SU606860A1 - Способ получени дихлорангидрида 1-хлор2-диэтиламиновинилфосфоновой кислоты - Google Patents

Description

В спектре, ЯМР промежуточного продукта присутствуют сигналы -219 м.д. (PCh), 4-298 м.д. (РС1 ), а также -75,4 м.д. и 67,2 м.д. Последние сигналы относитс  к оргаии.чтри .члорфосфониевому катиону, по-видимому, к Ц11С- и г/ анс-фор.ме.

Пример. К раствору 41,7 г (0,2 мол ) PCL.s в 400 мл хлороформа при комнатной температуре добавл ют 27 г (0,27 мол ) триэтиламина в 50 мл хлороформа. Выдел етс  осадок, который к концу добавлени  триэтиламина раствор етс . Раствор приобретает темно-красную окраску . Через 1 сут растворитель удал ют при комнатной температуре в вакууме, бурый осадок обрабатывают SOj и летучие продукты удал ют в вакууме. Дихлорангидрид 1-хлор-2-диэтил аминовинилфосфоиовой кислоты экстрагируют эфиром, в остатке остаетс  сол нокислый триэтиламин . Эфир отгон ют, а продукт перегон ют в вакууме. Выход 2,1 г (12,7%). Светлокоричневые кристаллы. Т. кип. 125-130°С (0,03 мм рт. ст.). Т. пл. 52°С (из гептана).

Вычислено, %: С 28,77; Н 4,42; Р 12,36; N 5,59; С1 42,46.

СоНпСЬРО.

Найдено, о/о: С 28,36; Н 4,69; Р 12,10; N 6,15; С1 41,05.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР Л 476272, кл. С 07 F 9/40, 1973.

2.I. R. Beattie, M.Webster. The Interaction of Phosphorus Pentachloride with Tertiary Amines , I. Chem Soc, 1961, c. 1730-1733.