RO120973B1 - Metodă şi dispozitiv de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice şi procedeu de sinteză a unui polimer reglat prin această metodă - Google Patents

Metodă şi dispozitiv de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice şi procedeu de sinteză a unui polimer reglat prin această metodă Download PDF

Info

Publication number
RO120973B1
RO120973B1 RO97-02313A RO9702313A RO120973B1 RO 120973 B1 RO120973 B1 RO 120973B1 RO 9702313 A RO9702313 A RO 9702313A RO 120973 B1 RO120973 B1 RO 120973B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
reactor
values
unit
prescribed
variables
Prior art date
Application number
RO97-02313A
Other languages
English (en)
Inventor
Selliers Jacques De
Original Assignee
Solvay (Societe Anonyme)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=3889027&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RO120973(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Solvay (Societe Anonyme) filed Critical Solvay (Societe Anonyme)
Publication of RO120973B1 publication Critical patent/RO120973B1/ro

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05BCONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B13/00Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion
    • G05B13/02Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric
    • G05B13/04Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric involving the use of models or simulators
    • G05B13/048Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric involving the use of models or simulators using a predictor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F210/00Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C08F210/16Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05BCONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B11/00Automatic controllers
    • G05B11/01Automatic controllers electric
    • G05B11/32Automatic controllers electric with inputs from more than one sensing element; with outputs to more than one correcting element
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05BCONTROL OR REGULATING SYSTEMS IN GENERAL; FUNCTIONAL ELEMENTS OF SUCH SYSTEMS; MONITORING OR TESTING ARRANGEMENTS FOR SUCH SYSTEMS OR ELEMENTS
    • G05B13/00Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion
    • G05B13/02Adaptive control systems, i.e. systems automatically adjusting themselves to have a performance which is optimum according to some preassigned criterion electric
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G05D21/02Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2400/00Characteristics for processes of polymerization
    • C08F2400/02Control or adjustment of polymerization parameters
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Artificial Intelligence (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Software Systems (AREA)
  • Evolutionary Computation (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • Feedback Control In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la o metodă de reglare a unui procedeu de sinteză a cel puţin unui produs chimic, utilizată în particular în polimerizareapolimerilor. Metoda de reglare, conform invenţiei, constă în aceea că se realizează într-un echipament, constând din cel puţin un reactor (R) care poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfect, în care una sau mai multe variabile de acţionare (GC) permit acţionarea înaintea sauîn timpul desfăşurării procedeului, pentru a determina una sau mai multe variabile referitoare la proprietăţile produsului, care sunt numite variabile reglabile (GR) şi sunt egale cu valori prescrise (CGR), care constă din mai multe etape. Modelul (M) procedeului este adaptat periodic, pe baza abaterii dintre predicţiile sau valorile anticipate (PGR) şi valorile măsurate (MGR) ale valorilor reglabile, în aşa fel, încât modelul procedeului trebuie asigurat cu predicţii ale variabilelor reglabile (PGR), care sunt cât mai apropiate posibil de valorile măsurate ale acestor variabile (MGR).

