RU2324173C1 - Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation - Google Patents
Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2324173C1 RU2324173C1 RU2006128706/28A RU2006128706A RU2324173C1 RU 2324173 C1 RU2324173 C1 RU 2324173C1 RU 2006128706/28 A RU2006128706/28 A RU 2006128706/28A RU 2006128706 A RU2006128706 A RU 2006128706A RU 2324173 C1 RU2324173 C1 RU 2324173C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- volatile components
- volatile
- stationary phase
- flow system
- calibration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа объектов окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций летучих веществ в инертном газе-разбавителе.The invention relates to the field of gas analysis and can be used for calibration of gas analysis equipment, in particular for calibrating gas chromatographic detectors, creating calibration gas-vapor mixtures when developing methods for analyzing environmental objects and in toxicological studies, as well as in various industries where it is necessary to create time-constant concentrations of volatiles in an inert diluent gas.
Известен способ приготовления калибровочных смесей для газовой хроматографии, при котором исходное летучее вещество подают в поток газа-разбавителя путем барботирования части потока газа-разбавителя через неподвижную фазу, представляющую собой малолетучую жидкость, в которой растворено это исходное вещество [см. Панков А.Г., Трубин А.М., Березкин В.Г. и др. Авт. свид. СССР №603898 // Бюл. изобр. №15 от 25.04.78].There is a method of preparing calibration mixtures for gas chromatography, in which the initial volatile substance is fed into the diluent gas stream by bubbling part of the diluent gas stream through the stationary phase, which is a low-volatile liquid in which this starting substance is dissolved [see Pankov A.G., Trubin A.M., Berezkin V.G. et al. Auth. testimonial. USSR No. 603898 // Bull. fig. No. 15 of April 25, 78].
Однако известный способ не обеспечивает постоянства микроконцентраций летучих веществ в потоке газа-разбавителя, так как концентрация исходных веществ непрерывно убывает по экспоненциальному закону, что ограничивает область применения данного способа для метрологического обеспечения газоаналитических измерений.However, the known method does not ensure the constant microconcentration of volatile substances in the flow of diluent gas, since the concentration of the starting materials continuously decreases according to the exponential law, which limits the scope of this method for metrological support of gas analytical measurements.
Известны также способ и устройство для получения парогазовых смесей, в которых поток газа-разбавителя пропускают через раствор летучих веществ в малолетучей жидкости с фиксированной концентрацией жидкости. Емкость с раствором соединена со смесителем, в который одновременно подается газ-разбавитель. В результате контакта с жидким раствором газовый поток насыщается до равновесных концентраций парами летучих веществ в соответствии с константой распределения при постоянной температуре. После осуществления контакта газового потока с раствором летучих веществ обедненную летучими веществами часть жидкого раствора непрерывно отделяют от парогазового потока и исходного раствора [см. Березкин В.Г., Буданцева М.Н. Авт. свид. СССР №697922 // Бюл. изобр. №42 от 15.11.79].There is also known a method and apparatus for producing vapor-gas mixtures in which a diluent gas stream is passed through a solution of volatile substances in a low-volatile liquid with a fixed concentration of liquid. The solution container is connected to a mixer, into which a diluent gas is simultaneously supplied. As a result of contact with the liquid solution, the gas stream is saturated to equilibrium concentrations with vapors of volatile substances in accordance with the distribution constant at a constant temperature. After contacting the gas stream with a solution of volatile substances, the depleted part of the liquid solution depleted in volatiles is continuously separated from the vapor-gas stream and the initial solution [see Berezkin V.G., Budantseva M.N. Auth. testimonial. USSR No. 697922 // Bull. fig. No. 42 dated 11/15/79].
