KR20100087194A - 오존 농축 장치 - Google Patents

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야스히로 다니무라
요이치로 다바타
유지로 오키하라
데츠야 사이츠
노리유키 나카무라
료헤이 우에다
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도시바 미쓰비시덴키 산교시스템 가부시키가이샤
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Abstract

오존 발생기(3)와, 오존 발생기(3)에 의해 발생한 오존을 농축하기 위해서 일정 온도의 냉매(25)로 냉각된 실리카겔(6)을 내포한 흡탈착탑(4)과, 냉매(25)를 냉각하기 위한 냉동기(23)와, 오존을 흡착한 실리카겔(6)로부터 주로 산소를 배기함으로써, 흡탈착탑(4) 내의 오존 농도를 높이기 위한 진공 펌프(20)와, 흡탈착탑(4)에 대해서 유입 또는 유출시키는 가스의 유로를 전환하기 위한 공기압 조작의 복수의 밸브(8 내지 13)와, 진공 펌프(20)에 의해 오존 농도가 높여진 오존의 농도를 측정하기 위한 오존 농도계(28, 29)를 구비하며, 진공 펌프(20)의 배기 라인을 다른 흡탈착탑(4)에 접속하여, 당해 다른 흡탈착탑(4)에 다시 통과시킨다. 이에 의해, 안정된 고농도 오존을 흡탈착탑의 상하의 온도차 없이 에너지 효율 좋게 발생시킨다.

Description

오존 농축 장치{OZONE CONCENTRATOR}
본 발명은 오존 발생기에 의해 생성된 오존을 농축하여, 농도가 높은 오존을 발생하기 위한 오존 농축 장치에 관한 것이다.
최근 반도체 장치에 이용되는 실리콘 웨이퍼의 세정이나 상하수 처리 등, 여러 목적에 오존이 이용되고 있다. 실리콘 웨이퍼의 세정은 오존 가스를 순수에 녹인 오존수를 세정액으로 이용하는 것으로, 희석 플루오르산 수용액 등과 병용함으로써 실리콘 웨이퍼 상의 유기물이나 중금속을 제거한다.
오존 가스는 자기분해성이 강하기 때문에, 오존 가스 상태로 저장하기가 어려워서, 오존 이용 설비의 근방에서 오존 발생기에 의해 오존 가스를 발생시켜서 이용하는 것이 일반적이다.
종래의 오존 농축 방법으로는, 오존 발생기로 발생시킨 오존 가스를 냉동기로 냉각되어 있는 흡착제에 대기 상태에서 포화 흡착시키는 흡착 공정과, 흡착제를 수용하고 있는 흡착통을 공급 오존 가스의 분압까지 감압 배기하는 정제 공정과, 흡착통 내의 냉각 상태 및 감압 상태를 유지한 채로, 진공 상태를 유지하고 있는 오존 이용 설비에 연통(連通)시켜서 압력차에 의해서 고농도 오존을 공급하는 탈리(脫離) 공정으로 이루어지는 방법이 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
또한, 다른 종래의 오존 농축 방법으로서, 흡착제를 충전한 흡착탑 3탑, 그들 흡착탑을 냉각하기 위한 냉각 장치, 흡착탑의 온도를 제어하기 위한 히터, 오존 유로를 변경하기 위한 개폐 밸브, 탈착한 오존을 저장하는 오존 저장 용기 및 오존 저장 용기로부터 오존 이용 설비로 공급하는 오존의 유량을 조절하기 위한 매스 플로우 컨트롤러로 장치를 구성하고, 오존 흡착 공정, 안정화 겸 승압 공정, 오존 탈착 공정, 냉각 공정의 4개의 공정을 반복하도록 하여, 각 흡탈착탑의 운전을 1/3 사이클씩 어긋나게 하여 연속적으로 28.4 체적% 농도의 오존을 발생시키는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조).
또한, 종래의 방전식 오존 발생기에서는 산소 가스에 수%의 질소를 넣어 오존 발생의 안정화를 도모하고 있다(예를 들어, 특허문헌 3 참조).
일본공개특허공보 제 2002-68712 호 일본공개특허공보 제 1999-335102 호 일본공개특허공보 제 2001-180915 호
이러한 종래의 오존 농축 방법에 있어서는 농축한 오존을 얻기 위해서 진공 배기를 하고 있기 때문에 오존을 쓸데없이 배기해 버린다는 문제점이 있었다.
또한, 안정화 겸 승온 공정 및 탈착 공정의 후에 냉각 공정을 마련하기 때문에 흡탈착시 이외의 시간적 손실이 있는 동시에, 흡착탑의 상하의 위치에서 온도차가 발생해 버리기 때문에, 에너지 손실이 커진다는 문제점이 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 안정된 농축 오존을 흡탈착탑의 상하의 온도차 없이 에너지 효율 좋게 발생시키기 위한 장치이다.