Description

Prezenta invenție se referă la o metodă de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice și la un dispozitiv de reglare sau de comandă, utilizat în această metodă, și la un procedeu de sinteză, în particular, a unui polimer reglat prin această metodă.
într-un procedeu de sinteză a produselor chimice, care este condus în mod obișnuit, sunt utilizate regulatoare de tip PID (proporțional-integral-diferențial) pentru reglarea individuală a unui număr mai mare sau mai mic de variabile (temperaturi, debite, presiuni), care afectează cursul procesului de sinteză. Cu alte cuvinte, fiecare temperatură, debit sau presiune, care trebuie să fie reglată, este măsurată continuu sau intermitent și un regulator PID compară această valoare efectivă cu o valoare de referință și acționează asupra variabilei ce trebuie reglată, în așa fel încât să reducă la o valoare potrivită diferența dintre valoarea prescrisă și valoarea măsurată.
Ținând seama de complexitatea majorității procedeelor industriale de sinteză chimică, valorile prescrise ale diverselor regulatoare trebuie reglate, totuși, zilnic, în mod empiric, în scopul obținerii, în final, a proprietăților dorite pentru produsul sintetic.
în acest scop, sunt utilizate asocierile care asigură obținerea combinațiilor de parametri determinați în mod empiric, într-o anumită stare, în scopul obținerii proprietăților dorite pentru produsul sintetic.
Relațiile empirice dintre variabilele reglate și proprietățile produsului sintetic trebuie deduse din aceste prescripții, cu ajutorul unor instrumente mai mult sau mai puțin sofisticate. Totuși, este evident faptul că aceste relații empirice trebuie să țină cont de multe interdependențe care există între diversele variabile care sunt reglate separat sau de unele perturbați necunoscute, cum ar fi conținutul de impurități din materialele brute.
Este evident, de asemenea, faptul că o buclă de reglaj normal-închisă, folosind măsurarea proprietăților esențiale pentru produsul sintetic, drept corecții de răspuns, este dificil să fie aplicată la majoritatea procedeelor de sinteză. Aceasta, deoarece timpii necesari altor procese, măsurători sau analize, utilizați drept corecții de răspuns, sunt, de asemenea, lungi, iar interdependențele între diversele variabile curente ale procesului sunt și ele complexe. Aplicația internațională WO93/24533 descrie o metodă de reglare a unui procedeu de polimerizare în faza gazoasă a unei alfaolefine, într-un reactor orizontal în care se pot regla parametrii, pentru a face posibilă acționarea în timpul procesului, pentru ca indicele de topire a polimerului, MFR, să devină egal cu valoarea prescrisă corespunzătoare, metoda cuprinzând următoarele etape:
- determinarea relațiilor între indicele de topire al polimerului evacuat din reactor și o primă serie de parametri,
- reglarea primei serii de parametri,
- calcularea MFR al polimerului;
- adaptarea cel puțin a unui parametru, în așa fel încât indicele de topire calculat să corespundă unei valori predeterminate.
Este bine cunoscut faptul că procedeele de sinteză, în special procedeele de sinteză continuă a polimerilor, procedeele de polimerizare, prevăzute cu regulatoare cu reglare empirică a valorilor prescrise, prezintă o serie de dezavantaje care pot fi rezumate astfel:
- pornirea procesului de sinteză necesită mult timp și produce cantități mari de produse nespecifice;
- transformările care au loc sunt foarte lente și au ca rezultat producerea unor cantități mari de produse de tranziție nespecifice, intermediare;
- ritmul de producție sau productivitatea muncii definită ca fiind cantitatea de produs(e) sintetic(e) obținut(e) în unitatea de timp este dificil de modificat, fără determinarea proprietăților acestor produse;
RO 120973 Β1
- consistența proprietăților esențiale ale produsului sau produselor sintetice este 1 adesea slabă, chiar într-un regim staționar.
în scopul evitării reglării empirice a valorilor prescrise, s-a propus în literatura de spe- 3 cialitate utilizarea metodelor de reglare a procedeelor de sinteză, utilizând ecuațiile caracteristice de modelare a procedeului de sinteza, în scopul realizării unei legături între câteva 5 proprietăți ale produsului sau produselor sintetice și condițiile curente de regim ale reactorului, în timpul procesului de sinteză. 7
Totuși, în scopul limitării complexității acestor ecuații caracteristice, până acum, s-a considerat necesar ca, în practică, să se ia în considerare numai cazul static, situația de 9 regim staționar, limitându-se numai la o modelare empirică, foarte simplificată a proceselor dinamice. 11
Utilizarea modelului static este limitată la controlul procedeului de producție în stare perfect statică. 13 în cazul modelării empirice, ecuațiile caracteristice sunt valabile numai pentru un domeniu restrâns de valabilitate, aproape de punctul unde s-a realizat modelarea. în ambele 15 cazuri, fazele de pornire și fazele de tranziție sunt foarte slab controlate. Fără doar și poate este posibilă realizarea acoperirii unei game largi de condiții de funcționare, prin aplicarea 17 unei astfel de modelări locale în anumite puncte, diferite, în zona parametrilor de funcționare, dar o asemenea apreciere devine prohibitivă de îndată ce se încearcă reglarea unui număr 19 de variabile, prin acționarea mai multor parametri.
Prin urmare, este de dorit să se folosească o metodă de reglare și un dispozitiv de 21 reglare, care sunt simple și ușor de adaptat la condițiile specifice ale dinamicii procedeelor de sinteză ale produselor chimice. 23 în final, prezenta invenție se referă la o metodă de reglare a unui procedeu de sinteză a cel puțin unui produs chimic, într-un echipament constând din cel puțin un reactor, R, care 25 poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfect, în care una sau mai multe variabile de acționare (GC) pot acționa în timpul procedeului, în scopul determinării uneia sau mai multor 27 variabile referitoare la proprietățile produsului și/sau la desfășurarea procedeului, care sunt numite variabile de reglare (GR), echivalent valorilor prescrise corespunzătoare (CGr) (sau 29 celei mai apropiate posibil de aceasta din urmă), metoda menționată constând din următoarele etape: 31
a) introducerea valorilor prescrise, referitoare la variabilele de reglare (CGR);
b) evaluarea, prin intermediul unei unități de predicție (OP) sau de anticipație, a 33 predicției variabilelor reglabile (Pgr), bazată pe măsurătorile variabilelor de acționare ale procedeului MGC; 35
c) utilizarea unei unități de control (OC), la calcularea valorilor prescrise ale variabilelor de acționare a procedeului (CGc), bazate pe valorile prescrise(CGR) și pe predicțiile 37 (Pgr) variabilelor de reglare MGC);
d) transmiterea valorilor prescrise ale variabilelor de acționare a procedeului (CGC), 39 la elementele de acționare sau la unitățile de reglare ale regulatorului de acționare, în scopul acționării acestuia în timpul procedeului; în care unitatea de predicție (OP) se bazează pe 41 un model matematic al procesului, corespunzător unui model direct (M) proiectat astfel, încât masa MxR a cel puțin unui element component (X) din reactorul (R) este determinată din 43 ecuația:
Mxr = LAG(FxRin. Tx, Tx) în care: 45
- FxRin este debitul elementului component X introdus în reactorul R;
- Tx este durata sau timpul de reținere a elementului component X, în reactor (timp 47 constant), care este dată de relația:
Tx = Mxr/(Z Fxdis) în care: 49
RO 120973 Β1
- Mxr indică ultima valoare calculată a masei de element component X prezent în reactorul R;
- ZFxdis indică suma tuturor debitelor Fxdis la care elementul component X dispare din reactorul R, în special prin reacție sau prin evacuarea din reactor;
- Funcția Y = LAG(U, t) este soluția ecuației diferențiale:
calculată ca o mărime instantanee de U și T și cu ultima mărime calculată de y.
Avantajul aplicării acestei metode constă în aceea că ecuația diferențială mai sus menționată se rezolvă printr-un simplu calcul algebric, utilizând, de exemplu, următoarea formulă (în care t reprezintă intervalul de timp, în general mai mic în raport cu x, de separare a calculelor succesive) sau utilizând o formulă echivalentă cu aceasta din urmă:
Y(t-T) + U(t).-IY(t)-1 + -x(t) în cazul în care masele anumitor elemente componente sunt evaluate peste valoarea prescrisă, metoda conform invenției prezintă un avantaj deosebit, constând în faptul că aceste mase pot fi calculate secvențial, prin astfel de calcule algebrice simple, recalculate în mod frecvent (în general T«<t).
Pe de altă parte, metodele tradiționale necesită rezolvarea simultană a sistemului de ecuații diferențiale și aceasta necesită, în general, o mare capacitate de calcul și algoritmi sofisticați de calcul numeric (de integrare); ca urmare, fiecare iterație de calcul necesită un timp îndelungat și apoi un control al acestui tip de reacție neuniformă cu variații rapide.
Procesele de sinteză controlată pot fi utilizate pentru sinteza unui compus monomeric sau polimeric, rezultate foarte bune putând fi obținute în cazul reglării sau controlului procesului de polimerizare. De asemenea, procedeul poate fi extins în cazul în care un număr de produse utile este sintetizat simultan, în cadrul aceluiași procedeu.
Procedeul poate fi continuu sau întrerupt (pe loturi sau pe șarje), metoda de reglare, conform invenției, dând rezultate excelente în cazul procedeelor continue. Reglarea procedeului de sinteză poate constitui o opțiune numai pentru o parte a vastului proces, alte părți ale acestuia putând fi reglate diferențial sau nefiind reglate.
în scopul aplicării metodei de reglare, conform invenției, este necesar ca cel puțin un reactor să poată fi asimilat cu un reactor de amestecare perfectă, care poate fi definit ca un reactor în care diferite variabile, cum sunt temperatura, concentrația elementelor componente prezente și altele, sunt practic identice în fiecare punct. Alte reactoare posibile pot fi de tip piston, cu curgere în blocuri, putând fi modelate matematic, utilizând timpii morți. Metoda este, de asemenea, aplicabilă la un proces ce are loc într-un număr de reactoare dispuse în serie și/sau în paralel, capabile să producă produse cu proprietăți identice sau diferite.
Elementele componente desemnează toate substanțele prezente în reactor și care iau parte la procedeul de sinteză sau care permit această sinteză; nu numai reactanții de pornire și produsul sau produsele sintetice, ci și orice altă substanță sau substanțe care nu sunt supuse unei conversii, cum ar fi solvenții, catalizatorii și altele similare.
RO 120973 Β1
Suplimentar, la unul sau mai multe reactoare, uzina în care are loc procesul poate 1 include, în mod opțional, alte dispozitive convenționale cum ar fi supapele reductoare de presiune, striperele, condensatoarele, uscătoarele, coloanele de distilare și altele. Aceste dispo- 3 zitive auxiliare pot fi considerate, în general, ca fiind reactoare cu amestecare perfectă sau având curgere în blocuri, chiar dacă reacția chimică nu are loc în interiorul acestora. 5 în cazul procedeului de polimerizare, variabilele referitoare la proprietățile produsului pot fi alese, de exemplu, dintre masa moleculară, indicele de topire, densitatea stan- 7 dard, conținutul de comonomer, acolo unde un comonomer este prezent, și altele.
Exemple de variabile care se referă la procedeu sunt, în special, temperatura și pre- 9 siunea curentă în reactor, productivitatea procesului, concentrația diferiților reactanți în interiorul reactorului și altele. Productivitatea se referă la cantitatea de produse obținute în 11 unitatea de timp, care, totuși, nu este necesar să fie echivalentă cu debitul de produs sintetic, amplasat în reactor, cum ar fi, de exemplu, în special în fazele de pornire, cantitatea de 13 reziduu de produs sintetic în reactor este, în general, foarte redusă sau chiar egală cu zero, chiar dacă sinteza a început, se poate spune că debitul de ieșire este în continuare mai mic 15 decât productivitatea procesului. Pe de altă parte, în regim staționar, productivitatea poate fi asimilată cu cantitatea de produs sintetic în unitatea de timp. 17
Exemple de variabile de acționare sunt debitele de reactanți introduși în reactor, puterea de alimentare a dispozitivelor de încălzire și altele. Acestea sunt variabile care pot 19 acționa în timpul procesului, în general, influențând, proprietățile produsului sintetic.
Valoarea sau valorile prescrise ale variabilei sau ale variabilelor de acționare sunt 21 transmise, direct sau indirect, la dispozitivele de acționare convenționale, cum ar fi supapele, unitățile de încălzire și altele. 23 în mod indirect, variabilele de acționare pot fi transmise prin intermediul uneia sau a mai multor unități de reglare, prin regulatoare obișnuite cu o singură variabilă, de exemplu, 25 regulatoare tip proporțional-integral-diferențial PID, regulatoare sau dispozitive de acționare, cu reglare locală. 27 în măsura în care se realizează hardware-ul, unitatea de predicție sau de anticipație și unitatea de reglare sunt, în general, dispozitive de calcul convenționale, care permit 29 realizarea calculului sub forma unei funcții de cablare sau de programare; dispozitivele pot fi, în particular, calculatoare sau sisteme digitale de comandă și control, SNCC. Un singur 31 dispozitiv poate combina, în mod avantajos, funcția de predicție și de reglare sau de control. Dispozitivul de calcul sau dispozitivele utilizate sunt, de preferință, de tip digital, iar afișarea 33 rezultatelor de calcul se face la intervale regulate, intermitent. Mărimea intervalelor de timp, la care se afișează aceste rezultate, poate varia în timp și diferă, de asemenea, în funcție 35 de felul rezultatelor la care se referă; este clar că variabilele care se schimbă rapid trebuie să fie recalculate mult mai des decât variabilele care se schimbă mult mai lent. Registrele 37 de deplasare pot fi utilizate pentru simularea materială a timpilor morți.
Unitatea de predicție se bazează pe un model matematic direct al procesului (M) în 39 care reactorul R este asimilat cu un reactor de amestecare perfectă; una sau mai multe întârzieri pure (timpi morți) pot fi luate, opțional, în calcul la reprezentarea posibilelor reac- 41 toare de tipul celor cu curgere în blocuri, cu posibile întârzieri de transport sau cu întârzieri în obținerea rezultatelor măsurătorilor. 43
Unitatea de control sau de reglare este preferabil să se bazeze pe reversul modelului direct, utilizat în unitatea de predicție, pe modelul invers.45 în general, ZFxdis a tuturor debitelor (Fxdis) la care elementul component X dispare din reactorul R include doi termeni:47
- Frx, care reprezintă cantitatea sau debitul de element component X care este consumat într-una sau mai multe reacții chimice posibile;49
RO 120973 Β1
- Ρχουτ, care reprezintă cantitatea sau debitul posibil de reziduu de element component X, extras din reactor în timpul reacției, în cazul în care elementul X nu este consumat complet în timpul reacției care are loc în acest reactor, sau prin evaporare, în cazul unui reactor deschis.
Avantajul metodei constă în aceea că termenii Fxdjs sunt, de regulă, proporționali cu Mxr.
De regulă, FXOUT = Mxr/tr (tr reprezintă durata sau timpul de reținere al elementului X în reactorul R).
Și Frx - Rx. Mxr
Rx reprezintă reactivitatea elementului X în reactorul R.
în acest caz, expresia care dă valoarea lui tx se simplifică și devine:
tx = 1/(Rx+1/tR).
Această expresie este independentă de MXR și aceasta constituie o simplificare extrem de avantajoasă.
Alt avantaj al metodei constă în calculul periodic al timpului de reținere tx. Realmente, tx reprezintă foarte bine dinamica elementului component considerat în reactor. Aceasta face posibil, în special, să se înțeleagă schimbarea acestui parametru, care este important pentru a înțelege dinamica procesului și, prin urmare, pentru controlul sau reglajul său. Pe de altă parte, metodele empirice de tipul cutiei negre nu pot face posibil accesul la acest parametru.
Mărimile calculate ale predicțiilor sau ale anticipațiilor variabilelor de reglare (P6R) pot fi adăugate, în mod avantajos, în contul uneia sau al mai multor măsurători ale variabilelor reglabile (MGR), ale variabilelor de comandă (MGC) și/sau al altor variabile, în timpul desfășurării procedeului (MAP).
în mod similar și avantajos, calculul valorilor prescrise ale variabilelor de comandă ale procedeului (CGC) pot fi adăugate, în mod avantajos, în contul uneia sau al mai multor măsurători ale variabilelor reglabile (MGR), ale variabilelor de comandă (MGC) si/sau al altor variabile, în timpul desfășurării procesului (MAP), care sunt identice cu sau diferite de acele opțiuni luate în calcul la calculul predicțiilor variabilelor reglabile (Pgr).
Nu este necesar să fie efectuate direct toate măsurătorile care sunt discutate în prezenta descriere, în sensul că una sau mai multe dintre acestea pot fi măsurate indirect; putem spune, deci, că una sau mai multe valori se pot obține prin calcul, în funcție de una sau mai multe valori măsurate direct.
Astfel, de exemplu, productivitatea unor procese exotermice nu poate fi măsurată direct, dar poate fi determinată în mod indirect, prin calcul, de exemplu, în funcție de măsurătorile directe ale debitului și ale temperaturilor de intrare și ieșire ale fluidului de răcire.
