JP2003234320A - 基板の洗浄方法、洗浄薬液、洗浄装置及び半導体装置 - Google Patents

基板の洗浄方法、洗浄薬液、洗浄装置及び半導体装置

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JP2003234320A
JP2003234320A JP2002029348A JP2002029348A JP2003234320A JP 2003234320 A JP2003234320 A JP 2003234320A JP 2002029348 A JP2002029348 A JP 2002029348A JP 2002029348 A JP2002029348 A JP 2002029348A JP 2003234320 A JP2003234320 A JP 2003234320A
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dissolved nitrogen
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nitrogen concentration
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Tatsuya Suzuki
達也 鈴木
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NEC Electronics Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】基板上のパーティクルの除去性能が高い基板の
洗浄方法、洗浄薬液、洗浄装置及び半導体装置を提供す
ること。 【解決手段】基板の洗浄方法において、純水を供給する
純水供給ライン上で純水中の溶存窒素濃度を大気との平
衡溶存窒素濃度（約１６ｐｐｍ）以下に調整（脱気）す
る第１の工程と、前記第１の工程で調整された純水と少
なくとも過酸化水素水とを混合し作製された洗浄薬液を
洗浄槽に供給し、基板が浸漬されている前記洗浄薬液に
超音波を印加して洗浄を行なう第２の工程と、を含むこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超音波を印加して
基板の洗浄を行なう基板の洗浄方法、洗浄薬液、洗浄装
置及び半導体装置に関し、特に、基板に付着したパーテ
ィクル除去性能の高い基板の洗浄方法、洗浄薬液、洗浄
装置及び半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体基板、液晶ガラス基板、磁
気ディスク等の基板に付着したパーティクル等の除去
は、洗浄槽内に収容された洗浄薬液中に基板を浸漬し、
これに超音波を印加して行っている。
【０００３】従来の半導体基板の洗浄方法（超音波洗浄
方法）について図面を用いて説明する。図６を参照する
と、ＮＨ４ＯＨ（アンモニア水）、Ｈ２Ｏ２（過酸化水
素水）、純水（超純水）を供給する各工場ラインから個
別にミキシングバルブに供給される。ミキシングバルブ
において供給されたＮＨ４ＯＨ、Ｈ２Ｏ２、純水は混合
され、ＡＰＭ薬液として洗浄槽に供給される。洗浄槽に
収容されたＡＰＭ薬液中に半導体基板が浸漬されてお
り、ＡＰＭ薬液に対してメガソニック（数１００ｋＨｚ
の超音波）が印加される。半導体基板は、ＡＰＭ薬液の
化学的作用を受けて、基板表面に薄膜ができ、薄膜がで
きる前に比べてパーティクル（粒子状不純物）がわずか
に浮き上がる（以下、これを「リフトアップ」とい
う）。リフトアップされたパーティクル（粒子状不純
物）は、ＮＨ４ＯＨによるエッチング作用及びメガソニ
ックによるＡＰＭ薬液分子揺動（媒体作用力）によっ
て、基板表面にできた薄膜とともに物理的に引き離され
（剥がされ）、薬液廃液とともに槽外に排出される。こ
のようにして基板表面に付着したパーティクルが除去さ
れるというものである。
【０００４】ここで用いられる純水には、溶存酸素、溶
存窒素、溶存炭酸ガスなどの溶存ガスを真空脱気した超
純水を用いるというのが通説となっていた。その理由
は、超純水を用いると、メガソニックによる溶存ガスの
気泡化（気泡性キャビテーション）が抑えられ、その結
