DE69601794T2

DE69601794T2 - Verfahren zur regulation von prozessen zur synthese chemischer produkte

Info

Publication number: DE69601794T2
Application number: DE69601794T
Authority: DE
Inventors: Jacques De Selliers
Original assignee: Solvay Polyolefins Europe Belgium SA; Solvay SA
Current assignee: Ineos Manufacturing Belgium NV
Priority date: 1995-06-09
Filing date: 1996-06-01
Publication date: 1999-10-07
Anticipated expiration: 2016-06-02
Also published as: CZ293002B6; ES2131945T3; AU6124696A; NO315563B1; WO1996041822A1; NO975780D0; CA2220316A1; BR9609240A; MX9709813A; JP2000500060A; UA37277C2; EA000343B1; CA2220316C; AU704563B2; EP0830394B1; EA199800049A1; HUP9803021A3; PL186591B1; US6144897A; RO120973B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung von Prozessen zur Synthese von chemischen Produkten. Sie betrifft auch eine Vorrichtung zur Regelung für die Durchführung dieses Verfahrens sowie einen Prozeß zur Synthese insbesondere von Polymer, der durch dieses Verfahren geregelt wird.
Bei einem herkömmlich geführten Prozeß zur Synthese von chemischen Produkten werden Regler vom PID-Typ (proportional - integral - differential) verwendet, um eine mehr oder weniger große Anzahl von Größen (Temperaturen, Durchsätze, Drücke, ...), die einen Einfluß auf den Ablauf der Synthese haben, individuell zu regeln. Mit anderen Worten, man mißt für jede Temperatur, jeden Durchsatz oder jeden Druck, die zu regeln sind, kontinuierlich (oder mit Unterbrechungen) ihren tatsächlichen Wert, und ein PID-Regler vergleicht diesen tatsächlichen Wert mit einem Sollwert und wirkt auf die zu steuernde Größe ein, um gegebenenfalls die Differenz zwischen dem Sollwert und dem gemessenen Wert zu verringern.
Angesichts der Komplexität der meisten industriellen Prozesse zur chemischen Synthese müssen die Sollwerte der verschiedenen Regler derzeit noch empirisch eingestellt werden, um am Ende die gewünschten Eigenschaften des synthetisierten Produkts zu erhalten. Man verwendet dafür Rezepte, die Kombinationen von empirisch bestimmten Parametern liefern, um bei stabilem Betrieb die gewünschten Eigenschaften des synthetisierten Produkts zu erhalten.
Aus diesen Rezepten könnten mit Hilfe von mehr oder weniger komplizierten statistischen Instrumenten empirische Beziehungen zwischen den Regelgrößen und den Eigenschaften des synthetisierten Produkts abgeleitet werden. Es ist jedoch klar, daß diese empirischen Beziehungen kaum die vielfältigen gegenseitigen Abhängigkeiten, die zwischen den verschiedenen Regelgrößen separat existieren, und noch viel weniger unbekannte Störungen, wie die Gehalte an Verunreinigungen der Ausgangsstoffe, berücksichtigen können.
Es ist auch offensichtlich, daß eine klassische rückgekoppelte Regelung, die als Rückkorrekturen Messungen von wesentlichen Eigenschaften des synthetisierten Produkts verwendet, schwer auf die meisten Syntheseprozesse anwendbar ist. In der Tat sind die Totzeiten, die entweder bei dem Prozeß oder bei den als Rückkorrekturen verwendeten Messungen oder Analysen auftreten, zu groß, und die gegenseitigen Abhängigkeiten zwischen den verschiedenen Größen, die den Prozeß beherrschen, sind zu komplex.
Die internationale Anmeldung WO 93/24533 beschreibt ein Verfahren zur Regelung eines Prozesses zur Polymerisation eines alpha-Olefins in der Gasphase in einem horizontalen Reaktor, in dem die Steuerungsparameter es ermöglichen, auf den Ablauf des Prozesses im Hinblick darauf einzuwirken, daß der Fließindex (MFR) des Polymers gleich dem entsprechenden Sollwert ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
- Bestimmung der Beziehungen zwischen dem Fließindex des Polymers, das den Reaktor verläßt, und einer ersten Reihe von Parametern,
- Kontrolle dieser ersten Reihe von Parametern,
- Berechnung des MFR des Polymers,
- Anpassung wenigstens eines der Parameter, um den berechneten MFR einem vorbestimmten Wert anzupassen.
Es ist seit langem bekannt, daß die Prozesse zur Synthese, insbesondere die kontinuierlichen Prozesse zur Synthese von Polymeren (Polymerisationsprozesse), die mit Regelungen unter empirischer Einstellung der Sollwerte ausgestattet sind, Hauptnachteile haben, die wie folgt zusammengefaßt werden können:
- die Startvorgänge des Syntheseprozesses brauchen viel Zeit und erzeugen große Mengen an Produkt "außerhalb der Normen";
- die Qualitätsübergänge sind langsam, was auch die Herstellung von großen Mengen an Übergangsprodukten "außerhalb der Normen" zur Folge hat:
- die Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses, das heißt die synthetisierte Masse an Produkt(en) pro Zeiteinheit, kann schwer verändert werden, ohne die Eigenschaften dieses oder dieser Produkte zu verändern;
die Konstanz der wesentlichen Eigenschaften des oder der synthetisierten Produkte läßt selbst bei stabilem Betrieb oft zu wünschen übrig.
Um ein empirisches Einstellen der Sollwerte zu vermeiden, wurde in der Spezialliteratur vorgeschlagen, Verfahren zur Regelung von Syntheseprozessen zu verwenden, die auf charakteristische Gleichungen, die den Syntheseprozeß modellieren, zurückzugreifen, um bestimmte Eigenschaften des oder der synthe tisierten Produkte mit den Betriebsbedingungen des oder der Reaktoren bei der Synthese zu verbinden. Um die Komplexität dieser charakteristischen Gleichungen zu begrenzen, war man bisher jedoch der Meinung, daß man in der Praxis gezwungen wäre, entweder ausschließlich den statischen Fall (stabiler Betrieb) zu betrachten oder sich auf eine sehr vereinfachte empirische Modellierung der Dynamik des Prozesses zu beschränken. Die Verwendung eines statischen Modells ist auf die Kontrolle eines ziemlich stabilen Produktionsbetriebs begrenzt.
Im Fall einer empirischen Modellierung sind die charakteristischen Gleichungen nur für einen engen Gültigkeitsbereich (in der Nähe des Punktes, wo die Modellierung ausgeführt wurde) gültig. In beiden Fällen werden die Startphasen und die Übergangsphasen schlecht beherrscht. Es ist sicherlich anstrebbar, einen weiteren Bereich von Betriebsbedingungen "abzudecken", indem man eine solche lokale Modellierung an mehreren unterschiedlichen Punkten des Raums der Betriebsparameter vornimmt, aber eine solche Annäherung wird nicht mehr durchführbar, sobald man versucht, mehrere Größen zu regeln, indem man auf viele Parameter einwirkt.
Es wäre folglich wünschenswert, über ein einfaches Verfahren und eine einfache Vorrichtung zur Regelung zu verfügen, die den Besonderheiten der Dynamik der Prozesse zur Synthese von chemischen Produkten besser angepaßt sind.
Zu diesem Zweck betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren gemäß Anspruch 1, einen Syntheseprozeß gemäß Anspruch 17 und eine Vorrichtung zur Regelung gemäß Anspruch 18.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung eines Prozesses zur Synthese wenigstens eines chemischen Produkts in einer Apparatur, die wenigstens einen Reaktor (R) umfaßt, der mit einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt werden kann, bei dem eine oder mehrere Steuerungsgrößen (GC), die es ermöglichen, auf den Ablauf des Prozesses im Hinblick darauf einzuwirken, daß eine oder mehrere Größen, die mit den Eigenschaften des Produkts und/oder mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind, Regelgrößen (GR) genannt, gleich den entsprechenden Soüwerten (CGR) sind (oder zumindest diesen so nahe wie möglich sind), wobei besagtes Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
(a) Eingabe von Sollwerten, die die Regelgrößen (CGR) betreffen:
(b) Berechnung mittels eines Voraussageprogramms (OP) von Voraussagen für die Regelgrößen (PGR) auf der Basis von Messungen der Steuerungsgrößen des Prozesses (MGC);
(c) Verwendung eines Kontrollprogramms (OC), um Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) auf der Basis der Sollwerte (CGR) und der Voraussagen (PGR) der Regelgrößen zu berechnen:
(d) Übertragung der Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) auf Wirkglieder oder auf Regelorgane, die die Wirkglieder kontrollieren, um auf den Ablauf des Prozesses einzuwirken:
bei dem das Voraussageprogramm (OP) auf einem mathematischen Modell des Prozesses, direktes Modell (M) genannt, basiert und so konzipiert ist, daß man die Masse MXR von wenigstens einem Bestandteil (X) in dem Reaktor (R) voraussagt durch die Gleichung:
MXR = LAG(FXRin · τX, τX)
in der
- FXRin der Massendurchsatz des Bestandteils X, der in den Reaktor R eintritt, ist:
- τX die Verweilzeit von x im Reaktor ist (Zeitkonstante), für die gilt
τX = MXR / (Σ Fxdis)
worin
MXR den letzten berechneten Wert der Masse des Bestandteils X, die in dem Reaktor R vorhanden ist, bezeichnet:
- Σ Fxdis die Summe aller Massendurchsätze Fxdis bezeichnet, mit denen der Bestandteil X aus dem Reaktor R verschwindet, insbesondere durch Reaktion und/oder durch Austritt aus dem Reaktor;
- die Funktion Y = LAG (u, τ) die Lösung der Differentialgleichung
u = t · dy/dt + y
ist, die mit dem momentanen Wert von u und τ sowie mit dem letzten berechneten Wert von y berechnet wird.
Der Vorteil dieses Verfahrens ist, daß die oben erwähnte Differentialgleichung durch eine einfache algebraische Berechnung, beispielsweise durch die folgende Formei (wobei T das verglichen mit τ im allgemeinen kleine Zeitintervall, das die aufeinanderfolgenden Rechnungen trennt, bezeichnet), oder durch eine Formei, die dieser äquivalent ist:
gelöst wird.
Wenn die Massen von mehreren Bestandteilen wie oben dargelegt bestimmt werden, ist das Verfahren der Erfindung besonders vorteilhaft, insofern als diese Massen durch solche einfachen algebraischen Berechnungen fortlaufend berechnet und oft wiederberechnet werden können (im allgemeinen T < < τ). Dagegen erfordern die herkömmlichen Verfahren die gleichzeitige Lösung eines Systems von Differentialgleichungen, was im allgemeinen eine hohe Rechenleistung und komplizierte numerische Rechenalgorithmen (Integration) notwendig macht; daraus ergibt sich, daß die Dauer jeder Recheniteration hoch ist, und folglich eine Regelung dieses Typs schlecht auf schnelle Veränderungen reagiert.
Der geregelte Syntheseprozeß kann zur Synthese einer Monomer- oder Polymerverbindung dienen; sehr gute Ergebnisse wurden für die Regelung von Polymerisationsprozessen erhalten. Der Prozeß erstreckt sich auch auf den Fall, bei dem im gleichen Prozeß gleichzeitig mehrere Nutzprodukte synthetisiert werden. Der Prozeß kann kontinuierlich oder diskontinuierlich (batch) sein: das Regelungsverfahren der Erfindung ergibt im Fall von kontinuierlichen Prozessen ausgezeichnete Ergebnisse. Der geregelte Syntheseprozeß kann gegebenenfalls nur einen Teü eines umfangreicheren Prozesses darstellen, dessen andere Teile auf eine abweichende Art geregelt werden oder nicht geregelt werden. Damit das Regelungsverfahren der Erfindung anwendbar ist, muß wenigstens ein Reaktor einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt werden können, das heißt einem Reaktor, in dem die verschiedenen Größen (Temperatur, Konzentrationen der vorhandenen Bestandteile usw.) an jedem Punkt quasi identisch sind. Andere eventuelle Reaktoren können vom Kolbentyp ("plug-flow") sein: man modelliert sie mathematisch durch Totzeiten. Das Verfahren ist auch auf einen Prozeß anwendbar, der in mehreren in Reihe und/oder parallel angeordneten Reaktoren, die Produkte mit gleichen oder verschiedenen Eigenschaften herstellen können, abläuft.
Mit "Bestandteilen" soll die Gesamtheit der Substanzen bezeichnet werden, die in dem Reaktor vorhanden sind und dazu bestimmt sind, an der Synthese teilzunehmen oder sie zu ermöglichen: nicht nur die Ausgangsreaktanten sowie das oder die synthetisierten Produkte, sondern auch die eventuelle(n) Substanz(en), die keine Umwandlung erfahren, wie Lösungsmittel. Katalysatoren usw.
Außer einem oder mehreren Reaktoren kann die Anlage, in der der Prozeß abläuft, gegebenenfalls andere klassische Vorrichtungen, wie Druckminderer, Stripper. Kondensationskühler, Trockner, Destillationskolonnen usw. umfassen. Im allgemeinen können diese Hilfsvorrichtungen übrigens auch als Reaktoren (ideal durchmischt oder vom Kolbentyp) betrachtet werden, selbst wenn dort keine chemische Reaktion abläuft.
Im Fall eines Polymerisationsprozesses können die "mit den Eigenschaften des Produkts verbundenen Größen" beispielsweise unter der Molekülmasse, dem Fließindex in der Schmelze, der Standarddichte, dem Gehalt an Comonomer, wenn ein Comonomer vorhanden ist, usw. ausgewählt sein.
Beispiele für "mit dem Prozeß verbundene Größen" sind insbesondere die Temperatur und der Druck, die in dem Reaktor herrschen, die Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses, die Konzentrationen der verschiedenen Reaktanten in dem Reaktor, usw. Die Durchsatzgeschwindigkeit bezeichnet die Masse an synthetisiertem Produkt pro Zeiteinheit, die jedoch nicht zwangsläufig gleich dem aus dem Reaktor austretenden Durchsatz an synthetisiertem Produkt ist: so ist beispielsweise insbesondere in den Startphasen der aus dem Reaktor austretende Massendurchsatz an synthetisiertem Produkt im allgemeinen sehr gering, ja sogar Null, obwohl die Synthese begonnen hat, das heißt, daß dieser austretende Durchsatz dann kleiner als die Durchsatzgeschwindigkeit ist. Bei stabilem Betrieb dagegen kann man die Durchsatzgeschwindigkeit der Masse an synthetisieriem Produkt pro Zeiteinheit gleichsetzen.
Beispiele für "Steuerungsgrößen" sind die Durchsätze an Reaktanten, die in den Reaktor eintreten, die an die Heizvorrichtungen gelieferte Leistung usw., Es sind diese Größen, die es ermöglichen, auf den Ablauf des Prozesses sowie im allgemeinen auf die Eigenschaften des synthetisierten Produktes einzuwirken.
