KR20010086125A - 금속 프라이머층을 사용하지 않는 은계 저방사율 피복물의제조 방법 및 장치, 및 이에 의해 제조된 제품 - Google Patents

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Abstract

적외선 반사물질, 예를 들면 은 함유 다층 피복물을 기판에 침착시켜 피복 제품을 형성하는 방법이 제공된다. 하나 이상의 세라믹 음극은 은층 위에 보호층을 침착시키는데 사용된다. 세라믹 음극을 사용하면 종래에 일반적인 금속 프라이머층에 대한 필요성을 제거한다. 적외선 반사층 및 세라믹층 둘 다는 동일한 피복 대역에서 침착될 수 있고, 이 피복 대역은 적외선 반사층의 특성에 악영향을 주지 않으면서 실질적으로 산화된 세라믹 피복층을 제공하기에 충분한 산소를 함유한다.

Description

금속 프라이머층을 사용하지 않는 은계 저방사율 피복물의 제조 방법 및 장치, 및 이에 의해 제조된 제품{METHODS AND APPARATUS FOR PRODUCING SILVER BASED LOW EMISSITIVITY COATINGS WITHOUT THE USE OF METAL PRIMER LAYERS AND ARTICLES PRODUCED THEREBY}
일광은 일반적으로 자외선, 가시광선 및 적외선을 포함하는 3개의 넓은 영역으로 분류되는 광 에너지를 함유한다. 빌딩용 유리 또는 자동차용 유리와 같은 많은 상업적인 용도에 있어서, 창을 통해 빌딩 또는 자동차에 전달되고/되거나 빌딩 또는 자동차로부터 전달되는 에너지, 즉 열의 양을 감소시키는 것이 바람직하다. 이러한 열 감소는 이들 3가지 영역 중 어느 것으로부터의 투과된 광 에너지를 감소시킴으로써 수행될 수 있다. 그러나, 과다한 가시광 에너지를 제거하는 것은 사람이 창을 통해 볼 수 있는 능력에 악영향을 주기 때문에 전형적으로 실용적이지 않다. 따라서, 적외선 에너지와 같은 가능한 많은 잔여 에너지를 차단하는 것은 가시광 투과율에 악영향을 주지 않으면서 투과된 에너지를 최대로 감소시키기 때문에 바람직하다.
태양 적외선 에너지 투과율을 감소시키기 위한 방법으로 은, 금, 알루미늄 또는 구리와 같은 적외선 반사성 금속층을 유리 기판에 침착시키는 것이 공지되어 있다. 그러나, 적외선 반사성 금속만을 적용하는 경우에도 가시광선을 반사하는 거울형 마무리를 초래하게 된다. 따라서, 항반사층이 일반적으로 적외선 에너지에 대해 고도로 반사성이나 또한 가시광에 대해 고도로 투과성인 기판을 제조하기 위해 적외선 반사층의 한 면 또는 양면에 제공된다. 이들 항반사층은 일반적으로 유전성 물질, 예를 들면 Zn2SnO4, In2SnO4, TiO2, SnO2, In2O3, ZnO, Si3N4또는 Bi2O3과 같은 산화 금속으로 형성된다.
적외선 반사층 및 항반사층은 전형적으로 전자관 스퍼터링 진공 침착으로서 스퍼터링 분야에서 공지되어 있는 기술을 사용하여 음극 스퍼터링 피복기에서 유리 기판에 형성된다. 항반사층은 일반적으로 반응성 분위기, 예를 들면 산소 풍부 분위기에서 금속 또는 금속 합금 음극을 스퍼터링하여 기판 위에 침착되어 산화 금속 유전성 피복물을 유리 기판 표면 위에 침착시킨다. 은과 같은 적외선 반사성 금속으로 제조된 음극은 적외선 반사성 금속층을 항반사층 위에 침착시키기 위해 아르곤과 같은 비반응성, 예를 들면 산소가 없는 불활성 분위기에서 스퍼터링된다. 산소가 없는 분위기는 금속층을 침착시키고 적외선 반사성 금속 음극의 산화를 방지하기 위해 사용된다. 후속적인 항반사층 스퍼터링 도중 산화 또는 응집에 의한 은층의 파손을 방지하기 위해, 구리, 니오븀, 티탄, 탄탈, 크롬, 텅스텐, 아연, 인듐, 니켈-크롬 합금 또는 유사 금속과 같은 보호성 금속 프라이머층이 은층 위에 침착된다.
이런 금속 프라이머층의 형성의 예는 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제 5,318,685 호에 개시되어 있다. 이들 금속 프라이머층은 전형적으로 약 10 내지 30 Å이고 종속적이다. 즉, 금속 프라이머층의 두께는 대부분의 금속 프라이머층이 후속의 항반사층의 스퍼터링 동안 반응, 즉 산화되도록 시스템 피복 변수를 기준으로 결정된다. 보호성 금속 프라이머층은 산화된 금속 프라이머층이 피복된 기판의 반사량 및 광 투과율에 악영향을 주지 않도록 완전하게 산화될 때 투명해진다. 그러나, 이러한 금속 프라이머층의 후속 산화는 용이하게 조절되지 않고, 이 산화가 덜 완전하게 되는 것이 일반적이다. 더구나, 일부 금속 프라이머로부터의 금속 원자는 적외선 반사성 금속층의 금속과 합금이 되는 경향이 있어서 두 층 사이의 계면을 손상시킨다.
