KR20120112641A

KR20120112641A - 클렌징 바

Info

Publication number: KR20120112641A
Application number: KR1020127019515A
Authority: KR
Inventors: 스티브 미스너; 롱 판; 다이애나 스칼라; 레지나 호리갠; 라비 서브라마니암; 데니스 플레처; 패트리시아 홀-퍼지오; 샤밈 안사리; 데릭 르
Original assignee: 콜게이트-파아므올리브캄파니
Priority date: 2009-12-23
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2012-10-11
Also published as: US8729137B2; RU2012131183A; US20120295987A1; CA2785507C; CN102933700B; AU2010336463B2; WO2011079163A1; CO6640282A2; US20140213497A1; EP2516608A1; US9750667B2; BR112012015744A2; CN102933700A; MX2012006442A; RU2527522C2; MX355534B; AU2010336463A1; ZA201204533B; CA2785507A1; EP2516608B1

Abstract

점토와 탈크 중에서 선택되는 1 이상의 성분, 비누와 계면활성제 중에서 선택되는 1 이상의 클렌징제(cleanser), 및 클렌징 바를 바(bar)로 구조화하는 양으로 존재하는 결합제를 포함하는 클렌징 바로서, 상기 점토와 탈크의 총량은 클렌징 바에 존재하는 임의의 다른 재료보다 더 많은 양으로 존재하는 클렌징 바.

Description

클렌징 바{CLEANSING BAR}

관련 출원에 대한 참조 설명

본 출원은 본원에 전문이 참고인용된 2009년 12월 23일에 제출한 미국 임시특허출원 61/289,430 및 2010년 10월 18일에 제출한 61/394,113을 우선권으로 주장한다.

클렌징 바(cleansing bar)는 역사적으로 지방산의 염(비누)으로 제조되었다. 또한, 계면활성제(합성세제 바)로 제조할 수도 있고, 또는 비누와 계면활성제의 배합물(콤바(combar))로 제조할 수도 있다. 일반적으로, 비누 및/또는 계면활성제는 클렌징 바의 주요 성분이었다.

원료(예컨대 오일) 비용이 증가하면, 비누와 계면활성제의 비용도 증가한다. 이러한 비용 증가 시, 클렌징 바의 수익성은 감소한다. 따라서, 고가의 재료를 저가 재료로 교체하지만, 여전히 바람직한 수준의 세정성과 비누거품성을 전달하는 것이 바람직할 것이다.

바에 점토와 탈크를 사용하는 시도가 이루어졌지만, 단지 탈크 및/또는 점토의 첨가만으로 허용되는 바를 만들지는 못한다. 예를 들어, 탈크 및/또는 점토를 바의 제조에 사용한 WO 2006/094586A1의 표 1을 참조한다. 이러한 조성물로 제조된 바는 구조적 온전성이 없거나 지나치게 메짐성이었다.

클렌징 바의 제조에 점토 및/또는 탈크를 사용하는 것이 바람직하기는 하지만, 구조적 온전성, 비누거품성, 균열성, 질감 및 소모율의 성질들이 상업적으로 바람직한 바를 개발할 필요가 있다.

본 발명은 점토와 탈크 중에서 선택되는 1 이상의 성분, 비누와 계면활성제 중에서 선택되는 1 이상의 클렌징제(cleanser), 및 클렌징 바를 바(bar)로 구조화하는 양으로 존재하는 결합제를 포함하는 클렌징 바로서, 상기 점토와 탈크의 총량은 클렌징 바에 존재하는 임의의 다른 재료보다 더 많은 양으로 존재하는 클렌징 바를 제공한다.

또한, 본 발명은 클렌징제에서 혼합하기 전에 점토 및/또는 탈크와 결합제를 혼합하는 것을 포함하는, 클렌징 바의 제조 방법도 제공한다.

또한, 본 발명은 클렌징 바로 피부를 세척하는 것을 포함하여, 피부로부터 세균을 제거하는 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 클렌징 바로 피부를 세척하는 것을 포함하여, 피부 상의 세균 증식을 억제하는 방법을 제공한다.

도 1a는 억제 구역 시험을 사용하여 단독 분석한 점토 바로부터 수득되는 결과를 나타낸 것이다.
도 1b는 억제 구역 시험을 사용하여 평범한 85/15 바 비누로 분석된 점토 바로부터 수득되는 결과를 나타낸 것이다.
도 1c 및 1d는 다른 제품에 대비하여 반복한 억제 구역 시험을 도시한 것이다.
도 2a 내지 2c는 점토 바, Lever2000™ 및 Irish Spring™으로부터 수득되는 고속 아가 평판 평가(RAPA) 결과를 입증하는 것이다.

본원 전반에 사용된, 범위는 이 범위 안의 각각의 모든 값을 설명하기 위한 약어로 사용된다. 이 범위 내의 모든 값은 이 범위의 한계 값으로 선택될 수 있다. 또한, 여기에 인용된 모든 참고문헌은 그 전문이 참고 인용된다. 본 명세서의 정의와 인용 문헌의 정의가 충돌되는 경우에는 본 명세서의 정의를 따른다.

다른 구체적 명시가 없다면, 본원 및 본 명세서 외에 기술된 모든 백분율 및 양은 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 백분율을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 제시된 양은 물질의 실제 중량을 기준으로 한 것이다.

조성물은 클렌징 바이다. 클렌징제는 비누, 계면활성제 또는 비누와 계면활성제의 배합물일 수 있다. 바는 개인 세정용 또는 세탁 바로서 사용될 수 있다.

조성물은 점토 및/또는 탈크를 포함한다. 특정 양태에서, 점토 및/또는 탈크의 양은 조성물에 존재하는 임의의 다른 물질의 양보다 많다. 특정 양태에서, 이것은 점토와 탈크(이 중 적어도 하나가 존재)의 총량이 어느 한 특정 물질보다 많은 것을 의미한다. 예를 들어, 클렌징 바가 비누/계면활성제를 1종보다 많이 함유한다면, 점토/탈크의 양은 어느 한 비누/계면활성제의 양보다 많다. 다른 한 양태에서, 점토/탈크의 총량도 임의의 주어진 클래스에 속하는 물질의 총량보다 많다. 예를 들어, 클렌징 바에 2종의 비누/계면활성제가 있다면, 점토/탈크의 양은 상기 2종의 비누/계면활성제의 배합량보다 많다. 특정 양태에서, 점토/탈크의 양은 클렌징 바의 50 중량% 이상이다. 다른 양태에서, 점토/탈크의 양은 적어도 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 또는 65 중량%이다. 다른 양태에서, 점토/탈크의 양은 50 내지 65 중량%이다. 전술한 범위는 점토 단독물, 탈크 단독물 또는 점토와 탈크의 배합물에도 적용된다. 특정 양태에서, 조성물은 점토와 탈크를 포함한다.

특정 양태에서는 점토가 존재하고 탈크의 양은 8 내지 20 중량%이다. 다른 양태에서는 점토 대 탈크의 중량비가 12:1 내지 4:1이다. 다른 양태에서는 그 비가 6:1, 5:1 또는 4:1이다.

점토는 점토의 임의의 종류일 수 있다. 점토의 예로는 카올린, 카올리나이트, 디카이트(dickite), 할로이사이트, 나크라이트, 스멕타이트, 몬트모릴로나이트, 논트로나이트, 일라이트, 벤토나이트, 아타풀가이트, 팔리고스카이트, 세피오라이트, 호마이트, 파이로필라이트, 클로라이트 및 알루미노실리케이트를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 한 양태에서, 점토는 카올린이다. 다른 양태에서, 점토는 스멕타이트이다. 다른 양태에서, 점토는 벤토나이트이다.

점토의 급원은 비제한적으로, i) National Standard 325 Mesh, National Premium WT, National Premium 325 Mesh WT, 및 National Premium 325 Mesh (Bentonite Performance Minerals, LLC 제품); ii) KaMin™ 90, KaMin™ 90B, 및 Polygloss™ 90 (KaMin™ Performance Minerals 제품); iii) EPK 카올린 (Feldspar Corp./Imerys National Ceramics 제품); iv) Electros 카올린, SIM 90 카올린 USP, Lion Kaolin USP, 및 Plus White 카올린 (Charles B. Chrystal Co., Inc. 제품); v) Big Horn CH 200 (Wyo-Ben 제품); vi) SCP 벤토나이트 H 및 SCP 벤토나이트 L (Southern Clay Products, Inc. 제품); vii) ASP 170, ASP G90, 및 ASP G92(Kaolin BASF 제품); 및 viii) Bentonite 1, Bentonite 2, Inorganic Gelatin 1, 및 Inorganic Gelatine 2 (Wufu Feishang Non-metallic Minerals 제품)을 포함한다.

한 양태에서, 점토는 점토, 아교 및 다른 물질의 혼합물인 모형제작(modeling) 점토일 수 있다. 모형제작 점토의 한 예는 Magic Mud™ (K-Play Co.(Great Barrington, MA) 제품)이다. 모형제작 점토의 다른 예는 미국 특허 3,804,654에서 찾아볼 수 있다. 이 모형제작 점토는 20 내지 50 중량% 점토, 13 내지 45 중량% 탈크, 20 내지 25 중량% 아교, 6.5 내지 8 중량% 물, 0.5 내지 1.5 중량% 탄화수소 석유 증류물 오일, 0.5 내지 1.5 중량% 왁스성 파라핀계 탄화수소 오일, 1.5 내지 2 중량% 알루미늄 설페이트, 0.9 내지 1.3 중량% 글리세린 및 0.4 내지 0.9 중량% 디메틸 폴리실록산의 혼합물이다.

결합제는 점토 및/또는 탈크를 결합시키는 모든 물질일 수 있다. 결합제는 점토/탈크를 결합시키는 임의의 양으로 존재할 수 있다. 한 양태에서, 결합제의 양은 조성물의 1 내지 15 중량%이다. 다른 양태에서, 결합제의 양은 적어도 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10 중량%, 최고 15 중량% 또는 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 또는 2 이하 내지 1 중량%이다. 다른 양태에서, 결합제의 양은 10 중량% 이상이다.

결합제의 예로는 접착제, 아교, 왁스, 지방산, 지방 알코올, 실리콘 그리스(예, GRS-9623-30 (NuSil Technologies)), MagiGlue™ 바이오중합체 접착제(Athena Environmental Sciences 제품), AQ38S 또는 AQ55S 설포폴리에스테르 (Eastman) 및 폴리비닐 알코올 중합체(예, Celvol™ 205(Celanese))를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다.

클렌징 바의 안정성을 증가시키기 위해, 불수용성 결합제를 선택할 수 있다. 불수용성 결합의 1 종류는 왁스이다. 불수용성 결합제로 조제되었을 때, 클렌징 바는 습윤 환경에 내성적이다. 왁스로 조제된 경우, 클렌징 바는 임의의 유의적인 붕괴 없이 1일 동안 견딜 수 있다.

왁스의 예로는 비제한적으로 수소화된 오일, 석유 왁스, 파라핀, 수소화된 대두유, 캐스터 왁스, 세레신, 오조케라이트, 카르나우바, 밀랍, 칸데릴라, 폴리메틸렌 왁스, 폴리에틸렌 왁스 및 미세결정형 왁스를 포함한다. 한 양태에서, 수소화된 오일은 수소화된 대두유이다. 한 양태에서, 수소화된 대두유는 거의 수소화되지만, 완전히 수소화되지는 않는다. 수소화의 양은 요오드가로 측정한다. 요오드가는 ASTM D5554-95(2006)에 따라 측정할 수 있다. 한 양태에서, 여기에 사용된 수소화된 대두유의 요오드가는 0 초과 내지 20이다. 한 양태에서, 요오드가는 1 내지 5이다. 다른 양태에서, 대두유는 완전 수소화되어 요오드가가 0이다. 다른 양태에서, 요오드가는 20 이하이다. 한 양태에서, 수소화된 대두유의 양은 4 내지 5 중량%이다.

지방 물질은 포화되거나 또는 불포화된, C₈-C₂₂ 비분지형 지방족 꼬리(사슬)를 가진 지방산/지방 알코올을 의미한다. 지방 물질의 소수성 성질은 분산성을 향상시키는데 사용된다.

지방 물질의 종류로는 오일, 산 형태의 지방산 및 지방 알코올을 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 지방 물질의 예로는 비제한적으로 팜박(palm kernel) 오일, 스테아릴 알코올 및 베헤닐 알코올을 포함한다. 지방 물질의 양은 임의의 바람직한 양일 수 있다. 일반적으로, 이 양은 비누거품성을 감소시키는 효과를 최소화하기 위해 8 중량% 미만이다. 특정 양태에서, 지방 물질의 양은 0.01 내지 8 중량%이다. 잔류 지방산이 비누 바에 존재할 수 있지만, 여기서 지방산의 양은 비누 바를 형성하기 위해 구조를 제공하는 양이다.

특정 양태에서, 결합제는 수소화된 대두유, 특히 요오드가가 1 내지 5인 수소화된 대두유를 포함하고, 지방 물질은 팜박 오일을 포함한다. 이 배합물은 클렌징 바를 더욱 가소성으로 만들어, 균열을 감소시키거나 없애고 바의 박피(slough)를 감소시킨다.

클렌징제란 용어는 비누 및/또는 계면활성제를 의미한다. 이 용어는 비누만을 의미하거나, 계면활성제만을 의미하거나 또는 비누와 계면활성제의 배합물을 의미하는데 사용되기도 한다. 클렌징 바에 존재하는 클렌징제의 양은 5 내지 30 중량%이다. 다른 양태에서, 클렌징제의 양은 10 내지 30 중량% 또는 10 내지 20 중량%이다. 특정 양태에서, 계면활성제는 비누 양보다 많은 양으로 존재한다. 다른 양태에서, 비누의 양은 5, 4, 3, 2, 1, 0.5 또는 0.1 중량% 미만이거나, 존재하지 않는다.

비누는 비누 바를 제조하는데 일반적으로 사용되는 지방산의 염을 의미한다. 비누는 비누의 총량을 기준으로 65 내지 85 중량% C₁₆-C₁₈ 및 15 내지 35 중량% C₁₂-C₁₄ 지방산의 블렌드일 수 있다. 한 양태에서, 이 블렌드는 80/20이다. 본원 전반에 사용된, 80/20 비누란 언급은 이 블렌드를 의미한다. C₁₆-C₁₈은 탈로우에서 수득할 수 있고, C₁₂-C₁₄는 라우릭 오일, 팜박 오일 또는 코코넛 오일에서 수득할 수 있다. 전형적인 80/20 비누는 68.8 중량% 나트륨 비누, 30 중량% 물, 0.5 중량% 글리세린, 0.5 중량% 염화나트륨 및 0.2 중량% 수산화나트륨을 포함한다.

본 발명의 목적을 위해 본원에 유용한 비누 칩은 또한 비제한적으로, 탄소 원자 약 8 내지 22개를 보유하는 알킬, 바람직하게는 탄소 원자 10 내지 20개의 알킬 사슬을 보유하는 지방족(알칸계 또는 알켄계) 산의 공지된 알칼리 금속 염을 포함한다. 이것은 탄소 원자 약 12개 내지 약 22개를 보유하는 아크릴계 탄화수소의 알칼리 금속 카르복실레이트라고 기술할 수 있다. 또한, 임의의 다른 계면활성제가 미국 특허 5,139,781(컬럼 5, 35줄 내지 컬럼 11, 46줄)에 언급된 바와 같은 비누 칩에 존재할 수도 있다. 특정 양태에서, 비누의 양은 8 내지 20 중량%이다.

