RU2356046C2 - Method of producing capillary columns and device to this end - Google Patents
Method of producing capillary columns and device to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2356046C2 RU2356046C2 RU2007122016/28A RU2007122016A RU2356046C2 RU 2356046 C2 RU2356046 C2 RU 2356046C2 RU 2007122016/28 A RU2007122016/28 A RU 2007122016/28A RU 2007122016 A RU2007122016 A RU 2007122016A RU 2356046 C2 RU2356046 C2 RU 2356046C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inert gas
- column
- gas
- liquid phase
- capillary
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей различных веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, экологии и др.The invention relates to gas chromatography and can be used for efficient express analysis of complex mixtures of various substances of natural and technogenic origin in various industries: chemical, petroleum, gas, petrochemical, metallurgy, ecology, etc.
Известны различные способы получения газожидкотвердофазных открытых капиллярных колонок (ОКК-ТН SCOT) и устройства для их осуществления, в которых слой твердого носителя с неподвижной жидкой фазой на внутренней поверхности капиллярной колонки формируют суспензионным, химическим или механическим методами (см. Тесаржик К., Комарек К. Капиллярные колонки в газовой хромотографии. М: Мир, 1987. с.76-108).There are various methods for producing gas-liquid-solid-phase open capillary columns (OKK-TH SCOT) and devices for their implementation, in which a layer of a solid carrier with a stationary liquid phase on the inner surface of a capillary column is formed by suspension, chemical or mechanical methods (see Tesarzhik K., Komarek K Capillary columns in gas chromatography. M: Mir, 1987. pp. 76-108).
Известен также способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, при котором раствор неподвижной жидкой фазы продавливают через колонку за счет действия давления насыщенного пара растворителя при повышенной температуре (см. Федянин А.А., Соколов В.П., Кирш С.И., Вигдергауз М.С. Авт. свид. СССР №1081532 от 23.03.84).There is also a method of applying a stationary liquid phase to the inner surface of a capillary column, in which a solution of a stationary liquid phase is forced through the column due to the action of the pressure of saturated solvent vapor at an elevated temperature (see Fedyanin A.A., Sokolov V.P., Kirsh S. I., Wigdergauz M.S. Auth. Of the Certificate of the USSR No. 1081532 dated 03.23.84).
Однако известные способы и устройства получения газожидкотвердофазных капиллярных колонок (ОКК-ТН SCOT) сложны в эксплуатации и не всегда обеспечивают достаточную эффективность и воспроизводимость основных технических характеристик капиллярной колонки.However, the known methods and devices for producing gas-liquid-solid-phase capillary columns (OKK-TH SCOT) are difficult to operate and do not always provide sufficient efficiency and reproducibility of the main technical characteristics of the capillary column.
Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения капиллярных колонок, при котором слой неподвижной жидкой фазы на поверхности твердого носителя, предварительно нанесенного на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, формируют путем периодического дозирования в колонку порции раствора неподвижной жидкой фазы в летучем растворителе с последующим удалением этого растворителя инертным газом (см. Березкин В.Г. // Успехи химии, 1996. Т.65. №11. С.991-1011).Closest to the invention in terms of essential features is a method for producing capillary columns, in which a layer of a stationary liquid phase on the surface of a solid carrier previously deposited on the inner surface of a capillary column is formed by periodically dosing a portion of a solution of a stationary liquid phase in a volatile solvent into the column, followed by removal this solvent with an inert gas (see Berezkin VG // Advances in Chemistry, 1996. T.65. No. 11. S.991-1011).
Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для получения капиллярных колонок, содержащее последовательно соединенные баллон с инертным газом, блок подготовки газа, термостатируемую емкость с раствором неподвижной фазы в летучем растворителе, газовое пространство которой соединено с блоком подготовки газа, термостатируемую капиллярную колонку и приспособление для периодического подключения капиллярной колонки к линии инертного газа (см. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных колонках. М.: Мир, 1980, с.44-47).Closest to the invention in terms of essential features is a device for producing capillary columns, comprising a cylinder inert gas in series, a gas preparation unit, a thermostatic container with a solution of a stationary phase in a volatile solvent, the gas space of which is connected to a gas preparation unit, a thermostatically controlled capillary column and a device for periodically connecting a capillary column to an inert gas line (see Jennings V. Gas chromatography on glass columns. M .: Mir, 1980, s.44-47).
Недостатками известных способа и устройства являются относительно невысокая эффективность и разделительная способность газожидкотвердофазных открытых капиллярных колонок (ОКК-ТН SCOT), так как при формировании пленки жидкого сорбента на поверхности твердого носителя, предварительно нанесенного на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, динамическим способом из потока жидкого раствора затруднительно получить достаточно однородный по длине капилляра слой неподвижной жидкой фазы. Это связано с изменением параметров течения жидкого раствора и условий испарения летучего растворителя в процессе заполнения капиллярной колонки.The disadvantages of the known method and device are the relatively low efficiency and separation ability of gas-liquid-solid-phase open capillary columns (OKK-TH SCOT), since when forming a film of a liquid sorbent on the surface of a solid carrier previously deposited on the inner surface of a capillary column, it is difficult to dynamically from a liquid solution to obtain a sufficiently uniform layer of the stationary liquid phase along the length of the capillary. This is due to a change in the flow parameters of the liquid solution and the conditions for the evaporation of the volatile solvent during the filling of the capillary column.
Задачей изобретения является повышение эффективности и разделительной способности открытой газожидкотвердофазной капиллярной колонки (ОКК-ТН SCOT).The objective of the invention is to increase the efficiency and separation ability of an open gas-liquid-solid-phase capillary column (OKK-TH SCOT).
Эта задача решается за счет того, что в способе получения капиллярных колонок, при котором слой неподвижной жидкой фазы на поверхности твердого носителя, предварительно нанесенного на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, формируют динамическим методом путем дозирования порции жидкого раствора неподвижной жидкой фазы в летучем растворителе и последующего удаления растворителя инертным газом в колонке, причем раствор жидкой фазы периодически дозируют в колонку в виде аэрозоля в инертном газе.This problem is solved due to the fact that in the method of producing capillary columns, in which a layer of a stationary liquid phase on the surface of a solid carrier previously deposited on the inner surface of a capillary column is formed by the dynamic method by dosing a portion of a liquid solution of a stationary liquid phase in a volatile solvent and subsequent removal solvent inert gas in the column, and the liquid phase solution is periodically dosed into the column in the form of an aerosol in an inert gas.
Эта задача решается также за счет того, что устройство для получения капиллярных колонок, содержащее последовательно соединенные баллон с инертным газом, блок подготовки газа, термостатируемую емкость с раствором неподвижной жидкой фазы в летучем растворителе, газовое пространство которой соединено с блоком подготовки газа, термостатируемую капиллярную колонку с приспособлением для периодического подключения к линии инертного газа, дополнительно содержит пульверизатор, барботер для улавливания избытка жидкой фазы в летучем растворителе и пневмосопротивление, причем пульверизатор соединен с раствором неподвижной жидкой фазы в летучем растворителе термостатированной емкости, блоком подготовки газа, приспособлением для периодического подключения капиллярной колонки и входом барботера, выход которого соединен с линией сброса через регулируемое пневмосопротивление.This problem is also solved due to the fact that the device for producing capillary columns, containing a series-connected cylinder with an inert gas, a gas preparation unit, a thermostatic container with a solution of a stationary liquid phase in a volatile solvent, the gas space of which is connected to a gas preparation unit, a thermostatic capillary column with a device for periodically connecting to an inert gas line, additionally contains a spray gun, a bubbler for trapping excess liquid phase in a volatile solution an atomizer and a pneumatic resistance, the atomizer being connected to a solution of a stationary liquid phase in a volatile solvent of a thermostatically controlled tank, a gas preparation unit, a device for periodically connecting a capillary column and a bubbler inlet, the outlet of which is connected to a discharge line through an adjustable pneumatic resistance.
