KR20120099056A - 세정 방법 - Google Patents

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Abstract

가스 용해수에 의한 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의해 높은 세정 효과를 얻고, 저비용이고 자원이 절약되는 세정 방법을 제공한다. 세정 유체 토출 노즐로부터, 세정액 또는 세정액과 기체의 혼합 유체를 피세정물을 향하게 하여 토출시켜 그 피세정물을 세정하는 고압 제트 세정 또는 이류체 세정 방법에 있어서, 그 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도 이상의 용존 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.

Description

세정 방법{CLEANING METHOD}
본 발명은, 각종 피세정물의 표면을 효과적으로 세정하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 세정 방법은, 특히 반도체용 실리콘 웨이퍼, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판, 포토마스크용 석영 기판 등, 고도의 청정도가 요구되는 전자 재료 (전자 부품이나 전자 부재 등) 등의 세정에 적합하다.
반도체용 실리콘 웨이퍼, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판, 포토마스크용 석영 기판 등의 전자 재료의 표면으로부터 미립자, 유기물, 금속 등을 제거하기 위해, 종래, 이른바 RCA 세정법으로 불리는 과산화수소를 베이스로 하는 농후 약액에 의한 고온에서의 웨트 세정이 실시되고 있었다. RCA 세정법은, 전자 재료 표면의 금속 등을 제거하기 위해 유효한 방법이다. RCA 세정법은, 고농도의 산, 알칼리나 과산화수소를 다량으로 사용하기 때문에, 폐수 중에 이들 약액이 배출되어, 폐수 처리에 있어서 중화나 침전 처리 등에 다대한 부담이 가해짐과 함께, 다량의 오니 (汚泥)가 발생한다.
그래서, 특정 가스를 순수에 용해시키고, 필요에 따라 미량의 약제를 첨가하여 조제한 가스 용해수가, 고농도 약액 대신에 사용되도록 되고 있다. 가스 용해수에 의한 세정이면, 피세정물로의 약제의 잔류 문제도 적고, 세정 효과도 높기 때문에 세정용수의 사용량의 저감을 도모할 수 있다.
종래, 전자 재료용 세정수로서의 가스 용해수에 사용되는 특정 가스로는, 수소 가스, 산소 가스, 오존 가스, 희가스, 탄산 가스 등이 있다.
각종 재료의 세정 방법으로서, 노즐로부터 고압으로 세정액을 분사시키는 고압 제트 세정이나, 세정액과 기체 (캐리어 가스) 를 이류체 노즐로부터 토출시키는 이류체 세정 등이 알려져 있다. 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의하면, 노즐로부터 토출된 세정액의 액적이 고속으로 피세정물에 충돌하는 것에 의한 물리적인 작용에 의해 양호한 세정 효과가 얻어진다.
가스 용해수의 세정 효과는, 가스를 용해시키지 않은 물에 의한 세정 효과에 비해 높은 것이기는 하지만, 그 미립자 제거 등의 세정 효과는, 단순한 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에서는 충분히 높은 것이라고는 할 수 없다. 가스 용해수에 의한 세정 효과를 충분히 발현시키기 위해서는, 초음파 세정을 조합할 필요가 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 초순수에 수소 가스를 용해시키고, 과산화수소를 첨가한 세정액을 사용하여, 이 세정액에 초음파를 조사하면서 피세정물을 세정하는 세정 방법이 제안되어 있다.
그러나, 초음파 세정 설비는 고가이기 때문에, 세정 비용을 인상시키는 요인이 된다. 또, 유리 기판 등에 가스 용해수에 의한 초음파 세정을 적용하는 경우에는, 스콜 노즐 등을 사용하여 초음파를 기판에 작용시킬 필요가 있기 때문에, 대량의 세정수가 필요해진다.
고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의해 충분한 세정 효과가 얻어지면, 초음파 세정의 경우인 상기 서술한 문제점은 해소되어, 보다 저비용 또한 자원이 절약되는 세정을 실시할 수 있는데, 가스 용해수에 의한 고압 제트 세정 또는 이류체 세정으로는 충분한 세정 효과가 얻어지지 않는 것이 현상황이다.