Недостатком известных способа и устройства являются необходимость использования значительного количества раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, а также недостаточная точность приготовления парогазовых смесей динамическим методом, так как на количество извлекаемых летучих веществ влияет точность поддержания на заданном уровне как параметров потока газа-разбавителя, так и потока жидкого раствора летучих веществ.A disadvantage of the known method and device is the need to use a significant amount of a solution of volatile substances in a low-volatile solvent, as well as the insufficient accuracy of preparing vapor-gas mixtures by the dynamic method, since the amount of volatile substances recovered is affected by the accuracy of maintaining at a given level both the parameters of the diluent gas stream and the stream liquid solution of volatile substances.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения постоянных концентраций летучих соединений в потоке газа, в котором газовый поток насыщают до заданной равновесной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока, по крайней мере, с тремя неподвижными порциями раствора летучих соединений в малолетучем растворителе, концентрация которых последовательно убывает от первой порции раствора к последующим или остается постоянной за исключением первой порции раствора, в которой концентрация летучих веществ выше [см. Березкин В.Г., Платонов И.А., Онучак Л.А., Лепский М.В. Патент РФ №2213958 от 23.11.01 // Бюл. изобр. №28 от 10.10.03].The closest to the claimed invention in terms of essential features is a method for obtaining constant concentrations of volatile compounds in a gas stream, in which the gas stream is saturated to a predetermined equilibrium concentration by successively bubbling contact of the gas stream with at least three fixed portions of a solution of volatile compounds in a low-volatile solvent the concentration of which successively decreases from the first portion of the solution to the next or remains constant except for the first ortsii solution, wherein the concentration of volatile substances above [see. Berezkin V.G., Platonov I.A., Onuchak L.A., Lepsky M.V. RF patent №2213958 from 11.23.01 // Bull. fig. No. 28 of 10/10/03].
Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа-носителя, узел ввода пробы с испарителем, термостатируемую трубчатую систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы, состоящей из частиц твердого адсорбента или инертного твердого носителя с нанесенным слоем малолетучей жидкости и детектора [см. Приборы для хроматографии. / К.И.Сакодынский, В.В.Бражников, А.Н.Буров и др. М.: "Машиностроение", 1973. 368 с.].Closest to the invention in terms of essential features is a device containing a serially connected inert gas carrier preparation unit, a sample inlet unit with an evaporator, a thermostatic tubular system filled with a granular layer of a stationary phase consisting of particles of a solid adsorbent or an inert solid carrier with a layer of low-volatility fluid and detector [see Devices for chromatography. / K.I. Sakodynsky, V.V. Brazhnikov, A.N. Burov, etc. M .: "Mechanical Engineering", 1973. 368 p.].
Однако в известных способе и устройстве имеет место значительный расход исходных растворов летучих веществ для получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ в течение заданного времени.However, in the known method and device, there is a significant consumption of initial solutions of volatile substances to obtain a gas stream with constant concentrations of volatile substances for a given time.
Задачей изобретения является более полное использование летучих веществ для получения нескольких градуировочных смесей с различными концентрациями.The objective of the invention is a more complete use of volatile substances to obtain several calibration mixtures with different concentrations.
Эта задача решается за счет того, что в способе получения градуировочных смесей летучих компонентов, при котором поток инертного газа непрерывно контактирует в проточной системе, содержащей, по крайней мере, три порции с неподвижной фазы с фиксированным количеством летучих компонентов, причем инертный газ контактирует с зернистым слоем неподвижной фазы, состоящей из нанесенной на частицы твердого носителя малолетучей жидкости, а насыщение неподвижной фазы парами летучих компонентов осуществляют до равновесных концентраций на входе и выходе проточной системы при температуре, превышающей рабочие температуры, при которых получают постоянные концентрации летучих компонентов в потоке инертного газа для градуировочных смесей различного состава.This problem is solved due to the fact that in the method for producing calibration mixtures of volatile components, in which the inert gas stream is continuously contacted in a flow system containing at least three portions from the stationary phase with a fixed amount of volatile components, the inert gas being in contact with the granular a layer of a stationary phase consisting of a low volatile liquid deposited on the particles of a solid carrier, and saturation of the stationary phase with pairs of volatile components is carried out to equilibrium concentrations at the input and the outlet of the flow system at a temperature exceeding the operating temperature at which constant concentrations of volatile components in an inert gas stream are obtained for calibration mixtures of various compositions.