果、メガソニックのエネルギーをＡＰＭ薬液分子揺動に
より多く振り向けることができるからである。また、超
純水を用いるその他のメリットとして、自然酸化膜発生
を抑制できること、配管中でのバクテリアの発生を防止
できること、純水装置のイオン交換樹脂の劣化を防止で
きること等がある。
【０００５】しかし、最近になって、超音波洗浄におい
て気泡化がパーティクルの除去に有効に作用することが
わかってきた。その理由は、以下の通りである。超純水
にメガソニックを印加すると、メガソニックの透過率は
高くなるため、メガソニックの進行方向に界面が存在す
るとその界面でメガソニックが反射され、進行波と反射
波による定在波が発生する。このような定在波が存在す
ると、洗浄薬液中に音圧の高い部分と低い部分とが形成
され、音圧の低い部分に洗浄薬液中に漂うパーティクル
が集まり、集まったパーティクルが基板に再付着し、洗
浄むらができてしまうといった問題がある。一方、洗浄
薬液中に気泡化されたガスが存在すると、メガソニック
の進行方向の界面近傍で反射波が気泡化されたガスに吸
収され、定在波の発生を防止でき、洗浄むらの発生を防
止することができる。
【０００６】このため、気泡化（キャビテーション）し
ても自然酸化膜発生、バクテリアの発生、イオン交換樹
脂の劣化に影響のない窒素等の不活性ガスを溶存させた
純水を用いて超音波洗浄を行なうようになってきてい
る。このような傾向を示す従来技術として、以下のもの
がある。
【０００７】例えば、特開平１０−３３５２９４号公報
の技術は、純水中に酸素や二酸化炭素の溶存をさけつ
つ、さらに溶存窒素ガス濃度を過飽和にすることで、キ
ャビテーションを多く発生させ、自然酸化膜の成長の抑
止と粒子除去率向上を両立させたものである。
【０００８】また、特開平１０−１０９０７２号公報の
技術は、溶存ガス濃度（例えば、窒素やアルゴン、へリ
ウムなどを所定濃度５〜１０ｐｐｍ）を制御すること
で、超音波が進行波のみとなり、定在波が発生しないた
め、洗浄ムラがなくなり、逆汚染などが防止され、パー
ティクルの除去性が向上するというものである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】基板洗浄では、ＡＰＭ
薬液等、純水に過酸化水素を溶解させた薬液が使用され
る。近年の設計ルールの微細化により、基板に形成され
るパタン幅やパタン間隔が微細化してきている。この結
果、基板の洗浄で除去すべきパーティクルの大きさはよ
り微細なものも対象となり、また、洗浄後の基板に残存
するパーティクルの数もよりゼロに近い数値が求められ
てきている。しかしながら、ＡＰＭ薬液等に使用される
純水の溶存窒素ガスの濃度を従来の方法で制御しても、
基板洗浄液に求められる洗浄能力をそれらの薬液で実現
することは困難であった。
【００１０】本発明の目的は、基板上のパーティクルの
除去性能が高い基板の洗浄方法、洗浄薬液、洗浄装置及
び半導体装置を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明者が実験を重ねてそ
の原因を究明したところ、超音波洗浄において用いられ
るＡＰＭ薬液（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／純水の混合薬
液）やＨＰＭ薬液（ＨＣｌ／Ｈ２Ｏ２／純水の混合薬
液）等を構成する薬液のうち、洗浄に重要なＨ２Ｏ ２が
機能していないことが判明した。すなわち、Ｈ２Ｏ２の
気泡性キャビテーションが十分でないことが判明した。
その原因は、ＡＰＭ薬液の大部分を構成する純水中の溶
存窒素を低減せずに直接、洗浄槽に供給しているため、
洗浄液に印加されたメガソニックのエネルギーの大半
が、洗浄に直接寄与することのない溶存窒素の気泡化
（キャビテーション）のために消費されてしまうからで
ある。その結果、薬液分子揺動が不活性となり、Ｈ２Ｏ
２分子から発生する蒸発性気泡の数が増えず、効果的な
パーティクル除去作用が働かない。
【００１２】ここで、供給される純水に予め窒素等の不
活性ガスを溶存させているのは、洗浄槽に供給されるま
での流通過程で純水に酸素が溶け込むのを防止するため
である。
【００１３】また、Ｈ２Ｏ２は水との間に弱い結合力
（水素結合）が働いているが、窒素と水との間にはＨ２