본 발명은 오존 발생기와, 상기 오존 발생기에 의해 발생한 오존을 농축하기 위해서 일정 온도의 냉매로 냉각된 오존 흡착제를 내포한 복수의 흡탈착탑과, 상기 냉매를 냉각하기 위한 냉각 수단과, 상기 흡탈착탑에 접속되어, 오존을 흡착한 상기 흡착제로부터 주로 산소를 배기함으로써, 상기 흡탈착탑 내의 오존을 농축하기 위한 진공 펌프와, 상기 흡탈착탑에 접속되어, 상기 흡탈착탑에 대해서 유입 또는 유출시키는 가스의 유로를 전환하기 위한 공기압 조작의 복수의 밸브와, 상기 진공 펌프에 의해 농축된 상기 오존의 농도를 측정하기 위한 오존 농도계를 구비하며, 상기 흡착제를 내포한 상기 흡탈착탑의 오존을 농축하는 상기 진공 펌프의 배기 라인을 다른 상기 흡탈착탑에 접속하고, 당해 다른 흡탈착탑에 다시 통과시키는 구조를 갖고 있는 것을 특징으로 하는 오존 농축 장치이다.
본 발명은 오존 발생기와, 상기 오존 발생기에 의해 발생한 오존을 농축하기 위해서 일정 온도의 냉매로 냉각된 오존 흡착제를 내포한 복수의 흡탈착탑과, 상기 냉매를 냉각하기 위한 냉각 수단과, 상기 흡탈착탑에 접속되어, 오존을 흡착한 상기 흡착제로부터 주로 산소를 배기함으로써, 상기 흡탈착탑 내의 오존을 농축하기 위한 진공 펌프와, 상기 흡탈착탑에 접속되어, 상기 흡탈착탑에 대해서 유입 또는 유출시키는 가스의 유로를 전환하기 위한 공기압 조작의 복수의 밸브와, 상기 진공 펌프에 의해 농축된 상기 오존의 농도를 측정하기 위한 오존 농도계를 구비하며, 상기 흡착제를 내포한 상기 흡탈착탑의 오존을 농축하는 상기 진공 펌프의 배기 라인을 다른 상기 흡탈착탑에 접속하고, 당해 다른 흡탈착탑에 다시 통과시키는 구조를 갖고 있는 것을 특징으로 하는 오존 농축 장치이므로, 안정된 고농도 오존을 흡탈착탑의 상하의 온도차 없이 에너지 효율 좋게 발생시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 구성을 도시하는 구성도,
도 2는 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 오존 농축 장치에 의해서 발생된 오존의 양과 종래의 양을 그래프에 의해 비교한 설명도,
도 3은 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 주요부를 도시하는 부분 사시도,
도 4는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 주요부를 도시하는 부분 단면도,
도 5는 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 주요부를 도시하는 부분 사시도,
도 6은 본 발명의 제 4 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 구성을 도시하는 구성도.
제 1 실시형태
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 오존 농축 장치를 도시하는 도면이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 제 1 실시형태에 의한 오존 농축 장치에는 3탑의 흡탈착탑(4)이 마련되어 있다. 또한, 도 1에 있어서는 각각 도면부호 4-1, 4-2, 4-3으로 도시하고 있지만, 이하의 설명에 있어서는 이들을 모았을 경우에 도면부호 4로 설명하기로 한다. 다른 구성에 대해서도 마찬가지로 도면부호 X-1은 흡탈착탑(4-1)에 대응시켜서 설치된 부재, 도면부호 X-2는 흡탈착탑(4-2)에 대응시켜서 설치된 부재, 도면부호 X-3는 흡탈착탑(4-3)에 대응시켜서 설치된 부재이며, 이들을 모았을 경우에는 단순히 도면부호 X로 도시하기로 한다(또한, 여기서 X는 5 내지 13까지의 숫자).
도 1의 설명으로 되돌아온다. 이러한 3탑의 흡탈착탑(4)은 단열재(26)에 외측을 덮인 냉각조(24) 내에 수용되어 있다. 각 흡탈착탑(4) 내에는 오존 흡착제로서 실리카겔(6)이 들어 있다. 실리카겔(6)은 도 1에 도시하는 바와 같이, 흡탈착탑(4) 내의 상부와 하부에 공간이 생기도록 높이 방향의 중앙 부분에만 배치되어 있다. 실리카겔(6)은 직경 1 내지 5mm의 알갱이 형상, 바람직하게는 구 형상을 하고 있고, 흡탈착탑(4)의 내벽에 대해서 상보 형상을 이루도록 충전되어[내벽이 원통형이라면 실리카겔(6)은 원주형] 흡탈착탑(4)의 내벽에 밀착하도록 마련되어 있다. 냉각조(24)에는 냉동기(23)가 접속되고, 냉각조(24) 내에는 냉동기(23)에 의해 일정 온도로 냉각된 냉매(25)가 순환하고 있다. 이 냉매(25)에 의해 실리카겔(6)은 항상 냉각되어 있다. 또한, 냉각조(24)의 바닥부에는 단열재(26)를 관통하도록 하여 드레인 밸브(27)가 마련되어 있고, 유지 보수시 등의 필요에 따라서 드레인 밸브(27)를 개방하여 냉각조(24) 내의 냉매(25)를 그곳으로부터 외부로 배출한다. 또한, 각 흡탈착탑(4)에는 대략 L자형의 입구 가스 연통관(5)과 대략 I자형의 출구 가스 연통관(7)이 수직 방향으로 상부로부터 삽입되어 있다. 입구 가스 연통관(5)은 실리카겔(6)의 하부까지 관통하고, 출구 가스 연통관(7)은 고순도 실리카겔(6)의 상방까지이고 실리카겔(6)까지 도달하지 않는다. 따라서, 입구 가스 연통관(5)의 L자형의 하단의 가스 도입구와 출구 가스 연통관(7)의 하단의 배출구는 실리카겔(6)을 사이에 두도록 배치되어 있다. 또한, 각 입구 가스 연통관(5)에는 3개의 입구 밸브(8, 9, 10)가 마련되어 있다. 또한, 각 출구 가스 연통관(7)에는 3개의 출구 밸브(11, 12, 13)가 마련되어 있다.
