KR920007881B1 - 폐수의 촉매처리방법 - Google Patents

폐수의 촉매처리방법 Download PDF

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케미칼웨이스트 매니지먼트 인코포레이티드
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Abstract

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Description

[발명의 명칭]
폐수의 촉매처리방법
[도면의 간단한 설명]
제1도는 산화반응생성물을 응축하지 않는 폐수처리를 설명하는 본 발명의 실시에에 대한 흐름도이다.
제2도는 산화반응생성물을 응축시키기위해 적합한 본 발명의 실시예를 설명하는 흐름도이다.
제3도는 고수준의 VOC 오염물질과 고농도의 비응축가스를 함유하는 폐수처리에 적합한 본 발명의 실시예를 설명하는 흐름도이다.
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 일반적으로 오염된 폐수를 처리하여 정화시키는 것에 관한 것으로, 쓰레기매립지, 연구소, 산업, 정부기관 및 기타 다른 화학적, 제약학적, 생물학적, 도금 및 사진처리공정등의 많은 분야에서 폐수가 생성되기 때문에, 오염된 폐수를 처리하는 것은 국가적 환경차원에서 최우선이 된다.
상세하게, 본 발명은 폐수중의 오염물질을 농축시키고 휘발성오염물질을 촉매적으로 산화시키는 신규의 처리공정으로 이루어지며, 또한 본 발명은 유용한 응축생성물을 제공할 수 있는 기능을 지닌다. 본 명세서상에 기재된 신규의 처리공정은 유효한 증발에 가스상의 촉매산화를 결부시킨 것이며, 임의적으로, 상기 처리공정은 실질적으로 미네랄과 유기물이 존재하지 않는 양질의 증류수를 회복할 수 있으므로 안전하게 강과, 하천에 되돌릴 수 있고 산업적 처리공정에 재사용할 수가 있다.
[배경기술]
종래, 오염된 폐수를 처리할 때에 발생하는 문제점은 잘 알려진 바이며, 종종 처리공정은 에어스트립핑과 카본층에 의한 휘발성유기물의 포획으로 이루어지나. 특정의 최우선오염물질은 카본층에 의해 포획되지 않거나 또는 불완전하게 포획된다. 이에 대안적인 것으로, 오염된 폐수유출액을 깊은 우물에 의한 처리기술을 사용하여 처분하거나 고온을 소각하는 것이 있다.
또한, 오염물질의 감소를 위해 증발법을 사용하는 것도 공지이다. 특히, 증기재압축에 의한 수직관유하액 막식증발이 제안되어 고농도의 전체용해성증발잔류물을 함유하는 폐수유출액을 효율적으로 농축시키며, 이런 증발기의 사용은 ＂Development History of the RCC Brine Concentrator For Concentrating Cooling Tower Blow Down＂(J.H.Anderson, 1976)의 제목으로 ASME 공보에 기재되어 있다.
폐수유출액에 용해된 유기화합물을 산화시키는 것 또한 마찬가지로 공지기술이며, 액상 및 증기상의 산화 처리공정 또한 알려진 바이다. 예를들면, 미국특허 No.4, 021,500(Rogers)에는 용해된 탄화수소를 촉매적으로 제거하는 향상된 산화탈수시스템에 관해서 기재되어 있다. 탄화수소를 함유하는 액체유출액을 공기증기 유출액과 혼합하고 고체촉매와 접촉시켜 수증기, 일산화탄소 및 이산화탄소의 유출물을 생성한다.
미국특허 No.4, 699, 720(Harada et al.)에는 현탁고형물, 암모니아 및 화학적으로 산화할 수 있는 물질을 함유하는 유출액을 액상 촉매산화반응시키는 폐수처리방법을 설명하고 있으며, 현탁되거나 용해된 고형물을 산화반응후에 역삼투압법을 사용하여 분리한다. 마찬가지로, 미국 특허 NO.4, 632,766호(Firnhaber et al.)에는 물을 함유하는 농축된 ＂슬라임＂을 공기 또는 산소존재하에 촉매없이 다단계산화시키는 폐수처리방법이 개시되어 있고, 액상촉매산화를 사용하는 다른 폐수처리방법이 미국특허 NO.4, 294,706로(Kakihara et al.)에 기재되어 있다. 상기 참조문헌은 아래 설명하는 처리이전에 현탁고형물을 제거하는 것을 제안하고 있다.
휘발성오염물질을 촉매적으로 파괴시켜 폐수유출액에서 휘발성오염물질을 추출하는 것은 기술상에 실행되고 있다. 예를 들면, 미국특허 NO.3, 127,243(Koni koff)호에는 뇨수를 비연속진공증류법에 따라 신규의 금속촉매를 함유하는 고온촉매반응기에 통과시켜 휘발성물질을 생성하는 방법에 대해 설명하고 있으며, 그후 반응생성물을 응축하여 음료수를 생성한다. 마찬가지로, 미국특허 NO.3,487,016(Zeff)호에는 산소함유가스와 망간 또는 납을 함유하는 촉매를 사용하는 액상 또는 증기상으로 유기 또는 무기물질을 산화시키는 방법에 대해 기재되어 있으며, 산화는 저온과 대기압 또는 대기압이하에서 실행한다. 미국특허 NO.3, 804,756(Callahan et al.)호에는 폐수유출액에서 휘발성오염물을 스트립하여 증기로 한다음 각종의 촉매형식으로(특히 산화구리가 바람직하다) 화학적으로 산화시키는 방법에 대해 개시되어 있다.
