KR20080026097A - 텅스텐을 포함하는 나노 물질 및 관련 나노 기술 - Google Patents

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KR20080026097A
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Abstract

본 발명은 나노재료 조성물로서, 텅스텐 및 텅스텐을 제외한 적어도 하나의 금속을 포함하고, 상기 조성물은 나노안료인 나노재료 조성물 및 이러한 조성물 제조 방법을 제공한다.
나노재료, 나노입자, 나노파우더

Description

텅스텐을 포함하는 나노 물질 및 관련 나노 기술{Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology}
본 출원은 2003년 10월 6일 출원된 미국 특허 출원 10/679,611의 CIP(continuation-in-part)출원으로 그 전체 내용을 포함하고 있다. 이 출원은 또한 2002년 12월 10일 출원된 미국 특허 출원 10/315,272의 CIP(continuation-in-part)출원으로 그 전체 내용을 포함하고 있다. 본 출원은 2004년 5월 10일 출원된 미국 예비 출원 60/569,689의 이익을 주장하고 있고 그 전체 내용을 포함하고 있다.
본 발명은 전체적으로 텅스텐을 포함하는 서브 마이크론 및 나노 스케일의 파우더를 제조하는 방법과 이러한 파우더들의 적용물들에 관한 것이다.
특히 나노파우더 및 일반적으로 서브 마이크론 파우더들은 새로운 재료들이다 구별되는 특징이 그 도메인 사이즈가 너무 작아서 감금 상태 효과(size confinement effect)는 이러한 재료들의 의미있는 결정 요소가 된다. 그러므로 이러한 크기 제한 효과는 상업적으로 중요한 특성의 광범위한 범위를 갖게 한다. 나노파우더는 특이한 설계, 개발 및 다양한 적용을 위한 장치나 제품들의 다양한 범위의 상업화를 위한 놀랄만한 기회를 갖는다. 나아가 그것들은 통상의 굵은 그레인 의 물리 화학적 메카니즘이 적용되지 않는 전구체(precursor)의 새로운 집단을 대표하기 때문에 이러한 재료들은 새롭고 다양한 기능의 비교할 수 없을 정도의 성능의 요소를 제공할 수 있는 독특한 특성의 조합을 제공한다. Yadav 등의 공동발명인미국특허 6,3444,271, 심사중인 미국 특허 출원 09/638977, 10/004387, 10/071027, 10/113315 및 10/292263 의 전체는 참조내용으로 여기에 포함되어있고, 서브 마이크론 및 나노스케일 파우더들의 적용을 설명하고 있다.
본 발명은 전체적으로 텅스텐(W)을 포함하는 매우 미세한 파우더를 포함한다. 본 발명은 고품질의 파우더에 관한 것이다. 여기에 언급된 파우더는 평균 결정 크기가 1 마이크론 이하이고 어떤 실시예는 100나노미터 이하이다. 고용량(high volume), 저비용, 재현 가능한 품질의 이러한 파우더들을 제조하고 이용하는 방법들이 또한 포함된다.
정의
명확성을 위하여 상세한 설명의 이해와 특별한 예들의 이해를 돕는 다음의 정의가 제공된다. 수치의 범위가 특별한 변수를 위하여 제공될 때 상한과 하한의 범위는 정의 안에 포함된다.
여기에 사용된 "미세 파우더"는 다음의 조건을 동시에 만족한다.
(1) 평균 크기가 10 마이크론 이하의 입자이고,
(2) 종횡비(aspect ratio)가 1 내지 1000000인 것.
예를 들면 어떤 실시예에서 미세 파우더는 평균 도메인 크기가 5 마이크론 이하이고, 종횡비가 1 내지 1000000이다.
여기에 사용된 "서브마이크론 파우더"라는 용어는 평균 크기가 1 마이크론 이하인 미세 파우더를 말한다. 예를 들면 어떤 실시예에서 서브마이크론 파우더는 평균 도메인 크기가 500나노미터 이하이고 종횡비가 1 내지 1000000인 입자들을 포함한다.
여기에 사용된 "나노파우더들", "나노 크기 파우더들", "나노입자들" 및 "나노스케일 파우더"라는 용어는 상호교환적으로 사용되고 평균 크기가 250 나노미터 이하인 미세 파우더들을 말한다. 예를 들면 어떤 실시예에서 나노파우더들은 평균 도메인 크기가 100나노미터 이하이고 종횡비가 1 내지 1000000인 입자들을 포함하는 파우더들이다.
여기 사용된 "순수 파우더"라는 용어는 적어도 금속 베이스로 99.9%의 구성의 순도를 갖는 파우더이다. 예를 들면 어떤 실시예에서 순도가 99.99%이다.
여기에 사용된 "나노재료"라는 용어는 평균 도메인 크기가 100나노미터 이하인 재료들을 말한다.
여기 사용된 "도메인 크기"라는 용어는 특별한 재료의 모폴로지의 최소단위를 말한다. 파우더의 경우에 도메인 크기는 그레인 크기이다. 휘스커(whisker)나 파이버(fiber)의 경우에 도메인 크기는 직경을 말한다. 플레이트(plate)나 필름의 경우에 도메인 크기는 두께이다.
여기에 사용된 "파우더", "입자" 및 "그레인"라는 용어는 상호 교환적으로 사용되고, 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물, 칼코겐 화합물(chalcogenide), 할로겐화물, 금속, 금속간화합물(intermetalics), 세라믹, 폴리머, 합금 및 이들의 조합을 포함한다. 이러한 용어들은 나아가 공동(hollow)의, 조밀한, 다공질의, 반다공질(semi porous)의, 코팅된, 코팅되지 않은, 층구조의, 박층구조(laminated)의, 단체(simple), 착체(complex), 수지상결정(dendrite)의, 무기물, 유기물, 단일원소(elemental), 비단일원소(non-elemental), 합성물, 도핑된, 도핑되지 않은, 구형, 비구형의, 표면이 기능화된, 표면이 기능화되지 않은, 화학량적인(stoichiometric), 비화학량적인(stoichiometric) 형태 및 물질들을 포함한다. 나아가 파우더라는 용어는 그 일반적으로 1차원 재료(파이버, 튜브 등), 2차원 재료(플레이트, 필름, 라미네이트, 플라나(planar) 등), 3차원 재료(구, 뿔, 타원체, 원기둥, 정육면체, 단사정계(monoclinic), 평행6면체(parellepiped), 아령구조(dumbbells), 육방정계(hexagonal), 깎은 정십이면체(truncated dodecahedron), 불규칙형 구조 등)을 포함한다.
여기에 사용된 "종횡비(aspect ratio)"라는 용어는 최소 입자에 대한 최대 입자의 크기의 비이다.
여기에 사용된 "전구체(precusor)"라는 용어는 같은 구성 또는 다른 구성의 파우더로 변환될 수 있는 초기 물질일 수 있다. 어떤 실시예에서 전구체는 액체이다. 전구체는 유기 금속, 유기물, 무기물, 용액, 분산물, 용융물(melts), 졸(sol), 겔(gels), 에멀젼(emulsion) 또는 혼합물을 포함하고 이에 한정되지 않는다.
여기 사용된 "파우더"라는 용어는 산화물, 탄화물, 질화물, 칼코겐 화합물(chalcogenide), 금속, 합금 및 이들의 조합을 포함한다. 이러한 용어들은 공동(hollow)의, 조밀한, 다공질의, 반다공질(semi porous)의, 코팅된, 코팅되지 않은, 층구조의, 박층구조(laminated)의, 단체(simple), 착체(complex), 수지상결정(dendrite)의, 무기물, 유기물, 단일원소(elemental), 비단일원소(non-elemental), 분산된, 합성물, 도핑된, 도핑되지 않은, 구형, 비구형의, 표면이 기능화된, 표면이 기능화되지 않은, 화학량적인(stoichiometric), 비화학량적인(stoichiometric) 형태 및 물질들을 포함한다.
여기 사용된 "코팅"(또는 "필름" , "라미네이트", "층(layer)") 이라는 용어는 서브마이크론과 나노스케일의 파우더들의 형성을 포함한다. 이러한 용어는 공동(hollow)의, 조밀한, 다공질의, 반다공질(semi porous)의, 코팅된, 코팅되지 않은, 단체(simple), 착체(complex), 수지상결정(dendrite)의, 무기물, 유기물, 합성물, 도핑된, 도핑되지 않은, 균질한, 비균질한, 표면이 기능화된, 표면이 기능화되지 않은, 박막의, 후막의, 선처리된, 후처리된, 화학량적인(stoichiometric), 비화학량적인(stoichiometric) 형태 또는 모폴로지인 것들의 기판, 표면, deposition 또는 이들의 조합을 포함한다.