냉각조(24)의 외부에는 오존 발생기(3)와 산소 봄베(1)가 마련되고, 산소 봄베(1)는 감압 밸브(2)를 개재하여 오존 발생기(3)에 접속되어 있다. 산소 봄베(1)로부터 오존 발생기(3)에 산소를 넣음으로써 오존이 발생되고 흡탈착탑(4)에 공급된다. 또한, 오존 발생기(3)는 오존 발생 장치로서 일반적으로 현재 이용되고 있는 것이면 된다. 또한, 냉각조(24)의 외부에는 오존 이용 설비(17)가 마련되고, 흡탈착탑(4)에 의해 생성된 고농도 오존이 공급된다. 오존 이용 설비(17)에는 그것을 감압 상태로 하기 위한 진공 펌프(22)가 마련되어 있다.
오존 발생기(3)는 입구 밸브(10) 및 입구 가스 연통관(5)을 거쳐 흡탈착탑(4) 내의 실리카겔(6)에 연통하고 있고, 또한 당해 실리카겔(6)은 출구 가스 연통관(7), 출구 밸브(13), 자동 압력 조정기(18) 및 오존 농도계(28)를 거쳐 오존 분해 촉매(19)에 연통해 있고, 이들은 일련으로 오존을 흡착하기 위해서 연결되어 있다.
또한, 각 흡탈착탑(4)은 출구 가스 연통관(7), 출구 밸브(12) 및 진공 펌프(20)를 경유하고, 다른 흡탈착탑(4)의 입구 가스 연통관(5)에 마련된 입구 밸브(9)를 거쳐 당해 다른 흡탈착탑(4) 내를 통과하여, 거기에 마련된 출구 가스 연통관(7) 및 출구 밸브(11)를 거쳐 오존 분해 촉매(21)에 연결되어 있다.
또한, 각 흡탈착탑(4)은 입구 가스 연통관(5), 입구 밸브(8), 진공 펌프(15), 유량 조정기(매스 플로우 컨트롤러)(16), 오존 농도계(29)를 통과하여 오존 이용 설비(17) 및 진공 펌프(22)와 연결되어 있다.
이상으로 설명한 바와 같이, 본 제 1 실시형태에 관련된 오존 농축 장치는 산소로부터 오존을 발생하는 오존 발생기(3)와, 오존 발생기(3)에 의해 발생한 오존을 농축하기 위해서 일정 온도의 냉매(25)로 냉각된 오존 흡착제인 실리카겔(6)을 내포한 복수의 흡탈착탑(4)과, 냉매(25)를 냉각하기 위한 냉각 수단인 냉동기(23)와, 흡탈착탑(4)에 접속되어, 오존을 흡착한 실리카겔(6)로부터 주로 산소를 배기함으로써, 흡탈착탑(4) 내의 오존을 농축하기 위한 진공 펌프(20)와, 흡탈착탑(4)에 접속되어, 흡탈착탑(4)에 대해서 유입 또는 유출시키는 가스의 유로를 전환하기 위한 공기압 조작의 복수의 밸브(8 내지 13)와, 진공 펌프(20)에 의해 농축된 오존의 농도를 측정하기 위한 오존 농도계(28, 29)를 구비하며, 실리카겔(6)을 내포한 흡탈착탑(4)의 오존을 농축하는 진공 펌프(20)의 배기 라인을 다른 흡탈착탑(4)에 다시 통과시키는 구조를 갖고 있다. 당해 구성에서, 3개의 흡탈착탑(4)은 오존을 흡착하는 흡착 공정, 흡착한 오존을 진공 배기하여 오존 가스 농도를 높이는 진공 배기 공정, 및 농축한 오존을 송출하는 오존 탈착 공정을 반복해서 행하여, 종래에는 버리고 있었던 소정의 농도에 도달하고 있지 않은 오존을 다시 흡착함으로써, 오존 이용 설비가 필요로 하는 30 내지 100 체적%의 범위에 있는 소정의 오존 농도까지 농축하여 이용할 수 있도록 하고 있다.