일반적으로 저방사율의 피복 기판의 제조를 위해 허용될 수 있지만, 통상적인 피복 방법에 관련된 결점이 있다. 예를 들면, 추가의 열처리 또는 콘디셔닝 없이 사용되는 피복 유리의 경우, 금속 프라이머층의 전부가 후속의 항반사층의 적용 도중에 산화되지 않더라도 잔여 금속 프라이머층은 가시광 투과율을 감소시킨다. 추가로, 후속의 항반사층의 적용 후 잔여 프라이머층의 양 및 두께는 피복 기판의 경도와 같은 피복물의 물성에 영향을 준다. 따라서, 후속의 항반사층의 스퍼터링동안 산화되는 금속 프라이머층의 상당 부분만을 적용하는 것이 중요하다. 그러나, 금속 프라이머층의 두께를 요구되는 정확도, 예를 들면 10 내지 30 Å으로 조절하려면 공정이 상당히 복잡해진다. 예를 들면 원자층 내에서의 정확한 두께 조절이 어렵다. 또한, 금속 프라이머층의 산화의 조절도 어렵다. 프라이머층의 불완전한 산화에 대한 제한 외에, 통상적인 피복기의 경우, 산소 함유 항반사성 피복 대역으로부터 떨어져 있는 개별적인 산소가 없는 적외선 반사성 금속 피복 대역을 필요로 하기 때문에 유용한 피복 공간이 낭비된다.
또한, 피복 기판을 예를 들어 휨, 열 강화 또는 템퍼링하기 위해 추가로 열처리하는 경우, 후속적인 열처리 도중 은층을 보호하기 위한 충분량의 산화되지 않은 잔여 금속 프라이머가 잔존하도록 처리 도중 금속 프라이머층의 두께가 증가되어야 한다. 이것은 상업적인 목적을 위해 피복 기판의 구성이 일반적으로 유지되어야 하고, 하나는 즉시 사용될 수 있는 비교적 얇은 산화된 프라이머층을 갖고 다른 하나는 추가의 열처리 후 사용하기 위한 산화되지 않은 금속 프라이머를 갖는 비교적 두꺼운 프라이머층을 갖는 것을 의미한다. 그러나, 색, 투과율 및 헤이즈와 같은 피복 특성은 프라이머층이 두껍더라도 통상적인 저방사율의 피복 기판의 후속 열처리에 의해 악영향을 받는 것이 일반적이다.
당해 분야의 숙련자에게 인식될 수 있는 바와 같이, 통상적인 금속 프라이머층의 필요 없이 하나 이상의 적외선 반사성 금속층을 갖는 피복물 및 그의 제조방법을 제공하는 것이 유리하다.
발명의 요약
본 발명에 따라 제조된 피복 제품, 예를 들면 자동차용 투명 제품, 예를 들면 바람막이 유리 또는 건축용 창은 기판 위에 침착된 적외선 반사성 금속층, 예를 들면 은층, 바람직하게는 세라믹 음극으로부터 은층 위에 침착된 세라믹층, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연층을 갖는 기판을 갖는다. 추가의 항반사성 또는 세라믹층은 적외선 반사성 금속층 밑에 또는 세라믹층 위에 침착될 수 있다.
본 발명은 적외선 반사성 금속 음극을 스퍼터링하여 적외선 반사층을 기판 위에 침착시키고 이어서 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극과 같은 세라믹 음극을 스퍼터링하여 다른 요소의 희생 없이 세라믹층을 은층 위에 침착시킴으로써 기판 위에 적외선 반사성 금속, 예를 들면 은을 갖는 다층 피복물 스택을 스퍼터링하는 방법을 제공한다. 은층 및 세라믹층은 각각 예를 들면 은층에 바람직하지 않은 영향을 최소화하기 위한 수준으로 기술된 방식으로 조절된 산소 함량을 갖는 피복기의 동일한 피복 챔버에서 낮은 %의 산소를 함유한 불활성 분위기에서 스퍼터링될 수 있다. 예를 들면, 산소 함량은 은층의 저항이 바람직하지 않은 수준으로 증가되는 것, 예를 들면 불활성 비반응성 분위기에서 스퍼터링된 유사한 두께의 은층의 저항의 약 75 % 이상의 양으로 증가되는 것을 방지하기 위해 약 0 내지 20 부피%로 조절될 수 있다. 추가의 세라믹 또는 항반사층은 은층의 밑에 또는 세라믹층의 위에 침착될 수 있다.
피복기는 또한 적외선 반사성 금속, 예를 들면 은을 갖는 다중-스택 피복물을 기판에 스퍼터링하기 위해 제공된다. 피복기는 다운스트림에 위치하고 바람직하게는 적외선 반사성 금속 음극으로부터 이격되고 이에 인접한 적외선 반사성 금속 음극을 포함한다. 적외선 반사성 금속 음극 및 세라믹 음극은 동일한 피복 대역에 위치할 수 있다.
본 발명은 전자관 스퍼터링 진공 침착 분야, 보다 특히 금속 프라이머층을 도포하지 않고 적외선 반사성 금속층을 갖는 다층 피복물 스택의 스퍼터링에 관한 것이고, 또한 이에 의해 제조된 제품에 관한 것이다.
도 1은 명확하게 나타내기 위해 측벽이 제거되고 본 발명의 원리를 사용한 피복기의 측부 단면도이다.
도 2는 본 발명의 특징이 구체화된 다층 피복물을 갖는 기판의 단면도이다.
도 3은 표 1에 개시된 실험에 대한 침착 속도 대 산소 함량(%)의 그래프이다.
도 4는 표 1에 개시된 실험에 대한 흡수율 대 산소 함량(%)의 그래프이다.
도 5는 표 2에 개시된 실험에 대한 시이트 저항 및 방사율 대 산소 함량(%)의 그래프이다.
도 6은 표 2에 개시된 실험에 대한 투과율 대 산소 함량(%)의 그래프이다.
이후 설명을 위해, "위", "아래", "우측", "좌측", "상부", "하부" 및 동일한 공간 지시어는 도면에서 배향된 바와 같이 본 발명에 나타내진다. 그러나, 본 발명은 반대로 분명하게 특정되는 경우를 제외하고는 여러 선택적인 변형 및 단계 순서를 보여줄 수 있는 것으로 생각된다. 또한, 첨부된 도면에 예시되고 다음의명세서에 기술된 특정 피복기 및 피복 공정은 본 발명의 단순한 예시적인 양태라고 생각된다. 따라서, 본원에 개시된 양태에 관련된 구체적인 치수 및 다른 물리적 특성은 제한적으로 간주되지 않는다. 본원에 사용되는 "세라믹"이란 용어는 일반적으로 금속성 및 비-금속성 원소의 화합물로 이루어진 물질을 지칭하고, "세라믹층"이란 용어는 "세라믹" 음극으로부터 침착된 층을 지칭한다. "위에"라는 용어는 위이나 반드시 인접하거나 접촉하는 것을 의미하지는 않는다.