în cazul particular al proceselor de polimerizare, proprietatea sau proprietățile polimerului supus controlului sunt alese, de preferință, dintre densitatea specifică (SD) a polimerului, proprietățile reologice sau de curgere ale polimerului topit și conținutul său de comonomer.
în particular, proprietățile reologice sau proprietățile supuse metodei de reglare, cele mai avantajoase, sunt indicele de topire al polimerului și/sau viscozitatea măsurată.
Una sau mai multe proprietăți ale polimerului sunt evaluate avantajos, prin utilizarea unei tehnici de alegere în spectroscopie în infraroșu apropiat (NIR), transformare Fourier în spectroscopia în infraroșu (FTIR) și spectroscopie de rezonanță magnetică nucleră (NMR).
în particular, una sau mai multe proprietăți ale polimerului pot fi evaluate în mod avantajos, prin aplicarea unei relații de corespondență prestabilită, la rezultatele măsurătorilor efectuate prin spectroscopia în infraroșu apropiat (NIR), la un număr de lungimi de undă, predeterminat în funcție de natura polimerului și alese între 0,8 și 2,6 mm.
RO 120973 Β1
Alte detalii referitoare la realizarea unor astfel de măsurători, în contextul controlului 1 procesului de polimerizare, pot fi găsite în EP 328826 (US 5155184).
Pentru a ține cont de posibilele abateri între măsurătorile și predicțiile variabilelor 3 reglabile, se poate recurge la o corecție.
Un prim tip de corecție constă în corectarea valorii prescrise a cel puțin unei variabile 5 reglabile (CGR), pe baza unei abateri, avantajos selectată, între valoarea măsurată (MGR) și valoarea prevăzută (PGR) a acestei variabile reglabile, în așa fel încât să aibă loc un anumit 7 reglaj efectiv (MGR=CGR), în funcție de eroarea valorii prevăzute a acestei variabile reglabile. Această tehnică este comună și se referă la expresia reglajul pe modelul intern (IMC). 9
Al doilea tip de corecție constă în adaptarea periodică a modelului (M) procesului, pe baza unei abateri avantajos selectată, între valoarea prevăzută (PGR) și valoarea măsurată 11 (Mgr), ale variabilelor reglabile, încât modelul procesului trebuie să fie asigurat sau alimentat cu predicțiile variabilelor reglabile (PGR), care sunt cât mai apropiate posibil, sau ideal egale, 13 de valorile măsurate ale acestor variabile (MGR), și acest fapt este esențial pentru un reglaj eficient. 15
Adaptarea constă în recalibrarea modelului, ceea ce înseamnă recalcularea unuia sau mai multor parametri ai săi; în mod normal, numărul de parametri recalculați nu trebuie 17 să depășească numărul variabilelor reglabile, pentru care atât valoarea prevăzută, cât și valoarea măsurată sunt utilizabile sau disponibile. O resincronizare, deplasare în timp, a 19 acestor măsurători este adesea de dorit, mai presus de orice, când acestea sunt evaluate prin măsurarea proprietăților unui produs sintetic a cărui obținere necesită un timp îndelun- 21 gat. Al doilea tip de corecție este mai avantajos în măsura în care acesta permite modelului să fie, de asemenea, adaptat în funcție de dinamica sa. 23
Adaptarea se referă nu numai la modelul direct al procesului, adică la unitatea de predicție, dar se referă, de asemenea, la modelul invers, la unitatea de reglare. 25
Conform unei forme alternative avantajoase, mărimile măsurate (MGR) ale variabilelor reglabile sunt supuse numai unei adaptări facultative a modelului procesului și nu sunt direct 27 supuse calculului valorilor prescrise ale variabilelor de comandă ale procesului (CGC).
Se poate spune, astfel, că valorile măsurate ale variabilelor reglabile nu sunt supuse 29 unui reglaj curent: avantajul acestuia constă în calitatea reglajului, acesta nu afectează posibila încetineală a evaluării proprietăților produsului. 31
Alt aspect al invenției se referă la o metodă de reglare descrisă mai sus, aplicată la un procedeu de polimerizare care include una sau mai multe etape suplimentare: 33
- calcularea unei valori prescrise a temperaturii în reactor, ca o funcție de una sau mai multe valori prescrise ale proprietăților produsului, și transmiterea valorii prescrise de 35 temperatură la unul sau mai multe dispozitive de acționare, care să facă posibilă modificarea temperaturii reactorului (posibil indirect, prin intermediul uneia sau al mai multor unități de 37 reglare, de exemplu, regulatoare tip proporțional-integral-diferențial PID, regulatoareși dispozitive de acționare); 39
- calcularea bilanțului termic pentru reactor, bazat în special pe temperaturile măsurate și utilizarea acestui bilanț termic, în așa fel încât să se determine cantitatea de polimer 41 sintetic în unitatea de timp sau productivitatea și/sau eficiența catalizatorului și/sau concentrația a cel puțin unui reactant în interiorul reactorului; 43
- calcularea cantității de căldură produsă în procesul de polimerizare, prin calcularea cantității de reactant sau reactanți care polimerizează; determinarea, în acest mod, a can- 45 tității de căldură care trebuie adăugată sau îndepărtată pentru a menține temperatura reactorului; utilizarea rezultatului numitului calcul (de exemplu pentru reglarea înainte sau în bucla 47 deschisă), la ameliorarea temperaturii de reglare, conform valorilor prescrise de temperatură, în special în cazul schimbării ritmului de producție. 49
RO 120973 Β1
Aceste forme alternative se bazează pe relația existentă între cantitatea de reactant/reactanți care iau parte la reacție și cantitatea de căldură produsă sau absorbită în timpul reacției.
Conform unei forme alternative avantajoase, proprietatea PXR a elementului component X în reactorul R, care este asimilat unui reactor de amestecare perfectă, este calculată cu relația următoare:
Pxr = LAG(PX|KR) Mxr/Fx,n) unde Px este o proprietate a elementului component X corespunzător unei legi liniare de amestecare:
Ρχί+2= WvPx1 + W2. Px2;
W, și W2 fiind masele fracționare a două fracțiuni de amestec 1 și 2 cu proprietățile Px1siPX2(W1 + W2=1).
PX12 este proprietatea unui element X rămas în reactor, după amestecare;
PXINeste proprietatea elementului component X introdus în reactorul R;
Mxr este masa elementului component X în reactorul R;
Fxin este debitul elementului component X introdus în reactorul R.
Uneori, o transformare matematică face posibilă transformarea liniară a unor variabile care nu sunt liniare; de exemplu, indicele de topire al unui polimer nu este supus unei legi de amestecare liniară, dar este o funcție logaritmică, iar relația de calcul, menționată mai sus pentru PX12 este de fapt o funcție logaritmică a acestui parametru.
Conform unei alte variante avantajoase a metodei de reglare, conform invenției, aceasta include următoarele etape:
- introducerea valorilor prescrise referitoare la una sau mai multe proprietăți ale produsului care urmează a fi supus procedeului de sinteză, într-un algoritm intermediar;
- introducerea valorii prescrise a productivității procedeului, într-un algoritm auxiliar;
- calculul valorilor prescrise ale concentrației elementelor componente din reactor, cu ajutorul algoritmului intermediar, în special ca o funcție de valorile prescrise și valorile măsurate ale proprietăților produsului și ale concentrațiilor prevăzute sau măsurate ale diferitelor elemente componente ale reactorului;
-transmiterea valorilor prescrise ale concentrațiilor calculate cu ajutorul algoritmului intermediar, ca variabilă de intrare în algoritmul auxiliar;
- calculul valorilor prescrise ale debitului elementelor componente introduse în reactor, cu ajutorul algoritmului auxiliar, în special ca o funcție de valorile prescrise ale productivității produsului, de valorile prescrise ale concentrației și de debitul măsurat al elementelor componente introduse în reactor și
- transmiterea valorilor prescrise ale debitului, valori care sunt calculate cu ajutorul algoritmului auxiliar, la unul sau mai multe dispozitive de comandă, de regulă, indirect, prin intermediul uneia sau al mai multor unități de reglare, de exemplu regulatoare PID, care acționează dispozitivul sau dispozitivele de comandă, în scopul reglării debitului elementului component introdus în reactor; în care algoritmul intermediar și/sau algoritmul auxiliar sunt utilizate în descrierea de mai sus, putând spune, astfel, că utilizează o funcție LAG în calcularea masei a cel puțin unui element component al reactorului.
Algoritmii intermediari și auxiliari sunt utilizați, de asemenea, pentru unul sau mai multe dispozitive de calcul convențional. Conform unei forme avantajoase a invenției, toate calculele de predicție sau previziune, reglare și altele, ale acestor doi algoritmi sunt realizate cu ajutorul unor dispozitive de calcul.
RO 120973 Β1
Valorile măsurate ale temperaturii, de exemplu, temperatura reactorului și/sau tempe-1 ratura de intrare și/sau temperatura de ieșire a unui eventual lichid de răcire, sunt folosite în mod avantajos, ca variabile suplimentare, pentru introducerea în unitatea de predicție și/sau3 unitatea de reglare sau control.
Algoritmul auxiliar este, de asemenea, preferabil să țină cont de valorile măsurate ale5 structurii elementelor componente, prezente în reactor sau care sunt evacuate din reactor.
în plus, metoda de reglare cuprinde, în mod avanatajos, o etapă de calcul cu ajutorul7 algoritmului auxiliar, ca o funcție de debitele măsurate, de predicția concentrațiilor transmise la algoritmul intermediar, pentru calculul predicției proprietăților utilizate ca variabile supli- 9 mentare de intrare în calculul valorilor prescrise ale concentrațiilor.
Algoritmii intermediari și algoritmii auxiliari formează un tip de reglaj în cascadă. 11 Totodată, este avantajos ca algoritmul intermediar și/sau algoritmul auxiliar să se poată adapta, și putem spune că trebuie să fie, periodic, calculați câțiva parametri, la intervale 13 regulate sau neregulate. O astfel de adaptare poate garanta faptul că modelul matematic, ce descrie procesul într-un anumit moment, este corect, chiar în eventualitatea unei schim- 15 bări a câtorva parametri de funcționare, ca temperatură, presiune, productivitate și altele, dar și în eventualitatea unor perturbații cum ar fi arderea sau otrăvirea catalizatorului. 17
Algoritmul intermediar realizează reglajul proprietăților produsului, cu ajutorul unui model bazat pe ecuații caracteristice, care țin cont de proprietăți ale produsului, cum ar fi 19 concentrațiile diferitelor elemente componente existente în reactor, precum și de eventuala temperatură curentă din reactor. Algoritmul auxiliar reglează concentrațiile unuia sau ale mai 21 multor elemente componente care pot fi diferite.
Avantajul acestei dispuneri în cascadă intermediar-auxiliar arată că, în realitate, 23 modelul intermediar determină cu precizie concentrațiile elementelor componente care sunt necesare pentru a obține proprietățile dorite pentru produsul sintetic și că modelul auxiliar 25 asigură valorile impuse de modelul intermediar. Fiind comandat de algoritmul intermediar, algoritmul auxiliar este, așadar, capabil: 27
- să aducă rapid concentrațiile la valorile dorite de algoritmul intermediar și să le mențină la aceste valori; 29
- să realizeze un reglaj eficient al ritmului producției sau al productivității procesului, fără să influențeze concentrațiile. 31
Această cascadă intermediar-auxiliareste eficace, în special, datorită faptului că atât algoritmul intermediar, cât și cel auxiliar țin seama de dinamica procesului, în virtutea 33 utilizării, în efectuarea calculelor, a unei funcții LAG.
în plus, algoritmul auxiliar poate fi proiectat în așa fel încât să furnizeze algoritmului 35 intermediar predicții demne de încredere ale concentrațiilor. Din aceste predicții sau măsurători ale concentrațiilor, algoritmul intermediar deduce predicțiile demne de încredere 37 ale proprietăților produsului care este supus procedeului de sinteză în reactor. Prin compararea acestor predicții ale proprietăților cu valorile prescrise ale proprietăților, algoritmul 39 intermediar poate, acolo unde este potrivit, interveni și corecta valorile prescrise ale concentrațiilor. Această corecție este posibilă chiar înaintea apariției unei discrepanțe între o varia- 41 bilă și valoarea sa prescrisă. Faptul că predicțiile proprietăților rezultate din predicțiile sau din măsurătorile concentrațiilor sunt luate în considerare, face posibilă reducerea con- 43 siderabilă a fluctuațiilor temporale ale proprietăților produsului sintetic și aceasta conduce la o mai bună calitate a produsului. 45
Dacă proprietățile produsului care este supus sintezei depind de temperatura reactorului sau a reactoarelor, este preferabil ca reactorul să asigure o temperatură de reglare 47 prin intermediul algoritmului auxiliar. Acesta din urmă ridică bilanțul termic al fiecărui reactor
RO 120973 Β1 și prin intermediul calculului ritmului de producție sau al productivității determină cantitatea de căldură care trebuie să fie adăugată sau îndepărtată în scopul conformării valorilor de temperatura prescrise care sunt calculate cu ajutorul algoritmului intermediar. De la aceste rezultate provin valorile prescrise de intrare pentru unitățile de reglare a căldurii echipamentului de sinteză. Acesta va aprecia că acest tip de procedeu poate să intervină asupra unităților de reglare a căldurii ale echipamentului de sinteză chiar înainte ca temperatura să fie schimbată. Măsurătorile de temperatură sunt așadar luate în considerare și adăugate la mărimile de intrare în algoritmul auxiliar.
Algoritmul intermediar constă din următoarea structură:
- o unitate de predicție sau de anticipație bazată pe un model direct al procedeului care asigură o predicție a proprietăților produsului sintetic funcție de măsurătorile și/sau predicțiile concentrațiilor elementelor componente;
- o unitate de adaptare care compară predicțiile proprietăților, calculate de unitatea de predicție, cu valoarea curentă măsurată pe produsul sintetic și comandă adaptarea parametrilor din această comparație, numiții parametri adaptați fiind introduși în numita unitate de predicție a algoritmului intermediar și
- o unitate de reglare bazată pe un model invers al procesului, pentru calculul, ca o funcție de valorile prescrise și valorile anticipate ale proprietăților produsului supus procedeului de sinteză, valorile prescrise ale concentrațiilor pentru algoritmul auxiliar, numiții parametri adaptați fiind, de asemenea, introduși ca parametri de intrare suplimentari în numita unitate de reglare.
Algoritmul auxiliar constă din următoarea structură:
- o unitate de predicție sau de anticipație bazată pe un model direct al procesului, care asigură o predicție a concentrațiilor pentru unul sau mai multe elemente componente bazată pe un bilanț material al reactorului;
- o unitate de adaptare care compară predicțiile concentrațiilor calculate de modelul direct cu valorile măsurate ale concentrațiilor și comandă adaptarea parametrilor din această comparație, numiții parametri adaptați fiind introduși în numita unitate de predicție a algoritmului auxiliar; și
- o unitate de reglare bazată pe un model invers, pentru calculul ca o funcție de valoarea prescrisă a ritmului de producție sau a productivității, de valorile concentrațiilor care sunt calculate de unitatea de reglare a algoritmului intermediar și predicțiile concentrațiilor care sunt calculate de unitatea de predicție a algoritmului auxiliar, valorile prescrise pentru debitele de intrare în reactor, numiții parametri adaptați fiind introduși ca parametri de intrare suplimentari în numita unitate de reglare a algoritmului auxiliar.
Aspectele dinamice ale procesului sunt descrise avantajos și calculate cu ajutorul unei funcții de tipul:
Y = LAG (u,t) această funcție fiind soluția unei ecuații diferențiale dy u=xf+y unde argumentele u și τ variază în timp. Utilizarea acestei funcții, conform teoremelor 1 și 2 expuse mai jos, face posibilă realizarea secvențială a bilanțului material folosit de algoritmul auxiliar și descrierea proceselor cinetice utilizând ecuațiile caracteristice în algoritmul intermediar. Funcția LAG face, așadar, posibilă reducerea considerabilă a volumului de calcule necesare și, prin urmare, aceasta nu necesită utilizarea unor calculatoare rapide și puternice. în plus, această funcție face posibil ca modelele direct și cel invers ale procedeului sau a câtorva părți ale sale să fie stabilite în mod simplu.
RO 120973 Β1
Principalele calități ale reglajului propus pot fi rezumate astfel:1
- anticipare: reglajul începe cu corectarea perturbațiilor măsurate chiar înainte de efectuarea măsurătorilor proprietăților așa cum s-a văzut, în utilizarea predicțiilor referitoare 3 la concentrații, a predicțiilor referitoare la proprietăți și a predicțiilor referitoare la temperaturi în cadrul algoritmilor;5
- precizie chiar în prezența perturbațiilor: modelul direct și modelul invers sunt recalibrate în mod continuu utilizând valorile măsurate ale proprietăților, cum ar fi adaptarea;7
- corectitudine sau valabilitate prelungită: algoritmul menține corectitudinea în timpul schimbării ritmului de producție și al transformărilor care au loc precum și în timpul pornirilor 9 și al opririlor, astfel exprimarea unui proces dinamic se face printr-o ecuație care utilizează predicțiile ale căror măsurători implică timpi morți lungi; 11
- simplitate: dezvoltarea și implementarea sunt ușoare datorita folosirii unei metode originale de exprimare a dinamicii procesului cu ajutorul unei ecuații, funcția LAG). 13