Эта задача решается также за счет того, что в устройстве получения градуировочных смесей летучих компонентов, содержащем последовательно соединенные блок подготовки инертного газа, узел ввода пробы с испарителем, термостатируемую трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы, состоящей из нанесенной на частицы твердого носителя малолетучей жидкости, и детектора, причем трубчатая проточная система выполнена, по крайней мере, из трех последовательно соединенных секций с одинаковыми геометрическими размерами, первая из которых соединяется с испарителем узла ввода пробы и имеет больший процент пропитки твердого носителя малолетучей жидкостью по сравнению с последующими, а детектор с помощью дополнительного газового крана подсоединяют как к выходу, так и через пневмосопротивлнение ко входу трубчатой проточной системы.This problem is also solved due to the fact that in the device for producing calibration mixtures of volatile components containing inert gas preparation unit connected in series, a sample inlet unit with an evaporator, a thermostatically controlled tubular flow system filled with a granular layer of a stationary phase, consisting of a low-volatile supported particle on a solid carrier fluid, and the detector, and the tubular flow system is made of at least three series-connected sections with the same geometric dimensions and, the first of which is connected to the evaporator unit has a sample input and a greater percentage of impregnation of the solid support low volatile fluid compared with later, and the detector with an additional gas valve is connected both to the output and to the input via pnevmosoprotivlnenie tubular running system.
При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в более полном извлечении летучих компонентов из неподвижной фазы за счет значительного увеличения площади поверхности контакта инертного газа с зернистым слоем неподвижной фазы. Кроме этого, устанавливая различные рабочие температуры трубчатой проточной системы меньше, чем температура насыщения сорбента летучими компонентами, получают несколько градуировочных смесей с различными, но постоянными во времени, концентрациями летучих компонентов, а использование в первой секции большего процента пропитки твердого носителя малолетучей жидкостью увеличивает временной интервал поддержания постоянных концентраций летучих компонентов в потоке инертного газа за счет подпитки второй и третьей секций трубчатой проточной системы летучими компонентами из первой секции, имеющей больший диаметр.When solving this problem, a technical result is created consisting in a more complete extraction of volatile components from the stationary phase due to a significant increase in the contact surface area of the inert gas with the granular layer of the stationary phase. In addition, by setting the various operating temperatures of the tubular flow system to be lower than the saturation temperature of the sorbent with volatile components, several calibration mixtures with different but constant in time concentrations of volatile components are obtained, and the use of a larger percentage of impregnation of a solid support with a low-volatile liquid in the first section increases the time interval maintaining constant concentrations of volatile components in the inert gas stream by feeding the second and third sections of the tubular prot ary system of volatile components from the first section having the larger diameter.
Это позволяет сделать вывод, что заявляемые изобретения связанны между собой единым изобретательским замыслом.This allows us to conclude that the claimed invention is interconnected by a single inventive concept.
