JP6564551B1 - 表面改質チタン酸バリウム粒子材料、チタン酸バリウム含有樹脂組成物、及びチタン酸バリウム分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
FT−IR 拡散反射法により測定したIRスペクトルが、1500〜1600cm−1にピークをもち、
エタノール中に0.1質量%の濃度で分散させたときの動的光散乱による平均粒径(D50)が10nm〜1000nmである。
FT−IR 拡散反射法により測定したIRスペクトルが、1500〜1600cm−1にピークをもち、
エタノール中に0.1質量%の濃度で分散させたときの動的光散乱による平均粒径(D50)が10nm〜1000nmである。
本実施形態の表面改質チタン酸バリウム粒子材料は特に限定しないが、チタン酸バリウムが有する高い比誘電率を利用した用途に用いることができる。高い比誘電率を利用した用途としてはコンデンサの材料などである。また、樹脂材料よりもチタン酸バリウムの方が物理的特性(強度の高さ、熱膨張率の低さ)、化学的安定性の高さに優れている場合には、単純なフィラーとしての用途も採用できる。本実施形態の表面改質チタン酸バリウム粒子材料を用いる場合には他の粒子材料(シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアなど)を混合して用いることもできる。
エタノール中におけるゼータ電位が+40mV〜+150mVであることで分散性が高くなるため好ましい。ゼータ電位は前述したシラン化合物の種類や反応させる量を変動させることで制御可能である。
本実施形態のチタン酸バリウム含有樹脂組成物は、上述した本実施形態の表面改質チタン酸バリウム粒子材料と、表面改質チタン酸バリウム粒子材料を分散する樹脂材料とを有する。
本実施形態のチタン酸バリウム分散液は、上述した本実施形態の表面改質チタン酸バリウム粒子材料と、表面改質チタン酸バリウム粒子材料を分散する分散媒とを有する。そして、前述したチタン酸バリウム含有樹脂組成物の欄にて説明した樹脂材料を分散媒中に溶解させたり、微粒子化して分散させることもできる。分散させる場合には界面活性剤などの分散剤を含有させることができる。
・試験例1
チタン酸バリウム(比表面積16m2/g)を10質量部、エタノールを90質量部、HMDSを0.03質量部(1μmol/m2:チタン酸バリウムの表面積基準、以下同じ)、0.3mmジルコニアビーズを混合し、ビーズミル装置で回転数3000rpmで60分間分散を実施した。その後、ジルコニアビーズを除去し、表面改質チタン酸バリウム粒子材料が分散媒としてのエタノール中に分散された、本試験例のチタン酸バリウム分散液を得た。本試験例のチタン酸バリウム分散液について動的光散乱による平均粒径(D50)は125nm、ゼータ電位は82mVであった。粒度分布の測定結果を図1に示す。
試験例1のHMDSを全て、3−グリジシルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM403)0.09質量部(2μmol/m2)に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、8−グリジシルオキシオクチルトリメトキシシラン(KBM4803)0.10質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。ここで、シラン化合物の2種類の併用処理とは、2つのシラン化合物を記載の順で順次反応させることを言う。
試験例1のHMDSを全て、ビニルトリメトキシシラン(KBM1003)0.05質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、N-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(KBM573)0.09質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、メタクリルオキシオクチルトリメトキシシラン(KBM5803)0.12質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、オクテニルトリメトキシシラン(KBM1083)0.08質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、フェニルトリメトキシシラン(KBM103)0.07質量部(2μmol/m2)と、HMDS0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のエタノール90質量部をエタノール45質量部とトルエン45質量部に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例5のエタノール90質量部をエタノール45質量部とMEK45質量部に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のエタノール90質量部をエタノール45質量部とMEK45質量部に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
チタン酸バリウム(比表面積16m2/g)10質量部と、ヘキサメチルジシラザン0.03質量部(1μmol/m2)を混合し表面改質を行った。その後、エタノール 90質量部と0.3mmジルコニアビーズで混合し、ビーズミル装置で回転数3000rpmで60分間分散を実施した。その後、ジルコニアビーズを除去し、表面改質チタン酸バリウム粒子材料が分散媒としてのエタノール中に分散された、本試験例のチタン酸バリウム分散液を得た。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例12のHMDSを全て、N-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(KBM573)0.09質量部(2μmol/m2)と、ヘキサメチルジシラザン0.03質量部(1μmol/m2)の2種類を併用した併用処理に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。試験例1の試験試料と同様に1週間静置しても凝集沈降は認められなかった。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、8−グリジシルオキシオクチルトリメトキシシラン(KBM4803)0.30質量部(6μmol/m2)に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。1日静置したところ凝集沈降が認められた。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、8−メタクリルオキシオクチルトリメトキシシラン(KBM5803)0.34質量部(6μmol/m2)に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。1日静置したところ凝集沈降が認められた。結果を表2に示す。
試験例1のHMDSを全て、8−オクテニルトリメトキシシラン(KBM1083)0.27質量部(6μmol/m2)に代えた以外は同様の操作で調製し本試験例の試験試料とした。本試験例の試験試料について試験例1と同様の評価を行った。1日静置したところ凝集沈降が認められた。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 主成分がチタン酸バリウムである粒子材料と、表面積を基準として0.05以上4.0μmol/m2 以下の量でシラン化合物が前記粒子材料の表面に反応した表面処理層とをもち、
FT−IR 拡散反射法により測定したIRスペクトルが、1500〜1600cm−1にピークをもち、
前記シラン化合物は、フェニル基、メタクリルオキシ基、及びグリシジルオキシ基のうちの何れかを有し、
エタノール中に0.1質量%の濃度で分散させたときの動的光散乱による平均粒径(D50)が10nm〜1000nmである表面改質チタン酸バリウム粒子材料。 - 主成分がチタン酸バリウムである粒子材料と、一般式(1):X−(CH2)n−Si(OR)3(一般式(1)中、Xはフェニル基、N-フェニルアミノ基、又はアミノ基で表され、Rは炭素数1〜3の炭化水素基、nは4〜10である。)で表されるシラン化合物が前記粒子材料の表面に反応した表面処理層とをもち、
FT−IR 拡散反射法により測定したIRスペクトルが、1500〜1600cm−1にピークをもち、
エタノール中に0.1質量%の濃度で分散させたときの動的光散乱による平均粒径(D50)が10nm〜1000nmである表面改質チタン酸バリウム粒子材料。 - エタノール中に0.1質量%の濃度で分散させたときのゼータ電位が+40mV〜+150mVである請求項1又は2に記載の表面改質チタン酸バリウム粒子材料。
- 表面に−SiMe3基を有し、且つ、OH基を表面に実質的に有しない請求項1〜3の何れか1項に記載の表面改質チタン酸バリウム粒子材料。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の表面改質チタン酸バリウム粒子材料と、
前記表面改質チタン酸バリウム粒子材料を分散する樹脂材料と、
を有するチタン酸バリウム含有樹脂組成物。 - 請求項1〜4の何れか1項に記載の表面改質チタン酸バリウム粒子材料と、
前記表面改質チタン酸バリウム粒子材料を分散する分散媒と、
を有するチタン酸バリウム分散液。
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