KR20100058505A - 개선된 초기 점착성을 갖는 감압 접착 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양호한 초기 점착성 및 저온에서의 양호한 점착력을 갖는 감압 접착제의 제공에 관한 것이다. 일반적으로, 감압 접착 조성물은 (1) 중량 평균 분자량이 800,000 미만이고 유리 전이 온도가 -100℃ 내지 -30℃인 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체, 및 (2) 중량 평균 분자량이 30,000 내지 100,000이고 유리 전이 온도가 20℃ 내지 90℃인 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체를 포함한다. 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체 (2)는 상기 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체 (1) 100 질량부를 기준으로 1 질량부 이상 및 20 질량부 미만의 양으로 존재한다.

Description

개선된 초기 점착성을 갖는 감압 접착 조성물{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION HAVING IMPROVED INITIAL TACK}
본 발명은 개선된 초기 점착성을 갖는 감압 접착 조성물 또는 개선된 초기 점착성을 갖는 감압 접착 필름에 관한 것이다.
장식용 마킹(marking) 필름은 페인팅의 대체 재료로서 옥외 또는 옥내에 널리 사용된다. 겨울부터 여름까지 다양한 온도 범위에 걸쳐 우수한 점착력 특성을 갖는 재료가 요구된다. 일반적으로, 양호한 옥외 내구성을 갖는 아크릴 중합체가 사용된다.
몇몇 참고 문헌에, 수지 조성물을 포함하는 접착 조성물이 개시되어 있다. 알킬 (메트)아크릴레이트로 본질적으로 이루어지며, 카르복실 기를 갖고 1-12C 알킬 (메트)아크릴레이트와 공중합가능한 0.5 내지 10 중량％의 불포화 단량체를 추가로 함유하는 단량체들을 공중합함으로써 800,000 이상의 중량 평균 분자량을 갖는 제1 수지 조성물이 얻어졌다. 이어서, 이는 1-20 C 알킬 메타크릴레이트, 사이클로알킬 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트 또는 스티렌으로부터 선택되는 1종 이상의 단량체들로 본질적으로 이루어지며, 아미노 기를 갖는 0.5 내지 10 중량％의 공중합가능한 불포화 단량체를 추가로 함유하는 단량체들을 공중합함으로써 얻어진 40℃ 이하의 유리전이 온도 및 100,000 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 제2 수지 조성물과 혼합되었다. 약 1 내지 40 중량％의 제2 수지 조성물이 100 중량부의 제1 수지 조성물에 첨가되었다. 예를 들어, 일본 특허 제3516035 B호를 참조한다.
카르복실 기-함유 아크릴산 에스테르로 이루어진 공중합체 및 아민으로 이루어진 공중합체의 혼합물을 포함하는 고온 용융 접착제를 위한 접착 조성물이, 예를 들어 일본 특허 제54-88938 A호에 개시되었다.
또한, 감압 접착제, 중량 평균 분자량이 100,000 초과이고 Tg가 높은 중합체 및 가교결합제의 블렌드를 포함하는, 광학 제품에 적합한 접착 조성물이, 예를 들어 일본 특허 제2006-522856 T호에 개시되었다.
점착성 중합체, 저분자량 중합체 및 가교결합제를 포함하는 접착 조성물이 또한 개시되었다. 점착성 중합체는 카르복실 기-함유 단량체를 갖는 알콕시알킬(메트)아크릴레이트로 본질적으로 이루어지고 중량 평균 분자량이 600,000 초과였으며, 저분자량 중합체는 유리 전이 온도(Tg)가 60℃ 초과이고 중량 평균 분자량이 50,000 미만이었다. 예를 들어, 일본 특허 제2002-327160 A호를 참조한다.
일반적으로, 겨울에 낮은 온도에서 양호한 점착력을 갖는 접착 조성물은 주위 온도 또는 보다 높은 온도에서 높은 초기 점착성으로 인해 초기에 부착되기가 어렵다. 초기 점착성을 감소시키기 위해 높은 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 단량체가 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 저온에서의 점착력 특성과 같은 다른 문제가 발생된다. 무기 재료 또는 가소제와 같은 비-접착 성분을 점착성 중합체에 분산시킬 수 있지만, 이는 표면으로의 첨가제의 이동에 의해 저온에서의 점착력 특성이 감소하거나 점착력 특성이 약화된다는 여전한 문제가 된다.