Пример конкретного выполнения способа и устройство для его осуществленияAn example of a specific implementation of the method and device for its implementation
На чертеже схематически изображено устройство получения градуировочных смесей летучих компонентов. Устройство содержит: линию 1 для подвода инертного газа, блок подготовки инертного газа 2, узел ввода пробы 3 с испарителем 4, термостат 5 для поддержания постоянной температуры в трубчатой проточной системе, состоящей из последовательно соединенных первой секции 6, имеющей больший процент пропитки твердого носителя малолетучей жидкостью, чем вторая 7 и третья секция 8, переключающий газовый кран 9 на два положения, с помощью которого детектор 10 подключается к выходу третьей секции 8 трубчатой проточной системы (положение (а) включено) или ко входу первой секции 6 трубчатой проточной системы через пневмосопротивление 11 (положение (б) включено). Выход детектора 10 соединен с линией 12 для потока градуировочных смесей.The drawing schematically shows a device for producing calibration mixtures of volatile components. The device comprises: a line 1 for supplying an inert gas, an inert gas preparation unit 2, a sample inlet unit 3 with an evaporator 4, a thermostat 5 for maintaining a constant temperature in the tubular flow system, consisting of a first section 6 connected in series with a larger percentage of impregnation of a solid carrier of low-volatility liquid than the second 7 and third section 8, switching the gas valve 9 into two positions, with which the detector 10 is connected to the output of the third section 8 of the tubular flow system (position (a) is on) or to ode first tubular section 6 through the flow system pnevmosoprotivlenie 11 (position (b) is included). The output of the detector 10 is connected to line 12 for the flow of calibration mixtures.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.The proposed device operates as follows.
Предварительно насыщают сорбент в трубчатой проточной системе летучими компонентами до равновесных концентраций или до "проскока" при температуре Тнас, превышающей рабочие температуры устройства. Для этого смесь летучих компонентов многократно дозируют определенными порциями в узел ввода пробы 3 с испарителем 4. Затем детектором 10 измеряют концентрации летучих компонентов на выходе трубчатой проточной системы (газовый кран 9 включен в положение (а)) и на входе в трубчатую проточную систему (газовый кран включен в положение (б)). Насыщение проводят до выравнивания концентраций летучих компонентов на выходе и входе трубчатой проточной системы. Пневмосопротивление 11 устанавливает одинаковый расход газа в детекторе 10 в обеих положениях газового крана 9. После насыщения сорбента летучими компонентами в термостате 5 устанавливают первую рабочую температуру устройства T1<Тнас. Выдерживают секции 6, 7 и 8 трубчатой проточной системы при температуре Т1 не менее 15-20 мин и продувают систему чистым инертным газом до достижения постоянной концентрации летучих компонентов на выходе третьей секции 8 трубчатой проточной системы по показаниям детектора 10. При температуре Т1 получают первую градуировочную смесь с концентрациями летучих компонентов С1.Pre-saturate the sorbent in the tubular flow system with volatile components to equilibrium concentrations or to "slip" at a temperature T us exceeding the operating temperature of the device. For this, the mixture of volatile components is repeatedly dosed in certain portions to the sample inlet 3 with the evaporator 4. Then, the concentration of volatile components at the outlet of the tubular flow system (gas valve 9 is in position (a)) and at the entrance to the tubular flow system (gas the tap is in position (b)). Saturation is carried out until the concentration of volatile components at the outlet and inlet of the tubular flow system is equalized. Pneumatic resistance 11 sets the same gas flow in the detector 10 in both positions of the gas valve 9. After saturation of the sorbent with volatile components in the thermostat 5 set the first operating temperature of the device T 1 <T us . Withstand sections 6, 7 and 8 of the tubular flow system at a temperature T 1 is not less than 15-20 minutes and the system was purged with pure inert gas to reach a constant concentration of the volatile components at the output of the third section 8 of the tubular flow indications detector system 10. When the temperature T 1 is obtained the first calibration mixture with concentrations of volatile components With 1 .
После использования первой градуировочной смеси, например, для построения градуировочной зависимости исследуемого газоанализатора в термостате 5 устанавливают вторую рабочую температуру T2>T1. При этом получают вторую градуировочную смесь с концентрациями летучих компонентов С2>С1. Рабочую температуру повышают в пределах от Т1 до Тнас в зависимости от получения необходимого количества градуировочных смесей с различными значениями концентраций летучих компонентов.After the first use of the calibration mixture, for example, to construct calibration curve of the test gas analyzer 5 is set in a thermostat second operating temperature T 2> T 1. A second calibration mixture is obtained with concentrations of volatile components C 2 > C 1 . The operating temperature is increased in the range from T 1 to T us , depending on the receipt of the required number of calibration mixtures with different concentrations of volatile components.
