KR20190028641A - 탄소 풍부 천연 재료로 그래핀 및 그래핀 산화물을 대량으로 생산하는 저 비용의 신속한 방법 - Google Patents

탄소 풍부 천연 재료로 그래핀 및 그래핀 산화물을 대량으로 생산하는 저 비용의 신속한 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흑연, 석탄 슬래그, 아스팔트 및 자연의 다른 탄소 풍부 고체 재료로부터 그래핀 층 또는 양 및 그래핀 산화물 층 또는 양을 제조하는 혁신적인 방법을 제공한다. 본 발명은 염기, 흑연 또는 석탄 슬래그 또는 아스팔트 또는 이들의 조합과 이온성 액체 및 계면 활성제 및 환경 친화적 산화제와의 혼합물을 가열하는데 제어가능한 마이크로파 조사를 사용한다. 본 발명은 1초 내지 300초의 짧은 시간 내에 그래핀 층 및 그래핀 산화물의 상기 제품을 생성할 수 있다. 본 발명은 종래 기술과 어떠한 진한 황산, 질산을 포함하지 않으며 정제에 필요한 상당량의 물을 필요로 하지 않는다. 생산된 그래핀 기반 재료는 터치 스크린용 전도성 필름을 제조하고, 그래핀 탄소 섬유 및 3차원 다공성 그래핀 나노재료를 생산하고, 초경량 기계 및 운반 수단을 위한 그래핀 기반 다른 지능형 나노복합체를 제조하는데 사용될 수 있다.

Description

탄소 풍부 천연 재료로 그래핀 및 그래핀 산화물을 대량으로 생산하는 저 비용의 신속한 방법
본 발명은 주로 상이한 응용분야를 위해 이전의 보고된 방법에서 다량의 그래핀 층 및 그래핀 산화물 층을 생산하는 혁신적인 기술에 관한 것이다. 본 발명은 또한 사회를 위한 진보된 그래핀 나노재료에 대한 석탄 슬래그와 아스팔트와 같은 탄소 풍부 고체 폐기물의 새로운 흥미로운 응용분야를 제공한다.
전체 그래핀 분야에서, 전통적이고 유명한 휴머(Hummer) 방법은 실험실과 상용화를 위한 많은 산업 회사에서 그래핀 층과 그래핀 산화물을 합성하는데 아주 광범위하게 사용되었다. 그러나 이 방법은 질산, 황산, 및 KMnO4, P2O5, K2S2O8 등과 같은 강한 산화제를 사용하기 때문에 다량의 열과 방출 가스로 인해 반응기 폭발을 일으킨다. 제품의 정제는 일반적으로 원심 분리를 사용해야 하며 그래핀 제품으로부터 강산을 세척하는데 다량의 물을 사용해야 한다. 따라서, 강산은 이 과정에서 폐기물이다. 또한, 반응 시간은 적어도 하루 이상 필요하다. 이것은 우리가 극복해야 하는 막대한 시간이 소요되고 에너지가 많이 요구되는 방법이다. 전기 화학적 박리, 황산에서 한 단계 산화를 위한 KMn04를 대체하는 철산 칼륨 및 이온성 유체 속 마이크로파 조사 보조제와 같은 여러 다른 방법이 상이한 연구 그룹으로부터 휴머 방법을 대체하기 위해 보고되었다. 이들은 여전히 상업화를 위해 시간 소모적이고 폐기물 산 발생 문제, 원심분리 정제 설비의 고비용, 또는 이온성 액체 재료 애로 문제를 겪고 있다.
(참조: 현재 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트: 시그마-알드리치로부터 $ 961/50gram).
종래의 그래핀 생산 방법에서 인자인 현저한 오염, 높은 에너지 요구 및 시간 소비 문제를 극복하기 위해, 본 발명은 상이한 응용분야를 위해 강산을 필요로 하지 않고, 원심분리 기술을 사용하지 않고 다량의 물을 사용하지 않고, 특정 저비용 첨가제와 결합된 자연으로부터의 탄소 풍부 고체 재료 및 마이크로파 조사를 사용하여 빠르고 화학적으로 환경친화적인 대량 그래핀 층 및 그래핀 산화물을 생산하는 혁신적인 기술을 제공한다. 처리 시간은 초 내지 분 범위이며, 이는 제조 비용을 대폭 감소시킬 수 있다.
