KR20210143153A - 워크 가공용 점착 시트 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
기재, 및 상기 기재에서 한 면에 적층된 점착제층을 구비하는 워크 가공용 점착 시트로서, 상기 점착제층은, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지고, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는, -80℃ 이상 -30℃ 이하이고, 상기 기재에서 상기 점착제층과 접하는 면에는, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 형성되어 있는 워크 가공용 점착 시트. 이러한 워크 가공용 점착 시트에 따르면, 워크에의 점착제 잔사를 억제할 수 있다.
Description
본 발명은, 반도체 웨이퍼 등의 워크의 가공에 적합하게 사용할 수 있는 워크 가공용 점착 시트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘, 갈륨 비소 등의 반도체 웨이퍼나 각종 패키지류는, 대경(大徑) 상태로 제조되고, 소자 소편(반도체 칩)으로 절단(다이싱)되고, 박리(픽업)된 후에, 다음의 공정인 마운트 공정에 옮겨진다. 이 때, 반도체 웨이퍼 등의 워크는, 기재 및 점착제층을 구비하는 워크 가공용 점착 시트에 첩착된 상태로, 백 그라인드, 다이싱, 세정, 건조, 확장, 픽업, 마운팅 등의 가공이 행해진다.
여기서, 상기의 다이싱 공정에서는, 피절단물의 고정 부족 등에 기인하여, 칩의 절단면이 결손(치핑, chipping)이 발생하는 경우가 있다. 이러한 치핑은, 칩 자신의 절곡강도를 저하시키거나 봉지된 IC의 패키지 내에 공기를 끌어들여, 패키지 크랙을 일으키기 쉬워진다. 근래, 반도체 웨이퍼의 박막화가 진행되고 있지만, 두께가 얇아질수록, 상기와 같은 치핑이 생길 가능성이 높아진다.
상기와 같은 치핑의 발생을 방지하기 위해서, 점착력을 향상시키는 것이 생각된다. 예를 들면, 특허문헌 1은, 다이싱용 점착 시트를 실리콘 미러 웨이퍼에 첩부(貼付)한 후, 23℃에서 180°박리(인장 속도 300 mm/min)를 행한 경우의 점착력이 10 N/25 mm 이상이 되는 첩부 온도를 가지는 다이싱용 점착 시트를 제안하고 있다.
그러나, 점착력이 큰 워크 가공용 점착 시트를 사용한 경우, 워크와의 분리시(예를 들면 칩의 픽업시)에, 점착제층을 구성하고 있던 점착제가 워크에 부착되는 점착제 잔사의 문제가 생기기 쉽다. 이러한 점착제 잔사의 문제는, 워크가 표면에 미세한 오목부를 가지는 것의 경우에, 특별히 생기기 쉽다.
구체적으로는, 워크 가공용 점착 시트의 점착제층 측의 면을, 워크의 오목부가 존재하는 면에 첩부하고, 워크 가공용 점착 시트 상에 워크에 대한 소정의 가공을 행한 후, 워크 가공용 점착 시트와 워크가 분리된다. 이 분리 시에, 상기 워크에서의 워크 가공용 점착 시트에 첩부되어 있던 면에, 워크 가공용 점착 시트의 점착제층을 구성하고 있던 점착제가 부착하기 쉽다는 문제가 발생한다.
본 발명은, 이러한 실상을 감안하여 이루어지는 것으로, 워크에의 점착제 잔사를 억제할 수 있는 워크 가공용 점착 시트 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 제1의 본 발명은, 기재, 및 상기 기재에서 한 면에 적층된 점착제층을 구비하는 워크 가공용 점착 시트로서, 상기 점착제층은 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지고, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -80℃ 이상 -30℃ 이하이고, 상기 기재에서 상기 점착제층과 접하는 면에는, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 워크 가공용 점착 시트를 제공한다(발명 1).
상기 발명(발명 1)와 관련되는 워크 가공용 점착 시트에서는, 점착제층은, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지고, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 상기 범위이고, 또한, 기재에서의 점착제층과 접하는 면에 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 형성되어 있는 것으로, 점착제 잔사의 문제를 저감할 수 있다.
상기 발명(발명 1)에서, 상기 아크릴계 중합체는, 상기 중합체의 주쇄에 (메타)아크릴산 알킬 에스테르 유래의 구조를 포함하고 있고, 상기 (메타)아크릴산 알킬 에스테르에서 아크릴기의 탄소수는 1 ~ 4인 것이 바람직하다(발명 2).
상기 발명(발명 1, 2)에서, 상기 아크릴계 중합체는, 상기 중합체의 주쇄에 관능기 함유 모노머 유래의 구조를 포함하고 있고, 체 전체에서 상기 관능기 함유 모노머 유래의 구조 부분의 비율은, 0.1 질량% 이상 12 질량% 이하인 것이 바람직하다(발명 3).
상기 발명(발명 1 ~ 3)에서, 상기 피롤리돈계 화합물은 비닐 피롤리돈을 주 구성단위로 하는 중합체인 것이 바람직하다(발명 4).
상기 발명(발명 1 ~ 4)에서, 상기 기재의 25℃에서의 저장 탄성률은 1000 MPa 이상인 것이 바람직하다(발명 5).
상기 발명(발명 5)에서, 상기 기재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 기재 본체로 하는 것이 바람직하다(발명 6).
상기 발명(발명 1 ~ 6)에서는, 다이싱 시트인 것이 바람직하다(발명 7).
제2의 본 발명은, 상기 워크 가공용 점착 시트(발명 1 ~ 7)의 제조 방법으로서, 기재 본체의 한 면에, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층을 형성하여, 상기 기재를 얻는 공정, 상기 점착성 조성물을 박리 시트의 박리면에 도공하여, 상기 점착제층을 형성하는 공정, 및 상기 기재의 코트층 측의 면과 상기 점착제층을 첩합하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법을 제공한다(발명 8).
제3의 본 발명은, 상기 워크 가공용 점착 시트(발명 3)의 제조 방법으로서, 관능기 함유 모노머를 5 질량% 이상 35 질량% 이하의 양으로 공중합시킨 (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 조제하고, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 중합체에, 관능기를 가지는 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물을 반응시켜, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 제조하고, 상기 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물을 조제하는 공정, 기재 본체의 한 면에, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층을 형성하여 상기 기재를 얻는 공정, 상기 점착성 조성물을 박리 시트의 박리면에 도공하여 상기 점착제층을 형성하는 공정, 및 상기 기재의 코트층 측의 면과 상기 점착제층을 첩합하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법을 제공한다(발명 9).
상기 발명(발명 9)에서, 상기 관능기 함유 모노머의 관능기의 양에 대한, 상기 관능기를 가지는 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물의 양은 60 몰% 이상 99 몰% 이하인 것이 바람직하다(발명 10).
본 발명에 따른 워크 가공용 점착 시트는, 워크에의 점착제 잔사를 억제할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법에 따르면, 워크에의 점착제 잔사를 억제할 수 있는 워크 가공용 점착 시트를 효율 좋게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트의 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트는, 기재와 상기 기재에서 한 면에 적층된 점착제층을 구비한다. 상기 점착제층은, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지고, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는, -80℃ 이상 -30℃ 이하이다. 또한, 상기 기재에서의 점착제층과 접하는 면에는, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 형성되어 있다.
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트를 사용할 때, 워크 가공용 점착 시트의 점착제층에서 기재와는 반대측의 면(이하 「점착면」이라고 하는 경우가 있다.)에 워크를 첩부하고, 워크 가공용 점착 시트 상에 워크에 대한 소정의 가공이 행해진다. 계속해서, 점착제층에 대해서 에너지선을 조사하여 점착제층을 경화시킨 후, 워크 가공용 점착 시트와 워크가 분리된다. 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트는, 상기의 구성을 가지는 것으로, 워크와의 분리시에, 워크에의 점착제 잔사를 효과적으로 억제할 수 있다. 특히, 점착제층이, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지면, 활성 에너지선의 조사에 의해, 워크에 대한 점착력이 저하하기 쉽고, 워크와의 분리시에 워크 측에 점착제가 남기 어렵다. 또한, 점착제의 유리 전이 온도(Tg)가, -30℃ 이하이면, 기재에 대한 밀착성이 높아져, 워크와의 분리시에 워크 측에 점착제가 남기 어려워진다. 또한 기재에서의 점착제층과 접하는 면에 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 존재함으로써, 기재와 점착제층의 밀착성이 보다 높아져, 워크와의 분리시에 워크 측에 점착제가 남기 어려워진다. 이러한 점착제 잔사 억제 효과는, 워크에서의 워크 가공용 점착 시트의 점착면과 접하는 면에 미세한 오목부가 존재하는 경우에도, 양호하게 발휘된다.
점착제 잔사 억제의 관점에서, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는, -30℃ 이하인 것을 필요로 하고, -32℃ 이하인 것이 바람직하고, 특히 -35℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 동일하게 점착제 잔사 억제의 관점에서, 상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는, -80℃ 이상인 것이 바람직하고, -70℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 -55℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한 본 명세서에서의 유리 전이 온도(Tg)는, Fox의 식으로 구해지는 계산값이다.
