徑進行增減。當平均粒徑爲100 μιη以下時， 則有易於作成球狀化之理想點。若平均粒徑爲1 〇μιη以下 則火焰投入時，將不易使粒子均勻分散，粒子不易高度球 狀化。爲使粒子爲高度球狀化，其平均粒徑爲1 〇 μηι以上 者宜。 平均粒徑係利用雷射反射式粒度分佈測定機Cilas顆 粒測定計（CILAS公司製、「模型920」）進行測定。針 ❹ 對平均粒徑25〜45 μηι之粒子秤取樣品2g，針對45〜 120μιη之粒子秤取樣品4g後，直接投入Cilas顆粒測定計 之樣品導入部。Cilas顆粒測定計粒度分佈測定之設定係 於折射率使用水（ 1.330)與鋁氧粉（ 1.768)，泵旋轉數 爲60rpm下進行之。 鋁氧粉末中經由化學分析增加鹼金屬含量後，可降低 鋁氧粉之熔點。鹼金屬含量以R2〇 ( R代表Li、Na、K) 換算下若超出1質量％則促使相互粒子之吸附而降低圓形 度。爲達成更高度之圓形度，以R20換算下爲0.8〜1質 200925113 量％者宜。 樹脂或橡膠中進行鋁氧粉末之高塡充時，其平均粒徑 未達45μιη之鋁氧粉末的平均圓形度爲0.95以上者宜，特 別爲0.97以上最佳。其中又以平均粒徑45〜200 μιη之鋁 氧粉末的平均圓形度爲0.95以上’可更提昇組成物之流 動性。 鋁氧粉末之平均圓形度可依其用於火焰形成之燃料氣 0 體（如：LPG)量，電熔鋁氧粉碎物中之Li+、Na+、Κ +之 含有率進行增減。提高平均粒徑45〜200 μιη之粒子的平均 圓形度時，若調整電熔鋁氧粉碎物經化學分析之鹼金屬含 量以R2〇換算下爲3質量％以下（含0質量％ )則變得容 易。電熔鋁氧粉碎物經由化學分析之鹼金屬含量以R2〇換 算下爲3質量％以下者宜。 經由化學分析之鹼金屬的R2〇(R代表Li、Na、K) 換算量係針對試料加入4.5莫耳/1之硫酸15ml，封入內壁 © 爲四氟化乙烯所塗佈之不鏽鋼製耐壓密閉容器中’於保持 溫度230°C之電氣乾燥機（如：YAMATO科學公司製、商 品名「DS-44」）內維持17小時後，以水定容爲l〇〇m卜 調製樣品後，以原子吸光分光光度計（如：島津製作所公 司製、商品名「AA-6 800」）進行分析該濾液後進行測定 之。該化學分析法亦適用於相當於電熔鋁氧粉碎物中所含 之鹼金屬含量之R2〇 ( R代表Li、Na、K )換算量之測定 〇 平均圓形度係利用Sysmex公司製之流動式粒子像解 -9 - 200925113 析裝置「FPLA-3000」進行測定。亦即，於200ml燒杯秤 取40g鋁氧粉末，置入100ml之離子交換水進行攪拌後， 以超音波洗淨器（如：AZWAN公司製、商品名「超音波 洗淨器強力型VS-150」）進行分散3分鐘，作成漿料。 接著，於裝置接受皿之JIS 45 μηι篩中置入該燒杯內之漿 料後，由篩上加入300ml之離子交換水，之後，因應粒徑 進行如下之測定。另外，平均圓形度其流動式粒子像解析 Q 裝置「FPLA-3000」係進行解析1個粒子投影像的周長與 相當於粒子投影像面積之圓的周長，依下式求出圓形度， 自動算出每36000個之平均値。 圓形度=(粒子投影像之周長）/(相當於粒子投影像 面積之圓的周長） 以下，代表各平均粒徑中平均圓形度之測定方法。 [平均粒徑爲45〜200μιη粒子之平均圓形度] 〇 於5ml容器中秤取0.15〜0.20g篩上之粒子，加入 5ml之丙二醇25質量％水溶液後，以超音波洗淨器進行分 散10秒鐘。將此全量置入流動式粒子像解析裝置「FpLA-3 000」中，以（總計數3 6000個，重覆測定次數1次）方 式進行測定，使粒子爲45〜200μπι之範圍（圓相當直徑/ 個數基準）進行解析。 [平均粒徑未達45μπι之粒子的平均圓形度] 使該接受皿中之沈降漿料以攪拌棒進行攪拌後’採取 -10- 200925113 其0.5ml於5ml容器中’加入5ml之丙二醇25質量％水溶 液後，以超音波洗淨器進行分散10秒。