PT89069B

PT89069B - Processo para a preparacao de uma dispersao branqueadora possuindo um agente de branqueamento fluorescente

Info

Publication number: PT89069B
Application number: PT89069A
Authority: PT
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1987-11-27
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1993-04-30
Also published as: KR890008299A; PT89069A; BR8806219A; US5051111A; JPH01170659A; DE3878550D1; JP2618459B2; ES2053807T3; EP0323399B1; EP0323399A1; MX168869B

Description

S0 PARA A PREPARAÇÃO DE' UMA DISPERSÃO BRANQUEADORA POSSUINDO UM AGENTE DE BRANQUEAMENTO ELUORESCl

TE.

presente invento refere-se a uma dispersão de branqueamento aquosa e à preparação da mesma, assim como á utilização da referida dispersão para o branqueamento de misturas de poliéster/celulose.

A nova dispersão de branqueamento é estável na gama de temperatura de até 4-0°C e estável em armazenagem até seis meses e é capaz de branquear o componente de poliéster e o componente de celulose das misturas de poliéster/ celulose simultaneamente numa fase de aplicação, e produz excelente efeito de branqueamento no material tratado.

De acordo com isto, o presente invento refere-se a uma nova dispersão aquosa que compreende pelo menos um agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, um solubilizante facultativo, pelo menos um agente tensioactivo catiónico e/ou não iónico, e ainda auxiliares facultativos, dispersão essa que compreende adicionalmente um copolimero de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiénico.

A dispersão do presente invento compreende

60.369 —Case 1-16783/=

24.N0V.WS

de preferência 3-20$ de agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, 4-20$ de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água, 2-20$ de dispersante, 5-25$ de solubilizante, 1-20$ de copolímero.

de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropionico, e 0,1-10$ de outros auxiliares.

No presente contexto e através desta memória as percentagens são em peso.

Dispersões particularmente preferidas compreendem 5-10$ de agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, 4-10$ de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água, 2-5$ de dispersante, 10-^25$ de solubilizante, 3-6$ de copolímero de 2-vinilpirolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e 0,1-5$ de outros auxiliares.

Os agentes de branqueamento fluorescentes insolufeéis ou fracamente solúveis em água são compostos ou misturas de compostos, por exemplo da classe dos estilbenos distirilbenzenos, difenilbistirilos, triazinilos, benzoxazóis, bis(benzoxazóis), bis(benzoxazolil)tiofenos, bis(benzoxazolil)naftalenos, pirenos, cumarinos e naftaleno-piridicarboxamidas, Compostos preferidos são os das fórmulas:

;-CH=CH-./ x~// \-CH=CH-./ •_____·

V_X (1)

CN

B-./ \ -CH=»CH- /

A

R, (2)

60.369

Case 1-16783/=

24.N0V.1S8B

A/'

R„ ’

O

ΆΤ

/A / Y7 ⁶ V\/

A A

VA/

OR, (°^R2>0-1

-R, (3) (M (5) (6)

- 3 60.369

Case 1-16783/=

24.01988

em que

A - a 2-benzoxazolil, -CH=CH-CN, -CIl=CH-C00R₂, -C00R ou halogéneo,

B = a fenilo se A for 2-benzoxazolilo,

B = a -CH=CH-CN se A for -CH=CH-CN,

B = ã -CH=CH-COOR„ se A for -CH=CH-COOR„,

2’

B = a 2-benzoxazolilo se A for -COOR^,

B = a naftaleno-triazolilo se A for halogéneo ou -COORg, B = a 1,2,4-oxadiazole se A for 2-benzoxazolilo, e

R = a H, alquilo C^C^,

R^= a H, alquilo C^-C^ e CN,

R₂= a alquilo C^-C^,

R^= a alquilo C^-Cj^ ou fenilo,

X = a C, N

Y = a fenilo ou um radical da fórmula

o halogéneo e

n = a 0-2.

Compostos partieularmente interessantes são os das formulas • β /\/\ • *1 * [ li 1 N 0CH_o

ZWW ³

OCH,

II (7)

60.369

Case 1-16783/=

24.M0V.1988

\_ /

-C00C_oH_ 2 5 (8)

CH₃

LAvv\ z\/\

(10)

(11)

- 5 60.369

Case 1-16783/=

24,0.1988

	---^A“3SSS==·--
H^C , N . I Y \_/\-0H=CH-Z~'' \/\z \=/ \=,	\ -C00CEL· ⁷ Uó
A /\ í _H f Ι' w\ /vyv í n ! />/	(13)
/γ> v\/ \À>	(14)

çh₃ W 1 1 //\ A 1 II 1 V\/ • · 1 I	(15)
1 1 CíI^CHgO 0CH₂CH₃

- 6 60.369

Case 1-16783/=

24. NOV. 1988

·' /

\

CH,

0' N O

V \x ι ι /\/\ ι μ !

V V

0CH„ (16) \

//

CH=CH— / \.C1 \_z

SO^M em que M = Li, Na, K

CH-/

- -— ** / \ • a \_z

ÍSO^M

NH

N_./ ./ V \

R (17)

R, (18) em que R₃=R^= -NH\ o

// ou

- 7 60.369

Case 1-16783/=

24,0.1980

R,=-lZ 3 ⁴ \ /

R„= -NHz \ X_Z

0«·—·- a '0 e M = Li, Na, K ou amónio assim como as misturas I to VI / \-CH=CH-/ \ -CH=CH- / \ \_Z \„Z z

NC %

CB

II /

^XCN .-CH=CH-.

/ \ // a — 7 a ^r

-CH=CH// .-CN %

\ -CH=CH-.Z a -.1. a z _t __CH=CH„ / \. __CN

X Z x z

80/0

CN

60.369

Case 1-16783 /=

24.0.1988 \ -OH^CH.h

9' <

\

CN • · - * \-CH=CH-/^Z

Y Y Y ·' · β

-CN

III

Y '. -CH=CH-. / % . Y Y \

\.-CH=CH-.^z/

Ã Y.