산업적/공업적 폐가스로부터 휘발성유기화합물(VOC)을 제거하는 것 또한 공지된 바이며, VOC의 분해는 촉매에 의한 소각로에 의해 실행되며 다음과 같은 제목 ＂Destruction of Volatile Organic Compounds Via Catalytic Incineration＂(B.H.Ti chenor and M.A.Palazzol; Environmental Progress, Volume 6, No. 3, 1987, 8.)으로 각종의 촉매에 의한 소각로장치에 관한 조사결과가 보고되어있다. 유기화합물을 맑은 공기의 유출액으로 증발시킨 다음 이것을 집적담지된 귀금속촉매에 통과시킴으로써 시험을 실시한다. 유독성 공업가스를 촉매에 의해 소각시키는 방법 또는 미국특허 NO.4, 330,513(Hunter et al.)호에 개시되어 있다. 상기 인용참증은 탄화수소를 함유하는 가스 및 폐가수를 일반금속고체촉매의 유동층과 접촉시키는 방법을 기재하고 있다. 또한, 일련의 미국특허(Nos, 3,823,088; 3,992,295; 3,997,440; 4,062,772; 4,072,608과 4,268,339)호에는 미소량의 용해성유기물질을 함유하는 물을 향상된 알루민산아연촉매와 액상 또는 가스상으로 접촉시킴으로서 정제할 수 있는 방법을 설명하고 있다.
비록 종래기술은 오염된 폐수와 오염된 가스유출액을 처리하는데 필요하고 향상을 도모하였으나 용해성증발잔류물 또는 비휘발성오염물질과 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질을 함유하는 폐수유출액을 효율적으로 처리하기 위해서는 불완전하다. 따라서, 본 발명은 용해성 증발잔류물 또는 비휘발성오염물질을농축하고 산화성오염물질을 화학적으로 산화시키는 신규의 연속처리방법을 제공하는 것이며, 또한 본 발명은 촉매산화처리과정을 가스상 상태에서 증기존재하에 실행할 수가 있다.
[발명의 개요]
본 발명은 폐수유출액을 처리하기위한 신규의 처리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게, 본 발명은 폐수중의 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질을 불활성무기가스로 전환시키는 수단을 제공하는 것이다. 또한, 본 처리방법은 미네랄과 유기물이 없는 양질의 증류수로 이루어진 유용한 농축생성물을 생성하는 이점을 지닌다.
본 발명의 목적은 오염된 폐수유출액을 처분할 때 통상 결부되는 환경상의 문제점을 제거하는 처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 종래의 처리방법으로 처리할 경우, 고도로 광물화되어 지표수수용 유출액으로 방출할 수 없는 독성유기 및 무기화합물을 함유하는 고광물화된 폐수를 처리하도록 특히 설계된 처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 경제적으로 비용이 많이드는 오염된 수용성유출액의 소각을 행할 필요가 없는 폐수처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 그외의 목적은 오염된 폐수를 깊은 우물속에 처분하는 방법에 대신하여 환경적으로 안전하고 경제적인 효율이 높은 폐수처리방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질과 비휘발성오염물질로 오염된 폐수를 다음과 같은 공정으로 이루어진 실시예에 따라 처리하는 방법을 제공한다.
(a) 증발에 의해 폐수유출액을 연속적으로 농축시켜, 농축된 비휘발성오염물질로 이루어진 제1유출액과 실질적으로 용해성증발잔류물이 없는 제2의 진한 수증기상의 유출액을 생성하며, 여기서, 제2유출액은 화학적으로 산화할 수 있는 화합물과 증기로 이루어져 있다.
(b) 가스상상태에서 증기존재하의 제2유출액을 촉매적으로 산화하여 화학적으로 산화할 수 있는 모든 화합물을 전환시킴으로서 실질적으로 증기와 비응축성가스로 이루어지는 가스상의 반응생성물을 생성한다.
본 발명의 다른 실시예는 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질을 전환시키기위한 촉매산화방법을 제공하는 것으로 다음과 같은 공정으로 이루어진다.
(a) 실질적으로 용해성증발잔류물이 없는 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질과 증기로 이루어진 증기상유출액을 산호함유유출액과 혼합한다.
(b) 상기 공정(a)의 혼합물을 고체산화촉매와 접촉시키기전에 대략 204℃로 가열한다.
(c) 가열된 혼합물을 가스상의 산화상태에서 증기존재하에 산화촉매와 접촉시켜 실질적으로 화학적으로 산화할 수 있는 모든 화합물을 증기와 비응축가스로 이루어지는 가스상의 반응생성물로 전환시킨다.
본 발명의 상기 실시예 및 다른 실시예는 이하 상세히 설명하는 본 발명의 실시예에 대한 설명으로부터 명백해질 것이다.
첨부된 도면은 VOC 오염물질을 함유하는 쓰레기매립지의 여액을 처리할 경우의 본 발명의 실시예를 설명한 것이다.