將此全量置入流 動式粒子像解析裝置「FPLA-3000」，以HPF模型/定量計 數（總計數36000個、重覆測定次數丨次）方式進行測定 ’使粒子爲1·5〜45μιη範圍（圓相當直徑/個數基準）進 行解析。 本發明鋁氧粉末之製造方法除使用電熔鋁氧粉碎物取 〇 代拜耳法鋁氧粉末爲原料粉末之外，與常法（如特開平 11-57451號公報）之火焰處理法相同。 簡單的說，將電熔鋁氧粉碎物噴射於火焰，使取得球 狀化物進行排氣，同時藉由吹氣機運送至旋風器、袋濾器 等收集裝置，進行分級、收集。將旋風器品與袋濾器品等 進行適當混合後，作成所期待粒度之鋁氧粉末。火焰之形 成係將氫、天然氣、乙炔氣體、丙烷氣體、丁烷等燃料氣 體與空氣、氧氣等助燃氣體由設定於爐體上之燃燒噴燈進 〇 行噴射後進行之。 電熔鋁氧粉碎物係指拜耳法煅燒鋁氧粉之熔融固化物 之粉碎物。該平均粒徑係因應所期待之鋁氧粉末之平均粒 徑，於如：平均粒徑200 μιη以下之範圍內進行適當選擇。 鋁氧粉末之平均粒徑45〜200 μιη粒子之平均圓形度爲 0.95以上時，電熔鋁氧粉碎物中經由化學分析之鹼金屬含 量以R2〇換算（R代表Li、Na、K)下調整爲3質量％以 下（含〇質量％)者宜。當R20換算之含量超出3質量％ 時，則鋁氧粉之熔點將下降’故平均粒徑45 以上之粒 -11 - 200925113 子產生吸附，不易實現平均圓形度0.95以上，且如上述 嚴格條件（150°C下100小時之超純水萃取試驗）之Li+、 Na+、K+之總量超出20ppm。鹼金屬之電熔鋁氧粉碎物中 之含量下限以R2〇換算下爲500ppm者宜。 本發明製造方法中，電熔鋁氧粉碎物可藉由r2〇量進 行增減鋁氧粉末中此等之量。 本發明中，將電熔鋁氧粉碎物之火焰處理物進行水洗 〇 後’只要去除Li+、Na+、K+，特別是Na+的去除（含降低 ，以下相同），將使本發明鋁氧粉末之製造更爲容易。水 洗時，於原子吸光分光光度計中，使用未檢出Li +成份， Na +成份、及K +成份之PH3〜7之超純水者宜。該超純水 可於以純水製造裝置（如：AD VAN TEC公司製 '商品名「 RFD 2 5 0NB」）所製造之離子交換水中，添加如··鹽酸、 乙酸、硫酸等之酸，調整pH後製造之。當pH超出7時 ’則由鋁氧粉末去除Li+、Na+、K+之效率將降低。PH若 〇 未達3則去除效率亦無明顯變化，而恐殘留用於調整pH 之酸成份。用於水洗之超純水其理想之pH範圍爲3〜6。 水洗方式係調製電熔鋁氧粉碎物之火焰處理物的水漿 料’攪拌後進行之。作爲攪拌裝置者，如：具有如：旋轉 定子系統（槽中心設置固定棒，使其外圍旋轉其攪拌用旋 轉器之裝置的攪拌裝置）之高度剪切能力者宜。其一示例 如：Acizawa · faintec 公司製之商品名「statisparsa RS VI 75」。攪拌中賦予超音波更爲理想。 發料之鋁氧粉末濃度由其攪拌裝置之磨損與生產性面 -12- 200925113 觀之，爲45〜60質量％者宜，更佳者爲45〜50質量％。 又由水洗水中萃取，去除更多的鹼金屬離子之面觀之，漿 料溫度爲80〜95 °C者宜，攪拌時間爲1〜3小時。之後， 漿料以濾器加壓進行脫水處理，乾燥後作成鋁氧粉末。乾 燥時間於溫度120〜180°C下爲12〜60小時。乾燥器以一 般之塔板乾燥器即可。 本發明組成物係於橡膠或樹脂中含有本發明之鋁氧粉 〇 末者。本發明組成物係使各材料之特定量藉由摻混器、高 速攪拌式混合器等進行混合後，經由加熱滾輥'捏合器、 單軸或雙軸擠壓器等進行混煉·冷卻後，經由粉碎後製胃 之。鋁氧粉末之含有率依其用途而異，其一例如：40 ~9() 體積％。 環氧樹脂中含有本發明鋁氧粉末作爲半導體密封狗·_ 者宜。