Der oder die Sollwerte der Steuerungsgröße(n) werden direkt oder indirekt auf klassische Wirkglieder, wie insbesondere Ventile, Heizelemente usw., übertragen. "Indirekt" bedeutet, daß die Steuerungsgrößen über ein oder mehrere Regelorgane (die im allgemeinen eine einzige Variable kontrollieren, z. B. PID-Regler), die das oder die Wirkglieder kontrollieren, übertragen werden können ("lokale" Regelung).
Hinsichtlich des Materials sind das Voraussageorgan und das Kontrollorgan im allgemeinen klassische Rechenvorrichtungen, die es ermöglichen. Rechnungen in Abhängigkeit von ihrer Verkabelung oder ihrer Programmierung auszuführen: es kann sich insbesondere um Computer oder numerische Kontroll-Steuerungssysteme (SNCC) handeln. Vorteilhafterweise kann eine einzige Vorrichtung die Funktionen von Voraussage und Kontrolle kombinieren. Die verwendete(n) Rechenvorrichtung(en) sind vorzugsweise vom numerischen Typ und liefern periodisch (oder mit Unterbrechungen) die Ergebnisse ihrer Berechnungen. Die Zeitintervalle, die die Lieferung dieser Ergebnisse trennen, können zeitlich variieren und können auch, je nach dem betroffenen Ergebnis, voneinander abweichen: es ist klar, daß Größen mit schneller Veränderung öfter nachgerechnet werden müssen als Größen mit langsamer Veränderung. Um die Totzeiten faktisch zu simulieren, können Schieberegister verwendet werden.
Das Voraussageprogramm basiert auf einem direkten mathematischen Modell des Prozesses (M), bei dem der Reaktor (R) einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt wird; ein oder mehrere reine Zeiträume (Totzeiten) können gegebenenfalls berücksichtigt werden, um eventuelle Reaktoren vom Kolbentyp, eventuelle Transportzeiten oder Zeiten zum Erhalt von Meßergebnissen, ... darzustellen.
Das Kontrollprogramm basiert vorzugsweise auf der Umkehrung des direkten Modells, das in dem Voraussageprogramm verwendet wird, (inverses Modell).
Im allgemeinen umfaßt die Summe Σ Fxdis aller Massendurchsätze (Fxdis), mit denen der Bestandteil X aus dem Reaktor R verschwindet, zwei Ausdrücke:
- FRX, der den Massendurchsatz, gemäß dem X durch eine oder mehrere eventuelle chemische Reaktionen verbraucht wird, bezeichnet;
- FXout, der den eventuellen Massendurchsatz von X bezeichnet, der durch Entnahme im Verlauf der Reaktion, in dem (üblichen) Fall, wo X durch Reaktion in diesem Reaktor nicht vollständig verbraucht wird, oder auch beispielsweise durch Verdampfung im Fall eines offenen Reaktors, aus dem Reaktor austritt.
Das Interessante des Verfahrens ist, daß die Ausdrücke Fxdis im allgemeinen zu MXR proportional sind; beispielsweise hat man im allgemeinen
FXout = MXR / τR
(wobei τR die Verweilzeit des Reaktors R bezeichnet)
und FRX = RX · MXR
(wobei RX die Reaktivität von X im Reaktor R bezeichnet).
In diesem Fall vereinfacht sich der Ausdruck, der τX ergibt, und wird:
τX = 1 /(RX + 1/τR)
Dieser Ausdruck ist von MXR unabhängig, was eine äußerst interessante Vereinfachung darstellt.
Ein anderer Vorteil des Verfahrens liegt in der periodischen Berechnung der Verweilzeit τX. In der Tat stellt τX die Dynamik des betrachteten Bestandteils in dem Reaktor gut dar. Dies ermöglicht insbesondere, die Entwicklung dieses Parameters zu verfolgen, was für das Verständnis der Dynamik des Prozesses und folglich für seine Regelung wichtig ist. Dagegen ermöglichen die empirischen Verfahren vom Typ "black box" keinen Zugang zu diesem Parameter.
Vorteilhafterweise kann die Berechnung der Voraussagen der Regelgrößen (PGR) zusätzlich eine oder mehrere Messungen von Regelgrößen (MGR), Steuerungsgrößen (MGC) und/oder anderen Größen, die mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind (MAP), berücksichtigen.
Desgleichen kann die Berechnung der Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) vorteilhafterweise zusätzlich eine oder mehrere Messungen von Regelgrößen (MGR), Steuerungsgrößen (MGC) und/oder anderen Größen, die mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind (MAP), berücksichtigen, die gleich oder verschieden sind von denen, die gegebenenfalls für die Berechnung der Voraussagen der Regelgrößen (PGR) in Betracht gezogen wurden.
Alle Messungen, von denen in der vorliegenden Beschreibung die Rede ist, sind nicht zwangsläufig direkte Messungen in dem Sinne, daß eine oder mehrere von ihnen gegebenenfalls folgemde Messungen sein können, das heißt Werte, die durch Berechnung aus einer oder mehreren anderen direkten Messungen erhalten werden. So kann beispielsweise die Durchsatzgeschwindigkeit bestimmter exothermer Syntheseprozesse nicht direkt gemessen werden, aber man kann davon durch Berechnung beispielsweise aus (direkten) Messungen des Durchsatzes und der Eingangs- und Austrittstemperaturen der Kühlflüssigkeit eine folgemde Messung erhalten.
In dem besonderen Fall von Polymerisationsprozessen ist(sind) die Eigenschaft(en) des Polymers, die in die Regelung eingeht(en), vorzugsweise unter der spezifischen Dichte (MVS) des Polymers, den rheologischen Eigenschaften des Polymers in geschmolzenem Zustand und seinem Gehalt an Comonomer ausgewählt. Insbesondere ist(sind) die rheologische(n) Eigenschaft(en), die in das Regelungsverfahren eingeht(en), vorteilhafterweise der Fließindex in der Schmelze (melt index) des Polymers und/oder eine Messung der Viskosität.
Vorteilhafterweise bestimmt man eine oder mehrere Eigenschaften des Polymers, indem man eine Technik verwendet, die unter der Nahinfrarotspektroskopie (NIR), der Fouriertransforminfrarotspektroskopie (FTIR) und der kemmagnetischen Resonanz (NMR) ausgewählt ist.
Insbesondere kann man vorteilhafterweise- eine oder mehrere Eigenschaften des Polymers unter Anwendung einer vorher erstellten Korrelationsbeziehung auf die Ergebnisse der Messungen, die durch Nahinfrarotspektroskopie (NIR) bei mehreren in Abhängigkeit von der Art des Polymers vorbestimmten Wellenlängen, die zwischen 0,8 und 2,6 um gewählt sind, durchgeführt werden, bestimmen.
Mehr Einzelheiten bezüglich der Durchführung solcher Messungen im Rahmen der Regelung von Polymerisationsprozessen können in der Patentanmeldung EP 328826 (US 5155184) gefunden werden.
Im Hinblick auf die Berücksichtigung von eventuellen Abweichungen zwischen den Messungen und den Voraussagen der Regelgrößen kann es nützlich sein, auf eine Korrektur zurückzugreifen.
Ein erster Typ von Korrektur besteht darin, daß der Sollwert wenigstens einer Regelgröße (CGR) auf der Basis der Abweichung (vorteilhafterweise gefiltert) zwischen der Messung (MGR) und der Voraussage (PGR) dieser Regelgröße so korrigiert wird, daß die Regelung selbst bei Vorhandensein eines Fehlers bei der Voraussage dieser Regelgröße wirksam ist (MGR = CGR). Diese Technik wird gewöhnlich mit dem Ausdruck "internal model control" (IMC) bezeichnet.
Ein zweiter Typ von Korrektur besteht darin, daß das Modell (M) des Prozesses periodisch auf der Basis der Abweichung (vorteilhafterweise gefiltert) zwischen den Voraussagen (PGR) und den Messungen (MGR) der Regelgrößen periodisch angepaßt wird, so daß auch hier das Modell des Prozesses Voraussagen der Regelgrößen (PGR) liefert, die den Messungen dieser Größen (MGR) so nahe wie möglich (idealerweise gleich) sind, was für eine wirksame Regelung unerläßlich ist.
Die Anpassung besteht darin, das Modell nachzukalibrieren, das heißt davon einen oder mehrere Parameter noch einmal zu berechnen: normalerweise übersteigt die Anzahl von nachberechneten Parametern die Anzahl der Regelgrößen, für die man gleichzeitig über eine Voraussage und eine Messung verfügt, nicht. Eine Resynchronisation (zeitlicher Abgleich) dieser Messungen ist oft wünschenswert, vor allem, wenn es sich um Messungen von Eigenschaften des synthetisierten Produkts handelt, deren Dauer zum Erhalt lang ist. Dieser zweite Typ von Korrektur ist vorteilhafter, insofern als er es ermöglicht, das Modell auch hinsichtlich seiner Dynamik anzupassen.
Die Anpassung betrifft nicht nur das direkte Modell des Prozesses (Voraussageprogramm), sondern auch das inverse Modell (Kontrollprogramm).
Gemäß einer vorteilhaften Variante gehen die Messungen (MGR) der Regelgrößen nur in die eventuelle Anpassung des Modells des Prozesses ein und gehen nicht direkt in die Berechnung der Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) ein.
Das heißt, daß die Messungen der Regelgrößen nicht in die eigentliche Regelung eingehen: der Vorteil davon ist, daß die Qualität der Regelung so nicht von der eventuellen Langsamkeit der Bestimmung der Eigenschaften des Produkts beeinträchtigt wird.
Ein anderer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung, so wie oben beschrieben, angewendet auf einen Polymerisationsprozeß, das einen oder mehrere der folgenden zusätzlichen Schritte umfaßt:
- Berechnung eines Temperatursollwerts in dem Reaktor in Abhängigkeit von einem oder mehreren Sollwerten von Eigenschaften des Produkts; und Übertragung dieses Temperatursollwerts auf ein oder mehrere Wirkglieder, die es ermöglichen, die Temperatur in dem Reaktor zu verändern (gegebenenfalls indirekt, das heißt über ein oder mehrere Regelorgane. z. B. PID-Regler, die das oder die Wirkglieder kontrollieren):
- Berechnung einer Wärmebilanz für den Reaktor insbesondere auf der Basis von Temperaturmessungen: Verwendung dieser Wärmebilanz, um die Menge an synthetisiertem Polymer pro Zeiteinheit (Durchsatzgeschwindigkeit) und/oder die Produktivität des Katalysators und/oder die Konzentration wenigstens eines Reaktanten in dem Reaktor zu bestimmen;
- Berechnung der durch die Polymerisation erzeugten Wärmemenge durch eine Berechnung der Menge des oder der Reaktanten, die polymerisieren: über diesen Umweg Bestimmung der Wärmemenge, die man zu- oder abführen muß, um die Temperatur des Reaktors aufrechtzuerhalten; Verwendung des Ergebnisses besagter Berechnung (beispielsweise durch feed-forward), um die Temperaturregelung zu verbessern, so daß der Temperatursollwert am besten eingehalten wird, insbesondere im Fall von Veränderungen der Durchsatzgeschwindigkeit.
Diese Varianten basieren auf dem Zusammenhang, der zwischen der Menge des oder der Reaktanten, die an der Reaktion teilnehmen, und der von der Reaktion erzeugten oder aufgenommenen Wärmemenge besteht.
Gemäß einer vorteilhaften Variante wird die Eigenschaft PxR eines Bestandteils "x" in dem Reaktor R, der einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt ist, wie folgt berechnet:
PxR = LAG (PxIN, MxR / FxIN)
worin "Px" eine Eigenschaft eines Bestandteils "x" ist, die im wesentlichen dem linearen Mischungsgesetz Px&sub1;&sbplus;&sub2; = w&sub1;·Px&sub1; + w&sub2;·Px&sub2; gehorcht,
wobei w&sub1; und w&sub2; die Massenanteile von zwei Fraktionen 1 und 2 der Eigenschaft Px&sub1; und Px&sub2;, die man mischt, sind (w&sub1; + w&sub2; = 1);
Px&sub1;&sbplus;&sub2; die Eigenschaft von x bei seinem Austritt aus dem Reaktor nach Mischen ist:
PxIN die Eigenschaft des Bestandteils "x" bei seinem Eintritt in den Reaktor R ist:
MxR die Masse des Bestandteils x in dem Reaktor R ist;
FxIN der Massendurchsatz des Bestandteils x, der in den Reaktor R eintritt, ist.
Eine mathematische Umformung ermöglicht es manchmal, bestimmte Größen linear (additiv) zu machen, die es nicht sind: beispielsweise gehorcht der Fließindex in der Schmelze eines Polymers (melt Index) nicht einem linearen Mischungsgesetz, sondern seinem Logarithmus; die oben erwähnte Berechnung von Px&sub1;&sbplus;&sub2; erfolgt demzufolge über den Logarithmus dieses Parameters.
Gemäß einer anderen vorteilhaften Variante umfaßt das Regelungsverfahren der Erfindung die folgenden Schritte:
- Eingabe von Sollwerten bezüglich einer oder mehrerer Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts in einen Hauptalgorithmus;
- Eingabe des Sollwerts der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses in einen Nebenalgorithmus;
- Berechnung von Sollwerten der Konzentration der Bestandteile in dem Reaktor mit Hilfe des Hauptalgorithmus insbesondere in Abhängigkeit von den Soliwerten und den Messungen von Eigenschaften des Produkts sowie von Messungen oder Voraussagen der Konzentrationen der verschiedenen Bestandteile in dem Reaktor;
- Übertragung der Konzentrationssollwerte, die durch den Hauptalgorithmus berechnet wurden, in den Nebenalgorithmus als Eingangsgrößen:
- Berechnung von Sollwerten des Durchsatzes der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten, mit Hilfe des Nebenalgorithmus, insbesondere in Abhängigkeit vom Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses, von den Konzentrationssollwerten und den Messungen des Durchsatzes der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten; und
- Übertragung der Durchsatzsollwerte, die mit Hilfe des Nebenalgorithmus berechnet wurden, auf ein oder mehrere Wirkglieder (gegebenenfalls indirekt, das heißt über ein oder mehrere Regelorgane, z. B. PID-Regler, die das oder die Wirkglieder kontrollieren), um die Durchsätze der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten, zu regeln;
bei dem der Hauptalgorithmus und/oder der Nebenalgorithmus wie oben beschrieben eingesetzt werden, das heißt unter Verwendung der Funktion LAG, um die Masse wenigstens eines Bestandteils in dem Reaktor zu berechnen.
Die Haupt- und Nebenalgorithmen werden ebenfalls mittels einer oder mehrerer klassischer Rechenvorrichtungen eingesetzt. Gemäß einer vorteilhaften Variante werden die gesamten Berechnungen (Voraussage, Kontrolle usw.) dieser beiden Algorithmen durch eine gleiche Rechenvorrichtung ausgeführt.
Vorteilhafterweise gehen Messungen der Temperatur (z. B. Temperatur im Reaktor und/oder Temperatur am Eingang und/oder am Ausgang einer eventuellen Kühlflüssigkeit) als zusätzliche Eingangsgrößen in das Voraussage- und/oder Kontrollprogramm ein.