[바람직한 실시예의 상세한 설명]
본 발명은 넓은 범위의 오염물질을 함유하는 각종의 복합폐수유출액을 처리하는 것으로, 예를 들면, 본 발명은 정제소 및 화학적설비작동에서의 폐수 및 광물집중처리공정, 금속집중처리공정, 금속추출리칭처리공정과 용매스트립핑처리공정에서 발생하는 폐수를 처리할 수 있다. 특히, 본 발명은 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질로 오염된 고광물화폐수를 처리하는데 적합하다.
일반적으로 폐수유출액은 유기 및 무기화합물로 이루어지는 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질로 오염된 물을 주로 함유하는 것으로, 또한, 폐수는 용해성증발잔류물들의 비휘발성오염물질을 대표적으로 함유한다. 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질로는 알콜, 방향족 탄화수소, 염소화탄화수소, 암모니아성 화합물, 시안화물 및 황함유화합물과 각종의 기타 탄화수소등의 화합물이 있다. 용해성 증발잔류물 또는 비휘발성오염물질은 어떤 원소로서도 넓게 규정되어 있는 미네랄, 지각 및 대기중에서 발생하여 모든 금속과 비금속으로 이루어진 무기화합물 또는 혼합물, 이들 화합물 및 광석등을 함유한다. 용해성증발잔류물에는 니켈, 아연, 카드뮴, 수은, 비소, 납등의 중금속을 함유할 수 있으며; 대표적으로 폐수유출은 적어도 10,000mg/ℓ의 용해성증발잔류물함량, 특히, 대략 10,000~30,000mg/ℓ 범위의 용해성증발잔류물농도를 함유한다.
특히, 본 발명의 처리방법은 쓰레기매립지에서 발생하는 여액을 처리하는데 가장 적합하다. 이런 폐수유출액을 구성하는 물질의 복합적인 성질을 다음과 같이 대표적인 쓰레기매립지여액의 조성으로 설명한다.
본 발명에 따라서, 폐수유출액은 첫번째의 증발단계에서 용해성증발잔류물을 농축된 비휘발성오염물질(슬러리)을 함유하는 제1유출액으로 농축처리하며, 증발장치의 작동은 기술상에 잘 알려져 있으므로 상세한 설명은 생략한다. 증발기로는 유출물에서 비휘발성오염물질을 농축시켜 실질적으로 용해성 증발잔류물이 없는 수증기상의 유출액을 형성할 수 있는 것이면 본 발명에 사용할 수 있다. 공지된 증발기의 예를들면, 강제순환식, 침수관 강제순환식, 오실로형 결정기, 단, 장관형 수직, 수평관식, 및 유하액막식이 있으며, 강제순환식의 증발기를 사용하는 것이 바람직하다. 증발공정을 위한 처리조건으로 온도는 대략 82℃(180℉)~대략 170℃(338℉)이고 압력은 대략 대기압이하에서 대략 790kpa(abs)(100psig)이고, 특히, 대략 100℃(2 12℉)~대략 150℃(302℉)의 온도와 대기압에서 대략 446kpa(abs)(50psig)의 압력이 바람직하다.
증발기에서 제거된 농축비휘발성오염물질의 유출액은 오염농도가 고형물의 대략 0~100wt%, 바람직하게 대략 20~70wt%, 가장 바람직하게는 대략 40~65wt% 범위이다. 이 농도수준에서, 농축오염물질의 유출액은 폰드보유, 결정화 또는 화학적안정화, 기계적건조등의 공지의 처리공정을 사용하여 최종처분을 위한 준비로 한다.
증발기로부터 얻은 수증기상의 제2유출액을 산화반응상태로 유지한 반응지대에서 고체촉매와 접촉시켜, 증발단계에서 휘발된 폐수유출액중의 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질을 산화시켜 실질적으로, 증기와 주로 이산화탄소와 질소로 구성되는 비응축성가스로 이루어지는 가스상반응생성물을 형성한다.
비록 완전히 이해되지 않고 특정학설에 의해 한정기는 하지만, 산화반응기에 존재하는 증기는 휘발성오염물질을 완전히 산화시키는데 유익하며, 증기는 오염물의 산화에 촉매적으로, 열적으로 반응하거나 또는 부분적으로 산화된 화합물로 반응시킴으로서 직접 참여한다. 오염물질제거에 증기가 직접 참여하는 이론은 증기가 압도적으로 존재하기 때문에 산소효과의 외관상의 결핍을 설명하는데 도움이 된다,
산화공정이전에 수증기상의 유출액을 기계적수단 또는 증기제트로 압축하여 증기상유출액의 잠열값을 증가시킨다. 마찬가지로, 수증기상의 유출액에 우선하여 산화공정에서의 가스상 반응생성물을 압축시켜, 잠열값을 증가시킨다. 어느경우에도 잠열은 증발단계에 있어 필요로 하는 부분적 또는 전체적인 요구열을 제공하도록 사용할 수 있다.