계면활성제는 임의의 음이온, 비이온, 양이온, 양쪽성 또는 양쪽이온성 계면활성제를 의미한다. 계면활성제의 총량은 임의의 바람직한 양일 수 있다. 특정 양태에서, 클렌징 바 중의 계면활성제의 양은 5 내지 25 중량%, 8 내지 25 중량%, 10 내지 25 중량%, 10 내지 20 중량%, 5 내지 15 중량% 또는 10 내지 15 중량%이다. 음이온성 계면활성제의 예는 비제한적으로 알킬 (C₆-C₂₂) 물질, 예컨대 알킬 설페이트, 알킬 설포네이트, 알킬 벤젠 설포네이트, 라우릴 설페이트, 라우릴 에테르 설페이트, 알킬 포스페이트, 알킬 에테르 설페이트, 알킬 알파 올레핀 설포네이트, 알킬 타우레이트, 알킬 이세티오네이트(SCI), 알킬 글리세릴 에테르 설포네이트(AGES), 설포석시네이트 및 이의 유사물을 포함한다. 이러한 음이온 계면활성제는 알콕시화가 필요한 것은 아니지만, 알콕시화, 예컨대 에톡시화될 수 있다. 이러한 계면활성제는 일반적으로 나트륨, 칼륨, 알킬 및 암모늄 또는 알칸올 암모늄 함유 염 형태로서 매우 수용성이고, 고 발포성 클렌징력을 제공할 수 있다. 특정 양태에서, 음이온 계면활성제의 예는 비제한적으로 소듐 라우릴 에테르(라우레스) 설페이트(평균 2 내지 15 EO/몰, 예컨대 2, 3, 4 또는 5) 소듐 코코일 이세티오네이트, 및 소듐 코코일 메틸 이세티오네이트를 포함한다. 세탁용인 경우, 음이온 계면활성제의 예는 알킬 설페이트, 예컨대 소듐 라우릴 설페이트, 암모늄 알킬 설페이트 염, 알킬 에톡실레이트 설페이트, 알킬벤젠 설포네이트, 예컨대 도데실벤젠 설포네이트, 비이온성 계면활성제, 폴리에톡시화된 알코올, 예컨대 평균 6.5개 에톡시 단위를 보유하는 C12-C13 알코올, 폴리하이드록시 지방산 아미드, 예컨대 N-결합된 메틸 또는 N-결합된 환원당을 보유하는 C12-C13 아미드를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 음이온 계면활성제는 임의의 바람직한 양으로 포함될 수 있다. 한 양태에서, 음이온 계면활성제는 계면활성제에 대해 위에서 제시한 양으로 존재한다.

양쪽이온성/양쪽성 계면활성제의 예는 지방족 2차 아민 및 3차 아민의 유도체로서, 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 지방족 치환체 중 하나가 약 8 내지 약 18개의 탄소 원자를 함유하고, 하나는 음이온 수용해성 기, 예컨대 카르복시, 설포네이트, 설페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트를 함유하는 유도체를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 이러한 화합물의 예로는 소듐 3-도데실아미노프로피오네이트, 소듐 3-도데실아미노프로판 설포네이트, N-알킬 타우린 및 N-고급 알킬 아스파르트산을 포함한다. 다른 등가의 양쪽성 계면활성제도 사용될 수 있다. 양쪽성 계면활성제의 예로는 비제한적으로 일정 범위의 베타인, 예컨대 고급 알킬 베타인, 예컨대 코코 디메틸 카르복시메틸 베타인, 라우릴 디메틸 카르복시-메틸 베타인, 라우릴 디메틸 알파-카르복시에틸 베타인, 세틸 디메틸 카르복시메틸 베타인, 라우릴 비스-(2-하이드록시에틸)카르복시 메틸 베타인, 스테아릴 비스-(2-하이드록시프로필)카르복시메틸 베타인, 올레일 디메틸 감마-카르복시프로필 베타인 및 라우릴 비스-(2-하이드록시프로필)알파-카르복시에틸 베타인, 설포베타인, 예컨대 코코 디메틸 설포프로필 베타인, 스테아릴 디메틸 설포프로필 베타인, 아미도 베타인, 아미도설포베타인 및 이의 유사물을 포함한다. 장쇄 알킬 기, 특히 코코를 보유하는 베타인은 코카미도프로필 베타인 및 코코아미도에틸 베타인과 같이 아미도 기를 포함하는 것인 경우 특히 유용할 수 있다. 한 양태에서, 양쪽이온성 계면활성제는 코카미도프로필 베타인을 포함한다. 양쪽이온성/양쪽성 계면활성제는 임의의 바람직한 양으로 포함될 수 있다. 한 양태에서, 양쪽이온성/양쪽성 계면활성제는 계면활성제에 대해 앞서 제시한 양으로 존재한다.

비이온 계면활성제의 예로는 비제한적으로 에톡시화된 지방 알코올(예, 스테아레스-2 내지 스테아레스-100 시리즈(Croda Chemicals, Inc.에서 상표명 Brij로 판매하는 제품, 예컨대 스테아레스-2, 스테아레스-4, 스테아레스-10, 스테아레스-20 또는 스테아레스-100), 폴리소르베이트 20, C₈-C₂₂ 알킬 기를 보유하는 장쇄 알킬 글루코사이드; 코코넛 지방산 모노에탄올아미드, 예컨대 코카미드 MEA; 코코넛 지방산 디에탄올아미드, 지방 알코올 에톡실레이트(알킬폴리에틸렌 글리콜); 알킬페놀 폴리에틸렌 글리콜; 알킬 머캅탄 폴리에틸렌 글리콜; 지방 아민 에톡실레이트(알킬아미노폴리에틸렌 글리콜); 지방산 에톡실레이트(아실폴리에틸렌 글리콜); 폴리프로필렌 글리콜 에톡실레이트(예, BASF에서 입수할 수 있는 Pluronic™ 블록 공중합체); 지방산 알킬올아미드(지방산 아미드 폴리에틸렌 글리콜); N-알킬, N-알콕시폴리하이드록시 지방산 아미드; 수크로오스 에스테르; 소르비톨 에스테르; 폴리글리콜 에테르; 및 이의 배합물을 포함한다. 비이온 계면활성제는 임의의 바람직한 양으로 포함될 수 있다. 한 양태에서, 비이온 계면활성제는 계면활성제에 대해 전술한 양으로 존재한다.

클렌징 바는 물을 함유할 수 있다. 특정 양태에서, 물의 양은 0 초과 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 5 내지 20 중량%, 또는 5 내지 15 중량%, 10 내지 20 중량% 또는 10 내지 15 중량%이다.

경우에 따라, 클렌징 바는 거품 촉진제를 함유할 수 있다. 거품 촉진제의 예로는 특정 양쪽성 계면활성제, 코코모노에탄올아미드(CMEA), 코코아미도프로필아민 옥사이드, 세틸 디메틸아민 클로라이드, 데실아민 옥사이드, 라우릴/미리스틸 아미도프로필 아민 옥사이드, 라우르아민 옥사이드, 알킬디메틸 아민 n-옥사이드 및 미리스타민 옥사이드를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 특정 양태에서, 거품 촉진제의 양은 2 내지 10 중량%이다.

경우에 따라, 클렌징 바는 개인 세정 바 또는 세탁 바에 첨가되는 임의의 첨가 물질을 함유할 수 있다. 그 예로는 착색제, 염료, 안료, 향료, 보존제, 살생물제, 항균제, 각질제거/스크럽용 입자 및 충전제를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다.

바는 통상적인 제조 방법으로 제조할 수 있다. 먼저, 용융성 성분들을 혼합기에 첨가하고 60 내지 80℃(70℃, 160℉)에서 용융시킨다. 이 온도는 제조 동안 유지시킨다. 그 다음, 용융된 성분에 탈크 및 다른 비수용성 고체 첨가제를 혼합시킨다. 그 다음, 점토를 혼합시킨다. 액체 계면활성제, 물 및 다른 실온 액체를 첨가하여 혼합시킨다. 이 조성물을 혼합기에서 꺼내서 완전히 혼합시키기 위해 2 내지 3회 밀링한다.

이 물질은 경도, 질감, 거품성, 소모 및/또는 박피 수준이 바람직한 바를 달성하기 위해 함께 선택된다. 바는 현행 바에 비해 동등하거나 개선된 성질을 갖도록 설계할 수 있다.

바는 수세 시험으로 거품성에 대해 검사한다. 패널리스트에게 35 내지 37℃ 수돗물에서 손에 바를 5회 이동시키도록 지시한다. 기본형(prototype)에 의해 발생되는 거품의 양은 콜게이트-파아므올리브 컴패니 제품인 표준 Irish Spring™ Aloe 바 비누에 의해 생긴 거품과 비교한다.

분산성은 바 비누가 물에서 붕괴되는 속도를 측정하도록 설계한다. 소비자는 일반적으로 비누 제품을 물에 완전 침지시켜 두지 않지만, 이 시험은 습한 환경에서 바가 얼마나 잘 유지되는지를 정량적으로 측정하는 편리한 수단을 제공한다. 샘플 1g을 수돗물 9g이 담긴 섬광 바이엘에 넣는다. 이 바이엘을 접촉 없이 방치하고, 특정 시간 간격마다 남은 비누 양을 조사하여 분산된 물질의 양을 측정한다. 기본형 샘플은 표준 Palmolive™ 상표의 비누와 나란히 시험한다. 흡수성이 높은 샘플에서, 크기의 증가는 분산된 비누의 양이 직접적인 원인이다.

건조 바를 먼저 칭량한다. 그 다음, 바를 38℃ 저속 수돗물 흐름 하에 실험자의 손에서 10초 동안 회전시킨다. 일관성을 확보하기 위해, 세척은 한 실험자가 수행한다. 세척은 3일 동안 매일 총 3회씩 반복한다. 3시간 간격마다 각각 10초 세척을 수행한다. 바는 박피(습윤 물러짐)가 일어나지 않도록 배수구가 있는 비누통에 놓는다. 각 세척을 끝낸 후, 바는 비누통에서 건조시키고, 세척 후 질량을 기록한다. 그 다음, 중량 차이를 빼고 세척 횟수에 대해 플로팅하여 소모율을 수득한다. 이 바의 소모율을 Irish Spring Aloe 바 비누의 소모율과 비교한다.

또한, 보습 연구는 돼지피부 세척 방법으로 시험관내에서 수행한다. 돼지피부 샘플은 애니멀 테크놀로지스, 인크에서 입수했다. 대조군 및 기본형 샘플은 수돗물에 5 wt%/부피 용액으로 제조했다. DI수로 세척하고 탈지한 전두께의 돼지피부를 12-셀(cell) 샘플 스테이지 위에 놓는다. 각 원형 셀의 직경은 2cm이며, 돼지피부 중 진피 면을 사용한다. 수돗물 250㎕로 습윤화시킨 후, 준비한 세척 용액 100㎕으로 돼지피부의 샘플 세포 면적 위에서 30s 동안 거품을 형성시킨다. 거품은 수돗물 250㎕로 10회 세정한다. 그 다음, 돼지피부는 환경조절실(23.9℃(75℉)/40% RH)에서 밤새(약 24시간) 공기 건조시킨다. TWEL 측정은 DermaLab TEWL Meter(Dermalab, FL)로 시행한다. 높은 전도율은 높은 함수량 및 이에 따른 높은 보습으로 해석된다.

점토와 탈크를 함유하는 바에서, 바는 점토만을 함유한 바에 비해 더 부드럽게 느껴진다. 또한, 이 배합물은 잔류물의 양도 감소시킨다.

발명의 구체적 양태

본 발명은 다음 실시예들에서 더 상세하게 설명된다. 이 실시예들은 예시일뿐이며, 기술되고 청구된 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 이하 실시예에서, 나열된 중량은 활성제%와 함께 물질의 공급 중량을 기초로 한다.

평가하기 위해 다음과 같은 시험을 사용한다.

박피율(slough)은 약 17시간 동안 실온(약 23℃) 물에 침지된 비누 바의 중량 손실%로 계산한다.

박피율 비는 시험 바의 박피율을 참조 85/15 바의 박피율로 나눈 것으로 계산한다. 이것은 시험 바의 박피율이 일반 비누 바에 얼마나 가까운 지를 비교한다. 일반 85/15 바의 조성은 이하 제시한다.

소모율(use up)은 바를 회전시키면서 38℃ 수돗물에 10초 동안 유지시켜 측정한다. 박피가 형성되지 않도록 배수 구멍이 있는 비누통에 놓는다. 30분 간격을 둔 세척을, 하루에 10회 세척하여 총 20번 세척한다. 마지막 세척 후, 마른 비누통에서 실온(약 23℃)에서 밤새 건조시킨다. 소모율은 중량 손실률로서 나타낸다.

소모율 비는 시험 바의 소모율%를 참조 85/15 바의 소모율로 나누어 계산한다. 이것은 시험 바의 소모율이 일반 비누 바와 어느 정도 가까운지를 비교한다.

일반 85/15 비누 바는 약 78.5 중량% 나트륨 비누, 약 15.5 중량% 물, 약 3.25 중량% 글리세린, 약 1 중량% 염화나트륨 및 소량의 색, 향료 및 미반응 반응물 및 비누 제조 공정의 부산물을 함유한다. 85/15는 비누에 존재하는 총 지방산의 중량%를 의미한다. 지방산은 일반적으로 i) 85 중량% 탈로우 지방산과 15 중량% 코코넛 지방산, ii) 85 중량% 탈로우 지방산과 15 중량% 팜박 지방산 또는 iii) 92.5 중량% 탈로우 지방산과 7.5 중량% 라우르산이다. 이러한 각 비누는 박피율과 소모율이 비슷하다. 이들은 이하에 비교예로서 호환해서 사용된다.

다음과 같은 재료가 다음과 같은 실시예에 사용되었다.

점토

접착제

계면활성제/유화제

다수의 성분들

다음과 같은 절차를 사용하여 바를 제조했다.

시판 모형제작 점토로부터의 기본형 점토 바 비누. 최초의 기본형 점토 바는 시중에서 입수할 수 있는 모형제작 점토로 제조하여 본 발명의 실행가능성을 시험했다. 절차는 다음과 같다:

1. 성분들의 더욱 효과적인 혼입을 위해 점토를 2회 밀링하여 연화시키고 더 작은 입자로 형성시킨다.

2. 탈크 및 Na₂SO₄의 포뮬라 양을 첨가한다.

3. 글리세린의 포뮬라 양을 첨가한다.

4. SLES의 포뮬라 양을 첨가한다.

5. 혼합이 시각적으로 균일할 때까지 포뮬라 성분들을 스패튤라로 함께 블렌딩한다.

6. 포뮬라 혼합물을 2회 밀링하여 성분들을 균질화시키고 더욱 유연하고/균일한 블렌드를 생산한다.

7. 향료의 포뮬라 양을 첨가하고, 배치가 시각적으로 균일할 때까지 스패튤라로 수동으로 블렌딩한다.

8. 배치를 2회 밀링하여 향료를 완전히 혼입시킨다.

9. 수작업으로 5 내지 110g 바를 형성시킨다.

10. 바를 종이 타월로 감싸고 24시간 동안 유지시켜 세척 전에 더욱 경화시킨다.

폴리비닐 알코올( Celvol ™ 205) 및 설포폴리에스테르 ( AQ Polymers ) 제조

1. 건조 중합체의 포뮬라 양을 DI수의 포뮬라 양에 첨가한다.

2. 핫플레이트를 사용하여 용액을 약 70 내지 80℃로 가열하고 용액이 균질할 때까지(고체 중합체는 볼 수 없다) 교반 바를 사용하여 용액을 혼합한다.

3. 필요한 양을 점토 혼합물로 전달한다.

접착제 함유 카올린 점토

1. 포뮬라 양의 점토를 모르타르에서 칭량한다.

2. 점토가 있는 모르타르에 포뮬라 양의 Na₂SO₄를 첨가하고 충분히 혼합한다(샘플 포뮬레이션마다).

3. 점토가 있는 모르타르에 접착제의 포뮬라 양을 첨가한다.(주: PVOH 및 설포폴리에스테르인 경우, 이것은 제조된 액체 접착제 용액의 포뮬라 양을 첨가하는 것을 의미한다).

4. DI 수의 포뮬라 양을 모르타르에 첨가한다(주: 이것은 단지 MagiGlue™ 기반 샘플에만 국한된다).

5. 모르타르의 혼합물을 균질해질 때까지 공이를 사용하여 철저하게 블렌딩한다.

6. 반죽 같은 혼합물을 손으로 소형 바 형태로 주조한다.

7. 제조된 샘플을 분석하기 전에 24시간 동안 건조시킨다.

카올린 /접착제/계면활성제 유래의 카올린 점토 비누

1. 포뮬라에 따라 점토, 분말 계면활성제(SLS, CMEA, DDBS), Polyox™ 및/또는 MagiGlue™를 큰(최소 4리터 크기) 용기에 함께 첨가한다.

2. 볼텍스(산업용 분말 혼합기 모방용)를 형성하도록 약 3 내지 5분 동안 용기를 강력하게 진탕시켜 분말을 함께 철저하게 혼합하여 건조 블렌드를 형성시킨다.

3. 상기한 것으로부터 AQ38S 접착제 용액을 제조한다.

4. 규정된 포뮬라 비율로 DI 수(MagiGlue™ 기반 샘플) 또는 접착제 용액(AQ 38S 기반 샘플)과 글리세린을 혼합한다(오버헤드 교반기로).