При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в получении более однородного по длине капиллярной колонки слоя неподвижной жидкой фазы, так как формирование поверхностного сорбционного слоя происходит из периодически вводимых в капиллярную колонку порций аэрозоля жидкой фазы в инертном газе, а не жидкого раствора в летучем растворителе, как в прототипе. Повышение однородности сорбционного слоя приводит к повышению эффективности и разделительной способности открытой газожидкотвердофазной капиллярной колонки (ОКК-ТН SCOT).When solving this problem, a technical result is created that consists in obtaining a layer of a stationary liquid phase more uniform along the length of the capillary column, since the formation of a surface sorption layer occurs from portions of a liquid phase aerosol periodically introduced into the capillary column in an inert gas, rather than a liquid solution in a volatile solvent as in the prototype. Increasing the uniformity of the sorption layer leads to an increase in the efficiency and separation ability of an open gas-liquid-solid-phase capillary column (OKK-TH SCOT).
Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществленияAn example of a specific implementation of the method and device for its implementation
На фиг.1 схематически изображено устройство для получения капиллярных колонок. Устройство содержит:Figure 1 schematically shows a device for producing capillary columns. The device contains:
- баллон со сжатым инертным газом 1, соединенный с блоком подготовки газов 2, емкостью 3, заполненной жидким раствором неподвижной жидкой фазы в летучем растворителе и заключенную в термостат 4 для поддержания постоянной температуры, приспособлением 5 для периодического подключения капиллярной колонки 6, помещенной в термостат 7, к линии инертного газа;- a container with a compressed inert gas 1 connected to a gas preparation unit 2, capacity 3, filled with a liquid solution of a stationary liquid phase in a volatile solvent and enclosed in a thermostat 4 to maintain a constant temperature, a device 5 for periodically connecting a capillary column 6 placed in a thermostat 7 to the inert gas line;
- пульверизатор 8 для создания аэрозоля из раствора жидкой фазы в инертном газе, соединенный с блоком подготовки газа 2, раствором неподвижной жидкой фазы термостатированной емкости 3, приспособлением 5 для периодического подключения капиллярной колонки 6 к линии инертного газа и барботером 9 для улавливания жидкой фазы, выход которого соединен через регулируемое пневмосопротивление 10 с линией сброса.- a spray gun 8 for creating an aerosol from a solution of a liquid phase in an inert gas, connected to a gas preparation unit 2, a solution of a stationary liquid phase of a thermostated tank 3, a device 5 for periodically connecting a capillary column 6 to an inert gas line and a bubbler 9 for trapping a liquid phase, exit which is connected through an adjustable pneumatic resistance 10 with a discharge line.
Перед изготовлением капиллярной газожидкотвердофазной колонки (ОКК-ТН SCOT) проводились необходимые подготовительные операции.Before manufacturing the capillary gas-liquid-solid-phase column (OKK-TN SCOT), the necessary preparatory operations were carried out.
1. Подготовка колонки и нанесение твердого носителя.1. Column preparation and application of a solid support.
В качестве твердого носителя использовали, например, аэросил А-175.As a solid carrier used, for example, Aerosil A-175.