촉매산화는 고체촉매를 사용하는 가스상 상태에서 반응기내에 실행한다. 산화반응상태는 대략 204℃(400℉)~대략 1200℃(2192℉)범위의 반응온도, 바람직하게는 대략 371℃(700℉)~대략 677℃(1250℉)범위로 반응온도를 유지시킨다. 반응지대내의 수증기상유출액의 가스공간속도는 대략 0.1sec-1~1000sec-1이며, 대략 5sec-1~100sec-1바람직하다. 반응지대의 압력은 대기압이하에서 대략 790kpa(abs)(100psi g)까지이고, 대기압에서 대략 446kpa(abs)(50psig)의 작동압력이 가장 바람직하다. 수증기상유출액내의 화학적으로 산화할 수 있는 화합물은 증발단계에서 발생된 증기존재하에 촉매적으로 산화된다.
산화지대에서 사용된 고체촉매는 안전성과 활동성에 대해 요구된 표준규격에 부합하고 휘발성유기 및 무기화합물의 산화를 위한 고선택성을 지니는 공지의 통상 존재하는 산화촉매조성물 또는 공지의 산화촉매혼합물중에서 선택한다. 산화촉매의 활성성분은 고체담체에 지지된 금속으로, 특히, 일반금속이 바람직하다. 적당한 금속담체는 알루미나이지만 어떠한 공지의 담체도 사용할 수 있어, 예를들면, 실리카, 실리카-알루미나, 클래이등의 물질이 있다. 담체는 구형, 펠릿 또는 압출몰형태이며, 촉매상의 활성금속량은 전체 촉매중량을 기초로 하여 대략 5~50중량%가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 금속성분은 대략 15~25중량%의 촉매를 함유한다. 바람직한 산화촉매조성물은 압축물형태의 산화크롬과 알루미나가있고, 바람직한 촉매 및 이들의 제조방법에 대해선 참고를 위해 본 명세서에 결부시킨 U.S특허 No.4,330,5 13(Hunter et al)에 상세히 기재되어 있다.
본 발명의 산화반응은 발열이며 반응온도를 초과수준으로까지 증가시킬 수 있다. 온도가 대략 1200℃(2192℉)를 초과하지 않게하기 위하여, 산화반응지대에 퀸치증기를 첨가시킬 수 있으며, 적합한 킨치매체는 증발기에서 얻은 응축생성물이다. 수증기상유출액의 화학적산소함량과 반응하는 화학적으로 산화할 수 있는 화합물의 레벨에 따라 반응물질로서의 부가적인 화학적산소를 공급할 필요가 있어 산화반응에서 요구된 고수준의 전환율을 달성시킨다. 부가적인 화학적산소는 공지의 수단을 사용하여 공기, 산소가 많은 공기 또는 O2를 분출시켜 공급할 수 있다. 산화반응기의 초기출발시에 있어서, 외부가열원을 사용하여 반응물질의 온도를 산화반응이 시작되는 지점까지 증가시킬필요가 있다. 진행중 반응물질의 적당한 입구반응기의 온도를 유지하기 위하여 일부의 반응생성물로 반응물질의 열교환을 직접 실행할 필요가 있다.
본 발명의 산호반응공정은 할로겐화유기물, 유기황화합물 및 유기질소화합물을 함유하는 넓은 범위의 휘발성유기 및 무기화합물을 촉매산화시킬 수있다. 이런 화합물의 산화로 얻은 가스상의 반응생성물은 HC1, SOX및 NOX를 함유하는 고산성이다. 생성물의 산성은 하류장치야금상에 해로운 영향을 나타내므로, 하류장치를 부식하고 결국에는 붕괴시키는 것을 방지하기 위해 산성의 가스상반응생성물을 중화시킨다. 중화공정으로 공지된 어떠한 중화방법도 사용할 수 있어 산성반응생성물을 중화시킨다. 적합한 중화방법으로는 산화반응기의 하류근처에 석회석층을 배치시키는 방법이 있다. 석회석의 고유알카리성은 가스상 반응유출액에 함유된 어떠한 산성가스도 중화시켜 제거한다. 존재하는 산성가스의 양에 따라, 직류배치된 다층의 석회석층을 사용한다. 바람직한 형태의 석회석은 칼슘 및 마그네슘의 카보네이트를 함유하는 돌로마이트 석회석이 있다. 마그네슘은 휘발성의 붕산염과 비산염을 포획하기위해 보다 적합하다.
가스상의 반응생성물내 산성가스의 중화이외에 석회석층은 증발단계에 있어 가스상의 반응생성물이 증발열을 공급하기위해 사용될 경우에 온도제어수단으로서 또한 사용된다. 온도제어는 반응기의 열적스트레스를 방지하기위해 바람직하다. 열적스트레스는 몇몇 경우에 있어서 고발열촉매산화반응에서의 가스상 반응 생성물이 증발기의 정상작동온도보다 수백도 높기 때문에 발생한다. 보통, 증발열을 공급하기위해 사용되는 매체는 증발되는 폐수의 끓는점보다 단지 5~17℃(9~30℉) 높은 것이 바람직하다. 열적스트레스를 방지하기위해 가스반응생성물을 냉각하는 대용수단으로 응축생성물유출액의 일부를 사용하는 것이 바람직하다.
수증기상유출액내의 화학적으로 산화할 수 있는 화합물의 산화가 금속촉매에 지지된 고체를 사용하여 바람직하게 실행될지라도, 본 발명의 범위내에서 어떠한 촉매수단 또는 종래 알려진 수단을 조합하여 산화공정을 실행한다. 예를들면, 산화반응은 자외선광으로 촉매처리한 과산화물 또는 오존 산화에 의해 실행할 수 있다.