여기 사용된 "분산(dispersion)"이라는 용어는 잉크, 페이스트, 크림, 로션, 뉴톤(Newtonian), 비뉴톤(non-Newtonian), 균질, 비균질, 투명, 반투명, 불투명, 백색, 흑색, 천연색, 유화된(emulsified), 첨가물이 첨가된, 첨가물이 첨가되지 않은, 물 기반의, 극성 용매 기반 또는 비극성 기반의 액체상태 또는 액체 유사상태에서 파우더 혼합물을 포함한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 도핑 또는 도핑되지 않은 텅스텐 산화물을 포함하는 서브마이크론 및 나노스케일의 파우더들을 포함한다. 지각에 텅스텐이 비교적 풍부하고 정화 기술에 제한이 있어서 많은 상업적으로 생산되는 물질은 자연적으로 텅스텐 불순물을 포함하게 된다. 이러한 불순물들은 100 parts per million이하일 것이고, 대부분의 경우에 다른 원소의 불순물들과 거의 유사한 농도이다. 이러한 불순물의 제거는 재료적으로 어떤 용도를 위한 관심이 되는 특성에 영향을 끼치지 않는다. 이러한 목적을 위하여 텅스텐이 다른 불순물과 유사한 농도가 되도록 텅스텐을 포함하는 파우더는 이 발명의 범주로부터 제외된다. 그러나 하나 이상 도핑된 또는 도핑되지 않은 재료 구성의 경우에 텅스텐이 의도적으로 파우더에 들어가는 도펀트로 될 수 있는데 이 발명의 범위에서는 100 ppm 이하의 농도로 도핑될 수 있다는 것이 강조되어야 한다.
포괄적 측면에서 본 발명은 텅스텐의 나노스케일 파우더를 지칭하고, 더 포괄적 측면에서 적어도 중량으로 환산하여 100 ppm의 텅스텐의 서브 마이크론 파우더, 그리고 어떤 실시예에서는 금속 기준으로 1중량 %보다 많이 포함하는, 다른 실시예에서는 금속 기반으로 10중량 %보다 많이 포함하는 파우더를 지칭한다.
텅스텐을 포함하는 나노스케일 및 서브마이크론 파우더를 제조하는 실시예들이 개시되었으나, 이러한 목적을 위하여 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더는 어떤 방법으로도 제조될 수 있고 또한 어떤 공정으로부터의 부산물로부터도 산출될수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 서브마이크론 및 나노스케일의 파우더를 제조하는 전체적인 접근법의 예시를 도시하고 있다. 도 1에 도시된 공정은 원료 물질(예를 들면 굵은 산화물 파우더, 금속 파우더, 염, 슬러리, 잔여물, 유기 화합물 또는 무기 화합물, 단 이에 제한되지 않는다.)을 포함하는 텅스텐으로 시작한다. 도 1은 본 발명에 관한 나노스케일, 서브마이크론 파우더를 제조하기 위한 시스템의 일 실시예를 도시하고 있다.
도 1에 도시한 공정은 에멀젼, 유체, 입자를 포함하는 유체 현탁액(suspension) 또는 물에 녹는 염과 같은 텅스텐 금속을 포함하는 전구체로 110에서 시작한다. 전구체는 기화된 텅스텐 금속 기체, 기화된 합금 기체, 단일상의 액체(single-phase liquid), 복수 상의 액체, 용융체, 졸(sol), 용액, 유체 혼합물, 고체 현탁액(solid suspension) 또는 이들의 조합일 수 있다. 금속을 포함하는 전구체는 유체 상에서 적어도 몇개의 부분으로 이루어진 것으로 화학량론적인 또는 비화학량론적인 금속의 조성을 갖는다. 유체 전구체는 이 발명의 어떤 실시예들에서 이용된다. 전형적으로 유체들은 이송, 기화가 쉽고 열적 공정으로 더 균질한 결과물을 얻을 수 있다.
이 발명의 한 실시예에서 전구체들은 양호하고, 안전하고, 손쉽게 이용가능하고, 높은 금속 담지량(high metal loading)이고, 저렴한 유체 재료이다. 텅스텐 금속을 포함하는 전구체들의 예는 금속 아세테이트, 금속 카르복실레이트, 금속 에탄올레이트, 금속 알콕사이드, 금속 옥토에이트, 금속 킬레이트, 금속-유기 화합물, 금속 할라이드, 금속 아지드, 금속 질산염, 금속 황산염, 금속 수산화물, 유기물 또는 물에 녹는 금속염, 금속 화합물, 나트륨/포타슘/리튬을 포함하는 암모니아 금속 화합물, 금속을 포함하는 에멀젼일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
또 다른 실시예에서 착체의 나노-나노스케일, 서브마이크론 파우더가 요구될 때 복수의 금속 전구체들이 혼합될 수 있다. 예를 들면 텅스텐 전구체와 알칼리(또는 알칼리 토금속)전구체는 색깔과 전기세라믹 용도를 위한 나트륨 텅스텐 산화물 파우더를 준비하기 위하여 혼합될 수 있다. 또 다른 실시예로서 텅스텐 전구체, 바나듐 전구체 및 티타늄 전구체는 적정비로 혼합될 수 있어 고순도, 고표면적, 촉매 용도를 위한 혼합 산화물 파우더를 얻을 수 있다. 또 다른 실시예에서 바륨 전구체(또는/및 아연 전구체) 및 텅스텐 전구체는 혼합될 수 있고 안료 용도를 위한 파우더를 얻을 수 있다. 이러한 착체의 나노스케일 및 서브마이크론 파우더는 각각의 금속 산화물 또는 다른 조성물의 파우더들을 물리적으로 혼합함으로 형성된 단체(simple)의 나노복합물(nanocomposite)을 통하여서는 얻을 수 없는 놀랍고 특이한 특징을 갖는 재료들을 생산하는 것을 도울수 있다.
바람직한 순도의 나노스케일 및 서브마이크론 파우더를 생산하기 위하여 고순도의 전구체를 사용하는 것이 좋다. 예를 들면 x%(금속 중량 기준)이상의 순도가 요구되면 혼합되어지고 사용되는 하나 이상의 전구체들은 적어도 x%(금속 중량 기준)의 순도를 가져야 한다.
계속하여 도 1을 참조하면 금속을 포함하는 전구체(100)(금속을 포함하는 전구체의 하나 또는 이들의 혼합물을 포함)는 고온 공정(106)에 투입된다. 이것은 예를 들면 고온 반응기를 사용하여 행해질 수 있다. 어떤 실시예에서 반응성 유체(108)와 같은 합성 보조제가 전구체(100)가 반응기(106)에 주입될 때 함께 첨가될 수 있다. 이러한 반응 유체들의 예는 하이드로겐, 암모니아, 할라이드, 카본 옥사이드, 메탄, 산소 기체 및 공기일 수 있고 이에 한정되지 않는다.
여기서 논의된 것은 나노스케일, 서브마이크론의 산화물 파우더를 준비하는 방법을 설명하지만, 이러한 설명은 유사한 방법으로 카바이드, 나이트라이드, 보라이드, 카보나이트라이드 및 칼코게나이드와 같은 다른 구성물에도 확대될 수 있다. 이러한 조성물은 마이크론 크기의 파우더 전구체로부터 준비되거나 이 텅스텐을 포함하는 조성물에서 요구되는 원소들을 제공하는 반응성 유체를 사용하는 것에 의하여 준비될 수 있다. 어떤 실시예에서 고온 공정이 사용될 수 있다. 그러나 상온 공정 또는 저온/극저온 공정 또한 본 발명의 방법을 사용하여 나노스케일 및 서브마이크론 파우더를 생산하는데 적용될 수 있다.
전구체(100)는 열처리 전에 많은 다른 방법으로 전처리 될 수 있다. 예를 들면 전구체의 안정성을 확보하도록 pH가 조정될 수 있다. 또한, 졸(sol)이나 다른 물질 상태를 형성하기 위하여 계면활성제나 다른 합성보조제를 가지고(또는 이러한 것들 없이) 침전과 같은 선택적 용해 화학이 적용될 수 있다. 전구체(100)는 미리 열처리하거나 열처리 전에 부분적으로 연소(combust)될 수 있다.