半導體密封材料之本發明鋁氧粉末含有率爲70〜9() 體積％者宜，更佳者爲75〜85體積％。作爲半導體之密封 Q 方法者，可採用如：移轉塑模、短路器等。 用於本發明組成物之橡膠例者如：聚矽氧橡膠、@ _ 甲酸乙酯橡膠、丙烯酸橡膠、乙烯丙烯橡膠、乙烯乙酸2 烯酯共聚物等。其中又以聚矽氧橡膠、胺基甲酸乙酯橡@ 、丙烯酸橡膠爲較佳使用者。 又，用於本發明組成物之樹脂例者如：環氧樹脂、$ 酚樹脂、蜜胺樹脂、脲樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚_ 亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺等之聚醯胺、聚對苯= 甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯等之聚酯、聚苯^ -13- 200925113 醚、全芳香族聚酯、聚碾、液晶聚合物、聚醚颯、聚碳酸 酯、馬來酸酐縮亞胺改性樹脂、ABS樹脂、AAS (丙烯 腈一丙烯酸橡膠•苯乙烯）樹脂、AES (丙烯腈•乙烯. 丙烯•二烯橡膠一苯乙烯）樹脂等。其中又以環氧樹脂、 氟樹脂、聚苯硫醚爲較理想使用者。 [實施例] 以下’藉由實施例及比較例進行本發明更具體的說明 Q ，惟本發明並未受限於以下實施例。 (實施例1〜26、比較例1〜3 ) [電熔鋁氧粉碎物之製造] 將拜耳法煅燒鋁氧粉末「S」（Na +以Na20換算下含 〇·5質量％)於電弧爐進行熔融•冷卻•粉碎，製造出電 熔鋁氧粉碎物「C」、及「D」。電熔鋁氧粉碎物「C」及 「D」之製造區別係調整粉碎時間後進行之。 φ 將拜耳法熘燒鋁氧粉末「S」之500kg浸漬於硫酸水 溶液（濃度15質量％)、0.25m3中24小時後’水洗•乾 燥之後，於電弧爐上進行熔融•冷卻•粉碎’製造出電熔 鋁氧粉碎物「A」、「B」及「Q」’電熔鋁氧粉碎物「A 」、「B」及「Q」之製造區別係調整粉碎時間後進行之。 又，除添加Na20、K2〇或Li20於拜耳法煅燒銘氧粉 末中，之外，與電熔鋁氧粉碎物「A」之製造相同製造電 熔鋁氧粉碎物。電熔鋁氧粉碎物「E」、「F」、「K」、 、「Η 「L」及「R」係添加Na20，電熔銘氧粉碎物「G」 200925113 J 、「0」及「p」係添加Κ20，另外’電熔鋁氧粉碎物「 I」、「J」、「Μ」及「Ν」係添加Li20後進行製造之。 此等製造區別係調整粉碎時間後進行之。 電熔鋁氧粉碎物之平均粒徑及經由化學分析之鹼金屬 含量之R2〇 ( R代表Li、Na、K)換算量係依上述測定之 。其結果示於表1。 φ [電熔鋁氧粉碎物之火焰處理（鋁氧粉末之製造）] 電熔鋁氧粉碎物（比較例1係使用拜耳法煅燒鋁氧粉 末）之火焰處理係利用特開2001 -1 997 1 9號公報之圖1所 示之製造裝置進行之。將燃料氣體（LPG)與助燃氣體（ 〇2氣體）之噴射量如表2形成火焰。電熔鋁氧粉碎物或 拜耳法煅燒鋁氧粉末係使其30kg/Hr伴隨氧氣體20Nm3/Hr ，由噴嘴噴射於火焰中，由袋濾器回收取得之鋁氧粉末。 〇 [鋁氧粉末之水洗處理] 除實施例23及24，於實施例1〜22、25、26及比較 例1〜3中使鋁氧粉末進行如下之水洗處理。亦即，於鋁 氧粉末與原子吸光分光光度計測定中與未檢出Li +成份、 Na+成份、及K2成份之pH 7之離子交換水進行混合，調製 鋁氧粉末濃度爲40質量％之水漿料，利用攪拌混合裝置（ Asizawa· faintec 公司製•商品名「Stadisparsa RSV175」