한편, 본 실시형태에서의 기재의 25℃에서의 저장 탄성률은, 1000 MPa 이상인 것이 바람직하다. 기재가 이러한 저장 탄성률을 가지는 것으로, 다이싱 시에, 워크 가공용 점착 시트의 흔들림의 발생이 저감하여, 워크 가공용 점착 시트에 첩부된 워크의 움직임이 제한되는 결과, 치핑의 발생이 억제된다. 통상, 기재가 상기와 같이 큰 저장 탄성률을 가지면, 기재와 점착제층의 밀착성이 저하하여, 워크와의 분리시에 워크 측에 점착제가 남기 쉬워지지만, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트에서는, 전술한 구성을 가지는 것으로, 상기와 같이 큰 저장 탄성률을 가지는 기재를 사용한 경우에도, 점착제 잔사를 억제할 수 있다.
상기의 관점에서, 기재의 25℃에서의 저장 탄성률은, 1200 MPa 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 1500 MPa 이상인 것이 바람직하다. 한편, 기재의 25℃에서의 저장 탄성률은, 3000 MPa 이하인 것이 바람직하다. 저장 탄성률의 상한값이 상기인 것으로, 워크 가공용 점착 시트는 적절한 탄성을 가지게 되어, 워크와의 분리(칩의 픽업을 포함한다)를 양호하게 행할 수 있다. 또한 기재의 저장 탄성률의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타낸 바와 같다.
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트의 일례로서 구체적 구성을 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 일 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 기재(2), 상기 기재(2)에서의 한 면 측에 적층된 점착제층(3), 및 점착제층(3)에서의 기재(2)와는 반대측에 적층된 박리 시트(4)를 구비한다. 기재(2)는, 기재 본체(21)와 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층(22)을 구비하고 상기 코트층(22)은, 점착제층(3)과 접하는 측에 위치하고 있다. 또한, 박리 시트(4)는, 상기 박리 시트(4)의 박리면이 점착제층(3)에 접하도록 설치되어 있다. 또한 본 명세서에서의 박리 시트의 박리면이란, 박리 시트에서 박리성을 가지는 면을 말하고, 박리 처리를 실시한 면 및 박리 처리를 실시하지 않아도 박리성을 나타내는 면의 어느 하나도 포함하는 것이다.
1.워크 가공용 점착 시트의 구성 부재
(1) 기재
본 실시형태에서의 기재(2)는, 기재 본체(21), 및 기재 본체(21)의 점착제층(3) 측에 설치된, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층(22)을 구비하고 있다.
(1-1) 기재 본체
본 실시형태에서의 기재 본체(21)는, 워크 가공용 점착 시트의 사용 시에 소망한 기능을 발휘하는 것인 한, 특별히 한정되지 않는다. 다만, 다이싱 시에, 치핑의 발생 억제의 관점에서, 기재(2)가 전술한 저장 탄성률을 발휘할 수 있는 것이 바람직하다. 또한 본 실시형태에서는, 코트층(22)은 기재(2)의 저장 탄성률에 거의 영향을 주지 않기 때문에, 기재(2)의 저장 탄성률은, 기재 본체(21)의 저장 탄성률과 동일시할 수 있다.
워크가, 반도체 웨이퍼와 같은, 활성 에너지선(특히 자외선)에 대한 투과성이 없는 또는 비교적 낮은 것인 경우에는, 기재 본체(21)는, 활성 에너지선에 대해서 양호한 투과성을 가지는 것이 바람직하다. 기재(2)를 통하여 점착제층(3)에 활성 에너지선을 조사함으로써 상기 점착제층(3)을 양호하게 경화시킬 수 있게 된다. 또한, 워크가, 유리 부재와 같은, 활성 에너지선에 대해서 양호한 투과성을 가지는 재질로 이루어지는 것인 경우, 상기 유리 부재의 표면에 요철(예를 들면, 인쇄에 의한 요철)이 존재하고, 상기 요철에 기인하여 활성 에너지선(특히 자외선)이 충분한 투과성을 발휘할 수 없을 가능성이 있을 때는, 기재 본체(21)는, 활성 에너지선에 대해서 양호한 투과성을 가지는 것이 바람직하다.
기재 본체(21)는, 수지계의 재료를 주재(主材)로 하는 수지 필름인 것이 바람직하다. 그 구체예로는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름; 에틸렌-(메타)아크릴산 메틸 공중합체 필름, 그 외의 에틸렌-(메타)아크릴산 에스테르 공중합체 필름 등의 에틸렌계 공중합 필름; 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 에틸렌-노르보르넨 공중합체 필름, 노르보르넨 수지 필름 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름 등의 폴리염화비닐계 필름; (메타)아크릴산 에스테르 공중합체 필름; 폴리우레탄 필름; 폴리이미드 필름; 폴리스티렌 필름; 폴리카보네이트 필름; 불소 수지 필름 등을 들 수 있다. 폴리에틸렌 필름의 예로는, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 필름, 직쇄 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 필름, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 필름 등을 들 수 있다. 또한, 이러한 가교 필름, 아이오노머 필름과 같은 변성 필름도 이용된다. 또한, 기재는, 상술한 필름이 복수 적층되어 이루어지는 적층 필름이어도 좋다. 이 적층 필름에서, 각 층을 구성하는 재료는 동종이어도 좋고, 이종이어도 좋다. 또한 본 명세서에서의 「(메타)아크릴산」은, 아크릴산 및 메타크릴산의 양쪽 모두를 의미한다. 다른 유사 용어에 대해서도 마찬가지이다.
본 실시형태에서의 기재 본체(21)로는, 상술한 필름 중에서도, 폴리에스테르계 필름, 경질 염화비닐 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름 등이 바람직하고, 특히 폴리에스테르계 필름이 바람직하다. 또한, 폴리에스테르계 필름 중에서도, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이 바람직하다. 상기 필름은, 전술한 저장 탄성률을 만족하기 쉽고, 따라서, 치핑의 발생을 억제하기 쉽다.
기재 본체(21)는, 난연제, 가소제, 대전 방지제, 윤활제, 산화 방지제, 착색제, 적외선 흡수제, 자외선 흡수제, 이온 포착제 등의 각종 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 이러한 첨가제의 함유량으로는, 특별히 한정되지 않지만, 기재 본체(21)가 소망한 기능을 발휘하는 범위로 하는 것이 바람직하다.
기재 본체(21)의 두께는, 워크 가공용 점착 시트(1)가 사용되는 방법에 따라 적절히 설정할 수 있지만, 치핑의 발생 억제의 관점에서, 20㎛ 이상인 것이 바람직하고, 특히 25㎛ 이상인 것이 바람직하고, 또한 40㎛ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 두께는, 450㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 300㎛ 이하인 것이 바람직하고, 또한 200㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(1-2) 코트층
본 실시형태에서의 코트층(22)은, 피롤리돈계 화합물을 함유한다. 이 코트층(22)이 존재함으로써, 기재(2)와 점착제층(3)의 밀착성이 향상해, 워크와의 분리시에 점착제 잔사가 효과적으로 억제된다. 그 이유는 반드시 분명하지 않지만, 피롤리돈계 화합물과 점착제층(3)을 구성하는 점착제에 포함되는 관능기, 특히 수산기가 결합 또는 반응하여, 점착제층(3)이 코트층(22)에 밀착하기 쉬워지기 때문이라고 추측된다.
피롤리돈계 화합물은, 피롤리돈 골격을 가지는 화합물이면 좋고, 단량체이어도 좋고, 중합체이어도 좋다. 그 중에서도, 코트층(22)에 대한 점착제층(3)의 밀착성의 관점에서, 피롤리돈 골격을 가지는 중합체인 것이 바람직하고, 특히, 비닐 피롤리돈을 주 구성단위로 하는 중합체인 것이 바람직하다. 상기 중합체는, 비닐 피롤리돈의 단독 중합체(폴리비닐 피롤리돈)이어도 좋고, 비닐 피롤리돈과 다른 모노머의 공중합체이어도 좋다. 이러한 공중합체의 경우, 비닐 피롤리돈 성분의 함유 비율은, 50 질량% 이상인 것이 바람직하다.
다른 모노머로는, 비닐기, (메타)아크릴로일기, 알릴기 등의 부가 중합성 불포화기를 가지는 모노머를 들 수 있다. 이러한 다른 모노머는, 측쇄에 알킬기, 알킬 에스테르기, 알킬 에테르기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 아미노기, 폴리알킬 에테르 등을 가지는 것이어도 좋다.
상기 다른 모노머로는, 구체적으로는, (메타)아크릴산, (메타)메타크릴산 메틸 등의 (메타)메타크릴산 알킬 에스테르, 히드록시 에틸 (메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴산과 글리콜의 모노에스테르, (메타)아크릴산의 알칼리 금속염, (메타)아크릴산의 암모늄염, 아세트산비닐, N-비닐 이미다졸, N-비닐아세트아미드, N-비닐 포름아미드, N-비닐 카프로락탐, (메타)아크릴아미드, N-알킬 (메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드 등의 비닐 모노머 등을 들 수 있다.