본 발명은 자연의 흑연, 석탄 슬래그, 아스팔트 및 다른 탄소 풍부 고체 재료를 사용한다. 본 발명은 일반적으로 염기, 흑연, 또는 석탄 슬래그, 또는 아스팔트 또는 이의 조합을 이온성 액체 및 계면활성제와 환경 친화적인 산화제와의 혼합물을 가열하기 위해 제어가능한 마이크로파 조사를 사용한다. 본 발명은, 예를 들어, 약 1초 내지 60분의 단시간 범위에서 그래핀 층 및 그래핀 산화물의 상기 생성물을 생성할 수 있다. 본 발명은 어떠한 진한 황산, 질산을 필요로 하지 않으며, 또한 정화에 필요한 많은 양의 물을 필요로 하지 않는다. 생산된 그래핀 기반 재료는, 비 제한적인 예로서, 터치 스크린용 전도성 필름을 연속적으로 제조하고, 그래핀 탄소 섬유 및 3차원 다공성 그래핀 나노재료를 비용 효율적으로 생산하고, 초경량 기계 및 운반 수단을 위한 그래핀 기반 지능형 나노복합체를 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명에 의해 점차적으로 탐구될 수 있는 훨씬 더 많은 잠재적인 응용분야가 존재한다.
본 발명은 상이한 응용분야를 위한 진보된 그래핀 및 이를 기반으로 하는 나노재료뿐만 아니라 그래핀 산화물 및 이를 기반으로 하는 나노재료를 제조하기 위한 저비용, 에너지 절약, 더욱 친환경적인 화학 공정 제조를 제공할 수 있는 기회를 제공한다. 본 발명은 한 단계로 고품질의 그래핀 층과 그래핀 산화물 층 및 이의 조합을 형성하는데 효과가 있다.
본 발명의 목적은 한 층 내지 수 층 범위의 제조 공정에서 그래핀 및 그래핀 산화물 층을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 석탄 슬래그 및 아스팔트에 대한 대량의 폐기물 사용 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 마이크로파 반응기만을 사용하여 한 단계에서 그래핀 및 그래핀 산화물의 산업적 제조를 허용하는 것이며, 이는 현재의 방법만큼 많은 폐기물 및 오염을 환경에 방출하지 않는다.
본 발명의 다른 목적은 설계된 제품을 생산하는데 필요한 제조 시간을 현저히 감소시키는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 보통 흑연 및 팽창 가능한 흑연, 및 심지어 불순물 함유 흑연, 불순물 함유 석탄 슬래그 또는 불순물 함유 아스팔트를 포함하는 모든 종류의 흑연으로부터 대량의 그래핀 및 그래핀 산화물을 제조하기 위한 장비의 필요조건을 감소시키는 것이다. 따라서, 탄소 풍부 고체 원료는 상당히 넓어질 수 있다. 본 발명은 99.0% 순도의 흑연 및 석탄 또는 아스팔트를 가질 필요가 없다.
본 발명의 다른 목적은 마이크로파 조사된 반응 동안 질소 도핑, 열 전도성 및 전기 전도도 관리 및 내식성 조절과 같은 넓은 범위의 독특하고 진보된 기능성 및 전자공학, 에너지 효율, 수소 연료를 위한 태양 물 분해, 보다 우수한 배터리 전극 재료 설계 및 고품질 그래핀 기반 탄소 섬유 생산 등을 위한 폴리아크릴로나이트릴(PAN)과 유사한 분자의 형성을 개선하는데 사용될 수 있는 여러 다른 특성을 갖는 제품을 생산하는데 사용될 수 있는 다른 요소 및/또는 조성물의 첨가에 의해 직접 기능성화될 수 있는 그래핀 층 및 그래핀 산화물 층을 생산하는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 에너지 절약 및 친환경적 화학적 제조에 대한 환경 영향 및 의존성을 감소시키는 것이다.