5. CAPB의 포뮬라 양을 액체 블렌드에 첨가하고 오버헤드 교반기를 사용하여 철저하게 혼합한다.

6. 건조 블렌드의 포뮬라 양을 큰 혼합 용기에 첨가하고 오버헤드 교반기로 혼합하면서, 건조 블렌드에 액체 블렌드를 천천히 투입한다.

7. 반죽같은 조성물이 형성되면, 혼합물을 3-롤 밀을 통해 적어도 5 내지 7회 또는 균질해질 때까지 진행시킨다.

8. 혼합물을 비누 프레스를 사용하여 바 비누 형태로 압축한다.

9. 샘플을 덮지 않은 채 화염 후드에 방치하여 1주 동안 실온에서 건조시킨다.

점토와 액체가 혼합되면, 수득되는 혼합물은 밀가루가 물과 혼합될 때와 유사한 반죽형 혼합물과 비슷했다. 산물에 불필요한 물이 첨가되지 않도록 하는 것이 바람직하기 때문에, 점토 내로 포뮬레이션의 접착제 및 액체 성분들의 분산을 촉진하는데 필요한 최소량의 물이 사용되었다. 이것은 벤치탑 장치로 철저하게 균질화하기에는 어려운 혼합물을 만들었다. 따라서, 벤치탑 3-롤 밀을 사용했다.

예비 접착제 선별 샘플을 위한 배치 정보

접착제 농도 연구 샘플을 위한 배치 정보

카올린 기반 점토 비누 기본형을 위한 배치 정보

왁스 및/또는 지방산 샘플의 첨가를 위한 배치 정보

포뮬레이션에 PVOH의 사용을 위한 배치 정보

포뮬레이션에 대체 습윤제의 활용을 위한 배치 정보

최초의 기본형 점토 바 비누는 시중에서 입수할 수 있는 모형제작 점토로 제조했다. 모형제작 점토는 약 50% 점토는 물론 왁스 및 가소화제를 함유한다. 이 후자의 성분들은 바 비누 포뮬레이션에 필요한 것은 아니므로, 당해의 포뮬레이션은 대부분 순수 점토를 사용하여 제조했다. 모형제작 점토 비누 샘플의 제조 동안 다음과 같은 관찰이 눈에 띄었다.

시중에서 구입한 모형제작 점토를 변화없이 사용하여 기본형 바 PI-PXVIII을 제조했지만, 점토의 높은 수분 수준(예, 20%-22%)으로 인해, 최종 바는 매우 점착성이고 연성이었다. 이러한 최초 바에서 계산된 수분 수준은 16% 내지 18%였고, 이것은 통상적인 바 비누 수분 수준인 10% 내지 12%보다 훨씬 높았다. 이러한 기본 바를 평가할 수 있기 전에 수일의 건조가 필요했다.

이후 포뮬레이션, 기본형 PXIX-PXXI는 예비건조된 모형제작 점토로 생산했다. 이러한 분말화된 점토를 글리세린, 탈크, 계면활성제 및 Polyox™과 배합했을 때, 최종 바의 경도(hardness)는 수분 수준이 10% 내지 12%인 일반 바 비누와 비슷했다.

배합된 원료(아말감혼합기 혼합)의 수회 밀링은 비누 매스(mass)를 가소화하는데 도움을 주었다.

향료를 첨가한 후 추가 밀링(2-3)은 더욱 정련된 비누 질감을 초래했고, 바 형태로 압축하기에 매우 성형성인 매스를 생산했다.

모형제작 점토 기본형의 밀도는 종래 바 비누보다 훨씬 높았으며, 예컨대 100g 바는 동등한 중량의 나트륨 비누 바 크기의 약 70%였다. 기본형 XI-XVI은 5% 내지 20% 비누(80 탈로우/20 팜박 오일 기제)를 함유하기 때문에 덜 치밀했다.

수분 함량이 낮은 기본형인, 기본형 XXII 및 XV(8% 내지 10% 수분)의 가공성은 종래 바 비누와 비슷했다.

SLES 20%를 보유하는 기본형 XXIII 및 XXIV는 17.5% SLES를 보유하는 기본형보다 훨씬 더 점착성이었다. 가공성이 더 어려웠고, 거품형성 프로필은 양호하지 못했으며, 세척 후 피부는 끈적임이 느껴졌다.

기본형 XXII 및 XXV는 최고의 가공성 및 미적 성질을 나타냈다.

이러한 기본형은 다음차 개발 연구의 기본이 될 것이다. 기본형 PI-PXI는 거품형성, 질감 및 소모율을 Irish Spring™ Aloe 바 비누와 비교하여 평가했다. PXII-PXXIV는 이들의 특성에 대해 검사하지 않고 가공 용이성에 대해 선별했다. 이하 기본형에 대한 결과를 표로 정리했다.

접착제 선별. 특히 대부분의 시판 모형제작 점토는 구조 매트릭스를 함께 지지하는 결합제의 일부 종류를 사용한다. 모형제작 점토에 대해 연구한 대부분의 문헌은 PVOH와 같은 접착제를 결합제로 불렀다. 또한, 여러 다른 접착제들도 점토 비누 바의 구조 향상 능력을 판단하기 위해 평가했다. 접착제는 점토와 접착제의 단순 시스템을 제조하여 색, 경도 및 표면 질감에 대해 시험하여 선별했다. 색 및 질감은 주로 다른 종류의 계면활성제를 보유한 바의 심미감을 판단하기 위해 평가했다.

색 등급

경도 등급

접착제 선별 샘플의 평가

주의사항:

MagiGlue™ (물을 첨가하여 활성화시킨 뒤 건조시킴)은 점토 바 포뮬라에 혼입시키기가 매우 쉽고, 바의 구조를 향상시켰다. 하지만, MagiGlue™의 사용은 불균질한 성질로 인해 조성물에 눈에 띄는 입자성 반점을 남겼다. 또한, 수화된 MagiGlue™는 색이 어두워졌고, 결국 최종 바 산물의 조성물을 어둡게 했다. 최초 시험 후 설포폴리에스테르, AQ 38S 및 AQ 55S도 유사하게 수행했다. 이러한 중합체들의 분자 구조는 매우 유사하지만, Tg 또는 유리전이온도는 매우 달랐다. AQ 38S는 Tg가 낮기 때문에, 용액에 완전히 분산시키는데 더 적은 열과 혼합을 필요로 했다. 접착제 중에서 설포폴리에스테르는 관찰자에게 심미적으로 매력을 끄는 광택성 박막을 바 표면에 형성시켰다. PVOH 중합체와 관련하여, 설포폴리에스테르 용액은 제조하고 점토 내로 혼입시키기가 더욱 용이했다. 하지만, AQ 기반 점토 바 구조는 딱딱하지만은 않았다. Celvol™ 205 접착제는 폴리비닐 알코올(PVOH) 중합체라 불리는 분자 패밀리의 일부이다. Celvol™ 205는 점토 바를 구조화하는 능력을 나타내는 경도면에서 접착제 중 최고였다. 더욱이, 이것은 바의 색 또는 가시적 외관을 시각적으로 변화시키지 않았다. 하지만, Celvol™ 205의 사용은 접착제 용액을 생성하기 위해 조절된 가열 하에 강력한 혼합을 필요로 했다. 그 결과 수득되는 용액은 또한 매우 점성이어서, 점토에 혼입시키는 일이 어려운 일이 되었다. PVOH 용액의 점도는 중합체의 농도 증가에 따라 기하급수적으로 증가했다.

접착제 농도 연구. 접착제 기반 농도 연구는 접착제가 어떻게 바 비누 색, 경도 및 분산 속도에 영향을 미치는지를 평가하기 위해 수행했다.

접착제 농도 연구의 색 및 경도에 미치는 접착제 영향

샘플

분산율%에 미치는 접착제의 효과

저 농도에서(1-2.5% 접착제)

MagiGlue™ 샘플은 물에 침지된 상태로 두었을 때 조성물을 매우 잘 함께 유지시켰지만, 샘플은 매우 쉽게 부서졌다. 낮은 분산율(3시간째 겨우 약 5 내지 10%)은 분산성과 경도 간의 관계를 파악할 수 있게 한다. 경도는 바의 분산성을 측정하는데 유일한 주요 인자는 아닌 것으로 보인다. 앞서 선별 실험에서 확인된 입자성 반점 역시 저농도에서도 눈에 띄었다.

AQ 38S 함유 바는 제조된 일련의 샘플들 중에서 상대적 성능이 가장 낮아서, 물속에서 빠르게 분산하고 쉽게 균열을 일으켰다. 또한, 샘플 표면 상의 광택성 필름은 저농도에서도 눈에 띄었다.

Celvol™ 샘플의 경우, 바의 구조적 온전성은 건조 경도면에서 MagiGlue™ 샘플과 비슷했지만, 물에 침지된 경우 1시간 후 바 구조가 빠르게 붕괴되었다.

고 농도에서(5-12.5% 접착제):

MagiGlue™는 경도 증가 및 바의 낮은 분산 속도로 입증되듯이 현저히 증강된 구조화능을 보여주었다.

AQ 38S는 농도가 증가함에 따라 현저하게 증강된 성능을 보여주었지만, 바 구조화 면에서 MagiGlue™ 및 PVOH 만큼 작용하지는 못했다.

Celvol™ 205는 경도, 색 및 분산성 성질 면에서 매우 잘 작용했다. 이것은 PVOH가 MagiGlue™처럼 점토 바의 시각적 심미감에 영향을 미치지 않는 발전가능성이 있는 결합제일 수 있음을 시사한다. 하지만, 이 원료는 조성물에 혼입시키기가 대단히 어려웠다.

종합:

MagiGlue™는 바의 분산 성질을 감소시키는데 최고인 반면, AQ 38S는 물에 침지시켰을 때 조성물을 함께 유지시키는 효과가 가장 적었다. 이것은 이 물질을 더욱 수용성으로 만드는, AQ 설포폴리에스테르 상의 이온성 설페이트 기 때문일 수 있다. 현재, 이러한 시험에서 MagiGlue™의 우수한 성능은 접착제의 독점권이 있는 조성으로 인해 설명할 수는 없다. 이론적으로, 아교는 소수성일 수 있는 더 긴 전분 사슬을 포함한다.

AQ 38S는 색 및 심미감 면에서 전반적으로 양호한 성능을 나타냈고, 점토 조성물에 비교적 쉽게 혼입되었다. 또한, AQ 중합체의 독특한 심미감과 MagiGlue™의 자연적 측면은 시각적 심미감의 증가된 향상과 같은 추가 이점을 점토 바에 제공할 수 있다.

카올린 점토 비누 바 기본형은 Dove™ 상표의 바 비누에 비해 거품성, 색, 경도, 표면 질감 및 밀도에 대해 평가했다.

카올린 기반 점토 비누 기본형의 평가

^* Dove™ 상표의 바 비누와 비교 평가함

† 평가자는 Dove™와 기본형 간에 현저한 차이가 있음을 확인했으나, 둘 다 부드럽고 고급스러운 거품을 형성한다는 점에는 동의했다.

상기 표는 카올린 기반 바 비누의 거품성 및 물리적 특성을 예시한 것이다. 거품성 결과를 기초로 할 때, SLS/DDBS/CAPB/CMEA 계면활성제 점토 바 기본형은 매우 고급스럽고 크림성인 거품을 생산한다는 것을 발견했다. 거품성은 표준 Dove™ 비누가 생산하는 것보다 현저하게 오래 지속되는 것으로 발견되었다. 또한, SLS의 농도는 순간 거품 발생량에 정비례하는 것으로 발견되었다.

패널리스트들은 상기 카올린 기반 기본형에 의한 세척 및 타월 건조 후 약간의 끈적이는 피부 느낌을 확인했다. 이러한 관찰은 계면활성제가 더 높은 농도로 사용된 경우, 이 계면활성제가 아마도 피부 상의 접착제를 제거할 것이기 때문에 훨씬 적게 인지되었다. 결합제의 종류는 점착도 수준에 최소 영향을 미쳤다.

기본형 바의 경도는 허용 수준이어서 바는 쉽게 부서지지 않았다. 계면활성제 함유 바는 점토와 접착제만을 함유하는 샘플보다 훨씬 더 어두웠다(표 14). 하지만, 1회 세척 후, 바는 카올린 점토의 색과 유사한 백색을 띠었다.

AQ 중합체는 바에 특징적인 광택성 박막을 부여하는 것으로 발견되었고, 이는 AQ 기반 기본형을 심미적으로 더욱 호감이 가게 만든다. 이 효과는 MagiGlue™ 기반 기본형에서는 관찰되지 않았다. 또한, 이 바는 동등한 크기의 비누 바에 비해 꽤 치밀한(2.6g/cc) 것으로 발견되었다. 이 효과는 충전된 카올린 점토(2.5 g/cc 내지 2.7 g/cc)의 고 밀도 때문인 것으로 생각되었다.

카올린 기본형 바는 물에 높은 친화성을 나타냈다. 결과적으로, 습윤화된 바를 비누 통에서 꺼냈을 때, 비누 통에는 상당한 양의 잔류물이 남아 있었다. 또한, 습윤화된 바는 만질 때 피부를 비롯한 접촉하게 되는 모든 표면에 백색 잔류물을 남기는 것으로 발견되었다. 이 문제에는 많은 잠재적 원인이 있었고, 그 예로는 습윤 환경에서 접착제의 불량한 결합능, 점토의 친수성 성질, 높은 계면활성제 양의 사용 또는 이들의 조합을 포함한다.

다음 바 I-XXXII는 다음과 같이 제조했다: 1. 팜박 오일, CMEA, 글리세린, 수소화된 대두유 및 스테아릴 알코올의 포뮬라 양(존재하는 경우)을 배치 용기에 첨가한다. 2. 이 혼합물을 진탕 하에 71℃(160℉)로 가열한다. 3. SLES, SCI, Polyox™ WSR-N 750, 비누 칩 및 탈크의 포뮬라 양(존재하는 경우)을 첨가하고 15분 동안 혼합한다. 4. 점토와 TiO₂(0.2 내지 0.5 중량%)를 첨가하고 15분 동안 혼합한다. 5. 수돗물을 첨가하고 30분 동안 계속 혼합한다. 6. 균일성에 대해 배치를 조사한다(펠릿 형태이어야 한다). 7. 혼합기로부터 배치를 분리하고 칭량하여 수율을 측정한다. 8. 배치를 2x 내지 3x 밀링하여 성분들을 완전히 혼입시킨다. 밀링은 포뮬라 성분들을 완전하게 혼입시키고 다운스트림 정련 및 압출을 위한 균질한 혼합물을 생산하는데 더욱 효과적이다.

일부 바는 전형적인 시판 비누 바를 나타내는 콜게이트-파아므올리브 제품인 Aloe 비누 바와 함께 시판 Irish Spring™에 대해 비교했다.

상기 실시예들 외에, 다음과 같은 실시예들도 추가로 제조한다. 포뮬라 XXVIII에 대해 추가 포뮬라는 포뮬라 XXVIII 75 중량%를 85/15 비누 25 중량%와 혼합하여 제조한다. 포뮬라 XXXIX에 대해, 추가 포뮬라는 포뮬라 XXXIX 85 중량%를 80/20 비누 15 중량%와 혼합하여 제조한다.

상기에서 선택한 포뮬라의 박피율 및 소모율을 80/15 비누와 비교한다. 박피율 및 소모율은 수소화된 대두유 또는 베헤닐 알코올과 같은 소수성 물질을 첨가하여 박피율과 소모율이 감소하는지를 관찰함으로써 평가한다. 소수성 물질의 첨가에 의해 거품성은 감소할 것으로 예상된다. 보완하기 위해 비누 시스템과 비율을 변화시킨다. 또한, 미국에서 시판되는 도브 모이스춰 바와 반투명 비누 바를 비교한다. 결과는 이하 표에 정리했다.

3447 내지 3447-D 포뮬라에서 물과 소듐 라우레스 설페이트를 SCI(소듐 코코일 이세티오네이트, 고체 계면활성제)로 교체하면 박피율과 소모율은 동등하지만 비용은 증가한다. SCI의 소듐 라우레스 설페이트로의 교체는 비슷한 박피율을 달성할 수 있다.

포뮬라 XXXXIB에서는 높은 수준의 소듐 라우레스 설페이트가 거품형성에 사용되고, 높은 수준의 수소화된 대두유는 구조화에 사용된다. 코코모노에탄올 아미드 및 SCI의 첨가는 거품형성을 증가시킨다.