피롤리돈 골격을 가지는 중합체의 중량 평균 분자량은, 50000 이상인 것이 바람직하고, 특히 100000 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 중량 평균 분자량은, 1000000 이하인 것이 바람직하고, 특히 800000 이하인 것이 바람직하고, 또한 700000 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 본 명세서에서의 중량 평균 분자량은, 겔투과 크로마토그래피(GPC) 법에 따라 측정한 표준 폴리스티렌 환산값이다.
본 실시형태에서의 코트층(22)은, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트제를 도공함으로써 형성하는 것이 바람직하다. 이러한 코트제는, 피롤리돈계 화합물 이외에, 바인더 수지를 함유하는 것이 바람직하고, 또한 바인더 수지와 반응하는 경화제(가교제)를 함유하는 것이 바람직하다.
코트제 중에서의 피롤리돈계 화합물의 함유량(고형분 환산)은, 20 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 30 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 함유량은, 80 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 70 질량% 이하인 것이 바람직하다.
바인더 수지로는, 폴리에스테르계 바인더 수지, 아크릴계 바인더 수지, 폴리에테르·우레탄계 바인더 수지 등을 바람직하게 들 수 있다. 그 중에서도, 기재에의 친화성의 관점에서, 폴리에스테르계 바인더 수지가 바람직하다. 폴리에스테르계 바인더 수지로는, 수성 폴리에스테르계 바인더 수지가 바람직하다. 수성 폴리에스테르계 바인더 수지는, 물에 용해해 수용액의 형태를 취하거나, 물 중에 에멀젼으로서 분산한 수분산체의 형태를 취하는 것이다.
상기 수성 폴리에스테르계 바인더 수지는, 산가가 10.0KOHmg/g 이상이고, 수산기가가 2.0KOHmg/g 이상인 것이 바람직하다. 이로 인해, 기재 본체(21)에 대한 밀착성이 우수해진다. 이러한 관점에서, 수성 폴리에스테르계 바인더 수지의 산가는, 15.0KOHmg/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 20.0KOHmg/g 이상인 것이 바람직하고, 또한 30.0KOHmg/g 이상인 것이 바람직하고, 40.0KOHmg/g 이상인 것이 가장 바람직하다. 또한, 수성 폴리에스테르계 바인더 수지의 수산기가는, 2.5KOHmg/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 3.0KOHmg/g 이상인 것이 바람직하고, 또한 3.5KOHmg/g 이상인 것이 바람직하고, 4.0KOHmg/g 이상인 것이 가장 바람직하다. 또한 상기의 산가 및 수산기가는, JIS K0070-1992에 준거해 측정한 값이다.
상기 수성 폴리에스테르계 바인더 수지로는, 알코올 성분과 카르복실산 성분을 중축합하여 얻어지는 공중합체, 및 상기 공중합체의 변성물 등을 들 수 있다.
상기 알코올 성분으로는, 1 분자 중에 2개 이상의 수산기를 가지는 다가 알코올을 사용할 수 있다. 구체적인 알코올 성분으로는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1, 4-부탄디올, 1, 3-부탄디올, 2, 3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 3-메틸-1,2-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1, 5-펜탄디올, 1, 4-펜탄디올, 2, 4-펜탄디올, 3-메틸-4, 5-펜탄디올, 2, 2, 4-트리메틸-1, 3-펜탄디올, 1, 6-헥산디올, 1, 5-헥산디올, 1, 4-헥산디올, 2, 5-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 히드록시 피바린산 네오펜틸글리콜 에스테르 등의 글리콜류; 이러한 글리콜류에 ε-카프로락톤 등의 락톤류를 부가한 폴리락톤 디올; 비스(히드록시 에틸) 테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 디올류; 1, 3-시클로헥산디메탄올, 1, 4-시클로헥산디메탄올, 트리시클로데칸디메탄올, 수소 첨가 비스페놀 A, 수소 첨가 비스페놀 F, 스피로 글리콜, 디히드록시 메틸 트리시클로데칸 등의 2가 환식 알코올; 비스페놀 A의 에틸렌 옥시드나 프로필렌 옥시드 부가물; 글리세린, 트리메티롤프로판, 트리메틸올 에탄, 디글리세린, 트리글리세린, 1, 2, 6-헥산트리올, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 소르비톨, 만니톨 등의 3가 이상의 다가 알코올을 들 수 있다. 이러한 알코올 성분은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
상기 카르복실산 성분으로는, 1 분자 중에 2개 이상의 카르복실기를 가지는 다염기산을 사용할 수 있다. 구체적인 카르복실산 성분으로는, 예를 들면, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 4, 4-디페닐디카르복실산, 디페닐 메탄-4, 4＇-디카르복실산, 숙신산, 아디핀산, 아젤라인산, 세바신산, 헤트산, 말레인산, 푸말산, 이타콘산, 시클로헥산-1, 3-디카르복실산, 시클로헥산-1, 4-디카르복실산, 헥사히드로프탈산, 헥사히드로이소프탈산, 헥사히드로테레프탈산, 메틸 헥사히드로프탈산 등의 디카르복실산 및 이들의 무수물; 트리멜리트산, 피로멜리트산, 트리메신산, 메틸 시클로헥센 트리카르복실산, 헥사히드로트리멜리트산, 테트라클로로헥센 트리카르복실산 등의 트리카르복실산 및 이들의 무수물; 1, 2, 4, 5-시클로헥산테트라카르복실산, 1, 2, 3, 4-부탄테트라카르복실산, 1, 2, 3, 4-시클로부탄테트라카르복실산, 1, 2, 3, 4-시클로펜탄테트라카르복실산, 피로멜리트산 등의 테트라카르복실산 및 그 무수물 등을 들 수 있다. 이러한 카르복실산 성분은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
수성 폴리에스테르계 바인더 수지의 중량 평균 분자량은, 물에의 용해성 또는 분산성, 및 기재 본체(21)에 대한 밀착성의 관점에서, 1000 ~ 20000인 것이 바람직하고, 1500 ~ 15000인 것이 보다 바람직하고, 특히 2000 ~ 10000인 것이 바람직하고, 또한 500 ~ 7500인 것이 바람직하다.
코트제 중에서의 바인더 수지의 함유량(고형분 환산)은, 20 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 30 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 함유량은, 80 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 70 질량% 이하인 것이 바람직하다.
경화제로는, 바인더 수지와 반응하는 한, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 에폭시계 화합물, 카르보디이미드계 화합물, 옥사졸린계 화합물, 히드라지드계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 알콕시실란계 화합물, 아민계 화합물 등을 들 수 있다. 이러한 경화제는, 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 상기 중에서도, 수성 폴리에스테르계 바인더 수지와의 반응성의 관점에서, 에폭시계 화합물, 카르보디이미드계 화합물 또는 옥사졸린계 화합물이 바람직하고, 특히 옥사졸린계 화합물이 바람직하다. 또한, 이러한 화합물은, 수성 폴리에스테르계 바인더 수지와의 상용성의 관점에서, 수용성인 것이 바람직하다.
에폭시계 화합물로는, 분자 중에 2개 이상의 에폭시기 또는 글리시딜기를 가지는 것이면 좋다. 또한, 카르보디이미드계 화합물로는, 분자 중에 카르보디이미드기를 적어도 2개 이상 함유하는 것이면 좋다.
옥사졸린계 화합물로는, 분자 중에 옥사졸린기를 적어도 2개 이상 함유하는 것이면 좋고, 예를 들면, 2위치의 탄소 위치에 불포화 탄소-탄소 결합을 가지는 치환기를 가지는 부가 중합성 2-옥사졸린(예를 들면 2-이소프로페닐-2-옥사졸린)의 단독 중합체나, 상기 부가 중합성 2-옥사졸린과 다른 불포화 단량체의 공중합체 등을 들 수 있다.
옥사졸린계 화합물이 중합체인 경우, 그 중량 평균 분자량은, 10000 ~ 300000인 것이 바람직하고, 50000 ~ 200000인 것이 보다 바람직하다.
코트제 중에서의 경화제의 함유량(고형분 환산)은, 1 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 3 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 함유량은, 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 15 질량% 이하인 것이 바람직하다.
코트층(22)의 두께의 하한값은, 점착제층(3)에 대한 밀착성의 관점에서, 0.01㎛ 이상인 것이 바람직하고, 특히 0.03㎛ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 코트층(22)의 두께의 상한값은, 블로킹 방지의 관점에서, 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 1㎛ 이하인 것이 바람직하고, 또한 0.2㎛ 이하인 것이 바람직하다.
(2) 점착제층
본 실시형태에서의 점착제층(3)은, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)를 함유하는 점착성 조성물(이하 「점착성 조성물 P」라고 하는 경우가 있다.)로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어진다. 본 실시형태에서의 점착성 조성물 P는, 아크릴계 중합체(A)와 함께, 가교제(B)를 함유하는 것이 바람직하고, 또한 광중합개시제(C)를 함유하는 것도 바람직하다.