Procesul de sinteză care urmează a fi reglat este modelat în felul acesta într-o formă care este numită, în general, știința modelului sau modelul legii inițiale, al cărui model se 15 poate spune că este dezvoltat din ecuații care reflectă desfășurarea fizico-chimică în detaliu a procesului. Astfel, se poate face o aproximare cu ajutorul unui set de ecuații matematice 17 relativ simple, rezultate care sunt superioare celor care pot fi obținute cu ajutorul unui model empiric de tipul cutiei negre, asigurând în special parametrii referitori la variabilele reale și 19 o mai bună corectitudine din afara spațiului de identificare (extrapolare). Majoritatea modelelor empirice folosesc ecuații complexe, adesea de grad superior, dacă se dorește să se 21 obțină o simulare corectă a dinamicii procesului, și în care parametrii, în special constantele de timp, trebuie să fie identificați pentru un punct de funcționare precis; modelul este valabil 23 numai în imediata vecinătate a acestui punct de funcționare. Este greu de generalizat o astfel de abordare la un număr mare de puncte de funcționare în cazul unui proces curent de 25 sinteză chimică ce implică multe variabile.
în contrast, conform metodei de reglare a invenției, sunt folosite ecuații simple; pro- 27 cesele dinamice sunt simulate prin funcții simple (conform funcției LAG de mai sus). în mod avantajos, timpii de reținere și anume constantele de timp ale ecuației, pot fi recalculați într- 29 un anume mod dorit, și aceasta nu prezintă nici o problema datorită simplității ecuațiilor. Ca rezultat final, se obține un set de ecuații care sunt extrem de simple și ușor de rezolvat în 31 timp real, chiar la o frecvență ridicată.
Metoda de reglare propusă poate fi aplicată în mod avantajos la procedeele de sin- 33 teză, în special la sinteza continuă a polimerilor și mai ales la polimerizarea continuă a olefinelor cum ar fi de exemplu, etilena sau propilena în fază lichidă dar și în fază gazoasă. 35
Prezenta invenție se referă de asemenea la un procedeu de sinteză pentru unul sau mai multe procese chimice, proces reglabil prin intermediul unei metode de reglare conform 37 invenției. în particular, rezultate foarte bune au fost obținute în cazul reglării unui procedeu de sinteză continuă a polietilenei prin polimerizarea etilenei în cel puțin un reactor, reactanții 39 incluzând etilenă, hidrogen și/sau un comonomer opțional, reacția de polimerizare având loc într-un solvent în prezența unui catalizator și în care o parte a conținutului reactorului este 41 îndepărtată continuu sau intermitent. Acest procedeu poate avea loc fie în faza lichidă fie în faza gazoasă; de preferință este bine ca acesta să aibă loc în fază lichidă (într-un solvent). 43 Metoda se aplică în mod similar la sinteza polipropilenei (principalul monomer de pornire în acest caz fiind propilena în loc de etilenă), aceasta fiind, de asemenea, posibilă 45 pentru propan daca procesul are loc în faza gazoasă. în cazul polipropilenei indicele de topire se referă adesea la MFI în loc de Ml. 47
RO 120973 Β1
Invenția se referă, de asemenea, la un dispozitiv de reglare pentru implementarea metodei de reglare conform invenției și la o instalație sau un echipament de sinteză, pentru unul sau mai multe produse chimice, care folosesc un astfel de dispozitiv de reglare.
Mai exact, invenția se referă, de asemenea, la un dispozitiv pentru reglarea unui procedeu de sinteză a unui produs chimic într-un echipament de sinteză care cuprinde cel puțin un reactor, numitul dispozitiv constând din:
- cel puțin o unitate de calcul;
- un mijloc pentru introducerea valorilor prescrise ale proprietăților, produsului supus sintezei, în unitatea de calcul;
- mijloace pentru introducerea valorilor prescrise ale productivității produsului supus sintezei, în unitatea de calcul;
- unități pentru măsurarea debitului fluxurilor de intrare în reactor;
- unități pentru măsurarea compoziției fluxurilor de deșeuri din reactor;
- unități pentru reglarea debitelor (curente) ale fluxurilor de intrare în reactor;
- mijloace de comunicație între numita unitate de calcul, numitele unități de măsurare ale debitului și numitele unități de reglare, în care:
- masa a cel puțin unui element component este calculată cu ajutorul unei funcții LAG de tipul celei menționate mai sus;
- unitatea de calcul este capabilă să realizeze calculul cu ajutorul unui algoritm intermediar, ca o funcție ce depinde de un set de puncte ale proprietăților respective, setul de puncte referindu-se la concentrația reactanților din reactor;
- unitatea de calcul este capabilă să realizeze calculul, cu ajutorul unui algoritm auxiliar, ca o funcție care depinde de valorile prescrise de producție și valorile prescrise ale concentrației, valorile prescrise ale debitului pentru fluxurile de intrare în reactor, aceste valori prescrise ale debitului fiind transmise ca valori prescrise de intrare în unitățile de reglare a debitelor;
- măsurătorile se realizează cu ajutorul unităților pentru măsurarea debitelor implicate, ca intrări suplimentare în numitul algoritm auxiliar, fapt ce permite ca ultimele previziuni ale concentrațiilor calculate ca o funcție de aceste măsurători ale debitelor, aceste predicții ale concentrațiilor fiind introduse în algoritmul intermediar pentru calculul predicțiilor proprietăților folosite ca intrări suplimentare în calculul valorilor prescrise ale concentrațiilor.
Invenția se referă, de asemenea, la un dispozitiv de reglare după cum a fost descris mai sus, în care:
- sinteza echipamentului suplimentar include :
- unități pentru controlul căldurii capabile de a controla temperatura din reactor și
- senzori de temperatură
- algoritmul intermediar poate calcula, ca o funcție de valorile prescrise ale proprietăților, valorile prescrise ale temperaturilor reactorului;
- algoritmul auxiliar poate efectua:
- calculul bilanțului termic al reactorului;
- rezolvarea acestui bilanț
- bilanțuri termice, în așa fel încât să determine cantitatea de căldură care trebuie dăugată sau îndepărtată din reactor în timpul procesului de sinteză în scopul conformării la valorile prescrise ale temperaturii, și
-transmiterea acestui bilanț, bilanțuri termice ca valori prescrise de intrare pentru unitățile de reglare a căldurii reactorului, și
- recepționarea, ca variabile de intrare suplimentare, a măsurătorilor realizate cu ajutorul senzorilor de temperatură.
RO 120973 Β1
Invenția se referă, de asemenea, la un dispozitiv ca cel descris mai sus, în care mă-1 surătorile efectuate cu ajutorul senzorilor de temperatură sunt introduse, ca mărimi de intrare suplimentare, în algoritmul intermediar.3
De asemenea, invenția se referă la un dispozitiv de tipul celui descris mai sus, care conține:5
- cel puțin un analizor capabil să asigure măsurătorile proprietăților care urmează a fi introduse în algoritmul intermediar și7
- mijloace pentru introducerea acestor măsurători ale proprietăților în unitatea de calcul, numita unitate de calcul incluzând:9
- o primă unitate de predicție bazată pe un prim model direct al procesului, unitate ce permite predicția proprietăților produsului sintetic ca o funcție de predicție a concentrațiilor 11 calculate de algoritmul auxiliar;
- o primă unitate de adaptare, care compară predicția proprietăților calculate, prin in- 13 termediul primei unități de predicție, cu valoarea curentă măsurată pe produsul sintetic și urmare a acestei comparații, comandă adaptarea parametrilor care sunt impuși ca mărimi de 15 intrare suplimentare, introduse în prima unitate de predicție menționată, și
- o primă unitate de reglare, bazată pe un prim model invers, pentru calculul, ca o 17 funcție de valorile prescrise, de predicție a proprietăților și de valorile prescrise ale concentrațiilor pentru algoritmul auxiliar, parametrii de adaptare respectivi fiind introduși ca mărimi 19 de intrare suplimentare, în prima unitate de reglare, menționată.
în legătură cu invenția, este descris, de asemenea, un dispozitiv de tipul celui descris 21 mai sus, care cuprinde în plus:
- cel puțin un analizor capabil să asigure măsurătorile concentrației reactanților, și 23 mijloace pentru introducerea acestor măsurători ale concentrațiilor în unitatea de calcul;
- unitatea de calcul incluzând: 25
- o a doua unitate de predicție bazată pe un al doilea model direct ce permite pre- dicția concentrațiilor ca o funcție de bilanțul material al reactorului; 27
- o a doua unitate de adaptare, care compară predicțiile concentrațiilor calculate de cea de-a doua unitate de predicție cu măsurătorile concentrației și, ca urmare a acestei corn- 29 parații, rezultă alți parametri de adaptare, care sunt introduși ca mărimi de intrare suplimentare, în cea de-a doua unitate de predicție menționată, și 31
- o a doua unitate de reglare, bazată pe cel de-al doilea model invers, pentru calcu- larea, ca o funcție de valorile prescrise de producție, valorile prescrise ale concentrației cal- 33 culată de algoritmul intermediar și predicțiile concentrației din cea de-a doua unitate de predicție, valorile prescrise pentru debitele de intrare în reactor, ceilalți parametri de adaptare 35 menționați fiind introduși ca mărimi de intrare suplimentare, în cea de-a doua unitate de reglare menționată. 37
O variantă concretă a invenției este ilustrată pe baza unui procedeu de sinteză continuă a polietilenei (PE), cu referire la fig. 1-10, care reprezintă:39
- fig. 1 este o schemă a unui circuit de fabricare a polietilenei;
- fig. 2 este o schemă simplificată a structurii unui reglaj anticipat conform invenției; 41
- fig. 3 este o schemă de principiu a reglajului anticipat, aplicat la circuitul de fabricație;43
- fig. 4 este o schemă de principiu a unui algoritm pentru reglare autoadaptivă, folosită în sistemul de reglare autoadaptivă, conform invenției;45
- fig. 5 este o schemă a structurii unui algoritm intermediar într-un sistem de control autoadaptiv, conform fig. 2;47
- fig. 6 este o schemă a structurii unui algoritm auxiliar într-un sistem de control autoadaptiv, conform fig. 2;49
RO 120973 Β1
- fig. 7 este o schemă generală a unei metode de reglare conform invenției;
- fig. 8...10 sunt scheme ale unor variante speciale ale metodei conform invenției.
în fig. 7, poate fi văzută o primă variantă din toate cele care pot fi întâlnite în procedeul curent de sinteză (Pr), care poate fi reglat prin aplicarea la cel puțin o valoare prescrisă a unei variabile de acționare (CGC), de exemplu unul sau mai multe debite de curgere ale elementelor componente de intrare în reactor, o temperatură și altele, la un dispozitiv de acționare corespunzător, cum ar fi supapă, dispozitiv de încălzire sau răcire și altele. Reglajul se realizează prin intermediul unei unități de reglare (OC), pe baza unui model matematic invers al procedeului și o funcție principală a cărei valoare/ valori prescrise este comparată de regulatorul de variabile (CGR), ca de exemplu una sau mai multe proprietăți ale produsului ce urmează a fi supus sintezei și/sau una sau mai multe variabile referitoare la desfășurarea procedeului cu predicția/predicțiile acestor variabile (PGR). Predicția sau predicțiile variabilelor reglabile (PGR) sunt calculate de o unitate de predicție (OP) pe baza unui model matematic direct al procesului, pe baza măsurătorilor variabilelor de acționare (MGC). Trebuie menționat faptul că nu măsurătoarea proprietății/ proprietăților produsului sintetic este implicată în reglaj.
Fig. 8 reprezintă o variantă alternativă a metodei din fig. 7 în care modelul matematic al procedeului este adaptat periodic la o unitate de adaptare (OA), pe baza unei abateri, avantajos selectată sau tratată digital între predicțiile (PGR) și măsurătorile (MGR) variabilelor reglabile.
O resincronizare, ca deplasareîn timp, a acestor măsurători și a acestor predicții este adeseori necesară, de exemplu când ele se referă la măsurarea proprietăților produsului sintetic care se obține într-un timp îndelungat. Unitatea de adaptare (OA) transmite rezultatele calculelor sale, rezultate pe care le-am putea numi instrucțiunile sale de adaptare, la unitatea de predicție, pentru adaptarea modelului direct al procesului. Trebuie menționat faptul că măsurătoarea/măsurătorile proprietății/ proprietăților produsului sintetic sunt luate în considerare numai în procesul de adaptare, care are loc, de regulă, cu o frecvență mult mai mică decât procesul de reglare normal. Posibila încetineală a acestor măsurători nu este, așadar, efectul direct al calității reglajului.
Fig. 9 reprezintă o altă variantă alternativă a invenției în care una sau mai multe măsurători ale variabilelor reglabile (MGR), posibil diferite, țin seama de unitatea de predicție (OP). Similar, una sau mai multe măsurători ale variabilelor de acționare (MGC) pot ține seama, în mod suplimentar, de unitatea de reglare (OC).
Este evident că există posibilitatea creării și a altei variante alternative a metodei conform invenției, prin combinarea variantelor din fig. 8 și 9, prin utilizarea, în același timp, a unei unități de adaptare și ținând cont de una sau mai multe măsurători ale variabilelor de comandă a unității de reglare, și/sau una sau mai multe variabile de comandă în unitatea de predicție și/sau în unitatea de reglare.
în fig. 10, modelul matematic al procedeului nu este adaptat în sensul propriu al termenului, dar abaterea, avantajos selectată, între măsurătorile și predicțiile variabilelor reglabile este utilizată la corectarea valorilor prescrise ale variabilelor reglabile (CGR). în aceste condiții, această corecție a fost prezentată ca o simplă diferență: un termen corectiv calculat cu ajutorul unității de adaptare (OA) (care este, de fapt, numai o unitate de corecție), este scăzut din fiecare din valorile prescrise ale valorilor reglabile și acesta asigură valorile prescrise corectate (Cgr)/ transmise la unitatea de reglare (OC). Este evident faptul că, în unele cazuri, corecția poate implica funcționarea care este mult mai complexă decât o scădere, de exemplu o diviziune, în acest caz este posibil, totuși, să se revină la o scădere prin luarea în considerare a logaritmului variabilelor considerate. Această metodă este numită, în general, Reglajul pe Modelul Intern (IMC).
RO 120973 Β1
Dacă se face referire la fig. 1, aceasta reprezintă grafic un circuit pentru sinteza con- 1 tinuă a polietilenei (PE), în care polimerizarea etilenei are loc într-un reactor cu buclă sau cu cadru 10 în suspensie, într-un solvent adecvat, cum ar fi de exemplu hexan. 3
Procedeul este continuu, prin aceea că reactanții sunt injectați în mod continuu, iar o parte a conținutului reactorului 10 este evacuată în mod continuu din acesta. 5
O pompă de recirculare, nefigurată, asigură omogenitatea conținutului reactorului 10.
Reactantii introduși în reactor sunt etilena Et, hidrogenul Hy și butilena Bt (con- 7 form referinței 11). De asemenea, este injectat continuu un catalizator. Este important să existe un bun control al concentrațiilor reactanților din reactor, deoarece proprietățile rășinei 9
PE sunt determinate, în principal, de raportul concentrației Hy/Et și Bt/Et.
Temperatura de polimerizare din reactor este un parametru adițional care afectează 11 proprietățile rășinii PE. întrucât reacția de polimerizare este puternic exotermă, temperatura reactorului trebuie să fie reglată prin utilizarea unui circuit de răcire 12. 13
Reactorul 10, în timpul funcționarii sale, conține solvent, polimer și reactanți care nu sunt încă reactivi și catalizatori. Conținutul său este extras continuu, prin intermediul con- 15 ductei de extracție 14. Acest conținut extras intră într-un striper STP 16 care separă polimerul PE și fluidele solvent și reactanți. Aceste fluide sunt evaporate printr-o injecție cu abur 17 și sunt evacuate într-un condensator CD 18. în cele din urmă, solventul este condensat din nou, înainte de a fi reciclat. Reactanții care sunt mai ușori sunt separați de solvent și sunt 19 reciclați de asemenea. Un cromatograf cu gaz GC (20), amplasat la ieșirea condensatorului
18, permite determinarea concentrațiilor reactantului Hy/Et și Bt/Et. 21
Polimerul evacuat din striperul 16 este concentrat într-un dispozitiv de centrifugare
CFG 22 și apoi uscat într-un uscător cu strat fluidizat SHLF 24, înainte de a fi trimis pentru 23 finisare sub formă de granule. Eșantioanele sunt trimise la ieșirea uscătorului 24, în scopul măsurării proprietăților caracteristice ale rășinei: gradul de cristalizare, măsurat prin inter- 25 mediul densității specifice SD, și proprietățile reologice: indicele de topire (Ml) sau indicele de curgere a topiturii (MFI) și viscozitatea topiturii μ2 măsurată într-o curgere capilară, sub 27 o forță tangențială de 100s'1].
Aspectele dinamice ale acestui procedeu de sinteză a PE sunt lente și complexe: 29
- Reactorul cu buclă 10 sau cu cadru este considerat un reactor cu amestecare perfectă. Prin urmare, orice schimbare în debitul de introducere al unuia dintre reactanți va 31 fi reflectată, numai treptat, în concentrația acestui reactant în reactor. Aceasta se întâmplă deoarece noul debit trebuie să fie amestecat cu întregul volum al reactorului 10, în scopul 33 realizării noului echilibru al concentrației;