다음과 같은 재료를 다음과 같은 실시예에 사용했다.

1.2 충전제

1.2 계면활성제

1.2 왁스 및 오일

1.2 첨가제 및 기타

실시예들을 제조하기 위해 다음과 같은 절차를 사용했다:

1. 실험실 규모

1.1 용융성 성분의 포뮬라 양을 모르타르에서 칭량하고 용융하기 위해 약 60 내지 80℃로 가열한다. 이 승온은 제조 공정 전반에 걸쳐 유지시킨다. 용융된 액체가 균질해질 때까지 공이로 잘 혼합한다. 용융성 성분은 다음을 포함한다:

a. 소듐 코코일 이세티오네이트

b. 코코넛 지방산 모노에탄올아미드(CMEA)

c. 임의의 지방산/오일 - 팜박 오일(PKO), 수소화된 대두유(H-Soy) 등

d. 왁스 - 세레신, 백색 지랍, 폴리에틸렌(Asensa™ PR210) 등.

1.2 탈크 및 다른 비용해성 고체 첨가제의 포뮬라 양을 칭량한다. 칭량된 재료를 위에서 제조한 용융된 액체에 첨가하고 균질해질 때까지 공이로 잘 혼합한다. 비용해성 고체 첨가제는 다음을 포함할 수 있다:

a. Polyox™ WSR N-750

b. 이산화티탄(TiO₂)

1.3 점토의 포뮬라 양을 칭량하고 이전 단계에서 형성된 반죽형 액체 혼합물에 첨가한다. 이 혼합물에 점토를 균질한 조성물이 수득될 때까지 적어도 10분 동안 공이로 강력하게 혼합한다.

1.4 측정된 포뮬라 양의 액체 계면활성제와 다른 실온 액체를 전단계에서 형성된 반죽에 첨가한다. 균질해질 때까지 다시 강력하게 혼합한다. 이 단계에서 첨가된 액체는 다음을 포함한다:

a. 70% 소듐 라우레스 설페이트

b. 30% 코코아미도프로필 베타인(CAPB)

c. 글리세린

d. DI수

1.5 반죽형 혼합물이 철저하게 혼합된 후 손을 사용해 소형 바 형태로 압착한다.

2. 파일럿 플랜트 스케일

2.1 용융성 성분의 포뮬라 양을 대형 2 리터 모르타르에서 칭량하고 용융하도록 핫플레이트를 사용하여 약 60 내지 80℃로 가열한다. 이 승온은 제조 공정 전반에 걸쳐 유지시킨다. 잘 혼합한다. 용융성 성분은 다음을 포함한다:

a. 소듐 코코일 이세티오네이트(SCI, SCI-65 등)

b. 코코넛 지방산 모노에탄올아미드(CMEA)

d. 왁스 - 세레신, 백색 지랍, 폴리에틸렌(Asensa™ PR210) 등.

2.2 충전제 물질(즉, 점토 및 탈크) 및 다른 비용해성 고체 첨가제의 포뮬라 양을 칭량한다. 칭량된 재료를 위에서 제조한 용융된 액체에 첨가하고 공이로 잘 혼합한다. 비용해성 고체 첨가제는 다음을 포함할 수 있다:

a. Polyox™ WSR N-750

b. 이산화티탄(TiO₂)

2.3 측정된 포뮬라 양의 액체 계면활성제와 다른 실온 액체를 이전 단계에서 형성된 반죽에 첨가한다. 균질해질 때까지 다시 강력하게 혼합한다. 이 단계에서 첨가된 액체는 다음을 포함한다:

a. 70% 소듐 라우레스 설페이트

b. 30% 코코아미도프로필 베타인(CAPB)

c. 글리세린

d. DI수

2.4 반죽형 혼합물이 철저하게 혼합되면 이 물질을 압출기를 통해 이송하여 빌릿(billet)을 만든다.

2.5 이 빌릿을 비누 압착기로 압착하여 바를 만든다.

다음 포뮬레이션들은 상기 절차를 사용하여 제조했다.

예비 왁스-점토 바 실험용 포뮬레이션

실험실 규모의 배치 제조 평가를 위한 포뮬레이션

충전제 평가를 위한 포뮬레이션

왁스 종류 연구를 위한 포뮬레이션

계면활성제 평가를 위한 포뮬레이션

수소화된 대두유 기반의 점토 바 포뮬레이션

파일럿 플랜트 연구를 위한 포뮬레이션

전체 왁스 평가를 위한 포뮬레이션

왁스 함량 연구를 위한 포뮬레이션

팜박 오일 평가를 위한 포뮬레이션

팜박 오일 평가를 위한 포뮬레이션

다른 포뮬라들

다음은 예비 왁스-점토 바 실험의 결과이다.

거품성

^* 이 샘플에는 계면활성제를 첨가하지 않았다.

분산성

데이터는 대략적인 손실(wt%)을 나타낸다.

특히, 유화제의 사용 없이 왁스를 점토에 혼입시킬 수 있는 것으로 확인된다. 이 왁스는 점토 표면에 빠르게 흡착하여, 점토 표면을 왁스로 도포하기 위해 단순히 혼합만을 필요로 한다. 성분들의 매우 대조적인 성질과 샘플 제조 전반에 걸쳐 가열 필요성 때문에 계면활성제를 함유한 샘플들의 최종 혼합물은 균질화하는 것이 기술적 과제였다. 이러한 장애는 실험실에서는 모르타르의 온도를 공정 전반에 걸쳐 승온으로 유지시키면서 강력한 혼합으로 극복했다.

샘플 B에서 확인되는 것처럼, 고농도의 왁스는 바의 거품 발생력을 감소시킨다. 또한, 샘플 C에서의 고농도의 계면활성제는 습윤 환경에서 바의 안정성 대신에 보통 비누 바와 비슷한 충분한 양의 거품을 발생하게 하는 것으로 관찰된다.

실험실 규모의 배치 제조 평가

포뮬레이션 D을 위해, 이 절차는 충전제 물질을 첨가하기 전에 용융된 용융가능물에 계면활성제와 다른 액체를 첨가한다는 점에서 전술한 프로토콜과 달라진다. 다른 단계들의 절차는 동일하다.

거품성

^* 비교용 파아므올리브 바 비누

분산성

데이터는 대략적인 손실(wt%)을 나타낸다.

이 실험에서 성분들의 첨가 순서는 바의 최종 성질에 영향을 미치는 것으로 관찰된다. 점토 후에 계면활성제를 첨가하는 것이 제조 변화들 사이에서 우수한 거품형성 성질을 제공하도록 왁스를 흡수시킨 것으로 관찰되었다. 이것은 계면활성제와 왁스 간에 더 적은 상호작용과 충전제에 의한 소수성 왁스의 더 완전한 흡수때문인 것으로 이론적으로 설명된다. 또한, 왁스가 이러한 고농도인 경우, 성분들의 첨가 순서의 변화는 기본형의 분산성에 크게 영향을 미치지 않았다.

또한, 조성물의 주요 계면활성제로서, 소듐 코코일 메틸 이세티오네이트(SCMI)가 소듐 라우레스 설페이트(SLES)와 함께 선별되었다. SCMI는 SLES에 비해 더 크림성 거품을 제공하는 것으로 발견되었다. 하지만, SLES 기반의 기본형의 거품형성은 거품형성의 신속성 및 부피 면에서 더 우수했다. 이러한 결과는 2 종류의 계면활성제의 성질을 기초로 하면 예상된다.

최초 포뮬레이션 작업

본 연구에서는 성분들의 범위를 변화시켜 추가 정련을 위한 성분 비를 조사했다. 또한, 다른 종류의 충전제, 왁스 및 계면활성제를 왁스-점토 바 시스템에서의 성능에 대해 평가했다.

거품성

^* 비교용 Palmolive™ 바 비누

분산성

거품성 성질 면에서, 탈크를 함유하는 샘플은 카올린 단독 기반 바에 비해 낮은 거품형성 프로필을 나타내는 것으로 관찰된다. 예를 들어, 계면활성제 조성은 거의 동일하지만 충전제 종류가 다른, 샘플 E(이전 실험)와 I의 거품형성 프로필을 비교해보자. 탈크 및 Polyox™ WSR-N 750 없이 이전 실험에서 제조된 기본형과 비교 시, 본 실험에서 제조된 바는 세척 후 피부가 느끼는 불쾌감 및 점착도의 양이 감소했다. 탈크의 성질을 보면, 이것이 실제 약간 소수성이고 매우 친지성 형의 점토라는 점을 알게 된다. 탈크에 강하게 흡착된 왁스에 비해 피부에 분배되는 왁스가 감소하는 것이 이론적으로 설명된다.

분산성 특징에서, 동일한 양의 왁스를 함유하는 샘플에서 탈크의 사용은 바의 수중 안정성을 향상시키는 것으로 관찰된다. 이 결과로부터, 바의 분산 속도에 미치는 탈크의 효과가 왁스 및 계면활성제 조성물의 효과만큼 유의적이지 않은 것으로 관찰된다. 탈크는 최적의 분산 특성을 위해 포뮬라의 왁스 및 계면활성제 두 성분들의 균형에 도움을 줄 수 있다.

또한, 바에 단독 탈크의 사용은 카올린을 함유하는 샘플에 비해 바의 연화를 유발하는 것으로 관찰된다. 카올린과 탈크 사이의 구조 및 친지성/친수성 차이는 이러한 경향에 기인한다.

왁스-점토 바의 효과 중 하나는 이 바로 세척 후 피부에서 느껴지는 현저한 불쾌감이다. 이 불쾌감은 다른 조성은 동일하지만 왁스를 함유하는 샘플과 왁스를 함유하지 않는 샘플을 비교함으로써 왁스에 기인하는 것으로 생각된다. 이 감각은 오로지 세척 후 피부가 젖어있을 때만 패널리스트들에 의해 감지된다. 따라서, 불쾌감을 남김이 없이 점토 바에 소수성을 부여하기에 충분한 왁스인, 왁스 함량 범위를 조사했다.

전체 왁스 함량 연구. 본 연구에서는 전체 왁스 함량을 왁스-점토 바에서 2 내지 20 wt%로 변화시켰다. 다음 표는 분산성 데이터이다.

이 데이터는 왁스 함량이 ≥10%인 경우, 바가 매우 수안정성이고 왁스 함량이 증가해도 성능 향상은 거의 없다는 것을 보여준다. 또한, 2 내지 5% 샘플의 데이터로부터 분산 속도가 일탈을 시작하기 전 처음 90분 동안은 비교적 동일한 것으로 관찰된다. 이것은 물이 바의 내부로 침투하여 물이 바를 분산시켜야만 하는 표면적을 증가시키는데 걸리는 시간과 상관이 있다는 것을 이론적으로 설명한다.

본 연구에서는 왁스-점토 바로부터 피부에 침착되는 왁스의 양에 대한 정량적 데이터를 측정하기 위해 평가가 이루어졌다. 이것은 포장된 안전성 장갑(네오프렌 형)으로 바를 손 세척하고, 이어서 이후 장갑의 질량을 측정하여 장갑의 중량 변화를 측정하여 수행했다. 하지만, 이 데이터는 매우 일정하지 않았고, 피부에 왁스의 침착과 직접적인 관련성이 있을 수 없다. 따라서, 한 그룹의 구성원들을 각 바로부터의 불쾌감을 정량적으로 평가하는데 사용했다. 패널리스트들에게 각 바로 손 세척하도록 했다. 각 세척 사이에 Palmolive™ 바 비누를 사용하여 실험 샘플들로부터 침착된 왁스를 제거했다. 전체 왁스 함량과 패널리스트들이 느끼는 불쾌감 사이에 직접적인 상관관계가 있는 것으로 관찰된다.

왁스 종류 연구. 본 연구에서는 6개의 다른 왁스를 선별했고 왁스-점토 바 시스템에 수소화된 대두유(HSO)를 사용했다. 이 샘플은 왁스 종류 외에는 동일한 조성으로 제조했다. 샘플은 왁스 5%, 50/15% 카올린/탈크 및 15% 총 계면활성제를 함유했다. 본 연구를 위해 제조한 샘플은 K-Q라 표시했다.

분산성 면에서, 모든 샘플은 거의 동일하게 작용했지만, HSO 기반 샘플은 2시간 내에 완전히 붕괴되었다. 이것은, HSO가 계면활성제에 의해 더욱 쉽게 유화되어 바의 소수성에 대한 기여를 무효화하기 때문인 것으로 생각되었다.

또한, 전체 왁스 함량 연구에서의 동일한 패널리스트들에게 바의 불쾌감 면에서 임의의 차이를 평가하도록 했다. 반응은 매우 달랐지만, 백색 지랍(Strahl & Pitsch의 왁스 혼합물) 및 폴리에틸렌 왁스(Honeywell의 Asensa™ PR210)를 각각 함유하는 두 샘플은 가장 적은 불쾌감을 주는 것으로 발견되었다.

계면활성제 평가. 왁스-점토 바의 예비 실험에서 전술한 바와 같이, 계면활성제 조성은 이 시스템에서 세정제인 것 외에 분산 속도 및 결과적으로 바의 수 안정성에 기여한다. 전체 계면활성제 부하량뿐만 아니라 다양한 계면활성제 배합물을 조사했다. 또한, 왁스-점토 바 시스템의 거품형성 프로필을 향상시키는 용도를 조사하기 위해 여러 첨가제를 사용했다.

이전 실험들로부터, 12% 미만의 전체 계면활성제를 함유하는 샘플은 거품형성을 거의 일으키지 않거나 전혀 일으키지 않고, 전체 계면활성제를 20% 초과로 함유하는 샘플은 물에서 점토 바의 안정성을 심하게 감소시키는 것으로 관찰된다. 적당히 제조될 필요가 있는 기본형의 수를 유지하기 위해 15% 및 20%의 총 계면활성제 부하량을, 사용된 계면활성제 종류의 일정한 비율로 선택했다. 이전 실험에서 매우 잘 작용하는 것으로 입증된 계면활성제 시스템은 약 4:2:1 비율의 SLES/SCI/CMEA 배합물이다. 또한, 거품형성 프로필이 포뮬레이션의 나머지, 특히 지방산, 오일 및 왁스에 의해 영향을 받는 것으로 관찰된다. 샘플의 변화는 15% 전체 계면활성제 샘플 및 20% 전체 계면활성제 샘플에 대하여 왁스/지방산 비와 함량을 변화시켜 수행했다. 다음 데이터 표는 Palmolive 바 비누에 대비하여 샘플들의 거품형성 성능을 비교한 것이다. 또한, 샘플들의 분산성 결과도 대조용 Palmolive 바 비누와 함께 제시했다.

이 결과로부터, 바의 성능이 유리 지방산(Palmac™ 98-12; C₁₂ 지방산)의 첨가량의 변화에 따라 변할 수 있다는 것을 알게 되었다. 지방산 농도가 증가함에 따라 바는 점차 더욱 수 안정성이 되었다. 하지만, 바의 거품형성 양의 감소가 연계되어 나타났다. 이 결과로부터, 지방산이 계면활성제와 상호작용하고 물에 침지되었을 때 계면활성제-물 상호작용의 정도를 제한하여 바의 수중 안정성을 증가시키는 작용한다는 가설이 제기된다. 지방산 농도의 증가에 따라 거품 발생이 급감한다는 사실은 본 이론을 지지해준다.

전체 계면활성제 비율의 효과를 비교해볼 때, 지방산과 왁스의 균형잡힌 수준에 의해 15%의 전체 계면활성제가 Palmolive™ 바 비누(샘플 R & S)에 비해 동등하거나 우수한 거품형성 성질을 나타낼 수 있는 것으로 관찰된다. 20%의 전체 계면활성제를 보유한 샘플은 5% 지방산을 함유하는 샘플을 제외하고, 모두 우수한 거품형성 특성을 나타냈다. 또한, 20% 계면활성제를 보유한 샘플은 15% 계면활성제만을 함유하는 샘플보다 수중 안정성이 적은 것으로 관찰된다.

특히 HSO는 바의 거품형성 프로필에 악영향을 미침이 없이 점토 바 시스템을 구조적으로 결합시키는데 매우 잘 작용한다. 하지만, 이 바는 여전히 수분이 있는 비누통에 남아 있으면 비누 박피를 형성시켰다. 이전 연구의 결과로부터 습한 환경에서 바의 안정성을 향상시키기 위해 왁스를 선택했다. 이 평가는 가공처리의 어려움을 최소화하기 위해 왁스 사용을 피하는 포뮬레이션의 한 세트와 왁스 첨가의 이점을 조사하기 위해 왁스를 이용하는 다른 세트를 이용할 것이다.