상기 목적은 흑연, 석탄 슬래그, 아스팔트, 염기, 계면활성제와 같은 탄소 풍부 고체 원료 및 소량의 이온성 액체 용매뿐만 아니라 소량의 선택적 첨가제에 의해 균일하게 형성된 물질 혼합물에 제어 가능한 조사를 제공하기 위해 마그네트론 기반 마이크로파 장치와 같은 마이크로파 반응기를 사용하는 본 발명에 의해 달성된다. 마이크로파는 약 150 내지 약 3000W의 강도로 조사될 수 있다. 마이크로파 조사 시간은 1초 내지 60분 사이의 초 및 분으로 탄소 풍부 고체 재료의 상이한 유형에 따라 변한다. 염기 및 계면활성제 및 이온성 액체로 흑연을 연마-절삭하는 것과 같은 일부 경우에 혼합물이 균일하게 하는 전처리가 필요하다. 제조된 그래핀 층 또는 그래핀 산화물 층에 대한 후처리는 1차 생성물을 물에 첨가하고 초음파 처리를 사용하여 혼합물을 균일한 현탁액으로 분산시켜 쉽게 실행될 것이며, 그래핀 층 또는 그래핀 산화물 층에 대한 유동 선택은 상이한 수직 높이 수준으로 현탁액을 유동시킴으로써 수행될 것이다.
탄소 풍부 고체 원료의 예는 흑연, 다른 공급업체의 산 처리 팽창 가능한 흑연, 갈색 석탄 슬래그와 같은 모든 종류의 석탄 슬래그 및 재정제 오일 플랜트의 아스팔트를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
염기 재료의 예는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 베이킹 소다, 중탄산 나트륨, 요소, 수산화 암모늄 및 pH 6 초과를 유지하면서 물에 용해될 수 있는 모든 염을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
계면활성제의 예는 4차 암모늄 염, 세트리모늄 브로마이드, 폴리(다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드(PDDA), 유기 암모늄 양이온, 이미늄 염, 폴리스티렌 설포네이트 등과 같은 다원자 양이온과 같은 모든 양이온 및 이온성 계면활성제를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
이온성 액체 용매의 예는 이미다졸륨의 모든 염, 피리디늄 염, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트와 같은 1-부틸-3-메틸이미다졸륨(BMIM) 기반 및 1-에틸-3-메틸이미다졸륨(EMIM) 기반 이온성 액체와 같은 이온성 액체를 포함하나 이에 제한되지 않으며, 환경을 고려하여 아세트산 염이 바람직하다. 일부 경우에, 물, 알코올, 아세톤, 케톤, 다이메틸 포름아마이드(DMF), 에틸렌 글리콜(EG), DMSO 및 이들의 공용매이나, 일반적으로 친환경 화학 제조를 위해 이온성 액체, 물 및 알콜이 바람직하다.
추가 첨가제의 예는 아조다이카본아마이드, 소분자 아민, 수산화 암모늄, 요소, 금속 산화물(MgO, ZnO, Fe3O4, Co2O3, NiO, ZrO2 또는 MoS2, WS2, Al2O3 또는 이들의 조합)을 포함하나 이에 제한되지 않으며 금속 나노입자(Ni, Fe, Co, Mg, Al, 강 합금 나노 분말, Pd 또는 이들의 조합)는 반응 중에 그래핀 및 그래핀 산화물로의 특수 관능화를 보장하도록 사용될 수 있다. 또한, 추가 첨가제는 일부 경우 반응이 그래핀 산화물 층을 얻게 하는 산화제일 수 있다. 첨가제는 KMnO4, 철산 칼륨, 철산 나트륨, 과산화물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 안전 및 환경을 고려하여, 일부 경우 반응에 필요한 철산 칼륨, 철산 나트륨, 과산화수소가 바람직하다.