- Măsurarea concentrației reactanților se realizează cu ajutorul unui cromatograf cu 35 gaz 20, acesta fiind un instrument cu funcționare discontinuă, care lucrează în etape succesive, luând o probă de gaz pe care o analizează și apoi anticipează rezultatele. Există, prin 37 urmare, un timp mort, de la 5 la 15 min, între schimbarea concentrației și măsurarea ei;
- Proprietățile polimerului fabricat în orice moment depind, în principal, de concen- 39 trațiile reactanților. Orice modificare a acestor concentrații afectează, deci, proprietățile polimerului fabricat. Pe de altă parte, proprietățile medii din reactor se modifică numai treptat, 41 deoarece polimerul proaspăt produs trebuie amestecat cu polimerul deja prezent în reactorul (timpul de reținere:! 2h); 43
- Când polimerul este extras din reactorul 10, acesta este supus, din nou, unei serii de operații de amestecare în diverse unități ale echipamentului (STP, CFG și SHLF), în 45 scopul uscării sale, cu timpul de reținere ± 2h. Eșantioanele de polimer sunt luate apoi și analizate în laboratoare de analiză. Rezultatele acestor analize vor fi comunicate, așadar, 47 la producător, numai după un nou timp mort, care poate fi considerabil (± 2h).
RO 120973 Β1
Conform metodei propuse de invenție, modelarea dinamică a procedeului de sinteză continuă se realizează printr-un mijloc de preluare a amestecurilor perfecte și de temporizare pură. Amestecurile perfecte sunt exprimate printr-o ecuație prin intermediul unei funcții bine cunoscute de ingineri, LAG, funcție sau filtru-trece-jos (de ordinul întâi); această funcție este liniară și ușor programabilă.
Este definită de următoarea relație:
y = LAG (u, t) (cunoscută ca LAG de u în timpul τ) ca fiind soluția ecuației diferențiale:
în care argumentele u și τ variază în timp.
Această ecuație poate fi rezolvată numeric (chiar în timp real, printr-o ecuație algebrică de ordinul 1, care are următoarele variabile ca argumente:
- perioada de eșantionare sau de proba T (sau timpul scurs de la ultima iterație);
- timpul de reținere (sau timpul constant) τ la momentul t;
- variabila de stare y, la momentul precedent t-T;
- variabila de reglare u, la momentul prezent t (u și τ reprezintă, de fapt, valorile măsurate sau calculate la momentul t, pe variabilele u și τ care sunt considerate ca fiind constante pe toata durata intervalului precedent T).
T este preferabil mai mic în raport cu τ (de exemplu de cel puțin 10 ori mai mic), astfel încât crește precizia de calcul.
Soluția ecuației mai sus menționată poate fi calculată, de exemplu, cu ajutorul următoarei formule:
y(t) = y(t -T).e'T/Tit’ + u (t). 1 -e™(,)) sau, altfel, mai simplu (aproximativ):
Modelarea procesului cu ajutorul funcției LAG se bazează pe următoarea teoremă: Se consideră un reactor cu amestecare perfectă, al cărui volum este Vs. Acesta este alimentat cu diferite elemente componente (reactante sau neutre), incluzând reactantul X (debitul de intrare FXIN) care are proprietatea PXIN la intrare. Debitul de ieșire F0UT (evacuat) este măsurat de asemenea.
Teorema 1: Aplicarea metodei LAG la calculul unei echilibrări de greutăți:
La fiecare moment, masa MXR unui element component X într-un reactor cu amestecare perfectă (CSTR) este egală cu LAG de produsul dintre debitul de intrare FX,N multiplicat cu un timp tx, în timpul aceleiași perioade tx”.
Mxr = LAG (Fxin . τχ, tx) (în kg)
Timpul tx este timpul de reținere a elementului X; valoarea sa este masa elementului component MXR, împărțită la suma reziduurilor din debitul de intrare (cantitatea consumată de reacția FRX, debitul de reziduu din reactor FX0UT și așa mai departe).
L = Mxr/Fxou + FRX + etc.) (în h).
RO 120973 Β1
Această teoremă dă, astfel, o metodă precisă pentru calculul dinamic, chiar în timp 1 real, al concentrațiilor într-un reactor cu amestecare perfectă. De fapt, dacă VR este volumul reactorului, concentrația CXR a elementului component X, exprimată în kg/m3, are 3 valoarea:
Cxr = Mxr/Vr5
Dacă volumul total al debitului Fv0Ut de deșeuri din reactor este cunoscut, atunci timpul de reținere al reactorului tx este definit de relația:7 tr vr/fvouț
Prin urmare, viteza de curgere a masei fluidizate a elementului component X9 evacuat din reactor este
FxoUT = ^xr/Tr
De menționat că, dacă X este un element inert care nu este supus reacției și că este introdus în reactor numai pentru a fi extras, aceasta face ca:13 tx = tr
Prin urmare, în cazul frecvent în care viteza de reacție a elementului X” este 15 proporțională cu concentrația sa CxR, cu un factor de proporționalitate Rx aceasta dă:
FRX = Rx · Mxr17 și prin urmare tx = 1/(Rx + 1/tr)19
Teorema 2: Aplicarea metodei LAG în calculul unei proprietăți a amestecului.
Dacă există o proprietate Px a elementului component suspus unei legi de 21 amestecare liniară:
Ρχΐ+2 ” W, · Px1 +W2 · Px223 unde W1 și W2 sunt fracțiuni de masă ale proprietății Px1 și, respectiv, PX2 (cu W, + W2 = 1)
La fiecare moment, proprietatea PXR într-un reactor cu amestecare perfectă (CSTR) 25 este egală cu LAG din proprietatea de intrare PX,N, durata unui timp de reținere care are valoarea raportului sau coeficientului de masa MXR a elementului component din reactorul 27 R divizată la debitul de intrare (și/sau apărut în timpul reacției FXIN).
PXr - LAG(PX|N, Mxr/Fx,n)29
Există, astfel, posibilitatea să fie luată în calcul dinamica procesului și să se recalculeze constanta de timp, în mod continuu.31
După cum s-a explicat mai sus, proprietățile, care sunt implicate aici, pot fi supuse, în unele cazuri, la o transformare matematică, transformare care le face liniare (de exemplu,33 logaritmul indicelui de topire al polimerului poate fi considerat ca fiind supus unei legi de amestecare liniară).35
Când modelul procedeului de sinteză a fost stabilit, este necesar un algoritm care să calculeze parametrii necesari pentru reglarea acestui proces.37
Fig. 2 reprezintă o schemă generală simplificată a unui tip de reglaj anticipat (Reglarea Anticipată a Procesului sau APC), adoptată pentru un procedeu de polimerizare 39 descris mai sus. Trebuie văzut că acest sistem de reglare include o cascadă de doi algoritmi, această cascadă dirijează, în special, regulatoarele tip PID care, la rândul lor, reglează 41 debitele de alimentare cu reactant.
Cei doi algoritmi în cascadă, numiți algoritm intermediar și, respectiv, algoritm auxi- 43 liar, sunt algoritmi autoadaptivi din punct de vedere dinamic și se bazează pe modele originale, pornind de la știința cunoașterii procedeului în contrast cu modelele empirice, care se 45 bazează pe bilanțurile materiale și cinetice ale proceselor reglate. Acestea folosesc funcția predefinită LAG. 47
RO 120973 Β1 în fig. 3 care reprezintă principiul sistemului de reglare în contextul procesului de polimerizare descris mai sus, se observă că:
- algoritmul intermediar se bazează pe ecuațiile caracteristice ale catalizatorilor, ecuații care prezintă proprietățile polimerului PE, ca o funcție de temperatură de polimerizare și de concentrațiile reactanților din reactor; acesta furnizează algoritmului auxiliar valorile prescrise ale concentrațiilor reactanților, pentru a asigura valorile prescrise ale proprietăților PE;
- algoritmul auxiliar se bazează pe un bilanț material și cinetica chimică a reacțiilor; acesta asigură debitul regulatoarelor cu valorile prescrise ale debitelor de reactanți care sunt necesari pentru a satisface valorile prescrise ale concentrațiilor impuse de algoritmul intermediar și valoarea prescrisă a productivității sau a ritmului de producție a procedeului. Preferabil, acesta calculează, de asemenea, un termen anticipativ avans-direct pentru o valoare prescrisă a temperaturii, îmbunătățind temperatura de reglare în timpul schimbării ritmului de producție.
Acest tip de reglaj este foarte precis numai dacă modelul este perfect și dacă ia în considerare toate perturbațiile posibile. în general, această situație nu se întâlnește. Aceasta explică, în general, de ce modelul direct și modelul invers, vezi fig. 4, este adaptat continuu prin compararea valorilor previzionate cu valorile măsurate ale proprietăților. Această adaptare a modelului asigură menținerea preciziei sale în prezența perturbațiilor care nu sunt modelate, făcând astfel posibilă obținerea unei precizii mai mari de reglare în toate circumstanțele.
Fig. 6 ilustrează principiul de funcționare al unui algoritm auxiliar:
1) o unitate de predicție sau de anticipare utilizează un model direct de anticipare a procedeului, prin măsurătorile debitului de alimentare a reactorului și concentrațiile reactantului și polimerului;
2) o unitate de adaptare compară concentrațiile etilenei (Et), hidrogenului (HY) și butenei (Bt), măsurate cu ajutorul unui analizor, cromatograf cu gaz, cu valorile anticipate de modelul direct, în așa fel încât să determine 3 parametri de adaptare:
- activitatea specifică a catalizatorului pentru etilena AE, în kg/h de polietilenă pe kg de catalizator și pe kg/m3 de etilenă;
- gradul de eroare la măsurarea debitului de hidrogenKfHy;
- puritatea butenei de alimentare KfBt.
3) unitatea de reglare calculează valorile prescrise pentru debitul de alimentare cu reactanți, în funcție de valorile prescrise ale concentrației calculate de algoritmul intermediar și de valoarea prescrisă a productivității sau a ritmului de producție; aceste valori prescrise ale debitului sunt realizate prin intermediul avansului direct, bazat pe modelul invers și pe o reacție proporțională cu abaterea dintre modelul direct și valorile prescrise ale concentrației.
Pentru înțelegerea calculelor realizate de algoritmul auxiliar, în cazul unui procedeu de sinteză a polietilenei, trebuie știut mai întâi că toate sunt general acceptate, dacă viteza de polimerizare VitPEt este proporțională cu:
- concentrația cEtR a polietilenei nepolimerizate, Et (în kg/m3);
- concentrația catalizatorului activ cCAR în reactor (în kg/m3) și
- un factor de proporționalitate, o funcție, care este greu de cuantificat, dependent de temperatura și de concentrația Hy și a Bt și a cocatalizatorului, de prezența substanțelor otrăvitoare și altele. Acest termen este denumit activitate catalitică pentru etilena AEt. în absența unui defect major, otravă sau altele, acesta variază relativ puțin în cursul unei perioade sau al unui ciclu.
Vit.PE, = AEt. cCAR . cE(R (kg/m3h)
RO 120973 Β1
Dacă VR este volumul reactorului, cantitatea de etilenă FpEt, care polimerizează în 1 reactor la fiecare unitate de timp, debitul de polimerizare, este, prin urmare, dată de relația:
FpEt = Vit.PEt.VR = AEt.cCAR.MEtR (kg/h)3 unde MEtR reprezintă masa de etilenă în reactor (în kg).
Aceasta este cunoscută, așadar, ca fiind viteza de încorporare a Hy și este de5 aproximativ 100 de ori mai lentă decât aceea a Et și de 10 ori mai lentă decât cea a Bt. Aceasta conduce la:7
FpHy = AEt.cCAR.MHyR/100
FpBt = AEt.cCAR.MBtR/109 unde MHyR este masa hidrogenului în soluție în reactor (în kg) și
MBtR este masa de butilenă în soluție în reactor (în kg).11
Modelul auxiliar utilizează apoi următoarele măsurători:
FEtlN - debitul de etilenă (monomer) de alimentare (kg/h);13
FSvin - debitul de solvent (hexan) de alimentare (kg/h);
FCAin - debitul de catalizator de alimentare (kg/h);15
FHylN - debitul de hidrogen (agent de transfer) de alimentare (kg/h);
FBdN - debitul de butilenă (comonomer) de alimentare (kg/h).17
Acesta utilizează, de asemenea, următorii parametri de adaptare:
AEt - catalizatorul activ pentru etilenă;19
KfHy -eroarea obținută în măsurarea alimentării cu hidrogen;
KtBt-puritatea butenei de alimentare.21
Calculele următoare se realizează secvențial, într-o anumită ordine, la o frecvență înaltă (intervalul de separație între fiecare iterație fiind mai mic față de cel mai mic timp de 23 reținere tx).
Dacă volumul reactorului este constant, debitul de evacuare pe unitatea de volum 25 este echivalent cu debitul de intrare pe unitatea de volum (fluide necompresibile). Debitul de evacuare pe unitatea de volum ”FVOuT poate fi calculat, prin urmare, ca fiind suma debitelor 27 de intrare, împărțită la densitatea pe care acesta o are în reactor.
FVqut = FSViN/650+FEt|N/950 + FBt,N/600 (în m3/h), unde densitățile sunt următoarele: 29
650kg/m3 pentru solvent, 950 kg/m3 pentru polietilenă, 600 kg/m3 pentru butenă.
Dacă presupunem că toată cantitatea de etilenă este transformată imediat în 31 polietilenă, atunci debitul de hidrogen și de catalizator, de câteva kilograme, poate fi neglijat.
Solventul este inert din punct de vedere chimic și rămâne în reactor fără a mai fi 33 extras din acesta. Masa sa MSVR din reactor este calculată folosind teorema 1.
Tx = Vr/FV0UT (h), timpul de reținere în reactor,35
MSVR= LAG(FSv,n. Tr/Tr) (kg).
Catalizatorul este dezactivat cu o constantă de timp kd; masa MCAR a 37 catalizatorului activ în reactor este calculată cu relația:
TcA=1/(1/TR + kd) (h)39
MCAr = LAG(FCA|N. Tca, tca) (kg) și prin urmare, concentrația cCAR a catalizatorului activ în reactor este:41 cCAr = MCAr/Vr (kg/m3)
Etilena părăsește reactorul prin extracție și prin reacția de polimerizare. Masa sa 43 MEtR în reactor este calculată cu relația:
TEt = 1/(1 /TR+AEt. cCAr) (h)45
MEtR = LAG(FEtiN . TEt, TEt) (kg)
RO 120973 Β1
Masa brută, necalibrată, a hidrogenului în reactor MHyRAW, este calculată în mod similar:
THy = 1 /(1 /TR + Aet. cCAr/1 00) (h)
MHyRAW = l_AG(FHy,N . THy, THy) (kg)
Masa MHyRAW corectată, ținând cont de eroarea care apare în măsurarea hidrogenului de alimentare, este:
MHyR = KfHy. MHyRaw (kg)
Raportul Hy:Et în reactor este prin urmare:
HyEtR = MHyR/MEtR
Masa brută de butenă MBtRaw este calculată în mod similar:
TBt = 1/1/TR + AEt. CCAR/10) (h)
MBtRaw = LAG(FBt,N . TBt, TBt) (kg)
Masa MBtR corectată, ținând cont de puritatea butenei de alimentare, este:
MBtR = KfB,. MBtRaw.
Raportul Bt:Et în reactor este prin urmare:
BtER = MBtR/MEtR
După cum rezultă deja, debitul polimerizat FpEt, ca productivitate instantanee, este:
FpEt = AEt. cCAr . MEtR (kg/h)
Dacă polimerul este inert și nu este supus reacției, masa sa MPER în reactor este:
MPER = l_AG(FpEt. TR, TR) (kg)
Debitul de polimer evacuat din reactor FPE0UT este prin urmare:
FPE0UT = MPER/TR (kg/h)
Blocul de adaptare folosește un analizor, de exemplu, un cromatograf cu gaz GC, pentru efectuarea măsurătorilor concentrațiilor de etilenă cEtGC, de hidrogen cHyGC și de butenă cBtGC din reactor, exprimată de exemplu în kg/m3. Aceste valori măsurate sunt comparate cu valorile anticipate de modelul direct, în scopul determinării următorilor 3 parametri de adaptare:
- activitatea specifică a catalizatorului pentru etilena Aa în kg/h de polietilenă pe kg de catalizator și per kg/m3 de etilenă;
- eroarea apărută în măsurarea debitului de hidrogen KfHy;
- puritatea butenei de alimentare KfBt. Măsurătorile eșantionului, asigurate de cromatograful cu gaz, se realizează cu o întârziere de aproximativ 6 min.
Calculul activității specifice pentru etilena AEt se realizează cu următoarele relații de egalitate:
cEtGC = cEtR (kg/m3) și ^gc ~ MEtR/VR = LAG (Fet|N . TET, T)/VR = LAG (FEtlN/(1/TR + AEt. cCAR), TEt)/VR rezultă: AEt = FEtlN/LEAD (cEtGc. VR, TEt) -1/TR/cCAR
Măsurarea cEtR se face prin eșantionări și cu zgomot și nu este de dorit să o găsim în LEAD. Este preferabil, prin urmare, să se folosească expresia:
AEt' ±AG (AEt, T Et) = LAG (FEtlN/cCAR, T Et) / (cEtGC. VR) -1/LAG ( TR ,CCAR, TEt)
Luând în considerare întârzierea de 6 min, în măsurarea cEtGC, prin introducerea a două LAG-uri, în serie de 3 min fiecare, introducând aceste valori în ecuația modelului, se ajunge la obținerea formulei finale:
AEt = LAG(FEtlN/cCAR, T Et, 3/60, 3/60 )/ (cEtGC ,VR) -1/LAG(Tr.cCAr, TEt, 3/60, 3/60)
RO 120973 Β1
Calculul debitului de hidrogen obținut KfHy se realizează cu ajutorul următoarelor 1 egalități:
cHyGC = cHyp (kg/m3) 3 = MHyR/VR = KfHy.MHyRAW/VR 5 rezultă: KfHy = cHyGC.VR/MHyRAW
Luând în considerare o întârziere de 6 min la măsurarea cHyGC, prin introducerea a 7 două LAG-uri, în serie de câte 3 min fiecare, introducând aceste valori în ecuația modelului, rezultă formula finală: 9
KfHy = cH^c.Vr/LAGÎMH^, 3/60,3/60) în același mod ca și pentru KfHy, se obține parametrul de corecție, calculat pentru 11 puritatea butilenei KfBt:
KfBt = cBtGC.VR/LAG(MBtRAW, 3/60,3/60)13
Algoritmul de control are următoarele intrări:
- valorile prescrise ale concentrației, care sunt calculate cu ajutorul algoritmului15 intermediar; mai precis, valorile prescrise pentru raporturile concentrațiilor: cHyR/cEtR; HyEtsp și cBtR/cEtR B,EtsP (kg/kg); ’17
- valoarea prescrisă pentru productivitatea sau ritmul de producție al procedeului
FpEtsP, fixată de operator;19
-valoarea prescrisă pentru concentrația etilenei cEtSp, fixată de către operator;
- concentrațiile calculate de model.21
Acesta calculează valorile prescrise pentru debitele de alimentare ale reactanților
FEtsP, FCASP, FHysp și FBtsP. Se pot utiliza diverși algoritmi incluzând MBPC (Model de 23 Reglare pe Baze Anticipative).
în general, este posibil ca acesta să fie conceput pe baza unei reacții pozitive reglare 25 în bucla deschisă, având la bază un model invers și o reacție negativă proporțională cu abaterea dintre modelul direct și valorile prescrise ale concentrației. 27
Reacția pozitivă sau reglarea în buclă deschisă: valoarea de menținere a concentrației bazată pe inversul valorii fixe este dată de relația:29
MEtR = LAG(FEtlN. TEt, TEt)(kg)
Rezultă: FEtFF = MEtR/TEI31