전구체(100)는 축방향, 방사방향, 접선 방향 또는 다른 어떤 각도로도 고온 반응기(106)에 주입될 수 있다. 위에 언급한 대로, 전구체(100)는 미리 혼합되거나 다른 반응물과 확산하여 혼합될 수 있다. 전구체(100)는 판형, 포물선형, 난류형, 진동형, 또는 톱니형(sheared), 사이클론 흐름 패턴 또는 다른 어떤 패턴으로 열처리 반응기에 주입될 수 있다. 또한, 금속을 포함하는 하나 이상의 전구체(100)는 하나 이상의 포트(port)에서 반응기(106)로 주입될 수 있다. 주입 분사 시스템은 열 공급원을 감싸는 주입 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 열 공급원은 주입물을 감쌀 수 있다. 또한, 다양한 조합이 적용될 수 있다. 어떤 실시예에서 분사물은 원자화되고 열전달효율, 대량 전달 효율, 모멘텀 전달 효율 및 반을 효율을 강화하는 방법으로 분사될 수 있다. 반응기 형태는 원기둥형태, 구형태, 뿔 형태 또는 다른 형태일 수 있다. 이러한 방법과 장치들은 미국 특허 5788738, 5984997(각각의 특허는 참조로서 전체적으로 포함되어 있다.)에 설명되어 있다.
계속하여 도 1을 참조하면 전구체(100)가 반응기(106)에 주입된 후에, 파우더 제품을 형성하는 것이 고온에서 행해질 수 있다. 다른 실시예에서 열처리 공정이 저온 공정에서 파우더 제품을 형성하기 위하여 행해질 수 있다. 열처리 공정은 원하는 공극률, 밀도, 모폴로지, 분산율, 표면 면적 및 조성을 갖는 파우더와 같은 제품을 생산할 목적을 갖고 기체 환경 속에서 행해질 수 있다. 이 단계는 부산물로 기체들을 생산한다. 비용을 절감하기 위하여 이러한 기체들은 중량과 열이 집적되어 재사용될 수 있고, 원하는 순수한 기체 흐름을 준비하기 위하여 사용될 수 있다.
고온 열처리 공정을 이용하는 실시예들에서 고온 공정은 도 1의 단계(106)에서 1500K 이상의 온도에서 행해지고, 어떤 실시예에서 2500K 이상의 온도, 어떤 실시예에서 3000K 이상의 온도, 어떤 실시예에서 4000K 이상의 온도에서 행해진다. 이러한 온도들은 플라즈마 공정, 공기 중 연소, 순수 산소나 고농도 산소에서의 연소, 산화제에서의 연소, 열분해(pyrolysis), 적절한 반응기 내에서의 전기적 아킹(arching), 기타 이들의 조합 등의 다양한 방법에 의하여 얻어지고 이에 제한되는 것은 아니다. 플라즈마는 반응성 기체를 제공하거나 청정 열공급원을 제공할 수 있다.
고온 열처리 공정단계(106)는 하나 이상의 상을 갖는 기체를 만들어낸다. 열처리공정 후에 이 기체는 단계(110)에서 냉각되어 서브마이크론 파우더들의 핵 형성을 하게 한다. 어떤 실시예에서 단계(110)에서의 냉각온도는 수분의 축적을 방지하도록 충분히 고온을 유지한다. 분산된 입자들은 공정에서 열역학적 조건으로 인하여 형성된다. 공정 조건을 조절하여 압력, 유지 시간, 과포화, 핵형성율, 기체 속도, 유량, 종별 농도, 희석용 첨가제, 혼합의 균일성(degree of mixing), 모멘텀 이동, 대량 이동, 열 이동, 나노스케일 및 서브마이크론 파우더의 모폴로지들이 맞추어질 수 있다. 파우더 제품을 형성시 공정의 초점이 제품의 용도 및 소비자의 요구를 만족하는데 있어서 탁월한 파우더 제품을 형성하는 데 있음을 주의해야 한다.
어떤 실시예에서 나노파우더는 응집 또는 그레인 성장을 최소화거나 방지하기 위하여 냉각 후에 더 낮은 온도에서 켄칭(quenching)단계(116)를 거친다. 적절한 켄칭 방법은 미국 특허 5788738에 설명된 방법을 포함한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다. 어떤 실시예에서 음파 또는 초음파 켄칭이 사용된다. 다른 실시예에서 냉각 기체, 물, 용매, 냉표면 또는 극저온 유체들이 사용될 수 있다. 어떤 실시예에서 켄칭 방법은 이송벽(conveying wall)에 파우더의 증착을 방지하는 켄칭 방법이 제공되기도 한다. 적절한 방법은 정전기적 수단, 기체로 덮기, 고유량의 사용, 기계적 수단, 화학적 수단, 전기화학적 수단 또는 초음파 분해나 벽의 진동 등의 방법을 포함한다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
어떤 실시예에서 고온 공정 시스템은 공정의 질을 조절하는 것을 돕는 계기화 및 소프트웨어를 포함한다. 나아가 어떤 실시예에서 고온 공정 영역(106)은 미세 파우더(120)를 생산하도록 작동되고 어떤 실시예에서는 서브마이크론 파우더, 그리고 어떤 실시예에서는 나노파우더를 생산하도록 작동된다. 공정을 통하여 얻은 기체의 생산물은 질을 보장할 수 있는 조성, 온도 및 다른 변수들을 단계(112)에서 모니터링될 수 있다. 기체의 생산물은 재사용되어 단계(108)에 사용되거나 나노스케일 및 서브마이크론 파우더(120)가 형성될 때 가치있는 원료 물질로 사용될 수 있다. 또는 그것들은 환경 폐기물을 제거하도록 처리될 수도 있다. 켄칭 공정 단계(116)에 이어서 단계(118)에서 나노스케일 및 서브마이크론 파우더가 더 냉각되고 단계(120)에서 획득할 수 있다.
생산된 나노스케일 및 서브마이크론 파우더(120)는 어떤 방법으로도 모아질수 있다. 적당한 모으는 방법은 여과포(bag filtarion), 정전기적 분리, 멤브레인 여과(membrane filtration), 싸이클론(cyclones), 임팩트 여과(impact filtration), 원심분리, 하이드로싸이클론, 열영동(thermophoresis), 자력 분리(magnetic separation) 및 이들의 조합일 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
단계(116)에서 켄칭은 코팅의 준비를 할 수 있게끔 수정될 수 있다. 이러한 실시예들에서 기판이 기체 흐름을 포함하는 파우더를 켄칭하는 통로에 제공될 수 있다(배치(batch) 또는 연속모드에서). 기판의 온도와 파우더의 온도를 적절히 조절하여 서브마이크론 파우더 및 나노스케일 파우더를 포함하는 코팅이 행해질 수 있다.
어떤 실시예에서 코팅, 필름 또는 구성물은 미세 파우더들을 분산하는 것에 의하여 준비될 수 있다. 그리고 전기영동(electrphoretic) 증착, 자기영동(magnetophoretic) 증착, 스핀코팅, 딥코팅, 분사(spray), 브러싱, 스크린인쇄, 잉크젯 인쇄, 토너 인쇄 및 소결방법 등의 다양한 알려진 방법을 적용할 수 있다. 나노파우더들은 전기적, 광학적(optical), 광적(photonic), 촉매의, 열적인, 자력의, 구조적인, 전기적인, 방출의, 공정의 또는 형성 특징을 강화하도록 이러한 단계 전에 열적으로 처리되거나 반응시킬 수 있다.
매개체 또는 여기 언급된 각 공정들의 단계에서의 생산물 또는 당업자들에 의하여 수정에 기초한 유사한 공정들의 단계에서의 생산물이 여기에 언급된 방법이나 다른 방법에 의하여 나노스케일이나 미세파우더들을 생산하는 전구체의 공급물로 사용될 수 있음을 주의해야 한다, 다른 적절한 방법들은 공동 발명으로 되어있는 미국 특허 5788738, 5851507, 5984997과 심사중인 미국특허출원 09/638977, 60/310967에 설명된 것들을 포함하고, 이러한 것들은 전체로 여기에 참조로 포함된다. 예를 들면 졸(sol)은 연료와 혼합될 수 있고 나노스케일의 단체 및 착체 파우더를 형성하기 위하여 2500K이상의 열처리공정에서 전구체 혼합물의 공급원으로 이용될 수 있다.
