JP2014167163A - 赤外線反射フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明フィルム基材(10)上に、金属層(25)が製膜される金属層形成工程;金属層(25)上に直接接するように、表面側金属酸化物層が直流スパッタにより製膜される金属酸化物層形成工程;及び金属酸化物層上に透明保護層(22)が形成される透明保護層形成工程をこの順に有し、金属酸化物層形成工程において直流スパッタ法に用いられるスパッタターゲットは亜鉛原子及び錫原子を含有し、酸化亜鉛と酸化錫のうち少なくとも一方の金属酸化物と金属粉末とが焼結されたターゲットを使用し、スパッタ製膜室内に導入される不活性ガス及び酸素ガス中の酸素濃度は8体積%以下である赤外線反射フィルムの製造方法。
【選択図】図1
Description
透明フィルム基材10としては、可撓性の透明フィルムが用いられる。透明フィルム基材としては、可視光線透過率が80%以上のものが好適に用いられる。なお、可視光線透過率は、JIS A5759−2008(建築窓ガラスフィルム)に準じて測定される。
透明フィルム基材上には、赤外線反射層20が形成される。赤外線反射層20は、可視光を透過し、赤外線を反射するものであり、金属層および金属酸化物層を有する。一般に、赤外線反射層20は、図1に示すように、金属層25が、金属酸化物層21,22に挟持された構成を有する。なお、図1では、1層の金属層25が2層の金属酸化物層21,22に挟持された3層構成の赤外線反射層20が図示されているが、赤外線反射層は、例えば、金属酸化物層/金属層/金属酸化物層/金属層/金属酸化物層の5層構成とすることもできる。積層数を5層、7層、9層…と増加させるほど、反射率の波長選択性を高め、近赤外線の反射率を高めて遮熱性を持たせつつ、可視光線の透過率を高めることができる。一方、生産性を高める観点からは、赤外線反射層は、図1に示すような3層構成が好ましい。
金属層25は、赤外線反射の中心的な役割を有する。本発明においては、積層数を増加させることなく、可視光線透過率と近赤外線反射率を高める観点から、金属層25として、銀を主成分とする銀合金層が好適に用いられる。銀は高い自由電子密度を有するため、近赤外線・遠赤外線の高い反射率を実現することができ、赤外線反射層の積層数が少ない場合でも、近赤外線や遠赤外線の反射率が高く、遮熱効果および断熱効果に優れる赤外線反射フィルムが得られる。
金属酸化物層21,22は、金属層25との界面における可視光線の反射量を制御して、高い可視光線透過率と、赤外線反射率とを両立させる等の目的で設けられる。また、金属酸化物層は、金属層25の劣化を防止するための保護層としても機能し得る。特に、本発明においては、金属層25上に形成される表面側金属酸化物層22が、透明保護層30と相俟って金属層の劣化防止に寄与し得る。
金属層25よりも透明フィルム基材10側に位置する基材側金属酸化物層21の材料や製膜条件は特に制限されないが、表面側金属酸化物層22と同様に、ZTOが形成されることが好ましい。基材側金属酸化物層としてZTOが製膜される場合、生産性向上の観点からは、金属酸化物層22と同様に、金属酸化物と金属との焼結ターゲットが用いられることが好ましい。
赤外線反射層20の金属酸化物層22上には、赤外線反射層の擦傷や劣化を防止する目的で、透明保護層30が設けられる。赤外線反射フィルムによる断熱効果を高める観点から、透明保護層30は、遠赤外線の吸収が小さいことが好ましい。遠赤外線の吸収率が大きいと、室内の遠赤外線が透明保護層で吸収され、熱伝導によって外部に放熱されるため、赤外線反射フィルムの断熱性が低下する傾向がある。一方、透明保護層30による遠赤外線吸収量が小さい場合、遠赤外線は、赤外線反射層20の金属層25により室内に反射される。そのため、遠赤外線の吸収率が小さいほど、赤外線反射フィルムによる断熱効果が高められる。
上記のように、本発明の赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10の一主面上に、金属層25および表面側金属酸化物層22を含む赤外線反射層20、ならびに透明保護層30を有する。さらに、赤外線反射層20は、透明フィルム基材10と金属層25との間には、基材側金属酸化物層21を含むことが好ましい。
本発明の赤外線反射フィルムは、透明保護層30側から測定した垂直放射率が、0.20以下であることが好ましく、0.15以下であることがより好ましく、0.12以下であることがさらに好ましく、0.10以下であることが特に好ましい。赤外線反射フィルムが5重量%の塩化ナトリウム水溶液に5日間浸漬された後の放射率の変化は、0.02以下が好ましく、0.01以下がより好ましい。赤外線反射フィルムの可視光線透過率は、63%以上が好ましく、65%以上がより好ましく、67%以上がさらに好ましく、68%以上が特に好ましい。本発明においては、金属層25上に、所定の条件でZTOからなる表面側金属酸化物層22が製膜されることによって、上記の可視光線透過率、垂直放射率および耐久性を同時に兼ね備える赤外線反射フィルムを高生産性で製造できる。
