SU371240A1

SU371240A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ О,О-ДИ-(АМИНОФЕНИЛ)--дитиофосфорных кислот

Info

Publication number: SU371240A1
Application number: SU1636388A
Authority: SU
Inventors: Г. Ф. Белоус И. В. Муравьев Н. И. Зсмллнский
Original assignee: Авторы изобретени витель
Priority date: 1971-03-29
Filing date: 1971-03-29
Publication date: 1973-02-22

Description

1

Насто щее изобретение относитс к области получени производных дитиофосфорных кислот , а именно к способу получени новых солей 0,0-ди-(амйнофенил) - дитиофосфорных кислот общей формулы

.TSM

II

- V-0 S

где М - солеобразующий катион.

Эти соединени могут быть использованы дл приготовлен1и фосфорсодержащих красителей , аналитических реагентов, физиологически активных веществ.

Известен способ получени диэфиров дитиофосфорных кислот взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртами или фенолами , в последнем случае в присутствии органических оснований. Однако попытки получеНИЯ О,О-ди-(аминофенил)-дитиофосфатов из пентасульфида фосфора и аминофенолов в присутствии органических оснований или без них не имели успеха. При этом образуетс смесь продуктов, разделить которые невозможно . Очевидно, аминофенолы реагируют с

пентасульфидом фосфора не только по гидроксильной , но и, подобно анилину, по аминогруппе .

С целью получени новых солей О,0-ди (аминофенил)-дитиофосфорных кислот, содержащих аминогруппы в бензольных драх, предложен способ, основанный на не известной ранее реакции переэтерификации диэфиров тетратиофосфои.ных кислот.

Согласно предложенному способу соли диалкилтетратиофосфорных кислот общей формулы

(RS),PSM, II S

где R - алкил,

М - солеобразующий катион.

подвергают взаимодействию с аминофенолами .

Процесс провод т при нагревании в среде инертного органического растворител , желательно в бензоле или толуоле, при кип чении

реакционной смеси.

В качестве солей дналкилтетратиофосфорнъ1х кислот желательно использовать соли аминов, лучще всего триэтиламмон евые. Эти соли устойчивы и обладают больщей растворимостью в органических растворител х, чем

натровые или калиевые, что значительно сокращает врем нагревани исходных ком.понентов и способствует повышению выхода продукта.

Исходные соли получают из меркаптана, пентасульфида фосфора и триэтиламнпа при соотношении реагентов 4:1:2.

Целев-ые продукты выдел ют известными приемами. Меркаптан, выделившийс в результате реакции замещени , может быть регенерирован и возвращен дл получени исходных солей диалкилтетратиофосфорных кислот.

Пример. Триэтиламмониева соль О,Оди- (о-ал1инофенил)-дитиофосфорной кислоты.

0,01 г-моль тризтиламмониевой соли дибутилтетратиофосфорной кислоты и 0,02 г-моль о-аминофенола кип т т в 15 лл толуола в течение 40-45 часов. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 2,7 г (66%) триэтиламмониевой соли О,0-ди (о-амивофенил)-дитиофосфорной кислоты; т. пл. 112-113° С.

Пайдено, %: Р 7,51; 7,88; S 14,99; 15,16; N 9,86; 9,93.

С18Н28НзО2Р52.

Вычислено, %: Р 7,45; S 15,43; N 10,10.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени солей О,О-ди-(аминофен:ил )-дитиофосфорных кислот, отличающийс тем, что соли диалкилтетратиофосфорных кислот подвергают взаимодействию при нагревании с аминофенолами в среде инертного органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве солей диалкилтетратиофосфорвых кислот используют триэтиламмониевые.

3.Способ по пп. I и 2, отличающийс тем, что в качестве инертного органического раствор-ител используют бензол или толуол.

4.Способ по пи. 1, 2 и 3, отличающийс тем, что процесс провод т при кип чении реакционной смеси.