Для получения однородной тонкодисперсной фракции аэросил подвергали седиментационному разделению. Полученный порошок аэросила массой 150 мг помещали в стеклянный стакан объемом 250 мл и заливали ацетоном до метки 100 мл, тщательно перемешивали, затем обрабатывали полученную суспензию на ультразвуковом диспергаторе в течение 20 мин до образования взвеси, устойчивой не менее 40-50 часов. Полученную суспензию аэросила А-175 в ацетоне использовали для заполнения кварцевого капилляра известным динамическим методом (см. Березкин В.Г. // Успехи химии, 1996. Т.65. №11).To obtain a homogeneous finely dispersed fraction, aerosil was subjected to sedimentation separation. The obtained aerosil powder weighing 150 mg was placed in a 250 ml glass beaker and poured with acetone to the 100 ml mark, mixed thoroughly, then the resulting suspension was processed on an ultrasonic disperser for 20 minutes until a suspension was formed that was stable for at least 40-50 hours. The resulting suspension of Aerosil A-175 in acetone was used to fill the quartz capillary by the known dynamic method (see Berezkin VG // Uspekhi Khimii, 1996. V.65. No. 11).
Внутренняя поверхность кварцевого капилляра для нанесения адсорбционного слоя твердого носителя готовилась следующим образом:The inner surface of the quartz capillary for applying the adsorption layer of a solid support was prepared as follows:
- кварцевый капилляр промывали ацетоном, затем дистиллированной водой по 30 минут со скоростью 1-2 см3/мин при температуре колонки Т=100°С. Затем капилляр заполняли концентрированной соляной кислотой (HCl), запаивали с двух концов и выдерживали в термостате около 20 минут при этой же температуре. После этого капиллярную колонку продували азотом до полного испарения HCl, затем еще промывали дистиллированной водой до рН=5,8 и снова подсоединяли к линии азота на 10 часов, ступенчато повышая температуру в термостате от 60 до 250°С.- the quartz capillary was washed with acetone, then with distilled water for 30 minutes at a speed of 1-2 cm 3 / min at a column temperature T = 100 ° C. Then the capillary was filled with concentrated hydrochloric acid (HCl), sealed at both ends and kept in an oven for about 20 minutes at the same temperature. After that, the capillary column was purged with nitrogen until the HCl was completely evaporated, then it was further washed with distilled water to pH = 5.8 and again connected to the nitrogen line for 10 hours, gradually increasing the temperature in the thermostat from 60 to 250 ° С.
2. Нанесение неподвижной жидкой фазы на поверхность твердого носителя.2. Application of a stationary liquid phase on the surface of a solid carrier.
2.1. В предлагаемом способе 20% жидкий раствор неподвижной жидкой фазы n,n'-метоксиэтоксиазоксибензола (МЭАБ) в ацетоне под избыточным давлением инертного газа 2,0-2,5 кгс/см2 при температуре 50°С в термостате 4 направляют в пульверизатор 8, давление инертного газа в котором устанавливают в диапазоне 0,5-1,0 кгс/см2. Образующийся в пульверизаторе 8 аэрозоль жидкого кристалла (МЭАБ) в инертном газе дозируют 2,5 мин в колонку 6 со скоростью 1,0 см3/мин при температуре 50°С в термостате 7. Затем с помощью приспособления 5 для периодического подключения капиллярной колонки к линии инертного газа вместо аэрозоля в капиллярную колонку подают инертный газ и продувают ее 15 мин с расходом 0,5-1,0 см3/мин при той же температуре. Эту процедуру многократно повторяют в течение 450-500 часов. Контроль за формированием слоя сорбента осуществляют с помощью микроскопа. Полученную капиллярную газожидкотвердофазную колонку 6 кондиционируют при расходе инертного газа 1 см3/мин и Тc=50°С - 1,5 часа, затем Тс=120°С - 4 часа.2.1. In the proposed method, a 20% liquid solution of a stationary liquid phase of n, n'-methoxyethoxyazoxybenzene (MEAB) in acetone under an inert gas overpressure of 2.0-2.5 kgf / cm 2 at a temperature of 50 ° C in thermostat 4 is sent to the atomizer 8, the inert gas pressure in which is set in the range of 0.5-1.0 kgf / cm 2 . The liquid crystal aerosol (MEAB) formed in the atomizer 8 is dosed in an inert gas for 2.5 minutes into column 6 at a speed of 1.0 cm 3 / min at a temperature of 50 ° C in thermostat 7. Then, using the device 5 for periodically connecting the capillary column to inert gas lines instead of aerosol, inert gas is supplied to the capillary column and blown for 15 minutes at a flow rate of 0.5-1.0 cm 3 / min at the same temperature. This procedure is repeated many times within 450-500 hours. Control over the formation of the sorbent layer is carried out using a microscope. The obtained capillary gas-liquid-solid-phase column 6 is conditioned at an inert gas flow rate of 1 cm 3 / min and T c = 50 ° C for 1.5 hours, then T c = 120 ° C for 4 hours.