本発明の赤外線反射フィルムは、建物や乗り物等の窓、植物等を入れる透明ケース、冷凍もしくは冷蔵のショーケース等に貼着し、冷暖房効果の向上や急激な温度変化を防ぐために、好ましく使用される。図2に模式的に示すように、本発明の赤外線反射フィルム100は、屋外からの可視光(VIS)を透過して室内に導入すると共に、屋外からの近赤外線(NIR)を赤外線反射層20で反射する。近赤外線反射により、太陽光等に起因する室外からの熱の室内への流入が抑制される(遮熱効果が発揮される)ため、夏場の冷房効率を高めることができる。さらに、透明保護層30として遠赤外線吸収の小さいものが用いられる場合、赤外線反射層20により、暖房器具80等から放射される室内の遠赤外線(FIR)が室内に反射されるため、断熱効果が発揮され、冬場の暖房効率を高めることができる。
<各層の厚み>
赤外線反射層を構成する各層の厚みは、集束イオンビーム加工観察装置(日立製作所製、製品名「FB−2100」)を用いて、集束イオンビーム(FIB)法により試料を加工し、その断面を、電界放出形透過電子顕微鏡(日立製作所製、製品名「HF−2000」)により観察して求めた。基材上に形成されたハードコート層、および透明保護層の厚みは、瞬間マルチ測光システム(大塚電子製、製品名「MCPD3000」)を用い、測定対象側から光を入射させた際の可視光の反射光の干渉パターンから、計算により求めた。なお、透明保護層の厚みが小さく、可視光域の干渉パターンの観察が困難なもの(厚み約150nm以下)については、上記赤外線反射層の各層と同様に、透過電子顕微鏡観察により厚みを求めた。
抵抗率計(三菱化学アナリテック製、製品名「ロレスタ」)を用いて、ターゲット表面の表面抵抗ρs(Ω/□)を測定し、表面抵抗ρsと膜厚の積から、体積抵抗率ρvを算出した。
垂直放射率は、角度可変反射アクセサリを備えるフーリエ変換型赤外分光(FT−IR)装置(Varian製)を用いて、保護層側から赤外線を照射した場合の、波長5μm〜25μmの赤外光の正反射率を測定し、JIS R3106−2008(板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法)に準じて求めた。
可視光線透過率、可視光線反射率および色相は、分光光度計(日立ハイテク製 製品名「U−4100」)を用いて測定した。可視光線透過率および可視光線反射率は、JIS A5759−2008(建築窓ガラスフィルム)に準じて測定した。可視光線反射率および色相の測定では、赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、粘着剤層を介して厚み3mmのガラス板に貼りつけたものを測定用試料として用いた。
赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介して3cm×3cmのガラス板に貼り合せたものを試料として用いた。この試料を5重量%の塩化ナトリウム水溶液に浸漬し、試料および塩化ナトリウム水溶液が入った容器を50℃の乾燥機に入れ、5日後および10日後に放射率の変化および外観の変化を確認し、以下の評価基準に従って評価した。
◎:10日間浸漬後も外観変化がなく、かつ放射率の変化が0.02以下であるもの
〇:5日間浸漬後は外観変化がなく、かつ放射率の変化が0.02以下であるが、10日間浸漬後は外観変化が確認されるもの
△:5日間浸漬後に、外観の変化が確認されるが、放射率の変化が0.02以下であるもの
×:5日間浸漬後に、外観の変化が確認され、放射率の変化が0.02以上であるもの
12cm×3cmにカットした赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介してアルミ板に貼り合わせたものを試料として用いた。学振型染色物摩擦堅ろう度試験機(安田精機製作所製)を用いて、アルコールタイプのウェットティッシュ(コーナン商事製)で500gの荷重を加えながら、アルミ板上の赤外線反射フィルムの透明保護層側の面の10cmの長さの範囲を1000往復擦った。試験後の試料における金属酸化物層と金属層との界面での剥離の有無を目視観察し、界面に剥離が見られなかったものを〇、界面に剥離が見られたものを×とした。
(基材へのハードコート層の形成)
厚みが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製、商品名「ルミラー U48」、可視光線透過率93%)の一方の面に、アクリル系の紫外線硬化型ハードコート層(日本曹達製、NH2000G)が2μmの厚みで形成された。詳しくは、グラビアコーターにより、ハードコート溶液が塗布され、80℃で乾燥後、超高圧水銀ランプにより積算光量300mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。
ポリエチレンテレフタレートフィルム基材のハードコート層上に、巻取式スパッタ装置を用いて、赤外線反射層が形成された。詳しくは、DCマグネトロンスパッタ法により、亜鉛−錫複合酸化物(ZTO)からなる膜厚30nmの基材側金属酸化物層、Ag−Pd合金からなる膜厚15nmの金属層、ZTOからなる膜厚30nmの表面側金属酸化物層が順次形成された。基材側金属酸化物層および表面側金属酸化物層の形成には、酸化亜鉛と酸化錫と金属亜鉛粉末とを、8.5:83:8.5の重量比で焼結させたターゲットが用いられ、電力密度:2.67W/cm2、プロセス圧力:0.4Pa、基板温度80℃の条件でスパッタが行われた。この際、スパッタ製膜室へのガス導入量は、Ar:O2が98:2(体積比)となるように調整された。金属層の形成には、銀:パラジウムを96.4:3.6の重量比で含有する金属ターゲットが用いられた。