일본 공개특허공보 2004-296463호
본 발명은, 가스 용해수에 의한 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의해 높은 세정 효과를 얻고, 저비용이고 자원이 절약되는 세정 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 있어서 사용하는 세정액에, 포화 용해도 이상의 가스를 용해시켜 둠으로써, 이 과포화의 용존 가스가 노즐로부터 세정 액적으로서 토출되어 개방되고, 피세정물 표면에 작용하는 동안에 활성인 기포로 성장하여, 세정 액적이 피세정물 표면에 충돌하는 물리적 세정력에 부가하여, 기포의 스크럽 효과, 기포 충돌의 충격력, 기액 계면의 흡착력 등의 물리 화학적인 세정 작용이, 피세정물이나 피세정물 표면의 미립자 등의 오니 물질에 미치게 되어, 가스 용해수에 의한 미립자 제거 효과 등의 세정 효과가 향상되는 것을 알아냈다.
본 발명은 이와 같은 지견에 기초하여 달성된 것으로, 이하를 요지로 한다.
[1] 세정 유체 토출 노즐로부터, 세정액 또는 세정액과 기체의 혼합 유체를 피세정물을 향하게 하여 토출시켜 그 피세정물을 세정하는 고압 제트 세정 또는 이류체 세정 방법에 있어서, 그 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도 이상의 용존 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
[2] [1] 에 있어서, 상기 용존 가스가 질소 가스, 산소 가스, 탄산 가스, 수소 가스, 오존 가스, 청정 공기, 및 희가스로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
[3] [1] 또는 [2] 에 있어서, 상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도의 1 ? 5 배의 용존 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
[4] [1] 내지 [3] 중 어느 것에 있어서, 상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 순수 또는 초순수에 상기 가스를 용해시킨 것인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
[5] [1] 내지 [4] 중 어느 것에 있어서, 상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 탈기 처리한 물에 상기 가스를 용해시킨 것인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
[6] [1] 내지 [5] 중 어느 것에 있어서, 상기 세정액이 알칼리, 산, 킬레이트제 및 계면 활성제로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 약제를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
본 발명에 의하면, 가스 용해수를 사용한 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의해, 자원 절약 또한 저비용으로 효율적인 세정을 실시하여, 피세정물을 고도로 청정화할 수 있다.
즉, 전술한 바와 같이, 세정액에 포화 용해도 이상의 가스를 용해시켜 둠으로써, 이 과포화의 용존 가스가, 노즐로부터 세정 액적으로서 토출되어 개방되고, 피세정물 표면에 작용하는 동안에 활성인 기포로 성장하여, 세정 액적이 피세정물 표면에 충돌하는 물리적 세정력에 부가하여, 기포의 스크럽 효과, 기포 충돌의 충격력, 기액 계면의 흡착력 등의 물리 화학적인 세정 작용이, 피세정물이나 피세정물 표면의 미립자 등의 오니 물질에 미치게 되어, 가스 용해수에 의한 미립자 제거 효과 등의 세정 효과가 향상된다.
본 발명에 있어서, 상기 용존 가스로는 질소 가스, 산소 가스, 탄산 가스, 수소 가스, 오존 가스, 청정 공기, 및 아르곤 가스로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상이 바람직하다. 이들 용존 가스는, 포화 용해도의 1 ? 5 배의 과포화도로 용존되는 것이 바람직하다.
또, 가스를 용해시키는 액으로는 순수 또는 초순수를 사용하는 것이 바람직하다. 이 물은 탈기 처리된 물인 것이 가스 용해 효율 등의 면에서 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 세정액은, 알칼리, 산, 킬레이트제 및 계면 활성제로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 약제를 함유하고 있어도 되고, 이와 같은 약제를 함유함으로써, 보다 더 양호한 세정 효과를 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 실시에 바람직한 세정 장치의 일례를 나타내는 계통도이다.
이하에 본 발명의 세정 방법의 실시형태를 상세하게 설명한다.
[피세정물]
본 발명의 세정 방법의 세정 대상이 되는 피세정물로는 특별히 제한은 없지만, 본 발명은 그 우수한 세정 효과로부터, 반도체용 실리콘 웨이퍼, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판, 포토마스크용 석영 기판 등, 고도의 청정도가 요구되는 전자 재료 (전자 부품이나 전자 부재 등) 의 세정에 적합하다.
[세정액]
본 발명에서 사용하는 세정액 (본 발명에 있어서 세정액이란, 후술하는 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 액을 가리킨다) 은, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도 이상의 용존 가스를 함유하는 것이다.
세정액의 용존 가스량이 포화 용해도 미만에서는, 본 발명에 의한 우수한 세정 효과를 얻을 수는 없다.