Vorzugsweise berücksichtigt der Nebenalgorithmus auch Messungen der Zusammensetzung von Bestandteilen, die im Reaktor vorhanden sind oder aus ihm austreten.
Vorteilhafterweise umfaßt das Regelungsverfahren außerdem einen Schritt zur Berechnung mit Hilfe des Nebenalgorithmus, in Abhängigkeit von den Messungen der Durchsätze, von Konzentrationsvoraussagen, die an den Hauptalgorithmus übermittelt werden, um Voraussagen von Eigenschaften zu berechnen, die als zusätzliche Eingangsgrößen bei der Berechnung der Konzentrationssollwerte dienen.
Die Haupt- und Nebenalgorithmen bilden eine Regelung vom Kaskadentyp. Es ist besonders vorteilhaft, daß der Hauptalgorithmus und/oder der Nebenalgorithmus adaptiv sind, das heißt, daß bestimmte von ihren Parametern periodisch nachgerechnet werden (in regelmäßigen oder unregelmäßigen Intervallen). Eine solche Anpassung ermöglicht es insbesondere sicherzustellen, daß das mathematische Modell den Prozeß in seinem laufenden Zustand so treu wie möglich beschreibt, selbst im Fall einer Veränderung von bestimmten Arbeitsbedingungen (Temperatur, Druck. Durchsatzgeschwindigkeit usw.) und im Fall von Störungen (Vergiftung des Katalysators, ...).
Der Hauptalgorithmus führt eine Kontrolle der Eigenschaften des Produkts mit Hilfe eines Modells durch, das auf den charakteristischen Gleichungen basiert, die die Eigenschaften des Produkts mit den Konzentrationen der verschiedenen Bestandteile in dem Reaktor sowie gegebenenfalls mit der Temperatur, die in dem Reaktor herrscht, verbinden. Der Nebenalgorithmus regelt die Konzentrationen eines oder mehrerer Bestandteile, indem er auf die Einspeisungsdurchsätze eines oder mehrerer, gegebenenfalls verschiedener Bestandteile einwirkt.
Das Interessante dieser "Haupt-Neben"-Kaskade ("master-slave") liegt in der Tatsache, daß das Hauptmodell die Konzentrationen von Bestandteilen, die für den Erhalt der gewünschten Eigenschaften für das synthetisierte Produkt notwendig sind, mit Genauigkeit bestimmt und daß das Nebenmodell die Einhaltung der vom Hauptmodell vorgegebenen Werte sicherstellt. Gesteuert vom Hauptalgorithmus ist der Nebenalgorithmus folglich in der Lage:
- die Konzentrationen schnell auf die vom Hauptalgorithmus gewünschten Werte zu bringen und sie dort zu halten;
- die Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses wirksam zu kontrollieren, ohne die Konzentrationen zu stören.
Diese Haupt-Neben-Kaskade ist besonders wirksam, weil sowohl der Hauptalgorithmus als auch der Nebenalgorithmus die Dynamik des Prozesses dank der Verwendung der Funktion LAG in den Berechnungen berücksichtigen.
Der Nebenalgorithmus kann außerdem so konzipiert sein, daß er dem Hauptalgorithmus zuverlässige Konzentrationsvoraussagen liefert. Aus diesen Voraus sagen oder Messungen von Konzentrationen leitet der Hauptalgorithmus zuverlässige Voraussagen von Eigenschaften des Produkts ab, das gerade in dem Reaktor synthetisiert wird. Indem er diese Voraussagen von Eigenschaften mit den Sollwerten von Eigenschaften vergleicht, kann der Hauptalgorithmus gegebenenfalls die Konzentrationssollwerte beeinflussen und korrigieren. Diese Korrektur ist möglich sogar bevor eine Abweichung zwischen einer Variablen und ihrem Sollwert auftritt. Die Berücksichtigung von Voraussagen von Eigenschaften, die aus Voraussagen oder Messungen von Konzentrationen erhalten werden, ermöglicht es, die zeitlichen Schwankungen der Eigenschaften des synthetisierten Produkts beträchtlich zu verringern, und daraus ergibt sich eine bessere Konstanz der Qualität des Produkts.
Wenn die Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts von der Temperatur in dem oder den Reaktoren abhängen, ist es bevorzugt, eine Regelung der Temperatur durch den Nebenalgorithmus vorzusehen. Dieser letztere erstellt eine Wärmebilanz von jedem Reaktor und bestimmt mittels der Berechnung der Durchsatzgeschwindigkeit die Wärmemenge, die man zu- oder abführen muß, um die von dem Hauptalgorithmus berechneten Temperatursollwerte einzuhalten. Aus diesen Ergebnissen leitet er Eingangssollwerte für Organe zur thermischen Regelung der Syntheseapparatur ab. Man weiß es zu schätzen, daß diese Art vorzugehen es ermöglicht, auf die Organe zur thermischen Regelung der Syntheseapparatur einzuwirken, sogar bevor die Temperatur sich verändert. Temperaturmessungen gehen außerdem vorteilhafterweise als zusätzliche Eingangsgrößen in den Nebenalgorithmus ein.
Der Hauptalgorithmus umfaßt vorteilhafterweise die folgende Struktur:
- ein Voraussageprogramm, das auf einem direkten Modell des Prozesses basiert, das es ermöglicht, eine Voraussage für die Eigenschaften des synthetisierten Produkts in Abhängigkeit von Messungen und/oder von Voraussagen der Konzentrationen der Bestandteile zu liefern;
- ein Anpassungsprogramm, das die von dem Voraussageprogramm berechneten Voraussagen von Eigenschaften mit tatsächlich an dem synthetisierten Produkt gemessenen Werten vergleicht und aus diesem Vergleich Anpassungsparameter ableitet, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Voraussageprogramm des Hauptalgorithmus eingehen; und
- ein Kontrollprogramm, das auf einem inversen Modell des Prozesses basiert, um in Abhängigkeit von den Sollwerten und den Voraussagen von Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts Konzentrationssollwerte für den Nebenalgorithmus zu berechnen, wobei besagte Anpassungsparameter ebenfalls als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Kontrollprogramm eingehen.
Der Nebenalgorithmus umfaßt vorteilhafterweise die folgende Struktur:
- ein Voraussageprogramm, das auf einem direkten Modell des Prozesses basiert, das es ermöglicht, eine Voraussage der Konzentrationen eines oder mehrerer Bestandteile auf der Basis einer Stoffbilanz in dem Reaktor zu liefern;
- ein Anpassungsprogramm, das die durch das direkte Modell berechneten Voraussagen von Konzentrationen mit Konzentrationsmessungen vergleicht und aus diesem Vergleich Anpassungsparameter ableitet, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus eingehen; und
- ein Kontrollprogramm, das auf einem inversen Modell des Prozesses basiert, um in Abhängigkeit von dem Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit, den Konzentrationssollwerten, die durch das Kontrollprogramm des Hauptalgorithmus berechnet wurden, und den Konzentrationsvoraussagen, die durch das Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus berechnet wurden, die Sollwerte für die Durchsätze, die in den Reaktor eintreten, zu berechnen, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Kontrollprogramm des Nebenalgorithmus eingehen.
Die Dynamik des Prozesses wird vorteilhafterweise beschrieben und berechnet mittels Funktionen vom Typ y = LAG (u, τ)
wobei diese Funktion die Lösung der Differentialgleichung
u = τ · dy/dt + y
ist, worin die Argumente u und τ mit der Zeit variieren. Die Verwendung dieser Funktion gemäß den unten dargelegten Theoremen 1 und 2 ermöglicht es, die von dem Nebenalgorithmus verwendeten Stoffbilanzen fortlaufend zu lösen und die Kinetik des Prozesses durch einfache charakteristische Gleichungen im Hauptalgorithmus zu beschreiben. Die Funktion LAG ermöglicht es ferner, das Volumen der notwendigen Berechnungen beträchtlich zu verringern, und macht folglich die Verwendung von schnellen und leistungsstarken Computern überflüssig. Zudem ermöglicht es diese Funktion, die direkten und inversen Modelle des Prozesses oder bestimmte seiner Teile auf besonders einfache Weise aufzustellen.
Die hauptsächlichen Qualitäten der vorgeschlagenen Regelung können wie folgt zusammengefaßt werden:
- Antizipation: die Regelung beginnt die gemessenen Störungen zu korrigieren, sogar bevor ihre Auswirkung sich an den Messungen der Eigenschaften zeigt (Verwendung von Voraussagen von Konzentrationen, Voraussagen von Eigenschaften und Voraussagen von Temperaturen in den Algorithmen);
- Präzision sogar bei Vorhandensein von Störungen: das direkte Modell und das inverse Modell werden unter Verwendung der Messungen der Eigenschaften permanent nachkalibriert (Anpassung);
- ausgedehnte Gültigkeit: der Algorithmus behält seine Gültigkeit während den Übergängen von Durchsatzgeschwindigkeit und Qualität sowie bei Start- und Anhaltevorgängen (Ansetzen einer Gleichung der Dynamik des Prozesses, Verwendung von Voraussagen für die Größen, deren Messungen bedeutende Totzeiten beinhalten);
- Einfachheit: die Entwicklung und die Durchführung sind erleichtert dank eines Originalverfahrens zum Ansetzen einer Gleichung der Dynamik des Prozesses (Funktion LAG).
Der zu regelnde Syntheseprozeß wird so in einer Form modelliert, die im allgemeinen "Erkenntnismodell" ("first principle model") genannt wird, das heißt, sein Modell wird aus Gleichungen ausgearbeitet, die den detaillierten physikaüschchemischen Ablauf des Prozesses widerspiegeln. Eine solche Näherung ermöglicht es, mittels eines Satzes von auf mathematischem Gebiet relativ einfachen Gleichungen Ergebnisse zu erhalten, die besser sind als diejenigen, die man mittels eines empirischen Modells vom Typ black box erhalten würde, wobei es insbesondere Parameter, die mit realen Größen verbunden sind, und eine bessere Gültigkeit außerhalb des Identifikationsraums liefert (Extrapolation). Die meisten empirischen Modelle verwenden komplexe Gleichungen oft hoher Ordnung, wenn man eine korrekte Simulation der Dynamik des Prozesses erhalten möchte, deren Parameter (insbesondere die Zeitkonstanten) für einen präzisen Betriebspunkt identifiziert werden müssen; das Modell ist nur in der unmittelbaren Umgebung dieses Betriebspunktes gültig. Eine solche Näherung kann im Fall eines Prozesses der realen chemischen Synthese, die zahlreiche Größen vorkommen läßt, schwer auf eine große Anzahl von Betriebspunkten verallgemeinert werden.
Dagegen verwendet man gemäß dem Regelungsverfahren der Erfindung einen Satz von einfachen rein statischen Gleichungen; die Dynamik des Prozesses wird durch einfache Funktionen (vgl. die obige Funktion LAG) simuliert. Vorteilhafterweise können die Verweilzeiten (Zeitkonstanten der Gleichungen), so oft man es wünscht, nachberechnet werden, was aufgrund der Einfachheit der Gleichungen keinerlei Problem macht. Man erhält letztlich einen Satz von extrem einfachen und leicht in Realzeit zu lösenden Gleichungen, selbst bei großer Häufigkeit.
Das vorgeschlagene Regelungsverfahren ist vorteilhafterweise auf Syntheseprozesse, insbesondere kontinuierliche, von Polymeren (Polymerisation) und insbesondere auf die kontinuierliche Polymerisation von Olefinen, wie beispielsweise Ethylen oder Propylen, sowohl in flüssiger Phase als auch in der Gasphase anwendbar.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen Prozeß zur Synthese eines oder mehrerer chemischer Produkte, der mittels eines erfindungsgemäßen Regelungsverfahrens geregelt wird. Sehr gute Ergebnisse werden insbesondere für die Regelung eines kontinuierlichen Prozesses zur Synthese von Polyethylen durch Polymerisation von Ethylen in wenigstens einem Reaktor erhalten, wobei die Reaktanten Ethylen, Wasserstoff und/oder ein optionales Comonomer umfassen, die Polymerisationsreaktion in einem Lösungsmittel in Gegenwart eines Katalysators stattfindet und ein Teil des Reaktorinhalts permanent oder mit Unterbrechungen entnommen wird. Dieser Prozeß kann sowohl in flüssiger Phase als auch in der Gasphase ablaufen: vorzugsweise läuft er in flüssiger Phase (in einem Lösungsmittel) ab.
Das Verfahren läßt sich auf analoge Weise auf die Synthese von Polypropylen anwenden (wobei das Hauptausgangsmonomer in diesem Fall Propylen anstelle von Ethylen ist), wobei auch Propan vorhanden sein kann, wenn der Prozeß in der Gasphase abläuft. Für das Polypropylen wird der Fließindex in der Schmelze oft mit MFI anstatt MI bezeichnet.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Regelung, die zur Durchführung des Regelungsverfahrens der Erfindung bestimmt ist, sowie eine Anlage zur Synthese eines oder mehrerer chemischer Produkte, die eine solche Regelungsvorrichtung umfaßt.
Genauer betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Regelung eines Prozesses zur Synthese eines chemischen Produkts in einer Syntheseapparatur, die wenigstens einen Reaktor umfaßt, wobei besagte Vorrichtung umfaßt:
- wenigstens eine Recheneinheit:
- Mittel, um Sollwerte von Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts in die Recheneinheit einzugeben;
- Mittel, um Sollwerte der Durchsatzgeschwindigkeit des zu synthetisierenden Produkts in die Recheneinheit einzugeben;
- Organe zur Messung des Durchsatzes der Ströme, die in den Reaktor eintreten;
- Organe zur Messung der Zusammensetzung der Ströme, die aus dem Reaktor austreten;
- Organe zur Steuerung von Durchsätzen (Wirkglieder), um die Durchsätze der Ströme, die in den Reaktor eintreten, zu regeln;
- Mittel zur Kommunikation zwischen besagter Recheneinheit, besagten Organen für Durchsatzmessungen und besagten Organen zur Regelung;
in der:
- die Masse wenigstens eines Bestandteils wie oben dargelegt durch die Funktion LAG berechnet wird;
- die Recheneinheit in der Lage ist, mit Hilfe eines Hauptalgorithmus in Abhängigkeit von den Sollwerten von Eigenschaften Sollwerte der Konzentration von Reaktanten in dem Reaktor zu berechnen;
- die Recheneinheit in der Lage ist, mit Hilfe eines Nebenalgorithmus in Abhängigkeit von den Produktionssollwerten und den Konzentrationssollwerten, Durchsatzsollwerte für die Ströme, die in den Reaktor eintreten, zu berechnen, wobei diese Durchsatzsollwerte als Eingangssollwerte den Organen zur Regelung von Durchsätzen übermittelt werden;
