FR2821175A1

FR2821175A1 - Methode de regulation d'une propriete d'un produit resultant d'une transformation chimique

Info

Publication number: FR2821175A1
Application number: FR0102301A
Authority: FR
Inventors: Marc Lacroix; Yves Hontoir
Original assignee: Solvay Polyolefins Europe Belgium SA; Solvay SA
Current assignee: Ineos Manufacturing Belgium NV; Solvay SA
Priority date: 2001-02-19
Filing date: 2001-02-19
Publication date: 2002-08-23
Also published as: EP1275035A1; WO2002067062A1; JP2004519051A; US20040102935A1

Abstract

Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé detransformation chimique, comprenanta) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé,b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété,c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée à partir de cette valeur de consigne,d) le calcul à l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant à la (aux) grandeur (s) caractéristique (s) définie (s) par le système de régulation,e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit,g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et sa valeur modèle. Dispositif de régulation et procédé de transformation chimique utilisant ledit dispositif en mettant en oeuvre ladite méthode.

Description

Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'une transformation chimique
La présente invention concerne une méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique et un dispositif de régulation, ainsi qu'un procédé de transformation chimique mettant en oeuvre une telle méthode ou un tel dispositif de régulation.

L'application industrielle de tout procédé de transformation chimique, tel que par exemple un procédé de synthèse, de polymérisation, de dégradation ou de dépolymérisation impose d'une part le respect de spécifications techniques plus ou moins strictes du produit et d'autre part une utilisation économique et rentable des intrants. L'automatisation inévitable qui en résulte requiert donc des méthodes de contrôle ou de régulation adaptées, mais flexibles permettant de maîtriser au mieux les processus chimiques.

Les tentatives de modélisation mathématique qui sont à la base de ces méthodes sont aussi nombreuses que les processus chimiques à contrôler. Les modèles classiquement employés sont ceux de type PID (c'est-à-dire comprenant un terme proportionnel, un terme intégral et un terme différentiel) pour le contrôle individuel d'un nombre plus ou moins important de paramètres (par exemple la température, la pression, les débits etc. ). Ce type de modèle est cependant difficilement applicable à un grand nombre de procédés de transformation chimique, puisque ces derniers sont souvent entachés de temps morts ou délais importants, soit dans le procédé lui-même, soit dans les mesures nécessaires pour alimenter le modèle. Les conséquences en sont des rebuts importants ne répondant pas aux spécifications fixées, dus par exemple au phénomène d'oscillation engendré par une correction trop tardive et donc souvent excessive des paramètres dans le modèle.

Les techniques de prédiction développées pour répondre aux limitations des méthodes classiques n'ont pas pu s'opposer au succès de ces méthodes simples à mettre en oeuvre.

Il serait dès lors souhaitable de disposer d'une méthode de régulation entièrement automatisable, qui-est plus simple et mieux adaptée aux processus de transformation chimique.

La présente invention propose par conséquent une méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant a) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé, b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété, c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée à partir de cette valeur de consigne, d) le calcul à l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant à la (aux) grandeur (s) caractéristique (s) définie (s) par le système de régulation, e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit, g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et sa valeur modèle.

Selon une variante préférée, la méthode de régulation selon l'invention comprend le calcul (d) de la valeur modèle de la propriété correspondant à la (aux) grandeur (s) caractéristique (s) à l'aide du modèle obtenu en (a), corrigé par le facteur tenant compte du retard et par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.

Une telle méthode, qui ne comprend qu'une seule boucle de régulation et qui ne fait pas intervenir de comparaison directe entre la valeur de consigne et la valeur réelle de la propriété, présente par conséquent un avantage de simplicité par rapport aux techniques conventionnelles qui comprennent une régulation basée sur la comparaison de la valeur réelle à la valeur de consigne à laquelle est superposée une régulation faisant intervenir séparément un modèle pour le processus et un modèle pour le retard. D'autre part, l'utilisation de modèles mathématiques définis pour le calcul des valeurs modèles permet l'informatisation et par conséquent l'automatisation complète du procédé, sans nécessiter d'intervention humaine pour la compensation d'erreurs dues au retard ou d'autres perturbations extérieures.