세정액의 용존 가스량은, 포화 용해도 이상으로 많은 편이 세정 효과가 높아지는 경향이 있지만, 용존 가스량을 과도하게 많게 하면, 그것을 위한 가압 설비 등이 과대해져 실용적이지 않게 된다. 따라서, 세정액의 용존 가스량은, 포화 용해도의 1 ? 5 배, 특히 1 ? 3 배, 특히 1.5 ? 3 배로 하는 것이 바람직하다.
또한, 이하에 있어서, 포화 용해도에 대한 용존 가스량의 배수를 포화도라고 칭하고, 예를 들어, 포화 용해도와 등량이면 「포화도 1」, 포화 용해도의 2 배량이면 「포화도 2」, 포화 용해도의 3 배량이면 「포화도 3」이라고 칭한다.
세정액의 용존 가스종으로는 특별히 제한은 없으며, 예를 들어, 질소 가스, 산소 가스, 탄산 가스, 수소 가스, 오존 가스, 청정 공기, 아르곤 가스 등의 희가스를 들 수 있다. 이들은 1 종만이 세정액 중에 용존되어 있어도 되고, 2 종 이상이 세정액 중에 용존되어 있어도 된다. 2 종 이상의 가스가 세정액 중에 용존되어 있는 경우, 그 중 적어도 1 종이 포화 용해도 이상이면 된다.
이와 같은 가스를 액 중에 포화 용해도 이상으로 용해시키는 방법으로는 특별히 제한은 없지만, 후술하는 바와 같이, 가스 용해막 모듈을 사용하고, 가스 용해막 모듈의 기상실에 가스를 가압 공급하여 액상실 내의 액에 용해시키는 방법을 들 수 있다.
상기 서술한 바와 같은 가스를 용해시켜 세정액을 조제하기 위한 액체 (이하 「원수」라고 칭하는 경우가 있다) 로는, 일반적으로, 피세정물을 요구되는 청정도로 세정할 수 있을 정도로 처리된 순수 또는 초순수가 사용된다.
원수는, 특정 용존 가스만을 함유하는 세정액을 조제하기 위해서는, 탈기 처리한 물인 것이 바람직하고, 또 탈기 처리수이면, 가스를 효율적으로 포화 용해도 이상으로 용해시킬 수 있는 점에서도 바람직하다.
탈기의 정도로는, 80 ％ 이상, 바람직하게는 90 ％ 이상인 것이 바람직하다.
단, 원수의 탈기 처리는 필수 요건은 아니다.
원수의 탈기 처리에는, 통상적으로 후술하는 바와 같이 탈기막 모듈을 사용할 수 있다.
또, 원수에는 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드록시드 등의 알칼리제나, 불화수소, 염화수소, 황산 등의 산, 킬레이트제, 계면 활성제 등의 약제의 1 종 또는 2 종 이상을 첨가하여 세정 기능성을 높일 수도 있다. 특히, 암모니아 등의 알칼리제를 첨가하여, 세정액의 pH 를 7 이상, 바람직하게는 9 ? 14 의 알칼리성으로 조정함으로써, 미립자 등의 세정 효과를 높일 수 있다. 또한, 이 pH 조정에는 알칼리성 약제를 사용하는 것 외에, 알칼리성 가스를 사용해도 되는데, 취급이 간편하고 농도 관리를 용이하게 실시할 수 있는 암모니아를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 암모니아를 1 ㎎/ℓ 이상, 예를 들어 1 ? 200 ㎎/ℓ 정도 첨가하여, pH 7 ? 11 로 조정한 세정액을 사용함으로써, 양호한 세정 효과를 얻을 수 있다. 또한, 이 세정액의 pH 가 과도하게 높거나 암모니아의 첨가량이 과도하게 많으면, 피세정물에 대한 데미지가 나올 우려가 있어 바람직하지 않다. 암모니아의 첨가량은 1 ? 20 ㎎/ℓ 이어도 된다.
원수로의 암모니아 등의 약제의 첨가는, 가스의 용해 후여도 되고, 용해 전이어도 된다.
[피세정물의 세정 방법]
본 발명의 세정 방법에서는, 상기 서술한 세정액을 사용하여 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 의해 피세정물을 세정한다.