Reacția negativă: proporțională cu abaterea dintre valoarea prescrisa cEtsP și model:
FEtFB - 5. (cEtSp.VR- MEtR)33
Valoarea prescrisă:
FEtSP = FEtFF + FEtFB35
Pentru reglajul catalizatorului de alimentare, se utilizează reacția pozitivă, definită ca fiind valoarea de menținere a concentrației curente, calculată pe baza inversării valorii fixe 37 și este dată de următoarea ecuație:
MCAr = LAG(FCA|N. Tca, Tca)39
Rezulta: FCAff = MCAr/Tca (kg)
Reacția de răspuns sau autocontrolul, definită ca fiind proporțională, cu abaterea 41 dintre valoarea prescrisă FpEtsP și model, se calculează cu următoarea formula:
FpEt = AEt.MEtR.MCA/VR43
Rezulta: FCAff = 5 . (Fp.EtsP/(AE, ,MEtR/VR)-MCAR)
Valoarea prescrisă:45
FCASP = FCAff + FCfb
RO 120973 Β1
Pentru reglajul hidrogenului de alimentare, este utilizată reacția pozitivă, definită de relația:
MHyR = LAG(FHylN. THy, THy) (kg) Rezultă: FHyFF = MHyRAW/THy.
Reacția de răspuns sau de autocontrol, definită ca fiind proporțională cu abaterea dintre valoarea prescrisă a raportului Hy.Etsp și model:
FHyFB = 5- (Hy.EtSP.MEtR-MHyR) Valoarea prescrisă:
FHySP = FHyFF + FHyFB
Pentru reglajul butenei de alimentare, similar cu hidrogenul, se utilizează relațiile:
FBtFF MBtRAW/TBt
FBtFF = 5. (BtEtsp.MEtR - MBtR)
FBtsp = FBtFF + FBtFB
Ecuațiile respective preced rezumarea sau centralizarea ecuațiilor algoritmului auxiliar. Acestea se îndeplinesc la fiecare 10 s, printr-un reglaj digital și un sistem de comandă (SNCC).
Fig. 5 reprezintă principiul algoritmului intermediar:
1) unitatea sa de predicție sau de anticipație, bazată pe un model direct, anticipează principalele proprietăți ale polimerului (Ml și SD); în acest scop, acesta utilizează măsurarea temperaturii de polimerizare, predicțiile pentru concentrațiile din reactor, care sunt asigurate de modelul auxiliar și timpii de reținere ai PE, în diverse unități ale echipamentului;
2) unitatea acestuia de adaptare compară valorile măsurate ale Ml și SD, care sunt realizate, de asemenea, pe un extras uscat, prin alte măsurători de laborator, la fiecare 2 h, sau printr-o analiză continuă, în așa fel încât să determine doi parametri de adaptare, care sunt parametri de corecție multiplicați, în cazul Ml și care se adaugă în cazul SD;
3) unitatea acestuia de control, bazată pe un model invers, calculează valorile prescrise pentru concentrațiile din reactor (raporturile Hy:Et și Bt:Et), pentru valorile prescrise ale Ml și SD, asigurate de operator. în cazul algoritmului auxiliar, acest calcul este realizat printr-o reacție pozitivă bazată pe modelul direct și pe o reacție negativă proporțională cu deviația dintre modelul direct și valorile prescrise de operator.
Pentru un catalizator dat, proprietățile rășinilor într-un regim staționar sunt în funcție de temperatura de polimerizare și de concentrațiile reactanților. Dintre diversele ecuații statice, care sunt prezentate în literatura de specialitate, se aleg următoarele:
log (Ml) = a0 + a!Ț° + a2. Log (Hy/E,) + a3.B,/Et
SD = b0 + b, . T° + b2. (Bf/Et)b3 + b4.LOG(MI)
Parametrii a0 la a3 și b0 la b4 sunt obținuți prin identificare într-o stare de regim staționar, pentru un număr de rășini fabricate cu același catalizator.
Prin urmare, diversele unități ale echipamentului folosit la polimerizare, atâta timp cât proprietățile sale sunt măsurate în reactor, striper, dispozitive de uscat și centrifugat, pot fi asimilate în totalitate, într-o primă aproximație, unor reactoare de amestecare perfectă.
Algoritmul intermediar utilizează următoarele mărimi de intrare:
TR = temperatura reactorului (°C) vstp = volumul de lichid din striper, obținut prin măsurarea nivelului (m3)
MImes = Ml (indice de topire) măsurat
SDmes = SD (densitatea specifică) măsurată și următoarele mărimi calculate cu ajutorul algoritmului auxiliar:
RO 120973 Β1
FpEt = mărime de ieșire instantanee a polimerului, ritmul de producție sau 1 productivitatea (kg/h);
FpE0Ut = debitul de PE evacuat din reactor (kg/h);3
MPER = masa de PE în reactor(kg);
HyEtR = proporția de Hy la Et în reactor (kg/kg);5
BtEtR = raportul de Bt la Et în reactor (kg/kg)
Valorile brute instantanee, înainte de adaptare, ale SD și ale logaritmului de Ml 1 (1 Ml), sunt calculate cu relațiile:
SD|NS = b0 + bvTR + b2. (BtEtR)b3 + b4.1 MI,NS9
Ml 1NS = a0 + a^Tp + a2.LOG(HyEtR) + a3.BtEtR
Proprietățile medii brute, la ieșirea din reactor, sunt calculate utilizând teorema 2:11
Mlr = LAG(1MIins, MPER/FpEt)
Sdr = LAG(SD|NS, MPER/FpEt)13
De fapt:
- proprietățile 1 Ml și SD corespund foarte bine unei legi liniare de amestecare;15
- reactorul cu buclă sau cu cadru poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfectă;17
- debitul de PE intrat (apărut) în reactor este efectiv FpEt și este definit ca fiind cantitatea de PE care polimerizează în orice moment, ritmul de producție sau productivitatea.19
Proprietățile brute la măsurare: dacă se cunoaște că în striper există aproximativ 500 kg PE/m3 și dacă se consideră că striperul este un reactor de amestecare perfectă, 21 proprietățile brute la ieșirea din striper sunt calculate astfel:
Mlstp = LAG(1Mlr,500.Vstp/FPEOUT)23
SDstp = LAG(SDr, 500.Vstp/FPEOUȚ)
Dacă timpul de reținere în centrifugă este foarte scurt, acesta poate fi ignorat.25
Uscătorul este un uscător cu strat fluidizat, care conține în permanență aproximativ
1400 kg de PE. Se poate considera că nivelul în striper nu se modifică mult și că debitul de 27 evacuare este egal cu cel de intrare. De aceea, debitul de intrare al PE în uscător este
FPEqut· La ieșirea din uscător, locul unde se ia proba pentru măsurarea proprietății, se 29 folosesc următoarele valori aproximative:
Mlsh = LAG(1Mlstp, 1400/FPEOUT) 31
SDsh = LAG(SDstp, 1400/FPEOUT)
Pentru obținerea proprietățilordupă adaptare, se folosesc parametrii de adaptare kMI 33 (parametrul de multiplicare) și kSD (parametrul de adaptare); după adaptare, se obțin următoarele proprietăți la ieșirea din reactor, din striper și din uscător: 35
Mlrc = kMI.101Mlr
SDrc = kSD + SDr37
Mlstpc = kMI .101MIS,p
SDstpc = kSD + SDstp39
Mlsbc = kMI.101Mlst1
SDghc = kSD + SDgh41
Adaptarea algoritmului intermediar:
Măsurătorile proprietăților pot fi efectuate într-un anumit timp, ± 5 min, dacă se 43 folosește un analizor de linie, ± 1 h, dacă se realizează în laborator. Pentru a permite calcularea parametrilor de adaptare, este necesară, așadar, resincronizarea (variație rapidă în 45 timp) predicțiilor sau valorilor anticipate brute, din model, cu valorile măsurate. Acest lucru poate ft realizat, de exemplu, cu ajutorul unui dispozitiv de comutare, aici denumit funcția 47 de întârziere, sau funcția Delay:
RO 120973 Β1
1MIdel = DELAY( 1 Mlsh, TMI)
SDdel = DELAY (SDsh, TSD) cu TM, și TSD = ± 5 min sau ± 1 h, în funcție de care măsurarea se face cu un analizor de linie sau în laborator.
La fiecare nouă măsurătoare a Ml sau a SD, parametrii de adaptare bruți kMI' sau kSD' sunt recalculați prin compararea valorii brute, resincronizate, a modelului, cu valoarea măsurată:
kMI’ = log(MIMES)-1MIDEL kSD - SDmes-SDdel
Aceste valori brute sunt alese cu scopul de a atenua reacțiile rapide, care pot perturba măsurătorile care se impun a fi efectuate în timpul procesului:
kMI = LAG(kMI', ±1h) kSD = LAG(kSD', ±1h)
Mărimile de intrare introduse de operator în unitatea de reglare sunt Mlsp și Sdsp. Acestea calculează valorile prescrise pentru raportul concentrațiilor din reactor HyEtsp și BtEtSp, necesare pentru obținerea rapidă a proprietăților dorite, Mlsp și SDsp. Acest calcul se realizează în două etape:
1) pornind de la valorile prescrise Mlsp și SDsp, introduse de operator, și de la valorile obținute după adaptarea Ml și SD în diversele unități ale echipamentului, unitatea de reglare calculează valorile Mlisp și SDisp pentru producția instantanee. Aceste valori instantanee se ating printr-o reacție pozitivă și o reacție proporțională cu abaterea dintre modelul direct și valorile prescrise de operator;
2) valorile prescrise pentru raportul concentrațiilor HyEtsp si BtEtsp sunt calculate inversând ecuația statică, utilizată mai sus, pentru calculul valorii instantanee a Ml și a SD.
Valorile prescrise pentru proprietățile instantanee: proprietățile de ieșire din uscător sunt comparate cu valorile prescrise ale proprietăților, pentru a determina valorile prescrise, dorite, pentru proprietățile de la ieșirea din striper, valorile centrifuge fiind neglijate.
Ml = 10 (log(MÎsp+0,1.(log(MISP)-log(Mlshc)) * stpsp
SDstpsp = Sdsp + 0,1. (SDSp - SDshc)
Similar, valorile prescrise, dorite la ieșirea din reactor, sunt calculate pentru abaterea dintre aceste valori prescrise la ieșirea din striper și valorile calibrate de striper:
Mir =10 (|o9<MlstPsP)+05 <lo9(MlstPsP)-|o9(Mistpc)) sp
SDrsp = SDstpsp+0,5. (SDstpsp-SDstpc) în final, valorile prescrise, dorite, pentru producția instantanee, sunt calculate pentru abaterea dintre valorile prescrise la ieșirea din reactor și valorile calibrate, corespunzătoare.
Mlj _ ή Q(log(MlrSP)+2 (log(MlrSP) log(MlrC)) sp
SDSiSP = SDrsp + 2. (SDrSP-SDrc)
Valorile prescrise pentru raportul concentrațiilor: valorile prescrise pentru raportul concentrațiilor HyEtspși BjE^p sunt obținute prin inversarea ecuației statice, utilizate mai sus, pentru calculul valorii instantanee a Ml și a SD, substituind în Ml și SD, termenii valorilor prescrise, dorite, pentru producția instantanee și prin aplicarea parametrului de adaptare.
Pornind de la:
log(Mlisp/kMI) = a0 + a^Tg+a^ log (HyEtsp)+a3 .B,EtR
Sdisp - kSD = b0 + brTR + b2. (BtEtsp) b3+b4. 1MIINS
Se obține:
a2. log (HyEtsp) =log (Mlisp/kMI) - (a^a,. TR+a3. BtEtR), care dă :
Η E =-] Q ((log(Mlisp/kMI)-aO-a1.TR-a3.BtEtR)/a2)
RO 120973 Β1 și1 b2. (BtEtSp)b3 =SDisp -kSD- (b0+bvTR+b4.1MlINS) care dă:
BtEtep = ((SDisp-kSD-b0-b1.TR-b4.1 MI|NS)/b2)1/t>33
Ecuațiile de mai sus rezumă ecuațiile algoritmului intermediar. Acestea sunt realizate la fiecare 30 s, de către SNCC.5
Față de acest procedeu, este posibilă reglarea cu mare precizie a polimerizării. în particular:7
- proprietățile reglate (Ml și SD) sunt menținute cât mai apropiate posibil de valorile dorite, cu o dispersie minimă;9
- schimbările de calitate, și prin urmare proprietățile Ml și SD, sunt realizate cu viteză și cu precizie;11
- declanșarea și încheierea polimerizării, precum și schimbările ritmului de producție sau a productivității se realizează într-un mod mult mai rapid, în timp ce Ml și SD sunt 13 menținute foarte apropiate de valorile dorite.
Cu toate că metoda de reglare conform invenției a fost prezentată cu ajutorul unui 15 procedeu de sinteză a polietilenei prin polimerizarea continuă a etilenei, trebuie înțeles faptul că această metodă de reglare este general valabilă și pentru alte procedee de sinteză și, în 17 special, pentru procedeele care prezintă una sau mai multe dintre următoarele caracteristici:
- o mulțime de variabile necesar să fie reglate, deoarece un număr de variabile 19 influențează setul de proprietăți care trebuie să fie reglat;
- procesele chimice sunt lente: amestecarea în serie, timpii morți foarte lungi;21
- măsurătorile proprietăților se realizează prin eșantionare și au o frecvență redusă și/sau sunt zgomotoase;23
- reglajul trebuie să fie dinamic în așa fel încât să se poată spune că, indiferent de ritmul de producție al procedeului, precum și de schimbarea ritmului de producție și al 25 proprietăților produsului, acesta să poată fi sintetizat;
- este avantajos să fie estimate câteva variabile care nu sunt măsurate direct.27
Pentru a putea fi ușor implementată cu tehnicile prezente, este suficient ca:
- ecuațiile statice ale procedeului să fie cunoscute, acestea sunt adesea cunoscute, 29 cel puțin într-o anumită măsură, în caz contrar, procesul nu poate fi reglat;
- procesul dinamic poate fi abordat utilizând amestecuri perfecte și timpi morți;31
- măsurările necesare sunt disponibile și suficiente din punct de vedere calitativ, în special, debitele de reactanți și debitele de trecere prin recipientele de stocare.33 în special, utilizarea funcției LAG descrisă mai sus, în mod deosebit, în teoremele 1 și 2, poate fi extinsă natural la metodele de reglare bazată pe o altă structură decât cea 35 prezentată, care include un algoritm intermediar și un algoritm auxiliar, care sunt diferiți.
Aceasta poate fi aplicată, de exemplu, la o metodă de reglare care cuprinde numai un singur 37 algoritm.
Se dau, în continuare, opt exemple de realizare a invenției, care conțin încercări de 39 procedee de sinteză a polietilenei (PE), a patru tipuri diferite (definite de Ml și SD), realizate prin utilizarea unei metode convenționale de reglare și prin utilizarea metodei conform 41 invenției.
Tabelul de mai jos centralizează rezultatele unor cercetări care s-au făcut pe baza 43 mai multor măsurători ale indicelui de topire a opt polimeri obținuți. Cpk indică valoarea medie a capabilității. 45
RO 120973 Β1
Tipul PE Reglarea convențională Reglare Conform invenției
Abaterea standard Cpk Abaterea standard Cpk
1 0,127 0,909 0,059 2,202
2 - 0,61 - 2,0
3 - 0,48 - +1,88
4 - 0,64 - 1,09
Dacă se constată că valoarea medie a capabilității este mai mare decât dublul celei obținute în cazul utilizării metodei conform invenției, rezultă că proprietățile sunt aproximativ jumătate ca dispersie și/sau mult mai bine centrate în raport cu valorile prescrise impuse. Tabelul abrevierilor utilizate a1 parametrii pentru ecuația statică a Ml (l=0 la 3);
b3 parametrii pentru ecuația statică a SD (I = 0 la 4);
AEt activitatea catalitică a etilenei (m3. kg‘1n1);
CXGC concentrația unui element X, obținută prin măsurarea cu ajutorul unui analizor (kg/m3);
CXR concentrația elementului X în reactor (kg/m3);
Cxsp valoarea prescrisă pentru concentrația elementului X în reactor (kg/m3) Fpx debitul de polimerizare a elementului X (ritmul de producție sau productivitate) (kg/h);
Fv0UT volumul debitului evacuat din reactor (m3/h);
FX,n debitul de intrare a elementului X (kg/h);
FX0UT debitul de evacuare din reactor, a elementului X (kg/h); kd constanta de dezactivare a catalizatorului (1/h); kfBt parametru de corectare (adaptare) pentru butenă; kfHy parametru de corectare (adaptare) pentru hidrogen; kMI parametru de corectare (adaptare) pentru Ml; kSD parametru de corectare (adaptare) pentru SD;
LAG(,) funcția filtru trece-jos de gradul I;
MImes valoarea măsurată a Ml (indicele de topire);
Mly valoarea brută (necalibrată) a Ml în y; Mlyc valoarea calibrată a Ml (cu adaptarea) în y”; MlySp valoarea prescrisă (calibrată) a Ml în y; SDmes valoarea măsurată a SD (densitate standard);
SDy valoarea brută (necalibrată) a SD (densitate standard);
SDyc valoarea calibrată a SD (cu adaptare) în y;
SDysp valoarea prescrisă (calibrată) a SD în y;
MXraw masa brută (necalibrată) a elementului X în reactor (kg); Mxy masa calibrată a elementului X (cu adaptare) în y (kg); Rx reactivitatea elementului X în reactor;
Vy volumul în y (m3);
TR timpul de reținere în reactor (h);
Tx timpul de reținere pentru elementul X în reactor (h);
RO 120973 Β1
butenă; 1
CA catalizator;
Et etilenă; 3
Hy hidrogen;
Sv solvent. 5
y poate reprezenta următoarele unități ale echipamentului:
r reactorul de polimerizare; 7
S.p striper;
Sh uscător (cu strat fluidizat). 9
Legenda elementelor din figuri
10- reactor de polimerizare; 11
11- circuit de alimentare a reactanților (materiale brute) catalizatorului, solventului;
12- circuit de răcire; 13
14- conducta de evacuare;
16- striper; 15
18- condensator;
20- cromatograf cu gaz; 17
22- dispozitiv de centrifugare;
24- uscător cu strat fluidizat; 19
25- solvent și reactanți care urmează a fi reciclați;
26- polietilenă; 21
27- reactanți supuși reciclării;
28- solvent supus reciclării; 23
30- valorile prescrise ale proprietăților polimerului;
31 - valorile prescrise ale productivității sau ritmului de producție a procesului; 25
32- algoritmul intermediar;
33- algoritmul auxiliar; 27
34- valorile prescrise ale concentrației;
35- valorile prescrise ale fluidului de intrare; 29
36- regulatoare (PID) pentru debite;
37- măsurătorile; 31
38- temperatura de reglare;
39- temperatura de reglare înainte sau în buclă deschisă; 33
40- polimerizare dinamică; cinetică chimică și bilanțul material;
41 - simulări pentru productivitate sau ritmul producției și raporturile Hy/Ej și Bt/Et; 35
42- valorile măsurate ale temperaturii, debitelor și concentrațiilor; 37
43- regulator de proces;
44- analiza unui eșantion al produsului sintetizat prin proces; 39
51 - măsurarea concentrațiilor implicate în timpul procesului;
52- măsurarea proprietăților polimerului; 41
53- modelul direct; predicția sau anticiparea proprietăților măsurate;
54- comparația; calibrarea modelului (adaptarea); 43
55- algoritmul de reglare, bazat pe modelul invers (reacție pozitivă și reacție negativă); 45
56- valorile prescrise ale valorilor implicate în proces;
57- valorile prescrise și valorile măsurate ale fluidului de intrare; 47
RO 120973 Β1
- măsurarea temperaturii și anticiparea concentrațiilor;
- model direct; ecuațiile proprietăților în funcție de concentrație;
- predicția sau anticiparea proprietăților;
- valorile prescrise pentru concentrațiile din reactor;
62- măsurarea fluxurilor de intrare;
- măsurarea concentrațiilor în reactor;
- model direct; predicția concentrațiilor bazate pe bilanțul material;
- predicțiile sau valorile anticipate ale concentrațiilor;
- comparația: calculul parametrilor de adaptare.