다음으로, 본 제 1 실시형태에 의한 오존 농축 장치의 동작에 대해서 설명한다. 산소를 산소 봄베(1)로부터 오존 발생기(3)에 넣어 오존을 발생시킨다. 이 오존을 우선 입구 밸브(10-1) 및 입구 가스 연통관(5-1)을 통과시켜 흡탈착탑(4-1) 내에 넣고, 냉동기(23)로 냉각한 냉매(25)를 거쳐 냉각한 흡탈착탑(4-1) 내의 실리카겔(6-1)에 흡착시킨다. 오존과 일부의 산소를 흡착한 후의 가스는 출구 가스 연통관(7-1), 출구 밸브(13-1), 자동 압력 조정기(18), 오존 농도계(28), 오존 분해 촉매(19)를 통과시켜 대기에 개방된다. 오존 분압이 높을수록 잘 흡착되기 때문에, 오존 흡착시에는 자동 압력 조정기(18)에 의해 게이지 압력 0.1MPa 이상으로 조정하고 있다. 흡착 종료 후, 입구 밸브(10-1) 및 출구 밸브(13-1)를 폐쇄하여 흡탈착탑(4-1)을 일시적으로 휴지 상태로 하고, 다음으로 흡탈착탑(4-2)에 대해서 마련된 입구 밸브(10-2) 및 출구 밸브(13-2)를 개방하여 흡탈착탑(4-2) 내의 실리카겔(6-2)에 오존을 흡착시킨다.
흡탈착탑(4-1) 내의 실리카겔(6-1)은 오존과 동시에 산소도 흡착하고 있다. 흡착된 오존의 농도를 올리기 위해서는 이 산소를 배기할 필요가 있다. 그 때문에, 일시적으로 휴지하고 있는 흡탈착탑(4-1)의 출구 밸브(12-1)를 개방하여 실리카겔(6-1)로부터 흡착된 산소를 출구 밸브(12-1)를 거쳐 진공 펌프(20)로 배기함으로써 오존을 농축한다. 이것을 감압 동작이라고 한다. 또한, 산소를 배기할 때에는, 당해 산소에 섞여 일부의 오존도 동시에 배기되기 때문에, 출구 밸브(12-1), 진공 펌프(20), 입구 밸브(9-2) 및 입구 가스 연통관(5-2)을 통과하여 흡탈착탑(4-1)으로부터 배기되는 오존을 흡탈착탑(4-2)에 넣어 흡탈착탑(4-2)에서 다시 흡착시킨다. 이와 같이 진공 펌프(20)에는 오존이 흐르기 때문에, 진공 펌프(20)는 오존에 대한 내부식성이 높을 필요가 있으므로, 테플론(등록상표)제의 다이아프램을 이용한 것을 사용한다. 또한, 오존 농도계(28)로 흡탈착탑(4-1)으로부터 새어 나오는 오존 농도를 모니터하여, 미리, 계측한 흡탈착탑(4-2) 내의 실리카겔(6-2)의 파과(破過)와, 흡탈착탑(4-1) 내의 오존이 미리 설정된 소정의 제품 오존 농도에 이르는 시간이 동시에 종료하도록 흡탈착탑(4-1)의 진공 배기 개시 시간(탈착 개시 시간)을 설정한다. 즉, 흡탈착탑(4-1)으로부터 진공 펌프(20)에 의해 배기되는 배기 가스를 다른 흡탈착탑(4-2)으로 다시 통과시켜 흡착시키는 기간은, 진공 펌프(20)에 의한 흡탈착탑(4-1)으로부터의 배기 개시부터, 흡탈착탑(4-1) 내의 오존의 농도가 소정의 제품 오존 농도에 도달할 때까지의 동안으로 한다. 흡탈착탑(4-1) 내의 오존이 소정의 제품 오존 농도에 도달하면, 입구 밸브(8-1)를 개방하고, 진공 펌프(15)를 통과시키고, 유량 조정기(매스 플로우 컨트롤러)(16)로 유량을 일정하게 제어하고, 오존 농도계(29)를 통과시켜, 진공 펌프(22)로 감압 상태에 있는 오존 이용 설비(17)에 보내진다. 이 동작을 탈착 동작이라고 한다. 또한, 제품 오존 농도란, 오존 이용 설비(17)가 필요로 하는 30 내지 100 체적%의 범위로 미리 설정한 소정의 농도이다. 이러한 일련의 흡착, 감압, 탈착과 각 밸브의 동작을 나타낸 것이 표 1이 된다.
Figure pct00001
도 2는 냉매(25)의 온도를 -60℃로 일정하게 했을 때의 오존 흡착량, 탈착한 오존량 및 탈착한 오존 중 농도가 90 체적% 이상의 오존의 양을 그래프에 나타낸 것이다. 도면 중, 좌측의 3개의 막대 그래프가 재흡착이 없는 경우이고, 우측의 3개가 본 제 1 실시형태에 의한 재흡착이 있는 경우이다. 각각의 경우에서 좌단의 막대 그래프가 오존 흡착량, 중앙이 오존 탈착량, 우측이 농도 90 체적% 이상의 오존 탈착량의 값을 각각 나타내고 있다.