2.2. В известном способе инертный газ подают в газовое пространство емкости 3 под давлением 0,5-1,0 кгс/см2. Термостатируемую емкость 3 соединяют с приспособлением 5 для периодического подключения капиллярной колонки к линии инертного газа. 10% жидкий раствор МЭАБ в ацетоне при температуре в термостате 7 50°С пропускают в колонку 6 через приспособление 5 в течение 1,0 минуты с расходом 0,5-1,0 см3/мин. Затем 20 минут колонку 6 продувают инертным газом с расходом 0,5-1,0 см3/мин. Эту процедуру повторяют многократно в течение 250-300 часов. Контроль за формированием пористого слоя сорбента и кондиционирование изготовленной колонки проводят при условиях, описанных выше в п.2.1. для предлагаемого способа.2.2. In the known method, an inert gas is fed into the gas space of the tank 3 under a pressure of 0.5-1.0 kgf / cm 2 . Thermostatic container 3 is connected to a device 5 for periodically connecting a capillary column to an inert gas line. A 10% liquid solution of MEAB in acetone at a temperature in thermostat of 7 50 ° C is passed into column 6 through device 5 for 1.0 minute with a flow rate of 0.5-1.0 cm 3 / min. Then, for 20 minutes, column 6 was purged with an inert gas with a flow rate of 0.5-1.0 cm 3 / min. This procedure is repeated many times over 250-300 hours. Monitoring the formation of the porous layer of the sorbent and conditioning the manufactured columns is carried out under the conditions described above in paragraph 2.1. for the proposed method.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.The proposed device operates as follows.
Инертный газ (азот) из баллона 1 через блок подготовки газа 2 поступает в газовое пространство емкости 3, в которой находится жидкий раствор неподвижной жидкой фазы в ацетоне. Под давлением азота жидкий раствор неподвижной жидкой фазы (жидкий кристалл МЭАБ) поступает в пульверизатор 8, где образуется аэрозоль мелких капель раствора жидкого кристалла МЭАБ в ацетоне в инертном газе азоте, который направляется в капиллярную колонку 6 через приспособление 5 для периодического подключения потока инертного газа в капиллярную колонку. Избыточное количество аэрозоля удаляется из пульверизатора 8 через барботер 9, заполненный поглощающим материалом. Соответствующая концентрация капель жидкости в тумане обеспечивается изменением расхода инертного газа в пульверизаторе 8 с помощью регулируемого пневмосопротивления 10 и температуры в емкости 3.Inert gas (nitrogen) from the cylinder 1 through the gas preparation unit 2 enters the gas space of the tank 3, in which there is a liquid solution of a stationary liquid phase in acetone. Under nitrogen pressure, a liquid solution of a stationary liquid phase (MEAB liquid crystal) enters the atomizer 8, where an aerosol of small drops of a solution of MEAB liquid crystal in acetone in an inert nitrogen gas is formed, which is sent to capillary column 6 through a device 5 for periodically connecting the inert gas stream to capillary column. Excess aerosol is removed from the atomizer 8 through a bubbler 9 filled with absorbent material. The corresponding concentration of liquid droplets in the fog is provided by changing the flow rate of inert gas in the atomizer 8 using adjustable pneumatic resistance 10 and the temperature in the tank 3.
Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов получения капиллярных колонок проводилась на примере получения кварцевых капиллярных колонок длиной L=2000 см и внутренним диаметром dc=0.032, заполненных слоем твердого носителя (аэросил А-175) и последующим нанесением пленки неподвижной жидкой фазы МЭАБ (для предлагаемого способа в соответствии с п.2.1., а для известного способа согласно п.2.2. настоящего описания).An experimental evaluation of the implementation of the proposed and known methods for producing capillary columns was carried out on the example of obtaining quartz capillary columns with a length of L = 2000 cm and an inner diameter d c = 0.032 filled with a layer of a solid support (Aerosil A-175) and subsequent application of a film of a stationary liquid phase MEAB (for the proposed method in accordance with clause 2.1., and for a known method according to clause 2.2. of the present description).
Приготовленные известным и предлагаемым способами газожидкотвердофазные капиллярные колонки (ОКК-ТН SCOT) подвергали испытаниям на газовом хроматографе Цвет-500 с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) при следующих параметрах хроматографирования:The gas-liquid-solid-phase capillary columns (OKK-TN SCOT) prepared by the known and proposed methods were tested on a Tsvet-500 gas chromatograph with a flame ionization detector (PID) under the following chromatographic parameters:
Температура колонки, Тс=98°С;Column temperature, T c = 98 ° C;
Температура испарителя, Ти=150°С;Evaporator temperature, Т и = 150 ° С;
Температура детектора ПИД, ТД=200°С;PID detector temperature, T D = 200 ° С;
Расход газа-носителя азота на выходе колонки, Fc=1.0 см3/мин;The flow rate of the nitrogen carrier gas at the outlet of the column, F c = 1.0 cm 3 / min;
Расход газа-носителя на сброс из делителя потока, Fд=10.0 см3/мин;The carrier gas flow rate for discharge from the flow divider, F d = 10.0 cm 3 / min;
Давление азота на входе в колонку, Рi=118,2 кПа;The nitrogen pressure at the inlet to the column, P i = 118.2 kPa;
Давление азота на выходе колонки, Ро=100,8 кПа;The nitrogen pressure at the outlet of the column, P o = 100.8 kPa;
Среднее давление азота в колонке, 
Объемная скорость азота в колонке при Тc и 
Объем вводимой пробы Vпр≤0,1 мкл.The injection volume V l ave ≤0,1.
Для оценки эффективности капиллярных колонок рассчитывали:To evaluate the effectiveness of capillary columns was calculated:
- Число эффективных теоретических тарелок на один метр длины- The number of effective theoretical plates per meter length
колонки исследуемых сорбатов Neff для н-октана, толуола, n- и м-ксилолов по уравнениюcolumns of the studied sorbates N eff for n-octane, toluene, n- and m-xylenes according to the equation
где t'Ri=tRi-tМ - приведенное время удерживания сорбата, с;where t ' Ri = t Ri -t M is the reduced retention time of the sorbate, s;
tRi и tМ - времена удерживания соответственно сорбата и несорбирующегося вещества метана;t Ri and t M are the retention times of the sorbate and non-absorbable methane, respectively;
τhi - ширина хроматографической зоны сорбата, измеренная на середине высоты пика, в единицах времени, с;τ hi is the width of the chromatographic zone of the sorbate, measured at the midpoint of the peak height, in units of time, s;
L=20 - длина колонки, м.L = 20 - column length, m.
- Высоту, эквивалентную эффективной теоретической тарелке H=L/Neff.- The height equivalent to the effective theoretical plate H = L / N eff .