(2-1) 각 성분
(2-1-1) 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)
측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)는, 관능기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)와 상기 관능기와 반응할 수 있는 관능기를 가지는 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)을 반응시켜 얻어지는 것이 바람직하다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)는, 적어도 (메타)아크릴산 알킬 에스테르(A1)와, 반응성의 관능기를 가지는 관능기 함유 모노머(A2)를 공중합한 것이 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬 에스테르(A1)로는, 알킬기의 탄소수가 1 ~ 18인 것이 바람직하고, 특히 탄소수가 1 ~ 4인 것이 바람직하다. 탄소수가 1 ~ 4인 것으로, 얻어지는 점착제층(3)의 기재(2)에 대한 밀착성이 보다 높아진다.
(메타)아크릴산 알킬 에스테르(A1)의 구체예로는, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 n-부틸, (메타)아크릴산 n-펜틸, (메타)아크릴산 n-헥실, (메타)아크릴산 2-에틸헥실, (메타)아크릴산 이소옥틸, (메타)아크릴산 n-데실, (메타)아크릴산 라우릴, (메타)아크릴산 미리스틸, (메타)아크릴산 팔미틸, (메타)아크릴산 스테아릴 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필 또는 (메타)아크릴산 n-부틸이 바람직하고, 특히 메타크릴산 메틸 또는 아크릴산 n-부틸이 바람직하다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)에서의 상기 (메타)아크릴산 알킬 에스테르(A1) 유래의 구조 부분의 질량의 비율은, 50 ~ 98 질량%인 것이 바람직하고, 특히 60 ~ 95 질량%인 것이 바람직하고, 또한 70 ~ 90 질량%인 것이 바람직하다.
관능기 함유 모노머(A2)로는, 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)이 가지는 관능기와 반응할 수 있는 반응성의 관능기를 가지는 것이 사용된다. 관능기 함유 모노머(A2)가 가지는 관능기로는, 예를 들면, 수산기, 카르복시기, 아미노기, 치환 아미노기, 에폭시기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 수산기 또는 카르복시기가 바람직하고, 특히 수산기가 바람직하다. 또한 가교제(B)를 사용하는 경우, 관능기 함유 모노머(A2)가 가지는 반응성의 관능기는, 상기 가교제(B)와 반응하는 것이 바람직하다.
관능기 함유 모노머(A2)로서 수산기를 가지는 모노머(수산기 함유 모노머)를 사용하는 경우, 그 예로는 (메타)아크릴산 히드록시알킬 에스테르를 들 수 있고, 그 구체예로는, (메타)아크릴산 2-히드록시 에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시 프로필, (메타)아크릴산 3-히드록시 프로필, (메타)아크릴산 2-히드록시 부틸, (메타)아크릴산 3-히드록시 부틸, (메타)아크릴산 4-히드록시 부틸 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 수산기의 반응성 및 공중합성의 점에서, (메타)아크릴산 2-히드록시 에틸이 바람직하다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
관능기 함유 모노머(A2)로서 카르복시기를 가지는 모노머(카르복시기 함유 모노머)를 사용하는 경우, 그 예로는 에틸렌성 불포화 카르복실산을 들 수 있고, 그 구체예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 카르복시기의 반응성 및 공중합성의 점에서, 아크릴산이 바람직하다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
또한 다른 종류의 관능기 함유 모노머(A2)를 조합하여 이용해도 좋다. 예를 들면, 상술의 수산기 함유 모노머와 카르복시기 함유 모노머를 조합하여 이용해도 좋다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)에서의 관능기 함유 모노머(A2) 유래의 구조 부분의 질량의 비율은, 5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 7 질량% 이상인 것이 바람직하고, 또한 10 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기 비율은, 35 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 30 질량% 이하인 것이 바람직하고, 또한 17 질량% 이하인 것이 바람직하다. 관능기 함유 모노머(A2) 유래의 구조 부분의 질량의 비율이 상기 범위에 있는 것으로, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)에의 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 도입량을 적합한 범위로 할 수 있다. 또한, 가교제(B)를 사용하고, 관능기 함유 모노머(A2)와 가교제(B)를 반응시키는 경우에는, 상기 가교제(B)에 의한 가교의 정도, 즉 겔분율을 적합한 범위로 할 수 있어 점착제층(3)의 응집력 등의 물성을 컨트롤 할 수 있게 된다. 또한 상기 비율이 17 질량% 이하이면, 점착제 잔사 억제 효과가 보다 우수해진다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)는, 상술한 (메타)아크릴산 알킬 에스테르(A1) 및 관능기 함유 모노머(A2)와 함께, 그 외의 모노머를 공중합한 것이어도 좋다.
상기 그 외의 모노머로는, 예를 들면, (메타)아크릴산 메톡시 메틸, (메타)아크릴산 메톡시 에틸, (메타)아크릴산 에톡시 메틸, (메타)아크릴산 에톡시에틸 등의 알콕시 알킬기 함유 (메타)아크릴산 에스테르; (메타)아크릴산 시클로헥실 등의 지방족환을 가지는 (메타)아크릴산 에스테르; (메타)아크릴산 페닐 등의 방향족환을 가지는 (메타)아크릴산 에스테르; N-(메타)아크릴로일몰포린, N-비닐-2-피롤리돈, N-(메타)아크릴로일 피롤리돈 등의 질소 함유 복소환을 가지는 모노머; (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸 (메타)아크릴아미드 등의 비가교성의 아크릴아미드; (메타)아크릴산 N,N-디메틸 아미노에틸, (메타)아크릴산 N,N-디메틸 아미노 프로필 등의 비가교성의 3급 아미노기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르; 아세트산비닐; 스티렌 등을 들 수 있다. 상기 중에서도, 질소 함유 복소환을 가지는 모노머, 비가교성의 아크릴아미드 또는 아세트산비닐이 바람직하고, 특히, N-(메타)아크릴로일몰포린, 디메틸 (메타)아크릴아미드 또는 아세트산비닐이 바람직하고, 또한, N-아크릴로일몰포린 또는 디메틸 아크릴아미드가 바람직하다. 이러한 모노머를 공중합시킴으로써, 얻어지는 점착제층(3)의 기재(2)에 대한 밀착성이 보다 우수해진다. 이러한 모노머는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)에서의 상기 다른 모노머 유래의 구조 부분의 질량의 비율은, 1 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 3 질량% 이상인 것이 바람직하고, 또한 5 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기 비율은, 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 18 질량% 이하인 것이 바람직하고, 또한 15 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이로 인해, 얻어지는 점착제층(3)의 기재(2)에 대한 밀착성이 보다 우수해진다.
(메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)의 중합 형태는, 랜덤 공중합체이어도 좋고, 블록 공중합체이어도 좋다. 또한, 중합법에 관해서는 특별히 한정되지 않고, 일반적인 중합법, 예를 들면 용액 중합법에 따라 중합할 수 있다.
한편, 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)은, 관능기 함유 모노머(A2)의 관능기와 반응할 수 있는 관능기, 및 활성 에너지선의 조사에 의해서 개열(開裂)하는 탄소-탄소 이중 결합을 포함하는 활성 에너지선 경화성기를 함유하는 것이다.
관능기 함유 모노머(A2)의 관능기와 반응할 수 있는 관능기로는, 예를 들면, 이소시아네이트기, 에폭시기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 수산기의 반응성이 높은 이소시아네이트기가 바람직하다.
탄소-탄소 이중 결합을 포함하는 활성 에너지선 경화성기로는, (메타)아크릴로일기 등이 바람직하다. 또한 활성 에너지선의 조사에 의해서 개열하는 탄소-탄소 이중 결합은, 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3) 1 분자 중에 1 ~ 5개 존재하는 것이 바람직하고, 특히 1 ~ 3개 존재하는 것이 바람직하다.
활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 예로는, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 메타-이소프로페닐-α,α-디메틸 벤질 이소시아네이트, 메타크릴로일이소시아네이트, 알릴 이소시아네이트, 1, 1-(비스아크릴로일옥시 메틸) 에틸 이소시아네이트; 디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과 히드록시 에틸 (메타)아크릴레이트의 반응에 의해 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트 화합물; 디이소시아네이트 화합물 또는 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물과 히드록시 에틸 (메타)아크릴레이트의 반응에 의해 얻어지는 아크릴로일 모노이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 특히 2-메타크릴로일옥시에틸 이소시아네이트가 바람직하다. 또한 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
아크릴계 중합체(A)를 조제하는데 있어서, (메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)의 조제, 및 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)와 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 반응은, 상법에 따라 행할 수 있다. 이 반응 공정에서는, (메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP) 중의 관능기 함유 모노머(A2)로부터 유래하는 반응성의 관능기와 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3) 중의 관능기가 반응한다. 이로 인해, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)가 얻어진다. 또한 (메타)아크릴산 에스테르 중합체(AP)와 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 반응은, 유기 금속 촉매 등의 촉매의 존재 하에서 행해지는 것이 바람직하다.