\ _Z .-CN

CN

-CH=CII-/ \-CH=CH-Z

Z X . · .Y

13%

CN

NC

X-CH=CH-.Z z \

CN ·· - « \-CH=CH-/ .· z

CN

IV NC-CHaCH-/ .-CH.CH-/ \-CH=CH-CN 20?ó ou <μ γ γ Y Y • —-r- ·< · — ·

- 9 60.369

Case 1-16783/=

CH.

Ο.

/\/\ [ || C CH=CH—|] I 80 % ou 60 %

A/\/ A/\.A

CH, / Z-CHsCH-./ ^Χχ.-ΟΗ=ΟΗ-.·^// x__z \„z \_z \

CN

NC

CH,

N,

Z ^.-Z -CH=CH- Z |[ J

X=Z \=Z \_z \_ox\.z ^6o^

VI

CH,

CH, • ,0 0. .

Z V \ Z ^XZ V

I , I C— CH=OH—-c II I

A.z\X \A.A

N OCH,, \/\/ ³

N I

\.X\X Ά

OCH,

CH,

15$ “ 10 60.369

Case 1-16783/= •24.N0V.1988

Os agentes de branqueamento fluorescentes solúveis em água são compostos ou misturas de compostos da classe, por exemplo, dos bis(triazinil)diaminoestilbenos, distirilbifenilos e triazolilestilbenos, tais como os compostos das fórmulas:

SO M' ⁵ «, /

Y’ \	-N	H	/	CH- ,β X. -N-	'X
	•	-N-Z^	X •	7 7 j,	=./
	J,/			,/ '	\
			T * τ s	(svL.x	Y

X (19) em que

X e X’ são anilina, ácido anilina-3-sulfónico, ácido anilina-4-sulfónico, ácido anilina-2,5-dissulfónico e os seus sais ou metanol,

Y’ e Y” são anilina, etanolamina, dietanolamina, N-metiletanolamina, di-isopropanolamina, etilamina, dietilamina, morfolina, dietilenoglico, propileno glicol, ácido aminoeta nosulfónico ou os seus sais, etanolaminopropionamida, ciano etilbenzilamina, cianoetiletanolamina, M’ é H, Li, Na, K, amónio ou alquil C^-C^ ^am®nio;

X,

Xi

X -CH=CH- ,β F ,=,κ \ ./

X. ,CH=CH— 7 \

·=·<

(20 1

SO^M

60.369

Case I-I6783 /=

24.N0V.1988

em que X e X£ e X’^ são H ou Cl e M” ó H, amónio ou alquil C^-C^ amónio e, quando for apropriado, Li, Na ou K;

X, z'\ ^!f Ϊ N

V V \

SOSM \³ //\ ^X2

N'

N-zZ \-N 1 ./ \

\ / \ J ·=· \ // N-z (21 so₃m em que X^ e Xj, são H, SO₃M e M é Li, Na, K, amónia ou alquil C^-C^ amónio.

Especialmente preferidas são combinações de compostos da fórmula (19) cnm compostos da fórmula (3) e/ou (5), assim como com as misturas II, III, V e/ou VI.

A proporção de agentes de branqueamento fluorescente insolúveis ou fracamente solúveis em água ó orienta da pela proporção de poliésterscelulose das misturas poliéster/celulose para o branqueadortaEm geral, 0,15-0,25% de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água por 100% de celulose, e 0,15-0,25 % de agente de bfanqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água por 100% de poliéster, serão utilizados.

Os dispersantes catinónicos, aniónicos e/ou não iónicos são os dispersantes usuais para agentes de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúveis em água.

Exemplos de dispersantes aniónicos adequados são condensados de adidos aromático-sulfónicos com formaldejí do assim como lignisulfonatos. dispersantes aniónicos parti12 •24.N0V.1988

60.369

Case 1-16783/=

cularmente adequados são condensados de formaldeído com ácido naftalenosulfónico assim como dihexilsulfosuccinatos.

Dispersantes cationicos adequados são, por exemplo, éteres poliglicólicos de amina quaternária gorda.

Prefere-se, contudo, utilizar dispersantes não. iónicos, por exemplo: aditivos de óxido de etileno da classe de aditivos de óxido de etileno com ácidos gordos ele^ vados, álcóois gordos saturados ou insaturados, mercaptanos, amidas de ácido gordo, alquilolaminas de ácido gordo ou aminas gordas, ou com alquilfenóis ou alquiltiofenóis em que a porção alquilo contém pelo menos 7 átomos de carbono, cujos aditivos contêm de preferência de 5 a 100 mole de óxido de etileno por um mole dos citados compostos, assim oomo polímeros de bloco de óxido de etileno e óxido de propileno. Uni dades individuais de óxido de etileno podem ser substituídos por outra§fepóxidos, por exemplo óxido de estireno ou, de preferência, óxido de propileno.

Aditivos de óxido de etileno individuais representativos são:

a) aditivos de álcoois gordos Cg-C₂₀ saturados e/ou insaturados com 5 a 100 mole de óxido de etileno por mole de álcool, de preferência de álcoois C-^-C^g lineares saturados com 10 a 10 mole, de preferência 25 mole, de óxido de etileno por mole de álcool;

b) aditivos de ácidos gordos Cg-CgO saturados e/ou insaturados com 5 a 20 mole de óxido de etileno por mole de ácido, de preferência óleo de rícino etoxilado;

c) aditivos de alquilfenóis contendo de 7 a 12 átomos de carbono na porção alquilo com 5 a 25 mole de áxido de etileno por mole do grupo hidroxi fenólico de preferência de mono- ou dialquilfenóis com 10 a

- 13 60,369

Case 1-16783 /= ^24.M0V.1988

mole de óxido de etileno por mole do grupo hidroxi fenólico;

d) aditivos de amidas de ácido gordo Οβ-Ο^θ e/ou insaturadas com 5 a 20 mole de óxido de etileno por mole de amida de ácido, de preferência de oleilamidas com 8 a 15 mole de óxido de etileno por mole de amida de ácido;

e) aditivos de aminas gordas 0g“^20 saturadas ou insaturadas com 5 a 20 mole de óxido de etileno por mole de amina, de preferência de oleilaminas eom 8 a 15 mole de óxido de etileno por mole de amina;

f) polímeros de bloco de óxido de etileno e óxido de propileno com 10-80$ de óxido de etileno e tendo pesos moleculares de 1000 a 80 000;

g) poliaditivos de óxido de etileno e de óxido de propileno com etilonodiamina.

