SU539037A1 - Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты - Google Patents
Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислотыInfo
- Publication number
- SU539037A1 SU539037A1 SU2121154A SU2121154A SU539037A1 SU 539037 A1 SU539037 A1 SU 539037A1 SU 2121154 A SU2121154 A SU 2121154A SU 2121154 A SU2121154 A SU 2121154A SU 539037 A1 SU539037 A1 SU 539037A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hypophosphorous acid
- amido esters
- esters
- obtaining
- obtaining amido
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области амидоэфиров кислот фосфора, а именно к способу получени новых амидоэфпров фосфорноватистой кислоты общей формулы
основан на том, что диалкокспфосфан формулы
RO. Амидоэфиры фосфорноватистой кислоты - бесцветные жидкости, перегон ющиес в вакууме без разложени , устойчивые в атмосфере аргона. Строение амидоэфиров фосфорноватистой кислоты однозначно доказано но ИКи ЯМР- Н, Р -снектрам. В ИК-спектрах всех описанных соединений имеетс несколько уширенна полоса поглощени в области 2210 см--2215 см-. В спектрах ЯМР-Н имеетс дублет от протона, непосредствепно св занного с атомом фосфора б 6,5 м. д., 6,4 м. д. н 6,3 м. д. с Jp-H 200 Гп, 202 Гц и 222 Гц соответственно. (Величины приведены I-III соответственно). В спектрах Р имеетс дублет с б-123 М.Д., 124 м.д., 112 м. д. с 210 Гц, 192 Гц и 222 Гц соответственно. Величины приведенных химических сдвигов и констант сиин-спинового взаимодействи доказывают наличие в молекулах всех соединений только трехкоординационного атома фосфора и наличие пр мой св зп Р-Н. Прпмер 1. Ы,Ы-дибутиламидобутоксифосфин . К 4 г (0,023 мол ) ди-н-бутоксифосфнна ирибавл ют по капл м при -10°С раствор 0,023 мол ди-н-бутиламидлити в петролейном эфире, перемешивают при -10°С и выдерл ивают 2 сут при комнатной температуре , охлаждают до -5°С и прибавл ют 2,3 г триэтиламппа и 7,4 г тетрабутилдиампдохлорфосфита , отфильтровывают, удал ют растворитель и перегон ют. Получают 1,8 г М,М-дибутиламидобутоксифосфина (60% от теоретического в расчете па прореагировавший дибутоксифосфин ). Т. кип. 73-75°С/1 мм рт. ст., п20 1,4478. Найдено, :%: С 61,68; Н 12,01; N 6,39; Р 13,55. CiaHasONP. Вычислено, %: С 61,76; Н 12,09; N 6,00; Р 13,23. Пример 2. N,N-An-H-nponikaaM on3o6yTоксифосфин . К 6,4 г (0,036 мол ) ди-«,-изобутоксифосфина прибавл ют в тех же услови х 0,036 мол ди-н-пропиламидалити в виде раствора. Обработка реакционной смеси проходит, как в предыдущем опыте. Получают 1,5 г Ы,М-ди-нироипламидоизобутоксифосфина , т. кпп. 60- 63°С/1,5 мм рт. ст., 1,4520. Найдено, %: С 58,89; П 11,6; Р 14,55. Вычислено, %: С 59,09; Н 11,78; Р 15,09. П Р и м е Р 3. ,М-геь;саметилдпсплиламидобутокспфосфин . К 6,9 г М,Ы-ди-н-бутокс 1фосфина добавл ют но капл м 7,1 г N,N-гeкcaмeтплдиcилилaмидэ натри , смесь перемешивают 30 мин и прибавл ют 4,2 г триметилхлорсилана. После перегонки получают 9 г (87% от теоретического) N,N - гексаметилдисилиламидобутоксифосфина; т. кип. 75-77°С/1 мм рт. ст., L4581 Найдено, %: С 45,07; Н 10,29; N 4,55. CioHagOKSigP. Вычислено, %: С 45,24; П 10,63; N 5,2. Формула 1 3 о б Р е т е П и Способ иолучени амидоэфпров фосфорноватнстой кислоты обп1ей формулы где R - алкил, R - алкил,трпалкилсилил, заключающийс в том, что диалкоксифосфии подвергают взаимодействию с К-замещепным амидом щелочного металла в среде органического растворител при температуре от минус 10 до плюс 20°С. Источники информации, прин тые во внимание ири экспертизе: 1.П. Ф. Л у цен ко и др., ДАН СССР 193, 828 (1970). 2.М. PL Кабачппк и др.. Пав. АП СССР, ОХН, 1960, 146.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2121154A SU539037A1 (ru) | 1975-04-07 | 1975-04-07 | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2121154A SU539037A1 (ru) | 1975-04-07 | 1975-04-07 | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU539037A1 true SU539037A1 (ru) | 1976-12-15 |
Family
ID=20615199
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2121154A SU539037A1 (ru) | 1975-04-07 | 1975-04-07 | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU539037A1 (ru) |
-
1975
- 1975-04-07 SU SU2121154A patent/SU539037A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rauhut et al. | Oxidation of Secondary Phosphines to Secondary Phosphine Oxides1 | |
Ackerman et al. | Phosphorus Derivatives of Fatty Acids. I. Preparation and Properties of Diethyl Acylphosphonates2 | |
SU539037A1 (ru) | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты | |
US4371509A (en) | Oxidizing phosphorus compounds with chlorosulfonic acid | |
US4020110A (en) | Production of tertiary methylphosphine oxides | |
SU1182045A1 (ru) | Способ получени @ , @ -диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов | |
SU352554A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | |
SU1703653A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов аллилфосфоновых кислот | |
SU555109A1 (ru) | Способ получени 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3-хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов | |
SU539039A1 (ru) | Способ получени -этоксивинилдихлорфосфина | |
SU615086A1 (ru) | Способ получени 0,0-алкилфенилэтилфосфонатов | |
SU453412A1 (ru) | Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот | |
SU606860A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида 1-хлор2-диэтиламиновинилфосфоновой кислоты | |
SU563420A1 (ru) | Способ получени замещенных 2-хлорэтилдихлортиофосфатов | |
US3862276A (en) | Preparation of 0-(2,2-dichlorovinyl)-thionophosphoric acid ester dichloride | |
SU466242A1 (ru) | Способ получени эфиров дитиолфосфорных кислот | |
SU717061A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов 2-арилтио-3-метил-1,3-бутадиенфосфоновых кислот | |
SU1174436A1 (ru) | Способ получени смешанных эфиров фосфористой кислоты | |
SU785314A1 (ru) | Способ получени 2,3-бутилен- -бутоксиэтилфосфоната или -тиофосфоната | |
SU1578132A1 (ru) | Способ получени бис(триметилсилил)фосфита | |
SU726102A1 (ru) | Способ получени диалкиловых эфиров изотиоцианатотиофосфорной кислоты | |
SU145241A1 (ru) | Способ получени эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты | |
SU408553A1 (ru) | Способ получени хлорированных высших диалкилхлорфосфатов | |
SU633865A1 (ru) | Способ получени триалкилселенофосфонатов | |
SU566845A1 (ru) | Способ получени -бензгидрилтиофософрных соединений |