요약하면 파우더를 제조하는 일 실시예는 (a) 텅스텐 원소를 중량기준으로 100 ppm을 적어도 포함하는 전구체를 준비하는 단계; (b) 전구체를 1500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 2500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 3000K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 4000K이상의 온도에서 작동하는 고온 반응기에 주입하는 단계; (c) 여기에서, 고온 반응기에서 전구체는 불활성 또는 반응성 분위기에서 0.25마하(mach)이상의 속도를 갖는 공정흐름속에서 희토류금속을 포함하는 기체로 전환된다.;(d) 기체가 서브마이크론 또는 나노스케일 파우더로 핵 형성하도록 냉각;(e) 파우더를 높은 기체 속도에서 응집과 성장을 방지하도록 켄칭; 및 (f) 켄칭된 파우더들을 기체로부터 여과하는 단계들을 포함한다.
텅스텐을 포함하는 나노스케일 파우더를 제조하는 또 다른 실시예는 (a)두 개 이상의 금속을 포함하는 유체 전구체를 준비하는 단계로 여기서 금속들은 중량기준으로 100 ppm이상의 농도의 텅스텐을 적어도 포함한다;(b) 상기 전구체를 1500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 2500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 3000K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 4000K이상의 온도에서 불활성 또는 반응성 분위기에서 작동하는 고온 반응기에 주입하는 단계; (c) 여기에서, 고온 반응기에서 전구체는 텅스텐을 포함하는 기체로 변환된다;(d) 기체를 냉각하여 서브마이크론 또는 나노스케일 파우더가 핵 형성하도록 하는 단계;(e) 파우더를 0.1 마하(mach)이상의 높은 기체 속도에서 응집과 성장을 방지하도록 켄칭; 및 (f) 켄칭된 파우더들을 기체로부터 여과하는 단계들을 포함한다. 어떤 실시예들에서는 상기 유체 전구체는 모폴로지를 조절하거나 공정의 경제성과 제품의 특성을 최적화하기 위하여 계면 활성제(분산제, 막형성제(capping agent), 에멀젼화제(emulsifying agent) 등으로도 알려진)와 같은 합성 보조제를 포함할 수 있다.
코팅을 제조하는 일 실시예는 (a) 한 개 이상의 금속을 포함하는 유체 전구체를 준비하는 단계로 여기서 금속은 텅스텐을 적어도 포함한다;(b) 상기 전구체를 1500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 2500K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 3000K이상의 온도, 어떤 실시예에서는 4000K이상의 온도에서 불활성 또는 반응성 분위기에서 작동하는 고온 반응기에 주입하는 단계; (c) 여기에서, 고온 반응기에서 전구체는 텅스텐을 포함하는 기체로 변환된다;(d) 기체를 냉각하여 서브마이크론 또는 나노스케일 파우더가 핵 형성하도록 하는 단계;(e) 파우더를 기판상으로 켄칭하여 텅스텐을 포함하는 기판상에 코팅을 형성하는 단계를 포함한다.
여기에 설명된 방법으로 제조된 파우더들은 여기에 전체로 참조내용으로 포함된 공동 발명인 미국 특허 출원 10/113315에 의하여 설명된 후처리 공정에 의하여 수정될 수 있다.
나노입자들을 제품에 주입하는 방법
서브마이크론 및 나노스케일 파우더들은 여러 방법으로 복합체 구조에 포함될 수 있다. 비제한적 예시적 방법이 공동 발명인 미국 특허 6228904에 설명되어 있고, 이는 전체로써 여기에 참조내용으로 포함된다.
서브마이크론 및 나노스케일 파우더들은 어떤 방법으로도 플라스틱에 주입될 수 있다. 일 실시예에서 그 방법은 (a) 유체 전구체를 요하고 최고 공정 온도가 1500K를 넘는 방법과 같은 방법들에 의하여 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 하나 이상의 플라스틱들의 파우더를 준비하는 단계;(c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 플라스틱 파우더와 혼합하는 단계;(d) 혼합된 파우더를 플라스틱의 연화 온도 이상이고 플라스틱 파우더의 열화 온도 이하에서 원하는 형태로 함께 압출하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시예에서 텅스텐을 구비하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 포함하는 플라스틱 파우더의 마스터배치(master batch)가 준비된다. 이러한 마스터배치들은 후에 당업자들에게 잘 알려진 기술들에 의하여 유용한 제품으로 형성될 수 있다. 또 다른 실시예에서 텅스텐 금속을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더들은 분산성에 있어 용이하거나 동질성을 확보하도록 파우더의 표면을 코팅하는 선처리 작업을 한다. 또 다른 실시예에서는 유용한 제품을 준비하도록 나노스케일 파우더와 플라스틱 파우더를 포함하는 혼합된 파우더의 사출 성형이 도입된다.
나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 플라스틱으로 주입하기 위한 실시예는 (a) 유체 전구체를 요하고 최고 공정 온도가 1500K를 넘는 방법과 같은 것들에 의하여 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 하나 이상의 플라스틱으로 이루어진 필름을 준비하는 단계, 여기서 이 필름은 박층화되고, 압출되고, 블로운(blown)되고, 캐스팅(cast)되고, 몰딩(mold)된다;(c) 스핀코팅, 스프레이코팅, 이온빔 코팅, 스퍼터링과 같은 기술방법에 의하여 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 플라스틱의 필름에 코팅하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시예에서 나노구조의 코팅은 여기에 설명된 것과 같은 기술에 의하여 필름에 직접 행해질 수 있다. 몇몇 실시예에서 코팅의 그레인 크기는 200 nm이하이고, 어떤 실시예에서는 75nm이하이고, 어떤 실시예에서는 25nm 이하이다.
서브마이크론 및 나노스케일 파우더는 여러 방법에 의하여 유리에 주입될 수 있다. 일 실시예에서 텅스텐의 나노입자들은 (a) 유체 전구체를 요하고 최고 공정 온도가 1500K를 넘는 방법과 같은 것들에 의하여 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 유리 파우더 또는 용융체를 준비하는 단계;(c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 유리 파우더 또는 용융체와 혼합하는 단계; 및 (d) 나노입자를 포함하는 유리를 원하는 형태와 크기의 물건으로 형성하는 단계들에 의하여 유리로 주입될 수 있다.
서브마이크론 및 나노스케일 파우더들은 여러 방법에 의하여 종이에 주입될 수 있다. 일 실시예에서 그 방법은 (a) 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 종이 펄프를 준비하는 단계;(c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 종이 펄프와 혼합하는 단계; 및 (d) 몰딩, 카우칭(couching), 칼렌딩(calending)과 같은 방법에 의하여 혼합된 파우더를 종이로 형성하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시예에서 텅스텐 금속을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더들은 분산성에 있어 용이하거나 동질성을 확보하도록 파우더의 표면을 코팅하는 선처리 작업을 한다. 또 다른 실시예에서 나노입자들은 제조된 종이 또는 종이 기재(paper-based)제품상에 직접적용된다. 나노입자들의 작은 크기는 그것들이 종이의 섬유를 통과하게 하고 또는 종이의 표면에 남아있게 하여 종이를 기능화한다.
여기에 사용된 서브마이크론 및 나노스케일 파우더는 여러 방법으로 가죽, 섬유 또는 천에 주입될 수 있다. 일 실시예에서 그 방법은 (a) 공정 온도가 1000K를 넘는 단계를 포함하는 공정과 같은 방법들에 의하여 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 가죽, 섬유 또는 천을 준비하는 단계;(c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 가죽, 섬유 및 천과 결합하는 단계; 및 (d) 결합된 가죽, 섬유 및 천을 제품으로 형성하는 단계들을 포함한다. 또 다른 실시예에서 텅스텐 금속을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더들은 결합성 또는 분산성에 있어 용이하거나 동질성을 확보하도록 파우더의 표면을 코팅하거나 기능화하는 선처리 작업을 한다. 또 다른 실시예에서 나노입자들은 가죽, 섬유 또는 천을 주성분으로 제조된 물품에 직접 적용된다. 나노입자들의 작은 크기는 그것들이 가죽, 섬유(폴리머, 울, 면, 플랙스(flax), 동물성 섬유, 식물성 섬유) 또는 천을 통과하게 하거나 부착하도록 하여 가죽, 섬유 또는 천을 기능화한다.
서브마이크론 및 나노스케일 파우더는 크림 또는 잉크에 여러 방법에 의하여 주입될 수 있다. 일 실시예에서 그 방법은 (a) 유체 전구체를 요하고 최고 공정 온도가 1500K를 넘는 방법과 같은 것들에 의하여 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 크림 또는 잉크의 조성물을 준비하는 단계; 및 (c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 크림 또는 잉크와 혼합하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시예에서 텅스텐 금속을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더들은 분산성에 있어 용이하거나 동질성을 확보하도록 파우더의 표면을 코팅하거나 기능화하는 선처리 작업을 한다. 또 다른 실시예에서는 이미 존재하고 있는 크림 또는 잉크의 조성물이 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더와 혼합되어 크림 또는 잉크를 기능화한다.