산화반응기에서 유출하는 가스상 반응생성물의 조성은 실질적으로 증기와 주로 이산화탄소와 N2로 구성된 비응축가스로 이루어진다. 가스상반응생성물을 임의적으로 응축하여 실질적으로 물인 유용한 응축물을 생성한다. 응축은 공지의 방법에 따라 실행할 수 있으며 그 한 방법으로서, 가스상 반응생성물을 절단기를 통과시켜 잠열을 활용함으로써 공급된 폐수의 증발을 실행하는 방법이 있고, 대안적으로, 증발기에서 가스상 반응생성물을 응축시키는 반면 동시에 잠열을 활용하여 폐수를 증발시킨다. 고온가스산화반응의 생성물이 열을 방출하여 폐수를 증발시킬 때 응축이 발생하고 생성된 응축물은 물생성유출액으로서 취출된다. 본 발명의 방법으로 생성된 응축생성물유출액은 미네릴과 유기물이 없는 실질적인 물로 이루어지며, 다른 처리 공정용의 응축물로서 재사용할 수 있거나, 응축물은 부가적인 처리가 필요없이 직접 처리되어 현재의 지표수 수용유출액으로 할 수 있다.
본 발명의 개념을 보다 완전히 이해하기위하여, 본 발명의 3개의 바람직한 실시예를 첨부도면과 관련하여 이하 설명하며, 이들 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 개념내에서 상당한 변형을 기할 수 있고, 상세하게, 여러가지의 펌프, 가열기, 냉각기, 응축기, 출발선, 배관 및 유사한 하드웨어는 본 발명의 실시예를 명확히 이해하기위해 중요하지 않으므로 생략했다.
제1도는 본 발명에 있어 산화반응생성물을 응축함없이 폐수를 처리하는 것을 도시하는 흐름도이다. 처리되는 폐수는 라인(10)에 의해 열교환수단(21)으로 운반되어 폐수는 라인(18)내의 고온가스산화반응생성물에 의해 간접적으로 가열된다. 가열된 폐수는 라인(11)에 의해 제2의 간접열교환수단(13)으로 운반되어 폐수는 더욱 가열되고 라인(14)에 의해 증발기 공급라인(22)로 운반되어 증발기(20)의 바닥에서 제거되고 재순환된 비휘발성오염물질의 농축슬러리와 혼합된다.
가열된 폐수와 라인(22)의 농축슬러리와의 혼합물은 증발기수단(20)으로 도입되어 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질과 증기는 라인(16)을 개재해 휘발하고 그위에서 제거된다. 휘발된 오염물질과 증기는 반응기(17)내 고체 금속산화촉매와 접촉하고, 몇몇경우에 있어, 산화촉매와 접촉시키기전에 라인(16)에서의 물질의 온도를 증가시키는 것이 필요하다. 부수적으로, 필요하다면, 라인(16)내 물질의 화학적산소함량에 따라 외부전원에서 부수적인 산소를 공급시켜 휘발성오염물질의 산화를 완전히 달성시킨다.
반응기(17)에서 형성된 가스상반응생성물은 라인(18)을 개재하여 제거되고 라인(10)에 공급된 폐수로 열교환기수단(21)에서 간접적으로 열을 교환한 다음, 라인(19)을 개재하여 처리공정에서 제거된다. 비휘발성 오염물질의 제거는 증발기수단 (20)의 바닥에서 제거된 농축슬러리에서 슬립유출액(15)을 취함으로써 실행된다.
제2도에 도시된 실시예와 관련하여, 처리되는 폐수는 라인(10)에 의해 열교환수단(26)으로 운반되어 응축생성물유출액(25)에 의해 간접적으로 가열되고, 가열된 폐수는 라인(11)에 의해 운반되고 탈기용기(12)를 통과하여 산소, 질소, 이산화탄소 및 암모니아등의 비응축가스를 통공라인(13)을 개재하여 제거한다. 탈기된 폐수는 라인(14)에 의해 증발기(16)의 배수탱크(15)로 운반된다. 무기 또는 유기의 용해성 및 슬러리화된 오염물질의 비휘발성 농축물 또는 슬러리는 배수탱크(15)에 모인다. 상기 슬러리는 라인(17)을 개재하여 증발기(16)의 꼭대기로 연속적으로 순환되어 물과 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질은 증발한다. 증발기에서 발생한 수증기는 실질적으로 모든 용해성증발잔류물이 없으며, 라인(19)에 의해 증발기로부터 제거된다. 라인(19)내의 수증기상의 유출액은 압축수단(20)에 의해 압축되고 라인(21)으로 반환된다.
라인(21)내의 압출된 수증기상유출액은 산화반응기(23)로 도입되기전에 산소함유유출액(22)과 결합되고, 산화반응은 수증기상 유출액내 화학적으로 산화할 수 있는 화합물의 적어도 95% 전환, 바람직하게는 99+%로의 전환을 달성시켜 실질적으로 증기와 주로 이산화탄소의 비응축가스와의 가스반응생성물을 생성한다. 가스반응생성물은 라인(24)에 의해 산화반응기에서 제거된다. 라인(24)의 가스반응생성물의 일부를 예열수단으로서 사용하여 산화반응기로 도입되는 반응물질의 온도를 유지시킨다.