왁스 + 수소화된 대두유 기반의 점토 바. 이전 연구의 왁스 평가로부터, 백색 지랍과 폴리에틸렌 왁스(Asensa™ PR210)는 세척 후 "불쾌감" 및 "점착성" 피부 느낌의 최저 효과를 제공하는 것으로 관찰된다. 왁스 함량은 2 내지 8 wt% 사이였고 AC에 첨가했다.

앞에서 확인할 수 있듯이, 바에 왁스의 첨가는 샘플 AC에 비해 HSO 기반 바의 분산 속도를 향상시켰다. 두 종류의 왁스가 유사하게 작용했다. 이 바들의 정성적 거품형성 평가는 이 왁스가 거품 발생 및 질을 적게 감소시킨다는 것을 보여주었다.

파일럿 플랜트 연구

파일럿 플랜트 규모에서 가공처리된 바의 물성은 실험실에서 제조된 것과 현저하게 다르다.

바의 경도는 실험실 규모에서 제조된 샘플과 파일럿 플랜트 규모에서 제조된 샘플 사이에 현저한 차이가 있는 것으로 발견된 최초의 특성 중 하나이다. 물 함량과 충전제 비는 바의 경도에 가장 유의적인 영향을 미치는 것으로 관찰된다.

대규모 혼합 동안, 배치의 균질성을 확고히 하기 위해 혼합 시간은 연장해야 했다. 이 연장된 혼합 기간 동안 SLES에 의해 기인하는 물 함량의 대부분은 증발되며, 이에 따라 증발된 양을 대체하기 위해 과량의 물이 필요하다. 필요한 초과 물의 양은 포뮬레이션 및 혼합 변수에 따라 크게 달라졌다. 일반적으로 전체 계면활성제 및/또는 왁스/HSO 사용량이 적을수록 더 많은 물이 필요했다. 점토:탈크의 충전제 비율은 최종 포뮬레이션에서 50/15wt%를 초래하는 약 10:3 비율에서 최대 경도를 제공하는 것으로 발견되었다. 지나치게 많은 탈크는 바를 연성으로 만들고 너무 적으면 매우 메짐성인 최종 바를 초래한다.

파일럿 플랜트 규모의 바의 또 다른 관찰은, 비누 압착기의 상단과 바닥이 바의 가장자리를 형성하는, 바 둘레 주위로 균열되고 열개부를 형성시키는 경향이었다. 임의의 열개부는 물이 바에 더욱 쉽게 접근할 수 있게 하여 물이 바에 침투하고 분산되도록 할 것이다. HSO 외에도 소량의 팜박 오일을 첨가하면 열개부가 없어지는 것으로 관찰된다.

보습 연구. 포뮬레이션들이 피부 보습 면에서 얼마나 잘 효과를 나타내는지 알아보기 위해, 샘플을 표준 Palmolive™ 바 비누와 비교하여 시험했다. 돼지피부 보습 연구를 다음과 같은 샘플에 대해 수행했다: R, S, AB, 대조군(Palmolive™ 상표의 비누 바).

이 결과는 포뮬라들이 보통 화장 비누보다 더 양호하게 남아있다는 것을 보여준다.

소수성 성분 평가. 점토 바 비누에 현재 사용되는 소수성 성분으로는 왁스, 수소화된 대두유(HSO) 및 그 외 다양한 성분을 포함한다. 이러한 소수성 성분들은 바에 수분 안정성을 부여한다. 이들은 또한 생산될 수 있는 거품형성의 양을 감소시켜 바의 거품형성 프로필에도 영향을 미친다.

팜박 오일. 첫번째 세트에서는 PKO 효과를 평가했다. 샘플 평가 시, 포뮬라에 저 농도 범위의 PKO(0.5 내지 3 중량%)가 바의 전반적인 수 안정성에 거의 기여하지 않는 것으로 관찰된다. 다른 모든 성분은 일정하고 PKO가 0 내지 3 wt% 범위인 샘플(샘플 DA-DE 및 EA-EE)은 분산 속도 면에서 최소의 차이를 나타냈다. 거품형성 평가는 PKO 함량 증가가 동시에 거품 발생 및 양을 감소시키는 바, 정반대였다.

지방 알코올. PKO에 대한 포뮬레이션에서 다양한 지방 알코올을 치환시켜 변화를 평가했다.

베헤닐 알코올(C22 알코올). 베헤닐 알코올이 없는 대조용 바와 다양한 농도의 베헤닐 알코올을 보유한 바의 차이는 분산성 실험에서는 적었다. 베헤닐 알코올이 있는 바는 대조군에 비해 이 시험에서 완전히 붕괴되는데 더 오랜 시간이 걸렸다. 이 결과는 베헤닐 알코올이 바의 수 안정성에 단지 적은 영향을 미친다는 것을 시사한다. 이러한 결과는 바 자체에 높은 소수성을 충분히 부여하는 것으로 이전 실험에서 확인된 5wt% 왁스의 존재로부터 유래하는 것으로 관찰된다. 베헤닐 알코올은 수 안정성에 유익한 기여를 하지만, 왁스의 기여 정도만큼은 아닐 가능성이 있다.

거품성 성질에 대해, 거품 양과 발생은 베헤닐 알코올의 첨가에 의해 크게 영향을 받지 않는 것으로 관찰된다. 이에 반해 거품형성의 질은 소량의 유리 지방산 첨가 효과와 유사하게, 향상되는 것으로 발견되었다. 베헤닐 알코올 함유 샘플에서의 거품형성은 지방 알코올이 없는 경우보다 기포가 더 작아도, 눈에 띄게 더 크림성이 되었고, 더 농축되었다.

왁스가 포함되지 않은 베헤닐 알코올. 왁스로 인해 바의 수 안정성에 상당한 영향이 있기 때문에, 왁스 부재 하에 다양한 베헤닐 알코올 농도에서 포뮬라를 평가했다. 베헤닐 알코올의 농도가 0 내지 4 중량% 사이인 샘플을 제조했다.

분산 시험으로부터, 베헤닐 알코올이 바에 현저한 소수성 특성을 부여한다는 것이 확인되었다. 왁스 정도까지는 아닐지라도, 바의 수 안정성 증가 면에서 팜박 오일과 대략 동등한 성질인 것으로 관찰된다. 또한, 거품형성 양은 알코올 농도가 4 wt% 이하로 증가함에 따라 단지 최소로 저하되는 것으로 발견된다.

이러한 발견은 지방 알코올이 소모율 및 박피 문제를 개선하는데 도움을 주기 위한 공동결합제로서 사용할 수 있는 발전가능성이 있는 물질이라는 것을 시사한다.

다음과 같은 재료를 다음 실시예들에 사용했다:

충전제

계면활성제

왁스 및 오일

첨가제 및 기타

실시예를 제조하기 위해 다음과 같은 절차를 사용했다:

1. 실험실 규모

a) 소듐 코코일 이세티오네이트(SCI, SCI-65 등)

b) 코코넛 지방산 모노에탄올아미드(CMEA)

c) 임의의 지방산/오일 - 팜박 오일(PKO), 수소화된 대두유(H-Soy) 등

d) 왁스 - 세레신, 백색 지랍, 폴리에틸렌(Asensa™ PR210) 등.

a) Polyox™ WSR N-750

b) 이산화티탄(TiO₂)

a) 70% 소듐 라우레스 설페이트(SLES-3EO)

b) 30% 코코아미도프로필 베타인(CAPB)

c) 글리세린

d) DI수

2. 파일럿 플랜트 스케일

2.1 용융성 성분의 포뮬라 양을 대형 2 리터 모르타르에서 칭량하고 용융시키기 위해 핫플레이트를 사용하여 약 60 내지 80℃로 가열한다. 이 승온은 제조 공정 전반에 걸쳐 유지시킨다. 잘 혼합한다. 용융성 성분은 다음을 포함한다:

a) 소듐 코코일 이세티오네이트(SCI, SCI-65 등)

b) 코코넛 지방산 모노에탄올아미드(CMEA)

d) 왁스 - 세레신, 백색 지랍, 폴리에틸렌(Asensa™ PR210) 등.

a) Polyox™ WSR N-750

b) 이산화티탄(TiO₂)

a) 70% 소듐 라우레스 설페이트(SLES-3EO)

b) 30% 코코아미도프로필 베타인(CAPB)

c) 글리세린

d) DI수

2.5 이 빌릿을 비누 압착기로 압착하여 바를 만든다.

다음 포뮬레이션들은 상기 절차를 사용하여 제조한다.

실험실 규모의 배치 제조 평가를 위한 포뮬레이션

충전제 평가를 위한 포뮬레이션

왁스 종류 연구를 위한 포뮬레이션

계면활성제 평가를 위한 포뮬레이션

수소화된 대두유 기반의 점토 바 포뮬레이션

파일럿 플랜트 연구를 위한 포뮬레이션

왁스/점토 바를 포함하는 추가 예

다음은 왁스-점토 바를 포함하는 예시 실험으로부터 수득되는 추가 결과이다.

a) 거품성

^* 이 샘플에는 계면활성제를 첨가하지 않았다.

b) 분산성

데이터는 대략적인 손실(wt%)을 나타낸다.

본 실시예에서는 유화제의 사용 없이 점토에 왁스를 혼입시키는 것이 꽤 실현가능한 것으로 관찰된다. 왁스는 점토 표면에 쉽게 흡착하여 왁스를 이용한 점토 표면의 도포에 단순히 혼합을 필요로 한다. 상기 실시예에서 사용된 성분들은 문제를 균질화시키는 샘플을 제조하는데 필요한 열 적용과 연계된 고도의 발산 성질이 있다. 하지만, 이러한 장애는 공정을 통해 모르타르의 승온을 유지하면서 강력한 혼합에 의해서 극복되었다.

샘플 D2는 거품을 발생시키는 바의 능력을 완전히 없애는 고 농도의 왁스를 보유한다. 샘플 D3에서 계면활성제의 높은 농도는 제품이 습윤 환경에서 바의 안정성 대신에 보통 비누 바와 비슷한 충분한 양의 거품을 발생하게 하는 것으로 이론적으로 설명된다. 발전가능성이 있는 포뮬레이션을 만들기 위해서는 계면활성제와 왁스 함량 사이에 최적의 균형을 이루어야 하는 것으로 생각된다.

다음은 실험실 규모의 배치 제조물 평가로부터 수득되는 결과이다.

언급된 것 중, 화합물 D4의 제조 만은, 본원의 실시예들을 생산하는데 사용된 실험실 규모의 배치 제조물을 생산하는데 사용되는 상기 절차와 다르다. 이 절차는 계면활성제 및 다른 액체가 충전제 물질을 첨가하기 전에 용융된 용융가능물에 첨가된다는 점에서, 본원에 개시된 실시예들을 생산하는데 사용된 전술한 프로토콜에서 벗어난다. 하지만, 이 절차는 다른 단계들에서는 동일하다.

a) 거품성 평가:

^* 비교용 파아므올리브 바 비누

b) 분산성 평가:

데이터는 대략적인 손실(wt%)을 나타낸다.

이 실시예에서, 성분들의 첨가 순서는 바의 최종 성질에 영향을 미친다. 예를 들어, 점토가 왁스를 흡수한 후 계면활성제의 첨가는 제조 변화 사이에 거품형성 성질을 증가시킨다. 이것은 충전제에 의한 소수성 왁스의 더 충분한 흡착과 계면활성제와 왁스 사이의 더 적은 상호작용 때문일 가능성이 가장 큰 것으로 생각되지만, 어떤 특별한 이론에 국한하려는 것은 아니다. 언급한 것 중, 이러한 왁스의 높은 농도에서, 성분들의 첨가 순서의 변화는 기본형의 분산성에 크게 영향을 주지 않았다.

본 발명의 한 관점에서, 소듐 코코일 메틸 이세티오네이트(SCMI)와 소듐 라우레스 설페이트(SLES)는 둘 다 조성물의 주요 계면활성제인 것으로 검토된다. SCMI는 SLES보다 덜 자극성이고 더욱 크림성인 거품을 제공한다. 하지만, SLES 기반 기본형의 거품은 거품의 부피와 신속성 면에서 우수하다. 이 결과는 두 종류의 계면활성제가 갖는 성질 때문인 것으로 생각된다.

다음은 본원에서 논한 실시예들을 생산하는데 사용된 최초 포뮬레이션 작업으로부터 수득되는 결과이다.

본 작업에서, 위에 언급한 성분들의 범위는 추가 정련을 위한 성분들의 최적 비를 찾기 위해 달라진다. 또한, 다른 종류의 충전제, 왁스 및 계면활성제도 왁스-점토 바 시스템에서의 성능에 관해서 평가된다.

a) 거품성

^* 비교용 Palmolive™ 바 비누

b) 분산성

거품성 성질 면에서, 본원에 개시된 다른 예들과 유사하게, 탈크를 함유하는 샘플은 카올린 단독 기반 바에 비해 감소된 거품형성 프로필을 나타냈다. 예를 들어, 계면활성제 조성은 거의 동일하지만 충전제 종류가 다른, 샘플 D5(이전 실험)와 D9의 거품성 프로필을 비교해 볼 수 있다. 탈크 및 Polyox™ 없이 이전 실험에서 제조된 기본형과 비교 시, 본 실험에서 제조된 바는 세척 후 피부가 느끼는 불쾌감 및 끈적임의 양이 급감했다. 탈크의 성질을 보면, 이것은 실제 약간 소수성이고 매우 친지성인 점토 종류인 것으로 관찰된다. 탈크는 흡착된 왁스에 비해 피부에 분배되는 왁스의 감소에 역할을 하는 것으로 이론적으로 설명된다.

분산성 특징에서, 동일한 양의 왁스를 함유하는 샘플에 탈크의 사용은 바의 수중 안정성을 향상시킨다. 이 결과로부터, 바의 분산 속도에 미치는 탈크의 효과가 왁스 및 계면활성제 조성물의 효과만큼 유의적이지 않은 것으로 관찰된다. 그럼에도불구하고, 탈크는 최적의 분산 특성을 위해 포뮬라의 왁스 및 계면활성제 두 성분들의 균형에 도움을 줄 수 있다.

또한, 바에 단독 탈크의 사용은 카올린을 함유하는 샘플에 비해 바의 바람직하지 않은 연화를 유발하는 것으로 관찰된다. 카올린과 탈크 사이의 구조 및 친지성/친수성 차이는 이러한 경향에 기인하는 것으로 이론적으로 설명된다. 이러한 실험 결과를 조합해보면, 최적의 물성과 성능을 위해 카올린과 탈크는 균형을 유지해야 한다는 것을 이해할 수 있다.

최초 포뮬레이션 작업 및 왁스 종류 평가.

왁스-점토 바의 한 가지 성질은 이 바로 세척 후 피부에서 느껴지는 현저한 불쾌감이다. 예를 들어, 비누 바는 본원에 개시된 실시예들의 화합물을 시험한 여러 패널리스트들이 말하는 것처럼, 매우 "청결한 느낌"을 항상 수반한다. 따라서, 통상적인 비누 바는 덜 현저한 불쾌감을 보유한다고 말할 수 있다. 불쾌감은 왁스에 기인한다. 이 효과는 다른 조성은 동일하지만 왁스를 보유하는 샘플과 보유하지 않는 샘플을 비교할 때 관찰된다. 본 발명의 적어도 한 관점에 따라, 불쾌감이 전혀 없거나 거의 없는 "비누형" 제품을 달성하는 것이 필요하다. 따라서, 전술한 불쾌감을 남김이 없이 점토 바에 소수성을 부여하기에 충분한 왁스가 존재하는 왁스 함량의 최적 범위를 수득할 필요가 있는 것으로 고찰된다.

전체 왁스 함량 연구에서는 전체 왁스 함량을 왁스-점토 바에서 2 내지 20 wt%로 변화시켰다. 다음 표는 이 실험에서 수득한 분산성 데이터이다. 모든 샘플은 15-16% SLES, 50% 카올린 및 15% 탈크를 함유했다.

상기 표의 데이터는 왁스 함량이 ≥10%인 경우, 바가 매우 수 안정성이고 왁스 함량이 증가해도 성능 향상은 거의 없다는 것을 보여준다. 또한, 2 내지 5% 샘플의 데이터에서는 분산 속도가 일탈을 시작하기 전 처음 90분 동안은 비교적 동일하다는 것이 관찰되었다. 이것은 물이 바의 내부로 침투하여 물이 바를 분산시켜야만 하는 표면적을 증가시키는데 걸리는 시간 때문인 것으로 이론적으로 설명된다.