텅스텐을 포함하는 나노입자들은 물, 용매, 플라스틱, 고무, 유리, 종이 등에 분산되기 어려울 수 있다. 나노입자들의 분산성은 텅스텐 산화물 파우더나 텅스텐을 포함하는 다른 나노입자들의 표면을 처리하는 어떤 실시예들에서 향상될 수 있다. 그 처리공정은 어떤 실시예에서 물리적 결합을 행하게 한다. 다른 실시예에서 그 처리 공정은 바람직한 기능적인 그룹을 나노입자들의 표면에 화학적 결합을 하게 한다. 예를 들면 지방산(예. 프로피온산, 스테아르산 및 기름) 또는 실리콘을 포함하는 유기 금속이나 티타늄을 포함하는 유기 금속이 나노입자의 표면 정합성을 향상하도록 적용된다. 만일 파우더가 산성 표면을 갖는다면, 표면의 바람직한 pH를 얻도록 암모니아, 4급 염(quaternary salts) 또는 암모늄염이 표면에 적용될 수 있다. 다른 경우에 있어서 바람직한 표면 상태를 얻기 위하여 아세트산 워싱이 사용될 수 있다. 더스팅(dusting) 및 화학적 활성을 감소하기 위하여 트리알킬 인산염(Trialkyl phosphates) 및 아세트산이 적용될 수 있다. 또 다른 실시예에서 파우더는 열적으로 처리되어 파우더의 분산성을 향상할 수 있다.
텅스텐을 포함하는 나노입자들과 서브마이크론 파우더들의 적용
안료
다금속산화물을 함유하는 텅스텐을 포함하는 나노입자들은 안료로서 놀랍고 흔치 않은 특징을 제공한다. 나노입자들은 가시광선의 파장보다 작아서 가시광선대의 파장(400-700nm)보다 큰 그레인 크기를 갖는 입자들에 비하여 가시광선대 파장이 보통의 경우와 다른 방식으로 나노입자들과 상호작용하게 된다. 나노입자들의 작은 크기는 또한 더 균질한 분산을 하게끔 한다. 어떤 실시예에서 나노입자들은 응집되지않는다는 것이 중요하다. (즉 신터넥 포메이션(sintered neck formation)이나 거친응집(hard agglomeration)을 갖지 않는다.) 어떤 실시예에서 나노입자들은 기능화되지 않는 즉 깨끗한 표면을 갖고, 다른 실시예에서는 표면이 처리되거나 기능화되어 입자들이 분산돼야 할 모재(matrix)와 결합하게 한다.
무기물 염료를 제조하는 데 있어 가장 큰 문제점들의 하나는 다금속 조성물 착체(a complex multi-metal formulation)에서 원소들의 균질한 격자 수준 혼합(homogeneous lattice level mixing of elements)을 확보하는 능력이다. 여기에 설명된 공정의 특징의 하나는 필요한 균질성을 갖는 착체 조성물을 준비할 수 있는 능력이다. 그러므로 여기에 설명된 것은 색을 만드는 데나 텅스텐을 포함하는 나노입자들을 갖는 우수한 특성을 내는 안료를 만드는데도 이상적으로 적합하다. 텅스텐을 포함하는 어떤 비제한적 안료의 예시는 바륨 텅스텐 산화물, 아연 텅스텐 산화물, 칼슘 텅스텐 산화물, 주석이 도핑된 텅스텐 산화물, 텅스텐 청동, 포스포텅스토몰리브덴산(phosphotungstomolybdic acid), 텅스텐을 포함하는 비화학량론적 물질일 수 있다.
일 실시예에서 안료 제품을 제조하는 방법은 (a) 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 하나 이상의 플라스틱의 파우더를 준비하는 단계;(c)나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 플라스틱 파우더와 혼합하는 단계; 및 (d) 혼합된 파우더를 제품으로 형성하는 단계를 포함한다. 또 다른 실시예에서 텅스텐 금속을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더들은 분산성에 있어 용이하거나 동질성을 확보하도록 파우더의 표면을 코팅하는 선처리 작업을 한다. 또 다른 실시예에서는 유용한 제품을 얻기 위하여 나노스케일 파우더와 플라스틱 파우더를 포함하는 혼합 파우더의 압출 또는 사출 성형이 이용될 수 있다.
첨가물
물질을 포함하는 나노스케일 텅스텐은 유용한 윤활 첨가제이다. 비제한적 예시는 텅스텐 이황화물 나노입자들이다. 텅스텐 이황화물 나노입자들의 작은 크기는 고온의 영역에서 감소된 비용을 제공하는 어떤 실시예에서 더 얇은 필름을 가능케 한다. 어떤 실시예에서 이러한 윤활 나노입자들은 힘을 더 균일하게 분산하는 능력을 제공한다. 고계측(high precision), 밀착갭 이동표면(tight gap moving surface)과 같은 어떤 실시예에서는 윤활 첨가제는 수명의 연장을 위하여 윤활 용액 또는 오일에 첨가되거나 모터 또는 엔진에 첨가될 수 있다. 윤활 나노입자 첨가제를 유용하게 하는 보통과 다른 특징은 나노기술에 의한 입자의 크기가 자연적으로 발생하는 특유의 거칠기 크기보다 작을 수 있음이다. 나노입자들은 틈이나 홈으로 들어가서 완충하여(잔존하거나), 내부의 압력, 힘 및 불충분한 열의 효과로 인한 해를 감소한다. 이러한 첨가물들은 이미 존재하거나 새로운 윤활 조성물에 분산될 수 있고 나노기술의 이익을 구체화하는 용이한 방법을 제공한다. 텅스텐 이황화물, 몰리브덴 이황화물, 몰리브덴 텅스텐 황화물 및 이러한 무기물 도는 유기물의 나노입자 구성물은 역시 어디서나 유용한 윤활 첨가제가 될 수 있다. 예를 들면 절삭날 및 마찰력의 최소화를 요구하는 어떤 면 등에 적용가능하다.
생화학적인 분석용 시약
어떤 실시예에서 고순도의 형태인 나트륨 텅스텐 산화물 나노입자들은 생화학적 분석에 유용하다. 텅스텐을 포함하는 나노입자들이 고표면적, 특히 평균 입자 크기가 100나노미터 이하인 경우에는 이러한 적용 분야에 있어 유용하다.
황 및 탄소를 가속하는 분석용 시약
어떤 실시예에서 금속의 형태를 갖는 텅스텐 나노입자들은 유도 퍼니스(induction furnace)에서 연소에 의하여 탄소 및 황의 분석에 있어 유용하다. 텅스텐을 포함하는 나노입자들의 고표면적 및 표면 활성은 특히 크 평균 크기가 100나노미터 이하일 때 이러한 적용 분야에서 유용하다.
전기 및 광학 적용
텅스텐을 포함하는 나노재료들은 전자 방출체로서 특이한 이점을 제공한다. 이러한 이점들은 (a) 매우 얇은 필름 장치를 가능케 하는 나노입자들의 크기. (b) 소결 온도와 소결 시간을 감소할 수 있는 고표면적(high surface area),(c) 고온에서도 텅스텐 금속의 고유의 낮은 증기압, (d) 특이한 양자 구속(quantum confinement) 및 결정 입계(grain boundary)의 결과들이다. 이러한 특징들은 향상된 전자 방출 장치와 전기적 접촉을 준비하는데 이용될 수 있다. 광복사기, 팩시밀리, 레이저 프린터 및 공기 청정기들은 텅스텐을 포함하는 나노재료들로부터 얻어지는 충전선(charger wire)으로부터 이점을 얻을 수 있다. 텅스텐을 포함하는 나노스케일 파우더로부터 준비될 수 있는 다른 나노장치들은 전극, 화학 센서, 생물의학적 센서, 형광물 및 정전 방지 코팅 등을 포함한다. 텅스텐을 포함하는 나노재료들은 또한 화학 물리적 연마 제품들을 위한 새로운 구성을 제공할 수도 있다.