아크릴계 중합체(A) 중에서, 관능기 함유 모노머(A2)의 반응성의 관능기의 양에 대한, 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 양은, 60 몰% 이상인 것이 바람직하고, 특히 70 몰% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물(A3)의 양은, 99 몰% 이하인 것이 바람직하고, 특히 95% 이하인 것이 바람직하고, 또한 90 몰% 이하인 것이 바람직하다.
아크릴계 중합체(A) 전체에서의, 관능기 함유 모노머(A2) 유래의 구조 부분의 비율은, 0.1 질량% 이상인 것이 바람직하고, 특히 0.5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 또한 1 질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 비율은, 12 질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 10 질량% 이하인 것이 바람직하고, 또한 8 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이로 인해, 얻어지는 점착제층(3)의 기재(2)(코트층(21))에 대한 밀착성이 보다 우수해진다.
아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1만 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 중량 평균 분자량(Mw)은, 150만 이하인 것이 바람직하다. 아크릴계 중합체(A)의 중량 평균 분자량(Mw)이 상기의 범위에 있는 것으로, 점착성 조성물 P의 도공성이 담보되는 동시에, 점착제층(3)의 응집성이 양호해지기 때문에, 다이싱 등에 적절한 물성을 얻을 수 있다.
또한 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)의 유리 전이 온도(Tg)는, 전술한 바와 같다.
(2-1-2) 가교제(B)
점착성 조성물 P는, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)를 가교할 수 있는 가교제(B)를 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우, 본 실시형태에서의 점착제층(3)은, 상기 아크릴계 중합체(A)와 가교제(B)의 가교 반응에 의해 얻어진 가교물을 함유한다. 이러한 가교제(B)를 사용함으로써, 점착제층(3)을 형성하는 점착제의 겔분율을 적합한 범위로 조정하는 것이 용이해져, 다이싱 등에 적절한 물성을 얻을 수 있다.
가교제(B)의 종류로는, 예를 들면, 에폭시계 화합물, 폴리이소시아네이트계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물, 아지리딘계 화합물 등의 폴리이민계 화합물, 멜라민 수지, 요소 수지, 디알데히드류, 메틸올 폴리머, 금속 알콕시드, 금속 염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 가교 반응을 제어하기 쉬운 것 등의 이유에 의해, 에폭시계 화합물 또는 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
에폭시계 화합물로는, 예를 들면, 1, 3-비스(N,N＇-디글리시딜아미노메틸) 시클로헥산, N,N, N＇, N＇-테트라글리시딜-m-크실렌 디아민, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 1, 6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메티롤프로판디글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등을 들 수 있다.
폴리이소시아네이트계 화합물은, 1 분자 당 이소시아네이트기를 2개 이상 가지는 화합물이다. 구체적으로는, 톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐 메탄 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트; 헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 이소포론 디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐 메탄 디이소시아네이트 등의 지환식 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 어덕트체 등을 들 수 있다. 어덕트체로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메티롤프로판, 피마자유 등의 저분자 활성 수소 함유 화합물과의 반응물을 들 수 있다.
가교제(B)는, 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
점착성 조성물 P에서의 가교제(B)의 함유량은, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A) 100 질량부에 대하여, 0.01 ~ 15 질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.05 ~ 10 질량부인 것이 바람직하고, 또한 0.1 ~ 2 질량부인 것이 바람직하다.
(2-1-3) 광중합개시제(C)
활성 에너지선 경화성의 점착제를 경화시키는데 사용하는 활성 에너지선으로서 자외선을 이용하는 경우에는, 점착성 조성물 P는, 광중합개시제(C)를 더 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같이 광중합개시제(C)를 함유함으로써, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A)를 효율 좋게 중합·경화시킬 수 있고, 또한 중합 경화시간 및 활성 에너지선의 조사량을 줄일 수 있다.
광중합개시제(C)로는, 예를 들면, 벤조페논, 아세토페논, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인 안식향산, 벤조인 안식향산메틸, 벤조인디메틸케탈, 2, 4-디에틸티옥산톤, 1-히드록시 시클로헥실페닐 케톤, 벤질 디페닐 설파이드, 테트라메틸 티우람 모노설파이드, 아조비스 이소부티로니트릴, 벤질, 디벤질, 디아세틸, β-클로로안스라퀴논, (2, 4, 6-트리메틸 벤질 디페닐) 포스핀 옥시드, 2-벤조티아졸-N,N-디에틸디티오카르바메이트, 올리고｛2-히드록시-2-메틸-1-［4-(1-프로페닐) 페닐］프로파논｝, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐 에탄-1-온, 2-히드록시-1-｛4-［4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)-벤질］페닐｝-2-메틸-프로판-1-온 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
점착성 조성물 P 중에서의 광중합개시제(C)의 함유량은, 측쇄에 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체(A) 100 질량부에 대하여, 0.1 ~ 10 질량부인 것이 바람직하고, 특히 0.5 ~ 8 질량부인 것이 바람직하다.
(2-1-4) 그 외의 성분
본 실시형태에서의 점착성 조성물 P는, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에 의한 전술한 효과를 손상시키지 않는 한 소망한 첨가제, 예를 들면 대전 방지제, 점착 부여제, 산화 방지제, 광안정제, 연화제, 충전제 등을 첨가할 수 있다. 또한 후술의 희석 용제는, 점착성 조성물 P를 구성하는 첨가제에 포함되지 않는 것으로 한다.
(2-2) 점착성 조성물의 조제
본 실시형태에서의 점착성 조성물 P는, 아크릴계 중합체(A)를 제조하여, 얻어진 아크릴계 중합체(A)에, 소망에 따라, 가교제(B)와 광중합개시제(C)와 첨가제를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 이 때, 소망에 따라 희석 용제를 첨가하여, 점착성 조성물 P의 도포액을 얻어도 좋다.
상기 희석 용제로는, 예를 들면, 헥산, 헵탄, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소, 염화메틸렌, 염화에틸렌 등의 할로겐화 탄화수소, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 등의 알코올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 2-펜타논, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르, 에틸 셀로솔브 등의 셀로솔브계 용제 등이 이용된다.
이와 같이 하여 조제된 도포액의 농도·점도로는, 코팅할 수 있는 범위이면 좋고, 특별히 제한되지 않고, 상황에 따라 적절히 선정할 수 있다. 예를 들면, 점착성 조성물 P의 농도가 10 질량% 이상 60 질량% 이하가 되도록 희석한다. 또한 도포액을 얻을 때, 희석 용제 등의 첨가는 필요 조건이 아니고, 점착성 조성물 P가 코팅할 수 있는 점도 등이면, 희석 용제를 첨가하지 않아도 좋다. 이 경우, 점착성 조성물 P는, 아크릴계 중합체(A)의 중합 용매를 그대로 희석 용제로 하는 도포액이 된다.
(2-3) 점착제층 두께
본 실시형태에서의 점착제층(3)의 두께는, 10㎛ 이상인 것이 바람직하고, 특히 15㎛ 이상인 것이 바람직하고, 또한 20㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이로 인해, 워크 가공용 점착 시트(1)가 양호한 점착력을 발휘하기 쉬워지고, 예를 들면, 다이싱 시에, 칩 날림 등을 효과적으로 억제할 수 있게 된다. 또한, 점착제층(3)의 두께는, 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 특히 50㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로 인해, 활성 에너지선의 조사 후에, 가공 후의 워크에 대한 점착력이 적절히 저하하게 되어, 워크 가공용 점착 시트(1)로부터의 워크의 분리가 보다 용이해진다.
(3) 박리 시트
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에서는, 점착제층(3)에 박리 시트(4)가 적층되어 있다. 이 박리 시트(4)는, 점착제층(3) 형성을 위한 공정 재료이어도 좋고, 워크 가공용 점착 시트(1)를 워크에 첩부할 때까지, 점착제층(3)의 점착면을 보호하는 것이어도 좋다. 또한, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에서, 박리 시트(4)는 생략되어도 좋다.
박리 시트(4)의 구성은 임의이고, 플라스틱 필름을 박리제 등에 의해 박리 처리한 것이 예시된다. 플라스틱 필름의 구체예로는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름, 및 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름을 들 수 있다. 박리제로는, 실리콘계, 불소계, 장쇄알킬계의 박리제 등을 이용할 수 있고, 이들 중에서, 염가로 안정된 성능이 얻어지는 실리콘계 박리제가 바람직하다. 박리 시트(4)의 두께에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 통상 20㎛ 이상 250㎛ 이하이다.