Claims (18)

1. Metodă de reglare a unui procedeu de sinteză a cel puțin unui produs chimic, întrun echipament constând din cel puțin un reactor (R), care poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfect, în care una sau mai multe variabile de acționare, GC, permit acționarea înaintea sau în timpul desfășurării procedeului, pentru a determina una sau mai multe variabile referitoare la proprietățile produsului, care sunt numite variabile reglabile, GR, și sunt egale cu valorile prescrise, CGR, constând din următoarele etape:
a) introducerea valorilor prescrise referitoare la variabilele reglabile CGR;
b) calculul cu ajutorul unității de predicție sau de anticipație, OP, a predicțiilor variabilelor reglabile, PGR, pe baza măsurătorilor variabilelor reglate ale procedeului, MCG;
c) utilizarea unei unități de reglare sau control OC, la calculul valorilor prescrise ale variabilelor reglate ale procedeului, CGC, pe baza valorilor prescrise, CGR, și a valorilor anticipate sau a predicțiilor, PGR, ale variabilelor reglabile;
d) transmiterea valorilor prescrise ale variabilelor reglabile, CGC, la mecanismele de acționare sau la unitățile de reglare ale mecanismelor de acționare, pentru a acționa pe timpul desfășurării procedeului;
în care unitatea de predicție sau anticipație, OP, se bazează pe un model matematic al procesului, numit model direct, M, caracterizată prin aceea că unitatea de predicție OP, este proiectată în așa fel încât masa MXR, a cel puțin unui element component, X, din reactorul (R). este anticipată cu ajutorul relației:
Mxr = LAG (FXRin. Tx, Tx), în care:
FxRin este debitul elementului component X la intrarea în reactorul (R);
Tx este timpul de reținere a elementului component X în reactor, a cărui valoare este dată de relația:
Tx = MXR/ (IFxdis), în care
MXR reprezintă ultima valoare calculată a masei elementului component X, prezent în reactorul (R);
ZFxdjs reprezintă suma tuturor debitelor Fxdis la care elementul component X dispare din reactorul (R), în special, ca urmare a reacției și/sau prin evacuare din reactor;
funcția y = LAG(u,t) este soluția ecuației diferențiale:
u=*|+y calculate cu valoarea instantanee de u și τ și cu ultima valoare calculată a lui y.
2. Metodă de reglare, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că valoarea prescrisă a cel puțin uneia dintre variabilele reglabile, CGR, este corectată pe baza abaterii
RO 120973 Β1 dintre valoarea măsurată, MGRși valoarea anticipată, Pgr, a acestei variabile reglabile, în așa 1 fel încât reglajul să devină efectiv, chiarîn prezența unei erori în valoarea anticipată a acestei variabile reglabile, PGR. 3
3. Metodă de reglare, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că modelul,
M, al procedeului, este updatat periodic, pe baza abaterii dintre predicțiile sau valorile anti- 5 cipate, Pgr, și valorile măsurate, MGR ale valorilor reglabile, în așa fel încât modelul procedeului trebuie asigurat cu predicții ale variabilelor reglabile, PGR, care sunt cât mai apropiate 7 posibil de valorile măsurate ale acestor variabile, MGR.
4. Metodă de reglare, conform revendicării 3, caracterizată prin aceea că valorile 9 măsurate, MGR, ale variabilelor reglabile, sunt implicate numai în adaptarea opțională a modelului procedeului și nu sunt implicate direct în calculul valorilor prescrise ale variabilelor 11 reglate ale procedeului, CGC.
5. Metodă de reglare, conform revendicărilor 1 ...4, caracterizată prin aceea că pro- 13 cesul de polimerizare include una sau mai multe din următoarele etape:
- calculul unei valori prescrise a temperaturii în reactor ca o funcție de una sau mai 15 multe valori prescrise ale proprietăților produsului și transmiterea acestei valori prescrise la unul sau mai multe mecanisme de acționare, făcând posibilă, în felul acesta, modificarea 17 temperaturii în reactor;
- calculul unui bilanț termic pentru reactor, bazat în special pe măsurători ale tem- 19 peraturii și folosirea acestui bilanț termic, pentru determinarea cantității de polimer sintetizat în unitatea de timp și/sau eficiența catalizatorului și/sau concentrația a cel puțin unui reactant 21 în reactor;
- calculul cantității de căldură produsă de polimerizare, prin calculul cantității de reac- 23 tant sau reactanți care polimerizează, cu determinarea prin aceste mijloace, a cantității de căldură care trebuie adăugată sau îndepărtată, pentru a menține temperatura reactorului, 25 și folosirea rezultatului calculului respectiv, pentru a îmbunătăți temperatura de reglare, în așa fel încât să se conformeze, cât mai bine posibil, cu valoarea prescrisă a temperaturii, în 27 special, în cazul schimbării ritmului de producție.
6. Metodă de reglare, conform uneia dintre revendicările precedente, caracterizată 29 prin aceea că proprietatea, PXR, a unui element component X în reactorul (R), asimilat unui reactor de amestecare perfectă, este calculată cu relația următoare:31
F*xr = LAG (Ρχίη> MXl/Fxin) unde Px este o proprietate a elementului component X, ce corespunde în principal unei 33 legi de amestecare liniară:
Px, 2 = W, Px, + W2 x Px2,35
W, și W2 fiind fracțiuni de masă ale celor două fracțiuni amestecate 1 și 2, ale proprietăților Px, și Px2;37
Px, 2 este proprietatea elementului X, evacuat din reactor după amestecare;
Pxin este proprietatea elementului component X la intrarea în reactorul (R);39
MXR este masa elementului component X în reactorul (R);
Fxin este debitul elementului component X introdus în reactorul (R).41
7. Metodă de reglare, conform uneia dintre revendicările precedente, caracterizată prin aceea că include următoarele etape:43
- introducerea valorilor prescrise referitoare la una sau mai multe proprietăți ale produsului care urmează a fi sintetizat într-un algoritm intermediar;45
- introducerea valorii prescrise a productivității procesului într-un algoritm auxiliar;
- calculul valorilor prescrise ale concentrației elementelor componente din reactor cu 47
RO 120973 Β1 ajutorul algoritmului intermediar, în special, ca o funcție de valorile prescrise și de valorile măsurate ale proprietăților produsului și de valorile măsurate sau previzionate ale concentrațiilor diferitelor elemente componente din reactor;
- transmiterea valorilor prescrise ale concentrațiilor care sunt calculate de algoritmul intermediar, ca variabile de intrare în algoritmul auxiliar;
- calculul valorilor prescrise ale debitului elementelor componente la intrarea în reactor, cu ajutorul algoritmului auxiliar, în special, ca o funcție de valoarea prescrisă a productivității sau a ritmului de producție al procedeului, de valorile prescrise ale concentrației și de valorile măsurate ale debitului elementelor componente introduse în reactor, și
- transmiterea valorilor prescrise ale debitelor, care sunt calculate cu algoritmul auxiliar, la unul sau mai multe mecanisme de acționare, în scopul reglării debitelor elementelor componente introduse în reactor, în care, algoritmul intermediar și/sau algoritmul auxiliar sunt folosite așa cum este arătat în oricare din revendicările precedente.
8. Metodă de reglare, conform revendicării 7, caracterizată prin aceea că algoritmul intermediar cuprinde:
- o unitate de predicție sau anticipație, bazată pe un model direct al metodei, care face posibilă asigurarea unei predicții a proprietăților produsului sintetizat, ca o funcție de valorile măsurate și/sau anticipate ale concentrațiilor elementelor componente;
- o unitate de adaptare care compară valorile anticipate ale proprietăților calculate de unitatea de predicție cu valorile curente măsurate pe produsul sintetizat și obținerea parametrilor de adaptare din această comparație, numiții parametri de adaptare fiind considerați ca mărimi de intrare acționate în numita unitate de predicție a algoritmului intermediar, și
- o unitate de reglare bazată pe un model invers al procedeului, pentru calculul, ca o funcție de valorile prescrise și de valorile anticipate ale proprietăților produsului supus analizei, de valorile prescrise ale concentrațiilor pentru algoritmul auxiliar, numiții parametri de adaptare fiind luați în considerare ca mărimi de intrare adiționale în numita unitate de reglare.
9. Metodă de reglare, conform uneia din revendicările 7 și 8, caracterizată prin aceea că algoritmul auxiliar cuprinde:
- o unitate de predicție bazată pe un model direct al procedeului, care face posibilă asigurarea unei predicții a concentrațiilor, pentru unul sau mai multe elemente componente, pe baza unui bilanț termic al reactorului;
- o unitate de adaptare care compară valorile anticipate ale concentrațiilor, calculate de modelul direct, cu valorile măsurate ale concentrației, și determinarea parametrilor de adaptare din această comparație, numiții parametri de adaptare fiind luați în considerare ca mărimi de intrare adiționale, în numita unitate de predicție a algoritmului auxiliar, și
- o unitate de reglare bazată pe un model invers al procedeului, pentru calculul, ca o funcție de valoarea prescrisă a productivității sau a ritmului de producție, de valorile prescrise ale concentrațiilor calculate de unitatea de reglare a algoritmului intermediar și de valorile anticipate ale concentrațiilor care sunt calculate de unitatea de predicție a algoritmului auxiliar, valorile prescrise pentru debitul de intrare în reactor, numiții parametri de adaptare fiind luați în considerare ca mărimi de intrare adiționale, în numita unitate de reglare a algoritmului auxiliar.
10. Metodă de reglare, conform uneia din revendicările precedente, aplicată la reglarea unui procedeu de sinteză continuă a polietilenei, prin polimerizarea etilenei, în cel puțin un reactor, caracterizată prin aceea că reactanții constau din etilenă, hidrogen și/sau comonomer opțional, reacția de polimerizare având loc în prezența unui catalizator, și în care o parte a elementului component al reactorului este îndepărtată în mod continuu sau intermitent.
RO 120973 Β1
11. Metodă de reglare, conform revendicărilor 9 și 10, caracterizată prin aceea că 1 unitatea de adaptare a algoritmului auxiliar compară valorile măsurate ale concentrațiilor de etilenă, Et, hidrogen, Hy și/sau comonomer opțional, Bt, cu valorile anticipate de unitatea de 3 predicție a algoritmului auxiliar, în așa fel încât să determine cel puțin unul din următorii parametri de adaptare: 5
a) activitatea specifică a catalizatorului pentru etilenă AEt, în kg/h de polietilenă pe kg de catalizator și pe kg/m3 de etilenă; 7
b) eroarea de amplificare la măsurare a debitului de hidrogen KfHy;
c) puritatea comonomerului de alimentare KfB,. 9
12. Metodă de reglare, conform uneia din revendicările 1...9, aplicată la procedeul de sinteză continuă a polipropilenei, prin polimerizarea propilenei în cel puțin un reactor, ca- 11 racterizată prin aceea că reactanții constau din propilenă, hidrogen și/sau un comonomer opțional, reacția de polimerizare având loc în prezenta unui catalizator, o parte a conținutului 13 reactorului fiind îndepărtată în mod continuu sau intermitent.
13. Metodă de reglare, conform revendicărilor 9 și 12, caracterizată prin aceea că 15 unitatea de adaptare a algoritmului auxiliar compară valorile măsurate ale concentrațiilor de propilenă, Pe, hidrogen, Hy și/sau comonomer opțional, E„ cu valorile anticipate de unitatea 17 de predicție a algoritmului auxiliar în așa fel încât să determine cel puțin unul din următorii parametri de adaptare: 19
a) activitatea specifică a catalizatorului pentru propilenă Ape, în kg/h de polipropilenă pe kg de catalizator și pe kg/m3 de propilenă;21
b) eroarea de amplificare la măsurarea debitului de hidrogen KfHy;
c) puritatea comonomerului de alimentare KfBt.23
14. Metodă de reglare, conform revendicării 8, aplicată la un procedeu de polimerizare, caracterizată prin aceea că:25
- indicele de topire, Ml, și/sau densitatea standard, SD, a polimerului și/sau conținutul comonomerului său sunt măsurate periodic;27
- unitatea de predicție a algoritmului intermediar calculează mărimea brută a predicțiilor pentru Ml și SD, ca o funcție de temperatură din reactor, concentrațiile din reactor 29 și de timpul de reținere în diverse unități ale echipamentului, în circuitul de polimerizare;
- periodic, unitatea de adaptare a algoritmului intermediar:31
- resincronizează predicțiile brute ale Ml și SD, având în vedere timpul scurs între măsurătorile Ml și SD, și obținerea rezultatului măsurătorilor, și compară predicțiile brute resin- 33 cronizate ale Ml și SD, cu valorile măsurate ale Ml și SD;
- calculează parametrii de adaptare de multiplicare kMI, aplicați la predicțiile brute ale35
Ml, obținând, în felul acesta, o predicție calibrată a Ml, și
-calculează un parametru adițional kSD, aplicat la predicția brută a SD, obținând 37 astfel o predicție calibrată a SD.
15. Metodă de reglare, conform uneia din revendicările precedente, aplicată la un 39 procedeu de polimerizare, caracterizată prin aceea că una sau mai multe proprietăți ale polimerului sunt evaluate prin utilizarea unei tehnici de alegere în spectroscopie în infraroșu 41 apropiat, NIR, transformată Fourierîn spectroscopia în infraroșu, FTIR și spectroscopie de rezonanță magnetică nucleară, NMR. 43
16. Metodă de reglare, conform uneia din revendicările precedente, aplicată la un procedeu de polimerizare, caracterizată prin aceea că una sau mai multe proprietăți ale 45
RO 120973 Β1
1 polimerului sunt evaluate prin aplicarea unei relații prestabilite, la rezultatul măsurătorilor realizate prin spectroscopie în infraroșu apropiat, NIR, la un număr de lungimi de undă
3 predeterminat, ca o funcție de natura polimerului, și alese între 0,8 și 2,6 mm.
17. Procedeu de sinteză a unui produs chimic, într-un echipament ce include cel puțin
5 un reactor, care poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfectă, caracterizat prin aceea că poate fi reglat prin intermediul metodei, așa cum este precizat în oricare din
7 revendicările precedente.
18. Dispozitiv pentru reglarea unui proces de sinteză a unui produs chimic, într-un 9 echipament de sinteză, caracterizat prin aceea că acesta include:
- cel puțin un reactor, care poate fi asimilat cu un reactor de amestecare perfectă;
11 - cel puțin un mijloc pentru introducerea unei valori prescrise a proprietății, CGR, a produsului sintetizat, într-o unitate de calcul;
13 - cel puțin un mijloc pentru introducerea unei valori prescrise a productivității produsului sintetizat, CGC, într-o unitate de calcul;
15 - cel puțin o unitate de calcul, OC;
- cel puțin o unitate de predicție sau anticipație, OP;
17 - cel puțin un mijloc pentru impunerea unei variabile reglabile, CGC, într-un reactor adecvat, în care metoda de reglare este în acord cu una din revendicările de la 1...16.
RO97-02313A 1995-06-09 1996-06-01 Metodă şi dispozitiv de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice şi procedeu de sinteză a unui polimer reglat prin această metodă RO120973B1 (ro)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE9500506A BE1009406A3 (fr) 1995-06-09 1995-06-09 Methode de regulation de procedes de synthese de produits chimiques.
PCT/EP1996/002408 WO1996041822A1 (fr) 1995-06-09 1996-06-01 Methode de regulation de procedes de synthese de produits chimiques