Оценку разделительной способности приготовленных колонок проводили по результатам анализа двух близких по физико-химическим свойствам сорбатов n- и м-ксилолов, для чего рассчитывали:The separation ability of the prepared columns was estimated based on the analysis of two sorbates of n- and m-xylenes, which are close in physical and chemical properties, for which they calculated:
- разрешение пиков, 
где tR1 - время удерживания n-ксилола, с;where t R1 is the retention time of n-xylene, s;
tR2 - время удерживания м-ксилола, с;t R2 is the retention time of m-xylene, s;
τh1 и τh2 - ширина пиков соответствующих сорбатов на середине высоты, в единицах времени, с.τ h1 and τ h2 are the widths of the peaks of the corresponding sorbates at the mid-height, in units of time, s.
- Фактор разделения 
где t'R1 и t'R2 - приведенные времена удерживания соответственно для n-ксилола и м-ксилола, с.where t ' R1 and t' R2 are the given retention times for n-xylene and m-xylene, respectively.
Результаты экспериментов сведены в таблицу «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».The experimental results are summarized in the table "Comparative data of the experimental verification of the known and proposed methods."
Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ обеспечивает повышение эффективности и разделительной способности капиллярной колонки. Так, для н-октана и толуола эффективность увеличилась ориентировочно на 30%, а степень разделения (разрешение пиков RS) трудноразделяемой пары изомеров пара- и метаксилолов увеличилась на 19%. При этом фактор разделения α=1,1 остался без изменения, что свидетельствует об идентичности природы сорбента в исследуемых капиллярных колонках.As can be seen from the data in the table, the proposed method provides an increase in the efficiency and separation ability of the capillary column. So, for n-octane and toluene, the efficiency increased by approximately 30%, and the degree of separation (resolution of the peaks R S ) of the hardly separated pair of isomers of para- and methaxylols increased by 19%. The separation factor α = 1.1 remained unchanged, which indicates the identity of the nature of the sorbent in the studied capillary columns.
Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способовTable
Comparative data of experimental verification of the known and proposed methods
Использование предлагаемого способа получения газожидкотвердофазных капиллярных колонок и устройства для его осуществления позволяет следующее.Using the proposed method for producing gas-liquid-solid-phase capillary columns and a device for its implementation allows the following.
1. Организовать серийное производство высококачественных газожидкотвердофазных капиллярных колонок (ОКК-ТН SCOT), не уступающих по своим характеристикам импортным колонкам ведущих зарубежных фирм.1. To organize serial production of high-quality gas-liquid-solid-phase capillary columns (OKK-TN SCOT), not inferior in their characteristics to imported columns of leading foreign companies.
2. Осуществить газохроматографический экспресс-анализ широкого круга органических соединений, включая детальный анализ ароматических углеводородов в товарных бензинах, в воздухе рабочей зоны предприятий нефтяной и нефтехимической промышленности, на технологических объектах в других отраслях промышленности.2. To carry out gas-chromatographic express analysis of a wide range of organic compounds, including a detailed analysis of aromatic hydrocarbons in marketable gasolines, in the air of the working zone of oil and petrochemical enterprises, at technological facilities in other industries.