(4) 그 외의 부재
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에서는, 점착제층(3)에서의 점착면에 접착제층이 적층되어 있어도 좋다. 이 경우, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 상술한 바와 같이 접착제층을 구비함으로써 다이싱·다이본딩 시트로서 사용할 수 있다. 이러한 다이싱·다이본딩 시트에서는, 접착제층에서의 점착제층(3)과는 반대측의 면에 워크를 첩부하고, 상기 워크와 함께 접착제층을 다이싱 함으로써, 개편화된 접착제층이 적층된 칩을 얻을 수 있다. 상기 칩은, 이 개편화된 접착제층에 의해서, 상기 칩이 탑재되는 대상에 대해서 용이하게 고정할 수 있게 된다. 상술한 접착제층을 구성하는 재료로는, 열가소성 수지와 저분자량의 열경화성 접착성분을 함유하는 것이나, B 스테이지(반경화상)의 열경화형 접착성분을 함유하는 것 등을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에서는, 점착제층(3)에서의 점착면에 보호막 형성층이 적층되어 있어도 좋다. 이 경우, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 보호막 형성겸 워크 가공용 시트로서 사용할 수 있다. 이러한 시트에서는, 예를 들면, 보호막 형성층에서의 점착제층(3)과는 반대측의 면에 워크를 첩부하고, 상기 워크와 함께 보호막 형성층을 다이싱 함으로써, 개편화된 보호막 형성층이 적층된 칩을 얻을 수 있다. 상기 워크로는, 한 면에 회로가 형성된 것이 사용되는 것이 바람직하고, 이 경우, 통상, 상기 회로가 형성된 면과는 반대측의 면에 보호막 형성층이 적층된다. 개편화된 보호막 형성층은, 소정의 타이밍에 경화시킴으로써, 충분한 내구성을 가지는 보호막을 칩에 형성할 수 있다. 보호막 형성층은, 미경화의 경화성 접착제로 이루어지는 것이 바람직하다.
2.워크 가공용 점착 시트의 물성
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 워크 가공용 점착 시트(1)에서의 점착제층(3) 측의 면을 지지체에 고정하고, 점착제층(3)에 대해서 활성 에너지선을 조사하여 점착제층(3)을 경화시킨 후에, 점착제층(3)으로부터 기재(2)를 박리 각도 180°, 박리 속도 300 mm/min로 당겨 떼어낼 때의 박리력으로서 측정되는, 기재(2)와 점착제층(3)의 사이의 층간 강도가, 1000 mN/25 mm 이상인 것이 바람직하고, 특히 3000 mN/25 mm 이상인 것이 바람직하고, 또한 5000 mN/25 mm 이상인 것이 바람직하다. 상기 층간강도가 상기인 것으로, 워크와의 분리 시에, 점착제 잔사를 효과적으로 억제할 수 있다. 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 전술한 구성 및 물성을 가지는 것으로, 상기의 층간 강도를 달성할 수 있다. 또한 상기 층간강도의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 50000 mN/25 mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 층간강도의 측정 방법의 상세는, 후술하는 시험예에 기재하는 바와 같다.
3.워크 가공용 점착 시트의 제조 방법
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 바람직한 제조 방법은, 기재 본체(21)의 한 면에, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층(22)을 형성하여 기재(2)를 얻는 공정과, 점착성 조성물 P(의 도포액)를 박리 시트(4)의 박리면에 도공하여 점착제층(3)을 형성하는 공정과, 상기 기재(2)의 코트층(22) 측의 면과 점착제층(3)을 첩합하는 공정을 구비한다.
기재 본체(21)의 한 면에 대한 코트층(22)의 형성은, 공지의 방법에 따라 행할 수 있다. 예를 들면, 코트층(22)을 형성하기 위한 코트제를, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이코트법, 그라비아 코트법 등에 의해 기재 본체(21)의 한 면에 도포해 도막을 형성하고, 상기 도막을 건조시킴으로써, 코트층(22)을 형성할 수 있다.
또한, 박리 시트(4)의 박리면에 대한 점착제층(3)의 형성은, 공지의 방법에 따라 행할 수 있다. 예를 들면, 점착성 조성물 P의 도포액을, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이코트법, 그라비아 코트법 등에 의해 박리 시트(4)의 박리면에 도포해 도막을 형성하고, 상기 도막을 건조시킴으로써, 점착제층(3)을 형성할 수 있다.
점착성 조성물 P가 가교제(B)를 함유하는 경우에는, 상기의 건조의 조건(온도, 시간 등)을 바꾸는 것으로, 또는 가열 처리를 별도 설치하는 것으로, 도막 내의 아크릴계 중합체(A)와 가교제(B)의 가교 반응을 진행시켜, 점착제층(3) 내에 소망한 존재 밀도로 가교 구조를 형성하는 것이 바람직하다.
기재(2)의 코트층(22) 측의 면과 점착제층(3)을 첩합한 후, 상기의 가교 반응을 충분히 진행시키기 위해서, 예를 들면 23℃, 상대습도 50%의 환경에 수일간 정치하는 등의 양생을 행해도 좋다.
상기와 같이, 박리 시트(4) 상에 형성한 점착제층(3)을 기재(2)에 전사하는 방법은, 생산 효율이 높기 때문에 바람직하다. 일반적으로, 이러한 전사에 의한 방법은, 기재와 점착제층의 밀착성이 낮아지는 경향이 있다. 그러나, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 전술한 구성 및 물성을 가지는 것으로, 이러한 방법에 따라 제조해도, 기재(2)와 점착제층(3)의 밀착성이 높고, 따라서, 워크와의 분리 시에, 워크에의 점착제 잔사를 효과적으로 억제할 수 있다.
또한 생산 효율은 저하하지만, 상기와 같이 박리 시트(4) 상에 형성한 점착제층(3)을 기재(2)에 전사하는 것이 아니라, 기재(2)의 코트층(22)에 대해서 점착제층(3)을 직접 형성해도 좋다. 이 경우, 점착제층(3)에 박리 시트(4)를 적층해도 좋고, 적층하지 않아도 좋다.
4.워크 가공용 점착 시트의 사용 방법
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 워크의 가공을 위해서 사용할 수 있다. 즉, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)의 점착면을 워크에 첩부한 후, 워크 가공용 점착 시트(1) 상에서 상기 워크의 가공을 행할 수 있다.
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)를 이용하여 가공이 실시되는 워크는, 특별히 한정되지 않는다. 상기 워크의 예로는, 반도체 웨이퍼, 반도체 패키지 등의 반도체 부재나, 유리판 등의 유리 부재 등을 들 수 있다. 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)에 따르면, 가공 후의 워크에서의 점착제 잔사를 억제할 수 있기 때문에, 이러한 점착제 잔사가 생기지 않는 것이 요구되는 워크에 대해서 사용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)를 이용하여 행하는 가공으로는, 백 그라인드, 다이싱, 확장, 픽업 등을 들 수 있다. 하나의 워크 가공용 점착 시트(1)를 사용하여, 상기의 각 가공을 행해도 좋고, 일련의 가공의 도중에 워크 가공용 점착 시트(1)를 첩부하여 바꾸어도 좋다.
또한, 상술한 가공의 완료 후, 가공 후의 워크를 워크 가공용 점착 시트(1)로부터 분리할 때, 상기 분리 전에, 점착제층(3)에 대해서 활성 에너지선을 조사하는 것이 바람직하다. 이로 인해, 가공 후의 워크에 대한 점착력을 저하시킬 수 있어 상기의 분리를 용이하게 행할 수 있다. 상기 활성 에너지선으로는, 통상, 자외선, 전자선 등이 이용되고, 특히 취급이 용이한 자외선이 바람직하다.
상기 자외선의 조사는, 고압 수은 램프, 퓨전 램프, 크세논램프 등에 의해서 행할 수 있고, 자외선의 조사량은, 조도가 50 mW/㎠ 이상 1000 mW/㎠ 이하인 것이 바람직하다. 자외선의 광량은, 50 mJ/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 특히 80 mJ/㎠ 이상인 것이 바람직하고, 또한 100 mJ/㎠ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 자외선의 광량은, 2000 mJ/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 특히 1000 mJ/㎠ 이하인 것이 바람직하고, 또한 500 mJ/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
일례로서 워크 가공용 점착 시트(1) 상에 워크로서 반도체 웨이퍼나 유리판을 다이싱하여, 복수의 반도체 칩으로 개편화한 후, 필요에 따라서 워크 가공용 점착 시트(1)를 확장한다. 그리고, 점착제층(3)에 대해서 활성 에너지선을 조사해, 점착제층(3)을 경화시킨 후, 워크 가공용 점착 시트(1)로부터 반도체 칩이나 유리 칩을 개개로 픽업한다.
본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 전술한 구성 및 물성을 가지는 것으로, 픽업되는 반도체 칩이나 유리 칩의 표면에, 점착제층(3)을 구성하는 점착제가 부착하는 것이 억제된다. 즉, 반도체 칩이나 유리 칩에의 점착제 잔사가 억제된다.
특히, 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 표면에 오목부를 가지는 워크에 대해서 특히 적합하게 사용할 수 있다. 이 경우, 상기 워크의 오목부가 존재하는 면에, 워크 가공용 점착 시트(1)의 점착면을 첩부할 수 있다. 이러한 오목부를 가지는 워크로는, 예를 들면, 레이저광 조사(레이저 인자)에 의해서 미세한 오목부가 형성된 보호막 또는 봉지 수지층을 가지는 반도체 웨이퍼나, 절단 홈 등의 미세한 오목부가 형성된 유리판 등을 들 수 있다. 본 실시형태와 관련되는 워크 가공용 점착 시트(1)는, 표면에 오목부를 가지는 워크에 사용하는 경우에도, 점착제 잔사를 억제하는 효과를 양호하게 얻을 수 있다.