이와 같이 본 실시형태에서는 종래에는 배기하고 있던 제품 가스 농도에 도달하지 않는 농도의 오존을 다른 흡탈착탑(4)에 넣어 다시 흡착함으로써, 오존의 흡착량이 증가하여 오존 이용 효율의 증가에 의한 오존 발생용 전력이 저감하는 동시에, 오존 분압이 높은 가스를 흡착할 수 있기 때문에, 실리카겔에 오존을 고밀도 흡착하는 것이 가능하게 되어, 오존의 농축이 용이하게 된다. 또한, 본 제 1 실시형태에서 진공 펌프(22)의 배기량, 진공 달성도에 충분히 여유가 있는 경우에는 진공 펌프(15)를 없애고 오존 이용 설비(17)의 부속 진공 펌프(22)를 이용하여 흡탈착탑(4)의 흡탈착을 행하더라도 동일한 효과를 나타내는 것은 가능하다. 또한, 이번에 3탑에서 전환하는 구성에 대해서 설명을 행했지만, 복수의 탑을 1 유닛으로 하여 3 유닛에서 전환하도록 해도 되며, 그 경우에도 동등한 효과를 얻을 수 있다.
이상과 같이 본 실시형태에 관련된 오존 농축 장치에서는 오존 발생기(3)로 발생시킨 오존을, 냉동기(23)로 냉각한 흡탈착탑(4-1)에 내포되는 실리카겔(6-1)에 흡착시킨 후에 진공 펌프(20)로 배기하고, 이미 오존 가스로 파과(破過)한 연통하는 흡탈착탑(4-2)에 진공 펌프(20)로 배기한 가스를 유통시키도록 했으므로, 이하의 효과가 얻어진다.
우선 첫째로, 일정 온도로 진공 펌프에 의해 농축된 오존 가스를 꺼냄으로써, 실리카겔을 가온할 필요가 없기 때문에, 가온하기 위한 에너지 및 시간을 절약할 수 있다. 두번째로, 오존으로 파과한 후의 흡탈착탑에 다시 흡탈착탑으로부터 진공 배기한 고농도의 오존 가스를 흡착시키기 때문에, 오존의 이용 효율이 높아지고 또한 농축율이 증가하기 때문에 오존의 발생량을 절약할 수 있으며, 그래서 오존을 발생하기 위한 에너지를 저감할 수 있다. 세번째로, 진공 펌프의 배기 라인을 흡착 과정에 있는 다른 흡탈착탑에 접속하도록 했으므로, 흡착 속도나 흡착량은 오존 농도에 비례하기 때문에, 진공 펌프의 배기 라인으로부터 나오는 고농도의 오존을 흡착함으로써, 흡착이 빠르고 또한 오존 발생기로부터 발생하는 오존보다 고농도의 오존을 흡착시킬 수 있으므로, 흡착량을 많게 할 수 있다.
제 2 실시형태
도 3은 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 오존 농축 장치를 도시하는 도면이다. 흡탈착탑(4-1 내지 4-3)에는 입구 가스 연통관(5) 및 출구 가스 연통관(7)이 상부로부터 삽입되어 있고, 입구 가스 연통관(5)은 실리카겔(6)의 하부까지 관통하며, 연통관(5)의 가스 도입구와 연통관(7)의 가스 배출구가 실리카겔(6)을 사이에 두고 배치되도록 구성되어 있다. 흡탈착탑(4-1 내지 4-3)은 냉각조(24)에 복수의 볼트(30)로 설치되어 있다. 입구 가스 연통관(5)과 출구 가스 연통관(7)의 흡탈착탑(4)의 외부에 있는 각각의 상단이 흡탈착탑(4)의 같은 쪽에 있고, 흡탈착탑(4) 내부에 있는 각각의 하단이 실리카겔(6)을 끼워 넣도록 되어 있기 때문에, 오존 가스를 흡착하기 쉽다. 또한, 흡탈착탑(4)을 냉각조(24)에 볼트(30)로 설치하도록 했으므로, 흡탈착탑(4)과 냉각조(24)를 분리할 수 있기 때문에, 냉매(25)를 냉각조(24)로부터 배출하지 않고 흡탈착탑(4)의 교환을 행할 수 있다. 이에 의해, 오존 농축 장치 전체의 중량이 적어지고 흡탈착탑(4)만의 착탈이 가능하게 되기 때문에, 유지 보수가 용이하게 된다. 또한, 다른 구성에 대해서는 상술한 제 1 실시형태와 동일하기 때문에, 여기서는 그 설명은 생략한다.
또한, 본 제 2 실시형태에서는 입구 가스 연통관(5)이 실리카겔(6) 내를 관통하고 있는 예에 대해서 설명했지만, 그 경우에 한정하지 않고, 도 4에 도시하는 바와 같이 입구 가스 연통관(5)이 흡탈착탑(4)의 외부를 통과하여 출구 가스 연통관(7)과 실리카겔(6)을 사이에 두어도 되며, 그 경우에 있어서도 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
이상과 같이 본 제 2 실시형태에 의하면 흡탈착탑(4-1 내지 4-3)을 냉각조(24)에 볼트(30)로 설치하도록 했으므로, 흡탈착탑(4)과 냉각조(24)를 분리할 수 있도록 되었기 때문에, 냉매(25)를 냉각조(24)로부터 빼내지 않고 흡탈착탑(4)의 교환을 행할 수 있으며, 흡탈착탑(4)만의 착탈이 가능하게 되기 때문에, 유지 보수가 용이하게 된다.