Ｏ２と水との結合力よりも弱い結合力しか働いていな
い。そのため、溶存窒素は超音波（メガソニック）によ
り優先的に気泡化される。溶存Ｈ ２Ｏ２は、溶存窒素よ
りも気泡化しにくいが、気泡化しないわけではなく、気
泡化した後直ちに破裂し、水に溶ける。このＨ２Ｏ
２は、発生した気泡の破裂による衝撃波を生み出し、こ
の衝撃波が極めて洗浄に寄与する。つまり、この衝撃波
は、薬液分子揺動のみのときよりもさらに薄い薄膜の状
態でパーティクルを引き離すのに寄与する。
【００１４】なお、パワー（音圧）を相当にかければ、
Ｈ２Ｏ２の気泡化（キャビテーション）をある程度行う
ことができるが、その場合、基板損傷など（例えば、パ
ターン倒れなど）が発生するおそれがある。
【００１５】以上の発明者の視点に基づく前記課題を解
決するための手段は、以下の通りである。
【００１６】本願発明の第１の視点においては、基板の
洗浄方法において、純水を供給する純水供給ライン上で
純水中の溶存窒素濃度を大気との平衡溶存窒素濃度（約
１６ｐｐｍ）以下に調整（脱気）する第１の工程と、前
記第１の工程で調整された純水と少なくとも過酸化水素
とを混合し作製された洗浄薬液を洗浄槽に供給し、基板
が浸漬されている前記洗浄薬液に超音波を印加して洗浄
を行なう第２の工程と、を含むことを特徴とする。溶存
窒素濃度を大気との平衡状態における溶存窒素濃度以下
に調整することで洗浄に重要なＨ２Ｏ２が機能するよう
になるからである。ここで、平衡溶存窒素濃度とは、大
気との平衡状態における純水の溶存窒素濃度をいう。
【００１７】本願発明の第２の視点においては、純水を
供給する純水供給ライン上で純水中の溶存窒素濃度を大
気との平衡溶存窒素濃度以下に調整する第１の工程と、
前記第１の工程で調整された純水と過酸化水素とアンモ
ニアとを混合して作製された洗浄薬液を洗浄槽に供給
し、基板が浸漬されている前記洗浄薬液に超音波を印加
して洗浄を行なう第２の工程と、を含むことを特徴とす
る。ＡＰＭ薬液（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／純水の混合薬
液）を用いる場合にも洗浄に重要なＨ２Ｏ２が機能する
ようにするためである。なお、アンモニアは、水との水
素結合が強いため、超音波（メガソニック）による気泡
化はほとんど起こらない。
【００１８】また、前記基板の洗浄方法において、前記
第２の工程における基板の洗浄は、超音波により少なく
とも前記洗浄薬液中に溶存する過酸化水素を気泡化し、
かつ、前記過酸化水素の気泡を破裂させて行なうことが
好ましい。過酸化水素の気泡の破裂による衝撃波によ
り、より効率的な洗浄を行うことができるからである。
【００１９】また、前記基板の洗浄方法において、純水
の溶存窒素濃度は、窒素及び過酸化水素の気泡化により
定在波の発生を防止（界面付近で反射波を阻止）できる
程度の量であればよく、１０ｐｐｍ以上１６ｐｐｍ以下
であることが好ましい。窒素の気泡だけでなく過酸化水
素の気泡も定在波の発生の防止に寄与するからである。
１０ｐｐｍ未満では、窒素及び過酸化水素の気泡による
定在波の発生を防止する作用が低下し、洗浄効率が低下
する。また、１６ｐｐｍを超えると、メガソニックのエ
ネルギーの大半がＮ２の気泡化の発生に費やされ、Ｈ２
Ｏ２の気泡化に必要なエネルギーが不足する。
【００２０】また、前記基板の洗浄方法において、前記
第１の工程における調整前の純水中の溶存窒素濃度は、
大気との平衡窒素溶存濃度（約１６ｐｐｍ）であること
が好ましい。調整前の流通過程において有害な酸素の溶
存を防止するためである。
【００２１】また、前記基板の洗浄方法において、前記
第１の工程における溶存窒素濃度の調整は、純水を供給
する純水供給ライン上で流通する純水中の溶存窒素濃度
を測定し、測定された溶存窒素濃度に係る情報に基づい
て脱気量を調整して行なうことが好ましい。適切な溶存
窒素濃度の純水を自動的に供給できるようにするためで
ある。
【００２２】本願発明の第３の視点においては、洗浄薬
液において、溶存窒素濃度が大気との平衡溶存窒素濃度
以下に調整された純水と、過酸化水素と、を含むことを
特徴とする。このような純水との組合せで洗浄に重要な
Ｈ２Ｏ２が機能するようになるからである。また、前記