Cette méthode peut être mise en oeuvre pour tout procédé de transformation chimique, tel qu'un procédé de synthèse, de polyaddition, de polymérisation, de greffage, de dégradation, etc. Cependant il faut comprendre

que le procédé envisagé peut également comprendre d'autres étapes de traitement, qu'elles soient de nature chimique et/ou de nature physique, qui sont nécessaires pour l'obtention du produit fini souhaité. A titre d'exemple, on peut citer l'homogénéisation, le malaxage, le lavage, le séchage, la granulation, le moulage, etc.

La ou les propriétés du produit considérée (s) à contrôler et à réguler dépend (ent) évidemment aussi bien du procédé mis en oeuvre, que de l'objectif poursuivi. On peut citer à titre d'illustration non-exhaustive des caractéristiques chimiques, telles que la nature, respectivement la composition du produit résultant, mais surtout des caractéristiques physiques, telles que la masse moléculaire, respectivement la distribution des masses moléculaires, le point de fusion, la rigidité, la viscosité, l'indice de fluidité en fondu (MFI), etc.

Une forme de réalisation particulière de la présente invention prévoit qu'une telle méthode de régulation est appliquée à un procédé de transformation d'un polymère dans une extrudeuse. Il s'agit de préférence d'un procédé de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation. L'objectif de cette dépolymérisation peut être par exemple l'ajustement des propriétés rhéologiques du produit fini et elle comportera bien souvent d'autres étapes (appelées post-traitement), par exemple une granulation du produit sortant de l'extrudeuse.

Les polymères envisagés comprennent les polymères et copolymères d'oléfines avec deux à huit atomes de carbone, par exemple l'éthylène, le propylène, etc. Des polyoléfines typiques sont des (co) polymères d'éthylène et du propylène, telles que par exemple un homopolymère de polypropylène (PP) et des copolymères de propylène avec des quantités secondaires d'autres oléfines.

La nature des agents de dépolymérisation n'est pas critique du moment qu'ils conviennent à cet effet. Des exemples sont l'oxygène, les composés riches en oxygène, tels que les peroxydes, les persulfates et les composés diazo. Des agents de dépolymérisation préférés comprennent les peroxydes de diaryle, de dialkyle et d'arylalkyle. Le 2,5 diméthyl-2,5 di (terbutylperoxyde) hexane convient bien. Il est également possible d'utiliser plusieurs agents de dépolymérisation, séparément ou en mélange.

Le terme"réactifs", tel qu'il est utilisé dans le cadre de la présente invention, comprend également d'autres substances qui sont nécessaires à la

bonne réalisation du procédé envisagé, mais qui n'interviennent pas directement Z-D dans la réaction ou les réactions proprement-dite (s). Il peut s'agir de n'importe

quels additifs ou adjuvants utiles, tels que des agents stabilisants, des additifs anti-oxydants, des agents antistatiques, des colorants organiques ou minéraux et des matières de charge, etc., ces additifs et adjuvants pouvant être ajoutés à tout

moment approprié. Ainsi, l'addition peut se faire simultanément, en mélange, moment appropn In successivement ou même à des étapes différentes du procédé en fonction de la nature et de la fonction de l'additif ou de l'adjuvant considéré.

Un autre aspect de la présente invention envisage d'effectuer la mesure de la valeur réelle de la propriété du produit sur un échantillon du produit fini et non sur un produit intermédiaire comme l'impose l'art antérieur pour réduire l'effet du retard. En effet, comme nous l'avons évoqué ci-dessus, la grande majorité des procédés de transformation chimique utilisés dans l'industrie impliquent plusieurs étapes chimiques et/ou physiques avant d'obtenir le produit visé. Les propriétés de ce produit sont dès lors susceptibles de changer tout au long du procédé.