이 고압 제트 세정 또는 이류체 세정에 있어서의 세정액의 온도는, 10 ? 90 ℃ 의 범위를 채용할 수 있는데, 본 발명에 의하면, 상온의 세정액이라도 우수한 세정 효과를 얻을 수 있는 점에서, 세정액 온도는 상온으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 고압 제트 세정을 실시하는 경우, 세정 유체 토출 노즐로부터 토출시키는 세정액의 토출 조건으로는, 예를 들어 다음과 같은 조건을 채용할 수 있다.
세정액 공급량 : 0.5 ? 30 ℓ/min
노즐 액압 : 5 ? 20 ㎫
또, 본 발명에 있어서 이류체 세정을 실시하는 경우, 기체 (캐리어 가스) 로는 질소 가스, 산소 가스, 탄산 가스, 수소 가스, 오존 가스, 아르곤 가스, 공기 등의 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있고, 그 세정 유체 토출 노즐로부터 토출시키는 세정액 및 캐리어 가스의 토출 조건으로는, 예를 들어, 다음과 같은 조건을 채용할 수 있다.
세정액 공급량 : 0.05 ? 0.5 ℓ/min
노즐 액압 : 0.05 ? 0.5 ㎫
캐리어 가스압 : 0.1 ? 0.6 ㎫
또한, 세정 시간은, 사용한 세정액의 포화도나 약제 첨가의 유무, 그 밖의 세정 조건에 따라서도 상이한데, 통상적으로 3 ? 60 초 정도이다.
[세정 장치]
이하에, 본 발명의 세정 방법의 실시에 바람직한 세정 장치의 일례를 나타내는 도 1 을 참조하여, 본 발명의 세정 방법을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1 에 있어서, 1 은 탈기막 모듈, 2 는 가스 용해막 모듈, 3 은 챔버, 4 는 토출 노즐, 5 는 피세정물, 6 은 회전대를 나타낸다.
도시한 바와 같이, 피세정물 (5) 은 챔버 (3) 내의 회전대 (6) 에 세트된다. 챔버 (3) 는, 그 하방으로부터 배기가 빠지는 것이 바람직하다. 이것은, 노즐 (4) 로부터 토출된 세정 유체가 날아 올라, 피세정물 (5) 을 오염시키는 것을 방지하기 위한 것으로, 하방으로부터 배기를 실시함으로써, 세정 유체의 날아 오름이 억제되어 피세정물의 오염이 방지된다. 회전대 (6) 로의 피세정물 (5) 의 고정 방법에는 특별히 제한은 없지만, 회전대 (6) 내부를 진공으로 하여 피세정물 (5) 을 회전대 (6) 와 밀착시키는 방법 (진공척) 이 바람직하다. 이 경우, 회전대 (6) 와 피세정물 (5) 의 접촉면 사이에 고무 (예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌) 제의 스페이서를 개재해서 공간을 형성하여 진공장을 만들고, 회전대 (6) 와 피세정물 (5) 을 밀착시키는 방법이 바람직하게 사용된다.
탈기막 모듈 (1) 내는, 가스 투과막 (1a) 에 의해 액상실 (1b) 과 기상실 (1c) 로 구획되어 있다. 마찬가지로, 가스 용해막 모듈 (2) 내도, 가스 투과막 (2a) 에 의해 액상실 (2b) 와 기상실 (2c) 로 구획되어 있다.
이들 가스 투과막 (1a, 2a) 으로는, 물을 투과시키지 않고, 또한 가스를 투과시키는 것이면 특별히 제한은 없으며, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리디메틸실록산, 폴리카보네이트-폴리디메틸실록산 블록 공중합체, 폴리비닐페놀-폴리디메틸실록산-폴리술폰 블록 공중합체, 폴리(4-메틸펜텐-1), 폴리(2,6-디메틸페닐렌옥사이드), 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 고분자막 등을 들 수 있다.
원수를 공급하는 원수 배관 (11) 은, 탈기막 모듈 (1) 의 액상실 (1b) 에 접속되어 있다. 탈기막 모듈 (1) 의 기상실 (1c) 은, 배기 배관 (13) 을 통하여 진공 펌프 (13R) 의 흡입구에 접속되어 있다.
진공 펌프 (13R) 에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들어, 수봉 (水封) 식 진공 펌프나 수증기 제거 기능을 구비한 스크롤 펌프 등과 같이, 수증기를 흡기할 수 있는 것이 바람직하다.