- die Messungen, die von den Organen zur Messung von Durchsätzen durchgeführt werden, als zusätzliche Eingangsgrößen in besagten Nebenalgorithmus eingehen, um es diesem letzteren zu ermöglichen, in Abhängigkeit von diesen Messungen von Durchsätzen Konzentrationsvoraussagen zu berechnen, wobei diese Voraussagen von Konzentrationen in den Hauptalgorithmus eingehen, um Voraussagen von Eigenschaften zu berechnen, die als zusätzliche Eingangsgrößen bei der Berechnung der Konzentrationssollwerte verwendet werden.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Regelung, wie oben beschrieben, in der:
- die Syntheseapparatur außerdem umfaßt:
- Organe zur thermischen Regelung, die in der Lage sind, die Temperatur in dem Reaktor zu kontrollieren;
- Temperaturmeßfühler;
der Hauptalgorithmus in der Lage ist, in Abhängigkeit von den Sollwerten von Eigenschaften Temperatursollwerte für den Reaktor zu berechnen;
- der Nebenalgorithmus in der Lage ist:
- eine Wärmebilanz für den Reaktor zu berechnen;
- diese Wärmebilanz(en) zu lösen, um die Wärme zu bestimmen, die man der Synthese zuführen beziehungsweise von ihr abführen muß, um die Temperatursollwerte einzuhalten; und
- aus dieser oder diesen Wärmebilanzen Eingangssollwerte für die Organe zur thermischen Regelung des Reaktors abzuleiten, und
- als zusätzliche Eingangsgrößen die Messungen, die von den Temperaturmeßfühlem ausgeführt werden, anzunehmen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, wie oben beschrieben, in der Messungen von den Temperaturmeßfühlem ausgeführt werden, die als zusätzliche Eingangsgrößen in den Hauptalgorithmus eingehen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, wie oben beschrieben, die umfaßt:
- wenigstens einen Analysator, der in der Lage ist, Messungen der Eigenschaften zu liefern, die in den Hauptalgorithmus eingehen, und
- Mittei, um diese Messungen von Eigenschaften in die Recheneinheit einzugeben; wobei besagte Recheneinheit umfaßt:
- ein erstes Voraussageprogramm, das auf einem ersten direkten Modell des Prozesses basiert, das die Voraussage der Eigenschaften des synthetisierten Produkts in Abhängigkeit von den Konzentrationsvoraussagen, die durch den Nebenalgorithmus berechnet wurden, ermöglicht;
- ein erstes Anpassungsprogramm, das die Voraussagen von Eigenschaften, die durch das erste Voraussageprogramm berechnet wurden, mit den an dem synthetisierten Produkt tatsächlich gemessenen Werten vergleicht und aus diesem Vergleich Anpassungsparameter ableitet, die als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes erstes Voraussageprogramm eingehen; und
- ein erstes Kontrollprogramm, das auf einem ersten inversen Modell basiert, um in Abhängigkeit von den Sollwerten und den Voraussagen von Eigenschaften Konzentrationssollwerte für den Nebenalgorithmus zu berechnen, wobei besagte Anpassungsparameter ebenfalls als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes erstes Kontrollprogramm eingehen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, wie oben beschrieben, die außerdem umfaßt:
- wenigstens einen Analysator, der in der Lage ist, Messungen der Konzentration der Reaktanten zu liefern; und
- Mittel, um diese Konzentrationsmessungen in die Recheneinheit einzugeben; wobei besagte Recheneinheit umfaßt:
- ein zweites Voraussageprogramm, das auf einem zweiten direkten Modell basiert, das die Voraussage der Konzentrationen in Abhängigkeit von der Stoffbilanz in dem Reaktor ermöglicht:
- ein zweites Anpassungsprogramm, das die von dem zweiten Voraussageprogramm berechneten Konzentrationsvoraussagen mit den Konzentrationsmessungen vergleicht und aus diesem Vergleich weitere Anpassungsparameter ableitet, die als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes zweites Voraussageprogramm eingehen: und
- ein zweites Kontrollprogramm, das auf einem zweiten inversen Modell basiert, um in Abhängigkeit von den Produktionssollwerten, den von dem Hauptalgorithmus berechneten Konzentrationssollwerten und den Konzentrationsvoraussagen des zweiten Voraussageprogramms Sollwerte für die Durchsätze, die in den Reaktor eintreten, zu berechnen, wobei besagte weitere Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes zweites Kontrollprogramm eingehen.
Eine konkrete Ausführungsform der Erfindung wird auf der Basis eines kontinuierlichen Prozesses zur Synthese von Polyethylen (PE) erläutert, wobei man sich auf die Fig. 1 bis 10 bezieht. Diese zeigen:
Fig. 1: ein Schema eines Kreislaufs zur Herstellung von Polyethylen:
Fig. 2: ein vereinfachtes Schema der Struktur einer weiterentwickelten Regelung gemäß der Erfindung;
Fig. 3: ein Schema des Prinzips der weiterentwickelten Regelung, angewendet auf den Herstellungskreislauf der Fig. 1;
Fig. 4: ein Schema des Prinzips eines adaptiven Kontrollalgorithmus, wie er in dem System der weiterentwickelten Regelung gemäß Fig. 2 verwendet wird;
Fig. 5: ein Schema der Struktur des Hauptalgorithmus in dem System der weiterentwickelten Regelung gemäß Fig. 2;
Fig. 6: ein Schema der Struktur des Nebenalgorithmus in dem System der weiterentwickelten Regelung gemäß Fig. 2;
Fig. 7: das allgemeine Schema eines erfindungsgemäßen Regelungsverfahrens:
Fig. 8-10: das Schema von besonderen Varianten des Verfahrens der Erfindung.
In der Fig. 7 erkennt man zuallererst den eigentlichen Syntheseprozeß (Pr), der kontrolliert werden kann, indem man wenigstens einen Sollwert einer Steuerungsgröße (CGC) (beispielsweise einen oder mehrere Durchsätze von Bestandteilen, die in den Reaktor eintreten, eine Temperatur usw.) einem geeigneten Wirkglied (Ventil, Vorrichtung zum Heizen oder zum Kühlen usw.) vorgibt. Die Regelung erfolgt mittels eines Kontrollprogramms (OC), das auf dem inversen mathematischen Modell des Prozesses basiert, dessen hauptsächliche Rolle es ist, den oder die Sollwerte der Regelgrößen (CGR) (beispielsweise eine oder mehrere Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts und/oder eine oder mehrere Größen, die mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind) mit der oder den Voraussagen dieser Größen (PGR) zu vergleichen. Die Voraussage(n) der Regelgrößen (PGR) werden von einem Voraussageprogramm (OP), das auf dem direkten mathematischen Modell des Prozesses basiert, auf der Basis von Messungen der Steuerungsgrößen (MGC) berechnet. Man stellt fest, daß keine Messung von Eigenschaft(en) des synthetisierten Produkts in die Regelung eingeht.
Die Fig. 8 stellt eine Variante des Verfahrens der Fig. 7 dar, bei der das mathematische Modell des Prozesses periodisch durch ein Anpassungsprogramm (OA) auf der Basis der Abweichung (vorteilhafterweise gefiltert oder numerisch behandelt) zwischen den Voraussagen (PGR) und den Messungen (MGR) der Regelgrößen angepaßt wird. Eine Resynchronisation (zeitlicher Abgleich) dieser Messungen und dieser Voraussagen ist häufig notwendig, beispielsweise wenn es sich um Messungen von Eigenschaften des synthetisierten Produkts handelt, deren Dauer zum Erhalt lang ist. Das Anpassungsprogramm (OA) übermittelt das Ergebnis seiner Berechnungen, das heißt seine Anpassungsbefehle, an das Voraussageprogramm (um das direkte Modeü des Prozesses anzupassen) und an das Kontrollprogramm (um das inverse Modell des Prozesses anzupassen). Man stellt fest, daß die Messung(en) von Eigenschaft(en) des synthetisierten Produkts nur in dem Anpassungsvorgang berücksichtigt werden, der im allgemeinen mit einer sehr viel geringeren Häufigkeit als der normale Kontrollvorgang abläuft. Die eventuelle Langsamkeit dieser Messungen hat folglich keine direkte Wirkung auf die Qualität der Regelung.
Die Fig. 9 stellt eine andere Variante der Erfindung dar, bei der eine oder mehrere Messungen von Regelgrößen (MGR) von dem Kontrollprogramm (OC) berücksichtigt werden und eine oder mehrere Messungen von Regelgrößen (MGR') (gegebenenfalls andere) von dem Voraussageprogramm (OP) berücksichtigt werden. Desgleichen können eine oder mehrere Messungen von Steuerungsgrößen (MGC') außerdem von dem Kontrollprogramm (OC) berücksichtigt werden.
Es versteht sich von selbst, daß man eine weitere Variante des Verfahrens der Erfindung schaffen kann, indem man die Varianten der Fig. 8 und 9 kombiniert, das heißt indem man gleichzeitig ein Anpassungsprogramm verwendet und eine oder mehrere Messungen von Steuerungsgrößen in dem Kontrollprogramm und/oder eine oder mehrere Steuerungsgrößen in dem Voraussageprogramm und/oder in dem Kontrollprogramm berücksichtigt.
In der Fig. 10 wird das mathematische Modell des Prozesses nicht im eigentlichen Sinn angepaßt, sondern man verwendet die Abweichung (vorteilhafterweise gefiltert) zwischen den Messungen und den Voraussagen der Regelgrößen, um die Sollwerte der Regelgrößen (CGR) zu korrigieren. Im vorliegenden Fall wurde diese Korrektur hier als eine einfache Differenzbildung dargestellt: man zieht von jedem Sollwert von Regelgrößen einen Korrekturterm ab, der von dem Anpassungsprogramm OA (das in der Tat hier nur ein Korrekturprogramm ist) berechnet wurde, was korrigierte Sollwerte CGR' liefert, die an das Kontrollprogramm OC übermittelt werden. Es versteht sich von selbst, daß in bestimmten Fällen die Korrektur komplexere Operationen als eine Subtraktion beinhalten kann, beispielsweise eine Division (in diesem Fall kann es jedoch auf eine Subtraktion hinauslaufen, indem man die Logarithmen der betrachteten Größen berücksichtigt). Dieses Verfahren wird üblicherweise Internal Model Control (IMC) genannt.
Wenn man sich auf die Fig. 1 bezieht, die schematisch einen Kreislauf zur kontinuierlichen Synthese von Polyethylen (PE) darstellt, erfolgt die Polymerisation des Ethylens in einem Ringreaktor 10 in Suspension in einem geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise Hexan. Der Prozeß ist kontinuierlich, das heißt, daß die Reaktanten kontinuierlich eingespritzt werden und daß ein Teil des Inhalts des Reaktors 10 kontinuierlich entnommen wird. Eine Umwälzpumpe (nicht dargestellt) garantiert die Homogenität des Inhalts des Reaktors 10.
Die in den Reaktor eingeführten Reaktanten sind Ethylen "Et", Wasserstoff "Hy" und Buten "Bt" (vgl. Referenz 11). Ein Katalysator wird ebenfalls kontinuierlich eingespritzt. Es ist wichtig, die Konzentrationen der Reaktanten in dem Reaktor gut zu beherrschen, da die Eigenschaften des PE-Harzes hauptsächlich von den Konzentrationsverhältnissen Hy/Et und Bt/Et bestimmt werden.
Die Polymerisationstemperatur in dem Reaktor ist ein zusätzlicher Parameter, der die Eigenschaften des PE-Harzes beeinflußt. Da die Polymerisationsreaktion stark exotherm ist, muß die Temperatur des Reaktors geregelt werden, indem man auf einen Kühlkreislauf 12 zurückgreift.
Der Reaktor 10 in Betrieb enthält folglich Lösungsmittel, Polymer und Reaktanten, die noch nicht reagiert haben, und Katalysator Sein Inhalt wird permanent durch die Entnahmeleitung 14 entnommen. Dieser entnommene Inhalt tritt in einen Stripper STP 16 ein, der das Polymer PE und die Flüssigkeiten (Lösungsmittel und Reaktanten) trennt. Diese Flüssigkeiten werden durch Einspritzen von Wasserdampf verdampft und in einen Kondensationskühler CD 18 abgeführt. In diesem letzteren wird das Lösungsmittel von neuem kondensiert, bevor es rückgeführt wird. Die Reaktanten, die leichter sind, werden von dem Lösungsmittel abgetrennt und ebenfalls rückgeführt. Ein Gaschromatograph GC (20), der am Ausgang des Kondensationskühlers 18 angeordnet ist, ermöglicht die Bestimmung der Konzentrationen Hy/Et, Bt/Et der Reaktanten.
Das aus dem Stripper 16 abgeführte Polymer wird in einer Zentrifuge CFG 22 konzentriert, dann in einem Fließbett-Trockner SHLF 24 getrocknet, bevor es zum Finishing geschickt wird, um dort granuliert zu werden. Proben werden am Ausgang des Trockners 24 entnommen, um daran die Eigenschaften des Harzes zu messen: Kristallinität (gemessen durch die spezifische Dichte "MVS") und rheologische Eigenschaften (Fließindex in der Schmelze ("meit index (MI)" oder "melt flow index (MFI)") und Viskosität in der Schmelze "u&sub2;", die in einer Kapillarströmung unter einer Scherung von 100 s&supmin;¹ gemessen wird).
Die Dynamik dieses Prozesses zur Synthese von PE ist langsam und komplex:
- Der Ringreaktor 10 verhält sich wie ein ideal durchmischter Reaktor Demzufolge kommt jede Veränderung des Einspeisungsdurchsatzes von einem der Reaktanten nur nach und nach in der Konzentration dieser Reaktanten in dem Reaktor zum Ausdruck. In der Tat muß der neue Durchsatz sich mit dem Volumen des Reaktors 10 völlig durchmischen, um ihn auf die neue Gleichgewichtskonzentration zu bringen.
- Die Messung der Konzentrationen der Reaktanten erfolgt durch einen Gaschromatographen 20: es handelt sich um ein diskontinuierliches Gerät, das durch aufeinanderfolgende Schritte vorgeht: Entnahme einer Gasprobe, Analyse, dann Ausarbeitung der Ergebnisse. Es gibt folglich eine Totzeit (5 bis 15 min) zwischen den Konzentrationsänderungen und ihrer Messung.
- Die Eigenschaften des hergestellten Polymers zu jedem Zeitpunkt hängen hauptsächlich von den Konzentrationen der Reaktanten ab. Jede Veränderung dieser Konzentrationen beeinträchtigt folglich sofort die Eigenschaften des hergestellten Polymers. Die mittleren Eigenschaften in dem Reaktor verändern sich dagegen nur nach und nach, weil das frisch hergestellte Polymer sich mit dem bereits in dem Reaktor 10· vorhandenen Polymer vermischen muß (Verweilzeit: ± 2 h).
- Wenn das Polymer aus dem Reaktor 10 entnommen wird, unterliegt es von neuem einer Reihe von Mischungen in den verschiedenen Geräten (STP, CFG und SHLF), die dazu bestimmt sind, es zu trocknen (Verweilzeit: ± 2 h); Polymerproben werden dann entnommen und durch das Werkslabor analysiert. Die Ergebnisse dieser Analysen werden der Fertigung folglich erst nach einer neuen Totzeit, die bedeutend sein kann (± 2 h), mitgeteilt.