Os aditivos indicados de a) a f) são os pre, feridos. Ê também possível utilizar misturas dos aditivos de a) a g) com um outro.

Por solubilizantes, que são utilizados especialmente para os agentes de branqueamento fluorescentes solúveis em água, devem considerar-se os agentes hidrotrópicos tais como polietileno glicóis que têm de preferência pesos moleculares na gama de 200 a 4-0 000, com maior preferência de 1000 a 6000, assim como ureia, tetrametilureia, trietanoamina, dietileno glicol, propileno glicol, cumenosulfonatos, xilenosulfonatos e benzenosulfonatos, éster monoetílico e dietilico de monoetileno, dietileno e propietileno glicol e acetatos de éster de monoetileno, dietileno e polietileno glicol.

É ainda muito vantajoso que o dispersante as60.369

Case 1-16783/=

24.N0V.1988 sim como o dispersante sejam compatíveis oom a dispersão branqueadora, isto é, que não resulte qualquer precipitação e que sejam obtidas dispersões homogéneas.

A dispersão do presente invento podem também conter outros auxiliares, por exemplo auxiliares têxteis, tintas de protecção, inibidores de espuma e, especialmente, agentes anti-congelação tais como polióis, de preferência di- ou poliálcoois tais como etileno glicol, propileno glicol, dietileno glicol, glicerol e/ou sorfeitol, humidificadores, agentes tensioactivos, por exemplo polietileno glicóis que têm pesos moleculares na gama de 200 a 6000, e/ou microbicidas tais como cloroacètamida ou soluções aquosas de formaldeído, assim como fungicidas.

A característica saliente do invento consiste no facto de a disperdão branqueadora conter um copolimero de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico. Tais copolímeros são conhecidos e podem ser preparados por processos conhecidos.

Uma dispersão de branqueamento particularmente preferida compreende 5-10$ de agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água da cias se dos bis(benzoxozolil)tiofenos, 4-10$ de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da classe dos ácidos bis(trizinil)diaminoestilbenedisulfénicos, 2-5$ de álcool gordo C^g-Ο^θ etoxilado ou polímero bloco de óxido de etile no/óxido de propileno como dispersante, 3-6$ de copolimero de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e 14-16$ de polietileno glicol ou 10-25 $ de ureia como solubilizante, 0-0,5$ de tinta de protecção e 0,1-0,5$ de formaldeído com outros auxiliares.

A dispersão de branqueamento do presente invento é preparada, por exemplo, a) misturando os componentes individuais preparados e formulados separadamente o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fraca- 15 60.369

Case 1-16783/= _;24.Ν0ν.138δ

mente solúvel em água formulado separadamente e o agente de branqueamento fluorescente formulado separadamente são de preferência misturados - ou b) formulando conjuntamente os componentes individuais, por exemplo por trituração num raoính) de microsol, moinho de esferas, moinho de areia ou dynomill até um tamanho de partícula inferior a 5 /um.

As novas dispersães são utilizadas em partjí cular para o branqueamento de material de fibra poliéster/cel lose, de preferência tecido de poliéster/algodão, aplicando as referidasdispersões mediante um método de fase única ao material. Neste contexto, fase única significa que o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água é aplicado simultaneamente com o agente de branqueamento fluorescente solúvel em água. A aplicação é feita de preferência por um processo de desearga ou também por um processo de arrastamento num meio fracamente ácido e fortemente alcalino. Uma vantagem particular deste processo é que o componente poliéster e o componente celulose do material são branqueados simultaneamente.

invento é ilustrado pelos seguintes Exemplos nãõ limitativos, nos quais as partes e percentagens são em peso.

Exemplo 1; 15 partes de uma mistura de §0% de agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da formula

e 4-0% do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água

- l6 60.369

Case 1-16783/= da fórmula ff (0₂η₄οη)₂ν ._N H ff \-Â\_=N/

X

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo C^-C^ com 25 mole de óxido de etileno,

15,0 partes de polietileno glicol 4000 0,3 partes de uma tinta antraquinona,

0,5 parte de formaldeído,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30$ de 2-vinilpirrolidona e ácido propiónico, e

53,2 partes de água são trituradas num moinho deesferas agitado com esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. As pequenasesferas de vidro são então separadas, pro porcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente e bombeável que tem um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável à armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

60.369

Case 1-16783/= ;24.M0V.1988

Exemplo 2i 18 partes de uma mistura de 43$ do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula /V \

I II ,N / \__/v\ s/

7V e 57 $ de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula // \-NH ___/ \_N H

SO^Na

Ν' // .~N / __// \-Ϊ^Χ \ \-N-Z \-/ ^Z \_/ - - /

NH-/ V / (°2^Η4°^Η)₂ ^Ν

NaO^S n(c₂h₄oh).