)進行攪拌1小時後，以濾器加壓進行脫水處理。濾餅之 含水率全部爲20質量％以下。該濾餅以塔板乾燥機1 50°C -15- 200925113 下乾燥48小時後製造出鋁氧粉末。另外’水洗處理’實 施例1 9〜2 2及比較例2、3中，使水黎料之溫度爲5 C下 進行，除此以外，於8 51：下進行。 鋁氧粉末之平均圓形度，150 °C、1〇〇小時之超純水萃 取試驗中Li+、Na+、K +之量及經由化學分析之鹼金屬含量 之R20 ( R代表Li、Na、K)換算量係依上述方法所測定 。其結果示於表2及表3。 〇 接著，混合表4所示配合物30體積份與鋁氧粉末70 體積份，調製環氧樹脂組成物，依以下評定其耐濕信賴性 與流動性。其結果示於表2及表3。 [耐濕信賴性] 使具有鋁配線之1 6針監控1C進行轉移成形，硬化後 於2 6 0 °C之焊浴中浸漬1 〇秒後，於1 40。(：，3氣壓水蒸氣 環境中施加30V，以超音波探測影像裝置進行監控鋁配線 © 之開啓不良（斷線）、或成形物，測定成形物出現裂化之 個數合計爲試料個數（20個）之50% (10個）爲止之時 間’不於表2及表3。時間愈長，代表耐濕信賴性愈高。 [流動性] 使用螺旋流動塑模，使用裝置依EMMI-66 ( Epoxy Molding Material Institute; Society of Plastic Industry) 爲基準之螺旋流動測定用塑模之轉移成形機，於雙軸濟壓 混煉機進行加熱混煉，測定調製之半導體密封材料之螺旋 -16- 200925113 流動値。轉移成形條件爲塑模溫度 175 °C、成形壓力 7.4MPa、保壓時間90秒。 螺旋流動値愈長代表愈具高度流動性。 [表1] 記號 原料之種類 平均粒徑 r2〇換算量(質量％) (μιη) Li20 Na20 K20 合計 A 電熔鋁氧粉碎物 35.2 0.000 0.020 0.001 0.021 B 電熔鋁氧粉碎物 98.3 0.000 0.023 0.001 0.024 C 電熔鋁氧粉碎物 34.6 0.000 0.585 0.001 0.586 D 電熔鋁氧粉碎物 96.5 0.000 0.529 0.001 0.530 E 電熔鋁氧粉碎物 42.1 0.000 2.960 0.002 2.962 F 電熔鋁氧粉碎物 95.7 0.000 2.830 0.001 2.831 G 電熔鋁氧粉碎物 29.6 0.000 0.550 2.380 2.930 Η 電熔鋁氧粉碎物 93.1 0.000 0.539 2.170 2.709 I 電熔銘氧粉碎物 30.1 2.290 0.575 0.001 2.866 J 電熔鋁氧粉碎物 96.3 2.360 0.533 0.002 2.895 K 電熔鋁氧粉碎物 26.4 0.000 3.620 0.001 3.621 L 電溶鋁氧粉碎物 99.6 0.000 3.540 0.001 3.541 Μ 電熔鋁氧粉碎物 37.5 3.750 0.526 0.002 4.278 N 電熔鋁氧粉碎物 95.8 3.680 0.537 0.001 4.218 0 電熔鋁氧粉碎物 32.3 0.000 0.542 5.060 5.602 P 電熔鋁氧粉碎物 97.9 0.000 0.539 5.090 5.629 Q 電熔鋁氧粉碎物 131 0.000 0.020 0.001 0.021 R 電溶銘氧粉碎物 118 0.000 2.850 0.002 2.852 S 煅燒鋁氧粉末 41.9 0.000 0.551 0.001 0.552 -17- 200925113 [表2]