Уравнения материального баланса для проточной трубчатой системы, состоящей условно из трех секций 6, 7 и 8, через которые пропускают поток инертного газа, имеют вид [см. Forina М. // Annali di Chimica, 1975. V.65. Р.49]:The material balance equations for a flowing tubular system, conditionally consisting of three sections 6, 7 and 8, through which an inert gas stream is passed, have the form [see Forina M. // Annali di Chimica, 1975. V. 65. P.49]:
иand
где и - количество летучего вещества, поступившего из секции 6 в секцию 7 и из секции 7 в секцию 8 с объемом инертного газа-разбавителя dVG соответственно;Where and - the amount of volatile matter received from section 6 to section 7 and from section 7 to section 8 with an inert diluent gas volume dV G, respectively;
и - количество летучего вещества, извлекаемого из секций 7 и секции 8 объемом инертного газа-разбавителя dVG соответственно; and - the amount of volatile matter extracted from sections 7 and section 8 with an inert diluent gas volume dV G, respectively;
dnL(7)-dnG(7) и dnL(8)-dnG(8) - изменение количества летучего вещества в жидкой и газовой фазах в секциях 7 и 8 соответственно;dn L (7) -dn G (7) and dn L (8) -dn G (8) - change in the amount of volatile matter in the liquid and gas phases in sections 7 and 8, respectively;
dVG=F·dτ - объем газа-разбавителя; F - объемная скорость инертного газа; dτ - время пропускания объема газа-разбавителя dVG.dV G = F · dτ is the volume of diluent gas; F is the inert gas space velocity; dτ is the transmission time of the diluent gas volume dV G.
При этом Wherein
где - константа распределения летучего вещества между жидкой и газовой фазами (константа фазового распределения жидкость-пар при T=const).Where - constant distribution of volatile matter between the liquid and gas phases (constant phase distribution of liquid-vapor at T = const).
Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов получения градуировочных смесей летучих компонентов в потоке инертного газа проводилась на примере получения пяти градуировочных смесей с различными, но постоянными во времени, концентрациями толуола и октана:An experimental evaluation of the implementation of the proposed and known methods for producing calibration mixtures of volatile components in an inert gas stream was carried out using five calibration mixtures with different but constant in time concentrations of toluene and octane:
Смесь 1: T=25°С, Mixture 1: T = 25 ° C,
Смесь 2: T=50°С, Mixture 2: T = 50 ° C,
Смесь 3: T=60°С, Mixture 3: T = 60 ° C,
Смесь 4: T=70°С, Mixture 4: T = 70 ° C,
Смесь 5: T=80°С, Mixture 5: T = 80 ° C,
При этом расход инертного газа азота (осч) был равен F=10 см3/мин.In this case, the inert nitrogen gas flow rate (osch) was equal to F = 10 cm 3 / min.
Сравнение известного и предлагаемого способов проводили при одинаковых временах τ поддержания постоянной концентрации летучих компонентов в потоке инертного газа.A comparison of the known and proposed methods was carried out at the same times τ to maintain a constant concentration of volatile components in an inert gas stream.