피복 방법 및 제조된 피복 제품의 전체적인 이해를 위해, 본 발명의 특징을 이용하는 피복기가 먼저 기술될 것이다. 피복기는 도 1에서 (10)으로 나타내고, 제 1 피복 대역(12), 제 2 피복 대역(14) 및 제 3 피복 대역(16)을 포함한다. 콘베이어(18)는 선택된 속도로 대역(12, 14 및 16)을 통해 피복되는 기판(20)을 이동시키는 구조를 갖는다. 기판은 비제한적인 예로서 플라스틱, 투명 또는 착색 유리, 금속 또는 유리 세라믹과 같은 임의의 물질로 제조될 수 있다. 대역(12, 14 및 16)은 임의의 일반적인 방식, 예를 들면 도 1에서 실선에 의해 나타난 바와 같이 기체가 하나의 대역으로부터 인접 대역으로 확산되는 것을 방지하기 위해 터보 분자 또는 확산 펌프를 갖는 구조적으로 분리된 단계 또는 중간단계에 의해 서로로부터 분리된다.
제 1 대역(12)은 스퍼터링을 위한 음극 표적(26)을 수용하기 위해 하나 이상의 음극 홀더(24)를 포함한다. 제 3 대역(16)은 제 1 대역(12)과 유사하고, 하나 이상의 음극 표적(30)을 수용하기 위해 하나 이상의 음극 홀더(28)를 포함한다.
본 발명의 하나의 양태에서, 제 2 대역(14)은 각각 음극 표적(38 및 40)을개별적으로 유지시키는 2개의 음극 홀더(34 및 36)를 갖는다. 논의를 용이하게 하기 위해, 음극 표적은 이후 단순하게 "음극"으로 지칭된다. 음극(38)은 은, 금 등과 같은 통상적인 적외선 반사성 금속 음극이다. 다른 음극(40)은 본 발명의 특징을 구체화하는 도전성 세라믹 음극, 예를 들면 도전성이거나 도핑되어 도전성인 산화 금속, 예를 들면 위스콘신주 밀워키 소재의 세락 캄파니(Cerac Company)로부터 시판되고 있는 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극이다. 세라믹 음극(40)은 종래의 금속 프라이머 음극 대신 사용된다.
본 발명의 특징에 따른 다층 피복물 스택의 스퍼터링 방법이 논의된다. 초기 논의로서 본 발명을 제한하지 않기 위해, 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)에서 음극(26 및 30)은 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제 4,610,771 호에 논의된 유형의 통상적인 금속 음극, 예를 들면 아연 음극 및/또는 아연 및 주석 합금 음극, 또는 본원에 참고로 인용되어 있는 1998년 4월 9일자로 출원되고 발명의 명칭이 "Silicon Oxynitride Protective Coatings"인 미국 특허원 제 09/058,440 호에 논의된 항반사층을 침착시키기 위해 종래에 사용된 유형의 아연 음극 또는 규소 음극일 수 있다. 이 경우, 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)은 통상적인 반응성, 예를 들면 산소 풍부 분위기를 함유한다. 적외선 반사성 음극(38)은 은 음극일 수 있고, 세라믹 음극(40)은 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극일 수 있다.
기판(20), 예를 들면 유리 시이트는 콘베이어(18)에 의해 제 1 피복 대역(12)로 이동되고, 음극(26), 예를 들면 아연 및 주석 합금 음극에 전류를 가한다. 아연 스테네이트층은 통상적인 방식으로 기판(20) 위에 침착된다. 아연 스테네이트층은 바람직하게는 약 20 내지 1000 Å, 바람직하게는 100 내지 400 Å, 가장 바람직하게는 200 내지 350Å의 두께를 갖는다.
아연 스테네이트 피복 기판(20)은 콘베이어(18)에 의해 제 2 피복 대역(14)으로 이동되고 전류가 가해진 음극(38) 하에 이동된다. 약 80 내지 150 Å의 적외선 반사층, 예를 들면 바람직하게는 은층은 통상적인 방식으로 은 음극(38)으로부터 아연 스테네이트층 위에 침착된다. 은층이 침착된 후, 세라믹, 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극(40)은 스퍼터링되어 알루미늄 도핑된 산화 아연층을 은층에 침착시킨다. 인식될 수 있는 바와 같이, 일부 또는 전체 음극은 침착 공정 동안 연속적으로 전류가 가해질 수 있거나 음극은 침착 전에 전류가 가해지고 침착 후에 전류가 끊어질 수 있다. 하기 상세하게 기술된 바와 같이, 세라믹 음극(40)의 스퍼터링을 위한 분위기는 예를 들면 0 내지 20 부피%의 산소를 함유할 수 있다. 세라믹 음극(40)이 플라즈마로 스퍼터링되면, 아연, 알루미늄 및 산소 원자는 따로 또는 다원자 종으로서 세라믹 음극(40)으로부터 방출된다. 이들 원자는 기판(230)에서 재조합되어 세라믹층, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연층을 은층 위에 형성한다. 보호층으로서 사용되면, 적용된 최소량의 세라믹 물질은 후속 항반사층이 스퍼터링될 때 파손을 방지하기 위해 은 위에 균일한 덮임을 제공하는 정도이어야 하고, 예를 들면 피복 특성에 악영향을 주지 않으면서 약 20 내지 100 Å, 바람직하게는 약 30 내지 80 Å, 보다 바람직하게는 약 40 내지 50 Å일 수 있다. 본 발명의 방법은 이전에 논의된 바와 같이 종래의 금속 프라이머층과 관련된 금속 대 금속 합금화 문제점을 감소시키거나 제거한다.