본 실시예에서는 왁스-점토 바로부터 피부에 침착되는 왁스의 양에 대한 정량적 데이터를 측정하기 위한 시도가 이루어졌다. 이러한 정량적 평가는 각 바로부터 불쾌감을 정량적으로 평가하기 위한 일군의 구성원들을 사용하여 최종적으로 수득했다. 그 다음, 패널리스트들에게 각 바를 이용해 손 세척하도록 했다. 각 세척 사이에 Palmolive 바 비누를 사용하여 실험 샘플들로부터 침착된 왁스를 제거했다. 전체 왁스 함량과 패널리스트들이 느끼는 불쾌감 사이에 양의 상관관계가 관찰된다.

최초 포뮬레이션 작업 및 왁스 종류 연구.

본 실시예에서는 6개의 다른 왁스와 수소화된 대두유(HSO)를 왁스-점토 바 시스템에서 선별했다. 이 샘플은 왁스 종류 외에는 동일한 조성으로 제조했다. 샘플은 왁스 5%, 50/15% 카올린/탈크 및 15% 총 계면활성제를 함유했다.

분산성 면에서, 모든 샘플은 2시간 내에 완전히 붕괴되는 HSO 기반 샘플 외에는 거의 동등한 성능을 나타낸다. 이 결과는, HSO가 계면활성제에 의해 더욱 쉽게 유화되어 바의 소수성에 대한 기여를 무효화하기 때문인 것으로 생각된다.

또한, 전체 왁스 함량 평가에 참여한 동일한 패널리스트들에게 바의 불쾌감 면에서 임의의 차이를 평가하도록 했다. 반응은 매우 달랐지만, 백색 지랍(Strahl & Pitsch의 왁스 혼합물) 및 폴리에틸렌 왁스(Honeywell의 Asensa™ PR210)를 각각 함유하는 두 샘플은 가장 적은 불쾌감을 주는 것으로 발견되었다.

최초 포뮬레이션 작업 및 계면활성제 평가

왁스-점토 바의 예비 실험에서 전술한 바와 같이, 계면활성제 조성물은 이 시스템에서 세정제인 것 외에 바의 분산 속도 및 결과적으로 바의 수 안정성에 상당히 기여한다. 여기서, 전체 계면활성제 부하량뿐만 아니라 효과적인 것으로 알려진 다양한 계면활성제 배합물을 선별했다. 왁스-점토 바 시스템의 거품형성 프로필을 향상시키는 용도를 조사하기 위해 여러 첨가제를 사용할 수 있다.

이전 실험들로부터, 12% 미만의 전체 계면활성제를 함유하는 샘플은 거품형성을 거의 일으키지 않거나 전혀 일으키지 않고, 전체 계면활성제를 20% 초과로 함유하는 샘플은 물에서 점토 바의 안정성을 심하게 감소시킨 것으로 알려졌다. 본 실시예의 목적을 위해, 15% 및 20%의 총 계면활성제 부하량을, 사용된 계면활성제 종류의 일정한 비율로 선택했다. 이전 실험에서 매우 잘 작용하는 것으로 입증된 계면활성제 시스템은 약 4:2:1 비율의 SLES/SCI/CMEA 배합물이다. 또한, 이전 실험으로부터 포뮬레이션의 나머지, 특히 지방산, 오일 및 왁스는 거품형성 프로필에 영향을 미친다는 것을 알게 되었다. 샘플의 변화는 15% 전체 계면활성제 샘플 및 20% 전체 계면활성제 샘플에 대하여 왁스/지방산 비와 함량을 변화시켜 수행했다. 다음 데이터 표는 Palmolive 바 비누에 대비하여 샘플들의 거품형성 성능을 비교한 것이다. 또한, 샘플들의 분산성 결과도 대조용 Palmolive 바 비누와 함께 제시했다.

이하 표는 상기 시험된 화합물들의 분산 속도를 기재한 것이다.

이 결과로부터, 바의 성능이 유리 지방산(Palmac™ 98-12; C₁₂ 지방산)의 첨가량의 변화에 따라 급변할 수 있다는 것을 즉시 알게 되었다. 지방산 농도가 증가함에 따라 바는 점차 더욱 수 안정성이 되었다. 하지만, 바의 거품형성 양의 급감이 연계되어 나타났다. 이 결과로부터, 본 발명자들은 지방산이 계면활성제와 상호작용하고 물에 침지되었을 때 계면활성제-물 상호작용의 정도를 제한하여 물에서 바의 안정성을 증가시키는 작용을 한다는 가설을 제기한다. 지방산 농도의 증가에 따라 거품 발생이 급감한다는 사실은 예컨대 본 이론을 지지해준다.

전체 계면활성제 비율의 효과를 비교해볼 때, 지방산과 왁스의 균형잡힌 수준에 의해 15%의 전체 계면활성제가 Palmolive 바 비누(샘플 G1 & G2)에 비해 동등하거나 우수한 거품형성 성질을 나타낼 수 있는 것으로 관찰된다. 20%의 전체 계면활성제를 보유한 샘플은 5% 지방산을 함유하는 샘플을 제외하고, 모두 우수한 거품형성 특성을 나타냈다. 또한, 20% 계면활성제를 보유한 샘플은 15% 계면활성제만을 함유하는 샘플보다 물에서 훨씬 덜 안정하다.

HSO는 바의 거품형성 프로필에 역영향을 주지 않고 점토 바 시스템을 구조적으로 결합시키는데 매우 잘 작용하는 것으로 관찰된다. 하지만, 이 바는 여전히 수분이 있는 비누통에 남아 있으면 비누 박피를 형성시켰다. 이전 작업의 결과로부터 습한 환경에서 바의 안정성을 향상시키기 위해 왁스 사용에 따라 결정했다. 따라서, 2종류의 실례가 제공된다. 가공처리의 어려움을 최소화하기 위해 왁스 사용을 피하는 포뮬레이션을 포함하는 실시예와 왁스 첨가의 이점을 조사하기 위해 왁스를 이용하는 실시예.

왁스 + 수소화된 대두유 기반의 점토 바. 이전 작업의 왁스 평가로부터, 백색 지랍과 폴리에틸렌 왁스(Asensa™ PR210)가 세척 후 "불쾌감" 및 "끈적임" 피부 느낌의 최저 효과를 제공한 것으로 관찰되었다. 왁스 함량은 2 내지 8 wt% 사이였고 최상의 HSO 기본형 - E2에 첨가했다.

바에 왁스의 첨가는 샘플 E2에 비해 HSO 기반 바의 분산 속도를 실질적으로 향상시켰다. 두 종류의 왁스가 유사하게 작용했다. 폴리에틸렌 왁스는 그 높은 융점(약 90℃)과 급속 경화로 인해 샘플 제제에 훨씬 더 많은 문제를 제공했다. 이 바들의 정성적 거품형성 평가는 이 왁스가 거품 발생 및 질에 좋지 않은 영향을 적게 미친다는 것을 보여주었다.

이하 표는 본원에 개시된 실시예들의 왁스 및 수소화된 대두유 점토 바의 분산 속도를 기록한 것이다.

파일럿 플랜트 연구

바의 경도는 실험실 규모에서 제조된 샘플과 파일럿 플랜트 규모에서 제조된 샘플 사이에 현저한 차이가 있는 것으로 발견된 최초의 특성 중 하나였다. 바의 경도를 조정하기 위해, 물 함량과 충전제를 조정했다. 대규모 혼합 동안, 배치의 균질성을 확고히 하기 위해 혼합 시간을 연장했다. 이 연장된 혼합 기간 동안, SLES에 의해 기인하는 물 함량의 대부분은 증발되며, 이에 따라 증발된 양을 대체하기 위해 과량의 물이 필요하다. 필요한 초과 물의 양은 포뮬레이션 및 혼합 변수에 따라 크게 달라졌다. 일반적으로 사용된 전체 계면활성제 및 왁스/HSO가 적을수록 더 많은 물이 필요했다. 점토:탈크의 충전제 비율은 최종 포뮬레이션에서 50/15wt%를 초래하는 약 10:3 비율에서 최대 경도를 제공하는 것으로 발견되었다. 지나치게 많은 탈크가 첨가되는 경우에 바는 지나치게 연성이 되어 높은 메짐성의 바가 된다.

파일럿 플랜트 규모의 바는 또한 비누 압착기의 상단과 바닥이 바의 가장자리를 형성하는, 바 둘레 주위로 균열되고 열개부를 형성시키는 경향이었다. 열개부는 과량의 물을 침투시키고 바를 더욱 빠르게 분산시키기 때문에 문제이다. 하지만, 이 문제는 이 문제를 해소한 HSO 외에도 소량의 팜박 오일을 첨가하면 극복될 수 있다.

보습 연구. HSO 및 왁스 포뮬레이션의 보습 효능은 각 비누 클레이 바에 존재하는 계면활성제의 양을 변화시키면서 일반적인 Palmolive™ 바 비누에 대하여 클레이 바를 시험함으로써 측정한다. 돼지피부 보습 연구를 다음과 같은 샘플에 대해 수행했다: G1(15% 계면활성제 함유); G2(20% 계면활성제 함유); E1; 및 대조군(Palmolive 상표의 바 비누).

이하 표는 본원에 개시된 실시예들의 포뮬라들이 보통 화장 비누보다 더 양호하게 남아 있음을 보여준다. 샘플 G2 만은 대조군 바 비누에 비해 보습 향상이 소량이었다. 이것은 포뮬레이션의 수 안정성에 유해인자일 것으로 발견되었던, 포뮬라에 사용된 다량의 계면활성제 때문일 수 있음을 이론적으로 설명한다.

소수성 성분 평가. 점토 바 비누에 현재 사용되는 소수성 성분으로는 왁스, 수소화된 대두유(HSO) 및 그 외 다양한 성분을 포함한다. 이러한 소수성 성분들은 바에 높은 수분 안정성을 부여한다. 이들은 또한 생산될 수 있는 거품형성의 양을 감소시켜 바의 거품형성 프로필에도 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 이들의 혼입은 정교한 균형을 필요로 한다. 따라서, 소수성 성분들을 변화시킨 포뮬레이션을 제조하여 그 거품형성 프로필과 분산 속도에 대해 평가했다.

팜박 오일("PKO"). 첫번째 실험 세트에서는 PKO 효과를 평가했다. 시험한 특징 중에는 안정성, 분산성 및 거품 분석이 있다.

샘플 평가 시, 시험된 포뮬라에 저 농도 범위의 PKO(0.5 내지 3.0 중량%)가 바의 전반적인 수 안정성에 거의 기여하지 않는 것을 알게 되었다. 사실상, 다른 모든 성분은 일정하고 PKO가 0 내지 3.0 wt% 범위인 샘플은 분산 속도 면에서 최소의 차이를 나타냈다. 하지만, 거품 평가는 PKO 함량 증가가 동시에 실험 샘플들의 거품 발생 및 양을 감소시키는 바, 정반대 결과를 나타냈다.

지방 알코올. 지방 알코올은 거품 및 심미감에 극적인 불이익 없이 바의 소모율을 감소시키는데 양호한 제제인 것으로 입증되었다.

베헤닐 알코올. 베헤닐 알코올은 이 베헤닐 알코올을 사용하지 않고 제조한 비누 바와 비교했을 때 비누 바를 더욱 용이하게 제조할 수 있게 해준다. 임의의 특정 이론에 한정되는 것은 아니지만, 제조 용이성은 베헤닐 알코올의 비교적 낮은 융점(약 70℃) 때문인 것으로 생각된다.

베헤닐 알코올이 없는 대조용 바와 다양한 농도의 베헤닐 알코올을 보유한 바의 차이는 분산성 면에서는 적었다. 하지만, 베헤닐 알코올이 있는 바는 대조군보다 이 시험에서 완전히 붕괴하는데 더 오랜 시간이 걸린다. 이 결과는 베헤닐 알코올이 바의 수 안정성에 단지 적은 영향을 미친다는 것을 시사한다. 이러한 안정성 차이의 이유는 5wt% 왁스의 존재로 인한 것으로 생각된다고 이론화되고 있다. 다른 연구에서, 왁스의 존재는 바 자체에 높은 소수성을 충분히 부여하는 것으로 밝혀졌다. 베헤닐 알코올의 존재는 왁스의 존재로 인한 안정성에 미치는 영향에 바해 사실상 미미한 정도의 수 안정성에 대한 유익한 기여를 하는 것으로 생각되었다.

거품 양과 발생은 베헤닐 알코올의 첨가에 의해 크게 영향을 받지 않는 것으로 관찰되었다. 하지만, 거품 질은 향상되었다. 이 효과는 소량의 유리 지방산의 첨가로부터 관찰되는 효과와 유사했다. 베헤닐 알코올 함유 샘플에서의 거품은 지방 알코올 무함유 샘플보다 기포는 작지만 현저하게 크림성이고 치밀했다.

왁스가 포함되지 않은 베헤닐 알코올. 왁스로 인해 바의 수 안정성에 상당한 영향이 있기 때문에, 왁스 부재 하에 다양한 베헤닐 알코올 농도에서 포뮬라를 평가했다. 시험된 베헤닐 알코올의 샘플은 0 내지 4% 사이로 변화시켰다.

분산 시험으로부터, 베헤닐 알코올이 바에 현저한 소수성 특성을 부여한다는 것이 확인되었다. 이러한 소수성 효과는 앞에서 왁스의 첨가에 의해 관찰되는 효과만큼 크지는 않았다. 하지만, 바의 수 안정성 증가 면에서 PKO 첨가에 의해 관찰되는 효과와 대략 동등한 성질인 것으로 발견되었다. 또한, 거품 양은 알코올 농도 증가에 따라 최소로만 감소되는 것으로 관찰되었다. 이 최소 감소는 4 wt% 이하로 관찰된다.

이와 같이 관찰된 발견은 지방 알코올이 공동결합제의 미첨가 시 관찰되는 소모율 및 박피 문제를 개선하는데 도움을 주기 위한 공동결합제로서 사용할 수 있는 발전가능성이 있는 물질이라는 것을 시사한다.

Performacol 350 및 Performacol 425. 클레이 바에 미치는 지방 알코올의 사슬 길이 증가 효과를 평가하고자, 본 발명자들은 New Phase Technologies 제품인 2가지 장쇄 지방 알코올의 혼합물을 평가했다. Performacol 350 및 Performacol 425의 융점은 각각 85℃ 및 92℃였다.

이러한 지방 알코올은 실험실 규모로 제조 시 문제가 되었다. 이들의 융점은 너무 높기 때문에, 이 혼합물을 모두 함께 혼합하기 위해서는 고온으로 가열해야만 했다. 그 결과 수득되는 반죽은 모르타르와 공이에서 분리해내자마자 너무 점착성이고 경화되어, 주조 단계를 더욱 어렵게 만들었다. 이로 인해, 수율은 매우 낮았고 바는 완전히 균질화되지 않고 표면의 경화로 인해 전반적으로 열개부를 보유했다.

이러한 바들의 분산성은 베헤닐 알코올의 경우보다 수안정성이 동일하거나 일부 경우에는 낮은 것으로 나타났다. 이러한 관찰은 바가 불완전하기 때문에 물이 바에 침투할 수 있는 표면적이 높아지기 때문일 것이다. 바의 거품 프로필은 베헤닐 알코올로 제조한 바와 동등한 것으로 발견되었다.

킬로그램 및 그 이상의 규모로의 점토 바의 제조.

다음과 같은 재료를 다음과 같은 실시예에 사용했다:

배치 제조 절차.

다음 실시예에서, 평가된 장치는 Varimixer로 알려진 것으로; 이 장치 부품은 E.A.Supply에서 수득한 산업용 식품 혼합기이다. Varimixer의 혼합 볼 주위에는 조절가능한 자동온도조절기를 구비한 가열 재킷이 싸여있어, 가열 조건을 조절할 수 있다. 또한, Varimixer는 혼합 속도를 변화시킬 수 있어, 혼합을 조절할 수 있다. 그 다음, 정련하고 점토 바 "칩"을 비누 압착기 위에서 찍어내기 위한 빌릿으로 압출시키기 위해 단순 압출기(비누 슬러그를 압출시키는데 통상적으로 사용되는 것)를 사용했다.