Cette variante de la présente invention présente ainsi l'avantage supplémentaire d'intégrer dans la régulation également d'autres perturbations qui sont liées au post-traitement du produit.

L'instrumentation technique utilisée pour l'analyse du produit et la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit dépend évidemment de cette dernière et n'est pas critique. Le choix sera en outre fonction de la

simplicité de mise en oeuvre, de la fiabilité, de la rapidité ou de la disponibilité.

A titre d'exemple, pour la détermination de l'indice de fluidité en fondu (MFI) conviennent, non exclusivement, les techniques rhéométriques, les méthodes spectrométriques (IR, NIR, RMN) et l'analyse aux ultrasons.

La valeur réelle de la propriété est utilisée pour déterminer l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle, c'est-à-dire la valeur calculée à l'aide du modèle mathématique et corrigé par le facteur de retard et optionnellement le facteur dynamique. Cet écart est ensuite employé pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et la valeur modèle. Dans un aspect préféré de la présente invention, cet écart est cependant d'abord soumis à une étape-de filtrage ayant pour but de modérer l'agressivité du régulateur, par exemple en introduisant un filtre approprié, tel qu'un filtre de type passe-bas de constante de temps ajustable, dans la boucle de régulation.

Le modèle mathématique entrant dans la méthode de la présente invention peut être basé sur une équation du type

où : MV représente la valeur de modèle ou valeur estimée IV représente la valeur initiale de la propriété

[R] représente les concentrations des réactifs i [T] représente des températures caractéristiques du procédé i [Pj] représente des pressions caractéristiques du procédé [Fj] représente les débits de réactifs a, b, cij, dij, eij et fij sont des constantes ii i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1.

Une autre forme de réalisation de la présente invention est une méthode de régulation dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type

où :

MV, IV, [Rj], [Tj], [Pj], [Fj], i etj ont les significations indiquées ci-dessus, et a', b', c'ip d'ii, e' et f sont des constantes.

Le facteur tenant compte du retard peut être représenté par toute méthode appropriée connue, par exemple par la méthode du"prédicteur de Smith", tel que décrit par exemple dans Chemical Engineering Progress, vol. 53, No 5, May 1957, p. 217-219. Une forme de réalisation avantageuse de la méthode de régulation selon l'invention prévoit que le facteur tenant compte du retard est obtenu en utilisant un registre à décalage. Le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est avantageusement représenté par une fonction de

type"LAG"ou filtre passe-bas. Une fonction de ce type particulièrement simple donnant de bons résultats est une fonction suivant le formalisme des transformées de Laplace répondant à l'équation y (t) = 1/(l+pTp) dans laquelle p représente la période de la mesure et Tp la constante de temps du procédé. De telles méthodes et fonctions sont bien connues de l'homme du métier.

En outre, la présente invention propose, dans un autre aspect, un dispositif de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant au moins une unité permettant la régulation d'au moins une grandeur caractéristique sur base d'une valeur de consigne de la propriété à réguler,

au moins une unité de calcul permettant la détermination d'une valeur modèle de la propriété à réguler à partir des valeurs de la (des) grandeur (s) caractéristique (s) définie (s) par le régulateur, - des moyens de mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, - des moyens de détermination de l'écart entre la valeur réelle et la valeur modèle de la propriété et de filtrage de cet écart, des moyens permettant d'adapter la valeur de consigne de manière à diminuer cet écart.

Le dispositif selon l'invention utilise de préférence une méthode de régulation conforme à la présente invention, de la manière décrite ci-dessus.

Une autre forme de réalisation propose un dispositif dans lequel l'unité de calcul utilise un modèle à termes proportionnel, intégral et/ou différentiel corrigé par un facteur tenant compte du retard et éventuellement par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.