본 발명은 양호한 초기 점착성 및 저온에서의 양호한 점착력을 갖는 감압 접착제의 제공에 관한 것이다. 감압 접착제는 저온에서 양호한 점착력 특성을 갖는 카르복실 기-함유 접착 중합체에, 가교결합제 및 점착성 중합체 성분과의 상용성을 갖는 염기-함유 비점착성 중합체를 첨가함으로써 얻어진다.
일반적으로, 감압 접착 조성물은 (1) 중량 평균 분자량이 800,000 미만이고 유리 전이 온도가 -100℃ 내지 -30℃인 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체, 및 (2) 중량 평균 분자량이 30,000 내지 100,000이고 유리 전이 온도가 20℃ 내지 90℃인 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체를 포함하며, 여기서 상기 아미노기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체 (2)는 상기 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체 (1) 100 질량부를 기준으로 1 질량부 이상 20 질량부 미만의 양으로 존재한다.
또한, 본 발명은 베이스(base) 필름 층 및 본 발명의 감압 접착 조성물을 포함하는 감압 접착제 층을 포함하며, 상기 감압 접착제 층이 비-평탄 표면 구조를 갖는 마킹 필름을 제공한다.
본 발명의 감압 접착 조성물은 (1) 중량 평균 분자량이 800,000 미만이고 유리 전이 온도가 -100℃ 내지 -30℃인 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체, 및 (2) 중량 평균 분자량이 30,000 내지 100,000이고 유리 전이 온도가 20℃ 내지 90℃인 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체를 포함한다. 본 발명의 감압 접착 조성물은 중합체 (1) 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 20 질량부 이상의 중합체 (2)를 포함한다.
상기 조성물에 의해, 비점착성 성분은 점착성 중합체 중에 상용성 있게 분산되고 점착성 중합체 중에 미세한 크기로 국소화될 수 있으며, 초기 습윤성은 감소되고, 점착성은 증가되는데, 그 이유는 점착성 중합체가 점차 습윤되고 나서 점착성이 증가할 수 있기 때문이다. 따라서, 일년 내내 양호한 접착 특성을 갖는 접착제가 제공될 수 있다.
"(메트)아크릴"이라는 용어는 본 명세서에서 아크릴 또는 메타크릴을 의미한다.
본 발명의 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체는 주 성분으로서 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 그의 일부로서 카르복실 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체를 포함하는 중합체를 포함한다. 모노에틸렌계 불포화 단량체가 중합체의 주 성분이다. 이는 전형적으로 화학식 CH2=CR1COOR2로 표시되며, 여기서 R1은 수소 원자 또는 메틸 기를 나타내고, R2는 선형, 환형 또는 분지형 알킬 기, 페닐 기, 알콕시알킬 기 또는 페녹시알킬 기, 하이드록시알킬 기 또는 환형 에테르 기를 나타낸다. 그러한 단량체의 예에는 알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 아이소아밀 (메트)아크릴레이트, n-헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트; 페녹시알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트; 알콕시알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 메톡시프로필 (메트)아크릴레이트 및 2-메톡시부틸 (메트)아크릴레이트; 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트, 예를 들어 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 및 4-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 및 환형 에테르 함유 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트가 포함된다. 필요하다면, 하나 이상의 모노에틸렌계 불포화 단량체가 사용될 수 있다.
카르복실 기-함유 모노에틸렌계 불포화물에는 불포화 카르복실산, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산 또는 크로톤산; 불포화 다이카르복실산, 예를 들어 이타콘산, 푸마르산, 시트라콘산 또는 말레산; ω-카르복시 폴리카프로락톤 모노아크릴레이트, β-카르복시에틸 아크릴레이트 또는 2-(메트)아크릴로일옥시 에틸 석시네이트가 포함된다.