다음과 같은 절차를 다음과 같은 실시예에 사용했다:

1. Varimixer 혼합 볼을 가온하고 가감저항기가 80으로 설정된 가열 맨틀을 사용하여 계속 가열했다.

2. 용융성 성분을 칭량하고, Varimeter에 첨가한 후, 성분들이 용융될 때가지 1.0의 설정 속도로 혼합했다.

3. 탈크를 용융물에 첨가하고 혼합물이 균질해질 때까지 혼합 속도를 2.0으로 증가시킨다(약 10분).

4. 카올린과 다른 미립자를 혼합물에 천천히 첨가하고 2.0으로 설정된 속도로 계속 혼합했다(약 15 내지 20분).

5. 그 다음, 액체 성분을 칭량하고 혼합물에 첨가하고, 혼합 속도를 2.5 내지 3.0 설정값으로 증가시켰다. 혼합은 반죽이 충분하게 균질성일 때까지 수행했다(약 10 내지 15분).

6. 가열 맨틀을 Varimixer™ 혼합 볼에서 떼어내고, 손으로 다룰 수 있을 정도로 냉각되었을 때까지 추가 3 내지 5분 동안 계속 혼합했다.

7. 이 반죽을 그 다음 3회 압출시키고 이 단계 동안 임의의 과량의 물을 첨가했다.

8. 압출된 반죽을 그 다음 빌릿으로 만들고 바 형태로 압착시켰다.

Varimixer에서 생기는 문제는 시그마 블레이드 믹서와 같은 여타 중량의 제조 혼합기에 비해 효과적인 혼합기가 아니라는 사실이다. 이것은 최종 반죽 혼합물에 때로 입자성 물질을 초래한다. 분석 결과, 이 입자는 부서지지 않은 SCI 조각 및/또는 재고화된 왁스인 것으로 확인되었다. 전자를 제거하는 최상의 수단은 혼합 시간을 연장하는 것으로, 특히 용융가능물에 탈크가 혼합되는 단계를 연장시키는 것이다. 후자의 경우, 왁스는 저온 또는 실온의 액체가 혼합물에 첨가될 때 재고화하며, 이는 액체를 고온 수조에서 예열시킴으로서 피할 수 있다. 또한, 다량의 소수성물질(예, >10% 왁스, 지방 알코올 등)은 Varimixer로부터 최종 반죽 혼합물의 수집을 방해하는 과도하게 점착성이 반죽을 초래하기도 한다.

킬로그램 또는 그 이상의 규모의 점토 바를 위한 포뮬레이션.

왁스 선별 포뮬레이션은 다음과 같다:

지방 알코올 선별 포뮬레이션:

Polawax 평가 포뮬레이션

계면활성제 감소 실험

킬로그램 또는 그 이상의 규모로 생산된 점토 바의 평가 방법

소모율 분석. 첫째, 건조 바를 최초 칭량한다. 다음, 바를 실험자의 손에서 약 38℃(약 100℉)의 저속 수돗물류의 존재하에 10초 동안 회전시켰다. 일관성을 확보하기 위해, 세척은 한 실험자가 수행한다. 각 10초 세척은 30분 간격으로 수행했다. 이 세척을 1일 동안 총 10회 반복하여, 총 20회 또는 30회까지 세척한다. 바는 박피(습윤 물러짐)가 일어나지 않도록 배수구가 있는 비누통에 놓는다. 각 세척을 끝낸 후, 바는 비누통에서 건조시키고, 세척 후 질량을 기록한다. 그 다음, 중량 차이를 수득하고 이 차이를 세척 횟수에 대해 플로팅하여 소모율을 수득한다. 이 점토 바의 소모율을 85/15 화장 비누 바의 소모율과 비교한다.

박피 형성 평가. 기본형의 박피 형성은 실온(RT) 및 주위 습도에서 수행했다. 각 바는 따뜻한 35 내지 38℃(95-100℉)의 흐르는 물에 30초 동안 세척한다. 이이서 바의 절반이 잠길 정도로 충분한 물(약 35 내지 40ml)을 함유하는 비누통에 놓는다. 이 바를 17 내지 20시간 동안 밤새 침지시켜 두고 다음날 물에서 꺼냈다. 실험자는 연화된 "박피" 또는 바의 외각층을 제거하고 2 내지 3일 동안 건조시켰다. 건조된 바를 칭량하고, 박피는 손실 중량%로 계산했다. 특정 양태에서, 클렌징 바의 이 시험에 다른 박피율(중량 손실%)는 20% 미만이고, 또는 다른 양태에 다르면 15% 미만, 14% 미만, 13% 미만, 12% 미만, 11% 미만, 10% 미만, 9% 미만, 8% 미만, 7% 미만, 6% 미만, 5% 미만, 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만, 0.5% 미만 또는 0.1% 미만이다. 이것은 청구항에서 언급된 시험이다.

항균 활성. 본원에 개시된 실시예들의 피검체인 점토 바를 잠재적 활성에 대해 평가했다.

시험관내 미생물 시험을 위해, 특별히 억제 구역 시험 샌드 고속 아가 평판 분석을 수행하여 본 발명의 한 관점인 점토 바 피부 클렌징제의 항균 효능을 측정했다. 다음은 항균 효능에 대한 분석으로부터 포함된 방법 및 여기에서 수득된 결과이다.

세균 배양물의 제조. 스타필로코커스 아우레우스 ATCC #6538을 본 연구에 사용했으며, 그 이유는 이 유기체가 대표적인 피부균으로 간주되기 때문이다. 본 연구를 통해 세균 배양물을 증식 및 처리하기 위해 균일한 절차를 채택했다. 각 실험마다, 세균의 단독 콜로니를 20ml TSB에서 37℃에서 증식시켜 갓제조한 세균 세포를 준비했다. 증식 18 내지 20시간 후, 세균을 3000 rpm에서 20분 동안 4℃에서 원심분리하여 펠릿화했다. 상청액은 버리고 펠릿은 20ml PBS에 재현탁시키고, 다시 원심분리했고, 이 단계는 세포 찌꺼기를 제거하는데 도움을 주어 세균 계수의 변동성을 최조화한다. 마지막으로, 펠릿은 PBS에 재현탁시키고, 광학 밀도는 분광광도계(Spectrophotometer, Lambda 40, Parkin Elmer)를 사용하여 620nm에서 0.1로 조정했다.

억제 구역 시험은 2 부분을 포함한다. 첫째, 파종된 트립티카제 소이 아가(TSA) 평판은 ZOI 시험을 수행하는데 사용했다. 620nm에서 0.1로 조정된 광학 밀도(OD)를 가진 세균 현탁액 100㎕를 접종하기 위해 균일한 시스템을 사용했다. 양성 치환 피펫으로, 세균 현탁액 100㎕를 TSA 표면에 접종했다. 불꽃살균한 금속 스프레더로 세균 현탁액을 전체 아가 표면에 균일하게 분포시켰다.

다음으로, 비누 샘플을 배치한다. 멸균 펀치로 생검 6mm 크기의 점토 바 샘플 및 다른 바 샘플을 무균적으로 펀칭하여 12웰 평판에 배치했다. 핀셋을 에탄올에 담그고, 불꽃살균한 뒤, 비누 조각을 집는데 사용하고, 새로 접종된 균 위에 표식 부위에 배치했다. 시험은 2반복 평판 위에서 수행했다. 평판은 37℃에서 수행했다. 18 내지 20시간 후, 평판을 억제 구역에 대해 조사하고, 구역 크기를 측정하고, 평판을 가시적 증거를 위해 사진촬영했다.

고속 아가 평판 분석(RAPA). RAPA는 3가지 요소를 포함한다. RAPA는 팔뚝 세척 임상 컵 스크럽 분석을 모방하기 위해 개발된 대리 분석이다. 이 분석에서, TSA 평판은 팔뚝의 대체 기질로 사용된다. TSA 평판은 시험 제품으로 세척하고, 공기 건조 후, 세척된 아가 표면에 특정 용량의 세균을 적용하고 항온배양했다. 제품 효능을 계산하기 위해, 증식된 세균 수를 측정한다. 환언하면, 증식된 세균 수가 적을수록 제품 효능은 높아진다.

RAPA 절차에서 3가지 요소 중 첫째는 세균 접종물의 제조이다. 세균 배양물은 그 다음 앞에서 언급한 바와 같은 절차로 제조한다. 하지만, RAPA에서는 정량적 방법이 되도록, 세균의 계수가능한 수만을 적용했다. 100mm TSA 평판에서 250 내지 400개의 콜로니 형성 단위(cfu)의 세균이 증식하게 하는 희석된 세균 현탁액 100㎕를 접종하기 위해 균일한 시스템을 개발했다. 이를 수득하기 위해, 0.1 OD 세균 현탁액을 10배 희석 방식으로 10^- ⁶ 까지 인산염 완충 식염수(PBS)에 희석했다. 세균 도전 용량(100㎕)은 10^-4 희석률로부터 수득했다.

RAPA 절차에서 다음은 시험 제품으로의 TSA 평판의 세척과 후속되는 건조이다. TSA 평판은 사내에서 개발된 RAPA 방법에 따라 3반복으로 흐르는 수돗물 및 비누 샘플로 세척했다. 본원에 개시된 실시예를 위해, 고유의 가변성을 최소화하려는 노력을 기울였다. 다른 변수들 중에서 수돗물의 온도 및 유속은 균일하게 유지시켰다. 이 단계들은 제품 평가에 중요한 것으로 여겨진다. 따라서, 표준 수온 및 유속을 본 연구에 사용했다. 수온은 92 내지 96℃로 조정했고, 물의 흐름은 눈금이 매겨진 비이커로 측정했을 때 100ml/sec로 조정했다. 시험 제품으로 세척한 후, 평판은 뒤집어서 클래스 II, Biohazard Hood 내에서 45분 동안 공기 건조했다.

마지막으로, TSA 평판의 아가 표면(순 면적 50.24㎠)을 바 비누 자체로 세척했다. 편의를 위해, 2.54-3.2cm(1-1.25 인치) 조각의 바를 사용했다. 아가 표면은 흐르는 수돗물 하에서 순간 세정했다. 장갑을 낀 손으로 바 비누 조각을 물에서 보습시키고 10초 동안 직접 적용한 뒤, 40초 동안 거품을 형성시키고 10초 동안 세정했다. 평판은 작동 중인 Biohazard Hood 내에 뒤집어 놓고 45분 동안 공기 건조했다. 10^-4 희석율 유래의 세균(100㎕) 도전 용량을 양성 치환 피펫으로 접종하고 멸균 금속 스프레드를 사용하여 균일하게 분산시켰다. 평판은 37℃에서 18 내지 24시간 동안 항온배양했다. 다음날, 평판 위의 세균 콜로니를 계수하고 평판을 사진촬영했다.

Varimixer 결과 및 평가.

제조물 관찰. 때로 최종 반죽 혼합물에서는 입자성 물질이 발견될 수 있다. 이것은 아마도 Varimixer의 비효율성 때문일 가능성이 있다. 분석 결과, 입자는 SCI의 부서지지 않은 조각 및/또는 재고화된 왁스인 것으로 확인된다. 이 입자를 제거하는 1가지 가능한 수단은 혼합 시간을 연장하는 것으로, 특히 용융가능물에 탈크가 혼합되는 단계를 연장시키는 것이다. 왁스를 제거하기 위한 가능성에 관해, 왁스는 저온 또는 실온의 액체가 혼합물에 첨가될 때 재고화한다. 이것은 고온 수조에서 액체를 예열함으로써 피할 수 있을 것으로 생각된다. 또한, 소수성물질의 큰 농도(예컨대, >10% 왁스, 지방 알코올 등)는 Varimixer로부터 최종 반죽 혼합물의 수집을 방해하는 과도하게 점착성인 반죽을 초래하는 것으로 발견되었다.

왁스 선별. 이전 실험에서, 왁스 선별은 실험실에서 수행했고, 결과는 최종 샘플 중에서 무시할 수 있을 정도의 차이를 나타냈다. 또한, 이 실험은 고 융점의 왁스(예, 폴리에틸렌 Asensa 왁스)를 가진 샘플을 제조하는데 있어서 어려움을 예증해 보였다.

본 선별에서 평가한 왁스는 백색 지랍(세레신과 파라핀 왁스의 혼합물, Strahl & Pitsch 제품), 합성 밀랍, 파라핀, 미세결정물 및 세레신 왁스이다. 최종 제품에서, 일련의 모든 포뮬레이션들은 매우 부드럽고 높은 광택의 바를 생산했다. 유일하게 샘플 H7(8 wt% 세레신 왁스)만은 바 전반에 걸쳐서 현저한 입자성 물질을 보유했다. 또한, 비누 플로더(plodder)/압출기의 결과로서 선조가 비누에서 현저하게 보였다.

소모율 분석

왁스 선별 소모율 분석의 수치 데이터

왁스 선별 소모 분석을 위한 전반적 중량% 손실량

소모율 분석 후, 모든 점토 바는 완전하게 건조되었을 때 대략 동일한 정도의 균열을 나타냈다.

본원에 개시된 실시예들에서 사용한 모든 점토 바는 압출 과정 유래일 가능성이 있는 유사한 균열 패턴을 보유한다. 이러한 균열은 6% 및 8% 세레신 왁스 기본형(H6 및 H7)에서 다른 샘플들에 비해 약간 덜 현저했다. 또한, 평가 동안 약간의 박피가 발견되었고, 이 과정을 통해 약간의 질량이 손실되었다. 형성된 박피의 양은 점토 바 샘플들 중에서 동일한 것으로 보였다. 대조군은 어떤 균열도 보이지 않았고 소모율 분석 동안 박피 형성은 무시할 수 있는 정도였다.

이러한 결과들은, 왁스 종류의 변화가 바의 소모율에 영향을 미치지 않는다는 것을 예증한다. 모든 4% 왁스 샘플은 30회 세척 후 약 38 내지 40%의 중량 손실을 나타냈고, 반면 85/15 대조용 바 비누는 <25% 중량 손실을 나타냈다. 6% 및 8% 왁스 샘플은 4% 기본형보다 약간 향상된 결과를 나타내어, 각각 34.4% 및 36.3%의 중량 손실을 나타냈다. 이러한 관찰은 8% 왁스 샘플이 더 낮은 소모율을 나타낼 것으로 예상했기 때문에 놀라운 것이었다. 하지만, 세척 평가 동안, 8% 왁스 샘플은 배치의 불완전한 혼합으로 인해 바 전반에 걸쳐 불균질한 덩어리가 있는 것으로 발견되었다. 따라서, 왁스가 바 전반에 걸쳐 충분하게 혼입되지 않았을 가능성이 있으며, 이 기본형의 결과는 신뢰할 수 있는 것으로 간주할 수 없다.

본 발명의 1가지 바람직한 관점에서, 왁스 없이 제조된 점토-바(E4, 왁스 대신에 3% 스테아릴 알코올을 함유함)는 20회 세척 후 대조군의 18.0% 중량 손실에 비해 28.6% 중량 손실을 나타낸다.

본 발명의 또 다른 바람직한 관점(H6, 6% 세레신 왁스)에서, 이 점토 바는 20회 세척 후 대조군의 16.43% 중량 손실에 비해 22.70%의 중량 손실을 나타낸다.

E4의 소모율 분석을 위한 대조용 샘플은 Irish Spring™ Aloe 바 비누이었지만, 현행 대조군은 85/15 비누 바인 점에 유의해야 한다.

박피 형성 평가. 여기서, 4% 왁스 바는 백색 지랍 기반 바 외에는 성능이 비교적 유사했다.

또한, 왁스 농도의 증가는 박피의 감소와 상관성이 있는 것으로 관찰되었다. 소모율 분석에서의 반대 결과와는 대조적으로, 본 시험에서 8% 왁스 샘플은 6% 왁스 샘플보다 우수하게 작용했다. 왁스 선별로부터의 박피 평가 결과:

지방 알코올 선별.

이전 실험으로부터 베헤닐 알코올은 최종 주조 단계 동안 반죽 혼합물과 손 접촉을 필요로 하는 실험실에서 생산할 수 있기에는 융점이 너무 높다는 것을 발견했다. 스테아릴 알코올에 대해, 데이터는 스테아릴 알코올이 왁스처럼 점토 바에 매우 유사한 성질을 부여한다는 것을 보여주었다: 즉 거품 프로필에 강한 영향을 미치지 않았고, 유의적으로 내수성을 향상시키며 바를 경화시킨다. 이 실험에서는 새로운 Varimixer 방법을 사용하여 포뮬레이션들에서 베헤닐 알코올과 스테아릴 알코올을 재평가했다.