原料 mm 之記 號 氣體噴射量 (Nm3/Hr) 所製造之鋁氧粉末 LPG 〇2 平均粒 徑(μπ〇 平均圓 臟 經由化學分析以R2〇換算量(質量％) 45〜200μ m 之粒子 未達5μιη 之粒子 Li20 Na20 κ2ο 合計 實施例1 A 20 100 33.8 0.95 0.97 0.000 0.009 0.000 0.009 實施例2 B 35 175 90.4 0.96 0.98 0.000 0.006 0.000 0.006 實施例3 C 20 100 33.0 0.97 0.98 0.000 0.173 0.000 0.173 實施例4 D 35 175 87.3 0.97 0.98 0.000 0.149 0.000 0.149 實施例5 E 20 100 39.6 0.98 1.00 0.000 0.823 0.001 0.824 實施例6 F 35 175 86.1 0.98 0.99 0.000 0.770 0.000 0.770 實施例7 G 20 100 28.1 0.98 0.99 0.000 0.156 0.803 0.959 實施例8 Η 35 175 82.9 0.98 0.99 0.000 0.149 0.785 0.934 實施例9 I 20 100 28.3 0.98 0.99 0.616 0.201 0.001 0.818 實施例10 J 35 175 86.7 0.98 1.00 0.460 0.183 0.000 0.643 實施例11 K 20 100 24.8 0.86 0.93 0.000 1.276 0.000 1.28 實施例12 L 35 175 94.9 0.81 0.89 0.000 1.319 0.000 1.32 實施例13 Μ 20 100 35.1 0.84 0.91 0.998 0.188 0.001 1.187 實施例14 N 35 175 83.9 0.80 0.92 0.875 0.166 0.000 1.041 實施例15 Ο 20 100 30.5 0.85 0.92 0.000 0.200 1.985 2.185 實施例16 P 35 175 86.2 0.82 0.91 0.000 0.170 1.619 1.789 實施例17 9 35 175 108.3 0.89 0.95 0.000 0.199 0.000 0.199 實施例18 R 35 175 112.7 0.85 0.90 0.000 1.496 0.002 1.498 實施例19 G 20 100 28.1 0.98 0.99 0.000 0.157 0.805 0.962 實施例20 H 35 175 82.9 0.98 0.99 0.000 0.151 0.787 0.938 實施例21 I 20 100 28.3 0.98 0.98 0.617 0.203 0.001 0.821 實施例22 J 35 175 86.7 0.98 1.00 0.463 0.184 0.000 0.647 實施例23 A 20 100 36.2 0.96 0.98 0.000 0.011 0.000 0.011 實施例24 B 35 175 95.3 0.96 0.97 0.000 0.007 0.000 0.007 實施例25 C 20 100 33.6 0.84 0.91 0.000 0.189 0.000 0.189 實施例26 D 35 175 86.8 0.86 0.87 0.000 0.163 0.000 0.163 比較例1 S 20 100 39.4 0.95 0.97 0.000 0.143 0.000 0.143 比較例2 E 20 100 39.6 0.98 1.00 0.000 0.823 0.001 0.824 比較例3 F 35 175 86.1 0.98 0.99 0.000 0.773 0.000 0.773 -18- 200925113 [表3]