調整後の純水の溶存窒素濃度は、１０ｐｐｍ以上１６ｐ
ｐｍ以下であることが好ましい。定在波が発生せずにＨ
２Ｏ２が十分に気泡化するので均一かつ効率的に洗浄が
できるからである。
【００２３】本願発明の第４の視点においては、基板に
対して洗浄を行なう洗浄薬液を収容する洗浄槽と、前記
洗浄薬液に超音波を付与する超音波付与手段と、純水と
少なくとも過酸化水素を混合して洗浄薬液を作製すると
ともに、作製された前記洗浄薬液を直接若しくは温度調
整をしてから前記洗浄槽に供給する混合機と、前記混合
機に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ラインと、前
記混合機に純水を供給する純水供給ラインと、を備える
洗浄装置において、前記純水供給ライン上で流通する純
水の溶存窒素濃度を測定する測定装置と、前記純水供給
ライン上で流通する純水の溶存窒素を調整可能に脱気す
る脱気装置と、前記測定装置で測定された溶存窒素濃度
に係る情報に基づき前記脱気装置を用いて純水の溶存窒
素濃度を制御する制御装置と、を備えることを特徴とす
る。
【００２４】本願発明の第５の視点においては、基板に
対して洗浄を行なう洗浄薬液を収容する洗浄槽と、前記
洗浄薬液に超音波を付与する超音波付与手段と、純水と
過酸化水素とアンモニアを混合して洗浄薬液を作製する
とともに、作製された前記洗浄薬液を直接若しくは温度
調整をしてから前記洗浄槽に供給する混合機と、前記混
合機に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ラインと、
前記混合機にアンモニアを供給するアンモニア供給ライ
ンと、前記混合機に純水を供給する純水供給ラインと、
を備える洗浄装置において、前記純水供給ライン上で流
通する純水の溶存窒素濃度を測定する測定装置と、前記
純水供給ライン上で流通する純水の溶存窒素を調整可能
に脱気する脱気装置と、前記測定装置で測定された溶存
窒素濃度に係る情報に基づき前記脱気装置を用いて純水
の溶存窒素濃度を制御する制御装置と、を備えることを
特徴とする。
【００２５】また、前記洗浄装置において、前記測定装
置及び前記脱気装置は、前記純水供給ライン上のうち前
記混合機の近傍に配されることが好ましい。調整後の流
通過程において有害な酸素の溶存を抑制するためであ
る。
【００２６】
【発明の実施の形態】基板の洗浄方法において、純水を
供給する純水供給ライン上で純水中の溶存窒素濃度を大
気との平衡溶存窒素濃度（約１６ｐｐｍ）以下に調整
（脱気）する第１の工程と、前記第１の工程で調整され
た純水と少なくとも過酸化水素とを混合し作製された洗
浄薬液を洗浄槽に供給し、基板が浸漬されている前記洗
浄薬液に超音波を印加して洗浄を行なう第２の工程と、
を含むことにより窒素の気泡化に消費されるメガソニッ
ク（超音波）のエネルギーが減少するため、音圧を半導
体基板に効率的に伝えられる。
【００２７】すなわち、半導体基板は、薬液の化学的作
用を受けて、基板表面に薄膜ができ、薄膜ができる前と
比べて表面に付着したパーティクルがわずかにリフトア
ップする。リフトアップされたパーティクルは、メガソ
ニックによる薬液分子揺動と発生したＨ２Ｏ２の気泡の
破裂による衝撃波によって、基板表面にできた薄膜とと
もに物理的に引き離され（剥がされ）、薬液廃液ととも
に槽外に排出することができる。特に、Ｈ２Ｏ２の気泡
の破裂による衝撃波は、薬液分子揺動のみのときよりも
さらに薄い薄膜の状態でパーティクルを引き離すのに寄
与する。これと同時に、メガソニックによって発生した
窒素及び過酸化水素の気泡により定在波の発生を抑制す
ることができる。その結果、洗浄効果が飛躍的に向上す
る。
【００２８】
【実施例】本発明の実施例１に係る洗浄装置について図
面を用いて説明する。図１は、本発明の実施例１に係る
洗浄装置の構成を模式的に示したブロック図である。こ
の洗浄装置は、薬液使い捨て方式を採用したＡＰＭ薬液
（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２／純水の混合薬液）用の超音波
洗浄装置であり、洗浄槽と、超音波付与手段と、混合機
と、Ｈ２Ｏ２供給ラインと、ＮＨ４ＯＨ供給ラインと、
純水供給ラインと、測定装置と、脱気装置と、制御装置
と、を備える。