카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체는, 예를 들어 80 내지 95.5 질량부의 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 0.5 내지 20 질량부의 카르복실 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체의 공중합에 의해 제조될 수 있다. 대안적으로, 90 내지 99 질량부의 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 1 내지 10 질량부의 카르복실 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체가 상기 공중합에 유용할 수 있다.
카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체의 중량 평균 분자량은 800,000 미만일 수 있다. 예를 들어, 이는 100,000 내지 800,000 또는 300,000 내지 750,000일 수 있다.
카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체의 유리 전이 온도는 -100℃ 내지 -10℃, -80℃ 내지 -20℃ 또는 -60℃ 내지 -30℃일 수 있다.
아미노 기 함유-(메트)아크릴 비점착성 중합체는 주 성분으로서 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 그의 일부로서 아미노 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체를 함유하는 중합체이다. 모노에틸렌계 불포화 단량체는 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체의 것과 동일하다.
아미노 기 함유-모노에틸렌계 불포화 단량체에는 다이알킬아미노 알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 N,N-다이메틸아미노 에틸 아크릴레이트(DMAEA) 또는 N,N-다이메틸아미노 에틸 메타크릴레이트(DMAEMA); 다이알킬아미노 알킬 (메트)아크릴아미드, 예를 들어 N,N-다이메틸아미노 프로필 아크릴아미드(DMAPAA) 또는 N,N-다이메틸아미노 프로필 메타크릴아미드; 또는 다이알킬아미노 알킬 비닐 에테르, 예를 들어 N,N-다이메틸아미노 에틸 비닐 에테르 또는 N,N-다이에틸아미노 에틸 비닐 에테르; 또는 이들의 혼합물이 포함된다.
아미노 기-함유 비점착성 중합체는, 예를 들어 약 80 내지 약 99.5 질량부의 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 약 0.5 내지 약 20 질량부의 아미노 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체의 공중합에 의해 제조될 수 있다. 대안적으로, 약 90 내지 약 99 질량부의 모노에틸렌계 불포화 단량체 및 약 1 내지 약 10 질량부의 아미노 기-함유 모노에틸렌계 불포화 단량체가 상기 공중합에 사용될 수 있다.
아미노 기-함유 비점착성 중합체의 중량 평균 분자량은 30,000 내지 100,000, 바람직하게는 30,000 내지 80,000이다.
아미노 기-함유 비점착성 중합체의 유리 전이 온도는 20℃ 내지 95℃, 바람직하게는 30℃ 내지 90℃이다.
아미노 기-함유 비점착성 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 GPC 방법(겔 투과 크로마토그래피)에 의해 하기 조건 하에서 측정될 수 있다:
실험 장치: HP-1090 시리즈 II(휴렛-팩커드(Hewlett-Packard)로부터 입수가능함)
용매: 테트라하이드로푸란
컬럼: Plgel 믹스드(MIXED)-Bx2(300 mm, OD 7.5 mm, ID 5 mm)
유량: 1.0 mL/min
검출: 굴절률
샘플 농도: 0.1 중량％
교정 표준물질: 폴리스티렌
카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체 및 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 각각의 중합체가 n개 종류의 단량체로부터 공중합된다는 가정 하에 폭스(FOX) 방정식(하기 방정식)에 의해 결정되었다.
1 / Tg = X1 / (Tg1+273.15)+X2/(Tg2+273.15)+... +Xn/(Tgn + 273.15)
Tg1: 성분 1로서의 단일중합체의 유리 전이점
Tg2: 성분 2로서의 단일중합체의 유리 전이점
X1: 중합 동안 첨가되는 성분 1로서의 단량체의 중량 분율
X2: 중합 동안 첨가되는 성분 2로서의 단량체의 중량 분율
X1+X2+ . . . +Xn=1
본 발명의 감압 접착제는 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체 (1) 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 20 질량부 미만의 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체 (2)를 포함한다. 바람직하게는, 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체 (2)의 양은 1 질량부 내지 15 질량부 또는 1 질량부 내지 10 질량부일 수 있다.