슬러리 속 제조된 그래핀 층은 직접 첨가제와 반응하여 그래핀 기반 탄소 섬유를 대량으로 제조할 수 있거나 그래핀 기반 나노복합체 기능성 필름을 제조하거나 상이한 응용분야를 위한 3차원 다공성 그래핀 기반 나노복합체를 합성하거나 로봇 및 비행기 및 선박을 포함하는 자동차 및 기계용 부품 또는 물품을 위한 3D 첨가 프린팅 제조를 수행할 수 있다.
요약하면, 본 발명은 어떠한 강산을 사용하지 않고 다량의 물을 사용하지 않고, 마이크로파 반응기에서 수 분 및 한 단계 반응으로 생산된 대량의 그래핀 층 및 그래핀 산화물 층을 유도한다. 제조된 제품은 강도와 같은 우수한 기계적 특성, 열 및 전기 전도성, 차폐 방사 및 전자파, 내부식성 등에 대한 조절가능한 특성을 가진다.
본 발명의 내용 중에 포함되어 있다.
이용 방법은 첨부 도면을 참조한 설명에서 상세히 설명될 것이다.
도 1은 흑연, 석탄 슬래그 및 아스팔트 등과 같은 탄소 풍부 고체 재료를 사용하는 마이크로파 조사를 통해 그래핀 및 그래핀 산화물을 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시태양의 사진을 제공한다.
도 3a는 마이크로파 처리로 얻은 그래핀 층의 EDAX 분석을 제공한다.
도 3b는 마이크로파 처리로 얻은 그래핀 층의 EDAX 분석을 제공한다.
도 4a는 마이크로파 처리로부터 직접 생산된 그래핀 산화물의 라만 분광 특징을 제공한다.
도 4b는 원자력 현미경 이미지의 특징을 제공하며 본 발명에서 직접 얻은 2 내지 5층으로 이루어진 그래핀 산화물 플레이크를 나타낸다.
본 발명에 따른 그래핀 및 그래핀 산화물의 제조 방법의 작업 흐름도를 나타내는 도 1을 참조한다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법은 일반적으로 흑연, 석탄 슬래그 또는 아스팔트를 얻는 단계(S10), 상기 용매(들), 계면활성제(들), 산화제를 포함하는 첨가제(들)을 연마-절삭하에서 혼합하는 단계(S20), 및 혼합 현탁액을 150W 내지 3000W의 강도 및 1초 내지 60분 사이의 시간, 바람직하게는 전처리된 흑연의 경우 500W 및 10분 미만 및 석탄 슬래그의 경우 500-1500W 및 30분 내로 조사하는 적절하게 설계된 마이크로파 반응기에 유도하는 단계(S30)를 포함한다. 가해진 조사 처리를 변형함으로써, 생성된 그래핀 및 그래핀 산화물의 품질은 처리되고 향상될 수 있다; 마지막으로 그래핀 및 그래핀 산화물 슬러리는 제조된 그래핀/그래핀 산화물 층을 용매와 분리시킴으로써 제조된다(S40).
본 발명의 실시예는 다음과 같다:
도 2 및 도 3은 상이한 응용분야를 위한 유동 선택을 위한 마이크로파 조사 및 분산된 그래핀 또는 그래핀 산화물 현탁액을 나타내는 본 발명의 사진을 제공한다. 도 2는 상이한 응용분야를 위한 유동 선택에 대한 마이크로파 조사 및 분산된 그래핀 또는 그래핀 산화물 현탁액을 나타낸다.
그래핀 산화물 층을 얻기 위해, 산화제 및 상응하는 첨가제는 그래핀 층 박리와 상이하다. 마이크로파 조사 전에 전처리가 필요하다.