В известном способе поток азота насыщали до заданных равновесных концентраций для каждой из пяти градуировочных смесей при соответствующих температурах 25, 50, 60, 70 и 80°С путем последовательного барботажного контакта азота с тремя неподвижными порциями жидкого раствора летучих веществ в сквалане. Количество раствора в каждом барботере 20 см3, или с учетом плотности сквалана общая масса в трех барботерах Wp=48,5 г. Причем в первом барботере концентрация каждого летучего вещества составляла 0,15 мг/см3, а во втором и третьем барботерах по 0,12 мг/см3, и парогазовый поток из первого барботера подпитывал растворы второго и третьего барботеров для получения их равновесных концентраций в потоке азота на выходе третьего барботера в диапазоне для различных градуировочных смесей при соответствующей температуре Т.In the known method, the nitrogen stream was saturated to the specified equilibrium concentrations for each of the five calibration mixtures at the corresponding temperatures of 25, 50, 60, 70 and 80 ° C by successive bubbling contact of nitrogen with three fixed portions of a liquid solution of volatile substances in squalane. The amount of solution in each bubbler is 20 cm 3 , or taking into account the density of squalane, the total mass in three bubblers is W p = 48.5 g. Moreover, the concentration of each volatile substance in the first bubbler was 0.15 mg / cm 3 , and in the second and third bubblers 0.12 mg / cm 3, and the steam-gas stream from the first bubbler fueled solutions second and third bubblers for their equilibrium concentration in the nitrogen stream at the outlet of the bubbler in a third range for various calibration mixtures at the corresponding temperature T.
В предлагаемом способе насыщения потока азота летучими компонентами до заданных равновесных концентраций при соответствующей температуре осуществляли путем контакта азота с зернистым слоем сорбента. Сорбент изготавливали на основе твердого инертного носителя диатомитового кирпича зернением 0,2-0,25 мм, модифицированного 0,5 мас.% смолой ПН-15. На две порции твердого носителя из раствора хлороформа наносили сквалан в количестве 30 мас.% (первая порция) и 40 мас.% (вторая порция). После удаления растворителя готовый сорбент второй порции заполняли в первую секцию 6 трубчатой проточной системы, а сорбент первой порции заполняли во вторую 7 и третью 8 секции трубчатой проточной системы. Секции 6, 7 и 8 имели внутренний диаметр 15 мм и длину по 80 мм. Первая секция 6 с большим процентом пропитки скваланом (40 мас.%) играла роль первого барботера и обеспечивала необходимую подпитку летучими компонентами второй и третьей секций трубчатой проточной системы. После заполнения сорбентом трубчатую проточную систему кондиционировали при 150°С в термостате 5 в течение пяти часов с расходом азота в системе 10 см3/мин. После кондиционирования в испаритель 4, выполненный в виде барботера, помещали 20 см смеси летучих компонентов толуола и октана с одинаковыми концентрациями и осуществляли насыщение сорбента со скоростью барботирования азота 15 см3/мин в проточной системе при температуре 100°С, превышающей рабочие температуры получения градуировочных смесей. Насыщение осуществлялось до тех пор, пока концентрация летучих компонентов на выходе третьей секции 8 и на входе в первой секции 6 проточной системы не становилась одинаковой. Контроль за концентрацией проводили по сигналу концентрационного детектора 10, периодически переключая газовый кран 9 из положения (а) в положение (б). Масса сорбента в проточной системе до насыщения 37,94 г, масса сквалана Wp=8,75 г. После насыщения сорбента парами толуола и октана проводили эксперимент по получению пяти градуировочных смесей с различными, но постоянными во времени, концентрациями летучих компонентов, задавая соответствующие температуры в термостате 5.In the proposed method, the saturation of the nitrogen stream with volatile components to the specified equilibrium concentrations at the appropriate temperature was carried out by contacting nitrogen with a granular layer of sorbent. The sorbent was made on the basis of a solid inert carrier of diatomite brick with a grain size of 0.2-0.25 mm, modified with 0.5 wt.% Resin PN-15. Squalane in an amount of 30 wt.% (First portion) and 40 wt.% (Second portion) were applied to two portions of the solid support from the chloroform solution. After removing the solvent, the prepared sorbent of the second portion was filled into the first section 6 of the tubular flow system, and the sorbent of the first portion was filled into the second 7 and third 8 sections of the tubular flow system. Sections 6, 7 and 8 had an internal diameter of 15 mm and a length of 80 mm. The first section 6 with a high percentage of impregnation with squalane (40 wt.%) Played the role of the first bubbler and provided the necessary recharge with volatile components of the second and third sections of the tubular flow system. After filling with the sorbent, the tubular flow system was conditioned at 150 ° C in thermostat 5 for five hours with a nitrogen flow rate of 10 cm 3 / min in the system. After conditioning, a vaporizer 4, made in the form of a bubbler, was placed with a 20 cm mixture of volatile components of toluene and octane with the same concentrations and the sorbent was saturated with a nitrogen sparge rate of 15 cm 3 / min in a flow system at a temperature of 100 ° C exceeding the working temperatures for obtaining calibration mixtures. Saturation was carried out until the concentration of volatile components at the outlet of the third section 8 and at the entrance to the first section 6 of the flow system became the same. The concentration was monitored by the signal of the concentration detector 10, periodically switching the gas valve 9 from position (a) to position (b). The mass of the sorbent in the flow system to a saturation of 37.94 g, the weight of squalane W p = 8.75 g. After saturation of the sorbent with vapors of toluene and octane, an experiment was carried out to obtain five calibration mixtures with different, but time-constant, concentrations of volatile components, setting the corresponding temperature in thermostat 5.