상기 설명이 바람직한 세라믹 물질로서 알루미늄 도핑된 산화 아연의 용도에 초점을 맞추고 있지만, 작동 기체에서 낮은 산소 분율에서 투명한 층을 제조하는 다른 도전성 세라믹 물질이 또한 사용될 수 있다. 예로서 본 발명을 제한하는 것으로 간주되지 않기 위해, 세라믹 음극 물질은 아연 스테네이트, 안티몬 도핑된 산화 주석, 카드뮴 스테네이트, 불소 도핑된 산화 주석, 인듐 도핑된 산화 주석, 주석 도핑된 산화 인듐 및 인듐 도핑된 산화 아연과 같은 도전성 세라믹 음극을 형성하기 위해 첨가된 인듐, 아연, 안티몬, 카드뮴 및/또는 불소와 같은 도펀트를 갖는 산화 주석, 산화 인듐 및/또는 산화 아연을 포함한다.
통상적인 스퍼터 피복 공정에서, 적외선 반사성 금속층 및 금속 프라이머층은 산화에 의한 은층의 파손을 방지하기 위해 산소가 없는 분위기에서 침착된다. 그러나, 산소가 없는 분위기에서 산소 함유 세라믹 음극을 스퍼터링하면 스퍼터링된 세라믹 물질로부터 기상으로 산소의 손실을 야기할 수 있는 것이 측정되었다. 이어서, 이러한 산소는 중간단계로부터 확산 펌프에 의해 펌핑될 수 있다. 추가로, 세라믹 음극 물질로부터의 일부 산소는 세라믹층을 형성하기 위해 사용가능한 산소의 총량을 감소시키기 위해 피복기의 벽 또는 다른 유리 표면적에 침착된 피복 물질과 반응할 수 있다. 따라서, 산소가 없는 분위기에서 은 위에 침착된 알루미늄 도핑된 산화 아연층과 같은 생성된 세라믹층은 화학량론보다 높은 금속, 예를 들면 아연 및 알루미늄 대 산소의 비율을 갖는다. 이러한 산소의 손실을 상쇄하기 위해, 소량, 예를 들면 0 내지 20 부피%, 바람직하게는 3 내지 10 부피%의 산소가 제 2 대역(14)에서 스퍼터링 분위기에 사용될 수 있다. 대역 분위기에서 이러한소량의 산소는 스퍼터링 동안의 은의 침착 속도 및 특성에 무시할만한 영향을 주나, 이러한 소량의 산소는 은층 위에 실질적으로 완전하게 산화된, 예를 들면 실질적으로 화학량론적인 금속 대 산소 비율을 갖는 세라믹층을 생성한다. 산소 함량은 불활성, 예를 들면 아르곤 분위기에서 스퍼터링된 유사한 두께의 은층의 저항의 약 75 % 정도, 바람직하게는 50 % 미만의 양, 보다 바람직하게는 약 30 % 미만의 양, 가장 바람직하게는 0 %(즉, 변화 없음)의 양 이상만큼 은층의 저항의 증가를 방지하기 위해 조절되어야 한다. 당해 분야의 숙련자에게 인식되는 바와 같이, 은층의 저항은 은층의 두께에 따라 변한다. 저항과 막 두께 사이의 관계에 대한 논의는 본원에 참고로 인용되어 있는 문헌[Materials Research Society Bulletin, Volume XXII, Number 9, September 1997]에 제공되어 있다. 예를 들면, 무정형 아연 스테네이트 기제층에 침착된 은층의 경우, 저항은 약 60 Å의 두께에서 약 10.75 μΩcm 내지 약 300 Å의 두께에서 약 4.5 μΩcm로 변한다. 따라서, 예로서 본 발명에 제한되지 않기 위해, 본 발명의 교시에 따라 무정형 아연 스테네이트층에 침착된 60 Å 두께의 은층의 경우, 첨가된 산소의 양은 바람직하게는 은층의 저항을 은층에서 8.1 μΩcm(0.75 × 10.75 μΩcm) 이하의 양, 즉 18.85 μΩcm의 최종 저항, 바람직하게는 5.4 μΩcm(0.5 × 10.75 μΩcm) 이하, 보다 바람직하게는 3.2 μΩcm(0.30 × 10.75 μΩcm) 이하, 가장 바람직하게는 변화가 없는, 즉 0 μΩcm으로 증가시켜야 한다.
은층 위에 알루미늄 도핑된 산화 아연층은 제 3 대역(16)에서 제 2 유전층의 후속 스퍼터 침착 동안 은층을 보호한다. 추가로, 전류가 가해진 세라믹 음극(40)은 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)으로부터 제 2 대역(14)으로 확산될 수 있는 산소에 대한 제거제로서 작용하고, 즉 확산된 산소는 세라믹층의 형성을 돕기 위해 스퍼터링된 음극 물질과 조합될 수 있다. 이에 대해, 다른 세라믹 음극, 도 1에서 점선으로 도시된 음극(41)은 은 음극(38)의 업스트림에서 산소를 제거하기 위해 은 음극(38)의 업스트림에 작동적으로 위치될 수 있다. 세라믹층이 침착된 후, 콘베이어(18)는 기판을 제 3 대역(16)으로 이동시키고, 여기서 아연 스테네이트층은 통상적인 방식으로 세라믹층 위에 침착된다. 도 1에 나타난 바와 같이, 각각 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)에 점선으로 나타낸 추가의 음극(126 및 130)이 존재할 수 있다. 예를 들면, 음극(126 및 130)은 아연 음극으로서 산화 아연층을 인접한 아연 스테네이트층 위에 및 피복물의 인접한 은층 밑에 침착시킨다.