Modellierung des Prozesses mit Hilfe einer Funktion LAG

Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird die dynamische Modellierung eines kontinuierlichen Syntheseprozesses unter Rückgriff auf Hypothesen von idealen Mischungen und reinen Zeiten durchgeführt. Die idealen Mischungen werden mittels einer den Ingenieuren gut bekannten Funktion, der Funktion "LAG" oder Tiefpaßfilter (1. Ordnung) in einer Gleichung angesetzt: diese Funktion ist linear und leicht programmierbar.
Sie ist wie folgt definiert: y = LAG (u, τ)
(sage "LAG von u während τ") als die Lösung der Differentialgleichung
u = τ · dy/dt + y
deren Argumente u und τ mit der Zeit variieren.
Diese Gleichung kann numerisch gelöst werden (selbst in Realzeit) durch eine algebraische Gleichung 1. Ordnung, die als Argumente die folgenden Variablen hat:
- die Zeitspanne der Probennahme "T" (oder Zeit, die seit der letzten Iteration verstrichen ist)
- die Verweilzeit (oder Zeit "konstante") "τ" zum Zeitpunkt "t"
- die Zustandsgröße "y" zum vorhergehenden Zeitpunkt "t-T"
- die Steuerungsgröße "u" zum gegenwärtigen Zeitpunkt t
(u und τ steilen in der Tat die an den Größen "u" und "τ" gemessenen oder berechneten Werte zum Zeitpunkt "t" dar, von denen man annimmt, daß sie im ganzen vorhergehenden Intervall "T" konstant waren).
Vorzugsweise ist T verglichen mit τ klein (beispielsweise wenigstens 10mal kleiner), um die Genauigkeit der Berechnung zu erhöhen.
Die Lösung der oben erwähnten Gleichung kann beispielsweise durch die folgende Formel berechnet werden:
y(t) = y(t - T)·e-T/τ(t) + u(t)·(1 - e-T/τ(t))
oder auch einfacher (näherungsweise):
Die Modellierung des Prozesses mit Hilfe der Funktion LAG basiert auf den folgenden Theoremen:
Es sei ein ideal durchmischter Reaktor (CSTR) mit dem Volumen VR. Verschiedene (reaktive oder inerte) Bestandteile speisen ihn, unter ihnen der Reaktant "x" (eintretender Durchsatz FxIN) mit der Eigenschaft "PxIN" am Eingang. Man mißt auch den Durchsatz am Ausgang "FOUT" (Entnahme).

Theorem 1: Anwendung des LAG-Verfahrens auf die Berechnung einer Massenbilanz:

Zu jedem Zeitpunkt ist die Masse "MxR" eines Bestandteils "x" in einem ideal durchmischen Reaktor (CSTR) gleich dem LAG des Produkts des eintretenden Massendurchsatzes "FxIN" mal einer Zeit "τX" während dieser gleichen Zeit "τX":
MxR = LAG (FxIN·τX, τX) (in kg)
Die Zeit "τX" ist die "Verweilzeit von x"; sie ist die Masse des Bestandteils MxR dividiert durch die Summe der "austretenden" Massendurchsätze (durch Reaktion verbrauchte Mengen "FRx", aus dem Reaktor austretender Durchsatz "FxOUT" usw.).
τX = MxR/(FxOUT + FRx + ...) (in h)
Dieses Theorem gibt so ein exaktes Verfahren für die dynamische Berechnung (selbst in Realzeit) der Konzentrationen in einem ideal durchmischten Reaktor. In der Tat ist die Konzentration "CxR" des Bestandteils "x", ausgedrückt in kg/m³, wenn "VR" das Volumen des Reaktors ist:
CxR = MxR/VR (in kg/m³)
Wenn man den gesamten aus dem Reaktor austretenden Volumendurchsatz "FVOUT" kennt, definiert man die Verweilzeit des Reaktors "τR":
τR = VR/FVOUT
Demzufolge ist der Massendurchsatz "FxOUT" des Bestandteils "x" am Ausgang des Reaktors (Entnahme):
FxOUT = MxR/ τR
Man stellt fest, daß, wenn "x" ein inerter Stoff ist (der keine Reaktion erfährt und nur durch Entnahme aus dem Reaktor austritt), man hat:
τX = τR
Außerdem hat man in dem häufigen Fall, wo die Reaktionsgeschwindigkeit von "x" seiner Konzentration CxR mit einem Proportionalitätsfaktor RX proportional ist:
FRx = RX · MxR und demzufolge
τX = 1/(RX + 1 /τR)
Theorem 2: Anwendung des LAG-Verfahrens auf die Berechnung einer Eigenschaft eines Gemischs:
Es sei eine Eigenschaft "Px" eines Bestandteils, die dem linearen Mischungsgesetz gehorcht:
Px&sub1;&sbplus;&sub2; = w&sub1; · Px&sub1; + w&sub2; · Px&sub2;
worin w&sub1; und w&sub2; die Massenanteile der Eigenschaft Px&sub1; und Px&sub2; sind (mit w&sub1; + w&sub2; = 1).
Zu jedem Zeitpunkt ist die Eigenschaft PxR in einem ideal durchmischten Reaktor (CSTR) gleich dem LAG der Eigenschaft am Eingang PxIN während einer Verweilzeit, die das Verhältnis der Masse MxR des Bestandtelis in dem Reaktor dividiert durch den eintretenden (und/oder durch Reaktion auftretenden) Massendurchsatz FxIN ist:
PxR = LAG(PxIN, MxR/FxIN)
So ist es möglich, die Dynamik des Prozesses zu berücksichtigen und seine Zeitkonstanten permanent nachzuberechnen.
Wie zuvor dargelegt, können die "Eigenschaften", von denen hier die Rede ist, in bestimmten Fällen eine mathematische Umwandlung erfahren haben, die sie linear macht (beispielsweise kann der Logarithmus des Fließindex in der Schmelze eines Polymers so betrachtet werden, als ob er einem linearen Mischungsgesetz gehorcht).

Prinzip der Regelung:

Wenn das Modell des Syntheseprozesses aufgestellt ist, braucht man einen Algorithmus, der die für die Regelung dieses Verfahrens notwendigen Parameter berechnet.
Die Fig. 2 zeigt ein vereinfachtes allgemeines Schema vom Typ weiterentwickelte Regelung (Advanced Process Control oder "ACP"), das für den weiter oben beschriebenen Polymerisationsprozeß gewählt wurde. Man sieht, daß dieses Regelungssystem eine Kaskade von zwei Algorithmen umfaßt, wobei diese Kaskade insbesondere die PID-Regler der Einspeisungsdurchsätze an Reaktanten steuert.
Die zwei Algorithmen in Kaskade, Hauptalgorithmus und Nebenalgorithmus genannt, sind alle beide adaptive dynamische Algorithmen, die auf Modellen basieren, die aus der Kenntnis des Prozesses hervorgegangen sind (im Gegensatz zu den empirischen Modellen), die insbesondere auf den Stoffbilanzen und der Kinetik des geregelten Prozesses basieren. Sie verwenden die vordefinierte Funktion LAG.
In der Fig. 3, die das Prinzip des Regelungssystems im Kontext des weiter oben beschriebenen Polymerisationsprozesses zeigt, sieht man, daß:
- der Hauptalgorithmus auf den charakteristischen Gleichungen der Katalysatoren basiert, das heißt Gleichungen, die die Eigenschaften des PE in Abhängigkeit von der Polymerisationstemperatur und den Konzentrationen der Reaktanten in dem Reaktor liefern; er liefert an den Nebenalgorithmus die Sollwerte der Konzentrationen an Reaktanten, um den Sollwerten für die Eigenschaften des PE zu genügen;
- der Nebenalgorithmus auf einer Stoffbilanz und der chemischen Kinetik der Reaktionen basiert; er liefert den Reglern der Einspeisungsdurchsätze die Sollwerte der Durchsätze an Reaktanten, die notwendig sind, um den vom Hauptalgorithmus vorgegebenen Konzentrationssollwerten und der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses zu genügen. Vorzugsweise berechnet er auch einen antizipativen Term ("feed-forward") für den Temperatursollwert, der die Temperaturregelung bei Änderungen der Durchsatzgeschwindigkeit verbessert.
Dieser Typ von Regelung ist nur ideal genau, wenn das Modell vollkommen ist und alle möglichen Störungen berücksichtigt. Dies ist im allgemeinen nicht der Fall. Deshalb paßt man im allgemeinen (siehe Fig. 4) das direkte Model (und das inverse Modell) kontinuierlich an, indem man die Voraussagen mit den Messungen der Eigenschaften vergleicht. Diese "Anpassung" des Modells ermöglicht es, seine Genauigkeit beim Vorhandensein von nicht modellierten Störungen aufrechtzuerhalten und so unter allen Umständen eine genauere Regelung zu erhalten.

Der Nebenalgorithmus

Die Fig. 6 erläutert das Prinzip des Nebenalgorithmus:
1. ein Voraussageprogramm, das ein direktes Modell des Prozesses verwendet, sagt aus Messungen der Durchsätze, die den Reaktor speisen, die Konzentrationen an Reaktanten und an Polymer voraus;
2. ein Anpassungsprogramm vergleicht die Konzentrationen an Ethylen (Et), Wasserstoff (Hy) und Buten (Bt), die von einem Analysator (Gaschromatograph) gemessen werden, mit den von dem direkten Modell vorausgesagten Werten, um drei Anpassungsparameter zu bestimmen:
- die spezifische Aktivität des Katalysators für Ethylen "AEt", in kglh Polyethylen pro kg Katalysator und pro kg/m³ Ethylen
- den Verstärkungsfehler bei der Messung des Wasserstoffdurchsatzes "KfHy"
- die Reinheit der Einspeisung an Buten "KfBt"
3. das Kontrollprogramm berechnet aus Konzentrationssollwerten, die von dem Hauptalgorithmus berechnet wurden, und dem Durchsatzgeschwindigkeitssollwert die Sollwerte für die Einspeisungsdurchsätze der Reaktanten: diese Durchsatzsollwerte sind aus einem auf dem inversen Modell basierenden Feedforward und einem zur Abweichung zwischen dem direkten Modell und den Konzentrationssollwerten proportionalen Feed-back zusammengesetzt.
Um die von dem Nebenalgorithmus im Fall eines Prozesses zur Synthese von Polyethylen ausgeführten Berechnungen zu verstehen, muß man zuallererst wissen, daß es allgemein anerkannt ist, daß die Polymerisationsgeschwindigkeit "VitPEt" proportional ist
- zu der Konzentration an nicht polymerisiertem Et cEtR (in kg/m³),
- zu der Konzentration an aktivem Katalysator in dem Reaktor cCAR (in kg/m³), und
- zu einem Proportionalitätsfaktor, Funktion (schwer quantifizierbar) der Temperatur, der Konzentrationen an Hy, an Bt und an Cokatalysator, der Gegenwart von Giften usw. Dieser Ausdruck wird "katalytische Aktivität" für Ethylen AEt genannt. Außer bei einer größeren Funktionsstörung (Gift usw.) variiert er im Verlauf der Aktion mäßig wenig.
VitPEt = AEt · cCAR · cEtR (kg/m³·h)
Die Ethyfenmenge "FpEt", die in dem Reaktor in jeder Zeiteinheit polymerisiert ("Polymerisationsdurchsatz"), ist folglich, wenn VR das Volumen des Reaktors ist:
FpEt = VitPEt·VR (kg/h)
= AEt · cCAR · MEtR
worin MEtR die Masse an Ethylen in Lösung in dem Reaktor ist (in kg).
Man weiß außerdem, daß die Einbaugeschwindigkeit von Hy etwa 100mal langsamer als Et und 10mal langsamer für Bt ist. Daraus leitet man ab:
FpHy = AEt · cCAR · MHyR / 100
FpBt = AEt · CCAR · MBtR / 10
worin MHyR die Masse an Wasserstoff in Lösung in dem Reaktor ist (in kg) und MBtR die Masse an Buten in Lösung in dem Reaktor ist (in kg).
Das Nebenmodell verwendet jetzt die folgenden Messungen:
FEtIN = Einspeisungsdurchsatz an Ethylen (Monomer) (kg/h)
FSvIN = Einspeisungsdurchsatz an Lösungsmittel (Hexan) (kg/h)
FCAIN = Einspeisungsdurchsatz an Katalysator (kg/h)
FHyIN = Einspeisungsdurchsatz an Wasserstoff (Übertragungsmittel) (kg/h)
FBtIN = Einspeisungsdurchsatz an Buten (Comonomer) (kg/h)
Es verwendet auch die folgenden Anpassungsparameter:
AEt = "katalytische Aktivität" für Ethylen
KfHy = Verstärkungsfehler bei der Messung der Wasserstoffeinspeisung
KfBt = Reinheit der Einspeisung an Buten.
Die folgenden Berechnungen werden fortlaufend in der folgenden Reihenfolge mit einer großen Häufigkeit ausgeführt (wobei das Zeitintervall, das jede Iteration trennt, gering ist verglichen mit der kleinsten der Verweilzeiten τX).
Wenn das Volumen des Reaktors konstant ist, ist der austretende Volumendurchsatz gleich dem eintretenden Volumendurchsatz (nicht kompressible Flüssigkeiten). Der austretende Volumendurchsatz "FVOUT" kann demzufolge als die Summe der eintretenden Massendurchsätze dividiert durch die Dichte, die sie in dem Reaktor haben, berechnet werden:
FVOUT = FSvIN / 650 + FEtIN / 950 + FBtIN /600 (m³/h)
(worin die Dichten die folgenden sind: 650 kg/m³ für das Lösungsmittel, 950 kg/m³ für das Polyethylen, 600 kg/m³ für Buten). Man stellt hier die Hypothese auf, daß das ganze Ethylen sich sofort in Polyethylen umwandelt, und man vernachlässigt den Wasserstoff- und Katalysatordurchsatz (einige kg).
Das Lösungsmittel ist chemisch inert und tritt aus dem Reaktor nur durch Entnahme aus dem Reaktor aus. Man berechnet seine Masse "MSvR in dem Reaktor unter Verwendung des Theorems 1:
τR = VR/FVOUT (h) (Verweilzeit in dem Reaktor)
MSvR = LAG(FSvIN · τR, τR) (kg)
Der Katalysator wird mit einer Zeitkonstante "kd" deaktiviert; die Masse "MCAR" an aktivem Katalysator in dem Reaktor wird wie folgt berechnet:
τCA = 1/(1/τR + kd) (h)
MCAR = LAG(FCAIN · τCA, τCA) (kg)
und folglich ist die Konzentration "cCAR" an aktivem Katalysator in dem Reaktor:
cCAR = MCAR / VR (kg/m³)
Das Ethylen "verläßt" den Reaktor mit dem Entnahmedurchsatz sowie bei der Polymerisationsreaktion. Seine Masse in dem Reaktor "MEtR" wird wie folgt berechnet:
τEt = 1/(1/τR + AEt · cCAR) (h)
MEtR = LAG(FEtIN · τEt · τEt) (kg)
Auf eine ähnliche Art berechnet man die "rohe" (nicht kalibrierte) Masse an Wasserstoff in dem Reaktor "MHyRAW":
τHy = 1/(1/τR + AEt · cCAR/100) (h)
MHyRAW = LAG(FHyIN · τHy, τHy) (kg)
Die Masse "MHyR", korrigiert, um den Verstärkungsfehler bei der Messung der Einspeisung an Wasserstoff zu berücksichtigen, ist:
MHyR = KfHy · MHyRAW (kg)
Das Verhältnis Hy : Et in dem Reaktor ist folglich:
HyEtR = MHyR/MEtR
Auf eine ähnliche Art berechnet man die "rohe" Masse an Buten "MBtRAW":
τBt = 1/(1/τR + AEt · cCAR/10) (h)
MBtRAW = LAG(FBtIN · τBt, τBt) (kg)
Die Masse "MBtR", korrigiert, um die Reinheit der Einspeisung an Buten zu berücksichtigen, ist:
MBtR = KfBt · MBtRAW (kg)
Das Verhältnis Bt : Et in dem Reaktor ist folglich:
BtEtR = MBtR/MEtR
Man sah, daß der Polymerisationsdurchsatz "FpEt" (augenblickliche Durchsatzgeschwindigkeit) ist:
FpEt = AEt · cCAR · MEtR (kg/h)
Wenn das Polymer inert ist und nicht reagiert, ist seine Masse in dem Reaktor "MPER":
MPER = LAG(FpEt · τR, τR) (kg)
Der aus dem Reaktor austretende Polymerdurchsatz "FPEOUT" ist demzufolge:
FPEOUT = MPER/τR (kg/h)