Градуировочные смеси в линии 12 получали, используя азот (осч) с объемной скоростью F=10 см3/мин. Результаты эксперимента представлены в таблице "Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов".Calibration mixtures in line 12 were obtained using nitrogen (os) at a space velocity of F = 10 cm 3 / min. The results of the experiment are presented in the table "Comparative data of the experimental verification of the known and proposed methods."
смеси и температура, °СCalibration number
mixtures and temperature, ° С
Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ обеспечивает более эффективное использование раствора летучих веществ для получения градуировочных смесей с различным содержанием летучих компонентов в потоке азота при заданном времени τ.As can be seen from the data in the table, the proposed method provides a more efficient use of the solution of volatile substances to obtain calibration mixtures with different content of volatile components in the nitrogen stream at a given time τ.
Использование предлагаемого способа получения градуировочных смесей летучих компонентов и устройства для его осуществления позволяет:Using the proposed method for producing calibration mixtures of volatile components and a device for its implementation allows you to:
1. Значительно сократить расход раствора летучих веществ в малолетучем растворителе для получения одного и того же количества летучих компонентов в потоке инертного газа с постоянными концентрациями за счет повышения эффективности процессов сорбции и десорбции при контакте инертного газа с зернистым слоем сорбента, имеющим значительную площадь поверхности.1. Significantly reduce the consumption of a solution of volatile substances in a low-volatile solvent to obtain the same amount of volatile components in an inert gas stream with constant concentrations by increasing the efficiency of sorption and desorption processes when an inert gas contacts a granular sorbent layer having a significant surface area.
2. Существенно упростить операцию насыщения сорбента летучими компонентами, так как исключается необходимость изготовления растворов объемным или весовым методами.2. Significantly simplify the operation of saturation of the sorbent with volatile components, since the need for the manufacture of solutions by volume or weight methods is eliminated.
3. Многократно использовать трубчатую проточную систему с сорбентом для получения новых парогазовых смесей путем повторного равновесного насыщения сорбента парами летучих компонентов.3. Repeatedly use a tubular flow system with a sorbent to obtain new vapor-gas mixtures by repeated equilibrium saturation of the sorbent with vapors of volatile components.
