JPH04277074A - 硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法 - Google Patents

硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法

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JPH04277074A
JPH04277074A JP3330951A JP33095191A JPH04277074A JP H04277074 A JPH04277074 A JP H04277074A JP 3330951 A JP3330951 A JP 3330951A JP 33095191 A JP33095191 A JP 33095191A JP H04277074 A JPH04277074 A JP H04277074A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硫化水素、シアン化水素
及びアンモニアを結合した形又は遊離の形で含む水溶液
を処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石炭の乾留やガス化に際して種々の凝縮
物及び廃水が生ずるが、これらの中には環境に有害な多
量の不純物が溶解している。従ってこれらの水溶液は直
接通常の浄化装置、川筋又は他の下水溝に導くことはで
きず、と言うよりはむしろそれらの中に含まれている有
害物質を予め除去することが必要であり、その際最大有
害物質濃度について立法者の厳格な法令を守らなければ
ならない。
【０００３】溶液中に存在する不純物は有機性及び無機
性のものである。有機物質にはフェノール類及び他の、
例えばケトン類、アルデヒド類及び種々のカルボン酸化
合物のような含酸素化合物、更には例えばピリジン誘導
体のような含窒素化合物及び種々の硫黄化合物があげら
れる。望ましくない無機物質としては主として硫化水素
、シアン化水素及びアンモニアが溶解して含まれ、これ
らはそのまま、又は化合物の形で存在している。
【０００４】廃水中に溶解している有機物質を、水に溶
解しないか又は僅かな限度までしか溶解しない種々の溶
剤により抽出することは公知である。無機性不純物は好
ましくは水蒸気又は不活性ガスを用いて分離されるが、
このような作業態様としては種々の実施形態のものがこ
れまで開発されている。
【０００５】すなわちドイツ特許出願公告第　１１　３
６　２８４　　号公報によればコークス工場廃水又は類
似の廃水から硫化水素及びシアン化水素を２段階法によ
り、空気のような実際上不活性のガスで連続的に気曝す
ることによって除いている。
【０００６】ドイツ特許　２２　２９　２１３　Ｃ２　
には石炭ガス化又は石炭乾留の廃水の処理方法が記述さ
れているが、これは水蒸気を用いて二酸化炭素、硫化水
素及びアンモニアをその溶液から分離することに基づく
。この文献にはシアン化水素を含む廃水の処理について
は立ち入っていない。
【０００７】種々の酸性ガス、すなわち二酸化炭素、二
酸化硫黄、硫化水素及びシアン化水素並びにそれらの混
合物、及び遊離の、又は結合したアンモニアを希薄水溶
液から除去することがドイツ特許　２６　５２　５２４
　Ｃ２　の対象である。この方法は、向流で導かれるス
トリッピング用の水蒸気によって２段階で連続的に蒸留
することよりなる。
【０００８】これに記述されている方法は上述の種々の
不純物を含んでいる水溶液の中の有害物質の濃度の著し
い低下をもたらし、それによって予め与えられた最高値
を維持することができる。しかしながらその一時的に得
られる低いシアン化物濃度値は他の諸不純物の値と異な
って再び次第に上昇してしまうことが明らかになってい
る。
【０００９】特に水溶液からシアン化物やシアン化水素
を除去するために蒸留法と異なる方法も種々の変形態様
で始められた。中でも、化学的ないくつかの方法がシア
ン化物含有廃水の除毒について実証されている。すなわ
ちそれらの溶液を次亜塩素酸塩、過酸化化合物又はオゾ
ンで処理するか、或いはまたそのシアン化物を　１８０
℃から　２００℃以上に達する温度において加水分解す
る。最も古い化学的方法の一つは、シアン化物をアルカ
リ性媒質の中で鉄（ＩＩ）塩と反応させることに基づい