Dans une forme de réalisation, l'unité de régulation utilise l'inverse du modèle établi pour l'unité de calcul.

Les grandeurs caractéristiques du procédé de transformation chimique qui peuvent être contrôlées par le dispositif de l'invention sont choisies par exemple parmi les concentrations et débits des réactifs, les temps de séjour, les pressions et/ou les températures d'une ou de plusieurs des étapes du procédé.

D'autre part, la présente invention envisage un procédé de transformation chimique utilisant un dispositif de régulation tel que décrit cidessus ou mettant en oeuvre une méthode de régulation selon l'invention, pour contrôler et réguler une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique.

De la manière indiquée ci-dessus, cette transformation chimique peut représenter ou comprendre par exemple une ou plusieurs étapes de synthèse, de polyaddition, de polymérisation, de greffage et/ou de dégradation, ainsi que, facultativement une ou plusieurs procédures physiques, telles que l'homogénéisation, le malaxage, le séchage, la granulation, le moulage, etc. Le procédé préféré conforme à la présente invention est une-réaction de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.

La nature des polymères a été décrite précédemment et il s'agit de préférence d'une polyoléfine, telle que le polypropylène.

Le ou les agent (s) de dépolymérisation est (sont) choisi (s) notamment parmi l'oxygène, les composés riches en oxygène, les peroxydes, les persulfates et les composés diazo, de la manière décrite ci-dessus.

Comme nous l'avons noté ci-dessus, il est en principe possible de contrôler une propriété quelconque du produit fini. Ainsi, dans une forme de réalisation du procédé conforme à la présente invention, la propriété du produit à contrôler et à réguler est l'indice de fluidité en fondu (MFI) en agissant sur les paramètres cités ci-dessus. La détermination de l'indice de fluidité en fondu est effectuée par exemple en continu à l'aide d'un rhéomètre, d'un spectromètre IR, d'un spectromètre NIR, d'un spectromètre RMN et/ou d'un analyseur aux ultrasons, soit directement en ligne, soit de préférence sur un échantillon du produit fini.

La mesure en ligne implique le soutirage d'une partie du flux de produit, par exemple dans le cas d'une extrusion en amont de la filière pour alimenter l'analyseur choisi, par exemple un rhéomètre. Cependant, outre l'inconvénient qu'une telle mesure ne considère pas d'éventuelles variations liées au posttraitement du produit, d'autres désavantages doivent être pris en considération, notamment un délai ou retard néanmoins important (par rapport à la constante de temps du procédé), même en cas de mesure en ligne, la proximité d'appareillages de mesure sensibles et/ou l'encombrement résultant de l'installation de production.

La détermination en continu sur le produit fini est donc préférée. Il est à noter que l'on entend par mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit une mesure effectuée à une cadence régulière au moyen d'un appareil automatique.

Lorsque le procédé selon la présente invention est appliqué à la régulation du MFI, la valeur modèle du MFI peut être calculée sur base du modèle MF/ = A + B. MFlin + C. [PER] + D. T où MFIout représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation MFIin représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A, B, C et D représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation dans la matière entrant dans le procédé, et T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.

Dans d'autres cas, le procédé appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel le modèle du MFI répond à une équation du premier ordre par rapport à la concentration en agent de dépolymérisation ( [PER]) du type :

logMFlout = A'+B'. logMFlin + C'. [PER] + D'I 1 ou même à une équation du deuxième ordre logMEt = A"+B". logMFIin + C1". [PER] + C2". [PER] 2 + D"T où

MFIout, MFIin, [PER] et T ont les significations données précédemment et A', B', C', D', A", B", Ci", C2" et D"représentent des constantes.

Le facteur de retard ainsi que le facteur dynamique sont ceux décrits ciavant dans le cadre de la présente invention et peuvent être définis par toutes méthodes connues en soi, telles que plus particulièrement celles mentionnées ciavant.