4. Организовать метрологическое обеспечение газоаналитических и хроматографических измерений при проведении ответственных аналитических и физико-химических исследований.4. To organize the metrological support of gas analytical and chromatographic measurements during critical analytical and physico-chemical studies.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006128706/28A RU2324173C1 (en) | 2006-08-07 | 2006-08-07 | Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006128706/28A RU2324173C1 (en) | 2006-08-07 | 2006-08-07 | Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2324173C1 true RU2324173C1 (en) | 2008-05-10 |
Family
ID=39800023
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006128706/28A RU2324173C1 (en) | 2006-08-07 | 2006-08-07 | Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2324173C1 (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2465584C2 (en) * | 2009-01-19 | 2012-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of obtaining constant concentrations of volatile substances in gas stream and apparatus for realising said method |
RU2537468C2 (en) * | 2013-03-28 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method for determining markers of transported oil and oil products, and device for its implementation |
RU2570236C1 (en) * | 2014-06-17 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of obtaining calibration mixtures by photochemical reaction of potassium carboxylatouranylates and device for its realisation |
DE102015109743A1 (en) | 2014-10-07 | 2016-04-07 | Samara State Aerospace University | GAS MICROCHROMATOGRAPH FOR THE ANALYSIS OF ORGANIC AND INORGANIC MATERIALS |
-
2006
- 2006-08-07 RU RU2006128706/28A patent/RU2324173C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2465584C2 (en) * | 2009-01-19 | 2012-10-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of obtaining constant concentrations of volatile substances in gas stream and apparatus for realising said method |
RU2537468C2 (en) * | 2013-03-28 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method for determining markers of transported oil and oil products, and device for its implementation |
RU2570236C1 (en) * | 2014-06-17 | 2015-12-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of obtaining calibration mixtures by photochemical reaction of potassium carboxylatouranylates and device for its realisation |
DE102015109743A1 (en) | 2014-10-07 | 2016-04-07 | Samara State Aerospace University | GAS MICROCHROMATOGRAPH FOR THE ANALYSIS OF ORGANIC AND INORGANIC MATERIALS |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kolb et al. | Static headspace-gas chromatography: theory and practice | |
Ras et al. | Sampling and preconcentration techniques for determination of volatile organic compounds in air samples | |
Baltussen et al. | Stir bar sorptive extraction (SBSE), a novel extraction technique for aqueous samples: theory and principles | |
Koziel et al. | System for the generation of standard gas mixtures of volatile and semi-volatile organic compounds for calibrations of solid-phase microextraction and other sampling devices | |
JP2019514021A (en) | Multiple capillary column preconcentration system for increasing the sensitivity of gas chromatography (GC) and gas chromatography mass spectrometry (GCMS) | |
RU2324173C1 (en) | Method of reception of calibration mixes of volatile components and device for its realisation | |
WO1998044344A1 (en) | Liquid chromatography and column packing material | |
KR20120041240A (en) | Method of preparation of samples for analysis and cartridge therefor | |
JP6086597B2 (en) | Extraction method of polychlorinated biphenyls | |
Kloskowski et al. | Modern techniques of sample preparation for determination of organic analytes by gas chromatography | |
Idris et al. | A comparative study of selected sorbents for sampling of aromatic VOCs from indoor air | |
Limbach et al. | Restricted diffusion through granular materials | |
Vitenberg et al. | Gas-chromatographic headspace analysis: Metrological aspects | |
JP4406694B2 (en) | Method and apparatus for measuring atmospheric gas | |
RU2324174C1 (en) | Method of reception of gas stream with constant concentration of volatile components and device for its realisation | |
Fraust et al. | The adsorption of aliphatic acetate vapors onto activated carbon | |
RU2465584C2 (en) | Method of obtaining constant concentrations of volatile substances in gas stream and apparatus for realising said method | |
RU2302629C2 (en) | Mode of production of a gas flow with constant concentrations and an arrangement for its execution | |
WO1999066305A1 (en) | Method and apparatus for enriching volatile substance (volatile substances) from a gas stream and metering the substance or substances to an analytical instrument | |
Abdel Azeem et al. | Sorption characteristics of caffeine onto untreated polyurethane foam: application to its determination in human plasma | |
RU2356048C2 (en) | Method of producing capillary columns and device to this end | |
RU2279672C2 (en) | Method and device for getting permanent concentrations of matters in gal flux | |
RU2213958C2 (en) | Process of winning of constant microconcentrations of volatile compounds in gas flow | |
Slack et al. | Extraction of volatile organic compounds from solids and liquids | |
RU2229122C1 (en) | Procedure establishing summary content of hydrocarbons in analyzed mixture |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110808 |