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO120973B1 true RO120973B1 (ro) 2006-10-30

Family

ID=3889027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO97-02313A RO120973B1 (ro) 1995-06-09 1996-06-01 Metodă şi dispozitiv de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice şi procedeu de sinteză a unui polimer reglat prin această metodă

Country Status (20)

Country Link
US (1) US6144897A (ro)
EP (1) EP0830394B1 (ro)
JP (1) JP2000500060A (ro)
KR (1) KR100432252B1 (ro)
CN (1) CN1155626C (ro)
AT (1) ATE177761T1 (ro)
AU (1) AU704563B2 (ro)
BE (1) BE1009406A3 (ro)
BR (1) BR9609240A (ro)
CA (1) CA2220316C (ro)
CZ (1) CZ293002B6 (ro)
DE (1) DE69601794T2 (ro)
EA (1) EA000343B1 (ro)
ES (1) ES2131945T3 (ro)
HU (1) HUP9803021A3 (ro)
NO (1) NO315563B1 (ro)
PL (1) PL186591B1 (ro)
RO (1) RO120973B1 (ro)
UA (1) UA37277C2 (ro)
WO (1) WO1996041822A1 (ro)

Families Citing this family (79)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6106785A (en) * 1997-06-30 2000-08-22 Honeywell Inc. Polymerization process controller
US6122557A (en) * 1997-12-23 2000-09-19 Montell North America Inc. Non-linear model predictive control method for controlling a gas-phase reactor including a rapid noise filter and method therefor
GB2334958B (en) * 1998-02-25 2001-11-07 Porpoise Viscometers Ltd Melt flow index determination in polymer process control
US6093211A (en) * 1998-04-09 2000-07-25 Aspen Technology, Inc. Polymer property distribution functions methodology and simulators
BR9803848A (pt) * 1998-10-08 2000-10-31 Opp Petroquimica S A Sistema para inferência em linha de propriedades fìsicas e quìmicas, sistema para inferência em linha de variáveis de processo, e, sistema de controle em linha
DE69920954T2 (de) 1998-11-30 2005-02-03 Bp Chemicals Ltd. Verfahren zur polymerisationskontrolle
US6311134B1 (en) * 1999-02-09 2001-10-30 Mallinckrodt Inc. Process and apparatus for comparing chemical products
FR2790760A1 (fr) * 1999-03-12 2000-09-15 Bp Chemicals Snc Procede de polymerisation de l'isobutene
FR2794757B1 (fr) 1999-06-11 2002-06-14 Bp Chemicals Snc Procede de polymerisation de l'isobutene
EP1214362A1 (en) * 1999-07-30 2002-06-19 ExxonMobil Chemical Patents Inc. Raman analysis system for olefin polymerization control
US6479597B1 (en) 1999-07-30 2002-11-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Raman analysis system for olefin polymerization control
US6983233B1 (en) 2000-04-19 2006-01-03 Symyx Technologies, Inc. Combinatorial parameter space experiment design
RU2270468C2 (ru) * 2000-04-27 2006-02-20 Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. Способ управления химическим технологическим процессом
FR2810325A1 (fr) 2000-06-16 2001-12-21 Bp Chemicals Snc Procede de polymerisation de l'isobutene
WO2002008839A1 (en) * 2000-07-21 2002-01-31 Unilever N.V. Method for simulating chemical reactions
US6625512B1 (en) * 2000-07-25 2003-09-23 Advanced Micro Devices, Inc. Method and apparatus for performing final critical dimension control
DE10037153C2 (de) * 2000-07-31 2003-04-10 Franz Willeke Vorrichtung zur Polymerisation in einem Schlaufenreaktor
DE60141586D1 (de) * 2000-08-07 2010-04-29 Mitsui Chemicals Inc Verfahren zur fertigungssteuerung
US6760631B1 (en) 2000-10-04 2004-07-06 General Electric Company Multivariable control method and system without detailed prediction model
BR0116461A (pt) * 2000-12-04 2003-09-23 Univation Tech Llc Processo de polimerização
US6605675B2 (en) 2000-12-04 2003-08-12 Univation Technologies, Llc Polymerization process
US6996550B2 (en) * 2000-12-15 2006-02-07 Symyx Technologies, Inc. Methods and apparatus for preparing high-dimensional combinatorial experiments
FR2821175A1 (fr) * 2001-02-19 2002-08-23 Solvay Methode de regulation d'une propriete d'un produit resultant d'une transformation chimique
US6458916B1 (en) * 2001-08-29 2002-10-01 Hitachi, Ltd. Production process and production apparatus for polybutylene terephthalate
JP2003076934A (ja) * 2001-09-03 2003-03-14 Tosoh Corp ポリマーの物性予測方法及びそれを用いたプラントの運転制御方法
CN1329110C (zh) 2001-09-26 2007-08-01 伊内奥斯美国公司 一体化的化工工艺控制
CN100443868C (zh) * 2001-11-09 2008-12-17 埃克森美孚化学专利公司 利用拉曼光谱分析的聚合物性能的在线测量和控制
US7799877B2 (en) 2001-11-15 2010-09-21 Univation Technologies, Llc Polymerization monitoring and control using leading indicators
US6657019B2 (en) * 2001-11-20 2003-12-02 Basf Corporation Method and apparatus for predicting polymer latex properties in an emulsion polymerization process to improve the quality and productivity of the polymer latex
US7846736B2 (en) * 2001-12-17 2010-12-07 Univation Technologies, Llc Method for polymerization reaction monitoring with determination of entropy of monitored data
US7226789B2 (en) * 2001-12-17 2007-06-05 Unication Technolofies, Llc Method of applying non-linear dynamics to control a gas-phase polyethylene reactor operability
DE10216558A1 (de) * 2002-04-15 2003-10-30 Bayer Ag Verfahren und Computersystem zur Planung von Versuchen
EP1359168A1 (en) * 2002-05-03 2003-11-05 BP Lavéra SNC Rotomoulding polyethylene and method for producing same
JP4112900B2 (ja) * 2002-05-21 2008-07-02 株式会社山武 制御方法及び制御装置
EP1578814A2 (en) * 2002-10-15 2005-09-28 ExxonMobil Chemical Patents Inc. On-line measurement and control of polymer properties by raman spectroscopy
CA2409600A1 (en) * 2002-10-24 2004-04-24 Bayer Inc. Process for the preparation of isoolefin polymers with controlled free-radical curability
WO2004040283A2 (en) * 2002-10-28 2004-05-13 Bp Corporation North America Inc. Control of a polymerization process
US7319040B2 (en) * 2002-10-28 2008-01-15 Ineos Usa Llc Process control using on-line instrumentation and process models
US7106437B2 (en) 2003-01-06 2006-09-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line measurement and control of polymer product properties by Raman spectroscopy
WO2005007711A1 (en) * 2003-07-11 2005-01-27 Innovene Europe Limited Process for the (co-)polymerisation of ethylene in the gas phase
EP1644423B1 (en) * 2003-07-11 2006-12-13 Ineos Europe Limited Process for the (co-)polymerisation of ethylene in the gas phase
US7402635B2 (en) * 2003-07-22 2008-07-22 Fina Technology, Inc. Process for preparing polyethylene
US7838605B2 (en) * 2003-10-17 2010-11-23 Univation Technologies, Llc Polymerization monitoring and control using improved leading indicators
US8058366B2 (en) * 2003-10-17 2011-11-15 Univation Technologies, Llc Polymerization monitoring and method of selecting leading indicators
US7400941B2 (en) 2004-01-14 2008-07-15 Chrevron Phillips Chemical Company Lp Method and apparatus for monitoring polyolefin production
WO2005100417A1 (en) * 2004-04-13 2005-10-27 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Use of instantaneous split to improve reactor control
US7483129B2 (en) 2005-07-22 2009-01-27 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line properties analysis of a molten polymer by raman spectroscopy for control of a mixing device
US7505129B2 (en) 2005-07-22 2009-03-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line analysis of polymer properties for control of a solution phase reaction system
US7505127B2 (en) * 2005-07-22 2009-03-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line raman analysis and control of a high pressure reaction system
DE602005015220D1 (de) * 2005-09-16 2009-08-13 Mettler Toledo Ag Verfahren zur Simulierung eines Prozesses auf Labormassstab
US7738975B2 (en) 2005-10-04 2010-06-15 Fisher-Rosemount Systems, Inc. Analytical server integrated in a process control network
US8036760B2 (en) * 2005-10-04 2011-10-11 Fisher-Rosemount Systems, Inc. Method and apparatus for intelligent control and monitoring in a process control system
US7444191B2 (en) 2005-10-04 2008-10-28 Fisher-Rosemount Systems, Inc. Process model identification in a process control system
US20070255022A1 (en) * 2006-04-28 2007-11-01 Fina Technology, Inc. Fluorinated transition metal catalysts and formation thereof
US8110518B2 (en) * 2006-04-28 2012-02-07 Fina Technology, Inc. Fluorinated transition metal catalysts and formation thereof
US8138285B2 (en) * 2007-10-26 2012-03-20 Fina Technology, Inc. Fluorinated impregnated catalyst systems and methods of forming the same
ATE528326T1 (de) * 2007-10-31 2011-10-15 Basell Poliolefine Srl Verfahren zur steuerung eines lösungsverfahrens zur olefinpolymerisation
US8114353B2 (en) * 2007-12-20 2012-02-14 Chevron Phillips Chemical Company Lp Continuous catalyst activator
KR101737308B1 (ko) 2008-12-29 2017-05-18 바셀 폴리올레핀 이탈리아 에스.알.엘 기상 중합 반응기 제어
CN101876822B (zh) * 2009-04-30 2012-07-25 上海天坛助剂有限公司 聚氧乙烯醚生产装置的自动化控制方法
US9289739B2 (en) 2009-06-23 2016-03-22 Chevron Philips Chemical Company Lp Continuous preparation of calcined chemically-treated solid oxides
JP2013505489A (ja) 2009-09-17 2013-02-14 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 化学的エンジニアリング工程を制御する明確なスイッチを有する二自由度制御方法
EP2516488B1 (en) 2009-12-22 2013-11-20 Basell Polyolefine GmbH Process for the preparation of ethylene homopolymers or copolymers in a high-pressure reactor controlled by a model based predictive controller
CN103261241B (zh) 2010-12-22 2016-05-11 巴塞尔聚烯烃股份有限公司 监测乙烯或乙烯与共聚单体在管状反应器中在高压下的聚合的方法
US9016075B1 (en) * 2012-01-04 2015-04-28 The Boeing Company Aircraft environmental control system and method
EP2874029A1 (de) * 2013-11-15 2015-05-20 Bayer Technology Services GmbH Verfahren zum Betreiben einer zur Durchführung von wenigstens einer chemischen Reaktion eingerichteten Anlage
CN104656457A (zh) * 2013-11-19 2015-05-27 中国石油天然气股份有限公司 一种丙烯聚合环管反应器内部压力计算方法
US9389161B2 (en) 2014-04-09 2016-07-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line FT-NIR method to determine particle size and distribution
CN105116931A (zh) * 2015-07-21 2015-12-02 首钢京唐钢铁联合有限责任公司 一种氢氮混合站的氢气控制方法及***
IT201600081868A1 (it) 2016-08-03 2018-02-03 Versalis Spa Metodo e sistema per il controllo di un impianto di produzione in continuo di un polimero.
CN106647285B (zh) * 2017-02-10 2019-08-09 泉州装备制造研究所 一种基于软测量技术的催化剂活性检测方法
EP3605249A1 (de) 2018-08-02 2020-02-05 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur synchronisierung, verfahren zum betreiben einer industriellen anlage, vorrichtung, computerprogrammprodukt und computerlesbares medium
JPWO2020066309A1 (ja) * 2018-09-28 2021-09-24 富士フイルム株式会社 フロー反応設備及び方法
CN113260927B (zh) * 2019-01-31 2024-06-18 陶氏环球技术有限责任公司 过程控制
ES2953941T3 (es) 2019-04-01 2023-11-17 Basf Se Fabricación continua de prepolímeros de poliuretano
CN111240284B (zh) * 2020-01-17 2023-03-10 陈欣 一种模拟生产过程中液体浆料产品产量的品质控制方法
KR20220149062A (ko) * 2021-04-30 2022-11-08 에스케이인천석유화학 주식회사 개질설비의 반응기 제어 방법 및 장치
CN113176767B (zh) * 2021-04-30 2022-09-27 北京瑞飞华亿科技有限公司 一种丙烯回收控制***
EP4148035A1 (en) * 2021-09-14 2023-03-15 Air Liquide Societe Anonyme pour l'Etude et L'Exploitation des procedes Georges Claude Methanol synthesis based on a mathematical model

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4725654A (en) * 1982-04-02 1988-02-16 The Dow Chemical Company Process for anionic polymerization
IN160886B (ro) * 1983-04-25 1987-08-15 Babcock & Wilcox Co
US4668473A (en) * 1983-04-25 1987-05-26 The Babcock & Wilcox Company Control system for ethylene polymerization reactor
US4572819A (en) * 1983-08-24 1986-02-25 The Dow Chemical Company Apparatus for anionic polymerization wherein the molecular weight of the polymer is closely controlled
US4921919A (en) * 1985-12-10 1990-05-01 Amoco Corporation Method and apparatus for minimizing polymer agglomerate or lump formation in a gas-phase polypropylene polymerization reactor
US5065336A (en) * 1989-05-18 1991-11-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company On-line determination of polymer properties in a continuous polymerization reactor
EP0486262A1 (en) * 1990-11-13 1992-05-20 Vinamul Ltd. Chemical processes
ES2097520T3 (es) * 1992-05-29 1997-04-01 Amoco Corp Polimerizacion de alfa-olefinas.
JPH063243A (ja) * 1992-06-23 1994-01-11 Asahi Chem Ind Co Ltd ゴム状重合体の物性推定方法
JPH0628009A (ja) * 1992-07-07 1994-02-04 Asahi Chem Ind Co Ltd 重合プロセスの制御方法
JP3331031B2 (ja) * 1993-12-15 2002-10-07 昭和電工株式会社 ポリオレフィン重合反応器のスタートアップ制御方法および装置
US5570282A (en) * 1994-11-01 1996-10-29 The Foxboro Company Multivariable nonlinear process controller

Also Published As

Publication number Publication date
CZ293002B6 (cs) 2004-01-14
ES2131945T3 (es) 1999-08-01
AU6124696A (en) 1997-01-09
NO315563B1 (no) 2003-09-22
WO1996041822A1 (fr) 1996-12-27
NO975780D0 (no) 1997-12-08
CA2220316A1 (fr) 1996-12-27
DE69601794T2 (de) 1999-10-07
BR9609240A (pt) 1999-05-11
MX9709813A (es) 1998-03-31
JP2000500060A (ja) 2000-01-11
UA37277C2 (uk) 2001-05-15
EA000343B1 (ru) 1999-04-29
CA2220316C (fr) 2008-11-18
AU704563B2 (en) 1999-04-29
EP0830394B1 (fr) 1999-03-17
EA199800049A1 (ru) 1998-08-27
HUP9803021A3 (en) 1999-05-28
PL186591B1 (pl) 2004-01-30
US6144897A (en) 2000-11-07
NO975780L (no) 1998-02-06
EP0830394A1 (fr) 1998-03-25
CN1192222A (zh) 1998-09-02
CZ398597A3 (cs) 1998-03-18
CN1155626C (zh) 2004-06-30
ATE177761T1 (de) 1999-04-15
KR100432252B1 (ko) 2004-09-18
HUP9803021A2 (hu) 1999-04-28
PL323911A1 (en) 1998-04-27
DE69601794D1 (de) 1999-04-22
KR19990022784A (ko) 1999-03-25
BE1009406A3 (fr) 1997-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RO120973B1 (ro) Metodă şi dispozitiv de reglare a procedeelor de sinteză a produselor chimice şi procedeu de sinteză a unui polimer reglat prin această metodă
Richards et al. Measurement and control of polymerization reactors
US4956426A (en) Process for controlled polymerization of stereospecific alpha-olefins having preselected isotacticity
EA017253B1 (ru) Способ выбора рабочих условий реактора
JP2013505489A (ja) 化学的エンジニアリング工程を制御する明確なスイッチを有する二自由度制御方法
Bonvin et al. Optimal grade transition for polyethylene reactors via NCO tracking
US7024313B2 (en) Method of estimating the properties of a polymer product
Ibrehem et al. Mathematical model and advanced control for gas-phase olefin polymerization in fluidized-bed catalytic reactors
US3558045A (en) Control system for chemical reactions
MXPA97009813A (en) Method of regulation of quimi product synthesis procedures
Han‐Adebekun et al. Polymerization of olefins through heterogeneous catalysis. XVI. Design and control of a laboratory stirred bed copolymerization reactor
JP3189333B2 (ja) ポリオレフィンの製造方法
US20240182612A1 (en) Method for producing ethylene polymer predicting and controlling the density of ethylene polymer in real time using on-line analyzer
JPH05140230A (ja) ポリオレフインを製造するための重合反応運転支援装置
Gisnas et al. Optimal grade transitions for polyethylene reactors
JPH0314842B2 (ro)
Bergstra Catalytic Ethylene Polymerization: Novel reactors for kinetics in gas, slurry and solution processes
JPH0348209B2 (ro)
Othman et al. Feedback Control of Industrial Solution Polymerization of Acrylic Acid Using NIR Measurements
Tupe Tubular reactor for liquid-phase propylene polymerization
JPH05105703A (ja) オレフイン重合反応器の反応制御方法及び装置