SU130504A1 - Способ получени диалкилхлорфосфатов с разноименными радикалами - Google Patents

Description

Известны способы получени  диалкил.хлорфосфатов с разноименными радикалами путем взаимодействи  алкилдихлорфосфатов с алкогол тами или хлорированием метилэтилепгликолевого эфира фосфористой кислоты.

Недостатками описапиых снособов  вл етс  то, что в качестве исходных продуктов используютс  малоустойчивые алкилдихлорфосфаты. а также недостаточно высокий выход иолу чаемых продуктов.

Дл  устранени  отмеченных недостатков предлагаетс  способ получени  диалкилхлорфосфатов, заключаюни-пЧс  в том, что диалкилфосфиты с разноименными радикалами подвергают хлорироваиию при температуре около 0° с последующей отдувкон хлороводорода и избыточного хлора и разгонкой продуктов реакции в вакууме. При этом выход целевых продуктов составл ет 87-90% от теоретического.

Пример. В колбу Клейзена помещают 80 г (0,34 мол ) изоамил/екснлфосфита и при наружном охлаждении до 0 + 5 и через капилл р пропускают хлор, нредварителыю осуше1П1ый путем пропускаии  через две скл нки Тищеико с концентрированной cepnoii кислотой. По око.ччаиии хлорнровани  раствор приобретает зеленую окраску; берут пробу на трехвалентный фосфор и далее производ т в течение двух часов отдувку хлористого водорода и избытка хлора, а затем перегои ют в ва-. кууме. При этом получают 80 г изоамилгексилхлорфосфата-87,5% от теоретического, t,.- 122-125° (0,2 мм), cl.,0452; ,4397, MR«- 68,210, MR, -68,212.

Предмет изобретен и s:

Способ получени  диалкилхлорфосфатов с разноил1енными радикалами хлорированием диалкилфосфитов, отличающийс  тем, что в качестве исходных фосфитов примен ют диалкилфосфиты с разноименными садикалами.