이상 설명한 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해서 기재된 것이고, 본 발명을 한정하기 위해서 기재된 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태에 개시된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
예를 들면, 박리 시트(4)는 제거해도 좋고, 기재(2)에서의 점착제층(3)과는 반대측의 면에는, 다른 층이 설치되어도 좋다.
실시예
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이러한 실시예 등에 한정되는 것은 아니다.
〔제조예 1〕(기재 X의 제작)
(1) 코트제의 조제
반응 용기에 물 938 g과 황산구리(II) 0.046 mg을 주입하고, 이것을 60℃까지 승온하였다. 이어서, 60℃을 유지하면서, N-비닐 피롤리돈 1 kg, 25% 암모니아수 6 g, 및 35 질량% 과산화수소 수용액 34 g을 180분간 걸쳐 적하하였다. 적하 종료 후, 25 질량% 암모니아수 2 g을 첨가하였다. 반응 개시부터 4시간 후, 80℃로 승온하고, 35 질량% 과산화수소수 5 g을 첨가하였다. 이어서, 반응 개시부터 5.5시간 후, 35 질량% 과산화수소수 5 g을 첨가하고, 80℃에서 1시간 더 유지함으로써, 50 질량% 폴리비닐 피롤리돈 수용액을 얻었다. 이로 인해서 얻어진 폴리비닐 피롤리돈의 중량 평균 분자량(Mw)은, 30만이었다.
상기에서 얻어진 폴리비닐 피롤리돈 수용액 40 질량부(고형분 환산; 이하 동일)와 폴리에스테르계 바인더 수지(GOO CHEMICAL CO.,LTD. 제, 제품명 「PLAS COAT：Z-730」, 중량 평균 분자량：3000, 산가：50.0KOHmg/g, 수산기가：5.0KOHmg/g) 50 질량부와 옥사졸린기 함유 폴리머의 수용성 경화제(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD. 제, 제품명 「EPOCROS ：WS-300」, 중량 평균 분자량：120000) 5 질량부를 혼합해, 코트제(10 질량% 수용액)를 얻었다.
(2) 코트층의 형성
상기에서 얻어진 코트제를, 기재 본체인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(Mitsubishi Chemical Corporation 제, 제품명 「PET100 T-100 Mitsubishi」, 두께 100㎛)의 한 면에 마이어 바를 이용하여 도포하였다. 그리고, 도막을 110℃에서 1분간 건조시킴으로써, 기재 본체 상에 두께 0.05㎛의 코트층(피롤리돈계 코트층)을 형성하고, 이것을 기재 X로 하였다.
〔제조예 2〕(기재 Y의 제작)
(1) 코트제의 조제
수용성 폴리비닐 알코올 수지(KURARAY CO., LTD. 제, 제품명 「POVAL」) 40 질량부와 알코올계 바인더 수지(GOO CHEMICAL CO.,LTD. 제, 제품명 「PLAS COAT：Z-565」) 50 질량부와 옥사졸린기 함유 폴리머의 수용성 경화제(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD. 제, 제품명 「EPOCROS ：WS-300」, 중량 평균 분자량：120000) 5 질량부를 혼합해, 코트제(10 질량% 수용액)를 얻었다.
(2) 코트층의 형성
상기에서 얻어진 코트제를, 기재 본체인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(Mitsubishi Chemical Corporation 제, 제품명 「PET100 T-100 Mitsubishi」, 두께 100㎛)의 한 면에 마이어 바를 이용하여 도포하였다. 그리고, 도막을 110℃에서 1분간 건조시킴으로써, 기재 본체 상에 두께 0.05㎛의 코트층(비피롤리돈계 코트층)을 형성하고, 이것을 기재 Y로 하였다.
〔실시예 1〕
(1) 점착성 조성물의 조제
아크릴산 n-부틸(BA) 75 질량부와 메타크릴산 메틸(MMA) 10 질량부와 아크릴산 2-히드록시 에틸(HEA) 15 질량부를, 용액 중합법에 따라 중합시켜서, (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 얻었다. 이 (메타)아크릴산 에스테르 중합체와 상기 (메타)아크릴산 에스테르 중합체 100 g에 대해서 30 g(아크릴산 2-히드록시 에틸에 대해서 80 몰%에 상당한다.)의 메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트(MOI)를 반응시켜, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 얻었다. 이 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은, 60만이었다.
상기에서 얻어진, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체 100 질량부와 광중합개시제로서 2-히드록시-1-｛4-［4-(2-히드록시-2-메틸프로피오닐)-벤질］페닐｝-2-메틸-프로판-1-온(BASF 사 제, 제품명 「Omnirad 127」) 7 질량부와 가교제로서 트리메티롤프로판 변성 톨릴렌 디이소시아네이트(TOSOH CORPORATION 제, 제품명 「Coronate L」) 0.2 질량부를 용매 중에서 혼합하여, 점착성 조성물의 도포액을 얻었다.
(2) 점착제층의 형성
두께 38㎛의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름의 한 면에 실리콘계의 박리제층이 형성되어 이루어지는 박리 시트(LINTEC Corporation 제, 제품명 「SP-PET381031」)의 박리면에 대해서, 상기 점착성 조성물의 도포액을 도포하고, 가열에 의해 건조시킴으로써, 박리 시트 상에, 두께 25㎛의 점착제층을 형성하였다.
(3) 워크 가공용 점착 시트의 제작
상기 공정(2)에서 형성한 점착제층의 노출면과 제조예 1에서 제작한 기재 X의 코트층 측의 면을 첩합하는 것으로, 워크 가공용 점착 시트를 얻었다.
〔실시예 2 ~ 6, 비교예 1 ~ 2〕
측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체((메타)아크릴산 에스테르 중합체)를 구성하는 각 모노머의 종류 및 비율, 및 상기 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하는 이외, 실시예 1과 마찬가지로 하여 워크 가공용 점착 시트를 제조하였다.
〔비교예 3 ~ 4〕
측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체((메타)아크릴산 에스테르 중합체)를 구성하는 각 모노머의 종류 및 비율, 및 상기 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하는 동시에, 기재 X를 기재 Y로 변경하는 이외, 실시예 1과 마찬가지로 하여 워크 가공용 점착 시트를 제조하였다.
〔비교예 5〕
기재 X를 기재 Y로 변경하는 이외, 실시예 1과 마찬가지로 하여 워크 가공용 점착 시트를 제조하였다.
〔비교예 6〕
에틸렌·메타크릴산 공중합체(EMAA)(Du Pont-Mitsui Polychemicals Co.Ltd. 제, 제품명 「NUCREL N0903HC」)를, 소형 T 다이 압출기 (TOYO SEIKI SEISAKU-SHO, LTD. 제, 제품명 「LABO PLASTOMILL」)에 의해서 압출 성형해 얻어진, 두께 80㎛의 EMAA 필름에 대하여, 110 kGy의 전자선을 2.2초 조사하였다. 이와 같이 하여 얻어진 EMAA 필름을, 기재 X로 치환하는 이외, 실시예 1과 마찬가지로 하여 워크 가공용 점착 시트를 제조하였다.
여기서, 표 1에 기재된 약호 등의 상세는 이하와 같다.
BA：아크릴산 n-부틸
MMA：메타크릴산 메틸
HEA：아크릴산 2-히드록시 에틸
ACMO：N-아크릴로일몰포린
DMAA：N,N-디메틸 아크릴아미드
2EHA：아크릴산 2-에틸헥실
VAc：아세트산비닐
전술한 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 이하의 조건에서 측정(GPC 측정)한 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
＜측정 조건＞
·측정 장치：TOSOH CORPORATION 제, HLC-8320
·GPC 컬럼(이하의 순서로 통과)：TOSOH CORPORATION 제
TSK gel superH-H
TSK gel superHM-H
TSK gel superH2000
·측정 용매：테트라히드로푸란
·측정 온도：40℃
〔시험예 1〕(기재의 저장 탄성률의 측정)
실시예 및 비교예에서 제작·사용한 기재에 대해서, 하기의 장치 및 조건에서 25℃에서의 저장 탄성률을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
측정 장치：동적 탄성률 측정 장치, A&D Company, Limited 제, 제품명 「RHEOVIBRON DDV-01 FP」
시험 개시 온도：0℃
시험 종료 온도：200℃
승온 속도：3℃／분
주파수：11Hz
진폭：20㎛
〔시험예 2〕(유리 전이 온도의 산출)
실시예 및 비교예에서 조제한, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)를, Fox의 식으로 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔시험예 3〕(층간 강도의 측정)
기재와, 상기 기재의 한 면에 적층되는, 고점착력성의 자외선 경화성 점착제로 구성되는 점착제층과, 상기 점착제층에서의 기재의 반대의 면에 적층되는 박리 시트의 3층으로 구성되는 고점착력 UV 점착 시트(LINTEC Corporation 제, 제품명 「Adwill D-510 T」)의 기재측의 면을, 양면 점착 테이프(LINTEC Corporation 제, 제품명 「tack liner」)를 통해, 지지체로서 스테인레스 스틸판(SUS304＃600)의 한 면에 고정하였다.