위에 언급한 이유로 인하여 텅스텐을 포함하는 나노재료들은 어떤 실시예에서 음극선관에서 직접 가열된 음극 또는 간접적으로 가열된 음극을 위한 히터 코일, 디스플레이, 엑스레이 튜브, 클라이스트론(klystrons), 전자레인지 및 전자관용 마그네트론에서 특별히 유용하다. 텅스텐을 구비하는 다금속 나노재료들의 조성물은 고강도의 방전 램프 및 용접 전극을 위한 희토류 및 산화토륨 기반 물질을 포함한다. 엑스레이 장치 양극은 또한 텅스텐을 포함하는 나노재료들의 낮은 증기압과 열전도율로부터 이점을 얻을 수 있다.
증기압, 전기 전도도 및 전기적 특성의 특이한 조합은 텅스텐을 포함하는 나노재료들이 고전력 반도체 정류 장치를 위한 기판 및 고전압 차단기로서 유용하게 한다(예. W-Cu, W-Ag 접촉면). 다른 실시예에서 다양한 형태의 텅스텐을 포함하는 스며든 나노복합물들은 이러한 제품들에 유용하다. 가열 코일, 반사기, 열전쌍(thermocouple)과 같은 고온로의 부품들은 또한 텅스텐을 포함하는 나노재료들의 양자 구속, 저 증기압 특성으로부터 이점을 얻을 수 있다.
텅스텐을 포함하는 나노재료들은 조명기구(백열등)에 유용하다. 이는 위에서 언급한 특이한 특성들 때문이다. 예시적인 제품들은 가정용 램프, 자동차램프 및 투광기나 프로젝터 장치용 반사 램프를 포함한다. 특별한 램프들은 또한 여기에 설명된 나노기술로부터 이점을 얻어서 시청각용 프로젝터, 광섬유 시스템, 비디오 카메라 조명, 공항 활주로 표시, 광복사기, 의료 및 과학적 도구 및 무대나 스튜디오 시스템과 같은 적용물들에서 이점이 있다. 조명 기구에 대한 어떤 실시예에서 합금 및 분산물은 텅스텐을 포함하는 재료들을 강화한다.
전자적 용도
어떤 실시예에서 텅스텐을 포함하는 나노재료들은 형광체 및 전자 재료들로서 유용하다. 이러한 이점들은 (a) 매우 얇은 필름 장치를 가능케 하는 나노입자들의 크기. (b) 소결 온도와 소결 시간을 감소할 수 있는 고표면적(high surface area),(c) 고온에서도 텅스텐 금속의 고유의 낮은 증기압,(d) 의미있는 열전도도 및 전기전도도, (e) 특이한 양자 구속(quantum confinement) 및 결정 입계의 결과들이다. 이러한 특징들은 엑스레이를 위한 향상된 형광체를 준비하는데 유용할 수 있다(예. 칼슘 텅스텐 산화물, 마그네슘 텅스텐 산화물). 텅스텐 및 구리 기반의 히트싱크를 포함하는 향상 되고 고효율의 열제거 부품들은 나노재료들로부터 준비될 수 있다. 텅스텐을 포함하는 나노재료 잉크(물, 용매 또는 UV 경화), 접착제 및 페이스트들은 세라믹 서킷 보드 및 다른 용도를 위한 전극을 개발하는 데 있어 유용할 수 있다.
실리콘 기반의 반도체 장치들을 위하여 텅스텐 나노재료들은 근접한 열팽창계수를 제공한다. 위에서 언급한 유용한 다른 특징들의 조합으로 텅스텐 및 텅스텐을 포함하는 착체 조성물의 열팽창계수를 마이크로전자기술에 사용되는 실리콘과 금속을 포함하는 조성물의 열팽창계수와 유사하게 할 수 있다. 이러한 특징들은 향상된 마이크로 전자 부품을 준비하도록 사용될 수 있다. 텅스텐을 포함하는 나노재료들 잉크 및 페이스트는 향상된 DRAM 칩, 다른 실리콘 장치 및 액정 디스플레이 장치를 준비하는데 사용될 수 있다.
여기 설명된 전자 장치에서 텅스텐을 포함하는 나노재료들을 이용하기 위하여 어느 방법이나 적용될 수 있다. 소형 전지에 텅스텐을 포함하는 나노재료들을 도입하는 방법의 일 실시예는 (a) 텅스텐을 포함하는 나노스케일 또는 서브마이크론 파우더를 준비하는 단계;(b) 파우더로부터 잉크(물 기반, 용매 기반 또는 UV 경화 단체(monomer) 기반 잉크)또는 접착제 또는 페이스트를 준비하는 단계;(c)전자 부품을 준비하기 위하여 잉크 또는 접착제 또는 페이스트를 이용하는 단계를 포함한다.
촉매
텅스텐을 포함하는 것으로 산화물, 황화물 및 헤테로폴리 착체와 같은 나노입자들은 많은 화학 반응에 있어 촉매로 유용하다. 예를 들면 그것들은 촉매 또는 촉진제로써 수화(hydration), 탈수, 수산화(hydroxylation) 및 에폭시화 반응에 사용될 수 있다. 일 실시예에서 촉매 또는 촉진제를 제조하는 방법은 (a) 텅스텐을 포함하는 나노스케일을 준비하여 파우더의 표면적이 그램당 25제곱미터 이상, 표면적이 그램당 75제곱미터 이상, 표면적이 그램당 150제곱미터 이상 되도록 하는 단계; 및 (b) 환원분위기에서 파우더를 환원하고(또는 다른 방법으로 활성화하기) 도핑된 또는 도핑되지 않은 텅스텐 화합물을 포함하는 나노스케일 파우더에 화학 반응을 수행하는 단계들을 포함한다. 어떤 실시예에서 용매에서 나노스케일 파우더를 분산하는 단계 및 이러한 파우더를 분산 물로부터 기판에 형성하는 단계가 화학 반은이 수행되기 전에 더 적용될 수 있다.
위에서 언급한 촉매 파우더는 제올라이트 및 잘 정제된 다공질 재료들과 조합되어 유용한 화학 반응들의 선택비와 산출량을 향상할 수 있다.
광학 및 형광체
텅스텐을 포함하는 비화학량론적 나노입자들은 형광체 및 검출기 용도로서 특이한 이점을 제공한다. 이러한 이점들은 (a) 작은 크기,(b) 고표면적, (c) 다양한 매개, 잉크 및 고체 모재등에서의 분산성, (d) 밀도, 증기압, 일함수 및 밴드갭등의 특이하고 복잡한 조합과 같은 특징들 중의 하나 이상의 요소로 인한 결과이다. 텅스텐을 포함하는 나노입자들을 포함하는 형광체 및 검출기의 장점은 (a)고 dpi(dots per inch) 밀도, (b) 균질한 제품을 형성하는 능력 및 (c) 매우 얇은 필름을 형성하여 동일한 또는 더 향상된 특성을 위해 요구되는 원료 물질을 감소할 수 있는 능력을 포함한다. 나노입자들은 또한 후처리(하소 및 소결)되어 밝기 레벨, 소멸시간(decay time) 및 다른 바람직한 특성들을 제공하기 위하여 그레인을 적절한 크기로 성장하게 할 수 있다.
텅스텐을 포함하는 다금속 조성물(둘, 셋, 넷 또는 그 이상의 금속)들은 어떤 실시예에서 사용된다. 형광 조성물의 특별한 예시는 칼슘 텅스텐이다. 이러한 형광체 나노파우더는 신틸레이션 계수기, 디스플레이 장치, 램프, 형광 벌브. 발광 장치, 표시계, 보안 안료, 섬유 안료, 광택 페인트, 장난감, 특별한 효과 등에 사용될 수 있다.
텅스텐을 포함하는 나노입자들은 텅스텐을 포함하는 얇은 필름을 형성하는 데 있어 유용하여 밝은 빛에서 산소를 잃게 하여 청색이고 걸러진 빛이 되게 한다. 이러한 필름들은 어두운 곳에서 재산화(reoxidize)하여 깨끗하게 된다. 텅스텐을 포함하는 유용한 특징들 중의 하나는 텅스텐이 산소를 쉽게 잃어버리게 하는 능력이다(예. WO3 - W20O58 전이).