Anpassung des Nebenmodells:

Der Anpassungsblock verwendet einen Analysator (beispielsweise einen Gaschromatographen "GC"), um die Messungen der Konzentrationen in dem Reaktor an Ethylen "cEtGC", an Wasserstoff "cHyGC" und an Buten "cBtGC" (beispielsweise in kg/m³ ausgedrückt) zu erhalten. Diese Messungen werden mit den von dem direkten Modell vorausgesagten Werten verglichen, um die drei folgenden Anpassungsparameter zu bestimmen:
- die spezifische Aktivität des Katalysators für Ethylen "AEt" in kglh Polyethylen pro kg Katalysator und pro kg/m³ Ethylen
- den Verstärkungsfehler bei der Messung des Wasserstoffdurchsatzes "KfHy"
- die Reinheit der Einspeisung an Comonomer "KfBt".
Der Gaschromatograph liefert Messungen von genommenen Proben mit einer Verzögerung von etwa 6 Minuten.
Die Berechnung der spezifischen Aktivität für Ethylen "AEt" ergibt die folgenden Gleichheiten:
cEtGC = cEtR (kg/m³)
= MEtR/VR
= LAG(FEtIN · τEt, τEt)/VR
= LAG(FEtIN/(1/τR + AEt · cCAR), τEt)/VR
AEt" = (FEtIN/LEAD(cEtGC · VR, τEt) - 1/τR)/cCAR
Da die Messung cEtGC von genommenen Proben stammt und verrauscht ist, möchte man sie nicht in einem LEAD wiederfinden: demzufolge verwendet man lieber:
AEt' = LAG (AEt", τEt)
LAG (FEtIN/cCAR, τEt)/cEtGC · VR)-1/LAG(τR · CCAR, τEt)
Man berücksichtigt die Verzögerung von 6 Minuten bei der Messung von cEtGC, indem man zwei LAGs in Reihe von jeweils 3 Minuten auf die Werte des Modells anwendet, und man erhält die Endformel:
AEt = LAG(FEtIN/cCAR, τEt, 3/60, 3/60)/(cEtGC · VR)
-1/LAG(τR · cCAR, τEt, 3/60, 3/60)
Die Berechnung der Verstärkung des Wasserstoffdurchsatzes "KfHy" ergibt die folgenden Gleichheiten:
cHyGC = cHyR (kg/m³)
= MHyR/VR
= KfHy · MHyRAW/VR
KfHy = cHyGC · VR/MHyRAW
Man berücksichtigt die Verzögerung von 6 Minuten bei der Messung von cHyGC, indem man zwei LAGs in Reihe von jeweils 3 Minuten auf den Wert des Modells anwendet, und man erhält die Endformel:
KfHy = cHyGC · VR/LAG(MBtRAW, 3/60, 3/60)
Auf eine ähnliche Art wie KfHy berechnet man den Korrekturparameter für die Reinheit des Butens "KfBt":
KfHy = cBtGC · VR/LAG(MBtRAW, 3/60, 3/60)
Der Regelungsalgorithmus hat als Eingangsgrößen:
- die von dem Hauptalgorithmus berechneten Konzentrationssollwerte: genauer die Sollwerte für die Konzentrationsverhältnisse cHyR/cEtR "HYEtSP" und cBtR/cEtR "BtEtSP" (in kg/kg)
- den Sollwert für die Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses FpEtSP, der von der Bedienungsperson festgelegt wird
- den Sollwert für die Konzentration an Ethylen cEtSP, der von der Bedienungsperson festgelegt wird:
- die von dem Modell berechneten Konzentrationen.
Er berechnet die Sollwerte für die Einspeisungsdurchsätze der Reaktanten FEtSP, FCASP, FHySP und FBtSP. Verschiedene Algorithmen können verwendet werden, unter ihnen der MBPC (Model Based Predictive Control). Sie können im allgemeinen in einen Feed-forward, der auf dem inversen Modell basiert, und einen Feed-back, der zur Abweichung zwischen dem direkten Modell und den Konzentrationssollwerten proportional ist, zerlegt werden.

Regelung der Einspeisung an Ethylen:

Feed-forward: Wert, um die aktuelle Konzentration aufrechtzuerhalten, der auf der Umkehrung des stationären Werts der folgenden Gleichung basiert:
MEtR = LAG(FEtIN · τEt, τEt) (kg)
FEtFF = MEtR/τEt
Feed-back: proportional zur Abweichung zwischen dem Sollwert cEtSP und dem Modell
FEtFB = 5 · (cEtSP · VR - MEtR)
Sollwert:
FEtSP = FEtFF + FEtFB

Regelung der Einspeisung an Katalysator:

Feed-forward: Wert, um die aktuelle Konzentration aufrechtzuerhalten, der auf der Umkehrung des stationären Werts der folgenden Gleichung basiert:
MCAR = LAG(FCAIN · τCA, τCA) (kg)
FCAFF = MCAR/τCA
Feed-back: proportional zur Abweichung zwischen dem Sollwert FpEtSP und dem Modeü gemäß der folgenden Gleichung:
Fp Et = AEt · MEtR · MCAR/VR
FCAFB = 5 · (FpEtSP/(AEt · MEtR/VR) - MCAR)
Sollwert:
FCASP = FCAFF + FCAFB

Regelung der Einspeisung an Wasserstoff:

Feed-forward: Wert, um die aktuelle Konzentration aufrechtzuerhalten, der auf der Umkehrung des stationären Werts der folgenden Gleichung basiert:
MHyR = LAG(FHyIN · τHy, τHy) (kg)
FHyFF = MHyRAW/τHy
Feed-back: proportional zur Abweichung zwischen dem Verhältnissollwert HYEtSP und dem Modell
FHyFB = 5 · (HYEtSP · MEtR - MHyR)
Sollwert:
FHySP = FHyFF + FHyFB
Regelung der Einspeisung an Buten (ähnlich wie Wasserstoff):
FBtFF = MBtRAW/τBt
FBtFB = 5 · (BtEtSP · MEtR - MBtR)
FBtSP = FBtFF + FBtFB
Die vorhergehenden Gleichungen fassen die Gleichungen des Nebenalgorithmus zusammen. Sie werden von dem numerischen Kontroll- und Steuerungssystem (ΣNCC) alle 10 Sekunden ausgeführt.

Der Hauptalgorithmus

Die Fig. 5 erläutert das Prinzip des Hauptalgorithmus:
1. sein Voraussageprogramm (das auf einem direkten Modell basiert) sagt die hauptsächlichen Eigenschaften des Polymers (MI und MVS) voraus: dafür verwendet er die Messung der Polymerisationstemperatur, die Voraussagen für die Konzentrationen in dem Reaktor, die von dem Nebenmodell geliefert werden, und die Verweilzeit des PE in den verschiedenen Geräten;
2. sein Anpassungsprogramm vergleicht die Messungen von MI und MVS, die (ebenfalls am Ausgang des Trockners) entweder alle 2 h vom Meßlabor oder von einem kontinuierlichen Analysator ausgeführt werden, mit den von dem direkten Modell vorausgesagten Werten, um die 2 Anpassungsparameter zu bestimmen, die Korrekturparameter sind, multiplikativ für den MI und additiv für die MVS:
3. sein Kontrollprogramm (das auf einem inversen Modell basiert) berechnet aus Sollwerten von MI und MVS, die von der Bedienungsperson geliefert werden, die Sollwerte für die Konzentrationen in dem Reaktor (Verhältnisse Hy : Et und Bt : Et). Wie für den Nebenalgorithmus ist diese Berechnung aus einem Feed-forward, der auf den direkten Modell basiert, und aus einem Feed-back, der zur Abweichung zwischen dem direkten Modell und den Sollwerten der Bedienungsperson proportional ist, zusammengesetzt.
Für einen gegebenen Katalysator sind die Eigenschaften der Harze bei stabilem Betrieb Funktionen der Polymerisationstemperatur und der Konzentrationen der Reaktanten. Unter den verschiedenen statischen Gleichungen, die in der Literatur angegeben werden, wählte man die folgenden Gleichungen:
log(MI) = a&sub0; + a&sub1; · Tº + a&sub2; · log (Hy/Et) + a&sub3; · Bt/Et
MVS = b&sub0; + b&sub1; · Tº + b&sub2; · (Bt/Et)b3 + b&sub4; · log (MI)
Die Parameter a&sub0; bis a&sub3; und b&sub0; bis b&sub4; werden durch Identifizierung bei stabilem Betrieb für mehrere mit dem gleichen Katalysator hergestellte Harze erhalten.
Außerdem können die verschiedenen Geräte, auf die das Polyethylen bis zum Zeitpunkt, wo seine Eigenschaften gemessen werden (Reaktor, Stripper, Zentrifuge, dann Trockner) alle in erster Näherung ideal durchmischten Reaktoren gleichgestellt werden.
Der Hauptalgorithmus verwendet als Eingangsgrößen die folgenden Messungen:
TR = Temperatur im Reaktor (ºC)
Vstp = Flüssigkeitsvolumen im Stripper (durch Messung des Niveaus erhalten) (m³)
MIMES = Messung von MI (melt-index)
MVSMES = Messung von MVS (spezifische Dichte)
sowie die folgenden Berechnungen, die vom Nebenalgorithmus durchgeführt werden:
FpEt = momentane Polymerproduktion (Durchsatzgeschwindigkeit) (kg/h)
FPEOUT = PE-Durchsatz, der aus dem Reaktor austritt (kg/h)
MPER = Masse an PE in dem Reaktor (kg)
HyEtR = Verhältnis Hy zu Et in dem Reaktor (kg/kg)
BtEtR = Verhältnis Bt zu Et in dem Reaktor (kg/kg)
Die momentanen rohen Werte (vor Anpassung) der MVS und des Logarithmus des MI ("IMI") werden berechnet durch:
MVSINS = b&sub0; + b&sub1; · TR + b&sub2; · (BtEtR)b3 + b&sub4; · IMIINS
IMIINS = a&sub0; + a&sub1; · TR + a&sub2; · log(HyEtR) + a&sub3; · BtEtR
Unter Verwendung des Theorems 2 berechnet man die rohen mittleren Eigenschaften am Ausgang des Reaktors:
IMIr = LAG(IMIINS, MPER/FpEt)
MVSr = LAG(MVSINS, MPER/FpEt)
In der Tat:
- gehorchen die Eigenschaften IMI und MVS einem linearen Mischungsgesetz ziemlich gut
- kann der Ringreaktor einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt werden
- ist der "eintretende" (erscheinende) Massendurchsatz an PE in dem Reaktor tatsächlich FpEt, die Menge an PE, die zu jedem Zeitpunkt polymerisiert (Durchsatzgeschwindigkeit).
Rohe Eigenschaften bei der Messung: Wenn man weiß, daß man in dem Stripper etwa 500 kg PE pro m³ hat, und wenn man die Hypothese annimmt, daß der Stripper ein ideal durchmischter Reaktor ist, berechnet man die rohen Eigenschaften am Ausgang des Strippers wie folgt:
IMIstp = LAG(IMIr, 500 · Vstp/FPEOUT)
MVSstp = LAG(MVSr, 500 · Vstp/FPEOUT)
Da die Verweilzeit in der Zentrifuge sehr kurz ist, kann man sie vernachlässigen.
Der Trockner ist ein Fließbett-Trockner; er enthält permanent etwa 1 400 kg PE. Man kann die Hypothese aufstellen, daß das Niveau im Stripper sich wenig ändert und daß der Durchsatz, der aus ihm austritt, gleich dem ist, der in ihn eintritt. Demzufolge ist der Durchsatz an PE, der in den Trockner eintritt FPEOUT. Man hat also am Ausgang des Trockners, am Ort, wo die Probe für die Messung der Eigenschaft genommen wird, die folgenden rohen Werte:
IMIsh = LAG(IMIstp, 1400/FPEOUT)
MVSsh = LAG(MVSstp, 1400/FPEOUT)
Die Eigenschaften nach Anpassung werden erhalten, indem man die Anpassungsparameter kMI (multiplikativer Parameter) und kMVS (additiver Parameter) berücksichtigt; die Eigenschaften nach Anpassung am Ausgang des Reaktors, des Strippers und des Trockners sind folglich:
MIrC = kMI · 10IMIr
MVSrC = kMVS + MVSr
MIstpC = kMI · 10IMIstp
MVSstpC = kMVS + MVSstp
MIshC = kMI · 10IMIsh
MVSshC = kMVS + MVSsh