이 탈기막 모듈 (1) 의 액상실 (1b) 과 가스 용해막 모듈 (2) 의 액상실 (2b) 이, 탈기수 배관 (12) 에 의해 접속되어 있다. 이 가스 용해막 모듈 (2) 의 액상실 (2b) 에, 토출 노즐 (4) 에 가스 용해수를 공급하는 노즐 급수 배관 (14) 이 접속되고, 기상실 (2c) 에 유량 조절 밸브 (15V) 를 구비한 가스 공급 배관 (15) 이 접속되어 있다. 또, 기상실 (2c) 에는, 압력계 (2P) 가 형성되어 있다.
노즐 급수 배관 (14) 에는, 노즐 급수 유량 조절 밸브 (14V) 와 노즐 급수 압력계 (14P) 가 형성되어 있다.
또, 가스 용해수에 암모니아 등의 약제를 첨가하는 경우, 이 노즐 급수 배관 (14) 에, 유량 조절 밸브 (16V) 를 구비한 약제 공급 배관 (16) 이 접속되는데, 약제의 첨가 지점은, 토출 노즐 (4) 의 상류측이면 되고, 이 지점에 전혀 한정되지 않는다.
토출 노즐 (4) 에는, 노즐 급수 배관 (14) 과 함께, 유량 조절 밸브 (17V) 와 압력계 (17P) 를 구비하는 캐리어 가스 공급 배관 (17) 이 접속되어 있고, 가스 용해수와 캐리어 가스가 피세정물 (5) 을 향하게 하여 토출되도록 구성되어 있다.
이와 같이 구성된 세정 장치를 사용해서 가스 용해수을 조제하여 피세정물의 세정을 실시하려면, 원수 (순수 또는 초순수) 를, 원수 배관 (11) 을 경유하여 탈기막 모듈 (1) 의 액상실 (1b) 에 공급함과 함께, 진공 펌프 (13R) 를 작동시켜 기상실 (1c) 내를 감압한다. 이로써, 액상실 (1b) 내의 원수에 용해되어 있는 용존 가스가, 가스 투과막 (1a) 을 투과하고, 기상실 및 배기 배관 (13) 을 경유하여 계 외로 배출된다. 이와 같이 하여 원수가 탈기된다.
여기서, 기상실 (1c) 내는 10 ㎪ 이하, 특히 5 ㎪ 이하로 감압되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 액상실 (1b) 내에서 탈기된 탈기수는, 탈기수 배관 (12) 을 경유하여 가스 용해막 모듈 (2) 의 액상실 (2b) 내에 유입된다. 이 가스 용해막 모듈 (2) 의 기상실 (2c) 에는, 가스 공급 배관 (15) 를 경유하여 용해 가스가 공급된다. 이 때, 유량 조절 밸브 (15V) 에 의해 그 용해 가스 공급량이 제어되고, 가스 용해막 모듈 (2) 의 기상실 (2c) 에 공급된 용해 가스는, 가스 투과막 (2a) 을 통하여 액상실 (2b) 에 공급되고, 원수 (탈기수) 에 용해된다. 그 용해량은 원수가 탈기수인 경우, 가스 공급량과 수량으로부터 계산에 의해 구해도 되고, 가스 용해막 모듈 (2) 의 2 차측에서 그 농도를 농도계를 사용하여 측정해도 되는데, 가스 용해막 모듈 (2) 의 기상실 (2c) 내의 압력을 측정하는 압력계 (2P) 의 값으로 제어하는 것이 간편하여, 바람직하게 사용된다. 즉, 그 수온에서 원수 중에 용존될 수 있는 가스가 포화에 이르고 있는 경우를 포화도 1 로 하는 경우, 압력계 (2P) (게이지압) 의 값이 0 ㎫ (≒ 1 atm) 일 때, 얻어지는 가스 용해수의 포화도는 1, 압력계 (2P) 의 값이 0.1 ㎫ 일 때에는 가스 용해수의 포화도는 2, 압력계 (2P) 의 값이 0.2 ㎫ 일 때에는 가스 용해수의 포화도는 3 이 되기 때문에, 압력계 (2P) 의 값으로 가스 용해수의 포화도를 조정할 수 있다.