이어서, 기판(18)은 예를 들면 도 2에 나타난 유형의 기계적으로 내구성인 다층 피복 기판 구조물을 제조하기 위해 추가의 피복층을 적용하기 위한 대역(12, 14 및 16)과 유사한 다른 대역으로 이동될 수 있다.
피복 기판 구조물(82)은 하나 이상의 다른 유형의 항반사성 물질 또는 다른 항반사성 물질의 하나 이상의 막, 예를 들면 아연 스테네이트층 위의 산화 아연층을 포함할 수 있는 제 1 항반사층(84); 제 1 적외선 반사성 금속층, 예를 들면 은층(86); 제 1 세라믹층, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연층(88); 하나 이상의 다른 유형의 항반사성 물질 또는 다른 항반사성 물질의 하나 이상의 막, 예를 들면 아연 스테네이트층 위의 산화 아연층을 포함할 수 있는 제 2 항반사층(90); 제 2 은층(92); 제 2 알루미늄 도핑된 산화 아연층(94); 하나 이상의 다른 유형의 항반사성 물질 또는 다른 항반사성 물질의 하나 이상의 막, 예를 들면 아연 스테네이트층 위의 산화 아연층을 포함할 수 있는 제 3 항반사층(96); 및 당해 분야에 공지되어 있는 유형의 보호성 오버코트(98), 예를 들면 산화 티탄층 또는 등급화된 규소 옥시니트라이드층을 갖는다. 항반사성 층에서의 다중 막의 예로는 미국 특허 제 5,821,001 호, 및 보호성 오버코트의 예로는 미국 특허 제 4,716,086 호 및 제 4,786,563 호를 참조할 수 있고, 이들 특허는 본원에 참고로 인용되어 있다. 본 발명의 알루미늄 도핑된 산화 아연층은 개선된 물리적 및 광학적 특성을 제공하고 본원에 사용되는 금속 프라이머층에 관련된 문제점을 제거하거나 감소시킨다.
알루미늄 도핑된 산화 아연층이 투명하고 아연 스테네이트와 같은 통상적인 유전성 물질과 유사한 굴절율을 갖기 때문에, 알루미늄 도핑된 산화 아연층의 두께는 투명 피복물을 형성하는데 일반적으로 중요하지 않고, 즉 피복 기판의 특성은 전형적으로 알루미늄 도핑된 산화 아연층의 두께에 의해 악영향을 받지 않는다. 피복 유리 기판의 투과율 및 반사율 성분은 이들이 종래의 금속 보호층을 가지면 악영향을 받지 않는다. 그러나, 알루미늄 도핑된 산화 아연층 및 인접한 항반사층의 두께는 목적하는 광학 두께를 유지하기 위해 조절되어야 하고, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연층의 두께가 증가하면 인접한 항반사층의 두께는 특별히 목적하는 색에 대한 목적하는 광학 두께를 유지시키기 위해 감소되어야 한다. 알루미늄 도핑된 산화 아연층의 굴절율이 인접한 항반사층과 실질적으로 상이하면, 이들 층의 두께는 목적하는 색에 대한 목적하는 광학 두께를 유지시키기 위해 조정되어야 한다. 통상적인 광학 모니터(도시되지 않음)는 피복층의 두께를 모니터링하고 조절하기 위해 피복기(10)에 존재할 수 있다.
추가로, 알루미늄 도핑된 산화 아연층은 경도와 같은 피복 기판의 물성을 향상시킨다. 추가로, 통상적인 프라이머층 대신 본 발명의 알루미늄 도핑된 산화 아연층을 사용하는 기판은 피복 유리 기판을 휘거나 템퍼링하거나 열 강화시키기 위해 후속적으로 열처리될 수 있다. 본 발명의 세라믹 프라이머층의 투과율이 두꺼운 금속 프라이머층을 포함하는 피복물에 비해 가열시 상당하게 변화하지 않기 때문에, 하나의 피복 기판은 가열 및 비가열 용도 둘 다에 사용될 수 있어서 종래 시스템에 필요한 피복 기판의 개별적인 구성의 요건을 제거한다. 인식될 수 있는 바와 같이, 세라믹 프라이머층이 아화학량론적인 경우, 세라믹층의 가열은 조성물을 보다 산화시켜 세라믹 프라이머층의 투과율을 변화시키고 따라서 피복 제품의 투과율을 변화시킨다.
상기 공정에서 각각 제 1 및 제 3 대역(12 및 16) 음극(26 및 30)이 통상적인 아연 및 주석 합금이면, 이들 음극(26 및 30) 중 하나 또는 둘 다는 통상적인 항반사층(84, 90)을 알루미늄 도핑된 산화 아연층으로 대체하기 위해 세라믹, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극일 수 있다.
세라믹 음극으로부터의 알루미늄 도핑된 산화 아연층을 유리 기판 및 또한 다중-스택 피복 기판 위에 침착시키는 효과를 연구하기 위해 샘플을 제조하였다. 이하 논의되는 모든 샘플은 약 4 mTorr의 시스템 압력 및 0.5 내지 1.5 kW의 전력설정을 사용하여 통상적인 에어코(Airco) ILS 1600 침착 시스템으로 제조하였다. 침착 변수, 및 알루미늄 도핑된 산화 아연층의 유리 기판에의 침착 및 또한 알루미늄 도핑된 산화 아연 프라이머를 갖는 은 함유 저방사율 피복물의 유리 기판에의 침착에 대한 결과를 각각 표 1 및 2에 나타낸다.
알루미늄 도핑된 산화 아연층을 직접 통상적인 방식, 즉 기판을 피복하는 동안 음극 하에서 연속적으로 통과시켜 12 in(30.48 cm) × 12 in(30.48 cm) × 0.09 in(2.3 mm)(두께)의 투명한 플로우트 유리 기판에 침착시킴으로써 표 1에 보고된 샘플을 제조하였다.