Anpassung des Hauptalgorithmus:

Die Messungen von Eigenschaften nehmen eine bestimmte Zeit zur Durchführung in Anspruch (± 5 min. wenn Analysator in Reihe, ± 1 h wenn vom Labor ausgeführt). Um die Anpassungsparameter zu berechnen, muß man folglich die rohen Voraussagen des Modells mit den Messungen resynchronisieren (zeitlich wiederholen). Dies kann beispielsweise mittels eines Schieberegisters (hier "DELAY-Funktion" genannt) erfolgen:
IMIDEL = DELAY(IMIsh, τMI)
MVSDEL = DELAY(MVSsh, τMVS)
mit: τMI und τMVS = ± 5 min oder ± 1 h, je nach dem, ob die Messung von einem kontinuierlichen Analysator oder vom Labor durchgeführt wird.
Bei jeder neuen Messung von MI oder MVS berechnet man den rohen Anpassungsparameter kMI' oder kMVS' nochmal, indem man den rohen resynchronisierten Modellwert mit dem gemessenen Wert vergleicht:
kMI' = log(MIMES) - IMIDEL
kMVS' = MVSMES - MVSDEL
Diese rohen Werte werden gefiltert, um die schnellen Reaktionen zu müdem, die die eventuellen Störungen (Rauschen) der Messungen dem Prozeß zufügen würden:
kMI = LAG(kMI', ± 1 h)
kMVS = LAG(kMVS', ± 1 h)

Kontrollprogramm:

Das Kontrollprogramm hat als Sollwerte die Werte MISP und MVSSP, die von der Bedienungsperson eingegeben werden. Es berechnet die Sollwerte für die Verhältnisse der Konzentrationen in dem Reaktor HyEtSP und BtEtSP, die notwendig sind, um die gewünschten Eigenschaften MISP und MVSSP schnell zu erhalten. Die Berechnung erfolgt in 2 Schritten:
1. das Kontrollprogramm berechnet aus den Sollwerten MISp und MVSSp, die von der Bedienungsperson geliefert werden, und den Werten des MI und der MVS nach Anpassung in den verschiedenen Geräten, die Sollwerte MliSP und MVSiSP für die momentane Produktion. Diese momentanen Sollwerte setzen sich aus einem Feed-forward und einem Feed-back, der zur Abweichung zwischen dem direkten Modell und den Sollwerten der Bedienungsperson proportional ist, zusammen.
2. die Sollwerte für die Konzentrationsverhältnisse HyEtSP und BtEtSP werden dann berechnet, indem man die weiter oben für die Berechnung des momentanen Werts des MI und der MVS verwendete statische Gleichung umkehrt.
Sollwerte für die momentanen Eigenschaften: Man vergleicht die Eigenschaften am Trocknerausgang mit den Soüwerten von Eigenschaften, um die für die Eigenschaften am Ausgang des Strippers gewünschten Sollwerte zu bestimmen (man vernachlässigt die Zentrifuge):
MIstpSP = 10(log(MISP) + 0,1 · (log(MISP) - log(MIshC)))
MVSstpSP = MVSSP + 0,1 · (MVSSP - MVSshC)
Desgleichen berechnet man aus der Abweichung zwischen diesen Sollwerten am Stripperausgang und kalibrierten Werten am Stripper die am Ausgang des Reaktor gewünschten Sollwerte:
MIrSP = 10(log(MIstpSP) + 0,5 · (log(MIstpSP) - log(MIstpC)))
MVSrSP = MVSstpSP + 0.5 · (MVSstpSP - MVSstpC)
Schließlich berechnet man aus der Abweichung zwischen diesen Sollwerten am Reaktorausgang und entsprechenden kalibrierten Werten die für die momentane Produktion gewünschten Sollwerte:
MliSP = 10(log(MIrSP) + 2 · (log(MIrSP) - log(MIrC)))
MVSiSP = MVSrSP + 2 · (MVSrSP - MVSrC)
Sollwerte für die Konzentrationsverhältnisse: Die Sollwerte für die Konzentrationsverhältnisse HyEtSP und BtEtSP können erhalten werden, indem man die weiter oben für die Berechnung des momentanen Werts des MI und der MVS verwendete statische Gleichung umkehrt, indem die Terme MI und MVS durch die für die momentane Produktion gewünschten Sollwerte ersetzt werden und indem der Anpassungsparameter angewendet wird.
Ausgehend von:
log (MliSP/kMI) = a&sub0; + a&sub1; · TR + a&sub2; · log(HyEtSP + a&sub3; · BtEtR
MVSiSP - kMVS = b&sub0; + b&sub1; · TR + b&sub2; · (BtEtSP)b3 + b&sub4; · IMIINS erhält man:
a&sub2; · log(HYEtSP) = log(MliSP/kMI) - (a&sub0; + a&sub1; · TR + a&sub3; · BtEtR) was ergibt:
HyEtSP = 10((log(MliSP/kMI) - a0 - a1 · TR - a3 · BtEtR)/a2) und:
b&sub2; · (BtEtSP)b3 = MVSiSP - kMVS - (b&sub0; + b&sub1; · TR + b&sub4; · IMIINS) was ergibt:
BtEtSP = ((MVSiSP - kMVS - b&sub0; - b&sub1; · TR - b&sub4; · IMIINS)/b&sub2;)1/b3
Die vorhergehenden Gleichungen fassen die Gleichungen des Hauptalgorithmus zusammen. Sie werden vom SNCC alle 30 Sekunden ausgeführt.
Mit diesem Verfahren ist es möglich, die Polymerisation mit einer großen Genauigkeit zu steuern. Insbesondere:
- werden die kontrollierten Eigenschaften (MI und MVS) mit einer minimalen Streuung nahe an den gewünschten Werten gehalten
- werden die Änderungen der Qualität (und folglich der Eigenschaften MI und MVS) mit Schnelligkeit und Präzision durchgeführt
- werden die Start- und Anhaltevorgänge der Polymerisation sowie die Änderungen der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses beschleunigt durchgeführt, wobei der MI und die MVS sehr nahe an den gewünschten Werten gehalten werden.
Obwohl das erfindungsgemäße Regelungsverfahren mit Hilfe eines Prozesses zur Synthese von Polyethylen durch kontinuierliche Polymerisation von Ethylen dargestellt wurde, ist es selbstverständlich, daß dieses Regelungsverfahren auf allgemeine Weise für andere Syntheseprozesse wirksam ist und insbesondere für die Prozesse, die ein oder mehrere der folgenden Merkmale aufweisen:
- eine multivariable Regelung ist notwendig, weil mehrere Variable die Gesamtheit der zu regelnden Eigenschaften beeinflussen;
- die Dynamik des Prozesses ist langsam: Gemische in Reihe, bedeutende Totzeiten;
- die Messungen der Eigenschaften stammen von mit einer geringen Häufigkeit genommenen Proben und/oder sind verrauscht;
- die Regelung muß dynamisch sein, das heißt gültig sein, wie auch immer die Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses ist, sowie während der Übergänge der Durchsatzgeschwindigkeit und der Qualität (Eigenschaften) des zu synthetisierenden Produkts;
- es ist interessant, bestimmte nicht direkt gemessene Variable zu bestimmen. Um mit den dargestellten Techniken leicht durchgeführt werden zu können, reicht es, daß:
- die statischen Gleichungen des Prozesses bekannt sind (oft sind sie es wenigstens bis zu einem gewissen Grad, sonst könnte der Prozeß nicht beherrscht werden);
- die Dynamik des Prozesses durch ideale Mischungen und Totzeiten angenähert werden kann:
- die notwendigen Messungen verfügbar und von einer ausreichenden Qualität sind (insbesondere die Durchsätze der Reaktanten und die Durchsätze, die die betroffenen Behälter durchqueren).
Die besondere Verwendung der oben insbesondere in den Theoremen 1 und 2 beschriebenen Funktion LAG kann natürlich auf Regelungsverfahren ausgewertet werden, die auf einer anderen Struktur wie die dargestellte basieren, die einen unterschiedlichen Hauptalgorithmus und Nebenalgorithmus umfaßt. Sie kann beispielsweise bei einem Regelungsverfahren angewendet werden, das nur einen einzigen Algorithmus umfaßt.

Beispiele:

8 Versuche zur Synthese von 4 verschiedenen Typen Polyethylen (PE) (definiert durch ihr MI, MVS, ...) wurden durchgeführt, indem man ein klassisches Regelungsverfahren beziehungsweise das Verfahren der Erfindung verwendete. Die folgende Tabelle faßt die Feststellungen zusammen, die auf der Basis zahlreicher Messungen des Fließindex in der Schmelze (melt index) der erhaltenen 8 Polymere gemacht wurden. Cpk bezeichnet den zentralen Leistungsindex des Prozesses.
Man stellt fest, daß der Leistungsindex Cpk dank der Verwendung des Verfahrens der Erfindung mehr als verdoppelt wird, was anzeigt, daß die Eigenschaften in Bezug auf die vorgegebenen Sollwerte etwa 2mal weniger gestreut sind und/oder besser zentriert sind.

Tabelle der verwendeten Abkürzungen

aI Parameter für die statische Gleichung des MI (I = 0 bis 3)
bI Parameter für die statische Gleichung der MVS (I = 0 bis 4)
AEt katalytische Aktivität für Ethylen (m³ · kg&supmin;¹ · h&supmin;¹)
cxGC Konzentration von "x", erhalten durch die Messung des Analysators (kg/m³)
cxR Konzentration von "x" in dem Reaktor (kg/m³)
cxSP Sollwert für die Konzentration von "x" im Reaktor (kg/m³)
Fpx Polymerisationsmassendurchsatz von "x" (Durchsatzgeschwindigkeit) (kg/h)
FVOUT Volumendurchsatz, der aus dem Reaktor austritt (m³/h)
FxIN eintretender Massendurchsatz von "x" (kg/h)
FxOUT austretender Massendurchsatz von "x" (kg/h)
kd Deaktivierungskonstante des Katalysators (I/h)
KfBt Korrekturfaktor (Anpassung) für Buten.
KfHy Korrekturfaktor (Anpassung) für Wasserstoff
kMI Korrekturfaktor (Anpassung) für den MI
kMVS Korrekturfaktor (Anpassung) für die MVS
LAG (,) Tiefpaßfilterfunktion 1. Ordnung
MIMES Messung des MI(melt index)(Fließindex in der Schmelze)
Mly roher (nicht kalibrierter)MI(melt index) in "y"
Mlyc kalibrierter MI(mit Anpassung) in "y"
MlySP Sollwert von MI(kalibriert) für "y"
MVSMES Messung der MVS (Standarddichte)
MVSy rohe(nicht kalibrierte)MVS(Standarddichte) in "y"
MVSyC kalibrierte MVS (mit Anpassung) in "y"
MVSySP Sollwert von MVS (kalibriert) für "y"
MxRAW rohe(nicht kalibrierte) Masse von "x" im Reaktor (kg)
MxY kalibrierte Masse(mit Anpassung) von "x" in "y" (kg)
RX Reaktivität von X im Reaktor
VY Volumen von "y" (m³)
τR Verweilzeit im Reaktor (h)
τX Verweilzeit für "x" im Reaktor (h)
"x" kann die folgenden Bestandteile darstellen:
Bt Buten
CA Katalysator
Et Ethylen
Hy Wasserstoff
Sv Lösungsmittel
"y" kann die folgenden Apparaturen darstellen:
r Polymerisationsreaktor
stp Stripper
sh Trockner (mit Fließbett)

Legende der Figuren

10 Polymerisationsreaktor
11 Einspeisung an Reaktanten (Ausgangsstoffe). Katalysator, Lösungsmittel
12 Kühlkreislauf
14 Entnahmeleitung
16 Stripper
18 Kondensationskühler
20 Gaschromatograph
22 Zentrifuge
24 Fließbett-Trockner
25 rückzuführende Lösungsmittel und Reaktanten
26 Polyethylen
27 rückzuführende Reaktanten
28 rückzuführendes Lösungsmittel
30 Sollwerte einer Eigenschaft des Polymers
31 Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses
32 Hauptalgorithmus
33 Nebenalgorithmus
34 Konzentrationssollwerte
35 Sollwerte von eintretenden Durchsätzen
36 Regelung (PID) der Durchsätze
37 Messungen
38 Temperaturregelung
39 Feed-forward der Temperatur
40 Dynamik der Polymerisation: chemische Kinetik und Stoffbilanz
41 Simulationen der Durchsatzgeschwindigkeit und Verhältnisse Hy/Et und Bt/Et
42 Messungen der Temperatur, von Durchsätzen und Konzentrationen
43 geregelter Prozeß
44 Analyse einer Probe des durch den Prozeß synthetisierten Produkts
51 Messung von Größen, die mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind
52 Messung von Eigenschaften des Polymers
53 direktes Modell: Voraussage der Eigenschaften bei der Messung
54 Vergleich: Korrektur des Modells (Anpassung)
55 Regelungsalgorithmus, der auf dem inversen Modell basiert (Feed-forward + Feed-back)
56 Sollwerte für die mit dem Prozeß verbundenen Größen
57 Messungen und Sollwerte von eintretenden Durchsätzen
58 Messung der Temperatur und Voraussage der Konzentrationen
59 direktes Modell: Gleichungen der Eigenschaften in Abhängigkeit von den Konzentrationen
60 Voraussage der Eigenschaften
61 Sollwerte für die Konzentrationen im Reaktor
62 Messung der eintretenden Durchsätze
63 Messung der Konzentrationen im Reaktor
64 direktes Modell: Voraussage der Konzentrationen auf der Basis der Stoffbilanz
65 Konzentrationsvoraussagen
66 Vergleich: Berechnung der Anpassungsparameter

Claims

1. Verfahren zur Regelung eines Prozesses zur Synthese wenigstens eines chemischen Produkts in einer Apparatur, die wenigstens einen Reaktor (R) umfaßt, der mit einem idealdurchmischten Reaktor gleichgestellt werden kann, bei dem eine oder mehrere Steuerungsgrößen (GC), die es ermöglichen, auf den Ablauf des Prozesses im Hinblick darauf einzuwirken, daß eine oder mehrere Größen, die mit den Eigenschaften des Produkts und/oder mit dem Ablauf des Prozesses verbunden sind, Regelgrößen (GR) genannt, gleich den entsprechenden Sollwerten (CGR) sind, wobei besagtes Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Eingabe von Sollwerten, die die Regelgrößen (CGR) betreffen;

(b) Berechnung mittels eines Voraussageprogramms (OP) von Voraussagen für die Regelgrößen (PGR) auf der Basis von Messungen der Steuerungsgrößen des Prozesses (MGC);

(c) Verwendung eines Kontrollprogramms (OC), um Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) auf der Basis der Sollwerte (CGR) und der Voraussagen (PGR) der Regelgrößen zu berechnen;

(d) Übertragung der Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) auf Wirkglieder oder auf Regelorgane, die die Wirkglieder kontrollieren, um auf den Ablauf des Prozesses einzuwirken;

bei dem das Voraussageprogramm (OP) auf einem mathematischen Modell des Prozesses, direktes Modell (M) genannt, basiert, dadurch gekennzeichnet, daß das Voraussageprogramm (OP) so konzipiert ist, daß man die Masse MXR von wenigstens einem Bestandteil (X) in dem Reaktor (R) voraussagt durch die Gleichung:

MXR = LAG(FXRin·τX·τX))

in der

- FXRin der Massendurchsatz des Bestandteils X, der in den Reaktor R eintritt, ist;

- τX die Verweilzeit von x im Reaktor ist, für die gilt

τX = MXR/(Σ Fxdis)

worin

- MXR den letzten berechneten Wert der Masse des Bestandteils X, die in dem Reaktor R vorhanden ist, bezeichnet;

- Fxdis die Summe aller Massendurchsätze Fxdis bezeichnet, mit denen der Bestandteil X aus dem Reaktor R verschwindet, insbesondere durch Reaktion und/oder durch Austritt aus dem Reaktor:

- die Funktion Y = LAG(u, τ) die Lösung der Differentialgleichung

u = τ · dy/dt + y

ist, die mit dem momentanen Wert von u und τ sowie mit dem letzten berechneten Wert von y berechnet wird.