본 발명의 감압 접착제는 가교결합제를 추가로 포함할 수 있다. 가교결합제에는, 예를 들어 비스아미드 가교결합제(예를 들어, 1,1'-아이소프탈로일-비스(2-메틸아디리딘), 아지리진 가교결합제(예를 들어, 니혼 쇼쿠바이(Nihon Shokubai)로부터 입수가능한 케미타이트(Chemitite) PZ33, 아베시아(Avecia)에 의해 제조된 네오크릴(NeoCryl) CX-100), 카르보다이이미드 가교결합제(예를 들어, 니신보(Nisshinbo)로부터 입수가능한 카르보딜라이트(Carbodilite) V-03, V-05, V-07), 아이소시아네이트 가교결합제(예를 들어, 니혼 우레탄(Nihon Urethane)으로부터 입수가능한 콜로네이트(Colonate) L 및 콜로네이트 HK, 바이엘(Bayer)로부터 입수가능한 데스모듈(Desmodul) H, 데스모듈 W 및 데스모듈 I), 또는 에폭시 가교결합제(예를 들어, 소켄 케미칼 앤드 엔지니어링(Soken Chemical & Engineering)으로부터 입수가능한 E-AX, E-5XM, E5C)가 포함된다.
가교결합제의 양은 카르복실 기-함유 중합체의 카르복실 기 또는 아미노 기-함유 중합체의 아미노 기에 대하여 0.01 내지 0.5 당량일 수 있다.
이들 중합체의 공중합은 라디칼 중합체 의해 수행될 수 있다. 이러한 경우에, 용액 중합, 현탁 중합, 유화 중합 또는 벌크 중합과 같은 공지의 중합 방법을 사용할 수 있다. 사용되는 개시제의 예에는 벤조일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드 및 비스(4-3차-부틸 사이클로헥실)퍼옥시다이카르보네이트와 같은 유기 과산화물, 및 2,2'-아조비스아이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스- 2-메틸부티로니트릴, 4,4'-아조비스-4-시아노발레르산, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온산) 다이메틸 및 아조비스-2,4-다이메틸발레로니트릴 (AVN)과 같은 아조계 중합 개시제가 포함된다. 사용되는 이러한 개시제의 양은 단량체 혼합물 100 질량부당 0.05 내지 5 질량부일 수 있다.
본 발명의 감압 접착제는 공지된 방법으로 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체를 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 필요하다면, 가교결합제가 첨가될 수 있다.
본 발명의 마킹 필름은 베이스 필름 층 및 본 발명의 감압 접착 조성물을 포함하는 감압 접착제 층을 포함한다. 또한, 감압 접착제 층은 텍스처 형성된(textured) 표면을 포함한다.
베이스 필름 층에는, 예를 들어 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리카르보네이트 필름, 폴리비닐 클로라이드 필름, 폴리비닐리덴 클로라이드 필름, 폴리스티렌 필름 또는 폴리아미드 필름이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
본 발명의 마킹 필름은 베이스 필름 층으로부터 접착제 층의 반대측에 배치된 라이너(liner)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 라이너는 특정 부재로 한정되지 않으며, 접착 테이프 분야에서 통상적으로 사용되는 라이너를 포함한다. 라이너에는, 예를 들어 종이; 플라스틱, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르 또는 셀룰로오스 아세테이트; 또는 그러한 플라스틱으로 코팅되거나, 이들 플라스틱으로 라미네이팅된 종이가 포함된다. 이들 라이너는 사전처리 없이 사용되거나, 박리 특성을 개선하기 위하여 실리콘 등에 의해 사전처리하여 사용될 수 있다.