도 3은 이들 샘플의 제조를 위해 총 유리 유동에서 침착 속도 대 산소 함량(%)의 플롯을 나타낸다. 두 세트의 데이터는 에어코 ILS 1600 침착 시스템에 대한 상이한 침착 전력 수준에 상응한다. 도 4는 약 500 내지 1800 Å의 두께를 갖는 동일한 물질의 박막의 흡수율을 나타낸다. 순수한 아르곤에서, 침착된 세라믹층의 흡수율은 높고, 이것은 층이 매우 감소된 물질임을 나타낸다. 그러나, 5 % 이상의 산소가 대역 또는 스퍼터링 챔버에 첨가되면, 층의 흡수율은 급격하게 감소되고(도 4) 비교하면 침착 속도의 강하(도 3)는 작다. 흥미롭게, 도 3 및 4에 나타난 바와 같이, 침착 속도를 저하시키는 고수준의 산소는 흡수율의 수준을 저하시키지 않고, 즉 기체 유동에서 산소의 수준이 매우 낮아도 침착된 막은 필수적으로 완전하게 산화된다.
표 2에 보고된 결과는 12 in(30.48 cm) × 12 in(30.48 cm) × 0.09 in(2.3 mm)(두께)의 투명한 플로우트 유리 기판에 침착된 다중-스택 피복물에 대한 것이다. 피복물 스택은 투명한 플로우트 유리 기판에 직접 침착된 제 1 아연 스테네이트층; 제 1 아연 스테네이트층에 침착된 제 1 은층; 세라믹 음극으로부터 제 1 은층에 침착된 제 1 알루미늄 도핑된 산화 아연층; 제 1 알루미늄 도핑된 산화 아연층에 침착된 제 2 아연 스테네이트층; 제 2 아연 스테네이트층에 침착된 제 1 산화 아연층; 제 1 산화 아연층에 침착된 제 2 은층; 세라믹 음극으로부터 제 2 은층에 침착된 제 2 알루미늄 도핑된 산화 아연층; 제 2 알루미늄 도핑된 산화 아연층에 침착된 제 2 산화 아연층; 및 제 2 산화 아연층에 침착된 산화 티탄 오버코트로 이루어진다. 내전단성, 테이프 및 헤이즈 시험을 통상적인 방식으로 피복 기판에 대해 수행하였고, 결과는 표 2에 나타낸다. 예를 들면, 테이프 시험은, 1장의 스카치(Scotch) 브랜드 테이프를 피복 표면에 적용시키고 테이프를 피복물에 대해 손으로 누르고 이어서 테이프를 당겨서 피복물의 박리 여부를 가시적으로 측정함으로써 수행되었다. 박리가 일어나지 않으면, 합격(P) 등급을 기록하고, 박리가 일어나면 불합격(F) 등급을 기록한다. 헤이즈 시험은 또한 피복물 헤이즈의 양을 A+(헤이즈 없음을 의미함) 내지 D-(매우 흐림)로 정성적으로 측정하기 위한 가시적인 시험이었다. 내전단성 시험은, 피복 기판을 젖은 헝겊으로 20회 두드린 후 A+(높은 내전단성을 의미함) 내지 D-(낮은 내전단성을 의미함)의 가시적 등급을 매김으로써 수행되었다. 표 2의 샘플 번호 14에서, 30 %의 산소에서 피복층은 많이 파손되고 따라서 헤이즈 결과를 기록하지 못하였다. 이러한 시험의 실시예는 이전에 인용된 미국특허 제 5,821,001 호에 기술되어 있다. 상기 결과로부터, 4 mTorr의 총 작동 기체 압력 및 0.05 내지 1.5 kW의 음극 전력을 사용하는 에어코 ILS 1600 챔버의 경우, 비흡수 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극의 스퍼터링에 바람직한 영역은 약 3 내지 10 부피%의 산소, 바람직하게는 약 3 내지 5 부피 %의 산소이다. 그러나, 당해 분야의 숙련자에게 인식되는 바와 같이, 이 범위는 피복기 또는 압력 또는 전력 설정이 달라지면 달라질 수 있다. 도 5 및 6에 나타난 바와 같이, 0.045의 최소 방사율은 약 3 내지 5 부피%의 산소에서 얻어질 수 있다. 이것은 유리하게는 통상적인 티탄 프라이머층이 사용되는 경우 피복물에 대해 0.05의 재생가능한 방사율에 필적한다. 유사하게, 이 범위의 부분 산소 유동에서, 최대 피복물 도전율 및 투과율이 관찰된다. 역으로, 상기 피복물 특성은 기체 중의 산소의 양이 증가하면 점진적으로 손상된다. 최적 범위의 산소 농도는 완전하게 산화된 알루미늄 도핑된 산화 아연의 침착 속도가 최대인 경우의 범위와 상응한다. 상기 에어코 ILS 1600 시스템의 경우, 최적 산소 농도는 약 3 내지 5 부피%로 밝혀졌다. 이 최적 범위는 모델 시스템이 달라지면 변할 수 있다. 바람직하게는, 위에서 논의된 바와 같이, 산소의 양은 은층의 저항을 증가시켜서는 안 된다. 도 5를 참조하면, 이 시스템에서 이것은 10 부피% 이하의 산소량에 상응한다. 그러나, 또한 도 5에 나타난 바와 같이, 20 부피% 이하의 산소량은 여전히 허용가능한 수준의 방사율을 갖는 피복물을 생성한다. 그러나, 위에서 논의된 바와 같이, 산소의 최대량은 불활성, 예를 들면 아르곤 분위기에서 스퍼터링된 유사한 두께의 은층에 대해 계산된 주어진 두께에 대한 은층의 저항을 약 30 내지 75 % 증가시키는 양보다 많아서는 안 된다.