이어서, 상기 고점착력 UV 점착 시트로부터 박리 시트를 박리하고, 상기 점착제층에서의 기재와 반대측의 면을 노출시켰다. 이어서, 실시예 및 비교예에서 제조한 워크 가공용 점착 시트로부터 박리 시트를 박리하고, 점착면을 노출시켜, 상기 점착면을, 상기 고점착력 UV 점착 시트에서의 점착제층의 노출면에 첩부했다.
계속해서, 워크 가공용 점착 시트에서의 점착제층에 대해서, 워크 가공용 점착 시트에서의 기재측의 면에서 자외선을 조사하여 (조도：230mW/㎠, 광량：190mJ/㎠), 워크 가공용 점착 시트의 점착제층 및 고점착력 UV 점착 시트의 점착제층을 경화시켰다.
그 후, 만능형 인장 시험기 (Shimadzu Corporation 제, 제품명 「오토 그래프 AG-IS」)를 이용하고, 박리 각도 180° 및 박리 속도 300 mm/min의 조건에서, 워크 가공용 점착 시트의 기재를, 워크 가공용 점착 시트의 점착제층으로부터 당겨 떼어내고, 이 때의 박리력(mN/25 mm)을 측정하였다. 그리고, 상기 박리력을 층간 강도(mN/25 mm)로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한 실시예 1 ~ 3의 워크 가공용 점착 시트에서는, 워크 가공용 점착 시트의 점착제층과 기재의 층간 강도가 너무 높아서, 기재 또는 점착제층에 찢어짐이 발생했기 때문에, 측정 불능이었다.
〔시험예 4〕(점착제 잔사의 평가)
실리콘 웨이퍼의 미러면에 대하여, 레이저 인자 장치(KEYENCE 제, 제품명 「MD-S9910A」)를 이용하고 인자를 실시하였다. 이로 인해, 상기 미러면에 대하여, 단면에서 볼 때 폭이 약 50㎛, 깊이가 약 25㎛의 홈을 형성하였다.
계속해서, 실시예 및 비교예에서 제조한 워크 가공용 점착 시트로부터 박리 시트를 박리해 노출한 점착면을, 상기 레이저 인자 후의 미러면에 대해서 2 kg의 고무 롤러를 이용하여 첩부하고, 20분간 방치하였다.
계속해서, 워크 가공용 점착 시트에서의 점착제층에 대해서, 워크 가공용 점착 시트에서의 기재측의 면에서 자외선을 조사하여 (조도：230mW/㎠, 광량：190mJ/㎠), 워크 가공용 점착 시트의 점착제층을 경화시켰다.
그 후, 상기 미러면과 워크 가공용 점착 시트를 분리하여, 상기 미러면에서의 인자 부분에의 점착제 잔사(점착제의 부착)를 육안으로 확인하였다. 그 결과, 점착제 잔사가 없었던 것을 「◎」, 점착제 잔사가 약간 확인할 수 있던 것을 「○」, 점착제 잔사가 있던 것을 「×」이라고 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
〔시험예 5〕(치핑의 평가)
실시예 및 비교예에서 제조한 워크 가공용 점착 시트로부터 박리 시트를 박리해, 표출한 점착제층에 대해서, 테이프마운터(LINTEC Corporation 제, 제품명 「AdwillRAD2500m/12」)를 이용하고, 6 인치 실리콘 웨이퍼 및 다이싱용 링 프레임을 첩부했다. 계속해서, 링 프레임의 외경에 맞추어 워크 가공용 점착 시트를 재단한 후, 다이싱 장치(DISCO Corporation 제：DFD-651)를 이용하고, 이하의 다이싱 조건에서 실리콘 웨이퍼측으로부터 절단하는 다이싱을 행해, 8 mm×8 mm의 칩을 얻었다.
＜다이싱 조건＞
·웨이퍼의 두께：350㎛
·다이싱 장치：DISCO Corporation 제, 제품명 「DFD-651」
·블레이드：DISCO Corporation 제, 제품명 「NBC-2 H205027HECC」
·블레이드폭：0.025 ~ 0.030mm
·칼끝 돌출량：0.640 ~ 0.760mm
·블레이드 회전수：30000rpm
·절삭 속도：80mm/sec
·기재 노치 깊이：20㎛
·절삭 수량：1.0L/min
·절삭 수온도：20℃
얻어진 8 mm×8 mm의 칩 가운데, 워크 가공용 점착 시트의 중심부 및 그 근방에 위치하는 것에 대해서, 치핑(칩 단부의 흠)의 유무를 관찰하였다. 구체적으로는, 전자현미경(KEYENCE 사 제, 제품명 「VHZ-100」, 배율：300배)을 이용하고, 기재 본체의 제조 시에, 흐름 방향(MD 방향)에 50 칩 변분(邊分) 및 MD 방향으로 직교할 방향(CD 방향)으로 50 칩 변분을 관찰하였다. 그리고, 100㎛ 이상의 폭 또는 깊이를 가지는 흠을 치핑으로 판정하고, 치핑을 가지는 칩수를 세었다. 이 결과에 기초하여, 이하를 기준으로서 치핑을 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
○：치핑이 생긴 칩의 수가, 5개 미만이다.
×：치핑이 생긴 칩의 수가, 5개 이상이다.
표 1로부터 알 수 있듯이, 실시예에서 얻어진 워크 가공용 점착 시트는, 워크와의 분리 시에, 워크에의 점착제 잔사를 양호하게 억제할 수 있었다. 또한, 다이싱 시에, 치핑의 발생도 억제할 수 있었다.
본 발명의 워크 가공용 점착 시트는, 점착제 잔사가 생기지 않는 것이 요구되는 워크, 특히 표면에 미세한 오목부를 가지는 워크를 가공할 경우에 적합하게 사용할 수 있다.
1:워크 가공용 점착 시트
2:기재
21:기재 본체
22:코트층
3:점착제층
4:박리 시트
2:기재
21:기재 본체
22:코트층
3:점착제층
4:박리 시트
Claims (10)
- 기재, 및 상기 기재에서 한 면에 적층된 점착제층을 구비하는 워크 가공용 점착 시트로서,
상기 점착제층은, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물로 형성된 활성 에너지선 경화성의 점착제로 이루어지고,
상기 아크릴계 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -80℃ 이상 -30℃ 이하이고,
상기 기재에서 상기 점착제층과 접하는 면에는, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴계 중합체는 상기 중합체의 주쇄에 (메타)아크릴산 알킬 에스테르 유래의 구조를 포함하고 있고,
상기 (메타)아크릴산 알킬 에스테르에서 아크릴기의 탄소수는 1 ~ 4인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 아크릴계 중합체는 상기 중합체의 주쇄에 관능기 함유 모노머 유래의 구조를 포함하고 있고,
상기 아크릴계 중합체 전체에서 상기 관능기 함유 모노머 유래의 구조 부분의 비율은 0.1 질량% 이상 12 질량% 이하인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피롤리돈계 화합물은 비닐 피롤리돈을 주 구성단위로 하는 중합체인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재의 25℃에서의 저장 탄성률은 1000 MPa 이상인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제5항에 있어서,
상기 기재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 기재 본체로 하는 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
다이싱 시트인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법으로서,
기재 본체의 한 면에, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층을 형성하여 상기 기재를 얻는 공정,
상기 점착성 조성물을 박리 시트의 박리면에 도공하여 상기 점착제층을 형성하는 공정, 및
상기 기재의 코트층 측의 면과 상기 점착제층을 첩합하는 공정,
을 구비한 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법. - 제3항에 기재된 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법으로서,
관능기 함유 모노머를 5 질량% 이상 35 질량% 이하의 양으로 공중합시킨 (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 조제하고, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 중합체에 관능기를 가지는 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물을 반응시켜, 측쇄에 활성 에너지선 경화성기가 도입된 아크릴계 중합체를 제조하여 상기 아크릴계 중합체를 함유하는 점착성 조성물을 조제하는 공정,
기재 본체의 한 면에, 피롤리돈계 화합물을 함유하는 코트층을 형성하여 상기 기재를 얻는 공정,
상기 점착성 조성물을 박리 시트의 박리면에 도공하여 상기 점착제층을 형성하는 공정, 및
상기 기재의 코트층 측의 면과 상기 점착제층을 첩합하는 공정,
을 구비한 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 관능기 함유 모노머의 관능기의 양에 대한, 상기 관능기를 가지는 활성 에너지선 경화성기 함유 화합물의 양은 60 몰% 이상 99 몰% 이하인 것을 특징으로 하는, 워크 가공용 점착 시트의 제조 방법.
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