접착제 층의 표면의 텍스처 크기는 평균 표면 거칠기(Ra)를 나타내며, 평균 표면 거칠기는 0.1 마이크로미터 이상, 바람직하게는 0.5 마이크로미터 이상, 더 바람직하게는 1.0 마이크로미터 이상일 수 있다. 텍스처 형상은 이로 한정되지 않지만, 랜덤한 요철 또는 규칙적인 요철일 수 있다. 바람직하게는, 텍스처 형상은 볼록부 및 볼록부를 연속적으로 둘러싸는 오목부를 포함한다. 규칙적인 요철 형상에는, 예를 들어 다각형, 예를 들어 사각형, 둥근 형상, 또는 수평 단면 표면(접착제 표면에 평행한 단면 표면)의 유사 형상을 갖는 볼록부, 및 상기 볼록부를 연속적으로 둘러쌈으로써 형성된 오목부에 의해 형성된 형상이 포함된다. 오목부의 수직 단면(접착제 표면에 수직한 단면 표면) 형상은 사각형, 예를 들어 사다리꼴 또는 직사각형, 반원 또는 유사 형상일 수 있다.
접착제 층의 표면에 요철을 제조하는 방법은, 예를 들어 평탄한 필름 표면에, 요철 (포지티브) 패턴을 갖는 크림핑(crimping) 도구를 가압함으로써, 필름 표면에 요철 (네거티브) 패턴을 전사하는 것을 포함한다. 크림핑 도구는 사용하기 위해서 가열될 수 있다. 포지티브 패턴은 접착제 표면에 만들어져야 할 요철 패턴과 동일한 형상 및 크기를 갖는다.
대안적으로, 접착제 층의 표면에 요철 패턴을 만드는 방법은 요철 패터닝된 표면을 갖는 이형 라이너를 접착제 층에 라미네이팅하는 것을 포함한다. 이형 라이너는 종이 또는 플라스틱 필름, 또는 종이와 플라스틱 필름의 라미네이트를 포함한다. 공지의 이형 라이너가 사용될 수 있으며, 또한, 플라스틱을 포함한 재료 유체를 포지티브 패턴을 갖는 주형 내로 붓고, 주형 상에서 고화시키며, 이어서 주형을 제거함으로써 얻어진 네거티브에 대응하는 요철 텍스처 형성된 표면을 갖는 이형 라이너가 사용될 수 있다.
이형 라이너의 요철 텍스처 형성된 표면은 규소 처리와 같은 처리가 이루어질 수 있다. 이 처리는 플라스틱이 올레핀을 포함할 경우에는 생략될 수 있다.
본 발명의 마킹 필름은 프라이머(primer) 층과 같은 몇몇 기능적인 층을 추가로 포함할 수 있다.
착색된 마킹 필름의 각각의 층의 두께는 제한되지 않는다. 바람직하게는, 베이스 필름 층의 두께는 약 5 마이크로미터 내지 약 300 마이크로미터일 수 있고; 접착제 층의 두께는 약 5 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터일 수 있으며; 라이너의 두께는 약 10 마이크로미터 내지 약 500 마이크로미터, 또는 약 25 마이크로미터 내지 약 200 마이크로미터일 수 있다.
본 발명의 마킹 필름은 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 유기 용매 중 아크릴 접착제의 용액을 나이프 코팅 또는 바아(bar) 코팅에 의해 라이너 상에 코팅하고, 이어서 건조시켜 감압 접착제 층을 형성한다. 얻어진 접착제 층을 건식 라미네이팅에 의해 베이스 필름 층에 라미네이팅하여 마킹 필름을 형성한다.
실시예
카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체(점착성 중합체 1 내지 4) 및 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체(비점착성 중합체 1 내지 3)를, 표 1에 열거된 용매들 중에서 각각 표 1에 열거된 단량체들의 단량체 조성 및 비의 공중합에 의해 제조하였다.
표 1에 열거된 각각의 중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 하기 조건을 사용하여 GPC 방법에 의해 측정하였다:
실험 장치: HP-1090 시리즈 II(휴렛-팩커드(Hewlett-Packard)로부터 입수가능함)
용매: 테트라하이드로푸란
컬럼: Plgel 믹스드(MIXED)-Bx2(300 ㎜OD, 7.5 ㎜, ID 5 ㎜)유량: 1.0 mL/min
검출: 굴절률
샘플 농도: 0.1 중량％
교정 표준물질: 폴리스티렌
Figure pct00001
실시예 1 내지 실시예 5, 참고예 1, 및 비교예 1 내지 비교예 7의 접착제 용액을 표 2에 열거된 성분들을 혼합함으로써 제조하였다. 접착제 용액을 시각 검사에 의해 관찰하였다. 접착제 용액이 투명하였다면, 이를 "양호"로 판단하였다. 접착제 용액이 탁하다면, 이를 "불량"으로 판단하였다.