제 3 실시형태
도 5는 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 오존 농축 장치를 도시하는 도면이다. 흡탈착탑(4)을 도 5에 도시하는 바와 같이 횡방향으로 하여 냉각조(24)의 측면으로부터 내부에 삽입하고, 냉각조(24)의 측면에 볼트(30)로 설치하고 있다. 흡탈착탑(4) 자체의 구성은 상술한 제 1 및 2 실시형태에서 나타낸 것과 기본적으로 동일하다. 단, 본 실시형태에 있어서는 흡탈착탑(4)이 횡방향으로 되어 있기 때문에, 실리카겔(6)이 흡탈착탑(4) 내의 (수평 방향의 직경을 포함하는) 높이 방향의 중앙 부분에 위치해 있고, 흡탈착탑(4) 내의 상방과 하방에만 간극이 있는 상태로 넣어져 있다. 또한, (당해 간극 부분을 제외하는) 당해 중앙 부분에서는 실리카겔(6)은 흡탈착탑(4)의 내벽에 밀착되어 있다. 또한, 출구 가스 연통관(7)이 그 흡탈착탑(4) 내의 상부의 간극에 삽입되어 있고, 입구 가스 연통관(5)은 흡탈착탑(4) 내의 하부의 간극으로부터 들어가, 그 선단이 안 길이 방향의 중심부에 오도록 설치되어 있고, 실리카겔(6)에 오존을 흡탈착시키고 있다. 다른 구성에 대해서는 상술한 제 1 실시형태 또는 제 2 실시형태와 동일하기 때문에, 여기서는 그 설명을 생략한다.
이와 같이 흡탈착탑(4)은 횡방향으로 하여 마련하더라도, 상기의 제 1 실시형태와 마찬가지로 기능할 수 있다. 단, 본 실시형태에 있어서는 흡탈착탑(4)을 횡방향으로 하여 냉각조(24)의 측면에 삽입한 구성이기 때문에, 유지 보수시에는 냉매(25)가 흘러넘쳐 버리기 때문에, 미리, 냉각조(24)에 설치되어 있는 드레인 밸브(27)로 냉각조(24)로부터 냉매(25)를 배출하여 흡탈착탑(4)을 교환하도록 한다. 또한, 다른 동작에 대해서는 상술한 제 1 실시형태와 동일하기 때문에, 여기서는 그 설명은 생략한다.
이상과 같이 본 제 3 실시형태에 있어서는 냉각조(24)의 측면으로부터 흡탈착탑(4)을 설치하고 있기 때문에, 흡탈착탑(4) 상부에 유지 보수 공간을 취할 필요가 없고 유지 보수를 용이하게 할 수 있다.
제 4 실시형태
도 6은 본 발명의 제 4 실시형태에 의한 오존 농축 장치를 도시하는 도면이다. 크기가 같은 3탑의 흡탈착탑(4-1, 4-2, 4-3)에 부가하여, 그들 3탑의 흡탈착탑(4-1, 4-2, 4-3)보다 작은 4번째의 흡탈착탑(4-4)을 구비하고 있다. 흡탈착탑(4-4)에는 흡탈착탑(4-1, 4-2, 4-3)과 마찬가지로, 입구 가스 연통관(5-4)과 출구 가스 연통관(7-4)이 삽입되어 있다. 또한, 입구 가스 연통관(5-4)에는 2개의 입구 밸브(8-4, 10-4)가 마련되어 있고, 출구 가스 연통관(7-4)에는 2개의 출구 밸브(12-4, 13-4)가 마련되어 있다.
이들 4탑의 흡탈착탑(4)이 단열재(26)에 덮인 냉각조(24) 내에 구비되어 있다. 또한, 이들 4탑의 흡탈착탑(4) 내에는 실리카겔(6)이 들어 있고, 오존 발생기(3)와, 입구 밸브(10), 출구 밸브(13), 자동 압력 조정기(18), 오존 농도계(28), 오존 분해 촉매(19)에 의해, 일련으로 오존을 흡착하기 위해서 연결되어 있다. 흡탈착탑(4-1)은 출구 밸브(11-1) 및 입구 밸브(9-2)를 통과하여 흡탈착탑(4-2)에 연결되고, 밸브(12-2) 및 오존 분해 촉매(21)를 통과하여 진공 펌프(20)에 연결되어 있다. 마찬가지로, 흡탈착탑(4-2)은 출구 밸브(11-2) 및 입구 밸브(9-3)를 통과하여 흡탈착탑(4-3)에 연결되고, 출구 밸브(12-3) 및 오존 분해 촉매(21)를 통과하여 진공 펌프(20)에 연결되어 있다. 흡탈착탑(4-3)은 출구 밸브(11-3) 및 입구 밸브(9-1)를 통과하여 흡탈착탑(4-1)에 연결되고, 밸브(12-1), 오존 분해 촉매(21)를 통과하여 진공 펌프(20)에 연결되어 있다. 흡탈착탑(4-4)은 출구 밸브(12-4) 및 오존 분해 촉매(21)를 통과하여 진공 펌프(20)에 연결되어 있다. 또한, 이들 흡탈착탑(4)으로부터 입구 밸브(8), 진공 펌프(15), 유량 조정기(매스 플로우 컨트롤러)(16), 오존 농도계(29)를 통과하여 오존 이용 설비(17) 및 진공 펌프(22)로 연결되어 있다. 또한, 냉각조(24)에는 냉동기(23)로 냉각한 냉매(25)가 순환하고 있다. 다른 구성에 대해서는 상술한 제 1 실시형태와 동일하다.