赤外線反射層上に、リン酸エステル化合物に由来する架橋構造を有するフッ素系の紫外線硬化型樹脂からなる保護層が60nmの厚みで形成された。詳しくは、フッ素系ハードコート樹脂溶液(JSR製、商品名「JUA204」)の固形分100重量部に対して、リン酸エステル化合物(日本化薬製、商品名「KAYAMER PM−21」)を5重量部添加した溶液を、アプリケーターを用いて塗布し、60℃で1分間乾燥後、窒素雰囲気下で超高圧水銀ランプにより積算光量400mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。なお、上記リン酸エステル化合物は、分子中に1個のアクリロイル基を有するリン酸モノエステル化合物(前記の式(1)において、Xがメチル基、n=0、p=1である化合物)と分子中に2個のアクリロイル基を有するリン酸ジエステル化合物(前記の式(1)において、Xがメチル基、n=0、p=2である化合物)との混合物である。
基材側金属酸化物層製膜時のスパッタ製膜室へのガス導入量が、体積比で、Ar:O2=90:10(実施例2A)、およびAr:O2=95:5(実施例2B)にそれぞれ変更された。なお、表面側金属酸化物層製膜時のArガス/O2ガス導入量は、実施例1と同様に、Ar:O2=98:2であった。基材側金属酸化物層製膜時のガス導入量が上記のように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛:酸化錫:金属亜鉛粉末を、19:73:8の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛:酸化錫:金属亜鉛粉末を、16:82:2の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛:酸化錫:金属亜鉛粉末を、25.5:66.5:8の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛を有さず、酸化錫:金属亜鉛粉末を85:15の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛を有さず、酸化錫:金属亜鉛粉末を92:8の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層の厚みが、それぞれ表1に示すように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
金属層の形成において、Ag−Pd合金に代えて、銀:金を90:10の重量比で含有する金属ターゲットが用いられ、Ag−Au合金からなる金属層が形成された。それ以外は実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側金属酸化物層および表面側酸化物層製膜時のスパッタ製膜室へのガス導入量が、Ar:O2=90:10(体積比)変更された。それ以外は、実施例5と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、金属粉末を有さず、酸化亜鉛:酸化錫を19:81の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様の条件でスパッタ製膜を試みたが、直流電源での放電が生じず、金属酸化物層を製膜することができなかった。
基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化亜鉛および金属亜鉛を有さず、酸化錫:金属錫を92:8の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様の条件でスパッタ製膜を試みたが、直流電源での放電が生じず、金属酸化物層を製膜することができなかった。
比較例4では、基材側および表面側の金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化亜鉛が、それぞれ30nmの膜厚で製膜された。基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化錫および金属錫を有さず、酸化亜鉛:金属亜鉛を90:10の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
比較例5では、基材側および表面側の金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化インジウム錫(ITO)が、それぞれ30nmの膜厚で製膜された。ITOの製膜には、酸化インジウム:酸化錫を90:10の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