En pratique, bien que les modèles repris ci-dessus prévoient explicitement l'utilisation de la concentration de l'agent de dépolymérisation pour réguler l'indice de fluidité en fondu, on peut également acquérir cette propriété en ajustant plus simplement le débit d'alimentation de l'agent de dépolymérisation.

Dans ce dernier cas, on suppose que la variation de volume due à des quantités variables d'agent de dépolymérisation ou, en d'autres termes, l'effet de dilution est négligeable :
Dans une forme de réalisation pratique, le débit (la concentration) du (des) agent (s) de dépolymérisation est à son tour régulé (e) par une simple boucle

de rétroaction locale, par exemple de type PID, de façon à contrôler le débit (la concentration) effectivement fournie (e) par les dispositifs de dosage.

Le débit réel peut être déterminé par tout dispositif approprié à cet effet, généralement un débitmètre, tel qu'un débitmètre à effet Coriolis. Une autre possibilité très simple et souvent suffisante est d'inférer le débit de la vitesse de rotation et de la course du piston de la pumpe.

Le modèle à la base du procédé de la présente invention peut dans certains cas être simplifié davantage. Si on dispose de matières premières de qualité suffisamment constante, on peut supposer par exemple que l'indice de

fluidité en fondu du réactif polymère (MFIin) est invariable.

Il en est de même pour la température (T) : si le procédé est opéré dans des conditions de régime (essentiellement) stationnaire, l'équation se simplifie davantage.

En pratique, le modèle sera alors réduit à un modèle linéaire à une seule variable du premier ordre. Le facteur qui tient compte du retard peut aussi être réduit à un délai pur et peut être mis en oeuvre par toute méthode appropriée, par exemple par l'approche du"prédicteur de Smith"ou par l'utilisation d'un registre à décalage. En pratique également, le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est le plus souvent réduit à un filtre passe-bas du premier ordre.

La Figure 1 représente la méthode générale selon l'invention.

La Figure 2 présente le schéma d'une application possible de la présente invention : un procédé de dépolymérisation qui est régulé par une méthode de la présente invention.

La Figure 3 illustre le cas de la Figure 2 utilisant un modèle simplifié de premier ordre, en supposant la température et l'indice de fluidité en fondu (MFI) constants.

La Figure 4 présente des exemples de performances obtenues dans le cas d'une résine PP.

Comme le montre la Figure 1, la valeur de consigne (SP) est introduite 1 dans le système de régulation (régulateur-1) basé sur le modèle élaboré à l'étape (a) et-utilisant par exemple l'inverse de ce modèle.

Le résultat de la régulation agit sur le procédé (2) régulant la valeur réelle de la propriété (PV) et sur le modèle (3) pour calculer la valeur modèle (MV). La valeur réelle (PV) est mesurée et comparée à la valeur modèle (MV)- pour en déterminer l'écart (E). Cet écart est ensuite filtré et l'écart filtré (elf) sert à adapter la consigne (SP).

La Figure 2 est un exemple d'application de la présente méthode. Il s'agit en l'occurrence d'un procédé servant à ajuster les caractéristiques rhéologiques de résines de polypropylène (PP). La résine initiale (fluff-A) et d'autres additifs (B) sont mélangés dans l'extrudeuse (1) puis additionnés d'un agent de dépolymérisation (L) avant d'être extrudés et granulés. La durée typique de cette première étape est de l'ordre de 0,1 minute. Les granulés sont ensuite lavés (2), essorés (3) et séchés (4). Cette étape prend typiquement 0,5 minute. Les granulés résultants qui représentent le produit fini sont ensuite soumis aux mesures rhéologiques (MFI) après fusion, par exemple dans un rhéomètre de type Göttfert. Le temps pris dans ce cas est par exemple de l'ordre de 5 à 20 minutes.