3. Ускорить процесс перехода отечественной аналитической практики на систему международных стандартов.3. To accelerate the process of transition of domestic analytical practice to the system of international standards.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122016/28A RU2356046C2 (en) | 2007-06-13 | 2007-06-13 | Method of producing capillary columns and device to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122016/28A RU2356046C2 (en) | 2007-06-13 | 2007-06-13 | Method of producing capillary columns and device to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007122016A RU2007122016A (en) | 2008-12-20 |
| RU2356046C2 true RU2356046C2 (en) | 2009-05-20 |
Family
ID=41022008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007122016/28A RU2356046C2 (en) | 2007-06-13 | 2007-06-13 | Method of producing capillary columns and device to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2356046C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2540067C1 (en) * | 2013-09-05 | 2015-01-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный аэрокосмическкий университет имени академика С.П. Королева" (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) | Method of obtaining gas-liquid-solid-phase microchromatographic columns on silicon plates and device for thereof realisation |
| RU2540231C1 (en) * | 2013-09-05 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) | Method of obtaining microchromatographic columns on flat plates |
| US9153236B2 (en) | 2011-02-14 | 2015-10-06 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Audio codec using noise synthesis during inactive phases |
-
2007
- 2007-06-13 RU RU2007122016/28A patent/RU2356046C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных колонках. - М.: Мир, 1980, с.44-47. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9153236B2 (en) | 2011-02-14 | 2015-10-06 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Audio codec using noise synthesis during inactive phases |
| RU2540067C1 (en) * | 2013-09-05 | 2015-01-27 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный аэрокосмическкий университет имени академика С.П. Королева" (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) | Method of obtaining gas-liquid-solid-phase microchromatographic columns on silicon plates and device for thereof realisation |
| RU2540231C1 (en) * | 2013-09-05 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) | Method of obtaining microchromatographic columns on flat plates |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007122016A (en) | 2008-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Heng et al. | The effects of milling on the surface properties of form I paracetamol crystals | |
| Bratkowska et al. | Development and application of a polar coating for stir bar sorptive extraction of emerging pollutants from environmental water samples | |
| Pohle et al. | Fourier transform infrared spectroscopy as a probe for the study of the hydration of lipid self‐assemblies. I. Methodology and general phenomena | |
| RU2356046C2 (en) | Method of producing capillary columns and device to this end | |
| Brandani et al. | Self-diffusion of propane and propylene in 5A and 13X zeolite crystals studied by the tracer ZLC method | |
| Marciniak et al. | Activity coefficients at infinite dilution and physicochemical properties for organic solutes and water in the ionic liquid 4-(2-methoxyethyl)-4-methylmorpholinium bis (trifluoromethylsulfonyl)-amide | |
| Göbel et al. | Dynamic interfacial tensions of aqueous triton X-100 solutions in contact with air, cyclohexane, n-Heptane, andn-Hexadecane | |
| McDow | Sampling artifact errors in gas/particle partitioning measurements | |
| CH637843A5 (en) | METHOD FOR PACKING A CHROMATOGRAPHIC COLUMN. | |
| Yin et al. | Volumetric and viscometric properties of binary and ternary mixtures of 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, monoethanolamine and water | |
| AU2017208206B2 (en) | Removing mercury from crude oil | |
| RU2356048C2 (en) | Method of producing capillary columns and device to this end | |
| Di Corcia et al. | Use of graphitized carbon black for linear gas-liquid-solid chromatography of polar low-boiling compounds | |
| CN102213700A (en) | Method for measuring content of pyrethroid pesticides in mainstream smoke of cigarettes | |
| CN101341403B (en) | Method for determining the content of diesel fuel in a lubricating oil of a combustion engine | |
| Schwartz et al. | Sol-Coated Capillary Adsorption Columns for Gas Chromatography. | |
| Kamarei et al. | Determination of the adsorption isotherm of the naproxen enantiomers on (S, S)-Whelk-O1 in supercritical fluid chromatography | |
| Lee et al. | Surface tension of silane treated natural zeolite | |
| Cavalcante et al. | Diffusion of paraffins in dealuminated Y mesoporous molecular sieve | |
| Gritti et al. | Effect of the ionic strength of the solution and the nature of its ions on the adsorption mechanism of ionic species in RPLC: III. Equilibrium isotherms and overloaded band profiles on Kromasil-C18 | |
| RU2325639C2 (en) | Method of adsorbent layer formation on internal surface of capillary columns and device for its implementation | |
| RU2324173C1 (en) | Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation | |
| RU2540067C1 (en) | Method of obtaining gas-liquid-solid-phase microchromatographic columns on silicon plates and device for thereof realisation | |
| Hirschler et al. | Liquid Phase Adsorption Studies Related to the Arosorb Process | |
| CH440765A (en) | Chromatographic analysis method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090614 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20101220 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120614 |