또한, 이 압력계 (2P) 의 값은 노즐 급수 압력계 (14P) 의 값보다 낮을 필요가 있다. 즉, 압력계 (2P) 에 의해 측정되는 가스 용해막 모듈 (2) 의 기상실 (2c) 의 압력 V1 과, 노즐 급수 압력계 (14P) 에 의해 측정되는 가스 용해수의 급수 압력 V2 가, V1 ＜ V2 의 관계가 될 필요가 있다. 이것은, 토출 노즐 (4) 까지의 급수 배관 (14) 에 있어서, 가스 용해수로부터 기포를 발생시키지 않기 위한 것으로, 따라서, 가스 용해수의 포화도를 높이기 위해서는, 이 수압도 높일 필요가 있다. 이 노즐 급수압력 V2 의 값에 특별히 제한은 없지만, 통상적으로 0.1 ? 1 ㎫ 정도가 바람직하고, 0.2 ? 0.6 ㎫ 정도가 보다 바람직하게 사용된다.
가스 용해막 모듈 (2) 로 원하는 가스를 원수에 용해시켜 얻어진 가스 용해수는, 노즐 급수 유량 조절 밸브 (14V) 에 의해 유량 조정되고, 노즐 급수 배관 (14) 를 거쳐 토출 노즐 (4) 로 송액된다.
원수에 약제를 첨가하는 경우에는, 약제 공급 배관 (16) 을 거쳐, 약제 유량 조절 밸브 (14V) 에 의해 약제량을 조정한 약제를 가스 용해수에 주입한다. 도 1 에서는 약주점 (藥注点) 을 가스 용해막 모듈 (2) 의 2 차측으로 하였는데, 주입 장소에 특별히 제한은 없으며 가스 용해막 모듈 (2) 의 1 차측이어도 된다. 또, 도시는 하지 않았지만, 세정액의 청정도를 높이기 위해 필터를 설치해도 된다. 필터의 설치 장소에 제한은 없다.
토출 노즐 (4) 에서는, 세정액 (가스 용해수 또는 약제 첨가 가스 용해수) 과 캐리어 가스가 혼합된다. 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급 배관 (17) 을 거쳐, 캐리어 가스 유량 조절 밸브 (17V) 에 의한 유량 제어 또는 압력계 (17P) 에 의한 압력 제어하에서, 토출 노즐 (4) 에 공급된다. 캐리어 가스의 공급 압력은 캐리어 가스 공급 압력계 (17P) 로 나타낸다. 이 캐리어 가스 공급 압력 V3 은 노즐 급수 압력 V2 보다 높게 할 필요가 있는데 (즉, V3 ＞ V2), 그 정도는, 캐리어 가스 공급 압력 V3 이, 노즐 급수 압력 V2 보다 0.1 ? 0.2 ㎫ 정도 높은 값이 되도록 하는 것이 바람직하다.
토출 노즐 (4) 에 의해 캐리어 가스와 세정액의 혼합 유체가 된 세정 유체는, 피세정물 (5) 을 향하게 하여 토출되어, 피세정물 (5) 표면이 세정된다.
이 때, 회전대 (6) 를 1 ? 500 rpm, 바람직하게는 100 ? 300 rpm 정도로 회전시키는 것이 바람직하고, 이와 같이 함으로써, 피세정물 (5) 표면을 효과적으로 세정하는 것이 가능해진다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 이상 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 1 에 나타내는 세정 장치에 의해, 이하의 오염 웨이퍼를 피세정물로 하여 세정 실험을 실시하였다.
＜피세정물＞
산화막이 부착된 알루미나 슬러리 오염 웨이퍼 : 6 인치의 실리콘 웨이퍼를 오존수로 처리하여 웨이퍼 표면을 친수화한 후, 알루미나 슬러리로 오염시킨 것. 오염 후의 웨이퍼 표면의 미립자 수 (0.12 ㎛ 이상의 미립자) 는, 6000 ? 7000 개/웨이퍼였다.
가스 용해수로는, 초순수를 탈기막 모듈로 탈기한 후 (탈기막 모듈의 기상실의 압력 5 ㎪, 95 ％ 탈기 상당), 가스 용해막 모듈로 산소 가스를 포화도 3 이 되도록 용해 (가스 용해막 모듈의 기상실의 압력 0.2 ㎫ (포화도 3 에 상당)) 시킨 산소 가스 용해수을 사용하였다.
세정에 사용한 노즐, 그 밖의 세정 조건은 다음과 같다.