1) 그래핀 소수층의 제품:
보통 흑연이 그래핀 공급원으로 사용될 수 있다. 도 1에서, 연마-절삭 공정 동안, 흑연에 첨가된 첨가제는 대부분 이온 화합물에 더해 계면활성제 및 철 또는 코발트 또는 니켈 염이다. 마이크로파 조사는 그래핀 산화물의 생성보다 짧은 시간이어야 하며, 예를 들어, 조사 시간은 1초 내지 3분의 범위가 바람직하다. 안전한 공정을 위해 열 또는 불꽃에 의한 사고를 피하기 위해서, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 또는 인산염 또는 인산염을 혼합물에 0.01% 내지 20%의 농도로, 바람직하게는 약 10%로 첨가할 수 있다. 마이크로파 조사된 혼합물을 직접 분산시킨 후 현탁액을 수득한다. 그래핀 층은 물에서 유동하고 있다. 유동 그래핀은 여과에 의해 직접 분리하여, 전도성 필름, 방사선 흡수 필름, 또는 그래핀 복합체를 위한 그래 핀 분말 제조에 사용하여, 예를 들어 나노 섬유용 폴리머-그래핀 화합물을 제조할 수 있다. 도 2에서, 오른쪽은 그래핀 소수층 제품에 대한 유동 선택 사진이다. 이 제품은 높은 전도성을 나타내며 전도성 제품 제조를 위해 DMF 또는 기타 유기 용매에 쉽게 분산된다.
2) 그래핀 산화물 소수층 제품의 경우
시판되는 팽창가능한 흑연이 그래핀 산화물 공급원으로 사용될 수 있다. 도 1에서, 연마-절삭 공정 동안, 흑연에 첨가된 첨가제는 대부분 이온 화합물에 더해 계면활성제 및 철 또는 코발트 또는 니켈 염이다. 마이크로파 조사는 그래핀 층의 생성보다 긴 시간이어야 한다. 예를 들어, 마이크로파 조사 시간은 1분 내지 30분의 범위가 바람직하다. 안전한 공정을 위해 열 또는 불꽃에 의한 사고를 피하기 위해서, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 또는 인산염 또는 인산염을 혼합물에 0.01% 내지 20%의 농도로, 바람직하게는 약 10%로 첨가할 수 있다. 마이크로파 조사된 혼합물을 물에 직접 분산시킨 후 현탁액을 수득한다. 그래핀 층은 물에서 유동하고 있으며, 여과에 의해 직접 분리되어 그래핀 기반 탄소 섬유 제조 또는 3D 프린트 그래핀 기계 물품에 사용될 수 있다. 상부 현탁액보다 높은 산소 대 탄소 비율을 갖는, 용기 바닥의 현탁액 속 더 낮은 수준의 그래핀 산화물은 다공성 그래 핀 산화물 발포체 및 방사선 흡수 필름 또는 그래핀 분말 제조에 사용될 수 있다. 왼쪽의 도 2는 그래핀 산화물 층 제품에 대한 유동 선택의 사진이다. 이 제품은 일부 전도성을 나타내며 극성 유기 용매(메탄올, 알코올, 아이소프로필 알코올, DMF 및 물 등)에 쉽게 분산된다. 이것은 그래핀 탄소 섬유 제조에 직접 사용될 수 있으며 에너지 관련 응용 분야를 위한 다기능 그래핀 나노재료를 생산할 수 있다.
도 3a는 천연 원료로서 흑연을 사용하여 본 발명에서 얻은, 현탁액 속 1 내지 4개 층으로 구성되는 그래핀 생성물을 나타내며 3b는 EDAX 분석에 나타낸 바와 같이 고순도 품질의 95중량% 초과의 탄소를 나타낸다. 라만 분광법은 고품질의 그래핀 층을 확인한다. 도 4a는 마이크로파 처리로부터 직접 생성된 그래핀 산화물의 라만 분광학 특징이다.
도 4b는 원자력 현미경 이미지의 특징을 나타내며 본 발명에서 직접 얻은 2 내지 5층으로 이루어진 그래핀 산화물 플레이크를 나타내어, 대량 그래핀 산화물 제품의 고품질 제조를 나타낸다.