다음으로 동작에 대해서 설명한다. 산소 봄베(1)로부터 산소를 오존 발생기(3)에 넣어 오존을 발생시킨다. 이 오존을 밸브(10-1), 연통관(5-1)을 통과시키고, 냉동기(23)로 -50℃ 이하로 한 냉매(25)를 거쳐 냉각한 실리카겔(6-1)에 흡착시킨다. 오존과 일부의 산소를 흡착한 후의 가스는 출구 가스 연통관(7-1), 출구 밸브(13-1), 자동 압력 조정기(18), 자동 농도계(28), 오존 분해 촉매(19)를 통과하여 대기에 개방된다. 오존은 오존 분압이 높을수록 잘 흡착하기 때문에, 오존 흡착시에는 자동 압력 조정기(18)로 게이지 압력 0.1MPa 이상으로 조정하고 있다. 흡착 종료 후, 입구 밸브(10-1), 출구 밸브(13-1)를 폐쇄하고 입구 밸브(10-4) 및 출구 밸브(13-4)를 개방하여 흡탈착탑(4-4)에 오존을 흡착시키는 동시에, 출구 밸브(11-1), 입구 밸브(9-2), 출구 밸브(12-2)를 개방하여 진공 펌프(20)로 진공 배기하여 흡탈착탑(4-1) 내부의 오존을 농축한다. 이 때, 산소와 동시에 배기되는 오존을 흡탈착탑(4-2)에서 흡착하고, 출구 밸브(12-2)로부터 산소만을 배기한다. 이 일련의 동작으로, 흡탈착탑(4-1) 내의 오존 농도가 소정의 농도에 도달한 시점에서 출구 밸브(11-1), 입구 밸브(9-2), 출구 밸브(12-2)를 폐쇄하고 입구 밸브(8-1)를 개방하여, 진공 펌프(15)를 통과시키고, 유량 조정기(매스 플로우 컨트롤러)(16)로 유량 제어한 오존 가스를 오존 이용 설비(17)에 보낸다. 이 때, 입구 밸브(9-2) 및 출구 밸브(13-2)를 개방하고 입구 밸브(9-4) 및 출구 밸브(13-4)를 폐쇄하여, 오존 발생기(3)로 발생한 고순도 오존 가스를 흡탈착탑(4-2)에 흡착시킨다. 흡탈착탑(4-4)에 흡착한 오존 가스는, 밸브(12-4)를 개방하고 오존 분해 촉매(21)를 통과하여, 진공 펌프(20)로 산소가 배기되어 농도가 올라간다. 오존 이용 설비가 필요로 하는 30 내지 100 체적%의 범위로 미리 설정한 소정의 농도가 된 시점에서 입구 밸브(8-4)를 개방하고, 흡탈착탑(4-1)으로부터 나오는 초고농도 오존 가스와 동시에 오존 이용 설비(17)에 보내어진다. 이러한 일련의 흡착, 감압, 고농도 오존의 발생과 각 밸브의 동작을 나타낸 것이 표 2가 된다.
Figure pct00002
상기 제 1 실시형태에서는 감압 배기한 오존 가스와 오존 발생기(3)로부터 발생한 가스를 동시에 흡착했기 때문에, 감압 배기한 오존 가스가 약간 희석된다. 한편, 본 제 4 실시형태와 같이 보조적인 흡탈착탑(4-4)을 구비하여, 감압 배기한 오존 가스와 오존 발생기(3)로부터 발생되는 오존 가스를 흡탈착탑(4-4)에 흡착시킴으로써, 감압 배기한 오존 가스를 재흡착할 때의 오존 분압이 올라가기 때문에 흡착량이 증가한다. 또한, 보조적으로 부가한 흡탈착탑(4-4)은 다른 3탑이 흡착, 감압, 고농도 오존의 발생의 공정을 반복하고 있는 한 공정 동안에, 흡착, 감압, 고농도 오존의 발생의 공정을 1탑에서 행하기 때문에, 흡탈착탑의 용량, 즉 실리카겔의 양이 1/3이면 된다
이상과 같이 본 제 4 실시형태에 의하면, 종래에는 배기하고 있던 제품 가스 농도에 도달하지 않는 오존을 다른 흡탈착탑에 넣어 다시 흡착함으로써 오존의 이용 효율이 증가한다. 또한, 배기 가스 중에 포함되어 있던 오존이 실리카겔(6)에 흡착하기 때문에, 진공 펌프(20)가 오존에 닿지 않고, 또한 오존 분해 촉매(21)의 성능도 낮은 것을 이용할 수 있어, 안전하고 신뢰성이 높은 오존 농축 장치를 실현할 수 있다. 또한, 오존을 흡착하는 흡착 공정, 흡착한 오존을 진공 배기하여 오존 가스 농도를 높이는 진공 배기 공정(감압 공정), 발생한 오존을 송출하는 오존 발생 공정(탈착 공정)을 반복하여 행하는 3개의 흡탈착탑과, 이들 흡탈착탑과는 독립적으로 흡착 공정, 진공 배기 공정 및 초고농도 오존 발생 공정을 행하는 1개의 흡탈착탑의 합계 4개를 구비하도록 했으므로, 진공 배기된 오존 가스가 희석되지 않기 때문에, 보다 고밀도로 흡착제에 오존을 흡착할 수 있어, 오존의 이용 효율, 나아가서는 오존 발생을 위한 전력을 저감할 수 있다.