【００２９】洗浄槽は、半導体基板に対して洗浄を行な
う洗浄薬液（ＡＰＭ洗浄液）を収容する槽であり、混合
機と配管を介して接続するとともに洗浄薬液を流入する
ための流入部と、洗浄後の洗浄薬液を外部に流出するた
めの流出部と、を有する。洗浄槽は、１槽のみの場合
や、洗浄用の槽とリンス用の槽の２槽に別れたものを用
いる場合がある。
【００３０】超音波付与手段は、洗浄槽内に収容された
洗浄薬液に超音波を付与する手段であり、洗浄槽の底面
側から上方に向けて発振する。実施例において用いた超
音波は、周波数７５０ｋＨｚ、出力７６０Ｗである。
【００３１】混合機は、所定の割合で供給された純水と
過酸化水素水とアンモニア水を混合して洗浄薬液を作製
する機器であり、純水供給ライン、Ｈ２Ｏ２供給ライン
及びＮＨ４ＯＨ供給ラインと流路として接続し、各ライ
ンからの流入量を流量計で調節し、恒温槽で一定温度に
調整し（もしくはミキシングバルブを用いて直接混合
し）、洗浄槽と配管を介して接続し、作製された洗浄薬
液を洗浄槽に供給する。ＡＰＭ薬液（ＮＨ４ＯＨ／Ｈ２
Ｏ２／純水の混合薬液）におけるＮＨ４ＯＨ：Ｈ
２Ｏ２：純水の組成は、代表的には１:４:２０である。
【００３２】Ｈ２Ｏ２供給ラインは、流通する過酸化水
素水を混合機に供給する配管であり、混合機と流路とし
て接続する。実施例におけるＨ２Ｏ２供給ラインから供
給される過酸化水素の濃度は、約３１ｗｔ％である。
【００３３】ＮＨ４ＯＨ供給ラインは、流通するアンモ
ニア水を混合機に供給する配管であり、混合機と流路と
して接続する。実施例におけるＮＨ４ＯＨ供給ラインか
ら供給されるアンモニアの濃度は、約２９ｗｔ％であ
る。
【００３４】純水供給ラインは、流通する純水を混合機
に供給する配管であり、混合機と流路として接続し、ラ
イン上に脱気装置と、その２次側（下流側）測定装置
と、を有する。その１次側（脱気装置よりも上流側）か
ら供給される純水は、酸素が溶け込むのを防止するため
に、大気との平衡窒素溶存濃度（１５〜１６ｐｐｍ）で
ある。
【００３５】脱気装置は、実施例では純水供給ライン上
で流通する純水から溶存窒素濃度を調整可能に真空脱気
する装置であり、減圧ポンプが内装されており、制御装
置の制御によりバルブが開閉操作され、真空度が調節さ
れる。ここでの溶存窒素濃度は、平衡状態における大気
と純水の溶存窒素濃度（平衡窒素溶存濃度；１５〜１６
ｐｐｍ）以下（例えば、１２〜１３ｐｐｍ）に調整され
る。ここでの真空脱気は、ヘンリーの法則に基づいて、
約０．６〜０．０５ａｔｍの減圧下で定量的に行なわれ
る。
【００３６】測定装置は、純水供給ラインの２次側（脱
気装置の下流側）で流通する純水の溶存窒素濃度を測定
する装置であり、測定された溶存窒素濃度に係る情報を
制御装置に送信する。
【００３７】制御装置は、測定装置で測定された溶存窒
素濃度に係る情報を受信することにより、この情報に基
づいて脱気装置における真空度を調節して純水の溶存窒
素濃度を制御する。
【００３８】次に、実施例１に係る洗浄装置の動作につ
いて説明する。
【００３９】まず、純水供給ラインの１次側から流入す
る純水の溶存窒素濃度を脱気装置により大気との平衡状
態における純水の溶存窒素濃度１５〜１６ｐｐｍ（平衡
窒素溶存濃度）以下（例えば１２〜１３ｐｐｍ程度）に
なるように低減する。この時、純水供給ラインの２次側
で測定装置を用いて流通する純水（脱気後のもの）の溶
存窒素濃度を測定し、測定された溶存窒素濃度に係る情
報に基づいて制御装置の制御により脱気装置の真空バル
ブ開度を調節している。
【００４０】次に、溶存窒素濃度を低減した純水を２次
側に流し、混合機においてＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：溶存
窒素濃度を低減した純水を１:４:２０の割合で混合（ミ
キシング)し、混合して作製されたＡＰＭ薬液を洗浄槽
に供給する。洗浄槽に収容され、半導体基板が浸漬され
ているＡＰＭ薬液には数１００ｋＨｚのメガソニックが
印加される。これにより、ＡＰＭ薬液中に浸漬された半
導体基板上からパーティクルが除去される。
【００４１】最後に、任意ではあるが、純水リンスを行
なう。ＡＰＭ洗浄後、純水供給ラインの１次側から流入
する純水の溶存窒素濃度を脱気装置を用いて大気との平