석탄 슬래그 또는 석유 아스팔트에 대한 연마-절삭제는 수산화 나트륨, 수산화칼슘 및 이온성 화합물에 더해 본 발명의 일부 염과 같은 염기일 것이다. 석탄 또는 석유 아스팔트를 기반으로하는 그래핀을 생산하는 것은 흑연 처리와 유사할 것이나, 이전의 설명에서 나타낸 바와 같이 조사 시간과 마이크로파 전력의 차이가 있다.
또한, 석탄 슬래그 및 석유 아스팔트 탄소 풍부 천연 재료의 경우, 연마-절삭제는 수산화 나트륨, 수산화칼슘 및 이온성 화합물에 더해 본 발명의 일부 염과 같은 염기이다. 석탄 또는 석유 아스팔트를 기반으로하는 그래핀 소수층을 생산하는 것은 흑연 처리와 유사할 것이나, 이전의 설명에서 나타낸 바와 같이 조사 시간과 마이크로파 전력의 차이가 있다.

Claims (15)

  1. 고체 상태의 일정량의 탄소 풍부 재료를 얻는 단계;
    탄소 풍부 재료를 용매, 계면활성제 및 첨가제와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    혼합물을 마이크로파 반응기로 유도하는 단계, 마이크로파 반응기는 혼합물에 마이크로파 방사선을 제공하도록 구성된다;
    마이크로파 반응기 속 혼합물에 마이크로파 방사선을 향하게 하는 단계;
    적어도 하나의 일정량의 그래핀 및 일정량의 그래핀 산화물을 형성하기에 충분히 혼합물에 마이크로파 방사선을 향하게 하는 단계; 및
    형성된 그래핀과 그래핀 산화물을 용매로부터 분리하는 단계를 포함하여 그래핀 및 그래핀 산화물의 적어도 하나를 생산하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    마이크로파 방사선은 150W 내지 3000W의 강도를 갖는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    혼합물에 마이크로파 방사선을 향하게 하는 단계는 약 1초 내지 60분의 시간 동안 수행되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    탄소 풍부 재료는 흑연, 산 처리 팽창가능한 흑연, 석탄 슬래그, 갈색 석탄 슬래그 및 아스팔트의 적어도 하나인 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    염기 재료는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 베이킹 소다, 중탄산 나트륨, 요소, 수산화 암모늄 및 pH 6 초과를 유지하면서 물에 용해될 수 있는 염의 적어도 하나인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    계면활성제는 4차 암모늄 염, 세트리모늄 브로마이드, 폴리(다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드(PDDA), 유기 암모늄 양이온, 이미늄 염, 및 폴리스티렌 설포네이트 등과 같은 다원자 양이온의 적어도 하나인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    용매는 이미다졸륨의 염, 피리디늄 염, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트와 같은 1-부틸-3-메틸이미다졸륨(BMIM) 기반 및 1-에틸-3-메틸이미다졸륨(EMIM) 기반 이온성 액체, 물, 알코올, 아세톤, 케톤, 다이메틸 포름아마이드(DMF), 에틸렌 글리콜(EG), DMSO 및 이들의 공용매의 적어도 하나인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    첨가제는 아조다이카본아마이드, 소분자 아민, 수산화 암모늄, 요소, 금속 산화물, 금속 나노 입자, KMnO4, 철산 칼륨, 철산 나트륨 및 과산화물의 적어도 하나인 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계는 연마-절삭을 포함하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계는 실질적으로 균일한 현탁액을 갖는 혼합물을 생성하는 초음파 혼합 장치로 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계 전에 상기 탄소 풍부 재료를 연마하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    분리된 그래핀 및 그래핀 산화물을 사용하여 탄소 섬유를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    마이크로파 방사선은 약 1500W의 강도를 갖는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    혼합물에 마이크로파 방사선을 향하게 하는 단계는 약 30분의 시간 동안 수행되는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    형성된 그래핀 및 그래핀 산화물을 용매로부터 분리하는 단계는 마이크로파 반응기로부터의 성분을 일정량의 물 속으로 배수시키는 단계를 포함하고, 물은 형성된 그래핀 및 그래핀 산화물을 용매로부터 분리시키는 방법.
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