틈새형화합물( Interstitial compound )
텅스텐을 포함하는 틈새형화합물(예, 카바이드, 나이트라이드, 보라이드, 실리사이드)은 경화, 내화 용도에서 특이한 이점을 제공한다. 이러한 이점들은 (a)크기,(b)경도 (c)감금상태(size confinement)(d)밀도, 증기압, 일함수 및 밴드갭등의 특이하고 복잡한 조합과 같은 특징들 중의 하나 이상의 요소로 인한 결과이다. 나노입자들은 또한 후처리(하소 및 소결)되어 밝기 레벨, 소멸시간(decay time) 및 다른 바람직한 특성들을 제공하기 위하여 그레인을 적절한 크기로 성장하게 할 수 있다. 텅스텐(그리고 다른 금속(들))을 포함하는 틈새형 나노재료 복합물은 절삭 공구, 가마의 구조적 요소, 터빈, 엔진, 샌드블라스트 노즐, 보호코팅과 같은 것들에 유용하다.
시약( reagent ) 및 합성을 위한 원료 물질
텅스텐 산화물과 같은 텅스텐을 포함하는 나노입자들 및 텅스텐을 포함하는 다금속 산화물 나노입자들은 시약, 텅스텐을 포함하는 나노입자들의 다른 조성물을 준비하기 위한 전구체로서 유용하다. 일반적 관점에서, 텅스텐을 포함하는 나노입자들은 다른 물질과 반응한다. 즉 산, 알칼리, 유기물, 단위체(monomer), 암모니아, 환원 유체(reducing fluid), 산화 유체(oxidizing fluid), 할로겐, 인화합물, 칼코게나이드, 생물학적 재료(biological material), 기체, 증기 또는 용매등과 같은 시약과 반응한다. 나노입자들의 고표면적은 반응을 촉진하고 이러한 반응으로부터 생기는 결과물은 또한 나노입자들이다. 이러한 시약은 적당한 형태를 지닐 수 있고 질소, 할로겐, 수소, 탄소 및 산소를 포함할 수 있다.
이러한 나노입자들 제품은 촉매로 적절히 적용되고 다양한 범위의 적용을 위한 다른 미세 화학물을 준비하는 시약으로 이용될 수 있다. 텅스텐을 포함하는 나노입자들을 이용하는 몇몇의 비제한적 예시는 다음과 같다. 이러한 설명은 다금속 산화물에 확장될 수 있고, 텅스텐 틈새 화합물 및 텅스텐 기반의 유기 금속과 같은 다른 조성물에도 적용될 수 있다. 어떤 실시예에서 나노입자들은 사용 전에 다양한 온도, 압력, 전하 또는 환경의 조합 안에서 처리되거나 기능화되거나 활성화될 수 있다.
텅스텐; 텅스텐 산화물 나노입자들은 텅스텐의 나노입자들을 제조하기 위하여 450℃ 이상의 온도에서 환원 가스를 포함하는 탄소 또는 수소와 반응한다. 어떤 실시예에서, 더 낮은 온도가 사용되기도 한다. 다른 실시예 800K, 1200K와 같은 온도에서 진공, 대기압 또는 그 이상의 압력하에서 가열되는 것이 사용되기도 한다. 텅스텐 금속 나노입자들은 많은 용도(필라멘트를 위한 텅스텐 금속선을 형성하는 것과 같은)에 유용하고 텅스텐을 포함하는 물질의 조성물을 형성하는 전구체로도 유용하다.
텅스텐을 포함하는 나노입자들을 제조하는 실시예는 (a) 텅스텐 산화물을 포함하는 나노스케일 파우더를 준비하는 단계; (b) 나노스케일 파우더를 환원 화합물과 혹은 환원 분위기에서 반응하는 단계; 및 (c) 텅스텐을 포함하는 나노입자 결과물들을 채취하는 단계를 포함한다. 텅스텐을 포함하는 나노입자들의 고표면적은 변환을 위한 온도와 시간을 현저한 수준으로 감소한다. 어떤 실시예에서 공정 온도와 시간은 적어도 10% 감소한다. 어떤 실시예에서 공정 온도와 시간은 적어도 30% 감소한다. 어떤 실시예에서 공정 온도와 시간은 적어도 50% 감소한다. 어떤 실시예에서 공정 온도와 시간은 적어도 70% 감소한다.
텅스텐 할라이드 : 텅스텐을 포함하는 나노입자들은 할로겐을 포함하는 화합물과 반응하여 텅스텐 할라이드를 포함하는 화합물을 형성한다. 구체적으로 텅스텐 나노입자들은 염소처리되어 WCl6 푸른 흑색(bluish black) 결정질 고체 나노입자들을 준비할 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다. 염소처리는 일 실시예에서 400℃ 이상이고 100-1000 Torr에서 수행된다(다른 실시예에서 온도와 압력은 다른 조합을 가질 수 있다). 어떤 실시예에서 상변화를 수반하는 부피 팽창은 초과 부피를 제공하는 것에 의하여 처리될 수 있다. 염소처리중의 산소 또는 수분의 첨가에 의하여 텅스텐의 산염화물이 형성될 수 있다. 텅스텐 불화물은 일 실시예에서 불소와 텅스텐 나노입자들을 반응하게 하여 준비된다. 텅스텐 브롬화물, WBr6 은 어떤 실시예에서 BBr3 과 WCl6 사이에서와 같은 치환 반응에 의하여 형성된다. 또 다른 실시예에서 WBr5 은 브롬 기체를 텅스텐 나노입자들과 350℃ 이상의 온도에서 반응하여 형성할 수 있다. WOF4 와 같은 습기를 흡수하는 옥시플루오르화물은 산소-불소 혼합물을 텅스텐 금속 나노입자들과 반응하게 하는 것에 의하여 형성될 수 있다. 다른 실시예에서 300℃ 이상의 반응 후에 텅스텐, 텅스텐 산화물 및 잉여 요오드를 혼합하여 텅스텐 옥시디아이오다이드(tungsten oxydiiodide: WO2I2)를 형성한다.
텅스텐 아산화물( Tungsten suboxides ): 텅스텐 산화물(WO3 노랑) 나노입자들은 수소와 같은 환원 화합물과 반응하여 텅스텐 아산화물 나노입자(예, WO1 .63-2.99)들을 제조할 수 있다. 아산화물은 화학량론적으로 3산화물(trioxide)형태와는 다른 색(예, 초록빛 노랑, 청색, 갈색)을 갖는다. 더 환원화면 회색빛의 W3O를 만들어내고 산화물 및 금속 화합물의 특징을 모두 제공한다.
텅스텐 청동( Tungsten bronze ): 텅스텐 청동 나노입자들은 일반 형태 M1 - xWO3로 표시될 수 있다. 여기서 M은 알칼리 금속(Na, K, Cs)이거나 다른 금속일 수 있다. 여기서 x는 0이거나 그 이하일 수 있다. 텅스텐 청동 나노입자들은 텅스텐 산화물 나노입자들을 M의 화합물과 반응하여 준비될 수 있다. 어떤 실시예에서 이것은 금속 M의 산화물, M의 수산화물 또는 금속 M일 수 있다. 다른 실시예에서 다른 조성이 적용될 수 있다. 반응은 고온, 고압, 진공, 수소나 탄소를 포함하는 종류나 산소나 불활성의 기체 환경에 의해서 도움을 받을 수 있다. 텅스텐 청동 나노입자를 준비하는 다른 방법은 전해 환원, 융해, 고체 상태 반응, 공축합, 기체상 증착, 스퍼터링과 같은 것들을 포함한다. 어떤 실시예에서 다양한 구성분을 포함하는 나노입자들은 균질한 특성과 함께 제조 비용을 효율적으로 할 수 있도록 만들어준다.
텅스텐 청동 나노입자들은 특이한 특징들을 제공한다. 구체적으로 나트륨 텅스텐 청동은 x>xc 일 때 양의 값의 온도 저항 계수(temperature coefficient of resistance)를 갖고, x<xc 일 때 음의 값의 온도 저항 계수(temperature coefficient of resistance)를 갖는다. 여기서 xc는 입자 크기, 산소 결핍 및 다른 나노입자들의 특징에 의존한다. 예를 들면 어떤 실시예에서 xc가 0.3이고 다른 실시예에서 xc가 0.6이고 또 다른 실시예에서는 다른 값을 가질 수 있다.
나트륨 텅스텐 청동을 포함하는 나노입자들은 Na1 - xWO3의 x의 값에 따라서 금속의 광택과 진한 색상을 제공한다. 이것들과 텅스텐을 포함하는 나노입자들은 운모나 다른 판형(platelets)들과 함께 조합되어 특별한 효과를 주는 안료를 제공할 수 있다. 텅스텐 청동의 나노입자들은 또한 산화 반응의 촉매와 연료 전지 용도로 유용할 수 있다.