Figure pct00002
얻어진 접착제 용액을 텍스처 형성된 규소 표면을 갖는 양면 폴리에틸렌 라미네이팅된 이형 라이너(스미또모 쓰리엠(Sumitomo 3M)으로부터 입수가능한 SCW860, 컴플라이(Comply) 라이너) 상에 나이프 코팅에 의해 코팅하여, 건조 후 33 마이크로미터 두께의 접착제를 제조하였다. 이어서, 5분간 90℃에서 건조 및 가교결합시켰다. 그리고 나서, 접착제를 50 마이크로미터 두께의 백색 폴리비닐클로라이드 필름(스미또모 쓰리엠으로부터 입수가능함) 상에 건식 라미네이션에 의해 배치하고 마킹 필름을 제공하였다.
이형 라이너의 텍스처 형성된 실리콘 표면은 접착제 층의 접착제 표면 상에 만들어져야 할 홈(grooove)에 대응하는 복수의 리지(ridge)를 포함하는 그리드(grid) 패턴과 함께 소정 패턴을 가졌다.
리지 높이는 11 마이크로미터였고, 리지 폭은 20 마이크로미터였으며, 리지의 피치(최대 거리 = 리지들의 최저점 사이의 거리)는 0.2 ㎜였다.
리지들에 의해 둘러싸인 오목부의 수직 단면 형상은 실질적으로 사다리꼴이었으며, 따라서 접착제 표면의 수직 단면 형상은 또한 실질적으로 사다리꼴이었다.
실리콘 처리된 표면의 조도는 표면 조도 시험기(도요 세이미쯔(Toyo Seimitsu)로부터 입수가능한 핸디서프(Handysurf) E-35A)를 사용하여 측정하였다. 컷-오프(cut-off) 값은 0.8 ㎜였으며, 측정된 길이는 4 ㎜였다. 평균 표면 거칠기(Ra)는 2.2 마이크로미터였다.
실시예 6 및 실시예 7의 접착제 제형은 실시예 1과 동일하였다.
실시예 6의 경우, 썬 에이. 카켄(Sun A. Kaken)으로부터 입수가능한 RHC11T(규소 표면을 갖는 양면 폴리에틸렌 라미네이팅된 이형 라이너)를 사용하였다. Ra는 1.1 마이크로미터였다.
실시예 7의 경우, 스미또모 쓰리엠으로부터 입수가능한 JINT106(규소 표면을 갖는 양면 점토-코팅된 이형 라이너)을 사용하였다. Ra는 0.9 마이크로미터였다.
비교예 5의 경우, 평탄한 규소 표면을 갖는 PET 이형 라이너를 사용하였다. Ra는 0.06 마이크로미터였다.
얻어진 접착제 필름의 점착력, 접촉 면적, 및 핸드-온 시험(hands-on test)에 의한 초기 점착성을 수행하였으며, 결과가 표 3에 나타나 있다. 각각의 측정 방법을 하기에 언급하였다.
점착력
접착제 필름을 150 ㎜ 길이 × 25 ㎜ 폭으로 절단하여 시험 샘플을 제공하였다. 시험 샘플을 팔텍(Paltec)으로부터 입수가능한 멜라민 페인팅된 패널 상에 20℃ 또는 5℃에서 적용하였다. JIS S Z 0237 8.2.3에 따른 적용 방법을 사용하였다. 동일한 온도에서 5분 후, 에이엔디(AND)로부터 입수가능한 텐실론(Tensilon) RTF를 사용하여 180도 박리를 측정하였다.