衡状態における純水の溶存窒素濃度１５〜１６ｐｐｍ
（平衡窒素溶存濃度）以下（例えば１２〜１３ｐｐｍ程
度）になるように低減する。溶存窒素濃度を低減した純
水を２次側に流し、混合機で他の薬液と混合しないでそ
のまま溶存窒素濃度を低減した純水を洗浄槽に供給す
る。洗浄槽に収容され、半導体基板が浸漬されている溶
存窒素濃度を低減した純水には、数１００ｋＨｚのメガ
ソニックが印加される。この段階では、混合機は、ＮＨ
４ＯＨ供給ライン及びＨ２Ｏ２供給ラインからのＮＨ４
ＯＨ及びＨ２Ｏ２の供給を停止している。
【００４２】実施例１による洗浄を考察すると、ＡＰＭ
薬液の大部分は純水で構成されるが、このとき純水中の
溶存窒素濃度を大気との平衡濃度以下に低減すると、薬
液分子揺動が活発化する。同時に、溶存Ｈ２Ｏ２分子の
蒸発性気泡の数が増加して気泡の破裂による衝撃が多く
発生する。こうした薬液分子揺動や気泡の破裂現象によ
る衝撃により半導体基板上のパーティクルは基板から引
き剥がされるので、図２に示すように、純水中の溶存窒
素濃度を低減するにつれ基板上のパーティクル除去率が
大幅に向上し、デバイス歩留まりが大きく向上する効果
がある。
【００４３】その理由について考察すると、純水中の溶
存窒素濃度を低減することにより、溶存Ｈ２Ｏ２分子の
蒸発性気泡の数や分子揺動の割合が増加するのはメガソ
ニック付加時のエネルギー伝播（音圧）が、洗浄効果に
全く寄与しない溶存窒素の気泡化の方に消費されること
が抑制されるためである。
【００４４】また、図３を参照すると、溶存窒素濃度を
平衡濃度以下に下げて行くと音圧が向上して行くが、こ
れは窒素の気泡に音圧が吸収（消費）されにくくなった
ためである。また、メガソニックのエネルギーが過酸化
水素の気泡化に振り向けられた結果、同量のエネルギー
を用いて、過酸化水素の気泡によって定常波の発生を阻
止しつつ、さらに新たなエネルギーを付与することなく
（エネルギーを上げることなく）過酸化水素の気泡の破
裂による衝撃波を利用しているからである。
【００４５】次に、実施例２について図面を用いて説明
する。図４は、本発明の実施例２に係る洗浄装置の構成
を示したブロック図である。この洗浄装置は、薬液使い
捨て方式を採用したＨＰＭ（ＨＣｌ／Ｈ２Ｏ２／純水の
混合薬液）薬液用の超音波洗浄装置であり、図１の洗浄
装置のＮＨ４ＯＨ供給ラインをＨＣｌ供給ラインにした
構成であり、それ以外の構成は実施例１と同様である。
ここで、ＨＰＭ薬液は、表面の金属汚染物を除去する必
要のある半導体基板のメタル洗浄を行う場合に用いられ
る。
【００４６】次に、実施例２に係る洗浄装置の動作につ
いて説明する。
【００４７】まず、ＨＰＭ洗浄（メタル洗浄）を行な
う。ＨＣｌ供給ライン及びＨ２Ｏ２供給ラインからＨＣ
ｌ及びＨ２Ｏ２を混合機に供給するとともに、純水供給
ラインから脱気調整されていない純水を混合機に供給
し、混合機においてＨＣｌ：Ｈ２Ｏ２：純水を１：１：
５の割合で混合（ミキシング)し、混合して作製された
ＨＰＭ薬液を洗浄槽に供給し、洗浄槽に収容され、半導
体基板（表面の金属汚染物を除去する必要のあるもの）
を浸漬してＨＰＭ洗浄を行なう。これにより、半導体基
板上のメタルが洗浄される。この段階での純水供給ライ
ン上の脱気装置は、脱気していない。また、ＨＰＭ薬液
にはメガソニックは印加されていない。
【００４８】次に、１次リンスを行なう。ＨＰＭ洗浄
後、純水供給ラインの１次側から流入する純水の溶存窒
素濃度を脱気装置を用いて大気との平衡状態における純
水の溶存窒素濃度１５〜１６ｐｐｍ（平衡窒素溶存濃
度）以下（例えば１２〜１３ｐｐｍ程度）になるように
低減する。溶存窒素濃度を低減した純水を２次側に流
し、混合機においてＨ２Ｏ２：溶存窒素濃度を低減した
純水を１:５０〜１００の割合で混合（ミキシング)し、
混合して作製されたＰＭ薬液（Ｈ２Ｏ２／純水の混合薬
液）を洗浄槽に供給する。洗浄槽に収容され、半導体基
板（表面の金属汚染物を除去する必要のあるもの）が浸
漬されているＰＭ薬液には数１００ｋＨｚのメガソニッ
クが印加される。これにより、ＰＭ薬液中に浸漬された
半導体基板上からパーティクルが除去される。この段階
での混合機は、ＨＣｌ供給ラインからのＨＣｌの供給を
停止している。また、実施例においてＨ２Ｏ２供給ライ