혼합된 금속 텅스텐 화합물: 텅스텐 금속 나노입자들 또는 텅스텐 산화물 나노입자들은 금속을 포함하는 다른 나노입자들과 반응하여 텅스텐을 구비하는 혼합된 금속화합물을 포함하는 나노입자들을 제공할 수 있다. 이러한 화합물들의 예들은 BaWO4, CdWO4, CaWO4, PbWO4, NaWO4, Ce2(WO4)3 등이다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 위에 언급한 대로 이러한 텅스테이트(tungstate)와 같은 혼합된 금속 조성물은 또한 전구체로부터 준비될 수 있다. 텅스테이트 나노입자들은 광학, 전기, 촉매, 안료 및 다른 용도에 유용하다. 세라믹, 내부식제, 내화성 조성물(fire inhibition formulation)등은 특이한 표면 활성, 작은 크기 및 텅스테이트 나노재료의 다른 특징들로부터 이점을 얻을 수 있다.
폴리텅스테이트 화합물( Polytungstate compound ): 위에 언급한대로 텅스테이트는 pH와 같은 조성물 특성이 다양할 때 특이한 폴리텅스테이트 나노클러스터(nanocluster)를 형성하는 특징을 보여준다. 매타텅스텐산염(metatungstate), 파라텅스텐산염(paratungstate), 헤테로다중음이온(heteropolyanions), 이소다중음이온(isopolyanions) 등은 pH를 적정하게 하고, 유기 산, 단위체(monomer) 등과 같은 것에서 혼합하여 준비될 수 있다. K, Co, P, Ce, 희토류 및 다른 큰 양이온과 같은 것들을 포함하는 헤테로폴리텅스테이트 나노입자들은 촉매, 금속 또는 합금의 보호, 색 있는 호수를 위한 침전제, 토너 및 염색 작업을 위한 것으로 유용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 서브마이크론 및 나노스케일의 파우더를 제조하는 전체적인 접근법의 예시를 도시하고 있다.
실험예 1-2: 텅스텐 산화물 파우더( Tungsten Oxide Powders )
암모늄 텅스테이트 전구체(ammonium tungstate precursor)는 물과 이소프로필 알콜의 50:50으로 섞은 혼합물에 용해된다. 이러한 혼합물 약 150 SLM(standard liters per minute)의 산소를 이용하여, 여기에서 언급된 DC 열플라즈마 반응기로 100ml/min의 속도로 분사된다. 열플라즈마 반응기에서 최고온도는 3000K 이상이다. 증기는 냉각되어 나노입자들이 핵 형성하게 하고 줄-톰슨 팽창(Joule Thompson expansion)에 의하여 켄칭된다. 모여진 파우더들은 엑스레이 회절(Warren Averbach analysis)과 BET를 이용하여 분석된다. 파우더들은 100nm이하의 결정(crystallite)의 크기를 갖고 비표면(specific surface) 면적이 10m2/gm이상이라는 것이 발견되었다. 또한, 나노입자들은 물, 극성 용매, 비극성 용매, UV 경화 단량체(curable monomer)에 분산이 잘되어서 잉크가 이러한 나노스케일 파우더로 용이하게 준비될 수 있음을 알게 되었다.
다음으로, 같은 공정에서 분리 단계 시에 혼합물 약 150 SLM(standard liters per minute)의 산소를 이용하여, 75ml/min근방의 속도로 분사된다. 열플라즈마 반응기에서 최고온도는 3000K 이상이다. 증기는 냉각되고, 줄-톰슨 팽창(Joule Thompson expansion)에 의하여 켄칭된다. 모여진 파우더들은 엑스레이 회절(Warren Averbach analysis)과 BET를 이용하여 분석된다. 파우더들은 75nm이하의 결정(crystallite)의 크기를 갖고 비표면(specific surface) 면적이 15m2/gm이상이라는 것이 발견되었다.
이러한 실험예들은 텅스텐을 포함하는 나노입자들이 준비될 수 있고, 텅스텐 산화물 파우더의 특징들이 공정 변수에 따라 다양하게 변할 수 있음을 보여준다.
실험예 3: 텅스텐 주석 산화물 파우더( Tungsten Tin Oxide Poders )
암모늄 메타텅스테이트(ammonium metatungstate)와 주석 유기 금속 화합물(t in organometallic compound)의 혼합물은 2000K 이상의 최고온도를 갖는 열 켄칭 반응기에서 공정이 진행된다. 증기는 냉각되고, 줄-톰슨 팽창(Joule Thompson expansion)에 의하여 켄칭된다. 파우더들은 평균적으로 40nm이하의 결 정(crystallite)의 크기를 갖는 것이 발견되었다. 파우더의 색은 아름다운 청색을 갖는 것이 관찰되었다. 이러한 실험예는 열플라즈마 공정이 청색 나노안료를 만드는데 사용될 수 있음을 보여준다.
본 발명의 다른 실시들은 여기에 설명된 발명의 내용이나 상세한 설명을 통하여 명백하게 이해될 것이다. 상세한 설명과 실험예들은 단지 예시적인 내용으로 진정한 범위와 본 발명의 사상은 청구항에 의하여 지적된다.
간단히 언급하여 본 발명은 텅스텐을 포함하는 나노스케일 파우더를 제조하는 방법과 그 적용을 포함한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 도핑된 또는 도핑되지 않은 텅스텐 산화물의 나노입자들을 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 텅스텐을 포함하는 도핑된 또는 도핑되지 않은 금속 산화물의 제조 방법과 그 적용을 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 도핑된 또는 도핑되지 않은 텅스텐을 포함하는 산화물 복합체 및 코팅을 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 도핑된 또는 도핑되지 않은 텅스텐 산화물을 포함하는 파우더의 적용물을 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 다양한 범위에서 사용되는 촉매를 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 다양한 범위에서 사용되는 첨가제를 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 광학, 검출, 열, 생의학적, 구조적, 초전도성, 에너지 및 보안 용도 등과 같은 다양한 범위에서 사용되는 재료와 장치를 제공한다.
어떤 실시예에서 본 발명은 고 용량, 저비용 및 재현가능한 질을 갖는 텅스텐을 포함하는 새로운 나노스케일 파우더를 제조하는 방법을 제공한다.

Claims (18)

  1. 나노재료 조성물로서,
    (a) 텅스텐; 및
    (b) 텅스텐을 제외한 적어도 하나의 금속을 포함하고,
    상기 조성물은 나노안료인 나노재료 조성물.
  2. 제1 항에 있어서,
    텅스텐을 제외한 상기 적어도 하나의 금속은 나트륨인 나노재료 조성물.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 조성물은 텅스텐 청동(tungsten bronze)을 포함하는 나노재료 조성물.
  4. 나노입자를 포함하는 텅스텐을 시약(reagent)과 반응하도록 하여 형성된 나노재료 조성물.
  5. 제4 항의 나노재료를 포함하는 전기적 또는 광학적 장치.
  6. (a) 텅스텐을 구비하는 나노입자를 포함하는 제1 조성물을 준비하는 단계; 및
    (b) 상기 제1 조성물의 나노입자들을 시약과 반응시키는 단계를 포함하고,
    상기 반응단계는 상기 제1 조성물과 다른 제2 조성물을 생산하는 조성물 제조 방법.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 제1 조성물은 종횡비(aspect ratio)가 1보다 큰 입자들을 포함하는 조성물 제조 방법.
  8. 제6 항에 있어서,
    상기 제1 조성물은 산소를 포함하는 조성물 제조 방법.
  9. 제6 항에 있어서,
    상기 제1 조성물은 질소를 포함하는 조성물 제조 방법.
  10. 제6 항에 있어서,
    상기 시약은 할로겐을 포함하는 조성물 제조 방법.
  11. 제6 항에 있어서,
    상기 시약은 산 또는 알칼리인 조성물 제조 방법.
  12. 제6 항에 있어서,
    상기 시약은 수소를 포함하는 조성물 제조 방법.
  13. 제6 항에 있어서,
    상기 시약은 산소를 포함하는 조성물 제조 방법.
  14. 제6 항에 있어서,
    상기 시약은 탄소를 포함하는 조성물 제조 방법.
  15. 제6 항에 있어서,
    상기 반응은 450℃ 이상의 온도를 갖는 분위기에서 수행되는 조성물 제조 방법.
  16. 제6 항에 있어서,
    상기 제1 조성물은 두 개 이상의 금속을 포함하는 조성물 제조 방법.
  17. 제6 항의 방법을 이용하여 제조된 조성물을 포함하는 제품.
  18. 제6 항의 방법을 이용하여 제조된 조성물을 포함하는 잉크.
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