안정하나 흡수성인 프라이머층이 바람직한 경우, 즉 저방사율 및/또는 낮은 차광 계수의 피복 제품의 경우, 세라믹 음극은 아화학양론적인 광학적으로 흡수성인 세라믹 프라이머층을 제공하기 위해 불활성 분위기 또는 약 3 % 미만의 반응성 기체, 예를 들면 산소를 함유하는 분위기에서 스퍼터링될 수 있다. 본 발명의 논의에서 사용된 바와 같이, 안정한 층은 안정한 층을 갖는 피복 제품의 일반적인 사용 동안 화학적으로 변화하지 않고 안정한 층이 최종 제품의 제조 동안 가열되는 경우 변화될 것으로 예상되는 층이다.
본 발명의 다른 양태에서, 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)에서 음극(26 및 30)은 세라믹 음극, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연 음극으로 대체될 수 있다. 제 2 대역(14)에서 음극 홀더(36) 및 음극(40)은 제거될 수 있다. 제 1 및 제 3 대역(12 및 16)에서 산소의 양은 음극(26 및 30)으로부터 침착된 세라믹 층이 실질적으로 완전하게 산화되도록 상기와 같이 조절될 수 있다. 세라믹층, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연층은 은층의 밑에 및 위에 침착될 수 있다.
추가의 은층 및 세라믹층은 다층 스택을 형성하기 위해 적용될 수 있다. 본 발명의 이 양태에서, 세라믹, 예를 들면 알루미늄 도핑된 산화 아연은 은층에 대한 보호층으로 사용될 뿐만 아니라 모든 항반사층을 포함한다. 음극 위치의 수를 감소시킴으로써, 피복기의 복잡성은 종래의 피복기에 요구되는 것보다 감소될 수 있다.
상기 피복기의 바람직한 양태가 연속식 피복기지만, 본 발명의 원리는 회분식 피복기와 같은 기타 피복기 유형에 적용가능하다. 추가로, 항반사성 및 적외선반사성 금속은 위에서 기술된 것과 같은 임의의 통상적인 유형일 수 있다.
상기 논의가 세라믹층을 적외선 반사성 금속 위에 침착시키는 것에 관한 것이지만, 당해 분야의 숙련자에게 인식될 수 있는 바와 같이, 본 발명은 적외선 반사성 금속층만이 아닌 여러 물질의 하도층의 산화를 방지하기 위해 실행될 수 있다.
상기 설명에서 개시된 개념으로부터 벗어나지 않으면서 본 발명에 대한 변형이 이루어질 수 있다는 것은 당해 분야의 숙련자에 의해 쉽게 인식될 것이다. 이러한 변형은 특허청구범위에서 달리 분명하게 언급하지 않는 한 다음의 특허청구범위의 범주 내에 포함되는 것으로 간주된다. 따라서, 위에서 상세하게 설명된 특정 양태는 예시적일 뿐 본 발명의 범주를 제한하고자 함이 아니며, 첨부된 특허청구범위 및 모든 유사한 것의 전체 범위가 주어진다.

Claims (40)

  1. 기판 위에 금속층을 침착시키는 단계; 및
    금속층 위에 세라믹 음극을 스퍼터링하여 세라믹층을 침착시켜 피복 제품을 형성하는 단계를 포함하는 피복 제품의 형성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 음극이 도전성인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    금속층이 은, 금, 알루미늄 및 구리로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    세라믹층이 인듐 도핑된 산화 주석, 아연 스테네이트, 안티몬 도핑된 산화 주석, 카드뮴 스테네이트, 불소 도핑된 산화 주석, 주석 도핑된 산화 인듐 및 인듐 도핑된 산화 아연으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    세라믹층이 금속 도핑된 산화 금속층인 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    세라믹층이 알루미늄 도핑된 산화 아연층인 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    피복 제품을 가열하여 휘거나 템퍼링하거나 열 강화시키는 것을 포함하는 방법.
  8. 제 1 항의 방법에 의해 형성되는 피복 제품.
  9. 제 2 항에 있어서,
    기판 위에 제 1 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계;
    제 1 아연 스테네이트층 위에 제 1 산화 아연층을 침착시키는 단계;
    제 1 산화 아연층 위에 금속층을 침착시키는 단계;
    세라믹층 위에 제 2 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계;
    제 2 아연 스테네이트층 위에 제 2 산화 아연층을 침착시키는 단계;
    제 2 산화 아연층 위에 제 2 금속층을 침착시키는 단계;
    제 2 금속층 위에 제 2 세라믹층을 침착시키는 단계;
    제 2 세라믹층 위에 제 3 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계; 및
    제 3 아연 스테네이트층 위에 보호성 오버코트를 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
  10. 제 2 항에 있어서,
    기판에 제 1 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계;
    제 1 아연 스테네이트층에 제 2 세라믹층을 침착시키는 단계;
    제 2 세라믹층에 금속층을 침착시키는 단계;
    세라믹층에 제 2 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계;
    제 2 아연 스테네이트층에 제 3 세라믹층을 침착시키는 단계;
    제 3 세라믹층에 제 2 금속층을 침착시키는 단계;
    제 2 금속층에 제 4 세라믹층을 침착시키는 단계;
    제 4 세라믹층에 제 3 아연 스테네이트층을 침착시키는 단계; 및
    제 3 아연 스테네이트층에 보호성 오버코트를 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제 2 항에 있어서,
    세라믹층 위에 항반사층을 침착시키는 것을 포함하는 방법.
  12. 제 2 항에 있어서,
    세라믹층이 제 1 세라믹층이고, 기판 위에 제 2 세라믹층을 침착시키고 제 2 세라믹층 위에 금속층을 침착시키는 것을 포함하는 방법.
  13. 제 2 항에 있어서,
    기판 위에 항반사층을 침착시키고 항반사층 위에 금속층을 침착시키는 것을 포함하는 방법.
  14. 제 2 항에 있어서,
    금속층의 침착 단계가 적외선 반사성 금속층을 침착시키는 것을 포함하는 방법.