가스반응생성물은 라인(24)의 가스반응생성물을 증발기(16)로 도입시킴으로서 응축한다. 반응기에 형성된 응축물은 라인(25)을 개재하여 연속적으로 제거되며, 도입되는 폐수에 의해 열교환이 이루어지고 라인(17)을 개재하여 처리공정에서 제거된다.
제3도는 본 발명의 다른 실시예로 고농도의 화학적으로 산화할 수 있는 화합물과 비응축가스의 유효분율을 함유하는 폐수를 처리하는데 적합하다. 비응축가스부분이 30% 이상의 비응축성분을 함유하는 처리공정으로 도입될 때, 열전이는 심하게 손상되며, 마찬가지로 고수준의 화학적으로 산화할 수 있는 화합물은 공기분리기통공에 존재함으로서 문제를 일으킨다. 제3도에 있어서 오염된 폐수는 라인(10)을 개재해 공급되어 처리되고, 라인(29)내의 생성응축물로 열교환수단(26)에서 열교환되어 폐수의 온도를 끓는점근처까지 상승시킨다. 가열된 폐수는 라인(11)에 의해 증발기배수탱크(15)로 운반되어 폐수내 비휘발성오염물질은 농축된다. 농축된 폐수는 증발기(12)의 꼭대기로 연속순환되고, 슬립유출액(14)은 최종처분을 위한 처리공정으로부터 비휘발성오염물질을 연속적으로 거두기위해 사용된다.
증기와 증발기(12)에 휘발된 화학적으로 산화할 수 있는 화합물을 함유하는 수증기상유출액은 라인(16)을 통해 추출되어 산소함유가스유출액(17)과 혼합되어 산화반응기(18)에서 촉매적으로 산화된다. 실질적으로 증기와, 이산화탄소등의 비응축성가스로 이루어지는 가스반응생성물은 라인(19)에 의해 산화반응기에서 제거되고 증기보일러(20)를 통과한다. 일부의 가스반응생성물은 산화반응기로 공급되는 반응물질을 간접적으로 열교환하기위해 사용될 수 있다. 가스상의 반응생성물은 증기보일러내에서 응축되어 라인(22)을 개재하여 공기분리기(23)에 보내져 질소, 산소, 일산화탄소 및 이산화탄소등의 비응축가스가 라인(24)를 통하여 배출된다. 탈기된 응축반응생성물은 라인(25)를 통하여 취출되고 펌프(27)를 개재하여 순환하고 라인 (28)을 통하여 증기보일러(20)에 되돌려진다. 라인(28)에 있어 일부의 탈기된 응축반응생성물은 산화반응기내에서 퀸치로서 사용되어 바람직한 범위내로 발열반응온도를 유지한다.
증기보일러에서의 증기가 라인(21)을 통하여 그 위에서 제거되어 증발기(12)의 내관측면으로 보내어져 응축되고 그 잠열은 증발기의 관측면상에 농축된 폐수를 증발시키는데 사용된다. 임의적으로, 증기압축기를 사용하여 라인(12)에서의 증기를 압축하여 열값을 증가시킨다. 그러나, 펌프(27)를 설치하여 충분한 시스템 압력을 제공함으로써 증기보일러에서 얻은 증기의 열값을 최대화한다. 응축생성물은 라인 (29)를 통하여 증발기에서 제거되고 폐수공급으로 열교환이 이루어진 다음 라인 (30)을 통하여 처리과정에서 제거된다. 라인(30)의 응축생성물은 미네랄과 용해성유기물이 실질적으로 존재하지 않는 양질의 증류수이다.
본 발명으로 수반되는 이점을 명확히 설명하기위하여 이하 실시예를 기재하며, 본 발명의 범위내에서 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질의 촉매산화에 대한 효과를 설명하기위하여 본 발명의 산화공정에 따라 실험실용의 테스트작동을 실행한다. 실험실용의 연속산화장치에 있어 대리휘발성오염물질로는 톨루엔을 사용하고 알루미나상에 산화크롬이 담지된 촉매를 사용한다. 압력을 대략 25psig로하여 촉매를 함유하는 단일통과반응기로 증기, 산소 및 톨루엔을 공급한다. 가스상의 반응생성물을 응축하고 가스크로마토그라피로 샘플화한다.
톨루엔공급율은 증기용량을 기초로 500ppm이 되도록하고 산소를 증기용량의 2%가 되도록 첨가한다. 촉매용량을 변화시켜 가스공간속도의 변화에 대한 효과를 실험한다. 표 1에 테스트한 데이터 결과를 요약하였다.
시험작동결과 표 1에 톨루엔의 산화(즉, 제거효율)는 모든 경우에 있어 95%이상임을 알 수 있고, 또한, 시험한 범위내에 있어 가스공간속도는 제거효율에 현저한 타격을 주지 않았음을 알 수 있다.