原料種類 之記號 所製造之鋁氧粉末 耐濕 信賴性 (時間） 螺旋 流動 (cm) 水洗溫度 CC) 於15(TC下經由100小時之超純水萃取試驗 之鹼金屬量(ppm) Li. Na+ κ+ 合計 實施例1 A 85 0.0 1.3 0.0 1.3 1036 71.6 實施例2 B 85 0.0 1.0 0.0 1.0 1109 80.3 實施例3 C 85 0.0 3.6 0.0 3.6 803 72.3 實施例4 D 85 0.0 3.0 0.0 3.0 824 81.3 實施例5 E 85 0.0 18.2 0.0 18.2 539 74.8 實施例ό F 85 0.0 16.3 0.0 16.3 582 83.0 實施例7 G 85 0.0 3.9 15.3 19.2 645 74.3 實施例8 Η 85 0.0 3.4 14.3 17.7 663 83.3 實施例9 I 85 12.7 4,3 0.0 17.0 519 74.5 實施例10 J 85 9.3 3.8 0.0 13.1 543 84.1 實施例Π K 85 0.0 19.3 0.0 19.3 476 59.7 實施例12 L 85 0.0 17.9 0.0 17.9 502 58.5 實施例13 Μ 85 21.3 4.2 0.0 25.5 376 56.9 實施例14 N 85 17.9 3.8 0.0 21.7 387 59.6 實施例15 0 85 0.0 4.6 26.5 31.1 479 58.2 實施例16 P 85 0.0 3.7 22.6 26.3 496 62.3 實施例17 Q 85 0.0 4.2 0.0 4.2 793 62.1 實施例18 R 85 0.0 19.7 0.0 19.7 354 62.3 實施例19 G 5 0.0 3.9 18.3 22.2 602 74.5 實施例20 H 5 0.0 4.7 16.4 21.1 586 83.1 實施例21 I 5 19.7 6.5 0.0 26.2 323 74.4 實施例22 J 5 16.3 5.9 0.0 22.2 369 83.5 實施例23 A 無水洗 0.0 16.3 0.0 16.3 513 70.6 實施例24 B 無水洗 0.0 13.7 0.0 13.7 532 79.8 實施例25 C 85 0.0 4.8 0.0 4.8 769 54.3 實施例26 D 85 0.0 3.7 0.0 3.7 804 65.3 比較例1 S 85 0.0 35.4 0.0 35.4 142 69.6 比較例2 E 5 0.0 24.2 0.0 24.2 193 74.9 比較例3 F 5 0.0 22.3 0.0 22.3 187 83.0 -19- 200925113 [表4] 材料· 品種 配合比例(質量％) 環氧樹脂 〇-甲酚漆用酚醛型 (日本化藥公司製「EOCN-1 0 20」） 63.8 硬化劑 苯酚漆用酚醒樹脂 (群榮化學公司製「P M S - 4 2 6 1」） 32.1 硬化促進劑 三苯鱗(北興化學公司製） 0.6 脫模劑 褐媒酯 (Claliand Japan公司製「WaxEflakes」） 3.5 矽烷偶合劑 有機矽 (信越化學工業公司製「Κ Β Μ - 4 0 3」） 對於鋁氧粉末100質 量份爲0.5質量份 由表1〜表3證明，相較於比較例，本發明之鋁氧粉 末於150°C 1〇〇小時之更嚴荷的超純水萃取試驗中，Na + 之量較少，使用其所製造之組成物（半導體密封材料）之 耐濕信賴性明顯上昇。 Ο [產業上可利用性] 本發明鋁氧粉末係作爲橡膠或樹脂組成物塡充材料之 使用’含有該鋁氧粉末之組成物係用於汽車、手提電子機 器、產業用機器、家庭用電化製品等製模混合體、散熱片 等。本發明半導體密封材料特別被用於模擬晶片等散熱特 性之重要用途等，產業適用者。 另外，其中引用2007年7月31日所申請之日本專利 申請2007- 1 99405號之說明書、申請專利之範圍、及摘要 之總內容，作成本發明說明書之揭示摘入。 -20-