比較例6では、基材側および表面側の金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化チタン(TiO2)酸化亜鉛が、それぞれ30nmの膜厚で製膜された。基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化チタンと金属チタン粉末を焼結させたターゲット(AGCセラミックス製、TXOターゲット)が用いられた。これらの金属酸化物層製膜時のスパッタ製膜室へのガス導入量は、Ar:O2=94:6(体積比)であった。それ以外は、実施例5と同様にして赤外線反射層が形成された。なお比較例6では、赤外線反射層上への透明保護層の形成は行われなかった。
比較例7では、基材側および表面側の金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化インジウム亜鉛(IZO)が、それぞれ30nmの膜厚で製膜された。IZOの製膜には、酸化インジウム:酸化亜鉛を90:10の重量比で焼結させたターゲットが用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
[比較例8]
赤外線反射層の形成において、基材側金属酸化物層と金属層の間、および金属層と表面側酸化物層との間に、ニッケル:クロムを80:20の重量比で含有する金属ターゲットを用いたスパッタ法により、Ni−Cr合金層が、それぞれ3nmの膜厚で製膜され、赤外線反射層が、ZTO/Ni−Cr/Ag−Pd/Ni−Cr/ZTOの5層構成とされた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
上記各実施例および比較例の赤外線反射フィルムの金属酸化物層の材料、製膜に用いられたターゲット等の組成、金属酸化物層製膜時の酸素導入量、および透明保護層の厚み、ならびに赤外線反射フィルムの放射率、可視光線透過率、密着性および耐塩水性試験の評価結果を表1に示す。また、実施例1、実施例2A,および実施例2B、の赤外線反射フィルムの透過率および反射率、ならびに透過光および反射光の色相を表2に示す。
10: 透明フィルム基材
20: 赤外線反射層
21,22: 金属酸化物層
25: 金属層
30: 保護層
60: 接着剤層
比較例6では、基材側および表面側の金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化チタン(TiO2 )が、それぞれ30nmの膜厚で製膜された。基材側および表面側の金属酸化物層を形成するためのスパッタターゲットとして、酸化チタンと金属チタン粉末を焼結させたターゲット(AGCセラミックス製、TXOターゲット)が用いられた。これらの金属酸化物層製膜時のスパッタ製膜室へのガス導入量は、Ar:O2=94:6(体積比)であった。それ以外は、実施例5と同様にして赤外線反射層が形成された。なお比較例6では、赤外線反射層上への透明保護層の形成は行われなかった。
Claims (9)
- 透明フィルム基材上に、金属層、表面側金属酸化物層、および透明保護層をこの順に備える赤外線反射フィルムの製造方法であって、
前記金属層は銀を主成分とする層であり、前記表面側金属酸化物層は、酸化錫と酸化亜鉛を含有する複合金属酸化物層であり、
透明フィルム基材上に、前記金属層が製膜される金属層形成工程;前記金属層上に直接接するように、前記表面側金属酸化物層が直流スパッタにより製膜される表面側金属酸化物層形成工程;および前記表面側金属酸化物層上に前記透明保護層が形成される透明保護層形成工程、をこの順に有し、
前記表面側金属酸化物層形成工程において、直流スパッタ法に用いられるスパッタターゲットは、亜鉛原子および錫原子を含有し、酸化亜鉛と酸化錫のうち少なくとも一方の金属酸化物と金属粉末とが焼結されたターゲットであり、
スパッタ製膜室内に、不活性ガスおよび酸素ガスが導入され、スパッタ製膜室に導入されるガス中の酸素濃度が8体積%以下である、赤外線反射フィルムの製造方法。 - 前記表面側金属酸化物層形成用のスパッタターゲットの形成に用いられる前記金属粉末として、金属亜鉛または金属錫を含有する、請求項1に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記表面側金属酸化物層形成用のスパッタターゲットの形成に用いられる、金属亜鉛と金属錫の含有量の合計が、0.1重量%〜20重量%である、請求項2に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記表面側金属酸化物層形成用のスパッタターゲット中に含まれる亜鉛原子と錫原子の割合が、原子比で、10:90〜60:40の範囲内である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記金属層形成工程の前に、透明フィルム基材上に、酸化錫と酸化亜鉛を含有する複合金属酸化物からなる基材側金属酸化物層が直流スパッタにより製膜される基材側金属酸化物層形成工程、をさらに有し、
前記基材側金属酸化物層形成工程において、直流スパッタ法に用いられるスパッタターゲットは、亜鉛原子および錫原子を含有し、酸化亜鉛と酸化錫のうち少なくとも一方の金属酸化物と金属粉末とが焼結されたターゲットであり、