2,0 partes de um aditivo de um álcool gordo C^g-C^g ^com25 mole de óxido de etileno,

20,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,5 parte de formaldeído a 37

10,0 partes de um copolimero aquoso a 30$ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

49,5 partes de água são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até à dispersão ter um tamanho de partícula

60.369

Case 1-16783/= ;24.N0V.1988

inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida báigogánea facilmente fluível e bombeável que tem um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 3: 15 partes de uma mistura de 60% do agente de branqueamento fluorescente solúvel da fórmula /v\ ! “ / vv /' \ .1/

e 40 do agente de branqueamento solúvel em água da fórmula

Z \ -NH \=./ N

Z \ \=n/ /

(C H 0H) N ' Λ ή 4

2,0 partes de um polímero de bloco de óxido de etileno/óxj. do de propileno com 8O/& de óxido de etileno e tendo um peso

60.369 _;24.N0V.1S8b

Case 1-16783/= molecular de cerca de 16.000,

15»0 partes de ureia,

0,3 parte de formaldeído a 37 %,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

53,2 partes de água são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homo génea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15% de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 4: 15 partes de uma mistura de 60% do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula \/^ e 4O % de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

60.369

Case 1-16783/= £4.0.1988

partes de um polímero de bloco de óxido de etileno/óxi. do de propileno com 10$ de óxido de etileno e tendo um peso molecular de cerca de 1θ6θ, partes de ureia,

0,3 parte de uma tinta de antraquinona

0,5 parte de formaldeído a 37 $,

14- partes de um copolimero aquoso a 30 $ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

53,2 partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2/um. Ás pequenas esferas de vidro são então sepa radas, proporcionando uma formulação líquida homogénea flui vel e bombeavel que tem um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável à armazena21

60.369 _;24.N0V.1988

Case 1-16783/=

gem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a UO°C.

Exemplo 5: 15 partes de uma mistura de 60 $ do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

e 40 $ dô agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula z°\ f I •é A \ / H '

so₃z

60.369

Case 1-16783/=

24.W1988

partes de um aditivo de um -álcool gordo 5-^g-C^g com 25 mole de óxido de etileno, partes de polietileno glicol 5-6000,

3,3 partes de etileno glicol,

0,5 parte de formaldeído a 37 % partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

50,2 partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 yum. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida facilmente fluível e bombeável que tem um teor de 15 % de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 6; 9,20 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

(teor activo 9θ %) e 6,64 partes do agente de branqueamento florescente solúvel em água da fórmulã._T . —. N— ^Y\__N H . — / \ — \-n/ vl/ vj \₌/ h\_/ / \ y x \ _:N^Z . —X NáSOo Y^T

4. NOV. 1988

60.369

Case 1-16783/

Χ,Χ’ = -NH-.^ \

y,y* = n(ch₂ch₂oh)₂ (teor activo 90 %) partes do aditivo de um álcool gordo C^g-C^g ^eom 25 mole do etileno óxido, partes de polietileno glicol 4000

0,5 parte de formaldeído a 37 %,

14·,0 partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

52,36 partes de água, são trituradas com moinho de esferas agitado eom pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável que tem um teor de 15 % de agen te de branqueamento fluorescente, A dispersão é estável em ar mazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 7t 7»9 cente fracamente .A partes do agente de branqueamento fluoressolúvel da fórmula \/\ ;í\ \_s/ \A/ (teor activo 98 %)

2U0V.1988

60.369

Case 1-16783/= e 11,4 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

X» \

,_N H * M.y

SO^Na

-Ν' _______ N_ / __// \ -N- // \í \—/ Η X \

NaSO,

Y’

X, X» = -NH-.Z \

Y, Y' = n(ch₂ch₂oh)₂ (teor activo 90 %) partes de um aditivo de um álcool gordo ^g-C^g e 25 mole de óxido de etileno partes de polietileno glicol 4000

0,2 parte de cloroacetamida partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

48,5 partes de água são triturados num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. As pequenas esferas de vidro/são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, fa cilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenamento durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 4o°C.

- 25 60.369

Case 1-16783/=

Exemplo 8; 9»20 partes de um agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

(teor activo 9θ fi) e 6,64 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula \

·// .N,

V-/ k/ /

\ «

./

SO^Na

// \

/

NaSO„ . _N_./ /

-N(

H

X’

Y»

X, X» = -NH-X \ \_./

Y, Y> =N(CH₂CH₂0H)₂(teor activo 90

2,0 partes de um aditivo de um álcool gordo O-^g-C^g e 25 mole de óxido de etileno,

15,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 parte de cloroacetamida, l4,0 partes de um copolimero aquoso a 3θ^ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

52,96 partes de água

60.369

Case 1-16783/= .24.N0V.1988

são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até à dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, fa cilmente fluível e bombeável que tem um teor de 15 $ de agen te de branqueamento. A dispersão é esvel em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C

Exemplo 9« 9>20 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

Ν N /\/·\ //^χ/\ i i \/ \_/ li I

V\/ \s/ W (teor activo 98 $) e 6,64 partes do agente de branqueamento fluorescente da fórmula // ,N

SO.Na

N.

// \ ó · /

NaSO„

Η Ν·=χ.

X’ /

N /

Y»

X, X’ = -NH-/^

Y, Y» = N(CH₂CH₂0H)₂

2,0 partes de um polímero de óxido de etileno/óxido de pro- 27 ;2 4.0.1988

60.369

Case 1-16783/=

pileno com 80% de óxido de etileno e tendo um peso molecular de cerca de 16 000,

15,0 partes de ureia,

0,2 partes de cloroacetamida,

52,96 partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15 % de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 10: 9,20 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

r (teor activo 98 %) e 6,64 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula _χ,

Y SO„Na .— . N--/ \ —N H __./ __/ % \-N-.Y \ _ ./ \₌/ H \ _N/ \ / / \ . NaS0„ Y’

X ^J • —— ·

X, X» a -NH-Y \ \ _/

Y, Y’ = N(CH₂CH₂0H)₂(teor activo 90 %)

- 28 60.369

Case 1-16783/=

2,0 partes de um polímero de bloco de óxido de etileno/óxi do de propileno com 80 $ de óxido de etileno e tendo um peso molecular de ceífia de IO60,

15,0 partes de ureia,

0,2 parte de cloroacetamida,

14,0 partes de um copolímero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

52,96 partes de água são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são entãc separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bomheável que tem um teor de 15 % de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 4o°C.