  15. 제 2 항에 있어서,
    금속층 및 세라믹층의 침착 단계가 동일한 피복 대역에서 실행되고, 하나 이상의 침착 단계의 실행 동안 세라믹층을 실질적으로 완전하게 산화시키기에 충분한 산소를 피복 대역에 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    항반사층이 아연 스테네이트, 인듐 주석 옥사이드, 산화 티탄, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연, 질화 규소 및 산화 비스무트로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    금속층이 적외선 반사성 금속층이고 세라믹층이 제 1 세라믹층이고, 기판 위에 제 2 세라믹층을 침착시키는 단계; 및 제 2 세라믹층 위에 적외선 반사성 금속층 및 제 1 세라믹층을 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
  18. 제 14 항에 있어서,
    적외선 반사층을 침착시키는 단계;
    제 1 항반사층 위에 세라믹층을 침착시키는 단계; 및
    세라믹층 위에 제 2 항반사층을 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
  19. 제 15 항에 있어서,
    산소 함량이 약 0 내지 20 부피%가 되도록 산소 함량을 피복 대역에서 조절하는 것을 포함하는 방법.
  20. 제 15 항에 있어서,
    금속층이 은층이고, 은층의 도전율이 아르곤 분위기에서 스퍼터링된 은층에 대한 도전율의 50 % 이하로 감소되지 않도록 산소를 피복 대역에서 조절하는 것을 포함하는 방법.
  21. 제 18 항에 있어서,
    적외선 반사층의 침착 단계 및 세라믹층의 침착 단계가 동일한 피복 대역에서 실행되는 방법.
  22. 기판;
    기판 위에 침착된 금속층; 및
    금속층 위에 세라믹 음극을 스퍼터링하여 침착된 세라믹층을 포함하는 피복 제품.
  23. 제 22 항에 있어서,
    금속층이 적외선 반사성 금속층인 피복 제품.
  24. 제 22 항에 있어서,
    금속층이 은, 금, 알루미늄 및 구리로 구성된 군으로부터 선택되는 피복 제품.
  25. 제 22 항에 있어서,
    세라믹층이 실질적으로 완전하게 산화되는 피복 제품.
  26. 제 22 항에 있어서,
    세라믹층이 약 30 내지 100 Å의 두께를 갖는 피복 제품.
  27. 제 22 항에 있어서,
    건축용 창인 피복 제품.
  28. 제 22 항에 있어서,
    절연 유니트인 피복 제품.
  29. 제 22 항에 있어서,
    자동차용 유리인 피복 제품.
  30. 제 22 항에 있어서,
    세라믹층이 알루미늄 도핑된 산화 아연, 아연 스테네이트, 알루미늄 도핑된 산화 주석, 카드뮴 스테네이트, 불소 도핑된 산화 주석, 주석 도핑된 산화 인듐 및 인듐 도핑된 산화 아연으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  31. 제 22 항에 있어서,
    기판 위에 침착된 제 1 아연 스테네이트층;
    제 2 세라믹층 위에 침착된 금속층을 갖는, 제 1 아연 스테네이트층 위에 침착된 제 2 세라믹층;
    세라믹층 위에 침착된 제 2 아연 스테네이트층;
    제 2 아연 스테네이트층 위에 침착된 제 3 세라믹층;
    제 3 세라믹층 위에 침착된 제 2 금속층;
    제 2 금속층 위에 침착된 제 4 세라믹층;
    제 4 세라믹층 위에 침착된 제 3 아연 스테네이트층; 및
    제 3 아연 스테네이트층 위에 침착된 보호성 오버코트를 포함하는 피복 제품.
  32. 제 22 항에 있어서,
    기판에 침착된 제 1 아연 스테네이트층;
    제 1 산화 아연층에 침착된 금속층을 갖는, 제 1 아연 스테네이트층에 침착된 제 1 산화 아연층;
    세라믹층에 침착된 제 2 아연 스테네이트층;
    제 2 아연 스테네이트층에 침착된 제 2 산화 아연층;
    제 2 산화 아연층에 침착된 제 2 금속층;
    제 2 금속층에 침착된 제 2 세라믹층;
    제 2 세라믹층에 침착된 제 3 아연 스테네이트층; 및
    제 3 아연 스테네이트층에 침착된 보호성 오버코트를 포함하는 피복 제품.
  33. 제 29 항에 있어서,
    자동차용 유리가 바람막이 유리인 피복 제품.
  34. 제 30 항에 있어서,
    적외선 반사층과 기판 사이에 위치한 다른 세라믹층을 포함하는 피복 제품.
  35. 제 32 항에 있어서,
    각각의 아연 스테네이트층이 약 40 내지 200 Å의 두께를 갖고, 각각의 산화 아연층이 약 20 내지 100 Å의 두께를 갖고, 각각의 금속층이 약 80 내지 150 Å의 두께를 갖고, 각각의 세라믹층이 약 20 내지 100 Å의 두께를 갖고, 보호성 오버코트가 약 20 내지 50 Å의 두께를 갖는 피복 제품.
  36. 제 32 항에 있어서,
    금속층이 은을 포함하고, 세라믹층이 알루미늄 도핑된 산화 아연을 포함하는 피복 제품.
  37. 제 32 항에 있어서,
    보호성 오버코트가 산화 티탄 및 등급화된 규소 옥시니트라이드로 구성된 군으로부터 선택되는 피복 제품.
  38. 적외선 반사성 금속 음극; 및
    상기 적외선 반사성 금속 음극의 다운스트림에 위치한 산소 함유 세라믹 음극을 포함하는, 업스트림 방향 및 다운 스트림 방향을 갖는 피복기.
  39. 제 38 항에 있어서,
    적외선 반사성 금속 음극의 업스트림에 위치한 하나 이상의 다른 세라믹 음극을 포함하는 피복기.
  40. 제 38 항에 있어서,
    세라믹 음극이 알루미늄 도핑된 산화 아연, 아연 스테네이트, 알루미늄 도핑된 산화 주석, 카드뮴 스테네이트, 불소 도핑된 산화 주석, 주석 도핑된 산화 인듐 및인듐 도핑된 산화 아연으로 구성된 군으로부터 선택되는 피복기.
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