ンから供給される過酸化水素水の濃度は、３１ｗｔ％で
ある。
【００４９】最後に、２次リンスを行なう。ＰＭ洗浄
後、純水供給ラインの１次側から流入する純水の溶存窒
素濃度を脱気装置を用いて大気との平衡状態における純
水の溶存窒素濃度１５〜１６ｐｐｍ（平衡窒素溶存濃
度）以下（例えば１２〜１３ｐｐｍ程度）になるように
低減する。溶存窒素濃度を低減した純水を２次側に流
し、混合機で他の薬液と混合しないでそのまま溶存窒素
濃度を低減した純水を洗浄槽に供給する。洗浄槽に収容
され、半導体基板（表面の金属汚染物を除去する必要の
あるもの）が浸漬されている溶存窒素濃度を低減した純
水には数１００ｋＨｚのメガソニックが印加される。こ
の段階での混合機は、ＨＣｌ供給ライン及びＨ ２Ｏ２供
給ラインからのＨＣｌ及びＨ２Ｏ２の供給を停止してい
る。
【００５０】以上の工程により、窒素脱気により分子揺
動の活発化と過酸化水素の気泡の破裂による衝撃波によ
りメタル洗浄後のパーティクル除去あるいは再付着が抑
制できる。
【００５１】図５に実施例２に係る洗浄方法を使用した
場合の純水中の溶存窒素濃度とメタル洗浄前後のパーテ
ィクル増加数の関係を示す。この図から、溶存窒素濃度
を低減することにより、０．１３μｍ以上のパーティク
ルの総数がウェハ１枚あたり（外周３ｍｍカット）で１
０個以下の増加数に収めることができることがわかる。
つまり、溶存窒素濃度を低減することにより、最終的に
パーティクルの少ないウェハ基板を得ることができるこ
とがわかる。
【００５２】実施例２における１次リンス及び２次リン
スは、メタル洗浄（自然酸化膜の洗浄）に用いられるＳ
ＰＭ洗浄（Ｈ２ＳＯ４／Ｈ２Ｏ２の混合薬液による洗
浄）やＨＦ洗浄（ＨＦ／純水の混合薬液による洗浄）の
後にも利用することができ、この場合も、溶存窒素濃度
の低減によるパーティクルの少ないウェハ基板を得るこ
とができる。
【００５３】
【発明の効果】本発明によれば、溶存窒素による気泡
（洗浄効果を有さない)の生成を抑制でき、相対的に過
酸化水素の気泡（洗浄効果を有する)の発生効率を向上
させることができる。すなわち、溶存窒素の気泡化に用
いられていた音圧を過酸化水素の気泡化に廻すことがで
きる。その結果、過酸化水素の気泡の破裂を促進できる
のでパーティクルの除去率を大幅に向上させることがで
きる。
【００５４】また、洗浄液の音圧を半導体基板上に効率
的に伝えられるため、直接的な分子振動によるパーティ
クルの除去も可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係る洗浄装置の構成を模式
的に示したブロック図である。
【図２】本発明の実施例１に係る洗浄方法を使用した場
合の純水中の溶存窒素濃度と除去率の関係を示したグラ
フである。
【図３】本発明の実施例１に係る洗浄方法を使用した場
合の純水中の溶存窒素濃度と音圧の関係を示したグラフ
である。
【図４】本発明の実施例２に係る洗浄装置の構成を模式
的に示したブロック図である。
【図５】本発明の実施例２に係る洗浄方法を使用した場
合の純水中の溶存窒素濃度とパーティクル増加数の関係
を示したグラフである。
【図６】従来の一例に係る洗浄装置の構成を模式的に示
したブロック図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/18 Ｃ１１Ｄ 7/18 17/00 17/00 // Ｃ０３Ｃ 23/00 Ｃ０３Ｃ 23/00 Ａ Ｆターム(参考） 3B201 AA01 BB02 BB83 BB95 CC01 CC21 4G059 AA08 AB01 AB09 AB11 AC24 AC30 4H003 BA12 DA15 DC04 EA23 ED02 EE04 FA21

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】純水を供給する純水供給ライン上で純水中
    の溶存窒素濃度を大気との平衡溶存窒素濃度以下に調整
    する第１の工程と、 前記第１の工程で調整された純水と少なくとも過酸化水
    素とを混合し作製された洗浄薬液を洗浄槽に供給し、基
    板が浸漬されている前記洗浄薬液に超音波を印加して洗
    浄を行なう第２の工程と、を含むことを特徴とする基板
    の洗浄方法。