Exemplo 11: 5,30 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel da fórmula

I II \/\

(teor activo 98 %) θ 13,24 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

24.N0y.1988

60.369

Gase 1-16783/= χ»

-N

SO^Na . —. N —, / V-_N-/

X

NaSO„ \ / J \_T _ /

N\

Y·

NaSO,

Y_.

:,X» = -NH-X \ \ /

Y,Y* = N (teor activo 7.4- $)

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo O^g-Ο^θ com 25 moles de óxido de etileno,

20,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 parte de cloroacetamida,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30 $ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

54,74· partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas · de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 4o°C.

Exemplo 12: 8,l6 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

60.369

Case 1-16783/=

ΛΤ

\z

(teor activo 98 e 8,97 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

X’

--- N_/ xx ---- ---/ \-N-/ %

N^Z X-N-.-Z \_./ __./ H .N H / X \=./

SO^Na

NaSO,

Y’

X,X'

-NHí. -SO^Na y,y* = nh-ch₂ch₂oh (teor activo 78

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo C^g-C^g ^com 25 mole de óxido de etileno,

20,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 partes de cloroacetamida,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiénico, e

46,47 partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2/um. As pequenas esferas de vidro são então separa das, proporcionando uma formulação líquida homogénea, fa31 •,24.N0V.1988

60.369

Case 1-16783/=

cilmente fluível e bombeável, tendo um teor de 15 % de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 13? 8,25 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

(teor activo 100 %)

1,45 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

ΛΛ : N, OCH„ /vwv ³

II 1 i' 1 il \/\Z . V

OCH, (teor activo 100

5,90 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

SO^Na

X' //

N· /

.= N \„ /

NaSO,

Y»

X, X' = -NH-Z \ _ / • i—«. ·

Y, Y» = N(CH CH 0H)

X (teor activo 90 %)

60.369

24.N0V.1988

Case 1-16783/=

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo 6-^g-C^g com 25 moles de óxido de etileno,

2,5 partes de 1,2-propileno.glicol,

0,5 parte de uma resina de condensação modificada aldeído/ /cetona,

16,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 parte de cloroacètamida,

49,26 partes de água, são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2/um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 14; 8,08 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula /\/°\ A/\

I [l .-CH=CH-/ || ] (teor activo 100 $)

1,42 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel da fórmula

- 33 60.369

Case 1-16783/=

24.N0V.1988

A A • · · ! y ί N OCH /\/\//\//\/ ··'···

J ! À jí . \//\// V och^ (teor activo 100 %)

7,05 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

X’ _in__ /

Z — N H ___ ^S03^Na __ // X

Z X-nZ \_./ H Xr— /

N\—Z /

X

NaSO,

Χ,Χ' = -NH-.^ X \ _ / y,y* = n(ch₂ch₂oh)₂ (teor activo 90 %)

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo C^g-C^g com moles de óxido de etileno,

2,5 partes de 1,2-propileno glicol,

0,5 parte de uma resina de condensação modificada aldeído/cetona,

8,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 parte de cloroacetamida,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30% de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

- 34 60.369

Case 1-16783/= ,24.0.1988

56,25 partes de água são trituradas num moinho de esferas com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável que tem um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a Uo°c.

Exemplo 15: 5,7 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula . 0 0,

A/ \ [ || '.-CH.OH-.' || I

Λ/V \AA

0.

/Y\

CH,

CH, (teor activo 100 $>)

1,0 parte do agente de branqueamento fluorescente solúvel da fórmula

A A • · · ! U I N OCH» /\/\/\//\/ • · ·' · ·

II | r 1 11

I¹ 1 . N N \/\// W

OCH

O (teor activo 100 /£)

- 35 ,24.0.1988

60.369

Case 1-16783/=

11,2 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula

Y» \ ^S03^Na _N_./ . —N H __// \-N-.^ \-N-X \_ / H \l—.

X'

NaS0„ \L.

-NH- \ \ / • —— · “X

SO^Na

-Z“\ \ / activo 74 %)

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo ^com mole de óxido de etileno

1,75 partes de 1,2-propileno glicol,

0,35 parte de uma resina de condensação modificada de aldeído/cetona,

15,0 partes de polietileno glicol,

0,2 parte de cloroacetamida,

14,0 partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónieo, e

48,8 partes de água, são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de paríícula inferior a 2/um. As pequenas esferas de vidro são então \_Z \_./ ./- z

NaSOr x,x« =

Y,Y* or

- 36 24.N0V.1988

60.369

Case 1-16783/= separadas proporcionando uma formulação líquida homogénea facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estávétq/armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 16; 8,08 partes do agente de branqueamento fluores dente solúvel da fórmula

(teor activo 100 $)

1,42 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

A/\ i II i _N. °^ch3/X/\//\//\/ ···'··

J l ! I « \/\./ V

OCH₃ (teor activo 100 $)

6,25 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel em água da fórmula .24.H0V.1988

60.369

Case 1-16783/=

\ //

S0_oNa / ³

N H ___^Z \x/ \_x

NaSO„ _ / x ,, \-N-Z N / h \^t—./

X

Υ·

X’ . ·— ' ·

x.X’ = -níc./ \X /

SO^Na γ,γ’ = -n(ch₂-ch-ch₃)₂

OH ( Teor activo 88 $ )

2,0	partes de um aditivo de um álcool gordo 25 moles de óxido de etileno,
2,5	partes de 1,2-propileno glicol,
0,5	partes de uma resina de condensação modificada de aldeído/cetona,
0,2	parte de cloroacetamida,
14,0	partes de um copolimero aquoso a 30 $ de rolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e	2-vinilpir-
65,05	partes de água,

são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /im. As ^pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15$ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura

- 38 60.369

Case 1-16783/=

ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 17: 4^64 partes de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

(teor activo 100 %)

0,82 parte do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

A A • · · ϋ ] R OCH, /\/\/\/\/ ³ • · · · ·

II I I ^{1 11}

*. ί I N N \/\/ w

I

OCH₃

Ν' __N H t M-Z / \

-N /

% <

./

SO^Na

-// \

NaSO„ (teor activo 100 % ) y

N./

Χ,Χ’ = -NH-Z \ \ / • . *

Y,Y’ = 0CH₃ (teor activo 88,5 % )

- 39 60.369

Case 1-16783/= .24.N0V.1988

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo θι6θ^8 ^com25 moles de óxido de etileno,

1,4 partes de 1,2-propileno glicol,

0,3 partes de uma resina de condensação modificada de aldeído/cetona,

50,0 partes de trietanolamina,

0,2 parte de cloroacetamida,

14,0 partes de copolímero aquoso a 30 $ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

20,4 partes de água, são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bembeável tendo um teor de 15 $ de agente de branqueamento. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 18: 9,2 partes de agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

(teor activo 98 $)

- 40 60.369

Case 1-16783/= ;24.N0V1988

9,0 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da formula

X'

X' __N H ___/ \Xz V

SO₃Z

-N

-// \

• ¹ z

zso„ . N — / \-N-/ ./ i^x

N:

Y’

ZSO.

\³ • ' ·

Χ,Χ' = -NH-.^ \ \ _ /.

• Γ T. * \

so^z

Y,Y« = X \>

\ / •_____- - · (teor activo 7^ % )

Z = 2:L Na, dietanolamónio

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo C^g-C^g oom 25 moles de óxido de etileno,

0,7 partes de dietanolamina,

3,3 partes de etileno glicol,

15,0 partes de polietileno glicol 5000-6000,

0,2 partes de cloroacetamida, lU,0 partes de um copolimero aquoso a 15 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

46,6 partes de água, são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até à dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 /um. Âs pequenas esferas de vidro são

- Ul

60.369

Case -1-16783/= .24.N0V.1988

então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 15'£6$ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses á temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 19? 4,24 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula • ¹ · · / \_./~ \=./

/.

(Teor activo 100 $)

1,06 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula // \

CN // \

Τ' X.-CN

Y_/ (teor activo 100 $ )

5,2 partes do agente de branqueamento fluorescente solúvel da fórmula

-Ν H

SO^Na //

N—.

// X

X , _{χ /} / η N-Z

NaSO,

Y’

X' „24.01988

60.369

Case 1-16783/=

X,X« = \ \ / y,y» = -n(ch₂ch₂oh)₂ (teor activo 9θ )

2,0	partes do aditivo de um álcool gordo (	³16-^C18 ^{cora 25}
moles c	le óxido dè etileno
12,0	partes	de polietileno glicol 4000,
0,2	partes	de cloroacetamida,
14,0	partes	de um copolímero aquoso a 30 $	de 2-vinilpirro
	lidona	e ácido 3-vinilpropiónico, e
61,3	partes	de água,

são triturada num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2 um. As pequenas esferas de vidro são então se paradas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 10 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 20; 2,68 partes do agente de branqueamento fluores^ cente fracamente solúvel da fórmula __/ \-CN // \ / \ / ^— \ — /

CN (teor activo 100 % )

- 43 60.369

Case 1-16783/= .24.N0V.1988

0,67 parte do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula • II I · // // • · —-. · \ ₌ / __- Z \ -CN // \ \ / • ' · —— · r · *—»· · ^r \ / ’CN (teor activo 100

9,0 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula . _N

S0„Na /

• — - - — <

./ \

z

NaSOr, — . N\_N-/ — / H ^XN =

Y’

X'

Na SOX,X' .= -NH-/ \ \_z \

SO^Na

Y,Y* = _N (teor activo 74 $)

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo C^^-C^g ^commole de óxido de etileno,

12,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 partes de cloroacetamida,

- 44 60.369

Case 1-16783/=

-,24.0.1988

l4,0 partes de um copolimero aquoso a 30 % de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e

59,^5 partes de água, são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2/um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação líquida homogénea, facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 10 % de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à tempefatura ambiente assim como a 40°C.

Exemplo 21: 4,24 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula • · · • ·----- · ' \ / • SSL. · \

CN \

// \

/

CN.

(teor activo 100 %)

1,06 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula ·—· ___ __// \-CN / Z \ / // N Z \ _ / \ / • '« ·

CN (teor activo 100 % )

- 45 60.369

Case I-I6783/.24.N0V.1988

5,2 partes do agente de branqueamento fluorescente fracamente solúvel da fórmula

Y’

X \_N H \_N_Z \ \₌Z \=^Z

SO^Na .z

NaSO, /

i \í_Z z \

N.

X'

Χ,Χ» = -NH-Z \

Y,Y» = N(CH₂CH₂0H)₂ (teor activo 9θ $)

2,0 partes do aditivo de um álcool gordo θΐ8 ^com 2 5 moles de óxido de etileno,

12,0 partes de polietileno glicol 4000,

0,2 partes de cloroacetamida, l4,0 partes de um copolímero aquoso a 3θ $ de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiánico, e

61,3 partes de água, são trituradas num moinho de esferas agitado com pequenas esferas de vidro até a dispersão ter um tamanho de partícula inferior a 2/um. As pequenas esferas de vidro são então separadas, proporcionando uma formulação liquida homogénea facilmente fluível e bombeável tendo um teor de 10 $ de agente de branqueamento fluorescente. A dispersão é estável em armazenagem durante vários meses à temperatura ambiente assim como a 40°C.