또한, 본 제 4 실시형태에 있어서는 4개의 흡탈착탑을 마련하는 구성에 대해서 서술했지만, 그 경우에 한정하지 않고, 복수의 탑을 1 유닛으로 하여 3개의 유닛과 탑수가 적은 제 4 유닛으로 구성하도록 해도 되며, 그 경우에 있어서도 상기와 동등한 효과를 얻을 수 있다.
또한, 상기의 제 1 내지 제 4 실시형태에서 설명한 오존 발생기(3)에 산소 봄베(1)로부터 공급하는 산소 가스의 순도는, 예를 들어 99.99% 이상의 순산소를 사용하는 것이 바람직하다. 이것은 질소를 포함하지 않거나 또는 질소가 적은 산소를 오존 발생용의 원료 가스로 이용함으로써, 발생 오존 중에 질소 산화물이 생성되지 않기 때문에, 오존 이용 설비에서의 부식을 일으키는 일이 없다는 이유에 의한 것이다.
또한, 오존 흡착에 이용하는 실리카겔에 대해서는 실리카(화학기호 SiO2)의 순도가 99.9% 이상의 고순도인 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 실리카겔 중에 포함되는 불순물(특히, 금속 성분)과의 반응에 의해 오존이 분해되어 소실하는 것을 막는 동시에, 발생 오존 중에 실리카겔이 발원이 되는 불순물의 혼입을 막을 수 있다.

Claims (6)

  1. 오존 농축 장치에 있어서,
    오존 발생기와,
    상기 오존 발생기에 의해 발생한 오존을 농축하기 위해서 일정 온도의 냉매로 냉각된 오존 흡착제를 내포한 복수의 흡탈착탑과,
    상기 냉매를 냉각하기 위한 냉각 수단과,
    상기 흡탈착탑에 접속되어, 오존을 흡착한 상기 흡착제로부터 주로 산소를 배기함으로써, 상기 흡탈착탑 내의 오존을 농축하기 위한 진공 펌프와,
    상기 흡탈착탑에 접속되어, 상기 흡탈착탑에 대해서 유입 또는 유출시키는 가스의 유로를 전환하기 위한 공기압 조작의 복수의 밸브를 구비하며,
    상기 흡착제를 내포한 상기 흡탈착탑의 오존을 농축하는 상기 진공 펌프의 배기 라인을 다른 상기 흡탈착탑에 접속하고, 상기 진공 펌프에 의해 배기되는 배기 가스를 당해 다른 흡탈착탑에 다시 통과시키는 구조를 갖고 있는 것을 특징으로 하는
    오존 농축 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공 펌프의 배기 라인은 흡착 과정에 있는 다른 흡탈착탑에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는
    오존 농축 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 진공 펌프의 흡기 라인은 흡착이 완료된 흡탈착탑에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는
    오존 농축 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡탈착탑으로부터 상기 진공 펌프에 의해 배기되는 상기 배기 가스를 상기 다른 흡탈착탑으로 다시 통과시켜 흡착시키는 기간은, 상기 진공 펌프에 의한 상기 흡탈착탑으로부터의 배기 개시부터 상기 흡탈착탑 내의 오존의 농도가 소정의 제품 오존 농도에 도달할 때까지의 동안으로 하는
    오존 농축 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡탈착탑은,
    오존을 흡착하는 흡착 공정, 흡착된 상기 오존을 진공 배기하여 오존 농도를 높이는 진공 배기 공정, 및 농축한 오존을 송출하는 오존 탈착 공정을 행하는 3개의 흡탈착탑과,
    그들 3개의 흡탈착탑과는 독립적으로 흡착 공정, 진공 배기 공정 및 오존 탈착 공정을 행하는 1개의 흡탈착탑을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는
    오존 농축 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 오존 발생기의 원료 가스로서 순도 99.99% 이상의 산소를 사용하는 것을 특징으로 하는
    오존 농축 장치.
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