ている。しかしながらこの方法も常に所期の目的に到達
するとは限らず、又は経済的な理由から、限定的にしか
適用することができない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した種々
の欠点を除き、そして硫化水素、シアン化水素及びアン
モニアをそれらの水中の溶液から効果的に分離すること
を可能とする方法を開発することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この課題は、硫化水素、
シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液を、不活性の
ガス状媒質を用いて高い温度でストリッピングすること
によって処理する方法により解決される。この方法は、
その溶液を、これが生じた直後に約３又はそれ以下のｐ
Ｈ値に調節し、そして第１のストリッピング塔の中で硫
化水素とシアン化水素とを除去し、次いでｐＨ値を約　
１０　又はそれ以上に高めて第２のストリッピング塔の
中でアンモニアを分離することを特徴とする。
【００１２】驚くべきことに本発明に従う方法によって
、上述した各不純物をそれらの水中溶液から、その得ら
れた水性相を通常の浄化装置或いは下水溝へ導くことが
できる程度まで除去することが達成される。特に注目す
べきは、その処理された水性相においてシアン化物濃度
の上昇することが観測されないことである。本発明に従
う方法はおそらくは、シアン化物と硫化物とが部分的に
反応してその溶液中に残存する形のロダン化物が形成さ
れ、これが時間の経過とともに再びシアン化物に分解す
るのを阻止するものであろう。しかしながらこのような
説明は単に仮説をあげただけであって、これを確証する
実験を行ったものではない。
【００１３】本発明に従う方法によれば硫化水素、シア
ン化水素及びアンモニアを含有する水溶液を、その由来
の如何にかかわらず処理することができる。しかしなが
らこれは中でも、石炭の乾留及び石炭や石油のような化
石燃料のガス化において生ずる廃水の処理においてその
技術的効果に対応して良好に用いられる。
【００１４】それら無機化合物の分離に先立って、それ
らの溶液の中に場合により含まれているカーボンのよう
な固体物質は濾過又は沈降によって、そして種々の有機
化合物は例えば水と混合しない溶剤で抽出することによ
って除去することが推奨される。
【００１５】この新しい方法の実施に際して、それらの
水溶液は引き続く２つの個別の段階において蒸留される
。その水溶液を第１段階において強く酸性化し、すなわ
ち約３又はそれ以下のｐＨ値に調節することが本発明の
非常に重要な特徴の１つである。通常それらの溶液は弱
酸性、中性、又はアルカリ性を示すので、それらに対応
的な量の酸を添加する。種々の無機強酸が適しており、
中でも硫酸又は硝酸が適している。このような酸をそれ
らの溶液に非常に早い段階において、好都合にはそれら
が生じた直後に、すなわち中間貯留することなくただち
に添加するのが特に有効であることが実証されている。 これによつて、問題のある各溶液成分、すなわち硫化物
及びシアン化物が反応してストリッピングによっては分
離されないような化合物を生ずることのないことが保証
される。この酸添加により、シアン化物と硫化物とが対
応する各水素化合物に変化することは当然理解される。
【００１６】その強く酸性化された溶液の中に含まれて
いるガス状の種々の化合物、すなわち硫化水素及びシア
ン化水素の分離は、ストリッピング塔の中で、その選ば
れた運転条件のもとで不活性な、又は少なくとも著しく
不活性なガス状の媒質をそのストリッピング塔の中に吹
き込んでストリッピングすることにより行われる。不活
性のガス状媒質としては空気、また中でも水蒸気が実証
されている。水蒸気は好ましくは廃水の総量を上昇させ
ないように、その水溶液の１部を蒸発させることによっ
て作り出すのがよい。蒸留は約　６０　℃と　１５０℃
との間、中でも　８０　から１２０　℃のの温度におい
て　０．０２　ないし　０．５　ＭＰａ、中でも　０．
０５　ないし　０．１２　ＭＰａの圧力のもとで行なわ
れる。蒸留の間にその溶液のｐＨ値を維持し、また少な
くとも上昇しないように注意するべきである。ストリッ
ピング用ガスの量は水溶液中の不純物の濃度及びその処
理されるべき溶液の量によって左右され、そしてこれは