2. Verfahren zur Regelung gemäß Anspruch 1, bei dem der Sollwert wenigstens einer Regelgröße (CGR) auf der Basis der Abweichung zwischen der Messung (MGR) und der Voraussage (PGR) für diese Regelgröße so korrigiert wird, daß die Regelung selbst bei Vorhandensein eines Fehlers bei der Voraussage dieser Regelgröße (PGR) wirksam ist.

3. Verfahren zur Regelung gemäß Anspruch 1, bei dem das Modell (M) des Prozesses auf der Basis der Abweichung zwischen den Voraussagen (PGR) und den Messungen (MGR) der Regelgrößen periodisch angepaßt wird, so daß das Modell des Prozesses Voraussagen der Regelgrößen (PGR) liefert, die den Messungen dieser Größen (MGR) so nahe wie möglich sind.

4. Verfahren zur Regelung gemäß Anspruch 3, bei dem die Messungen (MGR) der Regelgrößen nur in die eventuelle Anpassung des Modells des Prozesses eingehen und nicht direkt in die Berechnung der Sollwerte der Steuerungsgrößen des Prozesses (CGC) eingehen.

5. Verfahren zur Regelung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, angewendet auf einen Polymerisationsprozeß, das einen oder mehrere der folgenden zusätzlichen Schritte umfaßt:

- Berechnung eines Temperatursollwerts in dem Reaktor in Abhängigkeit von einem oder mehreren Soliwerten von Eigenschaften des Produkts; und Übertragung dieses Temperatursollwerts auf ein oder mehrere Wirkglieder, die es ermöglichen, die Temperatur in dem Reaktor zu verändern;

- Berechnung einer Wärmebilanz für den Reaktor insbesondere auf der Basis von Temperaturmessungen; Verwendung dieser Wärmebilanz, um die Menge an synthetisiertem Polymer pro Zeiteinheit und/oder die Produktivität des Katalysators und/oder die Konzentration wenigstens eines Reaktanten in dem Reaktor zu bestimmen;

- Berechnung der durch die Polymerisation erzeugten Wärmemenge durch eine Berechnung der Menge des oder der Reaktanten, die polymerisieren; über diesen Umweg Bestimmung der Wärmemenge, die man zu- oder abführen muß, um die Temperatur des Reaktors aufrechtzuerhalten; Verwendung des Ergebnisses besagter Berechnung, um die Temperaturregelung zu verbessern, so daß der Temperatursollwert am besten eingehalten wird, insbesondere im Fall von Veränderungen der Durchsatzgeschwindigkeit.

6. Verfahren zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Eigenschaft PxR eines Bestandteils "x" in dem Reaktor R, der einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt ist, wie folgt berechnet wird:

PxR = LAG(PxIN, MxR/FxIN)

worin "Px" eine Eigenschaft eines Bestandteils "x" ist, die im wesentlichen dem linearen Mischungsgesetz Px&sub1;&sbplus;&sub2; = w&sub1; · Px&sub1; + w&sub2;·Px&sub2; gehorcht, wobei w&sub1; und w&sub2; die Massenanteile von zwei Fraktionen 1 und 2 der Eigenschaft Px&sub1; und Px&sub2;, die man mischt, sind;

Px&sub1;&sbplus;&sub2; die Eigenschaft von x bei seinem Austritt aus dem Reaktor nach Mischen ist;

PxIN die Eigenschaft des Bestandteils "x" bei seinem Eintritt in den Reaktor R ist;

MxR die Masse des Bestandteils x in dem Reaktor R ist;

FxIN der Massendurchsatz des Bestandteils x, der in den Reaktor R eintritt, ist.

7. Verfahren zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, das die folgenden Schritte umfaßt:

- Eingabe von Sollwerten bezüglich einer oder mehrerer Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts in einen Hauptalgorithmus;

- Eingabe des Sollwerts der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses in einen Nebenalgorithmus;

- Berechnung von Sollwerten der Konzentration der Bestandteile in dem Reaktor mit Hilfe des Hauptalgorithmus insbesondere in Abhängigkeit von den Sollwerten und den Messungen von Eigenschaften des Produkts sowie von Messungen oder Voraussagen der Konzentrationen der verschiedenen Bestandteile in dem Reaktor;

- Übertragung der Konzentrationssollwerte, die durch den Hauptalgorithmus berechnet wurden, in den Nebenalgorithmus als Eingangsgrößen;

- Berechnung der Sollwerte des Durchsatzes der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten, mit Hilfe des Nebenalgorithmus insbesondere in Anhängigkeit vom Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit des Prozesses, von den Konzentrationssollwerten und den Messungen des Durchsatzes der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten; und

- Übertragung der Durchsatzsollwerte, die mit Hilfe des Nebenalgorithmus berechnet wurden, auf ein oder mehrere Wirkglieder, um die Durchsätze der Bestandteile, die in den Reaktor eintreten, zu regeln;

bei dem der Hauptalgorithmus und/oder der Nebenalgorithmus gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche verwendet werden.

8. Verfahren zur Regelung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptalgorithmus umfaßt:

- ein Voraussageprogramm, das auf einem direkten Modell des Prozesses basiert, das es ermöglicht, eine Voraussage für die Eigenschaften des synthetisierten Produkts in Abhängigkeit von Messungen und/oder von Voraussagen der Konzentrationen der Bestandteile zu liefern;

- ein Anpassungsprogramm, das die von dem Voraussageprogramm berechneten Voraussagen von Eigenschaften mit tatsächlich an dem synthetisierten Produkt gemessenen Werten vergleicht und aus diesem Vergleich Anpassungsparameter ableitet, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Voraussageprogramm des Hauptalgorithmus eingehen; und

- ein Kontrollprogramm, das auf einem inversen Modell des Prozesses basiert, um in Abhängigkeit von den Sollwerten und den Voraussagen von Eigenschaften des zu synthetisierenden Produkts Konzentrationssollwerte für den Nebenalgorithmus zu berechnen, wobei besagte Anpassungsparameter ebenfalls als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Kontrollprogramm eingehen.

9. Verfahren zur Regelung gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, bei dem der Nebenalgorithmus umfaßt:

- ein Voraussageprogramm, das auf einem direkten Modell des Prozesses basiert, das es ermöglicht, eine Voraussage der Konzentrationen eines oder mehrerer Bestandteile auf der Basis einer Stoffbilanz in dem Reaktor zu liefern;

- ein Anpassungsprogramm, das die durch das direkte Modell berechneten Voraussagen von Konzentrationen mit Konzentrationsmessungen vergleicht und aus diesem Vergleich Anpassungsparameter ableitet, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus eingehen; und

- ein Kontrollprogramm, das auf einem inversen Modell des Prozesses basiert, um in Abhängigkeit von dem Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit, den Konzentrationssollwerten, die durch das Kontrollprogramm des Hauptalgorithmus berechnet wurden, und den Konzentrationsvoraussagen, die durch das Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus berechnet wurden, Sollwerte für die Durchsätze, die in den Reaktor eintreten, zu berechnen, wobei besagte Anpassungsparameter als zusätzliche Eingangsgrößen in besagtes Kontrollprogramm des Nebenalgorithmus eingehen.

10. Verfahren zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, das auf die Regelung der kontinuierlichen Polyethylensynthese durch Polymerisation von Ethylen in wenigstens einem Reaktor angewendet wird, wobei die Reaktanten Ethylen, Wasserstoff und/oder ein optionales Comonomer umfassen, die Polymerisationsreaktion in Gegenwart eines Katalysators stattfindet und ein Teil des Reaktorinhalts permanent oder mit Unterbrechungen entnommen wird.

11. Verfahren zur Regelung gemäß den Ansprüchen 9 und 10, bei dem das Anpassungsprogramm des Nebenalgorithmus die Messungen der Konzentrationen an Ethylen (Et), Wasserstoff (Hy) und/oder optionalem Comonomer (Bt) mit den von dem Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus vorausgesagten Werten vergleicht, um wenigstens einen der folgenden Anpassungsparameter zu bestimmen:

a) die spezifische Aktivität des Katalysators für Ethylen "AEt" in kg/h Polyethylen pro kg Katalysator und pro kg/m³ Ethylen;

b) den Verstärkungsfehler bei der Messung des Wasserstoffdurchsatzes "KfHy";

c) die Reinheit der Einspeisung an Comonomer "KfBt".

12. Verfahren zur Regelung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, das auf die Regelung der kontinuierlichen Polypropylensynthese durch Polymerisation von Propylen in wenigstens einem Reaktor angewendet wird, wobei die Reaktanten Propylen, Wasserstoff und/oder ein optionales Comonomer umfassen, die Polymerisationsreaktion in Gegenwart eines Katalysators stattfindet und ein Teil des Reaktorinhalts permanent oder mit Unterbrechungen entnommen wird.

13. Verfahren zur Regelung gemäß den Ansprüchen 9 und 12, bei dem das Anpassungsprogramm des Nebenalgorithmus die Messungen der Konzentrationen an Propylen (Pe), Wasserstoff (Hy) und/oder optionalem Comonomer (Et) mit den von dem Voraussageprogramm des Nebenalgorithmus vorausgesagten Werten vergleicht, um wenigstens einen der folgenden Anpassungsparameter zu bestimmen:

a) die spezifische Aktivität des Katalysators für Propylen "APe" in kg/h Polypropylen pro kg Katalysator und pro kg/m³ Propylen;

b) den Verstärkungsfehler bei der Messung des Wasserstoffdurchsatzes "KfHy";

c) die Reinheit der Einspeisung an Comonomer "KfEt".

14. Verfahren zur Regelung gemäß Anspruch 8, angewendet auf einen Polymerisationsprozeß, bei dem

- man den Fließindex in der Schmelze (MI) und/oder die Standarddichte (MVS) des Polymers und/oder seinen Gehalt an Comonomer periodisch mißt;

- das Voraussageprogramm des Hauptalgorithmus rohe Voraussagen von MI und MVS in Abhängigkeit von der Temperatur im Reaktor, von den Konzentrationen im Reaktor und den Verweilzeiten in den verschiedenen Apparaturen des Polymerisationskreislaufs berechnet:

- das Anpassungsprogramm des Hauptalgorithmus periodisch:

- die rohen Voraussagen von MI und MVS unter Berücksichtigung der Zeit, die zwischen der Aufnahme der Messungen von MI und MVS und dem Erhalt des Ergebnisses der Messungen verstrichen ist, resynchronisiert und die resynchronisierten rohen Voraussagen von MI und MVS mit den Messungen von MI und MVS vergleicht,

- einen multiplikativen Anpassungsparameter kMI, der auf die rohe Voraussage des MI angewendet wird, berechnet, um eine kalibrierte Voraussage des MI zu erhalten, und

- einen additiven Anpassungsparameter kMVS, der auf die rohe Voraussage von MVS angewendet wird, berechnet, um eine kaübrierte Voraussage von MVS zu erhalten.

15. Verfahren zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, angewendet auf einen Polymerisationsprozeß, bei dem man eine oder mehrere Eigenschaften des Polymers unter Verwendung einer Technik, die unter der Nahinfrarotspektroskopie (NIR), der Fouriertransformationsinfrarotspektroskopie (FTIR) und der kernmagnetischen Resonanz (NMR) ausgewählt ist, bestimmt.

16. Verfahren zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, angewendet auf einen Polymerisationsprozeß, bei dem man eine oder mehrere Eigenschaften des Polymers unter Anwendung einer vorher erstellten Korrelationsbeziehung auf die Ergebnisse der Messungen, die durch Nahinfrarotspektroskopie (NIR) bei mehreren in Abhängigkeit von der Art des Polymers vorbestimmten Wellenlängen, die zwischen 0,8 und 2,6 um gewählt sind, durchgeführt werden, bestimmt.

17. Prozeß zur Synthese eines chemischen Produkts in einer Apparatur, die wenigstens einen Reaktor, der mit einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt werden kann, umfaßt, der mittels des Verfahrens zur Regelung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche geregelt wird.

18. Vorrichtung zur Regelung eines Prozesses zur Synthese eines chemischen Produkts in einer Syntheseapparatur, die umfaßt:

- wenigstens einen Reaktor, der mit einem ideal durchmischten Reaktor gleichgestellt werden kann;

- wenigstens ein Mittel, um einen Sollwert einer Eigenschaft (CGR) des zu synthetisierenden Produkts in die Recheneinheit einzugeben;

- wenigstens ein Mittei, um einen Sollwert der Durchsatzgeschwindigkeit des zu synthetisierenden Produkts (CGC) in die Recheneinheit einzugeben;

- wenigstens ein Kontrollprogramm (OC);

- wenigstens ein Voraussageprogramm (OP);

- wenigstens ein Mittel, um einem geeigneten Wirkglied einen Sollwert einer Steuerungsgröße (CGC) vorzugeben;

bei der das Verfahren zur Regelung einem der Ansprüche 1 bis 16 entspricht.