基材側金属酸化物層形成工程において、スパッタ製膜室に導入されるガス中の酸素濃度が、前記表面側金属酸化物層形成工程においてスパッタ製膜室に導入されるガス中の酸素濃度よりも高い、請求項1〜4のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。 - 前記基材側金属酸化物層形成用のスパッタターゲットの形成に用いられる前記金属粉末として、金属亜鉛または金属錫を含有する、請求項5に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記基材側金属酸化物層形成用のスパッタターゲットの形成に用いられる、金属亜鉛と金属錫の含有量の合計が、0.1重量%〜20重量%である、請求項6に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記表面側金属酸化物層形成用のスパッタターゲット中に含まれる亜鉛原子と錫原子の割合が、原子比で、10:90〜60:40の範囲内である、請求項5〜7のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
- 前記透明保護層形成工程において、前記保護層が、前記金属酸化物層上に直接接するように形成される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルムの製造方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017030348A (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 株式会社神戸製鋼所 | 積層膜及び熱線反射材 |
WO2019054489A1 (ja) * | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲット |
JP2019157246A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 株式会社コベルコ科研 | スパッタリングターゲット材、及びスパッタリングターゲット |
JP2021034587A (ja) * | 2019-08-26 | 2021-03-01 | 宇部興産株式会社 | 放熱性アクリル樹脂積層体及びその製造方法 |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105874379B (zh) * | 2014-03-07 | 2019-10-01 | 株式会社Lg化学 | 光调制装置 |
JP5895089B1 (ja) * | 2014-10-20 | 2016-03-30 | 尾池工業株式会社 | 熱線遮蔽積層体および該積層体を用いた窓ガラス |
KR102017268B1 (ko) * | 2016-03-31 | 2019-09-03 | 주식회사 엘지화학 | 광학 필름 및 이의 제조방법 |
JP6087464B1 (ja) * | 2016-06-30 | 2017-03-01 | 日本板硝子株式会社 | 赤外線カットフィルタ及び撮像光学系 |
JP2018171908A (ja) | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 日東電工株式会社 | 熱線透過抑制透光性基材、透光性基材ユニット |
JP2018173630A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 日東電工株式会社 | 熱線反射透光性基材、熱線反射窓 |
CN107267946A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-20 | 鲁东大学 | 一种柔性低辐射窗膜及其制备方法 |
JP6821084B2 (ja) * | 2018-02-22 | 2021-01-27 | 大阪瓦斯株式会社 | 放射冷却装置 |
KR102081370B1 (ko) * | 2018-05-23 | 2020-04-23 | 주식회사 네패스 | 적외선 반사필름 및 이의 제조방법 |
US11231533B2 (en) * | 2018-07-12 | 2022-01-25 | Visera Technologies Company Limited | Optical element having dielectric layers formed by ion-assisted deposition and method for fabricating the same |
CN110103549B (zh) * | 2019-04-10 | 2021-04-13 | 江苏理工学院 | 一种高反射多层隔热窗膜及其制备方法 |
CN110305354B (zh) * | 2019-07-08 | 2021-10-01 | 凯盛科技股份有限公司蚌埠华益分公司 | 一种pet膜形成炫彩膜的镀膜方法及其在玻璃盖板中的应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002533565A (ja) * | 1998-12-18 | 2002-10-08 | ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド | 金属プライマー層を使用しないで銀ベース低放射率コーティングを製造するための方法及び装置並びにそれによる製造物品 |