Si l'on applique le schéma de la Figure 1 au procédé de la Figure 2, on obtient le schéma de la Figure 3. Dans le cas de ladite Figure 3, le modèle est un

modèle simplifié du type MF = K + g. [PER] (tel que décrit ci-dessus), le facteur tenant compte de la dynamique est une fonction de type

1. suivant le formalisme des transfonnées de Laplace, et 1 + p. Tp

également décrite ci-avant.

T est le retard et le filtre est réalisé par une fonction du type 1 - 1 + p. Tp

(suivant le formalisme de Laplace) dans laquelle p représente la période de la mesure et Tf le temps de réponse du filtre.

Le retard ou délai (T) typique se situe, comme nous l'avons vu à la Figure 2, dans la gamme de 5 à 20 minutes ou davantage. Le facteur tenant compte du retard est dans ce cas par exemple un prédicteur de Smith ou toute autre méthode appropriée. La consigne (MFISp) sert à déterminer la quantité (ou concentration) d'agent de dépolymérisation nécessaire [PER] Sp. Cette concentration est ensuite introduite dans le modèle et le résultat, c'est-à-dire la valeur modèle est comparée à la valeur réelle (MFlpV) pour en déterminer l'écart (E). Après filtration, l'écart filtré (Ef) est utilisé pour adapter la consigne (MFISp).

La concentration en agent de dépolymérisation est variée d'une quantité A [PER]. Après un retard T : le MFIOUT commence à varier à son tour jusqu'à se stabiliser de nouveau à une valeur MFIOUT + AMFiQUT-Les différents paramètres de la régulation peuvent alors être détenninés comme suit :

. AMF7 - gain de procédé : g-=----A [PER]

- constante du modèle K = MFIoUT-g. [PER] - constante du temps du procédé : Tp = temps nécessaire pour atteindre 63 % du AMFIOUT compte tenu du retard 1 la constante de temps relative au filtrage de l'écart E entre la valeur mesurée et la valeur calculée est fixée à 1,5 min.

L'exemple suivant et la figure 4 illustrent l'invention.

Exemples
On effectue la dépolymérisation à une résine de polypropylène (PP) avec un MFI initial de l'ordre de 1 g/10 min. La dépolymérisation est effectuée une fois avec une méthode régulation classique de type PID et une fois en utilisant la méthode de régulation de la présente invention à base d'un modèle de premier ordre + retard + facteur dynamique.

La Figure 4 illustre les performances obtenues sans et avec régulation (respectivement diagrammes 4A et 4B) conforme à la présente invention. Les diagrammes reprennent en abscisse le temps exprimé en heures et en ordonnée le MFI exprimé en g/10 min et mesuré à l'aide d'un appareil Gottferd. Les diagrammes indiquent également les limites supérieure et inférieure des spécifications.

Claims

REVENDICATIONS

1-Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant a) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé, b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété, c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée à partir de cette valeur de consigne, d) le calcul à l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant à la (aux) grandeur (s) caractéristique (s) définie (s) par le système de régulation, e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit,

g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de 1 manière à aligner la valeur réelle et sa valeur modèle.

2-Méthode de régulation selon la revendication 1, dans laquelle le calcul (d) de la valeur modèle correspondant à la (aux) grandeur (s) caractéristique (s) est effectué à l'aide du modèle défini en (a) corrigé par le facteur tenant compte du retard et par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.

3-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, appliquée à un procédé de transformation d'un polymère dans une extrudeuse tel que par exemple un procédé de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.

4-Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la mesure de la valeur réelle de la propriété du produit se fait sur un échantillon de produit fini.

5-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le filtre utilisé est un filtre de type passe-bas.

6-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type

[R] représente les concentrations des réactifs i [Tj] représente des températures caractéristiques du procédé [Pj] représente des pressions caractéristiques du procédé [Fj] représente les débits de réactifs

a, b, cij, dij, eij et fij sont des constantes ii i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1.

