CN110040723B - 一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法，按以下步骤进行：(1)将纳米碳粉在真空条件下进行热处理，随炉冷却至常温获得热处理纳米碳粉；(2)将热处理纳米碳粉置于离子溅射仪中作为碳靶；对基片进行离子溅射制成碳膜；(3)将覆盖有碳膜的基片置于真空条件下，通过激光发射装置进行激光辐照，激光辐照分为低温辐照、中温辐照和高温辐照三个阶段，在基片表面制成石墨烯。本发明方法制备过程精度高，可控性好，原料利用率达100％，无需处理副产物，清洁环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料；石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。
石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法等；以上方法均能制备出石墨烯材料，然而，目前石墨烯制备过程中仍然存在可控性差，制备出的材料缺陷较为严重等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法，通过将纳米碳粉在基片上进行离子溅射，再进行激光复合，基于可控的制备技术获得无严重缺陷的单层或多层石墨烯。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将纳米碳粉在真空条件下进行热处理，热处理温度1600～1700℃，时间1.5～2h，随炉冷却至常温，获得热处理纳米碳粉；
2、将热处理纳米碳粉置于离子溅射仪中，作为碳靶；将基片置于离子溅射仪的真空腔内；通过离子溅射仪对基片进行离子溅射，在基片表面制成碳膜；
3、将表面覆盖有碳膜的基片置于真空条件下，通过激光发射装置进行激光辐照，激光辐照分为低温辐照、中温辐照和高温辐照三个阶段，其中低温辐照时控制基片温度为500～600℃，时间至少45min，中温辐照时控制基片温度为1800～1900℃，时间至少45min，高温辐照时控制基片温度为2400～2550℃，时间至少90min；激光辐照完成后在基片表面制成石墨烯。
上述的步骤1中，纳米碳粉的粒径在8～20nm。
上述的步骤1中，热处理设备为真空炉，真空条件为10-1～10-7mbar。
上述的步骤2中，进行离子溅射时，真空条件为,0.1～1.0Pa。
上述的步骤2中，基片的材质为碳化钼，厚度为3～5mm。
上述的步骤2中，碳膜的厚度在10～300nm。
上述方法制备的石墨烯采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为单层或多层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)制备过程精度高，可控性好，既能制备单层石墨烯又能制备多层石墨烯；(2)工艺适应对产品形态适应性强，即可制备石墨烯粉体又可制备石墨烯薄膜；(3)原料利用率达100％，无需处理副产物，清洁环保无污染。
附图说明
图1为本发明的利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法流程示意图。
图2为本发明实施例的石墨烯的拉曼光谱图；图中，G为是石墨烯的特征峰，2D峰用于表征石墨烯样品中碳原子的堆垛方式。
具体实施方式
本发明实施例中，进行离子溅射时，先将真空腔抽真空至10-4～10-3Pa，然后将基片加热至200～400℃，通入氩气和氢气作为反应气体产生等离子体，离子溅射完成后，持续通入氩气至基片降至常温。
本发明实施例中，进行离子溅射时，氩气的流速为30～40sccm，氢气的流速为10～15sccm，溅射功率200～250W，真空腔内的压力为0.1～1.0Pa，溅射时间1～100min。
本发明实施例中采用的纳米碳粉为市购产品。
本发明实施例中采用的碳化钼基片为市购产品。
本发明实施例中采用的离子溅射仪为Micro Hezao的GVC-1000型离子溅射仪。
本发明实施例中纳米碳粉的用量为5克。
下面结合具体实例对本发明做进一步说明。
实施例1
流程如图1所示，将粒径8nm的纳米碳粉在真空条件下进行热处理，真空条件为10- 1mbar，热处理温度1600℃，时间90min，随炉冷却至常温，获得热处理纳米碳粉；
将热处理纳米碳粉置于离子溅射仪中，作为碳靶；将基片置于离子溅射仪的真空腔内；通过离子溅射仪对基片进行离子溅射，在基片表面制成碳膜；所述的基片的材质为碳化钼，厚度3mm；碳膜厚度16nm；
将表面覆盖有碳膜的基片置于真空条件下，通过激光发射装置进行激光辐照，激光辐照分为低温辐照、中温辐照和高温辐照三个阶段，其中低温辐照时控制基片温度为500℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1800℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2400℃，时间90min；激光辐照完成后在基片表面制成石墨烯。
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为双层，拉曼光谱如图2所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径20nm；热处理的真空条件为10-7mbar，温度1700℃，时间2h；
(2)基片厚度4mm；碳膜厚度60nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为600℃，时间50min，中温辐照时控制基片温度为1900℃，时间50min，高温辐照时控制基片温度为2550℃，时间100min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为三层。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径15nm；热处理的真空条件为10-2mbar，温度1650℃，时间100min；
(2)基片厚度4mm；碳膜厚度48nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为550℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1850℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2500℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为3层。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径10nm；热处理的真空条件为10-3mbar，温度1650℃，时间120min；
(2)基片厚度4mm；碳膜厚度70nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为580℃，时间50min，中温辐照时控制基片温度为1850℃，时间50min，高温辐照时控制基片温度为2500℃，时间100min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为5层。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径15nm；热处理的真空条件为10-4mbar，温度1650℃，时间110min；