접촉 면적률
이형 라이너가 없는 접착 필름을 길이가 76 ㎜이고 폭이 26 ㎜이고 두께가 1 mm인 마이크로(Micro) 슬라이드 유리(마쯔나미 글래스 인더스트리 컴퍼니(Matsunami Glass Industry co.)로부터 입수가능한 시로부찌 미가끼(Shirobuchi Migaki) 넘버 1, 평탄 표면의 Ra는 약 0.001 마이크로미터였음)의 평탄 표면 상에 놓고, 약 45 ㎜ 폭을 갖는 2 ㎏ 롤러를 사용하여 길이를 따라 3회 왕복 가압하고 나서, 시험 샘플을 제공하였다.
유리 판을 접착 필름이 부착되지 않은 유리 표면으로부터 백색 광으로 조사했을 때, 편광 광 필터를 통해, 접착제가 유리 표면과 접촉해 있는 면적(접촉 면적)은 어둡게 관찰되고, 비-접촉 면적은 백색으로 관찰되었다. 이러한 현상들은 광학 현미경(교와 고가꾸(Kyowa Kogaku)로부터 입수가능한 EMP-ST)으로 관찰하였으며, 이미지 데이터가 CCD 카메라(엔이씨(NEC)로부터 입수가능한 TI-32XA)를 통하여 이미지 프로세서(니혼 아비오닉스(Nihon avionics)로부터 입수가능한 엑셀(Excell)-II) 내로 읽어들어졌다. 접촉 면적과 총 면적 사이의 비를 백분율로 표현하여 "접촉 면적률"을 제공하였다. 총 면적은 약 1 ㎠였다. 상기 절차를 25℃에서 수행하고 나서, 5분 및 24시간 후에 접촉 면적비를 측정하였다.
핸드-온 시험에 의한 초기 점착성
접착제 필름을 150 ㎜ 길이 및 70 ㎜ 폭의 시편으로 절단하였다. 시편을 23℃에서 스퀴지(squeeze)를 사용하여 팔텍으로부터 입수가능한 멜라민 페인팅된 패널 상에 적용하였다. 그 직후에, 시편을 손으로 패널로부터 재빨리 벗겨내고, 박리력을 감각으로 평가하였다. 시편을 변형 없이 용이하게 제거할 수 있었을 때, 이를 "양호"로 등급매겼다. 시편을 변형 없이 제거할 수 있지만, 점착성이 느껴졌을 때, 이를 "보통"으로 등급매겼다. 강력한 점착성으로 인해 시편을 용이하게 제거할 수 없었고 시편이 신장되었을 때, 이를 "불량"으로 등급매겼다.
Figure pct00003

Claims (8)

  1. (1) 중량 평균 분자량이 800,000 미만이고 유리 전이 온도가 -100℃ 내지 -30℃인 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체, 및
    (2) 중량 평균 분자량이 30,000 내지 100,000이고 유리 전이 온도가 20℃ 내지 90℃인 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체
    를 포함하며,
    상기 아미노 기-함유 (메트)아크릴 비점착성 중합체는 상기 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체 100 질량부를 기준으로 1 질량부 이상 20 질량부 미만의 양으로 존재하는 감압 접착 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체는 중량 평균 분자량이 100,000 내지 800,000인 감압 접착 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 카르복실 기-함유 (메트)아크릴 점착성 중합체는 유리 전이 온도가 -80℃ 내지 -30℃인 감압 접착 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체는 상기 중합체 100 질량부를 기준으로 1 질량부 이상 10 질량부 미만의 양으로 존재하는 감압 접착 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 가교결합제를 추가로 포함하는 감압 접착 조성물.
  6. 베이스 필름 층 및 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 감압 접착 조성물을 포함하는 감압 접착제 층을 포함하며, 상기 감압 접착제 층은 비-평탄 표면을 갖는 마킹(marking) 필름.
  7. 제6항에 있어서, 비-평탄 표면을 갖는 이형 라이너가 상기 감압 접착제 층의 표면에 추가로 라미네이팅되는 마킹 필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 감압 접착제 층의 표면의 비-평탄 구조는 상기 이형 라이너에 의해 제공되는 마킹 필름.
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