노즐 : (주) 스프레잉 재팬 제조 「이류체 노즐 (B1/4J-SS＋SUN23-SS)」
노즐로의 가스 용해수 공급량 : 0.4 ℓ/min
노즐 급수 압력 : 0.3 ㎫
캐리어 가스 : N2 가스
캐리어 가스 공급 압력 : 0.4 ㎫
세정시 회전대 회전수 : 100 rpm
세정 시간 : 10 초
건조 방법 : 질소 가스 블로우
건조시 회전대 회전수 : 1500 rpm
건조 시간 : 30 초
상기 세정 조건으로 세정을 실시한 후의 웨이퍼 표면의 미립자 수를 조사하고, 세정 전의 미립자 수에 대한 제거율을 구하여, 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 1]
실시예 1 에 있어서, 산소 가스를 용해시키기 전의 탈기수를 세정수로서 사용한 것 이외에는, 동일하게 하여 오염 웨이퍼의 세정을 실시하고, 미립자 제거율을 조사하여 결과를 표 1 에 나타냈다.
[실시예 2]
실시예 1 에 있어서, 산소 가스 용해수에 암모니아를 1 ㎎/ℓ 의 농도 (pH 9.4) 가 되도록 첨가한 것을 세정수로서 사용한 것 이외에는, 동일하게 하여 오염 웨이퍼의 세정을 실시하고, 미립자 제거율을 조사하여 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 2]
실시예 2 에 있어서, 산소 가스를 용해시키기 전의 탈기수에 암모니아를 1 ㎎/ℓ 의 농도가 되도록 첨가한 물을 세정수로서 사용한 것 이외에는, 동일하게 하여 오염 웨이퍼의 세정을 실시하고, 미립자 제거율을 조사하여 결과를 표 1 에 나타냈다.
[실시예 3 ? 6]
실시예 1 에 있어서, 가스 용해막 모듈의 기상실의 압력을 조정하고, 산소 가스 용해수의 포화도를 표 1 에 나타내는 값으로 한 것 이외에는, 동일하게 하여 오염 웨이퍼의 세정을 실시하고, 미립자 제거율을 조사하여 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 3]
실시예 1 에 있어서, 가스 용해막 모듈의 기상실의 압력을 조정하고, 산소 가스 용해수의 용존 산소 가스량을 포화 용해도 미만으로 하고, 포화 용해도의 1/2 량 (「포화도 1/2」이라고 칭한다) 으로 한 것 이외에는, 동일하게 하여 오염 웨이퍼의 세정을 실시하고, 미립자 제거율을 조사하여 결과를 표 1 에 나타냈다.
Figure pct00001
실시예 1 과 비교예 1 의 대비로부터, 포화 용해도 이상의 캐리어 가스를 용해시킴으로써, 이류체 세정에 의해 양호한 세정 효과가 얻어지는 것을 알 수 있다.
또, 실시예 2 와 비교예 2 의 대비로부터, 암모니아 등의 세정 약제를 사용한 경우에 있어서도, 포화 용해도 이상의 캐리어 가스를 용해시킴으로써, 세정 효과를 높일 수 있는 것을 알 수 있다.
또, 실시예 1, 3 ? 6 과 비교예 3 의 대비로부터, 가스 용해수의 포화도는 1 ? 5, 특히 1.5 ? 3 이 바람직하고, 포화도 3 을 초과해도 세정 효과에 큰 차이는 없는 것을 알 수 있다.
본 발명을 특정 양태를 사용하여 상세하게 설명하였는데, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 명백하다.
또한, 본 출원은, 2009년 12월 24일자로 출원된 일본 특허출원 (일본 특허출원 2009-292510) 에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.

Claims (8)

  1. 세정 유체 토출 노즐로부터, 세정액 또는 세정액과 기체의 혼합 유체를 피세정물을 향하게 하여 토출시켜 그 피세정물을 세정하는 고압 제트 세정 또는 이류체 세정 방법에 있어서, 그 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도 이상의 용존 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용존 가스가 질소 가스, 산소 가스, 탄산 가스, 수소 가스, 오존 가스, 청정 공기, 및 희가스로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도의 1 ? 5 배의 용존 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 순수 또는 초순수에 상기 가스를 용해시킨 것인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 탈기 처리한 물에 상기 가스를 용해시킨 것인 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정액이 알칼리, 산, 킬레이트제 및 계면 활성제로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 약제를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 세정 유체 토출 노즐에 도입되는 세정액이, 그 세정액의 액온에 있어서의 포화 용해도의 2 ? 5 배의 산소 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 세정액은 암모니아를 1 ? 200 ㎎/ℓ 함유하는 것을 특징으로 하는 세정 방법.
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