(2)基片厚度4mm；碳膜厚度90nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为590℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1900℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2550℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为6层。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径15nm；热处理的真空条件为10-5mbar，温度1680℃，时间1.5h；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度60nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为600℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1890℃，时间50min，高温辐照时控制基片温度为2520℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为4层。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径20nm；热处理的真空条件为10-6mbar，温度1670℃，时间100min；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度230nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为600℃，时间50min，中温辐照时控制基片温度为1880℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2550℃，时间100min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为11层。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径20nm；热处理的真空条件为10-6mbar，温度1600℃，时间110min；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度20nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为600℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1850℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2550℃，时间100min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为单层。
实施例9
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径10nm；热处理的真空条件为10-7mbar，温度1600℃，时间1.5h；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度12nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为530℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1880℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2500℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为单层。
实施例10
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径15nm；热处理的真空条件为10-5mbar，温度1610℃，时间1.5h；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度15nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为560℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1830℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2480℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为单层。
实施例11
方法同实施例1，不同点在于：
(1)纳米碳粉的粒径18nm；热处理的真空条件为10-7mbar，温度1660℃，时间1.5h；
(2)基片厚度5mm；碳膜厚度20nm；
(3)低温辐照时控制基片温度为510℃，时间45min，中温辐照时控制基片温度为1840℃，时间45min，高温辐照时控制基片温度为2550℃，时间90min；
采用拉曼光谱和X射线衍射分析技术对产品进行分析，结构为双层。
上所述仅为本发明的一些实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的；根据本领域内技术人员理解，在本发明权利要求所限定的范围内可对其进行改变，但都属于本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将纳米碳粉在真空条件下进行热处理，热处理温度1600~1700℃，时间1.5~2h，随炉冷却至常温，获得热处理纳米碳粉；纳米碳粉的粒径在8~20nm；热处理设备为真空炉，真空条件为10-1~10-7mbar；
（2）将热处理纳米碳粉置于离子溅射仪中，作为碳靶；将基片置于离子溅射仪的真空腔内；通过离子溅射仪对基片进行离子溅射，在基片表面制成碳膜；进行离子溅射时，真空条件为0.1~1.0Pa；基片的材质为碳化钼，厚度为3~5mm；碳膜的厚度在10~300nm；
（3）将表面覆盖有碳膜的基片置于真空条件下，通过激光发射装置进行激光辐照，激光辐照分为低温辐照、中温辐照和高温辐照三个阶段，其中低温辐照时控制基片温度为500~600℃，时间至少45 min，中温辐照时控制基片温度为1800~1900℃，时间至少45 min，高温辐照时控制基片温度为2400~2550℃，时间至少90min；激光辐照完成后在基片表面制成石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子溅射与激光复合技术制备石墨烯的方法，其特征在于石墨烯的结构为单层或多层。
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