- 46 .24.0.1988

60.369

Case 1-16783/=

Exemplo 22; 1 g da dispersão branqueadora de acordo com qualquer dos Exemplos 1-21 é previamente disperso 10 ml de água quente a 40°C que contém 1 g/l de um dispersante não-iénico (irgasol NA). Esta dispersão preliminar é adicionada ao banho branqueadorva 40°C, o qual contém 100 g de tecido de poliéster/celulose (50:50) previamente branqueado e 1 g/l de um dispersante não-iónico (irgasol NA). Passados 10 minutos de uma passagem preliminar dos produtos, o banho é aquecido a 110° C durante 30 minutos. Os produtos são deixados no banho durante mais 40 minutos a esta temperatura. 0 banho é então arrefecido e os produtos enxaguados e secos, para dar um tecido uniformemente branqueado com um elevado grau de brancura.

Exemplo 23: Uma dispersão branqueadora de acordo com qualquer dos Exemplos 1 a 4 e 6 a 21 é previamente dispersa como no Exemplo 22. Esta dispersão preliminar é adicionada ao banho branqueador que está a 40°C, o qual contém 100 g de tecido de poliéster/celulose (5θϊ5θ), 1 g/l de um dispersante não-iónico (irgasol NA) e os produtos químicos necessários para branquear o tecido (5 ml/l de H^O^, 35 % em peso, 0,5 ml/l de ácido dietilenotriaminopentacético e 1 g/l de NaOH a 100%). A aplicação é feita como no Exemplo 22, para dar um tecido uniformemente branqueado e limpo com ura grau de brancura elevado.

depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito foi efectuado na Suiça em 27 de Novembro de 1987 sob ο N2 4630/87-8.

Claims

-REIVINDICAÇOES1& _ Processo para a preparação de uma dispersão aquosa caracterizado por se misturar pelo menos um agente de branqueamento fluorescente solúvel ou fracamente solúvel em água, pelo menos um agente de btahqueamento fluorescente solúvel em água, um solubilizante facultativo, pelo menos um dispersante. anionico, catiónico e/ou não iónico e outros auxiliares facultativos, e por se misturar adicionalmente um copolímero de 2-vinilpirrolidona e ácido

3-vinilpropiónico.
2& - Processo de acordo com a reivindicação

1, caracterizado por as misturarcompreender 3-20 $ de agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, 4-20$ de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água, 2-20 $ de dispersante, 5-25$ de solubilizante, 1-20 $ de copolímero de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e 0,1-10 $ de outros auxiliares.
3& - Processo de acordo com a reivindicação

2, caracterizado por a mistura compreender 5-l0 $ de agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, 4-10 $de agente de branqueamento fluorescente solúvel em água, 2-5 $ de dispersante, 10-25 $ de solubilizante, 3-6$ de copolímero de 2-vinilpirrolidona e ácido

3-vinilpropiónico, e 0,1-5 $ de outros auxiliares.
4* - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os agentes de branqueamento fluoreseen te insolúveis em água serem compostos ou misturas de compostos escolhidos do grupo que consiste em estilbenos, di-estirilbenzenos, di-estirilbifenilos, triazinilos, benzoxazóis, bis(benzoxazóis), bis(benzoxazolil)tiofenos, bis(benzoxazolil)-naftalenos, pirenos, cumarinos e naftaleno-piridicarboximidas, e os agentes de branqueamento fluores- 48 24.N0V.1988

60.369

Case 1-16783/= centes solúveis em água serem compostos ou misturas de compostos escolhidos da classe que consiste em his(triazinil) diaminoestilbenos, di-estirilfenilos e triazolilestilbenos
5- - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a mistura conter pelo menos um composto da fórmula

CN CN como agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água.
6s - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a mistura conter pelo menos um composto da fórmula

B-.^ '^Xx.-CH=CH-/ ^.-A % % z (2)

R.

em que

A = 2-benzoxazolilo, -CH=CH-N, -CH=CH-COOR, -COORg ou halogéneo,

B = fenilo se A for 2-benzoxazolilo,

B = -CH=CH-CN se A for -CH=CH-CN,

B = -CH=CH-C00R₂ se A for -CH=CH-C00R₂

- 49 60.369

Case 1-16783/= /4.N0V.1988

B = naftaleno-triazolilo se A for halogéneo ou -COORg,

B = 1,2,4-oxadiazol se A for 2-benzoxazolilo,

R = H, alquilo C^-C^,

R₁ = H, alquilo e CN,

Rg = alquilo C^-C^ como agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água.
7- _ Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula

X\/ \

-CH=CH(3) /\/\

R, em que R_ e alquilo ^Cl-^C4·

83 _ Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula em que R^ é alquilo C^-C^ ou fenilo, e R é H ou alquilo

3.N0V.1988

60.369

Case 1-16783/=

C^-C^, X^ éCouN, eYé fenilo ou um radical da fórmula

-N' \X\

Halogeneo
9- - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula em que n e 0 a 2 e R^ ® alquilo C^-C^.

1O& - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula

N 0

A./\X (6)

1 II J \/\// em ^0R2 ^^0R2^0-í que R^ é alquilo C₁-C^.

- 51 60.369

Case 1-16783/= .24.BV.1988

115 - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula

Z\A.

ι y ! κ o™, ./WV\Z { ! 1 A i \//\// V (7)

OCH,

125 - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula

R / ³N—/ _ ff ff

NH (18) em que z

SO₃M

R.