その浄化された廃水の中に残存して含まれるシアン化水
素及び硫化水素が許容できる量となるような量にすべき
である。予め与えられた条件や存在する物質の量に従っ
て、充填塔のみならず棚段塔、例えば鐘泡塔やバルブ段
塔も用いることができる。分離塔の段数がそのストリッ
ピングの結果に重要な影響を及ぼす。特に良好な分離効
果はストリッピング塔が１ないし　３０段、中でも６な
いし　１２段の理論段数を有する場合に得られることが
見出された。ストリッピング塔の塔頂生成物は完全に、
又は部分的に凝縮させてその塔の塔頂に戻され、その混
合物のガス状成分は外部へ導き出される。
【００１７】第１ストリッピング塔の塔底生成物はアル
カリ性反応を示す物質の添加によって少なくとも　１０
　以上のｐＨ値に調節される。アルカリ性反応剤として
は水酸化アルカリ、中でも水酸化ナトリウム、そして好
ましくは酸化カルシウム又は水酸化カルシウムを使用す
ることができる。第２のストリッピング塔においてはこ
のアルカリ性にされた溶液は、その運転条件のもとで不
活性であるか又はほとんど不活性であるストリッピング
用媒質としてのガスを用いて再び蒸留する。不活性ガス
としては再び空気、及び好ましくはその廃水から得られ
た水蒸気を用いるのが有効である。蒸留温度は約　６０
　℃と約　１５０℃との間であるが、　８０　ないし　
１２０℃が好ましく、圧力は　０．０２　ないし　０．
５　ＭＰａ、中でも　０．０５　ないし０．１２　ＭＰ
ａ　である。第１段の場合と同様に、そのストリッピン
グ用ガスの量はその廃水中の不純物、すなわちアンモニ
アの濃度及びその廃水の量によって左右される。蒸留に
はこの工程段階においても充填塔又は棚段塔が適してい
る。その分離効果は５ないし　５０　段、中でも６ない
し　２０　段の理論段数を有する塔を用いた場合に特に
好都合である。第１蒸留段階におけると同様に、その塔
頂生成物は全部又は部分的に凝縮させる。この凝縮液は
その塔の塔頂へ戻され、そしてガス状成分、すなわちア
ンモニアは外部へ導き出される。
【００１８】それら分離されたガス状物質の流れ、すな
わち第１段階からの硫化水素及びシアン化水素並びに第
２段階からのアンモニアは公知の態様で、例えば吸収又
は燃焼によって更に処理される。本発明に従う方法の好
ましい実施形態の１つによれば、その燃焼は例えばクラ
ウス装置の中で接触的に実施される。
【００１９】この新しい方式によって処理された溶液は
廃水１リットル当りそれぞれ１　ｍｇよりも少ない　Ｈ
２Ｓ　　及び５　ｍｇ　よりも少ない容易に遊離させる
ことのできる　ＨＣＮ（すなわちシアン化物からの　Ｈ
ＣＮ）並びに１リットル当り最高で　１０　ｍｇ　　の
　ＮＨ３を含む。従ってこれはそれ以上の処置を必要と
することなく通常の浄化装置、更にはまた川筋にも導く
ことができる。
【００２０】第１図及び第２図に、本発明に従う方法の
２つの実施形態を例示として示してある。
【００２１】第１図の実施形態においては溶解している
ガス状の不純物の分離は水蒸気を用いるストリッピング
により行なわれ、そして第２図の実施形態においては他
の不活性ガス状媒質、例えば空気によって行なわれる。
【００２２】その装置は両方の場合ともに本質的にスト
リッピング塔１及び２よりなる。
【００２３】不純物の含まれた廃水は導管　１２　を介
して酸性反応剤を添加することにより３又はそれ以下の
ｐＨ値に調節され、そしてポンプ７により導管　１１　
を経て予熱器８においてほぼ沸騰温度まで加熱され、そ
して更に導管　１３　を経て塔１へその塔頂　１４　か
ら送り込まれる。 塔頂１４　から廃水はその塔の内部構造体９を経て塔底
へ流れる。廃水の１部は加熱器３の中で蒸発する。この
水蒸気は導管　１７　を経て廃水に対して向流で塔頂　
１４　へ、そして更に凝縮器５へ導かれる。この向流で
導かれる水蒸気は廃水中に溶解していた不純物、すなわ
ち硫化水素及びシアン化水素を除去する。凝縮器５の中
でその完全に凝縮された水蒸気と塔頂生成物として導管
　１５　を介して排出されたガス成分とが互いに分離さ
れる。水蒸気の凝縮物は導管　１６　を経てその塔の塔
頂　１４　へ戻される。
【００２４】本質的にアンモニア及び残部のシアン化物
の含まれた廃水は塔１の塔底から抜き出され、そして導
管　１９　からアルカリ性反応剤を添加することによっ
て　１０　又はそれ以上のｐＨ値に調節される。ポンプ
　２０を用いてこの廃水は加熱器　２１　の中に送り込