[표 1]
[실시예 2]
본 발명의 산화 처리에 따른 산소농도의 효과를 평가하기위한 시험을 행한다. 반응기로 공급되는 유출액의 산소농도를 변화시키는 이외에는 실시예 1에서 사용된 실험조건과 장치로 본 실시예를 행한다. 실험번호 3과 4에 있어서, O2농도는 증기용량의 2％이며, 실험번호 5에 있어서는 4%, 실험번호 8과 9에 있어서는 용량의 10%이며, 실험결과 표 2에 시험한 모든 O₂농도에 대해서 톨루엔이 완전히 산화되었음을 알수 있다.
[표 2]
대리오염물질로서 톨루엔을 사용한 실험
[실시예 3]
실시예 1의 실험공정을 사용하여 염소화탄산수소의 산화를 본 발명에 따라 실행한다. 실험번호 16과 17에 사용된 염소화 탄산수소는 테트라클로로에틸렌(TCE)이다. 시험결과 표 3에 TCE는 고효율로 제거되어있음을 알수 있다.
[표 3]
대리오염물질로서 TCE를 사용한 실험
[실시예 4]
실시예 1의 실험공정을 사용하여 휘발성무기화합물의 산화를 본 발명에 따라 실시한다. 실험번호 18과 19에 사용된 휘발성무기화합물은 암모니아이며, 28%수산화암모니아용액으로서 산화반응기에 공급된다.
[표 4]
대리오염물질로서 암모니아를 사용한 실험
[실시예 5]
오염물질의혼합물산화를 본 발명에 따라 실시하여, 산화하기 아주 어려운 것으로 알려진 화합물이 쉽게 산화되는 화합물 존재하에 용이하게 산화될 수 있는 것을 설명한다. 실험번호 20과 21에 있어서, 각각, 프로판 250과 288ppm을 TCE500ppm에 부수적으로 첨가하여 전체휘발성오염믈질을 750ppm과 788ppm으로 하는 이외에 실시예 3의 실험공정을 반복한다. 또한, 실험번호 22와 23에 있어서, TCE500ppm에 암모니아를 750. 799ppm첨가하여, 전체 오염물질을 1250과 1299ppm으로 한다. 실험결과를 표 5에 나타내었다. 그결과, 화합물을 산화시키기 아주어려운, 즉, TCE의 제거효율은 쉽게 산화되는 프로판 또는 암모니아존재에 의해 감소되지 않음을 알 수 있다.
[표 5]
TCE혼합 대리오염물질을 사용한 실험
[실시예 6]
본 발명의 방법에 따라, 증발기구간과 산화구간을 지니는 실험적 파일로트스케일장치로 19일간 연속시험을 행한다. 증발기구간에서, 폐수공급탱크는 배관 및 펌프에 의해 증기가열내관과 관형의 열교환기에 연결되어 있어, 재순환펌프를 작동시켜 열교환기를 통해 증기통에 공급되어 고휘발성물질의 증발이 발생되고 다시 열교환기로 되돌아가 액체가 재순환된다. 재순환액체내에 비휘발성물질의 농도가 증가함에 따라, 가열된 회수파이프 및 밸브를 통해 때때로 소량의 액체를 제거하여 비휘발성물질의 농도상수를 수정수준으로 유지한다. 증기통에서의 증기는 배관을 통과하여 산화구간으로 급송되며, 산화구간에서, 증기유출액에 산소를 첨가하여 2%농도가 되게하고, 혼합된 가스를 전기적으로 가열된 예열기와 산화반응기내 촉매수직측을 통과시킨다. 고온반응한 가스를 수냉열교환기를 통과시켜 물과 기타 응축성물질을 응축시킨다. 응축된 생성물을 생성물용탱크에 모은다. 유량계, 압력계, 열전자쌍 및 샘플링포인트를 시스템의 성능을 고려하여 시스템 둘레에 배치하여 모니터한다.
이 실시예에 있어서는 유해한 페기물매립지에서의 여액과 기타 유해폐기물에서 분리된 폐수와의 혼합물로 이루어지는 실제 폐수를 사용하며, 시험작동에 상당한 시간이 걸리고 매일 폐수저장탱크로부터 처리된 폐수를 취출해야하므로, 작동동안 나날이 공급속도가 다소 변화한다. 대표적인 분석값을 표 6에 나타내었으며, 외관상 폐수는 불유쾌한 냄새를 지니는 담황색유체이다.
작동동안, 폐수이 평균공급율은 시간당 15.4갈론이며, 무취의 결정성농축물은 시간당 15.0갈론이고, 비휘발성물질의 편균취출량은 시간당 0.4갈론이다. 상기 유출액은 암갈색이며 평균현탁고형물이 30%인 총 50%의 고형물로 매우 냄새가나는 슬러리이다. 시스템압력은 기본적으로 대기압이며, 시스템을 통과할때의 압력강하에 기인하여 1~3psig, 108~122kpa abs일수도 있다. 산화온도는 대략 880℉~대략 1240℉ (대략 470℃~670℃)이며, 가스공간속도는 대략 23sec-1에서 대략 30sec-1까지 변화한다. 작동시 정기적으로 얻은 전체 유기탄수(TOC)의 공급값은 1200~1500ppm이며 작동시 샘플을 주기적으로 취해 얻은 TOC값은 15~128ppm이다. 작동을 끝마칠때에 장치의 산화온도는 대략 1080℉(대략 580℃), 공간속도는 대략 27sec-1로 하여둔다. 작동끝에서 생성물용탱크에서 취출한 응축물샘플은 표 6에 나타낸 생성물 분석값을 지니며, 작동중 촉매의 불활성에 대환 증거는 없다.