7-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à

5, dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type

n p. n p n p n p. logMV = a'+b'logIV + l l c'i} [ ;R j ] ;1 + l l d'i} [ ;1 ] ; ] ;1 + f=l7=l/=l7=l

où : MV représente la valeur de modèle ou valeur estimée IV représente la valeur initiale de la propriété [Rj] représente les concentrations des réactifs [Tj] représente des températures caractéristiques du procédé [Pj] représenté des pressions caractéristiques du procédé [Fj] représente les débits de réactifs a', b', c', d'ij, e'ij et fjj sont des constantes

i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1.

8-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle le facteur tenant compte du retard est obtenu en utilisant un registre à décalage.

9-Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans laquelle le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est représenté par une fonction de type LAG ou filtre passe-bas.

10-Dispositif de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant - au moins une unité permettant la régulation d'au moins une grandeur caractéristique sur base d'une valeur de consigne de la propriété à réguler, - au moins une unité de calcul permettant la détermination d'une valeur modèle de la propriété à réguler à partir des valeurs de la (des) grandeur (s) caractéristique (s) définie (s) par le régulateur, des moyens de mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit,

des moyens de détermination de l'écart entre la valeur réelle et la valeur modèle de la propriété et de filtration de cet écart, des moyens permettant d'adapter la valeur de consigne de manière à diminuer cet écart.

11-Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il utilise une méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.

12-Dispositif selon la revendication 10, dans lequel l'unité de calcul utilise un modèle à termes proportionnel, intégral et/ou différentiel corrigé par un facteur tenant compte du retard et éventuellement par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.

13-Dispositif selon la revendication 12, dans lequel le régulateur utilise l'inverse du modèle établi pour l'unité de calcul.

14.-Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, dans lequel les grandeurs caractéristiques du procédé de transformation chimique sont choisies parmi les concentrations et débits de réactifs, les temps de séjour, les pressions et/ou les températures d'une ou de plusieurs étapes du procédé.

15-Procédé de transformation chimique utilisant un dispositif de régulation selon l'une quelconque des revendications 10 à 14 ou mettant en oeuvre une méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, pour contrôler et réguler une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique.

16-Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la transformation chimique est une réaction de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.

17-Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'au moins un des polymères est une polyoléfine.

18-Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la polyoléfine est du polypropylène.

19-Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 18, caractérisé en ce qu'au moins un agent de dépolymérisation est choisi parmi l'oxygène, les composés riches en oxygène, les peroxydes, les persulfates et les composés diazo.

20-Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, caractérisé en ce que la propriété du produit à contrôler et à réguler est l'indice de fluidité en fondu (MFI).

21-Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que la détermination de l'indice de fluidité en fondu (MFI) est effectuée à l'aide d'un rhéomètre, d'un spectromètre IR, d'un spectromètre NIR, d'un spectromètre RMN et/ou d'un analyseur à ultrasons.

22-Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 21, caractérisé en ce que la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit est effectuée directement en ligne.

23-Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit est effectuée sur un échantillon du produit fini.

24-Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23 appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle MFIout = A + B. M + C. [P] + D. F où MFIout représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation MFIin représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A, B, C et D représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.

25-Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23 appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel

la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle logMFIout = A'+B'. logMFIin + C'. [PER] + D'I où MFI'représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation MFIin représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A', B', C'et D'représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.

26-Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23, appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel

la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle logF = A"+B". logMFIin + C1". [PER] + C2". [PER] 2 + D"T où MFIout représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation MFIin représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A", B", CI", C2" et D"représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.

27-Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, dans lequel le facteur de retard est obtenu en utilisant un registre à décalage.

28-Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, dans lequel le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est représenté par filtre passe-bas du premier ordre.

29-Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 28, dans lequel l'indice de fluidité en fondu est régulé par ajustement de la concentration en agent de dépolymérisation ou par ajustement du débit dudit agent de dépolymérisation.

30-Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 29, caractérisé en ce que l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère (MFIin) et/ou la température (T) sont supposés constants.