RU1799388C - Способ получени порошкообразного органического фосфита - Google Patents

Description

Полученный порошкообразный продукт подвергают испытанию на стойкость, к гидролизу .

П р им е р 4, 10 г порошкообразного продукта, полученного в примере 1, помещают на каждую из шести чашек диаметром 10 см. Затем чашки став т в печь с регулируемой температурой 50°С, на поду которой находитс  стальной бак; заполненный водой . Гигрометр, установленный в печи, показывает уровен ь относитс  ьной влажности

96-98%. . .,; .;. ;, ; .. . ...

Чашки вынимают из печи спуст  соответственно 1,2,3,4,5.и 20 ч от начала опыта, и содержимое чашек подвергают газовохро- матографическому анализу с целью определени  содержани  свободного 2,4-ди-трет-бутил- фенола. , . ., V

Результаты этого испытани  приведены в табл.1 (А), где значени  в процентах, приведенные как функци  времени, относ тс  к свободному 2,4-ди-трет-бутилфенолу в процентах от общего количества 2,4-ди- трет-бутилфенола, то. есть;рт количества 2,4- ди-трет-бутилфенола, который выделилс  бы в случае полного гидролиза,

В табл.1 дл  сравнени  приведены в (В) результаты, полученные с бис(2,4-ди-трет- бутилфенилпентаэритритолдифосфитом как таковым (то есть не подвергнутым обработке ), а в (С) - результаты, полученные с применением коммерческого продукта ULTRANOX(R)626., то есть коммерческого бис(2,4-ди-трет.бутилфенил)пентаэриТрит олдифосфита, который стабилизирован три- йзопропанрламином в количестве приблизительно 1 мас.% (изготовитель Bord-Warner).

П р и м е р 5. Опыт провод т так, как описдно в примере 4, но подвергают испытанию на стойкость к гидролизу дистеарил- пент.аэритритолдифосфит, полученный в примере 2. В этом случае количество образовавшегос  в результате гидролиза стеа- рил.ового спирта определ ют методом газовой хррматографии. ;

Результаты приведены в табл.2 (А). В табл.2 дл  сравнени  приведены в (В) результаты , полученные с дистеарилпентаэ- рйтритолдифосфитом как таковым (то есть не подвергнутым обработке), а в (С) - результаты , гголучекные с применением коммерческого продукта Weston(R)618, то есть коммерческого дистеарилпентаэритритолди- фосфита, который стабилизирован триизолп- ропиламином в количестве приблизительно Т мас.% (изготовитель Bord-Warner).

Пример 6. Эксперимент проведен так, как описано в примере 4, но испытан на

стойкость к гидролизу трис(2,4-ди-трет-бу- тилфен14л)-фрсфит, полученный в примере 3. В этом случае количество выделившегос  в результате гидролиза 2,4-ди-трет-бутилфенола определ ют методом газовой хрома - тографий. .. . Результаты приведены в табд.З (А). В табл.3 дл  сравнени  приведены в (В) результаты , полученные с коммерческим прб0 дуктом RGAFPOS(R)16i8, то есть с коммерческим трис{2,.4-дитретбутилфё- нил)фосфитом, который не содержит проти- вогидролизных , стабилиза;торо:в (изготовитель Ciba-Geigy),

5 Пример 7, Первую смесь готов т в составе: 998 .г полипропилена (коммерческа  марка, MO.PLENFLF20, имеюща  индекс расплава 12 г/10 мин), 0,5 г . бис(2,4-ди-трет.бутилфенил)п:ентаэритрит 0 олдифосфита, обработанного вйнилтриэ- токсисила.ном, как описано в примере 1, 1 г тетракис (З-З -ди-трёт.бутил -оксифенил)- пропионилокеиметил)метанаг и 0,5 г стеара- та кальци . Готов т вторую смесь,

5 идентично только что описанной, но с использованием бис-(2,4-ди-трет,бути лфе- нил)пентаэритритолдифЬсфита без обработки;. Обе смеси отдельно гомогенизи- , руют в течение 3 мин в турбосмееителе

0 Hanshel при 70 оборотах в минуту. Смеси в отдельности экструдируют, кажда  в экстру- дерё BrabendefvB которомуровень температуры составл ет 190°С,230РС, , 170°С. Осуществл ют семь пропусканий через экс- 5 трудер и отбирают пробы по 100 г на 1-ом, 3-м, 5-м и 7-м прЬпусканиг1. Эти образ.цы испытывают вотйошении-индекса расплава (IVlFI)(AStM-1238/L, 230°С, 21,6 Н) и в отношении значени  VI; (показатель изменени 

0 окраски по Колориметру Macbeth). Результаты сведены ниже в табл.4. ,:

; П р и м е р 8. 20 г смеси, после 1-го пропускани  через экструдер, превращают прессованием из расплава в прессе Carver

5 в пластинки толщиной 1 .мм. Пластинки выдерживают в печи при 140°С. Пластинки анализируют периодически в отношении показател  изменени  окраски и подвергают визуальному контролю. Результаты,при0 ведены в табл.5.

Испытани  повтор ют как изложено выше , но с использованием смесей,.содержащих трис (2,4-ди-трет.бутилфенил) фосфита, обработанного винйлтриэтоксисиланом,

5 как в примере 3, это смесь. III. Смесь IV содержит необработанный трис-(2,4-ди- трет.бутил-фенйл)-фосфит без изменени . Результаты приведены в табл.б. Долговременна  антиокислительна  способность приведена в тзбл.7.

Форм у л а и з о б р е те н и   Способ получени  порошкообразного органического фосфита, обработкой органического фосфита, выбранного из группы, включающей бис(2.4-ди-трет.бутилфенил)пен- таэритритолдифосфит, дистеармлпентаэрит- ритолдлфосфит итрис(12,4-дитрет.)енил)фосфит, и имеющего размер частиц 15СНЮОмкм, стабилизатором против гидролиза, от л ич а ющи и с  тем,что, с целью повышени  стойкости органического

0

фосфита к гидролизу при сохранении его высокой стабилизирующей активности в полимерных композици х, в качестве стабилизатора против гидролиза используют ви- нилтриэтоксисилан, вз тый в количестве 2 мас.% от органического фосфита, обработку провод т суспендированиём в среде гекса- на и воды в течение 60 мин с последующими отгонкой гексана и термообработкой полученного продукта при 120°С в течение 6 ч.

Т а б лиц а 1

Т а б л и ц а 2

Та б л и ц аЗ

Т а б л и ц а 4

х) Разрушение (ломкость).

х) Разрушение (ломкость).

Таблицаб

Таблицаб

Т а б л и ц а 7