R₃=R_Í|= -NH-.

ou

R„= -NH-.· 3 z \ X ff ^R4=

-N '0 e M é Na, Li, K ou amónio.
13- - Processo de acordo com a reivindicação

4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente

- 52 60.369

Case 1-16783/= .24.SW insolúvel ou fracamente solúvel em água ser um composto da fórmula

/ \ z X-CH=CH-Z X X • · — _x X

(17) s°₂m em que M é Li, Na ou K.
14& - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente solúvel em água ser um composto da fórmula

X'

Y’

0 M' 3

NX.— N H __/ CH-X nX X-ν-.Χ X-ceX X H X (19) :N / Ί (so₃m-)₀_i

Ύ» em que

X e X’ são anilina, ácido anilina-3-sulfónico, ácido anilina-4-sulfónico, ácido anilina-2,5-dissulfónico ou os seus sais ou metanol,

Y, e Y” são anilina, etanolamina, dietanolamina, N-metiletanolamina, diisopropanolamina, etilamina, dietilamina, morfolina, dietileno-glicol, propileno-glicol, ácido amino· -etanóssulfónico, ou os seus sais, etanolaminopropionamida, cianoetilbenzilamina, cianoetiletanolamina, e Μ’ é H, Li, Na, K, amónio ou alquil C^-C^ amónio.
15- - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente

- 53 60.309

Case 1-16783/=

X’ solúvel em água ser um composto da fórmula ^X1\ • · » * ! · ♦ ZZL. · ·£3Β· ·.

/ X.-CH=CH-/ X__/ X.-CH=CH-/ \

V_/ /_./ V_/ V_/ (20)

SO^M

SO^M” em que e X£ são H ou Cl e Μ” ó H, amónio ou alquil C^-C^ amónio e, quando apropriado, Li, Na ou K.

165· - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o agente de branqueamento fluorescente solúvel em água ser um composto da fórmula alquil C^-C^ amónio ·

175 - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por se misturar um composto solúvel em água da fórmula >

Y» SOoM' ---- N—/ ^Y__N H ._/ CH-/ \ ϊ/ X.J/ X.-CH^ X._/ h Xn_/ • (so Μ’) Y (19)

60.309

•.24.N0V.1988'

Case 1-16783/= em que X e X’ são anilina, ácido anilina-3-sulfónico, ácido anilina-4-sulfónico, ácido anilina-2,5-dissulfónico ou os seus sais du metanol, Y¹ e Y são anilina, etanolamina, dietanolamina, N-metiletanolamina, diisopropanolamina, etilamina, dietilamina, morfolina, dietileno-glicol, propileno-glicol, ácido aminoetanossulfónico ou os seus sais, etanolaminopropionamida, cianoetilbenzilamina, cianoetiletanolamina, e M' é H, Li, Na, K, amónio ou alquil C^-C^ amónio; um composto insolúvel em água da fórmula /W

C- CH=CH-C e/ou um composto da fórmula

KT

W (5) em que R₂ é alquilo C^-C^ ^e n e 0 a 2
18^ - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por se misturar um composto solúvel em água da fórmula X*

X

55 60.369

Case 1-16783/=

24.

em que

X e X’ são anilina, ácido anilina-3-sulfónico, ácido anilina-4-sulfónico, ácido anilina-2,5-dissulfónico ou os seus sais ou metanol,

Y’ e Y são anilina, etanolamina, dietanolamina, N-metil etanolamina, diisopropanolamina, etilamina, dietilamina, morfolina, dietileno-glicol, propileno-glicol, ácido aminoetanossulfónico ou os seus sais, etanolaminopropionamida, cianoetilbenzilamina, cianoetiletanolamina, e Μ’ é H, Li, Na, K, amónio ou alquil C^-C^ amónio; um composto insolúvel em água da fórmula

CN

9 · / \ .-CH=CH-Z ^χ.-0Η=0Η-Λ \ e/ou

CN um composto da formula

CH,

CH,

195 _ Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por se misturar um composto solúvel em água da fórmula,

60.369

Case 1-16783/=

24.N0V.1988

X (
19) em que X e X’ são anilina, áeido anilina-3-sulfónico, ácido anilina-4-sulfónico, ácido anilina-2,5-dissulfónico ou os seus sais ou metanol,

Y' e Y” são anilina, etanolamina, dietanolamina, N-metiletanolamina, diisopropanolamina, etilamina, dietilamina, morfolina, dietileno-glieol, propileno-glicol, ácido aminoetanossulfónico ou os seus sais, etanolaminopropionamida, cianoetilbenzilamina, cianoetiletanolamina, e M· é H, Li, Na, K, amónio ou alquil C^-C^ amónio; um composto insolúvel em água da fórmula

I II

CH=CH

II e um

CH

CH

II

OCH₃

II

OCH
20® - Processo de acordo com a reivindica- 57 60.369

Case 1-16783/= ,24.0.1988 ção 4, caracterizado por se misturar um composto insolúvel em água da fórmula e um composto solúvel em água da fórmula

NH-/

CH-/ \

NH.

//

NNSO^Na n(c₂h₄oh).
21^ - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se misturar 5-10 $ de pelo menos um agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água, escolhido da classe dos bis(benzoxazol)tiofenos, 4-10 $ de pelo menos um agente de branqueamento fluorescente solúvel em água escolhido da classe dos ácidos bis(triazinil)diaminoestilbenodissulfónico,

2,5 $ de álcool gordo C^^-C^g etoxilado ou polímero em bloco de óxido de etileno/óxido de propileno como dispersante, 3-6 $ de um copolimero de 2-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, e 14-16 $ de polietileno-glicol

- 58 60.369

Case 1-16783/ou 10-25 % de ureia como solubilizante, 0-0,5 % de corante de protecçâo e 0,1-0,5 % de formaldeído como outros auxiliares.
22a - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se homogeneizar pelo menos um agente de branqueamento fluorescente insolúvel ou fracamente solúvel em água e pelo menos um agente de branqueamento fluorescente solúvel em água com pelo menos um dispersante aniónico, catiónico e/ou não iónico, um solubilizante facultativo, um copolimero de 3-vinilpirrolidona e ácido 3-vinilpropiónico, assim como outros auxiliares facultativos e água, mediante:

a) mistura dos componentes individuais preparados e formulados separadamente ou b) formulação em conjunto dos componentes individuais.