まれ、ここで再びほぼ沸騰温度まで加熱されて塔２の塔
頂　２２　に送り込まれる。塔２は塔１と同じように運
転される。導管　２６　を介して、加熱器４の中で廃水
の１部を間接的に加熱することによって作り出された水
蒸気を、塔内部の構造体　１０を経て下向きに流れる廃
水に対して向流で導く。この場合にその廃水中に溶解し
ていたアンモニア及びシアン化物の残りの部分が除かれ
る。そのアンモニアと水蒸気との混合ガスは凝縮器６の
中で水蒸気だけが凝縮するように冷却される。水蒸気は
導管　２３　を経て塔２の塔頂　２２　へ戻される。ア
ンモニアは導管　２４　を介して集合廃ガス導管　２５
　に送られ、これを介してこのものは硫化水素及びシア
ン化水素と一緒に排出ガス処理装置、例えばクラウス装
置に達する。
【００２５】浄化された廃水は塔２の塔底から導管　２
７　を介して抜き出され、そしてそれ以上の処置を必要
とすることなく通常の浄化装置へ、又は河川へも導くこ
とができる。
【００２６】塔１及び２における運転圧力、また従って
沸騰温度は広い範囲内で変化することができる。従って
良好なエネルギー効率を得るためには塔２を塔１よりも
低い圧力で運転することも可能である。塔１の水蒸気の
凝縮熱はこのようにした場合に塔２の塔底液の間接加熱
に利用することができ、その際凝縮器５と加熱器４とは
１つの熱交換器にまとめられる。
【００２７】本発明に従う方法の第２図の実施形態にお
いてはアンモニア、硫化水素及びシアン化水素を追い出
すために配水の１部の蒸発によって得られた水蒸気では
なくて、他のガス状媒質、例えば空気を用い、これを導
管　１７　又は　２６　を介して塔１又は２へ送り込む
。
【００２８】
【実施例】以下本発明の方法をいくつかの例によって説
明するが、本発明はそこに記述された実施態様にのみ限
定されるものではない。 例　　１ 第１図に示す装置の中に　４．３　ｍ３／ｈｒ　　の廃
水を導入するが、これはそれぞれ１リットル当り　１１
７　ｍｇ　の　ＮＨ３、２１１　ｍｇ　　の　Ｈ２Ｓ　
　及び　５０３　ｍｇ　の　ＨＣＮ　　を塩の形で含ん
でおり、そしてそのｐＨ値は　５．９　　である。１　
ｍ３　の廃水について　２４０　ｇの　Ｈ２ＳＯ４（濃
度　１００　　重量％）を添加することによりｐＨ値３
に調節する。この廃水を予熱器８の中で　９５　℃に加
熱し、そして塔１の塔頂　１４　に送り込む。塔１の塔
底液溜めの中で廃水の約　１０　重量％を加熱器３にお
いて蒸発させる。この水蒸気は　０．１　ＭＰａ　　に
おいて運転されている塔１の塔頂　１４　に廃水に対し
て向流で導かれる。水蒸気を凝縮させるために塔頂生成
物を凝縮器５の中で約　８５　℃に冷却する。その水蒸
気は塔１の塔頂　１４　へ戻され、そしてその凝縮物の
ガス状成分は排出ガス処理装置に送られる。塔１の塔底
生成物はなお約　０．２　ｍｇ／ｌの　Ｈ２Ｓ及び約７
ｍｇ／ｌ　　の　ＨＣＮ　　並びに塩の形で　ＮＨ３　
　の全量を含んでいる。塔１の塔底生成物１　ｍ３　当
り　３４０　ｇ　　の　ＮａＯＨ　の添加によってその
ｐＨ値を　１０　まで上昇させる。この廃水を加熱器　
２１　の中で約　９５　℃に加熱し、そしてこれを塔１
と同様に　０．１　ＭＰａ　　の圧力において運転され
ている塔２の塔頂に送り込む。加熱器４の中で塔１の塔
底生成物の約　１０　重量％を蒸発させ、そして塔２の
塔頂　２２　からの水性相に対して向流で導かれる。塔
頂　２２　のところで得られる塔頂生成物は凝縮器６の
中で　８５　℃に冷却してその水性部分を完全に凝縮さ
せ、これを導管　２３　を介して塔２の塔頂　２２　へ
戻す。凝縮物のガス状成分は本質的にアンモニアよりな
るが、これを塔１の排出ガスと一緒に排出ガス処理装置
へ送り込む。塔２の塔底液溜め中に　４．３　ｍ３／ｈ
ｒ　　の廃水が得られ、このものはそれぞれ１リットル
当りなお　４．１　ｍｇ　の　ＮＨ３、０．２　ｍｇ　
　の　Ｈ２Ｓ　　及び　３．３　ｍｇ　の　ＨＣＮ　　
を塩の形で含んでいる。 例　　２ それぞれ１リットル当り　３２８　ｍｇ　の　ＮＨ３、
１６０　ｍｇ　　の　Ｈ２Ｓ　　及び　４２３　ｍｇ　
のＨＣＮ　をいずれも塩の形で含んでいる廃水を用いて
例１を繰り返す。廃水１　ｍ３　当り　９７　ｇ　の　
Ｈ２ＳＯ４（濃度　１００　　重量％）を添加すること
によってそのｐＨ値を３に調節する。例１に記述したと
同様にこの廃水を処理した後で、その塔１の塔底中に得