WO2004110947A1 (en) * | 2003-06-10 | 2004-12-23 | Cardinal Cg Company | Corrosion-resistant low-emissivity coatings |
JP2007314364A (ja) * | 2006-05-24 | 2007-12-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体、ターゲット、及びそれを用いて得られる酸化物透明導電膜ならびにその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4898790A (en) | 1986-12-29 | 1990-02-06 | Ppg Industries, Inc. | Low emissivity film for high temperature processing |
US4834857A (en) * | 1988-04-01 | 1989-05-30 | Ppg Industries, Inc. | Neutral sputtered films of metal alloy oxides |
AU764332B2 (en) * | 1999-06-16 | 2003-08-14 | Vitro, S.A.B. De C.V. | Protective layers for sputter coated article |
JP2004063271A (ja) * | 2002-07-29 | 2004-02-26 | Toyobo Co Ltd | 透明導電膜の製造方法 |
JP4761868B2 (ja) * | 2005-07-27 | 2011-08-31 | 出光興産株式会社 | スパッタリングターゲット、その製造方法及び透明導電膜 |
AU2011223927B2 (en) | 2010-03-01 | 2015-06-25 | Eastman Performance Films LLC | Low emissivity and EMI shielding window films |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002533565A (ja) * | 1998-12-18 | 2002-10-08 | ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド | 金属プライマー層を使用しないで銀ベース低放射率コーティングを製造するための方法及び装置並びにそれによる製造物品 |
WO2004110947A1 (en) * | 2003-06-10 | 2004-12-23 | Cardinal Cg Company | Corrosion-resistant low-emissivity coatings |
JP2007501184A (ja) * | 2003-06-10 | 2007-01-25 | 日本板硝子株式会社 | 耐腐食性低放射率コーティング |
JP2007314364A (ja) * | 2006-05-24 | 2007-12-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体、ターゲット、及びそれを用いて得られる酸化物透明導電膜ならびにその製造方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017030348A (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 株式会社神戸製鋼所 | 積層膜及び熱線反射材 |
WO2019054489A1 (ja) * | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲット |
JP2019052373A (ja) * | 2017-09-14 | 2019-04-04 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲット |
JP2019157246A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 株式会社コベルコ科研 | スパッタリングターゲット材、及びスパッタリングターゲット |
WO2019176414A1 (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 株式会社コベルコ科研 | スパッタリングターゲット材、及びスパッタリングターゲット |
CN111465713A (zh) * | 2018-03-16 | 2020-07-28 | 株式会社钢臂功科研 | 溅镀靶材和溅镀靶 |
CN111465713B (zh) * | 2018-03-16 | 2022-05-03 | 株式会社钢臂功科研 | 溅镀靶材和溅镀靶 |
JP2021034587A (ja) * | 2019-08-26 | 2021-03-01 | 宇部興産株式会社 | 放熱性アクリル樹脂積層体及びその製造方法 |
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