최우선오염물질주사는 112특정유기화합물과 12특정금속 이온에 대한 분석으로 이루어지며, 표 6에는 이들 최우선오염물질이 비록 모두 분석되었지만 실질적으로 존재하고 있음을 알 수 있다. 나타낸 2개의 분석을 위해 상이한 실험실을 사용하며 실험실에서 분석한 생성물은 낮은 검출한계를 지닌다. 표 6에 있어서 값은 기호 ＂＜＂를 사용하여 나타내며, 이것은 실험실에서의 특정물질에 대한 검출한계를 표시하며, ＂＜＂는 물질이 검출되지 않음을 나타낸다. 물질이 검출될 경우, 얻어진 값을 표 6에 나타내었다. 표 6의 데이터에서 볼수있듯이, 본 발명의 방법은 미량의 휘발성유기화합물 및 비휘발성 물질을 극히 낮은 수준으로 제거하여 상당량의 비휘발성불순물과 휘발성불순물을 함유하는 매우 오염된 폐수로부터 깨끗한 물을 생성한다.
[표 6]
이상, 본 발명을 특정실시예에 따라 설명하였으나, 다음의 청구범위내에서 다수의 많은 실시예를 한정하지 않으면서 실시할 수 있다.

Claims (18)

  1. 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질과 비휘발성오염물질로 오염된 폐수를 다음과 같이, (a) 폐수유출액을 증발에 의해 연속적으로 농축시켜 농축된 비휘발성오염물질의 제1유출액과 실질적으로 용해성증발잔류물이 없고 화학적으로 산화할 수 있는 화합물과 증기로 이루어지는 수증기상의 제2유출액을 생성한다. (b) 가스상태에서 증기 존재하의 제2유출액을 촉매적으로 산화하여 실질적으로 화학적으로 산화할 수 있는 모든 화합물을 전환시킴으로써 실질적으로 증기와 비응축성 가스로 이루어지는 가스반응생성물을 생성한다. 의 공정으로 처리하는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  2. 제1항에 있어서, 폐수유출액은 대략 10,000mg/l의 총용해성증발잔류물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법
  3. 제1항에 있어서, 증발은 온도를 대략 100℃~150℃압력을 대략 대기압에서 대략 446kpa(abs)로 하여 실행하는 것을 특징으로하는 폐수의 촉매처리방법.
  4. 제3항에 있어서, 강제순환식증발기를 사용하여 증발을 행하는 것을 특징으로하는 폐수의 촉매처리방법.
  5. 제1항에 있어서, 제1유출액은 대략 20~70중량%의 총용해성증발잔류물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  6. 제1항에 있어서, 제2유출액을 산소함유유출액과 혼합하는 것을 특징으로하는 폐수의 촉매처리방법.
  7. 제1항에 있어서, 제2유출액을 가스상산화상태에서 고체촉매와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  8. 제7항에 있어서, 산화상태는 반응온도가 대략 371℃~677℃, 가스공간속도가 대략 5~100sec-1, 압력이 대략 대기압에서 대략 446kpa(abs)인 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  9. 제7항에 있어서, 고체촉매는 적어도 하나의 산화금속상에 산화무기물이 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  10. 제9항에 있어서, 산화금속은 일반금속에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  11. 제10항에 있어서, 산화금속은 크롬이고 무기지지체는 알루미나인 것을 특징으로하는 폐수의 촉매처리방법.
  12. 제1항에 있어서, 폐수유출액의 증발에 요구된 일부의 에너지의 가스반응생성물을 응축시킴으로서 공급되는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  13. 제1항에 있어서, 제2유출액 압축하여 열값을 증가시키는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  14. 제1항에 있어서, 가스생성물을 압축하여 열값을 증가시키는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  15. 화학적으로 산화할 수 있는 휘발성오염물질의 전환을 위한 촉매산화방법은 다음과 같이, (a) 실질적으로 용해성증발잔류물이 없고 화학적으로 산화할 수 있는 오염물질과 증기로 이루어지는 증기상유출액을 산소함유유출액과 혼합한다. (b) 상기 (a) 공정의 혼합물을 고체산화촉매와 접촉시키기전에 대략 204℃로 가열한다. (c) 가열된 혼합물을 가스상산화상태에서 증기존재하에 산화촉매와 접촉시켜 실질적으로 화학적으로 산화할 수 있는 모든 화합물을 증기와 비응축성가스로 이루어지는 가스반응 생성물로 전환시킨다. 의 공정으로 이루어지는 것을 특징으로하는 폐수의 촉매처리방법.
  16. 제15항에 있어서, 고체산화촉매는 알루미나담체상에 산화크롬이 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  17. 제16항에 있어서, 가스상 산화상태는 반응온도가 대략 371℃~677℃, 반응압력이 대략 대기압~446kpa(abs), 가스공간속도가 대략 5~100sec-1인 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
  18. 제16항에 있어서, 산소함유유출액은 공기, 산소가 많은 공기, 또는 O2인 것을 특징으로 하는 폐수의 촉매처리방법.
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