られる生成物はそれぞれ１リットル当りなお約　０．２
　ｍｇ　の　Ｈ２Ｓ、４．０　ｍｇの　ＨＣＮ　　及び
全量の　ＮＨ３　　をいずれも塩の形で含んでいる。塔
底生成物に　１０３０ｇ／ｍ３　　の　ＮａＯＨを加え
、それによってｐＨ値を　１１　に調節する。更に操作
を例１に記述したと同様に実施する。塔２の塔底中に１
時間当り　４．３　ｍ３　の廃水が得られるが、これは
１リットル当り　３．０　ｍｇ　の　ＮＨ３、０．６　
ｍｇ　　の　Ｈ２Ｓ　　及び　１．９　ｍｇの　ＨＣＮ
　　をいずれも塩の形で含んでいる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従う方法の第１の実施形態を示す図式
流れ系統図である。
【図２】本発明に従う方法の第２の実施形態を示す図式
流れ系統図である。
【符号の説明】
１　　　　ストリッピング塔 ２　　　　ストリッピング塔 ３　　　　加熱器 ４　　　　加熱器 ５　　　　凝縮器 ６　　　　凝縮器 ８　　　　予熱器 １４　　　　塔頂 ２１　　　　加熱器 ２２　　　　塔頂

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　硫化水素、シアン化水素及びアンモニ
    アを含む水溶液を、不活性のガス状媒質を用いて高い温
    度でストリッピングすることによって処理するに当たり
    、その溶液をこれが生じた直後に約又はそれ３以下のｐ
    Ｈ値に調節し、そして第１のストリッピング塔の中で硫
    化水素とシアン化水素とを除去し、次いでｐＨ値を約　
    １０　又はそれ以上に高めて第２のストリッピング塔の
    中でアンモニアを分離することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】　　約３又はそれ以下のｐＨ値は硫酸又は
    硝酸で、そして約　１０又はそれ以上のｐＨ値は水酸化
    ナトリウム又は酸化カルシウム或いは水酸化カルシウム
    で調節する、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】　　第１ストリッピング塔中での硫化水素
    とシアン化水素との除去及び第２ストリッピング塔中で
    のアンモニアの除去を、ガス状媒質として空気又は好ま
    しくは水蒸気を用いるストリッピングによって行なう、
    請求項１又は２の方法。
  4. 【請求項４】　　上記水蒸気をその処理されるべき溶液
    から得る、請求項３の方法。
  5. 【請求項５】　　上記水溶液の処理を第１ストリッピン
    グ塔のみならず第２ストリッピング塔においても約　６
    ０　ないし　１５０℃、好ましくは　８０　ないし　１
    ２０℃において、そして　０．０２　ないし　０．５　
    ＭＰａ、好ましくは　０．０５　ないし　０．１２　Ｍ
    Ｐａ　の圧力において行なう、請求項１ないし４のうち
    の１つ以上の方法。
  6. 【請求項６】　　第１ストリッピング塔が１ないし　３
    ０　段、好ましくは６ないし　１２　段の理論段数を有
    する、請求項１ないし５のうちの１つ以上の方法。
  7. 【請求項７】　　第２ストリッピング塔が５ないし　５
    ０　段、好ましくは６ないし　２０　段の理論段数を有
    する、請求項１ないし５のうちの一つ以上の方法。
  8. 【請求項８】　　第１ストリッピング塔及び／又は第２
    ストリッピング塔の塔頂生成物を凝縮させ、そしてそれ
    ぞれの塔の塔頂に戻す、請求項１ないし７のうちの１つ
    以上の方法。
  9. 【請求項９】　　その分離された硫化水素、シアン化水
    素及びアンモニアの含まれている物質の流れを接触的に
    燃焼させる、請求項１ないし８のうちの１つ以上の方法
    。
JP3330951A 1990-12-22 1991-12-13 硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法 Expired - Lifetime JPH0773699B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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