  2. 【請求項２】純水を供給する純水供給ライン上で純水中
    の溶存窒素濃度を大気との平衡溶存窒素濃度以下に調整
    する第１の工程と、 前記第１の工程で調整された純水と過酸化水素とアンモ
    ニアとを混合して作製された洗浄薬液を洗浄槽に供給
    し、基板が浸漬されている前記洗浄薬液に超音波を印加
    して洗浄を行なう第２の工程と、を含むことを特徴とす
    る基板の洗浄方法。
  3. 【請求項３】前記第２の工程における基板の洗浄は、超
    音波により少なくとも前記洗浄薬液中に溶存する過酸化
    水素を気泡化し、かつ、前記過酸化水素の気泡を破裂さ
    せて行なうことを特徴とする請求項１又は２記載の基板
    の洗浄方法。
  4. 【請求項４】前記第１の工程における調整後の純水中の
    溶存窒素濃度は、１０ｐｐｍ以上１６ｐｐｍ以下である
    ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一に記載の
    基板の洗浄方法。
  5. 【請求項５】前記第１の工程における溶存窒素濃度の調
    整は、純水を供給する純水供給ライン上で流通する純水
    中の溶存窒素濃度を測定し、測定された溶存窒素濃度に
    係る情報に基づいて脱気量を調整して行なうことを特徴
    とする請求項１乃至４のいずれか一に記載の基板の洗浄
    方法。
  6. 【請求項６】溶存窒素濃度が大気との平衡溶存窒素濃度
    以下に調整された純水と、 過酸化水素と、を含むことを特徴とする洗浄薬液。
  7. 【請求項７】前記純水の溶存窒素濃度は、１０ｐｐｍ以
    上１６ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項６記載
    の洗浄薬液。
  8. 【請求項８】基板に対して洗浄を行なう洗浄薬液を収容
    する洗浄槽と、 前記洗浄薬液に超音波を付与する超音波付与手段と、 純水と少なくとも過酸化水素を混合して洗浄薬液を作製
    するとともに、前記洗浄薬液を直接若しくは温度調整を
    してから前記洗浄槽に供給する混合機と、 前記混合機に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ライ
    ンと、 前記混合機に純水を供給する純水供給ラインと、を備え
    る洗浄装置において、 前記純水供給ライン上で流通する純水の溶存窒素濃度を
    測定する測定装置と、前記純水供給ライン上で流通する
    純水の溶存窒素を調整可能に脱気する脱気装置と、 前記測定装置で測定された溶存窒素濃度に係る情報に基
    づき前記脱気装置を用いて純水の溶存窒素濃度を制御す
    る制御装置と、を備えることを特徴とする洗浄装置。
  9. 【請求項９】基板に対して洗浄を行なう洗浄薬液を収容
    する洗浄槽と、 前記洗浄薬液に超音波を付与する超音波付与手段と、 純水と過酸化水素とアンモニアを混合して洗浄薬液を作
    製するとともに、作製された前記洗浄薬液を直接若しく
    は温度調整をしてから前記洗浄槽に供給する混合機と、 前記混合機に過酸化水素を供給する過酸化水素供給ライ
    ンと、 前記混合機にアンモニアを供給するアンモニア供給ライ
    ンと、 前記混合機に純水を供給する純水供給ラインと、を備え
    る洗浄装置において、 前記純水供給ライン上で流通する純水の溶存窒素濃度を
    測定する測定装置と、 前記純水供給ライン上で流通する純水の溶存窒素を調整
    可能に脱気する脱気装置と、 前記測定装置で測定された溶存窒素濃度に係る情報に基
    づき前記脱気装置を用いて純水の溶存窒素濃度を制御す
    る制御装置と、を備えることを特徴とする洗浄装置。
  10. 【請求項１０】前記測定装置及び前記脱気装置は、前記
    純水供給ライン上のうち前記混合機の近傍に配されるこ
    とを特徴とする請求項８又は９記載の洗浄装置。
  11. 【請求項１１】請求項１乃至５のいずれか一に記載の基
    板の洗浄方法により洗浄されたことを特徴とする半導体
    基板。
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