Varimixer 사용 시, 베헤닐 알코올은 제조 공정 동안 문제를 일으키지 않았다. 제조된 바는 이전 바와 같이 동일한 선조형 표면을 나타냈다. 또한, 점토 바 '칩'은 더욱 강력한 혼합 속도와 연장된 혼합 시간으로 인해 더욱 더 균질해졌다. 또한, 스테아릴 알코올 기반 샘플은 다른 점토 바보다 현저하게 부드러워졌다.

지방산 선별 소모율 분석의 수치 데이터

지방 알코올 선별 소모율 분석의 전체 wt% 손실량

소모율 분석으로부터, 스테아릴 알코올 기반 및 베헤닐 알코올 기반의 샘플은 둘 다 왁스 기반 샘플과 마모 속도가 대략 동일하여, 각각 20회 세척 후 26.04, 27.99 및 26.04 wt%의 손실을 나타냈다. 이들 바의 구별화 요인은 균열 문제와 함께 나타난다. 스테아릴 알코올 기반 샘플은 사용 후 아주 적은 균열 징후를 보였고, 반면, 베헤닐 알코올 기반 샘플과 왁스 기반 샘플은 선조를 따라 더 현저한 균열을 나타냈다. 하지만, 균열 문제 외에도, 상기 결과는 이전 실험의 결론을 재확인시켜 주었다. 계면활성제 시스템에 의해 쉽게 가용화되지 않는 소수성이 높은 임의의 물질은 점토 바와 동일한 내수성 정도를 부여할 수 있을 것으로 생각된다.

박피 형성 평가. 4% 스테아릴 알코올 기반 샘플(12)은 베헤닐 알코올 기반 샘플의 18.0%에 비해 겨우 14.2%의 가장 낮은 중량 손실율%을 나타냈다.

베헤닐 알코올 기반 샘플은 박피 형성 시험 후 박피 면에 선조를 따라 더 깊은 열개부가 있는 것으로 발견되었다. 이것은 특히 압출 과정 동안 생성된 선조를 통해, 바의 물 침투율이 커진다는 것을 나타낸다. 이는 베헤닐 알코올이 압출기의 가열 재킷의 온도 43 내지 54℃(약 110-130℉) 보다 훨씬 높은 65 내지 72℃(149 내지 162℉)의 높은 융점을 갖고 있다는 사실로 인해 베헤닐 알코올 기반 샘플에서 더 뚜렷한 것으로 이론적으로 설명된다. 이는 물이 더욱 쉽게 침투하는 선조를 초래할 수 있다. 한편, 스테아릴 알코올은 융점이 56 내지 59℃(133-138℉)이다. 스테아릴 알코올 기반 샘플이 선조를 따라 균열되지 않았고 더욱 매끄러운 표면을 보유한다는 사실은 이러한 설명을 뒷받침한다.

지방 알코올 선별로부터의 박피 평가 결과

Polawax™ 평가

본 실험에서는 여러 종류의 소수성 성분을 점토 바 포뮬라에서 평가했다. 크로다의 유화 왁스(고급 지방 알코올)인 Polawax™는 결합 제제로서 점토 바에서 평가된다. 이 실험에서 만들어진 바는 매끄럽지만, 바 표면에 선조형 패턴이 여전히 존재한다.

Polawax™ 평가의 소모율 분석. Polawax™ 샘플과 대조군 사이에 8.38 내지 11.48 wt%의 손실량 차이가 있는 것으로 계산되었다. 왁스 선별 실험을 위해, 결과는 H6(6% 세레신 왁스)의 경우 6.27 wt% 손실 차가 나왔고, 평가된 4% 왁스 샘플의 경우 약 9.5wt% 손실 차이가 나왔다. 따라서, Polawax™는 점토 바의 마모 성질을 향상시키는 면에서 다른 왁스들과 대략 동등하다.

Polawax™ 샘플의 소모율 분석의 수치 데이터

Polawax™ 샘플의 소모율 분석에서 전체 wt% 손실량

박피 형성 평가. 본 실험에서는 Polawax™의 성능이 박피 형성 면에서 다른 왁스와 동등하지 않다는 것을 발견했다. 소모율 분석의 동일한 방법에 따라, 중량% 손실량 차이를 평가된 다른 왁스와 Polawax™을 비교하는데 사용했다. Polawax™ 샘플의 경우, 결과는 12.2 내지 15.6 wt% 손실량 차이 범위를 나타냈다. 왁스 선별 샘플에서, H6은 3.54 wt% 손실량 차이만을 나타냈고, 다른 4% 왁스 샘플에서는 8.1 내지 10.5 wt% 범위의 손실량 차이를 나타냈다.

이러한 관찰들은 고도의 소수성 연화제를 유화시키는데 도움을 주기 위해 로션에 통상적으로 사용되는 유화 왁스로서의 Polawax™ 성질 때문일 수 있는 것으로 이론화된다. 박피 시험은 바(및 결과적으로 Polawax™)를 장기간 동안 물에 침지시키기 때문에, 바가 침지된 부위에 국소 유탁액이 형성될 가능성이 있을 수 있다. 이것은 Polawax™가 유화되면 더 이상 결합제로서 작용하지 않기 때문에 바를 분해시키고 박피를 증가시키는데 있어서 물을 도와줄 가능성이 있을 수도 있다.

Polawax™ 평가에서 박피 형성 평가

Polawax 샘플의 박피 평가 결과

계면활성제 감소 실험.

이전 실험은 계면활성제의 조성과 농도가 점토 바의 성능 성질에서 가장 영향력이 큰 관점이라는 것을 밝혀냈다. 다음 실시예에서는 계면활성제 수준을 마모율 및 박피율을 향상시키기 위한 시도로 감소시킨다. 또한, 소수성 성분 농도는 수소화된 대두유, 세레신 왁스 및 스테아릴 알코올의 3원 결합 시스템을 만들기 위해 증가시킨다.

계면활성제 감소 실험에서 소모율 분석

계면활성제 감소 실험의 소모율 분석에 대한 수치 데이터

계면활성제 감소 실험의 소모율 분석에 대한 전체 wt% 손실량

상기 결과로부터, 수치들은 서로 매우 비슷하여, 통계적 유의성이 문제가 된다는 것을 알 수 있다. 하지만, 이러한 경향은 이전 연구에서 샘플 I2(4% 스테아릴 알코올)가 H6(6% 세레신 왁스)에 비해 열등한 것으로 나타났기 때문에 예상한 최고의 소모율을 나타내는 것으로부터 확인될 수 있다. 이에 반해, 소수성물질의 증가 및 계면활성제의 감소는 샘플의 마모율 이상으로 많은 향상을 나타내지 않았다.

전체 계면활성제 농도는 SLES와 함께 SCI 및 CMEA를 저하시킴으로써 감소된다. 이전 실험으로부터 CMEA는 적은 정도로 마모율과 SCI에 거의 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. 이 실시예의 바들은 전부 다른 실시예의 일부 바에서 뚜렷한 동일한 균열 문제를 나타내지 않았다. 이러한 관찰은 압출 과정이 점토 바 성능에 유의적인 영향을 초래할 수 있다는 것을 의미할 수 있다.

계면활성제 감소 실험에서 반죽 형성 평가. 이 평가의 결과는 감소된 계면활성제 수준에도 불구하고, 점토 바가 여전히 비교적 동일한 양의 박피 형성을 나타냈음을 예시적으로 설명한다. 샘플 I2는 가장 적은 양의 내수성, 즉 17.86 wt% 손실을 나타냈다. 또한, 바의 박피 면은 선조를 따라 형성된 동일한 열개부형 균열을 나타내지 않았고, 이는 빌릿이 잘 압출되었음을 시사한다. 이것은 또한 압출 과정이 점토 바의 성능에 영향을 미칠 수 있다는 초기 가설을 지지해준다.

계면활성제 감소 실험으로부터의 박피 평가 결과

패널 검사.

패널 평가는 Varimixer 실시예에서 형성된 점토 바에 대해 수행했다. 이 바들을 85/15 대조군 바 비누뿐만 아니라 여러 다른 점토 바에 대해 평가했다. 지원자 14 내지 15명의 패널에게 시험 바와 대조군 바를 사용하도록 주고 세척 후 즉시 및 10분 후에 다양한 특성을 비교하게 했다.

1차 패널 시험:

1차 패널 시험에서 검사된 샘플 목록

이하 표는 시험된 화합물의 거품 선호도에 대한 1차 패널 결과를 예시한 것이다.

이하 표는 시험된 화합물의 피부 감촉 선호도에 관한 1차 패널 결과를 예시한 것이다.

2차 패널 시험:

2차 패널 시험에서, Polawax™ 기반 바를 PKO 기반 바와 함께 시험했다:

2차 패널 시험에서 검사된 샘플 목록

이하 표는 거품 선호도에 관한 2차 패널 결과를 예시한 것이다.

이하 표는 4% Polawax™ 바의 피부 감촉 결과를 예시한 것이다. 수치는 세척 후 10분째 1 내지 10의 등급을 매긴 패널리스트들의 평균 등급이다.

이하 표는 4.5% PKO 바의 피부 감촉 결과를 예시한 것이다. 수치는 세척 후 10분째 1 내지 10의 등급을 매긴 패널리스트들의 평균 등급이다.

시험관내 항균 효능 연구.

본 실시예에서는 점토 바 비누를 RAPA 및 억제 구역("ZOI") 시험으로 검사했다. ZOI 시험은 대조용 비누 바에 대하여 측정 시, 증가된 항균 효능을 입증했다. 사용된 점토 바는 포뮬라 E2였다.

억제 구역 시험

도 1a는 억제 구역 시험을 사용하여 분석 시 본 실시예의 점토 바가 18 내지 20 mm ZOI를 나타낸다는 것을 입증해 보인다. 도 1b는 억제 구역 시험을 사용하여 분석 시 일반 85/15 바 비누에 의해 분명한 ZOI가 관찰되지 않음을 증명한다. ZOI 시험은 Irish Spring™ 및 Layer2000™을 비롯한 일부 다른 주요 상표들에도 반복하여 비교했다. 도 1c 및 1d는 반복된 ZOI 시험 시, 다시 점토 바가 다른 시험 제품들에 비해 크고 분명한 억제 구역을 보여주었음을 입증한다. 점토 바(I), Lever 2000 비누(II), Irish Spring 비누(III).

고속 아가 평판 평가(RAPA).

다음 실시예는 점토 바의 잔류 효능을 입증한다. RAPA 시험은 점토 바 기본형에 수행했고 시장에 알려진 다른 시험 제품과 비교했다: Lever2000™, 및 Irish Spring™. 도 2a 내지 2c(2a는 물 대조군이고, 2b는 Irish Spring Soap이며 3c는 점토 바 비누이다)는 다른 비누 제품에 대해 시험했을 때 점토 바의 효능을 예시한다. 본 실시예의 점토 바는 비교 시험한 제품에 비해 훨씬 향상된 방식으로 아가 평판에서의 세균 성장을 억제한다는 것을 예증한다. 본 실시예의 점토 바로 세척한 평판은 세균 성장의 완전한 억제를 나타냈다. 이러한 억제는 세균 억제를 유발하는 아가 평판에서 성분들의 잔류 침착 효능을 나타낼 수 있다.

RAPA 시험은 본 실시예의 점토 바 비누가 에스.아우레우스의 증식을 억제하는 것으로 나타난 세척 동안 아가에 약간의 성분을 침착시킨다는 것을 입증한다. 이러한 결과에 기초할 때, 본 실시예의 점토 바가 사용자의 세정 후에도 피부에 잔류 항균 활성을 남길 가능성이 있다는 결론을 내리는 것이 합당하다. 이러한 점토 바 포뮬라가 항균 활성이 있음은 이러한 시험관내 연구로부터 분명해진다. 이러한 항균 작용의 기전은 점토 자체 또는 포뮬레에 존재하는 SLES 및/또는 다른 첨가제의 높은 수준에 기인하기 때문이라는 가능성이 있다.

본 실시예의 점토 바 및 본원에 개시된 다른 관련 실시예는 SLES 계면활성제를 포함하고 통상의 비누 혼합물을 포함하지 않기 때문에, 본원에 개시된 실시예들의 점토 바가 임의의 화학적 항균 활성제 없이 항균 효능을 전달하는 능력이 있다는 점에서 당해 기술보다 개선된 것이다. 본원에 개시된 실시예들의 점토 바는 또한 여드름 치료제 및 박피와 같은 다른 피부 건강 이점을 제공할 수도 있을 가능성이 있다.

특허청구범위에서, 모든 재료의 양은 합계가 100%이도록 선택된다.

Claims

a) 점토와 탈크 중에서 선택되는 1 이상의 성분,
b) 비누와 계면활성제 중에서 선택되는 1 이상의 클렌징제(cleanser), 및
c) 클렌징 바를 바(bar)로 구조화하는 양으로 존재하는 결합제를 포함하는 클렌징 바로서, 상기 점토와 탈크의 총량은 클렌징 바에 존재하는 임의의 다른 재료보다 더 많은 양으로 존재하는 클렌징 바.
제1항에 있어서, 점토와 탈크의 총량이 한 클래스의 재료에 속하는 재료의 총량보다 많은 양으로 존재하는 클렌징 바.
제1항 또는 제2항에 있어서, 점토와 탈크의 총량이 조성물의 50 중량% 이상인 클렌징 바.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 점토와 탈크가 존재하는 클렌징 바.
제4항에 있어서, 점토 대 탈크의 중량 비가 12:1 내지 4:1, 경우에 따라 10:3인 클렌징 바.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 점토가 조성물의 40 중량% 이상, 경우에 따라 45 중량% 이상, 또는 경우에 따라 50 중량% 이상인 양으로 존재하는 클렌징 바.
제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 탈크의 양이 조성물의 8 내지 20 중량%인 클렌징 바.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 비누의 양이 5 중량% 미만, 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 2 중량% 미만, 1 중량% 미만, 0.5 중량% 미만 또는 0.1 중량% 미만이거나 또는 존재하지 않는 클렌징 바.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 5 내지 25 중량%, 8 내지 25 중량%, 10 내지 25 중량%, 10 내지 20 중량%, 5 내지 15 중량% 또는 10 내지 15 중량%의 양으로 존재하는 클렌징 바.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 음이온 계면활성제를 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 소듐 코코일 메틸 이세티오네이트 및 소듐 라우레스 설페이트 중에서 선택되는 1 이상의 계면활성제, 경우에 따라 코카미도프로필 베타인 및 경우에 따라 코코모노에탄올아미드를 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 접착제, 아교, 왁스, 지방산, 지방 알코올, 실리콘 그리스, 바이오중합체 접착제, 설포폴리에스테르, 및 폴리비닐 알코올 중합체 중에서 선택되는 1 이상의 결합제인 클렌징 바.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 수소화된 오일, 수소화된 대두유, 스테아릴 알코올, 베헤닐 알코올, 왁스, 석유 왁스, 파라핀, 캐스터 왁스, 세레신, 오조케라이트, 카르나우바, 밀랍, 칸데릴라, 폴리메틸렌 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 미세결정형 왁스, C₈-C₂₂ 지방산, C₈-C₂₂ 지방 알코올, 팜박 오일 중에서 선택되는 1 이상의 결합제를 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 조성물의 1 중량% 이상의 양으로 존재하고, 경우에 따라 적어도 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10 중량%로 존재하는 클렌징 바.
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 클렌징 바가 점토, 탈크, 계면활성제, 수소화된 대두유 및 팜박 오일을 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 클렌징 바가 40 내지 60 중량% 점토, 10 내지 15 중량% 탈크, 12 내지 20 중량% 계면활성제, 4 내지 5 중량% 수소화된 대두유 및 2 내지 3 중량% 팜박 오일을 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 클렌징 바가 점토, 탈크, 계면활성제 및 왁스를 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 클렌징 바가 40 내지 50 중량% 점토, 20 내지 25 중량% 탈크, 10 내지 15 중량% 계면활성제 및 10 내지 15 중량% 왁스를 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 글리세린을 포함하는 클렌징 바.
제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 박피율(중량 손실%)이 20% 미만, 경우에 따라 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 미만인 클렌징 바.
클렌징제에 혼합하기 전에 점토 및/또는 탈크와 결합제를 혼합하는 것을 포함하는, 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 클렌징 바의 제조 방법.
제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 클렌징 바로 피부를 세척하는 것을 포함하여, 피부로부터 세균을 제거하는 방법.
제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 클렌징 바로 피부를 세척하는 것을 포함하여, 피부 상의 세균 증식을 억제하는 방법.